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第03 讲 常见物质的制备
目录
01 课标达标练
题型01 气体的制备装置与操作
题型02 气体的综合制备
题型03 无机物的综合制备
题型04 有机物的综合制备
02 核心突破练
03 真题溯源练
01 气体的制备装置与操作
1.（25-26 高三上·河南·期末）用如图装置(除杂、尾气处理装置略)能完成相应气体的制备和收集的是
1
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A．MnO2与浓盐酸反应制备Cl2
B．氨水与NaOH (s)制备NH3
C．FeS(s)和稀盐酸反应制备H2S
D．Cu 与稀硝酸反应制备NO
【答案】C
【解析】MnO2与浓盐酸反应需加热，装置无加热仪器，发生装置不匹配，A 错误；NaOH 固体溶解放热且
增大OH⁻浓度，促进NH3逸出（固液不加热反应），发生装置可行。但NH3密度比空气小，需用向下排空
气法收集，装置为向上排空气法（长导管进），收集方法错误，B 错误；FeS 与稀盐酸反应为固液不加热
反应，发生装置匹配，H2S 密度比空气大（分子量34＞29），需向上排空气法收集（长导管进，短导管
出，集气瓶正放），收集方法正确，C 正确；Cu 与稀硝酸反应为固液不加热反应，发生装置可行。但NO
易与O2反应，不能用排空气法收集，必须用排水法，装置为排空气法，收集方法错误，D 错误；故选C。
2.（2025·山东潍坊·一模）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，
能达到目的的是
气体
试剂I
试剂II
试剂III
A
CO2
稀硝酸
CaCO3
饱和Na2CO3溶液
B
Cl2
浓盐酸
MnO2
饱和NaCl溶液
C
NO2
浓硝酸
Cu
蒸馏水
D
CH2=CH2
浓硫酸
C2H5OH (1)
酸性KMnO4溶液
【答案】B
【解析】实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2，硝酸易挥发，此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸汽，可
用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸，因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，A 错误；实
验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制备的Cl2中含有HCl，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B 正
确；实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮，硝酸易挥发，制备的二氧化氮中混有硝酸，通过蒸馏水，二
氧化氮与水反应生成硝酸和NO，不能收集二氧化氮，C 错误；实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液
迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性
高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用NaOH 溶液来除杂，D 错误；故选B。
3.（25-26 高三上·北京·期末）能用下图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
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气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
SO2
Na2SO3固体与浓硫酸
NaOH溶液
B
NH3
浓氨水与碱石灰
水
C
C2H2
电石与水
水
D
Cl2
MnO2与浓盐酸
饱和NaCl 溶液
【答案】A
【解析】亚硫酸钠与浓硫酸反应生成二氧化硫，处理尾气二氧化硫常用碱液，故A 正确；氨气极易溶于
水，尾气处理装置不能防止倒吸，故B 错误；乙炔不溶于水也不和水反应，故尾气乙炔不能用水吸收，故
C 错误；二氧化锰和浓盐酸反应制备氯气需要加热，饱和食盐水不能吸收氯气，常用NaOH 溶液吸收，故
D 错误；答案为A。
02 气体的综合制备
4.（25-26 高三上·安徽六安·期末）某兴趣小组设计实验探究Ce-MnOx催化空气氧化CO 的效率。回答下列
问题：
步骤Ⅰ 制备CO
在通风橱中用下图装置制备CO (加热及夹持装置省略)，反应方程式：HCOOH →
Δ
浓硫酸
CO↑+H2O
(1)从B、C、D 中选择合适的装置收集CO，正确的接口连接顺序为a→ →h(每空填一个接口标
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号)。
步骤Ⅱ 检验CO
将CO 通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(2)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究Ce−MnOx催化空气氧化CO 的效率
将一定量CO 与空气混合，得到CO 体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省
略)，调节管式炉温度至120℃，按一定流速通入气体样品。(已知：I2O5是白色固体，易吸水潮解；
5CO+I2O5=I2+5CO2)
(3)通入11.2L(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U 形管内生成了
0.1016gI2。
①能证明CO 被空气氧化的现象是 ；
CO
②
被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(5)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)d→e→c→b
(2)CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3
(3) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(4)增大气体样品流速
(5)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】用A 装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用装置C 中水除去甲酸，再用B 装置排水收
集一氧化碳气体，排出的水用E 中的烧杯接收。
根据气体样品通过F 氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，G 浓硫酸吸水，一氧化碳在H 中被氧气氧化生成二
氧化碳，二氧化碳能被I 石灰水吸收，J 中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和I2O5反应进而
测定生成的碘的质量，计算一氧化碳被氧化的百分率。
4
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【解析】（1）用C 除去甲酸，B 收集一氧化碳，E 接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（2）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银单质，银化合价降低，则碳化合价升高生成碳酸铵，结合质
量守恒还生成氨气，方程式为：CO+2[Ag(NH3)2]OH=2Ag↓+(NH4)2CO3+2NH3。
（3）①一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊，故能证明CO 被空气氧化的现象是
石灰水变浑浊。
②碘的物质的量为0.1016g÷254g/mol=0.0004mol，则结合方程式分析，还有0.0004mol ×5=0.002mol 一氧化
碳未被氧气氧化，11.2L 气体为0.5mol 其中一氧化碳为0.005mol，则被氧化的一氧化碳为
0.005mol-0.002mol=0.003mol，则被氧化的百分率为0.003mol
0.005mol ×100%=60 %。如果没有通入氮气则计算的
未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。
（4）探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，增大气流速率可以缩短接触时长。
（5）I2O5是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
5.（2025·四川·二模）铬酰氯(CrO2Cl2,M =155g⋅mol
−1)为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水
解。在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：
①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；
②向14.7gK2Cr2O7(M =294g⋅mol
−1)与29.8gKCl 混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；
③一系列操作……；
④用D 装置收集铬酰氯。
回答下列问题：
(1)C 装置的名称是 ；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是 。
(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与K2Cr2O7反应生成铬酰氯。写出
HCl 与K2Cr2O7反应生成铬酰氯的化学方程式： 。
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(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止
。
(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为 (填序号)。
①通入CO2至D 装置液面不再上升
②加热A 装置至117℃
③通入N2，排尽空气
④通冷凝水
(5)收集117℃左右的馏分时发现D 中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置：
。
(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是 (填序号)。
(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯(CrO2Cl2)的质量为 。
【答案】(1) 直形冷凝管 吸水剂(或干燥剂)
(2)K2Cr2O7+6 HCl=2CrO2Cl2+2KCl+3 H2O
(3)反应温度过高，反应速率过快，同时防止产生的HCl 挥发
(4)③④②①
(5)将装置D 置于冰水浴
(6)B
(7)12.4g
【分析】铬酰氯常温下为深红棕色液体，放置在空气中会迅速挥发并水解，在实验中可用重铬酸钾、浓硫
酸与氯化钠制备；反应原理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl 气体，HCl 再与K2Cr2O7反应生成铬酰
氯；尾气中有未反应的HCl 和未被冷凝的铬酰氯蒸汽，吸收尾气时，需防止产物与空气及水蒸气接触。
【解析】（1）C 装置是用于冷凝的直形冷凝管；铬酰氯遇水要水解，反应中也会生成一定量的水，故需要
吸水剂，所以浓硫酸同时吸收反应体系的水。
（2）根据信息，HCl 与K2Cr2O7反应生成铬酰氯的化学方程式为
K2Cr2O7+6 HCl=2CrO2Cl2+2KCl+3 H2O。
（3）反应温度仅10℃，铬酰氯挥发的温度是117℃，故不是为了防止它的挥发，题中也未涉及副反应或催
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化剂等，所以低温是为了防止温度偏高，反应速率过快，同时考虑生成的HCl 易挥发。
（4）从给的四步操作可以确定需先排出空气，防止后续反应体系中有水使铬酰氯水解；加热前需要先通
冷凝水；反应结束需要再鼓气将导管中的铬酰氯全部鼓入D 装置，故排序为③④②①。
（5）装置中充满红棕色气体，说明水未能将铬酰氯蒸气冷凝，冰水浴温度较低，可使铬酰氯蒸气液化并
减少液态铬酰氯的挥发，所以需要将D 装置置于冰水中。
（6）碱石灰可吸收未反应的氯化氢气体和未冷凝的铬酰氯蒸气，并可防止空气中的水蒸气进入装置，故
选B。
（7）利用反应K2Cr2O7+6 HCl=2CrO2Cl2+2KCl+3 H2O，可得CrO2Cl2的质量为
14.7g
294g/ mol ×2×155g/ mol×80 % =12.4g。
03 无机物的综合制备
6.（2025·内蒙古赤峰·三模）碱式氯化铜[Cu (OH)aClb]为绿色或墨绿色的结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸
和氨水，在空气中十分稳定。
Ⅰ．模拟制备碱式氯化铜。
向CuCl2溶液中通入NH3，同时滴加稀盐酸，调节pH 至5.0~5.5，控制反应温度于70~80℃，实验装置如
图所示（部分夹持装置已省略）。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)实验室可用熟石灰和氯化铵共热制氨气，写出反应的化学方程式： 。
(3)反应结束后，可用如图装置将仪器a 中的混合物过滤，得到产品无水碱式氯化铜。相比于普通过滤，其
突出的优点是 （答一条即可）。
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Ⅱ．无水碱式氯化铜组成的测定。
(4)样品溶液的配制。
称取产品2.6286g，加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到样品溶液。该操作所需实验仪器有分析天
平、烧杯、玻璃棒、量筒、 ，其中玻璃棒的作用是 。
(5)铜的测定。
取100mL 待测液，加入足量的氢氧化钠，经过滤、洗涤、低温烘干，称量得到的蓝色固体质量为2.352g，
则称取的样品中n(Cu
2+)为 mol。
(6)采用沉淀滴定法测定氯。
准确量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，边振荡边向锥形瓶中滴加0.4000 mol⋅L
−1AgNO3溶液，静置后向上
层清液中继续滴加0.4000 mol⋅L
−1AgNO3溶液，无浑浊产生，消耗AgNO3溶液的体积为23.10mL，再滴加
适量聚乙烯醇溶液并滴加2~3 滴Fe(NO3)2溶液，用0.0100 mol⋅L
−1NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3，
滴定至溶液变为红色，重复实验操作三次，消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为24.00mL。
已知：ⅰ．Ag
++SCN
−= AgSCN↓（白色沉淀），当Ag
+与Fe
3+共存时，Ag
+与SCN
−优先反应；ⅱ．聚乙烯
醇可以覆盖在AgCl 表面，阻止AgCl 与AgSCN 的转化；ⅲ．常温下，NH3⋅H2O的Kb=1.8×10
−5，HSCN
的K0=1.4×10
−1。
①盛放NH4SCN标准溶液的滴定管为 （填“酸式”或“碱式”）滴定管。
②碱式氯化铜中a:b= 。
【答案】(1)三颈烧瓶（或三口烧瓶）
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(2)Ca(OH)2+2NH4Cl
Δ
¿CaCl2+2NH3↑+2H2O
¿
(3)过滤速率更快（或得到的沉淀更干燥）
(4) 250mL 容量瓶、胶头滴管 搅拌、引流
(5)0.036
(6) 酸式 1:3
【分析】实验室利用氯化铵和碱石灰发生反应，生成氨气、氯化钙和水；在三颈烧瓶内，氯化铜，氨气和
氯化氢气体反应制取碱式氯化铜，所以导管末端有气泡产生；生成的碱式氯化铜为绿色或墨绿色结晶性粉
末，难溶于水。
【解析】（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）。
（2）实验室制取氨气的原理是：Ca(OH)2+2NH4Cl
Δ
¿CaCl2+2NH3↑+2H2O
¿
。
（3）该方法是属于过滤中的抽滤法，利用抽气泵将装置内空气抽走，内外产生压强差，让过滤速率更快
（或得到的沉淀更干燥）。
（4）该操作主要涉及一定物质的量浓度溶液的配制，所以还需要的仪器有：250mL 容量瓶、胶头滴管。
其中玻璃棒的作用是搅拌、引流。
（5）产品溶于稀硝酸后，溶液中主要含有Cu2+与加入NaOH 溶于后生成Cu(OH)2沉淀，由题意知
n[Cu(OH )2]= 2.352g
98 g/mol =0.024 mol，则样品中n(Cu
2+)=n[Cu(OH )2]× 250mL
100mL =0.036mol。
（6）①铵根离子的水解常数为：K h= K W
K b
=
10
−14
1.8×10
−5 = 1
1.8 ×10
−9，水解显酸性；SCN
−的水解常数为：
K h
' =
10
−14
1.4×10
−1 = 1
1.4 ×10
−13，水解显碱性，K h> K h
' ，所以NH 4 SCN溶液呈弱酸性，所以应该选择酸式
滴定管。
②根据题意，硝酸银与氯离子反应以后，可以和SCN
−，总
n( AgNO3)=0.4×23.1×10
−3=9.24×10
−3mol，其中SCN
−消耗的银离子的物质的量为：
0.01×24×10
−3=2.4×10
−4mol，则氯离子消耗的银离子的物质的量为：
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9.24×10
−3−2.4×10
−4=0.009mol，其中产品中的铜的质量为：0.036mol×64 g/mol =2.304 g，则
m(OH
−)=2.6286−2.304−0.009mol×35.5 g/mol =0.0051g，n(OH
−)= 0.0051g
17 g/mol =0.003mol，则
碱式氯化铜中a:b=0.009:0.003=1:3。
7.（2025·辽宁·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O 晶体是制备某催化剂的主要原料，翠绿色，
溶于水(0℃时，4.7g/100g 水；100℃时，117.7g/100g 水)，难溶于乙醇等有机溶剂。某实验小组以三氯化铁
与草酸钾为原料合成，步骤如下：
步骤一：在烧杯中，加入FeCl3·6H2O 和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液。
步骤二：另取烧杯，加入K2C2O4·H2O 和去离子水，加热搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加
入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，抽滤，得粗产物。
步骤三：a ，用无水乙醇洗涤，室温下真空干燥，放样品瓶中避光保存。
请回答下列问题：
(1)步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入适量 （填试剂名称）。
(2)步骤三a 处正确的操作顺序是 （答序号）。
①加热搅拌后趁热抽滤。
②将晶体用少量冰水洗涤。
③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤。
④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水。
后用无水乙醇洗涤晶体的目的是 。
(3)可用滴定法测定所制晶体中C2O4
2−的质量分数，具体做法如下：
Ⅰ、粗配KMnO4溶液并标定：
粗配时需用微孔玻璃漏斗过滤KMnO4去离子水溶液，后标定其浓度。
①从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因 。
Ⅱ、草酸根质量分数的测定：称取样品，溶解并酸化溶液，用KMnO4溶液滴定至终点。
②上述实验必须用到的仪器为 。
A．
B．
C．
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D．
E．
③实验测得C2O4
2−的质量分数比实际偏高，其原因可能是 （填序号）。
a．样品未完全干燥 b．滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗
c．滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡
(4)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应为
K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O = K2C2O4+ FeC2O4+ _ _ _ _ _ + _ _ _ _ _
请补全并配平该反应 。
【答案】(1)盐酸（填稀盐酸、浓盐酸均可）
(2)
④①③②
快速带走晶体表面水分，易于干燥
(3) 滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化 BC b
(4)2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O
【分析】本题是实验探究题，在烧杯中，加入FeCl3·6H2O 和去离子水，搅拌溶解，得到三氯化铁溶液，配
制FeCl3溶液时为抑制Fe3+水解，需向溶液中滴加稀盐酸，另取烧杯，加入K2C2O4·H2O 和去离子水，加热
搅拌溶解，后加热至80℃，在充分搅拌下逐滴加入三氯化铁溶液，充分反应后，冷却，析出翠绿色晶体，
抽滤，得粗产物，然后对粗产品进行提纯，即将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，加热搅拌充
分溶解后趁热抽滤，将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，将晶体用少量冰水洗涤，结合产物难溶
于乙醇，且乙醇易挥发，最后用无水乙醇洗涤沉淀干燥，并用标准KMnO4溶液来滴定，测量含量，据此分
析解题。
【解析】（1）已知FeCl3中因Fe3+水解生成Fe(OH)3胶体和H+，故步骤一配制的FeCl3溶液若浑浊，应加入
适量盐酸抑制水解，故答案为：盐酸；
（2）由分析可知，步骤三a 处正确的操作顺序是④将粗产物转移至小烧杯中，加一定量去离子水，①加热
搅拌后趁热抽滤，③将滤液冷却至室温后再用冰水浴冷却，抽滤，②将晶体用少量冰水洗涤，乙醇易挥
发，能带走水分，故后用无水乙醇洗涤晶体的目的是快速带走晶体表面水分，易于干燥，故答案为：
④①③②；快速带走晶体表面水分，易于干燥；
（3）①已知滤纸的主要成分是纤维素，纤维素结构中含有多个羟基，能够与KMnO4 溶液发生氧化还原反
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应，故从滤纸成分的结构角度说明过滤KMnO4水溶液不使用滤纸的原因是滤纸的成分为纤维素，纤维素结
构单元中含有羟基，易被高锰酸钾氧化，故答案为：滤纸的成分为纤维素，纤维素结构单元中含有羟基，
易被高锰酸钾氧化；
②根据中和滴定所需要的一期可知，上述实验必须用到的仪器为：锥形瓶和酸式滴定管，坩埚、分液漏斗
和直型冷凝管不需要使用，故答案为：BC；
a
③．样品未完全干燥将导致待测液中草酸根浓度偏小，消耗标准液的体积偏小，测量结果偏低，a 不合题
意；滴定时盛放KMnO4溶液的滴定管未润洗，导致标准液的浓度偏小，消耗标准液的体积偏大，测量结果
偏高，b 符合题意；滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致消耗标准液体积偏小，测量结果偏
低，c 不合题意；故选：b；
（4）由题干信息可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光解反应中Fe 的化合价由+3 价降低到+2 价，
故草酸根中C 的化合价需要升高，由+3 价升高到+4 价，根据氧化还原反应配平可得该反应方程式为：
2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4+2FeC2O4+2CO2↑+6H2O。
8.（2025·吉林·二模）纳米TiO2在环境净化、光催化、光电转换等领域有着极其广泛的应用，某小组在实
验室中制备纳米TiO2。
Ⅰ．制备并收集TiCl4(装置如图所示，加热及夹持装置略去)
已知：相关物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他性质
TiCl4
-23.2
136.4
高温时能与O2反应，极易水解生成白色沉淀，能溶于
CCl4等有机物。
FeCl3
304
316
遇水易水解生成红褐色物质。
CCl4
-23
76.8
难溶于水，且密度大于水的密度。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 。
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(2)实验操作顺序中，K1、K2打开的先后顺序依次为 。
(3)C 装置为U 形水柱，该装置的作用为 ，并可以平衡气压。
(4)D 装置管式炉温度加热到900℃，瓷舟中物质反应后生成TiCl4、FeCl3和一种有毒气态氧化物，其化
学反应方程为 ，同时还有副反应生成的少量CCl4。
(5)根据所给信息，装置E 控温箱温度控制范围应为 ，可除去一部分杂质。
(6)F 装置设计上存在的一处明显缺陷是 。
Ⅱ．制备并测定纳米TiO2
(7)①仪器b 中收集到的粗产品，可采用 方法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛。
②以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应并控制温度生成纳米xTiO2•yH2O。之后进行如下操作：灼烧、干燥
器中冷却、称重，得到固体物质3.47g。
③测定TiO2纯度：将②中得到的3.47g 固体放入锥形瓶中，用过量稀硫酸充分溶解得到TiOSO4，再用足量
铝将TiO
2+还原为Ti
3+，加入KSCN 溶液做指示剂，用1.000mol·L-1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作
2 次，消耗NH4Fe(SO4)2溶液体积的平均值为40.00mL(已知：Ti
3++Fe
3++H2O=TiO
2++Fe
2++2H
+)。
该产品中TiO2的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)K1、K2
(3)判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的
(4)2FeTiO3+6C+7Cl2
900℃
¿
¿
2TiCl4+2 FeCl3+6CO
(5)136.4℃—304℃
(6)无CO 尾气处理装置
(7) 蒸馏 92.2%
【分析】由实验装置图可知，装置A 中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气；装置B 中盛有的浓硫酸用于
干燥氯气；装置C 为U 形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起到平衡气
压的作用；装置D 中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛；装置E 控制温度在136.4℃
—304℃分离四氯化钛和氯化铁；装置F 用于冷凝收集四氯化钛，其中球形冷凝管用于冷凝回流四氯化
钛，盛有碱石灰的干燥管用于吸收氯气，防止污染空气，同时吸收水蒸气，防止水蒸气进入锥形瓶中导致
四氯化钛水解，但F 装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染
空气。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器a 为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗；
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（2）由题给信息可知，四氯化钛高温时能与氧气反应，则实验时，应先通入氮气排尽装置中的空气，再
通入氯气，防止反应生成的四氯化钛被空气中的氧气氧化，所以打开K1、K2的先后顺序依次为K1、K2，
故答案为：K1、K2；
（3）由分析可知，装置C 为U 形水柱，用于判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的，并起
到平衡气压的作用，故答案为：判断装置内压强的变化，以达到控制气体流速的目的；
（4）由分析可知，装置D 中氯气与FeTiO3和炭粉在900℃条件下反应制备四氯化钛，反应的化学方程式
为2FeTiO3+6C+7Cl2
900℃
¿
¿
2TiCl4+2 FeCl3+6CO，故答案为：2FeTiO3+6C+7Cl2
900℃
¿
¿
2TiCl4+2
FeCl3+6CO；
（5）由分析可知，装置E 控制温度在136.4℃—304℃分离四氯化钛和氯化铁，达到除去一部分杂质的目
的，故答案为：136.4℃—304℃；
（6）由分析可知，F 装置设计上存在的一处明显缺陷是无一氧化碳尾气处理装置，逸出的一氧化碳会污染
空气，故答案为：无CO 尾气处理装置；
（7）①由题给信息可知，仪器b 中收集到的粗产品中会混有副反应生成的四氯化碳杂质，可以用蒸馏的方
法分离提纯，得到较为纯净的四氯化钛，故答案为：蒸馏；
③由题意可得如下转化关系：TiO2—Ti3+—Fe3+，滴定消耗40.00mL 1.000mol/L 硫酸铁铵溶液，则产品中二
氧化钛的质量分数为1.000mol/L×0.04L×80g/mol
3.47g
×100%≈92.2%。
04 有机物的综合制备
9.（2025·内蒙古赤峰·三模）环己烯是重要的化工原料。已知：环己烯密度为0.823g/cm
3，沸点83℃，
与水形成共沸混合物（含水10%）沸点70.8℃。环己醇沸点160.9℃，与水形成共沸混合物（含水
80%）沸点97.8℃。制备环己烯的实验装置如下图所示（加热与夹持装置略去）。
在干燥圆底烧瓶中加入10.0g 环己醇、浓磷酸及沸石，振荡混合均匀，缓慢加热，控制分馏柱顶端温度不
超过73℃。当烧瓶中出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏，在锥形瓶内得到环己烯粗品。
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(1)仪器a 的名称是 。
(2)圆底烧瓶中反应的化学方程式为 ，选择浓磷酸代替浓硫酸作该反应催化剂的原因是 （填标
号）。
A．浓硫酸易产生SO2
B．浓磷酸难挥发且吸水性强
C．浓磷酸的酸性比浓硫酸小
D．浓磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化
(3)蒸馏过程中温度控制在73℃左右的原因是 。
(4)蒸馏终止前，出现阵阵白雾，“白雾”的成分是 。
(5)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层
（填“上”或“下”），分液后再用5 %Na2CO3溶液洗涤、无水CaCl2干燥、过滤、精馏得到4.8 mL 产
品，该反应的产率为 。
【答案】(1)（直形）冷凝管
(2)
AD
(3)使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提高产品纯度
(4)环己醇与水的共沸物
(5)上 48.2%（“0.48、0.482、0.4818、48.18%”等其他合理答案均可）
【分析】实验目的是制备环己烯，实验原理是
，将原料放入烧瓶中，因为环己醇与水形成
的共沸物的沸点为97.8℃，环己烯与水形成共沸混合物沸点70.8℃。为提高原料的利用率，控制分馏柱
顶端温度不超过73℃，当烧瓶中出现阵阵白雾时，白雾是环己醇与水形成的共沸物，获得环己烯；据此
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回答
【解析】（1）由图可知，仪器a 为（直形）冷凝管，故答案为（直形）冷凝管。
（2）由分析知，圆底烧瓶中反应的化学方程式为
，浓硫酸的氧化性强于浓磷酸，
浓硫酸会将部分原料氧化，甚至碳化，使产率降低，同时会产生SO2污染环境。
（3）环己烯与水形成共沸混合物（含水10%）沸点70.8℃环己醇与水形成的共沸物的沸点为97.8℃，蒸
馏过程中温度控制在73℃左右的原因是使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提
高产品纯度，故答案为使环己烯和水的共沸物蒸出，防止环己醇和水的共沸物蒸出，提高产品纯度。
（4）由分析可知，白雾为环己醇与水形成的共沸物，故答案为环己醇与水形成的共沸物。
（5）环己烯密度为0.823g/cm
3，比水更小，加入饱和食盐水，振荡、静置、分层后位于上层，根据反应
方程式，环己醇的物质的量等于环己烯的物质的量，理论上生成环己烯的物质的量为10 g
100 g/mol =
0.1 mol，实际生成环己烯的物质的量为4.8 mL×0.823 g/cm
3
82 g/mol
≈0.04818 mol，故该反应的产率为
= 0.04818 mol
0.1mol
×100 %=48.18%。
10.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(相对分子质量Mr=122)可用于制造医药和染料。合成原理：
C6 H5OH+ NaOH→C6 H5ONa+ H2O，C6 H5ONa+CH3CH2Br→C6 H5OCH2CH3+ NaBr。
实验步骤：
ⅰ．向三颈烧瓶中加入0.1 mol 苯酚、6.0 g NaOH 和6 mL 水；80℃-90℃水浴加热，固体全部溶解后，缓慢
滴入20 mL 溴乙烷(过量)；继续加热搅拌2 小时。
ⅱ．冷却至室温，将三颈烧瓶中液体水洗分液，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分离出有机相。
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ⅲ．合并两次的洗涤液，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙并过滤，水浴蒸出乙
醚。减压蒸馏有机相，收集172℃左右的馏分，得10.7 g 粗产品，经过仪器测定，苯乙醚纯度为80%。
已知：①苯乙醚微溶于水，易溶于醇和醚。熔点−30℃，沸点172℃；溴乙烷沸点为38.4℃；溴乙烷和乙
醚都是易挥发的无色液体。②图2 中克氏蒸馏头的螺口夹可调节毛细玻璃管的进气量。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)步骤ⅰ温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是 。
(3)步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤的优点是 。
(4)步骤ⅲ中加入氯化钙的目的是 。
(5)步骤ⅲ蒸馏可用如图2 所示减压蒸馏装置，下列关于该装置的说法正确的是_______(填标号)。
A．毛细玻璃管可以起到防止暴沸的作用
B．克氏蒸馏头弯管的作用是防止液体剧烈沸腾冲入冷凝管
C．不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管
D．实施减压蒸馏时，应该先加热再启动真空泵减压
(6)苯乙醚的产率为 %(结果保留2 位有效数字)
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止溴乙烷大量挥发
(3)降低苯乙醚溶解度，便于分层且能减少其在水中的溶解损失
(4)除去有机相中的水
(5)ABC
(6)70
【分析】苯酚与NaOH 溶液水浴加热80-90℃，发生反应生成C6H5ONa、H2O，控制温度在80-90℃，慢慢
加入溴乙烷，继续加热2h，发生反应C6 H5ONa+CH3CH2Br→C6 H5OCH2CH3+ NaBr，得到苯乙醚，然后冷
却至室温，将三颈烧瓶中反应液水洗分液，有机相用饱和食盐水洗两次，分出有机相。合并两次的洗涤
液，用乙醚提取一次，提取液与有机相合并，加入氯化钙除去水分并过滤，水浴蒸出乙醚。常压蒸馏有机
相，收集172℃左右的馏分，就得产品。根据反应物中的物质计算苯乙醚的理论产量，结合其实际产量，
就可以计算出苯乙醚的产率。
【解析】（1）据图示可知：仪器A 的名称为恒压滴液漏斗；
（2）步骤i 温度控制在80-90℃，避免温度过高，除可能发生副反应外，另一重要原因是溴乙烷沸点只有
38.4℃，比较低，控制好温度，就可以防止溴乙烷大量挥发；
（3）在步骤ⅱ中用饱和食盐水洗涤，优点是能够除去水溶性杂质，降低苯乙醚溶解度，减少产物的损
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失，使水层密度增大，便于分层且能减少其在水中的溶解损失；
（4）氯化钙有吸水性，可作干燥剂，所以步骤ⅲ中加入氯化钙可除去有机相中的水；
（5）A．毛细玻璃管可以提供气化中心，起到防止暴沸的作用，故A 正确；克氏蒸馏头弯管的作用是防止
液体剧烈沸腾冲入冷凝管，故B 正确；若将直形冷凝管替换为球形冷凝管，这样得到的产品会滞留在冷凝
管中，导致产品的纯度降低，所以不可以将直形冷凝管替换为球形冷凝管，故C 正确；实施减压蒸馏时，
应该先用真空泵减压后加热，防止暴沸，故D 错误；故选：ABC；
（6）6.0gNaOH 的物质的量为n(NaOH) =0.15mol，氢氧化钠过量，则0.1 mol 苯酚完全转化可得0.1 mol 苯
酚钠，反应过程中加入的20mL 溴乙烷是过量的，故得到的苯乙醚的物质的量以苯酚钠为标准计算，n(苯
乙醚)=n(苯酚钠)=0.1mol，苯乙醚质量为0.1mol×122g/mol=12.2g，实际产量为10.7g×80%=8.56g，则苯乙醚
的产率为8.56g
12.2g ×100 %=70%。
11.（2025·黑龙江大庆·三模）环己酮缩乙二醇(
，
M =142g⋅mol
−1
)常用于日用化学品中，也
用作有机合成的中间体。实验室利用环己酮(
，M =98g⋅mol
−1
)和乙二醇(
，
M =62g⋅mol
−1)反应可以制备环己酮缩乙二醇，制备装置如图所示(部分装置已省略)：
查阅资料已知：
物质
密度/(g⋅cm
−3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
环己酮
0.9478
−45
155.6
微溶于水
乙二醇
1.11
−12.6
197.85
易溶于水
环己烷
0.779
6.5
80.7
不溶于水
注：环己烷和水能够形成共沸物。
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I．制备环己酮缩乙二醇(如图甲)
在圆底烧瓶中加入环己酮10.34mL(0.1mol)、乙二醇11.17mL(约0.18mol)、环己烷20.00mL 和硫酸锆
(ZrSO4)1.0g，加热回流分水1h 左右，稍冷，放出水层。
II．提纯环己酮缩乙二醇(如图乙)
将圆底烧瓶与分水器中的有机层合并后用适量盐水洗涤两次，加入干燥剂后，进行蒸馏。收集沸点为
178~182℃之间的馏分，得粗产品环己酮缩乙二醇，粗产品经精馏提纯得产品9.2g。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，圆底烧瓶的最适宜规格为 (填字母)，仪器D 的名称为 。
A．25mL B．50mL C．100mL D．250mL
(2)写出环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇的化学方程式 。
(3)反应中加入环己烷的作用为 。
(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下
口放出。反应结束的标志是 。
(5)检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是 。
(6)蒸馏时宜采用的加热方式是 (填“水浴”或“油浴”)加热。
(7)产品的产率为 (精确到0.1%)。
【答案】(1) C 蒸馏烧瓶
(2)
(3)与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高转化率
(4)分水器内水层高度不再发生变化
(5)取样品，加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇
(6)油浴
(7)64.8%
【分析】本题为有机物制备类的实验题，用环己酮和乙二醇制备环己酮缩乙二醇，为了提高该反应的产
率，在反应过程中使用了分水器，即使分离出反应产生的水，从而使反应正向移动，最终导致产率增大，
以此解题。
【解析】（1）圆底烧瓶中液体总体积约为 10.34+11.17+20.00=41.51mL。圆底烧瓶规格选择需满足液体体
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积不超过其容积的2
3，50mL 烧瓶的2
3为 33.3mL（小于 41.51mL），100mL 烧瓶的2
3为 66.7mL（可容纳
41.51mL），故选择 100 mL，答案为C。
（2）
环己酮（含羰基）与乙二醇（二元醇）在硫酸锆催化下发生缩酮反应，生成环己酮缩乙二醇和水的方程式
为：
；
（3）结合题意，环己烷与水形成共沸物，加热时可通过共沸带出反应生成的水，使平衡正向移动，提高
环己酮缩乙二醇的产率，故答案为：与水形成共沸物，便于水的分离，有利于生成环己酮缩乙二醇，提高
转化率；
（4）分水器中 下层水层体积不再增加，说明反应不再生成水，即反应达到终点，故答案为：分水器内水
层高度不再发生变化；
（5）乙二醇中的羟基可以和钠反应生成氢气，则检验粗产品中是否含有乙二醇的化学方法是：取样品，
加入金属钠，没有气体生成，说明不含有乙二醇，若生成气体则含有乙二醇；
（6）结合题中信息需要收集沸点为 178 ~ 182 ℃ 之间的馏分，温度高于水的沸点，故采用 油浴加
热；
（7）理论产量：根据题中信息，乙二醇11.17mL(约0.18mol)，环己酮为足量试剂（0.1mol），按 1:1 反应
生成 0.1mol 环己酮缩乙二醇，理论质量为 0.1mol×142g/mol=14.2g。 实际产量：9.2g。 产率：
9.2
14.2 ×100 %≈64.8 %。
1.（24-25 高三上·辽宁大连·期末）I.过氧化钠可用于呼吸面具中的氧气供给，某课外活动小组设计如图装
置，证明二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。
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(1)装置①中反应的离子方程式为 。
(2)装置②中的试剂为 。
(3)装置③中的试剂作用是 。
(4)进行实验。
步骤①：打开K2，关闭K1，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a 处。
步骤②：打开K1，关闭K2，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火量的木条放在a 处。
a 处带火星的木条复燃的是步骤 (填“①”或“②”)。
II.Na2O2常用于医药、印染、漂白及分析试剂等。某兴趣小组利用下列装置(夹持仪器省略)，用金属钠和空
气来制备Na2O2(不考虑空气中N2与Na 反应)。
(5)若规定气流的方向为从左到右，各仪器连接的接口顺序(每个装置只用一次)是： 。
空气→_______→_______→f→e→_______→_______→_______→_______。
(6)装置I 中反应的化学方程式 。
(7)装置II 的作用是 。
【答案】(1)CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑
(2)饱和NaHCO3溶液
(3)干燥CO2
(4)②
(5)h→g→f→e→a(b)→b(a)→c→d
(6)2Na+O2
Δ
¿ Na2O2
¿
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(7)防止空气中的水蒸气和CO2进入装置I
【分析】I：①中碳酸钙与盐酸反应制备CO2，②中盛放饱和NaHCO3溶液，根据题中信息，二氧化碳跟过
氧化钠反应时需要与水接触，故③中盛放浓硫酸，④中干燥的CO2与过氧化钠不反应，⑤中湿润的CO2与
过氧化钠反应，⑥中碱石灰吸收未反应完的CO2，a 处带火星的木条检验是否有氧气生成。
II：空气中含CO2，先用氢氧化钠溶液吸收，再干燥，故装置IV 中盛放的药品是NaOH 溶液，气流先通过
IV 吸收CO2，再通过III 干杂，I 中氧气与金属钠反应，II 防止空气中的水和CO2进入I，故各仪器接口的顺
序是空气进入h，g 接f，e 接a(b)，b(a)接c。
【解析】（1 ）装置①中碳酸钙与盐酸反应制备CO2 ，反应的离子方程式为：
CaCO3+2H
+=Ca
2++ H2O+CO2↑；
（2）根据分析，装置②中的试剂为：饱和NaHCO3溶液；
（3）根据分析，装置③中的试剂为浓硫酸，作用是：干燥CO2；
（4）根据题中信息，CO2跟过氧化钠反应时需要与水接触，步骤①是干燥的CO2，步骤②是湿润的CO2，
故a 处带火星的木条复燃的是步骤：②；
（5）根据分析，各仪器连接的接口顺序是：h→g→f→e→a(b)→b(a)→c；
（6）装置I 中钠与氧气反应，化学方程式：2Na+O2
Δ
¿ Na2O2
¿
；
（7）装置II 的作用是防止空气中的水蒸气和CO2进入装置I。
2.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙(CaO2)在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙
醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用
途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食
品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。
某实验小组按如下流程和装置制备CaO2：
、②两步所用的装置如图1、2 所示(夹持装置省略)。
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已知：双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。
请回答下列问题：
(1)盛放H2O2溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。
(2)制备CaO2⋅8 H2O一般在0∼5℃的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤
装置的优点是 。
(3)写出生成CaO2⋅8 H2O反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2
的物质的量之比(
n[Ca(OH)2]
n[H2O2]
)对CaO2产率的影响，结果如图3 所示。
随着比值的增大，CaO2产率呈下降趋势，原因是 。
(4)过氧化钙晶体含量的测定
准确称取0.3000g 产品于锥形瓶中，加入30mL 蒸馏水和10 mL2.0000 mol⋅L
−1的硫酸溶液，用
0.0200 mol⋅L
−1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。
①H2O2和酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为 。
②滴定终点观察到的现象为 。
③根据表中数据，则产品中CaO2⋅8 H2O的质量分数为 (保留三位有效数字)。
滴定次数
样品的质量/g
酸性KMnO4标准溶液的体积/ mL
滴定前刻度/ mL
滴定后刻度/ mL
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1
0.3000
1.02
24.04
2
0.3000
2.00
23.03
3
0.3000
0.20
23.24
【答案】(1) 恒压滴液漏斗
(2)温度过高，过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率低；该反应为放热反应，控制低温有利于
CaO2·8H2O 晶体的析出，提高产率 抽滤比普通过滤速度更快
(3)Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O 溶液碱性较强，H2O2稳定性下降分解，导致CaO2产率降低
(4) 6H
＋+2MnO4
-+5H2O2=2Mn
2＋+5O2+8H2O 溶液由无色变紫色，且半分钟不褪色 82.9%
【分析】Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一种白色固体，
微溶于水，冷水浴后得到悬浊液，再经过抽滤、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加热脱水烘干得到CaO2固
体，据此分析；
【解析】（1）仪器A 的名称是恒压滴液漏斗；CaO2是离子化合物，电子式为
；
（2）制取CaO2·8H2O 一般在0～5℃的低温下进行，因在高温下过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率
低，同时该反应为放热反应，控制低温有利于CaO2·8H2O 晶体的析出，提高产率；相比普通过滤装置，使
用如图所示的热抽滤装置的优点是抽滤比普通过滤速度更快；
（3）Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O；当n[Ca(OH)2]
n(H2O2)
>1.1 后，
随着n[Ca(OH)2]
n(H2O2)
比值的增大溶液中Ca (OH)2含量增加，溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解，不利于生
成CaO2，导致CaO2产率降低；
（4）①H2O2和酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为6H
＋+2MnO4
-+5H2O2=2Mn
2＋+5O2+8H2O；
②高锰酸钾溶液呈紫色，该实验是用酸性高锰酸钾溶液滴定生成的H2O2，所以达到滴定终点时的现象是溶
液由无色变紫色，且半分钟不褪色；
③第2 组数据差值过大，故酸性KMnO4标准溶液的体积23.02+23.04
2
=23.03mL，关系式法：
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CaO2⋅8 H2O∼H2O2∼2
5 KMnO4，
CaO2⋅8 H2O的
质
量
分
数
为
=
0.02303L×0.0200 mol⋅L
−1× 5
2 ×216g/mol
0.3g
×100%≈82.9%
。
3.（2025·内蒙古赤峰·二模）硫代尿素[(NH2)2CS]在工业上常用作还原剂，该物质易溶于水，温度较高时易
发生异构化，实验室合成少量硫代尿素如图所示。回答下列问题：
(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置A 中发生反应的离子方程式 。
(3)装置B 的作用是 ，下列试剂中 (填选项)是最佳试剂。
a．饱和食盐水 b．氢氧化钠溶液 c．浓硫酸 d．饱和NaHS 溶液
(4)装置C 中滴入蒸馏水前为排出装置内的空气，应先让A 中反应发生一段时间。直到装置D 中 (填
写实验现象)，就能证明a 中的空气已被排出。
(5)装置C 中反应结束后，将混合物过滤，将滤液减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到产
品。蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其原因是 。
(6)取2.50g 制得的产品溶于水配成100mL 溶液，量取20.00mL 溶液，用0.50mol/L 的酸性高锰酸钾溶液滴
定，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品的纯度为 。[已知滴定反应：
5(NH2)2CS+14 MnO4
−+32H
+=14 Mn
2++5CO2↑+5SO4
2−+26 H2O]
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)FeS+2H
+= Fe
2++ H2S↑
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(3) 除去硫化氢中的氯化氢 d
(4)有黑色沉淀生成
(5)降低溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化
(6)76%
【分析】此题是利用实验室制取硫化氢气体与氰氨基化钙溶液反应来制取硫代尿素这种工业常用还原剂，
因此A 装置为制取硫化氢气体的装置，因使用盐酸制备导致硫化氢气体中容易混有杂质氯化氢，因此采取
饱和硫氢化钠溶液洗气的方法进行除杂，同时因产物具备还原性，需要先制备硫化氢气体将装置内的空气
排出，再进行产物的制备实验。
【解析】（1）仪器a 的名称是三颈烧瓶；
（2）装置A 中用于制取H2S，发生反应的离子方程式FeS+2H
+= Fe
2++ H2S↑。
（3）装置B 中用饱和硫氢化钠溶液洗气除去硫化氢中的氯化氢，故选d；
（4）空气被排出后，硫化氢会与硫酸铜溶液反应生成黑色的CuS 沉淀，则当D 中有黑色沉淀生成，则证
明装置中的空气被排出；
（5）由题中信息可知，在温度较高时硫代尿素易发生异构化，减压可降低溶液的沸点，使溶液在较低温
度下浓缩成为饱和溶液，然后再冷却即可析出晶体，则蒸发浓缩时需要在减压条件下进行，其目的是降低
溶液的沸点，防止温度过高导致硫代尿素异构化；
（6）与2.5g 产品中的硫代尿素发生反应消耗n(KMnO4)= 28
1000 L×0.5mol/L× 100
20 =0.07 mol，根据方程
式可知硫代尿素的质量：0.07 mol× 5
14 ×76g/ mol=1.9g，纯度：1.9g
2.5g ×100％=76％。
4.（2025·内蒙古呼和浩特·二模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O(M = 491g/ mol)，翠绿
色，可溶于水。某小组采用如下实验流程制备K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O。
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已知：①K3[Fe(C2O4)3]在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应；
②FeC2O4⋅2H2O为黄色固体；
(1)步骤 I(NH4)2Fe(SO4)2溶解过程中，加入2~4 滴3 mol/LH2SO4的目的是 。
(2)步骤Ⅱ检验Fe
2+是否氧化完全，吸取1 滴所得悬浊液于点滴板上，酸化后加少许 ，若出现
蓝色沉淀，需再加H2O2；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有 。
(3)步骤Ⅲ加入H2C2O4和K2C2O4可使棕色物质中的Fe(OH)3转变为K3[Fe(C2O4)3]，该反应的化学方程式为
；该步骤需要调控pH为3.5∼4 ,pH太高会导致 ；pH太低所得产品会发黄，原因是
。
(4)步骤Ⅳ加入无水乙醇的目的是 。
(5)阴离子电荷的测定：
称取mg 三草酸合铁酸钾晶体加水溶解，全部通过装有阴离子交换树脂(用(R≡N)2S2O3表示)的交换柱，发
生阴离子(S2O3
2-)交换：z (R≡N)2S2O3+2X
2-⇌2(R≡N)2X+zS2O3
2-。获得交换液约150 mL，将其配成
250 mL溶液，取25.00 mL该溶液，加入5 滴淀粉溶液，用c mol/L碘标准液滴定至终点，消耗标准液
VmL(已知：2 S2O3
2−+I2=S4O6
2−+2I
−)。
①盛放碘标准液的滴定管排气泡时，正确的操作图示为 (填标号)；
A．
B．
C．
D．
②阴离子电荷数为 (用含字母m、c、V 的代数式表示)。
【答案】(1)抑制Fe
2+的水解，同时防止Fe
2+氧化
(2)铁氰化钾{K 3[ Fe(CN )6]} 除去过量的H 2O2
(3) 2 Fe(OH )3+3 K 2C2O4+3 H 2C2O4=2 K 3[Fe(C2O4)3]+6 H 2O 会重新生成Fe(OH )3沉淀
pH太低，K3[Fe(C2O4)3]在较强酸性条件下发生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的FeC2O4
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(4)降低产物在水中的溶解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出
(5) C 19.64 cV
m
【分析】制取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O的流程为：将硫酸亚铁铵[(NH 4)2 Fe(SO4)2]
在草酸(H 2C2O4)溶液中煮沸，转化为草酸亚铁(FeC2O4)沉淀，过滤洗涤后得到草酸亚铁晶体
(FeC2O4·2 H 2O)，再加入草酸钾(K 2C2O4)溶液和40℃的双氧水(H 2O2)，将草酸亚铁(FeC2O4)中Fe
2+
氧化为Fe
3+转化为Fe(OH)3棕色悬浊液，煮沸除去过量双氧水，再继续加入草酸钾(K 2C2O4)溶液和草酸
(H 2C2O4)溶液，在80℃环境中使Fe(OH)3转变为K3[Fe(C2O4)3]的亮绿色溶液，最后自然冷却结晶、过
滤、洗涤、干燥得到产品三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]⋅3 H2O，据此分析解答。
【解析】（1）(NH4)2Fe(SO4)2溶解过程中，电离出的Fe
2+易水解：Fe
2++2 H 2O⇌Fe(OH )2+2 H
+，则
溶解过程中，加入2~4 滴3 mol/LH2SO4的目的是：增大c(H
+)，抑制Fe
2+的水解，同时使溶液保持微酸
性，还能防止Fe
2+在空气中被氧化。
（2）检验Fe
2+存在通常选择专用试剂：铁氰化钾{K 3[ Fe(CN )6]}，是因为Fe
2+能与K 3[ Fe(CN )6]反应
产生蓝色沉淀，可用来检验Fe
2+的存在；反应结束后，煮沸的目的除了促使胶体沉降外，还有可以将过量
的H 2O2分解除去。
（3 ）Fe(OH)3加入H2C2O4和K2C2O4转变为K3[Fe(C2O4)3]，反应的化学方程式为：
2 Fe(OH )3+3 K 2C2O4+3 H 2C2O4=2 K 3[Fe(C2O4)3]+6 H 2O；该步骤中需要控制pH为3.5~ 4，pH 太
高会重新生成Fe(OH )3沉淀降低K3[Fe(C2O4)3]的转化率；而pH太低，K3[Fe(C2O4)3]在较强酸性条件下发
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生自身的氧化还原反应，部分生成黄色的FeC2O4，同时也影响K3[Fe(C2O4)3]的产率。
（4）因三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体可溶于水，难溶于乙醇，故加入无水乙醇的目的是：降低产物在水中的溶
解度，从而促使三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体析出。
（5）①碘具有氧化性，则需要将碘标准液盛放在酸式滴定管中，排气泡时的操作为：用手心包裹活塞，
拇指、食指、中指捏住活塞进行旋转；结合所给四个选项，其中C 选项符合题意；
②阴离子电荷数的测定：mg 三草酸合铁酸钾晶体的物质的量为：
mg
491 g·mol
−1 = m
491 mol，根据测定操作
列
关
系
式
为
：
I 2~2S2O3
2−~ 2
z X
2−，
则
阴
离
子
电
荷
数
为
：
cmol· L
−1×V ×10
−3 L×2× 250mL
25mL × 2
z = m
491 mol⇒z = 0.04 cV ×491
m
= 19.64 cV
m
。
5.（2025·内蒙古·二模）ClO2是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，也是一种广谱消毒剂。某小组先
制备干燥纯净的氯气，再用NaClO2固体与Cl2反应制备并收集纯净的ClO2，装置如图(部分夹持装置省
略)。回答下列问题：
已知：ClO2能与NaOH 溶液反应。
(1)装置A 中橡胶管L 的作用是 ，装置A 中漂粉精与浓盐酸反应的离子方程式为 。
(2)完成装置管口连接顺序：a→f→g →b→c→i．(部分装置可重复使用)
(3)装置C 在实验中发生反应的微观过程如图所示(忽略原子半径大小)。
已知：自旋磁量子数(ms)表示电子自旋方向，顺时针旋转电子ms=+ 1
2，逆时针旋转电子ms=−1
2。
表
示的基态原子自旋磁量子数总和为 。
表示的基态原子的电子云有 种空间取
向。
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(4)G 中试剂可以用下列试剂中的 (填标号)进行替换。
①水 ②NaOH 溶液 ③KI 溶液 ④苯
(5)气态物质贮存和运输不便，常将其转化成固态物质，如将ClO2通入含双氧水和NaOH 的混合液中，使其
转化成NaClO2，该反应的化学方程式为 。
(6)有效氯含量可衡量含氯消毒剂的相对消毒能力强弱，其定义为每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克
Cl2的氧化能力。NaClO、ClO2、NaClO2作为消毒剂时，氯元素均被还原为Cl
−，则这三种消毒剂的有效
氯含量由大到小的顺序为 (用化学式回答)。
【答案】(1) 平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O
(2)→b→c→e→d→m→l→k→j
(3) −1
2 或+ 1
2 6
(4)④
(5)2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2
(6)ClO2>NaClO2>NaClO
【分析】本题为无机物制备类的实验题，装置A 制备氯气，随后用装置D 除去氯气中的氯化氢，经过装置
B 干燥后进入装置C 和亚氯酸钠反应制备二氧化氯，再利用装置G 吸收未反应的氯气，F 收集二氧化氯，
收集后再次注意干燥和尾气处理，以此解题。
【解析】（1）装置A 中橡胶管的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；漂粉精和浓盐酸反应生成氯气，
离子方程式为：ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O；
（2）装置A 制备氯气，随后用装置D 除去氯气中的氯化氢，经过装置B 干燥后进入装置C 和亚氯酸钠反
应制备二氧化氯，再利用装置G 吸收未反应的氯气，F 收集二氧化氯，收集后再次注意干燥和尾气处理，
故答案为：a→f→g→b→c→e→d→m→l→k→j→b→c→i；
（3）根据微观过程可知，2NaClO2+Cl2═2ClO2+2NaCl，则
表示氯，其价层电子排布式为：3s23p5，则
其自旋磁量子数总和为−1
2 或+ 1
2，
表示钠，其电子排布式为：1s22s22p63s1，则其基态原子的电子云
有1+1+3+1=6；
（4）根据题给信息可知，ClO2是一种易溶于水但难溶于有机溶剂的气体，结合分析可知，G 是吸收氯
气，则可用苯替换G 中试剂，①中氯气与水反应是可逆，②ClO2能与NaOH 溶液反应，③中碘离子具有还
原性，能和ClO2反应，故选④，
（5）二氧化氯、过氧化氢、氢氧化钠反应生成NaClO2，二氧化氯是氧化剂，过氧化氢是还原剂，方程式
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为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2；
（6）ClO2、NaClO2、NaClO，还原产物均为Cl
−，则1molClO2反应时，得5mol 电子，1molNaClO2反应
时得4mol 电子，1mol NaClO 反应时得2mol 电子，三者单位质量转移电子数分别为：
5
67.5 ≈0.074、
4
90.5 ≈0.044、2
74.5 ≈0.027；则三种含氯消毒剂的有效氯含量由大到小的顺序为ClO2>NaClO2>NaClO
；
6.（2025·辽宁鞍山·二模）烟酸(
，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇等)可用作调脂药，降低
血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室利用如下方案(图1)对烟酸进行合成，实验步骤如下：
I.在图2 三颈烧瓶中加入1.860g3-甲基吡啶、50 mL蒸馏水和转子，搅拌使其溶解；
II.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于80∼85℃，将8gKMnO4(过量)分为四份，每隔5 分钟加入一
次，加毕继续保持该温度反应1 小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量棕褐色MnO2沉淀；
III.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的pH为4，趁热过滤，
a，浓缩至体积为30 mL，放入冰箱，2℃冷却半小时；
IV.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。
回答下列问题：
(1)3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较大的原因是 。
(2)步骤II 中，加热的最佳方式为 ；图2 中缺少的玻璃仪器名称是 。
(3)补全III 中a 处的实验步骤： 。
(4)实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。
(5)本次实验烟酸的产率为 。
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【答案】(1) sp
2、sp
3 烟酸与水能形成氢键
(2) 水浴加热 温度计
(3)用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液
(4)稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H
+结合形成可溶盐
(5)75%
【分析】实验原理为3-甲基吡啶经高锰酸钾氧化生成烟酸钾，此时有黑色难溶物二氧化锰应过滤分离，再
经过蒸馏除掉3-甲基吡啶，后经强酸制弱酸，得到烟酸，提纯后得到烟酸晶体。
【解析】（1）3-甲基吡啶中，六元环上的碳原子杂化方式为sp2，甲基上的碳原子杂化方式为sp3；3-甲基
吡啶中N 原子与水中H 原子形成氢键，所以在水中溶解度较大。
（2）步骤II 中，为便于控制溶液温度处于80∼85℃，加热的最佳方式为水浴加热；步骤II 需控制溶液
温度处于80∼85℃，所以图2 中缺少的玻璃仪器名称是温度计。
（3）搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的pH为4，趁热过滤
出MnO2，用少量热水洗涤MnO2沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为30 mL，放入冰箱，2℃冷却半小
时；
（4）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中N原子与H
+结合形成可溶盐，
所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。
（5 ）1.860g3- 甲基吡啶的物质的量为0.02mol ，理论上生成0.02mol 烟酸；烟酸的产率为
1.845g
0.02mol×123g/mol ×100 % =75 %。
7.（2025·辽宁·二模）苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下：
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr
实验室制取苯乙醚的实验步骤如下：
步骤1. 安装好装置。将7.52 g 苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g 氢氧化钠和4.0mL 水加入三颈烧瓶中，开动搅拌
器，加热使固体全部溶解；
步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL 溴乙烷，大约1 h 可滴加完毕，继续保温搅拌2
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h，然后降至室温；
步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和
食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙
干燥。
步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。
已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。
②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(3)步骤2 中回流的液体主要是 (填化学式)。
(4)补充完整步骤3 的操作 。
(5)步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(6)步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。
(7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)A
(3)CH3CH2Br
(4)将两次洗涤液合并
(5)除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物的损失，且使水层密度增大，利于更好地
分层
(6)以防乙醚蒸气外漏引起着火
(7)62.5%
【分析】本题探究用苯酚、溴乙烷为主要原料制苯乙醚的实验流程，先在三颈烧瓶内添加反应物并用搅拌
器搅拌加快溶解，然后利用水浴加热反应容器并慢慢滴加溴乙烷，因反应物溴乙烷易挥发，因此利用球形
冷凝管进行冷凝回流，减少反应物的损失，反应完全后对反应混合物利用分液、蒸馏进行分离得到目标产
物苯乙醚，据此作答。
【解析】（1）仪器A 的名称为球形冷凝管。
（2）由题意可知，溶液总体积为4.0mL+ 8.5 mL+20 mL= 32.5mL，而三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积
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的1
3～2
3，故三颈烧瓶的容积应为100 mL，故选A。
（3）步骤2 中，控制温度在80～90℃之间，只有水和CH3CH2Br 挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水
外主要还有CH3CH2Br。
（4）加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食
盐水洗两次，分出水相，将两次洗涤液合并，再用少量乙醚萃取，以尽量回收溶于水层的少量产物，随后
将萃取液与原有机层合并。
（5）步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是：除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物
的损失，且使水层密度增大，利于更好地分层。
（6）乙醚是可燃性气体，步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是：以防乙醚蒸气外漏引起着火。
（7）该实验中加入7.52 g 苯酚，物质的量为7.52g
94g/mol =0.08mol，由C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O、
C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 可知，理论上生成0.08mol 苯乙醚，苯乙醚的产率为
6.10g
0.08mol×122g/mol ×100 % =62.5 %。
8.（2025·辽宁·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将H2S和NH3通入含NiCl2的溶液中制备NiS
的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS 不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题：
Ⅰ．溶液配制
(1)配制100 mL 0.10 mol/L 的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、
100 mL 容量瓶及 。
Ⅱ．实验操作
检查装置气密性并加入药品。打开K1、K4，关闭K2、K3，并通入N2；一段时间后，关闭K1并打开a 活塞加
入浓盐酸，同时打开K2，通入NH3，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。
(2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。
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(3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。
(4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。
Ⅲ．产物净化
(5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭K4，在b、c 处分别连接下图两装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤，装置
甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS 洗涤干净的操作是 。
Ⅳ．纯度测定
取2.5 g 产品溶解于稀酸后，配制成250 mL 溶液，取25 mL 溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L
EDTA(Na2H2Y)溶液，发生反应：Ni
2++ H2Y
2−= NiY
2−+2H
+，煮沸，滴入几滴PAN 做指示剂，趁热用
0.10 mol/L CuSO4溶液滴定过量EDTA 溶液，发生反应：Cu
2++ H2Y
2−=CuY
2−+2H
+。当达到滴定终点时，
消耗CuSO4溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。
(6)样品中NiS 质量分数为 。
【答案】(1)胶头滴管
(2)饱和NaHS 溶液
(3)H2S+2NH3+ Ni
2+ = NiS↓+2NH4
+
(4)通过浮子缓冲气流，防止倒吸
(5)b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已
洗净
(6)72.8%(0.728)
【分析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ
是浓盐酸和FeS 反应生成H2S 气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl 杂质气体，最后H2S 进入装置Ⅲ 和
NiCl2、NH3反应生成NiS，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。
【解析】（1）配制100 mL 0.10 mol/L 的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量
筒、玻璃棒、100 mL 容量瓶，定容时还需要胶头滴管；
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（2）由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S 的HCl 杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和
NaHS 溶液，可以将HCl 气体转化为H2S 气体；
（3 ）根据分析，装置Ⅲ 中H2S 、NiCl2、NH3反应生成NiS 沉淀，离子方程式为：
H2S+Ni
2++2NH3=NiS↓+2NH4
+；
（4）根据分析，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。
（5）如图可知，装置甲是抽滤装置，装置乙是洗涤沉淀的装置，b 口导管与装置Ⅲ 中液体相连通，故b
口接甲抽滤装置，c 口接乙洗涤沉淀装置；NiS 沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS 洗涤干净即证明洗涤
液不含有氯离子，故方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色
沉淀生成，则沉淀已洗净；
（6）由题可知，Ni
2++ H2Y
2−= NiY
2−+2H
+，Cu
2++ H2Y
2−=CuY
2−+2H
+，并且过量的EDTA可以被Cu2+滴
定来计算用量，所以过量的n(EDTA)=n(Cu
2+)=0.10mol/L×10×10
−3L = 1×10
−3 mol，
n(Ni
2+)=n(EDTA) - n(过量EDTA) =(0.1×30−1)×10
−3 mol = 2×10
−3 mol，则该镍样品纯度为：
2×10
−3 mol×91g/mol× 250 mL
25 mL
2.5g
×100 % =72.8 %。
9.（2025·吉林长春·三模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（熔点122.4℃，微溶于水，易溶
于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下：
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合7.0mL
（0.066mol）溴苯和16mL 四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，
抽换气三次。
步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯的四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再
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变化，降温备用。
步骤3：①将CO2通过导气针加入到反应体系中，在0℃下反应3h。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反
应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中 的方法提纯后干燥，最终得到
纯净的苯甲酸6.1g。
(1)仪器A 的名称为 。
(2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 。
A．
B．
C．
D．
(3)四氢呋喃（
）中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋
喃含水量的是 。
A．过滤
B．金属钠
C．无水MgSO4
D．通入乙烯
(4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。
(6)步骤3 中反应①为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。
(7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)C
(3)BC
(4)重结晶
(5)四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患
(6)
+CO2 →
❑
THF，0° C
(7)75.8%
【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中混合溴苯和四氢呋喃，真空条件下发生反应生成
苯基溴化镁，通入二氧化碳反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到粗产品
【解析】（1）据实验装置图可知仪器A 的名称为：球形冷凝管。
（2）抽真空时需要将真空泵与下端的三颈烧瓶连接，故四个选项中，C 选项符合题意；
（3）A．水与四氢呋喃均为液体，过滤是分离固液混合物，A 错误；Na 能与水反应生成不溶于四氢呋喃
的氢氧化钠和氢气，可有效降低四氢呋喃含水量，B 正确；无水MgSO4能吸收水分，可以做干燥剂，可有
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效降低四氢呋喃含水量，C 正确；乙烯不与水反应，无法除水，D 错误；故选BC。
（4）苯甲酸易溶于热水中，可以利用溶解度的不同来进行提纯，该方法为重结晶。
（5）据实验步骤提示，四氢呋喃易燃易挥发，如果用明火加热存在很大的安全隐患。
（6）
步骤3 中①的反应为苯基溴化镁与二氧化碳发生加成反应生成中间产物，最终转化成苯甲酸，故加成后得
到羧基结构，则该步反应的化学方程式为：
+CO2 →
❑
THF，0° C
。
（7）根据实验步骤可知，反应中取了0.066mol 溴苯和0.083mol 镁反应，镁过量则按溴苯的量来计算，根
据守恒可得关系式，1mol 溴苯~1mol 苯甲酸，可得理论生成的苯甲酸的物质的量为0.066mol，则本实验的
产率为：
6.1g
0.066 mol×122g/ mol ×100% =75.8 %。
10.（2025·黑龙江·二模）通过光引发制备格氏试剂并合成三苯甲醇，反应原理及实验方案如下：
PhBr →
hv,THF
Mg
PhMgBr
→
THF
PhCOOC2H5
Ph3COMgBr →
H2O
NH4Cl
Ph3COH
其中Ph-表示苯基；THF 为四氢呋喃(
，沸点66℃，易燃易爆)。
Ⅰ．按照图示搭建实验装置，向三颈烧瓶内加入6 mLTHF，将2.4mL 溴苯(约22mmol)和3.6 mLTHF加到恒压
滴液漏斗中。
Ⅱ．将0.48g 镁屑投入烧瓶中，用LED 灯照射烧瓶内溶液，打开磁力搅拌。缓慢滴加溴苯溶液，待反应结
束后撤去LED 灯。
Ⅲ．冰水浴条件下，缓慢加入0.75g 苯甲酸乙酯(约6.3mmol)和5mLTHF 的混合液。滴加完毕后，于70℃下
回流1h。
Ⅳ．冰水浴条件下，缓慢加入12mL 饱和氯化铵溶液，得到水解液。
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Ⅴ．水解液经系列分离提纯操作得到三苯甲醇白色固体产品。
回答下列问题：
(1)下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是___________(填标号)。
A．y
B．
C．
D．
(2)获取0.48g 镁屑的操作顺序为 。(填标号)
A．称量→打磨→剪碎 B．打磨→称量→剪碎
(3)格式试剂(烷基卤化镁RMgX)是构建C−C键的重要试剂之一。
①判断下列碳原子的带电情况：PhMgBr 中C−Mg ；PhBr 中的C−Br (填“δ
+”或
“δ
−”)。
②CaCl2的作用是保护PhMgBr，防止其发生反应 。(用化学方程式表示)
③步骤Ⅱ需缓慢滴加溴苯溶液，若滴加速度过快，PhMgBr 继续与溴苯反应，会生成副产物 。
(填结构简式)
(4)实验过程应穿防静电服的理由是 。
(5)与传统的碘引发制备格式试剂相比，为探究光照具体作用，进行如下系列对照实验。
反应体
系
溴苯+ 镁屑+THF
光照
溴苯+ 碘
+THF 光照
碘+ 镁屑
+THF 光照
碘
+
镁
屑
+THF 不光照
碘+THF
光照
实验现
象
溶液由无色变为灰
黑色，镁屑消失
不褪色
明显褪色
部分褪色
不褪色
分析实验现象，得出光照具体作用为 。
(6)步骤Ⅴ中系列分离提纯操作流程如下图。
①“操作X”、“操作Y”分别为 、 。
②“重结晶”过程需要用的试剂有80%乙醇和活性炭，将该操作步骤补充完整 。
(7)三苯甲醇的产率为 。
【答案】(1)BC
(2)B
(3) δ
− δ
+ PhMgBr+ H2O =Ph+ Mg(OH)Br Ph-Ph
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(4)THF 沸点较低且易燃易爆
(5)光照有助于提高镁的反应活性，但不会活化溴苯
(6)萃取分液 蒸馏 粗产品用80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶后抽滤
(7)55.6%
【分析】由题给流程可知，溴苯与镁反应生成
，
与
PhCOOC2 H 5
在
THF
作用下反应生成
，
在氯化铵溶液中发生水解反应生成三苯甲
醇。
【解析】（1）THF 易燃易爆，应佩戴护目镜，在通风橱中操作，本实验应避免使用明火，无需使用锐
器，选择BC。
（2）获取0.48 g镁屑应先打磨除去Mg 表面氧化膜，称量后剪碎，选B。
（3）①PhMgBr 中金属Mg 带δ
+，碳原子带δ
−，PhBr 中的碳原子带δ
+。
②CaCl2作为干燥剂，吸收空气中的水蒸气防止PhMgBr发生水解：PhMgBr+ H2O=PhH+ Mg(OH)Br。
③若溴苯溶液滴加速度过快，PhMgBr继续与溴苯反应，生成副产物联苯Ph−Ph。
（4）THF沸点较低且易燃易爆，应防止静电引发实验安全问题。
（5）溴苯作为反应物时，光照下不褪色说明光照不会活化溴苯，而镁条参与反应时光照下褪色，说明光
照有助于提高镁的反应活性。
（6）①操作X 加入乙酸乙酯作为萃取剂，分离水相和有机相，为萃取分液操作；有机相经干燥后通过蒸
馏分离。
②“重结晶”操作为：粗产品用80 %乙醇热溶解，再经活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶后抽滤。
（7）反应过程中，苯甲酸乙酯和PhMgBr 以物质的量之比1:2反应制备Ph3COH，由Ⅱ可知理论上生成
n(PhMgBr)=0.022mol，反应时使用的苯甲酸乙酯为6.3×10
−3 mol，n( 苯甲酸乙酯)
=n(Ph3COH)=6.3×10
−3 mol，则理论上生成m(Ph3COH)=6.3×10
−3 mol ×260g⋅mol
−1=1.638g，产
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率= 0.91
1.638 ×100 % =55.6 %。
11.（2025·黑龙江大庆·一模）Heck 反应是构建有机物C-C 键的重要方法之一，实验室利用水相Heck 反应
合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。
Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备：
实验原理：
实验步骤：
步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg 醋酸钯和38mg 三聚氰胺，再加入50mL 蒸馏水，室温搅拌6min；
步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g Na2CO3
固体，在220℃下反应、回流45min；
步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL 烧杯中，搅拌下加入45mL 1mol⋅L
−1盐酸，析出白色固体，减
压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。
Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定：
①标定NaOH 溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L 的H2C2O4溶液，加入2～3 滴指示剂，用待
标定的NaOH 溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗NaOH 溶液的体积为a mL。
②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL 无水乙醇，再加入10mL 蒸馏水、2～3 滴指示剂，用
已经标定浓度的NaOH 溶液滴定至终点，平行操作3 次，平均消耗NaOH 溶液的体积为b mL。
回答下列问题：
(1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。
A．50
B．100
C．250
D．500
(2)步骤ii 中，加入Na2CO3固体的作用是 。
(3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。
(4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH 溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中
选择。
A．
B．
C．
D．
(5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。
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a
．
b
．
c．
d．
(6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b 的百分数表达式表示)。
(7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。
A．配制待标定的NaOH 溶液时，称量时间过长
B．标定NaOH 溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH 溶液润洗
C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外
D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1)B
(2)提供碱性条件，使反应正向进行，提高产率(或答消耗生成的HI，促使反应正向进行，提高产率)
(3) 酚酞 当滴入最后半滴NaOH 溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色
(4)量筒、烧杯
(5)acd
(6)37b
am
%(或0.37b
am
×100 %)
(7)BC
【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成3-苯基丙烯酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI 反应，使反应
向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-苯基丙烯酸反应生成3-苯基丙烯酸钠，后续再酸化生成3-苯基
丙烯酸；
【解析】（1）在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于
容积的1
3，不宜多于容积的2
3，所以容积规格最合适的为100mL，故答案为：B；
（2）由分析可知，Na2CO3可与3-苯基丙烯酸以及HI 反应，减少生成物HI 的量，使反应正向进行，提高
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产率；
（3）两次滴定均是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂；则滴定终点的现象为当滴
入最后半滴NaOH 溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色；
（4）配制待标定的NaOH 溶液时用到的仪器有量筒、烧杯即可；
（5）用NaOH 滴定H2C2O4、3-苯基丙烯酸，用碱式滴定管滴定，c 是碱式滴定管排气泡操作，d 是滴定中
的操作，a 是接近终点时，滴入最后半滴的操作，b 是酸式滴定管，不能使用，故答案是a、c、d；
（6）由关系式：2NaOH~H2C2O4可知c(NaOH)=0.05mol / L×0.025 L×2
a×10
−3 L
=2.5
a mol/ L，3-苯基丙烯酸是
一元酸，则关系式：NaOH~3-苯基丙烯酸，得到n(3-苯基丙烯酸)=2.5b
a
×10
−3mol，则样品纯度为：
2.5b
a
×10
−3mol×148 g/mol
mg
×100 % = 37b
am %(或0.37b
am
×100 %)；
（7）A．NaOH 是待标定的溶液，配制待标定的NaOH 溶液时，称量时间过长，NaOH 具有吸水性，造成
所称量的NaOH 质量减少，标定出的NaOH 浓度偏小，滴定时消耗的NaOH 体积偏多，对滴定结果无影
响，A 不符合；标定NaOH 溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH 溶液润洗，造成标定的NaOH 浓度偏
小，结果偏低，B 符合；摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外，溶质质量减小，消耗的NaOH 溶
液体积小，结果偏低，C 符合；滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消
耗的NaOH 体积偏大，结果偏高，D 不符合；故选BC。
12.（2025·黑龙江大庆·一模）苯并咪唑(
)是一类杂环化合物，平面结构，具有较强的生物活性。
以N，N'-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜(DMSO)溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯
并咪唑(C20H16N2)(M r =284)，转化关系如图1 所示：
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实验装置如图2 所示(夹持装置略)，实验步骤如下：
①称取86.4 mgN，N'-二苄基邻苯二胺(M r =288)，取足量氧化剂DDQ 备用。
②向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入10 mL二甲亚砜。
③将反应烧瓶移至40℃的油浴锅中，加热回流1h。
④向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液。将反应液转移
至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁
固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体蒸馏，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为
47.3 mg。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)回流中，球形冷凝管中冷凝水应从 (选填“a”或“b”)口通入。
(3)步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是 。饱和食盐水的作用除了洗涤，还有
。
(4)选择合适仪器并组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑥
(填序号)。
(5)本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是 (保留一位小数)。
(6)分析产率不高的原因，经仔细分析，分离出一种极性较目标产物大的副产物，该物质C20H14N2O 且所有
碳原子都为sp2杂化，则该副产物的结构是 。产生的原因可能是： 。(任写一条即
可)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)b
(3) 除去过量的氧化剂DDQ 促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失
(4)⑦④⑧③
(5)55.5%
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(6)
可能原因是氧化剂过量；反应时间略长；内部温度高导致多度氧化
【分析】向50mL 三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0mL 二甲亚砜，将反应烧
瓶移至40℃的油浴锅中，加热回流1h，向反应烧瓶中滴加5mL 饱和Na2S2O3 溶液除去过量的氧化剂
DDQ，待反应液变色后加入10mL 蒸馏水稀释反应液，将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分
液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，促进有机物和水层分层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静
置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，据此回答。
【解析】（1）仪器A 的名称是恒压滴液漏斗。
（2）回流中，球形冷凝管中冷凝水应该下进上出，所以冷凝水应从b 口通入。
（3）Na2S2O3具有还原性，步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是：除去过量的氧化剂DDQ。饱和食盐
水的作用除了洗涤，还有促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失。
（4）组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序首先为三颈烧瓶
①和⑥温度计⑦，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管④、不选用球形冷凝管⑤，接着尾接管
⑧，最后连接锥形瓶，注意锥形瓶不能密封，故选③，所以安装顺序为①⑥⑦④⑧③。
（5）N，N'-二苄基邻苯二胺(Mr=288)的质量为86.4mg，物质的量为86.4×10
-3g
288g/mol
=3×10
-4 mol，理论上
生成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的物质的量为3×10
-4 mol，最终得到产品1-苄基-2-苯基苯并咪唑质量为
47.3 mg，则本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是
47.3×10
−3g
0.3 mol×10
−3×284g/mol
×100 % =55.5 %。
（6）该副产物产生的原因是
继续被氧化，C20H14N2O 中所有碳原子都为sp2杂化，可知其中含
有碳氧双键，可以推知该副产物的结构为
，产生的原因可能是：可能原因是氧化剂过量；反
应时间略长；内部温度高导致多度氧化。
13.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）钛酸钡(BaTiO3)被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用一种改进的
快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。
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实验原理：钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶，在碱性条件下得到钛酸钡，总反
应为：Ti(OBu)4+ Ba
2++2OH
−+ H2O = BaTiO3(溶胶)+ 4 BuOH。
实验装置如图所示（加热和夹持装置省略）
实验步骤：
Ⅰ．制备钛酸钡溶胶：向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮
（PVP），搅拌溶解后加入2.5752gBa (OH)2⋅8 H2O，搅拌30 分钟，快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯
[Ti(OBu)4]，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL 氨水，160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL 蒸馏水，得
到淡黄色溶胶。
Ⅱ．洗涤、干燥：高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3 次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次，干
燥得到白色BaTiO3粉末。
Ⅲ．纯度测定：准确称取agBaTiO3粉末，溶于足量浓盐酸，加热至固体溶解，得到含Ba（Ⅱ）、Ti
（Ⅳ）的溶液，加入足量乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y)的氨水溶液，再中和过量酸后加入过量(NH4)2SO4溶
液，40℃陈化2h，过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重，最终得到固体bg。
已知：①三甘醇（TEG
）是一种吸湿性液体；
②聚乙烯吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。
(1)实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。
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(2)下列关于TEG 和PVP 说法错误的是______（填标号）。
A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键
B．以TEG 代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒
C．PVP 的相对分子质量约1.2×10
6，其聚合度约为1.1×10
4
D．PVP 因难溶于TEG 并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚
(3)冷凝回流2h 时，最佳加热方式为 （填标号）。
A．直接加热 B．水浴加热 C．油浴加热
(4)从液溶胶中分离得到产品的操作 （填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。
(5)用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是 。
(6)测定纯度实验中，确定(NH4)2SO4溶液过量的方法是 。
(7)纯度测定时，Na2H2Y与Ti（Ⅳ）发生反应为Ti
4++ H2Y
2−=TiY+2H
+，若不加入Na2H2Y，使最终测定
产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
(8)BaTiO3产品纯度是 （用代数式表示）。
【答案】(1)分析天平（或者答电子天平）
(2)D
(3)C
(4)不能
(5)防止钛酸钡与硫酸反应，使产物中混入硫酸钡（或使产物纯度降低）
(6)向上清液中滴加硫酸铵溶液，若无浑浊，硫酸铵已过量
(7)偏高
(8)b
a ×100 %
【分析】向三颈烧瓶中加入20mL 三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌溶解
后加入2.5752gBa (OH)2⋅8 H2O，搅拌30 分钟，快速搅拌下加入2.8mL 钛酸四丁酯[Ti(OBu)4]，搅拌至澄
清后，再缓慢滴加2.0mL 氨水，160℃冷凝回流2h，由于温度控制在160℃，所以需要利用油浴加热。高
速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3 次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2 次，干燥得到白色BaTiO3粉
末。
【解析】（1）由题中实验步骤I 可知，制备钛酸钡溶胶过程中需称量2.5752gBa(OH )2·8 H 2O，精确
到小数点后第4 位，故应使用分析天平或电子天平进行称量。
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（2）A．根据题中所给的三甘醇的结构简式可知，其分子中含有羟基，能与水分子形成氢键， 故有吸湿
的作用，A 正确；TEG 的极性比水弱，以TEG 代替水作溶剂，反应物之间的相互作用减弱，可以减慢钛酸
四丁酯的反应速率，有利于控制反应过程，从而获得纳米级产物颗粒，B 正确；PVP 的单体为：C6 H 9 NO
，每个链节的摩尔质量为111g·mol
−1，且PVP 的相对分子质量约为1.2×10
6，由此可知其聚合度约为
1.1×10
4， C 正确；因为PVP 极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类，所以它应该溶于TEG，D 错误；故
选D。
（3）冷凝回流需在160℃条件下进行，最佳加热方式为油浴加热，故选C。
（4）由于胶体粒子的直径小于滤纸的孔径，故不能以过滤代替离心分离从液溶胶中分离得到产品。
（5）由于钛酸钡与硫酸能发生反应，使产物中混入硫酸钡，导致产物纯度降低，故选用稀醋酸进行洗
涤。
（6）测定纯度实验中，确定(NH 4)2SO4溶液过量即检验上层清液中是否还有Ba
2+，方法是向上清液中滴
加硫酸铵溶液，若无浑浊，则硫酸铵已过量。
（7）纯度测定时， 若不加入Na2 H 2Y ，部分Ti( IV )转化为沉淀，导致得到固体的质量偏大，使最终测
定产品纯度偏高。
（8）根据钡原子守恒可得BaTiO3~ BaSO4，理论上生成BaSO4的质量为(
ag
233 g/mol ×233 g/mol)g，
故产品的纯度为b
a ×100 %。
1.（2025·江西卷）药物中间体1，3-二溴丙酮可由1，3-二氯丙酮合成，步骤如下：
下列说法正确的是
A．若LiBr完全转化，则水相中溶质只有LiCl
B．测定水相中Cl
−的含量可计算产率
48
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C．试剂Ⅰ可选用无水Na2SO4
D．操作Ⅰ和操作Ⅱ相同
【答案】C
【解析】若LiBr完全转化，反应生成LiCl，但反应中使用的溶剂丙酮与水互溶，水相中溶质除LiCl外还
有丙酮，A 错误；产率需实际产品质量与理论产量计算，Cl
−含量仅反映反应生成的LiCl量（转化率），
未考虑产品分离过程中的损失，无法直接计算产率，B 错误；有机相需干燥除去水分，无水Na2SO4是常
用干燥剂，可吸收水分且不与产品反应，过滤后得到干燥有机相，C 正确；操作Ⅰ为蒸馏（除去溶剂得粗
产品），操作Ⅱ为用石油醚重结晶（粗产品溶于石油醚，低温下1，3-二溴丙酮析出），二者操作不同，D
错误；故选C。
2.（2025·四川卷）下列实验装置使用正确的是
A．实验室制取氨气
B．实验室制取氯气
C．实验室制备乙酸乙酯
D．实验室制备溴乙烷
【答案】C
【解析】氯化铵和氢氧化钙加热反应生成氨气，氨气密度小于空气，利用向下排空气法收集，图中收集装
置不合理，故A 错误；实验室制取氯气，尾气应该选取氢氧化钠溶液，故B 错误；酯化反应装置中，吸收
乙酸乙酯的导管不能插入饱和碳酸钠溶液的液面以下，以免发生倒吸，故C 正确；实验室制备溴乙烷，冷
凝管的进水方向错误，应该是下进上出，故D 错误；故选C。
3.（2025·湖南卷）SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下：
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下列说法错误的是
A．导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管
B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热
C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2
D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn
【答案】C
【分析】先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn 与HCl 在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝
SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2，据此解答。
【解析】已知SnCl2易水解，则导气管a 需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，
同时可以吸收尾气，A 正确；SnCl2具有还原性，应先通入HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，
B 正确；若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可能被氧化为更高价态，如SnCl4，无法制备纯净的
SnCl2，C 错误；配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制Sn
2+水解，加入金属Sn，防止Sn
2+被氧化，D 正确；
故选C。
4.（2025·湖北卷）制备α-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到
70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应
方程式：
下列说法错误的是
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A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶
B．可用NaOH溶液作为吸收液
C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用
D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定
【答案】D
【分析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实
验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl 用NaOH 溶液
吸收，防止污染空气。
【解析】催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A 正确；尾气
含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH 溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B 正确；将
氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅
拌作用，C 正确；只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减
小氯气的流速，D 错误；故选D。
5.（2025·河北卷）如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是
A．电石与饱和NaCl 溶液
B．Na2SO3固体与70%的浓H2SO4
C．大理石与稀HCl
D．Al2S3固体与水
【答案】C
【解析】电石与饱和NaCl 溶液反应制备C2H2，C2H2中含有不饱和键，可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相
应气体的制备和检验，A 不符合题意；Na2SO3固体与 70%的浓H2SO4反应制备SO2，SO2可使酸性KMnO4溶
液褪色，能完成相应气体的制备和检验，B 不符合题意；大理石与稀HCl 反应制备CO2，CO2不可使酸性
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KMnO4溶液褪色，不能完成相应气体的检验，检验通常用澄清的石灰水，C 符合题意；Al2S3固体遇水水解
生成Al(OH)3和H2S，H2S可使酸性KMnO4溶液褪色，能完成相应气体的制备和检验，D 不符合题意；故选
C。
6.（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。
I．KFeS2的制备
将7.0 g 铁粉、48.0 g 硫粉和过量K2CO3充分混合后，900℃焙烧1.5 小时。反应方程式：
6Fe+13S+4K2CO3
900° C
¿6KFeS2+K2SO4+4CO2↑
¿
(1)反应所需的容器为 。(填标号)
(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色 (填化学式)浮
渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液 (填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产
品15.9 g，产率为 %(保留至整数位)。
Ⅱ．KFeS2的纯度测定(平行测定3 次，以1 次为例)
(3)准确称取KFeS2粗产品m g 于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体
放出，溶液中铁以[FeCl4]
-形式存在。酸解反应的离子方程式为 。
(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用c mol⋅L
-1K2Cr2O7，
标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为V mL。滴定过程发生反应：
6Fe
2++Cr2O7
2-+14H
+=6Fe
3++2Cr
3++7H2O
Fe
3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2]
-(无色)+4H
+
①加入磷酸的目的是 。
②测得KFeS2纯度为 ×100 %(用m、c、V 列出计算式)。
(5)上述实验过程中，下列操作正确的是 。(填标号)
a．将粗产品置于托盘天平右盘称量
b．在通风橱中酸解KFeS2粗产品
c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀
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d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零
【答案】(1)d
(2) S 无色无浮渣 80
(3)KFeS2+4H
++4Cl
-
Δ
¿[FeCl4]
-+2H2S↑+K
+
¿
(4) 掩蔽生成的Fe
3+颜色，防止其影响终点判断 cV ×6×159
m
×10
−3
(5)bc
【分析】铁粉、硫粉和过量K2CO3充分混合后焙烧生成KFeS2，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶
液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；
滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作；
【解析】（1）反应需要900℃焙烧1.5 小时，需选用高温反应容器坩埚d；
（2）反应中7.0 g 铁粉（为0.125mol）、48.0 g 硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，
则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾(KFeS2)晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直
至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到KFeS2粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子
守恒可知理论上生成
7.0g
56g·mol
−1 =0.125 mol KFeS2，产率为15.9g
0.125mol×159g/ mol ×100%=80 %；
（3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气
体，溶液中铁以[FeCl4]
-形式存在，结合质量守恒，反应为：KFeS2+4H
++4Cl
-
Δ
¿[FeCl4]
-+2H2S↑+K
+
¿
；
（4）①溶液中Fe
3+呈黄色，由题意Fe
3++2H3PO4=[Fe(HPO4)2]
-(无色)+4H
+可知，加入磷酸的目的是掩蔽
生成的Fe
3+颜色，防止其影响终点判断；
②由反应存在6Fe
2+∼Cr2O7
2-，结合铁元素守恒，KFeS2纯度为
cmol⋅L
-1×V×10
-3L×6×159g/ mol
mg
×100 % = cV ×6×159
m
×10
−3×100%；
（5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a 错误；酸解KFeS2粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风
橱中酸解KFeS2粗产品，b 正确；配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c 正确；
滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d
错误；故选bc。
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7.（2025·广西卷）HBr和MgBr2广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：
I．制备无水HBr
实验室用H2和Br2制备无水HBr的装置（省略夹持仪器）如图。
已知：PBr3极易水解
(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是 （填标号）。
①通入氢气流 ②收集HBr ③管式炉加热 ④打开活塞，滴加液溴
(2)装置A 的作用是 。
(3)仪器X 的名称为 。
(4)装置D 中，用湿润红磷的目的是 （用化学方程式表示）。
(5)仪器Y 中盛装的试剂是 （填标号）。
a．CaO b．CaCl2 c．KOH d．KNO3
(6)整套实验装置的不足之处是 。
Ⅱ．制备无水MgBr2
(7)尝试直接加热MgBr2⋅6 H2O(M r=292)制备无水MgBr2。当加热至460° C，失重后固体残渣质量为原化
合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mgx(OH)y Brz，则x: y : z = （x、y 、z均为正整数）。
继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从MgBr2⋅6 H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是
。
【答案】(1)①③④②
(2)除去水蒸气；观察气体流速
(3)蒸馏烧瓶
(4)3Br2+2P+6H2O=2H3PO3+6HBr
(5)b
(6)缺乏尾气处理装置
(7) 2：3：1 HBr 气氛下加热
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【分析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；
管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D 中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反
应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析；
【解析】（1）先通入H2气流（①）排除装置内空气，防止HBr 与O2反应生成Br2；管式炉加热（③），
促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（②），正确的操
作顺序是①③④②；
（2）装置A 中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速；
（3）仪器X 的名称为蒸馏烧瓶；
（4）装置D 中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水
解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为3Br2+2P+6H2O=2H3PO3+6HBr；
（5）a．CaO可与HBr 反应，a 错误；CaCl2不与HBr 反应，可用来干燥HBr，b 正确；KOH可与HBr 反
应，c 错误；KNO3可与HBr 反应，d 错误；故选b；
（6）缺乏尾气处理装置（如NaOH 溶液吸收未反应的Br2和HBr）；
（7）设292gMgBr2⋅6 H2O加热至460° C，失重后固体残渣质量为原化合物质量的30.7%，反应前后镁元
素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×30.7%，
y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则x:y:z=2：3：1；继续加热，最终得到MgO。据以上结果判断，欲从
MgBr2⋅6 H2O获得无水MgBr2，应采用的措施是在HBr 气氛下加热，可以抑制水解。
8.（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：
相关信息如下：
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/g⋅cm
−3
溶解性
硝基苯
123
5.9
210.9
1.20
不溶于水，易溶于乙醚
苯胺
93
−6.3
184.0
1.02
微溶于水，易溶于乙醚
乙酸
60
16.6
117.9
1.05
与水互溶
乙醚
74
−116.3
34.5
0.71
微溶于水
反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：
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实验步骤为：
①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；
②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯(0.08mol)，再加热回流30min；
③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；
④将苯胺-水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；
合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；
⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180−185℃馏分，得到5.58g苯
胺。
回答下列问题：
(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。
(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用NaCl饱和的原因是 。
(4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。
(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸
馏，这样操作的原因是 。
(6)下列说法正确的是_______(填标号)。
A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率
B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸
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C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯
D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理
(7)苯胺的产率为 。
【答案】(1)A
(2)a
(3)利用盐析效应，加入NaCl 可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率
(4)上
(5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下
冷凝管因温差过大破裂
(6)B
(7)75%
【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸
馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl 固体，可使溶解在水中的大部分苯胺
就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢
氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。
【解析】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A；
（2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a；
（3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl 固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分
子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率；
（4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层；
（5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，
回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏
（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）；
（6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物
苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A 错误；蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B 正确；红
外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C 错误；乙醚是一种有毒物质，具有挥
发性，尾气需要处理，D 错误；故选B；
（7）根据反应原理可知，0.08mol 硝基苯，理论上制备0.08mol 苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol =
7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：5.58 g
7.44 g ×100 % =75% 。
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9.（2025·重庆卷）糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按一下五个步骤制备糖精
钠(部分操作及反应条件略)。
(1)步骤I：氯磺化
实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。
①仪器a 的名称为 。
②烧杯中吸收的尾气是 (填化学式)。
(2)步骤II：氨化
若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水 mL。
(3)步骤III：氧化
氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的
KMnO4转化成MnO2。观察到现象为 时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为 。
(4)步骤IV：酸化
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将步骤III 所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有 。
(5)步骤V：成盐
加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为 (填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由
滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有 。
【答案】(1) 温度计 HCl
(2)40
(3) 溶液紫色褪去 2MnO4
-+3SO3
2-+H2O=2MnO2↓+3SO4
2+2OH
-
(4)ACEG
(5) CO2 过滤、干燥
【解析】（1）步骤I 氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可
知，a 为温度计；
（2）由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1 进行反应，0.3mol 邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，
加入15mol/L 的氨水，充分反应后，消耗20 毫升的氨水，同时产生0.3mol 的氯化氢，氯化氢与氨水中和
反应，消耗的氨水为0.3mol，即20 毫升，所以一共需要消耗NH3⋅H2O的体积为40mL；
（3）氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的KMnO4，反应完全后，向其中滴加Na2SO3以除去过量
KMnO4溶液，KMnO4溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则KMnO4被还原成二
氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：2MnO4
-+3SO3
2-+H2O=2MnO2↓+3SO4
2+2OH
-；
（4）过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG；
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（5）
能水解生成羧基，与
NaHCO3
反应，产生大量的二氧化碳气体，当
NaHCO3
完全反应，趁热
过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥。
10.（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ．在A 中加入150 mLH2O和127gI2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得
滤液；
ⅱ．将滤液转移至B 中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽；
ⅲ．继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL 氢碘酸(密度为1.7g⋅mL
−1，HI
质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称： ，通入H2S发生反应的化学方程式： 。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。
(6)列出本实验产率的计算表达式： 。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。
【答案】(1) 圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI
(2)c
(3)I2+I
-⇌I3
-
(4)NaOH
(5)先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2
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(6)117×1.7×57
128
%
(7)密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2的氧化性比S 强，A 中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S 的HI 滤液；将滤液转移
到B 中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL
密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI 溶液。
【解析】（1）仪器A 的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S 强，通入H2S发生反应的化学方程式为
I2+H2S=S↓+2HI；
（2）I2在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目
的是防止固体产物包覆碘，选c；
（3）I2和I-会发生反应：I2+I
-⇌I3
-，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI 电离出的I-与I2反应促进I2的
溶解，本空答案为I2+I
-⇌I3
-；
（4）步骤ⅱ中的尾气为H2S，有毒，是酸性气体，常用NaOH 溶液吸收；
（5）为确保蒸馏装置内的HI 全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通
一段时间的N2后关闭K2；
（6）127gI2的物质的量为0.5mol，n 理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m 理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m 实际(HI)=
117mL×1.7g/mol×57%，故HI 的产率= 117mL×1.7g/mol×57%
128g
×100 % =117×1.7×57%
128
×100 %=
117×1.7×57
128
%；
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
11.（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔点/℃
沸点/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
61
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邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
1，2-丙二醇
−60.0
187.6
实验过程：
①在装置A 中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反
应，主要生成
和
。然后逐步升温至
190~200℃
，醇解产物
发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1 克
样品所消耗KOH的毫克数)。
回答下列问题：
(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇) 。
(2)装置B 的作用是 ；仪器C 的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，
合理的是 (填标号)。
A．55~60℃ B．100~105℃ C．190~195℃
(3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol⋅L
−1KOH—乙醇标准溶液滴
定至终点，重复实验，数据如下：
序号
1
2
3
4
5
62
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滴定前读数/mL
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/mL
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c 的代数式表示)。若测得酸值高
于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D 内的液体 C．增大N2的流速
(4)实验中未另加催化剂的原因是 。
【答案】(1)1:1:2
(2) 导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1,2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A 中，但是
不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B
(3) 2、3 14000c
a
mg⋅g
−1 C
(4)醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩
聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【解析】（1）由聚酯的结构简式可知，
和
按物质的量之比1：1 发生缩
聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1 发生醇解反
应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。
（2）装置A 中3 种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随
氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B 为空
气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、1，2-丙二醇以及醇解反应的产物冷凝回流
到装置A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C 的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根
据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2 示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的
沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。
（3）由表中数据可知，5 次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、
25.02mL，第2、3 两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3 次实验的数据求
平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH 一乙醇标准溶液中含有KOH 的质量为25.00mL ×10-3L·mL-1×
cmol·L-1×56000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
1400cmg
ag×25.00mL
250.00mL
=14000c
a
mg⋅g
−1
。
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若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反
应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号）
A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反
应，因此选项A 立即停止加热不符合题意；装置D 中收集到的液体为H2O，可根据H2O 的量估算缩聚反应
进行的程度，反应结束前不需排出装置D 内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，选项B 不符合题
意；反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后
期，则可增大N2流速带出反应装置 A 中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向
进行，从而使产品达到聚合度要求。因此选项 C 符合题意，综上所述，选C。
（4）醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。
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