文档内容
知识清单 32 物质的制备
知识点01 物质制备实验的思维模型 知识点03 常见的有机制备实验
知识点02 常见的无机制备实验
知识点 01 物质制备实验的思维模型
1．制备一种物质的一般过程
（1）熟知常见的气体发生装置
①固体与液体在常温下反应制备气体的装置（如图6），分液漏斗与烧瓶用导管连接，平衡气体压
强，能使液体顺利滴下；
②制备气体能随制随停，便于控制反应（如图2）。
（2）掌握常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体①判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质（如挥发性）、生成物的成分、是否发生
副反应等。
②选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，
不能用于干燥还原性气体（如HS等），无水氯化钙不能干燥NH 等。
2 3
（3）明确常见的气体收集装置。
①常温下，能与空气中成分反应的气体（如NO），密度与空气接近的气体（如N、CO、C H
2 2 4
等）都不能采用排空气法收集；
②能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl——排饱和食盐水法。
2
（4）了解常见的量气装置
①量气时应保持装置处于室温状态；
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。
（5）知道常见气体的尾气处理装置①某些可燃性有毒气体（如CO），可采用“燃烧式”处理；
②装置A适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl、NO 、HS等；
2 2 2
③装置B和C适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH 等。
3
（6）高考常考典型有机制备装置
球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置通
常用直形冷凝管。
（7）有机实验中分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
分离CCl 和水 分液时下层液体从下口流
4
萃取 互不相溶的液体混合物
等 出，上层液体从上口倒出
两种或两种以上互溶的液 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷
蒸馏 分离酒精和水
体，沸点相差较大 片，防止液体暴沸
2．重要物质的制备实验方案的设计过程3．有机制备实验题解题流程
易错点 综合实验题中“答题规范”盘查
(1)规范书写试剂名称。
(2)规范书写装置中试剂的用途。如
①除杂装置：除去(或吸收)××杂质，防止干扰(影响)；除去××中的杂质，以免影响测量结果。
②尾气吸收装置：吸收××气体，防止污染空气。
(3)物质检验、鉴别题的描述：
取样，加入××试剂，若有××现象，则有××物质；否则，没有××物质。
(4)规范书写实验现象描述：如“颜色由××变成××”“液面上升或下降(形成液面差)”“溶液变浑浊”等。
(5)规范书写实验方法。
用试管取(收集)少量(适量)××滴加(放、伸)××，若××则××(或出现××现象，证明××)。
(6)规范书写实验操作目的、原因、理由方法。
答题思路：这样做有什么好处、不这样做有什么影响。
好处：直接作用是……根本目的是……
“坏处”：如果(不这样)……那么会(怎样)。
【典例01】无水CrCl 是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl
3 3
的反应方程式为 ，实验装置如图所示：
已知 有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的 ，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl 易潮解、高温下易被氧气氧化，则
3
实验过程中必须保持干燥环境，甲中装浓HSO 可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继
2 4 2
续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，无水CaCl 防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的
3 2
COCl 有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。
2
【解析】由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N 并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；由题
2干信息可知，CrCl 具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B正确；
3
装置丙中可以看做是COCl 先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所
2
以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为： ，C正确；由分析
可知，实验前、后均需通入一段时间的 ，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继续通入
一段时间干燥的氮气，使CrCl 在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；故选D。
3
【典例02】利用废蚀刻液(含FeCl 、CuCl 及FeCl )制备碱性蚀刻液[Cu(NH )Cl 溶液]和FeCl •6H O步
2 2 3 3 4 2 3 2
骤：用HO 氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl +4NH=Cu(NH)Cl]、固液分离、用盐酸溶
2 2 2 3 3 4 2
解沉淀并制备FeCl •6H O。下列有关实验的说法不正确的是
3 2
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH )Cl 溶液并沉铁
3 4 2
C．用装置丙可以分离Cu(NH )Cl 溶液和Fe(OH)
3 4 2 3
D．用装置丁蒸干FeCl 溶液可以直接制备FeCl •6H O
3 3 2
【答案】D
【解析】NH Cl和Ca(OH) 固体加热制备NH ，A项正确；NH 可将CuCl 转变为Cu(NH )Cl 液，同
4 2 3 3 2 3 4 2
时将Fe3+转变为Fe(OH) 沉淀，B项正确；Cu(NH )Cl 溶液和Fe(OH) 为固液混合体系，可选用过滤如图
3 3 4 2 3
丙，C项正确；FeCl 在加热条件下水解加剧得到Fe(OH) ，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH) ，D项错误；
3 3 3
故选D。
知识点 02 常见的无机制备实验
一、实验室制取氯气
1．制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl−氧化成Cl
2
2．常见反应（1）常规方法：“固体+液体 气体”型
①化学反应：MnO +4HCl （浓） MnCl +Cl↑+2H O
2 2 2 2
②离子反应：MnO +4H + +2Cl － Mn 2 + +Cl ↑ +2H O
2 2 2
（2）其他方法：“固体+液体 气体”型
①2KMnO +16HCl （浓） 2KCl+2MnCl +5Cl ↑ +8H O
4 2 2 2
②KCr O+14HCl（浓） 2KCl+2CrCl +3Cl↑+7H O
2 2 7 3 2 2
③KClO+6HCl（浓） KCl+3Cl ↑+3H O
3 2 2
④Ca（ClO）+4HCl（浓） CaCl +2Cl↑+2H O
2 2 2 2
⑤Ca（ClO）+CaCl +2H SO 2CaSO+2Cl↑+2H O
2 2 2 4 4 2 2
3．制气完整装置
4．气体净化装置
（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用 浓硫酸 、 P O 、硅胶、无水 CaC l 除去水蒸气
2 5 2
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出
（2）排液体法： 排 饱和食盐水 法，导气管口短进长出6．尾气吸收装置
（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气
（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收
①NaOH：Cl +2 NaOH NaCl + NaClO + H O
2 2
②NaCO 或NaHCO
2 3 3
（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收
①FeCl ：2FeCl+Cl 2FeCl
2 2 2 3
②NaS：Na S +Cl S ↓ +2 Na Cl
2 2 2
③NaSO ：Na SO + Cl +H O Na SO +2H Cl
2 3 2 3 2 2 2 4
④KI：Cl +2KI 2KCl+I
2 2
7．检验方法
（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝
（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色
8．证明Cl 中含有水蒸气和HCl
2
（1）实验装置
（2）所用试剂及作用
①A中： 无水 CuSO ，检验水蒸气
4
②B中：四氯化碳， 除去 HC l 中的 C l
2
③C中：硝酸银溶液， 检验 HC l 气体
④D中：NaOH 溶液， 吸收多余的 HC l 气体，防止污染空气
二、实验室制二氧化碳
1．制备原理
（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO +2HCl CaCl +CO ↑ +H O
3 2 2 2
（2）不用大理石和稀硫酸的原因： 在 CaCO 表面生成微溶的 C a S O 沉淀，阻止反应继续进行
3 4
2．发生装置：“块状固体+液体→气体”型4．气体净化装置
（1）试剂：先用 饱和 NaHCO 溶液除去HCl，再用 浓硫酸 、 P O 、硅胶、无水 CaC l 除去水蒸气
3 2 5 2
（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出
5．气体收集装置
（1）排空气法：向上排空气法
①带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出
②带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出
（2）排液体法： 排 饱和 NaHCO 溶液法，导气管口短进长出
3
6．检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊
三、实验室制一氧化碳
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体 气体（产生大量液体）”型
①反应：HC O·2H O（s） CO↑+CO↑+3H O
2 2 4 2 2 2
②信息：HC O·2H O在101.5℃熔化，150℃左右分解
2 2 4 2
不能选用 可以选用
（2）装置类型：“固（液）体+液体 气体”型
①反应：HC O（s） CO↑+CO↑+H O
2 2 4 2 2
②反应：HCOOH（l） CO↑+H O
2
③浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂2．气体净化装置（假设含CO 和HO杂质）
2 2
（1）先用NaOH 溶液除CO
2
（2）再用浓硫酸或PO 或硅胶或 无水 CaC l 或碱石灰除水蒸气
2 5 2
（3）最好用碱石灰将二者全部除去
4．气体收集装置：只能用排水法
5．检验方法
（1）图示
（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊
6．尾气处理
（1）点燃法
（2）袋装法
（3）强氧化剂法（信息型）
①银氨溶液：CO+2Ag（NH ）OH （NH ）CO+2Ag↓+2NH
3 4 3 3
②PdCl 溶液：PdCl +CO+H O Pd↓+CO +2HCl
2 2 2 2
③热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO +3H SO 5CO+K SO +2MnSO +3H O
4 2 4 2 2 4 4 2
7．CO还原CuO的实验
（1）开始时
①先点燃酒精灯B（尾气处理）
②再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸
③最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验
（2）结束时
①先熄灭酒精灯A，停止反应②再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂
③最后熄灭酒精灯B
8．确定CO、CO 混合气体中含有CO的实验
2
（1）各装置的作用
①A装置： 除去混合气体中的 CO 气体。
2
②B装置： 检验混合气体中的 CO 是否除尽。
2
③C装置：检验气体有无还原性或 初步检验是否有 CO
④D装置： 检验有无 CO 生成，进一步确认是否有 CO
2
⑤E装置： 除去尾气中的 CO 气体。
2
⑥F装置： 除去尾气中的 CO 气体、防止污染 空气 。
（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊
四、实验室制二氧化硫
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体 气体”型
①方法：Cu与浓HSO 混合加热
2 4
②反应：Cu+2H SO （浓） CuSO +SO ↑ +2H O
2 4 4 2 2
（2）装置类型：“固体+液体 气体”型
①方法：NaSO 粉末和中等浓度的硫酸混合
2 3
②反应：Na SO +H SO （浓） Na SO +SO ↑ +H O
2 3 2 4 2 4 2 2
不用稀硫酸的原因；SO 易溶于水，逸出 SO 的较少
2 2
不用浓硫酸的原因； 在 N a SO 表面生成 N a SO 固体，阻止反应持续进行
2 3 2 4
2．气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）
（1）先用 饱和 NaHSO 溶液除HCl
3（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或PO 或硅胶除水蒸气
2 5
3．气体的收集：只能用排水法
（1）排液法：排 饱和 NaHSO 溶液法，导气管长进短出
3
（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出
4．气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红
5．尾气处理
（1）酸性气体
①吸收剂：一般用 NaOH 溶液
②反应： 2NaOH + SO Na SO + H O
2 2 3 2
（2）还原性气体
①吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液
②反应：2MnO － + 2 H O+ 5SO 2Mn 2+ +4H + + 5 SO 2－
4 2 2 4
6．实验安全装置
（1）安全隐患：可能发生倒吸现象
（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶
7．检验碳与浓硫酸反应所有气体产物
（1）各仪器中的试剂及其作用
①A：CuSO 粉末，检验产生的水蒸气
4
②B：品红溶液， 检验产生的 SO 气体
2
③C： 酸性 KMnO 溶液或溴水， 除去 SO 气体
4 2
④D：品红溶液， 检验 SO 能否完全除去
2
⑤E：澄清石灰水， 检验产生的 C O 气体
2
（2）证明有CO 气体的现象
2
①当 D 中品红溶液不褪色 ， E 中澄清石灰水变浑浊时 ，说明产物中CO 气体
2
②若把装置D去掉，当 C 中溶液颜色未完全褪去 ， E 中澄清石灰水变浑浊时 ，说明产物中有CO
2气体
五、实验室制一氧化氮和二氧化氮
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+液体 气体”型
或 或
（2）药品：铜和稀（浓）硝酸
（3）反应
①NO ： Cu + 4HNO （浓） Cu （ NO ） + 2NO ↑ + 2H O
2 3 3 2 2 2
②NO： 3Cu + 8HNO （ 稀 ） 3Cu （ NO ） + 2NO ↑ + 4H O
3 3 2 2
2．气体的净化：一般用无水氯化钙或PO 或硅胶除水蒸气
2 5
3．气体的收集
（1）NO：只能用 排水 法 收集或排“惰性”气体法
（2）NO ： 向 上 排空气法或排四氯化碳法
2
4．气体的检验
（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体
（2）NO ：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
2
5．尾气吸收
（1）NO：一般用酸性的HO、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收
2 2
（2）NO ：一般用NaOH、Na CO 等碱性溶液吸收
2 2 3
6．特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽
六、实验室制取氨气
1．反应原理及装置
（1）装置类型：“固体+固体 气体”型
①方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热
②反应：2NH Cl + Ca （ OH ） 2NH ↑ + 2H O + Ca Cl
4 2 3 2 2
（2）装置类型：“液体+液体 气体”型①方法：加热浓氨水
②反应：NH · H O NH ↑+H O
3 2 3 2
（3）装置类型：“固体+液体 气体”型
方法 原理
①NaOH溶于水放热，促使氨水分解
浓氨水与 ②NaOH固体吸水，使c（OH－）增大，
NaOH固体 有利于NH 的生成
3
混合 ③加入NaOH，使c（OH－）增大，有利
于NH 的生成
3
①CaO与水反应放热，促使氨水分解。
浓氨水与 ②CaO与水反应，使水减少，使c（OH
CaO固体 －）增大，有利于NH 的生成
3
混合 ③生成Ca（OH） ，使c（OH－）增大，
2
有利于NH 的生成
3
2．气体的净化：一般用碱石灰吸水
3．气体的收集
（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法
（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度
4．验满方法
（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了
（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了
5．尾气吸收
（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气
（2）注意防倒吸
6．喷泉实验的原理及操作
（1）典型实验装置及变形设计（2）操作步骤：先打开止水夹→再挤胶头滴管
（3）形成条件：容器内外产生较大的压强差
①气体完全被液体吸收剂溶解或反应
②气体和气体完全反应生成固体或液体
③气体冷凝成液体使气压减小
④液体变成气体使气压增大
⑤外界气压压缩气体
七、氨的催化氧化实验
1．反应原理： 4 NH + 5O 4 NO +6 H O
3 2 2
2．氨气的提供
（1）浓氨水
①向浓氨水中通入空气，使氨挥发出来，从而使氧气和氨充分混合。
②向浓氨水中加入NaO，使浓氨水分解产生氨气，从而使氧气和氨充分混合。
2 2
（2）铵盐分解法提供氨气
3．氧气的提供
（1）直接通入空气法
（2）双氧水在二氧化锰的催化作用下分解：2HO 2HO+O ↑
2 2 2 2
（3）过氧化钠和水反应： 2 Na O+2H O 4NaOH +O ↑
2 2 2 2
（4）氯酸钾和二氧化锰混合加热：2KClO 2KCl+3O ↑
3 2
（5）高锰酸钾固体加热：2KMnO KMnO +MnO +O ↑
4 2 4 2 2
（6）过氧化钠和碳酸（氢）铵混合加热：
①NH H CO NH ↑ + H O ↑ + CO ↑或 （ NH ）CO 2 NH ↑ + H O ↑ + CO ↑
4 3 3 2 2 4 2 3 3 2 2
②2Na O+2CO 2Na CO +O
2 2 2 2 3 2
4．典型现象
（1）锥形瓶中气体呈红棕色：这是因为NH 被氧化为NO，NO遇到空气中的O 又迅速被氧化为红棕色
3 2的NO 。
2
（2）通常瓶内有白烟出现：这是由于锥形瓶里有水蒸气存在，水蒸气和 NO 反应生成了 HNO ：
2 3
3NO +H O＝2HNO+NO，HNO 再跟NH 反应生成微小的白色NH NO 晶体：NH +HNO ＝NH NO 。
2 2 3 3 3 4 3 3 3 4 3
（3）铂丝呈红色：这是因为NH 与O 在铂丝的表面上进行的反应是放热反应，反应放出的热量足以使
3 2
铂丝继续保持红热状态。
易错点 气体制备与性质实验装置的连接流程
【典例03】（2023·江苏卷）实验室制取Cl 的实验原理及装置均正确的是
2
B．除去Cl 中的 D．吸收尾气中的
A．制取Cl 2 C．收集Cl
2 HCl 2 Cl
2
【答案】BC
【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO 反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cl 中的HCl
2 2
可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气
法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水
吸收效果不好，D错误。 故选BC。
【典例04】（2023·湖北卷）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，
A正确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入
装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；从a口通入
冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；白磷易被空气中的氧
气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故选B。
【典例05】（2023·全国甲卷）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应
制备： 。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅
拌下逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH Cl溶解的操作有_______。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率
3 6 3
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl ·6H O后，降温，在加入1g活性
2 2
炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配
合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH )]Cl 和活性炭的混合物，将所得固体转入有
3 6 3
少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物
[Co(NH )]Cl 析出，提高产率，据此解答。
3 6 3
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓
氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有
漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH )]Cl 溶于热
3 6 3
水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH )]Cl 中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，
3 6 3
可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率。
3 6 3
知识点 03 常见的有机制备实验
一、实验室制乙酸乙酯
1．实验装置
2．实验原理：CH COOH+CH CH OH CH COOCH CH +H O
3 3 2 3 2 3 2
（1）浓硫酸作用： 催化 剂 和吸水剂
（2）b中现象
①液体分层，液面上方有油状液体产生
②溶液中有少量气泡产生
③可以闻到香味
（3）混合乙醇和浓硫酸的方法：将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入乙醇中，边加边搅拌，冷却
（4）饱和碳酸钠溶液的作用
①溶解乙醇
②反应乙酸
③降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出
3．加热方式
（1）先小火加热，防止挥发、发生副反应
（2）先大火加热，将生成的乙酸乙酯蒸馏出来
4．实验安全措施
（1）防暴沸
①a试管中液体的体积不超过其容积的1/3
②在a试管中加入沸石或碎瓷片
（2）防倒吸
①导气管在b试管液面上方 1~2cm处
②选用防倒吸的安全装置5．产物的分离提纯
（1）方法：分液
（2）主要玻璃仪器：分液漏斗和烧杯
二、石油分馏实验
1．实验装置
2．蒸馏烧瓶规格的选择：液体体积占烧瓶容积的1/3
3．温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶支管口处
4．常见的冷凝管及其作用
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
（1）水冷凝管竖直或斜向上放置（三种水冷凝管均可）的作用
①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用： 冷凝回流 ×× 液体，提高原料的利用率
（2）水冷凝管斜向下放置（只有直形水冷凝管可）的作用
①共性作用：导气，平衡气压
②个性作用： 冷凝 ×× 蒸汽，得到 ×× 液体
（3）冷却水的进出口：下进上出，采用逆流原理冷却效果好
5．蒸馏过程
（1）开始时，先通冷凝水，再加热
（2）结束时，先 停 热 ，再 停 通冷凝水
6．加热液液混合物的实验安全措施（1）防暴沸方法：预先加入沸石或碎瓷片或用磁力搅拌器
（2）忘记加沸石：先停热，再冷却，后补加
三、实验室制硝基苯
1．反应原理： +HNO （浓） NO +H O
3 2 2
2．浓硫酸作用：催化剂和吸水剂
3．反应温度控制在55~60℃
（1）加热方式：水浴加热，优点使液体受热均匀
（2）温度计水银球的位置：水浴中
（3）温度不能太高的原因：防止 浓硝酸 分解 ；防止苯和浓硝酸挥发
4．反应液的混合顺序
（1）先加浓硝酸、再加浓硫酸，边加边搅拌
（2）冷却到55℃~60℃，再一滴一滴加入苯
5．长玻璃管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率
6．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：硝基苯（含少量硝酸、硫酸及苯）
（2）分离提纯过程
①先加水，液体分为三层，分液取下层液体
②水洗、干燥、蒸馏即得纯净的硝基苯
7．制得的硝基苯常常呈现棕黄色
（1）原因：硝酸分解的二氧化氮溶解在其中（2）除去黄色的操作步骤：水洗→分液→碱洗→分液→水洗→分液
8．洗涤容器上残留的硝基苯可选乙醇或乙醚
四、实验室制溴苯
1．反应原理： +Br Br+HBr
2
2．实验装置
简易装置 改进装置
3．实验现象
（1）剧烈反应，反应液微沸，烧瓶中充满红棕色气体，烧瓶底部有褐色的油状液体产生
（2）导管口附近出现白雾
（3）滴有AgNO 溶液锥形瓶中出现浅黄色沉淀
3
4．左侧长玻璃管或冷凝管的作用
（1）导气，平衡气压
（2）冷凝回流苯和溴，提高原料的利用率
5．尾气处理装置：锥形瓶或干燥管
（1）试剂：NaOH 溶液或碱石灰
（2）目的： 吸收产生的 HB r 气体，防止污染空气
6．防倒吸的安全措施
（1）右侧长玻璃导管位于锥形瓶中液面以上
（2）选用防倒吸的安全装置
7．证明该反应为取代反应
（1）将气体通入四氯化碳或苯中吸收溴蒸汽
（2）再将剩余气体通入AgNO 溶液中，产生浅黄色沉淀
38．产品的分离提纯
（1）产品及杂质：溴苯（含少量苯、溴、三溴苯、FeBr 和HBr）
3
（2）分离提纯过程
①先加水振荡、静置，液体分三层，分液
②取下层液加NaOH 溶液，振荡、静置、分液
③取下层液水洗、干燥、蒸馏，得无水溴苯
易错点 解有机物制备类实验的思维模型
分析制备
流程
①有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的
利用率和产物的产率
依据有机
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提
反应特点
高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应
作答
的发生
③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离、提纯方法
【典例06】（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点
142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸
点81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是（ ）A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己
烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错
误；接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，
可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
【典例07】（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二 不溶于水
淡黄色固体 95 347
酮 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶
解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
的
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目 是_______。
（4）在本实验中，FeCl 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化
3
量的FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
3
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
的
（6）若粗品中混有少量未氧化 安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【答案】（1）油 （2）球形冷凝管 a （3）防暴沸
（4）FeCl 可行 空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应
2 2 3 3
（5）溶解安息香，防止安息香析出 （6）a （7）b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl · 6H O，加热至固体全部溶解，停止
3 2
加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出
黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到
产品1.6g，据此解答。（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应
加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答
案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl ，若采用催化量的FeCl 并通入空气制备
3 2 3
二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应，故答案为：FeCl ；可
2 3 3 2
行；空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应；
2 3 3
（5）由表格中信息可知，安息香难溶于冷水，溶于热水，乙醇，乙酸，所以步骤①～③中，乙酸除
做溶剂外，另一主要作用是溶解安息香，防止安息香析出，故答案为：溶解安息香，防止安息香析出；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用
热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C H O）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C H O）的物
14 12 2 14 10 2
质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为 =80.8%，最接近80%，故答案为：b。
