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第2 讲 物质的分离、提纯与鉴别
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.分离、提纯
分离
根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物
分成各组分的纯净物,如:A 和B 的混合物通过某种分离方法最终得到纯净的A 和纯净的B 的
过程
提纯
根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学变化将混合物
中的杂质除去,如:NaCl 固体中混有Na2CO3,可以先加入足量稀盐酸,再加热蒸发得NaCl 固
体
注意
分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物
(2)“固+液”混合物
(3)“液+液”混合物
1
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3.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
①过滤:分离不溶性固体与液体的方法
适用条件
难溶固体与液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒
注意事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁,中间不留有气泡
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒
玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠盛接滤液的烧杯内壁
** 错误的表达式 **若滤液浑浊,需更换滤纸,重新过滤,直至
溶液澄清透明为止
** 错误的表达式 **浑浊的原因可能是:滤纸破损、滤液超过滤
纸边缘、仪器不干净
实例
碳酸钙悬浊液、泥水等
②蒸发(蒸发结晶):分离溶于溶剂的固体溶质
适用条件
溶质的溶解度受温度变化影响较小
主要仪器
铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
操作注意
事项
** 错误的表达式 **玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过热而飞溅
** 错误的表达式 **停止加热的标准:当有大量晶体析出时停止加热,
利用余热蒸干
** 错误的表达式 **进行蒸发时,液体量不得超过蒸发皿容积的2/3,
以免加热时液体溅出
** 错误的表达式 **取下未冷却的蒸发皿时,要放在石棉网上
实例
从NaCl 溶液中提取NaCl 晶体
注意
NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
溶解、过滤
a.适用条件:在某种试剂中一种可溶而另一种不溶的固体混合物
b.实例:碳酸钠和碳酸钙
c.沉淀的洗涤方法:沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀,静置,待液体全部流
下,再重复操作2~3 次,然后通过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
2
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结晶
a.适用条件:用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离
b.实例:除去KNO3中混有的少量NaCl
c.若结晶一次纯度达不到要求,则需要重复进行一次,称为重结晶
升华
适用条件
对于某种组分易升华的混合物,利用物质易升华的性质在加热条件下将其
分离
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶
注意
①烧杯不可用蒸发皿
②NaCl 固体中的I2可用该方法,但NH4Cl 固体中的I2不能用升华的方法分
离
(3)液体与液体的混合物
①蒸馏
适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
主要仪器
铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧
瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶)
注意事项
①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸
③冷凝管水流方向为下口进,上口出
④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的
,也不少于
⑤实验开始时,先通冷却水,后加热。实验结束时,
先停止加热,后关冷却水。溶液不可蒸干
实例
分离酒精和水
②萃取和分液
3
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适用范围
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂(萃
取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来
分液:分离两种互不相溶且易分层的液体
主要仪器
铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
萃取剂的
选择
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大的多
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
注意事项
①分液漏斗使用之前必须检漏
②放液时,分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐
③分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,下端尖嘴处
要紧靠烧杯内壁
④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作萃取剂
实例
分离CCl4和水等
③渗析
适用条件
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来
注意事项
要提纯的胶体装入半透膜袋中,将半透膜袋系好,浸入蒸馏
水中,并不断更换蒸馏水,渗析的时间要充分
实例
除去淀粉胶体中的NaCl
4.分离、提纯的创新装置
过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b 中气体的压强减小,故使过滤速率加
快
蒸馏装置的创新
4
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减压蒸馏
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其
适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧
化或聚合的化合物的分离和提纯
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容
器,可使反应物能循环利用,提高了反应物的转化率
冷凝装置的创新
图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作
反应容器,可减少反应物的损失,提高反应物的转化率
洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置
既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸
【逐点训练1】
1. 《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾:“此即地霜也,所在山泽,冬月地上有霜,扫取以水淋汁后,
乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是( )
A.溶解 B.蒸发 C.结晶 D.升华
2.下列是我国古代常见的操作方法,其中加点部分的操作原理与化学实验中的分离除杂方法的原理相似
的是( )
①
②
③
④
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凡煮汤,欲微火,令
小沸……箅渣取液
经月而出蒸烤之……
终乃得酒可饮
凡渍药酒,皆须细
切……便可漉出
海陆取卤,日晒火
煎,煮海熬波,卤水
成盐
A.过滤、蒸馏、萃取、蒸发 B.过滤、蒸发、萃取、蒸馏
C.蒸发、萃取、蒸馏、过滤 D.萃取、蒸馏、过滤、蒸发
3.《天工开物——作咸篇》有如下记载:“潮波浅被地,不用灰压。候潮一过,明日天晴,半日晒出盐
霜,疾趋扫起煎炼。”下列说法正确的是( )
A.“煎炼”所得物质俗称“烧碱”
B.“作咸”过程涉及“蒸馏”操作
C.“作咸”在实验室完成会用到蒸发皿、酒精灯
D.该记载过程中涉及氧化还原反应
4. 下列操作中正确的是( )
A.从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的过程包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤一系列操作
B.蒸馏操作时,应将温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大
D.分液操作时,分液漏斗下端紧靠烧杯内壁
5.根据实验目的,下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是( )
选项
A
B
C
D
实验目的
柑橘中有机酸含
量的测定
菠菜中叶绿素的色谱
分离
茶叶中钙离子的沉
淀分离
海带提碘过程中碘单质
的萃取分离
实验方法
酸碱滴定法
离子交换法
沉淀法
萃取法
主要仪器
6.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图所示:
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下列说法中错误的是( )
A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取
C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
7. 下列实验中,所选装置不合理的是( )
A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5,选④
B.用CCl4提取碘水中的碘,选③
C.用FeCl2溶液吸收Cl2,选⑤
D.粗盐提纯,选①和②
8. 下列有关实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是( )
A.利用图1 中的装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B.利用图2 中的装置可分离石油,得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C.利用图3 中的装置可分离CH3COOC2H5和CH3CH2OH
D.利用图4 和图1 中的装置可进行粗盐提纯
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考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.分离、提纯物质遵循的“四原则”及“四必须”
“四个原则”
不增
提纯过程中不得引入新的杂质
如:NaCl 固体中混Na2SO4,选用适量的BaCl2溶液而不用Ba(NO3)2溶液,后者会引入新的杂质
不减
尽量不减少被提纯和分离的物质
如:CO2 气体混有HCl 气体,可将气体通过饱和的NaHCO3 溶液而不用Na2CO3 溶液,CO2 与
Na2CO3反应
易分离
应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离
如:CO 气体混有CO2气体,可将气体通过NaOH 溶液,而不选择将气体通过灼热的碳粉,后者
操作复杂
易复原
被提纯物质转化后要易被复原
如:BaCl2固体中NaCl,加入足量的Na2CO3溶液,过滤,向所得沉淀中加入足量稀盐酸,蒸发
结晶,此时不能将Na2CO3溶液换成Na2SO4溶液
“四个必须”
** 错误的表达式 **除杂试剂必须过量(目的是为了除去杂质) ** 错误的表达式 **过量试剂必须除去
(因为过量试剂带入新的杂质)
** 错误的表达式 **必须选最佳除杂途径(能把杂质转化为被提纯物通常认为是最佳方法)
** 错误的表达式 **除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序
2.物质分离与提纯常用的化学方法
化学方法
原理
举例
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl-、SO、CO 及能形成弱碱的金属阳离子可加入适
当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而
除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中
的少量HCl
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2-等与H+反应生成气体除
去,NH 与OH-反应生成气体除去
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、
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同一种酸的正盐与酸式盐(对应用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原
性(氧化性)的杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用灼热的铜
网除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl 等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后
的差异进行分离
用过量的NaOH 溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯金属(M)作阴极,含M
的盐溶液作电解质溶液,如精炼Cu 等
水解法
利用水解反应原理除去杂质
可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
调pH 法
加入试剂调节溶液的pH,使溶
液中某种成分生成沉淀而除去
向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、
CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH,使Fe3+转化为
Fe(OH)3而除去
3.物质分离与提纯的思维模型
(1)第1 步:确定被提纯物与除杂对象。对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、
密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂
(2)第2 步:选择合适的分离或除杂装置。根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、蒸馏等);根据除杂试
剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体实际一般用干燥管或U 形管
(3)第3 步:综合分析,筛选答案。综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否除尽
4.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
2NaHCO3=====Na2CO3+H2O+CO2↑
Na2CO3溶液(NaHCO3)
加适量NaOH
NaHCO3+NaOH===Na2CO3+H2O
NaHCO3溶液(Na2CO3)
CO2
通入CO2
Na2CO3+CO2+H2O===2NaHCO3
FeCl2溶液(FeCl3)
加过量铁粉
过滤
2FeCl3+Fe===3FeCl2
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
通入Cl2(或氯水)
2FeCl2+Cl2===2FeCl3
NaCl 固体(NH4Cl)
加热
NH4Cl=====NH3↑+HCl↑
I2(SiO2)
加热升华
I2(NaCl)
加热升华
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Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH 溶液
过滤
Al2O3+2NaOH+3H2O===2Na[Al(OH)4]
NH4Cl 溶液(FeCl3)
加适量氨水
过滤
FeCl3+3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH4Cl
NaCl 溶液(Na2SO4)
加适量BaCl2溶
液
过滤
Na2SO4+BaCl2===BaSO4↓+2NaCl
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉
过滤
2AgNO3+Cu===Cu(NO3)2+2Ag
NaCl 溶液(MgCl2)
加适量NaOH 溶
液
过滤
MgCl2+2NaOH===Mg(OH)2↓+2NaCl
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
CuO+2HCl===CuCl2+H2O
CuO(Fe)
Fe 能被磁铁吸
引
Mg 粉(Al 粉)
过量NaOH 溶液
过滤
2Al+6H2O+2NaOH===2Na[Al(OH)4]+
3H2↑
Fe 粉(Al 粉)
过量NaOH 溶液
过滤
2Al+6H2O+2NaOH===2Na[Al(OH)4]+
3H2↑
CuS(FeS)
加过量稀盐酸
过滤
FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑
SiO2(CaCO3)
盐酸
过滤
CaCO3+2HCl===CaCl2+CO2↑+H2O
CaCO3(SiO2)
氢氧化钠溶液
过滤
SiO2+2NaOH===Na2SiO3+H2O
NaCl(SiO2)
氢氧化钠溶液
过滤、蒸发结晶
SiO2+2NaOH===Na2SiO3+H2O
SiO2(H2SiO3)
加热
H2SiO3=====SiO2+H2O
Fe2O3(SiO2)
氢氧化钠溶液
过滤
SiO2+2NaOH===Na2SiO3+H2O
SiO2(Fe2O3)
盐酸
过滤
Fe2O3+6HCl===2FeCl3+3H2O
SiO2(NH4Cl)
加热
NH4Cl=====NH3↑+HCl↑
Mg(OH)2[Al(OH)3]
足量NaOH 溶液
过滤
Al(OH)3+NaOH===Na[Al(OH)4]
MgCl2溶液(FeCl3)
MgO、Mg(OH)2
过滤
Mg(OH)2+2H+===Mg2++2H2O
CuCl2溶液(FeCl3)
CuO、CuCO3
过滤
CuO+2H+===Cu2++H2O
CaCl2溶液(FeCl3)
CaCO3
过滤
CaCO3+2H+===Ca2++CO2↑+H2O
KNO3固体(NaCl)
水
蒸发浓缩、冷却
结晶,过滤
NaCl 固体(KNO3)
水
蒸发结晶、趁热
过滤
5.常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学方程式或原理
分离方法
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
HCl 极易溶于水,Cl2 在饱和NaCl 溶
液中的溶解度小
洗气法
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CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2
洗气法
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2+NaHCO3===NaHSO3+CO2
洗气法
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2
洗气法
N2(O2)
灼热的铜网
2Cu+O2=====2CuO
固体吸收气体
CO(CO2)
碱石灰或NaOH 溶液
CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
洗气法
CO2(CO)
灼热的CuO
CO+CuO=====Cu+CO2
用固体转
化气体
CO2(O2)
灼热的铜网
2Cu+O2=====2CuO
固体吸收气体
H2(NH3)
浓硫酸
NH3+H2SO4===NH4HSO4
洗气法
NO(NO2)
水
3NO2+H2O===2HNO3+NO
乙烯(SO2、CO2)
碱石灰或
NaOH 溶液
SO2+2NaOH===Na2SO3+H2O
CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
洗气法
乙烷(乙烯)
溴水
CH2==CH2+Br2
CH2Br-CH2Br
洗气法
乙炔(H2S)
硫酸铜溶液或
氢氧化钠溶液
H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4
H2S+2NaOH===Na2S+2H2O
洗气法
【逐点训练2】
1. 下列有关说法错误的是( )
A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,可能发生化学变化
C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D.向MgCl2溶液中加入MgO 粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
2. 下列实验能达到预期目的的是( )
A.除去CO 中混有的少量CO2:通过硝酸钡溶液
B.除去CH4中混有的少量乙炔:通过酸性高锰酸钾溶液
C.除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸:加入过量的碳酸钙、过滤
D.除去NaCl 溶液中混有的少量Na2CO3:加入过量的氯化钡溶液、过滤
3. 下列实验不能达到实验目的的是( )
选项
实验内容
实验目的
A
将含有HCl 杂质的CO2通入饱和NaHCO3溶液中
除去CO2中的HCl
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B
将一定量的KNO3和NaCl 的混合液加热并浓缩至有晶体析出,趁热过
滤
分离出NaCl 晶体
C
将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管
除去H2 中少量的HCl 、
H2O(g)
D
将含有少量H2O(g)的NH3通过盛有无水氯化钙的干燥管
除去NH3中的H2O(g)
4.下列除杂方案正确的是( )
选项
待提纯物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO2(g)
CO(g)
O2
点燃
B
CuCl2(aq)
FeCl3(aq)
NaOH 溶液
过滤
C
Cl2(g)
HCl(g)
饱和NaHCO3溶液
洗气
D
Na2CO3(s)
NaHCO3(s)
—
灼烧
5. (2024·陕西省西安市质量检测)某工业废水中存在大量的Na+、Cl-、Cu2+、SO4
2-,欲除去其中的Cu2+、
SO4
2-,设计工艺流程如下图所示,下列说法不正确的是( )
A.流程图中,操作x 为过滤
B.NaOH 的作用是除去Cu2+
C.试剂a 为BaCl2,试剂b 为Na2CO3,二者顺序可以互换
D.试剂c 为盐酸
6.(2024·浙江省县域教研联盟高三选考模拟)实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知:苯胺是无色油状液体,微溶于水;苯甲酸(固体)微溶于水。
下列说法正确的是( )
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A.苯胺干燥时,可选用P2O5作干燥剂 B.①②③均为相同的操作方法
C.物质1、2、3 依次为甲苯、苯甲酸、苯胺D.操作①后下层为油状液体
7. (2024·浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示:
下列说法不正确的是( )
A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管
B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl 的作用既能除杂又能降低酯的溶解度
C.试剂1 的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D.操作1 为蒸馏
考点三 物质的检验
1. 物质(或离子)检验方法
(1)常见气体检验
气体
检验方法
现象
注意
Cl2
用湿润的淀粉
KI
试纸靠近
待检气体
试纸变蓝
气体为黄绿色,O3、NO2
也能使湿润的淀粉KI 试纸
变蓝
SO2
通入品红溶液,然后加热
品红溶液褪色,加热
后又恢复红色
气体无色,有刺激性气味
NH3
用湿润的红色石蕊试纸检
验
试纸变蓝
在中学阶段,遇水显碱性
的气体只有NH3
(2)常见离子检验[取样品、操作、现象、结论(注意语言描述的规范性)]
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离子
试剂
现象或注意事项
SO
稀盐酸、BaCl2溶液
①先加盐酸酸化,再加BaCl2溶液
②不能用稀硝酸酸化,不能用Ba(NO3)2
NH
浓NaOH 溶液和湿润
的红色石蕊试纸
①产生无色有刺激性气味的气体,湿润的红色石
蕊试纸变蓝;②如果是用稀NaOH 溶液应加热。
Fe2+
酸性KMnO4溶液
①有Fe3+时,确定Fe2+②不用盐酸酸化
KSCN 溶液、氯水
应先加KSCN 溶液后无颜色变化,再滴加氯水变
成红色
Na+、K+
铂丝、稀盐酸
火焰呈黄色,溶液一定含有Na
+ ,可能含有K
+,透过蓝色钴玻璃观察火焰呈紫色,溶液含有
K+
(3)常见有机物的检验
常见试剂
现象
被检有机物
酸性高锰酸钾溶液
褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物;苯的同系
物;含有羟基或醛基的有机物,如醇、醛、酚、
甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等
溴水
因反应而褪色
烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物
因萃取而褪色
比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等;比水轻
的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等
因反应而生成白色
沉淀
苯酚(过量浓溴水)
银氨溶液
有银镜生成
含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸
盐、葡萄糖、麦芽糖等
新制的Cu(OH)2
红色沉淀
含有醛基的有机物,如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸
盐、葡萄糖、麦芽糖等
蓝色溶液
含羧基的有机物,如羧酸等
FeCl3溶液
发生显色反应
苯酚及其衍生物
钠
有气体生成
含有羟基或羧基的有机物,如醇、羧酸等
NaHCO3或Na2CO3溶
液
有气体生成
含有羧基的有机物,如羧酸等
碘水
变蓝
淀粉
浓硝酸
变黄
含有苯环的蛋白质
2. 焰色试验
概念
某些金属或它们的化合物在灼烧时都会使火焰呈现出特征颜色,属于物理变化,是元素的
性质
操作
铂丝――→无色――→待测物――→观察火焰颜色――→铂丝――→无色
常见元素的
焰色
钠元素色;钾元素色
( 透过蓝色钴玻璃观察);铜元素色。
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注意
焰色试验,检验金属单质或金属离子
【逐点训练3】
1.(2024·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三二模)下列实验方案能达到预期目的的是(
)
A.用KSCN 溶液检验溶液中是否含Fe3+
B.用BaCl2溶液检验溶液中是否含CO3
2-
C.用灼烧闻气味的方法鉴别蚕丝和羊毛
D.用焰色试验(又称焰色反应)鉴别KCl 溶液和K2SO4溶液
2.下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
检验粗盐溶液中的Cl-
取少量粗盐溶液,滴加AgNO3溶液,观察现象
B
检验碳酸钠
将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察
现象
C
除去MnO2中的碳粉
反复灼烧至质量不再变化
D
检验CO、CO2混合气体
将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
3. 向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作,结论正确的是( )
选项
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
B
滴加稀硫酸
有刺激性气味的气体产生
原溶液中有SO
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰
色试验
火焰呈紫色(透过蓝色钴玻
璃)
原溶液中有K+
D
滴加稀NaOH 溶液,将湿润
的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
4. 下列关于溶液中所含离子检验的说法正确的是( )
A.取少量某溶液于试管中,向其中先滴加稀硝酸,再滴加硝酸钡溶液,有白色沉淀生成,说明该溶
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液中含有SO4
2-
B.取少量某溶液于试管中,向其中加入少量新制氯水,再滴加KSCN 溶液,若溶液变红,说明该溶
液中含有Fe3+
C.取少量某溶液于试管中,加入NaOH 溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若红
色石蕊试纸变蓝,说明该溶液中含有NH4
+
D.将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊,说明该溶液中含有CO3
2-
1.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀
土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是( )
A
B
C
D
2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是( )
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
3.(2024·广东卷)提纯2.0 g 苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)的过程如下。其中,操作X 为( )
A.加热蒸馏
B.加水稀释
C.冷却结晶
D.萃取分液
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4.(2024·浙江1 月)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的
是( )
A.步骤I 中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上下两层均为无色
B.步骤I 中,分液时从分液漏斗下口放出溶液A
C.试剂X 可用硫酸
D.粗I2可用升华法进一步提纯
5.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
实验目的
操作方法
A
从含有I2的NaCl 固体中提取I2
用CCl4溶解、萃取、分液
B
提纯实验室制备的乙酸乙酯
依次用NaOH 溶液洗涤、水洗、分液、干燥
C
用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH 溶
液
用甲基橙作指示剂进行滴定
D
从明矾过饱和溶液中快速析出晶体
用玻璃棒摩擦烧杯内壁
6.(2023·浙江6 月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl 和泥沙)
的提纯方案如下,下列说法不正确的是( )
A.操作I 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和
NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D.操作IV 可用冷水洗涤晶体
7.(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是( )
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D.C2H4(SO2):P4H10
8.(2023•辽宁省选择性考试,4)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
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B.用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
9.(2023•山东卷,6)鉴别浓度均为0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法
不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1mol·L-1KI 溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
10.(2023•湖北省选择性考试,8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点
142℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷
(沸点81℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃
C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度
11.(2023•湖南卷,7)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试剂浓度均为
0.1mol·L-1),反应现象没有明显差别的是( )
选项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
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C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4 溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
答案及解析
【逐点训练1】
1.【答案】D
【解析】扫取以水淋汁后,乃煎炼而成,水淋为溶解过程,煎炼为蒸发、结晶过程,没有涉及升华,
升华为固体直接变为气体的过程。
2.A。解析:①中的箅渣取液,是用细网将固液混合物中的固体和液体分开,其原理与过滤的原理相
似;②中通过蒸烤造酒,是通过加热的方法将酒精等物质从混合液中分离出来,其原理与蒸馏的原理相
似;③中通过浸泡,使草药中的有效成分溶于酒中,其原理与萃取的原理相似;④中的日晒火煎,卤水
成盐,是通过日晒的方法,将水分蒸发得到食盐,其原理与蒸发的原理相似。
3.C。解析:“煎炼”所得物质为NaCl,A 错误;“作咸”过程不涉及“蒸馏”操作,通过蒸发得到
NaCl 晶体,B 错误;该记载过程中涉及从溶液中提取可溶性的溶质的操作,没有发生化学变化,没有发
生氧化还原反应,D 错误。
4.【答案】D
【解析】A 项少了干燥操作;蒸馏操作时,需测定馏分的温度,所以应将温度计水银球置于蒸馏烧
瓶的支管口处,B 项错误;萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶,且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一
种溶剂中大得多,与液体的密度无关,C 项错误。
5.B。解析:柑橘中有机酸含量的测定,可以使用标准碱液进行酸碱滴定,需使用碱式滴定管,故A 正
确;利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数,当两相做相对运动时,这些
物质随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,从而使各物质达到分离,而不是使用离子交
换树脂分离,故B 错误;茶叶中钙离子的沉淀分离,可以将钙离子转化为沉淀后过滤,需使用漏斗,故
C 正确;海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离,需使用分液漏斗,故D 正确。
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6.【答案】B
【解析】高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不
利于超临界CO2流体的萃取,B 项错误。
7.【答案】A
【解析】CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液,二者会分层,可以用分液法分离,选择③,A 错误;
用CCl4萃取碘水中的碘,选择③,B 正确;⑤可以用作洗气瓶,故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置,C
正确;粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶,选择①和②,D 正确。
【思维建模】
常考的蒸馏装置
8.【答案】D
【解析】加热FeCl3溶液会促进其水解,直接蒸发结晶得到的是Fe(OH)3,A 项错误;石油分馏时,
温度计的水银球应放置在蒸馏烧瓶的支管口处,B 项错误;乙酸乙酯和乙醇互溶,不能用分液法分离,C
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项错误。
【逐点训练2】
1.【答案】A
【解析】若用过量的NaOH 溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液,
灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3,若用过量的强酸溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,二者均能溶解,无
法经题述三步操作分离两种氧化物,A 项错误;洗气可能会发生化学变化,B 项正确;在溶液中Na2CO3
与CO2反应可得到NaHCO3,C 项正确;MgO 粉末和H+反应促使Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,且不会引入
新的杂质,D 项正确。
2.【答案】C
【解析】碳酸的酸性弱于硝酸,所以二氧化碳不能和硝酸钡反应,A 项不能达到目的;乙炔会被酸
性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,会引入新的杂质,B 项不能达到目的;加入过量的碳酸钙可以将盐酸完
全反应,二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙,碳酸钙难溶于水,过滤可得纯净的氯化钙溶液,C 项能达
到目的;氯化钡易溶于水,加入过量的氯化钡会引入新的杂质,D 项不能达到目的。
3.【答案】D
【解析】由于KNO3 的溶解度受温度影响较大,故可采用蒸发浓缩、结晶、趁热过滤的方法分离
KNO3和NaCl,B 正确;碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠,可除去H2中的HCl 和H2O(g),C 正确;
无水氯化钙能与NH3反应,D 错误。
4.【答案】D
【解析】无法控制O2的用量,易引入新的杂质,且CO2中混有的少量CO 不易燃烧,A 错误;会引
入新的杂质NaCl,且易使CuCl2也形成沉淀,B 错误;HCl 与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2,会引入新
的杂质,且Cl2也能与饱和NaHCO3溶液反应,C 错误;灼烧Na2CO3与NaHCO3的固体混合物,NaHCO3
分解生成Na2CO3,不会引入其他杂质,D 正确。
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5.【答案】C
【解析】根据题意通过加入NaOH、BaCl2的目的依次是除去Cu2+和SO4
2-,试剂a 是Na2CO3,除去过
量的BaCl2,试剂c 是稀盐酸,除去过量的NaOH 和Na2CO3。A 项,操作x 为过滤,除去生成的Cu(OH)2
和BaCO3沉淀, A 正确;B 项,NaOH 可以与Cu2+反应生成Cu(OH)2沉淀,除去Cu2+,B 正确; C 项,
试剂a 是Na2CO3,与BaCl2 反应生成BaCO3沉淀,除去Ba2+,Na2CO3若与BaCl2互换,无法除去过量的
Ba2+ ,C 不正确;D 项,试剂c 是稀盐酸,除去过量的NaOH 和Na2CO3,D 正确;故选C。
6.【答案】C
【解析】由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺
转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相和有机相;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化
为苯胺,分液得到苯胺;向有机相中加入加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸
钠,分液得到甲苯和水相;向水相中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经冷却结晶、过滤、洗涤得
到苯甲酸。A 项,苯胺能与酸性氧化物五氧化二磷反应,所以不能用五氧化二磷干燥苯胺,故A 错误;B
项,操作①②的分离方法为分液,操作③的分离方法为冷却结晶、过滤、洗涤,则①②和③的操作方法
不同,故B 错误;C 项,物质1、2、3 依次为甲苯、苯甲酸、苯胺,故C 正确;D 项,甲苯的密度小于水,
所以操作①后下层为苯甲酸钠溶液,上层为油状液体甲苯,故D 错误;故选C。
7.【答案】C
【解析】回流产物蒸馏,蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液,分液分离出有机相,
加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,分液分离出有机相,加入无水硫酸镁干燥,蒸馏分离得到乙酸乙酯。A
项,为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管,增加气体在冷凝管中的时间,达到更好的冷凝效果,A
正确; B 项,饱和的Na2CO3和饱和NaCl 的作用既能除杂又能降低酯的溶解度,利于除杂和酯的析出,
B 正确;C 项,试剂1 的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,C 错误; D 项,操作1 分离出乙酸乙酯的
操作,为蒸馏,D 正确;故选C。
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【逐点训练3】
1.【答案】A
【解析】A 项,Fe3+加入KSCN 溶液变红,A 正确;B 项,用BaCl2溶液检验溶液中是否含SO34
2-、
CO3
2-、Ag+都会产生白色沉淀,无法确定是否是CO3
2-,B 错误;C 项,蚕丝和羊毛主要成分都是天然蛋白
质,燃烧气味相同,用灼烧闻气味的方法不能鉴别,C 错误;D 项,不同的阳离子,焰色试验的现象不同,
KCl 溶液和K2SO4溶液中的阳离子相同,不能用焰色实验来鉴别,D 错误;故选A。
2.【答案】C
【解析】粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不能检
验粗盐溶液中的Cl-,A 错误;将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象,火焰呈黄色,
只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,B 错误;碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体,
反复灼烧至质量不再变化,可以除去MnO2中的碳粉,C 正确;将气体通过CuO(灼热),CO 会被氧化生
成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳,应该先通过澄清石灰水检验二氧化碳,再通过
CuO(灼热)、澄清石灰水来检验CO,D 错误。
3.【答案】C
【解析】A 项,加入BaCl2溶液得到白色沉淀,原溶液中可能含有SO 或SO 或Ag+;B 项,若原溶液
中含有HSO,也有同样的现象;C 项,观察K+的焰色试验应透过蓝色钴玻璃,排除Na+的干扰;D 项,
加入稀NaOH 溶液检验NH 时需要加热。
4.【答案】C
【解析】A 项,硝酸、酸性环境中的NO3
-具有强氧化性,可以将SO3
2-氧化为SO4
2-,故检验SO4
2-不宜
使用稀硝酸和硝酸钡;可以先向溶液中加入稀盐酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明该溶液中
含有SO4
2-,A 错误;B 项,先向溶液中加入少量新制氯水,若溶液中含有Fe2+,则Fe2+会被氧化为Fe3+,
影响Fe3+的检验,故只需向溶液中加入KSCN 溶液,若溶液变红,说明该溶液中含有Fe3+,B 错误;C 项,
向溶液中加入NaOH 溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体,若红色石蕊试纸变蓝,说明
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该气体为NH3,则溶液中含有NH4
+,C 正确;D 项,将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
中,石灰水变浑浊,则产生的气体为CO2或SO2,说明该溶液中含有CO3
2-、HCO3
-、SO3
2-或HSO3
-,D 错
误;故选C。
1.C。解析:利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离,有机相与水相分层,可分液
分离,以此来解答。A.图为蒸馏,不能分离稀土离子,故A 错误;B.图中为过滤,不能分离稀土离
子,故B 错误;
C.图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子,故C 正确;D.图中为抽滤装置,不能分离稀土离子,故
D 错误;
故选C。
2.B。解析:A.二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A 正确;
B.苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B 错误;C.将青蒿浸泡在有机
溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用
不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得
到纯净的青蒿素,C 正确;D.食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶
解度较小的苯甲酸提纯出来,D 正确;
故答案选B。
3.C。解析:苯甲酸粗品(含少量NaCl 和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤
液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl 的溶解度受温度影响小,可通过冷却结
晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X 为冷却结
晶,故C 正确,
故选C。
4.B。解析:由题给流程可知,向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液,碳酸钠溶液与碘反应得到含有
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碘化钠和碘酸钠的混合溶液,分液得到四氯化碳和溶液A;向溶液A 中加入硫酸溶液,碘化钠和碘酸钠
在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。A 项,由分析可知,步骤I 中,加入足量碳酸钠溶液发生的
反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,则充分反应后,上下两层均为无色,
上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为四氯化碳,故A 正确;B 项,四氯化碳的密度大于水,
加入足量碳酸钠溶液充分反应后,上下两层均为无色,上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液,下层为
四氯化碳,则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A,故B 错误;C 项,向溶液A 中加入硫酸溶液的目的
是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘,则试剂X 可用硫酸,故C 正确;D 项,
碘受热会发生升华,所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯,故D 正确;故选B。
5.D。解析:A.从含有I2的NaCl 固体中提取I2,用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳
中,没有提取出来,A 错误;B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不
能用氢氧化钠溶液洗涤,B 错误;C.用NaOH 标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH 溶液,反应到达终点
时生成CH3COONa,是碱性,而甲基橙变色范围pH 值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误
差较大,应用酚酞作指示剂,C 错误;D.从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内
壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D 正确;本题选D。
6.B。解析:苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲
酸、NaCl 溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤
液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲
酸。A 项,操作I 中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸
的大致含量、溶解度等估算加水量,A 正确;B 项,操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲
酸结晶析出,NaCl 的溶解度受温度影响不大,NaCl 含量少,通常不结晶析出,B 不正确;C 项,操作Ⅲ
缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C 正确;D 项,
苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作IV 可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,
又能减少溶解损失,D 正确;故选B。
7.B。解析:A.二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A 不符合题意;B.氨气和碱石灰不反应,
水和碱石灰反应,合理,B 符合题意;C.酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C 不符合
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8.【答案】A
【解析】A 项,石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙,二者均生成白
色沉淀,不能达到鉴别的目的,A 错误;B 项,Fe2+变质后会生成Fe3+,可以利用KSCN 溶液鉴别,现象
为溶液变成血红色,可以达到检验的目的,B 正确;C 项,Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4,加入盐酸酸
化的BaCl2后可以产生白色沉淀,可以用来检验Na2SO3是否被氧化,C 正确;D 项,含有醛基的物质可以
与银氨溶液反应生成银单质,可以用来检验乙醇中混油的乙醛,D 正确;故选A。
9.【答案】C
【解析】A 项,NaClO 溶液显弱碱性,Ba(OH)2溶液显强碱性,Al2(SO4)3溶液显酸性,则测定溶液pH
是可以鉴别出来的,故A 不符合题意;B 项,NaClO 溶液显弱碱性,Ba(OH)2溶液显强碱性,滴入酚酞溶
液,两种溶液颜色变色深浅不一样,Al2(SO4)3溶液显酸性,滴入酚酞不变色,则滴加酚酞试剂是可以鉴别
出来的,故B 不符合题意;C 项,NaClO 溶液滴入碘化钾溶液,发生氧化还原反应生成碘,液面会由无
色变成黄色,振荡后会变成无色,而Ba(OH)2溶液,Al2(SO4)3溶液滴入碘化钾溶液后,因不与两者反应而
没有现象,则仅用滴加0.1mol·L-1KI 溶液无法鉴别,则C 符合题意;D 项,饱和Na2CO3溶液和NaClO 溶
液不反应,和Ba(OH)2溶液反应生成碳酸钡沉淀,和Al2(SO4)3溶液发生双水解反应生成沉淀和气体,则滴
入饱和Na2CO3溶液是可以鉴别出来的,故D 不符合题意;故选C。
10.【答案】B
【解析】A 项,由反应方程式可知,生成物中含有水,若将水分离出去,可促进反应正向进行,该反
应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行,A 正确;B 项,反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点
是81℃,环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可以控制在69℃~81℃之间,不需要严格控制
在69℃,B 错误;C 项,接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系,环己烷不溶于水,会出现分层现象,
C 正确;D 项,根据投料量,可估计生成水的体积,所以可根据带出水的体积估算反应进度,D 正确;故
选B。
11.【答案】D
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【解析】A 项,向氨水中滴加AgNO3溶液并振荡,由于开始时氨水过量,振荡后没有沉淀产生,发生的
反应为AgNO3+ 2NH3·H2O = Ag(NH3) NO3+2H2O;向AgNO3溶液中滴加氨水并振荡,开始时生成白色沉
淀且沉淀逐渐增多,发生的反应为AgNO3+ NH3·H2O = AgOH↓+NH4NO3;当氨水过量后,继续滴加氨水沉
淀逐渐减少直至沉淀完全溶解,发生的反应为AgOH+ 2NH3·H2O = Ag(NH3)OH+2H2O,因此,改变两种
试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别,A 不符合题意;B 项,向NaOH 中滴加Al2(SO4)3溶液并振荡,由
于开始时NaOH 过量,振荡后没有沉淀产生,发生的反应为8NaOH+Al2(SO4)3=NaAlO2+3Na2SO4+4H2O;
向Al2(SO4)3 溶液中滴加NaOH 并振荡,开始时生成白色沉淀且沉淀逐渐增多, 发生的反应为
6NaOH+Al2(SO4)3=2 Al(OH)3↓+3Na2SO4;当NaOH 过量后,继续滴加NaOH 沉淀逐渐减少直至沉淀完全溶
解,发生的反应为NaOH+Al(OH)3= NaAlO2+2H2O,因此,改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差
别,B 不符合题意;C 项,向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振荡,由于开始时H2C2O4是过量的,
KMnO4 可以被H2C2O4 完全还原,可以看到紫红色的溶液褪为无色,发生的反应为5
H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O;向KMnO4 溶液中滴加酸性H2C2O4 溶液并振荡,
由于开始时KMnO4 是过量的,KMnO4 逐渐被H2C2O4还原,可以看到紫红色的溶液逐渐变浅,最后变为
无色,因此,改变两种试剂的滴加顺序后反应现象有明显差别,C 不符合题意;D 项,向KSCN 溶液中滴
加FeCl3溶液,溶液立即变为血红色;向FeCl3溶液中滴加KSCN 溶液,溶液同样立即变为血红色,因此,
改变两种试剂的滴加顺序后反应现象没有明显差别,D 符合题意;故选D。
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