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专题十九 物质的制备与方案的评价
1.掌握物质制备型实验方案设计的原则，掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
2.掌握评价检验类化学实验方案设计的一般思路。
3.掌握评价性质探究类化学实验方案设计的一般思路。
考点一 物质的制备
一、无机物的制备
1．常见的气体发生装置
2．气体的净化
(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。
(2)吸收剂的选择
吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：
①易溶于水的气体杂质可用水吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂吸收；
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⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
3．尾气处理装置的选择
a 装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH 溶液吸收Cl2、CO2等。
b 装置用于收集少量气体。
c、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d 装置吸收量较少。
e 装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
4．实验条件的控制
(1)排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时
也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
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d．保温：如真空双层玻璃容器等。
5．解答物质制备综合实验题的一般程序
(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分
析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确解答。
二、有机物的制备
1．有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
3
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③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
2．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
3．有机物制备实验题的答题思路
根据题给信
息，初步判定
物质性质
有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主
要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横
向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性
主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称
和作用
所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用
关注有机反应
条件
大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，
要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所
以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一
些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率
1.（2023·江苏卷第3 题）实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
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A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
2.（2023·湖北卷第8 题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中
利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反
应原理：
下列说法错误的是（ ）
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
3.（2023·北京卷第8 题）完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
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4.（2023·辽宁卷第17 题） 2—噻吩乙醇(
)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入
液体A 和
金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微
小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至
，加入
噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至
，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应
。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入
水，搅拌
；加盐酸调
至4~6，继续反应
，分液；用水洗
涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水
，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品
。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中液体A 可以选择_______。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
（2）噻吩沸点低于吡咯(
)的原因是_______。
（3）步骤Ⅱ的化学方程式为_______。
（4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。
（5）步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是_______。
（6）下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水
的作用为_______。
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（7）产品的产率为_______(用
计算，精确至0.1%)。
5.（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10 mL 冰乙酸、5 mL 水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g 安息香，加热回流45～60 min。
③加入50 mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体3 次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题：
(1)仪器A 中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B 的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。
(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的
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FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由
________________________________________________________________________。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的
产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
1．（2024·安徽·统考模拟预测）
是一种易溶于热水，难溶于乙醇的
紫红色晶体。可通过如下实验步骤制备。
Ⅰ．将适量氯化铵溶于浓氨水中，搅拌下，分批次加入
研细的
，得到
沉淀。
Ⅱ．边搅拌边慢慢滴入足量
溶液，得到
溶液。
Ⅲ．慢慢注入适量浓盐酸，得到沉淀，水浴加热，冷却至室温，得到紫红色晶体，减压过滤。
Ⅳ．依次用不同试剂洗涤晶体，烘干，得到
产品。
回答下列问题：
(1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)。
(2)本实验应在通风橱中进行，原因是 。
(3)步骤Ⅰ中分批次加入研细的
，原因是 。
(4)步骤Ⅱ发生反应的离子方程式是 。
(5)步骤Ⅳ中使用的洗涤试剂有：①冷水 ②乙醇 ③冷的盐酸 ④丙酮。试剂使用的先后顺序是：①
④(填序号)。
(6)已知：
；
。则在水溶液中的
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稳定性：
(填“大于”或“小于”)。
(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。
A．
B．
C．
D．
2．（2024·四川成都·成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制
备环己酮。
已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：
物质
沸（熔）点/（℃，1atm）
密度/（g/cm3）
溶解性
环己醇
161.1（
21）
0.96
能溶于水，易溶于常见有机溶剂
环己酮
155.6（
47）
0.94
微溶于水
醋酸
118（16.6）
1.05
易溶于水
②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。
回答下列问题：
(1)B 装置的名称是 。
(2)酸化NaClO 时一般不选用盐酸，原因是 （用离子方程式表示）。
(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是
。
(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和
（填写化学式）的混合物。
(5)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；加NaCl 的目的是 。
②加入无水MgSO4块状固体；目的是 。
③ （填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。
(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL 冰醋酸和过量的NaClO 溶液。实验结束后
收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为 。
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考点二 实验方案的设计与评价
一、检验类实验方案评价的一般思路
1．检验试剂选择及用量是否正确，对检验试剂的要求是：
(1)检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质。
(2)宏观现象要明显。
2．实验操作是否简单可行。
3．操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。
二、原理类实验方案评价的一般思路
1．原理或性质探究类
(1)探究物质氧化性或还原性的强弱。
(2)探究物质酸性的强弱。
(3)探究物质的其他特殊性质，如漂白性、不稳定性。
(4)探究物质溶解能力(溶解度)的大小。
(5)探究化学反应是否为可逆反应。
2．原理及性质探究类
(1)理论依据是否正确(物质的性质、化学原理等)。
(2)是否注意控制变量。
(3)实验操作是否规范。
(4)实验现象与结论是否具有因果关系。
三、实验方案的设计及评价
1.实验装置的评价
装置
装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
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(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2，浓氨水
与碱石灰反应制备NH3，KMnO4与浓盐酸反应制
备Cl2可以选择A 装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B 装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择
此发生装置
(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，降
低乙酸乙酯的溶解度
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的
SO2，应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
气体净化
在加热条件下用固体作除杂剂。如用Cu 粉除去
N2中的O2
气体净化
(1)球形干燥管，从粗口进气，出口处堵一团棉花
是为了防止堵塞导管
(2)U 形管，两端均可进气
(3)常温下用固体净化剂
【特别提醒】
实验装置的评价应关注的四个角度
(1)根据实验目的，反应原理和试剂的评价。
(2)根据反应原理、试剂状态与性质的仪器选择评价。
(3)仪器连接口或气体进出口的评价。
(4)是否倒吸、尾气是否处理的评价。
2.实验操作、现象与结论一致性判断的思维模型
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2.判断下列有关原理或性质实验中“操作、现象、结论”的描述逻辑关系是否正确
实验操作及现象
实验结论
判断
正误
解释
(1)先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加
热，观察出现浑浊所用的时间
探究温度对化学反应速
率的影响
(2)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl 溶液和
CuSO4溶液，均有固体析出
蛋白质均发生变性
(3)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通
入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊
酸性：醋酸>碳酸>苯酚
(4)向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入
0.1 mol·L－1 H2SO4，试管口出现红棕色气体
溶液中NO 被Fe2＋还原
为NO2
(5)向NaCl 和NaI 稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出
现黄色沉淀
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
(6)向盛有KI3溶液的两试管中分别加入淀粉溶液和
AgNO3溶液，前者溶液变蓝色，后者有黄色沉淀生成
KI3溶液中存在平衡：
II2＋I－
1. （2023·江苏卷第11 题）室温下，探究
溶液的性质，下列实验方案能达到探究目的的
是
选项
探究目的
实验方案
A
溶液中是否含有Fe3+
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴新制氯水，再滴加KSCN 溶液，观察溶
液颜色变化
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B
Fe2+是否有还原性
向2mLFeSO4溶液中滴加几滴酸性
溶液，观察溶液颜色变化
C
Fe2+是否水解
向2mLFeSO4溶液中滴加2~3 滴酚酞试液，观察溶液颜色变化
D
Fe2+能否催化H2O2分解
向
溶液中滴加几滴2mLFeSO4溶液，观察气泡产生情况
2.（2023·浙江选考1 月第16 题）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
选项
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶液，
再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无
明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于
盐酸，滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3溶
液，持续煮沸
溶液先变成红褐色再析
出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成
Fe(OH)3沉淀
3.（2023·浙江卷6 月第16 题）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的
是
选项
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液，振荡
分层，下层由紫红色
变为浅粉红色，上层
呈棕黄色
碘在浓KI 溶液中的溶
解能力大于在CCl4中的
溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH 试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中性
C
向
溶液中先滴加4 滴
溶液，再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉淀，再
产生黄色沉淀
AgCl 转化为AgI，AgI
溶解度小于AgCl 溶解
度
D
取两份新制氯水，分别滴加AgNO3溶液和淀粉KI
溶液
前者有白色沉淀，后
者溶液变蓝色
氯气与水的反应存在限
度
4. （2023·重庆卷第8 题）下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
向盛有
和
的试管
中分别滴加浓盐酸
盛
的试管中产生
黄绿色气体
氧化性：
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B
向
溶液中通入
气体
出现黑色沉淀(CuS)
酸性：
C
乙醇和浓硫酸共热至
，将产生
的气体通入溴水中
溴水褪色
乙烯发生了加成反应
D
向
溶液中滴加
溶
液
出现黄色沉淀
发生了水解反应
5．(2022·全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
选项
实验操作
现象
结论
A
向NaBr 溶液中滴加过量氯水，再加
入淀粉-KI 溶液
先变橙色，后变蓝色
氧化性：Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加
热，加入新制的Cu(OH)2悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热，将产生的气体通入
Br2的CCl4溶液
溶液由红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口湿润的蓝色石蕊
试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
1．（2024·四川成都·统考模拟预测）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
用
电极电解硝酸银溶液，开始时阴极出现粉末状银附着
不能通过该实验证明金属活动性
B
向某无色溶液中滴加数滴稀
溶液，将湿润的红色石蕊试纸
置于管口，试纸不变蓝
原溶液不含
C
向亚硫酸钠固体中加入浓硝酸，生成刺激气味气体
证明酸性
D
向白色固体上滴加足量盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色气
体
固体中
至少含一种
2．（2023·河北衡水·统考一模）下列实验操作、现象和结论都正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
在碳酸钙中加入硝酸，并将产生的
气体通入
溶液中
溶液变浑浊
非金属性：C>Si
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B
在装有
溶液的试管中加入
柠檬酸，用手摸试管外壁
产生气泡，试管外壁变凉
柠檬酸的酸性比碳酸强，该
反应是吸热反应
C
向
中通入水蒸气
产生的气体能使紫色石蕊试
液变红
酸性：
D
向分别装有粗锌和纯锌的两支试管
中各加入5 mL 稀硫酸
单位时间内，装有纯锌的试
管中产生的气泡更多
粗锌与硫酸构成微电池
3．（2023·吉林长春·东北师大附中校考三模）化学是以头验为基础的学科。下列根据实验操作和现象能得
到相应结论的是
选
项
实验操作和现象
结论
A
向
溶液KI 中加入
溶液(
)，溶
液呈烹黄色，再滴加几滴KSCN 溶液，溶液变为红色
和
的反应存在限
度
B
常温下，将两块相同的未经打磨的铝片分别投入
饱和的
溶液
和
溶液中，前者无明显现象，后者迅速反应，现象明显
能加速破坏铝片表
面的氧化膜
C
常温下，向
溶液中加入
溶液，将带火星的木条放在试管口，木
条复燃
氧化性：
D
向某无色溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的的气体
原溶液中一定含有
或
4．（2023·四川眉山·仁寿一中校考一模）根据下列实验操作和现象所得结论正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
将
通入品红溶液
溶液红色褪去
具有漂白性
B
向
溶液中通入
气体
有沉淀生成
酸性：
C
取5mL 0.1mol/L 的KI 溶液于试管中，滴入1mL 0.1mol/L
的
溶液充分反应，再将反应后溶液均分在两支试管
中，分别滴入淀粉溶液和KSCN 溶液
一只试管溶液
变蓝，另一只
溶液变红
溶液和KI 溶液
的反应有限度
D
向某溶液中滴加几滴氯水，再滴加KSCN 溶液
溶液变红
原溶液中有
5．（2023·陕西汉中·统考一模）下列实验操作、实验现象、解释或结论都正确是
选
项
实验操作
实验现象
解释或结论
A
在稀硝酸中加入过量铁粉，充分反应后滴加KSCN
有气体生成，溶
稀硝酸将Fe 氧化为
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溶液
液呈血红色
B
溶液中加入过量氢氧化钡溶液
生成白色沉淀
为不溶于氢氧化钡
溶液
C
向某无色溶液中滴加浓盐酸
产生的气体使品
红溶液褪色
原溶液中一定含有
D
向盛有2mL
溶液的试管中滴加
3mL
NaCl 溶液，再向其中滴加一定量
KI 溶液
先有白色沉淀生
成，后又产生黄
色沉淀
该条件下，溶度积：
1．（2023·四川雅安·统考模拟预测）下列由实验操作及现象所得结论正确的是
选
项
实验操作和现象
实验结论
A
将适量蔗糖与稀硫酸反应，加热后加碱中和，再加入新制Cu(OH)2浊液
加热，有红色沉淀生成
证明蔗糖完全水解
B
向2 mL0.1 mol·L-1硝酸银溶液中，加入1 mL 等浓度NaCl 溶液，出现白
色沉淀，再加入几滴等浓度的Na2S 溶液，有黑色沉淀生成
Ksp(AgCl)＞Ksp(Ag2S)
C
某溶液中加盐酸，产生使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
原溶液中一定存在
D
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于
在水中的溶解度
2．（2023·内蒙古赤峰·统考一模）由下列实验及现象不能推出相应结论的是
选
项
实验
现象
结论
A
向含有I2的淀粉-KI 的溶液中通入适量SO2气体
溶液蓝色褪去
氧化性：I2>SO2
B
向5mL10%麦芽糖溶液中加适量稀硫酸，水浴加热
3min，冷却后先加足量NaOH 溶液、再加适量新制
Cu(OH)2悬浊液并加热煮沸
沉淀
麦芽糖的水解产物属
于还原糖
C
向2mL0.1mol·L⁻1KI 溶液中滴加5 滴0.1mol·L-1的FeCl3溶
液振荡，再滴加1~2 滴KSCN 溶液
溶液呈血红色
FeCl3与KI 的反应是
可逆反应
D
向5mL0.1mol·L-1ZnSO4溶液中加入1mL0.1mol·L⁻1Na2S 溶
液，再滴加几滴CuSO4溶液
先有白色沉淀生
成，后转化为黑
色沉淀
Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)
3．（2024·广西·校联考一模）下列实验操作、现象和结论都正确的是
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选
项
实验操作
现象
结论
A
将新制氯水光照一段时间
用pH 计测溶液pH，
变小
光照能促进HClO 的
电离
B
向某溶液中滴加KSCN 溶液
产生红色沉淀
溶液中存在三价铁离
子
C
向Na2CO3固体中滴加乙酸溶液，将生成的气体通
入苯酚钠溶液中
苯酚钠溶液变浑浊
酸性强弱：乙酸＞碳
酸＞苯酚
D
苯、液溴与铁粉充分混合后，将生成的气体依次通
入CCl4、AgNO3溶液中
AgNO3溶液中产生淡
黄色沉淀
苯与液溴发生了取代
反应
4．（2023·河南·校联考一模）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片和铜片分别插入浓硝酸中，前者无明显现象，后者产生气体
铜的还原性比铁
强
B
向碳酸钙的悬浊液中通入无色气体，悬浊液逐渐变澄清
该气体是HCl
C
将银和
溶液与铁和
、
溶液用盐桥连接组成原电池，
连通后铁电极附近溶液产生蓝色沉淀
形成原电池，铁
作负极
D
向某无色溶液中通入Cl2，溶液变黄色
原溶液中有
5．（2023·陕西渭南·统考一模）根据下列实验操作和现象能得出相应结论的是
选
项
实验操作和现象
结论
A
向
溶液中加入足量氯水，再加
萃取，
层呈橙
红色
的还原性强于
B
向乙醇中加入绿豆大小的钠块，有气泡产生
说明乙醇中含有水
C
将
分别通入品红的乙醇溶液和品红的水溶液，品红的乙
醇溶液不褪色，品红的水溶液慢慢褪色
说明使品红褪色的不是
而是
与水反应后的产物
D
将用稀硫酸酸化的
溶液滴入
溶液中，溶液
变黄
氧化性：
6．（2023·浙江·校联考一模）探究氮元素及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论正确的是
实验目的
实验方案
现象和结论
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A
检验某红棕色气体是
否为NO2
将该气体通入淀粉—KI 溶液
若溶液变蓝，则该气体为NO2
B
检验某钠盐溶液中是
否含有NO
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸
酸化，再加入FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气
体，则该溶液中含有NO
C
检验某固体物质是否
为铵盐
取一定量固体于试管中加浓NaOH
溶液，微热
若产生的气体能使湿润的pH 试纸变
蓝，则该固体为铵盐
D
检验NH3具有还原性
将干燥的NH3通入灼热的CuO
若固体由黑色变成红色，则证明NH3具
有还原性
7．（2023·四川南充·校考三模）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是
选
项
实验操作
实验现象
实验结论
A
往Cu(OH)2沉淀中分别滴加盐酸和氨水
沉淀皆溶解
Cu(OH)2为两性氢氧化
物
B
将某气体通入品红溶液中
品红溶液褪色
该气体是SO2
C
相同温度下，同时往等体积的0.2 mol·L－1和0.05
mol·L－1的Na2S2O3溶液中滴加等浓度等体积的稀
硫酸
0.2 mol·L－1的Na2S2O3
溶液中先变浑浊
其他条件相同时，浓度
越大，反应速率越快
D
将甲烷与氯气按体积比为1 4∶混合于试管中，光
照
反应后的混合气体能使
湿润的石蕊试纸变红
生成的氯代甲烷有酸性
8．（2023·宁夏银川·银川一中校考一模）下列有关实验操作、现象和所得结论均正确的是
选
项
实验操作
现象
结论
A
淀粉溶液中加入少量稀硫酸，加热充分反
应后，向其中加NaOH 溶液至碱性
一份滴加碘水，溶液不变蓝；另
一份加入新制Cu(OH)2悬浊液，
加热至沸腾，生成砖红色沉淀
淀粉完全水解
B
向含有Na2S 与ZnS 的悬浊液中加CuSO4
溶液
产生黑色沉淀
Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)
C
室温下用pH 试纸测定同浓度的NaClO 溶
液和CH3COONa 溶液pH
NaClO 颜色更深
酸性：
CH3COOH>HClO
D
取5mL1﹣溴丙烷和10mL 饱和氢氧化钾
的乙醇溶液，均匀加热，将产生的气体通
入2mL 稀的酸性高锰酸钾溶液中
高锰酸钾溶液褪色
不能证明有丙烯生
成
9．（2023·广西南宁·南宁三中校联考模拟预测）下列实验目的、方案设计和现象、结论都正确的是
实验目的
方案设计和现象
结论
A
比较KMnO4、Cl2和Fe3+的
向酸性KMnO4溶液中滴入FeCl2溶液，紫红色溶液
氧化性：KMnO4＞
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氧化性
变浅并伴有黄绿色气体产生
Cl2＞Fe3+
B
检验某溶液中是否含有Fe2+
取少量待检液于试管中，先滴加KSCN 溶液，无
明显变化，再滴加新制氯水，变为红色溶液
该溶液一定含有
Fe2+
C
比较Ksp(AgCl)、Ksp(AgI)的
大小
向NaCl、NaI 混合溶液中滴入少量AgNO3溶液，
有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)大于
Ksp(AgI)
D
检验某有机物(如图)中含有
醛基
取少量待检液于试管中，滴加酸性KMnO4溶液，
紫红色褪去
该有机物中含有醛
基
10．（2023·河北唐山·统考模拟预测）下列方案设计、现象和结论正确的是
选
项
实验目的
实验方案
现象或结论
A
判断KCl 的化学键
类型
将KCl 固体溶于水，进行导电
性实验
溶液可导电，说明KCl 中含有离子键
B
检验蛋白质性质
向鸡蛋清溶液中滴加饱和
(NH4)2SO4溶液
溶液变浑浊，再加水浑浊消失说明鸡蛋清
溶液发生了盐析
C
检验溶液中是否含
有SO
取少量该溶液于试管中，滴加
BaCl2溶液
有白色沉淀生成，说明该溶液中一定含有
SO
D
探究不同价态硫元
素的转化
向Na2S 与Na2SO3的混合溶液中
加入硝酸
溶液变浑浊，说明Na2S 与Na2SO3之间发生
了氧化还原反应
11．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下
与醇发生Pinner 反应制各，原理如下图所示。
某实验小组以苯甲腈（
，
）和三氟乙醇（
，
） 为原料合成苯甲
亚胺三氟乙脂。步骤如下：
I．将
苯甲腈与
三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至
。
Ⅱ．向容器中持续通入
气体4 小时，密封容器。
Ⅲ．室温下在
氛围中继续搅拌反应液24 小时，冷却至
，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。
IV．将洗涤后的白色固体加入饱和
溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3 次，合并有机相。
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V．向有机相中加入无水
，过滤，蒸去溶剂得产品
。
回答下列问题：
(1)实验室中可用浓盐酸和无水
制备干燥
气体，下列仪器中一定需要的为 （填仪器名
称）。
(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为 。
(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为 。
(4)第IV 步中选择低温的原因为 。
(5)第IV 步萃取时可选用的有机溶剂为__________。
A．丙酮
B．乙酸
C．乙酸乙酯
D．甲醇
(6)第V 步中无水
的作用为 。
(7)本实验的产率为 。
12．（2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模）某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：
已知：过氧化钙(CaO2)是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应，加
热至350℃左右开始分解放出氧气。
请回答下列问题：
(1)下列说法正确的是___________
A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率
B．采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解
C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O 反应
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D．为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水
(2)步骤Ⅰ采用如图1 所示的装置。
①仪器A 的名称是 。
②控制其它条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比(
)对CaO2产率的影响，结果如图2
所示。当
>1.1 后，随着
比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是 。
(3)产品纯度测定
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： ，检漏→蒸馏水洗涤
→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液 E．排除气泡 F．用滴定液润洗2 至3 次 G．记录起始读数
②准确称取a g 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完
全，过滤并洗涤沉淀；将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；向
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锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为c mol/L 的KMnO4标准溶液至终点，消耗溶液体积为
V mL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是 ，产品的纯度为 (用含a、c、V 的字母表示)。
13．（2023·四川乐山·统考一模）碳酸亚铁可作阻燃剂、补血剂等，不溶于水，干燥品在空气中稳定，潮
湿品易被氧化。实验室用
和
溶液制备碳酸亚铁晶体(
)的实验装置如图所示(夹
持装置已省略)。
回答下列问题：
(1)甲为制备
的装置，其中药品a 应为 ；开始时应先通一段时间
的原因是
。
(2)装置乙中盛装的试剂为 ，如果缺少装置乙对实验的影响是 。
(3)打开丙中分液漏斗活塞，三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体，写出该反应的离子方程式
。
(4)反应结束后，对丙中反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶体。过滤操作过程中用到的
玻璃仪器有烧杯、 ；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶体被氧化为红棕色
，写出该反
应的化学方程式 。
(5)若将丙中
溶液换成同浓度
溶液，也能制备碳酸亚铁晶体，但产品纯度降低，
其可能的原因是 。
14．（2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模）氯磺酸(
)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅
速吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为
其中
由发烟硫
酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。
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回答下列问题：
(1)仪器丙的名称是 ，实验过程中仪器丁的进水口为 (填“a”或“b”)口。
(2)球形干燥器中装有 (填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为
。
(3)装置B 具有干燥气体、 等作用。
(4)当B 和C 中气泡逸出速率相当时应进行的操作 ；随即将装置C 改为油浴蒸馏装置，分离氯
磺酸时依然要通入HCl 气体的目的是 。
(5)氯磺酸产品中可能含有少量
和
，现测定其中总铁量。已知在PH 为3-9 时，邻菲啰啉能与
形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen 在510nm 处的吸光度A 与溶液中
浓度呈线性关系，如下所示：
浓度/
0
0.00080
0.0016
0.0024
0.0032
吸光度A
0
0.20
0.40
0.60
0.80
①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入
将
还原
；然后依次 (填写选项)。
A．加入0.5%邻菲啰啉溶液
B．加入缓冲溶液调节pH=5.0
C．摇匀、静置
②在一定条件下测定溶液的平均吸光度
，该产品中总铁量为 mol(保留两位有效数字)。
15．（2023·四川南充·阆中中学校考一模）实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。
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已知：无水
遇水剧烈反应，加热易升华，气态时为红棕色。请回答下列问题：
(1)a 管的作用是 ，装置Ａ中反应的离子方程式为 。
(2)装置C 中硬质玻璃管内的实验现象为 。
(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，对装置进行改进的方法是 。
(4)下列有关说法正确的是 。
A．实验开始前，应先在装置内装好所需药品，再检查装置气密性
B．两处酒精灯加热的顺序为先加热Ａ处，再加热C 处
C．装置D 中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集
(5)E 处虚线框内应连接一个装置 (画出该装置并指出装置内的试剂)。
(6)实验结束后，取硬质玻璃管中的固体适量，用一定浓度的盐酸溶解，再滴入
溶液，没有出现血红
色，说明该固体中没有+3 价的铁。判断结论是否正确并说明理由 。
16．（2024·陕西西安·校联考模拟预测）三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：
熔点为
，沸点为70℃，95℃以上易爆炸，在弱酸性溶液中稳定，在热水中易水解，遇碱则迅速反
应。在实验室可用
和
溶液反应制取
，所用仪器如图所示(忽略部分夹持装置)：
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回答下列问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 ；写出A 中发生反应的离子方程式：
(2)根据气流方向，各仪器的连接顺序为 (用各接口字母表示，各接口所需橡胶塞已省略)。
(3)待反应至油状液体不再增加，用止水夹夹住a 处的橡胶管，控制水浴加热的温度范围为 ，将产品
蒸出。
(4)
水解后的反应液有漂白性，写出
水解的化学方程式： ；
(5)
纯度测定：
的制取反应是可逆反应，根据反应
，利用间接碘量
法测定氯气的量即可测定
的纯度。
实验步骤：
i、准确称量C 中的产物
置于三颈烧瓶中，加入
足量浓盐酸，使用磁力搅拌器搅拌，并鼓入氮
气；
ii、将混合气通入
溶液中，待试管中无色液体变成黄色且颜色不再变化，停止鼓入氮
气(溶液体积变化忽略不计)；
ⅲ、量取
吸收液，加入淀粉指示剂，用
标鞋进行滴定，滴定至终点时消耗
标准液
(已知：反应原理为
)。
①滴定终点的现象为
②
的纯度为 。
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