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专题30 物质的制备与性质【八大题型】
【新高考专用】
【知识点1 常见气体气体制备】..................................................2
【知识点2 有关无机物的制备】..................................................5
【知识点3 有关有机物的制备】..................................................9
【题型1 单一气体的制备与装置】...............................................11
【题型2 气体的制备与装置选择】...............................................13
【题型3 气体的制备与性质实验】...............................................17
【题型4 无机物的简单制备】...................................................19
【题型5 有机物的简单制备】...................................................22
【题型6 有关气体制备的综合实验】.............................................24
【题型7 有关无机物制备的综合实验】...........................................26
【题型8 有关有机物制备的综合实验】...........................................31
【过关测试】...................................................................35
考点要求
真题统计
考情分析
1. 掌握物质制备型实
验方案设计的原则。
2. 掌握解答物质制备
型实验综合题的思维
模型。
3. 能正确选用实验装
置；掌握控制实验条
件的方法。
4.能预测或描述实验
现象、分析或处理实
验数据、得出合理结
2024·浙江卷，3 分；2024·河北卷，3 分；
2024·湖南卷，3 分；2024·浙江卷，2 分；
2024·广东卷，3 分；2024·河北卷，15 分；
2024·甘肃卷，15 分；2024·湖南卷，15 分；
2024·全国甲卷，3 分；2024·浙江卷，3 分；
2024·新课标卷，15 分；2024·安徽卷，3 分；
2023·海南卷，3 分；2023·湖北卷，3 分；
2023 辽宁卷，3 分；2023 山东卷，3 分；
本专题主要考查无机物的
制备、有机物的制备、气
体的制备、除杂、收集、
尾气处理等。预计2025 年
高考会以新的情境载体考
查有关气体的制备、除
杂、收集、尾气处理、无
机物的制备、有机物的制
备等知识，重点考查气体
的制备考查气体制备原
理、性质探究，题目难度
较大。
1
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论。
2023·浙江卷，2 分；2023 江苏卷，3 分；
2023·广东卷，3 分；2023·乙卷，6 分；
2023·北京卷，3 分；2023·重庆卷，3 分；
【思维导图】
【知识点1 常见气体气体制备】
1.气体制备的反应原理
气体
制备原理
H2
O2
CO2
Cl2
SO2
NH3
2
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NO
NO2
CH≡CH
C2H4
2.气体制备的发生装置
制备原理的特点
发生装置
制备气体
固体＋固体――→气体
固体＋液体（或液体＋液体）――→气体
固体＋液体（不加热）―→气体
3.气体的除杂方法
（1）除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除去的杂质气体；
⑤先除杂后干燥。
（2）气体干燥、净化装置
类型
液态干燥剂
固态干燥剂
固体加热
装置
常见干燥或
除杂试剂
浓H2SO4（具有酸性和强氧化
性）
无水氯化钙（呈中
性）、碱石灰（呈碱
性）
Cu、CuO、Mg 等
例如，当CO2中混有O2杂质时，应选用上述装置中的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu 粉。
4.气体的收集方法
3
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收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体（举例）
排水法
难溶于水或微溶于水
且不与水反应
排空
气法
向上排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
向下排
空气法
密度 空气且不与
空气中的成分反应
5.集气装置的创新——排液集气装置
装置Ⅰ：从a 管进气b 管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收
集以下气体。
① ——收集Cl2。
② ——收集CO2。
③ ——收集H2S。
④ ——收集HCl 或NH3。
装置Ⅱ：储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A 瓶排入B 瓶，在A 瓶中收集到气体。
6.尾气处理的原因、方法及装置
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收、可燃性气体用点燃等措施。
7.解答气体制备综合实验题的思维流程
【知识点2 有关无机物的制备】
4
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1.固液不加热型制备装置
装置
说明
常见应用
（甲）分液
漏斗＋圆底烧瓶
型
①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加入液体的量及加入速
度，从而控制制备反应的快慢。
②特点：球形分液漏斗使用前需 ，漏斗颈 插入溶
液中。
③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口瓶等仪器代替
装置甲或丙可用于制取
H2、NH3、Cl2、乙炔、
CO2等：Zn＋2HCl
Zn
Cl2＋H2↑、NH3·H2O＋
CaO
Ca
（OH）2＋NH3↑、
2KMnO4＋16HCl（浓）
5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl
＋8H2O[或Ca（ClO）2
＋4HCl
Ca
Cl2＋2Cl2↑＋2H2O]、
CaCO3＋2HCl
CO
2↑＋CaCl2＋H2O。装置
乙可用于制取H2、CO2
等
（乙）长颈
漏斗＋大试管型
①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。
②注意：a.漏斗颈 插入溶液中。b.该装置不能添加易挥
发、易被氧化、强吸水性的液体试剂。
③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代替
（丙）恒
压滴液漏斗＋三
颈烧瓶型
①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应容器中的压强与漏斗
中的相同），更利于液体顺利滴下。
②注意：a.恒压滴液漏斗使用前 检验活塞、瓶塞处是否
漏液。b.三颈烧瓶盛放液体反应物时，液体体积一般不超过烧
瓶容积的2
3
2.固液加热型制备装置
装置
说明
常见应用
甲 乙
酒精灯加热型
①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可达
400 ℃左右。
②圆底烧瓶或三颈烧瓶：
a.直接加热时需要垫 ，不可蒸干。
b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可接冷
凝管
装置甲可用于制取Cl2、SO2：MnO2
＋4HCl（浓） △
MnCl2＋
Cl2↑＋2H2O、Cu＋2H2SO4（浓）
△
CuSO4＋SO2↑＋2H2O。
5
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装置乙可用于制取苯甲酸：
＋
KMnO4 ⃗
＋MnO2（未配平），
＋HCl ⃗
＋KCl。
装置丙可用于制取CaCO3：
CaSO4·2H2O＋（NH4）2CO3
60~70°C
CaCO3＋（NH4）2SO4＋
2H2O
丙
水浴加热型
①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应充分
进行。
②适用范围：反应温度低于100 ℃。
③水浴可用 代替，适用于反应温度范
围为 的反应；水浴可用冰水浴代替，适用于
放热反应、剧烈反应，以降低反应速率。
④球形冷凝管的作用是 ，有机反应一般需要
用球形冷凝管
3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型
装置
说明
常见应用
甲
乙
丙
硬质玻璃管型
①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物质分解等。
② ：可直接用酒精灯或酒精喷灯加热，加热时表
面不能 ；若反应剧烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内
放一瓷舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；若固体直
接放在硬质玻璃管内，应放在其中间位置，以堆放、稍加平摊
为宜，不能堵塞硬质玻璃管。
③ 的温度一般可达700℃左右，适用于煤的干馏、碳还
原氧化铜等高温反应。管式炉适用于更高温度的反应
装置甲或乙可用于制
备Cu：CuO＋CO
△
Cu＋
CO2。
装置乙或丁可用于制
备NH3、O2：2NH4Cl
＋Ca（OH）2
△
CaCl2＋
2NH3↑＋2H2O、
2KMnO4 △
K
2MnO4＋MnO2＋O2↑。
装置丙可用于探究
FeSO4高温分解产物：
2FeSO4
高温
Fe2O3
＋SO2↑＋SO3↑
丁
试管型
制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般略向下倾斜，以
防加热时产生的水倒流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体
的熔点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实验时，试管
口一般略向上倾斜
戊
集气瓶型
①固体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气中的燃烧）；燃烧
匙改为坩埚钳，可完成铜丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。
②一般需要在集气瓶底部铺层 或加入少许水，防止高温
熔化物溅落炸裂瓶底
4.实验条件的控制
（1）排气方法
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为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体（如 ）排尽装置中的空气；
有时也可充分利用反应产物气体（如氨气、氯气、二氧化硫等）排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用 控制液体滴加的速度和用量。
② ，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶的混合气体。
③ ，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
① 的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，
如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。
② 的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考的温度控制方式：
a. ：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。
b. ：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。
c. ：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d.保温：如真空双层玻璃容器等。
5.解答气体制备模板
常见的操作
思考方向
加过量试剂
使反应完全进行(或增大产率、提高转化率)
加氧化剂(如
H2O2)
氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子
通入N2或其
他惰性气体
除去装置中的空气，排除氧气的干扰
末端放置干
燥管
防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验
调节溶液的
pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)
②“酸作用”还可除去氧化物(膜)
③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
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④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
控制温度
(水浴、冰
浴、油浴)
①防止副反应的发生
②使化学平衡移动；控制化学反应的方向
③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)
④控制反应速率；使催化剂达到最大活性
⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发
⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离
⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量
⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备
的要求
洗涤晶体
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质
②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解
损耗
③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析
出，减少损耗等
④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上
操作2~3 次
分离、提纯
①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等
②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
【知识点3 有关有机物的制备】
1．常用仪器
2．常见操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，
若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、
油浴、沙浴加热。
(2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用 可以实现分离。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用 装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是 。
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(4)防暴沸：加 (或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需 。
3．常见有机物分离提纯的方法
(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。
(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
4．提纯有机物的常见流程
例如，精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、
杂质)的工艺流程：
5.有机物制备典型装置
装置
说明
（1）温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应
；若要选择收集某温度下的馏分，则应 。
（2）冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷
凝管一般用于 。
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反应装置
（3）冷凝管的进出水方向： 。
（4）加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热（不超
过100℃）。
（5）防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，
。
蒸馏装置
【特别提醒】解答“有机物的制备”实验题时，应注意以下几个方面的问题：
（1）原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、
易得、安全。
（2）反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。
制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少
易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。
（3）产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。
6.有机物制备实验题的思维流程
【题型1 单一气体的制备与装置】
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【例1】1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实
验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
C
D
制备
净化、干燥
收集
验证
的氧化性
【变式1-1】1827 年，英国科学家法拉第进行了NH3喷泉实验。在此启发下，兴趣小组利用以下装置，进
行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验
B. 图2：干燥NH3
C. 图3：收集NH3
D. 图4：制备NH3
【变式1-2】实验室制取Cl2的实验原理及装置均正确的是
A．制取Cl2
B．除去Cl2中的HCl
C．收集Cl2
D．吸收尾气中的Cl2
【变式1-3】实验室加热分解氯酸钾(二氧化锰作催化剂)制氧气，并且利用其废渣制氯气，下列图示装置和
原理不能达到目的的是
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A．制备氧气
B．收集氧气
C．制备氯气
D．尾气吸收
【题型2 气体的制备与装置选择】
【例2】图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
选项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
固体
熟石灰
D
石灰石+稀盐酸
【变式2-1】在实验室采用如图装置制备气体，合理的是( )
化学试剂
制备的气体
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A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
【变式2-2】某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确
是
A. 开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B. 锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C. 红棕色逐渐变浅的主要原因是
D. 铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【变式2-3】实验室用如图装置和相关药品可以制备并收集相应气体的是
选项
装置
药品
制备气体
A
浓盐酸
B
电石、饱和食盐水
C
、30%双氧水
D
铜片、稀硝酸
NO
【题型3 气体的制备与性质实验】
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【例3】按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说法正确的是( )
A．Ⅰ中试管内的反应，体现H+的氧化性
B．Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO2的还原性
C．在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象
D．撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【变式3-1】利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验，b 中现象不能证明a 中产物生成的是( )
a 中反应
b 中检测试剂及现象
A
浓HNO3分解生成NO2
淀粉
溶液变蓝
B
Cu 与浓H2SO4生成SO2
品红溶液褪色
C
浓NaOH 与NH4Cl 溶液生成NH3
酚酞溶液变红
D
CH3CH BrCH3与NaOH 乙醇溶液生成丙烯
溴水褪色
【变式3-2】完成下述实验，装置或试剂不正确的是
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A. 实验室制Cl2
B. 实验室收集C2H4
C. 验证NH3易溶于水且溶液呈碱性
D. 除去CO2中混有的少量HCl
【变式3-3】下列装置可以用于相应实验的是
A
B
C
D
制备CO2
分离乙醇和乙酸
验证SO2酸性
测量O2体积
【题型4 无机物的简单制备】
【例4】利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
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D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【变式4-1】实验室制备KMnO4过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO3氧化MnO2制备K2MnO4；
②水溶后冷却，调溶液pH 至弱碱性，K2MnO4歧化生成KMnO4和MnO2；③减压过滤，将滤液蒸发浓缩、
冷却结晶，再减压过滤得KMnO4。下列说法正确的是( )
A．①中用瓷坩埚作反应器
B．①中用NaOH 作强碱性介质
C．②中K2MnO4只体现氧化性
D．MnO2转化为KMnO4的理论转化率约为66.7%
【变式4-2】某小组在实验室模拟侯氏制碱工艺制备
，装置如图所示(夹持装置略去)，下列离子方
程式错误的是
A．①中：
B．②中：
C．③中：
D．④中：
【变式4-3】
常用作腐蚀剂、颜料、催化剂等，其难溶于水和乙醇，易被氧化。一种制备
的方法
如图所示。下列叙述正确的是
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A．①中
硫酸表现强氧化性
B．②、④中颜色变化可证明
有漂白性
C．③中
起催化作用
D．用
溶液和盐酸溶液检验③中氧化产物
【题型5 有机物的简单制备】
【例5】实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的
共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是（ ）
A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【变式5-1】实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实验中利用环己
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烷—水的共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为81℃)，其反应
原理如下：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
D．乙酸异戊酯的产率为60%
【变式5-2】已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4=====MnSO4＋Na2SO4＋Br2↑＋2H2O，实验室利用如图所示的装置
制备溴苯（部分夹持及加热装置已略去）。下列说法正确的是（ ）
A.可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br2
B.装置乙中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝
C.装置丙中的铁丝主要用于搅拌，使反应物充分混合
D.装置丁中有淡黄色沉淀产生，证明苯与溴发生了取代反应
【答案】B
【解析】装置甲为题设条件的发生装置，装置乙的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，
装置丙为制取溴苯的发生装置，装置丁用来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢和未完全反应的溴蒸气。除
去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，A 错误；溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B 正确；
装置丙为制取溴苯的发生装置，其中铁丝与Br2反应生成的FeBr3作该反应的催化剂，C 错误；溴蒸气进入
装置丁后，会与AgNO3反应产生AgBr 淡黄色沉淀，D 错误。
【题型6 有关气体制备的综合实验】
【例6】如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置（加热及夹持固定装置均已略
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去）。请根据下列要求回答问题。
（1）若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D 时，两次使用B 装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉
末。此实验的目的是_____________________________________________，
D 装置的作用是___________________________________________。
②为了使B 装置中CuO 反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有
____________________________________________________________（写一种）。
③加热前必须进行的操作是__________________________________________________。
（2）若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有____________________________________________（写化学式）。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是 （填字母）
→E。
B
③
装置中反应的化学方程式为______________________________________________。
【变式6-1】实验室用粗锌(含少量铜、硫化亚铁)和稀硫酸反应制备氢气，并用氢气还原硫酸锂制备硫化锂
的装置如下：
已知硫化锂易潮解，在加热条件下易被空气中的氧气氧化。回答下列问题：
(1)利用装置B 还可制备的常见气体有 (填化学式，举两例)。
(2)按气流从左至右，装置的连接顺序是c→______________(填小写字母，装置可重复利用)。
(3)实验过程中，应先打开K 一段时间后，再点燃酒精灯，原因是_________________________________。
(4)若装置A 中只有两种产物生成，该反应的化学方程式________________________________________。
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(5)采用装置E 对装置B 中混合物进行分离，再将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶可得到副产物皓矾
(ZnSO4·7H2O)晶体。对装置B 中混合物进行分离时采用装置E，目的是____________________________。
(6)测定产品纯度的方法：取w g 产品，加入足量V1 mL a mol·L－1稀硫酸，充分反应后，煮沸溶液，冷却
后滴加酚酞溶液作指示剂。用b mol·L－1 NaOH 标准溶液滴定，消耗NaOH 标准溶液V2 mL。产品中Li2S
的纯度表达式为 。
(7)下列操作会导致测得产品中Li2S 的纯度偏低的是 (填标号)。
A.产品加入足量稀硫酸，充分反应后，溶液未煮沸
B.量取稀硫酸的滴定管未润洗
C.配制NaOH 标准溶液时仰视刻度线
D.滴定终点时发现滴定管尖嘴有气泡
【题型7 有关无机物制备的综合实验】
【例7】氯化亚铜（CuCl）是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl 为白色固体，微溶于水，不
溶于乙醇，在空气中能被迅速氧化。回答下列问题：
Ⅰ.氯化亚铜的制备
方案一：SO2还原氯化铜制备CuCl。
（1）装置乙中发生反应的离子方程式为________________________________________。
反应完成后将乙中混合物过滤、洗涤、干燥。“过滤”操作最好选用下列装置中的 （填字
母），“洗涤”时用乙醇代替蒸馏水的优点是________________________。
方案二：高温加热分解氯化铜晶体（CuCl2·xH2O）制备CuCl，装置如图（加热及夹持仪器省略）。
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（2）检查装置气密性后加入药品，通入干燥HCl，加热，观察到B 中固体由白色变为蓝色，C 中试纸的颜
色变化为 。停止加热，冷却后改通N2。实验中通入HCl 的目的是_______________________。
Ⅱ.产品纯度的测定
（3）准确称取氯化亚铜产品m g，溶于过量的FeCl3溶液中得V1 mL 待测液，从中量取V2 mL 于锥形瓶中，
加入2 滴邻菲罗啉指示剂，立即用a mol·L－1硫酸铈[Ce（SO4）2]标准溶液滴定至终点，消耗Ce（SO4）2
溶液b mL。产品中CuCl 的质量分数为 %。
（已知：CuCl＋Fe3＋===Cu2＋＋Fe2＋＋Cl－，Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋＋Ce3＋）
下列有关滴定的说法错误的是 （填字母）。
A.未用标准溶液润洗滴定管会使测定结果偏低
B.滴定时要适当控制滴定速度
C.在接近终点时，使用“半滴操作”可提高滴定的准确度
D.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡会使测定结果偏低
【变式7-1】实验室模拟拉希法用氨和次氯酸钠反应制备肼（N2H4），并测定产品中肼的质量分数。制备
装置如下图所示。
已知：硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。回答下列问题：
（1）装置A 试管中的试剂为 ，仪器a 的作用是________________________________。
（2）装置B 中制备肼的化学方程式为__________________________________________。
（3）装置C 中仪器b 的名称是 ，该仪器中导管的作用为______________________________。
（4）上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是___________________。
（5）①探究性质。取装置B 中溶液，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。写出
生成结晶的离子反应方程式______________________________________。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g 装置B 中溶液，加入适量NaHCO3固体（滴定过程中，调节溶液的
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pH 保持在6.5 左右），加水配成100 mL 溶液，移取25.00 mL 置于锥形瓶中，并滴加2～3 滴指示剂，用c
mol·L－1的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定过程中指示剂可选用 ，
滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼质量分数的表达式为_____________________________。
【变式7-2】下面是实验室以NH3和CS2为原料模拟工业制备KSCN 的装置。
已知：①CS2密度比水大且难溶于水；
NH
②
3不溶于CS2，但NH3、CS2、水和催化剂混合后可在加热条件下缓慢发生反应：CS2＋
3NH3――→NH4SCN＋NH4HS；
NH
③
4SCN 在170 ℃以上时易分解；
KSCN
④
在水中的溶解度受温度影响较大。
实验步骤：
Ⅰ.确认装置气密性良好后，使三颈烧瓶下层的CS2没过导管口；
Ⅱ.打开K1，点燃酒精灯，待观察到三颈烧瓶内液体不分层时，熄灭酒精灯；待C 中导管口无气泡产生时再
关闭K1，保持三颈烧瓶恒温105 ℃一段时间，使NH4HS===NH3↑＋H2S↑进行完全；
Ⅲ.打开K2，滴入适量的KOH 溶液，继续保持恒温105 ℃，制得KSCN。
（1）装置B 中固体可以选用 。
A.无水硫酸铜
B.生石灰
C.碱石灰
D.无水氯化钙
（2）C 装置的作用是______________________________________________。
（3）操作Ⅲ中，三颈烧瓶内发生反应的化学方程式________________________________________。
（4）E 装置用来吸收 （填化学式），防止污染空气。
（5）从装置D 中获取硫氰化钾晶体的操作：过滤除去三颈烧瓶中的固体催化剂，获取硫氰化钾粗品，再
经过减压蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，干燥，可将硫氰化钾晶体纯化。
（6）测定KSCN 纯度的操作：称取10.00 g 样品，配成1 000 mL 溶液。量取25.00 mL 待测溶液于锥形瓶
中，加入适量稀硝酸酸化，再加入几滴 作指示剂。用AgNO3标准溶液滴定，当达到滴定终点
时记录消耗AgNO3标准溶液数据，滴定终点的现象是__________________________________________。
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[已知：SCN－＋Ag＋===AgSCN↓（白色）]。
【题型8 有关有机物制备的综合实验】
【例8】乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙酸
钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液制
备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入40% NaOH 溶
液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制 pH 约为9 至10 之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2 中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
【变式8-1】席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中
探究由对甲基苯胺(
)与苯甲醛(
)在酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫
碱(
，M＝195 g·mol－1)，有关信息和装置分别如表格和图像所示。
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
对甲基苯胺
107
0.96
44
200
微溶于水，易溶于乙醇
23
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乙醇
46
0.78
－114
78
溶于水
苯甲醛
106
1.0
－26
179
微溶于水，与乙醇互溶
回答下列问题：
(1)实验步骤
①按图安装好制备装置，检查装置的气密性。向A 中加入6.0 g 对甲基苯胺、5.0 mL 苯甲醛、50 mL 乙醇
和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为__________________________________。
②控制反应温度为50 ℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为____________；A 中发生的主要反应的
化学方程式为____________________________；能说明反应结束的实验现象为________________________。
(2)纯化产品
①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检查装置的气密性。将A 中反应后余液转移至D 中，在C 中加入适量水，
进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a 的作用为
________________________________________________________________________；
仪器b 的名称为________。
②蒸馏操作结束后，需先打开止水夹再停止加热的原因为_____________________________。
③实验后将装置D 中固体洗涤、干燥后，进一步通过__________(填操作名称)纯化后，得到纯品6.0 g。本
实验的产品产率为________________(保留三位有效数字)。
【变式8-2】苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→
＋MnO2
＋HCl―→
＋KCl
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶
于乙醇
24
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苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
右开始升华)
248
—
微溶于冷水，易
溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL 甲苯、100 mL 水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，
慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物
趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出
完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g 粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL 容量瓶中定容。每次移取25.00 mL 溶液，用
0.010 00 mol·L－1的KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL 的KOH 标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填字母)。
A．100 mL
B．250 mL
C．500 mL
D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已
完成，其判断理由是________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性
条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是______________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是_______________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于______(填字母)。
A．70% B．60% C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
【基础题】
1.（2024·山东德州·三模）实验室制备下列如图气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是
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气体
试剂
制备装置
收集方法
A
浓硝酸
B
C
石灰石
稀硫酸
D
浓硫酸
2.（2024·河北邯郸·一模）下列气体不能用图示装置完成制备和收集的是
选项
气体
原料
试剂x
A
浓盐酸
饱和食盐水
B
较浓硫
酸
饱和
溶液
C
双氧水
D
浓氨水
3.（2024·广西贺州·一模）实验室用如图装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点为142℃)，实
验中利用环己烷—水的共沸体系(沸点为69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点为
81℃)，其反应原理如下：
下列说法错误的是
A．以共沸体系带水可促使反应正向进行
B．反应时水浴温度可以控制在69~81℃
C．接收瓶中的液体应该用蒸馏的方法分离
26
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D．乙酸异戊酯的产率为60%
4.（2024·黑龙江佳木斯·一模）苯甲酸乙酯(无色液体，难溶于水，沸点213℃)天然存在于桃、菠萝、红茶
中，稍有水果气味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加剂。在环己烷中通过反应
制备，实验室中的反应装置如图所示：
已知：环己烷沸点为80.8℃，可与乙醇和水形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．实验时应依次向圆底烧瓶中加入碎瓷片、浓硫酸、苯甲酸、无水乙醇、环己烷
B．实验时最好采用水浴加热，且冷却水应从b 口流出
C．当分水器内下层液体高度不再发生变化时，实验结束，即可停止加热
D．依次通过碱洗分液，水洗分液的方法将粗产品从圆底烧瓶的反应液中分离出来
5.（2023·河北·模拟预测）环己烯(
)常用作有机合成的萃取剂，现通过环己醇
时脱水制备环己
烯的反应装置如图所示，下列说法错误的是
A．水浴加热的目的为控制反应温度为
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B．反应的化学方程式为
C．冰水浴的作用是为了冷凝并收集环己烯粗品
D．提纯环己烯的操作方法为重结晶
6.（2024·湖北·一模）下图为实验室制备乙酸丁酯所使用的装置(加热夹持仪器略去)，下列有关说法错误的
是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸点/℃
117.9
117.2
126.3
A．反应可使用浓硫酸作催化剂
B．分水器中水层高度不变时可停止加热a
C．仪器b 可以换成仪器c(蛇形冷凝管)
D．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
7.（2024·安徽·模拟预测）Cl2O 是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，
与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO 与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知
Cl2O 的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是
A．装置③中盛装的是饱和食盐水
B．装置④⑤不能使用橡胶管连接
C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O
D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放
28
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8.（2024·安徽·模拟预测）一种碘单质的制备方法如图所示，下列有关该制备流程的说法不正确的是
A．用可见光照射“悬浊液”可观察到光亮通路，说明其中含有AgI 胶体
B．“转化”发生的离子反应为2AgI+Fe=2Ag+Fe2++2I-
C．“沉淀”经纯化后与硝酸处理所得产物可在制备流程中循环使用
D．“氧化”中增大Cl2的量有利于提高I2的产率
9.（2024·湖北·一模）在精密玻璃仪器中掺杂
能抵消仪器的热胀冷缩。实验室将
通入稀硫酸酸化的
溶液中，可制得
沉淀，装置如下图所示。已知
在有水存在时易被
氧化成
。
的电离常数分别为
溶度积常数为
，下列有关叙述错误的是
A．实验开始时应先打开
通入氮气，排出I、II、III 装置中的空气
B．装置II 的作用是除去
中的水蒸气
C．反应
的平衡常数
D．装置IV 中可选用乙醇洗涤
沉淀
10.（2024·湖北武汉·一模）用下列实验装置完成相应实验，能达到实验目的的是
29
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A．用装置甲制备
B．用装置乙除去
中的HCl 并干燥
C．用装置丙制备少量
D．用装置丁比较Cl、Br、S 元素的非金属性
【提升题】
11.（2024·安徽·一模）某兴趣小组采用如图装置收集NO2、O2混合气体。将G 装置上面的圆底烧瓶收集满
气体进行喷泉实验，观察到混合气体全部被吸收。下列说法错误的是
A．G 装置中虚线上导管实线图应是左高右低
B．可观察G 装置内浓硫酸中气泡的生成速率，控制混合气体的比例
C．H 装置中发生反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
D．实验后圆底烧瓶中所得溶液物质的量浓度约为0.036mol•L-1(保留两位有效数字)
12.（2024·黑龙江双鸭山·模拟预测）有化合物M(
)常温下为白色粉末，可用作化妆品防腐
药，可由
和
在
催化下制得．制备时，部分实验装置如图所示，已知：①
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；②
。下列说法正确
的是
A．应先加入
,再加入
和
B．冷凝回流装置选用直形冷凝管比球形冷凝管效果好
C．应将料液转移至蒸发皿加热蒸发至水分全部蒸干得到产品
D．生成M 的反应为加成反应
13.（2024·海南·二模）亚硝酸钠
外观酷似食盐且有咸味，易潮解，易溶于水。广泛应用于工业和
建筑业，也允许在安全范围内作为肉制品发色剂或防腐剂。某实验室制备亚硝酸钠装置如下图(部分夹持装
置略，气密性已检验)：
已知：①
，
②酸性条件下，NO 或
，都能与
反应生成
和
。
(1)下列试剂或方法中不可用于检验NaCl 中是否含有
的是 。
a．
溶液 b．淀粉-KI 溶液 c．酚酞 d．焰色反应
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(2)仪器a 的名称为 。反应开始前，先通入
至装置F 中产生大量气泡，其目的是
。
(3)装置B 中盛放的试剂为水，其目的用化学方程式表示是 。
(4)当
完全反应后，D 中的固体除
外，还可能有
。测定
纯度的步骤如下：
i．配制
标准溶液，并进行酸化。
ii．称取4.0g 样品溶于水配成250mL 溶液，取其中25.00mL 于锥形瓶中进行滴定，消耗20.00mL 酸性
标准液。
①步骤ii 中达到滴定终点的标志为 。
②混合固体中
的质量分数为 。(保留三位有效数字)
③若在滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，则测得
的纯度 。(填“偏高”、
“偏低”或“无影响”)
14.（2024·安徽·一模）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它有较强的还原性，遇酸易分解。某兴趣小
组设计了利用SO2和Na2CO3、Na2S 生成Na2S2O3。制备装置图如图(加热和夹持装置略)：
已知：i.2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓、Na2SO3+S= Na2S2O3。
ii.硫单质在含乙醇的水溶液中析出时，颗粒更小，分布均匀。
iii.几种常见弱酸的电离常数如表。
弱酸
H2SO3
H2S
H2CO3
电离平衡常数(25℃)
Ka1=1.54×10-2
Ka2=1.02×10-7
Ka1=1.1×10-7
Ka2=1.3×10-13
Ka1=4.5×10-7
Ka2=4.7×10-11
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(1)仪器a 的名称为 ；甲中发生反应的化学方程式为 。
(2)反应结束后，通入N2的作用是 。
(3)丙中加入的试剂是物质的量之比为2 1∶的Na2S 和Na2CO3的混合溶液，溶液呈碱性。制备过程中，向丙
中通入SO2，澄清溶液先变浑浊，后变澄清，稍后又再次出现微量浑浊，此时立刻停止通入SO2，溶液经
分离可得Na2S2O3。
①反应前，丙中混合溶液呈碱性的主要原因是 (用离子方程式表示)。
②“稍后又再次出现微量浑浊”中的‘浑浊’成分是 (填化学式)。
③制备时，丙中通常还会加入少量乙醇，目的是 。
④为了提高制备的效率，可将丙装置水浴加热。其它条件均相同时，水浴温度与反应达到终点的时间如表
所示：
温度(℃)
30
3
5
40
4
5
50
时间(min)
41
3
4
20
3
0
42
水浴温度达到40℃后，继续提高水浴温度，达到终点的时间增加的可能原因是 。
(4)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g 产品配制成250mL 硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标
定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00mL0.0100mol L
⋅
-1KIO3溶液，并加入过量的KI 后酸化，发生反应：
5I-+IO +6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应I2+2S2O
=2I-
+S4O
，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液15.00mL，则该产品的纯度为 (保留两位有效数
字)。
15.（2024·安徽·模拟预测）高铁酸钾是一种新型水处理剂。研究小组利用次氯酸盐间接氧化法合成高铁酸
钾，步骤如下：
①冰水浴条件下向20mLNaClO（含NaClO1.7g）溶液中加入NaOH 固体至饱和。
②少量多次加入6.0g
固体，控制温度为25℃，不断搅拌，溶液变成紫红色，表明有
Na2FeO4生成。
③继续加入NaOH 固体至饱和，搅拌至溶液变粘稠，离心抽滤，得到Na2FeO4溶液。
④保持溶液温度25℃，加入饱和KOH 溶液，搅拌有紫黑色沉淀生成，过滤得到K2FeO4粗品。
⑤粗产品经除水、乙醇除碱、乙醚洗涤、干燥等处理后得到K2FeO4固体。
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已知：NaCl、NaNO3在强碱中的溶解度小，Na2FeO4在强碱中的溶解度大。
回答下列问题：
(1)实验室用Cl2与NaOH 溶液制备的NaClO 溶液的主要杂质是 。
(2)步骤②为控制温度为25℃可采用 。
(3)步骤②中发生反应的化学方程式为 。
(4)在下图中普通过滤装置不需要使用的玻璃仪器有 （填名称）。
步骤③离心抽滤除去的杂质主要是 ，不采用普通过滤装置的原因是 。
(5)步骤⑤中使用乙醚洗涤的作用和优点是 。
(6)K2FeO4置于水中会缓慢产生
，试写出反应的化学方程式 。
16.（2024·湖北·一模）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
步骤如下：向三颈烧瓶中加入
的乙醇(含
)，再加入
，向恒压滴
液漏斗中加入
冰醋酸(含
)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋
酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
（成质子化）
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（脱质子化）
II．乙醇可与
结合形成
难溶物。
(1)实验中仪器C 的名称是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母标号，下同)。
A．
B．
C．
D．
(3)根据羧酸和醇生成酯的反应机理推测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是___________。
A．
B．
C．
D．
(4)若
和
发生酯化反应，反应后的混合物中，含
的物质有___________。
A．乙酸
B．乙醇
C．乙酸乙酯
D．水
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，主要目的是除去 。
③分液后向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集
左右的馏分
，该实验所制得的乙酸乙酯的产率为 (保留三位有效数字)。
17.（2024·安徽·一模）过氧化镁(
)不溶于水，与酸反应生成
，在医学上可作解酸剂，加热时会
分解。某学习小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。
Ⅰ．制备
(1)煅烧碱式碳酸镁的操作步骤为：
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①称取碱式碳酸镁样品
克；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为
克。
下列仪器中，煅烧碱式碳酸镁不会用到的是 (用对应的字母填写)。
(2)研究表明，由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用
所得产品密度更小、比表面积更大，其原
因为 。
(3)加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作a 可得到较纯净的
，则操作a 为 。
Ⅱ．测定样品(含MgO 杂质)中
的纯度。
(4)稀盐酸中加入少量
溶液的作用是(用化学方程式表示) 。
(5)仪器A 的名称 ；实验中使用A 的优点是： 。
(6)该小组记录的实验数据如下：样品的质量为m g；反应开始前量气管的读数为
mL；反应结束冷却到
室温后量气管的读数为
mL，已知：室温条件下气体摩尔体积为
L/mol，则样品中过氧化镁的质量分数
为 %(用含
、
、m、
的代数式表示)；若反应结束后读取量气管中气体的体积时，液面左高
右低，则测得
的质量分数 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
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18.（2024·福建·模拟预测）苯氧乙酸是制备除草剂(2，4-D)的原料。某小组设计方案制备苯氧乙酸
(M=152g·mol-1)，制备原理：
实验步骤：
步骤1：如图1 装置(部分夹持及加热装置省略)，在三颈瓶中加入3.8g 氯乙酸(M=94.5g·mol-1)和5mL 水，开
动搅拌，慢慢滴加饱和
溶液(约需8mL)，至溶液pH 为7～8.然后加入2.5g 苯酚(M=94g·mol-1)，再
慢慢滴加35%的NaOH 溶液至反应混合液pH 为12。
步骤2：将反应物在沸水浴中加热约0.5h．反应过程中pH 会下降，应补加NaOH 溶液，保持pH 为11～
12，在沸水浴上再继续加热30min，使反应完全。
步骤3：反应完毕后将三口瓶移出水浴，趁热转入锥形瓶中，在搅拌下用浓盐酸酸化至pH 为2～3。
步骤4：在冰浴中冷却，析出固体，待结晶完全后，抽滤(如图2 所示)，粗产物用冷水洗涤2～3 次，在60
～65℃干燥，产量约3.0g。
(1)图1 仪器A 名称是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1 中不能用NaOH 溶液替代Na2CO3溶液的理由是 。
(3)本实验进行了多次调节pH，最终目的是 。
(4)相对酒精灯直接加热，步骤2 用沸水浴加热的优点是 。步骤3“趁热”转移的目的是
。
(5)步骤4 抽滤的优点是 ；抽滤操作部分步骤如下：
①过滤完成后，先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，然后再关闭抽气泵。
②将准备好的液体缓慢地倒入布氏漏斗中。
③先润湿滤纸后开启抽气泵，抽气以帮助滤纸紧贴在漏斗的内壁，防止液体泄漏。
④从漏斗中取出固体时，应小心地将漏斗从抽滤瓶上移除，并将漏斗管倒置，利用手的力量将固体和滤纸
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一同脱落到干净的表面上。
正确的先后操作顺序是 (填序号)。
(6)本实验产率最接近___________(填字母)。
A．46%
B．58%
C．75%
D．81%
19.（2024·广西南宁·模拟预测）富马酸亚铁颗粒的主要成分是富马酸亚铁(
)，用于各种原因(如慢
性失血、营养不良、儿童发育期等)引起的缺铁性贫血，有不良反应较少、奏效较快等优点。可以由富马酸
钠(
)和硫酸亚铁制备富马酸亚铁。
Ⅰ．富马酸亚铁的化学合成
①将硫酸亚铁晶体溶解在新煮沸过的冷水中，得到硫酸亚铁溶液。
②将富马酸钠置于烧杯中，加水溶解，再加入少量富马酸调节溶液的pH 为6.5~6.7.
③将上述溶液转移至如图所示的装置中(夹持仪器已略去)，缓慢加入硫酸亚铁溶液，反应生成富马酸亚
铁。
④将富马酸亚铁沉淀进行过滤、洗涤和干燥，得到富马酸亚铁固体。
Ⅱ．富马酸亚铁纯度的测定
称取产品0.3500g，加稀硫酸15.00mL，加热使其溶解，冷却后加新煮沸过的冷水50.00mL 与邻二氮菲指示
液2 滴，立即用
硫酸高铈[
]标准溶液进行滴定，反应为
，
并将滴定的结果用空白试验校正。平行滴定三次，平均消耗标准溶液18.50mL。
(1)仪器Y 的名称是 ；仪器X 的作用是 ，进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(3)检验富马酸亚铁沉淀是否洗净的方法是 。
(4)测定纯度时 (填“能”或“不能”)用
标准溶液代替硫酸高铈标准溶液进行滴定，理
由是 。
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(5)制得的富马酸亚铁固体的纯度为 %。
20.（2024·山西运城·三模）苯甲醛是一种重要的化工原料，某小组同学利用如图实验装置(夹持装置已略
去)制备苯甲醛。
已知有机物的相关数据如下表所示：
有机物
沸点℃
密度为g/cm3
溶解性
苯甲醛
178.1
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、醚和卤代烃
苯甲醇
205.7
1.04
微溶于水，易溶于乙醇、梄和卤代烃
二氯甲烷
39.8
1.33
难溶于水，易溶于有机溶剂
实验步骤：
①向容积为500 mL 的三颈烧瓶加入90.0 mL 质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量)，调节溶液的pH 为9-
10 后，加入3.0 mL 苯甲醇、75.0 mL 二氯甲烷，不断搅拌。
②充分反应后，用二氯甲烷萃取水相3 次，并将有机相合并。
③向所得有机相中加入无水硫酸镁，过滤，得到有机混合物。
④蒸馏有机混合物，得到2.08 g 苯甲醛产品。
回答下列问题：
(1)苯甲醇中碳原子的杂化方式为 。
(2)仪器b 的名称为 ，三颈烧瓶中苯甲醇与NaClO 反应的化学方程式为 。
(3)步骤①中，投料时，次氯酸钠不能过量太多，原因是 ；步骤③中加入无水硫酸镁，作用是
。
(4)步骤②中，应选用的实验装置是 (填序号)，该操作中分离出有机相的具体操作方法：打开分
液漏斗颈部的玻璃塞， ，迅速关闭活塞。
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(5)本实验中，苯甲醛的产率为 %(保留两位有效数字)。
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