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备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义
专题26 化学实验综合题——定量分析类
讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟
定量分析型实验是高考化学的重点，在近几年高考题型中均有涉及。题型主要将化学实验与化学计量
有机的结合在一起，考察测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及到的高中教材实
验主要有：
（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；
（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。
（3）中和热的测定；
（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；
（5）盐的溶解度的测定；
预测2025年高考中，对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、
坩埚和pH试纸等。综合考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力，特别关注氧化还原滴定的计算及
误差分析及热重曲线的分析方法。
1．（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定
其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)：
Ⅰ．将适量 加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。
Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。
Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。
Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得
到十二钨硅酸晶体 。
已知：
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀；
②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小；
③乙醚在高浓度盐酸中生成的 与 缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题：
(1)仪器a中的试剂是 (填名称)，其作用是 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 。
(3)下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 (选填“能”或“不能”)使用明火，原因是 。
(6)结晶水测定：称取 十二钨硅酸晶体( ，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得
失去全部结晶水时失重 ，计算 (用含 的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致 的值
(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】
(1)碱石灰（或NaOH固体等） 吸收挥发出来的氯化氢
(2)防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀
(3)分液漏斗、烧杯
(4)NaCl
(5)不能 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险
(6) 偏小
【详解】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱
石灰或NaOH固体等；（2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止
制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀；
（3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有
分液漏斗、烧杯；
（4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且
密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl；
（5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火；
（6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为 ，结晶水占总质量的 ，则结晶水的物质的量为
，则 ；若未充分干燥，则 变小，n偏小。
2．（2024·浙江·高考真题）某小组采用如下实验流程制备 ：
已知： 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。
请回答：
(1)如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是 ，判断步骤
I反应结束的实验现象是 。
(2)下列做法不正确的是_______。
A．步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水
B．步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
C．步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D．步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤(3)所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证 。
(4)纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中 含量以确定纯度。滴定原理
为：先用过量 标准溶液沉淀 ，再以 标准溶液回滴剩余的 。已知：
难溶电解质 (黄色) (白色) (红色)
溶度积常数
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 。
称取产品 ，用少量稀酸A溶解后转移至 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水
洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取 待测溶液加入锥形瓶
→_______→_______→加入稀酸B→用 标准溶液滴定→_______→读数。
a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体
b．润洗，从滴定管上口倒出液体
c．滴加指示剂 溶液
d．滴加指示剂硫酸铁铵 溶液
e．准确移取 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色
g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 。
③三次滴定消耗 标准溶液的平均体积为 ，则产品纯度为 。
【答案】
(1)球形冷凝管 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）
(2)BC
(3)取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察
液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
(4)a e d f 抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成 ，过滤后滤液经浓
缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
（1）由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色， 是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实
验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
（2）A． 吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确；
B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒
精灯(配石棉网)加热，B不正确；
C． 在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的
蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确；
D． 在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D正确；
综上所述，本题选BC。
（3）碘易溶于正己烷，而 可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少
量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝
则其中混有碘单质，否则没有。
（4）①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加 待测溶液，后加
标准溶液，两者充分分反应后，剩余的 浓度较小，然后滴加指示剂硫
酸铁铵 溶液作指示剂，可以防止生成 沉淀； 的溶度积常数与 非
常接近，因此， 溶液不能用作指示剂，应该选用 溶液，其中的 可以与过量的
半滴 溶液中的 反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，
需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
② 和 均易发生水解， 溶液中含有 ，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其
发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
③由滴定步骤可知， 标准溶液分别与 溶液中的 、
标准溶液中的 发生反应生成 和 ；由 守恒可知，
，则 ；三次滴定消耗
标准溶液的平均体积为 ，则
= ，由I守恒
可知 ，因此，产品纯度为
。
3．（2024·山东·高考真题）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持
装置略)。实验过程如下：
①加样，将 样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装
略小于 的 碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量
碱性标准溶液，发生反应： ，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入 ，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应： )，立即用 碱性标准溶液滴
定至浅蓝色复现。随 不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
(1)取 的碱性溶液和一定量的 固体，配制 碱性标准溶液，下列仪
器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒 B． 锥形瓶 C． 容量瓶 D．胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥 ，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度
小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
(3)该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗 碱性标准溶液 ，样品中硫的质量分数是
(用代数式表示)。
(4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进 的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；
若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量 不经 直
接将 氧化成 ，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】
(1)AD
(2)浓硫酸 防止倒吸
(3)当加入最后半滴 碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色(4)催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分 升华，从而消耗更多的 碱性标准溶液 不变
【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净
化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为 ，然后将生成的 导入碘液中吸收，通过消耗 碱性标准溶
液的体积来测定钢铁中硫的含量。
（1）取 的碱性溶液和一定量的 固体，配制 碱性标准溶液（稀
释了50倍后 的浓度为0.0020000 ），需要用碱式滴定管或移液管量取
的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的 固体，需要在烧杯
中溶解 固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用 容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，
因此，下列仪器必须用到的是AD。
（2）装置B和C的作用是充分干燥 ，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓
硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子
的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的
出气口堵塞上，从而防止倒吸。
（3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是
当加入最后半滴 碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及
、 可得关系式3S~3 ~3 ~ ，若滴定
消耗 碱性标准溶液 ，则 ，
，样品中硫的质量分数是
。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化 的氧化反应从
而促进 的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体
温度过高，可能导致部分 升华，这样就要消耗更多 碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若
滴定过程中，有少量 不经 直接将 氧化成 ，从电子转移守恒的角度分析， 得到 被还
原为 ，仍能得到关系式3S~3 ~ ，测定结果会不变。
4．（2024·安徽·高考真题）测定铁矿石中铁含量的传统方法是 ，滴定法。研究小组
用该方法测定质量为 的某赤铁矿试样中的铁含量。
【配制溶液】
① 标准溶液。
② 溶液：称取 溶于 浓盐酸，加水至 ，加入少量锡粒。
【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。已知：氯化铁受热易升华；室温时 ，可将 氧化为 。难以氧化 ； 可被 还原为
。回答下列问题：
(1)下列仪器在本实验中必须用到的有 (填名称)。
(2)结合离子方程式解释配制 溶液时加入锡粒的原因： 。
(3)步骤I中“微热”的原因是 。
(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5)若消耗 标准溶液 ，则 试样中 的质量分数为 (用含a、c、V的代数式
表示)。
(6) 滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用 和 将铁矿石试样中 还
原为 ，再用 标准溶液滴定。
①从环保角度分析，该方法相比于 ，滴定法的优点是 。
②为探究 溶液滴定时， 在不同酸度下对 测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴
溶液，现象如下表：
溶液 现象
空白实验 溶液 试剂X 紫红色不褪去
实验I 溶液 硫酸 紫红色不褪去
实验ⅱ 溶液 硫酸 紫红色明显变浅
表中试剂X为 ；根据该实验可得出的结论是 。【答案】
(1)容量瓶、量筒
(2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化
(3)提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
(4)偏小
(5)
(6)更安全，对环境更友好 HO 酸性越强，KMnO 的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越
2 4 4
大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO 标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值
4
【分析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl 使Fe3+还原为
2
Fe2+，冷却后滴加HgCl ，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用KCr O
2 2 2 7
进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为 。
（1）配制SnCl 溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给
2
出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒；
（2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为 ，加入Sn，发生反应
，可防止Sn2+氧化；
（3）步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升
华；
（4）步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O 氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小；
2
（5）根据方程式 可得：
，ag试样中Fe元素的质量为 ，质量分数为
（6）① 方法中，HgCl 氧化Sn2+的离子方程式为： ，生成的
2
Hg有剧毒，因此 相比于 的优点是：更安全，对环境更友好；
② 溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为HO；由表格可知，酸性越强，KMnO
2 4
的氧化性越强，Cl-被KMnO 氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO
4 4
标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。
5．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷 是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，熔点为 ，易水解。实验室根据反应 ，利用如下装置制备 粗
品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入 ，一段时间后接
通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的
两处缺陷是 。
(2)已知电负性 在浓 溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量 的 纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为 ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含 、 的代数式表示)。
【答案】
(1)检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D之间没有干燥装置，没有处理氢气的
装置
(2)SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O
3 2 3 2 2
(3)高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为 ，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C中收集起来，氢气则
通过D装置排出同时D可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。（1）制备SiHCl 时，由于氯化氢、SiHCl 和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，
3 3
然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装
置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl 易水解，所以需要在
3
C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在
D后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D之间没
有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl 中氯元素的化合价为-1，H元素的化合价为-1，硅元素化合价为
3
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl 反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
3
为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O，故答案为：SiHCl +5NaOH =Na SiO+3NaCl+H↑+2H O；
3 2 3 2 2 3 2 3 2 2
（3）mg样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
1
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为mg，则二氧化硅的物质的量为n(SiO)=
2 2
，样品纯度为 = ，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
6．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加
0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。
②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消
耗了1.00mL碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。
④用适量NaSO 替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO 的平均回收率为95%。
2 3 2
已知：HPO +SO HPO +H SO
3 4 2 3
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为 、 。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。A．250mL B．500mL C．1000mL
(3)解释加入HPO ，能够生成SO 的原因： 。
3 4 2
(4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定反应的离
子方程式为 。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg/kg(以SO 计，结果保留三位有效数字)。
2
【答案】
(1)(球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HPO +SO HPO +H SO ，HSO SO +H O，SO 的溶解度
3 4 3 4 2 3 2 3 2 2 2
随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 2 3 2 2
(4)检验其是否漏水 蓝色 SO +I +2H O＝4H++2I-+SO
2 2 2
(5)偏低
(6)80.8
【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO ，用氮气将SO 排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含
2 2
量。据此解答。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入HPO 的体积不超过10 mL。在加热时，
3 4
三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，答案选C。
（3）由于加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HPO +SO HPO +H SO ，HSO SO +H O，SO 的
3 4 3 4 2 3 2 3 2 2 2
溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动，所以能够产生二
2 2 3 2 2
氧化硫。
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO 还原为碘离子，溶液
2
的颜色为无色，滴加终点时，过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴
定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为SO +I +2H O＝4H++2I-+SO ；
2 2 2
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘
的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO 消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则
2实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应SO +I +2H O＝4H++2I-+SO 可以计算出
2 2 2
n(SO )=n(I )=1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol·L-1=1.20×10-5 mol，由于SO 的平均回收率为95%，则实际生
2 2 2
成的n(SO )= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
2
mg•kg-1。
7．（2022·辽宁·高考真题） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：
已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为 。
(2)装置B应为 (填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温
。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一
段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为 。
(5)反应过程中，控温 的原因为 。
(6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为 。(7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干
扰结果，产品中 质量分数为 。
【答案】
(1)
(2)②或③①
(3)a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解
(6)
(7)17%
【分析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生器A为制取 的装置，产生的
中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入
C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂
中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ；
（2） 、 等杂质易使 催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和HO，所以装置B应该选②或③①；
2
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O 通
2
入C中与乙基蒽醇反应生成HO 和乙基蒽醌。
2 2
（4） 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ；
（6）第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为 。
（7）滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式：。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
， 的质量分数 。
8．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中
的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备
按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。
步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ；
(2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是 ；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)；(6)产品中 的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】
(1)HCl H SO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑
2 4 4
(2)防止倒吸 CuSO 溶液
4
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl ·2H O，装置
2 2
III中硫酸铜溶液用于吸收生成的HS，防止污染空气。
2
（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与
氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑。
2 4 4
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成
HS，HS有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收HS。
2 2 4 2
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管
中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl ·2H O的
2 2
物质的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为： 100%=97.6%。
【策略1】掌握定量实验数据的测定方法及处理方法
1、定量实验数据的测定方法
（1）沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行计算。
（2）测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。体体积的测定
既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。
①直接测量法a．测量前，可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两
管液面相平。
b．读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读
数要求视线与凹液面最低点相平。
测量收集气体体积时，应先将气体冷却至室温，再慢慢将量筒下移(或上
移)，使量筒内外的液面高度相同，再读取体积。
接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产
生的气体的体积可以直接测量。
用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器
和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气
体的体积。
直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中
气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。
②间接测量法：通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。
（3）测量气体质量法
①方法1：称反应装置在放出气体前后的质量减小值。
②方法2：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的
质量，然后进行相关计算。
（4）滴定分析法：定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据
滴定过程中标准溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。
①类型
a．连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消
耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。
b．返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加
入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。②滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，
避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应
中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已
知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如：用NaSO 滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
2 2 3
①O＋2Mn(OH) ===2MnO(OH)
2 2 2
②MnO(OH) ＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I＋3HO
2 2 2
③2Na SO＋I===Na SO＋2NaI
2 2 3 2 2 4 6
因此水中溶氧量与NaSO 之间的关系为：O～2MnO(OH) ～2I～4NaSO
2 2 3 2 2 2 2 2 3
(中介物质) (中介物质)
2、测定实验中要有“数据”的采集处理意识
（1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或
电子天平。
（2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如
中和滴定中选用滴定管，可估读到0.01 mL。
（3）气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气
体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
（4）用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或
OH－的物质的量浓度。
【策略2】回归教材——重要定量实验误差分析
（一）配置一定物质的量浓度的溶液
1．实验原理： c=n/V
2．实验仪器：托盘天平、药匙（固体）、量筒（液体）、烧杯、玻棒、容量瓶、胶头滴管
3．实验步骤：“一算、二取、三溶、四冷、五转移，六洗、七振、八定、九摇、十装瓶。”
4．误差分析：
能引起误差的一些操作 因变量
c
（mol/L）
（配置0.1mol/LNaOH溶液） m v
称量前烧杯内有水 无影响
称量时间过长 减小 偏小
用滤纸称NaOH 减小 偏小向容量瓶注液时少量流出 减小 偏小
未洗烧杯和玻璃棒 减小 偏小
减
未冷到室温就注入定容 偏大
小
减
整个过程不摇动 偏大
小
定容时,水多用滴管吸出 减小 偏小
增
定容摇匀时液面下降再加水 偏小
大
定容后经振荡、摇匀、静置液面下
无影响
降
减
定容时仰视读数 偏大
小
增
定容是俯视读数 偏小
大
（二）酸碱中和滴定（以标准浓度盐酸滴定未知浓度NaOH溶液为例）
1．实验原理：c(NaOH)＝[c(HCl)∙V(HCl)]/V(NaOH)
2．实验仪器：酸、碱式滴定管、铁架台、滴定管夹、锥形瓶、烧杯。
3．实验用品：标准溶液、待测液、指示剂、蒸馏水
4．实验步骤：检漏、准备、滴定。
5．误差分析：
能引起误差的一些操作 V（HCl） c（NaOH）
药品不纯（如NaOH中含NaO） 增大 偏高
2
锥形瓶用蒸馏水洗净后，未把水倒净 无影响
锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测液润洗 增大 偏高
酸式滴定管未用标准液润洗 增大 偏高
碱式滴定管未用待测液润洗 减小 偏低
用移液管量取25mL待测时将残液吹出 增大 偏高
内有气泡，滴定后无气泡 增大 偏高
尖嘴未充满标准液就开始滴定 增大 偏高滴定时部分标准液附在锥形瓶壁上 增大 偏高
滴定时摇匀或HCl成股流下 减小 偏低
滴前仰视读数，滴后俯视读数 减小 偏低
用酚酞做指示剂，当红色褪成无色，反滴一滴无颜色变化 增大 偏高
（三）物质溶解度测定
溶质的质量
溶解度S= ×100g
1．实验原理： 溶剂（水）的质量
2．实验步骤（溶质质量法）
①准确称量（天平）干燥的蒸发皿的并记录质量；
②在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；
③取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录；
④加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录；
⑤根据上述公式计算S；
⑥重复上述操作，取两次的平均值。
3．注意事项： ①水浴
②为保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，搅拌，在 5分钟内不再溶解即
可。
③不要溅失，要彻底蒸干④蒸干后的晶体连同蒸发皿一定要放在干燥器中冷却，再称量
4．误差分析：
能引起误差的一些操作 误差因素 S值
试管接触烧杯壁 温度高 偏大
试管内溶剂高出烧杯内的水面 温度低 偏小
温度计插在水浴水中 温度偏低 偏小
溶解时间过短 溶质m小 偏小
溶解过程中没有搅拌 溶质m小 偏小
将少量固体倒入蒸发皿内 溶质m大 偏大
晶体未在干燥器内冷却 溶质m大 偏大
仰视温度计刻度 温度偏低 偏大
俯视温度计刻度 温度偏高 偏小（四）硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
1．实验原理：CuSO ·nHO结晶水%=［m（结晶水）/m(晶体)］×100%=［18n/(160+18n)］×100%
4 2
或［m(CuSO )/160］:［m(H O)/18］=1:n
4 2
2．实验仪器：托盘天平、研钵、瓷坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯。
3．实验步骤：①研磨；②称量m(坩埚)；③加热；④称量m（坩埚+无水硫酸铜）；⑤再加热、再称量至
恒重；⑥计算。
4．注意事项： ①放在干燥器中冷却②要让结晶水完全失去
③加热时间不能过长温度不能过高。
④加热后最后两次称量的质量相差不超过0.1g。
5．误差分析：
因变量
误差分析能引起误差的一些操
n值
m m
作
（CuSO ） （HO）
4 2
称量前坩埚未干燥 增大 偏大
晶体表面有水 增大 偏大
晶体不纯,含有不挥发杂质 增大 偏小
坩埚内附有不挥发杂质 无影响
晶体未研成粉末 减小 偏小
粉末未完全变白就停止加热 减小 偏小
加热时间过长,部分变黑 减小 偏大
加热后在空气中冷却称量 减小 偏小
加热过程中有少量晶体溅出 减小 偏大
两次称量相差0.2g 减小 偏小
【策略3】掌握定量测定中的相关计算
（1）常用的计算方法
类型 解题方法
根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的
物质含量计算
量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。
式的计算
③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。
④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
复杂的滴定可分为两类：
(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴
定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量
多步滴定计算
(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴
定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第
一步所求物质的物质的量
解题方法与思路：
1．设晶体为1 mol。
2．失重一般是先失水，再失非金属氧化物。
3．计算每步的m(剩余)，×100%＝固体残留率。
4．晶体中金属质量不减少，仍在m(剩余)中。
5．失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)，即
可求出失重后物质的化学式。
如：草酸钙晶体(CaC O·H O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下：
2 4 2
热重曲线计算
①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC O·H O；
2 4 2
②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，
相当于 1 mol CaC O·H O 失去 1 mol H O，即第二个平台固体组成为
2 4 2 2
CaC O；
2 4
③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，
相当于 1 mol CaC O 分解出 1 mol CO，即第三个平台固体的组成为
2 4
CaCO ；
3
④在 660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的
30.1%，相当于1 mol CaCO 分解出1 mol CO ，即第四个平台固体组成为
3 2CaO。
以上过程发生反应的化学方程式为：
CaC O·H O========CaC O＋HO↑
2 4 2 2 4 2
CaC O=========CaCO ＋CO↑
2 4 3
CaCO =========CaO＋CO↑
3 2
【特殊】若在空气中CaC O 受热分解时会发生如下反应：
2 4
2CaC O＋O=====2CaCO ＋2CO。
2 4 2 3 2
（2）常用的计算公式
①n＝，n＝，n＝cV(aq)。
②物质的质量分数(或纯度)＝×100%。
③产品的产率＝×100%。
④物质的转化率＝×100%。
【策略4】掌握其他滴定方法：氧化还原滴定、沉淀滴定
1．氧化还原滴定法
（1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身
并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
（2）试剂
①常见用于滴定的氧化剂：KMnO 、KCr O、碘液等。
4 2 2 7
②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、NaSO 等。
2 2 3
（3）指示剂
①氧化还原指示剂。
②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。
③自身指示剂，如KMnO 溶液可自身指示滴定终点。
4
（4）实例
①酸性KMnO 溶液滴定HCO 溶液
4 2 2 4
原理 2MnO＋6H＋＋5HC O===10CO ↑＋2Mn2＋＋8HO
2 2 4 2 2
指示剂 酸性KMnO 溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂
4
终点判断
当滴入最后一滴酸性KMnO 溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不
4褪色，说明到达滴定终点
②Na SO 溶液滴定碘液
2 2 3
原理 2NaSO＋I===Na SO＋2NaI
2 2 3 2 2 4 6
指示剂 用淀粉溶液作指示剂
当滴入最后一滴NaSO 溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
终点判断 2 2 3
色，说明到达滴定终点
2．沉淀滴定法
（1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件
的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。
（2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比
滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO 溶液滴定溶液中的Cl－的
3
含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag CrO 更难溶。
2 4
1．（2024·浙江宁波·一模）某小组采用如下实验流程制备无水 ：
已知：醋酸与镁反应放热且剧烈，醋酸镁固体具有高吸水性。
请回答：
(1)①如图为步骤I的实验装置图(夹持装置已省略)，图中仪器A的名称是 。②仪器A中的试剂可以是 。
(2)下列说法正确的是___________。
A．该实验需要在通风橱中进行
B．反应过程中进行搅拌有利于散热和生成的气体排出
C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热
D．采用 稀醋酸代替无水醋酸，可以防止反应过于剧烈
(3)反应物醋酸加入量过多，会导致步骤Ⅱ过滤后所得醋酸镁的产率下降，请结合步骤Ⅲ分析醋酸镁的产率
下降原因： 。
(4)由于镁片中含有杂质，所制得 粗产品中含有少量 。现取 粗产品溶解于
蒸馏水中配成 待测液，用滴定法测定粗产品中镁的含量从而确定产品的纯度，后续步骤如下(已
知： 标准液的浓度为 ，且与 反应的化学计量数之比均为 。)：
步骤1， 总量测定：移取 待测液于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗 标准液
。
步骤2， 含量的测定：移取 待测液于锥形瓶中，并调节溶液 ，滴定到终点时，消
耗 标准液 。
步骤3，空白测定：移取 蒸馏水于锥形瓶中，滴定到终点时，消耗 标准液 。
①步骤2中，调节溶液 的作用为 。
②进行空白测定的目的是 。
③产品的纯度为 (将空白测定所得结果记为空白试验值，需在样品的分析结果中扣除)。
【答案】
(1)干燥管 碱石灰(其他合理答案也给分)
(2)ABC
(3)醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降
(4)使 生成难溶的 沉淀 消除蒸馏水中能与 反应的物质对测定结果的影响或消除系
统误差 或
【分析】在三颈烧瓶中，向镁片慢慢加入无水醋酸，发生反应 ，
由于醋酸镁固体具有高吸水性，所以A中盛放碱石灰，防止空气中的水蒸气进入被醋酸镁吸收及吸收挥发
出来的醋酸，由方程式可知0.032mol醋酸过量，所以反应完成后经过过滤得到无水醋酸镁和滤液，滤液为
醋酸镁的醋酸溶液，滤液经过浓缩过滤得到无水醋酸镁。（1）①由实验装置图可知，仪器A的名称是干燥管，故答案为：干燥管；
②由分析知，干燥管中的试剂为碱石灰，故答案为：碱石灰；
（2）A．由于醋酸易挥发，所以该实验需要在通风橱中进行，故A正确；
B．醋酸与镁反应放热且剧烈，反应过程中进行搅拌，即可以加快反应速率，也有利于散热和生成的气体
排出，故B正确；
C．当无水醋酸加入到三颈烧瓶后，加热引发反应，待镁片表面产生气泡时即可停止加热，此时利用反应
自身放出的热量维持反应继续进行，故C正确；
D．醋酸镁固体具有高吸水性，所以采用 稀醋酸代替无水醋酸不能得到无水醋酸镁，故D错误；
故选ABC；
（3）若反应物醋酸加入量过多，醋酸镁固体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降，故答案为：醋酸镁固
体溶解在过量的醋酸中，导致产率下降；
（4）①步骤2中，调节溶液 的作用为使 生成难溶的 沉淀，故答案为：使
生成难溶的 沉淀；
②进行空白测定的目的是消除蒸馏水中能与 反应的物质对测定结果的影响或消除系统误差，故答案
为：消除蒸馏水中能与 反应的物质对测定结果的影响或消除系统误差；
③根据题意，结合关系式： 、 ，可得50.00 mL待测液中，含有的 的物质的
量为 ，再结合关系式 ，可得产品的纯度为
，故答案为：
。
2．（2025·河南·模拟预测） 是一种常用的氧化剂，某实验小组利用 氧化 制备
的装置(夹持装置略)如图所示。
已知：锰酸钾 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：。
回答下列问题：
(1)仪器 的名称是 。
(2)装置 中制备 反应的化学方程式为 。
(3)装置连接顺序是 (按照气流方向，用小写字母表示)。
(4)若去掉装置 ，会导致 产率 (填“增大”“降低”或“无影响”)。
(5)装置 中生成 的离子方程式为 。
(6)利用 滴定法测定某 样品[杂质为 和 中的其中一种]的组
成，实验步骤如下。
Ⅰ．取 样品于锥形瓶中，加入稀硫酸全部溶解，水浴加热至 。用 的 溶液趁热滴定
至溶液出现粉红色且 内不褪色，消耗 溶液 。
Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂(不引入铁元素)将 恰好完全还原为 ，加入稀硫酸酸化后，在
75℃继续用 溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗 溶液 。已知上述过
程中 ， ， 。
①样品中 的质量分数表达式为 (用含 、 、 、 的代数式表示)。
②若步骤Ⅰ中滴入 溶液不足(假设 已完全被氧化)，则测得样品中 元素含量 (填“偏
高”“偏低”或“无影响”)。
③若 ，样品中含有的杂质为 (写化学式)。
【答案】
(1)恒压滴液漏斗
(2)
(3)cabedf
(4)降低
(5)
(6) 无影响
【分析】由实验装置及制备原理可知，B中氯酸钾和浓盐酸发生归中反应产生Cl，通过A装置除去挥发的
2
HCl气体，C中Cl 和KMnO 反应产生KMnO ，反应不完的Cl 用D中NaOH溶液吸收。
2 2 4 4 2（1）仪器 的名称是恒压滴液漏斗；
（2）氯酸钾和浓盐酸发生归中反应产生Cl，化学方程式为 ；
2
（3）由分析可知，装置连接顺序是cabedf；
（4）挥发出来的氯化氢会和氢氧化钾反应，使溶液碱性减弱时发生反应
，会导致 产率降低；
（5）强碱性条件下， 氧化 制备 ，锰元素化合价由+6变为+7、氯元素化合价由0变
为-1，结合电子守恒，反应为： ；
（6）①设 的物质的量为xmol， 的物质的量为ymol， 的物质的量
为zmol，步骤Ⅰ中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有： 、
KMnO ~5Fe2+，所以 ，步骤Ⅱ中Fe2+被氧化，由KMnO ~5Fe2+可知，
4 4
，联立二个方程解得： ，所以 的质量分数
；
②Fe元素的物质的量 ，若步骤Ⅰ中 溶液不足，则步骤Ⅰ中有一部分
Fe2+没有被氧化或都没有被氧化，不影响V 的大小，则 不变，所以对于测得Fe元素的含量无
2
影响；
③若 ， 的质量分数 =0，样品中不含 ，由
和 可知，y≠0，样品中含 杂质。
3．（2025·浙江·模拟预测）六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂，实验室中可采用分步制备：
6
步骤Ⅰ，采用两段还原法，第一次在630℃左右，将三氧化钨 还原为二氧化钨 第二次在
820℃左右，将二氧化钨(WO)继续还原为金属钨(W)；
2
步骤Ⅱ，用金属钨和氯气制备WCl，装置如下图所示(夹持装置略)。
6已知：①六氯化钨的熔点为283℃，沸点为：340℃易溶于 极易水解。
②研究发现(如上右图)，经过 可以制备出高质量的超细钨粉，由
跳过 直接得到的钨粉β-W，疏松多孔。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称为 。检查装置气密性并加入WO。先通N，一段时间后，加热管式炉，改通
3 2
H，对C处逸出的H 进行后续处理。证明 已被完全还原的现象是 。
2 2
(2)下列做法不正确的是___________。
A．A中盛有浓硫酸
B．步骤Ⅰ中，为加快反应，可将温度维持在 左右
C．若管式炉发生故障，可以改用酒精灯或酒精喷灯加热
D．为了增强冷凝效果，再用一次B作为前期冷却装置
(3)WO 完全还原后，进行的操作为： 。
3
___________→___________→___________→___________→___________(下列操作不重复选)
①在C处加装盛有碱石灰的干燥管和尾气处理装置；②以干燥的接收装置替换D；③再次通入 ④冷
却，停止通H；⑤加热，通Cl；
2 2
(4)利用碘量法测定WCl 产品纯度，实验如下：
6a．称5.0g产品(不考虑空气中水蒸气的干扰)，先将WCl 转化为可溶的 通过 离子交换柱发生
6
反应：
b．交换结束后，向所得含 的溶液中加入过量酸化的KI溶液，发生反应：
c．取反应后溶液体积的1/10，用 标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加几滴淀粉溶液后继续滴定，发
生反应： 滴定达终点时消耗 的 溶液30mL。
①样品中WCl(摩尔质量为 的质量分数为 %。
6
②若先加淀粉溶液，再用 标准溶液滴定至终点，则样品中 质量分数的测定值将
(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】
(1)直形冷凝管 锥形瓶中不再有水滴下
(2)BC
(3)④②①③⑤
(4)79.4 偏大
【分析】分析实验装置可知，检查装置气密性并加入WO，先通N，排除装置中的空气，再通入氢气，发
3 2
生还原反应生成钨单质，为防止逸出氢气对环境造成影响，应在C后侧放置燃烧的酒精灯用于除去氢气，
之后改通氯气，加热条件下发生反应W+3Cl WCl，结合提示可知，产物极易水解，故将D改为干燥
2 6
管，目的是吸收空气中的水蒸气，防止产品水解，碱石灰呈碱性，也可以用于吸收多余的氯气，
（1）仪器B的名称为直形冷凝管。检查装置气密性并加入WO。先通N，一段时间后，加热管式炉，改
3 2
通H，对C处逸出的H 进行后续处理。根据反应WO+3H W+3H O可知，产物有水，若WO 已被完全
2 2 3 2 2 3
还原，则锥形瓶中不再有水滴下。故答案为：直形冷凝管；锥形瓶中不再有水滴下；
（2）A. A中盛有浓硫酸作干燥剂，故A正确；
B. 由题意“步骤Ⅰ，采用两段还原法，第一次在630℃左右，将三氧化钨 还原为二氧化钨
第二次在820℃左右，将二氧化钨(WO₂)继续还原为金属钨(W)”，故B错误；
C. 酒精灯的加热温度400—500℃，若管式炉发生故障，不可以改用酒精灯加热，故C错误；
D. 为了增强冷凝效果，再用一次B作为前期冷却装置，故D正确；
故答案为：BC；
（3）由信息可知WCl 极易水解，W与Cl 反应制取WCl 时，要在B处加装盛有碱石灰的干燥管，防止空
6 2 6
气中的水蒸气进入E中，故WO 完全还原后，进行的操作为：④冷却，停止通H；→②以干燥的接收装
3 2
置替换D；→①在C处加装盛有碱石灰的干燥管和尾气处理装置；→③再次通入 →⑤加热，通Cl；故
2答案为：④②①③⑤；
（4）滴定时，发生反应WO +Ba(IO )═BaWO+2IO -，IO -+5I-+6H+═3I +3H O，I+2S O ═2I-+S O ，依
3 2 4 3 3 2 2 2 2 4
据反应可得关系式：WO ～2IO -～6I～12SO ，故样品中n(WCl )=n(WO )= n(S O )=
3 2 2 6 2
×0.4mol∙L-1×30×10-3L=1×10-3mol，m(WCl )=1×10-3mol×397g/mol=0.397g,则样品中WCl 的质量分数为：
6 6
79.4%
①样品中WCl(摩尔质量为 的质量分数为79.4%。故答案为：79.4；
6
②在碘和硫代硫酸钠的滴定实验中，淀粉作为指示剂，用于显示碘的存在。当碘浓度很高时，与淀粉形成
的复合物非常稳定，难以分解。如果在开始时就加入淀粉，会导致滴定时间延长，碘离子被空气氧化，所
用NaSO 标准溶液体积偏大，则样品中 质量分数的测定值将偏大。故答案为：偏大。
2 2 3
4．（2025·江苏南京·模拟预测）碳酸亚铁(FeCO)难溶于水，常用于制取铁盐或补血剂。一种FeCO 的制
3 3
备装置如图所示。实验中观察到三颈烧瓶中有大量白色沉淀产生，烧杯中溶液变浑浊，恰好完全反应时，
三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质。
(1)盛装NH HCO 溶液的实验仪器名称为 。
4 3
(2)反应后从三颈烧瓶中获得FeCO 产品需进行的操作： 、洗涤、烘干、研磨。
3
(3)FeCO 在潮湿的空气中会转化为Fe(OH) 并进一步转化为Fe O。写出FeCO 在潮湿的空气中转化为
3 3 2 3 3
Fe(OH) 的化学方程式： 。
3
(4)某FeCO 固体被部分氧化，为测定其中Fe3+的质量分数，现进行如下实验：称取5.000g固体样品，加足
3
量盐酸溶解，将溶液稀释至100mL，量取20.00mL该溶液，加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀
粉溶液，用0.1000mol/L Na SO 溶液滴定，当滴定至终点时消耗NaSO 溶液20.00mL。已知实验过程中
2 2 3 2 2 3
发生反应如下：2Fe3++2I-=2Fe2++I ，I+2 = +2I-。计算FeCO 固体样品中Fe3+的质量分数，写出计
2 2 3
算过程： 。
【答案】
(1)分液漏斗
(2)过滤
(3)4FeCO +O +6H O=4Fe(OH) +4CO
3 2 2 3 2
(4)由2Fe3++2I-=2Fe2++I 、I+2 = +2I-得：
2 2
， FeCO 固体样品中Fe3+的质量分数为：
3【分析】烧杯中溶液变浑浊，说明生成的二氧化碳进入澄清石灰水生成了碳酸钙沉淀，恰好完全反应时，
三颈烧瓶内溶液中只含一种溶质，结合元素守恒可知为硫酸铵，则碳酸氢铵与硫酸亚铁反应生成碳酸亚铁
沉淀、硫酸铵、二氧化碳气体和水，
（1）盛装NH HCO 溶液的实验仪器名称为分液漏斗。
4 3
（2）过滤用于分离液体和固体，则反应后从三颈烧瓶中获得FeCO 产品需进行的操作：过滤、洗涤、烘
3
干、研磨。
（3）FeCO 在潮湿的空气中会转化为Fe(OH) ，则铁元素化合价升高被空气中的氧气氧化，同时有二氧化
3 3
碳气体生成，则FeCO 在潮湿的空气中转化为Fe(OH) 的化学方程式为：
3 3
4FeCO+O +6H O=4Fe(OH) +4CO 。
3 2 2 3 2
（4）已知实验过程中发生反应如下：2Fe3++2I-=2Fe2++I ，I+2 = +2I-。则存在关系式：
2 2
， FeCO 固体样品中Fe3+的质量分数为：
3
。
5．（2025·河南·模拟预测）某实验小组利用EDTA标准溶液滴定 ，从而间接测定
混合溶液中 和 的总浓度。已知EDTA与 按物质的量之比 反应。
主要实验步骤如下：
Ⅰ．如下图所示，取 混合溶液于①中，在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至
11，然后准确加入 溶液(过量)，搅拌下水浴加热至60℃并保持5min，冷却至室温。过
滤、洗涤，合并滤液和洗涤液，在250mL容量瓶中定容。
Ⅱ．取25.00mL步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水，用NaOH溶液调pH在12~13之间，
再滴加4~5滴钙指示剂。用 标准溶液滴定至终点，平行测定三次。消耗EDTA溶液平均体积为 。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是 ；②的名称是 。
(2)步骤Ⅰ中，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应对措施是 。
(3)步骤Ⅰ中，调pH至11的目的是 ；加入的 溶液需过量的原因是 。
(4)步骤Ⅰ中，采用水浴加热方式的优点是 。
(5)步骤Ⅱ滴定接近终点时，使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是 。
(6) 混合溶液中， 和 的总浓度 (写出计算式)。
【答案】
(1)三颈烧瓶 恒压滴液漏斗
(2)先用大量的水冲洗，然后涂上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀
(3)将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠 保证碳酸根离子沉淀完全
(4)便于控制温度，且受热均匀
(5)使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出
(6)
【分析】本题是一道含量测定类的实验题，先用NaOH溶液将碳酸氢钠完全转化为碳酸钠，再根据滴定实
验的有关操作并结合EDTA与 按物质的量之比 反应进行计算解题。
（1）由图可知，仪器①的名称是三颈烧瓶；②的名称是恒压滴液漏斗；
（2）NaOH溶液有腐蚀性，会腐蚀皮肤，若不慎将NaOH溶液沾到皮肤上，应先用大量的水冲洗，然后涂
上1%硼酸溶液减小对皮肤的腐蚀；
（3）在搅拌下滴加NaOH溶液，调pH至11，可以将混合溶液中的碳酸氢钠完全转化为碳酸钠；加入过量
的 溶液可以保证碳酸根离子沉淀完全；
（4）本实验所需温度低于100℃，可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀；
（5）使滴定管尖嘴处悬垂的半滴标准溶液加入到锥形瓶中的操作是：使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内
壁与管口接触，使液滴流出；
（6）消耗EDTA溶液平均体积为 ，则配制的溶液中含有钙离子的物质的量为： ×c·V ×10-
2 2
3mol，所以 混合溶液中， 和 的总浓度
。6．（2024·吉林长春·模拟预测）某小组采用如下实验流程制备难溶于水的白色 ：
已知： 极易水解产生难溶的 固体， 。
(1)下图为步骤1的实验装置图（夹持仪器和尾气处理装置已省略），仪器 的名称是 。
(2)下列说法正确的是_______。
A．步骤Ⅰ：加热温度越高，溶解速率越快，产率越高
B．步骤Ⅱ：可加适量的 溶液调节
C．步骤Ⅲ：在通风橱中浓缩至蒸发皿中大量晶体析出
D．步骤Ⅳ：试剂 选用 、 ，组合使用更有利于制备
(3)①写出 水解离子方程式 。
②简述实验室配制 溶液方法 。
③请结合浓度熵和平衡常数解释 可抑制 的水解 。
(4)利用 溶液与 溶液测定中和反应反应热，从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤（有些
步骤可重复使用） ， ：
用量筒量取 （______）→（______）→（______）→（______）→用另一个量筒
量取 溶液→（______）→（______）→（______）→打开杯盖，将 溶液倒入
量热计的内筒，盖上杯盖 测量并记录温度 重复上述步骤两次。
a.插入温度计
b.测量并记录温度
c.打开杯盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖
d.用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用
e.搅拌器匀速搅拌(5)测定产品的纯度：称取产品 于锥形瓶中，加盐酸溶解，加入饱和硫脲（简写为 ）与 形成
黄色溶液，再用 的 滴定至终点，现象为 ；三次滴定消耗 溶液的
平均体积为 ，则产品的纯度为 （已知形成无色 远比形成黄色
容易， ）。
【答案】
(1)三颈烧瓶
(2)D
(3) 将Bi(NO) 或Bi(NO)·5H O晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释
3 3 3 3 2
到所需浓度 该离子方程式的平衡常数 ，由于水解较彻底，水解达平衡时，溶液中
，所以 ，加入HNO 时， ， ，平衡逆移，HNO 可
3 3
抑制Bi(NO) 的水解
3 3
(4)cabd abd
(5)溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色 89.0%
【分析】向泡铋矿中加入硝酸加热，使泡铋矿溶解，然后调pH，过滤得 溶液，经过蒸发结晶得
到 ，最后 与 、 反应得到白色 。
（1）仪器A的名称是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）A．步骤Ⅰ：硝酸受热易分解导致产率下降，故不是加热温度越高，产率越高，A错误；
B．步骤Ⅱ：加入适量氢氧化钠溶液调节pH，容易形成 沉淀，B错误；
C．步骤Ⅲ：已知 极易水解产生难溶的 固体，故不能浓缩至蒸发皿中大量晶体析出，应
浓缩后冷却结晶析出晶体，C错误；
D．步骤Ⅳ：溶液中存在2个平衡： 、 ，组合使
用HCl、NaCl，增大氯离子浓度，利于第二个平衡生成 ，D正确；
故选D。
（3）①已知： 极易水解产生难溶的 固体，则 水解离子方程式：
，故答案为： ；
②由于 极易水解，故实验室配制 溶液应该加入浓硝酸抑制其水解，方法为：将 或
Bi(NO)·5H O晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释到所需浓度，故答案为：将Bi(NO) 或Bi(NO)·5H O
3 3 2 3 3 3 3 2晶体溶于较浓的硝酸中，再加水稀释到所需浓度；
③该离子方程式的平衡常数 ，由于水解较彻底，水解达平衡时，溶液中 ，所
以 ，加入 时， ， ，平衡逆移， 可抑制 的水解；
（4）中和热测定要使用稀的强酸、强碱溶液反应，且实验中要尽量操作迅速，且保证热量尽量不散失，
防止产生实验误差；
用 溶液与NaOH溶液测定中和反应反应热，测定步骤：用量筒量取 →c．打开杯
盖，将硝酸倒入量热计的内筒，盖上杯盖→a．插入温度计→b．测量并记录温度→d．用蒸馏水把温度计
上的溶液冲洗干净，擦干备用→用另一个量筒量取 溶液→a．插入温度计→b．测量
并记录温度→d．用蒸馏水把温度计上的溶液冲洗干净，擦干备用→打开杯盖，将NaOH溶液倒入量热计
的内筒，盖上杯盖→(a)→(e)→测量并记录温度→重复上述步骤两次。
故答案为：cabd；abd；
（5）达到滴定终点时，饱和硫脲（简写为 ）与 形成黄色溶液恰好消失，所以滴定终点的现象为溶
液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；已知形成无色 远比形成黄色 容易，则
反应关系为 ，产品的纯度为 ，故答案
为：溶液由黄色变为无色，且半分钟内不变色；89.0%。
7．（2025·四川·模拟预测） 是一种能将 转化为 的光催化剂。
Ⅰ．一种制备 的步骤如下(部分条件略)：
已知： 为粉状晶体，难溶于水； 易溶于水和乙二醇。
Ⅱ． 纯度测定
将a克 样品分解处理后，配制成 溶液。用移液管移取 溶液于碘量
瓶中，加入过量 溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理如下：
回答下列问题：
(1)称量 时，下列仪器中用到的有 、 (填仪器名称)。(2)步骤③中，为使固液快速分离，应采用的方法是 (填标号)。
a．蒸馏 b．减压过滤 c．蒸发
(3)步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，检验产物中 已洗净的方法是 ；最后用乙醇洗涤，其目的是
。
(4)产物 的晶体结构可用 (填仪器名称)测定。
(5)纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为 (填名称)，滴定终点的现象是 。
(6)平行滴定三次，消耗 硫代硫酸钠标准溶液的平均体积为 ，则产品的纯度为 。
(7)下列操作会导致实验结果偏高的是 (填标号)。
a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数
【答案】
(1)托盘天平 烧杯
(2)b
(3)取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成 乙醇易挥发，快速带走沉
淀表面水分，易干燥
(4)x射线衍射仪
(5)淀粉溶液 滴入最后半滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原
(6)
(7)b
【分析】由题给流程可知，将 、 、 混合物溶于乙二醇得到混合
溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到 沉淀，过滤、洗涤、干燥得到 。
（1）称量 固体时，需要用到托盘天平和烧杯，不需要用到蒸发皿、玻璃棒和量筒，故答案
为：托盘天平；烧杯；
（2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用减压过滤的方法分离，故选b；（3）检验产物中氯离子已洗净实际上就是检验洗涤液中不存在氯离子，具体操作为取洗涤液少许于试管
中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；最后用乙醇洗涤的目的是乙醇易挥发，快速带走沉淀
表面水分，易干燥，故答案为：取洗涤液少许于试管中，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，无白色沉淀生成；
（4）x射线衍射可以精确测定物质的晶体结构，所以产物 的晶体结构可用x射线衍射仪测定，故
答案为：x射线衍射仪；
（5）溶液中的碘遇淀粉溶液变蓝色，所以滴定时选用淀粉溶液做指示剂，溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液
完全反应后，滴入最后半滴硫代硫酸钠溶液，溶液会由蓝色变为无色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴
硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原，故答案为：淀粉溶液；滴入最后半滴硫
代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；
（6）由方程式可得如下转化关系：2 —2Cu2+—I—2NaSO，滴定消耗VmLbmol/L硫代硫酸钠溶
2 2 2 3
液，则产品的纯度为 = ，故答案为： ；
（7）a．未用待测溶液润洗水洗后的移液管会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错
误；
b．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失会使滴定消耗标准溶液的体积偏大，导致所测结果偏高，
故正确；
c．滴定终点时，俯视滴定管液面读数会使滴定消耗标准溶液的体积偏小，导致所测结果偏低，故错误；
故选b。
8．（2024·四川内江·一模）绿矾（ ， ）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下
列问题：
I．绿矾（ ）的制备流程如图。
(1)“焙烧”后得到的 一定条件下可转化为 ，该反应的化学方程式为 。
(2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。
Ⅱ． 溶液的配制
(3)实验室需要 溶液。用 及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器
名称是 ；所需 的质量为 g。Ⅲ． 热分解实验
(4)取 晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示：
温度为 时固体N的化学式为 ；取适量 时所得的样品P，隔绝空气加热至 得
到一种红棕色固体物质Q，同时有两种无色气体生成，将产生的气体通入下图装置中，以检验产生的气体
是否为 和 ，试剂甲、乙依次为 、 （填字母标号）。
A．稀硫酸 B．品红溶液 C． 溶液 D． 溶液 E．
溶液
IV．绿矾产品纯度测定
(5)绿矾晶体在空气中易被氧化。为测定绿矾产品的纯度，称取 产品溶于水，配制成 溶液，用浓
度为 的酸性 溶液滴定（ ）。每次所取待测液体积均
为 ，实验结果记录如下：
实验次数 第一次 第二次 第三次
消耗 溶液体积/ 25.52 25.02 24.98
该产品的纯度为 （用含a、c的代数式表示）。上表中第一次实验记录数据明显大于后两次，其
原因可能是 （填字母标号）。A．实验结束时俯视刻度线读取滴定终点时酸性 溶液的体积
B．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定结束无气泡
C．第一次滴定用的锥形瓶用待测液润洗过，后两次未润洗
D．该酸性 标准液保存时间过长，有部分变质，浓度降低
【答案】
(1)2SO +O 2SO
2 2 3
(2)冷却结晶
(3)分液漏斗 13.9
(4)FeSO ·H O C B
4 2
(5) BC
【分析】黄铁矿与氧气焙烧生成SO 和Fe O，经过多步反应，Fe O 生成FeSO 溶液，FeSO 溶液经过蒸发
2 2 3 2 3 4 4
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到绿矾晶体。
（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO +O
2 2
2SO ；
3
（2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO ·7H O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案
4 2
是：冷却结晶；
（3）实验室需要 溶液，应该配制呈500ml溶液，所需FeSO ·7H O的质量为
4 2
0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g固体，在烧杯中溶解，转移到500ml容量瓶中，不需
要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9；
（4）起始时FeSO ·7H O固体质量为5.56g，物质的量为 =0.02mol，若完全失去结晶水，固体质
4 2
量剩余0.02mol×152g/mol=3.04g，180°C时，固体质量为3.40g，失去的是部分结晶水，剩余固体的摩尔质
量为 =170g/mol，设剩余物质为FeSO ·xH O，152+18x=170，x=1，N的化学式为FeSO ·H O；
4 2 4 2
检验SO 用BaCl 溶液，会有BaSO 白色沉淀生成，检验SO 用品红溶液，品红溶液褪色即证明有SO ，
3 2 4 2 2
SO 与水反应，故应先检验SO 后检验SO ，甲、乙试剂依次是C、B；
3 3 2
（5）由实验数据可知，第一次消耗高锰酸钾体积过大，应该用第二次和第三次体积的平均值来计算纯
度，消耗高锰酸钾溶液的体积为： ，根据方程式
可知，n(FeSO ·7H O)=5n(KMnO)=5×cmol/L×25.00×10-
4 2 43L=0.125cmol，m(FeSO·7H O)=0.125cmol×278g/mol× =695cg，产品的纯度为 =
4 2
；
A．俯视读数，造成所读的数偏小，故A错误；
B．滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡，所消耗的液体体积增加，故B正确；
C．锥形瓶用待测液润洗，待测液的物质的量增加，则消耗高锰酸钾的体积增加，故C正确；
D．三次使用的高锰酸钾都是一样的，消耗的高锰酸钾体积应是相同的，故D错误；
故选BC。
9．（2025·陕西榆林·一模）二氯化二硫( )，沸点为 ，常温下是一种金黄色液体，广泛应用于化
工领域。
已知 的性质：
ⅰ.热稳定性较差；
ⅱ.能被 氧化为 (沸点为 )；
ⅲ.能与水发生剧烈反应： 。
实验室制备 。将氯气通入熔融硫黄(熔点为 ，沸点为 )中反应制备 。所用仪器(部分夹
持、加热装置省略)如下图所示：
请回答下列问题：
(1)仪器 的名称为 。
(2)装置A中、制备 时反应的离子方程式为 。
(3)制备过程实验装置的连接顺序为A、 、C(填大写字母)；C装置中所装碱石灰的作用有 。
(4)组装仪器后，检查装置气密性，加入药品；打开 ，向装置中通一段时间 ，目的是 ；再加热
B装置至 之间使硫黄熔融。
(5)观察到 中出现金黄色液体时，可证明有 生成。若实验产物中，经检验含有较多的 ，为提高产品纯度，减少 的生成，可采取哪些措施 (任写一条即可)。
(6)测定 样品的纯度(杂质不影响测定)。
称取 样品于烧瓶中，加入足量的蒸馏水充分反应；用水蒸气将生成的 和 全部蒸出，并用足量的
溶液充分吸收；然后向其中加入足量的 溶液，过滤、洗涤、干燥、称量，得到 固体。样品
中 的质量百分含量为 。
【答案】
(1)球形干燥管
(2)
(3)E、D、B、F 吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止其进入装置 ，
与 反应
(4)排出装置内的空气，防止氧气与熔融的硫反应
(5)减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K 通入适量N 等)
1 2
(6)
【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的
氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置E中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用
于干燥氯气，装置B中氯气与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F用于冷凝收集二氯化二硫，装置C中盛
有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫
水解，则装置的连接顺序为AEDBFC。据此分析作答。
（1）仪器 的名称为球形干燥管。答案为：球形干燥管。
（2）浓盐酸与二氧化锰加热反应制取氯气，离子方程式为： 。答
案为： 。
（3）装置E中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中
氯气与硫共热反应制备二氯化二硫，装置F用于冷凝收集二氯化二硫，装置C中盛有的碱石灰用于吸收未
反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置F，使二氯化二硫水解，则装置的连接顺
序为A、E、D、B、F、C。答案为：E、D、B、F；吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时吸收空气中
的水蒸气，防止其进入装置 ，与 反应。
（4）高温下，硫容易和氧气发生反应，为了排尽装置内空气，所以要先通入氮气。答案为：排出装置内
的空气，防止氧气与熔融的硫反应。
（5）二氯化二硫能被氯气氧化为SCl ，为提高产品纯度，应减小氯气的量，故可调节A中分液漏斗活
2塞，控制液体滴加速度，控制氯气的生成速率，可以减少 的生成，或通入一定量的氮气，对氯气的浓
度进行稀释，也可以起到相同的作用。答案为：减慢分液漏斗中浓盐酸滴加速度(或打开K 通入适量N
1 2
等)。
（6）根据反应 、HO+SO=H SO 、HSO +BaCl =BaSO ↓+2HCl，可得
2 2 2 2 4 2 4 2 4
出反应关系式为： ，则样品中二氯化二硫的含量为：
。答案为： 。
10．（2025·山东威海·一模）某实验小组以粗铍(含少量的Mg、Fe、Al、Si)为原料制备、提纯BeCl ，并测
2
定产品中BeCl 的含量。
2
已知：
①乙醚沸点为34.5℃；BeCl 溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl 、FeCl 不溶于乙醚和苯；
2 2 2
AlCl 溶于乙醚和苯。
3
②Be(OH) 与Al(OH) 的化学性质相似。
2 3
回答下列问题：
Ⅰ．制备BeCl ：按如图所示装置(夹持装置略)制备BeCl 。
2 2
(1)仪器a的名称为 。仪器b的作用是 。
(2)装置B的作用是 。
(3)实验中装置C需置于温度15℃左右的水浴中，其主要目的是 。
(4)该实验装置中存在的缺陷是 。
Ⅱ．BeCl 的提纯
2
充分反应后，装置C中乙醚溶液经过滤、蒸馏出乙醚得到固体，再用苯溶解固体，充分搅拌后过滤、洗
涤、干燥得BeCl 产品。
2
(5)用苯溶解固体，充分搅拌后过滤，目的是 。
Ⅲ．BeCl 的纯度测定
2取m g上述产品溶于盐酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽杂质离子，用NaOH溶液调
节pH，过滤、洗涤，得Be(OH) 固体；加入KF溶液至固体恰好完全溶解，滴加酚酞作指示剂，用a
2
mol·L−1盐酸滴定其中的KOH，消耗盐酸b mL。
(已知：4KF+ Be(OH) = K BeF +2KOH；滴定过程中KBeF 不与盐酸反应)
2 2 4 2 4
(6)滴定终点的现象是 。
(7)BeCl 的纯度为 (用含m、a、b的式子表示)。
2
(8)下列情况会导致所测BeCl 的纯度偏小的是_______(填标号)。
2
A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失
B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水
C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【答案】
(1)球形冷凝管 防止倒吸
(2)除去HCl中带出的水蒸气，防止BeCl 水解；平衡体系压强，防止体系压强过大
2
(3)防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快
(4)最后缺少收集H 的装置
2
(5)除去AlCl 杂质
3
(6)当滴入最后一滴盐酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色
(7)
(8)CD
【分析】装置A中，将浓硫酸通过恒压滴液漏斗加入蒸馏烧瓶中，浓硫酸吸水放热，降低HCl的溶解度，
从而制取HCl气体；装置B中，用浓硫酸吸收HCl中混有的水蒸气，同时平衡内外压强；装置C中，粗铍
中的Be、Al、Mg、Fe都能与HCl发生反应，而Si不反应，用球形冷凝管使乙醚、HCl冷凝回流；装置D
用于防止E中产生的水蒸气的进入；双球U形管用于防止倒吸；装置E用于吸收未反应的HCl，但没有对
反应生成的H 进行收集，会带来安全隐患。
2
（1）仪器a为内管呈球形的冷凝管，名称为：球形冷凝管。仪器b为双球U形管，作用是：防止倒吸。
（2）题干信息显示，BeCl 易发生水解，浓盐酸产生的HCl气体中常带有水蒸气，长玻璃导管能起调节瓶
2
内外压强的作用，则装置B的作用是：除去HCl中带出的水蒸气，防止BeCl 水解；平衡体系压强，防止
2
体系压强过大。
（3）在装置C中，HCl与铍、铝、铁、镁等都能发生反应，但HCl和乙醚的沸点低，所以装置C需置于
温度15℃左右的水浴中，其主要目的是：防止溶液温度过高，致使乙醚和HCl挥发过快。（4）H 是易燃气体，会带来安全隐患，则该实验装置中存在的缺陷是：最后缺少收集H 的装置。
2 2
（5）BeCl 溶于乙醚，不溶于苯，易与水发生反应；MgCl 、FeCl 不溶于乙醚和苯；AlCl 溶于乙醚和苯。
2 2 2 3
反应结束后，充分搅拌过滤出不溶的MgCl 、FeCl ，此时BeCl 、AlCl 仍溶解在乙醚中，蒸馏出乙醚，得
2 2 2 3
到二种固体盐。用苯溶解固体，将AlCl 溶解，得到不溶的BeCl ，则此操作的目的是：除去AlCl 杂质。
3 2 3
（6）滴定前，溶液呈碱性，酚酞变红色，滴定终点时，酚酞的红色褪去，则现象是：当滴入最后一滴盐
酸，溶液由浅红色褪为无色，且半分钟不恢复原色。
（7）由反应可建立关系式：BeCl —Be(OH) —2KOH—2HCl，n(HCl)=a mol·L−1×b ×10-3L=ab×10-3mol，
2 2
n(BeCl )= ab×10-3mol，则BeCl 的纯度为 = 。
2 2
（8）A．滴定前尖嘴部分有一气泡，滴定终点时消失，则读取消耗盐酸的体积偏大，测定结果偏大，A不
符合题意；
B．滴定过程中，往锥形瓶内加入少量蒸馏水，对KOH的物质的量不产生影响，不影响滴加盐酸的体积，
测定结果不变，B不符合题意；
C．滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出少许，则KOH的物质的量减小，消耗盐酸的体积减小，测定结果偏
小，C符合题意；
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则读取消耗盐酸的体积偏小，测定结果偏小，D符合题意；
故选CD。
11．（2025·浙江·模拟预测）无水ZnCl 常用作为生产活性炭的活化剂。现以一种主要成分为ZnO的炼锌
2
烟尘(含有少量的FeO、CuO)来制备无水氯化锌，相关实验流程如下：
已知：
①无水氯化锌具有较强的吸水性，其反应原理为：ZnCl＋HO=Zn(OH)Cl＋HCl↑。
2 2
②Zn及其化合物的性质与Al相似，pH>11时，Zn(OH) 可转化为 。
2
③研究小组利用市售的氯化锌制备无水氯化锌，依次采用除水(氯化氢气体“置换”)、升华相结合的方
法，装置如图所示：请回答：
(1)利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的 (填浓硫酸的相关性质)；盛装浓硫酸
的仪器名称是 。
(2)下列说法不正确的是___________。
A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌，使其与杂质分离
B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，应通入足量CO，使Zn元素能够完全沉淀
2
C．除水阶段，为提高除水速度，应加快HCl和N 的气流速度
2
D．管式炉Ⅰ采取阶段式升温，实验结束时先撤去管式炉Ⅰ、再撤去管式炉Ⅱ
(3)实验流程中的“一系列操作”是： ，洗涤，干燥；最终得到氯化锌晶体
[ZnCl ·xHO(x=1~4)]，将其与SOCl 混合并加热，可得到无水ZnCl，写出发生的反应方程式
2 2 2 2
。
(4)用天平称量0.9000 g产品，置于250mL锥形瓶中，加入100mL蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液将pH
调至10.0并加入50mg铬黑T指示剂，最后用浓度为0.2mol·L-1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写HY)标准溶
2
液滴定至溶液呈亮蓝色(离子方程式为Zn2+＋Y2-=ZnY)。平行测定三次，同时做空白试验，平均消耗EDTA
标准溶液体积为29.60mL。
①做空白试验的目的为 。
②产物ZnCl 的纯度为 (保留三位有效数字)。
2
③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵
化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可采取的措施是 。
【答案】
(1)酸性、高沸点性(或难挥发性) 恒压滴液漏斗
(2)D
(3)蒸发浓缩，冷却结晶，过滤 ZnCl·xHO＋xSOCl =ZnCl ＋xSO ↑＋2xHCl↑
2 2 2 2 2(4)消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响(或消除系统内误差) 89.5% (或0.895)
放慢滴定速度/加入适当的有机溶剂/适当加热
【分析】炼锌烟尘中含有ZnO及少量的FeO、CuO，用NaOH碱浸，ZnO与NaOH反应被溶解生成
Na[Zn(OH) ]，向滤液中通入CO，使Na[Zn(OH) ]生成Zn(OH) 沉淀，然后用盐酸酸浸得到ZnCl 溶液，
2 4 2 2 4 2 2
经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到ZnCl 晶体，然后经过处理最终得到无水ZnCl。
2 2
由装置图可知，利用浓硫酸的高沸点、酸性，氯化钠固体、浓硫酸加热反应生成HCl，用浓硫酸干燥氯化
氢；氯化锌升华进入管式炉Ⅱ，凝华得到高纯度无水氯化锌，实验结束时应该先撤去管式炉Ⅱ的加热，再
撤去管式炉I。
（1）由分析可知，利用浓硫酸与氯化钠制备HCl(g)，该反应体现了硫酸的酸性、高沸点性(或难挥发性)，
盛装浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗，故答案为：酸性、高沸点性(或难挥发性)；恒压滴液漏斗；
（2）A．步骤Ⅰ，加入过量氢氧化钠的作用是充分溶解氧化锌生成Na[Zn(OH) ]，通过过滤使其与杂质分
2 4
离，故A项正确；
B．步骤Ⅲ起到调节溶液pH值，发生反应2CO+Na [Zn(OH) ]=Zn(OH) ↓+2NaHCO 应通入足量CO，使
2 2 4 2 3， 2
[Zn(OH) ]-能够完全沉淀，故B项正确；
4
C．加快HCl和N 的气流速度，可以提高除水速度，故C项正确；
2
D．由分析知实验结束时先撤去管式炉Ⅱ、再撤去管式炉I，故D项错误；
故选D。
（3）由分析知，实验流程中的“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到的氯化
锌晶体[ZnCl ·xHO(x=1~4)]，将其与SOCl 混合并加热，可得到无水ZnCl，其化学方程式为ZnCl·xHO＋
2 2 2 2 2 2
xSOCl =ZnCl ＋xSO ↑＋2xHCl↑，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；ZnCl·xHO＋xSOCl =ZnCl ＋
2 2 2 2 2 2 2
xSO ↑＋2xHCl↑；
2
（4）①通过做空白试验做对比，可以消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响，故答案
为：消除蒸馏水中能与EDTA反应的物质对测定结果的影响(或消除系统内误差)；
②29.60mL溶液中含EDTA的物质的量为 ， 与EDTA以物质
的量之比 反应，则0.9000g产品中ZnCl 的质量为 ，则产品中ZnCl 的
2 2
质量分数为 ，故答案为：89.5%；
③部分指示剂或指示剂与金属离子形成的配合物在水中溶解度较小，以致使滴定终点拖长(称为指示剂的僵
化)。为增大有关物质的溶解度消除这一影响，可通过提高溶解度或减小反应速率的措施来消除，具体可采
取的措施有放慢滴定速度、加入适当的有机溶剂、适当加热，故答案为：放慢滴定速度/加入适当的有机溶
剂/适当加热。
12．（2025·河北石家庄·模拟预测） 具有强氧化性，在实验室中和工业上常用作氧化剂。某实验小
组欲制备 并测定其纯度。回答下列问题：
I． 的制备。制备原理如图所示。已知：i．墨绿色锰酸钾 在强碱性环境中能稳定存在，弱碱性环境中发生反应生成 ；
ii．相关物质的溶解度曲线如图所示。
(1)将 和 两种固体在坩埚中加热，熔融后加入 粉末并不断搅拌，继续加热后冷却可得含
的墨绿色产物。
①该实验中所用坩埚的材质为 (填选项字母)。
A．陶瓷 B．石英 C．铁
②该反应的化学方程式为 。
(2)将(1)中所得墨绿色产物用 浓溶液浸取，并利用浸取液制备 ，实验装置如图所示。
①仪器D的名称为 ，试剂X为 。
②当三颈烧瓶中 计指示为11.4时，有大量 固体生成，关闭止水夹。在三颈烧瓶中发生反应：
，配平该离子方程式 。
③分离得到 固体的操作为先过滤、再 、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ． 纯度的测定。
(3)称量 中所得 产品，加入一定量的硫酸并配成 酸性 溶液。准确量取
，用 溶液滴定(杂质不参加反应)，平行实验三次，消耗 标准液平均值为 。①达到滴定终点时，溶液颜色的变化为 。
②以 表示 的摩尔质量，则产品的纯度为 (用含 的代数式表示)。
【答案】
(1)C
(2)球形干燥管 饱和 溶液 蒸发浓缩、冷
却结晶
(3)由紫红色变为无色
【分析】高温熔融时发生反应 ，制得墨绿色固体 ，
将所得固体用KOH溶液浸取，将浸取液移至三颈烧瓶中，装置A为实验室制取二氧化碳装置，盐酸易挥
发，装置B为饱和碳酸氢钠溶液，用于吸收二氧化碳中的HCl气体，装置C通入CO 至溶液pH为11.4时
2
停止实验，发生反应： 生成高锰酸钾，装置D为尾气处理装置，
将装置B中所得悬浊液过滤、洗涤沉淀，将滤液和洗涤液合并后蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干
燥，制得产品。
（1）①氢氧化钾为强碱，能与二氧化硅反应，石英的主要成分为二氧化硅、陶瓷中含有二氧化硅和硅酸
盐，故步骤Ⅰ中，熔融时用到的仪器是铁坩埚，故选C；
②根据图示可知，反应生成 ，故在碱性条件下氯酸钾、氢氧化钾、二氧化锰发生氧化还原反应生
成和水、 、氯化钾，化学方程式为 ；
（2）①根据仪器构造可知，装置D为球形干燥管；试剂X用于吸收二氧化碳中的HCl气体，为饱和
溶液；
② 发生歧化反应生成高锰酸钾、二氧化锰，利用转移电子守恒配平该反应为
；
③高锰酸钾溶于水，二氧化锰不溶于水，先过滤得到高锰酸钾、碳酸钾的混合溶液，根据溶解度曲线可
知， 溶解度受温度影响较大，碳酸钾溶解度受温度影响不大，故分离得到 固体的方法为：
过滤后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品；
（3）①高锰酸钾为紫红色，用草酸钠溶液滴定高锰酸钾，滴定到达滴定终点时，溶液颜色变化为：由紫
红色变为无色；
②根据转移电子守恒，得到关系式 ，则n( )= ，则产品的纯度为 = 。
