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第2 讲 物质的分离、提纯与鉴别
1．提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案：先在空气中
灼烧铁屑，后用稀硝酸溶解，再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中，不需用
到的实验仪器为( )
A．
B．
C．
D．
2．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)下列玻璃仪器在相应实验中选用合理的是( )
A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③
B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：②③⑤⑥
C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤
D．Na2S2O3滴定待测液中I2的含量：④⑥
3．下列实验操作或装置正确的是( )
蒸发除去苯甲酸中的乙
醇
除去水中的苯
酚
实验室纯化工业乙酸
乙酯
用氢氧化钠标准溶液滴定醋酸溶
液
A
B
C
D
1
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4．实验室由MnO2制取KMnO4和KOH 的实验流程如下：
下列说法错误的是( )
A．步骤①需要的仪器：玻璃棒、陶瓷坩埚、泥三角、酒精灯及带铁圈的铁架台
B．步骤②、③均涉及过滤操作
C．步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳、静置、过滤、蒸发结晶及干燥
D．步骤②中K2MnO4中Mn 的实际利用率小于66.7%
5．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl 外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。
以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是( )
A．实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
6．实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：
已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物
Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是( )
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
2
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C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
7．实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的是( )
选项
气体(杂质)
试剂X
A
C2H4(SO2)
NaOH 溶液
B
Cl2(HCl)
饱和食盐水
C
SO2(CO2)
饱和碳酸钠溶液
D
C3H8(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
8．物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是( )
选项
目的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl 中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液，冷却结晶，过滤
C
除去CO2中的
气体
通过饱和NaHCO3溶液，然后干燥
D
除去Cl2中的HCl 气体
通过饱和食盐水，然后干燥
9．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混有的NaCl
重结晶
NaCl 在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
3
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10．下列除杂方案不正确的是( )
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
Cu
Fe
过量的稀硫酸
过滤
B
SO2(g)
HCl(g)
足量的饱和Na2SO3溶液、浓硫酸
洗气
C
Cl2(g)
HCl(g)、
H2O(g)
饱和食盐水、浓硫酸
洗气
D
CO2(g)
HCl(g)
足量的饱和NaHCO3溶液、浓硫酸
洗气
11．为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是( )
序号
物质
杂质
除杂质应选用的试剂或操作方法
①
MgCl2溶液
AlCl3
在MgCl2溶液中加过量NaOH 溶液搅拌、过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉并过滤
③
CO2
SO2
依次通过盛有NaOH 溶液和浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶
A．② B．①② C．②③
D．①②③④
12．下列实验操作能达到实验目的的是( )
实验目的
实验操作
A
检验粗盐溶液中的Cl－
取少量粗盐溶液，滴加AgNO3溶液，观察现象
B
检验碳酸钠
将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察
现象
C
除去MnO2中的碳粉
反复灼烧至质量不再变化
D
检验CO、CO2混合气体
将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
13．通过以下实验得出的结论正确的是( )
A．将某固体试样完全溶于盐酸，产生使品红褪色的气体，则该固体试样中存在SO
B．将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，则该固体样品中存在Cl－
C．将某固体试样完全溶于盐酸，再滴加KSCN 溶液，若出现红色，则该固体试样中存在Fe3＋
D．将某固体样品溶于水，再加入NaOH 溶液，若无沉淀产生，则该固体样品中仍可能存在Ag＋
4
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14．为达到相应目的，下列方案设计、现象与结论均正确的是( )
选项
目的
方案设计
现象与结论
A
检验食盐中是
否含有碘元素
向某品牌的食盐水溶液中滴加淀
粉溶液
溶液颜色不变，说明该食
盐为无碘盐
B
检验葡萄酒中
是否含有SO2
向葡萄酒中滴加几滴酸性高锰酸
钾溶液
高锰酸钾溶液紫色褪去，
证明葡萄酒中含SO2
C
检验菠菜中的
铁元素
取少量菠菜叶，剪碎研磨后加水
搅拌，取上层清液于试管中，加
入新制氯水后再滴入KSCN 溶液
若溶液变红，说明菠菜中
含有铁元素
D
检验鸡皮中是
否含有脂肪
取一小块鸡皮于表面皿上，滴几
滴浓硝酸于鸡皮上
一段时间后鸡皮变黄，说
明鸡皮中含有脂肪
15．(2024·浙江省温州市普通高中高三下学期第二次适应性考试)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙
醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，设计方案如下，下列说
法不正确的是( )
A．试剂X 是硫酸，其中发生的反应之一：[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4
+
B．步骤②蒸馏实验可用水浴加热
C．若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏低
D．将残留液加热浓缩、冷却结晶可得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体
16．(2024·浙江省金丽衢十二校高三下学期第二次联考)苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有
毒害作用，在排放前必须经过处理。为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如下方案，有关说法正确的
是( )
A．步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液
B．试剂①可用NaOH 溶液或Na2CO3 溶液
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C．步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤
D．试剂②若为少量CO2，则反应为2
+CO2+H2O=2
+ CO3
2-
17．(2024·浙江省金丽衢十二校高三联考模拟预测)海水中蕴含着丰富的化学物质，可从海水中提取Na、
Mg 等物质，下列说法正确的是( )
A．已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO4
2-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的Na2CO3 、Ba(OH)2
B．试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为
溶液
C．操作①③相同，操作②④完全相同
D．工业制Na、Mg 的副产品Cl2可循环使用
18．(2024·浙江省三校高三联考选考模拟)工业制备茉莉醛(
)的流程如图所示。下列说
法正确的是( )
已知：庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
A．乙醇只作溶剂，苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应
B．萃取分液过程中需酸洗、水洗，干燥剂可选用浓硫酸
C．可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D．可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息
19．(2024·山东省聊城市三模)某粗苯甲酸样品中含有少量NaCl 和泥沙，某实验小组提纯苯甲酸的实验流
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程如图(已知：常温下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃时苯甲酸在水中的溶解度分别为0.34g 和2.2g)。下
列说法不正确的是( )
A．“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出
B．“溶解”、“过滤”、“洗涤”操作中均使用了玻璃棒
C．“洗涤”时，选用乙醇作洗涤剂有利于快速干燥
D．将洗涤后的晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称量
20．白色固体混合物A，含有KCl、CaCO3、Na2CO3、Na2SiO3、CuSO4中的几种，常温常压下进行如下实
验。
下列推断不正确的是( )
A．无色溶液B 的pH≥7
B．白色固体F 的主要成分是H2SiO3
C．混合物A 中有Na2SiO3、CuSO4和CaCO3
D．在无色溶液B 中加HNO3酸化，无沉淀；再滴加AgNO3，若有白色沉淀生成，说明混合物A 中有KCl
21．某学习小组以电路板刻蚀液(含有大量Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋)为原料制备纳米Cu2O，制备流程如图。
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已知：①Cu2O 在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu；Cu2O 不溶于水，极易溶于碱
性溶液，在强酸性溶液中发生歧化反应：Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O
②生成Cu2O 的反应：4Cu(OH)2＋N2H4·H2O===2Cu2O＋N2↑＋7H2O
请回答：
(1)步骤Ⅱ，写出生成CuR2反应的离子方程式：_______________________________________
(2)步骤Ⅱ，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是_________________________________
(3)步骤Ⅲ，反萃取剂为___________________________________________________________
(4)步骤Ⅳ，①制备纳米Cu2O 时，控制溶液的pH 为5 的原因是___________________________
②Cu2O 干燥的方法是____________________________________________________________
22．(2024·四川南充市高三三诊)某实验小组采用氯化氢法对实验室NaCl 粗品(含少量KNO3)进行提纯，并
测定提纯产品中的NaCl 纯度。实验装置及步骤如下，回答下列问题：
Ⅰ．NaCl 粗品提纯
(1)装置A 用于制取HCl 气体利用了浓硫酸的性质为
(填字母标号)，装
置A 中发生的化学反应方程式为
。
a．脱水性 b．高沸点 c．强氧化性 d．强酸性
(2)仪器a 的名称是
，仪器b 的作用是
。
(3)B 中析出NaCl 晶体的原理是
。待晶体不再析出
后，停止通气，过滤、洗涤、干燥得到NaCl 晶体。
Ⅱ．NaCl 晶体纯度测定
称取1.000g 干燥的NaCl 晶体溶于烧杯中，转入100mL 容量瓶，定容、摇匀。
移取10.00mL 溶液于锥形瓶中，调节待测液的pH 并滴加K2CrO4指示剂。
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用0.1000mol/L 标准AgNO3溶液在避光下滴定至终点。
(已知：Ag2CrO4为砖红色沉淀)
(4)称取NaCl 晶体质量
(填“能”或“不能”)使用托盘天平。
(5)终点时的实验现象为
。
(6)平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05mL，所得产品中NaCl 晶体纯度为
%。(保留小数点后2 位)
23．(2024·四川乐山市三模)苯胺(
)，沸点为184℃，有碱性，易被氧化，微溶于水，易溶于
乙醚等有机物，广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为：
+3H2
+2H2O，实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知：
+HCl
(苯胺盐酸盐，易溶于水)
回答下列问题：
(1)试管中发生反应的离子方程式为
，实验中不能用盐酸代
替稀硫酸的原因是
。
(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是
。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯，某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。
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①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的
(填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH 溶液发生反应的化学方程式为
。
③“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是
，“系列操作”包括
、洗涤、干燥、
等；干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的 (选填编号)。
A．浓硫酸 B．碱石灰 C．无水MgSO4 D．P2O5
24．化学专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小
组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如
图：
回答下列问题：
(1)从A～E 中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________(按气流方向，用小写字母
表示) 。为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
________________________。
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(2)B 中使用雾化装置的优点是__________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为_________________________________。
(4)反应完成后，将B 中U 形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，
则固体NaHCO3的质量为________g。
②向滤液中加入NaCl 粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl 沉淀
充分析出并分离，根据NaCl 和NH4Cl 溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水
分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A．偏高 B．偏低 C．不变
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答案及解析
1.【答案】C
【解析】A 项，溶解需要用到烧杯，选项A 为烧杯，选项A 不符合；B 项，灼烧需要用到坩埚，选
项B 为坩埚，选项B 不符合；C 项，整个实验方案中无需用冷凝管，选项C 符合；D 项，过滤需要用到
漏斗，选项D 为漏斗，选项D 不符合；故选C。
2.【答案】C
【解析】A 项，重结晶法是利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度
时的溶解度不同而使它们相互分离的一种方法，不需要使用②③，A 错误； B 项，CH2Cl2和CCl4沸点相
差较大，故用蒸馏的方法分离CH2Cl2和CCl4，需要用到直形冷凝管，不能用球形冷凝管，B 错误；C 项，
用乙醇制备乙烯时，因测量的是溶液的温度，需将温度计的下端插入液面以下，需要使用③⑤，C 正确；
D 项，Na2S2O3滴定待测液中I2的含量需要使用滴定管和锥形瓶，Na2S2O3溶液是碱性的，应该用碱性滴定
管，不能用④，D 错误；故选C。
3.【答案】C
【解析】蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸均为液体，苯甲酸的沸点高于乙醇的，故应用蒸馏的
方法，A 项错误；苯酚微溶于水，在水中形成乳浊液，故不能用过滤的方法分离，B 项错误；乙酸乙酯的
沸点较低(77.1 ℃)，可采用蒸馏的方法纯化工业乙酸乙酯，C 项正确；氢氧化钠溶液为碱性溶液，应用碱
式滴定管盛装而不是酸式滴定管，D 项错误。
4.【答案】A
【解析】步骤①熔融时，KOH 与陶瓷坩埚中的二氧化硅在高温条件下会反应，不宜用陶瓷坩埚，A
错误；步骤②、③均为固液分离，涉及过滤操作，B 正确；步骤④实验方案：在搅拌下加入适量石灰乳产
生碳酸钙和KOH，静置、过滤，得到KOH 溶液，蒸发结晶及干燥得到KOH，C 正确；步骤②发生反应：
3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3，所以转化为产品KMnO4 的K2MnO4 占，故理论上
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K2MnO4 完全反应时转化为KMnO4 的百分率为×100%≈66.7%，故K2MnO4 中Mn 的实际利用率小于
66.7%，D 正确。
5.【答案】A
【解析】由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢
氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液
含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，
得到精盐。
6.【答案】A
【解析】萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞子，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A 错
误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，再关闭旋塞，从上口倒出上层液体，B 正确；加入
乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C 正确；
蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D 正确。
7.【答案】B
【解析】A 项，乙烯中的SO2可以通过装有NaOH 的洗气瓶来除杂，也能用浓硫酸进行干燥，但由于
乙烯的密度比空气稍小一点，故常用排水法收集而不用排空气法收集(易导致收集的乙烯不纯)，A 不合题
意；B 项，除去Cl2中的HCl 先通过装有饱和食盐水的洗气瓶，再用浓硫酸进行干燥，且密度大于空气，
利用向上排空气法收集氯气，B 符合题意；C 项，由于SO2和CO2均能与Na2CO3溶液反应，故不能用饱
和Na2CO3溶液来除去SO2中的CO2，C 不合题意；D 项，乙烯经过酸性高锰酸钾溶液后转化为CO2，引入
新的杂质，故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高锰酸钾溶液，D 不合题意；故选B。
8.【答案】B
【解析】A 项，NaHCO3不稳定，加热易分解，将固体置于坩埚中加热至恒重，可得到纯净的碳酸钠
固体，A 不符合题意；B 项，硝酸钾溶解度受温度影响很大，氯化钠溶解度受温度影响不大，可除去硝酸
钾，但得到的氯化钠溶液，实验步骤不完整，不能达到除杂目的，B 符合题意；C 项，二氧化碳与饱和碳
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酸氢钠溶液不反应，盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可除去杂质，C 不符合题意；D 项，Cl2在
饱和食盐水中的溶解度较小，HCl 易溶解于水，可以达到除杂目的，D 不符合题意；故选B。
9.【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A 项，
萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度
较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B 项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，
不能采取分液的方式分离；C 项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随
温度变化较大，NaCl 溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl 留在母
液中被除去；D 项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙
醚分开。
10.【答案】B
【解析】Fe 能与稀硫酸反应，Cu 与稀硫酸不反应，反应后过滤可分离出Cu，故A 正确；二者均能
与饱和Na2SO3溶液反应，不能除杂，故B 错误；HCl 极易溶于水，饱和食盐水可抑制氯气的溶解并除去
HCl，浓硫酸除去Cl2(g)中的H2O(g)，洗气可分离，故C 正确；HCl 能与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧
化碳，且饱和NaHCO3溶液可降低二氧化碳的溶解度，反应后用浓硫酸干燥可分离，故D 正确。
11.【答案】A
【解析】①MgCl2 和AlCl3 均能与氢氧化钠溶液反应，MgCl2 溶液会转化为Mg(OH)2 沉淀，过量
NaOH 溶液不能用于除去MgCl2溶液中的AlCl3杂质，故①错误；②FeSO4与铁粉不反应，CuSO4能与铁
粉反应生成单质铜和FeSO4，则过量铁粉可以除去FeSO4溶液中的CuSO4杂质，故②正确；③CO2和SO2
均为酸性气体，二者都能与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，故③错误；④NaNO3易溶于水，
CaCO3难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即可除杂，若加入稀盐酸，稀盐酸会与碳酸钙反应生
成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达到除杂的目的，故④错误；综上分析，以上除杂所选用的试
剂或操作方法正确的为②，故选A。
12.【答案】C
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【解析】A 项，粗盐溶液中含有硫酸根离子等，滴加AgNO3溶液，会生成微溶于水的硫酸银沉淀，
不能检验粗盐溶液中的Cl－，故A 错误；B 项，将Pt 丝蘸取盐酸灼烧至无色后，蘸取碳酸钠灼烧，观察
现象，火焰呈黄色，只能证明物质中含有钠元素，不能证明含有碳酸根离子，故B 错误；C 项，碳能够
在空气中燃烧生成二氧化碳气体，反复灼烧至质量不再变化，可以除去MnO2中的碳粉，故C 正确；D 项，
将气体依次通过CuO(灼热)，CO 会被氧化生成二氧化碳，不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳，应
该先检验二氧化碳，再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO，故D 错误；故选C。
13.【答案】D
【解析】亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子均能与盐酸反应生成二氧化硫，则固体中可能含亚硫酸根
离子或亚硫酸氢根离子，A 错误；将某固体样品溶于水，再滴加AgNO3溶液与稀HNO3，若产生白色沉淀，
白色沉淀可能是硫酸银等，则该固体样品中不一定存在Cl－，B 错误；加入KSCN 溶液出现红色，只能说
明溶液中存在铁离子，但无法确定该固体样品中是否存在Fe3＋，如固体试样中存在硝酸亚铁也会出现同
样的现象，C 错误；将某固体样品溶于水，再加入NaOH 溶液，无沉淀产生，可能生成银氨溶液，固体试
样中仍可能存在Ag＋，D 正确。
14.【答案】C
【解析】A 项，食盐中所加碘一般为碘酸钾，碘酸钾遇淀粉不变蓝色，因此实验设计不合理，故A
错误；B 项，强还原性的物质均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不一定是二氧化硫，故B 错误；C 项，加硝
酸后再加KSCN 溶液变红，说明溶液中存在Fe3+，从而可说明菠菜中含有铁元素，故C 正确；D 项，加浓
硝酸鸡皮变黄，是蛋白质的性质，不能证明脂肪存在，故D 错误；故选C。
15.【答案】C
【解析】欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵
[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，需要将[Cu(NH3)4]SO4转化为硫酸铜、将氨水中的一水合氨和NH3转化为硫
酸铵，所以加入的试剂X 是硫酸，充分反应后溶液Y 为无机盐和乙醇的水溶液，回收乙醇可利用沸点的
差异采取蒸馏的方法。A 项，试剂X 是硫酸，加硫酸可以除去络合离子，其中发生的反应之一为
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[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4
+，故A 正确；B 项，由于乙醇的沸点为78.3℃，所以步骤②蒸馏实验可用水
浴加热，故B 正确；C 项，若得到的粗乙醇中乙醇的含量明显偏低，可能是蒸馏时加热温度偏高，馏出
速度太快，故C 错误；D 项，废液中加硫酸反应后，蒸馏出乙醇后剩下的残留液加热浓缩、冷却结晶可
得到硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4·6H2O]晶体，故D 正确；故选C。
16.【答案】B
【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入
NaOH 溶液或Na2CO3 溶液将苯酚转化为苯酚钠溶液，向苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚，蒸馏分离
出苯酚。A 项，步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分液漏斗上口放出有机溶液，故A
错误；B 项，苯酚和NaOH 溶液或Na2CO3 溶液都能发生反应生成苯酚钠，故B 正确；C 项，步骤①②的
操作为分液，步骤③的操作为蒸馏，故C 错误；D 项，苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氢钠，
故D 错误；故选B。
17.【答案】D
【解析】已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO4
2-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCl2、NaOH 除
去硫酸根离子和镁离子、再加适量的Na2CO3 除去过量的钡离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，
操作②为蒸发结晶，电解熔融氯化钠制备钠和氯气；卤水加氢氧化钙，③为过滤，得氢氧化镁固体，加
盐酸得氯化镁浓溶液，④为在氯化氢气流中加热，得氯化镁固体，电解熔融氯化镁制备镁和氯气。A 项，
已知粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO4
2-等杂质离子，试剂①可依次加入足量的BaCl2、NaOH 除去硫酸根离子
和镁离子、再加适量的Na2CO3 除去过量的钡离子、钙离子，过滤后再用盐酸调节至中性，故A 错误；B
项，试剂②④均为盐酸，工业上试剂③为氢氧化钙溶液，氢氧化钙成本低，故B 错误；C 项，操作①③
为过滤，相同，操作②为蒸发结晶，④为在氯化氢气流中加热，不完全相同，故C 错误；D 项，工业制
Na、Mg 的副产品Cl2可用于制备盐酸，然后循环使用，故D 正确；故选D。
18.【答案】D
【解析】苯甲醛中加入庚醛乙醇、氢氧化钠反应生成茉莉醛，经过萃取分液干燥柱色谱分离得到茉
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莉醛。A 项，由产物茉莉醛可知乙醇也参加反应，故A 错误；B 项，萃取分液过程中需酸洗、水洗，干
燥剂选用不可用浓硫酸可能使得产物碳化，而且也不易分离，故B 错误；C 项，庚醛易自身缩合生成与
茉莉醛沸点接近的产物，真空减压分馏不可以将两者分离，故C 错误；D 项，可采用质谱法测定茉莉醛
部分结构信息，故D 正确；故选D。
19.【答案】C
【解析】粗苯甲酸样品中含有少量NaCl 和泥沙，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，溶解、加
热后需趁热过滤，除掉泥沙；对热的滤液进行冷却结晶，再次过滤得到苯甲酸固体，洗涤、干燥后得到
苯甲酸晶体。A 项，由于苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，“过滤1”需趁热，以减少苯甲酸的析出，A
正确；B 项，“溶解”需使用玻璃棒搅拌，“过滤”、“洗涤”操作中引流，B 正确；C 项，常温下，苯
甲酸微溶于水，易溶于乙醇，洗涤时不宜用乙醇，应用冷水，C 错误；D 项，洗涤后的苯甲酸可以铺在干
燥的滤纸上，除去水分，D 正确；故选C。
20.【答案】C
【解析】白色固体混合物A 加水得无色溶液B 和固体C，无色溶液B 中肯定不含Cu2＋，但结合固体
C 加过量硝酸，产生蓝色溶液E，说明A 到B 的过程中Cu2＋转化为沉淀，混合物A 中必含有CuSO4，又
结合固体C 中加过量硝酸后得到白色固体F，说明混合物A 中必含有Na2SiO3，而且固体C 与硝酸反应可
得无色气体D，该气体只能是CO2，可能是CaCO3和硝酸反应生成的，也可能是Cu2＋和CO 双水解得到
的碱式碳酸铜与硝酸反应生成的，因此，不能确定碳酸钙和碳酸钠是否一定存在，但两者至少存在一种
无色溶液B 成分复杂，若B 中只含有KCl，则 pH＝7，若含有Na2CO3或硅酸钠或两者均有，则CO 和硅
酸根离子水解使溶液显碱性，pH>7，故无色溶液B 的pH≥7，A 项正确；白色固体F 难溶于硝酸，说明F
的主要成分为H2SiO3，B 项正确；根据以上分析，可知固体C 中不一定含有CaCO3，则混合物A 中不一
定有CaCO3，C 项错误；检验Cl－可用硝酸酸化的AgNO3溶液，所以证明混合物A 中含有KCl，证明有
Cl－存在即可，D 项正确。
21．(1)[Cu(NH3)4]2＋＋2RH===2NH＋2NH3↑＋CuR2
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(2)提高铜离子的萃取率，提高原料利用率
(3)稀硫酸
(4)
pH
①
太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH 太大，氧化亚铜会溶解
②真空干燥
解析：(4)②因为Cu2O 在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以Cu2O 干燥的方法选
择真空干燥。
22.【答案】(1) b H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaCl
Na2SO4+2HCl↑)
(2) 分液漏斗 防止装置B 中溶液倒吸入装置A 中
(3)溶液中c(Cl-)增加，使NaCl 的溶解平衡向析出NaCl 晶体的方向移动
(4)不能
(5)当最后半滴AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失
(6)99.74
【解析】由题干实验装置图可知，装置A 利用浓硫酸的高沸点或者难挥发性可以利用NaCl 与浓硫酸
加热制得HCl，H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaCl
Na2SO4+2HCl↑)，由于HCl 极易溶
于水，需要防止倒吸，装置为吸收HCl，将尾气通入装置C 的NaOH 溶液中进行吸收，(4)~(6)根据中和滴
定的实验操作和实验数据进行解题，据此分析解题。(1)装置A 用于制取HCl 气体利用了浓硫酸的性质为
高沸点，装置A 中发生的化学反应方程式为H2SO4(浓)+NaCl
NaHSO4+HCl↑(或H2SO4(浓)+2NaCl
Na2SO4+2HCl↑)；(2)由题干实验装置图可知，仪器a 的名称是分液漏斗，由分析可知，HCl 极易溶于水，
需要防止倒吸，即仪器b 的作用是防止装置B 中溶液倒吸入装置A 中；(3)向B 中溶液中通入HCl 后，将
导致溶液中c(Cl-)增加，使NaCl 的溶解平衡向析出NaCl 晶体的方向移动，B 中析出NaCl 晶体；(4)托盘
天平是一种粗略的称量仪器，只能精确到小数点后一位，而题干要称量1.000g 干燥的NaCl 晶体，故称取
NaCl 晶体质量不能使用托盘天平；(5)由题干信息可知，本实验使用K2CrO4作指示剂，故当最后半滴
AgNO3标准溶液滴入后，锥形瓶中出现砖红色浑浊，半分钟内砖红色浑浊不消失时即为滴定终点；(6)根
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据平行滴定三次，消耗AgNO3标准溶液的平均体积为17.05mL，结合反应Ag++Cl-=AgCl↓可知，
n(NaCl)=n(AgNO3)=cV=0.1000mol/L×17.05×10-3L=1.705×10-3mol，所得产品中NaCl 晶体纯度为
=99.74%
23.【答案】(1) Zn+2H+= Zn 2++H2↑ 盐酸挥发出HCl，使氢气不纯，对实验造成干扰
(2)排净装置中空气，防止苯胺氧化
(3) 烧杯、分液漏斗
+NaOH→
+NaCl+H2O、
NaOH+HCl=NaCl+H2O 萃取苯胺 过滤 重结晶 B
【解析】试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为Zn+2H+= Zn 2++H2↑,用氢气排净装置中空气，
用硝基苯与H2反应制备苯胺，经蒸馏得到粗产品，加盐酸分液得到硝基苯，水相中加入氢氧化钠溶液以
及乙醚，经过过滤、洗涤、干燥、重结晶等得到苯胺。(1)试管中发生锌与稀硫酸的反应，离子方程式为
Zn+2H+= Zn 2++H2↑；实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是：盐酸挥发出HCl，使氢气不纯，对实验造
成干扰；(2)实验时，须先打开K，通一段时间H2的原因是：排净装置中空气，防止苯胺氧化；(3)
“
①步
骤Ⅰ”中“分液”需要用到烧杯和分液漏斗；②“步骤Ⅱ”中，加入NaOH 溶液发生反应的化学方程式
为
+NaOH→
+NaCl+H2O、NaOH+HCl=NaCl+H2O；③因为苯胺易溶于乙
醚，则“步骤Ⅱ”中，加入乙醚的作用是萃取苯胺，因为苯胺微溶于水，则“系列操作”包括过滤、洗
涤、干燥、重结晶等；因为苯胺有碱性，易被氧化，则干燥苯胺可以选用碱石灰。
24.【答案】(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
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(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)
0.84
①
②降温结晶 过滤
(5)A
【解析】(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨
盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH 溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用
前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A 中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分
液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可
以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程
式为CO2＋NH3＋NaCl＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)
1 mol CO
①
2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的
质量相当于1 mol CO 的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
则＝，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl 和NH4Cl 的溶解度曲线可知，NH4Cl 的溶解度随温度的升高
变化较大，而NaCl 的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl 沉淀充分析出并分离，需采用的操作为
降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，
则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
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