文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
备战2026 年高考化学【一轮·夯基提能】精讲精练复习讲义
第62 讲 有机物、无机物的制备实验（讲义）
讲义
夯基·知识精讲
【知识点1】有机化合物的制备+5 道例题
【知识点2】以气体制备为主线的实验+5 道例题
【知识点3】仪器组合型实验方案的设计与评价+5 道例题
【知识点4】化学综合实验中的答题规范+5 道例题
练习
提能·课后精练
选择题：
15
题
非选择题：
5
题
建议时长：
75
分钟
实际时长： 分钟
【知识点1】有机化合物的制备
1．有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
2．熟悉三类有机物的制备系统
乙酸乙酯的酯化
冷凝回流
溴苯的制备
Br
＋Br2
FeBr3
＋HBr
Fe粉
苯与液溴
的混合物
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
硝基苯的制备
+ HO—NO2
浓硫酸
50°C~60°C
NO2+ H2O
水浴中
浓硝酸、
浓硫酸和苯
温度计
长导管
冷凝回流
烧杯
中盛水
3、常见操作
（1）加热：
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃。
（2）冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原
料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
（3）蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。
（4）其他注意问题：
温度计水银球的位置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附
近。
冷凝管的选择
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直
放置；所以一般蒸馏装置须用直形冷凝管，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又
能用于冷凝收集馏分。
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
冷凝管的进出水方向
下口进上口出。
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有机
物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
4．提纯有机物的常用步骤
（1）有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
（2）常见有机物分离提纯试剂及操作
混合物(括号内为杂质)
试剂
方法
乙烷(乙烯)、甲烷(乙
烯)
溴水
洗气
乙烯(SO2、CO2)
NaOH 溶液
洗气
乙炔(H2S)
CuSO4溶液或NaOH 溶液
洗气
溴苯(溴)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(硝酸、硫酸)
NaOH 溶液
分液
硝基苯(NO2)
NaOH 溶液
分液
乙酸乙酯(乙酸、乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
苯(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
苯(苯酚)
NaOH 溶液
分液
苯(甲苯)、苯(乙苯)
酸性KMnO4溶液、NaOH 溶液
分液
苯酚(苯甲酸)
NaOH 溶液
分液
溴乙烷(溴)
NaHSO3或NaOH 溶液
分液
溴乙烷(乙醇)
H2O
分液
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
溴苯(苯)
——
蒸馏
硝基苯(苯)
——
蒸馏
乙醇(水)
CaO
蒸馏
乙醇(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
乙酸(乙醇)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙酸(乙醛)
酸性KMnO4溶液
蒸馏
乙醛(乙酸)
NaOH 溶液
蒸馏
淀粉(NaCl 溶液)
半透膜
渗析法
肥皂(甘油)
NaCl 溶液
盐析
提纯苯甲酸
——
重结晶、升华法
5．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
【例1】下图为实验室制备乙酸丁酯的装置（加热夹持仪器略去），下列有关说法错误的是
物质
乙酸
1-丁醇
乙酸丁酯
沸
点/℃
117.9
117.2
126.3
A．仪器B 可以换成仪器C（蛇形冷凝管）
B．反应可使用浓硫酸作催化剂
C．可采取不断蒸出乙酸丁酯的方式来增大产率
D．根据分出水的体积可估算反应进度
【例2】对氯甲苯(
)的制备原理如下：
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
已知：重氮盐的生成需在强酸性条件下进行，以免发生副反应。下列说法错误的是
A．操作1 时，可将反应器置于冰水浴中
B．NaNO2溶液呈碱性，故操作2 中NaNO2溶液不能过量
C．上述转化中，可用KMnO4代替CuCl
D．对氯甲苯粗品经过精制后，得到2.53g 产品，本实验的产率为40%
【例3】有机物M 是一种有机合成的中间体，一种制备M 的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：
第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入
三颈烧瓶中，连接好装置；
第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量
，向冷凝管中通入冷水；
第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；
第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。
已知
易水解。
下列说法错误的是
A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A 被氧气氧化
B．干燥管里可以盛装无水
，防止三氯化磷遇空气中的水分水解
C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水
D．蒸馏可除去多余的
【例4】环戊酮是合成新型降压药物的中间体，实验室制备环戊酮
的反应原理如下：
已知：
a.己二酸
，熔点为
，
左右升华；
b.环戊酮沸点
，着火点
。
步骤如下：
I.将
己二酸和适量
置于蒸馏烧瓶中，维持温度
，均匀加热20 分钟；
Ⅱ.在馏出液中加入适量的
浓溶液，振荡锥形瓶、分液除去水层；向有机层中加入
，振荡分
离出有机层；
Ⅲ.对Ⅱ所得有机层进行蒸馏，收集馏分，称量获得产品
，计算产率。
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
对于上述实验，下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ中，为增强冷凝效果应选用球形冷凝管
B．步骤Ⅱ中，加入
后分离的方法是分液
C．步骤Ⅲ中，应收集
范围内的馏分
D．此实验中环戊酮的产率为
【例5】苯胺(
)是一种重要的有机化合物，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫
化促进剂等。实验室利用还原法制备苯胺的流程如下。
(一)实验步骤
I．将20g 铁粉、20mL 水、2mL 冰醋酸混合，煮沸回流10min，分次加入10.5mL 硝基苯，反应回流0.5h．
反应历程及制备装置如图。
Ⅱ．待回流中无色油状液体变为乳白色油珠，将混合物转入水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。
Ⅲ．水蒸气蒸馏结束后，向馏出液中加入食盐，并用乙醚萃取3 次。
Ⅳ．萃取液合并后，加入NaOH 固体，进行蒸馏得到苯胺7.0mL。
(二)实验参数
名称
分子量
性状
熔
点/℃
沸
点/℃
密度/(g cm-3)
溶解度
冰醋
酸
60
无色透明
液体
16.6
117.9
1.05
易溶于水，
乙醇和乙醚
苯胺
93
棕黄色
油状液体
-6.3
184
1.02
微溶于水，
易溶于乙醇和乙醚
硝基
苯
123
无色油状
液体
5.7
210.9
1.20
不溶于水，
易溶于乙醇、乙醚
乙醚
74
无色液体
-141.5
34.6
0.66
微溶于水
(1)制备装置中仪器a 的名称为 。
(2)根据反应历程，写出生成苯胺的总的化学方程式为 。
(3)水蒸气蒸馏装置如下图：
①其中玻璃管b 的作用是 。
②判断水蒸气蒸馏过程结束的实验现象为 。
(4)向馏出液中加入食盐的目的是 。
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(5)步骤Ⅳ中：
①加入NaOH 固体发生反应的化学方程式为 。
②蒸馏需分步进行，先用水冷凝管，再换空气冷凝管，原因是 。
【知识点2】以气体制备为主线的实验
气体制备实验的设计思路：
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接
气密性检查
装入固体药品
加液体药品
按程
序实验
拆卸仪器
解答仪器连接思维流程：
1．常见气体的发生装置
根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。
（1）固固加热制气装置的选择
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
2KMnO4
K2MnO4＋MnO2＋O2↑
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先均匀加热再固
定加强热
** 错误的表达式 **用高
锰酸钾制取氧气时，需在
管口处塞一小团棉花
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋
2H2O
（2）固液加热制气装置的选择
制取装置
可用来制
取的气体
反应原理
注意事项
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧
瓶内要加沸石或碎瓷片
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
固＋液
气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
C2H4
CH3CH2OH ⃗
浓硫酸
170° C CH2＝CH2↑＋H2O
SO2
Cu＋2H2SO4(浓)=====CuSO4＋SO2↑＋2H2O
（3）固液不加热制气装置的选择
制取装置
可用
来制
取的
气体
反应原理
注意事项
固(块状)＋液→
气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
①使用长颈漏
斗时，漏斗下
端管口要插入
液面以下。
②启普发生器
只适用于块状
固体与液体的
反应，反应不
需要加热且气
体不溶于水。
③使用分液漏
斗既可增强装
置的气密性，
又可控制加入
液体的速度。
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
C2H2
CaC2＋2H2O
C2H2↑＋Ca(OH)2
NO
3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O
NO2
Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
2．常见气体的净化
气体
所含杂质
净化剂
净化装置
Cl2
HCl
饱和食盐水
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
洗气瓶
CO2
HCl
饱和碳酸氢钠溶液
SO2
HCl
饱和亚硫酸氢钠溶液
乙烯
SO2、CO2
氢氧化钠溶液或碱石灰
乙炔
H2S
硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液
CO2
SO2
饱和碳酸氢钠溶液
Cl2
H2O
浓硫酸
Cl2
H2O
无水氯化钙
U 形管 球形干燥管
氨气
H2O
碱石灰
乙烯
SO2、CO2
碱石灰
N2
O2
灼热的铜网
硬质玻璃管
CO2
O2
灼热的铜网
CO2
CO
灼热的氧化铜
3、常见干燥剂及其应用
气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)。气体干
燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。
类型
液态干燥剂
固体干燥剂
装置
洗气瓶
球形干燥管
或U 形管
常见干燥剂
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰 (碱性)
可干燥的气体
N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、
HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等
可干燥除NH3以外的
所有气体
可干燥NH3及中性气体
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI 等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、
CO2、NO2等
4．气体的收集
收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、C2H2、CH4、
C2H4等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、
HCl、SO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3、CH4等
5．尾气的处理
（1）尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图：
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图：
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图：
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO 等，如图：
（2）实验室中常见气体的处理方法
Cl2
SO2
NO2
H2S
HCl
NH3
CO、H2
NO
NaOH 溶液
硫酸铜溶液或
NaOH 溶液
水
水或硫酸溶液
点燃
与氧气混合后
通入NaOH 溶
液
6．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶
的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
【例1】利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
稀硝酸
饱和
溶液
B
浓盐酸
饱和
溶液
C
浓硝酸
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫酸
酸性
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
【例2】氯化铝易升华，易水解，是良好的有机合成烷基化反应和石油工业的催化剂，具有广泛的应用。
实验室常利用如图所示装置制备氯化铝，下列说法错误的是
A．装置B 中，物质M 为浓盐酸，物质N 为二氧化锰
B．利用上图装置制备无水氯化铝时，导管的连接顺序为
C．实验开始时，应先点燃A 处酒精灯，后点燃B 处酒精灯
D．尾气处理装置可选用
【例3】三氧化二锑
可用作白色颜料和阻燃剂。在实验室中可利用
的水解反应制备
，
具体实验步骤如下：
①按下图装置安装仪器(加热仪器略)，添加试剂，通入
，得到固液混合物；
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②向容器a 中缓慢加入大量蒸馏水，搅拌一段时间，过滤、洗涤、110℃烘干。
已知：
i．
的水解分三步进行，中间产物有
等；
ii．SbOCl 难溶于乙醇、能溶于乙二醇，如果反应只发生在表面，则得不到单一晶型。
下列说法错误的是
A．
在熔融状态下不导电，则
为共价化合物
B．通入
的目的是中和反应过程中生成的
，促进反应正向进行
C．实验中如果将乙二醇改为乙醇，也可得到单一晶型的
D．配制
溶液的操作为：取
固体溶解于较浓的盐酸中，再加入水稀释到所需浓度
【例4】已知二氧化氯（
）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆
炸。利用
与
在碱性条件下制备少量
的实验装置如图所示。下列说法正确的是
A．实验中通入
气体的目的是稀释
，防止发生爆炸
B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌
C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率
D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
【例5】铬酰氯
为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。在有机合成
领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：
①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；
②向
与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；
③一系列操作……；
④用D 装置收集铬酰氯。
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
回答下列问题：
(1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。
(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与
反应生成铬酰氯。写出
HCl 与
反应生成铬酰氯的化学方程式： 。
(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止
。
(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。
①通入
至D 装置液面不再上升
②加热A 装置至117℃
③通入
，排尽空气
④通冷凝水
(5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置：
。
(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。
(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯
的质量为 。
【知识点3】仪器组合型实验方案的设计与评价
1、三大气体的制备系统
Cl2的实验室制备系统
NH3的实验室制备系统
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
SO2的实验室制备系统
2．常见仪器组合型实验方案的设计与评价
实验
装置
易错点或
注意事项
①不能在容量瓶中溶解溶质
②玻璃棒要靠在刻度线以下，而
不是刻度线以上
①要用玻璃棒引流
②漏斗末端要紧靠烧杯内
壁
①分液漏斗末端要紧靠烧
杯内壁
②下层液体要从下口放
出，上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或
注意事项
①温度计水银球的位置应位于支
管口处
②水流方向为自下而上
③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
①右端导管要靠近液面
②用饱和Na2CO3溶液 除
去乙酸，吸收乙醇，分离
乙酸乙酯
①气体流向为长进短出
②洗气时所选液体是否正
确
实验装置
易错点或
注意事项
①制备H2、O2、SO2、CO2、
NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选
A 装置
MnO
②
2与浓盐酸反应制备Cl2可
以选B 装置
①反应的试管的管口要略
向下倾斜
②制备NH3时棉花的作用
是防止氨气与空气对流
若①中为挥发性酸，通入
③之前要把挥发出的①中
的气体除去，如验证酸
性：乙酸＞碳酸＞苯酚
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
【例1】利用下列装置开展实验，可达成预期实验目的的是
A．分离苯和硝基苯的混合
物
B．单质铁与水蒸气的
反应
C．配制一定浓
度的NaOH 溶液
D．用大理石与稀盐酸反应制
备
气体，该装置可随关随
停
A．A
B．B
C．C
D．D
【例2】CuBr 是一种白色晶体，潮湿时受热易分解。实验室制备CuBr 的反应原理为
。用下列装置进行实验，其中能达到实验目的
的是
A．制取
B．制取CuBr
C．收集
气体
D．干燥CuBr
A．A
B．B
C．C
D．D
【例3】下列实验装置或操作不能达到相应目的的是
选
项
A
B
C
D
实
验
装
置
或
操
作
实
验
目
的
用
固体与
稀盐酸反应制备
气体，该装
置可随制随停
可用于实验室制
检验
的漂白性
测量
体积
A．A
B．B
C．C
D．D
【例4】下列实验操作规范且能达到实验目的的是
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．检验气体中含SO2和SO3
B．灼烧Al(OH)3
C．融化纯碱
D．制取氨气
A．A
B．B
C．C
D．D
【例5】下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
A．检验
含有碳碳双键
B．吸收少量的氨气
C．测定
溶液的浓度
D．实验室随开随用制
A．A
B．B
C．C
D．D
【知识点4】化学综合实验中的答题规范
1．描述“操作或措施”的答题规范
(1)从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)→干燥。
(2)蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，
利用余热将剩余水分蒸干。
(3)测定溶液pH 的操作：取一小块pH 试纸放在表面皿或玻璃片上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液
点到pH 试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
(4)证明沉淀完全的操作(或沉淀剂是否过量的判断方法)：静置，取上层清液少量于试管中，继续加入××试
剂(沉淀剂)，若无沉淀生成，说明沉淀完全。
(5)洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复实验2～3
次。
(6)检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液少量于试管中，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂
质离子，选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
如：在测定Na2SO4和NaCl 的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，
沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次洗涤液少量于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明沉淀
已洗净。
16
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(7)滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色(或溶液×××色
褪去)，且半分钟内不变色。
如：用标准盐酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液，酚酞作指示剂，滴定终点的判断：当加入最后一滴标
准盐酸后，溶液由红色变为无色，且半分钟内不恢复原来的颜色。
(8)分液漏斗查漏操作：加水，观察分液漏斗旋塞是否漏水，盖上上口瓶塞，倒置，看是否漏水，旋转分液
漏斗旋塞180°，观察是否漏水，正放后旋转分液漏斗上口瓶塞180°，再倒置，观察是否漏水，如果均不漏
水，说明分液漏斗不漏水。
(9)萃取分液操作：关闭分液漏斗旋塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上瓶塞，用右手心顶住瓶塞，左手握
住旋塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口瓶塞或使
塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗旋塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后
关闭旋塞，上层液体从上口倒出。
(10)容量瓶查漏操作：向容量瓶中加适量水，塞紧瓶塞，用手指顶住瓶塞，倒立，用吸水纸检查是否有水
珠渗出；如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，用同样方法检查。
(11)滴定管查漏操作
酸式滴
定管
关闭旋塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2 分钟内不漏水，将旋塞旋转180°，重复上述操作。
碱式滴
定管
向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2 分钟
内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。
(12)滴定管排气泡的操作
酸式滴
定管
右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液流出，从而使溶液充满尖嘴。
碱式滴
定管
将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流
出，即可排出碱式滴定管中的气泡。
(13)滴定操作：滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
(14)焰色反应操作：铂丝⃗
酒精灯
灼烧
无色
待测物⃗
酒精灯
灼烧
观察火焰颜色⃗
用盐酸
洗涤
铂
丝⃗
酒精灯
灼烧
无色。
(15)装置气密性检查
微热法检查气
密性
封闭(关闭活塞，导管末端插入盛水的烧杯中等)→微热(双手焐热或用酒精灯微热)→
气泡(导管口有气泡冒出)→水柱(移开双手或停止加热冷却后，导管中水上升形成一段
稳定的水柱)→结论(装置气密性良好)。
液差法检查气
密性
封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成
液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)→结论(装置气密性良好)。
2．化学实验中常见操作的目的、作用或原因
(1)沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。
(2)沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使
固体快速干燥。
(3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
(4)控制溶液pH 的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。
(5)“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：
17
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
(6)加过量A 试剂的原因：使B 物质反应完全或提高B 物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质
(8)温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)分
解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如Na2SO3等)氧化或促进××物质(如AlCl3等)水解。
(9)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
受热分解。
(10)蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液得无水AlCl3时需在HCl 气流中进行，
加热MgCl2·6H2O 得MgCl2时需在HCl 气流中进行等)。
(11)配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
(12)反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
(13)加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
(14)用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)
使平衡向××方向移动，产生××现象。
(15)固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏斗内
压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。
(16)温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温度
计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
3．常考实验装置作用汇总
实验装置
主要作用
①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降
低液体体积对气体体积测量的干扰。
②的作用：干燥或除去气体中的杂质
③的作用：吸收尾气，防止污染空气
④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化
碳、水蒸气对实验的影响。
⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大
⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控
制流量。
⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室
温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内
凹液面最低处读出数值。
⑧中仪器名称与作用：a 为布氏漏斗，b 为抽滤瓶或吸
滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快
过滤的速率。
【例1】回答下列问题：
(1)下图为制备和收集CO 气体的装置，请回答下列问题：
18
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
①盛放甲酸的实验仪器的名称是 。
②装置A 中发生的化学反应利用了浓硫酸的 。
③装置B 的作用是 。
(2)新制银氨溶液可以检验CO 气体，有黑色沉淀生成。写出反应的化学方程式 。
下图为制备FeS2的一种实验装置，在N2保护下，将溶有S 的热二苯醚溶液注射到FeS 热油胺溶液中(S 过
量)，继续加热回流2h，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS2。
(3)为除去产品中残留的S，可选用的洗涤试剂是______(填序号)。
A．H2O
B．CS2
C．CH3CH2OH
D．二苯醚
(4)FeS2的含量测定
产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至
Fe2+；用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用0.1000 mol·L−1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+至终
点。重复3 次。
已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)＋ne−=还原态(无色)。
①当溶液中出现 现象(填颜色变化)时，立即停止滴加SnCl2溶液。
②某次测定称取产品1.200 g，滴定消耗K2Cr2O7标准溶液体积为15.00 mL，则该次实验测得产品中FeS2质
量分数为 。
③下列操作可能导致测定结果偏高的是 。
A．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却
B．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量
C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数
【例2】氯化亚砜（
）主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药等的生产。
沸点为
，遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并产生有刺激性气味的气体。合成原理为
（
的沸点为
），实验室通过如图装置合成
。回答以下问题：
(1)盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(3)装置B、F 中应盛放的试剂名称分别为 、 。
19
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(4)装置E 的作用是 。
(5)
与水反应的化学方程式为 。
(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离的实验操作的名称是 。
(7)若反应中消耗560 mL
和896 mL
（均为标准状况下的体积），最后得到
纯净的
，
则
的产率为
（保留3 位有效数字）。
【例3】甘氨酸亚铁
是一种有机铁补充剂，能改善缺铁性贫血。某兴趣小组的同学用
如图所示装置(夹持仪器已省略)制备甘氨酸亚铁。
有关物质部分性质如下表：
甘氨酸
易溶于水，微溶于乙醇
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性
甘氨酸亚铁
易溶于水，难溶于乙醇
I.制备甘氨酸亚铁
实验步骤如下：
①打开
和
，关闭
，将产生的气体通入c 中，一段时间后，将b 中溶液转移到c 中；
②在50℃恒温条件下用电磁搅拌器不断搅拌，然后向c 中滴加NaOH 溶液，调节溶液pH 至5.5 左右，充分
反应；
③待步骤②反应完成后，向c 中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品
纯化后得精品。
回答下列问题：
(1)仪器c 的名称是 。
(2)装置c 中少量柠檬酸的作用除调节pH 外，还有一个作用是 。
(3)步骤③中加入无水乙醇的目的是 。
Ⅱ.产品中
含量的测定
称取
样品配制成
溶液，取出
溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定
至终点，消耗
溶液的体积为
。回答下列问题：
(4)滴定终点的现象为 ；写出滴定时发生反应的离子方程式 。
(5)产品中
的质量分数为 (用含
、、
的代数式表示)。
(6)测定实验中，若滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影
响”)。
【例4】我国长征系列火箭所用的推进剂中的燃料属肼类燃料。某实验小组模拟拉希法用氨气和次氯酸钠
反应制备肼(N2H4)，并探究肼的性质。制备装置如图所示。
20
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
回答下列问题：
(1)装置A 试管中的试剂为 (写化学式)，仪器a 的作用是 。
(2)装置B 中制备肼的离子方程式为 。
(3)装置C 中仪器b 的名称是 ，C 中反应的化学方程式为 。
(4)上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，改进方法是 。
(5)B 装置的溶液中含有0.4 mol 溶质，向B 装置中通入足量的Cl2，并通入标准状况下13.44 L NH3.从B 中蒸
馏分离得到3.2 g 液态肼，则该实验中肼的实验产率为 。
Ⅱ．探究水合肼的还原性与碱性
将制得的肼分离提纯后，进行如图所示实验。
【查阅资料】AgOH 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O 可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O 中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验：
(6)请完成表中的空白部分。
操作
现象
实验结论
i．取少量黑色固体于试管中，加
入少量
黑色固体部分
溶解
黑色固体有Ag2O
ii．另取少量黑色固体于试管
中，加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体含有Ag，可
能含Ag2O
【实验结论】由i 和ii 的现象说明黑色固体含有Ag 和Ag2O。
【例5】高铁酸钾(
)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮用水处理。实验室用如
图所示装置(夹持仪器等已略去)制备KClO 溶液，并通过KClO 溶液与
溶液的反应制备高效水处
理剂
。
21
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
已知：
Ⅰ．
部分性质如下：①可溶于水；②
、
等会加快高铁酸钾分解；③在酸性至弱碱性
条件下，能与水反应生成
和
。
Ⅱ．
与KOH 在较高温度下反应生成
。
请回答下列问题：
(1)盛放饱和
溶液的仪器名称为 ，该仪器中支管的作用是 。
(2)试剂X 为 。
(3)三口烧瓶须置于冰水浴中，将温度控制在0~5℃下进行反应，原因是 。
(4)在搅拌下，将饱和
溶液缓慢滴加到饱和KClO 溶液中即可制取
。
①缓慢滴加的目的是 。
②生成
的离子方程式为 。
(5)采用量气法测定
的纯度，取1.00 g 产品(杂质不参与反应)，加入足量稀硫酸酸化，使之完全反
应，用量气管量取产生气体的体积。
①读取气体体积前，水位如图所示，待反应装置冷却至室温后还需要进行水的操作是 。
②若测得生成
的体积为80.64 mL(已换算成标准状况下)，则
的纯度为 %。
第62 讲 有机物、无机物的制备实验（练习）
一、选择题：本题共15 小题，每小题3 分，共45 分。在每小题给出的四个选项中，只有一项符合题目要
求．
1．利用下列装置及试剂不能制得相应纯净气体的是(收集和尾气处理装置任选)
22
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
选项
气体
装置X
装置Y
A
NO
铜片、稀硝酸
碱石灰
B
硫化亚铁、稀硫酸
硅胶
C
锌粒、稀盐酸
烧碱
D
电石、饱和食盐水
无水氯化钙
A．A
B．B
C．C
D．D
2．下列实验装置可以达到实验目的的是
A．分离苯和甲苯
B．酒精萃取碘水中的碘
C．制备溴苯
D．制备并检验乙炔
3．下列实验操作能达到目的的是
A．用甲装置验证浓
的脱水性、强氧化性
B．用乙装置收集
气体时，应从口a 进气
C．装置丙中水能持续流下，说明装置气密性不良好
D．用丁装置比较
、
、
非金属性的强弱
4．下列实验装置(尾气处理等后续装置省略)和相应试剂，能够达到实验目的的是
23
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
选项
试剂a
试剂b
试剂c
实验目的
A
浓硫酸
浓硫酸
制备干燥HBr
B
浓氨水
碱石灰
生石灰
制备干燥NH3
C
硫化钠溶液
证明SO2氧化性
D
醋酸
证明酸性：
A．A
B．B
C．C
D．D
5．图示装置能完成相应气体的发生和收集实验的是
选
项
气体
试剂
A
饱和
溶液+浓硫酸
B
浓盐酸
C
乙醇+浓硫酸
D
石灰石+稀硫酸
A．A
B．B
C．C
D．D
6．实验室由环己醇(
)制备环己酮(
)的过程如下：
已知：主反应为
，放热反应；环己酮可被强氧化剂氧化；环己酮能与水形成沸点
为95℃的共沸混合物；NaCl 水溶液的密度比水大，无水K2CO3易吸收水分。
下列说法错误的是
A．加入的Na2Cr2O7在反应中作氧化剂
B．反应后加入少量草酸溶液的目的是除去过量的Na2Cr2O7
C．加入NaCl 固体，目的是减小环己酮在水中的溶解度，有利于分层
24
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
D．①、②、③分别是含有硫酸和
的水相，含NaCl 的水相，K2CO3水合物
7．辛烷在液态金属合金催化下制备丙烯的装置如下(夹持装置省略)，下列说法错误的是
A．若反应温度为260℃，可采用油浴加热
B．冷凝管有冷凝回流作用，可提高辛烷转化率
C．酸性
溶液褪色，说明有丙烯生成
D．丙烯被酸性
溶液氧化为
和
8．酰氯是常见的有机合成中间体，遇水分解。实验室可用苯甲酸固体和过量
液体（沸点为
）制
备苯甲酰氯（熔点为
，沸点为
），该反应剧烈放热。装置示意图（部分装置省略）及反应原理
如下图。下列说法错误的是
A．需在不断搅拌下快速滴加
B．实验中冷凝水应从a 口进入
C．冷凝管上端需连接装有碱性干燥剂的干燥管
D．反应结束后可蒸馏提纯产物
9．碳酸镧
可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症，利用如图所示装置模拟制备碳酸镧。
下列说法正确的是
A．实验中导气管f 与d 相连
B．X 中盛放的试剂是浓硫酸
C．Z 中通入气体的方式是先通入足量
，后通入过量的
D．反应的化学方程式为
10．某学习小组模拟索尔维制碱法设计下图实验装置制取小苏打。下列有关说法错误的是
25
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
A．b 为饱和
溶液，c 为碱石灰
B．制备时应先打开
，一段时间后再打开
C．装置B 中最终会有白色沉淀产生
D．整套装置存在设计缺陷
11．下列实验装置及操作正确，且能达到实验目的的是
A．制备
溶液
B．实验室制
C．制备乙酸乙酯
D．标定醋酸溶液的浓度
12．下列装置和操作均正确且能达到相应实验目的的是
A．图甲装置用于灼烧海带
B．图乙装置可随制随停制取
气体
C．图丙装置制备无水
D．图丁装置验证非金属性：
13．实验室制备下列气体所选试剂、发生装置及收集方法均正确的是
选
项
气体
试剂
发生装置
收集方法
A
和浓盐酸
b
e
26
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
B
电石和饱和食盐水
b
c
C
NO
Cu 和稀硝酸
b
c
D
和
a
d
A．A
B．B
C．C
D．D
14．丁二酸酐(
)是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71 g 丁二酸、
120 mL(1.28 mol)乙酸酐，加热搅拌回流1 h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5 h，冷冻结晶，抽滤(利
用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱
状结晶精品51 g；实验装置如图1 和图2 所示，下列叙述正确的是
A．图1 中仪器A 的进水口为a
B．该反应的产率约为84.76%
C．图2 装置抽滤结束应先关水泵
D．图2 装置可分离细粒径胶状固液混合物
15．羟基磷灰石[
](
)是牙釉质的主要成分。某课题组利用反应
进行制备。在75℃下向由一定量
粉末配制的含有分
散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀
，充分反应后。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微
粉产品。实验装置如图所示(固定器具已省略)。下列说法错误的是
A．仪器a 中的冷水从②口进入，①口排出
B．熟石灰是用于吸收空气中的二氧化碳，防止与
浆液反应生成
C．为保持产品组成稳定，不宜采用减压过滤进行固液分离
D．若改为将
浆液滴入稀
，得到的产品中
会偏大
27
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
二、非选择题：本题共5 小题，共55 分。
16．安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面
都有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下：
【查阅资料】
a.安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。
b.使用维生素
作为催化剂时，在高浓度碱液中反应会导致催化过程中维生素
的噻唑环开环失效。
c.采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮，在加热回流过程中，反应体系受热不均，导致产品出现炭化的
现象。
d.相关理化数据：
性质物质
相对分子质量
密度/
溶解性
苯甲醛
106
1.06
难溶于水，易溶于乙醇
安息香
212
1.31
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
二苯乙二
酮
210
1.52
难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大)
碳酸氢钠
84
2.20(饱和溶液)
溶于水，不溶于乙醇
【实验方案】
二苯乙二酮的制备：
①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和
溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯
甲醛。
②向50mL 烧瓶中加入0.90g 维生素
和1.75mL 水，加入磁子，磁力搅拌使其溶解，再加入
乙
醇和
纯化的苯甲醛。
③在磁力搅拌下缓慢滴加适量
溶液，控制滴加时间5~30min。安装加热回流装置，再从室温逐步升
至
，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香
。
④在
圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的
、水和冰醋酸后摇匀，在微波反应仪中进
行微波辐射，反应完毕后加入40mL 热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品
。
回答下列问题：
(1)仪器X 的作用是 。
28
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
(2)请写出①中发生的主要反应的化学方程式 。
(3)将烧瓶置于微波反应仪中反应的原因是 。
(4)下列有关说法错误的是_______。
A．①中分液后，取下层液体参与后续反应
B．氧化剂不选择浓硝酸的原因可能是浓硝酸反应过程中易产生
，污染环境
C．进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择乙醇作溶剂
D．对产品结构进行表征，可采用红外光谱仪测定产品的相对分子质量
(5)抽滤的装置如图，安全瓶的作用是 ；抽滤相较于普通过滤装置的优点是 。
(6)本实验中二苯乙二酮的产率为 ，若③中滴加
速率过快，会导致产率 (填“偏高”
“偏低”或“不变”)。
17．钾铬矾[
]在鞣革、纺织等工业上有广泛的用途，可通过
还原酸性重铬酸
钾(
)溶液制得，实验装置如图。回答下列问题：
(1)B 中反应装置名称为 。
(2)选用质量分数为70%的
而不用稀硫酸的原因是 。
(3)写出装置B 中析出
晶体的化学方程式： 。
(4)装置B 中为了使
尽可能吸收完全，除了控制适当搅拌速率外，还可以采取的一项措施是
。
(5)钾铬矾样品中铬含量的测定：三价铬在酸性溶液中，与硝酸银接触下，与过硫酸铵反应被氧化成六价
铬。反应为
。
取1.04 g 样品在酸性溶液中，加入硝酸银与过硫酸铵反应后，除去多余的硝酸银与过硫酸铵后，配成250
mL 溶液，取25.00 mL，用
的
溶液滴定至终点，消耗
溶液30 mL(三次实验的平
均值)。
滴定过程中盛装
溶液的仪器为 ，样品中铬的质量分数为 。若滴定时滴定管
开始无气泡，滴定后有气泡，则测出铬的质量分数 (填“偏低”“偏高”或“不变”)。
29
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
18．某实验室制备糖精钴
，并测定其结晶水含量。
已知：
表示糖精根离子，其摩尔质量为
，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；
丙酮沸点为56℃，与水互溶，
。
(一)制备
Ⅰ．称取1.0 g CoCl2·6H2O，加入18 mL 蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1.
Ⅱ．称取2.6 g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O)，加入10 mL 蒸馏水，加热搅拌，得溶液2.
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体尽快析出。
(2)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(3)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和
结论补充完整)。
(二)结晶水含量测定
EDTA 和
形成1：1 配合物。准确称取m g 糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲
溶液和指示剂，在50～60℃下，用
的EDTA 标准溶液滴定。
(4)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上
2～3 mL 处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读
数
(5)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品
中x 的测定值为 (用含m、
c、V 的代数式表示；代数式需化简)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
19．甲基橙(
g·mol-1)常用作酸碱指示剂，制备方法如下。
Ⅰ．混合2.00 g 对氨基苯磺酸晶体(
g·mol-1)和10.0 mL 5%的NaOH 溶液，溶解后冷却至室温，搅拌
下加入0.80 g NaNO2，分批次滴入装有2.5 mL HCl 和13.0 mL 水的烧杯中。用淀粉-KI 试纸检验变蓝后，维
持温度在5℃以下反应。冰水浴15 min；
Ⅱ．在搅拌下滴入1.3 mL N,N-二甲基苯胺和1.0 mL 冰醋酸(HAc)，搅拌10 min，再缓慢加入15.0 mL 10%
NaOH 溶液至橙色后，加热至沸腾，溶解、冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥得产物3.12 g。
已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，具有两性，酸性强于碱性，能与碱作用生成盐，但不能与酸作用生成
盐；
30
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
②一定条件下，重氮盐会水解生成酚。
回答下列问题：
(1)第一步反应的化学方程式为 ，制备重氮盐需要酸性条件，第一步加碱的原因是
。
(2)重氮化实验中若温度太高产率会降低，原因是 。
(3)结晶过程中为了得到具有规则外形的晶体，冷却的速度应该尽可能 (填“快”或“慢”)。
(4)比起过滤，抽滤的优点是 。
(5)下列与甲基橙有关的说法正确的是___________(填字母)。
A．甲基橙中C 原子有两种杂化方式
B．
通入甲基橙溶液，先变红后褪色
C．可以用甲基橙区别
和NaCl(常温)
D．不能用甲基橙区别苯酚(石炭酸)和甲苯(常温)
(6)此次实验的产率是 %。(保留小数点后一位)
20．二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成二苯酮的反应原理及实验装置
如下：
已知：
Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效；
Ⅱ．几种物质的性质如表所示；
名称
分子量
性状
熔/沸点
溶解性
苯
78
无色透明液体
5.5/80.1℃
不溶于水，易溶于醇和醚
CCl4
154
无色液体
-22.6/76.8℃
微溶于水，易溶于醇和醚
无水AlCl3
133.5
白色粉末
197/180（升华）℃
溶于水并强烈水解，
溶于醇、醚并放热
二苯酮
182
白色晶体
48.5/305.4℃
不溶于水，易溶于醇和醚
实验步骤
步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性。
步骤二：称取m g 无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.75mL（0.05mol）四氯化碳，将三颈烧瓶在冷
水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.75mL（0.03mol）无水苯及2.35mL 四氯化碳混合液，维持反应温度在
5～10℃之间。
步骤三：在10℃左右继续搅拌1 小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL 水。改为蒸
31
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考高考-总复习”~~~
馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。
步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出
四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。
(1)与本实验有关的图标是______（填标号）；
A．
B．
C．
D．
(2)球形干燥管的作用是 ，量取四氯化碳应使用的仪器为 （填名称）。
(3)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因是 ；图乙中毛细管的作用 。
(4)需减压蒸出二苯酮的原因 。
(5)①步骤四萃取完成后，为测定反应2 水解后溶液中Cl-浓度（忽略步骤三、四中水体积的变化；不考虑
无水AlCl3的水解后Cl-的残留），取10mL 水层溶液，选用 （填序号）做指示剂，用a mol·L-1的硝
酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗V mL，达到滴定终点的现象为 。
A．NaCl 溶液 B．NaBr 溶液 C．NaCN 溶液 D．
溶液
难溶
物
AgCl
AgBr
AgCN
Ag2CrO4
颜色
白色
浅黄色
白色
砖红色
Ksp
1.77×10-10
5.4×10-14
2.7×10-16
1.12×10-12
②若步骤四得到的产品不纯，需用乙醇或石油醚进行重结晶进一步提纯，提纯后得到n g 二苯酮。通过计
算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为 。（列出计算式即可，产品损耗率=
）
32
