「真题打卡」浙工大2024计算

题目

用内标对比法测定复方乙酰水杨酸片剂(APC 片)中阿司匹林、非那西丁及咖 啡因三组分的含量。 

#浙江工业大学#浙工大#色谱法#仪器分析#浙工大药学

色谱条件：日立 3010 胶色谱柱 50cm×0.46cm;

流动相：甲醇(含 1/500 三乙醇胺),lmL/ min; UV 273nm 检 测 。 

对照溶液(标准溶液)的配制:

分别精密称取阿司匹林(A)、非那西丁(P)、咖啡因(C)及内标物扑热息痛(S)的对照品及 0.035g,置 100mL 量瓶中，用乙醇-氯仿(1:1)溶解，并稀释至刻度，即得。 

供试品溶液的配制：

取复方乙酰水杨酸片 10 片研成细粉，取约一片量，精密称量为0.5005g。用上述溶剂多次萃取，转移至 100mL 量瓶中，加人内标物扑热息痛的对照品0.035g,用乙醇-氯仿(1:1)溶解，并稀释至刻度，即得。 

测定法与测定结果

精密吸取对照品溶液及供试品溶各 2L,注人高效液相色谱仪，进样各 3 次。对照品溶液测定结果：A、S、P 和 C 的峰面积平均值分别为 154 856、171 222,692 272和 372.221 面积单位。

供试品溶液测定结果：A、S、P 和 C 的峰面积平均值分别为 178 024、 202 694  968 和 407 792 面积单位。

 (1)试用内标对比法求 A、P 及 C 的标示量(%)及每片中的质量；

(2)用校正因子法计算 A、P 及 C 的标示量(%);

(3)用校正因子法求 A、P 及 C 在片剂中的质量。

解答

解： （1）计算片剂中 A,P 及 C 标示量（%）。因本题对照品溶液是按照该制剂标准规格配制，其校正系数为 1，故可简化计算如下：

阿司匹林 (A): 

非那西丁 (P): 

咖啡因 (C): 

（2）计算 APC 片剂中 A、P 及 C 的质量 [标示量（%）× 标示量]

（3）用校正因子法求 A、P 及 C 在片剂中的质量。先计算以内标物为基准的相对质量校正因子 。设内标物的 。

两种方法计算结果一致。