文档内容
专题 15 化学实验基础
目 录
2
2
考点一 仪器的使用与基本操作 2
【真题研析·规律探寻】 2
【核心提炼·考向探究】 7
【题型特训·命题预测】 7
题型一 化学仪器的使用 7
题型二 化学基本操作 11
考点二 物质的实验室制备及模拟制备 15
【真题研析·规律探寻】 15
【核心提炼·考向探究】 21
1．固液不加热制气装置的选择 21
2．固液(固)加热制气装置的选择 22
【题型特训·命题预测】 22
题型一 无机物的制备 22
题型二 有机物的制备 26
考点三 物质的分离与提纯 28
【真题研析·规律探寻】 28
【核心提炼·考向探究】 31
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法 31
2．物质分离提纯的化学方法 32
【题型特训·命题预测】 32
题型一 物质的分离与提纯的物理方法 32
题型二 物质的分离与提纯的化学方法 34
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析 35
考点四 制备工艺流程分析 38
【真题研析·规律探寻】 38
44
制备工艺类选择题解题流程 44
【核心提炼·考向探究】 44制备工艺中常用的分离方法 44
【题型特训·命题预测】 44
考点五 操作—现象—结论一致性判断 53
【真题研析·规律探寻】 53
62
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序 62
【核心提炼·考向探究】 63
1．物质(或离子)检验类方案判断 63
2．微型原理验证类实验方案的设计 63
【题型特训·命题预测】 64
考点要求 考题统计 考情分析
2023•山东卷4题，2分；2023•湖南卷3题，3 【命题规律】
分；2023•全国乙卷9题，6分；2021·河北卷3 化学实验基础操作是高考试题中的必
题，3分；2023•浙江省6月选考5题，3分； 考题目，题型主要为选择题和填空
仪器的使用与基本操
2022•山东卷2题，2分；2022•海南省选择性考 题。考查的内容主要涉及实验安全常
作
识、试剂的存放和使用、仪器的使
试3题，2分；2022•湖北省选择性考试6题，3
用、溶液的配制、试纸的使用、装置
分；2021•天津卷6题，3分；2021•山东卷3
气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤
题，2分；2021•山东卷11题，4分
等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘
2023•广东卷9题，2分；2023•广东卷4题，2
天平等)规格和使用方法的认识，又有
分；2022•江苏卷4题，3分；2022•山东卷8
正误操作(如溶液的配制)的辨析或处
题，2分；2022•北京卷10题，3分；2021·湖
物质的实验室制备及 理，还有具体实验操作(如气密性检
南卷13题，4分；题，3分；2021•全国甲卷9
模拟制备 查、溶解、过滤等)方法的叙述等。物
题，6分；2021•全国乙卷8题，6分；2021•海
质的制备、分离、提纯和检验是高考
南选择性考试3题，2分；2021•北京卷5题，3
化学实验部分的重点和热点｡此类问题
分
可以考查学生对元素化合物知识的掌
2022海南卷2题，2分；2022广东卷4题，2
物质的分离与提纯 握、应用能力，也能考查学生对实验
分；2021湖北卷7题，3分
原理的理解､实验操作的规范性及实验
2023•湖北省选择性考试3题，3分；2023•湖南
现象的观察、描述能力｡此类题可以以
卷9题，3分；2023•辽宁省选择性考试1题，3
制备工艺流程分析 选择题的形式出现，也可以渗透到综
分；2023•浙江省6月选考12题，3分；2022•
合实验中；可以以课本中实验为素材
山东卷9题，3分；2022•福建卷6题，3分；2022•河北省选择性考试题，3分；2022•山东卷 进行考查，也可以以生活、生产、科
12题，3分；2021•湖南选择性考试6题，3 技和环境问题为素材进行考查｡
分；2021•河北选择性考试6题，3分 【命题预测】
2023浙江1月选考16题，3分；2023全国甲卷 预计在2024年高考中，还会以图表的
11题，6分；2023浙江6月选考16题，3分； 形式呈现，重点考查实验操作、目
2023辽宁卷13题，3分；2022辽宁卷13题，3 的、现象和结论之间的逻辑关系判断
分；2022海南卷6题，2分；2022全国甲卷13 为主，要求考生在掌握常见仪器使用
及基本操作的基础上，结合基本理论
题，6分；2023全国乙卷10题，6分；2022重
及元素化合物的内容对有关结论做出
操作—现象—结论 庆卷9题，3分；2022江苏卷11题，3分；
正确判断。化学实验室制备及化学物
一致性判断 2022浙江1月选考25题，2分；2022浙江6月
质回收工艺，属于高考新题型，此题
选考25题，2分；2022湖南卷13题，4分；
型符合核心素养下学科考查，属于
2021湖南卷3题，3分；2021湖北卷5题，3
“大题小做”型题目，也符合新课改
分；2021海南卷11题，4分；2021浙江1月选
下的考查衔接。
考25题，2分；2021浙江6月选考25题，2
分；
考点一 仪器的使用与基本操作
1．(2023•山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是( )
A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用 的硼酸溶液冲洗
C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火
D．活泼金属燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火
【答案】A
【解析】A项，眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%-5%的碳酸氢钠溶液冲洗，故A错误；B项，
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼，尽可能减少酸或碱对眼睛的伤害，再用20%的硼酸中和残余的碱，故B
正确；C项，电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火，故C正确；D项，活泼金属会与水反应，所以燃烧起火，用灭火毛(石棉布)灭火，故D正确；故选A。
2．(2023•湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CHCl 和CCl ：③⑤⑥
2 2 4
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥
【答案】A
【解析】A项，粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热
溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A不合理；B项，蒸馏法需要
用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B合理；C项，
浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C合理；D项，酸
碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D合
理；故选A。
3．(2023•全国乙卷，9)下列装置可以用于相应实验的是( )
A B C D
分离乙醇和乙
制备CO 验证SO 酸性 测量O 体积
2 2 2
酸
【答案】D
【解析】A项，NaCO 固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，
2 3
A错误；B项，乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B错误；C项，二
氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C错误；D项，测量氧气体积时，装置选择
量气筒，测量时要恢复到室温，两边液面高度相等，D正确；故选D。
4．(2021·河北卷，3)下列操作规范且能达到实验目的的是( )
【答案】A【解析】用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，
由于二者反应生成的CHCOONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯
3
口应相平，减小热量损失，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏
斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。
5. (2023•浙江省6月选考，5)下列说法正确的是( )
A．图①装置可用于制取并收集氨气
B．图②操作可排出盛有KMnO 溶液滴定管尖嘴内的气泡
4
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向ZnSO 溶液中迁移
4
【答案】C
【解析】A项，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，遇冷又化合生成氯化铵，则直接加热氯化铵无法
制得氨气，实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气，故A错误；B项，高锰酸钾溶液具有强
氧化性，会腐蚀橡胶管，所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在，不能盛放在碱式滴定管中，故B错误；
C项，配制一定物质的量浓度的溶液时，俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小，导致所配溶液浓度偏大，
故C正确；D项，由图可知，锌铜原电池中，锌电极为原电池的负极，铜为正极，盐桥中阳离子向硫酸铜
溶液中迁移，故D错误；故选C。
6．(2022•山东卷，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
【答案】C
【解析】A项，浓硝酸具有不稳定性，见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正
确；B项，氢氧化钠固体为强碱能与玻璃中的SiO 反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
2
C项，四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在
细口玻璃瓶中，C错误；D项，高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D
正确；故选C。
7．(2022•海南省选择性考试，3)下列实验操作规范的是( )A．过滤 B．排空气法收集CO C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
2
【答案】B
【解析】A项，过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；B项，CO 的密度大于空气，可
2
用向上排空气法收集CO，B操作规范；C项，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用
2
玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；D项，转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；故选B。
8．(2022•湖北省选择性考试，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
【答案】C
【解析】A项，碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚
酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；B项，食盐水为中性，铁钉发生
吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；C项，钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面
皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；D项，石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，
不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；故选C。
9．(2021•天津卷，6)进行下列实验操作时，选用仪器正确的是( )
提取碘水中的
量取一定体积的KMnO 溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
4
碘
A B C D
【答案】D
【解析】A项，提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；B项，KMnO 溶液有强氧
4
化性，应该用酸式滴定管，B错误；C项，玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧
杯，C错误；D项，浓缩NaCl溶液应该用坩埚，D正确；故选D。
10．(2021•山东卷，3)关于下列仪器使用的说法错误的是( )A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
【答案】A
【解析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗。A项，锥
形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；B项，酸式滴定管用于量取一定体积
的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；C项，蒸
馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可
用于物质分离，C项不符合题意；D项，酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋
塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；故选A。
11．(2021•山东卷，11)(双选)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存
放试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
配制100mL一定物质的 100mL容量瓶、胶头滴
A 蒸馏水、NaCl固体
量浓度的NaCl溶液 管、烧杯、量筒、玻璃棒
B 制备Fe(OH) 胶体 烧杯、酒精灯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl 溶液
3 3
烧杯、锥形瓶、胶头滴 待测NaOH溶液、已知浓
C 测定NaOH溶液浓度
管、酸式滴定管 度的盐酸、甲基橙试剂
试管、量筒、导管、酒精 冰醋酸、无水乙醇、饱和
D 制备乙酸乙酯
灯 NaCO 溶液
2 3
【答案】AB
【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗
涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管等，
选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；B项，往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾，向沸水
滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂
均准确，B符合题意；C项，用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测
液时需选取碱式滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题
意；D项，制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意；故
选AB。1.基本仪器使用与安全
(1)蒸发皿不能用来加热固体。
(2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。
(3)容量瓶在使用之前不需烘干。
2.药品的保存
(1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存
NaOH 溶液。
(2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。
3.pH试纸的使用
(1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。
(2)广泛pH试纸只能精确到整数。
4.分离与提纯
(1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。
(2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止
加热，冷却后补加。
题型一 化学仪器的使用
1．(2024·山东普通高中高三联合质量测评大联考)某化学研究小组，用杂铜(含有较多杂质的铜粉)，通
过不同的途径制取胆矾，杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时以下仪器用不
到的是( )
A． B． C． D．
【答案】A
【解析】A项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，A是蒸发皿，不需要用到，故A符合题意；B项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，B是坩埚，需要用到，故B不符合题意；C
项，灼烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，C是三脚架，需要用到，故C不符合题意；D项，灼
烧杂铜固体需要用到坩埚、三脚架和泥三角，D是泥三角，需要用到，故D不符合题意；故选A。
2．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( )
A．洗净的锥形瓶和容量瓶用前必须干燥处理
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，立即吸出多余液体
【答案】B
【解析】A项，配制一定物质的量浓度的溶液时使用的容量瓶洗净后不需要干燥，滴定过程中使用的
锥形瓶洗净后也不一定要干燥，A错误；B项，酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗，否则将
导致标准液浓度偏小，消耗的体积偏大，测量结果偏大，B正确；C项，酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用
待滴定溶液润洗，否则将使实验结果偏大，C错误；D项，配溶液时，若加水超过容量瓶刻度线，不能立
即吸出多余液体，由于液体中已经含有溶质，故此时只能重新配制，D错误；故选B。
3．关于实验操作或方法，下列说法错误的是( )
A．中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应以减小误差
B．分液漏斗、容量瓶、滴定管在使用前都要检查是否漏水
C．用稀硫酸和锌粒制取H 时，加几滴 CuSO 溶液以加快反应速率
2 4
D．海带提碘实验中可用 CCl 溶解海带灰，增强碘的浸出率
4
【答案】D
【解析】A项，中和热测定实验中需要盐酸和稍过量的氢氧化钠溶液反应，让盐酸完全反应，以减小
误差，故A正确；B项，用于盛装液体、含有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，所以容量瓶、分液漏
斗、滴定管使用时都必须检查是否漏水，故B正确；C项，用稀硫酸和锌粒制取氢气时，加几滴硫酸铜溶
液，锌能置换出铜，锌和铜在稀硫酸中形成原电池，加快反应速率，故C正确；D项，海带中含有的是碘
离子不是碘单质，用四氯化碳溶解海带灰，不能增强碘的浸出率，故D错误；故选D。
4．化学实验要始终注意安全防护措施，下列叙述不正确的是( )
A．用氢氧化钠溶液吸收Cl，作用是防止环境污染
2
B．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
C．剩余药品必须放回原试剂瓶，如切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中
D．验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥后再预热
【答案】C
【解析】A项，Cl 有毒会污染环境，2NaOH＋Cl===NaCl＋NaClO＋HO，故用氢氧化钠溶液吸收
2 2 2
Cl ，作用是防止环境污染，A正确；B项，制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片以防止暴沸，
2
B正确；C项，剩余药品一般不能放回原试剂瓶，但切割钠块剩余的部分要放回原试剂瓶煤油中，C错误；
D项，由于碳酸氢钠受热分解会生成水，故验证小苏打热稳定性实验时，试管口应略向下倾斜且外壁干燥
后再预热，以免引起试管炸裂等事故，D正确；故选C。
5．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶 250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管液
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿
D 用盐酸除去BaSO 中混有的少量BaCO 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
4 3
【答案】B
【解析】A项，制取乙酸乙酯的主要仪器为铁架台、试管和酒精灯，A项不选；B项，用浓溶液来配
制一定浓度的稀溶液所需的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管，题中缺少量筒，B项选；C
项，利用蒸发的方法从食盐水中获得NaCl晶体，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、蒸发皿，C项不选；D项，
用盐酸除去BaSO 中混有的少量BaCO ，需要的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸，D项不选；
4 3
故选B。
6．仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一组是( )
选项 实验目的 仪器
A 用溴水和CCl 除去NaBr溶液中少量NaI 烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗
4
药匙、天平、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、
B 配制100 mL 1.0 mol·L－1的NaOH溶液
100 mL的容量瓶
C 从食盐水中获得NaCl晶体 酒精灯、玻璃棒、坩埚、泥三角
D 用盐酸除去BaSO 中混有的少量BaCO 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
4 3
【答案】C
【解析】A项，用溴水和CCl 除去NaBr溶液中少量NaI，应该向用溴和NaI溶液反应，然后采用萃取、
4
分液方法分离，所以需要的仪器是烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，所以能实现实验目的，A正确；
B项，根据配制一定物质的量浓度的溶液的步骤是计算、量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀可知所需
的仪器有药匙、天平、量筒、100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，B正确；C项，从食盐水中获取
食盐晶体应该采用蒸发结晶的方法，盛放泥三角的仪器是三脚架，所以缺少三脚架，并且用蒸发皿，而不
能用坩埚，不能实现实验目的，C错误；D项，碳酸钡和稀盐酸反应生成可溶性的氯化钡，硫酸钡和稀盐
酸不反应，然后采用过滤方法分离，最后洗涤、干燥即可，需要的仪器是漏斗，烧杯、玻璃棒、胶头滴管、
滤纸，所以能实现实验目的，D正确。故选C。
7．(2024·河北省部分学校高三一轮复习联考)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完
整的是(不考虑保存试剂的容器) ( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
配制100mL一定物质的量浓 胶头滴管、烧杯、量
A 蒸馏水、浓盐酸
度的稀盐酸 筒、玻璃棒
烧杯、玻璃棒、胶头滴 粗食盐水、稀盐酸、NaOH溶液、BaCl 溶
2
B 食盐精制
管、漏斗 液、NaCO 溶液
2 3
检验补铁药片(琥珀酸亚铁)是
C 胶头滴管、试管 补铁药片、稀盐酸、KSCN溶液
否变质
烧杯、酒精灯、胶头滴
D Fe(OH) 胶体的制备 饱和FeCl 溶液、NaOH溶液
3 3
管【答案】C
【解析】A项，配制100mL一定物质的量浓度的稀盐酸，需要用到100mL容量瓶，A错误；B项，加
试剂除去杂质，过滤后需蒸发分离出NaCl，缺少玻璃仪器酒精灯、蒸发皿，不能完成实验，B错误；C项，
用稀盐酸溶解药片后，滴加KSCN溶液，若溶液变为红色，说明药片已变质，给出的试剂及仪器可完成实
验，C正确；D项，制备Fe(OH) 胶体需要饱和FeCl 溶液和蒸馏水，不能用NaOH溶液，D错误；故选
3 3
C。
8．(2023·山东省烟台市高三联考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四步完成：灼烧灰化→6mol•L⁻¹硝酸
溶解→过滤→检测滤液中的铁元素。下列说法正确的是( )
A．“灼烧灰化”选用的玻璃仪器有①②③
B．④用于配制6mol•L⁻¹硝酸时需洗净并烘干
C．“过滤”时需沿②向⑤中转移液体并小心搅拌
D．检测铁元素时，⑥悬垂于⑦的上方滴加KSCN溶液
【答案】D
【解析】A项，将茶叶灼烧灰化，应在坩埚中加热进行，不能在①烧杯中进行灼烧，用到的仪器有②
和③，缺少必要的坩埚，需要时还可用到三脚架或铁架台等，故A错误；B项，④容量瓶用于配制溶液时，
洗干净即可，不要求烘干，故B错误；C项，“过滤”时需沿②玻璃棒向⑤漏斗中转移液体，待液体自然
流下进行过滤，不能进行搅拌，以防戳破滤纸导致过滤失败，故C错误；D项，经过硝酸溶解后，滤液中
的铁元素主要以Fe3+形式存在，检验滤液中的Fe3+，可用胶头滴管取少量滤液于小试管中，滴加 KSCN溶
液检验，使用胶头滴管时，需垂直悬在仪器上方进行滴加，故D正确；故选D。
题型二 化学基本操作
9．(2024·湖北省六校新高考联盟学校高三联考)下列物质分离提纯的方法错误的是( )
A．分液用装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分离乙二醇(沸点为 )和乙酸(沸点为 )选择装置③
C．提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸要用装置①②
D．用装置①除去氢氧化铁胶体中的沉淀物
【答案】A
【解析】A项，分液时选择装置④，萃取振荡时，分液漏斗下口应竖直向下，A错误；B项，分离乙二醇(沸点为197.3℃)和乙酸(沸点为117.9℃)选择装置：③，因为两者沸点相差较大可选择蒸馏的方法，B
正确；C项，提纯含不溶性杂质的粗苯甲酸，需经过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶等操作，C正确；D
项，氢氧化铁胶体中的沉淀物用过滤方法除去，D正确；故选A。
10．(2024·广东部分学校高三联考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是( )
A．分离乙醇和乙酸 B．制备溴苯并验证有HBr产生 C．制备并收集氨气 D．测量O 体积
2
【答案】D
【解析】A项，乙醇和乙酸互溶，不能用分液操作进行分离，A错误；B项，苯的溴代反应是放热反
应，能促进液溴的挥发，挥发出的溴也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，所以不能验证有HBr产生，
B错误；C项，NH Cl固体受热分解可以生成NH 和HCl，但气体稍冷在试管口处又可以重新反应生成
4 3
NH Cl固体，不能用于实验室制取NH ，C错误；D项，O 不溶于水，可以用量气管测量其体积，D正确；
4 3 2
故选D。
11．(2024·浙江省Z20名校联盟)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )
B．验证氨气易溶于 D．实验室制乙
A．实验室制氯气 C．溶液的转移
水且溶液呈碱性 炔除去HS杂质
2
【答案】C
【解析】A项，实验室利用二氧化锰和浓盐酸在加热的条件下反应生成氯气，故A正确；B项，氨气
易溶于水会引发喷泉实验，滴有酚酞的溶液变红说明氨气溶于水形成的溶液呈碱性，故B正确；C项，配
置一定物质的量浓度溶液中，“转移”需要用玻璃棒引流，故C错误；D项，HS通入硫酸铜溶液中会生
2
成CuS沉淀，实验室用硫酸铜溶液除去乙炔中的HS杂质，故D正确；故选C。
2
12．(2024·浙江强基联盟高三联考)下列说法正确的是( )A．装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明甲烷和氯气发生了反应
B．装置乙在滴定过程中应挤压玻璃珠下半部分( 部位)
C．装置丙可用于实验室配制银氨溶液
D．装置丁中若将 溶液替换成CuSO 溶液，将无法形成原电池
4
【答案】A
【解析】A项，装置甲中光照时，试管内壁有油状液滴，说明生成了有机物，因此可以证明甲烷和氯
气发生了反应，A正确；B项，碱式滴定管在滴定过程中应轻轻挤压玻璃珠上半部分，B错误；C项，实
验室配制银氨溶液时应该把氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，C错误；D项，装置丁中若将ZnSO 溶液替换成
4
CuSO 溶液，仍然可以形成原电池，锌是负极，铜是正极，D错误；故选A。
4
13．下列实验中，能达到相应实验目的的是( )
A B
过氧化钠和水反应制氧气 验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移
C D
收集SO 气体 实验室制备氨气
2
【答案】B
【解析】A项，过氧化钠是粉末状物质，不能用该装置制备气体，因为该装置适用于块状固体和液体
不加热反应制备气体，故A不选；B项，该装置通过盐桥相连构成原电池，电流表的指针发生偏转，可以
验证锌与硫酸铜反应过程中有电子转移，故B选；C项，二氧化硫的密度大于空气的密度，导气管要长进
短出，故C不选；D项，实验室制备氨气用的是氯化铵和氢氧化钙加热，不能用加热氯化铵制取氨气，因
为氯化氨分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又生成氯化铵，故D不选；故选B。
14．用下列装置进行相应的实验，不能达到实验目的的是( )
A B用标准KMnO 溶液测定待测液NaC O 物
用此装置提纯I 4 2 2 4
2
质的量浓度
C D
观察气泡鉴别乙醇与甲醚CHOCH ) 制取并收集干燥纯净的NH
3 3 3
【答案】D
【解析】A项，加热后，I 升华变为碘蒸气，之后在盛有冰水的烧瓶底部外壁凝华析出，实现与泥沙
2
的分离，A能达到实验目的；B．KMnO 溶液滴定时盛放在酸式滴定管中，且酸性条件下 KMnO 滴定现象
4 4
更明显，B能达到实验目的；C．乙醇与钠反应产生气泡(H )，而甲醚和Na不反应，故可以用Na鉴别两种
2
液体，C能达到实验目的；D．收集NH 时应该采用向下排空气法，D不能达到实验目的；故选D。
3
15．(2023·山东省青岛市高三第二次适应性考试)实验安全是进行化学实验的前提。下列说法错误的是(
)
A．氰化钠用于提炼金、银等贵重金属，该工艺不能在酸性条件下进行
B．液溴沾到皮肤上，立即用苯洗涤，然后用水冲净，涂上甘油
C．使用三颈烧瓶常压蒸馏时，加入液体的体积占其容积的 ~
D．硝酸铵、三硝基甲苯均属于易爆物质，使用时防止剧烈受震
【答案】B
【解析】A项，CN-易与氢离子反应生成HCN，所以为防止生成HCN，造成人员中毒或者污染空气，
该工艺不能在酸性条件下进行，故A正确；B项，液溴具有腐蚀性，能溶于酒精，液溴沾在皮肤上，应立
即用酒精清洗，苯有毒，不能用苯清洗，故B错误；C项，蒸馏时，三颈烧瓶中液体的体积不能过少或过
多，应为三颈烧瓶体积的 ~ ，故C正确；D项，硝酸铵、三硝基甲苯受热或经撞击易发生爆炸，使用时
防止剧烈受震，故D正确；故选B。
16．(2023·天津市一模)下列实验装置能达到相应实验目的的是( )
选项 A B C D
实验
装置关闭a、打开
实验 验证牺牲阳极法 验证MnO 是HO
2 2 2
制备并收集氨气 b，可检查装
目的 保护铁 分解的催化剂
置的气密性
【答案】A
【解析】A项，通过铁氰化钾溶液可以检验是否有亚铁离子生成，从而判断铁作电极情况，可用来验
证牺牲阳极法保护铁，故A正确；B项，收集氨气用向下排空气法，导管要插入试管底部，故B错误；C
项，验证MnO 是HO 分解的催化剂，其他条件应相同，而图中HO 的浓度不同，故C错误；D项，分液
2 2 2 2 2
漏斗上端与烧瓶连通，上下压强保持一致，液体始终可以顺利流下，不能检查装置的气密性，故 D错误；
故选A。
17．根据下列装置和表内的物质，能达到相应实验目的的是( )
A．除去SO 中少 B．浓硝酸与铜 C．进行酸碱中和
2
D．制备NaHCO
3
量HCl 粉制取NO 滴定
2
【答案】A
【解析】A项，氯化氢通入饱和亚硫酸氢钠溶液中反应生成氯化钠、水和二氧化硫，二氧化硫不溶于
饱和亚硫酸氢钠，A正确；B项，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化
氮，B错误；C项，氢氧化钠溶液能和二氧化硅反应生成硅酸钠和水，硅酸钠具有黏连作用、会导致玻璃
活塞被黏住、不易打开，应选用碱式滴定管，C错误；D项，氨气极易溶于水、通氨气的导管插入水溶液
中会导致倒吸，D错误；故选A。
考点二 物质的实验室制备及模拟制备
1．(2023•北京卷，8)完成下述实验，装置或试剂不正确的是( )A．实验室制Cl B．实验室收集C H
2 2 4
C．验证NH 易溶于水且溶液呈碱性 D．除去CO 中混有的少量HCl
3 2
【答案】D
【解析】A项，MnO 固体加热条件下将HCl氧化为Cl，固液加热的反应该装置可用于制备Cl，A项
2 2 2
正确；B项，C H 不溶于水，可选择排水收集，B项正确；C项，挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH 溶解，
2 4 3
烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH 与水形
3
成碱性物质，C项正确；D项，NaCO 与HCl、CO 发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和
2 3 2
NaHCO 溶液，D项错误；故选D。
3
2．(2023•广东卷，9)按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的
是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO 的还原性
2
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应SO2-+2H+=S↓+SO ↑+H O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入
2 3 2 2
Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A项，Ⅰ
中试管内发生反应SO2-+2H+=S↓+SO ↑+H O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A错误；B项，
2 3 2 2
Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO 的漂白性，故B错误；C项，Ⅰ试管内发生反应SO2-+2H+=S↓+SO ↑+H O，
2 2 3 2 2
Ⅲ试管内发生反应2S2-+SO+2H O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C正确；D项，撤
2 2
掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。
3．(2023•广东卷，4)1827年，英国科学家法拉第进行了NH 喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以
3下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是( )
A．图1：喷泉实验 B．图2：干燥NH C．图3：收集NH D．图4：制备NH
3 3 3
【答案】B
【解析】A项，NH 极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；
3
B项，PO 为酸性氧化物，NH 具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用PO 干燥NH ，故B不可以达
2 5 3 2 5 3
到预期；C项，NH 的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；D项，CaO与浓氨
3
水混合后与水反应并放出大量的热，促使NH 挥发，可用此装置制备NH ，故D可以达到预期；故选B。
3 3
4．(2022•江苏卷，4)实验室制取少量SO 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目
2
的的是( )
A．用装置甲制取SO 气体 B．用装置乙制取SO 水溶液
2 2
C．用装置丙吸收尾气中的SO D．用干燥pH试纸检验SO 水溶液的酸性
2 2
【答案】C
【解析】A项，60%硫酸和NaHSO3(s)可发生反应：HSO +2NaHSO =Na SO +2SO↑+2H O，因此装置
2 4 3 2 4 2 2
甲可以制取SO 气体，A正确；B项，气体通入液体时“长进短处”，装置乙可以制取SO 水溶液，B正确；
2 2
C项，SO 不会与饱和NaHSO 溶液发生反应，因此装置丙不能吸收尾气中的SO ，C错误；D项，SO 水
2 3 2 2
溶液显酸性，可用干燥的pH试纸检验其酸性，D正确；故选C。
5．(2022•山东卷，8)实验室制备KMnO 过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化MnO 制
4 3 2
备KMnO ；②水溶后冷却，调溶液 至弱碱性，KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ；③减压过滤，将滤
2 4 2 4 4 2
液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO 。下列说法正确的是( )
4
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH作强碱性介质
C．②中KMnO 只体现氧化性
2 4
D．MnO 转化为KMnO 的理论转化率约为66.7%
2 4
【答案】D【解析】根据题意，高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化MnO 制备KMnO ，然后水溶后冷却调
3 2 2 4
溶液pH至弱碱性使KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ，Mn元素的化合价由+6变为+7和+4。A项，①中
2 4 4 2
高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化 MnO 制备KMnO ，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，故不能用瓷坩
3 2 2 4
埚作反应器，A不正确；B项，制备KMnO 时为为防止引入杂质离子，①中用KOH作强碱性介质，不能
4
用NaOH，B不正确；C项，②中KMnO 歧化生成KMnO 和MnO ，故其既体现氧化性又体现还原性，C
2 4 4 2
不正确；D项，根据化合价的变化分析，KMnO 歧化生成KMnO 和MnO 的物质的量之比为2：1，根据
2 4 4 2
Mn元素守恒可知，MnO 中的Mn元素只有 转化为KMnO ，因此，MnO 转化为KMnO 的理论转化率约
2 4 2 4
为66.7%，D正确；故选D。
6．(2022•北京卷，10)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b中现象不能证明a中产物生成的是(
)
a中反应 b中检测试剂及现象
A 浓HNO 分解生成NO 淀粉 溶液变蓝
3 2
B Cu与浓HSO 生成SO 品红溶液褪色
2 4 2
C 浓NaOH与NH Cl溶液生成NH 酚酞溶液变红
4 3
D CHCH BrCH 与NaOH乙醇溶液生成丙烯 溴水褪色
3 3
【答案】A
【解析】A项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，
则淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A符合题意；B项，铜与浓硫酸共热反应
生成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化
硫，故B不符合题意；C项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚
酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C不符合题意；D项，乙醇具有挥
发性，挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水
褪色的丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D不
符合题意；故选A。
7．(双选)(2021·湖南卷)1丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1溴丁
烷粗产品，装置如图所示：
已知：CH(CH)OH＋NaBr＋HSO ――→CH(CH)Br＋NaHSO＋HO
3 2 3 2 4 3 2 3 4 2
下列说法正确的是( )A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
【答案】AD
【解析】球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝
时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，
上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1丁醇
等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
8．(2021•全国甲卷，9)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体 方法
A 氨气 加热氯化铵固体
B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中
C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸
D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
【答案】D
【解析】A项，氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，
所以不能用于制备氨气，A不可行；B项，将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化
氮，B不可行；C项，硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备
该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；D项，实验室加热氯酸钾和二氧化
锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂，可用此方法制备氧气，D可行；故选D。
9．(2021•全国乙卷，8)在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂 制备的气体
A Ca(OH) +NHCl NH
2 4 3
B MnO+HCl(浓) Cl
2 2
C MnO+KClO O
2 3 2
D NaCl+H SO (浓) HCl
2 4【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说
明该气体的密度大于空气的密度。A项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；B项，
二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B
错误；C项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于
空气，可选用向上排空气法收集，故C正确；D项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用
固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错误；故选C。
10．(2021•海南选择性考试，3)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( )
选项 气体 a b
A HS 稀HSO FeS
2 2 4
B O HO 溶液 MnO
2 2 2 2
C NO 浓HNO 铁片
2 3
D NH 浓氨水 CaO
3
【答案】B
【解析】A项，HS与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2HO
2 2 2
2HO+O，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，
2 2
故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。
11．(2021•北京卷，5)下列气体制备的试剂和装置正确的是( )
选项 A B C D
气体 O H NO CO
2 2 2
试剂 KMnO Zn、HSO Cu、稀HNO CaCO 、稀硫酸
4 2 4 3 3
装置 a、d b、e b、c b、c
【答案】B【解析】A项，KMnO 是固体物质，加热分解产生O，由于O 难溶于水，因此可以用排水方法或向
4 2 2
上排空气的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O，A错误；B项，Zn与HSO 发生置换反应
2 2 4
产生H，块状固体与液体反应制取气体，产生的H 难溶于水，因此可以用排水方法收集，故可以使用装
2 2
置b、e制取H，B正确；C项，Cu与稀HNO 反应产生NO气体，NO能够与O 发生反应产生NO 气体，
2 3 2 2
因此不能使用排空气的方法收集，C错误；D项，CaCO 与稀硫酸反应产生的CaSO、CO 气体，CaSO 微
3 4 2 4
溶于水，使制取CO 气体不能持续发生，因此不能使用该方法制取CO 气体，D错误；故选B。
2 2
12.(2017·全国卷Ⅰ，10)实验室用H 还原WO 制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，
2 3
焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO 溶液、浓HSO 、焦性没食子酸溶液
4 2 4
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H 以排
2
除空气，加热前应先检验H 的纯度，正确；C项，若先停止通H ，在较高温度下空气有可能重新将W氧
2 2
化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO 和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯
2
气，错误。
1．固液不加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置
H Zn＋HSO (稀)===H ↑＋ZnSO
2 2 4 2 4
CO CaCO ＋2HCl===CO ↑＋CaCl ＋HO
2 3 2 2 2
NO Cu＋4HNO(浓)===2NO↑＋Cu(NO )＋2HO
2 3 2 3 2 2
NO 3Cu＋8HNO(稀)===2NO↑＋3Cu(NO )＋4HO
3 3 2 2
NH 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
3
SO NaSO ＋HSO (浓)===SO↑＋NaSO ＋HO
2 2 3 2 4 2 2 4 2
2．固液(固)加热制气装置的选择
制备气体 反应物状态或条件 实验装置Cl MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 2 2 2 2
SO Cu＋2HSO (浓)=====CuSO ＋SO ↑＋2HO
2 2 4 4 2 2
HCl NaCl＋HSO (浓)=====NaHSO＋HCl↑
2 4 4
2NH Cl＋Ca(OH) =====CaCl ＋2NH ↑＋
4 2 2 3
NH
3
2HO
2
O 2KClO=====2KCl＋3O↑
2 3 2
题型一 无机物的制备
1．(2024·浙江省义乌五校高三联考)下列装置按制备 、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实
验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( )
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】A项，铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；B项，二氧化硫密度比空气大，
应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；C项，SO 具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不
2
选；D项，二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；
故选D。
2．(2024·福建省名校联盟全国优质校高三大联考)利用 转化
制取连二亚硫酸钠(Na SO)的装置如图。下列说法不正确的是( )
2 2 4A．单向阀的作用是防倒吸
B．先通入SO 至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞
2
C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止NaSO 水解
2 2 4
D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率
【答案】C
【解析】SO 通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS O，Zn+2SO =ZnS O，再滴加氢氧化钠溶
2 2 4 2 2 4
液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS O+2NaOH=Na SO+Zn(OH) 。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由
2 4 2 2 4 2
于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO 和Zn反应制得
2
ZnS O，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，NaSO 是强碱弱酸盐，水解呈
2 4 2 2 4
碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止NaSO 水解，其目的是
2 2 4
防止Zn(OH) 溶解，不利于与NaSO 分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出
2 2 2 4
NaSO 晶体，提高产率，D正确； 故选C。
2 2 4
3．(2024·山东济南高三期中)实验室可利用NO与Cl 反应制备亚硝酰氯(NOCl)，装置如图。已知亚硝
2
酰氯的沸点为-5.5℃，遇水生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
下列说法正确的是( )
A．装置①为浓盐酸和KMnO 反应，制备所需的Cl
4 2
B．装置②中的试剂可以更换为浓硫酸
C．装置③中的冰盐水便于产物冷凝和收集
D．实验时，先通入NO，再通入Cl
2
【答案】C
【解析】装置①为简易气体发生装置，目的是制取NO，经装置②中碱石灰干燥后进入装置③中，与干燥纯净的氯气在冰盐水浴条件下反应生成亚硝酰氯。A项，装置①为简易气体发生装置，要求反应物之
一必须为块状固体，而KMnO 为粉末状固体，且能溶于水，达不到控制反应的发生与停止的目的，且生成
4
的Cl 能被碱石灰吸收，所以①中制取的气体是NO，A错误；B项，装置内可能含有O，NO可与O 反应
2 2 2
产生NO ，若将Y装置中的药品换成浓硫酸，则无法除去可能混有的NO 等气体杂质，且一般情况下，用
2 2
U形管装置盛装的干燥剂应该为固体，浓硫酸应该用洗气瓶洗气干燥，B错误；C项，冰盐水的温度低，
能将亚硝酰氯冷却，并由气体转变为液体，以便收集于三颈烧瓶中，C正确；D项，实验时先通入氯气，
把装置中的空气排出来，防止NO被氧气氧化，D错误；故选C。
4．利用如图装置可制取二水亚硫酸铜(Ⅰ，Ⅱ)(Cu SO ·CuSO ·2H O)。下列说法错误的是( )
2 3 3 2
A．滴加浓硫酸前需先打开止水夹K
B．装置①中NaSO 可换成铜屑
2 3
C．装置②加热时宜采用热水浴
D．装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染
【答案】B
【解析】A项，滴加浓硫酸前若不打开止水夹K，则滴加过程中烧瓶内气体的压强增大，浓硫酸难以
顺利流下，A正确；B项，装置①中NaSO 不可换成铜屑，因为铜与浓硫酸在常温下不反应，不能生成
2 3
SO ，B错误；C项，装置②的加热温度为60～80 ℃，可以采用热水浴，C正确；D项，SO 为酸性气体，
2 2
能被NaOH溶液吸收，装置③中的NaOH溶液可防止尾气污染，D正确。
5．实验室用Na与H 反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是( )
2
A．装置甲制取H B．装置乙净化干燥H
2 2
C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气
【答案】D
【解析】锌与稀盐酸反应生成氢气，A项不符合题意；生成的氢气中含有 HCl和HO，乙装置中
2
NaOH溶液用于除HCl，浓硫酸用于除HO，B项不符合题意；丙装置中钠与纯净干燥的氢气反应生成
2
NaH，C项不符合题意；装置丁盛装的是碱石灰，不与氢气反应，达不到吸收尾气的目的，D项符合题意。
6．某学习小组设计实验制备 Ca(NO ) 。实验装置如图所示(夹持装置已略去)。已知：2NO＋
2 2
CaO===Ca(NO) 2NO ＋CaO===Ca(NO) 下列说法不正确的是( )
2 2 2： 2 2 3 2A．通入N 是为了排尽装置中的空气
2
B．装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，F装置中的试剂也可使用氢氧化钠溶液
C．若将铜片换成木炭，则不可以制备纯净的亚硝酸钙
D．借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO 和CO
2
【答案】B
【解析】向装置中通入N ，吹出装置中的氧气，点燃酒精灯，向三颈烧瓶中滴加稀硝酸，铜和稀硝酸
2
反应生成NO气体，通过装置B中水除去气体中的硝酸，通过装置D中浓硫酸干燥气体，再通过装置E中
过氧化钙反应生成Ca(NO ) ，最后通入酸性重铬酸钾可将剩余的NO氧化成NO，溶液由橙色变为绿色(Cr3
2 2
＋)，停止通入氮气。A项，通入N 是为了排尽装置中的空气，防止CaO 与水、二氯化碳反应，故A正确；
2 2
B项，装置B、D中的试剂可分别为水和浓硫酸，而NO与NaOH溶液不反应，不能用于除去尾气，故B
错误；C项，将铜片换成木炭，会生成二氧化碳，在E中反应会引入新杂质(如CaCO )，故C正确；D项，
3
因二氧化碳与NaOH反应，CO不能，则借助装置A及氢氧化钠溶液和稀硫酸可以分离CO 和CO，故D正
2
确；故选B。
7．在一定条件下，向Al O 和过量C粉的混合物中通入纯净的氯气，可制得易水解的AlCl ，反应的
2 3 3
化学方程式为Al O＋3Cl＋3C=====2AlCl ＋3CO，实验装置如图所示。下列说法错误的是( )
2 3 2 3
A．装置a中反应的化学方程式为：MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 2 2 2
B．装置b、c中盛装的分别是饱和食盐水和浓硫酸
C．装置d、e之间应添加一个干燥装置
D．此实验的尾气，除氯气外都可直接排放到大气中
【答案】D
【解析】A项，装置a中浓盐酸和二氧化锰在加热的条件下反应生成氯气，反应的化学方程式为：
MnO ＋4HCl(浓)=====MnCl ＋Cl↑＋2HO，A项正确；B项，b为饱和食盐水，可用于除去氯化氢，c为
2 2 2 2
浓硫酸，起到干燥作用，B项正确；C项，氯化铝易水解，则应在d、e之间添加一个干燥装置，防止e中
的水进入d中，C项正确；D项，尾气除氯气外还有CO，不能直接排放，D项错误；故选D。
题型二 有机物的制备
8．(2024·湖北宜荆荆恩高三联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原
理及实验装置如下图所示：下列有关说法错误的是( )
A．管口A是冷凝水的进水口
B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出
C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水
D．若将反应物环己酮改为苯乙酮( )，则得到的有机产物为
【答案】B
【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环
己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同
时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，
使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，
必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝
水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口
时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便
于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生
加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为
，故D正确；故选B。
9．实验室制备氯苯的反应原理和装置如下图所示，关于实验操作或叙述不正确的是( )
已知：把干燥的氯气通入装有干燥苯的反应器A中(内有少量FeCl )，加热维持反应温度在40～60℃为
3
宜，温度过高会生成二氯苯。
下列说法错误的是( )
A．FeCl 在此反应中作催化剂
3
B．装置A应选择酒精灯加热
C．冷凝管中冷水应从a口流入b口流出
D．B出口气体中含有HCl、苯蒸气、氯气
【答案】B
【解析】A项，通过反应方程式可知氯化铁为催化剂，故A正确；B项，酒精灯加热，温度不好控制，
容易生成二氯苯，故B错误；C项，冷凝管中冷水下进上出，从a进从b出，故C正确；D项，B出口气
体中含有HCl、苯蒸气、氯气(苯易挥发，反应生成HCl，未反应的Cl)，故D正确；故选B。
210．苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应
＋3H――→ ＋2HO制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。
2 2
下列说法正确的是( )
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H
2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【答案】C
【解析】A项，因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入
三颈烧瓶之前应该除去，而装置中缺少一个除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；B项，
为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该 b进a出，故B错误；C项，
苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发
生爆炸，则点燃酒精灯之前，先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；D项，苯
胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，
则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭 K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误；
故选C。
考点三 物质的分离与提纯
1．(2023•全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制 的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必
须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧
【答案】D
【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁
离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、
漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；
用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、
容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒
精灯，故选D。
2．(2023•湖北省选择性考试，8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是( )
A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A项，由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反
应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B项，反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点
是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在
69℃，B错误；C项，接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正
确；D项，根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选
B。
3．(2022•山东卷，11)某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。
下列物质组合不符合要求的是( )
气体 液体 固体粉末
A CO 饱和NaCO 溶液 CaCO
2 2 3 3
B Cl FeCl 溶液 Fe
2 2
C HCl Cu (NO) 溶液 Cu
3 2
D NH HO AgCl
3 2
【答案】A
【解析】A项，饱和NaCO 溶液通入CO 气体依次发生反应CO+Na CO+H O=2NaHCO 、
2 3 2 2 2 3 2 3
CaCO +H O+CO=Ca(HCO )，由于在相同温度下NaHCO 的溶解度小于NaCO，最终瓶中仍有白色晶体
3 2 2 3 2 3 2 3
析出，不会得到澄清溶液，A项符合题意；B项，FeCl 溶液通入Cl，发生反应Cl+2FeCl =2FeCl 、
2 2 2 2 32FeCl +Fe=3FeCl ，最终Fe消失得到澄清溶液，B项不符合题意；C项，Cu (NO) 溶液通入HCl，NO -在
3 2 3 2 3
酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H++2 NO -=3Cu2++2NO↑+4HO，最终Cu消失得到澄清
3 2
溶液，C项不符合题意；D项，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s) Ag+(aq)+Cl-(aq)，通入NH 后，
3
Ag+与NH 结合成[Ag(NH)]+，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不符合题意；故
3 3 2
选A。
4．(2022•广东选择性考试，8)实验室用MnO 和浓盐酸反应生成Cl 后，按照净化、收集、性质检验及
2 2
尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )
【答案】D
【解析】A项，浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCl，可用饱和食盐水除去HCl，Cl 可用浓硫酸干
2
燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装
置能收集氯气，故B不符合题意；C项，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气
不具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不
能达到实验目的，故D符合题意；故选D。
5．(2022•重庆卷，7)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是( )
A．装置甲气体干燥 B．装置乙固液分离 C．装置丙Cl 制备 D．装置丁pH测试
2
【答案】A
【解析】A项，由图可知，装置甲可用于干燥反应生成的氢气，故A正确；B项，由图可知，装置乙
固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流，故B错误；C项，二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，由图可
知，装置丙中缺少酒精灯加热，不能用于制备氯气，故C错误；D项，测定溶液pH时，应将溶液滴在pH
试纸中央，不能插入溶液中，则装置丁不能用于pH测试，故D错误；故选A。
6．(2022•海南省选择性考试，2)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研
水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是( )
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将
固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉
及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未
涉及的操作方法是萃取，故选C。7．(2021•浙江6月选考，4)下列图示表示灼烧操作的是( )
A． B． C． D．
【答案】B
【解析】灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装
置，C装置为蒸馏装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故选B。
8．(2021•湖北选择性考试，7)某兴趣小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和
POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，分液收集
3 2 2 3
CHCl 层，MgSO 无水干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及
2 2 4
加热装置略)( )
【答案】B
【解析】依题意，制备产品需要“搅拌、加热回流”，A 项正确；副产物氯化氢极易溶于水，极易溶
于氢氧化钠溶液，不能直接将尾气通入氢氧化钠溶液中，这样易发生倒吸现象，B项错误；分液收集二氯
甲烷层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来放气，避免分液漏斗气压过大，发生危险，C项正
确；蒸馏时需要用温度计指示温度，冷凝水从下口进、上口出，提高水的冷凝效率，D项正确。
1．依据物质的物理性质选择恰当的分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
洗气法：例如①除去CO中的CO，通过NaOH溶液；②除去Cl 中的HCl，通过饱和食盐水
2 2
2．物质分离提纯的化学方法
方法 原理 举例
将气体混合物通过洗气装置而除 让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气
洗气法
去杂质气体 瓶除去Cl 中的少量HCl
2
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的金属阳离
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
子
气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、NH等
用加热法除去固体混合物中易分
热分解法 除去NaCl中的NH Cl
4
解的物质
酸碱溶解法 利用酸或碱将杂质溶解除去 用盐酸除去SiO 中的CaCO
2 3
氧化还原法 利用氧化还原反应除去杂质 用酸性KMnO 溶液除去CO 中SO
4 2 2
可用CuO、Cu(OH) 等除去CuCl 溶液中
2 2
水解法 利用水解反应除去杂质
的FeCl
3
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、
电解法 利用电解原理分离和提纯物质
精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
题型一 物质的分离与提纯的物理方法
1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟
上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
【答案】B
【解析】“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞，着覆器，遂凝结”，属于固体直接转化为气体
类似于碘的升华，因此涉及的操作方法是升华，答案选B。2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO 固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
3
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A
项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I 虽在乙醇中的溶
2
解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们
相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO 固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO 溶
3 3
解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出 KNO 晶体，而NaCl
3
留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇
与乙醚分开。
3．(2024·四川绵阳高三第一次诊断性考试一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO 2-
4
获得精制盐。下列叙述有误的是( )
A．杂质离子除去顺序可确定为：SO 2-、Mg2+、Ca2+
4
B．加入试剂顺序可依次为：NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶液
2 3 2
C．杂质离子沉淀完后，采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D．沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f
【答案】B
【解析】A项，要确保碳酸钠在氯化钡之后，杂质离子可依次加入过量的BaCl 、NaOH、NaCO 依次
2 2 3
除去SO 2-、Mg2+、Ca2+，A正确；B项，加入试剂顺序不可以依次为NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶
4 2 3 2
液，过量的BaCl 未被除去，应确保BaCl 在NaCO 之前，B错误；C项，沉淀后进行过滤，所涉及的仪
2 2 2 3
器有玻璃棒、漏斗、烧杯、铁架台，C正确；D项，沉淀分离完成后，调整溶液pH时用到的全部仪器有烧
杯、玻璃棒、胶头滴管和pH试纸，D正确。故选B。
4．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混
合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠
檬烯(柠檬烯
)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水；
②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，
水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是( )
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
【答案】C
【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸
馏完成，故A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，故
B正确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代
替长导管，故C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯
方法：分液、蒸馏，故D正确。
题型二 物质的分离与提纯的化学方法
5．为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是( )
A．NaCl溶液(Na SO )，加入适量的Ba(NO ) 溶液，过滤
2 4 3 2
B．NaOH溶液(Na CO)，加入适量的Ca(OH) 溶液，过滤
2 3 2
C．NaO 粉末(Na O)，将混合物在氧气中加热
2 2 2
D．NaCO 溶液(NaHCO )，加入适量的NaOH溶液
2 3 3
【答案】A
【解析】A项，除去NaCl溶液中的NaSO ，加入适量硝酸钡，硫酸钠与硝酸钡反应生成硫酸钡沉淀
2 4
和硝酸钠，引入了硝酸钠杂质，A错误；B项，除去氢氧化钠溶液中的碳酸钠，加入适量氢氧化钙，碳酸
钠与氢氧化钙反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，再过滤得到 NaOH溶液，B正确；C项，除去NaO 粉末
2 2
中的NaO，将混合物在氧气中加热，氧化钠与氧气反应生成过氧化钠，C正确；D项，除去碳酸钠溶液中
2
的碳酸氢钠，加入适量的NaOH，碳酸氢钠与NaOH反应生成碳酸钠和水，D正确；故选A。
6．下列关于物质分离、除杂的方法正确的是( )
A．乙烯中混有CO 和SO ，将其通入盛有饱和NaHCO 溶液的洗气瓶
2 2 3
B．乙烷中混有乙烯，将其通入盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶
C．乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH溶液，振荡，静置，分液
D．分离乙醇和乙酸：加入足量烧碱，蒸出乙醇；再加入硫酸，蒸出乙酸
【答案】D
【解析】A项，乙烯中混有CO 和SO ，将混合气体通过饱和碳酸氢钠溶液，能除去SO 但是无法除
2 2 2
去CO ，A错误；B项，乙烷中混有乙烯，将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液，乙烯与高锰酸钾反应生成
2
二氧化碳，又混入了杂质气体，B错误；C项，乙酸乙酯中混有乙酸，加入NaOH，乙酸乙酯会发生水解，
C错误；D项，分离乙醇和乙酸，加入足量NaOH，乙酸与NaOH反应生成乙酸钠，乙醇不与NaOH反应，
加热蒸馏出乙醇，再酸化乙酸钠生成乙酸，加热蒸馏出乙酸，D正确；故选D。
7． 除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO 溶液(H SO )，适量BaCl 溶液，过滤
3 2 4 2
B．CO(SO )，酸性KMnO 溶液、浓硫酸，洗气
2 2 4C．KNO 晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
3
D．C HOH(CHCOOH)，加足量CaO，蒸馏
2 5 3
【答案】A
【解析】HNO 溶液中混有HSO 时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液
3 2 4
过滤，A错；SO 有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但
2
食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但
乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
8．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是( )
序号 物质 杂质 除去杂质选用的试剂或操作方法
① KNO 溶液 KOH 加入适量FeCl 溶液，并过滤
3 3
② FeSO 溶液 CuSO 加入过量铁粉，并过滤
4 4
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸
③ H CO
2 2
的洗气瓶
④ NaNO CaCO 溶解、过滤、蒸发
3 3
A．①②③ B．①③④ C．②③④ D．①②④
【答案】C
【解析】加入氯化铁会引入杂质Cl－。故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁
粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，
溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO ，故④正确。故选C。
3
9．下列有关除杂的实验操作不合理的是( )
A．除去酸性MgCl 溶液中少量的FeCl ：加入足量的Mg(OH) 并过滤
2 3 2
B．除去NaCl溶液中少量的NaS：加入AgCl后再过滤
2
C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
【答案】D
【解析】Mg(OH) 和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH) 沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH) ，A项正确；
2 3 3
NaS和AgCl反应生成Ag S沉淀和NaCl，过滤除去Ag S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的NaS，
2 2 2 2
B项正确；碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl ，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确；能除去杂
2
质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl ，D项错误。
2
题型三 物质分离、提纯实验方案的分析
10．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl 萃取、分液
4
B 氯化铵溶液(FeCl ) 氢氧化钠溶液 过滤
3
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质；同理NaOH溶
液加入含FeCl 的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；D中浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，无法分
3
离。11．下列除杂方案错误的是( )
选项 被提纯的物质 杂质 除杂试剂 除杂方法
A CO(g) CO(g) NaOH 溶液、浓 HSO 洗气
2 2 4
B NH Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 过滤
4
C Cl(g) HCl(g) 饱和食盐水、浓HSO 洗气
2 2 4
D NaCO(s) NaHCO (s) — 灼烧
2 3 3
【答案】B
【解析】A项，CO 与NaOH溶液反应生成NaCO ，而CO与NaOH溶液不反应，A正确；B项，
2 2 3
NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH发生反应，B错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl 在饱和食盐水中
2
溶解度较小，C正确；D项，加热灼烧可以使NaHCO 固体分解，且生成NaCO，D正确。
3 2 3
12．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )
被提纯的物质 除杂试剂 分离方法
A 溴化钠溶液(NaI) 氯水、CCl 萃取、分液
4
B 氯化铵溶液(FeCl ) 氢氧化钠溶液 过滤
3
C 二氧化碳(CO) 氧化铜粉末 通过灼热的CuO粉末
D 苯(苯酚) 浓溴水 过滤
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化钠溶液中，会生成NaCl引入新杂质；同理NaOH溶
液加入含FeCl 的氯化铵溶液，会引入NaCl杂质；D中浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中，无法分
3
离。
13．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项 目的 实验方法
A 除去NaCO 固体中的NaHCO 置于坩埚中加热至恒重
2 3 3
B 除去NaCl中少量KNO 将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
3
C 除去CO 中的 气体 通过饱和NaHCO 溶液，然后干燥
2 3
D 除去Cl 中的HCl气体 通过饱和食盐水，然后干燥
2
【答案】B
【解析】A项，NaHCO 不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠
3
固体，A不符合题意；B项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸
钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B符合题意；C项，二氧化碳与饱和碳
酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C不符合题意；D项，Cl 在饱
2
和食盐水中的溶解度较小，HCl易溶解于水，可以达到除杂目的，D不符合题意；故选B。
14．下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中，正确的是( )
选项 物质(杂质) 方法
A HCl(Cl ) 通过NaI溶液
2
B NH Cl溶液(AlCl ) 加入适量氨水，过滤
4 3C MgCl 溶液(CuCl ) 加入过量锌粉，过滤
2 2
D CO(SO ) 通过浓的碳酸钠溶液
2 2
【答案】B
【解析】A项，氯气能将I-氧化成I，但HCl极易溶于水，HCl溶解到NaI溶液中，故A不符合题意；
2
B项，氯化铝溶液与氨水反应AlCl +3NH·H O=Al(OH) ↓+3NHCl，然后过滤，得到氯化铵溶液，故B符合
3 3 2 3 4
题意；C项，锌的金属性比铜活泼，但弱于Mg，加入足量Zn，发生Zn+Cu2+=Zn2++Cu，引入新杂质Zn2+，
故C不符合题意；D项，虽然二氧化硫与碳酸钠反应，吸收二氧化硫，但CO 也能与碳酸钠反应生成碳酸
2
氢钠，除去二氧化碳中的二氧化硫，应用饱和碳酸氢钠溶液，故D不符合题意；故选B。
15．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是( )
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I ) CCl 分液
2 4
B C HOH(CHCOOH) NaOH(aq) 蒸馏
2 5 3
C HCl(Cl ) 饱和食盐水 洗气
2
D CaSO(CaCO) 稀硫酸 过滤
4 3
【答案】A
【解析】A项，碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃
取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；B项，向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化
钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇
中混有水蒸气，B不符合题意；C项，氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢
气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，氯气中会混有水蒸气，C不符合题意；D项，硫酸与
碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生， 不能用于除杂，应选盐酸、过
滤，D不符合题意；故选A。
16．为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是( )
选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A 乙酸乙酯(乙醇) 饱和NaCO 溶液 分液
2 3
B Mg(OH) [Al(OH) ] 氨水 过滤
2 3
C C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
2 6 2 4
D FeCl (Na CO) 水 重结晶
3 2 3
【答案】A
【解析】A项，乙醇与水互溶，饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度，所以利用饱和碳酸钠溶液
可吸收乙酸乙酯中的乙醇，然后分液可得到乙酸乙酯，A正确；B项，氨水中一水合氨属于弱碱，氢氧化
镁和氢氧化铝均不能被溶解，B错误；C项，C H 可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，使乙烷中引
2 4
入新的杂质，C错误；D项，FeCl 和NaCO 都易溶于水，两者混合会发生双水解，不能利用重结晶的方
3 2 3
法分离提纯混合物，D错误；故选A。考点四 制备工艺流程分析
1．(2023•湖北省选择性考试，3)工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂 粗硅 高纯硅
下列说法错误的是( )
A．制备粗硅的反应方程式为SiO+2C Si+2CO↑
2
B．1molSi含Si-Si键的数目约为4×16.02×10-23
C．原料气HCl和H 应充分去除水和氧气
2
D．生成SiHCl 的反应为熵减过程
3
【答案】B
【解析】A项，SiO 和C在高温下发生反应生成Si和CO，因此，制备粗硅的反应方程式为SiO+2C
2 2
Si+2CO↑，A正确；B项，在晶体硅中，每个Si与其周围的4个Si形成共价键并形成立体空间网状结
构，因此，平均每个Si形成2个共价键， 1mol Si含Si-Si键的数目约为2×16.02×10-23，B错误；C项，
HCl易与水形成盐酸，在一定的条件下氧气可以将HCl氧化；H 在高温下遇到氧气能发生反应生成水，且
2
其易燃易爆，其与SiHCl 在高温下反应生成硅和HCl，因此，原料气HCl和H 应充分去除水和氧气 ，C
3 2
正确；D项，Si+3HCl SiHCl +H ，该反应是气体分子数减少的反应，因此，生成SiHCl 的反应为熵
3 2 3
减过程，D正确；故选B。
2．(2023•湖南卷，9)处理某铜冶金污水(含Cu2+、Fe3+、Zn2+、Al3+)的部分流程如下：
已知：①溶液
中金属离子开始沉淀和完全沉淀的 如下表所示：
Fe Cu(OH) Zn(OH) Al(OH)
物质
(OH)
3 2 2 3
开始沉淀
1.9 4.2 6.2 3.5
完全沉淀
3.2 6.7 8.2 4.6
②K (CuS)= 6.4×10－36，K (ZnS)= 1.6×10－24。
sp sp
下列说法错误的是( )
A．“沉渣Ⅰ”中含有Fe (OH) 和Al(OH)
3 3B．NaS溶液呈碱性，其主要原因是S2-+H O HS-+OH-
2 2
C．“沉淀池Ⅱ”中，当Cu2+和Zn2+完全沉淀时，溶液中
D．“出水”经阴离子交换树脂软化处理后，可用作工业冷却循环用水
【答案】D
【解析】污水中含有铜离子、三价铁离子、锌离子、铝离子，首先加入石灰乳除掉三价铁离子和铝离
子，过滤后，加入硫化钠除去其中的铜离子和锌离子，再次过滤后即可达到除去其中的杂质。A项，根据
分析可知氢氧化铁当pH=1.9时开始沉淀，氢氧化铝当pH=3.5时开始沉淀，当pH=4时，则会生成氢氧化
铝和氢氧化铁，即“沉渣I”中含有Fe(OH) 和Al(OH) ，A正确；B项，硫化钠溶液中的硫离子可以水解，
3 3
产生氢氧根离子，使溶液显碱性，其第一步水解的方程式为：S2-+H O HS-+OH-，B正确；C项，当
2
铜离子和锌离子完全沉淀时，则硫化铜和硫化锌都达到了沉淀溶解平衡，则
，C正确；D项，污水经过处理后其中含有较多
的钙离子，故“出水”应该经过阳离子交换树脂软化处理，达到工业冷却循环用水的标准后，才能使用，
D错误；故选D。
3．(2023•辽宁省选择性考试，10)某工厂采用如下工艺制备Cr(OH) ，已知焙烧后Cr元素以 价形式
3
存在，下列说法错误的是( )
A．“焙烧”中产生CO B．滤渣的主要成分为Fe(OH)
2 2
C．滤液①中Cr元素的主要存在形式为CrO2- D．淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
4
【答案】B
【解析】焙烧过程中铁、铬元素均被氧化，同时转化为对应钠盐，水浸时铁酸钠遇水水解生成氢氧化
铁沉淀，滤液中存在铬酸钠，与淀粉的水解产物葡萄糖发生氧化还原得到氢氧化铬沉淀。A项，铁、铬氧
化物与碳酸钠和氧气反应时生成对应的钠盐和二氧化碳，A正确；B项，焙烧过程铁元素被氧化，滤渣的
主要成分为氢氧化铁，B错误；C项，滤液①中Cr元素的化合价是+6价，铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉
淀溶液显碱性，所以Cr 元素主要存在形式为CrO2-，C正确；D项，淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用，
4
D正确； 故选B。
4．(2023•浙江省6月选考，12)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量
NaCl和泥沙)的提纯方案如下：
下列说法不正确的是( )
A．操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D．操作IV可用冷水洗涤晶体
【答案】B【解析】苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、
NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却
结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净 苯的甲酸。A项，
操作I中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、
溶解度等估算加水量，A正确；B项，操作Ⅱ趁热过滤的目的，是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，
NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；C项，操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，
同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；D项，苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作 IV可
用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确；故选B。
5．(2022•山东卷，9)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离
甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A．苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
【答案】C
【解析】根据题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺
转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转
化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向
有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相
Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A项，苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；B项，得到苯胺粗品
①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法
不同，B错误；C项，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，C正确；D项，①、②
为液相，③为固相，都不是两相混合体系，D错误；故选C。
6．(2022•福建卷，6)用铬铁合金(含少量Ni、Co单质)生产硫酸铬的工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．“浸出”产生的气体含有H B．“除杂”的目的是除去Ni、Co元素
2
C．流程中未产生六价铬化合物 D．“滤渣2”的主要成分是Fe (C O)
2 2 4 3【答案】D
【解析】由流程可知，加入稀硫酸溶解，生成气体为氢气，溶液中含Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+加入NaS
2
分离出滤渣1含CoS和NiS，Cr3+、Fe2+不会沉淀，再加入草酸除铁生成FeC O，过滤分离出硫酸铬。A项，
2 4
四种金属均与稀硫酸反应生成H，A正确；B项，共有四种金属，由流程可知，沉铁后分离出硫酸铬，则
2
“除杂"的目的是除去Ni、Co元素，B正确；C项，由上述分析可知，流程中未产生六价铬化合物，C正
确；D项，“滤渣2”的主要成分是FeC O，D错误；故选D。
2 4
7．(2022•河北省选择性考试，4) 溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成 工艺流程如下：
下列说法错误的是( )
A．还原工序逸出的Br 用NaOH溶液吸收，吸收液直接返回还原工序
2
B．除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C．中和工序中的化学反应为LiCO+2HBr=CO ↑ +2LiBr +H O
2 3 2 2
D．参与反应的n(Br)：n(BaS)：n(H SO )为1：1：1
2 2 4
【答案】A
【解析】由流程可知，氢溴酸中含有少量的溴，加入硫化钡将溴还原生成溴化钡和硫，再加入硫酸除
杂，得到的滤渣为硫酸钡和硫；加入碳酸锂进行中和，得到的溴化锂溶液经浓缩等操作后得到产品溴化锂。
A项，还原工序逸出的Br 用NaOH溶液吸收，吸收液中含有溴化钠和次溴酸钠等物质，若直接返回还原
2
工序，则产品中会有一定量的溴化钠，导致产品的纯度降低，A错误；B项，除杂工序中产生的滤渣为硫
酸钡和硫，硫属于非极性分子形成的分子晶体，而硫酸钡属于离子晶体，根据相似相溶原理可知，硫可溶
于煤油，而硫酸钡不溶于煤油，因此可用煤油进行组分分离，B正确；C项，中和工序中，碳酸锂和氢溴
酸发生反应生成溴化锂、二氧化碳和水，该反应的化学方程式为 LiCO+2HBr=CO ↑ +2LiBr +H O，C正
2 3 2 2
确；D项，根据电子转化守恒可知，溴和硫化钡反应时物质的量之比为1：1；根据硫酸钡的化学组成及钡
元素守恒可知，n(BaS)：n(H SO )为1：1，因此，参与反应的n(Br)：n(BaS)：n(H SO )为1：1：1，D正
2 4 2 2 4
确；故选A。
8．(2022•山东卷，12)高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂
质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。
开始沉淀pH 1.9 4.2 6.2
沉淀完全pH 3.2 6.7 8.2
下列说法错误的是( )
A．固体X主要成分是Fe(OH) 和S；金属M为Zn
3
B．浸取时，增大O 压强可促进金属离子浸出
2C．中和调pH的范围为3.2~4.2
D．还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成
【答案】D
【解析】依据题中的工艺流程，CuS精矿(含有杂质Zn、Fe元素)在高压O 作用下，用硫酸溶液浸取，
2
CuS反应产生为CuSO 、S、HO，Fe2+被氧化为Fe3+，然后加入NH 调节溶液pH，使Fe3+形成Fe(OH) 沉
4 2 3 3
淀，而Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，过滤得到的滤渣中含有S、Fe(OH) ；滤液中含有Cu2+、
3
Zn2+；然后向滤液中通入高压H，根据元素活动性：Zn＞H＞Cu，Cu2+被还原为Cu单质，通过过滤分离出
2
来；而Zn2+仍然以离子形式存在于溶液中，再经一系列处理可得到Zn单质。A项，固体X主要成分是S、
Fe(OH) ，金属M为Zn，A正确；B项，CuS难溶于硫酸，在溶液中存在沉淀溶解平衡CuS(s) Cu2+
3
(aq)+S2-(aq)，增大O 的浓度，可以反应消耗S2-，使之转化为S，从而使沉淀溶解平衡正向移动，从而可促
2
进金属离子的浸取，B正确；C项，根据流程图可知：用NH 调节溶液pH时，要使Fe3+转化为沉淀，而
3
Cu2+、Zn2+仍以离子形式存在于溶液中，结合离子沉淀的pH范围，可知中和时应该调节溶液pH范围为3.2
～4.2，C正确；D项，在用H 还原Cu2+变为Cu单质时，H 失去电子被氧化为H+，与溶液中OH-结合形成
2 2
HO，若还原时增大溶液的酸度，c(H+)增大，不利于H 失去电子还原Cu单质，因此不利于Cu的生成，D
2 2
错误；故选D。
9．(2021•湖南选择性考试，6)一种工业制备无水氯化镁的工艺流程如图：
下列说法错误的是( )
A．物质X常选用生石灰
B．工业上常用电解熔融MgCl 制备金属镁
2
C．“氯化”过程中发生的反应为MgO+C+Cl MgCl +CO
2 2
D．“煅烧”后的产物中加稀盐酸，将所得溶液加热蒸发也可得到无水MgCl
2
【答案】D
【解析】A项，苦卤水中加入物质X的目的是将溶液中的镁离子转化为Mg(OH) 沉淀，故物质X溶于
2
水后应该显碱性，生石灰价格便宜且溶于水显碱性，故物质常选用生石灰，故A正确；B项，因钠镁铝为
活泼金属，故选用电解法进行冶炼，制备镁可选用电解熔融 MgCl 的方法，故B正确；C项，根据流程反
2
应物是MgO、C和Cl 发生氧化还原反应，又因高温条件下碳元素转化为一氧化碳，生成物质为MgCl 和
2 2
CO，据电子守恒配平方程式，故C正确；D项，煅烧后的产物中主要为MgO，MgO中加入稀盐酸后得到
MgCl 溶液，但将MgCl 溶液加热蒸发后所得的产物为Mg(OH) ，故D错误；故选D。
2 2 2
10．(2021•河北选择性考试，6)BiOCl是一种具有珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程
如图：
下列说法错误的是( )
A．酸浸工序中分次加入稀HNO 可降低反应剧烈程度
3
B．转化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO
3
C．水解工序中加入少量CHCOONa(s)可提高Bi3+水解程度
3D．水解工序中加入少量NH NO (s)有利于BiOCl的生成
4 3
【答案】D
【解析】A项，硝酸为强氧化剂，可与金属铋反应，酸浸工序中分次加入稀HNO，反应物硝酸的用
3
量减少，可降低反应剧烈程度，A正确；B项，金属铋与硝酸反应生成的硝酸铋会发生水解反应生成
BiONO ，水解的离子方程式为Bi3++NO-+H O BiONO +2H+，转化工序中加入稀HCl，使氢离子浓度
3 3 2 3
增大，根据勒夏特列原理分析，硝酸铋水解平衡左移，可抑制生成BiONO ，B正确；C项，氯化铋水解生
3
成BiOCl的离子方程式为Bi3++Cl-+ H O BiOCl+2H+，水解工序中加入少量CHCOONa(s)，醋酸根会
2 3
结合氢离子生成弱电解质醋酸，使氢离子浓度减小，根据勒夏特列原理分析，氯化铋水解平衡右移，促进
Bi3+水解，C正确；D项，氯化铋水解生成BiOCl的离子方程式为Bi3++Cl-+ H O BiOCl+2H+，水解工
2
序中加入少量NH NO (s)，铵根离子水解生成氢离子，使氢离子浓度增大，根据勒夏特列原理分析，氯化
4 3
铋水解平衡左移，不利于生成BiOCl，且部分铋离子与硝酸根、水也会发生反应Bi3++NO-+H O
3 2
BiONO +2H+，也不利于生成BiOCl，综上所述，D错误；故选D。
3
制备工艺类选择题解题流程
制备工艺中常用的分离方法
方法 使用范围
结晶 固体物质从溶液中析出的过程(蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩)
过滤 固、液分离
蒸馏 液、液分离
分液 互不相溶的液体间的分离
萃取 用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来
升华 将可直接汽化的固体分离出来盐析 加无机盐使溶质的溶解度降低而析出
1．(2024·重庆市七校高三第一次联考)亚磷酸钠(Na HPO )是一种强还原剂，也是一种性能较高的催化
2 3
剂。亚磷酸受热易分解，碱性条件下更易发生。以含有微量 的NaH PO为原料，制备高纯度氢磺酸和
2
亚磷酸钠NaHPO的工业流程如下。
2
已知：减压蒸馏过程中，I-的回收率超过95%。
下列说法不正确的是( )
A．“氧化”过程中反应的离子方程式为HPO -+I +H O=HPO +2I-+H+
2 2 2 3 3
B．分离滤渣所用玻璃仪器为玻璃棒、分液漏斗、烧杯
C．“减压蒸馏”过程后剩余固体的主要成分为NaI、HPO ，且物质的量比接近
3 3
D．“吸附”过程中得到的滤渣2主要成分为 Fe( OH)
3
【答案】C
【解析】由题给流程可知，向含有微量铅离子的次磷酸钠中加入水和单质碘，碘将次磷酸钠氧化为亚
磷酸后，再加入硫化亚铁将溶液中的微量铅离子转化为硫化铅，过滤得到含有亚磷酸、氢碘酸和碘化钠的
滤液；已知减压蒸馏滤液时I-回收率超过95%，则亚磷酸与碘化钠反应生成亚磷酸氢钠和碘化氢，所剩余
的固体为亚磷酸氢钠固体；将含有亚磷酸氢钠的固体加水溶解，并加入双氧水将亚铁离子氧化为铁离子，
然后调节溶液pH为11，将铁离子转化为沉淀的同时将亚磷酸氢钠转化为亚磷酸钠，然后加入活性炭吸附
氢氧化铁沉淀，过滤滤液、调节pH，最后结晶得到亚磷酸钠。A项，“氧化”过程中碘将次磷酸钠氧化为
亚磷酸，反应的离子方程式为HPO -+I +H O=HPO +2I-+H+，A不符合题意；B项，分离滤渣涉及过滤操作，
2 2 2 3 3
所用玻璃仪器为玻璃棒、普通漏斗、烧杯，B不符合题意；C项，“减压蒸馏”过程后剩余固体的主要成
分为亚磷酸氢钠，C符合题意；D项，“吸附”过程中得到的滤渣2主要成分为 Fe( OH) ，D不符合题意；
3
故选C。
2．(2024·安徽省百校大联考高三联考)用含铬不锈钢废渣(含SiO、Cr O、Fe O、Al O 等)制取
2 2 3 2 3 2 3
Cr O(铬绿)的工艺流程如图所示，下列说法正确的是( )
2 3
已知：(1)Cr(OH) 属于两性氢氧化物：
3
(2)当溶液中离子浓度≤1×10-5mol·L-1时，视为沉淀完全。
A．“碱熔”时，Cr O 被氧化，SiO、Al O 转化为可溶性盐，Fe O 转化为Fe(OH) 滤渣
2 3 2 2 3 2 3 3
B．“酸化”时，产生的滤渣为HSiO、A1(OH) ，加热近沸有利于形成沉淀
2 3 3
C．“沉铬”时，为了确保Cr3+完全沉淀，应加入过量的NaOH溶液
D．若室温下，沉铬恰好完全时，溶液的pH=8，则Cr(OH) 的溶度积常数K = 1.0×10－29
3 sp【答案】B
【解析】制取Cr O(铬绿)的工艺流程中，含铬不锈钢废渣加入氢氧化钾、通入氧气反应将Cr O 转化
2 3 2 3
为KCrO ，水浸过滤后滤液加入硫酸酸化调节pH，除去硅、铝元素，得到含KCr O 滤液，加入亚硫酸
2 4 2 2 7
钠还原得到三价铬，加入氢氧化钠得到三价铬沉淀，最终生成Cr O。由流程可知，在碱性条件下，Cr O
2 3 2 3
发生氧化反应生成KCrO，反应中氧气为氧化剂，Cr O 为还原剂；由流程可知，“还原”时KCr O 中
2 4 2 3 2 2 7
加入亚硫酸钠、稀硫酸后KCr O 发生还原反应生成三价铬，则亚硫酸钠发生氧化反应生成硫酸钠，发生
2 2 7
反应的离子方程式为Cr O2-+3SO2-+8H+=2Cr3++3SO2-+4H O。A项，Fe O 不反应，碱熔水浸得到的滤渣为
2 7 3 4 2 2 3
Fe O，不是Fe(OH) 滤渣，A项错误；B项，酸化除硅、铝，加热近沸有利于形成较大颗粒的沉淀，沉淀
2 3 3
更充分，B项正确；C项，氢氧化铬是两性氢氧化物，加入过量氢氧化钠会溶解，C项错误；D项，沉铬
完全时，若pH = 8，则 Cr(OH) 的溶度积常数为 ，D项错误；故选B。
3
3．(2024·河北省高三省级联测考试)铬和钒具有广泛用途。铬钒渣中铬和钒以低价态含氧酸盐形式存
在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物，从铬钒渣中分离提取铬和钒的一种流程如图所示，下列说法正确
的是( )
A．煅烧后的含铬化合物是NaCr O
2 2 7
B．水浸渣中含有Fe O 和SiO
2 3 2
C．“沉钒”时(NH )SO 固体可增大NH +的浓度，有利于沉淀的生成
4 2 4 4
D．“还原”工序氧化剂和还原剂的物质的量之比为3：2
【答案】C
【解析】铬钒渣(铬和钒以低价态含氧酸盐形式存在，主要杂质为铁、铝、硅等的氧化物)中分离提取
铬和钒的流程为：铬钒渣在NaCO、NaOH作用下高温焙烧，钒和铬被氧化为相应的最高价含氧酸盐
2 3
NaCrO、NaVO ，铝、硅等的化合物转化为四羟基合铝酸钠、NaSiO，铁的化合物转化为Fe O，加水浸
2 4 3 2 3 2 3
取熔渣，过滤，水浸渣中主要有Fe O，水浸液中含有四羟基合铝酸钠、NaVO 、NaCrO、NaSiO，加入
2 3 3 2 4 2 3
稀硫酸调溶液的pH到弱碱性时四羟基合铝酸钠转化为Al(OH) 沉淀，NaSiO 转化为HSiO，过滤得到含
3 2 3 2 3
有Al(OH) 和HSiO 的滤渣，再加入(NH )SO (s)沉钒，将NaVO 转化为NH VO ，过滤除去沉淀得到含有
3 2 3 4 2 4 3 4 3
NaCrO 的滤液，NaCrO 转化为NaCr O，Cr O2-具有强氧化性，与加入的NaSO 反应生成Cr3+，离子方
2 4 2 4 2 2 7 2 7 2 2 5
程式为2Cr O2-+3S O2-+10H+=4Cr3++6SO2-+5H O，调pH使Cr3+转化为Cr(OH) 沉淀，达到分离提取铬和钒
2 7 2 5 4 2 3
目的。A项，煅烧后的含铬化合物是NaCrO，A错误；B项，水浸渣中含有Fe O，SiO 转化为了NaSiO
2 4 2 3 2 2 3
溶液水中，B错误；C项，“沉钒”时发生的离子方程式为：NH ++VO-=NHVO ↓，故用(NH )SO 固体可
4 3 4 3 4 2 4
增大NH +的浓度，有利于沉淀的生成，C正确；D项，“还原”工序的离子方程式为2Cr O2-+3S O2-
4 2 7 2 5
+10H+=4Cr3++6SO2-+5H O，故氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：3，D错误；故选C。
4 2
4．(2023·河北省邢台市高三联考)钪(Sc)可用于制备铝钪合金、燃料电池、钪钠卤灯、示踪剂、激光晶
体等产品。以钛白酸性废水(主要含Ti4+、Fe2+、Sc3+)为原料制备氧化钪(Sc O)的工艺流程如下。下列说法
2 3
正确的是( )A．
酸洗时加入HO 的目的是将 还原为
2 2
B．“操作Ⅰ”需要的玻璃仪器有分液漏斗
C．“滤渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH)
4 3
D．草酸钪焙烧时反应的化学方程式：2Sc (C O)+3O 2Sc O+12CO
2 2 4 3 2 2 3 2
【答案】D
【解析】钛白酸性废水(主要含Ti4+ 、Fe2+，Sc3+)，酸洗时加入HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，“滤
2 2
渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH) 、Sc(OH) ，加入10%的盐酸调pH的目的是将Sc(OH) 转化为含，
4 3 3 3
Sc3+的溶液，再加入草酸溶液得到草酸钪，草酸钪与氧气焙烧时生成Sc O 和CO。A项，“有机相”中主
2 3 2
要含有Ti4+、Fe2+、Sc3+，酸洗时加入HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，有利于后面沉淀除去Fe3+，A项错
2 2
误；B项，“操作Ⅰ”是过滤，过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗，B项错误；C项，“滤
渣Ⅰ”的主要成分是Ti(OH) 、Fe(OH) 、Sc(OH) ，C项错误；D项，草酸钪与氧气焙烧时生成Sc O 和
4 3 3 2 3
CO，D项正确；故选D。
2
5．以含钴废渣(主要成分为CoO和Co O，含少量Al O 和ZnO)为原料制备CoCO 的工艺流程如图：
2 3 2 3 3
下列说法正确的是( )
A．酸浸时可采用高温提高酸浸速率
B．除铝时加入NaCO 溶液过滤后所得滤渣是Al (CO)
2 3 2 3 3
C．萃取时萃取剂总量一定，分多次加入萃取比一次加入萃取效果更好
D．沉钴时将含Co2+的溶液缓慢滴加到NaCO 溶液中，可提高CoCO 的产率
2 3 3
【答案】C
【解析】钴废渣主要 成分为CoO、Co O，还含有Al O、ZnO等杂质，加入硫酸酸浸并通入二氧化
2 3 2 3
硫，纵观整个流程知最后得到CoCO，说明该过程中二氧化硫起还原作用，硫酸与氧化铝、氧化锌反应，
3
所得溶液中含有硫酸铝、硫酸锌等，加入碳酸钠溶液调节溶液的pH，使铝离子转化为氢氧化铝沉淀并过滤
除去；加入萃取剂，萃取锌离子，在有机层中加入稀硫酸，可得到硫酸锌，在水相中加入碳酸钠溶液生成
CoCO 固体。A项，因为温度过高，可能会使用溶液起化学反应，从而无法达到溶浸的目的，酸浸时适当
3
升高温度可提高酸浸速率，A项错误；B项，除铝时加入NaCO 溶液，发生的反应为：2Al3++3CO 2-
2 3 3
+3H O=2Al(OH) ↓+3CO ↑，过滤后所得滤渣是Al(OH) ，B项错误；C项，萃取过程中，多次萃取能使萃取
2 3 2 3
效率提高，C项正确；D项，将含Co2+的溶液缓慢滴加到NaCO 溶液中，碳酸钠过量，液碱性过强，会生
2 3
成Co(OH) 沉淀，降低CoCO 的产率，D项错误；故选C。
2 3
6．MnCO 可用作脱硫的催化剂以及生产金属锰的原料，由含Mn2+的废液(有少量的Fe2+、Fe3+)制备
3
MnCO 的一种工艺流程如下：
3下列说法错误的是( )
A．“沉锰”时加过量NH HCO 发生反应的离子方程式为Mn2++ HCO -=MnCO↓+H+
4 3 3 3
B．“氧化”时加入酸化的HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+
2 2
C．“纯化”过程中发生了水解反应，生成Fe(OH) 沉淀
3
D．工艺流程中“一系列操作”为过滤、洗涤、干燥
【答案】A
【解析】废液中含有少量的Fe2+、Fe3+，应除去，先加酸化的双氧水把亚铁离子氧化为三价铁离子2
Fe2++2H++H O=2H O+2 Fe3+，再调节溶液的酸碱性使铁离子水解为沉淀而除去三价铁离子，再加入过量的
2 2 2
NH HCO 发生反应的离子方程式为Mn2++2HCO-=MnCO↓+H O+CO↑，再经过过滤、洗涤、干燥等一系列
4 3 3 3 2 2
操作得到固体MnCO 。A项， “沉锰”时加过量NH HCO 发生反应的离子方程式为Mn2++2 HCO -
3 4 3 3
=MnCO↓+H O+CO↑，故A错误；B项， “氧化”时加入酸化的HO 的目的是将Fe2+氧化为Fe3+，故B
3 2 2 2 2
正确；C项，Fe3+在酸性条件下会发生水解反应，生成Fe(OH) 沉淀，故C正确；D项，“沉锰”时得到的
3
沉淀经过滤、洗涤、干燥等一系列操作得到固体MnCO ，故D正确；故选A
3
7．以废铁屑为原料制备硫酸亚铁晶体的实验过程如图，下列说法正确的是( )
A．取少量酸浸后的溶液，滴加硫氰化钾溶液，未变红色，说明废铁屑中不含+3价铁元素
B．人体血红素是亚铁离子配合物，硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血
C．过滤步骤说明硫酸亚铁晶体难溶于水
D．实验过程不直接蒸发结晶的原因是防止FeSO 水解生成Fe(OH)
4 2
【答案】B
【解析】废铁屑用稀硫酸酸浸后得到FeSO 溶液，FeSO 溶液经结晶、过滤得到硫酸亚铁晶体。A项，
4 4
取少量酸浸后的溶液，滴加硫氰化钾溶液，未变红色，说明酸浸后的溶液中不存在Fe3+，但不能说明废铁
屑中不含+3价铁元素，因为废铁屑中若含+3价铁元素，在酸浸时会被Fe还原成Fe2+，A项错误；B项，
人体血红素是亚铁离子配合物，硫酸亚铁可提供亚铁离子，从而可用于治疗缺铁性贫血，B项正确；C项，
硫酸亚铁晶体溶于水，题给实验过程中是经结晶析出晶体后过滤的，C项错误；D项，实验过程不直接蒸
发结晶的原因是：防止硫酸亚铁被氧化、防止硫酸亚铁晶体失去结晶水，D项错误；故选B。
8．下图是实验室中制取KMnO 的流程图，已知KMnO 显墨绿色，下列说法中错误的是( )
4 2 4
A．第①步在铁坩埚中进行，第⑥步中加热浓缩在蒸发皿中进行
B．第②步加入的MnO 作还原剂，第④步通CO 发生反应：3 MnO2-+2CO =2 MnO -+MnO↓+2CO 2-，
2 2 4 2 4 2 3
MnO 是氧化产物
2
C．第③步分批浸取可提高浸取率D．第⑤步加热趁热过滤，说明KMnO 的溶解度随温度变化比较大
4
【答案】B
【解析】KOH、KClO、MnO 在高温下发生氧化还原反应产生KMnO 、KCl、HO，然后向其中分批
3 2 2 4 2
次加入蒸馏水，通过浸取得到KMnO 的浸取液，然后向其中通入CO 气体，发生歧化反应：3 MnO2-
2 4 2 4
+2CO =2 MnO -+MnO↓+2CO 2-，然后加热，利用KMnO 的溶解度受温度的影响变化较大，趁热过滤，可
2 4 2 3 4
减少KMnO 由于温度降低而结晶析出，然后将溶液蒸发结晶得到KMnO 晶体。A项，第①步反应中有强
4 4
碱KOH，在加热熔融时KOH会与陶瓷坩埚中的SiO 发生反应，腐蚀坩埚，因此应该在铁坩埚中进行；将
2
KMnO 溶液通过蒸发浓度应在蒸发皿中进行，A正确；B项，在第②步反应中KClO 为氧化剂，MnO 作
4 3 2
还原剂，被氧化为KMnO ；第④步通CO 发生反应：3 MnO2-+2CO =2 MnO -+MnO↓+2CO 2-，Mn元素化
2 4 2 4 2 4 2 3
合价由反应前MnO 2-中的+6价变为反应后MnO 中的+4价，化合价降低，得到电子，被还原，所以MnO
4 2 2
是还原产物，B错误；C项，在第③步分批加入蒸馏水进行浸取，可以使KMnO 更多的被浸取出来，从
2 4
而可提高物质的浸取率，C正确；D项，第⑤步加热趁热过滤，在较高温度时过滤，KMnO 以离子形式存
4
在于溶液中，说明KMnO 的溶解度随温度变化比较大， D正确；故选B。
4
9．洋葱所含的微量元素硒( Se)是一种很强的抗氧化剂，能消除体内的自由基，增强细胞的活力和代
34
谢能力，具有防癌抗衰老的功效。工业上用精炼铜的阳极泥(硒主要以CuSe存在，含有少量Ag、Au)为原
料与浓硫酸混合焙烧，将产生的SO 、SeO 混合气体用水吸收即可得Se固体，其工艺流程如图，下列有关
2 2
说法错误的是( )
A．实验室中过滤用到的玻璃仪器为：玻璃棒、烧杯、普通漏斗
B．SeO 既有氧化性又有还原性，其还原性比SO 强
2 2
C．“焙烧”时的主要反应为：CuSe+4H SO (浓) CuSO +SeO ↑+3SO↑+4H O
2 4 4 2 2 2
D．生产过程中产生的尾气SeO 可以用NaOH溶液吸收
2
【答案】B
【解析】阳极泥研磨粉碎，与浓硫酸混合焙烧，将产生的SO 、SeO 混合气体用水吸收，过滤即可得
2 2
Se固体。A项，实验室中过滤用到的仪器有带铁圈的铁架台、漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒，则玻璃仪器为：
玻璃棒、烧杯、普通漏斗，A说法正确；B项，将产生的SO 、SeO 混合气体用水吸收即可得Se固体，
2 2
SeO 中的Se为+4价，降低为0价，有氧化性，二氧化硫被氧化为硫酸，所以SeO 氧化性比SO 强，B说
2 2 2
法错误；C项，“焙烧”时反应物为CuSe、HSO ，生成物有SeO、SO ，根据元素守恒配平，主要反应
2 4 2 2
为：CuSe+4H SO (浓) CuSO +SeO ↑+3SO↑+4H O，C说法正确；D项，Se与S为同主族元素，性质具
2 4 4 2 2 2
有相似性，则生产过程中产生的尾气SeO 可以用NaOH溶液吸收，D说法正确；故选B。
2
10．绿原酸具有抗病毒、降血压、延缓衰老等保健作用。利用乙醚、95%乙醇浸泡杜仲干叶，得到提
取液，进一步提取绿原酸的流程如图，下列说法不正确的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液
B．绿原酸溶解度随温度升高而减小
C．减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质
D．绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯【答案】B
【解析】A项，从“提取液”获取“有机层”的操作为分液，故A正确；B项，用温水溶解浸膏，冷
却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸溶解度随温度升高而增大，故B错误；C项，绿原酸具有延缓
衰老、抗氧化等保健作用，减压蒸馏的目的是防止温度过高绿原酸变质，故C正确；D项，根据流程图，
用温水溶解浸膏，冷却结晶、过滤，得到绿原酸粗产品，绿原酸粗产品可通过重结晶的方法提纯，故D正
确；故选B。
11．重铬酸钠在工业生产上具有广泛用途。一种以铬铁矿(含FeCr O 及少量Al O、SiO 等)为原料制
2 4 2 3 2
备NaCr O 的工艺流程如下：
2 2 7
已知滤渣1为Fe O。下列说法错误的是( )
2 3
A．流程中可循环使用的物质有CO
2
B．滤渣2的成分是Al(OH) 和HSiO
3 2 3
C．“调pH”是向溶液中加NaOH使pH增大，促进氧化还原反应进行
D．“高温焙烧"发生的主要反应为4FeCr O+7O +8Na CO 2Fe O+8Na CrO+CO
2 4 2 2 3 2 3 2 4 2
【答案】C
【解析】铬铁矿在空气中与纯碱高温煅烧，得到含有NaAlO 、NaSiO、NaCrO、Fe O 的固体产物，
2 2 3 2 4 2 3
水浸，Fe O 不溶，滤渣1为Fe O，滤液含有NaAlO 、NaSiO、NaCrO，通入CO 调节pH值使
2 3 2 3 2 2 3 2 4 2
NaAlO 、NaSiO 转化为Al(OH) 和HSiO，则滤渣2为Al(OH) 和HSiO，滤液主要含有NaCrO，再次
2 2 3 3 2 3 3 2 3 2 4
调节pH将CrO2-转化为Cr O2-，得到NaCr O。A项，根据流程可知高温焙烧时产生的CO 可以在除杂过
4 2 7 2 2 7 2
程中再次使用，A正确；B项，根据分析可知通入CO 调节pH值使NaAlO 、NaSiO 转化为Al(OH) 和
2 2 2 3 3
HSiO，滤渣2为Al(OH) 和HSiO，B正确；C项，调节pH的目的是将CrO2-转化为Cr O2-，该过程并
2 3 3 2 3 4 2 7
不是氧化还原反应，C错误；D项，铬铁矿主要成分为FeCr O，而滤渣1为Fe O，说明焙烧过程中
2 4 2 3
Fe(Ⅱ)被氧化为Fe(Ⅲ)，同时还有CO 生成，根据电子守恒、元素守恒可得发生的反应为
2
4FeCr O+7O +8Na CO 2Fe O+8Na CrO+CO ，D正确；故选C。
2 4 2 2 3 2 3 2 4 2
12．工业利用含镍废料(以镍铁钙合金为主)制取NiC O(草酸镍)，再经高温煅烧NiC O 制取Ni O 的流
2 4 2 4 2 3
程如图所示。已知：NiC O、CaC O 均难溶于水；Fe3+完全沉淀的pH约为3.7。下列说法正确的是( )
2 4 2 4
A．酸溶时，可加入大量硫酸来提高“酸溶”效率
B．调pH时，加入NaCO 溶液，目的是使Fe3+转化为Fe (CO) 沉淀
2 3 2 3 3
C．沉镍时，发生反应的离子方程式为：Ni2++C O2-=NiC O↓
2 4 2 4
D．煅烧时，反应的化学方程式为：2NiC O Ni O+3CO↑+CO ↑
2 4 2 3 2
【答案】D
【解析】含镍废料中以镍铁钙合金为主，加入硫酸溶解，得到Ni2+、Fe2+、Ca2+，加入HO 将Fe2+氧化
2 2成Fe3+，加入碳酸钠调节pH，使Fe3+以氢氧化铁形式除去，加入氟化铵，以氟化钙形式除去，加入草酸，
以NiC O 进行沉镍。A项，加入硫酸不能大量，否则在调pH时消耗较多的碳酸钠，难以调节pH，故A错
2 4
误；B项，调节pH，Fe3+以氢氧化铁形式沉降出来，而除去，故B错误；C项，草酸为弱酸，书写离子方
程式时，以化学式的形式书写，故C错误；D项，煅烧是NiC O 转化成Ni O，Ni的化合价由+2价升高为
2 4 2 3
+3价，因此C的化合价应降低，即化学方程式为2NiC O Ni O+3CO↑+CO ↑，故D正确；故选D。
2 4 2 3 2
13．四氧化三锰(Mn O)广泛应用于生产软磁材料、催化材料。一种以低品位锰矿(含MnCO 、
3 4 3
MnO、MnOOH及少量Fe O、Al O、SiO)为原料生产MnO 的工艺流程如图所示：
2 3 2 3 2 3 2 3 4
下列说法错误的是( )
A．“溶浸”过程MnO 发生反应的离子方程式是MnO+H O+4H+=2Mn2++O ↑+3H O
2 3 2 3 2 2 2 2
B．“滤渣2”的主要成分是Fe(OH) 、Al(OH)
3 3
C．由“母液”可获得(NH )SO
4 2 4
D．“氧化”反应后，溶液的pH增大
【答案】D
【解析】NH HSO 能电离出NH +、H＋、SO 2-，H＋与MnCO 、Fe O、Al O 反应生成Mn2＋、Al3＋、
4 4 4 4 3 2 3 2 3
Fe3＋，根据流程图，沉锰后得到+2价Mn，因此MnO、MnOOH在酸性条件下将HO 氧化成O，本身被
2 3 2 2 2
还原成Mn2＋，SiO 为酸性氧化物，不参与反应，滤渣1主要成分是为SiO，加入Mn(OH) 调节pH，使Fe3
2 2 2
＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀而除去，利用氧气的氧化性，将Mn2＋氧化成＋3价Mn。A项，MnO 中＋3
2 3
价Mn被还原成Mn2＋，HO 被氧化成O，依据得失电子数目守恒，MnO 与HO 反应的离子方程式为
2 2 2 2 3 2 2
MnO＋HO＋4H＋=2Mn2＋＋O↑＋3HO，故A正确；B项，滤渣2为Fe(OH) 、Al(OH) ，故B正确；C项，
2 3 2 2 2 2 3 3
根据流程以及上述分析，“沉锰”步骤母液中含有(NH )SO ，通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得
4 2 4
(NH )SO ，故C正确；D项，氧化过程中反应方程式为6Mn(OH) ＋O 2MnO＋6HO，溶液的pH减小，
4 2 4 2 2 3 4 2
故D错误；故选D。
14．某矿石的成分为：CoS、CuFeS 、CaS、SiO ，某化学兴趣小组查阅资料设计的回收其中钴和铜的
2 2
工艺流程如图：
已知Co的金属性大于Cu、小于Fe，下列说法正确的是( )
A．“生物浸出”在较高温度下进行可以提高浸出率
B．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．分液时，应将上层液体由分液漏斗下口放至另一烧杯中
D．用KSCN溶液和新制氯水可以检验“水相”中的Fe2＋
【答案】B
【解析】A项，温度过高细菌失去活性，浸出率下降，只能在适当温度下进行“生物浸出”，故 A错
误；B项，萃取振荡时，分液漏斗下口倾斜向上，边振荡，边旋开活塞放气，故B正确；C项，分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放入烧杯中，再将上层液体由分液漏斗上口倒出，故C错误；D项，“水
相”中含有亚铁离子和铁离子，可以用铁氰化钾溶液检验其中的亚铁离子，不能用 KSCN溶液和新制氯水
检验“水相”中的Fe2＋，故D错误。故选B。
15．钡盐生产过程中排出大量的钡泥[主要含有BaCO 、BaSiO 、BaSO 、Ba(FeO) 等]，由该钡泥制
3 3 3 2 2
取硝酸钡[Ba(NO )]的工艺流程如下：
3 2
已知废渣中含有Fe(OH) 。下列说法错误的是( )
3
A．“酸溶”时的不溶物成分主要为硅酸和硫酸钡
B．为了加快反应速率，“酸溶”时，可采取搅拌、高温等措施
C．“中和Ⅰ”加入的X可选用BaCO
3
D．废渣经过加工可用来生产油漆或涂料
【答案】B
【解析】A项，“酸溶”时BaSiO 与硝酸反应生成硅酸，BaSO 与硝酸反应生成BaSO ，A正确；B
3 3 4
项，由于硝酸易挥发和分解，所以不能采用高温的措施加快反应速率，B错误；C项，利用BaCO 调节pH
3
可以使溶液pH增大且不引入新的杂质，C正确；D项，废渣中含有Fe(OH) ，Fe(OH) 分解得到的Fe O 可
3 3 2 3
用来生成油漆或涂料，D正确；故选B。
16．CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，潮湿时易被氧化，常用于媒染剂。以废铜渣(主要成分为
Cu，含少量Ni、Al O 等)为原料制备CuCl的工艺流程如下：
2 3
下列说法正确的是( )
A．“碱溶”时发生了Al和NaOH的反应
B．“洗涤”时使用乙醇防止CuCl被氧化
C．“还原”反应所得的溶液中大量存在Cu2＋、H＋、SO、Cl－
D．工艺流程中不包含化合反应和分解反应
【答案】B
【解析】根据流程分析，废铜渣(主要成分为Cu，含少量Ni、Al O 等)，通入一氧化碳气体后，生成
2 3
Ni(CO) ，达到除去镍的目的；剩余物质进行碱浸，只有氧化铝与强碱反应生成偏铝酸盐，过滤后滤渣为铜，
4
加入过氧化氢，在酸性环境下，铜被氧化为铜离子，加入亚硫酸钠和氯化钠的混合物，＋2价铜被还原为
＋1价铜，反应生成CuCl，过滤洗涤可以得到CuCl。A项，“碱溶”时发生了Al O 和NaOH的反应，故
2 3
A错误；B项，乙醇易挥发，可以带去氯化亚铜表面的水分，起干燥作用，而氯化亚铜在潮湿时易被氧化
故乙醇可以使氯化亚铜不潮湿，从而防止 CuCl被氧化，故B正确；C项，还原前的溶液中大量存在的离
子有氢离子和铜离子，还原后的溶液中的铜离子反应生成CuCl，而亚硫酸根离子被氧化为硫酸根离子，故
“还原”反应所得的溶液中不会大量存在Cu2＋、SO，故C错误；D项，除镍过程中：Ni＋4CO===Ni(CO)
4
为化合反应，故D错误；故选B。考点五 操作—现象—结论一致性判断
1．(2023•全国新课标卷，11)根据实验操作及现象，下列结论中正确的是( )
选项 实验操作及现象 结论
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色
A 稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
气体，后者无明显现象
取一定量NaSO 样品，溶解后加入BaCl 溶液，产生白色
B 2 3 2 此样品中含有SO 2-
4
沉淀。加入浓HNO，仍有沉淀
3
将银和AgNO 溶液与铜和NaSO 溶液组成原电池。连通后
3 2 4
C Cu的金属性比Ag强
银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
D 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 溴与苯发生了加成反应
【答案】C
【解析】A项，常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但稀硝酸与铁不发生钝化，会
产生气泡，所以不能通过该实验现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；B项，浓硝酸会氧化亚
硫酸根生成硫酸根，仍然产生白色沉淀，所以不能通过该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；C项，
铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，所以该
实验可以比较铜和银的金属性强弱，C正确；D项，向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层水层
颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误；故选C。
2．(2023•浙江省1月选考，16)探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是(
)
实验方案 现象 结论
A 往FeCl 溶液中加入Zn片 短时间内无明显现象 Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
2
B 往 Fe (SO ) 溶液中滴加 KSCN 溶液先变成血红色后无明 Fe3+与SCN-的反应不可逆
2 4 3
溶液，再加入少量KSO 固体 显变化
2 4
C 将食品脱氧剂样品中的还原铁 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁
粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液
D 向沸水中逐滴加 5-6 滴饱和 溶液先变成红褐色再析出 Fe3+先水解得Fe(OH) 再聚集成
3
FeCl 溶液，持续煮沸 沉淀 Fe(OH) 沉淀
3 3
【答案】D
【解析】A项，FeCl 溶液中加入Zn片，Fe2++Zn=Fe+Zn2+，溶液由浅绿色变为无色，Fe2+的氧化能力
2
比Zn2+强，A错误；B项，溶液变成血红色的原因，Fe3++3SCN- Fe( SCN) ，与SO 2-和K+无关，B错
3 4
误；C项，铁离子可能先与单质铁生成亚铁离子，则溶液呈绿色，C错误；D项，向废水中滴加饱和氯化
铁溶液，制取Fe(OH) 胶体，继续加热则胶体因聚沉变为沉淀，D正确；故选D。
3
3．(2023•辽宁省选择性考试，13)某小组进行实验，向10mL蒸馏水中加入0.4gI，充分振荡，溶液呈
2浅棕色，再加入0.2g锌粒，溶液颜色加深；最终紫黑色晶体消失，溶液褪色。已知I-(aq)为棕色，下列关
3
于颜色变化的解释错误的是( )
选项 颜色变化 解释
A 溶液呈浅棕色 I 在水中溶解度较小
2
B 溶液颜色加深 发生了反应：I-+I I-
2 3
C 紫黑色晶体消失 I(aq))的消耗使溶解平衡I(s) I(aq)右移
2 2 2
D 溶液褪色 Zn与有色物质发生了置换反应
【答案】D
【解析】A项，向10mL蒸馏水中加入0.4gI ，充分振荡，溶液呈浅棕色，说明I 的浓度较小，因为I
2 2 2
在水中溶解度较小，A项正确；B项，已知I-(aq)为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与I 反应生成ZnI ，生成
3 2 2
的I-与I 发生反应I-+I I-，生成I-使溶液颜色加深，B项正确；C项，I 在水中存在溶解平衡I(s)
2 2 3 3 2 2
I(aq)，Zn与I 反应生成的I-与I(aq)反应生成I-，I(aq)浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色
2 2 2 3 2
晶体消失，C项正确；D项，最终溶液褪色是Zn与有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误；
故选D。
4．(2022•辽宁省选择性考试，13)下列实验能达到目的的是( )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
探究浓度对化学反应速率的影 量取同体积不同浓度的NaCl溶液，分别加入等体积等浓度的
B
响 NaSO 溶液，对比现象
2 3
将NaCO 溶液与BaCl 溶液混合，反应后静置，向上层清液中再
2 3 2
C 判断反应后 是否沉淀完全
加1滴NaCO 溶液
2 3
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
【答案】C
【解析】A项，酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的
反应热，A错误；B项，NaClO和NaSO 反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响
2 3
的探究，B错误；C项，将NaCO 溶液与BaCl 溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴NaCO 溶
2 3 2 2 3
液，若有浑浊产生，则说明Ba2+没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；D项，检验淀粉是否发生了
水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀
粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。故选C。
5．(2022•海南省选择性考试，6)依据下列实验，预测的实验现象正确的是( )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl 溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
2
B FeCl 溶液中滴加KSCN溶液 溶液变血红色
2
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO 溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
4【答案】D
【解析】A项，MgCl 济液中滴加NaOH溶液至过量，两者发生反应产生白色沉淀，白色沉淀为氢氧
2
化镁，氢氧化镁为中强碱，其不与过量的NaOH溶液发生反应，因此，沉淀不消失，A不正确；B项，
FeCl 溶液中滴加 KSCN洛液，溶液变血红色，实验室通常用这种方法检验的Fe3+存在；FeCl 溶液中滴加
3 2
KSCN洛液，溶液不变色，B不正确；C项，AgI的溶解度远远小于AgCl，因此，向AgI悬浊液中滴加
NaCl溶液至过量，黄色沉淀不可能全部转化为白色沉淀，C不正确；D项，酸性KMnO 溶液呈紫红色，
4
其具有强氧化性，而乙醇具有较强的还原性，因此，酸性KMnO 溶液中滴加乙醇至过量后溶液紫红色褪去，
4
D正确；故选D。
6．(2022•全国甲卷，13)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是( )
选项 实验目的 实验及现象 结论
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的
比较CHCOO-和HCO -
A 3 3 CHCOONH 和NaHCO 溶液的 K(CHCOO-)＜K(HCO -)
3 4 3 h 3 h 3
的水解常数
pH，后者大于前者
检验铁锈中是否含有二 将铁锈溶于浓盐酸，滴入
B 铁锈中含有二价铁
价铁 KMnO 溶液，紫色褪去
4
探究氢离子浓度对
向KCrO 溶液中缓慢滴加硫 增大氢离子浓度，转化平衡
C CrO2-、Cr O2-相互转 2 4
4 2 7 酸，黄色变为橙红色 向生成Cr O2-的方向移动
2 7
化的影响
向乙醇中加入一小粒金属钠，产
D 检验乙醇中是否含有水 乙醇中含有水
生无色气体
【答案】C
【解析】A项，CHCOONH 中NH +水解，NH ++H O NH ·H O+H+，会消耗CHCOO-水解生成
3 4 4 4 2 3 2 3
的OH-，测定相同浓度的CHCOONH 和NaHCO 溶液的pH，后者大于前者，不能说明K(CHCOO-)＜
3 4 3 h 3
K(HCO -)，A错误；B项，浓盐酸也能与KMnO 发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；C项，KCrO 中存
h 3 4 2 4
在平衡2 CrO 2-(黄色)+2H+ Cr O2- (橙红色)+H O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故
4 2 7 2
溶液黄色变成橙红色，C正确；D项，乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有
水，D错误；故选C。
7．(2022•全国乙卷，10)由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是( )
实验操作 现象 结论
氧化性：Cl＞Br
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 2 2
＞I
2
向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的
B 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
Cu(OH) 悬浊液
2
气体中含有不饱和
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入Br 的CCl 溶液 溶液红棕色变无色
2 4
烃
试管口润湿的蓝色石蕊试 氯乙烯加聚是可逆
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
纸变红 反应
【答案】C【解析】A项，向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI
溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；B项，向
蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀
硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；C项，石蜡
油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的
四氯化碳溶液褪色，C正确；D项，聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了
氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又
能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；故选C。
8．(2022•重庆，9)下列实验操作及现象与对应结论不匹配的是( )
选项 实验操作及现象 结论
将NaSO 溶液和稀HSO 混合，得到沉淀，且生成的气体可使 NaSO 既体现还原性又
A 2 2 3 2 4 2 2 3
品红溶液褪色 体现氧化性
将Zn(OH) 固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分搅拌，溶解 Zn(OH) 既体现碱性又体
B 2 2
得到无色溶液 现酸性
将TiCl 液体和FeCl 固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会
C 4 3 水解性：TiCl ＞FeCl
4 3
冒“白烟”
将红色固体CrO 加热，得到绿色固体Cr O，且生成的气体可
D 3 2 3 热稳定性：CrO＜Cr O
3 2 3
以使带火星的木条复燃
【答案】B
【解析】A项，将NaSO 溶液和稀HSO 混合，生成S单质和SO ，S元素化合价既上升又下降，
2 2 3 2 4 2
NaSO 既体现还原性又体现氧化性，故A正确；B项，将Zn(OH) 固体粉末加入过量NaOH溶液中，充分
2 2 3 2
搅拌，溶解得到无色溶液，说明Zn(OH) 能够和碱反应，体现酸性，不能得出其具有碱性的结论，故B错
2
误；C项，将TiCl 液体和FeCl 固体分别暴露在潮湿空气中，只有前者会冒“白烟”，说明
4 3
TiCl +3H O═H TiO+4HCl，产生大量HCl，说明水解性：TiCl ＞FeCl ，故C正确；D项，将红色固体
4 2 2 3 4 3
CrO 加热，得到绿色固体Cr O，且生成的气体可以使带火星的木条复燃，说明该过程中产生了氧气，则
3 2 3
CrO 不稳定，故D正确；故选B。
3
9．(2022•江苏卷，11)室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是( )
选项 探究方案 探究目的
向盛有FeSO 溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振
A 4 Fe2+具有还原性
荡，再滴加几滴新制氯水，观察溶液颜色变化
向盛有SO 水溶液的试管中滴加几滴品红溶液，振荡，
B 2 SO 具有漂白性
2
加热试管，观察溶液颜色变化
向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，观
C Br 的氧化性比I 的强
2 2
察溶液颜色变化
D 用pH计测量醋酸、盐酸的pH，比较溶液pH大小 CHCOOH是弱电解质
3
【答案】D
【解析】A项，向盛有FeSO 溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，无现象，振荡，再滴加几滴新制氯
4水，溶液变为红色，亚铁离子被新制氯水氧化，说明Fe2+具有还原性，A正确；B项，向盛有SO 水溶液
2
的试管中滴加几滴品红溶液，品红溶液褪色，振荡，加热试管，溶液又恢复红色，说明SO 具有漂白性，
2
B正确；C项，向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水，振荡，溶液变为蓝色，说明Br 的氧化性比I
2 2
的强，C正确；D项，用pH计测量醋酸、盐酸的pH用以证明CHCOOH是弱电解质时，一定要注明醋酸
3
和盐酸的物质的量浓度相同，D错误。故选D。
10．(2022·浙江省1月选考，25)下列方案设计、现象和结论有不正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验硫酸厂
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸
周边空气中 溶液不变色，说明空气中
A 性KMnO 稀溶液的同一试管中，观察溶
4
是否含有二 不含二氧化硫
液颜色变化
氧化硫
鉴定某涂改
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反
液中是否存 出现白色沉淀，说明涂改
B 应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银
在含氯化合 液中存在含氯化合物
溶液，观察现象
物
检验牙膏中 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静
溶液出现绛蓝色，说明牙
C 是否含有甘 置一段时间，取上层清液，加入新制的
膏中含有甘油
油 Cu(OH) ，振荡，观察现象
2
鉴别食盐与 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉 溶液变蓝色的为亚硝酸
D
亚硝酸钠 的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 钠；溶液不变蓝的为食盐【答案】D
【解析】A项，二氧化硫具有还原性，酸性KMnO 稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无
4
色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；B项，涂改液与KOH溶液混合加热可得
KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；C
项，甘油能够与新制的Cu(OH) 悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH) 悬浊液检验甘油，C
2 2
正确；D项，亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子
方程式为：2NO -+2I-+4H+═2NO+I +2H O，该实验没有酸化，D错误；故选D。
2 2 2
11．(2022·浙江省6月选考，25)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中
毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。
下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
方案设计 现象和结论
A 先加入少量KClO 溶液，再加AgNO 溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
3 3
B 加到少量KMnO 溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
4
C 先加到少量FeCl 溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
2
D 先加入少量NaSO 溶液，再加入 BaCl 溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
2 3 2
【答案】C
【解析】A项，KClO 与亚硝酸钠会发生反应：KClO +3NaNO =KCl+3NaNO ，滴加硝酸银和足量稀硝
3 3 2 3
酸也能生成白色沉淀，A错误；B项，氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，
B错误；C项，亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；D项，稀硝酸可
以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；故选C。
12．(2022•湖南选择性考试，13)为探究FeCl 的性质，进行了如下实验(FeCl 和NaSO 溶液浓度均为
3 3 2 3
)。
实验 操作与现象
① 在5mL水中滴加2滴FeCl 溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
3
在5mL FeCl 溶液中滴加2滴NaSO 溶液，变红褐色；
3 2 3
②
再滴加K[Fe(CN) ]溶液，产生蓝色沉淀。
3 6
在5mL Na SO 溶液中滴加2滴FeCl 溶液，变红褐色；
2 3 3
③ 将上述混合液分成两份，一份滴加K[Fe(CN) ]溶液，无蓝色沉淀生成；
3 6
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是( )
A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明SO 2-对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响
3
【答案】D
【解析】铁离子水解显酸性，亚硫酸根离子水解显碱性，两者之间存在相互促进的水解反应，同时铁
离子具有氧化性，亚硫酸根离子具有还原性，两者还会发生氧化还原反应，在同一反应体系中，铁离子的
水解反应与还原反应共存并相互竞争，结合实验分析如下：实验①为对照实验，说明铁离子在水溶液中显棕黄色，存在水解反应Fe3++3H O Fe(OH) +3H+，煮沸，促进水解平衡正向移动，得到红褐色的氢氧
2 3
化铁胶体；实验②说明少量亚硫酸根离子加入铁离子后，两者发生水解反应得到红褐色的氢氧化铁胶体；
根据铁氰化钾检测结果可知，同时发生氧化还原反应，使铁离子被还原为亚铁离子，而出现特征蓝色沉淀；
实验③通过反滴操作，根据现象描述可知，溶液仍存在铁离子的水解反应，但由于铁离子少量，没检测出
亚铁离子的存在，说明铁离子的水解反应速率快，铁离子的还原反应未来得及发生。A项，铁离子的水解
反应为吸热反应，加热煮沸可促进水解平衡正向移动，使水解程度加深，生成较多的氢氧化铁，从而使溶
液显红褐色，故A正确；B项，在5mLFeCl 溶液中滴加2滴同浓度的NaSO 溶液，根据现象和分析可知，
3 2 3
Fe3+既发生了水解反应，生成红褐色的氢氧化铁，又被亚硫酸根离子还原，得到亚铁离子，加入铁氰化钾
溶液后，出现特征蓝色沉淀，故B正确；C项，实验③中在5mL Na SO 溶液中滴加2滴同浓度少量FeCl
2 3 3
溶液，根据现象和分析可知，仍发生铁离子的水解反应，但未来得及发生铁离子的还原反应，即水解反应
比氧化还原反应速率快，故C正确；D项，结合三组实验，说明铁离子与亚硫酸根离子混合时，铁离子的
水解反应占主导作用，比氧化还原反应的速率快，因证据不足，不能说明亚硫酸离子对铁离子的水解作用
无影响，事实上，亚硫酸根离子水解显碱性，可促进铁离子的水解反应，故D错误。故选D。
13．(2021•湖南选择性考试，3)下列实验设计不能达到实验目的的是( )
实验目的 实验设计
A 检验溶液中FeSO 是否被氧化 取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化
4
B 净化实验室制备的Cl 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓HSO 的洗气瓶
2 2 4
C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰，蒸馏
【答案】C
【解析】A项，滴加KSCN溶液遇铁离子变为血红色，观察溶液的颜色可检验是否氧化变质，故 A正
确；B项，饱和NaCl溶液可除去HCl，浓硫酸干燥氯气，可净化氯气，故B正确；C项，测定NaOH溶液
的pH，应选干燥的pH试纸，不能滴在湿润的pH试纸上，导致溶液被稀释，故C错误；D项，加CaO与
水反应，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，故D正确；故选C。
14．(2021•湖北选择性考试，5)下列实验现象与实验操作不相匹配的是( )
实验操作 实验现象
A 将盛有Fe(OH) 胶体的烧杯置于暗处，用红色激光笔 在与不束垂直的方向看到一条
3
照射烧杯中液体 光亮的“通路”
B 向盛有少量 Mg(OH) 沉淀的试管中加入适量饱和 白色沉淀溶解
2
NH Cl溶液，振荡
4
C 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生
D 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO 溶 紫色不变
4
液，用力振荡
【答案】D
【解析】氢氧化铁胶体能发生丁达尔现象，A项正确；饱和氯化铵溶液呈酸性，NH +＋HO
4 2
NH ·H O＋H，Mg(OH) ＋2H＝Mg2+＋HO，B项正确；乙醇中羟基上活泼氢与钠发生置换反应，产生
3 2 2 2
H ，2CHCHOH＋2Na→2CH CHONa＋H↑，钠的密度小于乙醇，可观察到乙醇中产生气泡，C项正确；
2 3 2 3 2 2
甲苯中苯环使甲基上氢变活泼，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，溶液由紫色变为无色，D项错误。
15．(2021•海南选择性考试，11)依据下列实验和现象，得出结论正确的是( )
选项 实验 现象 结论点燃无色气体 ，将生成的气体通入澄清
A 澄清石灰水先浑浊后澄清 为
石灰水
25℃时，向无色的 溶液中滴加1～2滴
B 溶液仍为无色 溶液的pH＜7
酚酞试液
在淀粉和I 的混合溶液中滴加KSCN溶
2
C 液。[已知：(SCN) 、SCN-分别与卤素单 溶液仍为蓝色 氧化性：(SCN) ＜I
2 2 2
质、卤素离子性质相似]
溶液由无色变为蓝色并有 反应中Cu O既作氧
2
D 在稀HSO 中加入少量Cu O(s)
2 4 2
红色固体生成 化剂又作还原剂
【答案】D
【解析】A项，无色气体甲烷在空气中燃烧生成二氧化碳和水，将生成的气体通入澄清石灰水，澄清
石灰水也会先浑浊后澄清，则无色气体X不一定为一氧化碳，故A错误；B项，若无色Y溶液的pH在7
—8之间，向溶液中滴加1～2滴酚酞试液，溶液也为无色，则溶液仍为无色不能判断得到溶液pH小于7，
故B错误；C项，若向淀粉和碘的混合溶液中滴加不足量的硫氰化钾溶液，碘未完全反应，溶液也呈蓝色，
则溶液仍为蓝色不能判断硫氰气和碘的氧化性强弱，故C错误；D项，在稀硫酸中加入少量氧化亚铜固体，
溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成说明氧化亚铜在稀硫酸溶液中反应生成硫酸铜和铜，则反应中氧化
亚铜既作氧化剂又作还原剂，故D正确；故选D。
16．(2021•浙江1月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
若溶液变黄色且试管上部产
检验某无色溶液 取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入
A 生红棕色气体，则该溶液中
中是否含有NO - FeCl 溶液
2 2 含有NO -
2
取5 mL 0.1 mol·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL
探究KI与FeCl 若溶液变血红色，则KI与
B 3 0.1 mol·L-1 FeCl 溶液，充分反应后滴入5滴15%
3
反应的限度 FeCl 的反应有一定限度
3
KSCN溶液
判断某卤代烃中 取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% 若产生的沉淀为白色，则该
C
的卤素 KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO 溶液 卤代烃中含有氯元素
3
探究蔗糖在酸性 取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀
若没有生成砖红色沉淀 ，则
D 水溶液中的稳定 HSO 后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)
2 4 2 蔗糖在酸性水溶液中稳定
性 悬浊液并加热
【答案】B
【解析】A项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A
错误；B项，向KI溶液中滴加FeCl ，若FeCl 没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入
3 3
KSCN溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B正确；C项，溶液中加入KOH后体系中剩余大量
的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C错误；D项，蔗糖为二糖，在酸性条件下
可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH溶液使体系呈碱性，再加入新制
Cu(OH) 悬浊液，D错误；故选B。
2
17．(2021•浙江6月选考，25)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )目的 方案设计 现象和结论
取4 mL乙醇，加入12 mL浓硫酸、少
若溴水褪色，则乙醇消
A 探究乙醇消去反应的产物 量沸石，迅速升温至140℃，将产生
去反应的产物为乙烯
的气体通入2 mL溴水中
探究乙酰水杨酸样品中是否含有 取少量样品，加入 蒸馏水和少量 若有紫色沉淀生成，则
B
水杨酸 乙醇，振荡，再加入1-2滴FeCl 溶液 该产品中含有水杨酸
3
若无气体生成，则固体
探究金属钠在氧气中燃烧所得固 取少量固体粉末，加入2~3 mL蒸馏 粉末为NaO；若有气体
2
C
体粉末的成分 水 生成，则固体粉末为
NaO
2 2
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足 若有白色沉淀产生，则
D 探究NaSO 固体样品是否变质
2 3
量稀盐酸，再加入足量BaCl 溶液 样品已经变质
2
【答案】D
【解析】A项，乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符
合题意；B项，乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl 溶液显紫色，但是生成络
3
合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；C项，如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可
以生成氢气，C项不符合题意；D项，加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生
成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；故选D。
操作、现象与结论一致性判断表格类实验题解题程序
基本原则 原则阐述
设计实验的科学性是指设计实验的原理正确、程序合理、方法得当。如鉴别BaSO 和
3
科学性原则
BaSO 沉淀是否溶解于酸时，如果选用HNO 等具有氧化性的酸就不符合科学性原则
4 3
设计实验时应尽量避免选择有毒、有害的药品；尽量避免设计具有危险性的实验操
安全性原则
作，并且对实验中可能存在的安全隐患采取必要的措施，如装置气密性的检查、可燃性气体的检验、蒸馏操作中在蒸馏的液体中放入沸石等
可行性原则是指实验设计应切实可行，具备可操作性，也就是说所选用的化学药品、
可行性原则
实验仪器和实验方法等在中学实验室中能够进行
1．物质(或离子)检验类方案判断
(1)气体检验
气体 检验方法 现象 注意
气体为黄绿色，O 、 NO
用 湿润的淀粉 K I 试纸靠近 3 2
Cl 试纸变蓝 也能使湿润的淀粉 K I 试纸
2
待检气体
变蓝
品红溶液褪色，加热
SO 通入品红溶液，然后加热 气体无色，有刺激性气味
2
后又恢复红色
用湿润的红色石蕊试纸检 在中学阶段，遇水显碱性
NH 试纸变蓝
3 验 的气体只有NH
3
(2)离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
离子 试剂 现象或注意事项
①先加盐酸酸化，再加BaCl 溶液
2
SO 稀盐酸、BaCl 溶液
2
②不能用稀硝酸酸化，不能用Ba(NO )
3 2
①产生无色有刺激性气味的气体，湿润的红
浓NaOH溶液和湿润的红
NH 色石蕊试纸变蓝②如果是用稀NaOH溶液应
色石蕊试纸
加热。
酸性KMnO 溶液 ①有Fe3＋时，确定Fe2＋②不用盐酸酸化
4
Fe2＋ 应先加KSCN溶液后无颜色变化，再滴加氯
KSCN溶液、氯水
水变成红色
火焰呈黄色，溶液一定含有Na＋， 可能含有 K
＋，
Na＋、K＋ 铂丝、稀盐酸
透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色，溶液含有K
＋
2．微型原理验证类实验方案的设计
目的 实验设计
盐酸、碳酸、硅酸酸 利用强酸制弱酸的原理探究：盐酸与碳酸钠在气体发生装置中反应
性强弱的比较 制备CO 气体，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
2
Cl、Fe3＋、I 氧化性 将氯气通入FeCl 溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，将FeCl 溶液滴
2 2 2 3
强弱的比较 入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I
2
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定性、与
非金属性强弱的比较
H 化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还原性等方法
2来比较
①向少量的AgNO 溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，
3
K 大小的比较(以 再向其中滴加KI溶液产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1 mol·L－1的
sp
AgCl、AgI为例) NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO 溶液先产生黄色沉
3
淀
CO、SO结合H＋能力 用pH试纸(pH计)分别测定同浓度的NaCO、NaSO 溶液的pH，
2 3 2 3
强弱的比较 碱性强者结合H＋的能力强
1．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是( )
实验 现象 结论
将过量铁粉加入硝酸中充分反应 有气体生成，溶液呈 稀硝酸将Fe氧化为
A
后滴加KSCN溶液 红色 Fe3＋
将铜粉加入1.0 mol·L－1的 溶液变蓝，有黑色固 金属Fe比Cu活泼
B
Fe (SO ) 溶液中 体出现
2 4 3
向NaSiO 溶液中通入足量的
C 2 3 产生白色胶状物质 非金属性：C＞Si
CO
2
用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色 证明该溶液一定为钠
D 火焰呈黄色
反应 盐溶液
【答案】C
【解析】A项，过量铁粉与稀硝酸反应生成硝酸亚铁、一氧化氮和水，向反应后的溶液中滴加硫氰化
钾溶液，溶液不会变红色，故A错误；B项，铜粉与硫酸铁溶液反应生成硫酸亚铁和硫酸铜，不会有黑色
固体出现，故B错误；C项，非金属元素的非金属性越强，最高价氧化物对应水化物酸性越强，碳元素的
非金属性强于硅元素，碳酸的酸性强于硅酸，则硅酸钠溶液与过量二氧化碳反应能生成硅酸沉淀和碳酸氢
钠，故C正确；D项，用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色证明该溶液一定含有钠离子，可
能为钠盐溶液，也可能为氢氧化钠溶液，故D错误；故选C。
2．下列实验操作、现象与结论不相匹配的是( )
选项 实验操作 现象 结论
向沸水中滴入几滴FeCl 饱和溶 溶液变红褐色，出现 产生了
A 3
液，继续煮沸，并用激光笔照射 丁达尔效应 Fe(OH) 胶体
3
向FeCl 溶液中滴加少量KI溶
B 3 溶液变蓝 氧化性：Fe3＋>I
2
液，再滴加几滴淀粉溶液
向NaOH溶液中滴加足量的 氢氧化铝可以溶解于
C 无白色沉淀生成
AlCl 溶液 强碱水溶液
3
向含有酚酞的NaSiO 溶液中， 溶液红色逐渐变浅，
2 3
D 生成硅酸凝胶
逐滴加入HCl溶液 溶液变成胶状
【答案】C
【解析】A项，向沸水中滴入几滴FeCl 饱和溶液，继续煮沸，溶液变红褐色，制得的是氢氧化铁胶
3
体，并用激光笔照射，出现丁达尔效应，A正确；B项，向FeCl 溶液中滴加少量KI溶液，氧化性：Fe3＋
3
>I ，氯化铁将碘化钾氧化生成碘单质，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝，B正确；C项，向NaOH溶液中
2滴加足量的AlCl 溶液发生反应3NaOH＋ AlCl ===Al(OH) ↓＋3NaCl，产生白色沉淀，C错误；D项，向
3 3 3
滴有酚酞的NaSiO 溶液中，逐滴加入HCl溶液，NaSiO 与HCl反应生成硅酸凝胶，使得NaSiO 的水解
2 3 2 3 2 3
平衡逆向移动，溶液红色逐渐褪去，D正确；故选C。
3．下列实验操作过程可以达到实验目的的是( )
选项 目的 操作
配制0.1 mol/L的碳酸钠溶 称取5.3 g碳酸钠晶体，溶解冷却后转移至500 mL容
A
液 量瓶中定容
证明酸性：硫酸>碳酸>硅
B 将硫酸与NaHCO 混合产生的气体通入硅酸钠溶液中
3
酸
将浓盐酸与MnO 加热反应，产生的气体依次通过浓
C 制备纯净的氯气 2
硫酸、饱和食盐水
向2支分别盛有5 mL 0.1 mol/L和0.5 mol/L高锰酸钾
探究浓度对反应速率的影
D 溶液中的试管中同时滴加5滴0.1mol/LH C O 溶液，
响 2 2 4
观察溶液褪色的快慢
【答案】B
【解析】A项，配制0.1 mol/L的碳酸钠溶液，应称取5.3 g碳酸钠固体在烧杯中溶解冷却后，转移到
500 mL容量瓶中，定容至刻度线，故A错误；B项，硫酸与NaHCO 混合产生二氧化碳气体说明硫酸的酸
3
性强于碳酸，将二氧化碳通入硅酸钠溶液中产生白色沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，故B正确；C项，
浓盐酸与MnO 加热反应，产生的气体先通入饱和食盐水除去HCl，再通入浓硫酸中干燥氯气，才能得到
2
纯净的氯气，故C错误；D项，高锰酸钾过量，溶液颜色不能完全褪去，无法判断褪色时间，应将少量的
高锰酸钾与不同浓度的草酸混合观察溶液褪色时间，故D错误；故选B。
4．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的 实验操作
A 制备Fe(OH) 胶体 将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl 溶液中
3 3
B 由MgCl 溶液制备无水MgCl 将MgCl 溶液加热蒸干
2 2 2
C 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸溶液，过滤、洗涤、干燥
D 比较水和乙醇中氢的活泼性 分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
【答案】D
【解析】A项，将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl 溶液中生成的是Fe(OH) 沉淀，不能制备Fe(OH)
3 3 3
胶体；B项，将MgCl 溶液加热蒸干时，由于发生水解且水解产物易挥发或易分解，故不能由 MgCl 溶液
2 2
制备无水MgCl ，B不能达到目的；C项，加入稀硝酸溶液， Cu粉及其中混有的CuO全部溶解，不能达
2
到目的；D项，分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中，可以根据反应的剧烈程度比较水和乙醇中羟
基氢的活泼性，D能达到目的。故选D。
5．(2023·浙江省绍兴市高三二模)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
A 往稀硫酸溶液中滴加BaCl 出现白色沉淀 酸性：HSO ＞HCl
2 2 4
B 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO 溶液 溶液中紫色褪去 铁锈中含有二价铁
4
混合液的蓝色迅速褪
C 室温碱性条件下，在淀粉与碘水的混合 氧化性(碱性条件下)：
去，并产生棕褐色沉溶液中滴加FeCl 溶液 淀 Fe(OH) ＞I
2 3 2
石蜡油加强热，将产生的气体通入Br
2
D 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
的CCl 溶液
4
【答案】D
【解析】A项，往稀硫酸溶液中滴加BaCl ，能发生反应是因为生成BaSO 白色沉淀，不能证明酸性：
2 4
HSO ＞HCl，A错误；B项，浓盐酸也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，则将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO
2 4 4
溶液，溶液中紫色褪去，不能得到结论铁锈中含有二价铁，B错误；C项，室温碱性条件下，在淀粉与碘
水的混合溶液中滴加FeCl 溶液，混合液的蓝色迅速褪去，并产生棕褐色沉淀，说明碱性条件下I 将Fe2+氧
2 2
化为Fe(OH) ，得到结论氧化性(碱性条件下)：I＞Fe(OH) ，C错误；D项，石蜡油加强热，将产生的气体
3 2 3
通入Br 的CCl 溶液，溶液红棕色变无色，说明Br 与产生的气体反应，则得到结论气体中含有不饱和烃，
2 4 2
D正确；故选D。
6．根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 实验现象 实验结论
向盛有饱和NaSO 溶液的试管中 溶液变浑浊且有气体
2 2 3
A 说明生成了S和HS
2
滴加稀盐酸 生成
室温下，用pH试纸测定浓度均为
NaClO溶液的pH较
B 0.1moL/L的NaClO溶液、 酸性：HClO0
2 4
向5mL0.1mol•L-1的CuSO 溶液逐滴加入1mol•L-1的 △
4
加入乙醇后析 乙醇是极性较大的溶剂，导
B 氨水，至出现的蓝色沉淀消失，再加入8mL95%的乙
出深蓝色晶体 致硫酸四氨合铜晶体析出
醇溶液，用玻璃棒摩擦试管壁
阳极先出现白
色浑浊，一段
阳极沉淀转化反应：
C 用铜作电极电解饱和食盐水 时间后，试管
2CuCl+2OH-=Cu O+2Cl-+H O
2 2
底部聚焦大量
砖红色沉淀
在试管中加入0.5g淀粉和4mL2mol•L-1HSO 溶液并
2 4
未出现砖红色
D 加热，取冷却后的水解液2mL于试管，加入少量新 淀粉没有发生水解
沉淀
制氢氧化铜悬浊液，加热
【答案】C
【解析】A项，加热该溶液，溶液由蓝色变为黄绿色，可知加热使CuCl 2-(黄色)+4H O
4 2
[Cu(H O) ]2+(蓝色)+4Cl- 逆向移动，所以正反应为放热反应，A错误；B项，乙醇是极性较小的溶剂，导致
2 4
硫酸四氨合铜晶体析出，B错误；C项，用铜作电极电解饱和食盐水，阳极铜参与放电，铜失去电子生成
氯化亚铜，在碱性环境中最终转化为氧化亚铜，阳极沉淀转化反应：2CuCl+2OH-=Cu O+2Cl-+H O，C正确；
2 2
D项，淀粉的水解液显酸性，新制氢氧化铜会与酸发生酸碱中和，所以实验设计有误，D错误； 故选C。
16．(2023·浙江省浙南名校联盟高三第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )实验目的 实验设计 现象和结论
检验某固体化合物样品中是否存 取少量固体样品完全溶于盐酸，在 若出现血红色，则该固体化
A
在 滴加KSCN溶液 合物中存在
若产生白色沉淀，则说明酸
B 探究HSO 和HClO的酸性强弱 将SO 气体通入Ca(ClO) 溶液中
2 3 2 2
性：HSO ＞HClO
2 3
探究常温下同浓度的CHCOOH 常温下，分别测0.1mol/L的 若两者的pH之和等于14，
3
C
和NH ·H O的电离能力 CHCOONa和NH Cl溶液的pH 则两者的电离程度相同
3 2 3 4
若溶液变蓝，则说明气体为
D 验证某红棕色气体是否为NO 将气体通入淀粉碘化钾溶液
2
NO
2
【答案】C
【解析】A项，若固体为硝酸亚铁，溶于盐酸时，硝酸根表现强氧化性将亚铁离子氧化为三价铁，因
此滴加KSCN溶于变红色不能说明固体中含三价铁，故A错误；B项，Ca(ClO) 具有强氧化性，SO 具有
2 2
强还原性，两者混合发生氧化还原反应，不能证明HSO ＞HClO，故B错误；C项，测0.1mol/L的
2 3
CHCOONa和NH Cl溶液的pH，若pH之和等于14，说明醋酸钠水解产生的氢氧根离子浓度和氯化铵水解
3 4
产生的氢离子浓度相等，根据越弱越水解可知醋酸和一水合氨的电离程度应相等，故C正确；D项，溴蒸
气也为红棕色气体，也能使淀粉碘化钾溶液变蓝色，故D错误；故选C。
17．(2023·浙江省诸暨市高三适应性考试)探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正
确的是( )
实验方案 现象 结论
A 往Ba(NO ) 溶液中通入SO 无明显现象 弱酸不能制强酸
3 2 2
产生无色有刺激
B 向NaSO 固体中加入较浓硫酸 浓硫酸体现强氧化性
2 3
性气味气体
将某固体溶于水后，加足量稀盐酸酸化
C 产生白色沉淀 该固体中一定含有HSO -或SO 2-
4 4
的BaCl 溶液
2
盛有等体积等浓度NaSO 溶液的两支
2 2 3
热水浴中产生乳 其他条件相同时，该反应的温度越高，反
D 试管分别置于冷水和热水浴中，一段时
白色浑浊更快 应速率越快
间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸
【答案】D
【解析】A项，Ba(NO ) 是硝酸盐，硝酸盐溶液在酸性溶液中具有氧化性，二氧化硫气体具有还原性，
3 2
根据氧化还原反应中强制弱原理，向Ba(NO ) 溶液中通入足量SO ，生成硫酸钡沉淀、一氧化氮气体等，
3 2 2
即Ba(NO )+ 3SO +2H O=BaSO↓+2NO↑+2HSO ，故A错误；B项，用浓硫酸与NaSO 反应制取SO ，为
3 2 2 2 4 2 4 2 3 2
复分解反应，反应过程中浓硫酸中硫元素化合价不变，体现浓硫酸的酸性，故B错误；C项，将某固体溶
于水后，向溶液滴加加足量稀盐酸酸化的BaCl 溶液，产生白色沉淀可能是BaSO 或者是AgCl，所以溶液
2 4
中可能存在HSO -、SO 2-或Ag+，故C错误；D项，盛有等体积等浓度NaSO 溶液的两支试管分别置于冷
4 4 2 2 3
水和热水浴中，一段时间后，同时加入等体积等浓度的稀硫酸，热水浴中产生乳白色浑浊更快，说明其他
条件相同时，该反应的温度越高，反应速率越快，故D正确；故选D。
18．(2023·浙江省金、丽、衢十二校高三二模)下列方案设计、现象和结论不正确的是( )实验方案 现象 结论
试管中依次加入3mL乙醇2mL浓硫酸、2mL 饱和碳酸钠液面上出现
A 有酯类物质生成
乙酸及沸石后连接好装置并加热 有香味的无色油状液体
将SnCl 液体和CuSO 固体分别暴露在潮湿空 相同条件下水解程度：
B 4 4 只有前者会冒“白烟”
气中 SnCl＞CuSO
4 4
溶液变浑浊且有刺激性 NaSO 既体现还原性又体
2 2 3
C 室温下，将NaSO 溶液和稀HSO 混合
2 2 3 2 4
气味的气体生成 现氧化性
向2 mL0.1mol·L-1 KCr O 溶液中加入5滴 c(H ＋ ) 减 小 ， 平 衡 向
2 2 7
D 溶液由橙色变黄色
溶液 c(CrO2-)减小的方向移动
2 7
【答案】B
【解析】A项，乙醇和乙酸在浓硫酸加热的条件下生成乙酸乙酯，乙酸乙酯密度比水小且不溶于水，
A正确；B项，将SnCl 液体和CuSO 固体分别暴露在潮湿空气中，二者条件不同，无法比较，B错误；C
4 4
项，NaSO+H SO = Na SO +SO↑+S↓+H O硫代硫酸钠发生歧化反应，既体现还原性又体现氧化性，C正
2 2 3 2 4 2 4 2 2
确；D项，Cr O2-+H O 2CrO2-+2H+，加入氢氧化钠溶液，c(H＋)减小，平衡向c(CrO2-)减小的方向
2 7 2 4 2 7
移动，溶液由橙色变黄色，D正确；故选B。
19．(2023·浙江省宁波市高三下学期高考模拟)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 实验方案 现象 结论
室温下，向苯酚浊液中加入碳酸 酸性： K (H CO)＜
a2 2 3
A 溶液变澄清
钠溶液 K(苯酚)
a
向做过银镜反应的试管中加入足 银能与氨形成溶于水的
B 银镜逐渐消失
量氨水 配离子
CHCHBr与NaOH乙醇溶液混
3 2
C 合共热，将产生的气体通入酸性 酸性KMnO 溶液褪色 CHCHBr发生消去反应
4 3 2
KMnO 溶液中
4
产生淡黄色沉淀，同时生成能
D 向某溶液中加入稀硫酸 该溶液中含有SO2-
2 3
使品红溶液褪色的无色气体
【答案】A
【解析】A项，室温下，向苯酚浊液中加入碳酸钠溶液，溶液变澄清，是由于生成苯酚钠和碳酸氢钠，
所以酸性苯酚大于碳酸氢根，即K (H CO)＜K(苯酚)，A正确；B项，由于银单质不溶于氨水，所以向做
a2 2 3 a
过银镜反应的试管中加入足量氨水银镜不会消失，B错误；C项，由于乙醇具有挥发性且也能使酸性高锰
酸钾溶液褪色，即CHCHBr与NaOH乙醇溶液混合共热产生的气体中混有乙醇蒸汽，使酸性高锰酸钾溶
3 2
液褪色不能证明CHCHBr发生消去反应，C错误；D项，向某溶液中加入稀硫酸，生成淡黄色沉淀和能
3 2
使品红溶液褪色的刺激性气味的气体，据分析该黄色沉淀是单质S，能使品红溶液褪色的刺激性气味的气
体为SO ；则有如下情况：(1)Na SO+H SO =Na SO +S↓+SO ↑+H O，则溶液中有SO2-；(2)溶液中有亚硫
2 2 2 3 2 4 2 4 2 2 2 3
酸根遇到氢离子会生SO ，SO 与S2-在酸性条件下能生成单质S，故溶液中也可能有SO 2-和S2-，D错误；
2 2 3
故选A。
