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第04 讲 综合实验题型探究
目录
01 课标达标练
题型01 物质性质的探究
题型02 物质制备的探究
题型03 化学反应机理探究
题型04 物质成分的探究
题型05 化学实验方案的设计与评价
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 物质性质的探究
1.（2025·辽宁沈阳·三模）某科研小组对教材铜与浓硫酸反应实验进行创新改进，具体实验装置如下图。实
验过程和部分实验现象如下：
1
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步骤I：装药品，按左图组装实验装置，检查装置气密性。
步骤Ⅱ：加热浓硫酸至有少量白雾生成，将磁环向下移动，控制铜丝与浓硫酸接触，蘸有品红溶液滤纸褪
色。待反应约50 秒后，左侧试管中含石蕊的氢氧化钠溶液由蓝色变为红色，熄灭酒精灯，将磁环向上移
动，终止反应。
步骤Ⅲ：冷却后，旋转三通阀，使a、c口相通，缓慢注入约4mL蒸馏水。现象：右侧试管底部有灰白色沉
淀生成，溶液为浅墨蓝色；加入蒸馏水后，沉淀溶解，溶液变为浅蓝色，漂浮着黑色小颗粒。
步骤IV：旋转三通阀，使a、b口相通，向其中缓慢注入4mL1mol/L NaOH溶液。
回答下列问题：
(1)步骤I 中检查气密性方法 。
(2)关于本实验，下列说法正确的是
A．蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明SO2具有强氧化性
B．左侧试管中含石蕊的NaOH溶液由蓝色变为红色，说明SO2具有漂白性
C．实验结束后从b 口注入过量NaOH溶液，产生蓝色沉淀
(3)本实验铜丝预先要用砂纸打磨，所用的水以及配制溶液的水均要使用蒸馏水。因为铜丝表面通常会有一
层聚氯乙烯，在反应过程中会生成氯离子，且自来水中含有氯离子，若溶液中氯离子浓度过高会使溶液含
铜微粒发生转化，使步骤Ⅲ溶液呈现绿色。此过程出现含铜微粒转化的离子方程式为 。
(4)分析步骤Ⅲ中黑色物质中可能含有CuO和CuS，该小组继续实验探究。已知CuS是难溶于水、难溶于稀硫
酸的黑色固体，能溶于浓硝酸。
①黑色物质不可能含有 (填化学式，下同)，判断依据是 。
②将黑色物质过滤出并洗涤干净，加入浓硝酸，充分反应后，加入 ，若有白色沉淀生成说明黑色
物质为 。
2
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【答案】(1)点燃酒精灯，加热右侧试管，若N 形管中间的导管处的液柱高度逐渐降低，降低至导管与左侧
试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好
(2)C
(3)[Cu(H2O)4]
2++4Cl
-⇌[CuCl4]
2-+4H2O
(4) CuO 铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸 氯化钡 硫化铜
【解析】（1）步骤I 中检查气密性方法，点燃酒精灯，加热右侧试管，若N 形管中间的导管处的液柱高度
逐渐降低，降低至导管与左侧试管的接口处，使左侧试管产生气泡，则说明装置气密性完好。
（2）蘸有品红溶液的滤纸褪色，说明SO2具有漂白性，而非强氧化性，A 错误；左侧试管中含石蕊的NaOH
溶液由蓝色变为红色，是因为SO2与NaOH反应，溶液碱性减弱，石蕊遇酸性溶液变红，体现SO2是酸性氧化
物的性质，不是漂白性，B 错误；实验结束后从b 口注入过量NaOH溶液，NaOH会与溶液中的Cu
2+反应产生
Cu (OH)2蓝色沉淀 ，C 正确；故选C。
（3）[CuCl4]
2-在溶液中可是溶液呈现绿色，故可以推测离子反应为[Cu(H2O)4]
2++4Cl
-⇌[CuCl4]
2-+4H2O
。
（4）CuO；铜与浓硫酸反应必有稀硫酸剩余，氧化铜能溶于稀硫酸；氯化钡；因为CuS溶于浓硝酸会产生
SO4
2-，加入氯化钡溶液，若有白色沉淀BaSO4生成，可说明黑色物质为硫化铜。
2.（2025·黑龙江·一模）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。
Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。
步骤1：打开弹簧夹K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤2：打开弹簧夹K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
请回答下列问题：
(1)装置①中反应的离子方程式是 。
(2)装置②中盛放的试剂是饱和NaHCO3溶液，其作用是 ；装置③中的试剂是 。
(3)本实验预期现象是步骤1 带火星的木条 (填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2 带火星的
3
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木条 。
(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发
生了化学反应，其理由是 。
Ⅱ．Na2O2具有强氧化性，H2具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测Na2O2与H2能发生反
应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。
(5)若没有装置B，则通入装置C 的H2中含有的杂质为 (填化学式)。
(6)实验过程中观察到Na2O2熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则Na2O2与H2
反应的化学方程式为 。
(7)装置A 为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。
A．使用装置A 不需要检查装置气密性 B．为加快反应速率，可以对装置A 进行加热
C．若要使反应停止，应关闭K3 D．装置A 也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气
【答案】(1)CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑
(2) 除去二氧化碳中的氯化氢 浓硫酸
(3) 不复燃 复燃
(4)有水存在时，水也可与Na2O2反应产生O2，使木条复燃
(5)H2O和HCl
(6)Na2O2+ H2=
Δ
2NaOH
(7)ABD
【分析】I.“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”实验装置中，装置①中发生反应
CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑，起到制备CO2的作用，由于HCl 具有挥发性，装置②饱和NaHCO3溶液的
作用是除去CO2中的HCl 杂质，装置③的弹簧夹K1和K2，形成了有水和无水的对照条件，分别和Na2O2反
应；
Ⅱ．装置A 盐酸与锌粒反应生成H2，装置B 为干燥装置吸收H2中含有的杂质HCl 和H2O，装置C 与Na2O2
发生反应，装置D 检测反应是否有水生成，据此分析：
4
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【解析】（1）装置①中CaCO3与盐酸反应的离子方程式为CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑；
（2）本题是为了证明“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”装置①的目的为制备CO2，由于HCl 具
有挥发性，装置②中饱和NaHCO3溶液的作用是除去CO2中的HCl 杂质；装置③及其后续装置的目的是设置
无水和有水的反应条件，因此③中的试剂是浓硫酸，用于干燥CO2，设置无水条件；
（3）基于“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”，步骤1 中CO2干燥，与Na2O2不反应，无法生成
O2，带火星的木条不复燃；步骤2 中CO2含水，与Na2O2反应生成O2，带火星的木条复燃；
（4）理由是水也能与Na2O2反应生成O2，无法确定是CO2还是水与Na2O2反应产生了O2；
（5）装置A 中盐酸与锌粒反应生成H2，若没有装置B（干燥装置），则H2中含有的杂质为HCl 和H2O；
（6）根据实验现象，Na2O2与H2发生反应熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。
则证明Na2O2与H2反应未生成H2O，化学方程式为Na2O2+ H2=
Δ
2NaOH；
（7）A．使用任何实验装置前都需要检查气密性，A 错误；B．启普发生器不能加热，B 错误；C．关闭K3
，装置内压强增大，可使反应停止，C 正确；D．高锰酸钾为粉末状固体，能溶于，不能用于启普发生
器，D 错误；答案为ABD。
02 物质制备的探究
3.（2025·辽宁·二模）金属Ti 是制备飞机发动机叶片的重要材料，其中一种制备方法是利用氯气与TiO2反
应制备TiCl4，然后使用Mg 还原法制备金属Ti．某化学小组在实验室中制备TiCl4并测定其纯度。回答下
列问题：
I． TiCl4的制备。(已知：①TiCl4的沸点为136.4℃，易水解，高温时易与氧气发生反应；②TiCl3具有较
强的还原性，在空气中易被氧化。
(1)如图，装置A 中发生反应的离子方程式为 。
(2)请按气流的方向连接装置，其顺序为a→h→i→f→g→j→k→ →d→e(用小写字母表示，装置
5
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根据需要可重复使用)，装置E 的作用是 。
(3)若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则该反应的化学方程式为 。
II． TiCl4的纯度测定。
实验步骤：①取5.00 g TiCl4粗品溶于浓盐酸中，过滤，将滤液稀释至250 mL，取25.00 mL 溶液于锥形瓶
中，向其中加入适量碳酸氢钠溶液待不再产生气泡；②向其中加入稍过量金属铝丝将TiCl4全部还原为
TiCl3，塞上橡胶塞密封冷却至室温；③向锥形瓶中滴加2 滴KSCN 溶液，用0.1000 mol/L NH4Fe(SO4)2标准
溶液滴定发生反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+至终点，平行进行三次实验，测得平均消耗标准溶液25.00 mL。
(4)步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的目的为 。
(5)达到滴定终点的现象为 。
(6)TiCl4粗品的纯度为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)2MnO4
−+10Cl
−+16 H
+=2Mn
2++5Cl2↑+8 H2O
(2) b→c→f→g 除去Cl2中的HCl
(3)TiO2+C+2Cl2 =
高温
TiCl4+CO2
(4)利用反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化
(5)当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成(浅)红色，且半分钟之内不褪色
(6)95.0
【分析】实验过程中，应先制备干燥的Cl2，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到
装置B 中，尾气使用NaOH 溶液吸收，为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓
硫酸的洗气瓶D。
【解析】（1）由图可知，装置A 中发生反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，则
离子方程式为：2MnO4
−+10Cl
−+16 H
+=2Mn
2++5Cl2↑+8 H2O；
（2）实验过程中，应先制备纯净、干燥的Cl2，将制得的Cl2经过饱和食盐水来除去其中的HCl，再通过浓
硫酸干燥，然后Cl2、TiO2和碳粉反应制备TiCl4，将生成的TiCl4收集到装置B 中，尾气使用NaOH 溶液吸
收，为防止NaOH 溶液中的水蒸气进入装置B，需要在B 后连接盛有浓硫酸的洗气瓶D，故按气流的方向
连接装置的顺序为a→h→i→f→g→j→k→b→c→f→g→d→e；装置E 的作用为除去Cl2中的HCl；
（3）若装置F 中碳粉被完全氧化为CO2气体，则反应的化学方程式为
TiO2+C+2Cl2 =
高温
TiCl4+CO2；
6
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（4）已知碳酸氢钠能与HCl 反应放出CO2，步骤①中加入适量碳酸氢钠溶液的作用为中和过量的酸，利用
反应生成的CO2排除装置内的空气，防止Ti3+被氧化；
（5）达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液时，溶液恰好变成浅红色，且半分钟之
内不褪色；
（6）根据反应Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+可知，消耗
n(Fe
3+)=0.1000mol/L×25.00×10
-3L× 250 mL
25.00 mL =0.025mol
m(TiCl4)=0.025mol×190g/mol=4.75g，TiCl4粗品的纯度为4.75g
5.0g
×100%=95.0%。
4.（2025·吉林·一模）乳酸钙(Ca[CH3CH (OH)COO]2)为白色粉末，广泛应用于乳制品、饮料、食品保健品等
领域。废旧聚乳酸碎片制乳酸钙的流程如下：
已知：①
物质名称
聚乳酸
乳酸
乳酸钙
乙醇
丙酮
溶解性
高温时能溶
于有机溶剂
能溶于水、
乙醇
溶于冷水，易溶于热水，
不溶于乙醇、丙酮
与水任意比互
溶
易溶于水和有
机溶剂
沸点(℃)
/
122
/
78.3
56.5
②乳酸结构简式为CH3CH (OH)COOH。
请回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 ；原料中加入无水乙醇的作用是 。
(2)写出乳酸与氢氧化钙反应的化学方程式 。
(3)下列说法正确的是___________。
A．操作Ⅰ后要将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作Ⅰ的目的是为了提高产品产率
B．操作Ⅰ和Ⅱ中都可选用蒸馏水作洗涤剂
C．加热回流装置的锥形瓶中无需添加沸石防止暴沸
D．操作Ⅲ可以高温烘干
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(4)为了回收乙醇溶液，将操作③中的滤液进行蒸馏，蒸馏步骤如下，其正确的顺序是①③ 。
①搭建蒸馏装置 ②加热
③加入待蒸馏的药品和沸石 ④通冷凝水
⑤收集低于78.3℃的馏分 ⑥停止加热
⑦收集78.3℃的馏分 ⑧待冷却后关闭冷凝水
(5)通过以下方法测定产品纯度：取a g 乳酸钙样品溶解，加入缓冲溶液调节pH，加入
b mL、c mol⋅L
−1EDTA溶液。然后加入指示剂，用d mol⋅L
−1的标准锌溶液滴定过量的EDTA溶液，实
验消耗标准锌溶液e mL。
已知：Ca
2+和Zn
2+与EDTA 反应的化学计量数之比均为1 1∶，M (乳酸钙)=218 g⋅mol
−1。
①计算乳酸钙的纯度为 (用相应的字母表示)。
②下列操作可能使测得的结果偏高的是 。
A．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗
B．锥形瓶残留有蒸馏水
C．开始时仰视读数，终点时俯视读数
D．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
【答案】(1) (球形)冷凝管 增大反应物的接触面积，加快反应速率
(2)2CH3CH (OH)COOH+Ca (OH)2=Ca[CH3CH (OH)COO]2+2H2O
(3)AC
(4)④②⑤⑦⑥⑧
(5) 0.218(bc−de)
a
×100 % CD
【分析】该实验是利用废旧聚乳酸碎片制乳酸钙，废旧聚乳酸碎片与NaOH发生反应转化为乳酸钠，乳酸钠
与盐酸反应生成乳酸，分离的乳酸与Ca (OH)2反应生成乳酸钙，加入无水乙醇、丙酮降低乳酸钙的溶解
度，使乳酸钙结晶析出，经抽滤、洗涤、干燥，得到乳酸钙。
【解析】（1）根据仪器构造可知，仪器a 为球形冷凝管；聚乳酸高温时能溶于有机溶剂无水乙醇中，由固
体转化液体，增大与NaOH的接触面积，加快反应速率。
（2）乳酸结构中含有羧基，能电离产生H
+，与Ca (OH)2产生的OH
−发生中和反应生成H2O，反应的化学方
程式为2CH3CH (OH)COOH+Ca (OH)2=Ca[CH3CH (OH)COO]2+2H2O。
（3）操作Ⅰ是将乳酸钠与盐酸反应后的溶液（含有生成的乳酸）冷却，降低乳酸溶解度使乳酸结晶，抽
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滤、洗涤，得到乳酸，但滤液、洗涤液中仍然含有溶解的乳酸，将滤液、洗涤液混合浓缩再进行一次操作
Ⅰ（冷却、抽滤、洗涤）仍可以得到乳酸，可以提高产品产率，A 正确；乳酸及乳酸钙均能溶于水，操作
Ⅰ和Ⅱ中都不选用蒸馏水作洗涤剂，而选择无水乙醇作洗涤液，B 错误；实验装置中，锥形瓶中有磁子，
可以起到沸石防止暴沸的作用，而无需添加沸石，C 正确；高温会使乳酸钙发生分解反应，导致产品不
纯，操作Ⅲ为低温烘干乳酸钙，D 错误；故答案为：AC。
（4）蒸馏操作步骤应组装仪器、检查气密性、添加药品及沸石、接通冷凝水、加热蒸馏、收集不同温度
的馏分、停止加热、冷却后关闭冷凝水、拆除实验装置；故该实验操作步骤为①搭建蒸馏装置、③加入待
蒸馏的药品和沸石、④通冷凝水、②加热、⑤收集低于78.3℃的馏分、⑦收集78.3℃的馏分、⑥停止
加热、⑧待冷却后关闭冷凝水，即①③④②⑤⑦⑥⑧。
（5）测定乳酸钙纯度原理为乳酸钙与一定量的过量EDTA 反应后，用标准锌溶液滴定剩余的EDTA溶液，
根据关系式可知，乳酸钙的物质的量=EDTA 总物质的量-标准锌溶液中Zn2+的物质的量，计算乳酸钙纯
度。
①乳酸钙的纯度为(b mL×10
−3L/mL×c mol⋅L
−1−e mL×10
−3L/mL×d mol⋅L
−1)×218 g⋅mol
−1
a g
×100 %=0.218(bc−de)
a
×100 %；
A
②．盛装标准锌溶液的滴定管没有润洗，则溶液浓度偏低，消耗标准锌溶液的体积e mL 偏大，根据
0.218(bc−de)
a
×100 %计算的结果偏低，A 不符合题意；锥形瓶残留有蒸馏水，对乳酸钙的物质的量无
影响，滴定消耗的标准锌溶液体积无影响，测定结果无影响，B 不符合题意；根据滴定管构造，越向下读
数越大，开始时仰视读数，读数偏大，终点时俯视读数，读数偏小，则消耗标准锌溶液的体积e mL 偏
小，根据0.218(bc−de)
a
×100 %计算的结果偏高，C 符合题意；滴定管在滴定前无气泡，读数正确，滴
定后有气泡导致滴定管中液体液面上升，读数偏小，则消耗标准锌溶液的体积e mL 偏小，根据
0.218(bc−de)
a
×100 %计算的结果偏高，D 符合题意；故答案为：CD。
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03 化学反应机理探究
5.（25-26 高三上·吉林四平·期末）研究小组进行如图所示实验，试剂A 为0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，发现
铝条表面无明显变化，于是改变实验条件，探究铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液反应的影响因素。用不同的试
剂A 进行实验1～实验4，并记录实验现象：
序号
试剂A
实验现象
1
0.2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
铝条表面有气泡产生，并有红色固体析出
2
0.2mol⋅L
−1 CuSO4溶液，再加入
一定质量的NaCl固体
开始铝条表面无明显变化，加NaCl后，铝条表面有气泡产
生，并有红色固体析出
3
2mol⋅L
−1 CuSO4溶液
铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色固体
4
2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
反应非常剧烈，有大量气泡产生，溶液变成棕褐色，有红
色固体和白色固体生成
(1)实验1 中，铝条表面析出红色固体的离子方程式为 。
(2)实验3 的目的是 。
(3)经检验知，实验4 中白色固体为CuCl。甲同学认为产生白色固体的原因可能是发生了
Cu+CuCl2=2CuCl的反应，他设计了如图所示实验证明该反应能够发生。
A
①
极的电极材料是 。
②能证明该反应发生的实验现象是 。
(4)为探究实验4 中溶液呈现棕褐色的原因，分别取白色CuCl固体进行以下实验：
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实验序号
实验操作
实验现象
ⅰ
加入浓NaCl溶液
沉淀溶解，形成无色溶液
ⅱ
加入饱和AlCl3溶液
沉淀溶解，形成褐色溶液
ⅲ
向ⅰ所得溶液中加入2mol⋅L
−1 CuCl2溶液
溶液由无色变为褐色
已知：CuCl难溶于水，能溶解在Cl
−浓度较大的溶液中，生成无色的[CuCl3]
2−离子，用水稀释含[CuCl3]
2−
的溶液时会重新析出CuCl沉淀。
①由上述实验及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl3]
2−与 作用的结果。
②为确证实验4 所得的棕褐色溶液中含有[CuCl3]
2−，取少量棕褐色溶液于试管中，加水稀释，产生白色沉
淀，结合K与Qc的关系说明产生白色沉淀的原因 。
(5)上述实验说明，铝和CuSO4溶液、CuCl2溶液的反应现象与 有关。
【答案】(1)3Cu
2++ 2Al= 2Al
3++ 3Cu
(2)证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4的反应发生
(3) Cu 电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成
(4) Al
3+、Cu
2+ 溶液中存在平衡CuCl+2Cl
-⇌
❑[CuCl3]
2−
，加水稀释后，[CuCl3]
2−和氯离子浓度同等
程度降低，使得该过程的K ＜Qc，平衡逆向移动，生成氯化亚铜白色沉淀。
(5)铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等
【解析】（1）实验1 中，铝与氯化铜反应置换出铜，反应的离子方程式为：3Cu
2++ 2Al= 2Al
3++ 3Cu。
（2）实验3 与原实验相比，增大了硫酸铜溶液的浓度，铝条表面有少量气泡产生，并有少量红色固体，说
明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和CuSO4的反应发生，故答案为证明增大CuSO4溶液的浓度能够使Al 和
CuSO4的反应发生。
（3）①Cu+CuCl2=2CuCl反应中铜被氧化，铜应该做负极，氯化铜被还原，在正极放电，因此A 极为负
极，选用铜作负极；② 构成原电池后，铜溶解进入溶液，与溶液中的氯离子反应生成白色沉淀，正极铜
离子被还原，也生成白色沉淀，电流计指针偏转，故答案为电流计指针偏转，两极均有白色沉淀生成。
（4）①由上述实验ii 及资料可推断，实验4 中溶液呈棕褐色的原因可能是[CuCl3]
2−与Al
3+、Cu
2+作用的结
果；②溶液中存在平衡CuCl+2Cl
-⇌
❑[CuCl3]
2−
，加水稀释后，[CuCl3]
2−和氯离子浓度同等程度降低，使
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得该过程的K ＜Qc，平衡逆向移动，生成氯化亚铜白色沉淀。
（5）根据实验1 和2、2 和3、1 和4 中所用试剂的种类和浓度以及实验现象可知，铝和CuSO4溶液、
CuCl2溶液的反应现象与铜盐中阴离子的种类、铜盐溶液的浓度等有关，故答案为铜盐中阴离子的种类、
铜盐溶液的浓度等。
6.（2025·黑龙江·一模）NaNO2溶液和NH4Cl 溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl
N2↑+NaCl+2H2O。为探究
反应速率与c(NaNO2)的关系，利用如图装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤:往A 中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl 溶液和水，充分搅拌。控
制体系温度，通过分液漏斗往A 中加入1.0 mol·L-1醋酸，当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收
集气体，用秒表测量收集1.0 mol N2所需的时间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题:
(1)仪器A 的名称为 。
(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K，
。
(3)若需控制体系的温度为36 ℃，采取的合理加热方式为 。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如表所示。
实验
编号
V/mL
t/s
NaNO2溶液
NH4Cl 溶液
醋酸
水
1
4.0
V1
4.0
8.0
334
2
V2
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①V1= ，V3= 。
②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+)，k 为反应速率常数。利用实验数据计算得m=
(填整数)。
③醋酸的作用是 。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，NaNO2与盐酸反应生成HNO2，HNO2分解产生等物质的量的
两种气体，反应结束后，A 中红棕色气体逐渐变浅，装置中还能观察到的现象有
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。
HNO2分解的化学方程式为 。
【答案】(1)锥形瓶 (2)通过分液漏斗往A 中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热 (4)
4.0
①
6.0 ②2 ③作催化剂，加快反应速率 (5)量筒中收集到无色气体，导管里上升
一段水柱 2HNO2===NO↑+NO2↑+H2O
【解析】(4)①为探究反应速率与c(NaNO2)的关系，NH4Cl 浓度不变，根据数据3 和4 可知溶液总体积为
20.0 mL，故V1为4.0;根据变量单一可知V2为6.0，V3为6.0。②浓度增大化学反应速率加快，根据实验1 和
实验3 数据分析，实验3 的c(NaNO2)是实验1 的2 倍，实验1 和实验3 所用的时间比334
83 ≈4，根据分析可
知速率和NaNO2浓度的平方成正比，故m=2。(5)HNO2分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原反
应可知反应的化学方程式为2HNO2===NO↑+NO2↑+H2O，反应结束后量筒收集到NO，因为NO2溶于水生
成NO，A 中红棕色气体逐渐变浅，锥形瓶内压强降低，导管里上升一段水柱。
04 物质成分的探究
7.（2025·辽宁盘锦·三模）碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m]为白色晶体，主要用于原子荧光光度法的标准溶
液，也可以用于金属表面处理成膜。某实验小组以Ce(SO4)2制备碱式碳酸铈（图1）并对碱式碳酸铈的组
成进行实验探究（图2）的装置如图所示（加热及夹持装置略）：
已知：Ce(OH)4为黄色沉淀。
回答下列问题：
Ⅰ．制备碱式碳酸铈
(1)仪器A 的名称是 ；与普通分液漏斗相比，此实验中仪器B 的优点是 。
(2)仪器A 中生成产物的现象为 ，若仪器A 中出现黄色现象，其原因是 。
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II．测定碱式碳酸铈的组成
(3)反应前后通N2的目的是 。
(4)装置G 中碱石灰的作用是 。
(5)若取8.84 g 碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m]在管式炉中充分加热反应至固体的质量不再减小，E、F 装置
反应前的质量分别为143.2 g 和172.6 g，反应后的质量分别为144.28 g 和173.48 g，则碱式碳酸铈的化学式
为 。
(6)根据（5）结果写出NH3⋅H2O和NH4 HCO3及Ce(SO4)2生成碱式碳酸铈的化学方程式： 。
【答案】(1) 三颈烧瓶（或三口烧瓶） 平衡压强，使液体顺利流下
(2)有白色晶体析出 滴加的氨水过多或速率过快生成Ce(OH)4
(3)反应前通N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的CO2对测定结果有影响；反应后通N2的目的是防
止生成的水和二氧化碳停留在装置中
(4)防止空气中的水和二氧化碳进入F 中
(5)Ce2(OH)6CO3
(6)7NH3⋅H2O+NH4 HCO3+2Ce(SO4)2=Ce2(OH)6CO3↓+4(NH4)2SO4+H2O
【分析】图1 制备碱式碳酸铈[Cex(OH)y(CO3)m]，Ce(SO4)2提供Ce4+，氨水提供OH-并将NH4 HCO3提供的
HCO3
-转化为CO3
2-。图2 探究碱式碳酸铈的组成，加热碱式碳酸铈样品得到CeO2、H2O、CO2，E 装置吸收
H2O，F 装置吸收CO2，G 装置防止空气中的H2O、CO2进入F 装置中。
【解析】（1）仪器A 的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶；仪器B 是恒压分液漏斗，与普通分液漏斗相比，优
点是平衡压强，使液体顺利流下。
（2）产物碱式碳酸铈为白色晶体，故仪器A 中生成产物的现象为有白色晶体析出；若仪器A 中出现黄色
现象，说明生成了Ce(OH)4黄色沉淀，其原因是滴加的氨水过多或速率过快。
（3）反应前通N2的目的是排尽装置中的空气，防止空气中的CO2对测定结果有影响；反应后通N2的目的是
防止生成的水和二氧化碳停留在装置中。
（4）G 中碱石灰的作用是防止空气中的水和二氧化碳进入F 中使二氧化碳的测定结果不准确。
（5）装置E 吸收水，故m(H2O)=144.28 g-143.2 g=1.08 g，
由氢元素守恒知n(OH
-)=2m(H2O)
18 g⋅mol
-1 =0.12 mol；
F 装置吸收二氧化碳，故m(CO2)=173.48 g-172.6 g=0.88 g，
由碳元素守恒知n(CO3
2-)=
m(CO2)
44 g⋅mol
-1 =0.02 mol；
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m(CeO2)=8.84 g-m(H2O)-m(CO2)=8.84 g-1.08 g-0.88 g=6.88 g，
n(Ce)=n(CeO2)=6.88 g
172 g⋅mol
-1 =0.04 mol；
n(Ce4+)∶n(OH-)∶n(CO3
2-)=0.04 mol 0.12 mol 0.02 mol=2 6 1
∶
∶
∶∶，
故碱式碳酸铈的化学式为Ce2(OH)6CO3。
（6）Ce(SO4)2提供Ce4+，氨水提供OH-并将NH4 HCO3提供的HCO3
-转化为CO3
2-，故生成Ce2(OH)6CO3沉淀的
化学方程式为7NH3⋅H2O+NH4HCO3+2Ce(SO4)2=Ce2(OH)6CO3↓+4(NH4)2SO4+H2O。
8.（2025·内蒙古·二模）离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]对光敏感，是重要的军工原料。利用乙炔与
硝酸银溶液反应制备SASN 并确定其化学组成的过程如下。
已知：i.电石（主要成分为CaC2）与水生成乙炔反应剧烈，与1 1∶的乙醇溶液反应平缓。
ii.电石所含杂质遇水反应生成H2S、PH3等气体，H2S、PH3易与硝酸银溶液反应生成银，与硫酸铜溶液反
应则生成硫化铜、磷化铜等黑色沉淀。
I.制备离子化合物SASN
(1)1 1∶的乙醇溶液是用1 体积无水乙醇与1 体积水混合而成，配制该溶液所需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒
外，还需要 。
(2)CaC2与水反应的化学方程式为 。
(3)环颈双球安全漏斗中，“环颈双球”结构的作用是 。（答2 点）
(4)装置C 中，CuSO4溶液的作用是 。
(5)装置E 中，试剂X 除了选择酸性高锰酸钾溶液外，还可以选择 。与乙烯相比，乙炔与酸性高
锰酸钾溶液反应速率较慢，从分子结构的角度看，其原因是 。
II.测离子化合物SASN[(Ag2C2)x·(AgNO3)y]的总银含量以确定其化学组成称取0.2050 gSASN 于锥形瓶，用足
量硝酸溶解得到无色溶液，向其中加入2~3 滴NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，再用0.1000 mol⋅L
−1NH4SCN
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标准溶液滴定，消耗NH4SCN 标准液的平均体积为15.00 mL。（已知：Ag
++SCN
−= AgSCN↓）
(6)滴定终点的现象是 。
(7)离子化合物SASN 的化学式为 。
【答案】(1)量筒
(2)CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2
(3)防倒吸
(4)检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽的H2S 和PH3
(5)丙酮 乙炔相比乙烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，电子云不易被高锰
酸钾极化，所以乙炔反应速率更慢
(6)为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色
(7)(Ag2C2)·(AgNO3)5
【分析】A 为乙炔生成装置，装置B 的目的是除去还原性气体H2S 与PH3，装置C 检验H2S 与PH3是否除
尽，D 为SASN 生成装置，装置E 进行尾气吸收，据此解答。
【解析】（1）配制溶液的玻璃仪器需要量筒量取溶液。
（2）CaC2与水反应的方程式为CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2。
（3）环颈双球安全漏斗通过加长细管，可以防止反应液倒吸带来的影响。
（4）CuSO4溶液作用为检验H2S 和PH3是否除尽，并吸收未除尽H2S 和PH3。
（5）试剂X 作用为吸收多余的乙炔，乙炔在丙酮中溶解度极高，可以选用丙酮，安全且高效；乙炔相比
乙烯，其采取sp 杂化的C 电负性高，对π 电子云的束缚力更强，不易被高锰酸钾极化，所以乙炔反应速率
更慢。
（6）滴定终点现象为当滴加最后半滴时，溶液变为红色，且半分钟不变色。
（7）根据Ag+~SCN-，可得0.2050 gSASN 中Ag 的总物质量为
n(总)=c(NH4SCN)×V (NH4SCN)=0.1000 mol·L
−1×15.00 mL=1.5×10
−3 mol，设0.2050 gSASN 中
含有Ag2C2物质量为nx mol，AgNO3物质量为ny mol，则有
2nx+ny=1.5×10
−3，M (Ag2C2)nx+ M (AgNO3)ny=0.2050，联立解得nx =2.5×10
−4，ny=12.5×10
−4
，所以x:y= nx: ny=1:5，即x=1，y=5，所以SASN 的化学式为(Ag2C2)·(AgNO3)5。
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05 化学实验方案的设计与评价
9.（2025·黑龙江·二模）碘化钾可用于防治甲状腺肿大，也可用于阻断放射性碘摄取。某兴趣小组欲在实验
室制备一定量的KI 并探究其性质。实验装置如图所示(加热及夹持装置略去)。回答下列问题：
(一)制备KI
将200 mL3 mol⋅L
−1KOH溶液与76.2gI2置于仪器a 中，加热使其充分反应，停止加热后向仪器a 中缓慢通
入H2S将KIO3还原为KI。
(1)仪器a 的名称为 。试剂X 不能是浓硫酸，原因是 。
(2)该装置有一个缺陷，改正的方法是 。写出仪器a 中I2与KOH 溶液反应的离子方程式
。
(二)探究KI 的性质
(3)通过查阅资料可知，KI 溶液在保存过程中会发生变质，变质的速率与溶液的酸碱性有关。现各取
2mLKI 溶液分别置于A、B、C 三支试管中，然后向试管B、C 加入硫酸调节溶液的pH，具体实验过程、
数据如表所示。
试管序号
A
B
C
室温下溶液的pH
7
5
3
溶液的总体积/mL
Y
3
3
20min 后溶液的颜色
无色
浅黄色
黄色
加入2 滴淀粉溶液
后
无变化
蓝色
深蓝色
试管A 中应加入 mL 蒸馏水，60min 后观察到A 中溶液变成浅蓝色，则KI 溶液变质速率的快
慢与溶液pH 的关系是 。
(4)探究FeCl3与KI 的反应
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①将4 mL0.2mol⋅L
−1FeCl3溶液与2mL0.2mol⋅L
−1KI溶液混合，充分反应后滴加2 滴淀粉溶液，溶液
变蓝色，写出FeCl3与KI 反应的离子方程式： 。
②设计实验方案，探究Fe
3+与I
−之间的反应是否具有一定的反应限度(写出所用试剂、主要操作过程、现象
等)： 。
【答案】(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 浓硫酸具有强氧化性，会将S
2−氧化，无法得到H2S(合理即可)
(2)在尾部连接一个盛有NaOH 溶液的吸收装置(合理即可) 3I2+6OH
−
Δ
¿5I
−+IO3
−+3 H2O
¿
(3)1 c(KI)相同时，溶液pH 越小，KI 溶液变质速率越快(合理即可)
(4)2Fe
3++2I
−=I2+2Fe
2+ 将等浓度的2mLKI 溶液与1mLFeCl3溶液混合[或将amol⋅L
−1KI溶液与
bmol⋅L
−1FeCl3溶液(a>b)等体积混合]，充分振荡后，加入KSCN 溶液，若溶液变红，则说明反应具有
限度，反之则不具有限度(合理即可)
【分析】装置为 “固液不加热型” 气体发生装置：锥形瓶中盛有硫化亚铁，分液漏斗中 “试剂
X” 为稀硫酸（或其他非氧化性酸）硫化氢气体，二者反应制备气体，由题干中H2S还原KIO3可知，
I2与KOH 溶液反应的生成物有KIO3，据此分析解题。
【解析】（1）仪器a 的名称为三颈烧瓶。浓硫酸具有强氧化性，会将S
2−氧化，无法得到H2S。
（2）H2S有毒，缺少尾气吸收装置，应连接一个盛有NaOH 溶液的吸收装置。由题干中H2S还原KIO3可
知，I2与KOH 溶液反应的生成物有KIO3，I2与KOH 溶液反应的离子方程式为
3I2+6OH
−
Δ
¿5I
−+IO3
−+3 H2O
¿
。
（3）为得到确定的结论，应使c(KI)的浓度相等，因此应加入3−2=1mL蒸馏水。由溶液颜色的变化可
知，c(KI)的浓度相等时，溶液的pH 越小，KI 与空气中O2反应的速率越快，KI 溶液变质速率越快。
（4）①由实验现象可知，滴有淀粉溶液的溶液变蓝，说明有I2生成，该反应的离子方程式为
2Fe
3++2I
−=I2+2Fe
2+。
②可用足量的KI 溶液与少量的FeCl3溶液混合，然后用KSCN 溶液检验Fe
3+，根据实验现象确定Fe
3+与I
−
之间的反应是否具有限度，设计实验方案为：将等浓度的2mLKI 溶液与1mLFeCl3溶液混合[或将
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amol⋅L
−1KI溶液与bmol⋅L
−1FeCl3
溶液(a>b)等体积混合]，充分振荡后，加入KSCN 溶液，若溶液变
红，则说明反应具有限度，反之则不具有限度。
10.（25-26 高三上·辽宁实验中学·期末）认识酸的强弱对理解酸反应规律有意义，兴趣小组开展相关研究。
(1)利用下图装置制备CO2和SO2及研究相应酸的强弱。
实验现象：A 处变蓝，Ⅰ处变浑浊，Ⅱ处变浅但不褪色，Ⅲ处无浑浊。
①仪器m 的名称是 ，木炭粉与浓硫酸反应的化学方程式为 。
②检验尾气中有CO2的试剂是 。
③试管Ⅲ无沉淀，从酸性强弱角度分析原因是 。
(2)研究试管Ⅰ中产生浑浊的原因。
①甲猜想生成BaSO4，取混合物过滤，所得固体加入 ，固体完全溶解，猜想不合理。
②乙猜想生成BaSO3，进行以下探究：
查阅资料：常温下，Ka1(H2SO3)=1.4×10
−2、Ka2(H2SO3)=6.0×10
−8
实验设计将浓度均为0.40 mol/L 的H2SO3、BaCl2溶液等体积混合，若SO3
2-的浓度为a mol⋅L
−1，a 与
Ksp(BaSO3)满足 关系，可产生BaSO3沉淀。
实验验证将0.40 mol/L H2SO3溶液与H2O 等体积混合，若混合前后SO3
2-浓度几乎不变，则c(SO3
2-)约为
mol/L，代入关系式，证明猜想合理。
(3)研究 H2SO3、H2CO3与HClO 的酸性强弱。
①将CO2通入NaClO 溶液，产生酸性比H2CO3弱且有漂白性的HClO。
②丙同学参考①的方法，按下表进行实验比较H2SO3与HClO 的酸性。
实验过程将各试剂混合，滴加石蕊试剂，测褪色时间(试剂浓度均为0.10mol⋅L
−1)。
试剂
V (NaClO)/mL V(H2SO3)/mL
V(蒸馏水)/mL 石蕊试液/滴
褪色时间/s
实验ⅰ
30.00
0.00
5.00
3
75
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实验ⅱ
30.00
x
1.00
3
8
根据表中信息，补充数据，x= mL。
得出结论 酸性：H2SO3＞HClO。
实验讨论 丁同学认为丙同学的实验不能得出相应结论，因ClO
-会氧化H2SO3：ClO
-+H2SO3=2H
++
SO4
2-+Cl
-，H2SO4与NaClO 反应生成了HClO。基于丙的设计，完善方案，设计实验证明酸性：H2SO3＞
HClO (简述实验过程和现象)。
【答案】(1)分液漏斗 C+2H2SO4(浓)
Δ
¿
¿
CO2↑+2SO2↑+2H2O 澄清石灰水 盐酸是强酸，碳酸是
弱酸，碳酸难以制备盐酸
(2) 足量稀盐酸 0.20a>Ksp(BaSO3) 6.0×10
−8
(3) 4.00 将亚硫酸加入饱和NaHCO3溶液中，产生的气体依次通过足量饱和NaHCO3溶液、实验ⅰ混合
溶液，测得褪色时间小于75 s
【分析】将分液漏斗中的浓硫酸滴入烧瓶中，C 与浓硫酸混合加热，发生反应：C+2H2SO4(浓)
Δ
¿
¿
CO2↑+2SO2↑+2H2O；看到的实验现象是：A 处变蓝，Ⅰ处变浑浊，Ⅱ处变浅但不褪色，Ⅲ处无浑浊。装置
A 用于检验H2O 的产生；由于酸性：HCl＞H2CO3，因此装置Ⅰ沉淀不是BaCO3，有人认为是产生BaSO4，
可以根据BaSO4是既不溶于水，也不溶于酸的白色沉淀的性质检验；也有人认为是产生BaSO3，可根据溶
液中c(Ba2+)·c(SO3
2-)＞Ksp(BaSO3)进行检验。要比较H2CO3、H2SO3、HClO 三种酸的酸性强弱。可结合复分
解反应的规律：强酸与弱酸盐反应制取弱酸的性质进行分析。将CO2气体通入NaClO 中产生具有漂白性的
HClO，证明酸性：H2CO3＞HClO。同时要注意H2SO3还具有还原性，会与具有氧化性的NaClO 发生氧化
还原反应ClO
-+H2SO3=2H
++ SO4
2-+Cl
-，而影响判断，应该要先利用H2SO3与NaHCO3反应制取CO2气
体，再利用前面的结果进行判断。
【解析】（1）①根据装置图可知仪器m 的名称是分液漏斗；
木炭粉与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化碳、二氧化硫和水，化学方程式为C+2H2SO4(浓)
Δ
¿
¿
CO2↑+2SO2↑+2H2O； 无水CuSO4与水发生反应产生CuSO4·5H2O，固体由白色变为蓝色，证明产生了水蒸
气；尾气中可能含有CO2和SO2，要检验尾气中含有CO2气体，由于CO2、SO2都能够使澄清石灰水变浑
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浊，因此需先根据SO2具有还原性，用足量酸性KMnO4溶液除去SO2，然后再通入澄清石灰水检验，所以
检验尾气中CO2的试剂应该是澄清石灰水；
③试管Ⅲ无沉淀，是因为酸性：H2CO3＜HCl，根据复分解反应的规律，弱酸不能与强酸的盐反应制取强
酸，因此CO2通入饱和BaCl2溶液中，没有生成BaCO3沉淀；
（2）①试管Ⅰ中出现浑浊现象，甲同学认为是反应生成了BaSO4，由于BaSO4既不溶于水，也不溶于盐
酸，可以取混合物过滤，所得固体加入足量稀盐酸，若固体完全溶解，说明其中不含有BaSO4，则该猜想
不合理；
②乙同学认为是生成了BaSO3，将浓度均为0.40 mol/L 的H2SO3和BaCl2溶液等体积混合，c(H2SO3)=0.20
mol/L，c(Ba2+) =0.20 mol/L，H2SO3⇌H++HSO3
-，HSO3
- ⇌H++SO3
2-，Ka1(H2SO3)=1.4×10-2，
Ka2(H2SO3)=6.0×10-8。若c(SO3
2-)=a mol/ L，由于Ksp(BaSO3)=c(Ba2+)·c(SO3
2-)，则0.20a＞Ksp(BaSO3)时就会形
成BaSO3沉淀；将0.40 mol/LH2SO3溶液与H2O 等体积混合，c(H2SO3)=0.20 mol/L，若混合前后c(SO3
2-)几乎
不变，根据c(SO3
2−)=Ka2( H 2SO3)·c( HSO3
−)
c( H
+)
，由于亚硫酸的电离以一级电离为主，故
c( HSO3
−)≈c( H
+)，则c(SO3
2-)≈Ka2( H 2SO3)=6.0×10-8 mol/L，则证明上述猜想是合理的；
（3）实验ⅰ溶液的总体积V1=30.00 mL+5.00 mL=35.00 mL，要研究比较两种物质的酸性强弱，应该使溶
液总体积相同，故实验ⅱ中亚硫酸溶液的体积x=35.00-30.00 -1.00=4.00；
实验ⅰ没有加H2SO3，只加了NaClO 溶液和3 滴石蕊试液，溶液褪色需75 s，而实验ⅱ中加入了4
mLH2SO3溶液，猜测可能发生复分解反应：H2SO3+2NaClO=Na2SO3+2HClO，反应产生了HClO，使溶液褪
色时间大大缩短，只有8 s。故丙同学根据实验现象：实验ⅱ比实验ⅰ褪色时间缩短，就得出：H2SO3的酸
性比HClO 的酸性强结论；
但丁同学认为该结论不合理，认为是ClO-具有强氧化性，会将具有还原性的H2SO3氧化为硫酸，发生反
应：ClO
-+H2SO3=2H
++ SO4
2-+Cl
-，H2SO4与NaClO 反应生了HClO，HClO 氧化漂白了紫色石蕊试液。基
于丙的设计，要设计实验证明酸性：H2SO3＞HClO，可以将亚硫酸加入饱和NaHCO3溶液中，将反应产生
的CO2气体依次通过足量饱和NaHCO3溶液除去挥发的SO2气体、实验ⅰ混合溶液，若测得褪色时间小于
75 s，就可以证明酸性：H2SO3＞H2CO3＞HClO，得到结论：H2SO3＞HClO。
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1.（2025·辽宁盘锦·一模）某实验小组在学习氯单质及其化合物的基础上，用如图所示装置进行Cl2及卤族
元素的性质探究，实验开始时，关闭活塞K2，打开活塞K1。
已知：2、3、4 分别为浸有相关溶液的脱脂棉球。
回答下列问题：
(1)试剂X 为 (填名称)，与高锰酸钾反应制Cl2的化学方程式为 。该实验方法中，KMnO4固体不
能用MnO2代替，原因是 。
(2)具支试管中的“饱和食盐水”的主要作用是 。
(3)实验开始时，V形管中品红溶液逐渐褪色，为了探究品红通入Cl2褪色后生成物的稳定性，实验小组成员
在实验结束后，取出V形管，用酒精灯加热V形管中褪色的溶液，现象为 。
(4)写出2、3、4 浸有相关溶液的脱脂棉球的现象：2. ；3. ；4. 。
(5)由实验可知，Cl、Br、I的非金属性强弱顺序为 。
【答案】(1) 浓盐酸 2KMnO4+16 HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8 H2O 该实验方法制备Cl2
无加热装置
(2)除去Cl2中的HCl杂质
(3)溶液无明显变化(或不变红)
(4) 棉球先变红后褪色 棉球变蓝 棉球呈现出橙色
(5)Cl>Br，Cl>I
【分析】本题考查氯气的制备、性质及卤素非金属性的比较，结合实验装置和物质性质分析，实验室用高
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锰酸钾或二氧化锰与浓盐酸制取氯气，但二氧化锰与浓盐酸制取氯气时需要加热，该实验未提供加热装
置，故不能用MnO2代替KMnO4，饱和食盐水用于吸收HCl，同时减少Cl2损失，后续则用于探究氯气的性
质，氢氧化钠则用于吸收尾气。
【解析】（1）实验室用高锰酸钾与浓盐酸制取氯气，反应方程式为：
2KMnO4+16 HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8 H2O，二氧化锰与浓盐酸制取氯气时需要加热，该实验
未提供加热装置；
（2）制取的氯气中含有HCl杂质，饱和食盐水用于吸收HCl，同时减少Cl2损失；
（3）氯气与水反应生成HClO，HClO漂白品红是氧化漂白(永久性漂白)，加热不恢复红色；
（4）脱脂棉球2、3、4 浸有的相关溶液分别为：石蕊溶液、浸碘化钾淀粉溶液、浸溴化钠溶液，2 号：石
蕊溶液遇酸变红，遇碱变蓝，氯气溶于水，部分与水反应生成盐酸和次氯酸，盐酸具有酸性，使其变红，
但次氯酸具有漂白性，会使溶液褪色，3 号：氯气可以和碘化钾反应(Cl2+2KI=2KCl+I2)，淀粉遇到碘单
质变为蓝色，4 号：氯气和溴化钠反应(Cl2+2NaBr=2NaCl+Br2)，Br2溶于水呈现橙色；
（5）由实验可知，氯气能置换出Br2和I 2，说明非金属性Cl>Br、Cl> I，但该实验无法比较Br和I的非
金属性强弱。
2.（2025·黑龙江·一模）铁在生活生产中应用广泛。
(1)①铁能与过量稀硝酸反应。用14 mol⋅L
−1浓硝酸配制500 mL 4 mol⋅L
−1硝酸溶液，需要的仪器有玻璃
棒、烧杯和下列仪器中的 （写出选用仪器的名称）等。
②铁与稀硝酸反应产生的NO可用酸性KMnO4溶液吸收，反应会生成Mn
2+、NO3
−等。将NO通入酸性KMnO4溶
液中，溶液颜色变化为 ，反应的离子方程式为 。
常温下，铁遇浓硝酸会发生钝化。实验发现铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色。设计实验探究铁和浓硝酸
钝化后溶液显黄色的原因。
(2)实验探究 进行实验a、b、c，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验操作和现象
a
取少量钝化后的黄色溶液，滴入几滴KSCN溶液，溶液变为红色，振荡后红色逐
渐褪去，产生红棕色气体。向褪色后的溶液中加入NaOH溶液，产生红褐色沉淀
b
取少量Fe(NO3)3固体溶解于水中，溶液为黄色
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C
取少量Fe(NO3)3固体溶解于稀硝酸中，溶液几乎无色
①实验a 中溶液红色褪去的原因可能是 。
25℃
②
时，Fe
3+在水溶液中存在平衡：[Fe(H2O)6]
3++ H2O⇌[Fe(H2O)5(OH)]
2++ H3O
+ K =8.89×10
−4。实
验室在配制Fe(NO3)3溶液时，常将Fe(NO3)3固体先溶于较浓的硝酸中，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓
度，这样做的目的是 。铁和浓硝酸发生钝化后的溶液中c(H3O
+)=14 mol⋅L
−1，则钝化后溶液中
c{[Fe(H2O)5(OH)]
2+}
c{[Fe(H2O)6]
3+}
= （列出计算式即可）。
(3)实验探究进行实验d、e，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
操作
现象
d
通入CO2
溶液颜色变浅
e
通入O2
溶液颜色变为无色
①实验e 中通入O2也能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快，原因是O2不仅带走部分NO2(g)，同时发生反应
（只用一个化学方程式表示原因）。
②甲同学认为NO2是铁和浓硝酸发生钝化后溶液显黄色的唯一原因，乙同学认为证据不足，并提出如下假
设：
假设1 NO2部分溶解，自身颜色导致溶液呈黄色。
假设2 NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色。
验证假设 进行实验f、g、h，实验操作和实验现象记录如表。
编号
实验装置
X 溶液
现象
f
0.1mol⋅L
−1Fe(NO3)
溶液
无色溶液变为黄色
g
0.05 mol⋅L
−1____
溶液
无色溶液变为黄色
h
无色溶液变为蓝色
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0.3 mol⋅L
−1NaNO3
溶液
已知：2NO2+ H2O⇌HNO3+ HNO2，2HNO2⇌N2O3（浅蓝色）+ H2O。
i.实验g 中，X溶液为0.05 mol⋅L
−1 （填化学式）溶液。
ii.结合平衡移动原理和以上信息，分析铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色的原因： 。
实验结论：假设2 成立。
【答案】(1) 量筒、胶头滴管 紫色褪去或变浅 5NO+3MnO❑4
-+4H+=3Mn2++5NO❑3
-+2H2O
(2)Fe(SCN)3被氧化 抑制Fe3+水解 8.89×10
−4
14
(3) 4NO2+ O2+2H2O=4HNO3 Fe2(SO4)3 铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩余的浓硝酸，抑制了
NO2与水反应，生成的HNO2浓度很低，所以钝化后溶液未出现蓝色
【分析】该实验的实验目的是探究铁和浓硝酸钝化后溶液显黄色的原因，经提出假设、设计实验验证，得
到NO2与钝化后溶液中的某些物质共同作用导致溶液呈黄色的实验结论。
【解析】（1）①由配制一定物质的量浓度溶液的步骤为计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀、
装瓶可知，配制500mL4mol/L 硝酸溶液的实验过程中需要的仪器有玻璃棒、烧杯和题给仪器中的量筒、胶
头滴管；
②由题意可知，一氧化氮与酸性高锰酸钾溶液中的高锰酸根离子反应生成锰离子、硝酸根离子和水，反应
的离子方程式为5NO+3MnO❑4
-+4H+=3Mn2++5NO❑3
-+2H2O，实验现象为溶液紫色褪去或变浅；
（2）①由实验a 中“振荡后红色逐渐褪去，产生红棕色气体”可知，溶液红色褪去的原因是具有强氧化性
的浓硝酸将硫氰化钾溶液中的硫氰酸根离子氧化所致；
②由方程式可知，铁离子在溶液中会发生水解使溶液呈酸性，所以配制硝酸铁溶液时，常将硝酸铁固体先
溶于较浓的硝酸中，抑制铁离子水解，然后再用蒸馏水稀释到所需的浓度；反应的平衡常数K=
c{[Fe(H2O)5(OH)]
2+}c(H3O
+)
c{[Fe(H2O)6]
3+}
，则水合氢离子浓度为14mol/L 的钝化后溶液中
c{[Fe(H2O)5(OH)]
2+}
c{[Fe(H2O)6]
3+}
=
K
c(H3O
+)=8.89×10
−4
14
；
（3）①实验e 中通入氧气能使溶液颜色变浅，且褪色速率更快的原因是通入的氧气不仅带走部分二氧化
氮，同时氧气与二氧化氮和水反应生成硝酸所致，反应的化学方程式为4NO2+ O2+2H2O=4HNO3；
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i.
②由探究实验变量唯一化原则可知，0.05mol/LX 溶液中铁离子浓度应为0.1mol/L，阴离子所带电荷数应相
等，则X 为硫酸铁；
ii.由平衡移动原理可知，铁和浓硝酸发生钝化后溶液未出现蓝色是因为铁和浓硝酸发生钝化后溶液中有剩
余的浓硝酸，抑制了NO2与水反应，反应生成的HNO2浓度很低，不能发生后续反应，所以钝化后溶液未
出现蓝色。
3.（2025·内蒙古赤峰·一模）为探究金属铁和铝的钝化现象，某小组同学做了如下探究实验。
序
号
实验操作及现象
i
将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，直至无明显现象。将铁钉取出用蒸
馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象。反复几次后酸液呈淡黄色浑浊。
ii
将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗。将铝钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，无明
显现象。
(1)研究证实铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的 性。
(2)为探究铁在浓硫酸中的作用与铝不同，将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液
中加入 (填名称)溶液，无明显现象，再滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在
Fe
2+，因此铁在浓硫酸中生成了FeSO4。
(3)经检验实验中淡黄色浑浊为硫，写出铁与浓硫酸作用的化学方程式 。
(4)若向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，溶液的pH变化如图所示。
已知：a．未经酸化的H2O2溶液pH为4.4，FeSO4溶液的起始pH为3.4；
b．Fe
3+沉淀的pH范围为1.9~3.2；
用化学方程式解释滴定过程中pH变小的原因 。
(5)探究试剂A(被浓硫酸处理后的铝钉或铁钉)与试剂B 的反应：
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序号
试剂A
试剂B
溶液体积
实验现象
I
铁钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
很快有大量红色固体析出
Ⅱ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuSO4溶液
10 mL
无明显现象
Ⅲ
铝钉
0.1 mol⋅L
-1CuCl2溶液
10 mL
短时间内有较多红色固体析出
Ⅳ
铝钉
0.06 mol L
-1CuCl2溶液
+试剂a
10 mL
有红色固体析出，速率比Ⅲ慢
①实验I 和实验Ⅱ现象不同的原因 。
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，C l
−是该反应速率的关键影响因素。则实
验Ⅳ中试剂a 为 。C l
−加快反应速率的原因可能是 。(写出一条即可)
【答案】(1)(强)氧化
(2)硫氰化钾
(3)3Fe+4H2SO4(浓)=3FeSO4+S+4H2O
(4)H2O2+2Fe
2++4H2O=2Fe(OH)3↓+4H
+
(5) 铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，而铁钉在浓硫酸中生成硫酸亚铁，对铁钉起不到保
护作用 0.04 mol⋅L
-1CuSO4溶液 Cl
−破坏了铝钉表面的氧化膜；Cl
−与Al
3+形成[AlCl4]
−，减
少Al
3+在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)
【分析】在常温下Fe 和Al 在浓H2SO4或浓HN O3产生钝化现象，某实验小组做如下探究实验：
i.将光亮的铁钉放入冷的浓硫酸中，铁钉表面逐渐聚集白色固体，说明Fe 与浓硫酸发生了反应，直至无明
显现象；将铁钉取出用蒸馏水冲洗后再次放入浓硫酸中，又开始重复以上现象，说明产生的白色固体易溶
于水；反复几次后酸液呈淡黄色浑浊，说明浓硫酸被还原为单质S；
ii.将光亮的铝钉放入冷的浓硫酸中，铝钉变暗，说明Al 与浓硫酸发生了反应，将铝钉取出用蒸馏水冲洗后
再次放入浓硫酸中，无明显现象，说明产生的灰色物质难溶于水；据此信息解答。
【解析】（1）铝在浓硫酸中其表面生成了致密的氧化物膜，此过程体现了浓硫酸的强氧化性。
（2）将实验①中覆盖白色固体的铁钉用蒸馏水冲洗，向收集的冲洗液中加入几滴硫氰化钾溶液，无明显
现象，说明无Fe
3+存在，再向此无色溶液中滴加几滴酸化的H2O2溶液，溶液变红，说明溶液中存在Fe
2+，
由此得到铁在浓硫酸中生成了FeSO4的结论。
（3）经检验实验中淡黄色浑浊为单质硫，说明Fe 将浓硫酸还原为单质硫，同时产生FeSO4，则反应的化
学方程式为：3Fe+4H2SO4(浓)=3FeSO4+S+4H2O。
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（4）向FeSO4溶液中滴加未经酸化的H2O2溶液，发生的反应为：H2O2+2Fe
2++4H2O=2Fe(OH)3↓+4H
+，根
据反应可知，随着反应的进行，生成氢离子增多，因此pH下降。
（5）①实验I 中将铁钉加入0.1mol⋅L
-1CuSO4溶液中很快有大量红色固体析出，说明铁钉在浓硫酸中生
成硫酸亚铁，对铁钉起不到保护作用，Fe 能将Cu 置换出来；实验Ⅱ中铝钉加入0.1mol⋅L
-1CuSO4溶液
中，无明显现象，说明铝钉在浓硫酸中生成致密的氧化铝膜，使其钝化，对铝钉起到保护作用，使Al 不在
与CuSO4溶液反应将Cu 置换出来；
②对比实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，实验Ⅲ反应速率最快，文献研究表明，Cl
-是该反应速率的关键影响因素；根据
对比原则，实验Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所用c (Cu
2+)总=0.1mol⋅L
-1，而实验Ⅳ实际所取的c (Cu
2+)=0.06mol⋅L
-1，
则还需要补充c (Cu
2+)=0.04mol⋅L
-1，所以实验Ⅳ中试剂a 为：0.04mol⋅L
-1CuSO4溶液；根据实验Ⅱ、
Ⅲ、Ⅳ中的阴离子的浓度大小及实验现象可以判断出Cl
-加快反应速率的原因可能是：Cl
-破坏了铝钉表面
的氧化膜；Cl
−与Al
3+形成[AlCl4]
−，减少Al
3+在铝表面沉积，防止钝化(答出任意一点即可)。
4.（2025·吉林长春·一模）光气(COCl2)在工业上有广泛的用途，在实验室利用四氯化碳(CCl4)与Cr2O3(固
体)反应制备光气(COCl2)和CrCl3的实验装置如图所示(加持和加热装置已经略去)：
已知：①CrCl3固体易氧化和水解。
②光气易与水反应并且易溶于CCl4中。
③有关物质的熔沸点如下表：
物质
Cr2O3
CrCl3
CCl4
COCl2
熔点/℃
1435
1152
−23
−118
沸点/℃
4000
1300
76
8.2
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④实验步骤：I.制备光气(COCl2)。打开K1、K2关闭K3，接通冰水冷凝，通入氮气开始反应20 分钟。Ⅱ．
光气(COCl2)的分离。打开K3关闭K1、K2，接通冰水冷凝，微热烧瓶C。回答下面问题：
(1)仪器b 的名称是 ，作用是 。仪器c 的名称是 ，作用是
。
(2)反应开始前要通入过量的氮气，其目的是 。干燥管a 的作用是 。
(3)写出装置B 中发生反应的化学方程式： 。
(4)装置D 中收集的是 (填化学式)，K3处温度计应该控制在 ℃左右。
(5)写出装置E 中发生反应的化学方程式： 。
【答案】(1)球形冷凝管 冷凝回流 直形冷凝管 冷凝光气
(2) 排空气，防止CrCl3固体氧化和水解，加快CCl4溶液的挥发 防止水蒸气进入装置，引起CrCl3固
体和光气水解
(3)Cr2O3+3CCl4
700−800℃
¿2CrCl3+3COCl2
¿
(4) COCl2 8.2
(5)COCl2+ 4 NaOH =2NaCl+ Na2CO3+2H2O
【分析】由题中信息可知A 装置中的CCl4被N2鼓入B 装置，和Cr2O3固体在700-800℃条件下反应生成
CrCl3固体和光气COCl2；用氢氧化钠吸收尾气防止污染空气，因为光气与水易反应，球形干燥管内为无水
氯化钙，防止水蒸气进入C 或D 装置；反应开始，用氮气排出装置中空气，然后打开K1、K2、关闭K3，
进行反应，C 中得到光气和四氯化碳；再关闭开K1、K2、打开K3，利用沸点不同蒸馏分离出光气，据此分
析作答。
【解析】（1）根据仪器构造及分析，b 的名称是球形冷凝管，作用是冷凝回流；仪器c 的名称是直形冷凝
管，作用是冷凝光气，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流；直形冷凝管；冷凝光气。
（2）空气会干扰实验，所以开始通入N2可以排空气，防止CrCl3固体氧化和水解，加快CCl4溶液的挥
发；无水CaCl2具有吸水性，仪器a 中盛有无水CaCl2固体，其作用可以防止水蒸气进入装置，引起CrCl3
固体和光气水解，故答案为：排空气，防止CrCl3固体氧化和水解，加快CCl4溶液的挥发；防止水蒸气进
入装置，引起CrCl3固体和光气水解。
（3）装置B 中是CCl4和Cr2O3固体在700-800℃条件下反应生成CrCl3固体和光气COCl2，化学方程式为
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Cr2O3+3CCl4
700−800℃
¿2CrCl3+3COCl2
¿
，故答案为：Cr2O3+3CCl4
700−800℃
¿2CrCl3+3COCl2
¿
。
（4）打开K1、K2、关闭K3，进行反应，C 中得到光气和四氯化碳；再关闭开K1、K2、打开K3，利用沸点
不同蒸馏分离出光气COCl2，即装置D 中收集的是COCl2；光气的沸点为8.2℃，则K3处温度计应该控制在
8.2℃左右，故答案为：COCl2；8.2。
（5）装置E 中氢氧化钠是用来吸收COCl2，两者反应生成氯化钠、碳酸钠和水，发生反应的化学方程式为
COCl2+ 4 NaOH =2NaCl+ Na2CO3+2H2O，故答案为：COCl2+ 4 NaOH =2NaCl+ Na2CO3+2H2O。
5.（2025·内蒙古·一模）亚硝酰硫酸(NOSO4 H)可以用在重氮化反应中，是白色片状、多孔或粒状晶体，遇
水分解为硫酸、硝酸和NO，溶于浓硫酸而不分解。制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+ HNO3=SO3+ HNO2，
SO3+ HNO2= NOSO4 H。
实验室用如图所示装置(部分夹持仪器略)制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 。
(2)按照气流从左到右的方向，上述仪器的连接顺序为a→ (填仪器接口的字母，部分仪器可以
重复使用)→f。
(3)B 装置中浓硫酸的作用为 。
(4)开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因可能是 。
(5)测定亚硝酰硫酸的纯度
步骤I：准确称取20.00 g 产品，在特定条件下配制成250 mL 溶液。
步骤II：取25.00 mL I 中溶液于250 mL 烧瓶中，加入60.00 mL 未知浓度的KMnO4溶液(过量)和
10.00 mL25 % H2SO4溶液，摇匀。
步骤III：向II 反应后的溶液中加0.2500 mol⋅L
−1Na2C2O4标准溶液进行滴定，消耗Na2C2O4溶液20.00
mL。
步骤IV：把II 中亚硝酰硫酸溶液换为蒸馏水(空白实验)，重复上述步骤，消耗Na2C2O4溶液的体积为60.00
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mL。
①步骤II 中发生反应的化学方程式为 (产物中有硝酸)。
②滴定终点时的现象为 。亚硝酰硫酸的纯度为 (结果精确到0.1%)。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)d→e→c→b→d→e
(3)溶解亚硝酰硫酸并防止其分解
(4)生成的NOSO4 H对该反应有催化作用，使反应速率加快
(5) 2KMnO4+5 NOSO4 H+2H2O = K2SO4+2MnSO4+5 HNO3+2H2SO4 溶液由浅紫色变为无色，且半分
钟内颜色不恢复 63.5 %
【分析】本实验制备亚硝酰硫酸的原理是SO2+ HNO3=SO3+ HNO2，SO3+ HNO2 = NOSO4 H。A 装置用于制备
二氧化硫，因为亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO，故需要除去二氧化硫中的水蒸气，即通过C 装
置，然后将SO2通入B 装置中发生反应，为防止水蒸气进入B 中，可利用C 装置，因为二氧化硫对环境有
污染，所以需要进行尾气处理，故用装置D 除去多余的二氧化硫，据此解答。
【解析】（1）仪器X 的名称为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；
（2）由以上分析可知，装置的连接顺序应为a→d→e→c→b→d→e，故答案为：
d→e→c→b→d→e；
（3）由题干可知，NOSO4 H溶于浓硫酸而不分解，因此B 装置中浓硫酸的作用为溶解亚硝酰硫酸并防止其
分解，故答案为：溶解亚硝酰硫酸并防止其分解；
（4）开始时反应缓慢，某时刻反应速率明显加快，这个现象与酸性高锰酸钾溶液和草酸反应类似，Mn
2+
作高锰酸钾与草酸反应的催化剂，因此引起该反应速率明显加快的原因可能是NOSO4 H为该反应的催化
剂，故答案为：生成的NOSO4 H对该反应有催化作用，使反应速率加快；
（5）①根据信息可知步骤II 中发生反应的化学方程式为2KMnO4+5 NOSO4 H+2H2O =K2SO4 +2MnSO4
+5 HNO3+ 2H2SO4；
②用草酸钠标准溶液滴定高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液褪色，滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液，溶
液由浅紫色变为无色，且半分钟或30 s 内不恢复；把II 中亚硝酰硫酸换为蒸馏水，重复上述操作步骤，消
耗草酸钠的体积为60 mL，根据得失电子守恒，有60.00 mL× 10
−3L⋅mL
−1×0.2500 mol⋅L
−1
×2×(4−3)= 60.00 mL×10
−3L⋅mL
−1 ×c(KMnO4)×(7−2)，解得c(KMnO4)=0.1mol⋅L
−1，NOSO4 H
、草酸钠作还原剂，高锰酸钾作氧化剂，因此根据得失电子守恒，有20.00 mL×10
−3L⋅mL
−1
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×0.2500 mol⋅L
−1×2×(4−3) +n(NOSO4 H)× (5−3)= 60.00 mL×
10
−3L⋅mL
−1×0.1mol⋅L
−1×(7−2)，解得n(NOSO4 H)=0.01mol，则250 mL 溶液中含有NOSO4 H的物质
的量为0.1 mol，故20.00 g 产品中亚硝酰硫酸的纯度为0.1mol×127g⋅mol
−1
20g
×100 % =63.5 %，故答案
为：溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不恢复；63.5 %。
6.（2025·吉林延边·一模）无水氯化锌是部分有机反应的催化剂。以碱式氯化锌[ZnCl2⋅4 Zn (OH)2⋅H2O]
为原料，采用图示装置可制备少量无水ZnCl2。
I.反应原理：ZnCl2⋅4 Zn (OH)2⋅H2O+8 HCl △
❑
5ZnCl2+9 H2O
II.制备装置(部分夹持装置省略)
III.实验过程及操作方法
①通入N2：称取一定量的碱式氯化锌加入瓷舟中，调整三通阀(i)，向装置体系中通入N2，使管式炉中充满
N2。
②制备HCl：调整三通阀(ii)，在三颈烧瓶中滴入浓硫酸，微热，使HCl 通入管式炉中。
③调整反应温度：调整管式炉I 温度为150℃，碱式氯化锌与HCl 开始反应，一段时间后再调整管式炉I 温
度为550∼800℃，持续一段时间，至ZnCl2全部升华，且凝华在管式炉Ⅱ的硬质玻璃管内壁。
④继续通入N2：向管式炉中继续通入氮气，且在N2保护下将产品无水ZnCl2盛装到试剂瓶中。
⑤测定产品纯度：称取样品，用蒸馏水溶解，加入指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至终点，根据数据记录
测定产品纯度。
回答下列问题：
(1)实验过程①②中须调整三通阀，调整三通阀(i)的位置为 (填标号，下同)，调整三通阀(ii)的位置
为 。
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a.
b.
c.
d.
(2)微热条件下，浓硫酸和NaCl 制备HCl 生成酸式盐，再继续加强热时反应的化学方程式为 。
(3)装置乙中盛装的试剂是 (填试剂名称)，该装置的球泡a 相比于直玻璃管的优点是 。
(4)管式炉中两处玻璃棉的作用是 。
(5)图示实验装置中存在1 处设计缺陷，指出该设计缺陷并改正： 。
(6)称取mg样品于烧杯中，加入适量蒸馏水使其溶解，再加入缓冲溶液调节到合适的pH，加入指示剂，然
后用c mol⋅L
−1的EDTA(乙二胺四乙酸，简写为H2Y)标准溶液滴定至终点。平行测定四次，四次滴定消耗
EDTA 标准溶液的体积如表所示。
滴定次序
1
2
3
4
消耗标准液体
积/mL
19.97
20.03
18.95
20.00
已知滴定反应的离子方程式为Zn
2++ Y
2−=ZnY，则该制备实验所得产品的纯度为 %；若配制该样品
溶液的蒸馏水不纯，其中含有与EDTA 反应的物质，则测定结果 (填“偏高”“偏低”“不变”或
“无法确定”)。
【答案】(1) a c
(2)NaHSO4+ NaCl
Δ
¿ Na2SO4+ HCl↑
¿
(3) 浓硫酸 防止洗气瓶中的液体倒吸至三颈烧瓶中
(4)防止ZnCl2进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞
(5)管式炉II 与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶
(6) 272c
m
% 偏高
【分析】装置甲中，浓硫酸与氯化钠固体发生反应生成氯化氢气体，氯化氢气体进入乙中，乙为洗气装
置，干燥氯化氢气体，氯化氢气体通过三通阀进入丁中，与碱式氯化锌反应生成氯化锌和水，装置戊为尾
气处理装置，用于吸收未反应的氯化氢气体，防止污染空气。
【解析】（1）调整三通阀（i）的目的是通入N2，关闭通入HCl的管道，故a 项符合该要求；调整三通阀
（ii）的目的是关闭N2，通入HCl，故c 项符合该要求；故答案为：a、c。
（2）继续加强热时，NaHSO4与NaCl反应生成HCl，故反应的化学方程式是
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NaHSO4+ NaCl △
❑
Na2SO4+ HCl↑。
（3）装置乙为盛有干燥剂的洗气瓶，用于干燥HCl，故盛装的液体为浓硫酸；球泡a 可防止洗气瓶中的液
体倒吸至三颈烧瓶中。
（4）玻璃棉可防止ZnCl2进入或凝结在玻璃导气管内，造成堵塞。
（5）管式炉Ⅱ与尾气吸收装置之间缺少干燥装置，在这两个装置之间应增加一个盛有浓硫酸的洗气瓶。
（6）由表格中的四组数据可知，第3 组误差太大，舍去，则第1、2、4 组的平均体积为20.00 mL，而滴定
反应的离子方程式为Zn
2++ Y
2−=ZnY，则n(ZnCl2)=n(Zn
2+)=n(Y
2−) =c mol⋅L
−1×0.02L =0.02c mol
，产品中ZnCl2的质量为0.02c mol×136g⋅mol
−1=2.72cg，故产品的纯度为2.72c
m
×100 % = 272c
m
%；
蒸馏水中含与EDTA 反应的杂质，导致消耗EDTA 体积较大，则测定结果偏高。
7.（2025·黑龙江鹤岗·三模）1777 年，卡尔·威廉·舍勒发现了氨气并确定了其化学性质。受此启发，某小组
探究NH3还原Fe2O3的固体产物。装置如图所示。
回答下列问题：
(1)Fe 位于元素周期表 区。
(2)导管L 的作用是 。装置D 中倒置漏斗的作用是 。
(3)装置B 中试剂宜选择 (填字母)。
a．CaCl2 b．碱石灰 c．CuSO4
(4)写出装置A 中反应的化学方程式： 。
(5)实验中观察到装置C 中硬质玻璃管中红色粉末变为黑色粉末(M)，硬质玻璃管内壁有液珠。该小组同学
进一步探究M 成分：
[提出假设]
假设1：M 是Fe；
假设2：M 是FeO 和Fe3O4混合物；
假设3：M 是Fe、FeO 和Fe3O4混合物。
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[设计实验]
①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，他认为假设1 成立，乙同学认为他的观点不合
理，原因是 。
②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN 溶液，未见溶液变红色，他认为假设2、3 一定不成
立。他的观点是否合理： (填“合理”或“不合理”)，并说明理由： 。
③丙丁同学设计实验推断M 的成分(假设化学式为FexOy)。通过实验计算得出M 中Fe 和O 质量之比为7:2
。则M 的成分可能是 (填序号)。
a．FeO b．Fe 和Fe3O4 c．Fe、FeO 和Fe3O4
【答案】(1)d
(2) 平衡气压，使氨水顺利滴下 吸收氨气和防止倒吸
(3)b
(4)NH3⋅H2O+CaO = NH3↑+Ca (OH)2或CaO+ H2O=Ca(OH)2、NH3⋅H2O≜NH3↑+ H2O
(5) 强磁铁能吸附铁粉，也能吸附四氧化三铁 不合理 假设2 一定不成立，但Fe 能还原Fe
3+，不
能判断假设3 是否成立 abc
【分析】A 中发生NH3⋅H2O+CaO= NH3↑+Ca (OH)2，生成的氨气通过碱石灰干燥后，NH3还原Fe2O3，过
量的氨气用稀硫酸吸收，据此回答。
【解析】（1）Fe 原子序数为26，位于周期表的第四周期，第Ⅷ族，位于元素周期表d 区；
（2）导管L 的作用是平衡气压，使氨水顺利滴下；装置D 中倒置漏斗的作用是防止倒吸；
（3）装置B 中试剂宜选择碱石灰，作用是干燥氨气；
（4）装置A 中反应的化学方程式：NH3·H2O+CaO = NH3↑+Ca (OH)2(或CaO+ H2O =Ca(OH)2、
NH3⋅H2OΔ
¿¿ NH3↑+ H2O)；
（5）①甲同学用强磁铁接近黑色粉末，发现能吸附黑色粉末，说明Fe 和Fe3O4至少存在一种物质，即因
为强磁铁能吸附铁粉、四氧化三铁，所以甲同学的观点不合理；
②丙同学取少量黑色粉末溶于稀硫酸，滴加KSCN 溶液，未见溶液变红色，说明没有Fe
3+，因为Fe 能还原
Fe
3+，不能判断假设3 是否成立，但假设2 一定不成立；
③n (Fe):n (O)=x
y =
7
56
2
16
=1:1；由此推测M 的化学式可能是a．FeO；b．Fe 和Fe3O4(物质的量之比1:1)；
c．Fe、FeO 和Fe3O4(FeO任意，Fe 和Fe3O4物质的量之比1:1)。
8.（2025·辽宁·一模）某研究小组利用酸性高锰酸钾溶液探究某些有机官能团的化学性质，以及官能团对反
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应活性的影响。
【实验一】在10 mL 试剂Y 中滴加2mL 酸性KMnO4溶液并振荡，实验现象记录如下表所示：
实
验
试剂Y
实验现象
a
乙酸乙
酯
溶液始终显紫红色，溶液pH 几乎不变
b
乙醛
振荡后紫红色溶液迅速褪色，之后溶液不再恢复紫红色，溶液
pH 增大
c
乙醇
振荡后紫红色溶液颜色变浅，0.5 h 后溶液变为浅紫红色，1h 后
溶液浅紫红色完全褪去，溶液pH 增大
d
丙酮
振荡后紫红色溶液颜色变浅，但比c 中的深，1 h 后溶液仍为浅
紫红色，溶液pH 增大
(1)KMnO4具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。KMnO4的这一性质可能会对实验中溶液颜色
的变化带来影响，由实验a 可推断：乙酸乙酯中加入酸性KMnO4溶液时 (填“受”或“不受”)
此性质的影响。
Ⅰ．探究实验b 中乙醛和酸性KMnO4溶液发生的反应。
(2)假设①：醛基使乙醛邻位碳上的C—H 键极性明显增大，因此邻位碳上所连的氢(即α−H)具有较大的活
性，能与酸性KMnO4溶液发生取代反应。
假设②：乙醛具有还原性，能被酸性KMnO4溶液氧化，对应的化学方程式为 。
【实验二】设计实验验证假设的合理性。
步骤
操作
现象
ⅰ
分别向2 个小烧杯中加入20 mL 酸性KMnO4溶液
溶液为紫红色，pH =0.8
ⅱ
向其中一个烧杯中加入10 mL 甲苯
溶液中紫红色迅速褪去，pH =3.2
ⅲ
向另一烧杯中加入xmL 乙醛水溶液
溶液中紫红色迅速褪去，pH = 4.2
(3)
x=
①
。
②ⅱ中溶液pH 大于ⅰ中的原因是 。
③通过对比上述溶液的pH，甲同学得出结论：假设①不合理。判断甲同学的结论是否合理并写出你的分析
依据： 。
Ⅱ．探究实验c 中乙醇使酸性KMnO4溶液褪色的原因，并定量分析c 中乙醇与酸性KMnO4溶液反应的反应类
型。
【实验三】向试管中加入10 mL0.2mol⋅L
−1酸性KMnO4溶液(含0.001molH2SO4)和5 mL乙醇(足量)，塞住试
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管口充分振荡。待溶液完全褪色后，向其中加入过量BaCl2溶液[Ba(MnO4)2难溶于水]，充分反应后析出沉
淀。将沉淀经离心沉降、过滤、充分洗涤、干燥后，称得质量为m。
(4)甲同学认为m=0.608g，乙同学认为m= g。实际数据与乙同学的结果相符。结论：乙醇使
酸性KMnO4溶液褪色是因为发生了氧化还原反应。
Ⅲ．针对实验d 中的现象，查阅资料，分析原因。
资料：丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，且与水混溶。
(5)产生d 中实验现象的原因是 。
【答案】(1) 强氧化性 不受
(2)5CH3CHO+2KMnO4+3 H2SO4→5CH3COOH+2MnSO4+ K2SO4+3 H2O
(3) 10 ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低。 合理，乙醛使溶
液pH 增大，如果发生了取代反应，溶液的pH 将减小
(4)0.233
(5)溶液体积增大，c(MnO4
−)减小，颜色变浅；c (H
+)减小，pH 升高
【分析】该题主要是通过实验探究KMnO4和乙酸乙酯、乙醇、乙醛、丙酮等是否能反应以及反应的机理。
通过对照实验时，需注意控制变量，即只能有一个因素不同，其余均得保持相同。甲苯与酸性KMnO4溶液
反应时，反应过程中消耗了KMnO4中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH 大于ⅰ中的。可
通过反应后的pH 值增大判断乙醛和KMnO4的反应不是取代反应。
【解析】（1）KMnO4中Mn 元素的化合价为+7 价，为最高价，故KMnO4具有强氧化性。实验a 中溶液始
终显紫红色，pH 几乎不变，说明乙酸乙酯在该条件下没有被KMnO4氧化，即乙酸乙酯中加入酸性KMnO4
溶液时不受其强氧化性的影响。
故答案为：强氧化性；不受。
（2）乙醛具有还原性，酸性KMnO4溶液具有强氧化性，在酸性条件下（通常用H2SO4提供H+），乙醛会
被氧化为乙酸，KMnO4被还原为MnSO4（Mn2+），同时生成K2SO4和H2O。故化学方程式为
5CH3CHO+2KMnO4+3 H2SO4→5CH3COOH+2MnSO4+ K2SO4+3 H2O。
故答案为：5CH3CHO+2KMnO4+3 H2SO4→5CH3COOH+2MnSO4+ K2SO4+3 H2O。
（3）①为了保证实验的可比性，需要控制变量，因此加入的乙醛水溶液体积应与甲苯溶液体积相同，即
x=10。
②酸性KMnO4溶液具有强氧化性，甲苯与酸性KMnO4溶液反应时，甲苯被氧化，KMnO4被还原，反应过
程中消耗了溶液中的H+，导致溶液中H+浓度降低，所以ⅱ中溶液pH 大于ⅰ中的。
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③如果发生的是取代反应，则应氢离子浓度增大，即pH 减小。但最后的pH 增大则说明假设①不合理。
故答案为：10；ⅱ中甲苯与酸性KMnO4溶液反应中消耗了H+，导致溶液中H+浓度降低；合理，乙醛使溶
液pH 增大，如果发生了取代反应，溶液的pH 将减小。
（4）n(KMnO4)=c(KMnO4)×V=0.2 mol/L×0.01 L=0.002 mol，若KMnO4未发生氧化还原反应，则生成
Ba(MnO4)2和BaSO4，n[ Ba(MnO4)2]= 1
2 ×n(KMnO4)=0.001mol，
m[ Ba(MnO4)2]=n× M =0.001mol×375g/ mol=0.375 g；n(BaSO4)=n(H2SO4)=0.001 mol，
m(BaSO4)=0.001mol×233g/ mol=0.233g，总质量为0.608g。但由题意可知为氧化还原反应，即MnO4
−
转化为Mn2+，故没有Ba(MnO4)2生成，只有BaSO4，故生成沉淀的质量为0.233 g。
故答案为：0.233。
（5）由于丙酮不能被酸性KMnO4溶液氧化，且与水混溶。当加入KMnO4后溶液体积增大，c(MnO4
−)减小，
颜色变浅；c (H
+)减小，pH 升高。
故答案为：溶液体积增大，c(MnO4
−)减小，颜色变浅；c (H
+)减小，pH 升高。
9.（2025·内蒙古·二模）溴化亚铁(FeBr2)常作聚合反应催化剂。实验室制备溴化亚铁如图(部分加热及夹持
仪器已省略)。已知：①FeBr2易潮解、800℃升华；②FeBr3在高温下分解为FeBr2和Br2。回答下列问
题：
(1)甲装置中用于制备氢溴酸的分液漏斗所加试剂为 (填标号)。写出溴化钠与过量酸反应的离子方程
式： 。
A．浓盐酸 B．浓硝酸 C．浓磷酸
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(2)丁装置反应管中发生的化学方程式： ，该反应属于四大反应类型中的 反应。
(3)丙、戊中球形干燥管盛装的试剂分别为 (填名称)。
(4)实验结束后，继续通入一段时间N2的目的是 。
(5)若甲装置中分液漏斗所加酸为浓硫酸，丁中也可获得FeBr2。
①铁转化为FeBr2的原因是 。
②Fe
2+与铁氰化钾溶液反应生成蓝色沉淀KFe[Fe(CN)6]，KFe[Fe(CN)6]晶胞的1
8如图所示，K
+未标出，占
据四个互不相邻的小立方体(晶胞的1
8部分)的体心。若已知该晶体的密度为ρg⋅cm
−3，设N A为阿伏加德罗
常数的值，则Fe
3+和Fe
2+的最短距离为 cm。
【答案】(1)C H3PO4(浓)+ Br
−=
❑
Δ
H2PO4
−+ HBr↑
(2) Fe+2HBr=FeBr2+H2 置换反应
(3)无水氯化钙、碱石灰
(4)将装置中的HBr 全部排出到干燥管中，被戊中碱石灰完全吸收，避免污染环境
(5) 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解
为FeBr2和Br2
3√
153.5
ρ× N A
【分析】浓磷酸和溴化钠在加热的条件下反应生成磷酸钠和溴化氢，溴化氢用无水氯化钙干燥后和铁反应
生成溴化亚铁，溴化亚铁易升华，潮解，用锥形瓶收集后冷却得到溴化亚铁，同时用碱石灰吸水空气中的
水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶使溴化亚铁潮解，同时吸收多余的溴化氢。
【解析】（1）甲装置中用于制备氢溴酸，HBr 易挥发，浓硫酸、浓磷酸均难挥发，但浓硫酸能氧化HBr，
所以用浓磷酸和NaBr 反应放出HBr 气体，所以分液漏斗所加试剂为浓磷酸，选C；溴化钠与过量硫酸反
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应生成硫酸氢钠和溴化氢气体，反应的离子方程式为H2SO4(浓)+ Br
−=
❑
Δ
HSO4
−+ HBr↑。
（2）丁装置反应管中铁和HBr 反应生成FeBr2和氢气，反应的化学方程式为Fe+2HBr=FeBr2+H2，该反应
属于四大反应类型中的置换反应。
（3）丙的作用生成干燥HBr、戊的作用是吸收HBr 并防止空气中的水加入戊中，所以丙、戊球形干燥管
盛装的试剂分别为无水氯化钙、碱石灰。
（4）实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是将装置中的HBr 全部排出到干燥管中，
被碱石灰完全吸收，避免污染环境。
（5）①2H2SO4 (浓)+2NaBr=
❑
Δ
Na2SO4+SO2↑+Br2↑+2H2O，浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反
应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2。
②K
+占据四个互不相邻的小立方体(晶胞的1
8部分)的体心，可知1 个小立方体中有0.5 个K+，则1 个小立方
体中有0.5 个KFe[Fe(CN)6]，Fe
3+和Fe
2+的个数比为1:1，该晶体的密度为ρg⋅cm
−3，Fe
3+和Fe
2+的最短距
离为acm，即小立方体的边长为acm，ρ= 0.5 M
a
3× N A
,a =
3√
0.5 M
ρ× N A
=
3√
0.5×307
ρ× N A
=
3√
153.5
ρ× N A
cm。
10.（2025·吉林·二模）[Co(II)Salen]配合物具有可逆载氧能力，是天然氧载体的模型化合物。
[Co(II)Salen]配合物的制备原理、装置及载氧能力测定实验步骤如下：
I．[Co(II)Salen]配合物的制备
实验原理：
实验步骤：
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a．在装置一的三颈烧瓶中依次加入1.6mL 水杨醛、80mL95%乙醇及0.5 mL(0.0074 mol)乙二胺，搅拌
4~5min，生成亮黄色的双水杨缩乙二胺片状晶体。
b．溶解1.9g 四水合乙酸钴[(CH3COO)2C0⋅4 H2O]于15mL 热水中，将该溶液转移到滴液漏斗中。随后向烧
瓶中通入氮气，3~5min 后开冷凝水，加热使溶液微沸。
c．待亮黄色片状晶体全部溶解后，把乙酸钴溶液加入烧瓶中，立即生成棕色的胶状沉淀，在微沸下搅拌
40~50min．在这段时间内棕色沉淀慢慢转为暗红色晶体。
d．上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥。最后称重为2.1g。
II．[Co(II)Salen]配合物的载氧测定
反应原理：[Co(Ⅱ)Salen]+2DMF+O2→[Co(Ⅱ)Salen](DMF)2O2
e．在装置二的具支试管中加入[Co(II)Salen]配合物，打开K1、K2，打开氧气钢瓶通O2约3~5min 后，关闭K1
、K2，读取量气筒的刻度。
f．将DMF(
)从仪器d 中放出，充分反应，一直到量气筒中液面不再明显变化为止，读取读
数，此读数与第一次读数之差即为吸氧体积，重复试验三次。
已知：[Co(II)Salen]配合物的摩尔质量为：325g⋅mol
−1。
回答下列问题：
(1)[Co(II)Salen]配合物中提供孤电子对形成配位键的原子是 。(填元素符号)
(2)仪器c 的名称为 ，其作用是 。
(3)双水杨缩乙二胺与乙酸钴溶液反应的离子方程式为 ；[Co(II)Salen]配合物的制备实验中，理论产
量以乙二胺数据进行计算，则[Co(II)Salen]配合物的产率为 (列出计算式)。
(4)[Co(II)Salen]配合物的吸氧测定的装置加药品前需进行装置气密性的检验，请简述检验该装置气密性的
操作及现象： ；与普通的分液漏斗相比，该实验中仪器d 的优点为 (写两点)。
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(5)读取量气筒的刻度前应进行的操作有_______(填字母)。
A．冷却至室温
B．通过调节水准管使左右两边液面高度齐平
C．打开K1、K2
D．打开K1、关闭K2
【答案】(1)N、O
(2)球形冷凝管 冷凝回流挥发出的反应物，提高反应物转化率
(3)
+2CH3COO-+
Co
2+
→
❑
Δ
+2CH3COOH
2.1g
0.0074 mol×325g⋅mol
−1 ×100 %
(4)关闭K1、K2，打开恒压滴液漏斗活塞，往水准管中加水形成一段高度差，一段时间后，液面高度不发生
改变 平衡气压，使DMF 顺利滴下；避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差
(5)AB
【分析】由题意可知，将四水合乙酸钴溶于15mL 热水中，将该溶液转移到滴液漏斗中。随后向烧瓶中通
入氮气排除氧气，3~5min 后开冷凝水，加热使溶液微沸。把上述溶液在氮气保护作用下，加入双水杨醛缩
乙二胺的乙醇溶液中，立即生成棕色的胶状沉淀，在微沸下搅拌40~50min．在这段时间内棕色沉淀慢慢转
为暗红色晶体。上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥得到配合物[Co(II)Salen]。
【解析】（1）
中
Co
2+
提供空轨道，N、O 提供孤电子对，形成配位键；
（2）有机原料易挥发，仪器c 为球形冷凝管，可以冷凝回流挥发出的反应物，提高反应物转化率。
（3）
是弱酸，[Co(II)Salen]中
Co
2+
位于内界，
难
以电离，故反应的离子方程式为
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+2CH3COO-+
Co
2+
→
❑
Δ
+2CH3COOH；乙二
胺物质的量为0.0074mol，则理论上生成的[Co(II)Salen]的质量为0.0074 mol×325g⋅mol
−1，[Co(II)Salen]
配合物的产率为
2.1g
0.0074 mol×325g⋅mol
−1 ×100 %；
（4）关闭K1、K2，打开恒压滴液漏斗活塞，往水准管中加水形成一段高度差，一段时间后液面高度不
变，则气密性良好；
若使用普通的分液漏斗，加入DMF 后，DMF 自身的体积会导致测量的装置内气体的总体积偏大，造成干
扰，恒压滴液漏斗则不会有此缺点，同时恒压滴液漏斗的连通管可以平衡压强，使DMF 顺利滴下。与普
通的分液漏斗相比，该实验中仪器d 的优点为避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误
差；
（5）读取量气筒的刻度前不能使内部气体与外界相通，且需冷却至室温后调节水准管液面使装置内的压
强与大气压一致，故A、B 项符合题意。
1.（2025·浙江卷）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
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SOCl
②
2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸
水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
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(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充
分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机
相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的
Z 的粗产品，据此分析解题。
【解析】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少
量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答
案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以
吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处
理，A 正确；由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确；
由(2)题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处仍
需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z
和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl 气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反
应基本结束，D 正确；故选：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1 中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即
放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的
SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无
机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；
Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作为：用乙醚萃
取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯
苯和Z 的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 健的断裂，故答案
为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂。
2.（2025·海南卷）NaNO3−NaNO2混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障
光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。
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回答问题：
(1)“称量”时应使用 (填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用 (填仪器名
称)。滤液定量转移至250 mL 容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是 。定容得到混合盐样品溶
液。
(2)熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定
①准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于装置 (填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完
成由Na
+将Cl
−定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NOx、HNO3及HCl，需置于 橱中进行，其废
气处理需用 溶液吸收。
②银量法的滴定剂为AgNO3标准液，指示剂为K2CrO4，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH
应保持在6~9 范围，原因是 。
(3)熔盐中NaNO2含量测定
①测定 准确量取25.00 mL 混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10 mL 稀H3PO4，避光静置5
min 完成“氧化”：4 H
++2NO2
−+3I
−=I3
−+2NO↑+2H2O，以浓度为c1 mol⋅L
−1的Na2S2O3标准溶液滴
定，消耗体积为V 1 mL，反应式：2S2O3
2−+I3
−=S4O6
2−+3I
−。
②空白测定准 确量取25.00 mL 蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2S2O3标
准溶液体积为V 0 mL。
样品中NaNO2质量分数为 。
【答案】(1) 分析天平 烧杯 引流
(2) c 通风 氢氧化钠 pH 大于9，银离子会转化为的沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬
酸根，影响滴定
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(3)69c1(V 1−V 0)
a
%
【分析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐(NaNO3−NaNO2)含量测定，将混合熔盐配制成250mL 溶液，根
据n(Na)=n(N )，用Na
+将Cl
−定量固定的“转化”，再用AgNO3标准液滴定Cl
−，进而测定(NaNO3−NaNO2
)含量；第二步用过量的I
−将NO2
−转化为NO，过量的碘离子用Na2S2O3标准溶液滴定，进而测定熔盐中
NaNO2含量测定，据此解答。
【解析】（1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平；过滤时承接滤液的
仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移；转移溶液时玻璃棒的作用为引流。
（2）①用电加热板加热时，不需要用玻璃棒搅拌，漏斗能导气，蒸气能溢出，且能防止盐酸过快挥发，
故选c；反应生成有毒气体时应在通风橱进行；废气为酸性气体，用NaOH 溶液吸收即可；
pH
②
大于9，银离子会转化为沉淀，pH 小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。
（3）由题意得2Na2S2O3~I3
−~2NO2
−，所以减去空白对照后25.00 mL 样品含有的NO2
−物质的量为
n(NaNO2)=c1(V 1−V 0)×10
−3 mol，样品中NaNO2的质量分数为
250 mL
25.00 mL ×n(NaNO2)× M (NaNO2)
a g
×100 % = 69c1(V 1−V 0)
a
%。
3.（2025·四川卷）双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。
某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。
Ⅰ．MnLClx配合物的制备
制备原理：
实验步骤：
实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，65~70℃反应30 分钟。
反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。
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Ⅱ．MnLClx配合物中x 的测定
①移取20.00 mL3.5 mg⋅mL
−1的MnLClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00 mL0.03000 mol⋅L
−1的维生素
C(C6 H8O6)溶液充分混合，放置3~ 4分钟。
②往上述锥形瓶中加入5 滴1%的淀粉溶液，立即用0.01000 mol⋅L
−1的I2标准溶液滴定至终点。平行测定
三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mL。
上述测定过程所涉及的反应如下：
2MnLClx+xC6 H8O6=2MnL+xC6 H6O6+2xHCl I2+C6 H8O6=C6 H6O6+2HI
回答下列问题：
(1)制备过程中，仪器A 的名称是 ，最适宜的加热方式为 (填标号)。
A．酒精灯 B．水浴 C．油浴
(2)制备过程中，空气的作用是 。
(3)步骤①中，“10.00mL维生素C 溶液”应用 (填标号)量取。
a.烧杯 b.量筒 c.移液管
(4)步骤①中，加入维生素C 溶液后，“放置3~ 4分钟”，时间不宜过长的原因是 。
(5)步骤②中，I2标准溶液应置于 (填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴I2标
准溶液的操作过程是 。
(6)若滴定时过量，将引起测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(7)根据实验数据，MnLClx中x= (保留整数)。
【答案】(1) 球形冷凝管 B
(2)将Mn
2+氧化
(3)c
(4)防止时间过长维生素C 被氧化，影响后续测定结果
(5) 酸式 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再
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以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入
(6)偏小
(7)1
【分析】在本题中，第一步制备MnLClx时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用
了球形冷凝管，因为制备过程中在 65~70℃反应30 分钟，根据反应温度可以知道，65~70℃的反应温
度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从Mn(CH3COO)2·4H2O中的
+2 价到MnLClx有明显的升高（根据H2L推断L 为-2 价，MnLClx则要高于原本的+2 价），可知空气的作用
是将Mn
2+氧化；在测定过程中，量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使
用移液管量取；因为维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响
后续的测定结果；测定时，I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，
最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定
管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲入；因
为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与I2的标准溶液反应的维生
素C(C6 H8O6)也会变多，导致计算出的与维生素C 反应的MnLClx变少，最终测定的结果就会偏小。
【解析】（1）根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A 的名称是球形冷凝管；在
65~70℃中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。
（2）从Mn(CH3COO)2·4H2O到MnLClx中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将Mn
2+氧化。
（3）量取10.00mL维生素C 溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。
（4）维生素C 具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置3~ 4分钟，避免影响后续的测定结
果。
（5）I2的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，
要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬
在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将I2的标准溶液冲
入
（6）因为c标×v标=c测×v测，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C 的总量是一定的，
就会导致计算得出的与I2的标准溶液反应的维生素C(C6 H8O6)变多，从而与维生素C 反应的MnLClx变少，
最终测定的结果就会偏小。
（7）根据双水杨醛缩乙二胺(H2L，Mr=268)和相对原子质量可以计算得出
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M(MnLClx)=55+(268−2)+35.5x=321+35.5x，移取的MnLClx质量为20.00mL×3.5mg⋅mL
−1=70mg
，维生素C 的物质的量为0.01L×0.03000mol/L=0.0003mol=0.3mmol，I2消耗的维生素C 的物质的
量为0.01mol/L×0.0202L=0.000202mol=0.202mmol，所以与MnLClx反应的维生素C 的物质的量为
0.3mmol−0.202mmol=0.098mmol，根据反应的化学计量关系（2mol MnLClx与xmol维生素C 反应）进
行计算：2
x =
70
321+35.5 x
0.098
，保留整数解得x≈1。
4.（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O，并测定其结晶水含量。
已知：Sac
-表示糖精根离子，其摩尔质量为182g⋅mol
-1，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较
小；丙酮沸点为56° C，与水互溶。
CoCl2⋅6H2O+2NaSac⋅2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
(一)制备
I．称取1.0g CoCl2⋅6H2O，加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。
Ⅱ．称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac⋅2H2O)，加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。
Ⅲ．将溶液2 加入到接近沸腾的溶液1 中，反应3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。
回答下列问题：
(1)I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 、 (写出两种)
(2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。
(3)Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 。
A．①③② B．③②① C．②①③
(4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操作、现象和结论
补充完整)。
(5)与本实验安全注意事项有关的图标有 。
(二)结晶水含量测定
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EDTA和Co
2+形成1:1配合物。准确称取m g糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶
液和指示剂，在50~60℃下，用c mol⋅L
-1的EDTA标准溶液滴定。
(6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。
a．用标准溶液润洗滴定管 b．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处
c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
(7)滴定终点时消耗标准溶液V mL，则产品[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O中x 的测定值为 (用含m、c、
V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x 的测定值 (填“偏高”
“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) 玻璃棒 量筒（或胶头滴管等，合理即可）
(2)冰水浴
(3)B
(4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净
(5)ABC
(6)cabd
(7) 500m
9cV −27.5（或：m−cV ×10
−3×495
18×cV ×10
−3
） 偏高
【分析】按照反应CoCl2⋅6H2O+2NaSac⋅2H2O=[Co(Sac)2(H2O)4]⋅xH2O+(6-x)H2O+2NaCl制备糖精
钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac 溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶
体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA 标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。
【解析】（1）步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。
（2）因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于
冰水浴中。
（3）先用冷的1% NaSac 溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转
化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，
丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案
为B。
（4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴
加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。
（5）进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗
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双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、
B、C 符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D 不符合题意，故答案为ABC。
（6）使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待
润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL 处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度
下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。
（7）滴定消耗的n( EDTA )= cV
1000 mol，EDTA 与Co2+形成1：1 配合物，则样品溶解后的
n(Co
2+)= cV
1000 mol，即样品中的n{[Co(Sac)2( H 2O)4]· xH 2O}= cV
1000 mol，而
M {[Co(Sac)2( H 2O)4]· xH 2O}=(495+18 x)g·mol
−1，所以cV
1000 mol×(495+18 x)g·mol
−1=mg，
解得x = 1000m
18cV −495
18 = 500m
9cV −27.5(或= 1000m−495cV
18cV
= m−495cV ×10
−3
18cV ×10
−3
)；若滴定前滴定管尖
嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V 偏小，根据x = 500m
9cV −27.5，则x 偏
高。
5.（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O
，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀。
Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中，加热的目的为 。
(2)步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，目的为 ；pH 接近6 时，为了防止pH
变化过大，还应采取的操作为 。
(3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为 。
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(4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH 标准
溶液，滴入1~2 滴酚酞溶液，用HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。实验所需的
指示剂不可更换为甲基橙，原因为 。
(5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的
原因为 。结晶水个数x= 。[M(C7 H5O2
−)=121，结果保留两位有效数字]。
【答案】(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
(2) 防止生成Eu (OH)3沉淀 缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值
(3)容量瓶、烧杯
(4) 滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基
橙误差较大
(5) Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的水 1.7
【分析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O沉淀，
再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
（2）Eu
3+在碱性溶液中易形成Eu (OH)3沉淀，步骤②中，调节溶液pH 时需搅拌并缓慢滴加NaOH 溶液，
目的是防止生成Eu (OH)3沉淀；
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pH 接近6 时，为了防止pH 变化过大，要缓慢滴加NaOH 溶液，同时测定溶液的pH 值；
（3）配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
（4）用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶
液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
（5）Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu(C7 H5O2)3⋅xH2O吸潮的
水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
最后得到的是Eu2O3，1molEu(C7 H5O2)3⋅xH2O失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据
M(C7 H5O2
−)=121，1molEu(C7 H5O2)3生成0.5mol 的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，
有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
6.（2025·湖北卷）某小组在探究Cu
2+的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差
异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，振荡后加入2mL10 %葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
。
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生
为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn粉，得到0.78g红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn c．CuO d．Cu和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X 中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X
的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO；Ⅱ CuO和Cu；Ⅲ Cu，开展了下面2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因
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是 。
【答案】(1) Cu2O 还原 Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
(2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向20 mL0.5 mol⋅L
−1CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶
液中无气泡产生为止，过量的Zn 粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原
产物，可能含Cu、Cu2O 等。
【解析】（1）①向2mL10 % NaOH溶液加入5 滴5 % CuSO4溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10 %葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu
被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该
沉淀产生的原因：Cu(OH)2
Δ
¿CuO+H2O
¿
；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O 和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20mL
0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu 的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成
Cu2O 的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a 不符题意；若是Cu 包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，
b 符合题意；若是CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；若是Cu 和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g
之间，d 不符题意；故选b；
③实验1 得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X 的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X
为黑色的原因是金属固体Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
7.（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色
。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶
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解、 (填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的Ka，实验如下：取50.00mL 苯甲酸饱和溶液，
用0.1000 mol/LNaOH溶液滴定，用pH 计测得体系的pH 随滴入溶液体积V 变化的曲线如图。据图可得：
①c0= mol/L。
②苯甲酸的Ka= (列出算式，水的电离可忽略)。
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka衡量。下列羧酸Ka的变化顺序为：
CH3COOH<CH2ClCOOH<CCl3COOH<CF3COOH。随着卤原子电负性 ，羧基中的羟基 增大，
酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学
认为该推断依据不足，不能用所测得的pH 直接判断Ka大小顺序，因为 。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的Ka，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO 的Ka。
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①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为
。
②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO 溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO 的Ka。简述该方案
(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】(1)由紫色变为无色
(2)dab
(3) 0.028 Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89
(4) 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
(5) 2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系
在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka= KW
Kh
求出HClO 的Ka
【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL 甲苯的试管
中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结
晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab；
（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
c0=0.1000mol/L×14×10
-3L
50×10
-3L
=0.028mol/L；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH 为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
c(H
+)=c(苯甲酸根)=10
-2.89mol/L，则苯甲酸的Ka= 10
−2.89×10
−2.89
0.028−10
−2.89 。
（4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越
大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
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（5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl 和O2，其分解反应的离子方程式为2HClO
光照
¿2H
++2Cl
-+O2↑
¿
；
②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO 溶液放入烧杯中，用pH 计测得体系在25℃下的pH，记录数据；
数据处理思路：由于NaClO 溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO 溶液在25℃下的pH 可求得
ClO-的水解平衡常数K h，再利用公式Ka=KW
Kh
求出HClO 的Ka。
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