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备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义
专题24 化学实验综合题——物质制备类
讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟
通过近几年的高考实验研究发现，以新物质制备为载体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考
实验的首选，是高考的热点。主要考察的方向有：
（1）无机物制备；
（2）有机物制备；
（3）模拟工业生产制备；
近年高考综合实验题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情
镜，提出新问题，考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。考察内容涉及仪器的识别与使用、物质
的分离和提纯、实验基本操作以及实验方案的设计与评价等重要实验知识点。
预计2025年高考中，物质制备型综合实验仍是考察重点，试题将以元素化合物知识为依托，以陌生
物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，其中气体净化试剂的选
用、仪器的连接顺序、误差分析、实验条件的控制、产率等化学定量计算等仍是主要考查内容。
1．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl 催化氯苯与氯化亚砜(SOCl )转化为化合物
3 2
Z( )的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl 遇水即放出SO 和HCl；AlCl 易升华。
2 2 3
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl 的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
3(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M 中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
2
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水
NaSO 干燥剂吸水
2 4
(6) AlCl 可促进氯苯与SOCl 反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
3 2
2．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲 (TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在
受热或碱性条件下易水解： 。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲 制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入 溶液，控制温度低于10℃和
进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除 )探究
将 高岭土原矿( 质量分数为 )制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出
上层清液 ，用分光光度法测得该清液中 浓度为 ，计算 的去除率。回答下列问题：
(1)仪器 的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和 ”的目的是 。
(3)写出制备TD的化学方程式 。
(4) 中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了 ，最终导致TD中出现黄色
杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中 去除率为 (用含 的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果
降低的原因是 。
3．（2024·重庆·高考真题） 可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备 的一种实验装置如图
所示(加热及夹持装置略)。
(1) 的制备
保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到 热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流 ，冷却至室温，
离心分离，经洗涤得产品 。
①仪器a的名称为 ； 保护的目的是 。②生成 的化学方程式为 。
③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是 (填“ ”或“ ”)。
(2) 的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用 溶液将 还原至
，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 标准溶液滴定 至终点。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)
① 比 易水解，且易被氧化。配制和保存 溶液需加入的试剂是 。
②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 。
③若称取的产品为 ， 标准溶液浓度为 ，用量为 ， 的摩尔质量为 ，则
产品中 质量分数为 (写最简表达式)。
④下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．还原 时 溶液滴加过量
B．热的 溶液在空气中缓慢冷却
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
4．（2024·江西·高考真题）一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物
均按化学计量数之比进行投料)：
Ⅰ．将Ni(NO )•6H O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水
3 2 2
NaCO 和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；
2 3
Ⅱ．加入NaB(C H) 溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；
6 5 4
Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；
Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶
液。
回答下列问题：
(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 (填“是”或“不是”)sp3。(2)步骤Ⅰ中，加入NaCO 的目的是 。
2 3
(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 。
(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 。
(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：
ⅰ．准确称取mg的配合物Z；
ⅱ．加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；
ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。
已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1
①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 (填标号)。
②Ni的质量百分含量为 %。
(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 。
5．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体 。已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与 缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取 十二钨硅酸晶体( ，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重 ，计算 (用含 的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致 的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
6．（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 的反应原理如
下：
实验步骤如下：
分别称取 和 粉置于 乙腈( )中充分反应，回流装置图和蒸馏装
置图(加热、夹持等装置略)如下：已知：
①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
化合物
相对分子质量 327.5 371
在乙腈中颜色 无色 蓝色
回答下列问题：
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)；
A． B． C． D． E．
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ；
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ；
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中 气球的作用是 ；
(5) 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样
处理的目的是
(6)为了使母液中的 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)；
A．水 B．乙醇 C．乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为 ，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。7．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备 ：
已知： 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤
I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中 含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量 标准溶液沉淀 ，再以 标准溶液回滴剩余的 。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品 ，用少量稀酸A溶解后转移至 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取 待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用 标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂 溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵 溶液
e．准确移取 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗 标准溶液的平均体积为 ，则产品纯度为 。
8．（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度 )中含有少量的 和 ，某化学兴趣小组利用氧化还原反
应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
(1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓 溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏
出。仪器C的名称为 ； 溶液的作用为 ；D中发生的主要反应的化学方程式为
。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的 溶液至出现红棕色气
体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成 的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置，将R和 固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适
量浓 ，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用
为 和 。(4)为保证溴的纯度，步骤(3)中 固体的用量按理论所需量的 计算，若固体R质量为m克(以
计)，则需称取 (用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，
转移溶液时用 ，滤液沿烧杯壁流下。
9．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。
实验过程如下：
①加样，将 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
略小于 的 碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应： ，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入 ，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应： )，立即用 碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随 不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取 的碱性溶液和一定量的 固体，配制 碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B． 锥形瓶 C． 容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥 ，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗 碱性标准溶液 ，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进 的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量 不经 直
接将 氧化成 ，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
10．（2024·全国甲卷·高考真题） (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过
氧化氢制取，反应方程式如下：
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入 、 蒸馏水和 尿素，搅拌溶解。 下反应
，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体 。
(二)过氧化脲性质检测
I．过氧化脲溶液用稀 酸化后，滴加 溶液，紫红色消失。
Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 酸化后，加入 溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成 溶液。
滴定分析：量取 过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀 ，用准确浓度的 溶液滴
定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。
(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。
A． 溶液置于酸式滴定管中
B．用量筒量取 过氧化脲溶液C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。
A．容量瓶中液面超过刻度线
B．滴定管水洗后未用 溶液润洗
C．摇动锥形瓶时 溶液滴到锥形瓶外
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
11．（2023·辽宁·高考真题）2—噻吩乙醇( )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如
下：
Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入 液体A和 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小
钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。降温至 ，加入 噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至 ，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应 。
Ⅳ．水解。恢复室温，加入 水，搅拌 ；加盐酸调 至4~6，继续反应 ，分液；用水洗涤有
机相，二次分液。
Ⅴ．分离。向有机相中加入无水 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A
后，得到产品 。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节 的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水 的作用为 。(7)产品的产率为 (用 计算，精确至0.1%)。
12．（2023·福建·高考真题）某研究小组以 为原料制备新型耐热材料 。
步骤一： 水解制备 (实验装置如图A，夹持装置省略)：滴入 ，边搅拌边加热，使混合液升
温至 ，保温3小时。离心分离白色沉淀 并洗涤，煅烧制得 。
(1)装置 A 中冷凝水的入口为 （填“a”或“b”）
(2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、促进白色沉淀生成。 水解生成的胶体主要成分为
(填化学式)。
(3)判断 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有 。
步骤二：由 制备 并测定产率(实验装置如下图，夹持装置省略)。
(4)装置C中试剂X为 。
(5)装置D中反应生成 和 ，该反应的化学方程式为 。(6)装置E的作用是 。
(7)实验中部分操作如下：
a．反应前，称取 样品；
b．打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
c．关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞；
d．打开管式炉加热开关，加热至 左右；
e．关闭管式炉加热开关，待装置冷却；
f．反应后，称得瓷舟中固体质量为 。
①正确的操作顺序为：a→ →f(填标号)。
② 的产率为 。
【策略1】熟悉常见气体的发生装置、净化(干燥)装置、收集装置、尾气处理装置
1．常见气体的发生装置
可用来制
制取装置 反应原理 注意事项
取的气体
2KClO=====2KCl＋3O↑ ①试管要干燥
3 2
O
2 ②试管口略低于试管底
2KMnO KMnO ＋MnO ＋O↑
4 2 4 2 2
③加热时先均匀加热再固
定加强热
2NH Cl＋Ca(OH) CaCl ＋2NH ↑＋
NH 4 2 2 3 ** 错误的表达式 **用高
固＋固 3
2HO 锰酸钾制取氧气时，需在
2
气
管口处塞一小团棉花
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧
瓶内要加沸石或碎瓷片
Cl MnO ＋4HCl(浓) MnCl ＋Cl↑＋2HO
2 2 2 2 2
固＋液
气
HCl NaCl＋HSO (浓) NaHSO＋HCl↑
2 4 4⃗
浓硫酸
C H
2 4 170°C
CHCHOH CH＝CH↑＋HO
3 2 2 2 2
H 2H＋＋Zn===H ↑＋Zn2＋
2 2
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋CO↑＋HO
2 3 2 2 2
①使用长颈漏斗时，漏斗
下端管口要插入液面以
固(块状)＋液
下。
→气
②启普发生器只适用于块
O 2HO=====2HO＋O↑
2 2 2 2 2 状固体与液体的反应，反
应不需要加热且气体不溶
H Zn＋HSO ===ZnSO ＋H↑
2 2 4 4 2
于水。
CO CaCO ＋2HCl===CaCl ＋HO＋CO↑
2 3 2 2 2
③使用分液漏斗既可增强
NH NH ·H O(浓)===== NH ↑＋HO 装置的气密性，又可控制
3 3 2 3 2
加入液体的速度。
2KMnO ＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl ＋
4 2
Cl
2
8HO＋5Cl↑
2 2
SO NaSO ＋HSO (浓)===Na SO ＋HO＋SO ↑
2 2 3 2 4 2 4 2 2
固＋液→气
C H CaC ＋2HO C H↑＋Ca(OH)
2 2 2 2 2 2 2
3Cu＋8HNO(稀)===3Cu(NO)＋2NO↑＋
NO 3 3 2
4HO
2
NO Cu＋4HNO(浓)===Cu(NO)＋2NO ↑＋2HO
2 3 3 2 2 2
2．气体的净化(干燥)装置
（1）气体的净化装置
类型 装置 常见干燥剂洗气 浓HSO (酸性、强氧化性)
2 4
无水氯化钙(中性)
固态干燥剂
碱石灰(碱性)
除杂试剂Cu、CuO、Mg等
固体，加热
（如：当CO 中混有O 杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
2 2
O，除杂试剂是Cu粉）
2
冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
（2）常见气体的净化实例
气体 所含杂质 净化剂 净化装置
Cl HCl 饱和食盐水
2
CO HCl 饱和碳酸氢钠溶液
2
SO HCl 饱和亚硫酸氢钠溶液
2
乙烯 SO 、CO 氢氧化钠溶液或碱石灰
2 2
乙炔 HS 硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
2
CO SO 饱和碳酸氢钠溶液
2 2
H HCl 水或氢氧化钠溶液 洗气瓶
2
乙烷 乙烯 溴水
CO CO 氢氧化钠溶液
2
Cl HO 浓硫酸
2 2
Cl HO 无水氯化钙
2 2
氨气 HO 碱石灰
2乙烯 SO 、CO 碱石灰
2 2
CO CO 或HO 碱石灰 U形管 球形干燥管
2 2
N O 灼热的铜网
2 2
CO O 灼热的铜网 硬质玻璃管
2 2
CO CO 灼热的氧化铜
2
3．气体的收集装置
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
难溶于水或微溶于水且不
排水法 O、H、NO、CO、CH 等
与水反应的气体 2 2 4
向上排
密度大于空气且不与空气
Cl、SO 、NO 、CO 等
中的成分反应的气体 2 2 2 2
空气法
排空气
法
向下排
密度小于空气且不与空气
H、NH 等
中的成分反应的气体 2 3
空气法
4．气体的干燥装置
类型 液体干燥剂 固体干燥剂
装置
常见干燥剂 浓HSO (酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性)
2 4
可干燥
N 、O 、H 、Cl 、CO、CO 、SO 、 可干燥除NH 以
2 2 2 2 2 2 3 可干燥NH 及中性气体
HCl、NO、NO 、CH、C H、C H 等 外的所有气体 3
的气体 2 4 2 4 2 2
不可干燥
Cl、HS、HCl、SO 、CO
NH 、HS、HBr、HI等 NH 2 2 2 2
3 2 3
等
的气体
5．尾气的处理及处理装置
（1）实验室中常见气体的处理方法Cl SO NO HS HCl NH CO、H NO
2 2 2 2 3 2
与氧气混合后
硫酸铜溶液或
NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 通入NaOH溶
NaOH溶液
液
直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N、O、CO 等
2 2 2
（2）尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl 等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图
2
甲。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH 等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。
3
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H 可点燃除去，如图丙。
2
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH、C H、H、CO等，如图丁。
4 2 4 2
【策略2】掌握常见实验条件的控制方法
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO 、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
2
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图 ，可观察气泡得到N 、H 的体积比约为1∶3
2 2
的混合气。
③平衡气压如图 ，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如 HO 、NH HCO 等；减少某些反应物或产品挥
2 2 4 3
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
（5）防倒吸装置
图甲、乙原理相同，当易溶性气体被吸收液吸收时，导管
内压强减小，吸收液上升到漏斗或干燥管中，导致烧杯中
①液体容纳
液面下降；使漏斗口、干燥管脱离液面，吸收液受自身重
力作用又流回烧杯内，从而防止吸收液倒吸。
如图所示，NH 、HCl等易溶于水却不溶于CCl 的气体，
3 4
②分液式 在CCl 中形成气泡，增大与水的接触面积，进行间接吸
4
收，可以达到防倒吸的目的。
如图所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液进入
③安全瓶 安全瓶，从而防止吸收液进入受热仪器或反应容器，起到
、 防倒吸作用。
【策略3】熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化冷凝回流
FeBr
＋Br
2
3 Br ＋HBr
溴苯的制备 苯与液溴
的混合物
Fe粉
NO2
+HO—NO 浓硫酸 +H 2 O
2 50°C~60°C
长导管
硝基苯的制备 冷凝回流
温度计
水浴中
浓硝酸、
浓硫酸和苯
烧杯
中盛水
（3）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。（4）注意问题：
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
温度计水银球的位
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
置
附近。
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝
管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
冷凝回流
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须
冷凝管的选择 竖直放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝
回流，又能用于冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
下口进上口出
向
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
加热方法的选择
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
机物的药品
【策略4】牢记提纯有机物的常用步骤、方法、产率的计算
1．提纯有机物的常用步骤
（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2 3
2．提纯有机物的常用方法
混合物(括号内为杂质) 提纯方法
先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗
溴苯(溴化铁、溴、苯) 涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、
干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯
依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤
溴苯(溴、溴化铁、苯) (除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最
后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯
乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 加入饱和NaCO 溶液，分液
2 3
乙烯(SO 、CO) 通入NaOH溶液的洗气瓶
2 2
混合物(括号内为杂质) 试剂 方法
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
溴水 洗气
烯)
乙烯(SO 、CO) NaOH溶液 洗气
2 2
乙炔(H S) CuSO 溶液或NaOH溶液 洗气
2 4
溴苯(溴) NaOH溶液 分液
硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液硝基苯(NO ) NaOH溶液 分液
2
乙酸乙酯(乙酸) 饱和NaCO 溶液 分液
2 3
苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液
苯(苯酚) NaOH溶液 分液
苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO 溶液、NaOH溶液 分液
4
苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液
溴乙烷(溴) NaHSO 或NaOH溶液 分液
3
溴乙烷(乙醇) HO 分液
2
溴苯(苯) —— 蒸馏
硝基苯(苯) —— 蒸馏
乙醇(水) CaO 蒸馏
乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏
乙酸(乙醇) 酸性KMnO 溶液 蒸馏
4
乙酸(乙醛) 酸性KMnO 溶液 蒸馏
4
乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏
淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法
肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析
提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法
3．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
1．（2025·重庆·一模） (硝酸铈铵)为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于
浓硝酸，可用作分析试剂。某小组在实验室模拟制备硝酸铈铵并测定其纯度。
(1)由 溶液与CeCl 反应制备 ，装置如图1所示：
3①装置C中盛放浓氨水的实验仪器名称为 。
②实验时，“a”、“b”、“c”三个旋塞的打开顺序为 。
③向 溶液中逐滴加入CeCl 溶液，可得 固体，反应的离子方程式为 。
3
④该实验装置存在的一处缺陷为 。
(2)由 制 ，流程如图2所示：
①“氧化沉淀”时，加热的温度不宜过高，原因是 。
②洗涤产品的试剂是 。
(3)测定产品纯度
①准确称取ag硝酸铈铵样品，加水溶解，配成100mL溶液。量取20.00mL溶液，移入250mL锥形瓶中，
加入适量硫酸和磷酸，再加入2滴邻二氮菲指示剂，用cmol/L硫酸亚铁铵 标准溶液滴定
至终点(滴定过程中 被 还原为 ，无其它反应)，消耗标准溶液VmL。若 的摩
尔质量为Mg/mol，则产品中 的质量分数为 (写最简表达式)。
②下列操作可能会使测定结果偏高的是 (填标号)。
A．配成100mL溶液，定容时俯视容量瓶刻度线
B．滴定管水洗后未用 标准溶液润洗
C．滴定过程中向锥形瓶中加少量蒸馏水冲洗内壁
D．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
2．（2025·山西·一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其制备方
法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。已知：
①制备原理为 。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态 沸点/℃ 密度/ 溶解性
正丁
无色液体 75.7 0.80 微溶于水
醛
正丁
无色液体 117.7 0.81 微溶于水
醇
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在 烧杯中，将 溶解于 水中，再缓缓加入 浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A中，在三颈烧瓶中加入 正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集 以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集 馏分，获得产品 。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热 B．水浴加热 C．电热套加热 D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
3．（2025·福建·一模） 是一种重要氧化剂，受热易分解，可处理水中的有机污染物。某实验
小组制备 的原理和装置如图，回答下列问题。
实验原理：
(1)装置B中反应的化学方程式为 。
(2)仪器C中“试剂X”为 。
(3)实验中用到上图所示仪器，其合理的连接顺序为c→ (填仪器接口小写字母)。
(4)实验室还可用电解法制备 ，原理如下图所示，阳极的电极反应式为 ，实验过程
中使用冰浴的目的为 。
(5)产品纯度测定。称取mg试样置于碘量瓶，向其中加入足量的KI溶液和少量乙酸，暗处静置片刻，再用
标准溶液滴定生成的 (相关反应为 )，三次实验消耗标准溶
液体积的平均值为VmL。碘量瓶中加入足量KI溶液时反应的离子方程式为 。滴定过程中选用
的指示剂为 ，产品的纯度为 %(列出含m、V的计算式)。
4．（2025·重庆·一模）三氯化硼是有机反应的重要催化剂，实验室用硼酸三甲酯[ ]与氯气在
下反应制备三氯化硼，还生成 和另外一种物质，实验装置如图(夹持仪器已略)。已知：① 、 均极易溶于水，易与水反应，沸点分别为 、 。
② 。
(1)仪器 的名称是 ；使用仪器 的第一步操作是 。
(2)装置 烧瓶内固体药品的名称是 。
(3)实验时按气流从左向右，装置中导管口的连接顺序为 (填字母，装置可重
复使用)。
(4)装置 中三颈烧瓶内主要反应的化学方程式为 ，宜采用的加热方法是 。
(5)该实验中整套装置有一个明显的缺点是 。
(6)测定产品中氯元素的含量：准确称取 产品，配制成 溶液，量取 于锥形瓶中，加入
溶液，使氯离子完全沉淀，再加少许硝基苯用力振荡；以硝酸铁为指示剂，用
标准溶液滴定过量的 溶液，正确滴定三次，平均消耗 溶液的体积为 。
①加入硝基苯的目的是 。
②产品中氯元素的质量分数为 。
5．（2025·贵州毕节·一模）硫酸亚铁铵晶体 又称摩尔盐，是一种重要的化工原
料，可用作净水剂、治疗缺铁性贫血的药物等。实验室利用废铁屑(主要成分为Fe，还有少量FeS和油污)
合成硫酸亚铁铵晶体的步骤如下：
I.废铁屑的净化
将 废铁屑放入锥形瓶中，加入 溶液，加热煮沸一段时间。用倾析法除去碱液，再用蒸馏水洗
净铁屑。
Ⅱ. 的制备往盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入足量 溶液，烧杯中加入过量 溶液。加热使铁屑与 反应
至不再冒气泡(实验均在通风处进行)。趁热过滤，将滤液转入蒸发皿中。
Ⅲ.硫酸亚铁铵晶体的制备
向滤液中迅速加入一定体积的饱和 溶液，调节溶液的 为 。经蒸发皿加热至出现晶膜时
停止加热，冷却结晶，减压过滤、洗涤、干燥得到产品。
Ⅳ.产品纯度测定
溶液配制：称取 产品，用蒸馏水溶解后配制成 溶液。
滴定分析：量取 硫酸亚铁铵溶液于锥形瓶中，加稀 酸化，用 标准溶
液滴定至终点，重复三次，平均消耗 标准溶液 。已知：
①硫酸亚铁铵在空气中不易被氧化，溶于水，不溶于乙醇。
② 的相对分子质量为392。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中加入 溶液的目的是 。
(2)下列情况适合倾析法的有 。
A．沉淀呈絮状 B．沉淀的颗粒较大 C．沉淀容易沉降
(3)步骤Ⅱ中过滤使用到的玻璃仪器有 ，烧杯中发生的化学反应方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中制得的晶体需要用 (填字母代号)洗涤，目的是 。
A．蒸馏水 B．饱和食盐水 C．无水乙醇
(5)步骤Ⅳ中：
①“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 。
A．用量筒量取 硫酸亚铁铵溶液
B． 溶液置于酸式滴定管中
C．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
②该产品中硫酸亚铁铵的纯度为 (用含m、V的代数式表示)。6．（2025·新疆·二模）某同学查阅资料得知，无水 在生产生活中的应用很广泛，比如五金蚀刻，反
应催化剂，污水处理剂等。已知该化合物是棕红色固体，易潮解，100℃时易升华。下面是关于无水氯化
铁的两种常见制备方法。
I．干法制备：经干燥的 通入盛有热铁丝(110℃以上)的反应管中，装置如下图所示。
(1)装置A中发生反应的离子方程式为 。
(2)装置B的作用为 ，硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(3)实验结束后，需要通过控制阀k，通入 ，其原因是 。
II．湿法制备：将过量的 和 作用，先生成 溶液，过滤除去不溶性杂质之后，通入， 逐渐
被氧化为 ，在 气体的保护下蒸发浓缩，冷却结晶析出 ，易潮解，需密封保存。
在亚硫酰氯( ，易水解，室温液态，沸点76℃)的作用下，一起回流脱水，得到产品无水
。
(4)设计实验证明，通入 后，怎样检测 氧化完全 。
(5) 完成脱水过程发生的反应为 。
(6)回流过程中，产品中还含有 (填化学式)，通过 (填操作)实现分离，得到产品无
水 。
7．（2025·宁夏陕西·模拟预测）纳米 可用于光电催化。某实验小组以钛酸四丁酯[ 代
表正丁基；液体]为钛源，采用以下方法制备粒径小于 的 (反应装置如图，夹持等装置略)。Ⅰ．在三颈烧瓶中加入 二缩三乙二醇、少量表面活性剂，搅拌均匀后，采用
合适方式加入 和 氨水。
Ⅱ． 回流反应 ，冷却至室温，得到溶胶。
Ⅲ．向Ⅱ所得溶胶中加入 蒸馏水，得到纳米粒子聚集体，离心分离后，沉淀经洗涤、干燥，得
粉末。
回答下列问题：
(1)仪器a名称为 ，反应溶剂为 ，加热方式为 。反应结束时，应先停止 (填
“加热”或“通冷凝水”)。
(2) 水解较快时，难以形成小尺寸的纳米 。下列操作方式能降低 水解速率的有
(填标号)。
A．依次缓慢滴加 和氨水
B．依次倒入 和氨水
C． 和氨水混合后缓慢滴加
(3)检验步骤Ⅱ所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 。
(4)离心分离可将沉淀紧密聚集在离心管底部(如图所示)。将离心后的沉淀和清液分开的方法是 。
(5)本实验的 产率为 (保留2位有效数字)。
(6)为了测定 的晶体结构，通常使用的仪器是 。8．（2025·四川·模拟预测） 是一种能将 转化为 的光催化剂。
Ⅰ．一种制备 的步骤如下(部分条件略)：
已知： 为粉状晶体，难溶于水； 易溶于水和乙二醇。
Ⅱ． 纯度测定
将a克 样品分解处理后，配制成 溶液。用移液管移取 溶液于碘量
瓶中，加入过量 溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量 时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。
(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中 已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是
。
(4)产物 的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗 硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为 ，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
9．（2025·四川·一模）硫化镍(NiS)不溶于水，是一种重要的化学品，可用作电池材料，制造镍氢电池和镍镉电池。将 在一定条件下与 溶液反应可以制备NiS，所用装置如下(夹持仪器已略去)：已知：
NiS溶于稀硝酸，生成 ；装置C是用来除去 中的HCl。
请回答下列问题：
(1)使用仪器X的第一步操作是 ；实验结束后，还要通一会儿 的目的是 。
(2)装置A的三颈瓶中、装置C中分别盛装的试剂是 、 。
(3)按气流方向从左往右，装置的连接顺序是 (填导管口的字母)。
(4)装置B中三颈瓶内发生反应的离子方程式为 。
(5)将生成的NiS过滤、洗涤、干燥，要证明NiS洗涤干净的方法是 。
(6)写出NiS溶于稀硝酸的化学方程式 。
(7)测定产品纯度：取2.5g产品完全溶于稀硝酸后，配成250mL溶液，取20mL溶液于锥形瓶中，加入
EDTA溶液，使 完全络合，煮沸，滴入几滴PAN作指示剂，趁热用
溶液滴定过量的EDTA，当滴定到达滴定终点时，消耗 溶液为10mL。该产品纯
度为 (以NiS进行计算)[假设杂质不参与反应，已知滴定反应： ，
]。
10．（2024·浙江·模拟预测）无水ZnCl 常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO的炼锌
2
烟尘(含有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下：
已知：
①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl＋HO=Zn(OH)Cl＋HCl↑。
2 2
②Zn及其化合物的性质与Al相似，pH>11时，Zn(OH) 可转化为 。
2
③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方
法，装置如图所示：请回答：
(1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸
的仪器名称是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离
B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，应通入足量CO，使Zn元素能够完全沉淀
2
C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl和N 的气流速度
2
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
(3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体
[ZnCl ·xHO(x=1~4)]，将其与SOCl 混合并加热，可得到无水ZnCl，写出发生的反应方程式
2 2 2 2
。
(4)用天平称量0.9000 g产品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH
调至10.0并加入50mg铬黑T指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写HY)标准溶
2
液滴定至溶液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA
标准溶液体积为29.60mL。
①做空白试验的目的为 。
②产物ZnCl 的纯度为 (保留三位有效数字)。
2
③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵
化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。
11．（2024·福建福州·二模）高纯三氯氧磷 是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂。工业上可以直
接氧化 制备 ，反应原理为： 。
已知： 的部分性质如下：熔点/℃ 沸点/℃ 相对分子质量 其它
75.5 137.5 遇水生成 和
2 105.3 153.5 遇水生成 和
某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如图(某些夹持装置和加热装置已略去)：
实验步骤如下：
i．连接仪器，检查装置气密性。关闭 ，打开 ，点燃酒精灯制备 。
ii．缓慢向B中通入适量 至B中白磷消失，熄灭酒精灯。
iii．关闭 ，打开 ，通入 。
iv．B装置控制反应在 ，最终制得 产品。
请回答下列问题：
(1)仪器a的名称为 ；仪器b中盛放药品是 。
(2)D装置制取 的离子方程式为 。
(3)B反映温度应控制在60-65℃，不能过高或过低原因是 。
(4)实验室可通过以下实验步骤测定三氯氧磷产品中氯元素含量，可进一步计算三氯氧磷的质量分数[假设
产品中的杂质只有 。已知： 呈黄色，难溶于
水，溶于酸和氨水]。
步骤i：取 产品置于盛有 溶液(足量)的水解瓶中，摇动至完全水解，将水解液“预处理”
并配成 溶液。
步骤ii：取 溶液于锥形瓶中，向其中加入 的 标准溶液 ，使 完全沉淀，再加入 硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；然后加入几滴 溶液作指示剂，用
标准溶液滴定过量 至终点，记下所用体积为 。
①滴定终点的现象是 。
②加入硝基苯的作用是 ；步骤ii中若忘记加入硝基苯，则所测 的含量将 (填
“偏高”、“偏低”或“不变”)。
(5)所测POCl 百分含量为 (只需要列式)。
3
12．（2024·重庆·一模） 常用作有机合成催化剂，也可用于合成海绵钛、 纳米材料等。已知
常温下为液体，沸点为136℃，易挥发，极易水解，能溶于有机溶剂。
(1)制备 的装置如下：
①仪器a的名称为 ，装置c中的试剂为 。
②装置d中除 以外，还生成 气体，发生反应的化学方程式为 。
③装置e收集到的产品含有少量 ，分离出 的方法为 。(已知 沸点为76.8℃，难溶
于水，易溶于有机溶剂)
④装置f中的试剂为碱石灰，其作用为 。
⑤实验过程中，观察到装置g中有黑色固体 产生。发生反应的化学方程式为 。
(2)产品中 纯度测定：
如图所示，取1.9g产品加入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待 充分反应后，将烧瓶和安全
漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴 溶液作指示剂，用 标准溶
液滴定至终点，消耗标准溶液 。已知：常温下 ，
， 呈砖红色， 。①滴定达到终点的现象是 ，产品的纯度为 %。
②若未将安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，将导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不
变”)。
