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专题30 物质的制备与性质【八大题型】
【新高考专用】
【知识点1 常见气体气体制备】..................................................2
【知识点2 有关无机物的制备】..................................................5
【知识点3 有关有机物的制备】..................................................9
【题型1 单一气体的制备与装置】...............................................11
【题型2 气体的制备与装置选择】...............................................13
【题型3 气体的制备与性质实验】...............................................17
【题型4 无机物的简单制备】...................................................19
【题型5 有机物的简单制备】...................................................22
【题型6 有关气体制备的综合实验】.............................................24
【题型7 有关无机物制备的综合实验】...........................................26
【题型8 有关有机物制备的综合实验】...........................................31
【过关测试】...................................................................35
考点要求
真题统计
考情分析
1. 掌握物质制备型实
验方案设计的原则。
2. 掌握解答物质制备
型实验综合题的思维
模型。
3. 能正确选用实验装
置；掌握控制实验条
件的方法。
4.能预测或描述实验
现象、分析或处理实
验数据、得出合理结
2024·浙江卷，3 分；2024·河北卷，3 分；
2024·湖南卷，3 分；2024·浙江卷，2 分；
2024·广东卷，3 分；2024·河北卷，15 分；
2024·甘肃卷，15 分；2024·湖南卷，15 分；
2024·全国甲卷，3 分；2024·浙江卷，3 分；
2024·新课标卷，15 分；2024·安徽卷，3 分；
2023·海南卷，3 分；2023·湖北卷，3 分；
2023 辽宁卷，3 分；2023 山东卷，3 分；
本专题主要考查无机物的
制备、有机物的制备、气
体的制备、除杂、收集、
尾气处理等。预计2025 年
高考会以新的情境载体考
查有关气体的制备、除
杂、收集、尾气处理、无
机物的制备、有机物的制
备等知识，重点考查气体
的制备考查气体制备原
理、性质探究，题目难度
较大。
1
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论。
2023·浙江卷，2 分；2023 江苏卷，3 分；
2023·广东卷，3 分；2023·乙卷，6 分；
2023·北京卷，3 分；2023·重庆卷，3 分；
【思维导图】
【知识点1 常见气体气体制备】
1.气体制备的反应原理
气体
制备原理
H2
Zn＋H2SO4（稀）===ZnSO4＋H2↑
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑
2H2O2=====2H2O＋O2↑ 2KMnO4=====K2MnO4＋MnO2＋O2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
Cl2
MnO2＋4HCl（浓）=====MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
2
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SO2
Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O
NH3
2NH4Cl＋Ca（OH）2 =====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
NO
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
CH≡CH
CaC2＋2H2O→Ca（OH）2＋CH≡CH↑
C2H4
C2H5OH――→CH2===CH2↑＋H2O
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
O2、NH3、CH4等
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
Cl2、C2H4等
固体＋液体（不加热）―→气体
H2、CO2等
3.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；
⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中
性）、碱石灰（呈碱
性）
Cu、CuO、Mg 等
3
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例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
4.气体的收集方法
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
O2、H2、NO、CO 等
排空
气法
向上排
空气法
密度大于空气且不与
空气中的成分反应
Cl2、SO2、NO2、CO2
向下排
空气法
密度小于空气且不与
空气中的成分反应
H2、NH3
5.集气装置的创新——排液集气装置
装置Ⅰ：从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl2。
②饱和
NaHCO
3 溶液——收集CO2。
③饱和
NaHS
溶液
——收集H2S。
④四氯化碳——收集HCl 或NH3。
装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
6.尾气处理的原因、方法及装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收、可燃性气体用点燃等措施。
7.解答气体制备综合实验题的思维流程
4
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【知识点2 有关无机物的制备】
1.固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液
漏斗＋圆底烧瓶
型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加
入速度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需检漏，漏斗颈不需要插入
溶液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、CO2
等：Zn＋2HCl
ZnCl2
＋H2↑、NH3·H2O＋CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、2KMnO4
＋16HCl（浓）
5Cl2↑
＋2MnCl2＋2KCl＋
8H2O[或Ca（ClO）2＋
4HCl
CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO2↑
＋CaCl2＋H2O。装置乙可
用于制取H2、CO2等
（乙）长颈
漏斗＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈必须插入溶液中。b.该装置不能添加易挥
发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒
压滴液漏斗＋三
颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与
漏斗中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前需要检验活塞、瓶塞处是否
漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过
烧瓶容积的2
3
2.固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达
400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫陶土网，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2
＋4HCl（浓） △
MnCl2＋
Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
5
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凝管
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋HCl ⃗
＋KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分
进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用油浴代替，适用于反应温度范围为100
～
260℃
的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于放
热反应、剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是冷凝回流，有机反应一般需
要用球形冷凝管
3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表面
不能有水珠；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内放
一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直接
放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊为
宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③酒精喷灯的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干馏、碳
还原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应
装置甲或乙可用于制
备Cu：CuO＋CO
△
Cu＋
CO2。
装置乙或丁可用于制
备NH3、O2：2NH4Cl
＋Ca（OH）2
△
CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O、
2KMnO4 △
K
2MnO4＋MnO2＋O2↑。
装置丙可用于探究
FeSO4高温分解产物：
2FeSO4
高温
Fe2O3
＋SO2↑＋SO3↑
丁
试管型
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略向下倾斜，以
防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体
的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验时，试管
口一般略向上倾斜
戊
集气瓶型
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；燃烧
匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。
②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许水，防止高温熔
化物溅落炸裂瓶底
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4.实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如氮气）排尽装置中的空气；有
时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫等）排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
5.解答气体制备模板
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如
H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其
他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干
燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
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pH
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰
浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备
的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解
损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析
出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上
操作2~3 次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
【知识点3 有关有机物的制备】
1．常用仪器
2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
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(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、
杂质)的工艺流程：
5.有机物制备典型装置
装置
说明
9
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反应装置
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液
中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口
处。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷
凝管一般用于冷凝收集馏分。
（3）冷凝管的进出水方向：下进上出。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超
过100℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，
需待液体冷却后补加。
蒸馏装置
【特别提醒】解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下几个方面的问题：
（1）原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、
易得、安全。
（2）反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少
易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
（3）产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
6.有机物制备实验题的思维流程
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【题型1 单一气体的制备与装置】
【例1】1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实
验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
C
D
制备
净化、干燥
收集
验证
的氧化性
【答案】A
【解析】利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，
不能达到预期目的，A 符合题意；实验室制得的氯气中有HCl 杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通
过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B 不符合题意；氯气密度大于空气，可以用向上排空
气法收集，可以达到预期目的，C 不符合题意；H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢
气氧化，验证了氯气的氧化性，D 不符合题意；故选A。
【变式1-1】1827 年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进
行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验
B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3
D. 图4：制备NH3
【答案】B
【解析】NH3极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A 可以达到预期；P2O5为酸
性氧化物，NH3具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用P2O5干燥NH3，故B 不可以达到预期；NH3的
密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C 可以达到预期；CaO 与浓氨水混合后与水反应并放出大量
的热，促使NH3挥发，可用此装置制备NH3，故D 可以达到预期；故选B。
11
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【变式1-2】实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
【答案】BC
【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO2反应，不能使用稀盐酸，A 错误；除去Cl2中的HCl 可将
气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B 正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气法收
集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C 正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水吸收
效果不好，D 错误。 故选BC。
【变式1-3】实验室加热分解氯酸钾(二氧化锰作催化剂)制氧气，并且利用其废渣制氯气，下列图示装置和
原理不能达到目的的是
A．制备氧气
B．收集氧气
C．制备氯气
D．尾气吸收
【答案】D
【解析】氯酸钾在二氧化锰催化下分解生成氯化钾和氧气，故A 正确；氧气不易溶于水，可用排水法收集
氧气，故B 正确；二氧化锰和浓盐酸加热生成氯化锰、氯气和水，可制取氯气，故C 正确；氯气是有毒气
体，能与NaOH 溶液反应，尾气吸收应该选用NaOH 溶液，故D 错误；故选D。
【题型2 气体的制备与装置选择】
【例2】图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
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选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
【答案】C
【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应，也可以是固液不加热型；右侧气体收集装置，
长进短出为向上排空气法，短进长出为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法；饱和
溶液和
浓硫酸反应可以制
，使用固液不加热制气装置，
密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成
相应气体的发生和收集实验，A 不符合题意；
和浓盐酸加热反应可以制
，使用固液加热制气装
置，
密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，B 不符合题意；固
体
与熟石灰加热可以制
需要使用固固加热制气装置，图中装置不合理，不能完成相应气体的
发生和收集实验，C 符合题意；石灰石(主要成分为
)和稀盐酸反应可以制
，使用固液不加热制
气装置，
密度比空气大，用向上排空气法收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，D 不符合题
意；本题选C。
【变式2-1】在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
13
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化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
【答案】C
【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该
气体的密度大于空气的密度。A 项，氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A 错误；B 项，二
氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故B 错
误；C 项，二氧化锰和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空
气，可选用向上排空气法收集，故C 正确；D 项，氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固
液加热装置，不能选用固固加热装置，故D 错误；故选C。
【变式2-2】某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确
是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
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B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A 项说法
错误；由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO 迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓
度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B 项说法错误；装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大
值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O 反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C 项说法正
确；
由于该装置为密闭体系，生成的NO 无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接
触，反应停止，故D 项说法错误；答案选C。
【变式2-3】实验室用如图装置和相关药品可以制备并收集相应气体的是
选项
装置
药品
制备气体
A
浓盐酸
B
电石、饱和食盐水
C
、30%双氧水
D
铜片、稀硝酸
NO
【答案】C
【分析】题图所示是一套固液常温下反应制气体的反应装置，产生的气体须采用向上排空气法收集，即产
生的气体的密度大于空气且不与空气反应。
【解析】A．浓盐酸与二氧化锰制氯气需要加热，A 项不符合题意；
B．乙炔密度小于空气，B 项不符合题意；
C．双氧水在二氧化锰催化作用下分解产生O2，O2的密度大于空气，C 项符合题意；
D．NO 的密度与空气接近，且易与空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，D 项不符合题意；
本题选C。
【题型3 气体的制备与性质实验】
【例3】按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
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A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二氧化硫进入Ⅲ中
与硫化钠反应生成S 沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪色。A 项，Ⅰ中试
管内发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，故A 错误；B 项，Ⅱ中
品红溶液褪色，体现SO2的漂白性，故B 错误；C 项，Ⅰ试管内发生反应S2O3
2-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，Ⅲ试
管内发生反应2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-，Ⅰ和Ⅲ的试管中都出现了浑浊现象，故C 正确；D 项，撤掉水
浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D 错误；故选C。
【变式3-1】利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b 中现象不能证明a 中产物生成的是( )
a 中反应
b 中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉
溶液变蓝
B
Cu 与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH 与NH4Cl 溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CH BrCH3与NaOH 乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
【答案】A
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【解析】A 项，浓硝酸具有挥发性，挥发出的硝酸也能与碘化钾溶液反应生成遇淀粉溶液变蓝色的碘，则
淀粉碘化钾溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解生成二氧化氮，故A 符合题意；B 项，铜与浓硫酸共热反应生
成的二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，则品红溶液褪色能说明铜与浓硝酸共热反应生成二氧化硫，
故B 不符合题意；C 项，浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成能使酚酞溶液变红的氨气，则酚酞溶
液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液共热反应生成氨气，故C 不符合题意；D 项，乙醇具有挥发性，
挥发出的乙醇不能与溴水反应，则2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使溴水褪色的
丙烯气体，则溴水褪色能说明2—溴丙烷与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯，故D 不符合题
意；故选A。
【变式3-2】完成下述实验，装置或试剂不正确的是
A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
【答案】D
【解析】MnO2固体加热条件下将HCl 氧化为Cl2，固液加热的反应该装置可用于制备Cl2，A 项正确；C2H4
不溶于水，可选择排水收集，B 项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH3溶解，烧瓶中气体大量减少压
强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C 项正
确；Na2CO3与HCl、CO2发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCO3溶液，D 项错误；故选
D。
【变式3-3】下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
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制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
【答案】D
【解析】Na2CO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A 错误；
乙醇和乙酸是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B 错误；二氧化硫通入品红溶液
中，可以验证其漂白性，不能验证酸性，C 错误；测量氧气体积时，装置选择量气筒，测量时要恢复到室
温，量气筒和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧
气的体积，D 正确；故选D。
【题型4 无机物的简单制备】
【例4】利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A 正
确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入装置
后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B 错误；从a 口通入冷凝
水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C 正确；白磷易被空气中的氧气氧
化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D 正确；故选B。
【变式4-1】实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；
②水溶后冷却，调溶液pH 至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、
冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
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A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH 作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
【答案】D
【解析】A.①中高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4，由于瓷坩埚易被强碱腐蚀，
故不能用瓷坩埚作反应器，A 说法不正确；B.制备KMnO4时为防止引入杂质离子，①中用KOH 作强碱性
介质，不能用NaOH，B 说法不正确；C.②中K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2，故K2MnO4既体现氧化性
又体现还原性，C 说法不正确；D.根据化合价的变化分析，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2的物质的量
之比为2 1∶，根据Mn 元素守恒可知，MnO2中的Mn 元素只有转化为KMnO4，因此，MnO2转化为KMnO4
的理论转化率约为66.7%，D 说法正确。
【变式4-2】某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备
，装置如图所示(夹持装置略去)，下列离子方
程式错误的是
A．①中：
B．②中：
C．③中：
D．④中：
【答案】A
【解析】①中实验室用大理石和稀盐酸制备CO2，离子方程式为
，A 错
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误；
②中用饱和NaHCO3溶液吸收挥发出的HCl 生成NaCl、二氧化碳和水，离子方程式为
，B 正确；③中往饱和NaCl 溶液中依次通入NH3和足量的CO2，从而析出溶解
度相对较小的NaHCO3，离子方程式为
，C 正确；④中用NH4Cl
浓溶液和NaOH 固体制备NH3，离子方程式为
，D 正确；故选A。
【变式4-3】
常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种制备
的方法
如图所示。下列叙述正确的是
A．①中
硫酸表现强氧化性
B．②、④中颜色变化可证明
有漂白性
C．③中
起催化作用
D．用
溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物
【答案】D
【分析】①中
硫酸与亚硫酸钠反应制取SO2，通入②，SO2使品红褪色，SO2通入③发生的离子反应
为：
，最后通入④使含酚酞的NaOH 溶液红色变浅至无色，
据此分析；
【解析】A．①中
硫酸制取SO2，强酸制弱酸，表现强酸性，A 错误；
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B．②中颜色变化可证明
有漂白性，④中颜色变化可证明
有还原性，B 错误；
C．③中
起沉淀剂作用，C 错误；
D．用
溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物
，若有白沉则有
，D 正确；
故选D。
【题型5 有机物的简单制备】
【例5】实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的
共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是（ ）
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共
沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水
的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；接
收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；根据投料量，可估计
生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；故选B。
【变式5-1】实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实验中利用环己
烷—水的共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为81℃)，其反应
原理如下：
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下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
D．乙酸异戊酯的产率为60%
【答案】C
【分析】乙酸和异戊醇在浓硫酸催化作用下生成乙酸异戊酯，实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点为
69℃)带出水分，促使反应生成乙酸异戊酯。
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，B 正确；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，可以分液分离，C 错
误；
D．乙酸和异戊醇分别为0.1mol、0.05mol，理论生成0.05mol 乙酸异戊酯，则乙酸异戊酯的产率为
，D 正确；
故选C。
【变式5-2】已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4=====MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用如图所示的装置
制备溴苯（部分夹持及加热装置已略去）。下列说法正确的是（ ）
A.可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2
B.装置乙中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝
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C.装置丙中的铁丝主要用于搅拌，使反应物充分混合
D.装置丁中有淡黄色沉淀产生，证明苯与溴发生了取代反应
【答案】B
【解析】装置甲为题设条件的发生装置，装置乙的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，
装置丙为制取溴苯的发生装置，装置丁用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢和未完全反应的溴蒸气。除
去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，A 错误；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B 正确；
装置丙为制取溴苯的发生装置，其中铁丝与Br2反应生成的FeBr3作该反应的催化剂，C 错误；溴蒸气进入
装置丁后，会与AgNO3反应产生AgBr 淡黄色沉淀，D 错误。
【题型6 有关气体制备的综合实验】
【例6】如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略
去）。请根据下列要求回答问题。
（1）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D 时，两次使用B 装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉
末。此实验的目的是_____________________________________________，
D 装置的作用是___________________________________________。
②为了使B 装置中CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有
____________________________________________________________（写一种）。
③加热前必须进行的操作是__________________________________________________。
（2）若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有____________________________________________（写化学式）。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 （填字母）
→E。
B
③
装置中反应的化学方程式为______________________________________________。
【答案】（1）①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B 装置，干扰氧化产物
（H2O）的检验 ②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下（或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或
用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可） ③检验装置中空气是否排尽（或检验氢气是否纯净）
（2）①O2、NH3 ②A→D→B ③4NH3＋5O2=====4NO＋6H2O
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【解析】（1）①A 装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，C 装置是对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有
CuO、无水CuSO4粉末的B 装置；通过CuO 时，氢气与CuO 反应生成Cu 和H2O；通过无水CuSO4粉末时，
可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D 装置的作用是防止空气中的水蒸
气进入B 装置，干扰产物H2O 的检验。②使B 装置中CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以
减缓A 装置中产生氢气的速率，如控制硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空
气是否排尽或检验氢气是否纯净。（2）①滴入浓氨水，则Na2O2与H2O 反应生成O2，放热使氨水挥发，
氨气逸出。②做氨的催化氧化实验，A 装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，
需要先通过D 装置干燥后再进入B 装置发生催化氧化反应。
【变式6-1】实验室用粗锌(含少量铜、硫化亚铁)和稀硫酸反应制备氢气，并用氢气还原硫酸锂制备硫化锂
的装置如下：
已知硫化锂易潮解，在加热条件下易被空气中的氧气氧化。回答下列问题：
(1)利用装置B 还可制备的常见气体有 (填化学式，举两例)。
(2)按气流从左至右，装置的连接顺序是c→______________(填小写字母，装置可重复利用)。
(3)实验过程中，应先打开K 一段时间后，再点燃酒精灯，原因是_________________________________。
(4)若装置A 中只有两种产物生成，该反应的化学方程式________________________________________。
(5)采用装置E 对装置B 中混合物进行分离，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶可得到副产物皓矾
(ZnSO4·7H2O)晶体。对装置B 中混合物进行分离时采用装置E，目的是____________________________。
(6)测定产品纯度的方法：取w g 产品，加入足量V1 mL a mol·L－1稀硫酸，充分反应后，煮沸溶液，冷却
后滴加酚酞溶液作指示剂。用b mol·L－1 NaOH 标准溶液滴定，消耗NaOH 标准溶液V2 mL。产品中Li2S
的纯度表达式为 。
(7)下列操作会导致测得产品中Li2S 的纯度偏低的是 (填标号)。
A.产品加入足量稀硫酸，充分反应后，溶液未煮沸
B.量取稀硫酸的滴定管未润洗
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C.配制NaOH 标准溶液时仰视刻度线
D.滴定终点时发现滴定管尖嘴有气泡
【答案】(1)CO2、H2S
(2)ed→fg→ab(或ba)→fg
(3)排净装置中空气
(4)Li2SO4＋4H2=====Li2S＋4H2O
(5)趁热过滤，避免析出硫酸锌晶体
(6)% (7)AC
【解析】(1)B 为启普发生器，适合块状固体和液体不加热制取气体，利用装置B 还可制备的常见气体有
CO2、H2S、NO 等；(2)按气流从左至右，装置的连接顺序是c→ed→fg→ab(或ba)→fg；(3)已知硫化锂易潮
解，在加热条件下易被空气中的氧气氧化；实验过程中，应先打开K 一段时间后，再点燃酒精灯，原因是
排净装置中空气对实验的干扰；(4)氢气还原硫酸锂制备硫化锂，若装置A 中只有两种产物生成，根据质量
守恒可知，还生成水，则该反应的化学方程式Li2SO4＋4H2=====Li2S＋4H2O；(5)装置E 为加热过滤装置，目
的是趁热过滤，避免析出硫酸锌晶体造成损失；(6)硫酸和硫化锂反应生成硫酸锂和硫化氢气体，关系为
H2SO4～Li2S，硫酸和氢氧化钠反应生成硫酸钠，关系为H2SO4～2NaOH，根据题干可知，和硫化锂反应的
硫酸的物质的量等于产品中硫化锂的物质的量为V1×a×10－3 mol－V2×b×10－3 mol，则产品中Li2S 的纯度表
达式为
×100%＝%；(7)A.产品加入足量稀硫酸，充分反应后，溶液未煮沸，溶液中硫化氢会和氢氧化钠反应，导
致V2偏大，测定结果偏小，A 符合题意；B.量取稀硫酸的滴定管未润洗，导致稀硫酸浓度偏低，使得氢氧
化钠用量V2偏小，测定结果偏大，B 不符合题意；C.配制NaOH 标准溶液时仰视刻度线，使得氢氧化钠溶
液浓度偏小，导致氢氧化钠用量V2偏大，测定结果偏小，C 符合题意；D.滴定终点时发现滴定管尖嘴有气
泡，导致氢氧化钠用量V2偏小，测定结果偏大，D 不符合题意。
【题型7 有关无机物制备的综合实验】
【例7】氯化亚铜（CuCl）是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl 为白色固体，微溶于水，不
溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
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Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
（1）装置乙中发生反应的离子方程式为________________________________________。
反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的 （填字
母），“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是________________________。
方案二：高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）制备CuCl，装置如图（加热及夹持仪器省略）。
（2）检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B 中固体由白色变为蓝色，C 中试纸的颜
色变化为 。停止加热，冷却后改通N2。实验中通入HCl 的目的是_______________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
（3）准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL 待测液，从中量取V2 mL 于锥形瓶中，
加入2 滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－1硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce（SO4）2
溶液b mL。产品中CuCl 的质量分数为 %。
（已知：CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋）
下列有关滴定的说法错误的是 （填字母）。
A.未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B.滴定时要适当控制滴定速度
C.在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
【答案】（1）2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO B 减少CuCl 的损失，乙醇更易挥发，
便于快速干燥，防止CuCl 被氧化 （2）先变红，后褪色 排除装置中空气、带走水蒸气，抑制CuCl2的
水解 （3） AD
【解析】本实验的实验目的为制备CuCl 并测定产品的纯度，实验方案为2CuCl2＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋
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2HCl＋H2SO4或直接高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）：2CuCl2·xH2O=====2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，
甲装置为制备SO2的装置，发生的反应为H2SO4（浓）＋Na2SO3===SO2↑＋Na2SO4＋H2O，乙装置为SO2还
原CuCl2制备CuCl 的装置，丙为尾气吸收装置，据此分析解答问题。（1）由分析可知，乙装置中SO2还
原氯化铜制备CuCl，发生的反应为：2CuCl2＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋2HCl＋H2SO4，因此反应的离子方
程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O===2CuCl↓＋4H＋＋SO，由于CuCl 在空气中能迅速被氧化，因此过滤时
需要快速完成，选用抽滤最好，即选用装置B，CuCl 微溶于水，不溶于乙醇，“洗涤”时用乙醇代替蒸馏
水可减少CuCl 的损失，同时乙醇更易挥发，便于快速干燥，防止CuCl 被氧化；（2）直接高温加热分解
氯化铜晶体（CuCl2·xH2O），发生的反应为直接高温加热2CuCl2·xH2O=====2CuCl＋Cl2↑＋2xH2O，Cl2遇
湿润的蓝色石蕊试纸有Cl2＋H2OHCl＋HClO，HClO 具有漂白性，因此蓝色石蕊试纸先变红，后褪色，
CuCl 易被空气氧化且CuCl2易水解，因此实验中通入HCl，可排除装置中空气、带走水蒸气，抑制CuCl2
的水解；（3）已知CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋，可得到关系式：CuCl～
Fe2＋～Ce4＋～Ce（SO4）2，则等效于V2 mL 中CuCl 的物质的量为（ab×10－3）mol，V1 mL 中CuCl 的物质
的量为（×ab×10－3）mol，质量为（×ab×10－3）mol×99.5 g/mol＝（）g，因此产品中CuCl 的质量分数为
×100%＝%；A.未用标准溶液润洗滴定管，会使得消耗的标准溶液体积偏大，使最终结果偏高，A 错误；
B.滴定时需要适当控制滴速，使反应充分进行，B 正确；C.当滴定接近终点时，用锥形瓶内壁将半滴标准
液刮落，并用蒸馏水冲洗内壁，可减小实验误差，提高滴定的准确度，C 正确；D.滴定前滴定管尖嘴部分
有气泡，滴定后无气泡会使读得的标准溶液的体积偏大，使最终结果偏高，D 错误。
【变式7-1】实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼（N2H4），并测定产品中肼的质量分数。制备
装置如下图所示。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：
（1）装置A 试管中的试剂为 ，仪器a 的作用是________________________________。
（2）装置B 中制备肼的化学方程式为__________________________________________。
（3）装置C 中仪器b 的名称是 ，该仪器中导管的作用为______________________________。
（4）上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是___________________。
（5）①探究性质。取装置B 中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出
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生成结晶的离子反应方程式______________________________________。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g 装置B 中溶液，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的
pH 保持在6.5 左右），加水配成100 mL 溶液，移取25.00 mL 置于锥形瓶中，并滴加2～3 滴指示剂，用c
mol·L－1的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用 ，
滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼质量分数的表达式为_____________________________。
【答案】（1）氯化铵和氢氧化钙固体 导气，防止倒吸
（2）NaClO＋2NH3===NaCl＋N2H4＋H2O （3）恒压滴液漏斗 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 （4）在
装置B、C 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
（5）①N2H4＋2H＋＋SO===N2H6SO4↓
②淀粉溶液 %
【解析】实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼，装置A 为生成氨气的装置，装置C 为生成氯气装
置，氯气和氢氧化钠反应生成次氯酸钠，次氯酸钠再和氨反应生成肼。（1）实验室模拟拉希法用氨和次
氯酸钠反应制备肼，装置A 为生成氨气的装置，且反应为固体加热反应，则试管中的试剂为氯化铵和氢氧
化钙固体，两者反应生成氨气和氯化钙、水；氨气极易溶于水，仪器a 的作用是将氨气通入装置B 中，且
球形部分可以防止倒吸；（2）装置B 中氨和次氯酸钠反应生成肼，氮元素化合价升高，次氯酸钠具有氧
化性则氯元素化合价降低生成氯化钠，NaClO＋2NH3===NaCl＋N2H4＋H2O；（3）装置C 中仪器b 的名称
是恒压滴液漏斗，该仪器中导管的作用为平衡漏斗与烧瓶中气压，使浓盐酸顺利滴下；（4）装置C 反应
生成氯气，浓盐酸具有挥发性，导致氯气不纯，氯化氢会和装置B 中氢氧化钠溶液反应，导致肼的产率降
低，改进方法是在装置B、C 之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，除去氯化氢气体；（5）①已知：硫酸肼
为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水；取装置B 中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，
则反应为肼和稀硫酸生成硫酸肼晶体：N2H4＋2H＋＋SO===N2H6SO4↓；②碘溶液能使淀粉变蓝色，故滴定
过程中指示剂可选用淀粉溶液；滴定过程中有无色无味无毒气体产生，碘具有氧化性，则碘和肼发生氧化
还原反应生成碘离子和氮气，根据得失电子守恒可知，2I2～4e－～N2H4，则产品中N2H4的质量为cV×10－3
mol×××32 g·mol－1＝64cV×10－3 g，质量分数的表达式为×100%＝%。
【变式7-2】下面是实验室以NH3和CS2为原料模拟工业制备KSCN 的装置。
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已知：①CS2密度比水大且难溶于水；
NH
②
3不溶于CS2，但NH3、CS2、水和催化剂混合后可在加热条件下缓慢发生反应：CS2＋
3NH3――→NH4SCN＋NH4HS；
NH
③
4SCN 在170 ℃以上时易分解；
KSCN
④
在水中的溶解度受温度影响较大。
实验步骤：
Ⅰ.确认装置气密性良好后，使三颈烧瓶下层的CS2没过导管口；
Ⅱ.打开K1，点燃酒精灯，待观察到三颈烧瓶内液体不分层时，熄灭酒精灯；待C 中导管口无气泡产生时再
关闭K1，保持三颈烧瓶恒温105 ℃一段时间，使NH4HS===NH3↑＋H2S↑进行完全；
Ⅲ.打开K2，滴入适量的KOH 溶液，继续保持恒温105 ℃，制得KSCN。
（1）装置B 中固体可以选用 。
A.无水硫酸铜
B.生石灰
C.碱石灰
D.无水氯化钙
（2）C 装置的作用是______________________________________________。
（3）操作Ⅲ中，三颈烧瓶内发生反应的化学方程式________________________________________。
（4）E 装置用来吸收 （填化学式），防止污染空气。
（5）从装置D 中获取硫氰化钾晶体的操作：过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，获取硫氰化钾粗品，再
经过减压蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，干燥，可将硫氰化钾晶体纯化。
（6）测定KSCN 纯度的操作：称取10.00 g 样品，配成1 000 mL 溶液。量取25.00 mL 待测溶液于锥形瓶
中，加入适量稀硝酸酸化，再加入几滴 作指示剂。用AgNO3标准溶液滴定，当达到滴定终点
时记录消耗AgNO3标准溶液数据，滴定终点的现象是__________________________________________。
[已知：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓（白色）]。
【答案】（1）BC （2）通过观察产生气泡的快慢，以便调整生成氨气的速率
（3）NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O （4）NH3、H2S （5）冷却结晶
（6）Fe（NO3）3溶液 最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液由红色变为无色，且半分钟不恢复原来颜色
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【解析】氯化铵和消石灰加热反应生成氯化钙、氨气和水，氨气中有水蒸气，常用碱石灰或生石灰除掉水
蒸气，再将氨气缓慢通入到二硫化碳溶液中，氨气、二硫化碳、水在催化剂加热作用下缓慢反应直到溶液
不分层，固定温度加热分解NH4HS 变为氨气和硫化氢，用酸性重铬酸钾溶液处理污染性气体，再向三颈烧
瓶中加入KOH 溶液，再经过一系列过程得到KSCN。（1）A 装置是实验室制氨气的反应，装置B 主要是
干燥氨气，因此装置B 中固体可以选用碱石灰或生石灰；故答案为：BC。（2）由于D 中NH3、CS2、水
和催化剂混合后可在加热条件下缓慢发生反应，因此氨气不能通入太快，则C 装置的作用是通过观察产生
气泡的快慢，以便调整生成氨气的速率。（3）操作Ⅲ中，三颈烧瓶内主要是NH4SCN 与KOH 反应生成
KSCN、NH3和H2O，其反应的化学反应方程式NH4SCN＋KOH=====KSCN＋NH3↑＋H2O。（4）三颈烧瓶恒
温105 ℃一段时间，使NH4HS===NH3↑＋H2S↑进行完全，因此E 装置用来吸收NH3、H2S，防止污染空气。
（5）由于KSCN 在水中的溶解度受温度影响较大，获取硫氰化钾粗品，需经过减压蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤，洗涤，干燥，可将硫氰化钾晶体纯化。（6）SCN－遇铁离子呈现红色，不能用氯化铁或硫酸铁，氯
离子、硫酸根离子都会消耗银离子，因此常加入几滴Fe（NO3）3溶液作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定，
当达到滴定终点时记录消耗AgNO3标准溶液数据，滴定终点的现象是最后半滴标准液滴入锥形瓶后，溶液
由红色变为无色，且半分钟不恢复原来颜色。
【题型8 有关有机物制备的综合实验】
【例8】乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸
钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液制
备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入40% NaOH 溶
液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制 pH 约为9 至10 之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
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B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2 中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
【答案】(1)ClCH2COOH＋2NaOH――→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O (2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子 (4)C (5)78.6
【解析】(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回馏
装置，故B 错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C 错误。(4)
蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活
性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，
干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3 g 氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～
HOCH2COONa 可知，理论上可以生成1.4 mol 羟基乙酸钠，步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实
验产率为×100%≈78.6%。
【变式8-1】席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中
探究由对甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫
碱(
，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
回答下列问题：
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(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A 中加入6.0 g 对甲基苯胺、5.0 mL 苯甲醛、50 mL 乙醇
和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为__________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A 中发生的主要反应的
化学方程式为____________________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A 中反应后余液转移至D 中，在C 中加入适量水，
进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a 的作用为
________________________________________________________________________；
仪器b 的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D 中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本
实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
【答案】(1)①作溶剂，使反应物充分混合 ②水浴加热
＋
―――――→
＋H2O 分水器中水不再增加
(2)①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管 牛角管 ②防止装置D 中液体倒吸入装置C 中 ③重结晶
65.2%
【解析】(2)③晶体经重结晶后可进一步纯化；5.0 mL 苯甲醛的质量为1.0×5.0 g＝5 g，由关系式：
苯甲醛 ～ 对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱
106 g 195 g
5 g m
可知理论上制得产品的质量为m≈9.198 g，产率为×100%≈65.2%。
【变式8-2】苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→
＋MnO2
＋HCl―→
＋KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶
于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
248
—
微溶于冷水，易
32
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右开始升华)
溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，
慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物
趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出
完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL 溶液，用
0.010 00 mol·L－1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL 的KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已
完成，其判断理由是________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性
条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
【答案】(1)B (2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化 (3)除去过量的高锰酸钾，避免在用
盐酸酸化时，产生氯气 2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O (4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失 (6)86.0% C (7)重结晶
【解析】(6)根据反应
＋KOH―→
＋H2O 可知，n(
)＝0.010 00 mol·L－1×21.50×10－3
L×4＝8.6×10－4 mol，m(
)＝8.6×10－4 mol× 122 g·mol－1＝0.104 92 g，制备的苯甲酸的纯度为
×100%＝86.0%。在理论上，1 mol 甲苯反应后生成1 mol 苯甲酸，则：
～
92 122
1.5 mL×0.867 g·mL－1 m
苯甲酸的理论产量m≈1.72 g，苯甲酸的产率为×100%＝50%。
(7)根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。
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【基础题】
1.（2024·山东德州·三模）实验室制备下列如图气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硝酸
B
C
石灰石
稀硫酸
D
浓硫酸
【答案】D
【解析】A．二氧化氮与水反应，不能选f 收集二氧化氮，A 错误；
B．氨气密度小于空气，不能使用向上排空气发生收集，B 错误；
C．实验室制CO2用的试剂为石灰石和稀盐酸，不能用稀硫酸，稀硫酸和碳酸钙生成物硫酸钙微溶，阻碍
了反应进行，C 错误；
D．乙醇在170°C 时发生消去反应生成乙烯，可选c 装置，乙烯不溶于水，可选f 装置收集，D 正确；
故选D。
2.（2024·河北邯郸·一模）下列气体不能用图示装置完成制备和收集的是
选项
气体
原料
试剂x
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A
浓盐酸
饱和食盐水
B
较浓硫
酸
饱和
溶液
C
双氧水
D
浓氨水
【答案】A
【解析】A．
和浓盐酸需要在加热条件下反应制备氯气，不能用图示装置完成制备和收集，A 符合题
意；
B．
和较浓硫酸可以制备
，
在饱和
溶液中溶解度极小，可以用排饱和
溶液
法收集，能用图示装置完成制备和收集，B 不符合题意；
C．
和双氧水可以制备
，生成的
不溶于水，能用排水法收集，则能用图示装置完成制备和收
集，C 不符合题意；
D．浓氨水与CaO 反应可以制备
，生成的
不溶于
，故能用排
法收集，能用图示装置完
成制备和收集，D 不符合题意；
故选A。
3.（2024·广西贺州·一模）实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实
验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为
81℃)，其反应原理如下：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
D．乙酸异戊酯的产率为60%
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【答案】C
【分析】乙酸和异戊醇在浓硫酸催化作用下生成乙酸异戊酯，实验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点为
69℃)带出水分，促使反应生成乙酸异戊酯。
【解析】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，B 正确；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，可以分液分离，C 错
误；
D．乙酸和异戊醇分别为0.1mol、0.05mol，理论生成0.05mol 乙酸异戊酯，则乙酸异戊酯的产率为
，D 正确；
故选C。
4.（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶
中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应
制备，实验室中的反应装置如图所示：
已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b 口流出
C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热
D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来
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【答案】A
【分析】根据已知信息“环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”所以环
己烷在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，则该反应需控制温度进行加热回流，合成反应
中，分水器中会出现分层现象，上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管口
流回烧瓶，以达到反应物冷凝回流；
【解析】A．实验时应依次向圆底烧瓶中加碎瓷片、苯甲酸、无水乙醇、环己烷，搅拌后再加入浓硫酸，
A 错误；
B．由分析可知，最好采用水浴加热的方式，冷凝管的冷凝水应该下进上出，即从a 口流入，b 口流出，B
正确；
C． 据分析可知，当分水器内下层液体高度不再发生变化时，反应体系不再生成水，实验结束，即可停止
加热，C 正确；
D． 依次通过碱洗圆底烧瓶的反应液、分液除去残留酸，所得有机层再水洗分液除去残留的碱液，可得到
粗产品，D 正确；
答案选A。
5.（2023·河北·模拟预测）环己烯(
)常用作有机合成的萃取剂，现通过环己醇
时脱水制备环己
烯的反应装置如图所示，下列说法错误的是
A．水浴加热的目的为控制反应温度为
B．反应的化学方程式为
C．冰水浴的作用是为了冷凝并收集环己烯粗品
D．提纯环己烯的操作方法为重结晶
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【答案】D
【分析】由实验装置图可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消
去反应生成环己烯，右侧装置为冰水浴条件下冷凝并收集环己烯粗品。
【解析】A．由分析可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消去
反应生成环己烯和水，故A 正确；
B．由分析可知，左侧装置中发生的反应为浓硫酸作用下环己醇在85℃水浴加热条件下发生消去反应生成
环己烯和水，反应的化学方程式为
，故B 正确；
C．由分析可知，右侧装置为冰水浴条件下冷凝并收集环己烯粗品，故C 正确；
D．环己烯和环己醇为互溶液体混合物，不能利用结晶或重结晶的方法提纯苯乙烯，故D 错误；
故选D。
6.（2024·湖北·一模）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的
是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸点/℃
117.9
117.2
126.3
A．反应可使用浓硫酸作催化剂
B．分水器中水层高度不变时可停止加热a
C．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
【答案】D
【分析】实验室制备乙酸丁酯的反应为浓硫酸作用下乙酸与1-丁醇共热发生酯化反应生成乙酸丁酯和水。
【解析】A．由分析可知，制备乙酸丁酯时可使用浓硫酸作催化剂和吸水剂，故A 正确；
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B．分水器中水层高度不变说明乙酸与1-丁醇共热发生的酯化反应达到最大限度，可停止加热a，故B 正
确；
C．蛇形冷凝管的接触面积大于球形冷凝管，冷凝效果强于球形冷凝管，所以仪器b 可以换成仪器c，故C
正确；
D． 由表格数据可知，乙酸丁酯与乙酸和1-丁醇的沸点相差不大，不能用不断蒸出乙酸丁酯减少生成物浓
度的方式来增大产率，故D 错误；
故选D。
7.（2024·安徽·模拟预测）Cl2O 是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，
与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO 与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知
Cl2O 的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是
A．装置③中盛装的是饱和食盐水
B．装置④⑤不能使用橡胶管连接
C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O
D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放
【答案】B
【分析】由实验装置图可知，装置①中浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，装置②中盛有的饱和食盐水用于
除去氯化氢气体，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置④中氯气与氧化汞在冰水浴中反应制备一氧
化二氯，装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯。
【解析】A．由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故A 错误；
B．由题意可知，一氧化二氯与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，所以装置④⑤不能使用橡胶管
连接，故B 正确；
C．装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C 错误；
D．装置⑤逸出气体含有一氧化二氯和氯气，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收一氧化二氯和氯
气，不能用水吸收，故D 错误；
故选B。
8.（2024·安徽·模拟预测）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是
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A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI 胶体
B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-
C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用
D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率
【答案】D
【分析】由题给流程可知，向净化除氯的含碘离子废水加入硝酸银溶液，将溶液中的碘离子转化为碘化银
悬浊液，向悬浊液中加入铁粉，铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，向反应后的溶液中
通入氯气，溶液中碘离子被氯气氧化为单质碘。
【解析】A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明悬浊液中含有碘化银胶体，能产生丁达尔
效应，故A 正确；
B．由分析可知，“转化”发生的反应为铁与悬浊液中碘化银反应生成亚铁离子、银和碘离子，反应的离
子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-，故B 正确；
C．由分析可知，沉淀为银，银与稀硝酸反应可以生成硝酸银，硝酸银溶液可在制备流程中循环使用，故
C 正确；
D．“氧化”过程中若氯气过量，单质碘会被氯气进一步氧化，导致单质碘的产率降低，故D 错误；
故选D。
9.（2024·湖北·一模）在精密玻璃仪器中掺杂
能抵消仪器的热胀冷缩。实验室将
通入稀硫酸酸化的
溶液中，可制得
沉淀，装置如下图所示。已知
在有水存在时易被
氧化成
。
的电离常数分别为
溶度积常数为
，下列有关叙述错误的是
40
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A．实验开始时应先打开
通入氮气，排出I、II、III 装置中的空气
B．装置II 的作用是除去
中的水蒸气
C．反应
的平衡常数
D．装置IV 中可选用乙醇洗涤
沉淀
【答案】B
【分析】实验前先通入N2，排除装置中空气的干扰。装置I 中FeS 与浓盐酸制取H2S，浓盐酸易挥发，制
取的H2S 中混有HCl，需要用装置II 中的试剂除去，该试剂可以为饱和NaHS 溶液；装置III 用于制备
NiS，装置IV 连接抽气泵可将装置III 中的浑浊液吸入装置IV 中，为了避免NiS 被氧化，装置IV 中的洗涤
液为可以利用沸点比较低的易挥发的乙醇作洗涤剂，减少洗涤时间。
【解析】A．根据分析，实验开始时打开
通入
，目的是排出装置内空气，防止
被空气氧化，
A 正确；
B．根据分析，装置II 的作用是除去
中的
杂质，试剂可选用饱和
溶液，B 错误；
C．①
②
；反应
可由
得到平衡常数
，C 正确；
D．为了减少在洗涤过程中
的损失及氧化变质，可以利用沸点比较低易挥发的乙醇作洗涤剂，D 正
确；
故选B。
10.（2024·湖北武汉·一模）用下列实验装置完成相应实验，能达到实验目的的是
41
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A．用装置甲制备
B．用装置乙除去
中的HCl 并干燥
C．用装置丙制备少量
D．用装置丁比较Cl、Br、S 元素的非金属性
【答案】B
【解析】A．
不是难溶于水的固体，不能用
和浓盐酸在启普发生器中制备
，故A 错
误；
B．稀硫酸中含有大量氢离子，可以抑制氯气的溶解，而稀硫酸中的水可以吸收HCl，洗气后再用浓硫酸
干燥，故B 正确；
C．采用向下排空气法收集氨气时，导气管应该伸入到右侧试管底部，故C 错误；
D．
和生成的
都能进入右侧试管氧化
，
对该实验有干扰，即该装置不能比较Br、S 元素的
非金属性，故D 错误；
故答案为：B。
【提升题】
11.（2024·安徽·一模）某兴趣小组采用如图装置收集NO2、O2混合气体。将G 装置上面的圆底烧瓶收集满
气体进行喷泉实验，观察到混合气体全部被吸收。下列说法错误的是
42
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A．G 装置中虚线上导管实线图应是左高右低
B．可观察G 装置内浓硫酸中气泡的生成速率，控制混合气体的比例
C．H 装置中发生反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
D．实验后圆底烧瓶中所得溶液物质的量浓度约为0.036mol•L-1(保留两位有效数字)
【答案】D
【解析】A．氧气和二氧化氮的密度均比空气密度大，故应该进气管短，出气管长，即G 装置中虚线上导
管实线图应是左高右低，A 正确；
B．G 装置中浓硫酸有三种作用：除了混合
、
气体、干燥
、
以外，还有观察气泡的速率，
以便于控制混合气体的比例，B 正确；
C．铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应的化学方程式为：
Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，C 正确；
D．观察到混合气体全部被吸收，则烧瓶中充满溶液，反应
恰好完全反应，
的物质的量等于
的物质的量，溶液体积等于
和
的总体积。但是未说明气体是否处于标
准状况下，不能确定其摩尔体积，也无法确定溶液的体积，从而无法计算所得溶液物质的量浓度，D 错
误；
故选D。
12.（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）有化合物M(
)常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐
药，可由
和
在
催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①
43
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；②
。下列说法正确
的是
A．应先加入
,再加入
和
B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好
C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品
D．生成M 的反应为加成反应
【答案】D
【解析】A．由信息知丙酮在强碱性水溶液中，自身可以通过缩醛反应生成大量副产物且氯仿在强碱性条
件下会发生水解，为防止副反应发生，应先加入
和
，再加入
，A 错误；
B．为增强冷凝效果，应选球形冷凝管且应从下口通入冷却水，直形冷凝管常用于蒸馏装置，B 错误；
C．加热蒸干时应蒸至析出大量固体时即停止加热，再利用蒸发皿余热蒸干，C 错误；
D．生成M 的化学方程式为
，属于加成反应，D 正确；
故选D。
13.（2024·海南·二模）亚硝酸钠
外观酷似食盐且有咸味，易潮解，易溶于水。广泛应用于工业和
建筑业，也允许在安全范围内作为肉制品发色剂或防腐剂。某实验室制备亚硝酸钠装置如下图(部分夹持装
置略，气密性已检验)：
44
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已知：①
，
②酸性条件下，NO 或
，都能与
反应生成
和
。
(1)下列试剂或方法中不可用于检验NaCl 中是否含有
的是 。
a．
溶液 b．淀粉-KI 溶液 c．酚酞 d．焰色反应
(2)仪器a 的名称为 。反应开始前，先通入
至装置F 中产生大量气泡，其目的是
。
(3)装置B 中盛放的试剂为水，其目的用化学方程式表示是 。
(4)当
完全反应后，D 中的固体除
外，还可能有
。测定
纯度的步骤如下：
i．配制
标准溶液，并进行酸化。
ii．称取4.0g 样品溶于水配成250mL 溶液，取其中25.00mL 于锥形瓶中进行滴定，消耗20.00mL 酸性
标准液。
①步骤ii 中达到滴定终点的标志为 。
②混合固体中
的质量分数为 。(保留三位有效数字)
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得
的纯度 。(填“偏高”、
“偏低”或“无影响”)
【答案】(1)ad
(2) 三颈烧瓶 排尽装置内空气，防止产物不纯
(3)
45
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(4)滴入最后半滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不再变化
偏高
【分析】由实验装置图可知，装置A 中浓硝酸与铜丝反应制备二氧化氮，装置B 中盛有的水用于将二氧化
氮转化为一氧化氮，装置C 中的浓硫酸干燥一氧化氮，装置D 中一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠，
装置E 中盛有的浓硫酸用于吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置D 与过氧化钠反应干扰实验，装置F 中盛有
的酸性高锰酸钾溶液用于吸收一氧化氮，防止污染空气；
【解析】（1）a．AgNO3溶液用于检验溶液中是否含有氯离子，不能检验亚硝酸根，a 符合题意；
b．I-具有还原性，与具有氧化性的亚硝酸根反应生成碘单质，使淀粉变蓝，可以用淀粉KI 溶液检验亚硝
酸根，b 不符合题意；
c．NaCl 溶液显中性，NaNO2水解显碱性，酚酞遇到NaNO2溶液显红色，可以用酚酞溶液检验亚硝酸
根，c 不符合题意；
d．含有钠元素的物质的焰色实验为黄色，则不能用焰色反应检验NaCl 中的NaNO2，d 符合题意；
故答案为：ad；
（2）仪器a 的名称为三颈烧瓶；反应开始前，先通入氮气，排尽装置内空气，否则一氧化氮和氧气反应生
成二氧化氮，二氧化氮和过氧化钠反应生成硝酸钠，使产物不纯；
故答案为：三颈烧瓶；排尽装置内空气，防止产物不纯；
（3）由分析可知，装置B 中盛有的水用于将二氧化氮转化为一氧化氮，反应的化学方程式为
；
故答案为：
；
（4）①滴定结束前酸性高锰酸钾溶液无剩余，溶液无色，滴定终点时滴入最后半滴酸性高锰酸钾溶液，
溶液由无色变浅红色，且半分钟内不变色；
故答案为：滴入最后半滴标准液后，溶液由无色变为浅红色，且30s 内不再变化；
1
②个Mn 原子得到5 个电子，1 个N 失去2 个电子，得失电子守恒，5NaNO2~2KMnO4，产品中亚硝酸钠
的质量分数为
；
故答案为：86.3%；
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则本次读数偏大，造成酸性高锰酸钾溶液的体积偏
大，所以产品纯度的测定结果偏高；
故答案为：偏高。
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14.（2024·安徽·一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小
组设计了利用SO2和Na2CO3、Na2S 生成Na2S2O3。制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
已知：i.2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S= Na2S2O3。
ii.硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
iii.几种常见弱酸的电离常数如表。
弱酸
H2SO3
H2S
H2CO3
电离平衡常数(25℃)
Ka1=1.54×10-2
Ka2=1.02×10-7
Ka1=1.1×10-7
Ka2=1.3×10-13
Ka1=4.5×10-7
Ka2=4.7×10-11
(1)仪器a 的名称为 ；甲中发生反应的化学方程式为 。
(2)反应结束后，通入N2的作用是 。
(3)丙中加入的试剂是物质的量之比为2 1∶的Na2S 和Na2CO3的混合溶液，溶液呈碱性。制备过程中，向丙
中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经
分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液呈碱性的主要原因是 (用离子方程式表示)。
②“稍后又再次出现微量浑浊”中的‘浑浊’成分是 (填化学式)。
③制备时，丙中通常还会加入少量乙醇，目的是 。
④为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如表
所示：
温度(℃)
30
3
5
40
4
5
50
时间(min)
41
3
4
20
3
0
42
水浴温度达到40℃后，继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的可能原因是 。
(4)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL 硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
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定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00mL0.0100mol L
⋅
-1KIO3溶液，并加入过量的KI 后酸化，发生反应：
5I-+IO +6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应I2+2S2O
=2I-
+S4O
，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液15.00mL，则该产品的纯度为 (保留两位有效数
字)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
(2)排尽装置内的二氧化硫，使其全部被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气
(3)
S 加入乙醇后，析出的S 单质颗粒更小，分布均匀，增大了接触面
积，加快反应速率； 温度升高，二氧化硫溶解度下降，溶液中的二氧化硫浓度降低，所以速率减慢
(4)
【分析】装置甲在制备二氧化硫，装置丙利用SO2和Na2CO3、Na2S 反应制备Na2S2O3，据此分析：
【解析】（1）由图所示，仪器a 的名称为恒压滴液漏斗；亚硫酸钠和浓硫酸发生复分解反应生成
，其
反应的化学方程式为：
；
（2）该反应中涉及二氧化硫气体，所以实验结束之后继续通氮气的目的是排尽装置内的二氧化硫，使其
全部被氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气；
（3）①硫化钠和碳酸钠在水中都可以发生水解，使溶液显碱性，
的第二步电离比碳酸的第二步电离
程度更小，所以
水解程度更大，使溶液呈碱性的主要原因是
的水解，其水解的离子方程式为：
；
②“稍后又再次出现微量浑浊”是由于通入的
溶于水使溶液呈酸性，而硫代硫酸钠在酸溶液中会发生
反应，生成的S 使溶液变浑浊，反应的离子方程式为：
；
③S 单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，可以增大硫和亚硫酸钠的接触面积，增大反应速率，是
反应更充分，所以在制备时，在丙种会加入少量乙醇；
④继续升高温度，二氧化硫溶解度下降，溶液中的二氧化硫浓度降低，所以速率减慢；
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（4）由反应方程式可得关系式：
，则15.00mL
溶液中
的物质的量为
，则该产品的纯度为：
。
15.（2024·安徽·模拟预测）高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸
钾，步骤如下：
①冰水浴条件下向20mLNaClO（含NaClO1.7g）溶液中加入NaOH 固体至饱和。
②少量多次加入6.0g
固体，控制温度为25℃，不断搅拌，溶液变成紫红色，表明有
Na2FeO4生成。
③继续加入NaOH 固体至饱和，搅拌至溶液变粘稠，离心抽滤，得到Na2FeO4溶液。
④保持溶液温度25℃，加入饱和KOH 溶液，搅拌有紫黑色沉淀生成，过滤得到K2FeO4粗品。
⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。
已知：NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小，Na2FeO4在强碱中的溶解度大。
回答下列问题：
(1)实验室用Cl2与NaOH 溶液制备的NaClO 溶液的主要杂质是 。
(2)步骤②为控制温度为25℃可采用 。
(3)步骤②中发生反应的化学方程式为 。
(4)在下图中普通过滤装置不需要使用的玻璃仪器有 （填名称）。
步骤③离心抽滤除去的杂质主要是 ，不采用普通过滤装置的原因是 。
(5)步骤⑤中使用乙醚洗涤的作用和优点是 。
(6)K2FeO4置于水中会缓慢产生
，试写出反应的化学方程式 。
【答案】(1)NaCl 和NaClO3
(2)冷水浴
49
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(3)
(4) 球形干燥管和蒸馏烧瓶 Fe(OH)3 Fe(OH)3胶体能够通过滤纸，不能用普通过滤装置除去
(5)在洗涤过程中减少Na2FeO4溶解的损耗，且乙醚易挥发并于后续干燥
(6)
【分析】实验室用Cl2与NaOH 溶液制备的NaClO 溶液，然后向饱和NaClO 溶液中加入NaOH 固体，即可
得NaClO 强碱性饱和溶液；在NaClO 强碱性饱和溶液中分次加入Fe(NO3)3·9H2O 固体，控制温度为25℃不
断搅拌，即可得深紫红色Na2FeO4溶液，保持溶液温度25℃，加入饱和KOH 溶液，搅拌有紫黑色沉淀生
成，过滤得到K2FeO4粗品，粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。
【解析】（1）实验室用Cl2与NaOH 溶液制备的NaClO 溶液同时有NaCl 生成，若温度较高，Cl2与NaOH
溶液反应还会生成NaClO3，则主要杂质是NaCl 和NaClO3。
（2）步骤②为控制温度为25℃可采用冷水浴。
（3）步骤②中
被次氯酸钠氧化为Na2FeO4同时生成NaCl，根据得失电子守恒和原子守恒
配平化学方程式为：
。
（4）普通过滤时需要漏斗、玻璃棒和烧杯，不需要球形干燥管和蒸馏烧瓶。步骤③中继续加入NaOH 固
体至饱和，搅拌至溶液变粘稠，溶液中未转换为Na2FeO4的Fe3+会转化为Fe(OH)3胶体，离心抽滤除去的杂
质主要是Fe(OH)3，不采用普通过滤装置的原因是：Fe(OH)3胶体能够通过滤纸，不能用普通过滤装置除
去。
（5）Na2FeO4可溶于水，难溶于乙醚，步骤⑤中使用乙醚洗涤的作用和优点是：在洗涤过程中减少
Na2FeO4溶解的损耗，且乙醚易挥发并于后续干燥。
（6）K2FeO4置于水中会缓慢产生
胶体，Fe 元素由+6 价下降到+3 价，O 元素由-2 价上升到0 价，
该反应过程中还有O2产生，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：
。
16.（2024·湖北·一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
50
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步骤如下：向三颈烧瓶中加入
的乙醇(含
)，再加入
，向恒压滴
液漏斗中加入
冰醋酸(含
)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋
酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
（成质子化）
（脱质子化）
II．乙醇可与
结合形成
难溶物。
(1)实验中仪器C 的名称是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母标号，下同)。
A．
B．
C．
D．
(3)根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是___________。
A．
B．
C．
D．
(4)若
和
发生酯化反应，反应后的混合物中，含
的物质有___________。
A．乙酸
B．乙醇
C．乙酸乙酯
D．水
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去 。
③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集
左右的馏分
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，该实验所制得的乙酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)尾接管(或牛角管)
(2)B
(3)BD
(4)ACD
(5)乙醇 水 47.7%
【解析】（1）根据仪器构造可知，仪器C 的名称是尾接管(或牛角管)。
（2）实验中药品是
的乙醇和
冰醋酸，药品总体积不超过40mL，烧瓶中液体体积不能小
于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL，故选B。
（3）根据酸和醇生成酯的反应机理推测该反应在酸性条件下进行，
A. NaOH 会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A 不符合题意；
B. AlCl3水解显酸性，能提供氢离子，故B 符合题意；
C. 氯化钡是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故C 不合题意；
D. HIO4电离出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D 符合题意；
故选BD。
（4）由酯化反应机理，成质子化的产物与醇反应时乙醇中的C-O 键没有断裂，所得产物有2 个羟基，这2
个羟基中有1 个氧原子会转移到水中，则乙醇中没有
18O，
18O 存在于乙酸、乙酸乙酯和水中，故选ACD。
（5）乙酸乙酯中有杂质乙酸和乙醇，加入碳酸钠粉末，至无气体逸出，除去了乙酸，再向其中加入饱和
氯化钙溶液，主要目的是除去乙醇。分液后有机物中有残留的水，向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除
去水。乙酸和乙醇反应制取乙酸乙酯，由给出的物质的量可知，乙醇过量，乙酸的物质的量和乙酸乙酯相
同，则得到的乙酸乙酯的质量为0.25mol 88g/mol=22g，则产率为
=47.7%。
17.（2024·安徽·一模）过氧化镁(
)不溶于水，与酸反应生成
，在医学上可作解酸剂，加热时会
分解。某学习小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。
Ⅰ．制备
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(1)煅烧碱式碳酸镁的操作步骤为：
①称取碱式碳酸镁样品
克；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为
克。
下列仪器中，煅烧碱式碳酸镁不会用到的是 (用对应的字母填写)。
(2)研究表明，由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用
所得产品密度更小、比表面积更大，其原
因为 。
(3)加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作a 可得到较纯净的
，则操作a 为 。
Ⅱ．测定样品(含MgO 杂质)中
的纯度。
(4)稀盐酸中加入少量
溶液的作用是(用化学方程式表示) 。
(5)仪器A 的名称 ；实验中使用A 的优点是： 。
(6)该小组记录的实验数据如下：样品的质量为m g；反应开始前量气管的读数为
mL；反应结束冷却到
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室温后量气管的读数为
mL，已知：室温条件下气体摩尔体积为
L/mol，则样品中过氧化镁的质量分数
为 %(用含
、
、m、
的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左高
右低，则测得
的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)E
(2)碱式碳酸镁分解产生
气体，有利于形成粒径更小的MgO 或生成的
可使MgO 变得更蓬松(答案
合理即可)
(3)过滤、洗涤、干燥
(4)
或
和
或
(5) 恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗 便于液体顺利滴下、减小滴入液体的体积对所测气体体积的影响，减
少实验误差
(6)
偏小
【分析】碱式碳酸镁煅烧得到MgO、CO2和H2O，MgO 和双氧水反应生成MgO2，从液体中通过过滤、洗
涤、干燥得到产品；
【解析】（1）煅烧碱式碳酸镁不会用到的是蒸发皿，即E；
（2）由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用Mg(OH)2所得产品密度更小、比表面积更大，其原因为碱式
碳酸镁分解产生CO2气体，有利于形成粒径更小的MgO 或生成的CO2可使MgO 变得更蓬松(答案合理即
可)；
（3）加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作a 可得到较纯净的MgO2，则操作a 为过滤、洗涤、
干燥；
（4）稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是：
或
和
或
；
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（5）仪器A 的名称恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗；实验中使用A 的优点是便于液体顺利滴下、减小滴入液
体的体积对所测气体体积的影响，减少实验误差；
（6）反应：
，
得到关系式：
，则
，
，
则样品中过氧化镁的质量分数为：
；反应结束后读取量气管中气体的
体积时，若液面左低右高，则所读气体体积偏小，则测得过氧化镁的质量和质量分数均减小。
18.（2024·福建·模拟预测）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸
(M=152g·mol-1)，制备原理：
实验步骤：
步骤1：如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈瓶中加入3.8g 氯乙酸(M=94.5g·mol-1)和5mL 水，开
动搅拌，慢慢滴加饱和
溶液(约需8mL)，至溶液pH 为7～8.然后加入2.5g 苯酚(M=94g·mol-1)，再
慢慢滴加35%的NaOH 溶液至反应混合液pH 为12。
步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h．反应过程中pH 会下降，应补加NaOH 溶液，保持pH 为11～
12，在沸水浴上再继续加热30min，使反应完全。
步骤3：反应完毕后将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为2～3。
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步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2 所示)，粗产物用冷水洗涤2～3 次，在60
～65℃干燥，产量约3.0g。
(1)图1 仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1 中不能用NaOH 溶液替代Na2CO3溶液的理由是 。
(3)本实验进行了多次调节pH，最终目的是 。
(4)相对酒精灯直接加热，步骤2 用沸水浴加热的优点是 。步骤3“趁热”转移的目的是
。
(5)步骤4 抽滤的优点是 ；抽滤操作部分步骤如下：
①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
③先润湿滤纸后开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸
一同脱落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是 (填序号)。
(6)本实验产率最接近___________(填字母)。
A．46%
B．58%
C．75%
D．81%
【答案】(1)球形冷凝管 b
(2)减少副产物，避免碳氯键水解
(3)控制酸度，使反应完全并提高产品纯度和产率
(4)便于控制温度、受热均匀 避免产品析出，减少产品损失
(5) 过滤快、固体较干燥、固液易分离等 ③②①④
(6)C
【分析】本实验制备苯氧乙酸，先让氯乙酸与碳酸钠反应生成氯乙酸钠，再让苯酚与氢氧化钠溶液反应生
成苯酚钠，沸水水浴中加热0.5h，氯乙酸钠与苯酚钠反应生成苯氧乙酸钠，利用酸性强的制备酸性弱的，
苯氧乙酸钠与盐酸反应生成苯氧乙酸，据此分析解答；
【解析】（1）仪器A 的名称是球形冷凝管，冷凝水从下进上出，b 是进水口。
（2）加入试剂缓慢，防止局部碱性过强，避免反应不充分、碳氯键水解、减少副产物等。如果用NaOH
替代
，碱性过强会导致碳氯键水解生成副产物；
（3）步骤2 调节pH，使反应完全，又不使碳氯键水解；步骤3 调节pH 使-COONa 全部转化成-COOH，提
高产品纯度和产率；
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（4）沸水浴使三颈瓶受热面积大、受热均匀、便于控制温度等。“趁热”转移，可以避免温度降低，析
出产品，导致产品损失；
（5）抽滤就是减压过滤，优点是：过滤速度快，便于固液分离，固体较干燥等。部分操作：先润湿滤
纸，打开抽气泵，再转移固体和液体、抽滤、关闭抽气泵、转移固体，正确的先后操作顺序是③②①④；
（6）经计算，由于
，氯乙酸稍过量，以苯酚为计算依据。理论产量：
，
本实验的产率为
。
19.（2024·广西南宁·模拟预测）富马酸亚铁颗粒的主要成分是富马酸亚铁(
)，用于各种原因(如慢
性失血、营养不良、儿童发育期等)引起的缺铁性贫血，有不良反应较少、奏效较快等优点。可以由富马酸
钠(
)和硫酸亚铁制备富马酸亚铁。
Ⅰ．富马酸亚铁的化学合成
①将硫酸亚铁晶体溶解在新煮沸过的冷水中，得到硫酸亚铁溶液。
②将富马酸钠置于烧杯中，加水溶解，再加入少量富马酸调节溶液的pH 为6.5~6.7.
③将上述溶液转移至如图所示的装置中(夹持仪器已略去)，缓慢加入硫酸亚铁溶液，反应生成富马酸亚
铁。
④将富马酸亚铁沉淀进行过滤、洗涤和干燥，得到富马酸亚铁固体。
Ⅱ．富马酸亚铁纯度的测定
称取产品0.3500g，加稀硫酸15.00mL，加热使其溶解，冷却后加新煮沸过的冷水50.00mL 与邻二氮菲指示
液2 滴，立即用
硫酸高铈[
]标准溶液进行滴定，反应为
，
并将滴定的结果用空白试验校正。平行滴定三次，平均消耗标准溶液18.50mL。
(1)仪器Y 的名称是 ；仪器X 的作用是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
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(3)检验富马酸亚铁沉淀是否洗净的方法是 。
(4)测定纯度时 (填“能”或“不能”)用
标准溶液代替硫酸高铈标准溶液进行滴定，理
由是 。
(5)制得的富马酸亚铁固体的纯度为 %。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流富马酸，维持溶液的pH 值 a
(2)
+
↓+
(3)取最后一次洗涤液少许放入试管中，滴加少量稀盐酸酸化，在滴加
溶液，若有白色沉淀生成，则
没有洗净，反之，则洗净。
(4)不能
标准溶液具有强氧化性，对富马酸根也具有氧化性，影响
的测定。
(5)89.86%
【解析】（1）根据仪器的结构，可知仪器Y 的名称是恒压滴液漏斗，为了反应过程中，能使硫酸亚铁溶
液顺利滴下来；富马酸在反应过程中会挥发，为了维持反应液的pH 值，使用仪器X 冷凝回流；为了提高
冷凝效果，冷凝水从a 口进，从b 口出。
（2）富马酸亚铁(
)由硫酸亚铁和富马酸钠反应生成，则反应的化学方程式为
+
↓+
。
（3）检验富马酸亚铁沉淀是否洗净，只需检测最后一次洗涤液是否含有硫酸根离子即可，故答案为：取
最后一次洗涤液少许放入试管中，滴加少量稀盐酸酸化，在滴加
溶液，若有白色沉淀生成，则没有
洗净，反之，则洗净。
（4）
标准溶液具有强氧化性，对富马酸根也具有氧化性，会影响
的测定，故答案不能。
（5）根据反应离子方程式，
，消耗多少物质的量
，就有多少物质的量的
被氧化，就有多少物质的量的
被氧化，可得关系式
，平行滴定三次，平均
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消耗标准溶液18.50mL，则消耗的n(
)=
，则反应的n(
)=
，其质量为m(
)=
，则富马酸亚铁
固体的纯度为
。
20.（2024·山西运城·三模）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略
去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、梄和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500 mL 的三颈烧瓶加入90.0 mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-
10 后，加入3.0 mL 苯甲醇、75.0 mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08 g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 。
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，作用是
。
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(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法：打开分
液漏斗颈部的玻璃塞， ，迅速关闭活塞。
(5)本实验中，苯甲醛的产率为 %(保留两位有效数字)。
【答案】(1)sp2、sp3
(2)球形冷凝管
+NaClO→
+NaCl+H2O
(3)次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化 除去少量的水，提高产品的纯
度
(4)
③
再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出时
(5)67.9%
【分析】某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛，向容积为500 mL 的三颈烧瓶加入
90.0 mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-10 后，加入3.0 mL 苯甲醇、75.0 mL
二氯甲烷，不断搅拌，发生反应：
+NaClO→
+NaCl+H2O，步骤②中，充分反应
后，用二氯甲烷萃取水相3 次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验装置是③，向所得有机相
中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
【解析】（1）
中含有苯环和亚甲基，碳原子的杂化方式为sp2、sp3。
（2）仪器b 的名称为球形冷凝管，苯甲醇与NaClO 反应，苯甲醇被氧化生成苯甲醛，次氯酸钠本身被还
原为氯化钠，反应的化学方程式为：
+NaClO→
+NaCl+H2O。
（3）次氯酸钠具有强氧化性，除了能够氧化苯甲醇，也能将苯甲醛氧化，因此步骤①中，投料时，次氯
酸钠不能过量太多；步骤③中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水，提高产品的纯度。
（4）步骤②中，充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，萃取应该选用分液漏斗进行分液，应选用的实验
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装置是③，分液中分离出有机相的具体操作方法为打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分
液漏斗上的小孔)，再打开分液漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当有机层恰好全部放出
时，迅速关闭活塞。
（5）根据
+NaClO→
+NaCl+H2O 可知，1mol 苯甲醇理论上生成1mol 苯甲醛，则
3.0mL 苯甲醇的质量为1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g，物质的量为
，则理论上生成苯甲醛的
质量为
×106g/mol=3.06g，苯甲醛的产率=
×100%=67.9%。
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