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专题03 物质的制备与性质实验
目录
一、
考情探究
2
1.高考真题考点分布..................................................................................................................................................2
2.命题规律及备考策略..............................................................................................................................................2
二、培优讲练........................................................................................................................................3
考点01 常见气体的制备..........................................................................................................................................3
考向01 考查气体的制备......................................................................................................................................6
考向02 考查仪器连接分析与应用......................................................................................................................7
考点02 常见无机物的制备..........................................................................................................................................9
考向01 考查常见无机物的制备........................................................................................................................13
考点03 有机物的制备................................................................................................................................................15
考向01 考查有机物的制备和提纯实验...........................................................................................................19
好题冲关..............................................................................................................................................21
基础过关...............................................................................................................................................................21
题型01 常见气体的制备....................................................................................................................................21
题型02 常见无机物的制备................................................................................................................................26
题型03 有机物的制备........................................................................................................................................32
能力提升...................................................................................................................................................................38
真题感知...................................................................................................................................................................46
1.高考真题考点分布
考点内容
考点分布
1
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常见气体的制备
2025 四川卷，2025 河北卷，2025 河南卷，2024 广西卷，2024 广东卷，2024 重庆
卷，2024 河北卷，2023 重庆卷，2023 天津卷，2023 江苏卷，2023 北京卷
无机物的制备
2025 广西卷，2025 海南卷，2025 福建卷，2025 四川卷，2025 浙江卷，2025 湖南
卷，2025 北京卷，2025 云南卷，2025 江苏卷，2025 河南卷，2025 甘肃卷，2025 河
北卷，2025 山东卷，2025 安徽卷，2024 江西卷，2024 贵州卷，2024 湖南卷，2024
河北卷，2024 全国甲卷，2024 吉林卷，2024 浙江卷，2023 河北卷，2023 天津卷，
2023 全国甲卷，2023 福建卷，2023 广东卷，2023 湖南卷，2023 湖北卷，2023 浙江
卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 全国甲卷，2023 新课标卷
有机物的制备
2025 江西卷，2025 湖南卷，2025 重庆卷，2025 湖北卷，2025 云南卷，2025 甘肃
卷，2025 山东卷，2025 黑吉辽蒙卷，2025 浙江卷，2024 福建卷，2024 新课标卷，
2023 福建卷，2023 湖北卷，2023 辽宁卷，2023 全国乙卷，2023 新课标卷
2.命题规律及备考策略
【命题规律】
从命题题型和内容上看，选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取
材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该
部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。
【备考策略】
1、物质制备实验的操作顺序
2、气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理
3、有机物的制备
【命题预测】
预计2026 年高考无机物制备可能会以实验流程图、装置图或文字描述的形式，综合考查反应原理、实验
装置、操作目的、分离提纯等内容，有机物制备则可能仍以选择题或实验综合题的形式，考查典型有机物
的制备原理、装置和操作细节。
考点01 常见气体的制备
1、制气装置的选择
(1)固液不加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态及反应条件
实验装置
H2
Zn
＋
H 2SO4( 稀
) ==
=H
2↑ ＋
ZnSO
4
CO2
CaCO3＋
2HCl
==
=CO
2↑ ＋
CaCl
2＋
H 2O
2
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NO2
Cu
＋
4HNO
3( 浓
) ==
=2NO
2↑ ＋
Cu(NO
3)2＋
2H
2O
NO
3Cu
＋
8HNO
3( 稀
) ==
=2NO↑
＋
3Cu(NO
3)2＋
4H
2O
NH3
浓氨水与碱石灰
( 或生石灰
) 反应
SO2
Na2SO3＋
H 2SO4( 浓
) ==
=SO
2↑ ＋
Na
2SO4＋
H 2O
(2)固液(固)加热制气装置的选择
制备气体
反应物状态或条件
实验装置
Cl2
MnO2＋
4HCl(
浓
) =====
MnCl
2＋
Cl
2↑ ＋
2H
2O
SO2
Cu
＋
2H
2SO4( 浓
) =====
CuSO
4＋
SO
2↑ ＋
2H
2O
HCl
NaCl
＋
H 2SO4( 浓
) =====
NaHSO
4＋
HCl↑
NH3
2NH4Cl
＋
Ca(OH)
2=====
CaCl
2＋
2NH
3↑ ＋
2H
2O
O2
2KClO3=====
2KCl
＋
3O
2↑
(3)常见干燥剂及其应用
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管或U 形管
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气
体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、
CH4、HCl 等
N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的
气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
(4)气体的收集方法
收集方法
排水法
向上排空气法
向下排空气法
气体特性
不溶于水
不与空气反应且密度比空气的大
不与空气反应且密度比空气的小
收集装置
实例
O2、H2、NO、C2H2、
CH4、C2H4等
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、
SO2等
NH3、CH4、H2等
(5)尾气处理方法
①有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有：
3
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a、吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S 等)用装置A。
b、吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B 或C。
c、CO 等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D 或E。
②防倒吸装置的理解与应用
a、肚容式：吸收NH3、HCl 等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置
如图所示：
b、分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。
像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：
【易错提醒】
1、制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热
装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。
2、进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，
把导管插入到水中进行水封等。
3、排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO 能被氧气氧化，
不能用排空气法收集。
4、气体净化与干燥的先后顺序
（1）若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，
干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产
生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl 气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
（2）若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，
除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、
纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
（3）有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI 等)。
（4）不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。
（5）速尾气处理装置应与大气相通。
2、实验条件的控制
(1)排气方法:为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的
空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
(2)控制气体的流速及用量
4
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①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3 的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
(3)压送液体:根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反
应容器。
(4)温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式
a、水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b、油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c、冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d、保温：如真空双层玻璃容器等。
【易错提醒】
1、在不同溶液中，c(H＋)、c(OH－)可能不同，但任何溶液中由水电离出的c(H＋)与c(OH－)一定相等
2、对于酸、碱、盐的稀溶液中，c(H2O)也可认为是定值。Kw＝c(H＋)·c(OH－)，但c(H＋)、c(OH－)为溶液
中的浓度，不一定是水电离出的
3、酸、碱能抑制水的电离，故室温下，酸、碱溶液中水电离产生的c(H＋)<1×10－7 mol·L－1，而能水解的
盐溶液中水电离产生的c(H＋)[或c(OH－)]>1×10－7 mol·L－1
4、室温下，由水电离出的c 水(H＋)或c 水(OH－)＜10－7 mol·L－1时，可能是加酸或加碱抑制了水的电离
5、给水加热，水的电离程度增大，c(H＋)＞10－7 mol·L－1，pH<7，但水仍显中性
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
1、加热NH4Cl 可制得纯净Cl2。( )
2、用镁粉和稀硝酸反应制备H2。( )
3、用排空气法可收集CH2===CH2和NO 等气体。( )
4、用排水法可收集NH3、NO2。( )
5、除去SO2中的水蒸气，可利用盛浓硫酸的U 形管。( )
【答案】1.× 2.× 3.× 4.× 5.×
5
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考向01 考查气体的制备
【例1】（2025·湖南·一模）如图所示装置(加热装置已略去)能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．乙醇与浓硫酸
C．氯酸钾与浓盐酸
D．
固体
与水
【答案】D
【详解】A．电石与饱和NaCl 溶液反应生成乙炔，属固液不加热反应，发生装置合适。但电石中含杂质
CaS 等，会与水反应生成
等还原性气体，
也能使酸性
溶液褪色，干扰乙炔的检验，A 错误；
B．乙醇与浓硫酸制乙烯需170 ℃加热，题中装置无加热装置，反应条件不满足，B 错误；
C．氯酸钾与浓盐酸反应生成
，
与酸性
不反应，无法检验
，C 错误；
D．
固体与水发生水解反应：
，属固液不加热反应，发生装置合适。
具有还原性，能使酸性
溶液褪色，且无其他还原性气体杂质，检验可行，D 正确；故选D。
【思维建模】
气体制备的操作流程
考向02 考查仪器连接分析与应用
【例2】（2025·山西太原·模拟预测）氮化钡( Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通
入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知： Ba3N2遇水反应； BaH2
在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法不正确的是
6
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A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
B．该实验装置中缺少尾气处理装置
C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
【答案】A
【详解】A．BaH2在潮湿空气中能自燃，则实验时应该先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，使生成
的氮气将装置内的空气排出后，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，A 错误；
B．该实验中氢化钡(BaH2)与氮气在高温下反应制得氮化钡(Ba3N2)，同时有氢气放出，氢气属于易燃气体，
不能直接排放，所以该实验装置中缺少尾气处理装置，B 正确；
C．根据分析可知，按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g，C 正确；
D．浓硫酸和碱石灰都具有吸水作用，可防止水蒸气进入装置丙中导致产物变质，D 正确；故答案为：A。
【思维建模】
解答仪器连接思维流程
【对点1】（2025·广西·模拟预测）碳酰氯(COCl2)俗名光气，熔点为-118°C，沸点为8.2°C，遇水迅速水解。
生成氯化氢。光气可由氯仿(CHCl3)和氧气在光照条件下合成。下列说法错误的是
7
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A．装置丁中发生反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+ 2HCl
B．装置丙的主要作用是吸收尾气中的氯化氢
C．丁中冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发
D．装置的连接顺序(装置可重复使用)应为c→a→b→e→f→a→b →d
【答案】D
【详解】A．装置丁中氯仿和氧气在光照条件下合成光气，反应的化学方程式为2CHCl3+O2
2COCl2+
2HCl，故A 正确；
B．装置丁中生成氯化氢，氯化氢极易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸，则装置丙的主要作用是吸收尾气
中的氯化氢，故B 正确；
C．COCl2的沸点为8.2°C，沸点较低易挥发，则冰水混合物的作用是降温，防止COCl2挥发，故C 正确；
D．由上述分析可知，乙装置制备氧气，然后经甲干燥氧气，在装置丁中合成光气，丁后面需连接干燥装
置防止水进入丁中，最后连接丙装置吸收尾气，则装置的连接顺序为c→b→a→e→f→b→a→d，故D 错误；
答案选D。
【对点2】（2025·山东潍坊·模拟预测）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中
的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝
酸
饱和
溶液
B
浓盐
酸
饱和
溶液
C
浓硝
酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫
酸性
8
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酸
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2，硝酸易挥发，此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸汽，
可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸，因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，A 错误；
B．实验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制备的Cl2中含有HCl，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B
正确；
C．实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮，硝酸易挥发，制备的二氧化氮中混有硝酸，通过蒸馏水，二
氧化氮与水反应生成硝酸和NO，不能收集二氧化氮，C 错误；
D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、
CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应
该用NaOH 溶液来除杂，D 错误；故答案为B。
考点02 常见无机物的制备
1、无机物制备实验的思路
(1)根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；
(2)根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；
(3)根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；
(4)依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；
(5)产率计算。
2、无机制备实验的核心考点
(1)实验仪器及试剂的名称
(2)装置及试剂的作用
(3)核心反应方程式的书写
(4)产率等计算及误差分析
(5)实验方案设计与评价
(6)装置连接顺序
(7)分离提纯方法
(8)物质的检验
(9)溶液的配制
3、常见无机物的制备
(1)氢氧化铝
9
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实验装置
实验原理Al2(SO4)3＋
6NH
3·H2O===2Al(OH)3↓ ＋
3(NH
4)2SO4 Al3+＋3NH3·H2O===Al(OH)3↓＋3NH4
+
实验用品Al2(SO4)3 溶液、氨水；试管、胶头滴管。
实验步骤
在试管里加入 10mL 0.5mol/L Al2(SO4)3 溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，
直到不再产生沉淀为止。
实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。
实验说明
①实验室利用可溶性铝盐(如 AlCl3)制备 Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH
溶液
。
②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。
(2)氢氧化铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3]与碱(强碱或弱碱)反应
实验装置
实验操作
** 错误的表达式 **将NaOH 溶液滴入FeCl3 溶液中：Fe
3 ＋ ＋
3OH
－
==
=Fe(OH)
3↓
** 错误的表达式 ** 将氨水滴入Fe2(SO4)3 溶液中：Fe
3+ ＋
3NH3·H2O ==
= Fe(OH)
3↓
＋
3NH
4
+
实验现象
有红褐色沉淀生成
(3)氢氧化亚铁的制备
实验原理
可溶性铁盐[FeCl2、FeSO4、Fe(NO3)2]与碱(强碱或弱碱)反应
Fe2+＋2OH－===Fe(OH)2↓ Fe2+＋2NH3·H2O===Fe(OH)2↓＋2NH4
+
实验装置
实验操作
将吸有NaOH 溶液的胶头滴管插入新制备的亚铁盐溶液的液面以下，
缓缓挤出NaOH 溶液(这是唯一一种把胶头滴管插入反应溶液的实验)
实验现象
白色沉淀生成，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
化学方程式
①Fe
2 ＋ ＋
2OH
－ ==
=Fe(OH)
2↓(白色)； ②4Fe(OH)2＋
O 2＋
2H
2O ==
=4Fe(OH)
3
【易错提醒】
1、成功关键：溶液中不含O2等氧化性物质；制备过程中，保证生成的Fe(OH)2在密闭的、隔绝空气的体系
中
2、Fe2＋极易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，并放入少量的铁粉以防止Fe2+被氧化成Fe3+
3、为了防止Fe2＋被氧化，配制FeSO4溶液的蒸馏水和NaOH 溶液要煮沸，尽可能除去O2
4、为了防止滴加NaOH 溶液时带入空气，可将吸有NaOH 溶液的长滴管伸入FeSO4溶液的液面下，再挤出
NaOH 溶液，这样做的目的是防止生成的Fe(OH)2与空气中的氧气接触而被氧化
5、为防止Fe2＋被氧化，还可以向盛有FeSO4溶液的试管中加入少量的煤油、苯或其他密度小于水而不溶于
10
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水的有机物，以隔绝空气
(4)制备Fe(OH)2时防氧化措施常用的三种方法
为了防止Fe(OH)2被O2氧化，在制备Fe(OH)2时，一般从两个角度考虑，一是反应试剂，二是反应环境。
取用最新配制的FeSO4溶液；NaOH 溶液加热煮沸并冷却后使用，以驱除溶液中溶解的O2
实验操作
实验装置图
方法1：
有机覆盖
层法
在试管中加入适量的5% FeSO4溶液，并覆盖一层苯或煤油(不能
用CCl4)，再用长滴管注入不含O2的1 mol·L－1NaOH 溶液。由于
苯或煤油的液封作用，防止了生成的Fe(OH)2被氧化，因而可较
长时间观察到白色的Fe(OH)2沉淀
方法2：
还原性气
体保护法
实验时，先打开弹簧夹a，试管** 错误的表达式 **中稀硫酸与
铁粉反应产生H2，一段时间后在试管** 错误的表达式 **的出
口B 处检验H2的纯度，当H2纯净后，说明H2将装置内的空气
已排尽；然后关闭a，使生成的H2将试管** 错误的表达式 **
中的FeSO4溶液压入NaOH 溶液中，这样可长时间观察到白色沉
淀
实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸
与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使
生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH 溶液中，则可较长
时间观察到生成的白色Fe(OH)2 沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮
塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色
方法3：
电解法
用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或
煤油)。
阳极反应为Fe－2e－===Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－===H2↑＋
2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增
大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用
(5)硫酸亚铁铵的制备
①写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
②实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1 铁屑的净
化
取一只小烧杯，放入约5g 铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小
火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干
步骤2 制取
FeSO4
用托盘天平称取4.2g 洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入
25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充
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水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶
液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中
步骤3 制取硫酸
亚铁铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小
火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷
却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率
取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率
实验说明
①步骤1 中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易
沉降。
②步骤2 中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3 中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度
快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥
发,除去晶体表面附着的水分。
【易错提醒】
1、铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
2、加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
3、要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)
1、吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。( )
2、在FeCl2溶液中加入NaOH 溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。( )
3、实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同。( )
4、向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。( )
【答案】1.× 2.√ 3.× 4.×
考向01 考查常见无机物的制备
【例1】（2025·浙江·模拟预测）利用菱锰矿[主要化学成分为
，含
、
等杂质]制备
粉的工艺流程如下：
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已知：①高温下，
分解为MnO，
分解为
和MgO；
②
下列说法不正确的是
A．步骤A，应加入过量NaOH 溶液，充分反应后过滤
B．步骤B，将
替换为
，
开始显著分解的温度升高
C．步骤C，提高氨水
溶液中
含量，可提高产品纯度
D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn 沉淀率提高
【答案】C
【详解】A．步骤A，应加入过量NaOH 溶液，充分反应，过滤后硅酸钠进入滤液，分离出含锰固体，A 正
确；
B．将N2替换为CO2，c(CO2)浓度变大，不利于MnCO3的分解，故将N2替换为CO2，MnCO3开始显著分解的
温度升高，B 正确；
C．步骤C，提高氨水-
溶液中
含量，导致一水合氨含量减小，不利于
反应进行，而利于反应
的进行，不能提高产品纯度，C 错误；
D．温度升高，使得[Mn(NH3)4]CO3分解生成MnCO3和NH3，则将温度升高为95℃，Mn 沉淀率提高，D 正确；
故选C。
【思维建模】
固体无机物制备实验建模 ——“原料→反应→粗品→纯品” 四步流程
1.、原料预处理（基础：为反应做准备）：让原料更易参与反应，常见操作及目的如下：
（1）粉碎 / 研磨：增大原料接触面积，加快反应速率（如制备 CaCO3时粉碎石灰石）。
（2）溶解 / 酸浸 / 碱溶：将固体原料转化为溶液中的离子（如用稀硫酸溶解废铁屑制备 FeSO4）。
（3）除杂预处理：去除原料中的杂质（如用 NaOH 溶液除去铝土矿中的 SiO2，再制备 Al (OH)3）。
2、核心反应（关键：生成目标固体）：通过控制反应条件，确保生成目标固体，避免杂质或副产物。
（1）明确反应原理：写出制备反应的化学 / 离子方程式，判断反应类型（如复分解、氧化还原）。
（2）控制关键条件
①防氧化：如制备 Fe (OH)2时，需 “液封（加苯覆盖液面）” 或 “用不含 O2的蒸馏水配制溶液”，防
止 Fe2+被氧化。
②防水解：如制备 AlCl3晶体时，需在 “HCl 气流中蒸发”，抑制 Al3+水解（避免生成 Al (OH)3）。
③控温度 /pH：如制备 CuSO4・5H2O 时，“蒸发浓缩至表面出现晶膜” 即可停止加热（防晶体失水）；
制备 Al (OH)3时，“调节 pH 至 5 左右”（使 Al3+完全沉淀，而其他离子不沉淀）。
3、粗品分离（核心：获取初步固体）：从反应体系中分离出目标固体粗品，常见操作对应场景如下：
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（1）过滤：分离溶液中的固体（如制备 Fe (OH)2后，过滤得到沉淀粗品）。
（2）蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化小的固体（如从 NaCl 溶液中制备 NaCl 固体）。
（3）冷却结晶：适用于溶解度随温度变化大的固体（如从 KNO3溶液中制备 KNO3固体，或制备 CuSO4・
5H2O）。
4、纯品提纯（收尾：提高固体纯度）：去除粗品中的杂质，常见操作及目的：
（1）洗涤：用合适试剂冲洗固体，除去表面吸附的杂质（如洗涤 AgCl 沉淀用 “蒸馏水”，洗涤 BaCO3
沉淀用 “稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。
（2）烘干/灼烧：除去固体中的结晶水或挥发性杂质（如将 Al (OH)3沉淀灼烧至恒重，得到 Al2O3）。
【对点1】（2025·江西·模拟预测）纳米级
常用作抗酸剂、吸附剂、阻燃剂等。某实验室以
矿石为原料制备纳米级
的流程如图所示。下列叙述正确的是
A．“灼烧”时
分解生成CaO 和MgO 的反应为氧化还原反应
B．“水浸”时只发生焓增反应和化合反应
C．“除杂”中的反应有
D．“滤液3”经蒸干、灼烧得到
固体
【答案】C
【详解】A．“灼烧”时
的分解为非氧化还原反应，A 错误；
B．“水浸”中
和
的反应是放热反应，属于焓减反应，B 错误；
C．根据分析“除杂”中的反应为
，C 正确；
D．“沉镁”反应时生成的硝酸铵灼烧时会分解，不会得到硝酸铵固体，D 错误；故选C。
考点03 有机物的制备
1、有机物制备实验的常用仪器
2、常见操作
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(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料
的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
3、明确有机制备实验中的常考问题
(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产
物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反
应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在
蒸馏烧瓶支管口处。
(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏
分。
(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(7)加热方法的选择
①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。
(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
(9)产率计算公式：
产率＝×100%
4、几种常见有机物的制备
(1)实验室制乙酸乙酯
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实验装置
实验原理
实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。
实验步骤在一支试管中加入 3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入 2mL 浓硫酸和 2mL 乙酸；按图连
接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现
象。
实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。
实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有
香味的乙酸乙酯。
【易错提醒】
1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH
2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH 溶于水，造成溶液倒吸
3、浓硫酸的作用
（1）催化剂——加快反应速率
（2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH 的转化率
4、饱和Na2CO3溶液的作用
（1）中和挥发出的乙酸
（2）溶解挥发出的乙醇
（3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯
5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸
6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率
7、长导管作用：导气兼冷凝作用
(2)实验室制硝基苯
实验装置
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实验原理
实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架
台。
实验步骤
①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，
在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。
②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在 50～60℃下发生反应，直至反应结束。
实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。
【易错提醒】
1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯
2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度
3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中
4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
5、玻璃管的作用：冷凝回流
6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸
馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得
纯净的硝基苯
7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶
有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色
(3)实验室制溴苯
实验装置
实验原理
实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3 溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。
实验步骤将苯和少量液溴放入烧瓶中，同时加入少量铁屑作催化剂，用带导管的塞子塞紧。观察实验现
象。
实验现象
①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr 遇水蒸气形成)。
②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3 溶液，有淡黄色的
AgBr
沉淀
生成。
③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。
【易错提醒】
1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3
2、加药品的顺序：铁
苯
溴
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3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气 (冷凝回流的目的是提高原料的利用
率)
4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr 气体易溶于水
5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴
6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的
烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故
7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧
化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏
(除去苯)可得纯净的溴苯
8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr 气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底
烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr 检验的干扰 (若无洗气瓶，则AgNO3溶
液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产
生浅黄色沉淀)
9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液
一般为橙红色 (溴水也褪色，但为萃取褪色)
(4)阿司匹林的合成实验步骤
①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g 水杨酸、5 mL 乙酸酐和5 滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～
10 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。
③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15
mL 4 mol·L-1 盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2 次,再抽干水分,即得
产品。
考向01 考查有机物的制备和提纯实验
【例1】（2025·江西上饶·二模）有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置
已省略)和步骤如下：
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第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
【答案】B
【详解】A．双酚A 含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A 正确；
B．反应生成HCl 气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl 的试剂（如碱石灰），而无水
不能吸收HCl，B 错误；
C．实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C 正确；
D．
过量且沸点较低（约76℃），产物M 分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出
提纯M，D 正确。
故选B。
【思维建模】
“有机物的制备”实验题解题流程
1、原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易
得、安全。
2、反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少
易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
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3、产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
【对点1】（2025·福建福州·二模）实验室由叔丁醇(沸点82
)
℃与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点
52
)
℃路线如下：
下列说法错误的是
A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套
B．可适当升温以加快反应速率
C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇
D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分
【答案】C
【详解】A．实验涉及浓盐酸，属于挥发性强酸，需在通风橱中进行，且应佩戴护目镜和手套以保证安全，
A 正确；
B．温度增加反应速率增加，但温度过高会导致反应物挥发，因此需要适当升温以提高反应速率，B 正确；
C．叔丁醇溶于水，第一次分液以通过水相分离出去，因此第一次水洗能够除去有机相中的残留的盐酸，C
错误；
D．蒸馏用于分离沸点不同的液体，直形冷凝管适用于蒸馏操作，产物沸点52℃，应收集51~52℃的馏分，
D 正确；
故答案为C。
题型01 常见气体的制备
1．（2025·浙江·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是
A．能用于收集Cl2，
B．铁制镀件上镀铜
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也能用于收集NO
C．用于尾气吸收并防
止液体倒吸
D．接在实验装置中间，
用于平稳气流
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．Cl2能溶于水，但难溶于饱和食盐水，可通过排饱和食盐水法收集Cl2；NO 难溶于水，可用排
水法收集，A 能达到实验目的；
B．铁制镀件上镀铜时，铁镀件应作阴极（接电源负极），铜片作阳极（接电源正极），硫酸铜溶液作电
解液，而此装置中，铁制镀件与直流电源正极相连，作阳极，铜片与直流电源负极相连，作阴极，则不能
实现铁镀件上镀铜的目的，B 不能达到实验目的；
C．该装置是安全瓶，用于尾气吸收，当发生倒吸时，液体进入集气瓶，由于集气瓶的存在，会阻止液体
进一步倒吸到反应装置中，C 能达到实验目的；
D．该装置可作为缓冲装置，接在实验装置中间，当气流不稳定时，瓶内空间可缓冲气流，使气流平稳，D
能达到实验目的；
故选B。
2．（2025·山西·模拟预测）下列实验装置或操作不能达到相应目的的是
选项
A
B
实验装置或操作
实验目的
用
固体与稀盐
酸反应制备
气
体，该装置可随制随
停
可用于实验室制
选项
C
D
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实验装置或操作
实验目的
检验
的漂白性
测量
体积
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．该装置利用石棉绒承载块状CaCO3固体，关闭夹子时，生成的CO2使球形管内压强增大，将稀
盐酸压回烧杯，固体与液体分离，反应停止；打开夹子，液体重新进入球形管接触固体，反应开始，可实
现随制随停，A 正确；
B．浓氨水与生石灰反应：
，生石灰与水反应放热且消耗水，促进NH3
逸出，分液漏斗控制浓氨水加入，烧瓶口棉花防止氨气与空气对流，装置可用于实验室制NH3，B 正确；
C．检验SO2漂白性需用品红溶液（SO2使品红褪色且加热恢复），而石蕊溶液遇SO2生成的H2SO3变红，
SO2不能漂白酸碱指示剂，无法检验漂白性，C 错误；
D．O2不易溶于水，通过排水法将水压入量气管，读取量气管内液面差可测量O2体积，装置合理，D 正确；
故答案选C。
2. （2025·四川·三模）用图示仪器能完成相应气体的发生和收集实验的是
选项
试剂
气体
仪器
A
Cu+稀硝酸
NO
B
Zn+稀硫酸
C
+浓盐酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【详解】A．Cu 与稀硝酸反应生成NO，NO 易与空气中
反应生成
，不能用排空气法收集，需用排水
法，而图示收集装置为排空气法（双导管集气瓶无液体），收集方法错误，A 错误；
B．Zn 与稀硫酸反应生成
，属固液不加热型反应，发生装置（锥形瓶+分液漏斗）适用；
密度比空气
小，可用向下排空气法收集，图示收集装置为双导管集气瓶，但进气方向错误，应从短导管进气（
聚
集于瓶口）、长导管出气（空气从瓶底排出），B 错误；
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C．
与浓盐酸反应生成
不需加热（固液不加热型），由于
密度比空气大，应采用向上排空气
法（长导管进气、短导管出气），C 正确；
D．石灰石（CaCO3）与稀硫酸反应生成微溶的CaSO4，会覆盖在石灰石表面阻止反应继续进行，不能用于
制取
，D 错误；故选C。
4．（2025·河南·三模）下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
A．检验
含有碳碳双键
B．吸收少量的氨气
C．测定
溶液的浓度
D．实验室随开随用制
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】A．检验
中碳碳双键时，需先排除醛基干扰。银氨溶液与醛基反应需水浴加热，仅静
置无法使醛基完全氧化，上层清液仍可能含醛基，因此，加溴水褪色不能确定为碳碳双键，故A 项错误；
B．氨气极易溶于水，直接吸收易倒吸，装置中下层
密度大于水，氨气不溶于
，从
层逸出后
再被水吸收，可有效防止倒吸，同时能吸收少量氨气，故B 项正确；
C．酸性
与草酸反应需在酸性条件下（如加硫酸），图示未加酸，反应无法进行；且
标准
液应装在酸式滴定管，若为碱式滴定管则错误，故C 项错误；
D．
为粉末状，与
溶液混合后，关闭分液漏斗活塞仍无法分离固液，反应不能随时停止，无法
实现随开随用，故D 项错误；
5．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列反应原理在如图装置的试管中发生反应，不能使小车向左移动的是
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A．实验室用
和浓盐酸制
B．实验室制
C．泡沫灭火器工作原理
D．NaOH 溶液和铝粉做管道疏通剂
【答案】A
【详解】A．实验室用
和浓盐酸制
的反应原理：
。该反应必
须加热才能发生，而题目装置中无加热设备，反应无法进行，无气体产生及喷出，小车不移动。A 错误；
B．实验室制
通常用锌与稀硫酸反应：
。常温下即可反应，产生
气体并向右喷
出，反冲力使小车向左移动。B 正确；
C．泡沫灭火器工作原理一般为
与
溶液双水解：
。常温
下迅速反应，产生大量
气体并向右喷出，反冲力使小车向左移动。C 正确；
D．
溶液和铝粉反应原理：
。常温下铝粉与
溶液反应，
产生
气体并向右喷出，反冲力使小车向左移动。D 正确；
故选A。
6．（2025·四川·二模）铬酰氯
为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。
在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：
①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；
②向
与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；
③一系列操作……；
④用D 装置收集铬酰氯。
回答下列问题：
(1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。
(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与
反应生成铬酰氯。写出
HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式： 。
(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止
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。
(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。
①通入
至D 装置液面不再上升
②加热A 装置至117℃
③通入
，排尽空气
④通冷凝水
(5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置： 。
(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。
(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯
的质量为 。
【答案】(1)直形冷凝管 吸水剂(或干燥剂) (2)
(3)反应温度过高，反应速率过快，同时防止产生的HCl 挥发 (4)③④②①
(5)将装置D 置于冰水浴 (6)B (7)12.4g
【详解】（1）C 装置是用于冷凝的直形冷凝管；铬酰氯遇水要水解，反应中也会生成一定量的水，故需要
吸水剂，所以浓硫酸同时吸收反应体系的水。
（2）根据信息，HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式为
。
（3）反应温度仅10℃，铬酰氯挥发的温度是117℃，故不是为了防止它的挥发，题中也未涉及副反应或
催化剂等，所以低温是为了防止温度偏高，反应速率过快，同时考虑生成的HCl 易挥发。
（4）从给的四步操作可以确定需先排出空气，防止后续反应体系中有水使铬酰氯水解；加热前需要先通
冷凝水；反应结束需要再鼓气将导管中的铬酰氯全部鼓入D 装置，故排序为③④②①。
（5）装置中充满红棕色气体，说明水未能将铬酰氯蒸气冷凝，冰水浴温度较低，可使铬酰氯蒸气液化并
减少液态铬酰氯的挥发，所以需要将D 装置置于冰水中。
（6）碱石灰可吸收未反应的氯化氢气体和未冷凝的铬酰氯蒸气，并可防止空气中的水蒸气进入装置，故
选B。
（7）利用反应
，可得
的质量为
。
题型02 常见无机物的制备
1．（2025·河南信阳·一模）钛合金广泛应用于航空航海领域。钛铁矿(其中
为+4 价)在高温下经氯化得到
四氯化钛，再制取金属钛的流程如图所示。下列说法错误的是
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A．因
易水解，制备流程中需要在装置的两端都添加干燥装置
B．氯化过程中
既是氧化产物又是还原产物
C．若制取
金属钛，则氯化过程中转移电子的物质的量至少为
D．制取金属钛时，可用
替代
以隔绝空气
【答案】D
【详解】A．
易水解，制备流程中需防止空气中的水蒸气进入，因此装置两端需添加干燥装置，A 正
确；
B．根据得失电子守恒知，氯化过程中发生反应的化学方程式为
，Fe 化合价由+2 升高为+3，而Cl 的化合价由0 价降低为-1
价，FeCl3既是氧化产物又是还原产物，B 正确；
C．根据氯化过程中发生反应
，根据化合价升降守恒和原子
守恒，可知TiCl4~7mole-~Ti，可知若制取1mol 金属钛，氯化过程中转移电子的物质的量至少为7mol，C 正
确；
D．制取金属钛时，选用氩气的目的是隔绝空气，防止Ti、Mg 与空气中的成分发生，而镁与二氧化碳反应，
不能用CO2替代Ar 气以隔绝空气，D 错误；
故选D。
2．（2025·浙江·一模）氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常
温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显
腐蚀氮化硅。一种用工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和
（含少量
）合成氮化硅的工艺流程
如下：
以下说法不正确的是
A．
净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气
B．X 可能是硝酸或硫酸
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C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气
D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等
【答案】B
【详解】A．氮气中含少量氧气，铜屑在600℃时与氧气反应生成氧化铜，可除去氧气，A 正确；
B．工业硅含Fe、Cu 的单质及氧化物，酸洗需除去这些杂质，稀硫酸与Cu 单质不反应，无法除去Cu 单质，
稀硝酸可与Cu、Fe 单质及氧化物反应，故X 只能是硝酸，不可能是硫酸，B 错误；
C．高温下氧气和水蒸气会腐蚀氮化硅，连接真空装置可排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气，C 正确；
D．氮化硅熔点高、硬度大，可作为高温结构陶瓷用于高速切削刀具，D 正确；
故选B。
3．（2025·河北衡水·二模）一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、
和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸
铵微型流程如图。下列说法错误的是
A．除铁前需先调节pH，否则会消耗过多氨水
B．上述流程中过二硫酸铵可循环利用
C．氧化过程中，若有
参与反应，转移电子数约为
D．整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应
【答案】D
【详解】A．废水含硫酸，先调节pH 可减少氨水消耗，A 正确；
B．生成的过二硫酸铵可在“氧化”过程中循环利用，B 正确；
C．氧化过程中，
，2 个氧由
价降至
价，
参与反应时转移2mol 电子，C
正确；
D．整个流程涉及复分解反应［除铁时生成
］和氧化还原反应(电解过程)，不涉及分解反应，D 错
误。
故选D。
4．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，
浓度较高时易发生爆炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列说法
正确的是
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A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
【答案】A
【详解】A．甲装置为ClO2发生装置（NaClO3与甲醇在浓硫酸酸性条件下反应生成ClO2），ClO2浓度较高时
易爆炸，通入CO2可稀释生成的ClO2气体，降低其浓度，防止爆炸，A 正确；
B．CH3OH 和浓硫酸混合时，应将浓硫酸沿器壁缓慢倒入甲醇中并搅拌，若将甲醇倒入浓硫酸，会因局部
过热导致液体飞溅，B 错误；
C．ClO2沸点为9.9℃，易挥发，乙装置需冷凝ClO2以使其充分溶解反应，应使用冷水浴而非热水浴（热水
会导致ClO2挥发损失），C 错误；
D．乙装置中ClO2（Cl：+4→+3，得1e-，氧化剂）与H2O2（O：-1→0，失2e-，还原剂）反应，根据电子守
恒，氧化剂（ClO2）与还原剂（H2O2）物质的量之比为2:1，D 错误；
故选A。
5．（2025·广东肇庆·一模）
广泛应用于水处理、印刷电路板等领域。某化学研究性学习小组利用下
列装置(部分夹持装置省略)制备无水
(易升华、易潮解)，并对产物做如下探究实验。
I．
的制备
(1)仪器a 的名称为 。
(2)烧杯中发生主要反应的化学方程式为 。
(3)球形干燥管的作用为 。
II．
溶液与金属
反应的探究
(4)理论分析
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依据金属活动性顺序，
溶液与过量
粉混合，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为
，理论上反应后部分黑色固体能被磁铁吸引。
(5)实验验证
小组同学向
的
溶液中加入过量
粉，观察到一段时间后有气泡产生，反应缓慢，溶
液pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液
为
，取出固体，测得固体中不
含
单质。
①产生气泡发生反应的离子方程式为 。
②取少量反应后的溶液，滴加
溶液，产生蓝色沉淀，说明有
生成。生成
的离子方程
式为 。
③对于实验后固体中未检测出
单质，小组同学进行进一步探究。
i．甲同学猜想，在
为
的溶液中，即便生成了
，也会被
消耗。
甲同学设计实验： (填实验操作和现象)，证明了此条件下可忽略
对
的消耗。
ii．乙同学猜想，产生的红褐色沉淀会覆盖在
粉上，阻止反应的进一步进行。
查阅资料：
开始沉淀时
，完全沉淀时
。
乙同学重新做上述实验，当溶液pH 为3~4 时，向固液混合物中持续加入 (填物质名称)，控制
pH<1.2。观察到 (填实验现象)，待溶液颜色褪去，溶液
为
时，取出固体，检测固体中
含有
单质。证明乙同学猜想正确。
【答案】(1)分液漏斗 (2)
(3)防止烧杯中的水分进入装置而使
潮解 (4)由黄色变为无色
(5)
取实验中
为3~4 的上层清液，加入少量
粉，
表面几乎不产生气泡 稀盐酸 红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生
【详解】（1）由题干实验装置图可知，仪器a 的名称为分液漏斗；
（2）烧杯中NaOH 用于尾气吸收，氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，化学方程式为
；
（3）
易潮解，球形干燥管为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入收集器中，引起FeCl3潮解；
（4）依据金属活动性顺序，
溶液与过量
粉混合，将
还原为铁粉，方程式：
，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为由黄色变为无色，反应后部分黑色固体
能被磁铁吸引；
（5）①
的
溶液中加入过量
粉，Zn 与氢离子反应产生气泡，离子方程式为
；
②取少量反应后的溶液，滴加
溶液，产生蓝色沉淀，说明有
生成，可说明Zn 与
生
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成
，离子方程式为
；
③在此条件下可忽略H+对Fe 的消耗，即要设计实验证明该实验中H+对Fe 的反应无影响，可控制pH 为
3~4，对比实验，取实验中
为3~4 的上层清液，加入少量
粉，
表面几乎不产生气泡，证实了此条
件下可忽略H+对Fe 的消耗；当溶液pH 为3~4 时，向固液混合物中持续加入稀盐酸，控制pH<1.2，除去产
生的氢氧化铁沉淀，使Zn 粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶
液颜色褪去，溶液
为
时，取出固体，检测固体中含有
单质。证明乙同学猜想正确。
6．（2025·四川·一模）磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组
拟用微波法制备
并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的
作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。
Ⅰ．二水合磷酸锌的制备
实验步骤：
a.称取
和
尿素
，置于烧杯A 中，加入
磷酸和
水，搅拌溶解。
将烧杯A 置于装有适量水的
烧杯B 中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射
。
b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。
c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。
Ⅱ．锌含量的测定
①准确称取
产品，置于
烧杯中，用少量水润湿，加入
盐酸，搅
拌至全部溶解，加入
水混匀，全部转移至
容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。
②准确移取
产品溶液于锥形瓶中，加入
水和
滴
二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加
六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入
六亚甲基四胺，使溶液的
为
。用
标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且
内不变色，平行滴定三次，
消耗
标准溶液的平均体积为
。
已知：
和
以物质的量之比为
进行反应。
回答下列问题：
(1)下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是 （填字母）。
A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目
B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目
C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数
(2)步骤c 中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是 （答一条）；简述“洗涤”该产物的操
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作： 。
(3)微波加热下反应得到
，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反
应的化学方程式： ；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品
，烘干温
度不超过
，其原因是 。
(4)步骤②中，用酸式滴定管盛装
标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为 。
(5)该产品中锌的含量为 %；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时
仰视读数，则所测结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】(1)B
(2)过滤速度快、所得固体较干燥等合理答案 （关闭抽气泵，）用玻璃棒引流向布氏漏斗中加入蒸馏
水至浸没固体，待水自然流出（或打开抽气泵抽滤）后重复2~3 次
(3)
避免产品失去
剩余的结晶水
(4)用
标准溶液润洗滴定管 (5)
偏高
【详解】（1）依题意，微波作用使物质产生热运动获取能量，即升高温度，提高活化分子百分数，反应
的活化能没有降低，A、C 项错误，B 项正确；
（2）抽滤时，抽气使装置内产生负压，过滤速度较快，固体与液体易分离、固体较干燥等；
根据布氏漏斗特殊情况，洗涤操作为：用玻璃棒引流加入蒸馏水，不能用玻璃棒搅拌，待水自然流出后重
复操作2~3 次；
（3）依题意，尿素中N 显
价，C 显
价。制备产品时产生
气体，氮元素转化成铵根离子，发生反
应的化学方程式为：
；
温度过高，会导致产品失水或分解；
（4）滴定管洗涤后需要用待装溶液润洗；
（5）根据反应比例关系可知，
；
起始时俯视读数，测得初始体积（
）偏小，到达滴定终点时仰视读数，测得终点体积（
）偏大，结
果测得体积（
）偏大，因此所测结果偏高。
题型03 有机物的制备
1．（2025·陕西西安·模拟预测）丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在
干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，
放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗
品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
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A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
【答案】B
【详解】A．为增强冷凝效果，图1 中球形冷凝管A 的进水口为b、出水口为a，A 错误；
B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g 丁二酸的物质的量为
≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g 丁二酸酐，则反应的产率
×100%≈84.76%，B 正确；
C．抽滤结束时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的连接，再关闭抽气泵，防止倒吸，C 错误；
D．由分析可知，图2 装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原
因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效
果，D 错误；
故选B。
2．（2025·湖北·二模）实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下：
(浓)
；
：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃；
：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，
；
饱和碳酸钠溶液：
。
下列叙述错误的是
A．仪器A、B 分别为三颈烧瓶、球形冷凝管
B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯
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C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将
氧化为
的缘故
D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层
【答案】D
【详解】A．根据装置图，仪器A、B 分别为三颈烧瓶、球形冷凝管，故A 正确；
B．正丁醇在浓硫酸作用下可能分子间脱水生成正丁醚，也可能发生消去反应生成1-丁烯，故B 正确；
C．溴为红棕色液体，有机层显黄色，可能是浓硫酸将
氧化为
的缘故，故C 正确；
D．由题目信息知
的密度与饱和碳酸钠溶液的密度接近，不易分层，故D 错误；
选D。
3．（2025·湖北·二模）实验室利用反应
制备辛
烯醛的流程如下左图。
已知：正丁醛的沸点为
。辛烯醛沸点为
（在沸点
时略有分解），密度为
，
不溶于水。利用如上右图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是
A．加热回流中温度计插入液面以下
B．操作I 和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯
C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管
D．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵
【答案】D
【详解】A．为测定反应液的温度，加热回流中温度计插入液面以下，故A 正确；
B．碱液与辛烯醛不互溶，操作Ⅰ为分液，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，分液得到的产品用水洗涤
过，操作II 加入无水Na2SO4可以吸收水分，由于Na2SO4不溶于辛烯醛，通过过滤可分离加入的Na2SO4，用
到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故B 正确；
C．克氏蒸馏头弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的
污染，故C 正确；
D．减压蒸馏实验结束后，应先关闭真空泵，继续通入冷凝水对装置中残留的少量蒸气进行冷凝，故D 错
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误；
故答案为D。
4．（2025·浙江·二模）格氏试剂是有机化学常用试剂。某小组利用镁铝尖晶石
制备格氏试剂的
流程如下：
镁铝尖晶石
无水
已知：①镁铝尖晶石结构稳定，难溶于酸。
②
物质
乙醚
熔点/℃
沸点/℃
3.6
42.5
34.5
66
③当
苯基时，
键键能较大。
下列说法不正确的是
A．
的作用是将难溶的镁铝尖晶石转化为易溶物质，并增大反应的熵，推动反应进行
B．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，“操作2”是电解
C．制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水
D．实验室常采用碘甲烷制备甲基格氏试剂，且常选择
作为溶剂以制备苯基格氏试剂
【答案】B
【详解】A．镁铝尖晶石
结构稳定，难溶于酸，与碳酸钠在高温下煅烧生成MgO 和CO2等，反
应的熵增大，会推动反应的进行，故A 正确；
B．与盐酸反应后得到MgCl2，在HCl 的气流中蒸发结晶，过滤，洗涤，干燥得到无水氯化镁，电解熔融
MgCl2得到Mg，故B 错误；
C．格氏试剂易水解，故制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X 不为水，故C 正确；
D．
的沸点较高，不易挥发，当
苯基时，
键键能较大，稳定性好，故采用
作为溶剂以
制备苯基格氏试剂较乙醚更好，故D 正确；
答案选B。
5．（2025·四川德阳·模拟预测）乙酰苯胺(
)是一种常见的退热剂。实验室制备乙酰苯胺的实验步
骤如下：
步骤I：按图示安装好实验装置(夹持和加热装置略去)，在仪器M 中加入4.65 g 苯胺，6.0 g 乙酸和0.1 g 锌
粒，缓慢加热，控制温度在105℃。
步骤Ⅱ：当观察到“现象X”，停止加热，趁热将反应液倒入100 mL 冷水中搅拌，冷却、结晶、抽滤、洗
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涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。
步骤Ⅲ：提纯粗乙酰苯胺。
已知：①步骤I 加热时蒸出的乙酸和水经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至M 中；
②4A 分子筛和变色硅胶均对水有很强吸附性，变色硅胶能根据结晶水的数量显示不同颜色；
③相关物质的部分性质如下表：
物质名称
苯胺
乙酸
乙酰苯胺
相对分子质量
93
60
135
沸点
184℃
118℃
304℃
溶解性
微溶于水
易溶于水
难溶于冷水、易溶于热水，易溶于乙醇等有机溶
剂
其它
易被氧化而变色
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器M 的名称为 ；最适宜的加热方式为 (填标号)。
a．水浴 b．酒精灯 c．油浴
(2)步骤I 中加入锌粒的主要作用是 ，制备乙酰苯胺的化学方程式为 。
(3)步骤I 中控制温度时，不宜低于105℃的原因是 。
(4)步骤Ⅱ中的“现象X”为 。
(5)步骤Ⅲ的操作顺序依次为：将粗产品加入100 mL 水中加热完全溶解后， (填序号)，过滤后
将所得滤渣烘干后称重。
①趁热过滤 ②待滤液自然冷却至室温 ③搅拌下加热沸腾2~3 min ④加入1 g 活性炭吸附有色杂质
(6)最终制得5.4 g 乙酰苯胺，则实验的产率为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 c
(2)防止苯胺在反应过程中被氧化 C6H5NH2+CH3COOH
C6H5NHCOCH3+H2O
(3)不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率
(4)温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加 (5)④③①② (6)80.0%
【详解】（1）仪器M 为三颈烧瓶；因为要控制温度105℃，最适宜的加热方式为油浴，答案为c；
（2）由于苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，加入还原剂Zn 粉，可以防止苯胺在反应过程
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中被氧化，制备乙酰苯胺的化学方程式为C6H5NH2+CH3COOH
C6H5NHCOCH3+H2O；
（3）水的沸点是100℃，加热至105℃左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，
提高生成物的产率；
（4）若看到温度计温度下降或锥形瓶内液体不再增加就表面反应物的蒸气较少，生成物达到了最大量，
反应基本完成；
（5）步骤II 得到的粗晶体中因含有某些杂质而颜色较深，步骤III 提纯的操作是：将粗产品加入100 mL 水
中加热完全溶解后，加入活性炭1g，搅拌下加热沸腾2~3 min 进行脱色，趁热过滤减少晶体的损耗，待滤
液自然冷却至室温结晶，过滤后将所得滤渣烘干后称重；顺序为④③①②；
（6）4.65 g 苯胺的物质的量为
=0.05mol，6.0 g 乙酸的物质的量为0.1mol，故理论上生成的乙酰苯
胺的物质的量为0.05mol，质量为0.05mol
=6.75g，故产率为
。
6．（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷(
)是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯
化钙作用下制备，装置如图所示。
实验步骤如下：
在三颈烧瓶中加入12.5mL 环己醇和8g 无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流
10h。冷却反应物，通过操作a 分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，
用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b 得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。
已知：相关物质的性质如表所示。
物质
相对分
子质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度
溶解性
环己醇
100
23
160
0.968
能溶于水，
易溶于有机溶剂
氯代
环己烷
118.5
142
1.0
不溶于水，
易溶于有机溶剂
回答下列问题：
(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式： 。
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(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为 (填“油浴”或“热水浴”)；仪器M 的名称是 ，
冷却水从 (填“x”或“y”)口进水。
(3)操作a 和操作b 分别是 、 ；下列仪器中完成操作b 时不需要的是 (填标号)。
A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．蒸发皿
(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为 (填标号)。
A．78.5～79.5℃ B．141.5～142.5℃ C．159.5～160.5℃
(5)氯代环己烷的产率为 %(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)
+HCl
+H2O (2)热水浴 球形冷凝管 y
(3)分液 过滤 AD (4)B (5)82.6
【详解】（1）环己醇和氯化氢发生取代反应生成氯代环己烷和水，化学方程式为
+HCl
+H2O。
（2）由于需要控制温度为85℃，所以实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为热水浴；仪器M 的名称是球
形冷凝管，冷却水从y 口进水。
（3）氯代环己烷不溶于水，操作a 是分液；用过量的无水氯化钙干燥后需要过滤；过滤操作不需要分液漏
斗和蒸发皿，答案选AD。
（4）馏分为氯代环己烷，其沸点是142℃，所以蒸馏中需要控制的温度为141.5～142.5℃，答案选B。
（5）12.5mL 环己醇的质量是
，结合其相对分子质量知，物质的量是
0.121mol，理论上生成氯代环己烷的物质的量是0.121mol，最终得到氯代环己烷的物质的量是
，因此本次实验氯代环己烷的产率为
%≈82.6%。
1．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠
，该物质是一种无色晶
体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下
列说法正确的是
A．合成
时，每生成
，转移1mol 电子
B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇
C．合成
的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为
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D．已知
的中心原子N 采取sp 杂化，且存在两个大
键，则每个大
键可用
表示
【答案】D
【详解】A．合成
的反应为
，该反应方程式中1molNO 反应失
1e⁻，1mol
反应得1e⁻，生成2mol
转移1mol 电子，则生成1mol
转移0.5mol 电子，A 错
误；
B．
易溶于水、微溶于乙醇、不溶于乙醚。结晶后洗涤需减少溶解损失，先用乙醇洗去水溶性杂质，
再用乙醚洗去乙醇，故试剂①为乙醇、②为乙醚，B 错误；
C．合成
的反应为．
，
作氧化剂→
，
作还原剂→
，
氧化剂与还原剂物质的量之比为1:1，C 错误；
D．
与
等电子体，直线形，中心N sp 杂化，存在两个垂直的大π 键，每个大π 键由3 个N 原子参与，
含4 个电子，用
表示，D 正确。
故选D。
2．（2025·山东潍坊·二模）乙酰水杨酸(
)，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，
在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸(
)、乙酸酐
合成及
提纯过程如下：
下列说法正确的是
A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂
B．操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤
C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替
D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠
【答案】B
【详解】A．根据分析可知，方程式中无水生成，只做催化剂，A 错误；
B．根据分析可知，操作1 和操作2 均包含冷却结晶、过滤，B 正确；
C．饱和碳酸氢钠溶液的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠（
），不可以用氢氧化钠溶液
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代替，会使
水解，C 错误；
D．根据分析可知，盐酸的主要作用是生成乙酰水杨酸，D 错误；
故选B。
3．（2025·新疆·模拟预测）三氯三(四氢呋喃)合铬(
)[
Ⅲ
]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要
的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成
，步骤如下：
①取适量无水
和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入
无水
四氢呋喃；
②打开活塞，通入
，
后关闭活塞；
③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应
；
④停止加热，通入
冷却至室温；
⑤处理掉多余的
，冷却、抽滤、干燥得产品。
下列相关说法正确的是
A．步骤②和④中通入
的作用相同
B．步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入
C．
蒸汽从3 管进入，反应液从2 管回流至双颈烧瓶
D．无水
和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率
【答案】D
【详解】A．②是排装置内的空气，防止水的影响，④是排尽残留的
蒸汽，A 错误；
B．应先通冷凝水，再开始加热，B 错误；
C．
蒸汽从连接管上升，冷凝液从虹吸管回流，C 错误；
D．反应容器是提取管，生成物溶于
会从虹吸管流入双颈烧瓶，脱离体系，有利于提高转化率，D 正
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确；
答案选D。
4．（2025·四川广安·二模）二氯二氨合钯（
）是一种重要的化工原料，广泛应用于催化剂、
电子材料和精细化工产品中。工业上利用废钯催化剂（含Pd、Fe、Zn、Si 和C 等）制备
的
工艺流程如下：
焙烧时钯转化为氧化钯（PdO），下列说法错误的是
A．“焙烧”时，碳转化为
B．“还原”时，PdO 被HCOOH 还原为Pd
C．“酸浸”所得的滤渣中含有
D．配合物
难溶于水
【答案】C
【详解】A．焙烧过程中，碳被氧化为二氧化碳，A 正确；
B．还原过程中，氧化钯被甲酸还原为金属钯，有利于钯的富集，B 正确；
C．因为王水具体强氧化性和酸性，滤渣中不可能含有氢氧化铁，C 错误；
D．根据题意，
是一种重要的化工原料，广泛应用于催化剂、电子材料和精细化工产品中，
应难溶于水，D 正确；
故选C。
5．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为
，其中
为
价，还含
少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备
的流程如下：
下列说法错误的是
A．“灼烧”后的固体产物中，
和
均为
价
B．在“酸浸”过程中所滴加的
的作用为氧化剂
C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为
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D．“合成”
过程中，发生反应会有
和
放出
【答案】B
【详解】A．灼烧时有机黏合剂和炭黑被氧化除去，铝箔被氧化为
（
为+3 价），原
中
为+3 价，灼烧后
仍为+3 价，A 正确；
B．碱浸后滤渣含
等高价金属离子，
具有强氧化性，酸浸时会氧化
生成
，自身被还原为
，
作还原剂而非氧化剂，B 错误；
C．沉锰时加入
（含
，强氧化剂），将
氧化为紫红色
，离子方程式
，C 正确；
D．合成
时，发生反应
，D 正确；
故答案选B。
6．（2025·湖南郴州·一模）某种电镀污泥主要含碲化亚铜(
)、三氧化二铬以及少量的金，可用于制
取
、金属铜和粗碲等，以实现有害废料的资源化利用，工艺流程如下。
已知：①煅烧时，
发生的反应为
；②酸浸时
转化为
；③
的溶解度随温度升高而增加。
回答下列问题：
(1)
的价层电子排布式为 。
(2)煅烧时，
发生反应的化学方程式为 。
(3)滤液经酸化后加入
，通过 、 、抽滤、干燥操作可得到重铬酸钾。
(4)酸浸液中除了过量的
外，还可能含有 (写化学式)。
(5)为实现资源的综合利用，“电解”后的溶液可返回到 工序。
(6)测定某固体产品中
含量的方法如下(杂质不参与反应)：称取产品试样
配成
溶液，用
移液管取出
于锥形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入几滴指示剂，用
硫酸亚铁
铵
标准液进行滴定，重复进行三次实验。
①氧化还原滴定过程中的离子方程式为 。
②若三次实验消耗
标准液的平均体积为
，则所得产品中
的纯度为
%。
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【答案】(1)
(2)
(3)蒸发浓缩 冷却结晶 (4)
、
(5)酸浸
(6)
或
【详解】（1）
的核外电子排布式为
，简化电子排布式为
，可得出价
电子排布式；
（2）
在碱性、加热、供氧条件下被氧化并与
反应生成铬酸盐
，写出化学方程式配
平即可；
（3）酸化后，原来溶液中的铬酸钠（
）会变成重铬酸（
）；
再加入
，提供钾离子，重铬酸中的
与
结合生成重铬酸钾（
），由于重铬酸钾的溶解
度比铬酸钠小，为了让它从溶液中析出，需要先加热蒸发使溶液变浓，再冷却使晶体析出，最后就能得到
橙红色的
晶体；
（4）焙烧得到的
在酸中溶解成
，
在酸性介质可形成
；
（5）电解后铜以金属析出，溶液中主要是
，可回到酸浸步骤再利用；
（6）①在酸性条件下，重铬酸根离子
具有较强的氧化性，可把亚铁离子
氧化成
，同时，
自身被还原成
；
②称取
试样配成
溶液，取
用
溶液滴定，消耗体积
。
由反应关系
，可得
，计算得
，
。
7．（2025·贵州遵义·一模）钒钛赤铁矿经高炉炼铁后得到钒渣，钒渣处理后得到钠化提钒液，主要含有
、
（还含有少量Cr、Si 元素），由钠化提钒液提取
晶体的流程如下图所示。
回答下列问题：
(1)净化过程会生成
沉淀。
沉淀按照“活泼金属氧化物·较活泼金属氧化物·非
金属氧化物·水”的形式可改写为 （计量系数取整数）。
(2)一种新的除硅工序为先酸化生成硅酸胶粒（结构如下图所示），再加入可解离出
、
的
聚羧酸减水剂生成沉淀。聚羧酸减水剂能使硅酸胶粒沉淀的原因是 。
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(3)钠盐沉钒过程中调节pH＜2，生成
沉淀。该反应的离子方程式为 。
(4)离子交换时，
固体质量与50%
的体积之比对产物
晶体中Na 元素含
量的影响如下表所示。从经济和环保的角度综合考虑，较好的固液比为 。
固液比对
晶体中Na 含量的影响
固液比（g/mL）
Na 的含量（g/L）
Na 的百分含量（%）
1 5∶
0.01791
0.8955
1 10
∶
0.00548
0.2740
1 15
∶
0.01039
0.5195
1 20
∶
0.00288
0.1440
(5)与煅烧
制备
的传统工艺相比，煅烧
的优点是 （回答一点即可）。
(6)滤液1 中含有
和少量
。一种分离铬与钒的方法如下图所示。
①
与
反应的离子方程式为 。
②加入
的作用是 。
【答案】(1)
(2)聚羧酸减水剂解离出的
、
带负电荷，与硅酸胶粒所带正电荷中和，二者相互吸引聚沉，
在重力作用下沉淀析出
(3)
(4)1 10
∶
(5)无污染性气体生成（其他合理性答案也可以）
(6)
把
氧化为
【详解】（1）
沉淀按照“活泼金属氧化物·较活泼金属氧化物·非金属氧化物·水”的形式可
改写为
；
（2）聚羧酸减水剂解离出的
、
带负电荷，与硅酸胶粒所带正电荷中和，二者相互吸引
聚沉，在重力作用下沉淀析出；
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（3）根据电荷守恒、原子守恒可以得到：
；
（4）离子交换时，产物
晶体中Na 元素含量越低越好，从经济和环保的角度综合考虑，较好的
固液比为1 10
∶
；
（5）煅烧
制备
的同时生成污染性气体氨气，则与传统工艺相比，煅烧
的优点是
无污染性气体生成；
（6）①根据得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒知：
；
②
中
是+4 价，
中
是+5 价，则加入
的作用是把
氧化为
。
8．（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体
和化工中间体，工业上以CuO 为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。
(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b 下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到
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三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步
提纯糠酸的实验操作方法是 。
A．热水 B．冷水 C．乙醚
(4)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时应选用图2 中的 (填仪器名称)，原因是 。
(5)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加入
几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH 标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH 标准溶液24.80mL.
①估算糠酸的纯度约为 。
A．65%-75% B．75%-85% C．85%-95%
②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。
A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗
B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水
C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数
D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1)
(2)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 (3) B 重结晶
(4) 空气冷凝管 空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环
水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂。
(5) C CD
【详解】（1）三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为
（2）同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度。
（3）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤；常温下是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提
纯。
（4）蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管：空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温
度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸
裂。
（5）糠酸分子与KOH 为1:1 滴定，则100 mL 糠酸样品溶液中糠酸的质量为
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，糠酸纯度为
，
故选C；盛放KOH 标准液的滴定管未润洗，导致KOH 浓度偏小，滴加KOH 体积偏大，测得纯度偏高，A 不
符题意；锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结构无影响，B 不符题意，滴定后俯视读数，测
得所用KOH 体积小，测定纯度偏小，C 符合题意；滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH 体积偏小，所测结果
偏小，D 符合题意，故选CD。
1．（2025·福建·高考真题）以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料，制备阻
燃剂亚磷酸铝
的工艺流程如图。下列说法错误的是
A．“沉淀1”可用于实验室制备
B．“调pH”时应将溶液调至酸性
C．“沉铝”时存在反应：
D．电解“滤液1”可制得Na 和
【答案】D
【详解】A．因石灰渣主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙，“碱溶”时加入碳酸钠和水反应生成的“沉淀1”
的主要成分为碳酸钙，碳酸钙可用于实验室和稀盐酸反应制备
，A 正确；
B．“调pH”时加入H3PO3可除去可能剩余的Na2CO3。若未将溶液调至酸性，后续加入的AlCl3会转化为
Al(OH)3等杂质，降低产品纯度与产率，B 正确；
C．“沉铝”时加入氯化铝和
发生复分解反应生成
，存在反应：
，C 正确；
D．“滤液1”为氯化钠溶液，电解氯化钠溶液可制得氢氧化钠和氢气、氯气，无法得到金属钠，D 错误；
故选D。
2．（2025·江西·高考真题）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若
完全转化，则水相中溶质只有
B．测定水相中
的含量可计算产率
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C．试剂Ⅰ可选用无水
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
【答案】C
【详解】A．若
完全转化，反应生成
，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除
外
还有丙酮，A 错误；
B．产率需实际产品质量与理论产量计算，
含量仅反映反应生成的
量（转化率），未考虑产品分离
过程中的损失，无法直接计算产率，B 错误；
C．有机相需干燥除去水分，无水
是常用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有
机相，C 正确；
D．操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，低温下1，3-二
溴丙酮析出），二者操作不同，D 错误；
故答案选C。
3．（2025·四川·高考真题）一种主要成分为
和
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(
)、
。其中，电炉煅烧发生的反应为：
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是
C．“炉气水洗”使
溶于水而与
分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的
【答案】C
【详解】A．“电炉煅烧”时生成
，
可与氧气反应，故必须隔绝空气，A 正确；
B．根据分析可知，浸渣的主要成分是
，B 正确；
C．“炉气水洗”因
、CO 均不溶于水，磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷，使
与
分离，C 错误；
D．“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸，不会溶解生成的
（只溶于强酸强碱中），但需
要控制溶液的
，防止生成
，D 正确；
故选C。
4．（2025·湖南·高考真题）
具有还原性，易水解。一种制备纯净的
的装置示意图如下：
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下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入
，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为
，也可制备纯净的
D．配制
溶液需加盐酸和金属
【答案】C
【详解】A．已知
易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得
水
解，同时可以吸收尾气，A 正确；
B．
具有还原性，应先通入
，排除装置中的
，防止
被氧化，B 正确；
C．若通入气体更换为
，
具有还原性，可能被氧化为更高价态，如
，无法制备纯净的
，
C 错误；
D．配制
溶液时，加入盐酸，抑制
水解，加入金属Sn，防止
被氧化，D 正确；
故选C。
5．（2025·湖北·高考真题）制备
-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加
热到
，通入
，反应剧烈放热，通气完毕，在
下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应
方程式：
下列说法错误的是
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A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用
溶液作为吸收液
C．
通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制
流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【详解】A．催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A 正确；
B．尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用
溶液作为吸收液，B
正确；
C．将氯气
通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故
通入可
起到搅拌作用，C 正确；
D．只要反应还未完全，
流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，
D 错误；
答案选D。
6．（2025·河北·高考真题）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检
验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．
固体与70%的浓
C．大理石与稀HCl
D．
固体与水
【答案】C
【详解】A．电石与饱和NaCl 溶液反应制备
，
中含有不饱和键，可使酸性
溶液褪色，能
完成相应气体的制备和检验，A 不符合题意；
B．
固体与 70%的浓
反应制备
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备
和检验，B 不符合题意；
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C．大理石与稀HCl 反应制备
，
不可使酸性
溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通
常用澄清的石灰水，C 符合题意；
D．
固体遇水水解生成
和
，
可使酸性
溶液褪色，能完成相应气体的制备和
检验，D 不符合题意；
故选C。
7．（2025·海南·高考真题）有色金属冶炼厂炼铜窑炉的废耐火砖极具回收价值。某厂产生的废耐火砖中主
要含
、Cu12.0%，其资源化回收的一种工艺流程如图所示。
回答问题：
(1)“粉碎”的目的是 。
(2)“加压氨浸”时铜转化为配位离子，该过程的化学反应方程式为 。
(3)“碱熔”中产生的气体C 为 ，滤渣E 是 (均填化学式)。E 与 (填物质名称)反应可生成用
于城市废水处理的
。
(4)某批次试验，废砖投料20.0 kg，产出CuO 2.70 kg，则Cu 的回收率为 。
(5)从绿色化学与环境保护的角度说明本工艺优点有 、 。
【答案】(1)加快“加压氨浸”的速度 (2)
(3)
盐酸 (4)90%
(5)实现
、
等物质的循环利用，原料利用率高 资源综合利用，既回收铜又制得铝盐絮凝剂，
减轻固体废弃物对环境的压力
【详解】（1）“粉碎”的目的是通过增大接触面积加快“加压氨浸”的速度。
（2）“加压氨浸”时铜与氧气、氨气反应转化为配位离子铜氨离子，该过程的化学反应方程式为
。
（3）“碱熔”所加的“碱”实际上是纯碱
，与滤渣B 中的
反应产生的气体C 为
。根据
分析滤液D 中为
，与气体C(
)反应可生成滤渣E 为
。
，需要引入Cl—，故可让
与盐酸反应获得聚合氯化铝。
（4）废砖中Cu 的质量为
。产出的2.70 kg CuO 中Cu 的质量为
50
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。则Cu 的回收率为
。
（5）本工艺的环保与绿色化学优势，可归纳为：
①实现
、
等物质的循环利用，原料利用率高。
②资源综合利用，既回收铜又制得铝盐絮凝剂，减轻固体废弃物对环境的压力。
8．（2025·广西·高考真题）
和
广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水
实验室用
和
制备无水
的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：
极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集
③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．
b．
c．
d．
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热
制备无水
。当加热至
，失重后固体残渣质量为原化
合物质量的
。经分析该固体残渣为
，则
（
均为正整数）。
继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是
。
【答案】(1)①③④② (2)除去水蒸气；观察气体流速 (3)蒸馏烧瓶
(4)
(5)b (6)缺乏尾气处理装置 (7)
HBr 气氛下加热
【详解】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），促
进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操作
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顺序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，
和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为
；
（5）a．
可与HBr 反应，a 错误；
b．
不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；
c．
可与HBr 反应，c 错误；
d．
可与HBr 反应，d 错误；
故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292g
加热至
，失重后固体残渣质量为原化合物质量的
，反应前后镁元素
质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×
，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则
；继续加热，最终得到
。据以上结果判断，欲从
获得无水
，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
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