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专题 16 化学实验综合题
1．（2021·全国高考甲卷真题）胆矾( )易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到
的 (杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有_______(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．移液管
(2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为_______，与直接用废铜和浓硫酸反
应相比，该方法的优点是_______。
(3)待 完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量 ，冷却后用 调 为3.5～4，再煮沸
，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、_______、乙醇洗涤、_______，得到
胆矾。其中，控制溶液 为3.5～4的目的是_______，煮沸 的作用是_______。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，
置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。根据实验数据，胆矾分子中结晶
水的个数为_______(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是_______(填标号)。
①胆矾未充分干燥 ②坩埚未置于干燥器中冷却 ③加热时有少胆矾迸溅出来
【答案】A、C CuO+H SO CuSO +H O 不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率
2 4 4 2
高） 过滤 干燥 除尽铁，抑制硫酸铜水解 破坏氢氧化铁胶体，易于过滤
①③
【解析】
(1)制备胆矾时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：A、C；
(2)将 加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+HSO CuSO +H O；直接用
2 4 4 2
废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将 加入到适量的稀硫酸中，加热制
备胆矾的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆矾消耗硫酸少（硫酸利用率高）；
(3) 硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥； 中含氧化
铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液 为3.5～4，酸
性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮沸 ，目的是破
坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑制硫酸铜水解；破坏氢氧化
铁胶体，易于过滤；
(4) 称量干燥坩埚的质量为 ，加入胆矾后总质量为 ，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中
冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为 。则水的质量是( － )g，所以胆矾
（CuSO •nH O）中n值的表达式为 =n:1，解得n＝ ；
4 2
(5) ①胆矾未充分干燥，捯饬所测m 偏大，根据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏高，
2
符合题意；
②坩埚未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆矾，导致所测m 偏大，根
3
据n= 可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；
③加热胆矾晶体时有晶体从坩埚中溅出，会使m 数值偏小，根据n= 可知，最终会导致结晶
3
水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。2．（2021·全国高考乙卷真题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前
景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(转置如图所示)：
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉
末，塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。
【答案】滴液漏斗 三颈烧瓶 d 反应放热，防止反应过快 反应温度接近水的沸点，油浴更易控温 取少量洗出液，滴加 ，没有白色
沉淀生成 与 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净
【解析】
(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷
凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；
(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO 粉末并使用冰水浴，
4
故答案为：反应放热，防止反应过快；
(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸
点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；
(4)由滴加HO 后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO ，则反应的离子方程式为：2Mn
2 2 4
+5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O，故答案为：2Mn +5H O+6H+=2Mn2++5O ↑+8H O ；
2 2 2 2 2 2 2 2
(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S 来判断，检测方法是：取最后一次
洗涤液，滴加BaCl 溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl ，没有白色沉
2 2
淀生成；
(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸， 与 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为
洗净，故答案为： 与 电离平衡，洗出液接近中性时，可认为 洗净。
3．（2021·广东高考真题）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是
)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素
组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。
(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作
及现象是_______。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。
②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液
中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时，
。
③提出猜想。
猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。
猜想b： 在水中的溶解度 。
④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度下，
进行表中实验1~3，记录数据。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
Ⅰ：25℃的 饱和溶
1 25
液
Ⅱ：35℃的 饱和溶
2 35
液
Ⅲ：45℃的 饱和溶
3 45
液
⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______ 。
实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成立。结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。
⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡
上完成表中内容。
实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/
4 Ⅰ _______
5 _______ _______
⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依
据是_______。
【答案】MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O c-d-b-a-e HClO 向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中
2 2 2 2
含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl- 1.34 10-
3
5 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度 45℃ II 45℃ A >B >B
3 2 1
【解析】
(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取 ，化学方程式为：MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O，故答案
2 2 2 2 2
为：MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O；
2 2 2 2
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱
和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-
e，故答案为：c-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验 的方法为向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶
液中含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故
3答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C 、HC 等，再加入少量AgNO 溶液，
3
若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃时， ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的 溶液中
，所以有 = =1.34 10-5 ；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随
温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关
系，故答案为：1.34 10-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下
测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液
中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。
故答案为：45℃；II；45℃；
⑦猜想b成立的判断依据是A>B >B ，故答案为：A>B >B 。
3 2 1 3 2 1
4．（2021·河北高考真题）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要
贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品NaCO 和
3 2 3
NH Cl，实验流程如图：
4
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为使
3
A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。A． B． C． D．
E.
(2)B中使用雾化装置的优点是__。
(3)生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。
3
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液：
3
①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，则固
3 2 2 2 2
体NaHCO 的质量为___g。
3
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分析出
4 4 4
并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。
4(5)无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量水分，用
3 3
其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。
A．偏高 B．偏低 不变
【答案】aefbcgh 将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面
积，从而提高产率（或其他合理答案） NH HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓ 0.84 蒸发浓缩
3 2 2 4 3
冷却结晶 A
【分析】
根据工艺流程知，浓氨水中加入氯化钠粉末形成饱和氨盐水后，再通入二氧化碳气体，发生反应：NH
3
HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓，得到的碳酸氢钠晶体烘干后受热分解会生成碳酸钠、二氧化碳和水，
2 2 4 3
从而制备得到纯碱；另一方面得到的母液主要溶质为NH Cl，再从加入氯化钠粉末，存在反应
4
，据此分析解答。
【解析】
(1)根据分析可知，要制备 ，需先选用装置A制备二氧化碳，然后通入饱和碳酸氢钠溶液中除去
二氧化碳中的HCl，后与饱和氨盐水充分接触来制备 ，其中过量的二氧化碳可被氢氧化钠溶液吸
收，也能充分利用二氧化碳制备得到少量 ，所以按气流方向正确的连接顺序应为：aefbcgh；为
使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部
的小孔，故答案为：aefbcgh；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔；
(2)B中使用雾化装置使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率；(3)根据上述分析可知，生成 的总反应的化学方程式为NH HO+NaCl+CO =NHCl+NaHCO ↓；
3 2 2 4 3
(4)①对固体 充分加热，产生二氧化碳和水蒸气，反应的化学方程式为：
将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量 ，
与二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，化学方程式为： ，根据方程
式可知，根据差量法可知，当增重 （2CO的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为
=0.22g，其物质的量为 ，根据关系式 可知，消耗的 的物
质的量为2 0.005mol=0.01mol，所以固体 的质量为0.01mol 84g/mol=0.84g；
②根据溶解度虽温度的变化曲线可以看出，氯化铵的溶解度随着温度的升高而不断增大，而氯化钠的溶解
度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使 沉淀充分析出并分离，需采用蒸发浓缩、冷却结晶、
洗涤、干燥的方法，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶；
(5)称量前，若无水 保存不当，吸收了一定量水分，标准液被稀释，浓度减小，所以用其标定盐
酸浓度时，消耗的碳酸氢钠的体积 会增大，根据c(测)= 可知，最终会使c(测)偏高，A
项符合题意，故答案为：A。
5．（2021·浙江高考真题） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。
已知：
① ，合适反应温度为 ；副反应： 。②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含量，
可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：
c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和 转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ，充分
反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产
生 的反应(不考虑 与水反应)：
实验数据如下表：
加入量
滴定Ⅰ测出量
滴定Ⅱ测出量
①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备
的 浓溶液是否符合要求_______。
【答案】浓 a ABC 抽气(或通干燥氮气) a b g CCl 中由紫红色突变到无色，且30s不
4
恢复 溶液中ClO和Cl 分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，符合要求
2 2
【解析】
(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl 、N)中的少量水分，可用的试剂是浓 。
2 2
②Cl 和ClO都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl、ClO能与NaOH溶液反应，同时需
2 2 2 2
要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所
以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl 反应制备ClO的装置，
2 2
A．因ClO能与HO发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，
2 2
因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N 的作用是稀释Cl，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl 不足
2 2 2
时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl 和N 的比例，故B选；
2 2
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应
发生，故C选；
D．HgO与Cl 反应制备ClO的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热
2 2
会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl 沸点小于ClO，在Cl 未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl，故答
2 2 2 2
案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下
口流出，上层液体从上口倒出，因CCl 密度大于水，因此萃取后溶有ClO的CCl 位于下层，因此操作顺
4 2 4
序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl 转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇
4
→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I 的CCl 溶液呈紫红色，用标准NaSO 溶液滴定I 过程中，当I 恰好反应完全时，溶液呈无色，
2 4 2 2 3 2 2
因此滴定I 到达终点的实验现象是CCl 中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
2 4
②由 、 、
(HClO为ClO与HO反应的产物)可得关系式：ClO～2H+～2I，由
2 2 2 2
实验数据可知ClO和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I 的物质的量为
2 2
2×10-3mol，则高纯度ClO浓溶液中n(Cl O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I 的物质的量为2.005×10-
2 2 2
3mol，因此Cl 与I-反应生成I 的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度ClO浓
2 2 2
溶液中n(Cl )=5×10-6mol，所以高纯度ClO浓溶液中 = =200>99，则所制备的高纯度
2 2
ClO浓溶液符合要求，故答案为：溶液中ClO和Cl 分别为1×10-3mol、5×10-6mol， =200>99，
2 2 2
符合要求。
6．（2021·湖南高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳
酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤I. 的制备
步骤Ⅱ.产品中 含量测定
①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中；
②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，
又消耗盐酸 ；
④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35℃时， 开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表
温度/ 0 10 20 30 40 50 60
35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
11.9 15.8 21.0 27.0
6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
(1)步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______；
(2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)；
A． B． C． D．
(3)指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______；
(4)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果_______(填
“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】NaHCO 在30-35 C时NaHCO 的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙
3 3色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大
【分析】
步骤I：制备NaCO 的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH HCO 粉末，水浴加热，根
2 3 4 3
据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO 晶体，控制温度在30-35 C发生反应，最终得
3
到滤液为NH Cl，晶体A为NaHCO ，再将其洗涤抽干，利用NaHCO 受热易分解的性质，在300 C加热
4 3 3
分解NaHCO 制备NaCO；
3 2 3
步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：
NaCO+HCl=NaHCO +NaCl，因为NaCO、NaHCO 溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂
2 3 3 2 3 3
的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为
NaCl，同时还存在反应生成的CO，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞
2
指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：
NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO↑，再根据关系式求出总的NaHCO 的物质的量，推导出产品中NaHCO 的，
3 2 2 3 3
最终通过计算得出产品中NaHCO 的质量分数。
3
【解析】
根据上述分析可知，
(1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35 C，目的是为了时NH HCO 不发
4 3
生分解，同时析出NaHCO 固体，得到晶体A，因为在30-35 C时，NaHCO 的溶解度最小，故答案为：
3 3
NaHCO ；在30-35 C时NaHCO 的溶解度最小；
3 3
(2)300 C加热抽干后的NaHCO 固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故
3
答案为：D；
(3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢
钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟
内不褪色；
(4) 第一次滴定发生的反应是：NaCO+HCl=NaHCO +NaCl，则n(Na CO)=n
2 3 3 2 3 生成
(NaHCO )=n(HCl)=0.1000mol/L 22.45 10-3L=2.245 10-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V=23.51mL，
3 2则根据方程式NaHCO +HCl=NaCl+H O+CO↑可知，消耗的NaHCO 的物质的量n (NaHCO )= 0.1000mol/L
3 2 2 3 总 3
23.51 10-3L=2.351 10-3mol，则原溶液中的NaHCO 的物质的量n(NaHCO )= n (NaHCO )- n
3 3 总 3 生成
(NaHCO )= 2.351 10-3mol-2.245 10-3mol=1.06 10-4mol，则原产品中NaHCO 的物质的量为
3 3
=1.06 10-3mol，故产品中NaHCO 的质量分数为
3
，故答案为：3.56%；
(5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得
V 偏小，所以原产品中NaHCO 的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。
1 3
7．（2021·浙江高考真题）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO )]制备KCr O 晶体，流程如下：
2 2 2 2 7
已知：4Fe (CrO ) + 10Na CO+7O 8NaCrO +4NaFeO +10CO
2 2 2 3 2 2 4 2 2
2H++2CrO Cr O +H O
2 2
相关物质的溶解度随温度变化如下图。
请回答：(1)步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。
(2)下列说法正确的是______。
A．步骤II，低温可提高浸取率
B．步骤II，过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe(OH)
2 3
C．步骤III，酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O
2 4 2 2 7
D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO
2 4 2 3
(3)步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重复
2 2 7
使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。
a．50℃蒸发溶剂；
b．100℃ 蒸发溶剂；
c．抽滤；
d．冷却至室温；
e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热；
f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。
(4)为了测定KCr O 产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。
2 2 7
①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。
A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶
B．滴定时要适当控制滴定速度
C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直
E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于
管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作)
(5)该小组用滴定法准确测得产品中KCr O 的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度
2 2 7
(K Cr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制KCr O
2 2 7 2 2 7
待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。
【答案】增大反应物的接触面积 BC a e d c AC 再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁
HSO 抑制Cr O 转化为CrO ，且与Cr O 不反应
2 4 2 2
【分析】
根据题给已知，铬铁矿与足量熔融NaCO 发生高温氧化反应生成NaCrO、NaFeO 和CO，所得固体冷却
2 3 2 4 2 2后用水浸取，其中NaFeO 发生强烈水解：NaFeO +2H O=NaOH+Fe(OH) ↓，过滤得到含NaCrO、NaOH、
2 2 2 3 2 4
NaCO 的滤液，加入适量硫酸酸化，NaOH、NaCO 与硫酸反应生成NaSO ，NaCrO 转化为NaCr O
2 3 2 3 2 4 2 4 2 2 7
（发生的反应为2NaCrO+H SO Na Cr O+Na SO +H O），经蒸发结晶、过滤、洗涤得到的滤液中主
2 4 2 4 2 2 7 2 4 2
要含NaCr O，加入KCl后经多步操作得到KCr O，据此分析作答。
2 2 7 2 2 7
【解析】
(1)步骤I中铬铁矿与足量熔融NaCO 发生高温氧化反应生成NaCrO、NaFeO 和CO，将铬铁矿粉碎，可
2 3 2 4 2 2
增大反应物的接触面积，加快高温氧化的速率；故答案为：增大反应物的接触面积。
(2)A．根据NaCrO 的溶解度随着温度的升高而增大，步骤II中应用高温提高浸取率，A错误；
2 4
B．步骤II中用水浸取时NaFeO 发生强烈水解：NaFeO +2H O=NaOH+Fe(OH) ↓，经过滤可除去Fe(OH) ，
2 2 2 3 3
B正确；
C．步骤III酸化时，平衡2H++2 +H O正向移动，主要目的使NaCrO 转化为NaCr O，C
2 2 4 2 2 7
正确；
D．根据分析，步骤IV中过滤所得滤渣主要成分为NaSO ，D错误；
2 4
答案选BC。
(3)Na Cr O 中加入KCl发生反应NaCr O+2KCl=K Cr O+2NaCl，根据各物质的溶解度随温度的变化曲线
2 2 7 2 2 7 2 2 7
可知，KCr O 的溶解度随温度升高明显增大，NaCl溶解度随温度升高变化不明显，50℃时两者溶解度相
2 2 7
等，故为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，步骤V重结晶前的操作顺序为：溶解KCl→50℃蒸发溶剂→
2 2 7
蒸发至溶液出现晶膜，停止加热→冷却至室温→抽滤→重结晶；故答案为：aedc。
(4)①A．量筒属于粗量器，不能用量筒量取25.00mL溶液，由于KCr O 具有强氧化性，量取25.00mL待
2 2 7
测液应用酸式滴定管，A错误；
B．滴定时要适当控制滴定的速率，确保反应物之间充分反应，同时防止滴加过快使得滴加试剂过量，B
正确；
C．滴定时应一直观察锥形瓶中溶液颜色的变化，以便准确判断滴定的终点，C错误；
D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直，平视读取读数，D正确；
E．为了确保每次滴定时滴定管中的溶液充足，平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻
度以下，并记录初始读数，E正确；
答案选AC。
②在接近终点时，使用“半滴操作”的方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将
半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化；故答案为：再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶内壁。
(5)根据题意，KCr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例，在KCr O 溶液中存在平衡 +H O 2H++2
2 2 7 2 2 7 2
，即有部分 会转化为 ，从而使测得的质量分数明显偏低，为抑制 转化为 ，
可加入与 不反应的酸，如硫酸；故答案为：HSO ；抑制 转化为 ，且与 不反应。
2 4
1．（2021·辽宁高三其他模拟）某课外小组利用如图装置(夹持仪器略)探究使用废铁屑制取摩尔盐
，已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精。实验操作步骤如图：
①称取 废铁屑粉末(含少量 )，用纸槽加入到仪器X中，塞紧胶塞。打开分液漏斗旋塞 ，加入
溶液充分反应。
②轻捏气球底部把还原铁粉慢慢加入到仪器X中，直到有少量固体不溶时停止。
③再次打开分液漏斗旋塞 ，逐滴加入 溶液并振荡X至固体完全溶解，继续加入
溶液后关闭旋塞 。
④打开分液漏斗旋塞 加入由 配成的饱和溶液，点燃酒精灯加热仪器X一段时间，当_________停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽滤、洗涤、干燥，即可
得摩尔盐。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是_______。
(2)步骤②中发生反应的离子方程式为_______。
(3)气球的作用是_______。
(4)步骤④横线应补充的内容是_______，洗涤摩尔盐的溶剂最好用_______，其目的是_______。
(5)该小组探究产品中摩尔盐( )的含量，用分析天平称取 的产品溶于水配成溶液，然
后用 的酸性 溶液滴定，最终消耗酸性 溶液 。
①滴定终点现象为_______；
②该产品纯度为_______。
【答案】三颈烧瓶 Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+ 盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空
2
气有安全隐患 溶液表面出现晶膜时 乙醇 洗去晶体表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶
体表面的水加速干燥 滴入最后一滴 溶液后，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色
51.40%
【分析】
根据题中图示信息可知，将废铁屑粉末(含少量 )置于三颈烧瓶中，加入HSO ，发生
2 4
Fe+H SO =FeSO+H ↑，Fe O+3H SO =Fe (SO )+3H O反应，将其溶解，再加过量的Fe粉，Fe与过量的
2 4 4 2 2 3 2 4 2 4 3 2
HSO 反应，Fe3+被还原为Fe2+，再加入HSO ，将过量的Fe粉溶解，继续加入饱和的(NH )SO 溶液，加
2 4 2 4 4 2 4
热一段时间，当溶液表面出现晶膜时停止加热，冷却后有大量晶体出现，把溶液全部倒入抽滤瓶，进行抽
滤、洗涤、干燥，即可得摩尔盐；据此解答。
【解析】
(1)由题中图示装置可知，仪器X的名称是三颈烧瓶；答案为三颈烧瓶。
(2)由上述分析可知，步骤②中发生反应的离子方程式为Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+；答案为
2
Fe+2H+=Fe2++H ↑，2Fe3++Fe=3Fe2+。
2
(3)由由题中图示装置可知，气球中盛放了Fe粉，可以收集产生的氢气，可以阻止空气进入三颈烧瓶中，
产生安全隐患；答案为盛放铁粉，同时收集产生的氢气，防止进入空气有安全隐患。
(4)由题中信息可知，加热三颈烧瓶一段时间，当有晶膜析出时，停止加热；已知摩尔盐易溶于水、难溶于酒精，故可用乙醇洗涤，且乙醇易挥发，摩尔盐容易晾干；答案为溶液表面出现晶膜时；乙醇；洗去晶体
表面杂质，减少晶体因溶解而损失, 洗去晶体表面的水加速干燥。
(5)①用酸性 溶液滴定Fe2+，滴定终点现象为滴入最后一滴 溶液后，溶液由无色变为浅红
色，且半分钟内不褪色，即达到滴定终点；答案为滴入最后一滴 溶液后，溶液由无色变为浅红色，
且半分钟内不褪色。
②根据 +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H O可知，由 ~5Fe2+关系可得n( )=0.0800mol/
2
L×25.70×10-3L=2.056×10-3mol，则n(Fe2+)=5×2.056×10-3mol=1.028×10-2mol，由Fe元素守恒，摩尔盐的质量
为m[(NH )SO ·FeSO ·6H O]= 1.028×10-2mol×392g/mol=4.0298g，该产品纯度为 ×100%=51.40%；
4 2 4 4 2
答案为51.40%。
2．（2021·贵州贵阳市·高三二模）1，2-二溴乙烷在农业、医药上有多种用途，也可用作汽油抗震液中铅
的消除剂．用 浓硫酸、 乙醇和 液溴制备1，2-二溴乙烷的原理和装置如下(加热及
夹持装置略)．
第一步用乙醇制乙烯： (加热时，浓硫酸可使乙醇炭化)；
第二步将乙烯通入液溴： (反应放热)．
有关数据列表如下：
95%乙醇 1，2-二溴乙烷 液溴
状态 无色液体 无色液体 深红棕色液体密度/ 0.81 2.2 2.91
沸点/(℃) 78.5 132 58.8
熔点/(℃) 9
回答下列问题：
（1）装置A用于制备乙烯，仪器a的名称为______．
（2）装置B是安全瓶，可监测实验进行时D中是否发生堵塞，若发生堵塞，装置B的玻璃管中可能出现
的现象是_______．
（3）装置C中盛装的是 溶液，若没有装置C，装置D中还可能发生反应的化学方程式为____；装
置C与D之间可增加一个盛装品红溶液的试剂瓶，目的是_________．
（4）装置D中试管和烧杯内水的作用分别是______、_________．
（5）反应结束后，将粗产物依次用10%的氢氧化钠溶液和水洗涤，选用以下实验仪器_____(填编号)进行
分离后加入无水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，最终经______(填实验操作名称)得到产品
．
（6）本次实验中，1，2-二溴乙烷的产率为_______________．
【答案】蒸馏烧瓶 玻璃管中的液面上升 验证二氧化硫是
否被除尽 液封 降温 ②④ 蒸馏 80%
【分析】
利用乙醇的消去反应制备乙烯，装置B是安全瓶，监测实验进行时D中是否发生堵塞，制备过程中可能产
生杂质气体 和 ，干扰乙烯与溴的反应，所以利用装置C将其除去，D中反应生成1，2-二溴乙烷，
装置E进行尾气吸收，据此分析答题。
【解析】
（1）观察仪器a的结构特征可知，仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）如果实验进行时D中发生气路堵塞，B中气体增多压强增大，将B中水压入长玻璃管内，所以玻璃观内液面上升，故答案为：玻璃管中的液面上升；
（3）浓硫酸有脱水性可以将乙醇脱水碳化，单质碳可以和浓硫酸发生下述反应
，装置C中盛装的是 溶液，可以将 和 气体吸
收，若没有装置C， 和 发生下述反应 ，装置C吸收 ，装
置C与D之间增加一个盛装品红溶液的试剂瓶可以检验二氧化硫是否被除尽，故答案为：
；验证二氧化硫是否被除尽；
（4）溴单质易挥发，试管内水的作用为形成液封，防止溴的挥发，溴和乙烯的反应放热，需要对装置冷
却降温进而防止溴的挥发，故答案为：液封；降温；
（5）生成的1，2-二溴乙烷与水不互溶，分离方法为分液，选择实验仪器分液漏斗和烧杯，分离后加入无
水氧化钙干燥，静置一段时间后弃去氯化钙，继续用蒸馏实验方法得到纯净产品，故答案为：②④；蒸馏；
（6）依据题中信息可计算出单质溴和乙醇的物质的量如下： ，
，由反应 和
可知 少量，用 来计算1，2-二溴乙烷
的理论产量为 ，所以1，2-二溴乙烷的产率
，故答案为80%。
3．（2021·江西新余市·高三二模）硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药品。实验
室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下图所示：已知：① 不溶于水，密度比水的大；② 不溶于 ；③三颈烧瓶内盛放有 、水和催化剂。
回答下列问题：
（1）制备 溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是______。三颈烧瓶的下层 液体必须浸没
导气管口，目的是______。
②实验开始时，打开 ，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应
(该反应比较缓慢)至 消失。
（2）制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭 ，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当 完全分解后
，打开 ，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化
学方程式为______。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的 ，工业上用相同浓度的 溶液替换KOH溶
液，除了原料成本因素外，优点是______。
③装置E的作用是______。
（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压______、______、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰化钾晶体。
（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴 溶液作指示剂，用 标准溶液滴定，达到滴定
终点时消耗 ，标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应： (白色)。则判断到达滴定终点的方法是______。
②晶体中KSCN的质量分数为______(计算结果精确至0.1%)。
【答案】碱石灰 使反应物 和 充分接触，并防止发生倒吸
能与 反应产生更多 和 气体，
有利于残留在装置中的 逸出 除去反应过程中产生的 和 ，以免污染环境 蒸发浓缩
冷却结晶 滴入最后一滴 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 97.0%
【分析】
由实验装置图可知，装置A中氯化铵固体和消石灰共热反应制备氨气，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨
气，装置C中盛有的二硫化碳用于观察氨气的逸出，起到控制装置A的加热温度，调节氨气速率的作用，
装置D中先发生的反应为在催化剂作用下，氨气与二硫化碳在水浴加热条件下发生反应用于制备硫氰化铵，
待除去反应生成的硫氢化铵后，再发生硫氰化铵与氢氧化钾溶液共热的反应用于制备硫氰化钾，装置E中
盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，其中多孔球泡能起到防止倒吸的作
用。
【解析】
（1）由分析可知，装置B中盛有的碱石灰用于干燥氨气；由相似相溶原理可知，氨气易溶于水、不易溶
于二硫化碳，则制备硫氰化铵时，为了使反应物充分接触，防止发生倒吸，三颈烧瓶的下层二硫化碳液体
必须浸没导气管口，故答案为：碱石灰；使反应物 和 充分接触，并防止发生倒吸；
（2）①由题意可知，缓缓滴入适量的氢氧化钾溶液发生的反应为氢氧化钾溶液与硫氰化铵共热反应生成
硫氰化钾、氨气和水，反应的化学方程式为 ，故答案为：；
②与氢氧化钾溶液相比，相同浓度的碳酸钾溶液除了价格便宜外，溶液的碱性弱于氢氧化钾溶液，与硫氰
化铵共热反应时，能生成二氧化碳和氨气，有利于残留在装置中的硫化氢气体逸出，减少硫化钾的生成，
故答案为： 能与 反应产生更多 和 气体，有利于残留在装置中的 逸出；
③由分析可知，装置E中盛有的酸性重铬酸钾溶液用于吸收氨气和硫化氢气体，防止污染环境，故答案为：
除去反应过程中产生的 和 ，以免污染环境；
（3）制备硫氰化钾晶体的操作为先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再将所得滤液减压蒸发浓缩、冷却结
晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：蒸发浓缩；冷却结晶；
（4） ①由题意可知，硫氰酸根离子与铁离子发生显示反应，使溶液呈红色，当溶液中硫氰酸根离子完全
反应时，溶液红色会褪去，则判断到达滴定终点的方法为滴入最后一滴硝酸银溶液时，红色恰好褪去，且
半分钟内颜色不恢复，故答案为：滴入最后一滴 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
②由滴定消耗0.1000mol/L硝酸银溶液的体积为20.00mL可知，10.0g样品中硫氰化钾的质量分数为
×100%=97.0%，故答案为：97.0%。
4．（2021·江西萍乡市·高三二模）二氯化钒(VCl )有强吸湿性和强还原性，熔点为425℃、沸点900℃，是
2
制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。有以下两种方案制备VCl ：
2
方案一：VO VCl 溶液
2 5 2
方案二：在800℃的N 流中VCl 分解
2 3
（1）请写出方案一的化学方程式：___。
（2）某学习小组在实验室用方案二制备VCl 并检验其气体产物Cl。
2 2请回答下列问题：
①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为A→___(用大写字母填空)。
②焦性没食子酸溶液的作用是___。
③实验过程中需持续通入空气，其作用为___。
④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有Cl 生成___。
2
（3）测定产品纯度：实验后产品中只混有少量VCl 杂质。称量1.3775g样品，充分溶于水中，调pH后滴
3
加NaCrO 作指示剂，用0.500mol·L-1AgNO 标准溶液滴定Cl-，达到滴定终点时消耗标准液体积为
2 4 3
46.00mL(Ag CrO 为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。
2 4
①滴定终点的现象为___。
②产品中VCl 的物质的量分数为___。(保留3位有效数字)
2
（4）钒元素的常见离子有V2+、V3+、VO2+、VO ，小组同学进一步用如图所示装置验证还原性V2+强于
VO2+。接通电路后，能观察到的实验现象是___。
【答案】VO+3Zn+10HCl=2VCl +3ZnCl +5H O ECBD 除去空气中的氧气，防止氧化VCl 及时带走
2 5 2 2 2 2
产生的Cl，防止氧化VCl 取D中溶液少量，调节溶液的pH后，滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液最终褪色。
2 2
(或取少许D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成) 滴入最
后一滴AgNO 溶液，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化 90.9%(或0.909) 左边溶液
3
由紫色变为绿色，右边溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转
【分析】
用方案二制备VCl 并检验其气体产物Cl，装置A用于产生氮气，B装置用于隔离、防止D装置中的水蒸
2 2
气进入C装置而干扰实验，生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，据此分析解答；测定产品纯度：
样品溶于水，充分水解生成Cl-，加入NaCrO 作指示剂，开始有白色AgCl沉淀生成，当加入的AgNO 标
2 4 3
准溶液过量时，生成砖红色Ag CrO 沉淀，表明反应达到滴定终点；根据Cl、Ag原子守恒分析计算；该装
2 4置为原电池，还原性V2+强于VO2+，接通电路后，VO 转化为VO2+，发生还原反应，V2+转化为V3+，发生
氧化反应，据此分析解答。
【解析】
（1）方案一中VO 与锌和盐酸反应生成了VCl ，V的化合价降低，锌的化合价升高，应该还生成了
2 5 2
ZnCl，反应的化学方程式为VO+3Zn+10HCl=2VCl +3ZnCl +5H O，故答案为：
2 2 5 2 2 2
VO+3Zn+10HCl=2VCl +3ZnCl +5H O；
2 5 2 2 2
（2）①装置A用于制备氮气，用E装置的碱石灰干燥氮气，C装置中进行VCl 分解制备VCl ，B装置用
3 2
于隔离、防止D装置中的水蒸气进入C装置而干扰实验，但E、B装置不能互换，因为Cl 能与碱石灰反应，
2
VCl 分解生成的氯气有毒，常用NaOH溶液吸收处理，所以按气流方向，装置合理的连接顺序为
3
AECBD，故答案为：ECBD；
②空气中含有氧气，二氯化钒(VCl )有强还原性，焦性没食子酸可以除去空气中的氧气，故答案为：除去
2
空气中的氧气，防止氧化VCl ；
2
③由题意可知，二氯化钒(VCl )有强还原性，VCl 分解生成的Cl 具有强氧化性，二者可反应，所以实验过
2 3 2
程中需持续通入N，将生成的Cl 及时吹出，防止VCl 被氧化，故答案为：及时将生成的Cl 吹出，防止
2 2 2 2
VCl 被氧化；
2
④氯气能与NaOH溶液反应生成NaClO，只要证明D的溶液中含有NaClO，即可证明C处有Cl 生成，实
2
验方案设计为：取D中溶液少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色，故答案为：取D中溶液
少量，调节pH后滴加几滴石蕊溶液，石蕊溶液褪色；
（3）①滴定终点时，氯离子完全反应，滴入最后一滴AgNO 标准液生成Ag CrO 砖红色沉淀，且半分钟
3 2 4
内沉淀颜色不发生变化，故答案为：滴入最后一滴AgNO 标准液，有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜
3
色不发生变化；
②设所取样品中VCl 与VCl 的物质的量分别为x、y，根据Cl、Ag原子守恒有VCl ～3AgCl～3AgNO、
3 2 3 3
VCl ～2AgCl～2AgNO，则157.5x+122y=1.3775，3x+2y=0.5000×0.046=0.023，解得x=0.001mol、
2 3
y=0.01mol，即产品中VCl 与VCl 的物质的量之比为x:y=1:10，则产品中VCl 的物质的量分数为
3 2 2
×100%=90.9%，故答案为：90.9%；
（4）该装置为原电池，还原性V2+强于VO2+，接通电路后，左侧V2+转化为V3+，发生氧化反应，左侧电极
为负极，右侧VO 转化为VO2+，发生还原反应，右侧电极为正极，因此观察到的实验现象是左边溶液由紫色变为绿色，右边溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转，故答案为：左边溶液由紫色变为绿色，右边
溶液由黄色变为蓝色，电流计指针偏转。
5．（2021·山西太原市·太原五中高三二模）水杨酸甲酯又叫冬青油，是一种重要的有机合成原料。某化学
小组用水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。
实验步骤：
Ⅰ.如图，在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10
mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出)，再小心地加入5 mL浓
硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85~95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5% NaHCO 溶液和水洗涤；分出
3
的产物加入少量无水MgSO 固体，过滤得到粗酯；
4
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯4.5g。
常用物理常数：
名称 分子量 颜色状态 相对密度 熔点(℃) 沸点(℃) 溶解性(水中)
水杨酸甲酯 152 无色液体 1.18 -8.6 224 微溶
水杨酸 138 白色晶体 1.44 158 210 不溶
甲醇 32 无色液体 0.792 -97 64.7 互溶
请根据以上信息回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，制备水杨酸甲酯时，最合适的加热方法是___________ 。
(2)本实验中提高产率的措施有___________。(3)反应结束后，分离甲醇的操作是蒸馏或___________。
(4)洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___________ 。
(6)本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。
【答案】球形冷凝管 水浴加热 将反应生成的水从反应体系中分离开来，使平衡向右移动，从而提
高该反应的产率 蒸馏（或水洗分液） 洗掉大部分硫酸 洗掉碳酸氢钠 向产品中滴加少量的
紫色石蕊试液，观察是否变红 59%
【分析】
（1）根据题中仪器A的构造判断该仪器的名称；控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，需要温度计控
制水浴温度加热；
（3）根据甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，存在沸点差异选择分离方法，也可根据二者在水里的溶解性
来选择分离方式；
（4）在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸；第二次水洗，主要目的是除去产
品中残留的碳酸氢钠；
（5）根据酸能使紫色石蕊试液变红来解答；
（6）先根据水杨酸和甲醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成水杨酸甲酯的
物质的量，最后根据实际上制取的水杨酸甲酯计算出产率。
【解析】
（1）由装置中仪器A的构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管，使挥发出来的气体冷凝回流；控制温度
在85～95℃下恒温下加热反应，温度低于100℃，应采取水浴加热；
（2）水杨酸( )和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯是可逆反应，实验中加
入甲苯，易将水蒸出，可知将反应生成的水从反应体系中分离开来，使平衡向右移动，从而提高该反应的
产率；
（3）甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，可用蒸馏来分离；甲醇易溶于水，水杨酸甲酯不溶于水，可以水
洗来分离；
（4）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸，
5%NaHCO 溶液既可以除去未洗净的硫酸，也可以降低酯的溶解度，但第二步洗涤后生成的酯中混有
3NaHCO ，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
3
（5）水杨酸呈酸性，所以向产品中滴加少量的紫色石蕊试液，观察是否变红即可；
（6）水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.05mol，0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所
以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.05mol水杨酸甲酯；实
际上生成的水杨酸甲酯的质量为4.5g，物质的量为： =0.0296mol，所以实验中水杨酸甲酯的产
率为 =59%。
6．（2021·四川高三三模）某化学小组用下列装置制备氨基甲酸铵(NH COONH)，其反应原理为：
2 4
2NH (g)＋CO(g)=NH COONH(s) H<0.已知：氨基甲酸铵难溶于四氯化碳；易水解生成碳酸氢铵，受热
3 2 2 4
分解可生成尿素。 △
试回答下列问题：
（1）A装置中m仪器的名称是___________；C装置中橡皮管的作用是___________；试剂x可以是
___________。
（2）用上述装置制取氨基甲酸铵，装置正确连接顺序是：___________→E←___________。
（3）反应时，为了提高氨基甲酸铵的产量，三颈烧瓶应放置在___________(填“热水浴”或“冷水浴”)中；装
置E中浸有稀HSO 的棉花作用是___________。
2 4
（4）反应在CCl 的液体中进行的原因是___________。
4
（5）实验制备过程中为了提高氨基甲酸铵纯度，请提出合理措施___________(写两条)。
【答案】分液漏斗 平衡气压，便于液体顺利流下 防漏气 生石灰或碱石灰或氢氧化钠
C→F→B D←A （或A→D B←F←C） 冷水浴 吸收氨防止污染空气 使氨基甲酸铵从四氯化碳
中析出，隔绝水 试剂和仪器尽量避免与水接触;控制适宜温度防分解
【分析】制备氨基甲酸铵(NH COONH)，其反应原理为：2NH (g)＋CO(g)=NH COONH(s)，制得的氨要干燥，装
2 4 3 2 2 4
置连接应为A→D，再连接E；制得的CO 要用饱和NaHCO 溶液除去挥发出的HCl，再干燥，装置连接应
2 3
为C→F→B，最后连接E，结合信息分析解答。
【解析】
（1）A装置中m仪器是滴加浓氨水仪器：分液漏斗；橡皮管可以使分液漏斗液面上方和锥形瓶液面上方
气体相通，平衡气压，便于液体顺利流下，同时防止漏气；浓氨水制氨，x试剂可以是生石灰或碱石灰或
氢氧化钠；
（2）制得的氨要干燥，装置连接应为A→D，再连接E；制得的CO 要用饱和NaHCO 溶液除去挥发出的
2 3
HCl，再干燥，装置连接应为C→F→B，最后连接E；
（3）氨基甲酸铵受热易分解，且制备为放热反应，装置应放在冷水浴中进行；氨的密度比空气小，通入
装置E中易逸出，用浸有稀HSO 棉花吸收多余的氨，防止污染空气；
2 4
（4）氨基甲酸铵不溶于四氯化碳，有利于从四氯化碳中析出；隔绝水，防水解；
（5）据题意氨基甲酸铵易水解生成碳酸氢铵,受热分解易生成尿素，为了制较纯的氨基甲酸铵应保证试剂
和仪器尽量避免与水接触以及控制适宜温度。
7．（2021·重庆高三三模）实验室制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH )[(VO) (CO)(OH) ]·10H O}的实验步
4 5 6 3 4 9 2
骤如图：
Ⅰ.向VO 中加入足量盐酸酸化的NH·2HCl溶液，微沸数分钟。
2 5 2 4
Ⅱ.把制得的VOCl 溶液缓慢加入到足量NH HCO 溶液，有气泡产生并析出紫红色晶体。
2 4 3
Ⅲ.反应结束后抽滤，用饱和NH HCO 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，静置一段时间后得到产品。
4 3
请回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体，写出该步骤反应的化学方程式___。
（2）已知VO2+能被O 氧化，步骤Ⅱ可在如图装置中进行(夹持仪器略去)，利用A中反应产生的气体将C
2
中空气排净。
①仪器M的名称是___。②装置B的作用是___。
（3）步骤Ⅱ中洗涤操作选择饱和NH HCO 的原因是___，用无水乙醇洗涤的目的是___，检验用饱和
4 3
NH HCO 溶液洗涤沉淀是否干净的操作是___。
4 3
（4）称量mg产品，用KMnO 溶液氧化，再除去多余的KMnO (方法略)，最后用cmol/L(NH)Fe(SO ) 标
4 4 4 2 4 2
准溶液滴定至终点(滴定过程只发生反应VO +Fe2++2H+=VO2++Fe3++H O)，消耗标准溶液的体积为VmL，
2
产品中钒的质量分数为____%(用含有m、c、V的式子表示)。
若实验测得钒的质量分数偏大，则可能的原因___。
A．(NH )Fe(SO ) 标准溶液被氧化
4 2 4 2
B．滴定终点时仰视读数
C．滴定终点时俯视读数
【答案】NH·2HCl+2V O+6HCl N↑+4VOCl +6H O 长颈漏斗 除去CO 中的HCl气体
2 4 2 5 2 2 2 2
抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失 洗去固体表面的水和NH HCO 取最后一次洗涤
4 3
液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO 溶液，若不产生白色沉淀，则证明洗涤干净 AB
3
【分析】
实验室以VO 为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，其流程为：VO 与6mol/L的HCl、NH•2HCl反应制
2 5 2 5 2 4
取VOCl 溶液，VOCl 溶液再与NH HCO 溶液反应即可制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体；
2 2 4 3
【解析】
（1）步骤Ⅰ中生成了一种空气中的主要气体是N，该步骤反应的化学方程式为：
2
NH·2HCl+2V O+6HClN ↑+4VOCl +6H O
2 4 2 5 2 2 2
（2）①该仪器是长颈漏斗②A装置用于制备二氧化碳，是用碳酸钙固体和稀盐酸制备，产生二氧化碳的
同时，会产生HCl杂质，对后续实验产生影响，故B的作用是除去二氧化碳中的HCl杂质；
（3）选择饱和碳酸氢钠的原因是抑制氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的溶解，减少固体流失；用无水乙醇洗涤是
为了洗去固体表面的水和NH HCO ，乙醇具有挥发性，能最大程度减少杂质的存在；检验第一次沉淀洗涤
4 3
干净即在检验是否存在Cl-，操作是：取最后一次洗涤液于试管中，加入适量硝酸酸化的AgNO 溶液，若
3
不产生白色沉淀，则证明洗涤干净；
（4）根据反应 可知， ，n(V)=n(VO2+)，m(V)=51×cV×10-3，则钒的质量分数为 %；A.(NH )Fe(SO ) 标准溶液被氧化，则还
4 2 4 2
原能力降低，滴定时消耗的标准溶液体积偏大，会使测定结果偏高，A正确；
B.滴定终点时仰视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏高，最后导致测定结果偏高，B正确；
C.滴定终点时俯视读数，则会导致记录的消耗标准液的体积偏低，最后导致测定结果偏低，C错误。
故选：AB。
8．（2021·江西九江市·高三一模）CaS微溶于水，常用于制发光漆，还用于医药工业、重金属处理及环保
中。可用硫酸钙与焦炭高温反应制备，主反应 ，该反应过程中还
可能产生 、 、CaO等副产物。某兴趣小组为了探究该反应的总化学方程式，设计了如图所示的实
验装置[图中所用试剂均为足量，假设产生的气体在相应的装置中完全反应，CO不与酸性 溶液反
应]
（1）仪器D的名称_______；实验开始前要通入 的目的是_______。
（2）长颈斗的作用是_______。
（3）B中溶液颜色变浅，写出其中反应的离子方程式_______。
（4）能说明产物中有CO的实验现象是_______。
（5）取A中少量剩余固体溶于水，并不断搅拌一段时间后有淡黄色浑浊出现，请解释产生该现象的原因
_______。
（6）如果实验前后B、C、E装置的质量变化分别为增重1.28g，增重0.44g，减轻0.64g，忽略装置中原有的 ，则硫酸钙与焦炭高温焙烧时发生的总化学方程式为_______；若反应后不通入 ，则计算出的
CaS的化学计量数_______(填“偏大”“偏小”“无影响”或“无法确定”)。
【答案】(球形)干燥管 将装置中的空气排尽，以免干扰实验 防止堵塞(或平衡压强)
E中出现红色固体，F中澄清石灰水变浑浊 负二价的硫
被 氧化为硫单质 无法确定
【分析】
装置A发生反应 ，副产物 进入装置B与酸性高锰酸钾溶液反
应，离子方程式为 ，用装置C的NaOH溶液除去副产物 ，
经碱石灰干燥水，再用CO气体还原CuO得到Cu和CO，观察到装置E中出现红色固体，F中澄清石灰水
2
变浑浊。
【解析】
（1）仪器D的名称(球形)干燥管，实验开始前要通入 的目的是：将装置中的空气排尽，以免干扰实验；
（2）长颈斗的作用是防止堵塞(或平衡压强)；
（3）装置B是SO 和酸性高锰酸钾溶液反应，溶液颜色变浅，反应的离子方程式：
2
；
（4） CO气体还原CuO得到Cu和CO，能说明产物中有CO的实验现象是：E中出现红色固体，F中澄清
2
石灰水变浑浊；
（5）反应产物有硫化钙，负二价的硫被 氧化为硫单质，则溶液呈黄色；
（6）B装置增重的为SO 质量，C增重的为CO 质量，E减轻的质量是少去的氧，CuO+CO=Cu+CO ，可
2 2 2
得n(SO )= ，n(CO)= ，n(CO)= ，三种气
2 2体的化学计量数之比为2:1:4，根据化合价升降配平化学方程式：
，若反应后不通入 ，则反应产生的气体无法称量，
则计算出的CaS的化学计量数无法确定。
9．（2021·浙江高三三模） 是常见的食盐加碘剂，某小组制备 晶体的流程如下，请回答：
合成反应： ；
滴定反应： ； 。
已知：①碘易溶于乙醚；乙醚微溶于水，沸点 ，密度 ，易燃。
② 在水中的溶解度： 为 ， 为 ； 难溶于乙醇。
（1）步骤③蒸馏，最适合的装置图为___________。
A． B．
C． D．
（2）步骤④加硝酸酸化至 ， 过高或过低将导致产率降低，原因是___________；用带磁力搅
拌的电热套控温 加热约 ，判断氧化反应已完全的方法是___________。（3）下列说法不正确的是___________。
A．步骤⑤逐氯，可用升温煮沸的方法或加入适量 作还原剂
B．步骤⑦中和，可加入烧碱至溶液能使酚酞变色为止
C．步骤⑧静置，自然冷却结晶，可获得较大晶粒，便于抽滤
D．步骤⑧后，往滤液中加入一定量乙醇，再次抽滤，可提高产品收率
（4）步骤②用乙醚萃取能减少蒸馏时碘的损失，但要特别注意安全。从下列选项中选出合理的操作(不能
重复使用)并排序： ___________→___________→___________→___________→分液，保
留上层。
a.涂凡士林并检漏； b.往分液漏斗中转移溶液； c.置于铁架台的铁圈上静置分层； d.加入 乙醚(
次萃取)； e.将 乙醚分批加入( 次萃取)； f.右手压住玻璃塞，左手握住旋塞； g.左手压住玻璃
塞，右手握住旋塞； h.尖嘴朝下，同向摇动使溶液旋转，取出玻璃塞放气(重复几次)； i.尖嘴朝上(倒转
)，振荡几次，打开旋塞放气(重复几次)。
（5）为了测定 产品的纯度，可采用碘量法滴定。准确称取 产品，配制成 溶液，用
移液管移取 溶液于碘量瓶(如图)中，加稀硫酸酸化，再加入足量 溶液充分反应，加淀粉指示
剂，用 标准溶液滴定，平行测定几次。该小组测得产品中 的质量分数为
，在确认滴定操作无误的情况下，原因可能是___________。
（6）某同学查询到资料： 的乙醚溶液在紫外光区有强烈吸收，可与标准溶液系列进行比色定量分析。若用该方法测定产品的纯度，需要用到的关键设备是___________。
【答案】D 过高， 的氧化性不足，反应慢不利于生成 ； 过低， 与 反
应产生大量 反应液褪色 AB e f I c 滴定摇动锥形瓶时，过量 被空气氧化成 (或含有
杂质) (紫外)分光光度计
【分析】
海带灰浸取液中含碘离子，在酸性条件下被过氧化氢氧化为碘单质，从水溶液中分离碘可采用乙醚萃取、
经分液后得到有机层，蒸馏碘的乙醚溶液，得到碘单质，乙醚易燃，故实验过程要避免明火，碘单质在酸
性条件下为氧化为碘酸根、反应过程中存在副反应生成氯气，经过逐氯，冷却结晶、过滤得到 ，
过滤得到 ，经热水溶解、中和后得到 ，利用碘酸钾的溶解度随温度升高增幅较大、采用
冷却结晶、过滤得到碘酸钾。 难溶于乙醇、滤液中的碘酸钾可通过加酒精而析出，能提高产量。
【解析】
（1）步骤③要蒸馏碘的乙醚溶液，已知乙醚沸点 ，易燃，故蒸馏时要避免明火、采用水浴加热能
使混合物受热均匀、温度易于控制，能顺利蒸馏出乙醚、收集装置能避免乙醚挥发到空气中、且能进行尾
气处理，则最适合的装置图为D。
（2） 已知氯酸根能将碘单质氧化为碘酸根离子，反应的方程式为 ，
还原产物氯离子在酸性条件下能和氯酸根发生归中反应生成氯气： ，则
步骤④需加硝酸酸化至 ， 过高或过低将导致产率降低，原因是： 过高， 的氧化
性不足，反应慢不利于生成 ； 过低， 与 反应产生大量 ；碘水呈棕黄色，氯气
在加热条件下难溶于酸性溶液中，则，用带磁力搅拌的电热套控温 加热反应过程中，溶液颜色逐渐变浅，判断氧化反应已完全的方法是反应液褪色。
（3） A．氯气在水中的溶解度随温度升高而降低、氯气具有氧化性，能氧化KI，但氧化产物可以为碘、
碘酸钾等，会引入新杂质，故A不正确；
B． 呈酸性，加入烧碱发生中和反应得到步骤 呈中性，pH大于8.2时酚酞变浅红色，则碱
已过量，故B不正确；
C．因为缓慢冷却时间较长会得到较大颗粒晶体，便于抽滤，急速冷却得到的晶体颗粒较小，故C正确；
D．已知 在水中的溶解度： 为 ， 为 ； 难溶于乙醇。
步骤⑧后，往滤液中加入一定量乙醇，能析出碘酸钾晶体，再次抽滤，可提高产品收率，故D正确；
说法不正确的是AB。
（4） 用乙醚萃取的水层的振荡操作是：选用经过检验是步漏液的分液漏斗，往分液漏斗中转移溶液，右
手压住玻璃塞、左手握住旋塞、将分液漏斗倒转过来，用力振荡，将下部支管斜向上方即尖嘴朝上(倒转
)，旋开旋塞放气，重复几次步骤，则②用乙醚萃取的合理的操作顺序为：
e→f→i→c→分液，保留上层。
（5） 用碘量法测定 产品的纯度，反应原理为： 和
，则得到关系式： ，现在测得产品中 的质量
分数为 ，又知滴定操作无误，则实验过程中有其它途径生成了碘单质或有其它能消耗硫代硫酸钠
的杂质存在，原因可能是滴定摇动锥形瓶时，过量 被空气氧化成 (或含有 杂质)。
（6）已知 的乙醚溶液在紫外光区有强烈吸收，可与标准溶液系列进行。可用比色定量分析法测定产品
的纯度，需要用到的关键设备是(紫外)分光光度计。
10．（2021·河南高三三模）苯乙酮既可用于制香皂和香烟，也可用作纤维素脂和树脂等的溶剂。实验室以
苯和乙酐为原料制备苯乙酮： + +CH COOH，制备过程中还有
3
等副反应发生，实验装置见下图，相关物质的沸点见下表。
物质 苯 苯乙酮 乙酸 乙酐
沸点/℃ 80.1 202 117.9 139.8
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中按一定配比将苯和研碎的无水氯化铝粉末充分混合后，在搅拌下缓慢滴加乙酐。
乙酐滴加完后，升温至70～80℃，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：冷却后将反应物倒入含盐酸的冰水中，然后分出苯层。苯层依次用水、5%氢氧化钠溶液和水洗涤。
步骤3：向洗涤的有机相中加入适量无水 固体，放置一段时间后进行分离
步骤4：常压蒸馏有机相，且收集相应馏分。
回答下列问题：
（1）步骤4中常压蒸馏有机相，且收集相应馏分，用到下列仪器的名称是___________。
（2）锥形瓶中的导管不插入液面以下的原因是___________。
（3）实验装置中冷凝管的主要作用是___________，干燥管的作用是___________。
（4）乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是___________(答出两点)。
（5）步骤2中用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是___________。
（6）步骤3中加入无水 固体的作用是___________，分离操作的名称是___________。
【答案】蒸馏烧瓶、锥形瓶 反应产生极易溶于水的 ，若导管插入液面以下会产生倒吸 冷凝回
流 防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中 提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发 洗去酸等
酸性物质 除去有机相中的水或干燥有机相 过滤
【分析】实验室以苯和乙酐为原料制备苯乙酮： + +CH COOH，常压蒸馏要用到的
3
仪器是蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，经冷凝回流，充分利用笨和乙酐；用干燥管防止外界水蒸气进入
三颈烧瓶中，制备过程中还有 等副反应发生，反应产生
极易溶于水的 ，所以导管不能插入液面以下，防止倒吸，乙酐滴加完后，升温至70～80℃主要是为
了提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发等，用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是洗去酸等酸性物
质，无水 可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，所
以用过滤的方法分离，以此解答该题。
【解析】
（1）常压蒸馏要用蒸馏烧瓶、锥形瓶(收集馏出物)，故答案为：蒸馏烧瓶、锥形瓶。
（2）因反应生成的CHCOOH与AlCl 在加热条件下反应产生极易溶于水的 ，若导管插入液面以下会
3 3
产生倒吸，故答案为：反应产生极易溶于水的 ，若导管插入液面以下会产生倒吸。
（3）冷凝管的作用是冷凝回流，充分利用笨和乙酐；该反应要保持无水，所以干燥管的作用是防止外界
水蒸气进入三颈烧瓶中，故答案为：冷凝回流、防止外界水蒸气进入三颈烧瓶中。
（4） 乙酐滴加完后，升温至70～80℃的目的是：提高反应速率，缩短反应时间、防止苯大量挥发。
（5） 步骤2中的笨层含有醋酸等酸性物质，即用5%氢氧化钠溶液洗涤的目的是：洗去酸等酸性物质。
（6） 无水 可以用来除去有机相中的水或干燥有机相，有机相是液体，硫酸镁吸水后还是固体，
所以用过滤的方法分离，故答案为：除去有机相中的水或干燥有机相、过滤。
11．（2021·天津高三三模）为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。
利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再进行酸碱滴定来测定含量。实验
装置如图所示。（1）装置c的名称是___________。玻璃管a的作用为___________。
（2）实验步骤：①连接好实验装置，检查装置气密性：②往c中加入 氟化稀土样品和一定体积的高氯
酸，f中盛有滴加酚酞的 溶液。加热装置b、c。
①下列物质可代替高氯酸的是___________。(填序号)。
a．硫酸 b．盐酸 c．硝酸 d．磷酸
②水蒸气发生装置b的作用是___________。
（3）定量测定：将f中得到的馏出液配成 溶液，取其中 加入 溶
液，得到 沉淀(不考虑其他沉淀的生成)，再用 标准溶液滴定剩余 ( 与
按 配合)，消耗 标准溶液 ，则氟化稀土样品中氟的质量分数为___________。
（4）问题讨论：
若观察到f中溶液红色褪去，可采用最简单的补救措施是___________。否则会使实验结果___________(填
“偏高”“偏低”或“不受影响”)。实验中除有 气体外，可能还有少量 (易水解)气体生成。若有
生成，实验结果将___________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。理由是___________。
【答案】三颈烧瓶 平衡气压，防止仪器b中压强过大 ad 水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全
部赶到f中，减少实验误差 添加NaOH溶液 偏低 不受影响SiF 气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元素没有损失
4
【分析】
装置c中利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再用装置b产生的水蒸气
将HF吹至装置F中冷凝收集，最后用滴定法测定氟含量。
【解析】
（1）装置c的名称为三颈烧瓶；玻璃管a与外界连通，作用为平衡气压，防止仪器b中压强过大；
（2）①本实验利用的是高氯酸的高沸点的性质，即不易挥发的性质，硫酸和磷酸都不易挥发，盐酸和硝
酸易挥发，所以正确选项为ad；
②水蒸气发生装置b的作用是使水蒸气进入到c中，把c中产生的HF全部赶到f中，减少实验误差；
（3）La3+分为两个部分，一部分与F-反应，比例为1：3，另一部分与EDTA结合，比例为1：1，EDTA消
耗的La3+为cV×10-3mol，F-消耗的La3+为(aV-cV)×10-3mol，20mL溶液中F-的物质的量为(aV-cV)×10-
2 1 2 1 2
3÷3mol，100mL溶液中F-的物质的量为(aV-cV)×10-3÷3×5mol，氟的质量分数
1 2
；
（4）f中的NaOH溶液是为了吸收挥发出来的HF，避免F元素的损失，当溶液红色褪去，说明NaOH几
乎没有，此时只需要再添加NaOH溶液；SiF 气体进入到f中进行水解，重新生成HF，被溶液吸收，氟元
4
素没有损失，所以对实验结果没有影响。
12．（2021·重庆高三三模）三氯化六氨合钴(Ⅲ){ ，钴为 }价在钴化合物的合成中是重
要原料。实验室以 为原料制备 ，步骤如下：
I． 的制备。
可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净 可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃
以上易被氧气氧化， 易潮解)。（1）仪器X的名称为________________。
（2）X中发生的离子方程式为________________________________。
（3）装置的连接顺序为A ________ B(按气流方向，用大写字母表示)；反应开始前应先点燃A处的
酒精灯，其目的是________________。
II．三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。
在 锥形瓶内加入 研细的二氯化钴 ， 和 水，加热溶解后加入 活
性炭作催化剂，冷却后，通入足量 ，混合均匀；控制温度在10℃以下，缓慢加入 10%的
，然后加热至60℃左右，恒温20分钟，适当摇动锥形瓶：在冰水中冷却所得溶液，即有晶体析出
(粗产品)。
回答下列问题：
（1）该过程中控制温度为60℃的方法是________________________。
（2）制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)的总反应化学方程式为________。
III．测定 中钴的含量。
原理：利用 能将 氧化成 ， 被还原后的产物为 。然后用 标准溶
液滴定生成的 ， 所得产物为 。若称取样品的质量为 ，滴定 时，达到终点消耗
标准溶液的平均体积为 。{提示： 转化成 的反应为：
、 。}回答下列问题：
（1）该氧化还原滴定指示剂为________________________。
（2）该产品中钴元素的质量分数为________。
【答案】圆底烧瓶 用氯气将装置内的空气
排出，防止氧气氧化钴单质 水浴加热
淀粉溶液 17.7%
【分析】
A中MnO 与浓盐酸反应加热生成的Cl 中含有HCl和水蒸气，通过E的饱和的NaCl、C的浓硫酸，除杂得
2 2
纯净的Cl；D中氯气与金属Co加热反应生成CoCl ，CoCl 易潮解，装置B中碱石灰的作用，防止水蒸气
2 2 2
进入装置D中，同时吸收多余的Cl，装置的连接顺序为A B。
2
【解析】
I．（1）仪器X的名称为圆底烧瓶。故答案为：圆底烧瓶；
（2）X中MnO 与浓盐酸反应加热生成Cl，发生的离子方程式为
2 2
。故答案为： ；
（3）由分析：装置的连接顺序为A B(按气流方向，用大写字母表示)；反应开始前应先点燃A
处的酒精灯，其目的是用氯气将装置内的空气排出，防止氧气氧化钴单质。故答案为： ；用氯气将
装置内的空气排出，防止氧气氧化钴单质；
II．（1）为了受热均匀，便于控制加热温度，该过程中控制温度为60℃的方法是水浴加热。故答案为：水
浴加热；
（2）用双氧水在不断通入氨气的条件下将 氧化生成三氯化六氨合钴(Ⅲ)，制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)
的总反应化学方程式为 。故答案为：
；III．（1）碘遇淀粉呈蓝色，该反应是NaSO 标准液滴定碘，滴入最后一滴NaSO 标准液，终点溶液由
2 2 3 2 2 3
蓝色变为无色且半分钟内不变色；该氧化还原滴定指示剂为淀粉溶液。故答案为：淀粉溶液；
（2）发生的反应2Co3++2I-═I +2Co2+，I+2S O -═2I-+S O ，关系式，由此进行计算，关系式为
2 2 2 4
2Co3+~I ~2S O2-，n(Co3+)=n(S O2-)=c×v×10-3mol，m(Co3+)=0.015×54.00×10-3mol×59g/mol=0.04779g，该产品
2 2 3 2 3
中钴元素的质量分数为 =17.7%。故答案为：17.7%。
13．（2021·海南海口市·高三三模）二氯异氰尿酸钠[(CNO) ClNa]是常用的杀菌消毒剂，常温下为白色固
3 2
体，难溶于冷水。某同学利用高浓度的NaClO溶液和(CNO) H 固体，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，
3 3
实验装置如下图所示(部分夹持装置略)。
已知：2NaClO + (CNO) H = (CNO) ClNa + NaOH + H O
3 3 3 2 2
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比其优点是___________。
（2）待装置B中出现___________现象时，可由三颈烧瓶上口加入(CNO) H 固体；反应过程中仍需不断通
3 3
入 Cl 的理由是___________。
2
（3）反应结束后，装置B中的浊液经过滤、___________、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致
装置B中NaOH利用率降低，改进的方法是___________。
（4）通过下列实验测定二氯异氰尿酸钠样品中有效氯的含量。
反应原理： [(CNO) Cl]－+ H+ +2H O = (CNO) H + 2HClO， HClO + 2I－ + H+ = I + Cl－+ H O， I + 2S O
3 2 2 3 3 2 2 2 2
= S O + 2I－
4
实验步骤：准确称取m g样品，用容量瓶配成250 mL溶液；取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量
稀硫酸和过量KI溶液，充分反应后，用 c mol/L Na SO 标准溶液滴定至溶液呈微黄色。加入淀粉指示剂
2 2 3继续滴定至终点，消耗NaSO 溶液平均为 V mL。
2 2 3
①滴定终点现象为___________。
②该样品的有效氯含量表达式为___________ 。(该样品的有效氯=
×100%)
【答案】恒压分液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗中的压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下 液面
上方有黄绿色气体 使反应生成的 NaOH再次生成 NaClO，提高原料的利用率 冰水洗涤 在装置
A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 滴入最后一滴标准液时，锥形瓶内溶液蓝色刚好褪去(或颜色
恰好由蓝色变成无色)，且半分钟不恢复
【分析】
浓盐酸和氯酸钾反应生成氯气，氯气中含有挥发出的HCl，会导致NaOH被消耗，NaOH利用率降低，氯
气和NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，待全部反应完后加入(CNO) H，两者反应生成
3 3
(CNO) ClNa 、NaOH和水，生成的NaOH再和氯气反应，利用滴定原理来测定氯的含量。
3 2
【解析】
（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗，与分液漏斗相比其优点是恒压分液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗
中的压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下；故答案为：恒压分液漏斗的支管可以使漏斗下方与漏斗中的
压强一致，可以使漏斗内液体顺利流下。
（2）装置B主要是NaOH溶液与氯气反应生成次氯酸钠，当装置B中出现液面上方有黄绿色气体现象时，
说明NaOH反应完，生成较多的次氯酸钠，可由三颈烧瓶上口加入(CNO) H 固体，根据反应方程式
3 3
2NaClO + (CNO) H = (CNO) ClNa + NaOH + H O，反应中不断生成NaOH，因此反应过程中仍需不断通入
3 3 3 2 2
Cl 的理由是使反应生成的 NaOH再次生成 NaClO，提高原料的利用率；故答案为：液面上方有黄绿色气
2
体；使反应生成的 NaOH再次生成 NaClO，提高原料的利用率。
（3）为防止二氯异氰尿酸钠溶于水，又根据二氯异氰尿酸钠难溶于冷水，因此装置B中的浊液经过滤、
冰水洗涤、干燥得粗产品。上述装置存在一处缺陷会导致装置B中NaOH利用率降低，主要是因此盐酸易
挥发，挥发出的HCl和NaOH反应，因此改进的方法是在装置 A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
故答案为：冰水洗涤；在装置 A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶。
（4）①该反应用淀粉作指示剂，因此滴定终点现象为滴入最后一滴标准液时，锥形瓶内溶液蓝色刚好褪
去(或颜色恰好由蓝色变成无色)，且半分钟不恢复；故答案为：滴入最后一滴标准液时，锥形瓶内溶液蓝色刚好褪去(或颜色恰好由蓝色变成无色)，且半分钟不恢复。
②根据HClO～I～2SO ，得到n(HClO)= × c mol/L×V×10−3L×10=5cV×10−3mol，该样品的有效氯含量
2 2
表达式为 ；故答案为： 。
14．（2021·四川成都市·石室中学高三三模）常温下二氧化氯(ClO )为黄绿色气体，其熔点为-59.5℃，沸点
2
为11.0℃，极易溶于水，不与水反应，主要用于纸浆、纤维、小麦面粉和淀粉的漂白，油脂、蜂蜡等的精
制和漂白。温度过高，二氧化氯的水溶液可能会爆炸。某研究性学习小组拟用如图所示装置(加热和夹持装
置均省略)制取并收集ClO
2。
（1）仪器a的名称为____。实验时需要加热至60～80℃之间反应，较为适宜的加热方式为____。
（2）在仪器a中先放入一定量的KClO 和草酸(H C O)，然后再加入足量稀硫酸，加热，反应生成ClO 、
3 2 2 4 2
CO 和一种硫酸盐，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为____。反应开始后，可以观察到仪器a内
2
的现象是____。
（3）装置B的作用是_____。
（4）装置D中的NaOH溶液吸收尾气中的ClO ，生成物质的量之比为1：1的两种盐，一种为NaClO，
2 3
写出该反应的离子方程式：____。
（5）ClO 很不稳定，需随用随制。上述实验的产物用水吸收可得到ClO 溶液。为测定所得溶液中ClO 的
2 2 2
含量，进行了下列实验：
步骤1：量取ClO 溶液10mL，稀释成100mL试样，量取VmL试样加入锥形瓶中；
2 1
步骤2：调节试样的pH≤2.0，加入足量KI晶体，振荡后，静置片刻；
步骤3：加入指示剂淀粉溶液，用cmol·L-1的NaSO 标准溶液滴定至终点，消耗NaSO 标准溶液VmL。
2 2 3 2 2 3 2
已知：①2ClO +8H++10I-=5I +2Cl-+4H O
2 2 2
②2NaSO+I =Na SO+2NaI
2 2 3 2 2 4 6
原ClO 溶液的浓度为____g·L-1(用含V、V、c的代数式表示)。
2 1 2（6）目前已开发出用电解法制取ClO 的新工艺。如图所示，阴极发生的电极反应方程式为____。
2
【答案】三颈烧瓶 水浴加热 2：1 溶液中有气泡逸出，烧瓶内出现黄绿色气体 冷凝并收集
ClO 2ClO + 2OH- = + +H O 135cV/V ClO + e-=
2 2 2 2 1 2
【分析】
装置A中氯酸钾、草酸及硫酸发生氧化还原反应生成硫酸钾、二氧化氯、二氧化碳和水，已知温度过高，
二氧化氯的水溶液发生爆炸，则反应温度控制在60～80℃之间；装置B中试管的水浴温度为0℃，而ClO
2
沸点为11.0℃，则在装置B中收集ClO ；二氧化氯有毒，则装置D吸收过量的二氧化氯。
2
【解析】
（1）仪器a的名称为三颈烧瓶；加热温度低于100℃，可采用水浴加热控制温度。
（2）分析可知，利用氧化还原反应中得失电子守恒可知：2KClO+ H C O + H SO =K SO +
3 2 2 4 2 4 2 4
2ClO ↑+2H O+2CO↑，故氧化剂和还原剂的物质的量之比为2：1；ClO 是黄绿色气体，因此反应开始后，
2 2 2 2
可观察到的现象是溶液中有气泡逸出，产生黄绿色气体。
（3）已知ClO 的熔点为-59.5℃，沸点为11.0℃，因此装置B的作用是冷凝并收集ClO ；
2 2
（4）NaOH溶液吸收尾气中的ClO ，生成物质的量之比为1：1的两种盐，根据得失电子守恒可知，一种
2
为NaClO，另一种盐为NaClO，则反应的离子方程式为：2ClO +2OH- = + +H O。
3 2 2 2
（5）根据两个方程式，可得到2ClO ~5I ~10Na SO，则原ClO 溶液的浓度=
2 2 2 2 3 2
g/L= g/L；
（6）由图可知，A极电极反应为ClO 变为 ，化合价降低，得电子，电极反应为ClO +e-= 。
2 2
15．（2021·新沂市棋盘中学高三二模）无水三氯化铬(CrCl )为紫色晶体，在工业上主要用作媒染剂和催化
3剂，某化学小组用Cr O 和CCl 在高温下制备无水三氯化铬，部分实验装置如图所示。
2 3 4
已知：①CrCl 熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水但不易水解，高温下易被氧气氧化；②Cr O 和
3 2 3
CCl 在高温下反应的产物为CrCl 和光气(COCl )。请回答下列问题：
4 3 2
（1）装置A是氮气制备装置，氮气的作用是___。
（2）装置B的作用为___。
（3）装置D中生成CrCl 和光气(COCl )的化学方程式为___。
3 2
（4）产品中CrCl 质量分数的测定：
3
(i)称取0.3000g得到的CrCl 样品溶于水并于250mL容量瓶中定容。
3
(ii)取25.00mL样品溶液于带塞的锥形瓶中，加热至沸腾后加入稍过量的NaO，稀释并加热煮沸，再加入
2 2
过量的HSO 酸化，将Cr3+氧化为Cr O ；再加入过量的KI固体，加塞摇匀，使铬完全以Cr3+形式存在。
2 4 2
(iii)加入1mL指示剂，用0.0250mol·L-1标准NaSO 溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准
2 2 3
NaSO 溶液21.00mL(已知2NaSO+I =Na SO+2NaI)。
2 2 3 2 2 3 2 2 4 6
①ii中加入稍过量的NaO 后要加热煮沸，其主要原因是___；
2 2
②滴定实验可选用的指示剂为___；产品中CrCl 质量分数为___(写出计算过程)
3
【答案】吹出CCl 蒸汽、吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化 除去氮气中水蒸气
4
Cr O+3CCl 2CrCl +3COCl 除去溶解的氧气，防止将I－氧化 淀粉溶液 根据2Cr3+～Cr O
2 3 4 3 2 2
～3I～6NaSO，因此n(Cr3+)= ，则产品中CrCl 质量
2 2 2 3 3
分数为 。【解析】
（1）由于Cr O 和CCl 在高温下反应，CCl 要进入到D中，再根据题意CrCl 在高温下易被氧气氧化，因
2 3 4 4 3
此氮气的作用是吹出CCl 蒸汽、吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化；故答案为：吹出CCl 蒸汽、
4 4
吹出产物及尾气，排出空气、防止产物被氧化；
（2）CrCl 熔点为83℃，易潮解，易升华，易溶于水，因此装置B的作用为除去氮气中水蒸气；故答案为：
3
除去氮气中水蒸气；
（3）装置D中生成CrCl 和光气(COCl )的化学方程式为Cr O+3CCl 2CrCl +3COCl ；故答案为：
3 2 2 3 4 3 2
Cr O+3CCl 2CrCl +3COCl ；
2 3 4 3 2
（4）①ii中加入稍过量的NaO 后要加热煮沸，其主要原因是除去溶解的氧气，防止将I－氧化；故答案为：
2 2
除去溶解的氧气，防止将I－氧化；
②该反应是NaSO 滴定I，因此滴定实验可选用的指示剂为淀粉溶液；根据2Cr3+～Cr O ～3I～
2 2 3 2 2 2
6NaSO，因此n(Cr3+)= ，则产品中CrCl 质量分数为
2 2 3 3
；故答案为：淀粉溶液；根据2Cr3+～Cr O ～3I～
2 2
6NaSO，因此n(Cr3+)= ，则产品中CrCl 质量分数为
2 2 3 3
。
16．（2021·浙江金华市·高三二模）亚氯酸钠(NaClO)是一种高效含氯消毒剂和漂白剂，主要用于自来水、
2
污水等水环境的杀菌消毒，也常用作纸浆、砂糖、油脂的漂白剂。图为目前生产亚氯酸钠的流程之一(夹持
装置省略)，所得NaClO 具有纯度高的优点。
2已知：NaClO 饱和溶液在低于38℃时会析出NaClO•3HO，高于38℃时析出NaClO，高于60℃时NaClO
2 2 2 2
分解成NaClO 和NaCl。
3
试回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。
（2）装置A用来制取ClO ，发生反应的离子方程式为___________。
2
（3）研究测得C装置吸收液中的c(NaOH)与 对粗产品中NaClO 含量的影响如图所示。则最佳
2
条件为c(NaOH)=___________mol/L， =___________。
（4）C装置采用“冰水浴”的目的是___________。
（5）充分反应后，为从产品溶液中获取NaClO 晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：
2
( )→( )→( )→干燥，___________
a．趁热过滤 b．50℃水洗涤 c．加热蒸发结晶 d．冰水洗涤 e．55℃恒温减压蒸发结晶
（6）在化学定分析中为了方便计算，常用滴定度(T)表示标准液的滴定能力，是指每毫升标准溶液相当于样品中所含被测物质的质量。准确称取一定质量的NaClO(摩尔质量为Mg/mol)样品，加入适量蒸馏水和过
2
量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应： ，得待测溶液。取一定量消
耗待测溶液，以淀粉溶液作指示剂，消耗 标准液V mL(己知： )。
则滴定度T=___________g/mL。
【答案】三颈烧瓶(三颈瓶或三口烧瓶) 4 0.8 防止温
度过高，NaClO 分解成NaClO 和NaCl，同时，HO 受热易分解 e→a→b
2 3 2 2
【分析】
装置A用来制取ClO ，故HO 为还原剂，C装置中二氧化氯在碱性溶液中和过氧化氢发生氧化还原反应
2 2 2
生成NaClO、O 和HO，NaClO 饱和溶液在低于38℃时会析出NaClO•3HO，高于38℃时析出NaClO，
2 2 2 2 2 2
高于60℃时NaClO 分解成NaClO 和NaCl，故用冰降温，用氢氧化钠吸收尾气，据此分析解题。
2 3
【解析】
（1）由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶(三颈瓶或三口烧瓶)；
（2）装置A用来制取ClO 故HO 为还原剂，与NaClO 反应生成O 和ClO ，离子方程式为：
2 2 2 3 2 2
；
（3）c( NaOH)=4 mol/L与 =0.8时粗产品中NaClO 含量最高，再进一步提高浓度和比值，对产
2
量并没有提高，浪费原料；
（4）C装置中二氧化氯在碱性溶液中和过氧化氢发生氧化还原反应生成NaClO、O 和HO，使用冰水浴
2 2 2
可降低反应混合液的温度，防止温度过高，NaClO 分解成NaClO 和NaCl，同时，HO 受热易分解；
2 3 2 2
（5） 为从产品溶液中获取NaClO 晶体，操作顺序为：55℃恒温减压蒸发结晶、趁热过滤 、50℃水洗涤，
2
低于60度干燥，故答案为：e→a→b；
（6）由 、 ，得 -2I-4 ，则n( )=
2n ×cV×10-3mol，则m(NaClO )= ，由滴定度定义可知，T=
2
。
17．（2021·河北张家口市·高三三模）硫氰化铵( )可以作为聚合反应和过氧化氢生产的催化剂，
某化学实验小组在实验室条件下模拟制备少量样品，常压下的制备原理为：
。
步骤1：将装置Ⅰ中药品A以恒定的速度滴入装有药品B的烧瓶中，确保有稳定的氨气缓慢通入装置Ⅱ；
步骤2：装置Ⅱ加热至95°C，发生反应，观察到装置Ⅱ下层液体逐渐减少，直至近乎消失时停止通入氨气。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为___________。装置Ⅰ中所盛装的药品A、B分别为___________。
（2）装置Ⅱ中加入 的目的是___________。
（3）反应开始后，为加快反应速率同时控制反应温度，装置Ⅱ可以采用的加热方式是___________。
（4）装置Ⅲ中盛放的溶液可以是___________，发生反应的离子方程式为___________。
（5）该实验小组同学为检验生成的产物，设计了如下实验探究。
①取少量Ⅱ中反应后的溶液于试管中，滴加___________溶液，振荡，出现现象___________，得出结论产
物中含有 。
②设计实验证明产物中存在 ：___________(简述实验操作及现象)。
【答案】分液漏斗 浓氨水、碱石灰 液封,提高NH 的利用率 水浴加热 NaOH溶液
3
[或CuSO 溶液 或酸性高锰酸钾溶液
4
] FeCl 溶液变成血红色 取少量Ⅱ中反应后的溶液
3于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色石蕊试纸变蓝
【分析】
装置Ⅰ加入浓氨水、碱石灰用于制备原料气：NH ，NH 经过装有碱石灰的干燥管进入装置Ⅱ发生核心反
3 3
应： ，反应温度为95°C，可用水浴加热的方式加热，产生的HS有毒，需
2
要尾气处理，可用氢氧化钠溶液吸收。
【解析】
（1）由图可知仪器a的名称为分液漏斗，装置Ⅰ制备氨气没有加热，可用浓氨水与碱石灰常温下反应制备，
所以药品A、B分别为浓氨水、碱石灰。
（2）加入HO的目的是液封，吸收NH ，提高NH 的利用率。
2 3 3
（3）反应温度为95°C，所以装置Ⅱ可以采用的加热方式是水浴加热。
（4）装置Ⅲ用于吸收反应生成的酸性有毒气体HS，所以可以用NaOH溶液来吸收，发生反应的离子方程
2
式为 ，也可以用CuSO 溶液离子方程式为：HS+Cu2+=CuS↓+2H+，或酸性高锰
4 2
酸钾溶液氧化：
（5）①Fe3+与 反应使溶液变成血红色，可滴加FeCl 溶液验证产物中含有 ，若有 ，则
3
遇到Fe3+溶液会变红。
② 检验时需要将其转化为NH ，然后用湿润的红色石蕊试纸检验是否产生氨气，所以答案为：取少量
3
Ⅱ中反应后的溶液于试管，滴加适量浓NaOH溶液，加热，在试管口放置一张湿润的红色石蕊试纸，红色
石蕊试纸变蓝。
18．（2021·云南昆明市·高三三模）氮化锂(Li N)是重要的储氢材料，遇水剧烈反应。某研究小组设计实验
3
制备氮化锂并测定其纯度。
I.制备氮化锂(1)实验室用NH Cl溶液和NaNO 溶液共热制备N，装置A可选择_______ (填标号) 。
4 2 2
(2)仪器D的名称是_______，盛装的药品是_______。
II.测定LiN产品纯度
3
(3)向圆底烧瓶中加水的操作是，_______。
(4)氮化锂与水反应的化学方程式为_______， F中液体可以选择_______ (填 “水”“石蜡油”或“饱和
食盐水”)。
(5)反应结束冷却至室温后，读数前应先_______，测得体积为VL(已折合成标准状况)。若杂质与水反应不
产生气体，则LiN的质量分数为_______(只列出含m和V的计算式，不必计算化简)。
3
【答案】③ 球形干燥管 碱石灰 先打开分液漏斗上口的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞 LiN+3HO=3LiOH+NH↑ 石蜡油 上下移动b管，将a、b两管液面调至相平
3 2 3
×100%
【分析】
装置A制备氮气，装置B净化干燥氮气，装置C制备氮化锂，装置D防止空气中的水蒸气进入装置C中，
据此解答。
【解析】
(1)实验室用NH Cl溶液和NaNO 溶液共热制备N，属于液体和液体混合加热制备气体的装置，为便于控
4 2 2
制液体流量需要用分液漏斗，则装置A可选择③。
(2)根据仪器构造可判断仪器D的名称是球形干燥管，由于氮化锂遇水剧烈反应，需要防止空气中的水蒸气
进入装置C中，则盛装的药品是碱石灰。
(3)由于分液漏斗带有活塞，则根据装置的构造特点可判断向圆底烧瓶中加水的操作是先打开分液漏斗上口
的活塞和止水夹，再打开分液漏斗下口的活塞。
(4)氮化锂与水反应生成氢氧化锂和氨气，反应的化学方程式为LiN+3HO=3LiOH+NH↑，利用排液法测量
3 2 3
氨气的体积，则F中液体不能溶解氨气，由于氨气极易溶于水，所以可以选择石蜡油。
(5)反应结束冷却至室温后，由于气体的体积受压强影响大，则读数前应先上下移动b管，将a、b两管液面
调至相平，使内外压强相等，测得体积为VL(已折合成标准状况)，氨气的物质的量是 ，根据方
程式可知氮化锂的物质的量是 ，若杂质与水反应不产生气体，则LiN的质量分数为
3
×100%＝ ×100%。
19．（2021·广西南宁市·高三二模）亚硝酸钠(NaNO )是一种重要化工原料，外观酷似食盐且有咸味，是一
2
种常用的防腐剂，其广泛存在于自然环境中，如蔬菜、肉类、豆类、腌制品等都可以测出一定量的亚硝酸
钠。某化学兴趣小组设计如图所示装置(省略夹持装置)制备NaNO 并探究其性质。
2已知：①2NO+Na O =2NaNO ；
2 2 2
②NaNO 易被空气氧化，NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化为NO ；
2
③HNO 为弱酸，室温下存在反应3HNO=HNO +2NO↑+ HO。
2 2 3 2
回答下列问题：
(1)A中盛NaO 的玻璃仪器名称是_______。
2 2
(2)上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为_______。
(3)连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是_______。
(4)打开活塞K 之前先通入氮气，其理由是_______。
2
(5)实验时观察到C中溶液变为蓝色，其离子方程式为_______。
(6)探究NaNO 性质：实验完毕后，甲同学取少量A中白色粉末(假设为纯净物)溶于水，并滴加几滴稀盐酸，
2
然后加入KI淀粉溶液，溶液变蓝色，甲同学得出结论NaNO 有氧化性，乙同学认为甲同学的结论不严谨，
2
其理由是_______。
(7)家里腌制的咸菜中含有一定量的亚硝酸盐，为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量，取1 kg咸菜榨汁，将榨
出的液体收集后，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至1 L，取50. 00 mL滤液与过量的稀硫
酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴指示剂，用0. 100 mol·L-1 Na SO 溶液进行滴定，共消耗20. 00
2 2 3
mL。计算该咸菜中亚硝酸根离子的含量为______mg·kg-1。
已知：①2NO +4H++2I- =2NO↑ +I +2H O
2 2
②I+2Na SO=2NaI+Na SO
2 2 2 3 2 4 6
【答案】硬质玻璃管 E、C、B、A、B、D 关闭K、K，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D
1 2
中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好 排尽装置中的O，防止
2
生成的NO、NaNO 被O 氧化 3Cu+8H++2NO =3Cu2++2NO↑+4HO NaNO 与盐酸反应生成的HNO
2 2 2 2 2易被氧化为HNO，HNO 可将KI氧化产生I，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO 与盐酸反应生成
3 3 2 2
HNO，而在室温下易反应生成HNO，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO 氧化了KI，所以
2 3 3
不严谨) 1840
【分析】
根据题目信息可知，利用E装置产生的NO 气体先通入C装置将NO 转化为NO，然后再将NO干燥后通
2 2
入至A装置与NaO 反应来制取NaNO ，为防止过量NO气体污染环境，装置结尾需用D装置中的高锰酸
2 2 2
钾处理NO气体。
【解析】
(1) 根据装置特点可知A中盛NaO 的玻璃仪器名称是硬质玻璃管，故答案为：硬质玻璃管。
2 2
(2)根据分析可知上述实验装置中，依据气流从左至右，装置连接顺序(可重复使用)为E、C、B、A、B、
D，故答案为：E、C、B、A、B、D。
(3) 连接仪器并检查气密性，检查气密性的具体操作是关闭K、K，D装置加水液封导气管，加热三颈烧
1 2
瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一段水柱，说明气密性良好，故答案为：关闭
K、K，D装置加水液封导气管，加热三颈烧瓶，D中有气泡，停止加热，一段时间后，D中导气管有一
1 2
段水柱，说明气密性良好。
(4)NO、NaNO 与氧气发生反应，所以打开活塞K 之前先通入氮气，排尽装置中的O，防止生成的NO、
2 2 2
NaNO 被O 氧化，故答案为：排尽装置中的O，防止生成的NO、NaNO 被O 氧化。
2 2 2 2 2
(5) 实验时观察到C中溶液变为蓝色，是铜与稀硝酸反应生成硝酸铜、一氧化碳、水，其离子方程式为：
3Cu+8H++2NO =3Cu2++2NO↑+4HO。
2
(6)由题目信息可知乙同学认为甲同学的结论不严谨，其理由是NaNO 与盐酸反应生成的HNO 易被氧化为
2 2
HNO，HNO 可将KI氧化产生I，使淀粉变蓝，所以不严谨(或NaNO 与盐酸反应生成HNO，而在室温
3 3 2 2 2
下易反应生成HNO，加入KI淀粉溶液后变蓝色也可能是生成的HNO 氧化了KI，所以不严谨)。
3 3
(7)根据反应①2NO +4H++2I- =2NO↑ +I +2H O和②I+2Na SO=2NaI+Na SO 可知生成碘单质的物质的量
2 2 2 2 2 3 2 4 6
为n(I)=20. 00×10-3L×0. 100 mol·L-1÷2=1×10-3mol，则50. 00 mL滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO
2
)=1×10-3mol×(2×46)g/mol=9.2×10-2g，1 L滤液中亚硝酸根离子的质量为m(NO )=9.2×10-2g×20=1840mg，即
该咸菜中亚硝酸根离子的含量为1840mg÷1kg=1840 mg·kg-1，故答案为：1840。
20．（2021·河北沧州市·高三三模）某实验小组以回收站回收的废铁制品(主要成分为 ，还含有少量的和 )为原料制备 晶体。
(1)取 废铁制品，用质量分数为 的碳酸钠溶液浸泡一段时间，然后用倾析法倒去碳酸钠溶液，用
蒸馏水洗涤2~3次，将洗涤好的废铁制品加入如图所示装置中，再加入 硫酸。控制温度在
之间，加热 ，将所得溶液趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤，得到 晶
体。
①仪器a的名称为_______。
②用纯碱浸泡的目的是_______， 溶液的作用是_______。
③反应中需要控制温度在 之间，宜采用的方法是_______。
④用冰水洗涤 晶体的操作是_______，若将 晶体在隔绝空气条件下加热到
，会生成红棕色固体，写出反应的化学方程式：_______。
(2)若以赤铁矿渣(含有 和 杂质)为原料制备 晶体，请补充完整相应的实验方案：
①取一定量的赤铁矿渣，分次加入足量的稀硫酸，充分反应后过滤。
②取滤液，_______。
③过滤、洗涤，将沉淀溶入 的硫酸中，同时加入过量铁粉，充分反应后，过滤，向滤液中加
乙醇，在恒温水浴槽中冷却结晶、过滤，用丙酮洗涤、干燥。
已知：该实验中 时， 沉淀完全； 时， 开始沉淀。实验室现有试剂：
的 溶液、 的 溶液、铁粉。
(3)通过下列方法测定产品纯度：准确称取 样品，加适量水溶解，配成 溶液，取 溶液置于锥形瓶中，用 的酸性 标准溶液滴定(杂质不与酸性
标准溶液反应)，经3次测定，每次消耗 溶液的体积如表所示：
实验序号 1 2 3
消耗 溶液的体积 19.98 20.58 20.02
通过计算确定产品中 的质量分数约为_______(保留三位有效数字)。
【答案】三颈烧瓶 除去油污 吸收反应中可能产生的 等气体，防止污染环境 水浴加热
沿玻璃棒向漏斗(或过滤器)中加冰水至水浸没沉淀，待水自然流下，重复 次上述操作
用 的 溶液调节溶液
至 ，生成 沉淀
【分析】
废铁制品，用质量分数为10%的碳酸钠溶液浸泡除去油污，再用硫酸控制温度在70~80℃之间，加热溶解，
溶液趁热过滤冷却结晶、过滤洗涤，得到 晶体；赤铁矿渣(含有SiO 和Al O 杂质)加入足量
2 2 3
的稀硫酸，充分反应后过滤，滤液用 的NaOH溶液调节溶液pH至3.1 5.2生成Fe(OH) 沉淀，
3
∼
过滤、洗涤，将沉淀溶入 的硫酸中，同时加入过量铁粉，充分反应后，过滤，向滤液中加乙醇，
在恒温水浴槽中冷却结晶、过滤，用丙酮洗涤、干燥，得 晶体；纯度的测定：用酸性
KMnO 标准溶液滴定，测定样品的纯度。
4
【解析】
(1)①仪器a为三颈烧瓶；
②废铁制品表面有油污，可用碳酸钠溶液清洗；反应过程中需要加热，可能会产生二氧化硫气体，用溶液吸收反应中可能产生的 等气体，防止污染环境；
③控制温度在 之间可采取水浴加热，该法受热均匀，便于控制温度；
④用冰水洗涤 晶体的操作是：沿玻璃棒向漏斗(或过滤器)中加冰水至水浸没沉淀，待水自然
流下，重复 次上述操作；把硫酸亚铁晶体在隔绝空气条件下加热到 ，得到氧化铁、二氧化硫、
水蒸气和三氧化硫，化学方程式为： ；
(2)赤铁矿渣(含有 和 杂质)，根据所提供的试剂分析，先用稀硫酸浸取矿渣，得到硫酸铁、硫酸
铝和硫酸的混合溶液，再用 的 溶液调节溶液 至 ，铁离子转化为氢氧化铁，
然后再用 的硫酸溶解氢氧化铁，再加入过量铁粉，得到硫酸亚铁溶液；
(3)通过实验数据分析， 误差较大，舍去不用；故消耗 溶液的平均体积
；
，根据电子守恒关系：
可知， ，
溶液中， ， 的质量分数
。
21．（2021·广东梅州市·高三二模）高纯 是广泛用于电子行业的强磁性材料。 为白色粉末，难溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。实验室以 为原料制备 。
（1）制备 溶液：
①主要反应装置如图，缓缓通入经 稀释的 气体，三颈烧瓶中反应的化学方程式为___________。反
应过程中，为使 尽可能转化完金，在通入 和 比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的
合理措施有___________。(写出一点)
②已知实验室制取 可采用： 。选择如图所示部分装置与上
图装置相连制备 溶液，应选择的装置有___________。
a b c d e f
③若用空气代替 进行实验，缺点是___________。(酸性环境下 不易被氧化)
（2）制备 固体：
实验步骤：①向 溶液中边搅拌边加入饱和 溶液生成 沉淀，反应结束后过滤；
②……；
③在70-80℃下烘干得到纯净干燥的 固体。
步骤①需控制溶液的酸碱性，若碱性过强， 粗产品中将混有___________(填化学式)。步骤②的操作是洗涤沉淀和检验沉淀是否洗涤干净，则需要用到的试剂有___________。
【答案】 或 控制适当的温度(或缓慢通入混合气
体；或使用多孔球泡) abef 空气中的 能氧化 ，使 利用率下降 水、盐
酸酸化的 溶液、乙醇
【解析】
（1） ①SO 与MnO 作用生成MnSO ，反应生成MnSO 的化学方程式为：SO +MnO=MnSO ，为加快反
2 2 4 4 2 2 4
应速率，可采取的合理措施有：控制适当的温度(或缓慢通入混合气体；或使用多孔球泡)；
②反应不需要加热制备二氧化硫，b装置制备二氧化硫，氮气与二氧化硫通过e装置混合，在图1装置中
反应生成MnSO ，利用f进行尾气处理，防止尾气中二氧化硫污染空气，故选：abef；
4
③若用空气代替N 进行实验，氧气能与亚硫酸反应生成硫酸，二氧化硫利用率降低；
2
（2） ③步骤①若碱性过强，Mn2+直接和OH-结合生成Mn(OH) 沉淀；
2
根据“MnCO 为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化”，先用蒸馏水洗涤，用盐酸酸化的
3
BaCl 溶液验证洗涤是否干净，再用乙醇洗涤，所以所需试剂是水、盐酸酸化的BaCl 溶液、乙醇。
2 2
22．（2021·江西鹰潭市·高三二模）某化学兴趣小组对钠和钠的化合物进行了一系列的探究活动，下面是
系列活动中的两个实验，请你回答下列问题：
实验I：探究二氧化碳与过氧化钠反应是否有氧气生成，设计了如图的实验装置。B中盛有饱和碳酸氢钠溶
液吸收挥发出的HCl，E为收集氧气装置。
（1）C中盛有___________，目的是___________。
（2）指出装置E的错误：___________。
（3）取a g C HO 某物质在氧气中完全燃烧，将其产物跟足量的NaO 固体完全反应，反应后固体的质量
3 6 2 2 2
增加___________(填大于、等于或者小于)a g。
实验II：利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN 的制备。
3已知：2NaNH +N O NaN +NaOH+NH
2 2 3 3
（1）装置B中盛放的药品为___________。
（2）实验中使用油浴加热相比水浴加热的优点是___________。
（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH 的化学方程式为___________。
2
（4）NO可由NH NO (熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，应选择的气体发生装置是___________。
2 4 3
【答案】浓硫酸 除去二氧化碳中的水蒸气 E中导气管应短进长出 大于 碱石灰 油浴可
以在210～220oC下进行，水浴不能达到这样的温度 2Na+2NH =2NaNH +H D
3 2 2
【分析】
实验I：A装置中大理石与盐酸反应制取CO；由于过氧化钠与水蒸气反应生成氧气，所以通入D装置中的
2
CO 必须是干燥的，则C中盛放浓硫酸，用于干燥CO；装置D中实现过氧化钠和二氧化碳的反应；有机
2 2
物在足量的O 中燃烧生成CO 和HO，CO 和HO分别与过氧化钠反应：2CO+2Na O=2Na CO+O ↑、
2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 2
2HO +2Na O=4NaOH+O↑，对生成物变式：NaCO~ Na O CO，2NaOH~ Na O H，可知CO 和HO分
2 2 2 2 2 3 2 2 2 2 2 2 2
别与NaO 反应使得固体质量增加，其质量增加的本质是与CO 等物质的量的CO的质量、与HO等物质
2 2 2 2
的量的H 的质量，即有机物能拆成(CO) (H ) 的形式，则有机物完全燃烧所产生的CO 和HO使得NaO
2 m 2 n 2 2 2 2
质量增加的量刚好等于有机物(CO) (H ) 的质量，据此分析解答。
m 2 n
实验II：A装置加热浓氨水制取氨气，生成的氨气含有水蒸气，装置B中盛放的药品为碱石灰用于干燥氨
气，装置C中氨气与熔融的钠反应生成NaNH ，NaNH 与NO在210℃~220℃下反应制备NaN ，据此分析
2 2 2 3
解答。【解析】
实验I：
（1） A装置中大理石与盐酸反应制取CO 中混有HCl和水蒸气，B中盛有饱和碳酸氢钠溶液吸收挥发出
2
的HCl，水蒸气也能与过氧化钠反应生成氧气，为防止水蒸气与过氧化钠反应产生O 对实验的干扰，C中
2
盛放浓硫酸，用于除去二氧化碳中的水蒸气，故答案为：浓硫酸；除去二氧化碳中的水蒸气；
（2）根据装置图，E装置采用排水法收集氧气，为了将E装置的水排入F中，E装置中集气瓶导管应短进
长出，故答案为：E中导气管应短进长出；
（3）a g C HO 写成C(CO) (H )，该物质中多了1个C，故在氧气中完全燃烧，再与足量的NaO 固体完
3 6 2 2 2 3 2 2
全反应，增加质量大于a g，故答案为：大于；
实验II：
（1）生成的氨气含有水蒸气，需要干燥，则装置B中盛放的药品为碱石灰，故答案为：碱石灰；
（2）由于制备NaN 的反应需要在210℃~220℃下进行，水浴不能达到这样的温度，所以实验中使用油浴
3
而不用水浴，故答案为：油浴可以在210℃~220℃下进行，水浴不能达到这样的温度；
（3）氨气与熔融的钠反应生成NaNH ，根据原子守恒可知还有H 生成，反应的化学方程式为
2 2
2Na+2NH =2NaNH +H ，故答案为：2Na+2NH =2NaNH +H ；
3 2 2 3 2 2
（4）NO可由NH NO (熔点为169.6℃)在240°C下分解制得，由于在该温度下硝酸铵已融化，同时为避免
2 4 3
液体倒流引起试管炸裂，因此选择的气体发生装置是装置D，故答案为：D。
23．（2021·河北唐山市·高三三模）某课外小组探究食品添加剂 (焦亚硫酸钠)制备原理，实验操
作如下：
实验步
实验操作
骤
第一步 连接实验装置并检查装置气密性
A、C、D中装入药品，加热A中试管，通过pH数据采集器控制C中反应至 时停止加
第二步
热，将A中铜丝外移脱离浓硫酸；
将C中所得溶液转移至蒸发装置中，加热，结晶脱水、过滤、洗涤、干燥制得焦亚硫酸钠(
第三步
)。
已知： ； ，实验装置如下：回答下列问题：
（1）写出A中反应的化学方程式为___________。装置B的作用是___________。
（2）第二步控制C中 ，若C中溶质只有一种，C中反应的离子方程式是___________。
（3）第三步加热过程中若温度过高可能会生成 和M两种正盐，M的化学式是___________，鉴别
M中阴离子的方法是___________，过滤操作用到的玻璃仪器有___________。
（4）用于D处合理的装置是___________(填标号)。
（5）该小组通过下述方法检测某饮料中残留的 ：
①取100.00 饮料于锥形瓶中，加入 的 溶液，塞紧瓶塞充分反应。
②打开瓶塞，将锥形瓶内液体调至接近中性，滴加4～5滴淀粉溶液变蓝。用 的
溶液滴定，滴定至终点时，消耗 ；溶液39.80 ，饮料中残留的 为___________
(计算结果保留两位小数)。
【答案】 安全瓶或防止倒吸。取少量受热分解后的固体于试管中加适量水溶解，加
入过量的稀盐酸，再滴加 溶液，若有白色沉淀生成说明M中有 漏斗、玻璃棒、烧杯
bd 0.95
【分析】
铜和浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫和水，装置B是安全瓶，作用是防倒吸，二氧化硫与碳酸钠反应生
成亚硫酸氢钠，温度过高亚硫酸氢钠会分解成 ，亚硫酸钠和空气加热易被氧化为硫酸钠，D装置
用来吸收二氧化硫且不倒吸，据此分析解题。
【解析】
（1）铜和浓硫酸反应生成硫酸铜和二氧化硫和水，A中反应的化学方程式为：
；装置B是安全瓶，作用是防倒吸。
（2）C中溶质主要为二氧化硫和碳酸钠反应生成的亚硫酸钠溶液，C中反应的离子方程式是：
。
（3）第三步加热过程中若温度过高亚硫酸氢钠会分解成 ，亚硫酸钠和空气加热易被氧化为硫酸
钠，M的化学式是 ，鉴别M中阴离子为硫酸根，检验的方法是取少量受热分解后的固体于试管中
加适量水溶解，加入过量的稀盐酸，再滴加 溶液，若有白色沉淀生成说明M中有 ，过滤操作
用到的玻璃仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯。
（4）用于D处合理的装置需要处理尾气并防倒吸，尾气为二氧化硫，a装置插在液面以下会发生倒吸，b
中四氯化碳不与二氧化硫反应可防倒吸，高锰酸钾吸收二氧化硫，c导管没有伸到液面以下会溢出二氧化
硫，d四氯化碳不与二氧化硫反应可防倒吸，氢氧化钠吸收二氧化硫。
（5）② ，消耗39.80 ， 消耗I 的物质的量 ，其中
2
消耗I 的物质的量 ，残留的
2
的物质的量= × =0.95 。
24．（2021·山东滨州市·高三二模）氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学式为(NH )[(VO) (CO)(OH) ]·10H O，
4 5 6 3 4 9 2
难溶于水，是制备热敏材料VO 的原料。实验室以VO 为原料合成该晶体的流程如图：
2 2 5
已知：+4价钒在弱酸性条件下具有还原性。
回答下列问题：
（1）步骤i中NH·2HCl属于___(填“正盐”、“酸式盐”或“碱式盐”)。只用浓盐酸与VO 反应也能制备
2 4 2 5
VOCl 溶液，但从环保角度分析，该反应不被推广的主要原因是___(用化学方程式表示)。
2
（2）步骤ii可在如图装置中进行。
①B装置盛装的试剂是___(填名称)。
②实验时，先关闭K，打开K，当观察到___(填实验现象)时，再关闭K，打开K。
2 2
③反应结束后，将三颈烧瓶置于CO 保护下的干燥器中，静置过滤可得到紫红色晶体，然后抽滤，先用饱
2
和NH HCO 溶液洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH HCO 溶液洗涤除
4 3 4 3
去的阴离子主要是__(填离子符号)。
（3）测定氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如下：滴定反应为：VO +Fe2++2H+=VO +Fe3++H O
2
①滴定时，可选用几滴__(填化学式)溶液作指示剂。
②粗产品中钒的质量分数为___%。
③结合上述实验步骤，分析选择“尿素溶液”的原因是___。
【答案】正盐 VO+6HCl(浓)=2VOCl +Cl↑+3H O 饱和碳酸氢钠溶液 D装置中出现白色浑浊
2 5 2 2 2
Cl- K[Fe(CN) ] 能除去过量的NaNO ，尿素不与VO 发生化学反应
3 6 2
【解析】
（1） 是二元碱，则NH·2HCl属于正盐；浓盐酸与VO 反应生成VOCl ，V元素化合价降
2 4 2 5 2
低，根据氧化还原反应规律，氯元素化合价升高，有氯气生成，反应方程式是
VO+6HCl(浓)=2VOCl +Cl↑+3H O，氯气有毒，所以该反应不被推广；
2 5 2 2 2
（2）①B装置的作用是除去二氧化碳中的氯化氢，盛装的试剂是饱和碳酸氢钠溶液；
②+4价钒在弱酸性条件下具有还原性，为防止VOCl 被氧气氧化，要用二氧化碳排尽C装置中的空气后，
2
再滴入VOCl 溶液反应，所以当观察到D装置中出现白色浑浊时，打开K。
2 2
③VOCl 溶液与NH HCO 溶液反应制备(NH )[(VO) (CO)(OH) ]·10H O，杂质阴离子主要是Cl-；
2 4 3 4 5 6 3 4 9 2
（3）①K[Fe(CN) ]遇Fe2+产生蓝色沉淀，滴定时，可选用几滴K[Fe(CN) ]溶液作指示剂。
3 6 3 6
②反应消耗ymL 1mol/L的(NH )Fe(SO ) 溶液，根据VO +Fe2++2H+=VO +Fe3++H O可知，粗产品中钒元
4 2 4 2 2
素的物质的量是y×10-3L×1mol/L=y×10-3mol，粗产品中钒的质量分数为
%。③尿素不与VO 发生化学反应，尿素溶液能除去过量的NaNO ，所以上述实验步骤选择 “尿素溶液”。
2
25．（2021·辽宁朝阳市·高三三模）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CHCOONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条
3
件下共热，产物中有少量的副产物丙(CHCOCH )丙酮可与水混溶。
3 3
（1）组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，
此时K、K 的状态为___________(填标号)。
1 2
A．K 关闭、K 关闭 B．K 关闭、K 打开
1 2 1 2
C．K 打开、K 打开 D．K 打开、K 关闭
1 2 1 2
（2）装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，
还能___________。
（3）装置B中盛装的试剂为___________，装置C的作用是___________。
（4）实验过程中记录的实验数据如下：
装置 D E F G
实验前装置总质量/
实验后装置总质量/
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为
___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
【答案】检查装置的气密性 A D CHCOONa+NaOH CH↑+Na CO 保护试管，使反应混
3 4 2 3
合物不黏附在试管壁上 水 干燥气体 0.56 2CH+7CuO 7Cu+CO+CO +4H O
4 2 2
【分析】
在装置A中无水醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH、NaCO，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将
4 2 3氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。B装置中盛
有水，作用是除去制取甲烷中的杂，质丙酮，装置C盛有浓硫酸，对CH 进行干燥作用。在装置D中CH
4 4
与CuO发生反应：2CH+7CuO 7Cu+CO+CO +4H O。在装置E中用浓硫酸吸收反应产生的HO，用
4 2 2 2
NaOH溶液吸收反应产生的CO，通过澄清石灰水检验CO 是否完:全被吸收，未被吸收的CO被收集在气
2 2
气球中。
【解析】
（1）有气体参与的实验，在进行实验前首先要检查装置的气密性；实验中要先点燃A处的酒精灯，利用
反应产生的CH 驱赶装置中的空气，此时要打开K，关闭K，避免影响实验结果的判断，故合理选项是
4 1 2
D；
（2）在装置A中由醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH、NaCO，反应方程式为CHCOONa+NaOH
4 2 3 3
CH↑+Na CO；试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能将氢氧化钠与试管隔离，避免
4 2 3
高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗；
（3）装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮；装置C中盛有浓硫酸，作用是干燥CH 气体；
4
（4）装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的n(CuO)= ，装置E
中增加的是水的质量，即n(H O)= ，装置F中增加的是CO的质量，即m(CO)=
2 2
，根据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为
V(CO)= ；在此条件下，装置D中CH 与CuO在加热条件下
4
发生反应，产生Cu、CO、CO 及HO，D中发生反应的化学方程式为：2CH+7CuO
2 2 4
7Cu+CO+CO +4H O。
2 226．（2021·湖南衡阳市·高三二模）设计如下实验装置制备硫代硫酸钠品体( ) (夹持仪器
略)，总反应为 。已知硫代硫酸钠品体在中性或碱性溶液中较稳
定，酸性溶液中产生浑浊。
（1）烧瓶B中制备 的化学方程式为___________。
（2）当pH计读数接近7.0时，应立即停止通 的原因___________(用离子方程式表示)。具体操作是
___________。充分反应后，将C中溶液经过一系列操作可得硫代硫酸钠晶体。
（3）准确称取7.00g产品，溶于蒸馏水配成100.00mL溶液，取20.00mL注入锥形瓶，以淀粉作指示剂，
用0.10mol/L标准碘溶液滴定。已知： 。
①标准碘溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②第一次滴定开始和结束时，滴定管中的液面如图，则消耗标准碘溶液的体积为___________mL。
滴定次数 滴定前/mL 滴定后/mL
第二次 1.56 30.30
第三次 0.22 26.34
③重复上述操作三次，记录另两次数据如下，则产品中 的质量分数为___________%(保留2位有效数字)。
（4） 有还原性，可作脱氯剂。向 溶液中通入少量 ，预测 转变为 ，设计
实验方案验证该预测：取少量反应后的溶液于试管中，___________。
【答案】 关闭 ，打
开 ，再关闭 酸式 26.10 93(或92.5) 加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加适量 溶液，
有白色沉淀生成
【分析】
在烧瓶B中硫酸与NaSO 发生复分解反应产生SO 气体，在加热条件下SO 和NaS、NaSO 反应生成
2 3 2 2 2 2 3
NaSO，当通入SO 气体使溶液pH = 7.0时停止通入SO 气体，防止SO 过量，溶液显酸性时，NaSO 与
2 2 3 2 2 2 2 2 3
酸发生歧化反应产生S单质等，具体操作是关闭 ，打开 ，再关闭 ，然后以淀粉为指示剂，用
0.10mol/L标准碘溶液滴定，发生反应： ，当恰好反应完全时，溶液
由无色变为蓝色，半分钟内不褪色，就证明达到滴定终点，此时停止滴加标准溶液，根据多次实验平均值
计算平均消耗I 溶液的体积，利用二者反应关系计算出7.00g样品中所含NaSO 的质量，进而可得其质量
2 2 2 3
分数。
【解析】
（1）在烧瓶B中硫酸与NaSO 发生复分解反应产生SO 气体，化学方程式为：
2 3 2
；
（2）通入SO 气体使溶液pH = 7.0时停止通入SO 气体，防止SO 过量，溶液显酸性时，NaSO 与酸发
2 2 2 2 2 3
生歧化反应产生S单质等，离子方程式为： ，具体操作是关闭 ，打开
，再关闭 ；
（3）①I 具有氧化性，故标准碘溶液应盛放在酸式滴定管中；
2
②根据图中信息可知，消耗标准碘溶液的体积为 ；③第一次滴定消耗标准碘溶液的体积为 ，第二次滴定消耗标准碘溶液的体积为
，第三次滴定消耗标准碘溶液的体积为 ，第
二次消耗的标准碘溶液的体积与另外两次差值较大，应舍弃，利用第一次滴定和第三次滴定数据，取其平
均值，则消耗标准碘溶液的平均体积为 ，消耗I 的物质的量为
2
，根据 可得，20.00mL
溶液中 的物质的量为 ，则100.00mL 溶液中
的物质的量为 ，产品中 的质量分数为
；
（4）向反应后的溶液中加入过量盐酸，过滤，向滤液中滴加适量 溶液，有白色沉淀生成，说明溶
液中含有 ，证明向 溶液中通入少量 生成 。
27．（2021·山东烟台市·高三三模）CuCl是一种重要化工原料，常用作催化剂、杀菌剂。化学小组利用下
图装置(部分夹持装置略去)制备氯化亚铜。
已知：①CuCl为白色固体，微溶于水，不溶于酒精，在空气中能被迅速氧化。②CuCl能溶于氨水，[Cu(NH )]+无色
3 2
实验步骤：
I.向 的CuCl 溶液中，加入 的NaOH溶液30mL；打开A中分液漏斗的活塞
2
产生SO 气体，一段时间后C中产生白色固体。
2
II.将C中混合物过滤、洗涤、干燥得CuCl产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称_____，装置B的作用是_____。
(2)步骤I中通入SO 发生反应的离子方程式____。
2
(3)步骤II采用抽滤法快速过滤，防止滤渣被空气氧化为Cu (OH) Cl。CuCl被氧化为Cu (OH) Cl的化学方
2 3 2 3
程式为___；用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤的优点是____。
(4)判断CuCl沉淀洗涤干净的实验方案是___。
(5)CuCl样品加氨水溶解后露置于空气中迅速得到深蓝色溶液，深蓝色是由于溶液中阳离子__(填化学式)呈
现的。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl 溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫
3
酸，用amol·L-1的KCr O 溶液滴定到终点，消耗KCr O 溶液bmL，反应中 被还原为Cr3+(该条件
2 2 7 2 2 7
下Cl-不反应)，样品中CuCl的质量分数为___。
【答案】蒸馏烧瓶 作为安全瓶，防止倒吸，并可以降低二氧化硫在溶液中的溶解度
CuCl难溶于乙醇，
且乙醇易挥发 取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则洗涤干净
[Cu(NH )]2+
3 4
【分析】
A中亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，B中亚硫酸氢钠能除去水，二氧化硫不溶于亚硫酸钠溶液， B
中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧
化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，C中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧
化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化还原反应得到氯化亚铜，D中用来吸收尾气，据此分析解题。
【解析】(1)由仪器a的构造可知a为蒸馏烧瓶，B中长颈漏斗与外界连通可以平衡内外的气压，起到防倒吸的作用，
同时饱和亚硫酸氢钠溶液可以降低二氧化硫在水中的溶解度，减少二氧化硫的损失，故答案为：蒸馏烧瓶；
作为安全瓶，防止倒吸，并可以降低二氧化硫在溶液中的溶解度；
(2)步骤I中在氯化铜溶液中滴加氢氧化钠反应生成氢氧化铜，氢氧化铜悬浊液中通入二氧化硫，发生氧化
还原反应得到氯化亚铜，反应的方程式为： ；故答案为：
；
(3)CuCl被氧气氧化为Cu (OH) Cl，反应的方程式为： ；CuCl不溶
2 3
于酒精，用95%的乙醇代替蒸馏水洗涤可减少CuCl的损失，且乙醇易挥发，固体上的乙醇容易分离，故
答案为： ；CuCl难溶于乙醇，且乙醇易挥发；
(4)判断CuCl沉淀洗涤干净需检验洗涤液中是否存在氯离子，取最后一次的洗涤液加硝酸银溶液观察是否
生成白色的氯化银沉淀，故答案为：取最后一次洗涤液于试管中，向其中滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀
生成，则洗涤干净；
(5)CuCl在空气中迅速被氧化成CuCl ，加氨水后会形成四氨合铜离子，为深蓝色的溶液，故答案为：
2
[Cu(NH )]2+；
3 4
(6)过程中的发生的反应有： 、 ，
可知： ，样品中CuCl的质量分数为= ，故答案为：
。
28．（2021·福建高三三模）某活动小组的同学对甲烷还原氧化铜进行了探究，回答下列问题：
查阅资料得：实验室制取甲烷常用的方法为无水醋酸钠(CHCOONa)与氢氧化钠在二氧化锰作催化剂的条
3
件下共热，产物中有少量的副产物丙酮(CHCOCH )，丙酮可与水混溶。
3 3（1）组装好仪器后，首先进行的操作是___________，实验中先点燃___________(填“A”或“D”)处酒精灯，
目的是___________，此时K、K 的状态为___________(填标号)。
1 2
A． K 关闭、K 关闭
1 2
B． K 关闭、K 打开
1 2
C．K 打开、K 打开
1 2
D．K 打开、K 关闭
1 2
（2）装置A中主要发生反应的化学方程式为___________，试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，
还能___________。
（3）装置B中盛装的试剂为___________。
（4）实验过程中记录的实验数据如下：
装置 D E F G
实验前装置总质
180.0 277.8 311.5 301.0 。
量/g
实验后装置总质
177.2 279.6 312.6 301.0
量/g
若装置D中的氧化铜全部被还原成铜，则气球中收集到的由D中反应产生的气体在标准状况下的体积为
___________L，此条件下，装置D中发生反应的化学方程式为___________。
【答案】检查装置的气密性 A 利用产生的甲烷赶走装置中的空气 D CHCOONa+NaOH
3
CH↑+Na CO 保护试管，使反应混合物不黏附在试管壁上 水 0.56 2CH+7CuO
4 2 3 4
7Cu+CO+CO +4H O
2 2
【分析】
在装置A中无水醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH、NaCO，铝箔易导热，能使药品受热均匀，且将
4 2 3
氢氧化钠与试管隔离，避免高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。B装置中盛有水，作用是除去制取甲烷中的杂质丙酮，装置C盛有浓硫酸，对CH 进行干燥作用。在装置D中CH 与
4 4
CuO发生反应：2CH+7CuO 7Cu+CO+CO +4H O。在装置E中用浓硫酸吸收反应产生的HO，用NaOH
4 2 2 2
溶液吸收反应产生的CO，通过澄清石灰水检验CO 是否完全被吸收，未被吸收的CO被收集在气球中。
2 2
【解析】
（1）有气体参与的实验，在进行实验前都要检查装置的气密性；实验中要先点燃A处的酒精灯，利用反
应产生的CH 驱赶装置中的空气，此时要打开K，关闭K，避免影响实验结果的判断，故合理选项是D；
4 1 2
（2）在装置A中水醋酸钠与NaOH混合加热反应产生CH、NaCO，反应方程式为：CHCOONa+NaOH
4 2 3 3
CH↑+Na CO；试管内壁加一层铝箔不仅能使药品受热均匀，还能将氢氧化钠与试管隔离，避免
4 2 3
高温下氢氧化钠对试管的腐蚀，也可使反应后的试管更容易清洗。
（3）装置B中装水，用来除去甲烷中的丙酮；
（4）装置D中减少的质量为氧元素的质量，即参与反应的n(CuO)= =0.175 mol，装置E中
增加的是水的质量，即n(H O)= =0.1 mol，装置F中增加的是CO 的质量，即n(CO)=
2 2 2
=0.025 mol，根据得失电子守恒和质量守恒可知，气球中收集到的是CO，其体积为
V(CO)= ；在此条件下装置D中发生反应的化学方程式为：
2CH+7CuO 7Cu+CO+CO +4H O。
4 2 2
29．（2021·山东日照市·高三三模）FeCl 是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，
2
在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl ，原理为：C HCl+2FeCl →2FeCl +C HCl+HC1↑，装置如下图(夹
2 6 5 3 2 6 4 2
持装置已略去)。己知：
Ⅰ.FeCl 、FeCl 不溶于氯苯、二氯苯；
2 3
Ⅱ.C HCl、C HCl 二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。
6 5 6 4 2
回答下列问题：。
（1）仪器a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。
（2）该团队用3.25g FeCl 与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后
3
得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为___________(填操作名称)。
（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl 的转化率。
3
①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗
18.50mL NaOH标准液，则FeCl 转化率为___________％。
3
②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO 溶液滴定(己知：本实验
4
条件下，C1-不参与反应：KMnO 还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为___________，经平行实验
4
测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。
③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC1 的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结
3
果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。
【答案】球形冷凝管 不能 蒸馏 酚酞 74 溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色
低于 产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收
【分析】
该实验原理为用氯化铁的氧化性催化氧化氯苯，将氯化铁转化为氯化亚铁。通过测量锥形瓶中HCl的含量
即可计算氯化亚铁的含量和氯化铁的转化率。
【解析】
（1）图中仪器a为球形冷凝管，石油的分离是通过蒸馏实现的，蒸馏时使用直型冷凝管，不能使用球形冷
凝管，故填球形冷凝管、不能；
（2）根据氯苯和二氯苯的沸点可知，分离两者可用蒸馏的方法，故填蒸馏；（3）①锥形瓶中主要成分为HCl酸碱中和滴定时，强碱滴酸用酚酞作指示剂；根据反应
和 ，可建立关系式
，消耗的氢氧化钠的物质的量为 ，即实
际转化的氯化铁为 mol，m=nM ，氯
化铁的转化率为 ，故填酚酞、74；
②用高锰酸钾溶液滴定时，终点现象为溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原来的颜色；滴定时的反应为
，可建立关系式 ，消耗的高锰酸钾的物质的量
为 mol，实际消耗氯化铁的物质的量为
mol，质量为m=nM ，氯化铁的转
化率为 ，测量结果大于甲组，故填溶液变为浅紫色，且30秒内不恢复到原
来的颜色、低于；
③甲组误差较大的原因可能为产生HCl气体未全部溶于水，故填产生的 HCl 没有完全被锥形瓶中的水吸收。
30．（2021·陕西西安市·高三二模）某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图：已知：①CS 不溶于水，比水重；NH 不溶于CS；
2 3 2
②三颈烧瓶内盛放有CS、水和催化剂。
2
实验步骤如下：
（1）制备 NH SCN 溶液：CS+3NH NH SCN+ NH HS(该反应比较缓慢)
4 2 3 4 4
①实验前，经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开 K，加热装置 A、D，使A中产生的气体缓缓通入D 中，至CS 消失。则：B装置的名
1 2
称为___________，其中应该盛放的药品是___________。三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS 液体，
2
目的是___________。
（2）制备KSCN 溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭K，将装置D加热至95-100℃除去杂质，除杂的化学方
1
程式是___________。一段时间后，打开K，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。
2
写出制备KSCN溶液的化学反应方程式___________。
（3）装置E的作用是___________，写出吸收其中酸性气体的离子方程式___________。
（4） 制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，___________、过滤、洗涤、干燥，
得到硫氰化钾晶体。
（5）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0 g样品配成1000 mL溶液，量取20.00 mL于锥形瓶中，加入适
量稀硝酸，再加入几滴 Fe(NO ) 溶液做指示剂，用0.1000 mol/L AgNO 标准溶液滴定，达到滴定终点时消
3 3 3
耗AgNO 标准溶液16.00 mL。
3
①滴定时发生的反应：SCN- +Ag+= AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是___________。
②晶体中 KSCN 的质量分数为___________。
【答案】球形干燥管 碱石灰 使反应物充分接触，防止发生倒吸 NH HS HS↑+3NH ↑
4 2 3
NH SCN+KOH KSCN+NH ↑+H O 吸收尾气，防止污染空气
4 3 2
蒸发浓缩，降温结晶 滴入最后一滴AgNO 溶液时，红
3
色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复 77.6%
【分析】
在装置A中加热氢氧化钙和氯化铵固体制取氨气，装置B中干燥氨气，氨气易溶于水、不溶于二硫化碳，
通过观察装置C中气泡流速，可控制装置A的加热温度，在装置D的三颈烧瓶的下层CS 液体必须浸没导
2气管口，从而使反应物充分接触，防止发生倒吸。在装置D中发生反应获得NH SCN，由装置D耐碱分液
4
漏斗加入KOH溶液与NH SCN反应生成KSCN。滴定时发生的离子反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓，以Fe
4
( NO) 为指示剂，SCN-与Fe3+反应使溶液呈红色，当滴定结束时溶液红色消失，据此判断滴定终点现象。
3 3
由反应消耗AgNO 的物质的量确定样品中KSCN的物质的量，进而可得其质量分数。
3
【解析】
（1）根据装置图可知B装置的仪器名称为球形干燥管，其作用是干燥氨气。由于氨气是碱性气体，所以
干燥管中盛有的干燥剂为碱性干燥剂，可以是碱石灰；
三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS 液体中，这样可以使反应物充分接触，同时能够防止氨气因在水
2
中溶解而引发的倒吸现象的发生；
（2）在装置D中发生反应：NH SCN溶液：CS+3NH NH SCN+ NH HS，NH HS不稳定，受热
4 2 3 4 4 4
易分解，因此将装置D加热至95-100℃可以除去杂质NH HS，除杂的化学方程式是：NH HS
4 4
HS↑+3NH ↑。一段时间后，打开K，缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，NH SCN与KOH发生
2 3 2 4
复分解反应就制得KSCN溶液。则制备KSCN溶液的化学反应方程式为：NH SCN+KOH
4
KSCN+NH ↑+H O；
3 2
（3）反应产生的HS是大气污染物，排放前要进行尾气处理，由于HS是还原性气体，可以被氧化剂氧化，
2 2
可以使用酸性重铬酸钾溶液将其氧化处理，然后再排放，反应的离子方程式为：
；
（4）制备硫氰化钾晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压，然后将滤液蒸发浓缩，降温结晶、
过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体；
（5）①滴定时发生的离子反应为：SCN-+Ag+=AgSCN↓，以Fe ( NO ) 为指示剂，SCN-与Fe3+反应时使溶液
3 3
呈红色，当滴定结束时SCN-反应消耗完全，此时溶液红色消失，故滴定终点的现象是：滴入最后一滴
AgNO 溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；
3
②用0.1000 mol/L AgNO 标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO 标准溶液16.00 mL，其中含有溶质的
3 3
物质的量n(AgNO)=0.1000 mol/L×0.016 L=1.6×10-3 mol，根据反应方程式SCN-+Ag+=AgSCN↓可知在20.00
3
mL溶液中含有SCN-的物质的量也是1.6×10-3 mol，因此在10.0 g样品配成1000 mL 溶液溶液中含有SCN-的物质的量n(SCN-)= =0.08 mol，故该样品中KSCN的质量分数为：
=77.6%。
31．（2021·山东潍坊市·高三三模）亚硝酰硫酸(NOSOH)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，
4
主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSOH，并测定产品
4
中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
(1)装置A中盛装NaSO 固体的仪器名称是_______，装置D最好选用_______(填序号)。
2 3
(2)装置C中浓HNO 与SO 在浓HSO 作用下反应制得NOSOH。
3 2 2 4 4
①装置C中温度过高产率降低的原因是_______。
②开始通SO 时，反应缓慢，待生成少量NOSOH后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是
2 4
_______。
(3)测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用 标准溶液
滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知： 可与NO生成粉红色的FeSO ·NO。
4
①锥形瓶中加入浓硫酸的作用是_______。②判断滴定达到终点的现象是_______。
③亚硝酰硫酸中硝酸的含量为_______。
【答案】蒸馏烧瓶 b 浓硝酸分解，二氧化硫逸出 生成的NOSOH作为该反应的催化剂 作溶
4
剂，同时作吸水剂，防止亚硝酰硫酸遇水分解 滴入最后一滴(NH )Fe(SO ) 标准液，溶液突变为粉红色，
4 2 4 2
且30 s内不变色 3%
【分析】
装置A中NaSO 固体与浓硫酸反应产生SO ，经过装置B干燥SO ，SO 进入C中与浓硝酸浓硫酸反应生
2 3 2 2 2
成亚硝酰硫酸，装置D为尾气处理装置，且由于产品遇水易分解，故装置D还需防止空气中水蒸气进入C
中，故装置D可以为盛有碱石灰的装置。
【解析】
(1)该仪器为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；由分析知，装置D可以为盛有碱石灰的装置，故选择b；
(2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO 溶解，故此处填：温度过高，浓硝酸分解，
2
SO 溶解度下降逸出；
2
②由于SO 通入速率不变，且温度变化不大，但反应速率明显加快，考虑可能是因为反应受到了催化，由
2
于是生成少量NOSOH后反应明显加快，故此时起催化作用的物质应该为NOSOH，故此处填：生成的
4 4
NOSOH作为该反应的催化剂；
4
(3)①浓硫酸可将产品溶解，同时起到吸水的目的，防止产品NOSOH遇水分解，故此处填：作溶剂，同时
4
作吸水剂，防止NOSOH遇水分解；
4
②当滴定达终点后，再加入标准液，此时过量的Fe2+会与反应生成的NO结合生成粉红色FeSO ·NO，故此
4
处填：滴入最后一滴(NH )Fe(SO ) 标准液，溶液突变为粉红色，且30 s内不变色；
4 2 4 2
③根据得失电子守恒得关系式：3(NH )Fe(SO )~HNO ，故n(HNO)=
4 2 4 2 3 3
，则HNO 的含量=
3
，故此处填：3%。
32．（2021·山东青岛市·高三二模）实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积
比 混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：
反应方程式：
实验步骤：
Ⅰ.将100 浓度为0.108 的 溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂( )的反应
器中。
Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使 与 物质的量之比达到
，并控制反应温度在15℃以下。
Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和 溶液中，分液得到粗产品。
Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。
回答下列问题：
（1）常规法制取硝基苯的化学方程式为___________。
（2）对比常规法，以 制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是___________。
（3）准确配制100 浓度为0.108 的 的 溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、
___________、___________。
（4）控制反应温度15℃左右的操作是___________。
（5）“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是___________。
（6）“步骤4”中“进一步纯化”的方法是___________。（7）若忽略提纯过程中硝基苯的损耗， 的转化率为___________。
【答案】 +HO-NO +H O 常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作
2 2
催化剂，原子利用率低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多 胶头滴管 100 容量瓶
从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水 除去硝基苯中混有的 蒸馏 80%
【解析】
（1）常规法是用苯与浓硝酸在浓硫酸做催化剂的情况下加热到60℃左右制取硝基苯，反应的化学方程式
为： +HO-NO +H O。
2 2
（2）常规方法是在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比 混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至
55℃~60℃，即可制得硝基苯，该方法使用了大量的浓硫酸，随着反应进行硝酸变稀反应难于继续，所以
反应结束后剩余的废酸很多，原料大量浪费且后期处理废酸的成本较大，所以对比常规法，以 制取
硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是：常规法制取硝基苯使用较多的硫酸作催化剂，原子利用率
低，产生废酸较多，处理废酸消耗化学试剂较多。
（3）准确配制100 浓度为0.108 的 的 溶液用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外还
需要用到100ml容量瓶以及胶头滴管，所以答案为：100ml容量瓶；胶头滴管。
（4）该反应所需温度低于室温，需要持续的给装置降温才能控制反应温度15℃左右，该试验使用的是夹
套三口烧瓶，所以可以通冰水进行控温，为保证良好的冷凝效果，应从下端的a口通入冷凝水，所以答案
是：从夹套三口烧瓶的进水管a口通入冰水。
（5）通过反应原理 可知制备过程中会生成硝酸，可以用饱
和碳酸氢钠溶液除去，所以答案为：除去硝基苯中混有的 。
（6）粗产品为常温下为液态的硝基苯，里面含有少量的水以及其他杂质，所以可以通过蒸馏进一步纯化，
故答案为：蒸馏。（7） 反应原理为： ，实验加入的 的质量为100
×0.108 =10.8g，物质的量为 ，实验最终获得得硝基苯9.84g，根据反应方程式可知消耗
的 的物质的量等于生成的硝基苯的物质的量，为 ，所以 的转化率为
＝80%，故答案为：80%。
33．（2021·山西晋中市·高三三模）作为广泛使用的抑菌类产品原料，有关氯气的研究越来越受到重视。
某研究性学习小组用如图装置制备氯气并对氯气及其化合物的性质进行实验探究。
（1）Cl 有毒，实验前一定要检查装置的气密性。用文字表述检查这套装置气密性良好的方法及现象：
2
___________。
（2）装置B中所盛试剂是___________。
（3）装置D用于吸收多余的氯气，其中所盛试剂能否换成氢氧化钙？并说明理由：___________。
（4）同学们观察到装置D中红色褪去，并对褪色原因提出假设：
①ClO-破坏了酚酞的结构；
②___________。
该小组同学设计实验，取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，___________请将后续操作和现象补充完
整)，证实了假设②不能成立。
（5）取装置C中所得溶液，观察到溶液呈浅黄绿色，用pH计测量，读数为1.52。
①以上信息中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是___________，能说明反应是有一定限度的
___________。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是___________。②已知：Cl(g)＋HO(l) H＋(aq)＋Cl-(aq)＋HClO(aq) H＞0，该小组同学进一步探究氯气与水反应的可
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△
逆性：向20 mL饱和氯水中滴加1 mL浓硫酸，利用化学型传感器测量氯化物的含量随时间变化的关系(如
图所示)，从而判断溶液中Cl-的含量。
200s前，氯化物的含量突然增大的原因可能是___________；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含
量随时间减小的原因___________。
【答案】关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管
口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水柱。 饱和食盐水 可，氢氧化钙
价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石灰
水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。] Cl 消耗了OH-，碱性变弱 向其中滴加氢氧化钠溶液，溶
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液未变红色 pH=1.52 溶液呈浅黄绿色 氯水有漂白性 氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，
温度升高，平衡正移，且反应速率加快，故氯化物的含量突然增大 加入硫酸导致c(H+)增大，使得氯气
与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小
【分析】
本题以氯气的实验室制取及氯水、HClO的基本性质探究为切入点，考查学生实验探究与创新意识、证据
推理与模型认识、变化观念与平衡思想等化学学科核心素养。同时通过装置气密性的检查考查学生的实验
能力，通过酚酞褪色原因的猜想与方案考查学生的探究能力，通过氢氧化钙与氢氧化钠的对比考查学生化
学反应的理解能力及开放性的思维。
【解析】
（1）氯气有剧毒，一定要保证装置的气密性。因为装置较大，所以不能用手捂，可以用酒精灯微热(也可
以用热毛巾捂)，检查前先使装置形成“密闭体系”，所以必须先“关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过
玻璃管下口”。 加热时，气体温度上升快，即使有轻微漏气，璃管口有气泡产生。只有降温之后玻璃管内
能形成一段水柱，才能证明气密性完好；答案为关闭分液漏斗活塞，D中加水至水面没过玻璃管下口。用
酒精灯微热烧瓶，片刻后，D中玻璃管口有气泡产生。停止加热，一段时间后，D中玻璃管内形成一段水
柱；
（2）因为B装置的的目的是除HCl，氯气略有溶解不影响实验现象，答案为饱和食盐水；（3）参照工业制取漂白粉的反应可以推知，足量的石灰乳同样可以起到吸收氯气的作用；故可，氢氧化
钙价格便宜，可将其加少量水配成石灰乳，同样可以起到吸收氯气的作用。 [否，氢氧化钙微溶于水，石
灰水中c(OH-)太小，吸收氯气的效果太差。]；
（4）若是氯气中和了OH-的缘故，酚酞未变质，继续滴入NaOH则溶液会变红；
则假设为Cl 消耗了OH-，碱性变弱；取少许装置D中褪色后的溶液于试管中，向其中滴加氢氧化钠溶液，
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溶液未变红色，证实了假设②不能成立；
（5） 从数据、溶液颜色及氯水的漂白性进行推理。从曲线的变化及反应的可逆性进行分析。①以上信息
中可以证明氯气分子与水发生了化学反应的是向其中滴加氢氧化钠溶液，溶液未变红色，能说明反应是有
一定限度的pH=1.52。测量pH时不能用pH试纸代替pH计，原因是氯水有漂白性；200s前，氯化物的含
量突然增大的原因可能是氯气与水的反应吸热，浓硫酸吸水放热，温度升高，平衡正移，且反应速率加快，
故氯化物的含量突然增大；用平衡移动原理分析在200s后，氯化物的含量随时间减小的原因加入硫酸导致
c(H+)增大，使得氯气与水的反应平衡逆移，Cl-的含量减小。
