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第26讲物质的分离、提纯、检验与鉴别(讲)-(原卷版)_05-化学-高考总复习_一轮复习_2024年_2024年高考化学大一轮复习精讲精练+专题讲座_资料

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第26 讲  物质的分离、提纯、检验与鉴别
【化学学科素养】
1.宏观辨识与微观探析:能从物质的宏观特征入手对物质及其反应进行分类和表征,能从物质的微观
结构说明同类物质的共性和不同类物质性质差异及其原因,能描述或预测物质的性质和在一定条件下可能
发生的化学变化
2.科学探究与创新意识:能对简单化学问题的解决提出可能的假设,依据假设设计实验方案。
3.科学态度与社会责任:具有理论联系实际的观念,有将化学成果应用于生产、生活的意识,能依据
实际条件并运用所学的化学知识和方法解决生产、生活中简单的化学问题。
【必备知识解读】
一、物质分离和提纯
(一)物质分离和提纯的区别与联系
1.混合物的分离是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学
变化将混合物分成各组分的纯净物。
2.混合物的提纯是根据混合物中各组分的物理性质或化学性质的差异,通过一定的物理变化或化学
变化将混合物中的杂质除去。
分离和提纯的要求不同,设计操作步骤时一定要加以区别。
3.提纯的“四个原则”及“四个必须”
(1)“四个原则”
一是不增加新的杂质;二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易分离;四是被提纯物质易复
原。
(2)“四个必须”
一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;四是除去多种杂质时必须
考虑加入试剂的先后顺序。
(二)物理法分离提纯物质所用装置
1.常用装置
(1)过滤
适用范围
把不溶性固体与液体进行分离
注意事项
一贴
滤纸紧贴漏斗内壁
二低
滤纸上缘低于漏斗口
液面低于滤纸上缘
三靠
烧杯紧靠玻璃棒
1
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玻璃棒紧靠三层滤纸处
漏斗下端紧靠烧杯内壁
 (2)蒸发
适用范围
分离易溶性固体的溶质和溶剂
注意事项
玻璃棒的作用:搅拌,防止液体局部过
热而飞溅
停止加热的标准:当有大量晶体析出时
停止加热,利用余热蒸干
(3)萃取和分液
适用范围
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度
不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的
溶液里提取出来
分液:分离两种互不相溶且易分层的液体
注意事项
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶
③萃取剂与溶质不反应
④常用的萃取剂是苯或CCl4,一般不用酒精作
萃取剂
 (4)蒸馏
适用范围
分离沸点相差较大且互溶的液体混合物
注意事项
温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处
蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是
防止暴沸
冷凝管水流方向为口进,口出
(5)升华
适用
范围
某种组分易升华的混合物,利用物质
升华的性质在加热条件下分离的方法
注意
事项
如NaCl 固体中的I2可用该方法,但
NH4Cl 固体中的I2不能用升华的方法分离
2.创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使装置a、b 中气体的压强减小,
故使过滤速率加快
2
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(2)蒸馏装置的创新
由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以
此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,提高了反
应物的转化率
(三)物质分离提纯的物理方法
1.“固+固”混合物的分离(提纯)
2.“固+液”混合物的分离(提纯)
3.“液+液”混合物的分离(提纯)
二、物质分离、提纯常用的化学方法
1.常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质)
除杂试剂
化学方程式或原理
C2H2(H2S)
CuSO4溶液
H2S+CuSO4===CuS↓+H2SO4
H2(NH3)
浓硫酸
NH3+H2SO4===NH4HSO4
Cl2(HCl)
饱和NaCl 溶液
HCl 极易溶于水,Cl2在饱和NaCl
溶液中的溶解度小
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
HCl+NaHCO3===NaCl+H2O+CO2
SO2(HCl)
饱和NaHSO3溶液
HCl+NaHSO3===NaCl+H2O+SO2
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
SO2+2NaHCO3===Na2SO3+H2O+
2CO2
CO2(CO)
灼热CuO
CO+CuO=====Cu+CO2
CO(CO2)
NaOH 浓溶液
CO2+2NaOH===Na2CO3+H2O
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N2(O2)
灼热铜网
2Cu+O2=====2CuO
CH4(CH2===CH2、
CHCH)
溴水
CH2===CH2+Br2―→CH2BrCH2Br
HCCH+2Br2―→CHBr2—CHBr2
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质)
除杂试剂或方法
化学方程式或原理
分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3)
加热
2NaHCO3=====Na2CO3
+H2O+CO2↑
—
NaCl 溶液(Na2SO4)
加适量BaCl2溶液
Na2SO4+BaCl2
===BaSO4↓+2NaCl
过滤
NaCl 固体(NH4Cl)
加热
NH4Cl=====NH3↑+HCl↑
—
FeCl2溶液(FeCl3)
加过量铁粉
2FeCl3+Fe===3FeCl2
过滤
FeCl3溶液(FeCl2)
通Cl2
2FeCl2+Cl2===2FeCl3
—
NaHCO3溶液
(Na2CO3)
通CO2
Na2CO3+CO2+H2O
===2NaHCO3
—
Cu(NO3)2溶液(AgNO3)
加过量铜粉
2AgNO3+Cu
===Cu(NO3)2+2Ag
过滤
I2(SiO2)
加热
I2升华、冷却、凝华,得I2
—
Fe2O3
(Al2O3)
加过量
NaOH 溶液
Al2O3+2NaOH
===2NaAlO2+H2O
过滤
NH4Cl 溶液
(FeCl3)
加适量氨水
FeCl3+3NH3·H2O===
Fe(OH)3↓+3NH4Cl
过滤
KNO3固体
(NaCl)
水
根据二者的溶解度随温
度的变化不同
降温
结晶
NaCl 溶液
(MgCl2)
加适量
NaOH 溶液
MgCl2+2NaOH===
Mg(OH)2↓+2NaCl
过滤
C(CuO)
加过量稀盐酸
CuO+2HCl===CuCl2+H2O
过滤
CuO(Fe)
磁铁
Fe 能被磁铁吸引
—
CuS(FeS)
加过量稀盐酸
FeS+2HCl===FeCl2+H2S↑
过滤
镁粉(铝粉)
加过量NaOH 溶液
2Al+2NaOH+2H2O===
2NaAlO2+3H2↑
过滤
3.物质分离、提纯常用的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl-、SO、CO 及能形成弱碱的
阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2-、
NH
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杂转
纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素
(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的
正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
氧化
还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还
原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2
中的SO2,用灼热的铜网除去N2中
的O2
热分
解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl 中的NH4Cl 等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的
差异进行分离
如用过量的NaOH 溶液可除去
Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属(M)作阳极、纯
金属(M)作阴极,含M 的盐溶液作
电解质溶液
调pH 法
加入试剂调节溶液pH 使溶液
中某种成分生成沉淀而分离
如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中
加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
等,调节pH 使Fe3+转化为Fe(OH)3
而除去
三、物质的检验
(一)物质检验的原理和方法
1.物质检验的原理
(1)依据物质的特殊性质进行检验。如物质的颜色、气味、溶解性等。
(2)依据物质间反应时所产生的特殊的反应现象。即所选的试剂和被检验的物质在发生化学反应时,必
须能够产生下列现象中的一种:①变色;②放出气体(通常指产生气体的气味或在溶液中反应时产生的气
泡);③生成沉淀等。
2.物质检验的方法
(1)物理方法:依据物理性质,如颜色、气味、溶解性、磁性等,通过观察、实验分析、判断,得出结
论。
(2)化学方法:利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应
时要有明显实验现象(如放出气体、生成沉淀或颜色改变),通过观察、分析,得出结论。
(二)物质的检验
根据物质特有的性质及反应现象,对是否存在该物质(或离子)进行确认。如CO2可用澄清石灰水来检
验。
1.常见气体的检验
气体
检验特征性质
注意事项
O2
使带火星的木条复燃
—
H2
纯净的H2在空气中燃烧发出淡
蓝色火焰,在火焰上方罩一个干而
产物只有水
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冷的烧杯,烧杯的内壁有水雾生成
CH4
在空气中燃烧产生淡蓝色火
焰,在火焰上方罩一个干而冷的烧
杯,烧杯的内壁有水雾生成,同时
生成能使澄清石灰水变浑浊的气体
产物有二氧化碳和水
CO
在空气中燃烧产生淡蓝色火
焰,生成能使澄清石灰水变浑浊的
气体
产物只有二氧化碳
CH2=CH2
在空气中燃烧火焰明亮,有黑烟,
可使溴水、酸性KMnO4溶液褪色
—
SO2
无色,有刺激性气味;能使品
红溶液褪色,加热后恢复红色;能
使酸性KMnO4溶液褪色;能使溴水
褪色;能使澄清石灰水变浑浊
CO2也能使澄清石灰水变浑浊;
SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原
理不同
CO2
能使澄清石灰水变浑浊,能使
燃着的木条熄灭
应注意区别,SO2也能使澄清石灰水
变浑浊,N2也能使燃着的木条熄灭
NO
无色气体,接触空气时立即变
为红棕色
—
Cl2
黄绿色,有刺激性气味,能使
湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
Cl2有毒,注意闻气味的方法
NO2
红棕色,有刺激性气味,通入
水中生成无色溶液并产生无色气
体,水溶液显酸性
NO2的颜色与溴蒸气相近,NO2溶于
AgNO3溶液无沉淀生成,而溴蒸气
溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
HCl
无色,有刺激性气味,在潮湿
的空气中形成白雾;用蘸有浓氨水
的玻璃棒靠近时冒白烟;通入
AgNO3溶液时有白色沉淀生成
HCl 极易溶于水,做相关实验时
应防倒吸
NH3
无色,有刺激性气味,能使湿
润的红色石蕊试纸变蓝;用蘸有浓
盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟
NH3极易溶于水,做相关实验时
应防倒吸
2.常见离子的检验
离子
检验方法
Cl-、Br
-、I-
与稀HNO3酸化的AgNO3溶液反应,若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀,
则有Cl-、Br-或者I-
SO
先加稀HCl 酸化,再加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则有SO
Na+、K+
做焰色反应实验,若火焰为黄色,则有Na+;透过蓝色钴玻璃观察,火焰
为浅紫色,则有K+
NH
先加足量的NaOH 溶液,再加热,①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口,
若试纸变蓝色,则有NH;②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口,若产生白
烟,则有NH
Fe2+
①先加KSCN 溶液,无明显现象,再通入Cl2,若溶液变红色,则有Fe2
+;②滴加NaOH 溶液,若产生白色沉淀,且白色沉淀迅速变成灰绿色,最终
变成红褐色,则有Fe2+;③滴加K3[Fe(CN)6]溶液,若产生蓝色沉淀,则有Fe2+
Fe3+
①滴加KSCN 溶液,若溶液变红色,则有Fe3+;②滴加苯酚溶液,若溶液
变紫色,则有Fe3+;③滴加NaOH 溶液,若立即产生红褐色沉淀,则有Fe3+
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(三)物质检验中干扰因素的排查
1.离子检验中的常见干扰因素以及排除措施
待检离子
干扰离子
排干扰措施
Cl-
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH-
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag+
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水中
2.气体检验中干扰因素的排除
气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确认
该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检
验SO2→高锰酸钾溶液除去SO2→品红溶液检验SO2是否除尽→澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验
实验室制取的乙烯中含有SO2等。
四、物质的鉴别
根据物质的特有的性质对两种或两种以上的物质进行区分。如NaCl 和KNO3两种无色溶液可以用
AgNO3溶液来区分。
1.物质鉴别的思路
(1)鉴别主要是寻找各物质的特殊现象,包括颜色、状态、气味、反应情况等。
(2)如果要加入试剂进行鉴别,一定要先取样,不能直接对样品进行鉴别。
(3)选用鉴别方法时先简单后复杂,先考虑物理方法后化学方法。
2.物质鉴别的原则
操作简便
能用物理方法鉴别的不用化学方法,能用一种试剂鉴别的不用多种试剂
现象明显
使待鉴别的物质之间的现象对比度较大
防止干扰
区别Cl-和SO 时,只能用BaCl2溶液不能用AgNO3溶液
3.物质鉴别的方法
物
理
方
法
观察法
抓住物质的特殊颜色、状态等差异性进行区分。如铁和铜的鉴
别
气味法
抓住物质的特殊气味进行区分。如氧气和氨气的鉴别
水溶法
抓住物质的溶解性及溶解后现象的差异进行区分。如硝酸铵和
氢氧化钠的鉴别
化
加热法
抓住物质热稳定性差异进行区分。如KClO3和KCl 的鉴别
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学
方
法
指示
剂法
抓住物质的水溶液酸、碱性的差异用酸碱指示剂、pH 试纸来区
分物质。如HCl、NaOH、NaCl 三种无色溶液的鉴别
气体法
抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成气体的差异来区分。如
碳酸钠和氢氧化钠的鉴别
沉淀法
抓住所加试剂与待鉴别物质间反应生成沉淀的差异来区分。如
硝酸银和硝酸钾的鉴别
【方法技巧】不用试剂鉴别时可考虑6 种方法
特征
连锁法
先鉴别出某一特征的物质(根据色、味、态、硬度、挥发性、水溶性
等),再用这种物质去鉴别其他物质,进行连锁式鉴别
加热法
若待检物均无明显外观特征,可考虑用加热出现不同现象加以鉴别
焰色
反应法
利用焰色反应将待检物质的不同阳离子加以鉴别
互滴法
利用两溶液互滴现象不同加以鉴别
逐一
检出法
首先利用两种物质(或溶液)之间的特征反应鉴别出两种物质(或溶
液),再利用此两种物质逐一鉴别出其他物质
简明
列表法
即两两混合,列出表格,记录反应现象,比较、分析表格的不同混合
现象确定出每一种物质
【关键能力拓展】
一、沉淀洗涤的过程分析与规范解答
1.常用洗涤剂
(1)蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水:除去沉淀中的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等):适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发
性,除去固体表面的水分,产品易干燥。
2.洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出
来。
(3)特殊洗涤
冰水洗涤
的目的
洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,减少其在
洗涤过程中的溶解损耗
乙醇洗涤
的目的
降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗,得
到较干燥的产物
3.洗涤沉淀的实验操作
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沿玻璃棒向过滤器中注入蒸馏水至浸没沉淀,待水滤出后,重复上述操作2~3 次。
4.沉淀是否洗净的答题规范
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→滴加试剂[加入××试剂(必要时加热,如检验NH)]→
描述现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→得出结论(说明沉淀已经洗涤干净)
【核心题型例解】
高频考点一  考查物质分离、提纯装置
例1.(2023·湖南卷第3 题)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是
A. 重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B. 蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C. 浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D. 酸碱滴定法测定NaOH 溶液浓度:④⑥
【变式探究】(2022·浙江卷)名称为“吸滤瓶”的仪器是
A.
B.
C.
D.
高频考点二  考查物质的除杂
例2.(2023·海南卷第9 题)实践中一些反应器内壁的污垢,可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污
垢处理试剂的选用,符合安全环保理念的是
选项
A
B
C
D
污垢
银镜反应的银垢
石化设备内的硫垢
锅炉内的石膏垢
制氧的
垢
试剂
溶液
溶液;
溶液
饱和
溶液;
5%柠檬酸溶液
浓HCl 溶液
【变式探究】(2023·海南卷第3 题)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
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A. 
:饱和
溶液
B. 
:碱石灰
C. 
:酸性
溶液
D. 
:
【变式探究】下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
高频考点三  考查物质分离、提纯操作
例3.(2023·浙江卷6 月第12 题)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少
量NaCl 和泥沙)的提纯方案如下:
下列说
法不正确的是
A. 操作I 中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B. 操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C. 操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D. 操作IV 可用冷水洗涤晶体
【变式探究】(2022·广东卷)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验
及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是
高频考点四  物质的检验
例4.(2023·海南卷第11 题)下列实验操作不能达到实验的是
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选
项
A
B
C
D
目
的
检验1-氯丁烷中氯元
素
检验SO4
2-是否沉淀
完全
制备检验醛基用的
制备晶体
操
作
【变式探究】(2023·湖南卷第7 题)取一定体积的两种试剂进行反应,改变两种试剂的滴加顺序(试
剂浓度均为
),反应现象没有明显差别的是
选
项
试剂①
试剂②
A
氨水
AgNO3溶液
B
NaOH 溶液
Al2(SO4)3溶液
C
H2C2O4溶液
酸性KMnO4溶液
D
KSCN 溶液
FeCl3溶液
高频考点五  物质的鉴别
例5(2023·辽宁卷第4 题)下列鉴别或检验不能达到实验目的是(   )
A. 用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B. 用KSCN 溶液检验FeSO4是否变质
C. 用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D. 加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
【变式探究】(2023·山东卷第6 题)鉴别浓度均为0.1mol·L-1 的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶
液,仅用下列一种方法不可行的是
A. 测定溶液pH
B. 滴加酚酞试剂
C. 滴加0.1mol·L-1 KI 溶液
D. 滴加饱和Na2CO3溶液
高频考点六    实验方案的综合应用
例6.(2023·浙江选考1 月第16 题)探究铁及其化合物的性质,下列方案设计、现象和结论都正确的
11
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是(  )
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn 片
短时间内无明显现
象
Fe2+的氧化能力比
Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN 溶
液,再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色
后无明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可
逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶
于盐酸,滴加KSCN 溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有
+3 价铁
D
向沸水中逐滴加5~6 滴饱和FeCl3
溶液,持续煮沸
溶液先变成红褐色
再析出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再
聚集成Fe(OH)3沉淀
【变式探究】(2023·浙江卷6 月第16 题)探究卤族元素单质及其化合物的性质,下列方案设计、现
象和结论都正确的是
实验方案
现象
结论
A
往碘的CCl4溶液中加入等体积浓KI 溶液,振荡
分层,下层由
紫红色变为浅粉红
色,上层呈棕黄色
碘在浓KI 溶液中
的溶解能力大于在
CCl4中的溶解能力
B
用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在pH 试纸上
试纸变白
次氯酸钠溶液呈中
性
C
向
溶液中先滴加
4 滴
溶液,再滴加4 滴
溶液
先产生白色沉
淀,再产生黄色沉
淀
AgCl 转化为
AgI,AgI 溶解度小于
AgCl 溶解度
D
取两份新制氯水,分别滴加AgNO3溶液和淀
粉KI 溶液
前者有白色沉
淀,后者溶液变蓝
色
氯气与水的反应存
在限度
【变式探究】(2022·全国甲卷)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和
HCO3
-的水解常数
分别测浓度均为
的
和
溶液的
pH,后者大于前者
B
检验铁锈中是否
含有二价铁
将铁锈落于浓盐酸,滴入
溶液,紫色褪去
铁绣中含有二价铁
C
探究氢离子浓度
对
、
相互
向
溶液中缓慢滴加硫
酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平
衡向生成
的方向移动
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转化的影响
D
检验乙醇中是否
含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,
产生无色气体
乙醇中含有水
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