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备战2024 年高考化学【一轮·夯基提能】复习精讲精练
第49 讲 无机物、有机物的制备实验
本讲复习目标
1．掌握无机物制备、除杂、收集、尾气处理涉及到的常见仪器及方法。
2．掌握有机物制备、净化、干燥涉及到的常见方法。
3．掌握产率的计算。
夯基·知识精讲
一．以气体制备为主线的实验
1．物质制备实验的设计思路
2．常见气体的发生装置
（1）设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反
应装置。
（2）气体发生装置的基本类型
制取装置
可用来制取
的气体
反应原理
固＋固
气
O2
2KClO3=====2KCl＋3O2↑
NH3
2NH4Cl＋Ca(OH)2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
1
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固＋液
气
Cl2
MnO2＋4HCl(浓)
MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
HCl
NaCl＋H2SO4(浓)
NaHSO4＋HCl↑
固(块状)＋液→气
H2
2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
固＋液→气
O2
2H2O2=====2H2O＋O2↑
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑
NH3
NH3·H2O(浓)===== NH3↑＋H2O
Cl2
2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
SO2
Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
3．气体的净化(干燥)装置
（1）除杂试剂选择的依据和原则
依据
主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则
①不损失主体气体；
2
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②不引入新的杂质气体；
③在密闭装置内进行；
④先除易除的杂质气体
吸收剂的选择
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；
②酸性杂质可用碱性物质吸收；
③碱性杂质可用酸性物质吸收；
④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；
⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
（2）气体的净化装置
类型
装置
常见干燥剂
洗气
浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
固体，加热
除杂试剂Cu、CuO、Mg 等
（如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除
O2，除杂试剂是Cu 粉）
冷凝除杂
杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体
4．气体的收集
3
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收集方法
收集气体的类型
收集装置
可收集的气体
排水法
难溶于水或微溶于水且不
与水反应的气体
O2、H2、NO、CO 等
排空气
法
向上排
空气法
密度大于空气且不与空气
中的成分反应的气体
Cl2、SO2、NO2、CO2等
向下排
空气法
密度小于空气且不与空气
中的成分反应的气体
H2、NH3等
5．尾气的处理
（1）原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
（2）处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶
液吸收，可燃性气体用点燃等措施处理。
（3）尾气处理装置
a
①装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。
b
②装置用于收集少量气体。
c
③、d 装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d 装置吸收量少。
e
④装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO 等。
6．实验条件的控制
（1）排气方法
为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空
气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。
（2）控制气体的流速及用量
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①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。
②观察气泡，控制气流速度，如图
，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1 3∶
的混合气。
③平衡气压如图
，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。
（3）压送液体
根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。
（4）温度控制
①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3 等；减少某些反应物或产品挥
发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。
②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。
③常考温度控制方式：
a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。
b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。
c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。
d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。
7．有关沉淀的洗涤操作与规范解答
洗涤沉淀的目的
（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的
沉淀物。
（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如
目标产物尽可能洗出来。
常用洗涤剂
（1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
（2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损
失。
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（3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
（4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利
用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
三套答题模板
（1）检验沉淀是否完全的答题模板：
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论
（2）沉淀洗涤的答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶
体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3 次)
（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加
热，如检验NH)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明
沉淀已经洗涤干净)
【例题1】Cl3(三氯六氨合钴)是一种重要的化工产品，常用于合成其他Co(Ⅱ)配合物。以下是一种制备三氯
六氨合钴的实验方法，回答下列问题：
Ⅰ.氯化钴的制备
已知氯化钴(CoCl2)易潮解，Co(Ⅲ)的氧化性强于Cl2，可用高熔点金属钴与氯气反应制取。实验室提供下列
装置进行组合(连接用橡胶管省略)：
(1)仪器a 的名称是________，用上图中的装置组合制备氯化钴，连接顺序为A→________________。
(2)装置A 产生氯气的化学方程式为__________________________。
(3)用正确的方式连接装置进行实验，装置B 的作用是______________________。
Ⅱ.三氯六氨合钴晶体的制备
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(4)“氧化”的目的是______________________。“操作X”包括冷却结晶、过滤，并依次用少量冷的稀盐酸
和无水乙醇对晶体进行洗涤，用无水乙醇洗涤的目的是_________________________。
(5)制备Cl3总反应的化学方程式为________________________________________。
反应中活性炭的作用是________(填字母)。
a．脱色剂
b．氧化剂
c．还原剂
d．催化剂
【答案】
(1)分液漏斗 D→C→E→B
(2)2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O
(3)防止多余的Cl2污染空气、防止空气中的水蒸气进入装置E
(4)把＋2 价钴氧化成＋3 价钴 减少晶体表面水分，加快晶体干燥
(5)2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O d
【解析】
(5)CoCl2与NH4Cl 固体混合物用水溶解后，加入浓氨水、活性炭配合，再用H2O2氧化，后经多步操作得到
Cl3，总反应的化学方程式为2CoCl2＋10NH3＋2NH4Cl＋H2O2===2Cl3＋2H2O；活性炭可分散反应物，增大
反应物的接触面积，加快反应速率，起到催化剂作用，故选d。
【例题2】硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾
的实验装置如图所示：
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已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；
NH
②
3不溶于CS2；
③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
(1)制备NH4SCN 溶液：
①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B 中的试剂是________。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸
没导气管口，目的是_________________________。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A 中产生的气体缓缓通入D 中，发生反应CS2＋
3NH3======NH4SCN＋NH4HS(该反应比较缓慢)至CS2消失。
(2)制备KSCN 溶液：
①熄灭装置A 处的酒精灯，关闭K1和K2，移开水浴，将装置D 继续加热至105 ℃，当NH4HS 完全分解后
(NH4HS===H2S↑＋NH3↑)，打开K2，继续保持液温105 ℃，缓缓滴入适量的KOH 溶液，发生反应的化学方
程式为_____________________________________。
②使用KOH 溶液会使产品KSCN 固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH 溶
液，除了原料成本因素外，优点是_____________________________________。
③装置E 的作用是______________________________________________________。
(3)制备KSCN 晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、________、________、过滤、洗涤、干
燥，得到硫氰化钾晶体。
【答案】
(1)①碱石灰 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸
(2)
NH
①
4SCN＋KOH
KSCN＋NH3↑＋H2O
K
②
2CO3能与NH4SCN 反应产生更多CO2和NH3，有利于残留在装置中的H2S 逸出 ③除去反应过程中产
生的H2S 和NH3，以免污染环境
(3)蒸发浓缩 冷却结晶
二．有机物的制备
1．有机化合物制备的思维流程
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2．熟悉有机物制备实验的仪器装置
（1）常用仪器
（2）常用装置
①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。
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（3）注意问题：
温度计水银球的位
置
若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；
若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口
附近。
冷凝回流
有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机
化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3 中的冷凝
管，图2 中的长玻璃管B 的作用都是冷凝回流。
冷凝管的选择
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于
冷凝收集馏分。
冷凝管的进出水方
向
下口进上口出
加热方法的选择
酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可
用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求
更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。
除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加
热，水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸
加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。
常见的用于干燥有
机物的药品
无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；
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3．提纯有机物的常用步骤
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根
据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br2、FeBr3、HBr 等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
4．提纯有机物的常用方法
（1）分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
（2）蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。
（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
（4）萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
5．有机物产率计算公式
产品产率＝×100%；
【例题1】实验室以2-丁醇(CH3CHOHCH2CH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3CHClCH2CH3)，实验装置如图所示
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(夹持、加热装置已略去)：
相关信息如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·cm－3)
其他
2-丁醇
－114.7
99.5
0.81
与水互溶
2-氯丁烷
－131.3
68.2
0.87
微溶于水，碱性水解
[实验步骤]
步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCl2和100 mL 12 mol·L－1浓盐酸，充分溶解、冷却，再加入
45.68 mL 2-丁醇，加热一段时间。
步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸馏烧瓶内，蒸馏并收集115 ℃以下的馏分。
步骤3：从馏分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。
步骤4：滤液经进一步精制得产品。
回答下列问题：
(1)Ⅰ中应放的仪器是________(填“A”或“B”，下同), Ⅱ 中应放的仪器是____________。
(2)步骤1 中加入的无水ZnCl2的作用是__________________________。
(3)步骤3 进行系列操作的顺序是____________(填序号，可重复使用)。
10%Na
①
2CO3溶液洗涤 ②加入CaCl2固体 ③蒸馏水洗涤
用Na2CO3溶液洗涤时操作要迅速，其原因是___________________。
(4)步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是____________(填名称)。
(5)测定实验中生成2-氯丁烷的产率。将全部产品加入足量NaOH 溶液中，加热，冷却后，滴入硝酸溶液至
溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40 g 沉淀，则2-氯丁烷的产率是____________。
【答案】(1)A B (2)作催化剂 (3)③①③② 防止2-氯丁烷水解，减少2-氯丁烷挥发 (4)蒸馏 (5)80%
【解析】
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(1)A 为球形冷凝管，一般竖直放置，用于冷凝回流；B 为直形冷凝管，倾斜放置，用于冷凝馏分。
(2)甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3CHOHCH2CH3＋HCl―→CH3CHClCH2CH3＋H2O，步骤1 中加入
的无水ZnCl2不作反应物，故其作催化剂，加快化学反应速率。
(3)步骤3 进行系列操作的顺序是用蒸馏水洗去产品中含有的HCl、ZnCl2―→用10%Na2CO3溶液洗去少量
的HCl→用蒸馏水洗去少量的Na2CO3―→用CaCl2固体干燥产品，放置一段时间后过滤；因为2-氯丁烷在
碱性溶液中水解，为了防止2-氯丁烷水解，同时减少2-氯丁烷(沸点较低)挥发，故用Na2CO3溶液洗涤时操
作要迅速。
(4)蒸馏可分离互溶的、有一定沸点差异的液体混合物，故步骤4 进一步精制得产品所采用的操作方法是蒸
馏。
(5)45.68 mL 2-丁醇的物质的量为≈0.50 mol，则理论上可得到0.50 mol 2-氯丁烷；由2-氯丁烷在测定实验
中的反应可得关系式为CH3CHClCH2CH3～NaCl～AgCl，n(CH3CHClCH2CH3)＝n(AgCl)＝＝0.40 mol，则2-
氯丁烷的产率是×100%＝80%。
【例题2】乙醇酸钠(HOCH2COONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对分子质量为98。羟基乙
酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验室拟用氯乙酸(ClCH2COOH)和NaOH 溶液
制备少量羟基乙酸钠，此反应为剧烈的放热反应。具体实验步骤如下：
步骤1：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3 g 氯乙酸、50 mL 水，搅拌。逐步加入40% NaOH 溶
液，在95 ℃继续搅拌反应2 小时，反应过程控制 pH 约为9 至10 之间。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1，滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
请回答下列问题：
(1)步骤1 中，发生反应的化学方程式是____________________________________________。
(2)如图所示的装置中仪器B 为球形冷凝管，下列说法不正确的是________(填字母)。
A．球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更大，效果更好
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B．球形冷凝管既可以作倾斜式蒸馏装置，也可用于垂直回流装置
C．在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越不易冷凝
(3)步骤2 中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：________________________________。
(4)上述步骤中，操作1、2、3 的名称分别是________(填字母)。
A．过滤，过滤，冷却结晶
B．趁热过滤，过滤，蒸发结晶
C．趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶
(5)步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为________%(结果保留1 位小数)。
【答案】
(1)ClCH2COOH＋2NaOH――→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O
(2)BC
(3)待溶液冷却后补加磁转子
(4)C
(5)78.6
【解析】
(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馏液，故不适宜作倾斜式蒸馏装置，多用于垂直回馏装置，故
B 错误；在使用冷凝管进行蒸馏操作时，一般蒸馏物的沸点越高，蒸气越易冷凝，故C 错误。
(4)蒸出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热过滤；粗产品溶解于适量热水中，加
活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过
滤，干燥，得到羟基乙酸钠。
(5)132.3 g 氯乙酸(ClCH2COOH)的物质的量为＝1.4 mol，根据ClCH2COOH～HOCH2COONa 可知，理论上
可以生成1.4 mol 羟基乙酸钠，步骤4 中，得到纯净羟基乙酸钠1.1 mol，则实验产率为×100%≈78.6%。
提能·课后精练
1．（2023·广东·高三统考阶段练习）实验室使用硫酸制备下列气体的方法可行的是
气体
方法
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A
氨气
将浓氨水滴加到浓硫酸中
B
二氧化硫
向
固体滴加70%硫酸
C
碘化氢
加热浓硫酸和碘化钠的混合物
D
二氧化碳
将稀硫酸滴加到石灰石中
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【详解】
A．浓氨水滴加到浓硫酸中发生中和反应生成硫酸铵，没有氨气生成，A 错误；
B．
固体与70%硫酸发生复分解反应生成二氧化硫，B 正确；
C．浓硫酸具有强氧化性可以将碘化钠氧化生成碘单质，C 错误；
D．石灰石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在碳酸钙上，阻止反应的进一步进行，D 错误。
故选B。
2．（2023 秋·广东广州·高三执信中学校考开学考试）下列有关气体制备的说法正确的是
A．在实验室中，可用加热NH4Cl 固体的方法制备氨气
B．在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI 反应制取HCl、HBr、HI
C．可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2
D．可用稀硝酸与FeS 固体反应制取H2S
【答案】C
【详解】
A．加热NH4Cl 固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A 错误；
B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能
生成碘化氢，B 错误；
C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C 正确；
D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D 错误；
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故选C。
3．（2023·江西赣州·高三兴国中学校联考阶段练习）某工厂的废水中含有大量的
较多的
和少
量的
为了减少污染并变废为宝，某实验小组设计了如图流程制备绿矾(
)并回收金属
铜。下列叙述错误的是
A．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”均为过滤
B．“试剂①”为铁粉，“试剂②”为稀硫酸
C．加入“试剂②”时，固体H 部分溶解同时有气体生成
D．“溶液C”和“溶液K”都只含一种溶质
【答案】D
【详解】
废水中含有大量的
、较多的
和少量的
结合流程，“试剂①”为Fe，“操作Ⅰ”为过
滤除去Fe、Cu，则“溶液G”中主要含硫酸亚铁、硫酸钠，“固体H”中含Cu、Fe，“试剂②”为
“操作Ⅱ”为过滤得到固体Cu，“溶液K”中主要含硫酸、
，“操作Ⅲ”为蒸发浓缩、冷却结晶、
过滤，可得到
。
A．“操作Ⅰ”和“操作Ⅱ”均为过滤，A 项正确；
B．据分析，“试剂①”为铁粉，“试剂②”为稀硫酸，B 项正确；
C．加入“试剂②”时，稀硫酸和铁粉反应生成硫酸亚铁和氢气、稀硫酸不与铜反应，则固体部分溶解同
时有气体生成，C 项正确；
D．加入的“试剂②”一定过量，便于稀硫酸和铁粉充分反应，则“溶液K”中的溶质不止一种物质，D 项
错误；
答案选D。
4．（2023·北京顺义·牛栏山一中校考三模）实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装
置均正确的是(干燥、收集装置略)
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气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl 溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH 溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl 溶液
CuSO4溶液
a、c
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】D
【详解】
A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A 错误；
B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl 气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、
c，故B 错误；
C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温
度，故C 错误；
D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液
将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D 正确；
故选：D。
5．（2023 春·湖北武汉·高三华中师大一附中校考阶段练习）铁粉还原法是实验室制备苯胺的一种常用方
法。苯胺的制备和提纯过程如下图所示，已知苯胺微溶于水。下列说法正确的是
17
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A．“加热回流”时，反应的离子方程式为：
B．“盐析”的目的为增大苯胺的产率
C．“萃取分液”时，只需打开分液漏斗下方的活塞即可放出下层液体
D．“干燥”时，可选用P2O5干燥剂
【答案】B
【详解】
硝基苯、水、铁粉和冰醋酸加热回流发生反应，水蒸气蒸馏得到苯胺、水和少量硝基苯，加入氯化钠盐析
分液，得到水层，加入乙醚萃取分液和有机相混合后干燥，蒸馏得到苯胺，据此分析判断。
A．醋酸为弱酸，不能拆分为氢离子，故A 错误；
B．“盐析”的目的是为了增大苯胺的产率，故B 正确；
C．“萃取分液”时，需打开上方的活塞或上方活塞凹槽对准分液漏斗的凹槽，打开分液漏斗下方的活塞
即可放出下层液体，故C 错误；
D．苯胺能和酸反应，五氧化二磷是酸性干燥剂，不能选P2O5干燥剂来干燥苯胺，故D 错误；
故选：B。
6．（2023·全国·高三专题练习）以钴渣(主要成分是CoO、Co2O3含少量Ni、Al2O3等杂质)为原料制取
CoCO3，工艺流程如下。下列说法错误的是
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已知：①
被萃取原理：
(水层)
(有机层)
(有机层)
(水层)
②碱性条件下，
会转化成
A．“酸浸”中
反应的离子方程式为
B．若萃取剂的总量一定，分次加入比一次加入效果更好
C．试剂X 为稀硫酸
D．“沉钴”时，可将含
的溶液滴入
溶液中，以增加
的产率
【答案】D
【详解】
含钴废渣主要成分CoO、Co2O3，含少量Al2O3、Ni，由流程可知，加入稀硫酸酸浸，发生反应
Co2O3+6H+=2Co3++3H2O，CoO+2H+=Co2++H2O，Al2O3+6H+=2Al3++3H2O，Ni+2H+=Ni2++H2↑，同时通入
SO2，Co3+被还原为Co2+，发生2Co3++SO2+2H2O=2Co2++
+4H+，得到的溶液主要含有的金属离子有
Co2+、Al3+、Ni2+，加入Na2CO3溶液调节pH 与Al3+发生2Al3++3
+3H2O=2Al(OH)3↓+3CO2↑，过滤，除
去Al(OH)3，加入萃取剂，萃取Ni2+，分液后向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，得到NiSO4溶液，
向水层中缓慢加入Na2CO3，得到CoCO3，以此分析解答。
A．根据分析可知，酸浸过程中二氧化硫会还原Co2O3，根据电子守恒和元素守恒配平离子方程式为：
2Co3++SO2+2H2O=2Co2++
+4H+，A 正确；
B．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，
提取效率高，B 正确；
C．由题干已知①信息可知，
被萃取原理：
(水层)
(有机层)
(有机层)
(水层)，
则接入酸可使上述平衡逆向移动，根据反萃取后得到NiSO4 可知，试剂X 为H2SO4最合适，C 正确；
D．将含Co2+的溶液缓慢滴加到Na2CO3溶液中，碳酸钠过量，碱性过强，会生成Co(OH)2沉淀，降低了
CoCO3的产率，D 错误；
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故答案为：D。
7．（2023·全国·高三统考专题练习）利用下列实验装置(夹持装置略)或仪器进行实验操作，能达到实验目
的的是
A．用甲仪器称取46.72 g NaCl
B．用乙装置检验气体X 中是否含
C．从丙装置的下口中放出溶有
的
溶液
D．用丁装置制备并收集
【答案】C
【详解】
A．托盘天平的精确度为0.1 g，故A 不符合题意；
B．该装置中通过的气体X 还可能含甲烷等气体，故只能检验气体X 组成中是否含H 元素，故B 不符合题
意；
C．
的密度比水的大，分液后在下层，应从下口放出，故C 符合题意；
D．
可溶于水且与水反应，用丁装置收集不到
，故D 不符合题意；
故答案选C。
8．（2023·全国·高三专题练习）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
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下列说法错误的是
A．以共沸体系带水促使反应正向进行
B．反应时水浴温度需严格控制在69℃
C．接收瓶中会出现分层现象
D．根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【详解】
A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体
系带水可以促使反应正向进行，A 正确；
B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以
控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B 错误；
C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C 正确；
D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D 正确；
故选B。
9．（2023 秋·山东济南·高三统考期末）利用废Pd 催化剂(主要成分Pd、a-Al2O3和活性炭，含少量Fe、Cu
等元素)回收海绵钯(Pd)和副产品的工艺流程如下：
已知：①Pd 在800℃转化为情性PdO；
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②水合肼(N2H4·H2O)为二元弱碱；
③阴、阳离子交换树脂工作原理：
、
。下列说
法正确的是
A．“灼烧”和“酸浸”过程中温度均不宜过高
B．“离子交换”和“洗脱”过程为提高效率，应尽量提高液体流速及溶液浓度
C．“还原”过程的离子反应：
D．“调pH”可选用氨水、CuO、Cu(OH)2等试剂
【答案】A
【详解】
废钯催化剂(主要成分为Pd、α－Al2O3和活性炭，还含少量Fe、Cu 等元素)在空气中灼烧，活性炭燃烧生成
CO2气体，Fe、Cu 转化为氧化物；加入盐酸、H2O2进行酸浸，浸出渣为α－Al2O3，浸出液为[PdCl4]2-、
Cu2+、Fe3+等，离子交换后，[PdCl4]2-进入离子交换树脂内，除去铁离子、铜离子，用盐酸洗脱离子交换树
脂，又重新得到[PdCl4]2-，用过量水合肼还原，得到海绵钯；流出液用CuO、Cu(OH)2调整pH，生成
Fe(OH)3和CuCl2溶液。
A．“酸浸”时，加入盐酸、H2O2，由于盐酸易挥发、H2O2受热易分解，所以酸浸过程中温度不宜过高，
Pd 在800℃转化为情性PdO，不与盐酸反应，故“灼烧”温度不能过高，A 正确；
B．“离子交换”和“洗脱”过程不宜流速过大，流速过大，溶液不能与树脂充分接触，效率降低，浓度
不能超过树脂交换的范围，B 错误；
C．“还原”过程的离子反应：2[PdCl4]2−＋N2H4 H
⋅
2O＝N2
＋2Pd
＋8Cl−＋4H+＋H2O， C 错误；
D．“调pH”可选用CuO、Cu(OH)2等试剂，氨水和氯化铜溶液会形成铜氨络离子，不能用氨水调pH，D
错误；
故答案为：A。
10．（2023·浙江杭州·统考模拟预测）实验室制备气体，下列药品和装置都合理的是
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A．图1：亚硫酸钠粉末与浓硫酸反应制备收集
B．图2：电石与氯化钠、硫酸铜混和液反应制备收集
C．图3：氢氧化钠固体与氯化铵固体反应制备收集
D．图4：二氧化锰与浓盐酸反应制备收集
【答案】B
【详解】
A．亚硫酸钠为粉末状，不能用图示简易启普发生器，且SO2的密度比空气大，应用向上排空气法收集，A
错误；
B．电石与氯化钠、硫酸铜混合溶液反应制备C2H2，可以降低电石与水反应的速率，同时硫酸铜可以吸收
混有的H2S 、PH3杂质，C2H2不溶于水，可用排水法收集，B 正确；
C．验室制备氨气不能用NaOH 固体和氯化按固体，因为NaOH 固体容易结块，不易与铵盐充分接触反
应，且容易腐蚀试管，NH3的密度比空气小，应用向下排空气法收集，C 错误；
D．二氧化锰和浓盐酸反应制备Cl2,需要加热，D 错误；
故选B。
11．（2023·广东·高三校联考阶段练习）有关下列仪器的使用和操作正确的是
A．完成过滤操作需要选择③和④
B．选择②⑥可以完成锌粒和稀硫酸的反应，并测定收集的
体积
C．选择①，用浓硫酸干燥
、
、
，长导管进气，短导管出气
D．带橡胶塞的试剂瓶⑤可以盛装浓溴水、NaOH、浓硝酸
【答案】B
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【详解】
A．过滤需要漏斗、烧杯，而③是分液漏斗，A 项错误；
B．锌粒和稀硫酸反应生成硫酸锌和氢气，为固液不加热型，且启普发生器可控制反应进程，发生装置选
⑥，选择②可用排出水的体积来测定收集的
体积，B 项正确；
C．
具有还原性，浓硫酸具有氧化性、NO2极易溶于浓硫酸，浓硫酸不能干燥
和
，C 项错误；
D．溴水、浓硝酸具有氧化性会与橡胶反应，D 项错误；
故选：B。
12．（2023·全国·高三专题练习）
(过碳酸钠)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白
剂。某兴趣小组制备过碳酸钠的实验方案如下：
已知：
，该反应速率大且放热多，50℃时，
(s)开始分解。反应装置如图所示，下列说法错误的是
A．制备过碳酸钠的关键是控制反应温度，该反应使用热水浴
B．在滤液X 中滴加无水乙醇可以提高产物的产率
C．球形冷凝管的作用是可以使
冷凝回流
D．使用过碳酸钠处理含有铁离子的污水时，其去污能力和杀菌作用会减弱
【答案】A
【详解】
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A．由题给信息可知，过氧化氢溶液和碳酸钠溶液的反应速率大且放热多，50℃时过碳酸钠会开始分解，
所以制备过碳酸钠时，应使用冷水浴防止过碳酸钠分解，故A 错误；
B．由分析可知，滤液X 中含有过碳酸钠，向滤液中加入无水乙醇，可以降低过碳酸钠溶解度便于固体析
出，有利于提高产物的产率，故B 正确；
C．由实验装置图可知，球形冷凝管的作用是使挥发出的过氧化氢冷凝回流，提高原料的利用率，故C 正
确；
D．铁离子可做过氧化氢分解的催化剂，过氧化氢分解会导致过碳酸钠去污能力和杀菌作用会减弱，故D
正确；
故选A。
13．（2023 秋·山东青岛·高三统考期末）
号称绿色氧化剂，一般以30%或60%的水溶液形式存放，俗
称双氧水，适用于医用伤口消毒、环境消毒和食品消毒。某制备方法及装置如图：
已知：①
；
②
、
等杂质易使催化剂
中毒。
下列说法正确的是
A．可用装置A 制备氯气、乙炔、乙烯
B．装置B 可为装有碱石灰的干燥管
C．反应结束装置C 中混合物经过过滤加水萃取分液可获得纯净
D．装置C 的温控温度不能太高的主要目的是防乙基蒽醌溶剂挥发
【答案】B
【详解】
A．装置A 为启普发生器，可用于块状固体和液体不用加热制取气体，制备氯气可用
或者
与
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浓盐酸不用加热，但
或者
为粉末状，不能用此装置，乙炔用电石
和饱和食盐水不用
加热制备，电石为粉末状，不能用此装置，实验室用浓硫酸和乙醇加热制取乙烯，不能用此装置，A 错
误；
B．制备的
可以用碱石灰干燥，B 正确；
C．反应结束装置C 中混合物经过过滤、加水萃取、分液、减压蒸馏后可获得较纯净
，C 错误；
D．装置C 的温控温度不能太高的主要目的是防止
分解，D 错误；
故选B。
14．（2023·全国·高三专题练习）辉铜矿[
，含
杂质]合成
目标产物的流程
如下。下列说法正确的是
A．步骤Ⅰ在足量
中煅烧产生气体的主要成分：
B．步骤Ⅱ得溶液
中溶质的主要成分：
和
C．步骤Ⅲ的溶液D 中存在平衡平衡：
D．为得纯净目标产物，步骤Ⅳ的实验操作步骤依次：加热蒸发、冷却结晶、抽滤洗涤。
【答案】C
【详解】
辉铜矿通入氧气进行煅烧，发生反应
，固体B 为CuO 和
，加入盐酸
得到Cu2+、Fe3+、Fe2+的溶液，加入过量氨水，得到氢氧化铁、氢氧化亚铁、Cu[(NH3)4]Cl2。
A. 步骤Ⅰ在足量
中煅烧时，发生的化学方程式为：
,产生气体的主要成
分为
，故A 错误；
B. 步骤Ⅱ得溶液
中溶质的主要成分：
、
和
，故B 错误；
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C. 步骤Ⅲ的溶液D 中存在平衡平衡：
，故C 正确；
D. 从流程看，溶液D 中阴离子主要为氯离子，为得纯净目标产物，溶液D 中应引入硫酸根，再向滤液中
加入乙醇，再过滤、洗涤、干燥，故D 错误。
答案为C。
15．（2023·全国·高三专题练习）CuCl 是白色难溶于水的化合物，溶于较浓盐酸时生成
，其盐酸
溶液能吸收CO，形成
，其结构为：
，此物质可以定量吸收
CO，也能吸收O2、PH3、C2H2等气体。下列说法正确的是
A．由
结构可知，
原子不满足8 电子稳定结构
B．测定混合气体
和
中
的含量时，应先用
的盐酸溶液吸收
C．
中
的化合价为
，配位数为4
D．用
与
溶液制备
时，反应体系中先加入浓盐酸后期再加水稀释可提高产率
【答案】D
【详解】
A．由
结构可知，
原子与中心原子Cu 形成一个共价键，一个配位键，故
满足8 电
子稳定结构，故A 错误；
B．测定混合气体
和
中
的含量时，用
的盐酸溶液吸收
，也能吸收O2，故B 错误；
C．
中
的化合价为
，配位数为4，故C 错误；
D．用
与
溶液制备
时，反应体系中先加入浓盐酸，可抑制盐的水解，后期再加水稀释可提高
产率，故D 正确。
答案为D。
16．（2023·河北秦皇岛·昌黎一中校考模拟预测）MnSO4∙H2O 是一种易溶于水的微红色斜方晶体，实验室
用SO2还原MnO2制备MnSO4.甲同学设计如图所示装置制备硫酸锰。请回答下列有关问题：
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(1)仪器组装好后首先进行的操作是 。
(2)装置B 中的试剂为 ，装置E 的作用为 。
(3)装置D 中发生反应的化学方程式为 。要从D 中获得纯净的
MnSO4∙H2O，应在观察到 现象时停止通入SO2。
(4)装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度不能过高的原因是 。
(5)乙同学认为甲同学的设计过于复杂，设计了仅用如图所示装置制备硫酸锰：
简述乙同学装置的优点(填写两点)： 。
【答案】
(1)检查装置的气密性
(2)饱和NaHSO3溶液 吸收SO2
(3)MnO2+SO2
MnSO4 三颈烧瓶中黑色粉末完全消失
(4)温度过高时，SO2在水中的溶解度减小，反应速率减慢
(5)①操作简单②有多孔球泡，吸收SO2更充分
【详解】
由甲同学的制备实验装置可知，A 中浓盐酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，B 中饱和亚硫酸氢钠溶液除去
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挥发的HCl，C 作安全瓶防止倒吸，D 中发生MnO2+SO2
MnSO4 ，三颈烧瓶中黑色粉末完全消失后
停止通入二氧化硫，且温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；由乙同学的制备实验装置
可知，装置I 中药品X 为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，II 中孔球泡可增大接触面积加快反应速
率，III 中NaOH 溶液可吸收尾气，该制备原理比甲同学制备原理操作简单，据此分析解答。
（1）仪器组装好后首先进行的操作是检查装置的气密性；
（2）浓盐酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体中含有杂质气体氯化氢，B 中盛放饱和NaHSO3溶液除去
二氧化硫中的氯化氢，C 作安全瓶防止倒吸，二氧化硫通入D 中与二氧化锰反应生成MnSO4，同时用E 装
置吸收尾气；
（3）D 中二氧化硫与二氧化锰反应生成MnSO4，要获得纯净的MnSO4·H2O，应该在观察到三颈烧瓶中黑
色粉末完全消失时停止通入SO2；
（4）装置D 中水浴温度应控制在80°C 左右，温度过高时气体的溶解度减小，不利于制备硫酸锰晶体；
（5）浓硫酸和亚硫酸钠反应生成的二氧化硫气体不含杂质气体，直接通入三颈烧瓶中与二氧化锰反应生
成MnSO4，同时设计有多孔球泡，吸收SO2更充分。
17．（2023·全国·高三专题练习）磺酰氯(SO2Cl2)是一种重要的有机合成试剂，实验室可利用SO2与Cl2在
活性炭作用下反应制取少量的SO2Cl2，装置如图所示(部分夹持装置省略)。已知SO2Cl2的熔点为-54.1℃，
沸点为69.1℃，遇水能发生剧烈的水解反应，并产生白雾。
回答下列问题。
(1)甲装置可以用于实验室制SO2，则下列试剂组合中合适的是 。
A．18.4mol·L-1的硫酸和Cu
B．10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体
C．70%的硫酸和Na2SO3固体
装置庚中发生反应的离子方程式为： 。
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(2)导管a 的作用是 。仪器b 盛放的试剂为 。装置乙和丁中可以使用同一
种试剂，该试剂为 。
(3)控制反应过程中装置丙中进气速率的方法是 ，实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水
夹k，此时装置戊的作用是 。
(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为
。
(5)若反应中消耗的氯气体积为896mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的磺酰氯3.3g，则磺
酰氯的产率为 (保留三位有效数字)。
【答案】
(1)C 2
+10Cl-+16H＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O
(2)平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下 碱石灰 浓硫酸
(3)通过观察乙、丁气泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率 平衡压强，贮存少量氯气
(4)
(5)61.1%
【详解】
甲中利用硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫气体，经过干燥后通入丙装置；庚中利用浓盐酸与高锰酸钾发
生氧化还原反应生成氯气，经过除杂、干燥后通入丙装置；在丙装置中SO2与Cl2在活性炭作用下反应制取
少量的SO2Cl2；结合物质相关性质及实验仪器进行分析；
（1）A．18.4mol·L-1的硫酸和Cu 混合，不加热时，反应不能发生，故A 错误；
B．10mol·L-1的硝酸和Na2SO3固体混合，硝酸会将Na2SO3氧化为Na2SO4，没有SO2生成，故B 错误；
C．70%的硫酸和Na2SO3固体混合后发生复分解反应，从而生成SO2气体，故C 正确；
答案选C；
装置庚中，KMnO4与浓盐酸反应，生成MnCl2、Cl2和H2O，发生反应的离子方程式为：2
+10Cl-+16H
＋=2Mn2＋+5Cl2↑+8H2O；
（2）导管可调节分液漏斗内外压强相等，所以其作用是平衡分液漏斗内外压强，便于浓盐酸顺利流下；
仪器b 的作用是吸收SO2和Cl2，同时防止空气中水蒸气的进入，所以盛放的试剂为碱石灰；装置乙和丁中
的液体可以使用同一种试剂，该试剂能同时干燥SO2和Cl2，应为浓硫酸；
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（3）可通过观察导管口气泡逸出的快慢，控制反应过程中装置丙中进气速率，方法是通过观察乙、丁气
泡的生成速率来控制甲、庚中分液漏斗的滴加速率；实验结束时，关闭分液漏斗活塞和止水夹k，此时生
成的Cl2进入装置戊中，其作用是平衡压强，贮存少量氯气；
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得磺酰氯与另外一种物质，由质量守恒定律，可确定另一种物质为
H2SO4，该反应的化学方程式为
；
（5）n(Cl2)=
=0.04mol，n(SO2Cl2)=
0.02444mol，则磺酰氯的产率为
=61.1%
18．（2023 秋·江西吉安·高三吉安三中校考开学考试）苯乙酮是一种重要的化工原料，制备反应如下：
，CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑；
相关物质的部分物理性质
名称
熔点/°C
沸点/°C
密度/g·mL-1
溶解度
乙酸酐
-73
140
1.082
与水反应(生成乙酸)
苯
5.5
80.5
0.879
不溶于水
苯乙酮
20.5
202
1.028
微溶于水
实验步骤如下：
步骤1：向如图1 所示的仪器A 中迅速加入13g 粉状无水AlCl3和16mL(0.18mol)无水苯。在搅拌下将
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4mL(0.04mol)乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到A 中，控制乙酸酐滴加的速度(约10min)。加完后，待反应稍缓
和后在沸水浴中搅拌回流。
步骤2：将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入装有18mL37%的HCl 和30g 碎冰的烧杯中(在通风橱中进
行)使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)。合并有机层，
依次用15mL10%NaOH 溶液、15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥，得到粗产品。
步骤3：先将粗产品低温蒸馏回收物质m。稍冷后再减压蒸馏得到产品4.0g。
(1)步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从 (填“a”或“b”)端进水，仪器A 的名称 。
(2)步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。
(3)步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。用
15mL10%NaOH 溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。
(4)步骤3 中低温蒸馏回收的物质m 为 。
(5)减压蒸馏装置如图2 所示，其中毛细管的作用为 。
(6)本次实验苯乙酮的产率为 (保留3 位有效数字)。
【答案】
(1)a 三颈烧瓶
(2)防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物
(3)提高苯乙酮的萃取率 盐酸、醋酸
(4)苯
(5)平衡装置压强、加速蒸馏速率
(6)83.3%
【详解】
仪器A 中无水AlCl3和无水苯、乙酸酐反应生成苯乙酮，反应混合物冷却加入到18mL37%的HCl 和30g 碎
冰的烧杯中溶解分液分出有机层，水层再萃取出有机层，合并有机层，依次用15mL10%NaOH 溶液、
15mL 水洗涤，再用无水MgSO4干燥，得到粗产品；最后蒸馏得到较纯产品；
（1）步骤1 中搅拌回流时，冷凝水从a 端进水，冷却效果好；仪器A 的名称三颈烧瓶；
（2）步骤1 中要逐滴滴加乙酸酐的原因是防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物；
（3）步骤2 中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是采用少量多次萃取，提高苯乙
酮的萃取率；用15mL10%NaOH 溶液洗涤的目的是除去盐酸、醋酸等酸性物质；
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（4）由表中信息可知，苯的沸点最低，步骤3 中低温蒸馏回收的物质m 为苯；
（5）毛细管的作用为在减压蒸馏过程中平衡装置压强，使得空气能够进入装置中形成气流加速蒸馏速
率；
（6）产量约4.0g 为实际苯乙酮的质量，理论上生成质量为0.04mol×120g/mol=4.8g，本次实验苯乙酮的产
率为
×100%=83.3%。
19．（2023 秋·新疆喀什·高三校联考期末）甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe]是一种补血剂，工业上用赤铁矿
(含少量Al2O3、CuO、MnO2和SiO2等)制备甘氨酸亚铁的流程图如下：
已知：甘氨酸(H2NCH2COOH)，易溶于水，微溶于乙醇，具有两性。
回答下列问题：
(1)“碱浸”时除去的元素是 (填化学用语，下同)，“滤渣1”是 。
(2)“还原”时的还原产物是 。
(3)“沉淀”的离子方程式为 。
(4)FeSO4·7H2O 也是一种常用的补血剂，在空气中易变质，可检验其是否变质的试剂是 ，某同
学通过如下实验测定该补血剂中Fe2+的含量。
①配制：用分析天平称取1.400gFeSO4·7H2O 样品，再用煮沸并冷却的蒸馏水将其溶解并配制成100mL 溶
液。配制时还需要的定量仪器是 。
②滴定：用移液管移取25.00mLFeSO4溶液于锥形瓶中，用0.0100mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定，平行滴
定3 次，KMnO4溶液的平均用量为24.00mL，则样品Fe2+的含量为 %。
【答案】
(1)Al、Si MnO2
(2)Fe2+、Cu
(3)Fe2++2
=FeCO3↓+H2O+CO2↑
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(4)KSCN 溶液 100 mL 容量瓶 19.2
【详解】
由题给流程可知，赤铁矿碱浸时Al2O3和SiO2与碱溶液反应得到可溶的偏铝酸盐和硅酸盐，过滤得到氧化
铁、氧化铜和二氧化锰；再加入稀硫酸酸溶时，氧化铁和氧化铜与稀硫酸反应生成硫酸铁、硫酸铜，二氧
化锰不与稀硫酸反应，过滤得到滤渣1 二氧化锰和含有硫酸铁、硫酸铜的滤液；向滤液中加入过量的铁，
将溶液中的硫酸铁和硫酸铜还原为硫酸亚铁和铜，过滤得到含有铁、铜的滤渣2 和硫酸亚铁溶液；硫酸亚
铁溶液与碳酸氢铵溶液反应生成碳酸亚铁沉淀、硫酸铵、二氧化碳和水，过滤得到副产品硫酸铵溶液和碳
酸亚铁沉淀；向碳酸亚铁沉淀中加入柠檬酸、甘氨酸，在柠檬酸的作用下，碳酸亚铁与甘氨酸反应生成甘
氨酸亚铁、二氧化碳和水，经过一系列处理得到甘氨酸亚铁产品。
（1）由分析可知，碱浸时除去的元素有Al、Si，滤渣有MnO2；
（2）向滤液中加入过量的铁，将溶液中的硫酸铁和硫酸铜还原为硫酸亚铁和铜，故还原产物有Fe2+、
Cu；
（3）“沉淀”的离子方程式为Fe2++2
=FeCO3↓+H2O+CO2↑；
（4）FeSO4·7H2O 变质生成Fe3+，可用KSCN 溶液检验。由得失电子守恒可得如下关系：5Fe2+~
可
知，25.00 mL 硫酸亚铁溶液消耗24.00 mL 0.0100mol/L 的KMnO4溶液，则样品中亚铁离子的含量为
。
20．（2023 秋·贵州·高三校联考开学考试）废镍催化剂主要含Ni，还有少量Cu、Fe、Al 及其氧化物、
。某研究性学习小组设计如图所示工艺流程回收镍，制备硫酸镍晶体(
)。
该小组同学查阅资料知：
①镍的化学性质与铁相似，能与酸缓慢反应。
②常温下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH 如下表所示：
金属离子
开始沉淀时(
)的pH
7.2
3.7
2.2
7.5
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沉淀完全时(
)的pH
8.7
4.7
3.2
9.0
(1)废镍催化剂“粉碎”的目的是 。
(2)滤渣2 的成分是 (用化学式表示)。
(3)“溶液中加入
的目的是 (用离子方程式表示)；该温度下，
的溶度积常数
是 。
(4)下列物质调浴液pH，最好选用 (填序号)。
a．氨水 b．
c．稀
d．
若调pH 前
，
和
浓度均为0.01mol/L，则“调pH”需控制浴液pH 的范围为
。
(5)
易水解，海水中提取镁有类似B 的操作，如从
溶液中获得溶质
晶体需要在
气流氛围中，进行 、过滤、洗涤、干燥等操作。
【答案】
(1)增大固体表面积，提高酸浸速率
(2)Fe(OH)3、Al(OH)3
(3)2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O 10−15.6
(4)b 4.7≤pH＜6.2
(5)HCl 蒸发浓缩、冷却结晶
【详解】
由题给流程可知，废镍催化剂粉碎后加入稀硫酸酸浸，将金属元素转化为可溶的硫酸盐，二氧化硅与稀硫
酸不反应，过滤得到含有二氧化硅的滤渣和含有可溶硫酸盐的滤液；向滤液中加入有机溶剂萃取、分液得
到含有铜离子的有机层和溶液；向溶液中加入过氧化氢溶液，将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，加入碳酸
镍调节溶液pH 在4.7≤pH＜6.2 的范围内，将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，过滤
得到含有氢氧化铁、氢氧化铝的滤渣和含有硫酸镍的滤液；硫酸镍溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗
涤、干燥得到七水硫酸镍晶体。
（1）废镍催化剂粉碎可以增大固体表面积，有利于增大反应物的接触面积，提高反应速率，故答案为：
增大固体表面积，提高酸浸速率；
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（2）由分析可知，滤渣2 的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝，故答案为：Fe(OH)3、Al(OH)3；
（3）由分析可知，加入过氧化氢溶液的目的是将溶液中亚铁离子氧化为铁离子，反应的离子方程式为
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；由表格数据可知，氢氧化镍的溶度积Ksp=0.01×(10−6.8)2=10−15.6，故答案为：
2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；10−15.6；
（4）由分析可知，调节溶液pH 在4.7≤pH＜6.2 的范围内的目的是将溶液中铁离子、铝离子转化为氢氧化
铁、氢氧化铝沉淀，为防止中和溶液中氢离子时引入新杂质，调节溶液pH 时应加入碳酸镍固体，故答案
为：b；4.7≤pH＜6.2；
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