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第02 讲 物质的分离、提纯与鉴别
目录
01 课标达标练
题型01 分离提纯的基本操作
题型02 分离除杂表格逻辑
题型03 仪器装置与分离除杂
题型04 工艺流程与分离除杂
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 分离提纯的基本操作
1.（2025·黑龙江哈尔滨·一模）分离提纯在化学实验和生产生活中有重要应用，下列说法错误的是
A．工业乙醇直接蒸馏即可制得无水乙醇
B．粗盐提纯过程中的主要操作有溶解、过滤、蒸发结晶
C．从皂化反应产物中分离出肥皂主要成分的方法是盐析、过滤
D．苯酚钠溶液中通入足量CO2后分离出苯酚的操作为分液
2.（2025·内蒙古·二模）下列关于化学实验基本操作的说法正确的是
1
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A．用分液漏斗分离乙醇和乙酸乙酯的混合液
B．除去溴苯中溴的方法是加入NaOH 溶液，充分反应后分液
C．配制一定物质的量浓度的硫酸时，将浓硫酸加入容量瓶后加水定容
D．淀粉水解后直接加新制氢氧化铜并加热可以检验水解产物葡萄糖
02 分离除杂表格逻辑
3.（2025·内蒙古·一模）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是
选
项
实验目的
试剂或方法
A
除去铁屑中的铜
稀HNO3、过滤
B
测定NaHSO3水溶液中c(H
+)
NaOH溶液、滴定
C
除去试管内壁的CaSO4
Na2CO3溶液、HCl溶液
D
分离乙醇和乙酸乙酯
直接分液
4.（2025·辽宁·一模）下列除杂试剂和方法不正确的是
选项
物质(杂质)
除杂试剂
方法
A
正己烷(微量的水)
金属Na
蒸馏
B
苯(苯酚)
浓溴水
过滤
C
Cl2(HCl)
饱和食盐水、浓硫酸
洗气
D
Ag电极(表面附着AgCl)
浓氨水
洗涤
03 仪器装置与分离除杂
5.（2025·辽宁葫芦岛·二模）下列装置不能达到实验目的的是
2
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A．图①可用于实验室制NH3
B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D．图④可用于制备明矾晶体
6.（2025·吉林延边·一模）化学是以实验为基础的学科，化学学习离不开实验。下列图示实验中操作规范的
是
A．中和滴定操作
B．过滤操作
C．蒸发结晶操作
D．闻NO2的操作方法
7.（2025·辽宁盘锦·三模）硫酸氧钒(VOSO4)主要用作媒染剂、催化还原剂及陶瓷和玻璃的着色剂，可由反
应：V2O5+7 H2O+SO2+ H2SO4=2VOSO4⋅4 H2O还原溶解后，蒸发结晶，脱水制得VOSO4粉末。下列有关
VOSO4制备说法正确的是
A．制备SO2
B．V2O5的还原溶解
C．VOSO4溶液蒸发结晶
D．VOSO4⋅4 H2O晶体过滤
3
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04 工艺流程与分离除杂
8.（2024·内蒙古呼和浩特·一模）利用金属矿渣(含有FeS2、SiO2及Cu2O)制备(NH4)2Fe(SO4)2晶体的实验
流程如下。下列叙述正确的是
A．“煅烧”步骤加入CaO 可以减少SO2的排放，同时生成大量CaSO3
B．“还原”后的上层清液中，滴加KSCN 溶液，若溶液不变红，则Fe
3+已完全被还原
C．“酸浸”后的酸浸液中主要存在的阳离子是Fe
3+和H
+
D．“过滤”得到的滤渣主要有Fe 和Cu
9.（2025·黑龙江大庆·二模）实验室以FeSO4废料(含少量CuSO4)为原料制备Na2FeO4的流程如下：
下列说法正确的是
A．“溶解”过程所使用的玻璃棒作用为“引流”
B．“沉铁”时需加入X 调至pH = 4 ,X可以是CuO
C．用K3[Fe(CN)6]溶液检验“滤液”中是否有Fe
3+
D．“氧化2”中参与反应的NaClO与Fe(OH)3物质的量之比为2:3
10.（2025·辽宁·二模）银是一种贵金属，可制合金、焊药、电子设备等。从铅银渣(含Pb、Ag、Cu等金
属元素)中提取银的流程如图。
下列说法错误的是
4
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A．“酸浸”后浸出液中的金属阳离子为Cu
2+、Na
+
B．“络合浸出”时，发生的离子反应为Ag
++2S2O3
2=[Ag(S2O3)2]
3−
C．“络合浸出”时，若pH过小会降低银的浸出率
D．“滤液”经处理后可返回“络合浸出”工序循环利用
1.（2025·内蒙古·三模）利用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是
A．图甲：Cu 和浓硫酸反应制取少量SO2气体
B．图乙：装置乙可用于实验室制备少量Fe(OH)2
C．图丙：滴加KSCN 溶液，溶液不变红，可证明锌比铁活泼
D．图丁：用装置丁分离乙酸乙酯和乙醇
2.（2025·内蒙古乌兰察布·二模）高纯单晶硅是助力“中国芯”崛起，彰显中国“智”造的主要原料。某小
组拟在实验室制造硅材料，其流程如下图。
已知：①Mg2Si+ 4 HCl=2MgCl2+SiH4↑，②SiH4在常温下与空气接触即可自燃。
5
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下列说法中错误的是
A．点燃镁条引发反应的过程中涉及到的物质，其晶体类型有两种
B．CO2氛围是可以阻止Si被二次氧化和SiH4自燃
C．操作2 为用去离子水洗涤并烘干
D．1mol镁粉生成MgO和Mg2Si的混合物，转移2mol电子
3.（2024·内蒙古呼和浩特·一模）完成下列实验所选择的装置正确的是
A
B
实
验
除去实验室所制乙炔中的少量PH3
除去乙醇中的苯酚
装
置
C
D
实
验
蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
制取少量纯净的氧
气
装
置
4.（2025·辽宁鞍山·一模）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]
−，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物
Et2O·H
+·[FeCl4]
-。下列说法正确的是
A．也可用过量的氨水分离Fe3+、Al3+
B．反萃取时，加水量越多越有利于Fe3+分离
6
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C．分液后水相为无色；说明已达到分离目的D．蒸馏时选用球形冷凝管
5.（2025·辽宁葫芦岛·二模）一种从废印刷电路板冶炼副产品粗溴盐（CBSBPs）中回收NaBr 的绿色工艺
流程如图，下列叙述不正确的是
A．流程中CCl4可循环利用
B．“操作1”和“操作2”均需要使用分液漏斗和烧杯
C．“氧化”中盐酸可用稀硫酸代替
D．该工艺中CO(NH2)2
作氧化剂，它与NH4OCN互为同分异构体
6.（2025·辽宁·二模）实验是学习化学的基础。下列实验装置及操作能达到相应实验目的的是
A．验证吸氧腐蚀
B．制备乙二酸
C．分离胶体和溶液
D．制备晶体[Cu(NH3)4]SO4⋅H2O
7.（2025·辽宁沈阳·一模）下列实验方法或试剂使用不合理的是
选项
实验目的
实验方法或试剂
A
检验溶液中SO4
2−
HCl 酸化的BaCl2溶液
B
除去苯甲酸混有的NaCl
重结晶
C
测定废水中苯酚含量
浓溴水
7
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D
分离提纯蛋白质
加入饱和(NH4)2SO4溶液，过滤
8.（2025·辽宁抚顺·二模）下列分离提纯或检验方法合理的是
选项
实验操作
实验结论
A
在粗盐(含SO4
2−、Mg2+、Ca2+杂质离子)提纯的过程中经过化学除
杂后进行过滤，发现过滤后溶液仍浑浊，需要滴加稀盐酸至溶液
澄清后进行蒸发结晶
最终得到纯净的氯化钠
B
向某溶液中加入稀硝酸酸化后，再加入Ba(NO3)2溶液，产生白
色沉淀
该溶液中一定含有SO4
2−
C
向装有一氯丙烷的试管中加入适量的氢氧化钠溶液，加热一段时
间后，用稀硫酸酸化后，在滴加硝酸银溶液产生白色沉淀
证明一氯丙烷含有氯元素
D
将乙醇与浓硫酸混合液加热至170℃，并将产生的气体通过
NaOH 溶液后再通入酸性高锰酸钾溶液中，溶液褪色
气体产物为乙烯
9.（2025·辽宁鞍山·二模）下列除杂试剂和方法正确的是
选项
物质(杂质)
除杂试剂
方法
A
硝基苯(NO2)
NaOH溶液、Na2SO4⋅10 H2O
萃取、分液、干燥
B
CO2(SO2)
饱和Na2CO3溶液
洗气
C
K2CO3(难溶于水的灰分)
蒸馏水
溶解、过滤、结晶
D
乙醇(H2O)
浓硫酸
蒸馏
10.（2025·辽宁·一模）下列关于物质的除杂、分离、检验的说法正确的是
A．试管壁上的银镜可以用浓氨水洗涤
B．利用萃取和柱色谱法，可从青蒿中提取、分离青蒿素
C．向氯水中加入过量铁粉，充分振荡后，滴加几滴KSCN 溶液，可检验该氯水是否为久置氯水
D．用酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，无法判断该织物是否含蛋白质
11.（2025·辽宁丹东·一模）碳酸铈[Ce2(CO3)3]可用于制备稀土发光材料。实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为
原料制备Ce2(CO3)3
的流程如下：
8
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已知：Ce
3+被有机萃取剂(简称HA)萃取的原理可表示为：
Ce
3+(水层)+3HA(有机层)⇌Ce(A)3(有机层)+3 H
+(水层)。下列说法错误的是
A．“酸浸”时，温度不宜过高
B．“萃取”时，选用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯
C．“反萃取”时，为了提高Ce
3+的反萃取率，应一次性加入大量的稀硝酸
D．“沉淀”时，反应的离子方程式为2Ce
3++3 HCO3
−+3 NH3⋅H2O=Ce2(CO3)3↓+3 NH4
++3 H2O
12.（2025·黑龙江·一模）为达到实验目的，下列操作方法合理的是
选项
实验目的
操作方法
A
检验含H2S的乙炔气体中的C2H2
将气体依次通过足量CuSO4溶液、溴水
B
从含FeCl3的CuCl2溶液中得到纯净CuCl2溶液
加入过量氨水，过滤
C
用盐酸滴定NaOH和Na2CO3混合溶液
依次用甲基橙、酚酞作指示剂连续滴定
D
从KNO3溶液中获取KNO3
蒸发KNO3溶液至大量晶体析出为止
13.（2025·吉林延边·一模）某种锑矿主要成分为Sb2O3，含有少量CuO、PbO、As2O3等杂质，以该矿石为
原料制备Sb 的工艺流程如图。已知Sb2O3为两性氧化物，SbOCl 难溶于水。下列说法正确的是
A．“滤渣I”中存在少量的SbOCl，可加入足量NaOH 溶液使其转化为Sb2O3回收
B．“滤渣Ⅱ”的成分为PbS
C．“除砷”时NaH2PO2转化为H3PO4，此反应中氧化剂、还原剂物质的量之比为3:4
D．惰性电极“电解”过程阴极上的反应可能为：Sb
3++3e
−=Sb、2H
++2e
−= H2↑
14.（2025·吉林长春·三模）实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，下列方法或装置不合理的是
9
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A．
B．
C．
D．
15.（2025·黑龙江哈尔滨·一模）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料。实验室中可由反应物X 与浓盐酸反应
制备，路线如下：
下列说法错误的是
A．第一次用水洗涤可除去溶液中未反应的大部分盐酸
B．试剂A 可以选用热的NaOH 溶液
C．操作1、操作2、操作3 均要用到分液漏斗
D．蒸馏步骤中锥形瓶里收集到的是产物
16.（2025·黑龙江·三模）下列图示中实验操作及仪器使用都正确的是
A．酸碱中和滴定
B．萃取过程中振荡
C．配制一定物质的量浓度的溶液
D．蒸发结晶
17.（2025·黑龙江大庆·一模）铼(Re)被誉为21 世纪的超级金属，广泛应用于航天航空领域。一种由铼钼废
渣(主要含ReS2、MoS2、FeS2和SiO2)为原料提取铼的工艺流程图如图：
已知：
①焙烧后的产物中有Ca(ReO4)2
、CaMoO4
，均难溶于水；
10
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②硫酸酸浸后，生成ReO4
−、MoO2
2+
③离子交换中采用阴离子交换树脂，存在平衡：QCl(有机相)+ReO4
−(aq)⇌QReO4
(有机相)+Cl
−(aq)
下列说法不正确的是
A．已知Re 和Mn 同族，它们位于元素周期表的d 区
B．若焙烧产物中无硫单质，则ReS2参与的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为19 4∶
C．洗脱步骤中，使用的试剂A 可能是NH4Cl溶液
D．已知混合液中存在反应MoO4
2−+ 4 H
+⇌MoO2
2++2H2O，则“酸化”过程中溶液的pH 越大，离子交换后
铼的提取率越高
1.（2025·北京卷）下列实验的相应操作中，不正确的是
A．制备并检验SO2
B．实验室制取O2
为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，
再加热
实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯
C．分液
D．蒸馏
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先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞
冷却水从冷凝管①口通入，②口流出
2.（2025·福建卷）在25℃下测定Cu(IO3)2溶度积Ksp，所需Cu(IO3)2饱和溶液的配制步骤如下：
CuSO4溶液
→
KIO3溶液
Cu(IO3)2沉淀
→
(ii)洗涤
(i)过滤1
Cu(IO3)2固体
→
(ii)过滤2
(i)溶解
Cu(IO3)2饱和溶液
下列说法或操作错误的是
A．洗涤时须洗净SO4
2-
B．“洗涤”后所得Cu(IO3)2固体无需干燥
C．“溶解”后须静置至固液分层、上层澄清
D．“过滤2”中用蒸馏水润湿滤纸，使其贴紧漏斗内壁
3.（2025·浙江卷）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是
A．铁制镀件上镀铜
B．实验室快速制备氨气
C．实验室蒸馏分离CCl4和CH2Cl2
D．检验乙醇脱水生成乙烯
4.（2025·浙江卷）下列实验原理或方法不正确的是
A．可用CCl4萃取碘水中的I2
B．可用重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸
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C．可用浓NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸
D．可用浓Na2CO3溶液将CaSO4转化为CaCO3
5.（2025·四川卷）一种主要成分为Ca3(PO4)2
和KAlSi3O8
的高钾磷矿，通过如下流程可制得重要的化工产
品白磷(P4)、K2CO3、Al2O3。其中，电炉煅烧发生的反应为：
2Ca3(PO4)2+2KAlSi3O8+10C
煅烧
¿6CaSiO3+2KAlO2+ P4↑+10CO↑
¿
。
下列说法错误的是
A．“电炉煅烧”必须隔绝空气
B．浸渣的主要成分是CaSiO3
C．“炉气水洗”使P4溶于水而与CO分离
D．“中和沉淀”需要控制溶液的pH
6.（2025·湖南卷）工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料中回收
镉、锰的部分工艺流程如下：
已知：①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下，金属化合物的Ksp；
金属化合物
CdS
CdCO3
MnS
MnCO3
Ksp
8.0×10
−27
1.0×10
−12
2.5×10
−13
2.3×10
−11
下列说法错误的是
A．粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B．试剂X 可以是Na2S溶液
C．“沉镉”和“沉锰”的顺序不能对换
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D．“沉锰”时，发生反应的离子方程式为Mn
2++ HCO3
−= MnCO3↓+ H
+
7.（2025·重庆卷）抗日战争时期，根据地物资紧缺，军民自力更生，就地取材，采用下列方法生产化工产
品，其中利用了氧化还原反应原理的是
A．用石磨代替打浆机碾碎硝化棉
B．用陶缸作反应器以硫黄为原料生产硫酸
C．通过蒸馏法以自酿的白酒为原料生产工业酒精
D．通过水解法以植物油和熟石灰为原料生产甘油
8.（2025·北京卷）25° C时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固
液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如下图。
下列说法不正确的是
A．通入Cl2后开始发生反应：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O
B．25℃时，随反应进行NaCl先析出
C．将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体
D．在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出
9.（2025·甘肃卷）处理某酸浸液(主要含Li
+、Fe
2+、Cu
2+、Al
3+)的部分流程如下：
下列说法正确的是
A．“沉铜”过程中发生反应的离子方程式：2Fe+3Cu
2+=3Cu+2Fe
3+
B．“碱浸”过程中NaOH 固体加入量越多，Al(OH)3沉淀越完全
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C．“氧化”过程中铁元素化合价降低
D．“沉锂”过程利用了Li2CO3的溶解度比Na2CO3小的性质
10.（2025·浙江卷）提纯NaCl粗品(含少量的Ca
2+、Mg
2+、K
+和SO4
2−)得到NaCl纯品的方案如下，所用试
剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。
下列说法不正确的是
A．用过量的BaCl2
溶液除去SO4
2−
B．Ca
2+、Mg
2+、SO4
2−通过生成沉淀后过滤除去
C．4 种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液
D．调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品
15
