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易错题 16 物质制备实验综合
1．二氯化二硫(S Cl)在工业上用于橡胶的硫化，还可以作为贵金属的萃取剂。可由硫和氯气在100～110 ℃直
2 2
接化合而成。实验室用以下装置制备SCl 并对尾气进行回收利用。已知SCl 的熔点：-77 ℃，沸点：137 ℃，
2 2 2 2
SCl 遇水剧烈反应。
2 2
(1)S Cl 遇水会生成黄色单质、一种能使品红溶液褪色的气体化合物及酸雾，写出该反应的化学方程式
2 2
__________________________________。
(2)B中所装试剂名称为__________________________。
(3)A、B装置中的空气可以通过控制K、K 来去除，具体方法为_________。
2 3
(4)装置E的作用是____________________________________________，写出E中发生的氧化还原反应的化
学方程式_________________________。
(5)实验时，D装置开始需要油浴加热一段时间，之后停止加热，仅需通入氯气即可。生成二氯化二硫的反应为
________ (填“放热”或“吸热”)反应。
(6)该装置由于存在系统缺陷，使制得的二氯化二硫可能不纯，现需对该装置进行改进，则改进的方法为
____________________________________。
2．磺酰氯（SO Cl）主要用作氯化剂或氯磺化剂，也用于制造医药品、染料、表面活性剂等，熔、沸点分别为－
2 2
54.1℃和69.2℃。
（1）SO Cl 中S的化合价为______，SO Cl 在潮湿空气中发生剧烈反应，散发出具有刺激性和腐蚀性的“发
2 2 2 2
烟”，该反应的化学方程式为____________________。（2）拟用干燥的SO 和Cl 通入如图装置（省略夹持装置）制取磺酰氯。
2 2
①仪器A的名称为___________，通水方向为___________（填 “a→b”或“b→a”），装置B的作用是
___________。
②反应装置中的活性炭的作用可能为：______________。
③若SO 和Cl 未经干燥，就通入装置中，也散发出具有刺激性和腐蚀性的“发烟”，该反应的化学方程式为
2 2
_________。
④滴定法测定磺酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol·L−1NaOH溶液中加热充分水解，冷却
后加蒸馏水准确稀释至250mL，取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用0.1000mol·L−1标准HCl溶液
滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。 达到滴定终点的现象为___________，产品的纯度为
_________。
3．I.无水MgBr 可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr ，装置如图所示(夹持装置省略)。
2 2
已知：①Mg和Br 反应剧烈放热；MgBr 具有强吸水性
2 2
②MgBr +3C HOC H MgBr ·3C HOC H。
2 2 5 2 5 2 2 5 2 5
主要步骤如下：
步骤1：三颈烧瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置C中加入15mL液溴；
步骤2：缓慢通入干燥的氩气，直至溴完全导入三颈烧瓶中；
步骤3：反应完毕后恢复至室温，过滤除去镁，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤
得三乙醚合溴化镁粗品；
步骤4：常温下用CCl 溶解粗品，冷却至0℃，析岀晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得
4
无水MgBr 产品。
2
请回答下列问题
(1)仪器A的名称是___________。B的作用为___________。(2)下列有关步骤4的说法正确的是___________(填选项字母)
A.可用75%的乙醇代替CCl 溶解粗品
4
B.加热至160℃的主要目的是除去CCl
4
C.洗涤晶体可选用0℃的CCl
4
D.该步骤只除去了可能残留的溴
(3)若将装置C改为装置D，可能会导致的后果是___________。
(4)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，以铬黑T(简写为In)为指示剂。已知Mg2+与铬
黑T和EDTA均能形成配合物，且EDTA与Mg2+配合更稳定：
物质 颜色 物质 颜色
Y4- 无色 MgY2- 无色
In 纯蓝色 MgIn- 酒红色
反应的离子方程式为Mg2++Y4－=MgY2－
①滴定终点的现象为______________________。
②测定前，先称取0.2500g无水MgBr 产品，溶解后，加入2滴铬黑T试液作指示剂，用0.0500mol·L－1的
2
EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液25.00mL，则测得无水MgBr 产品的纯度是
2
______________________(用质量分数表示)。
Ⅱ.化合物MgAl (OH) (H O) 可作环保型阻燃材料，受热时按如下化学方程式分解：
5 3 19 2 4
2MgAl (OH) (H O) ===27HO+10MgO+3Al O。
5 3 19 2 4 2 2 3
(5)写出该化合物作阻燃剂的两条依据：______________________。
(6)MgO可溶于NH Cl的水溶液，用离子方程式表示其原理：______________________。
4
4．FeCl 是一种常用的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法来制备无水FeCl 。有关
2 2
物质的性质如下：
C HCl(氯苯) C HCl(二氯苯) FeCl FeCl
6 5 6 4 2 3 2
不溶于C HCl、C HCl、苯，易溶于乙
溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 6 5 6 4 2
醇，易吸水
熔点/℃ -45 53 易升华
沸点/℃ 132 173 — —请回答下列问题：
(1)利用反应2FeCl + C HCl→2FeCl + C HCl+HCl制取无水FeCl 并测定FeCl 的转化率。按上图装置，在三
3 6 5 2 6 4 2 2 3
颈烧瓶中放入32.5g无水氯化铁和过量的氯苯。打开K、K，关闭K，通一段时间H 后关闭K，控制三颈烧
1 2 3 2 2
瓶内反应温度在128-139℃，反应一段时间。反应完成后打开K 再通氢气一段时间。
2
①仪器a的名称是________，装置B中盛装的试剂是________。
②反应后再通入H 的目的是________________________。
2
③冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经过滤、用苯洗涤、干燥后，得到粗产品，回收滤液中C HCl的操
6 5
作方法是________________。
④反应后将锥形瓶中溶液配成250mL溶液，取25.00mL所配溶液，用0.4mol·L-1NaOH溶液滴定，消耗NaOH
溶液23.60mL，则氯化铁的转化率为________。
(2)打开K、K，关闭K，通氢气与氯化铁反应制取无水FeCl 。
1 3 2 2
①写出反应的化学方程式________________________________。
②实验制得FeCl 后并防止氧化的操作是________________________________。
2
③请指出该制备方法的缺点________________________________________。
5．亚氯酸钠(NaClO)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它在酸性条件下生成NaCl并放出ClO ，ClO 有类似Cl
2 2 2 2
的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。
Ⅰ．制备亚氯酸钠
关闭止水夹②，打开止水夹①，从进气口通入足量ClO ，充分反应。
2(1)仪器a的名称为______________，仪器b的作用是______________。
(2)装置A中生成NaClO 的离子方程式为____________________________。
2
(3)若从装置A反应后的溶液中获得NaClO 晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、_____、_____、洗涤、干燥等。
2
Ⅱ．探究亚氯酸钠的性质
停止通ClO 气体，再通入空气一段时间后，关闭止水夹①,打开止水夹②，向A中滴入稀硫酸。
2
(4)开始时A中反应缓慢，稍后产生气体的速率急剧加快，请解释可能的原因___________。
(5)B中现象为_________________ 。产生该现象的离子方程式为___________________。
(6)实验完成后，为防止装置中滞留的有毒气体污染空气，可以进行的操作是：再次打开止水夹①，
__________________________________。
6．氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成
分为MgCO ，另含少量杂质FeCO 和SiO 等)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
3 3 2
(1)酸溶时，MgCO 与稀硫酸反应的离子方程式为_____________________________。
3
(2)滤渣1的化学式为__________________。
(3)写出流程中“氧化”的离子方程式为______________________________________。
(4)调节pH时，使用pH试纸的具体操作是取一小块pH试纸放在洁净的玻璃片上，
_______________________________________________________；滤渣2中除了过量的MgO外，还含有的物
质是____________。
(5)高温煅烧过程中，同时存在以下反应：2MgSO ＋C 2MgO＋2SO ↑＋CO↑；MgSO ＋C MgO
4 2 2 4
＋SO ↑＋CO↑；MgSO ＋3C高温 MgO＋S↑＋3CO↑。利用下图装置对煅烧产生的气体进行连续分别吸收或收
2 4
集(其中S蒸气在A管中沉积)。
①D中收集的气体是_________________(填化学式)。
②B中盛放的溶液是__________________(填下列选项的字母编号)。a．NaOH溶液 b．NaCO 溶液 c．稀硝酸 d．酸性KMnO 溶液
2 3 4
7．制备纯净的液态无水四氯化锡的反应为Sn+2Cl SnCl , Sn也可以与HC1反应生成SnCl（SnCl 易挥
2 4 2 4
发形成气体，极易发生水解，水解生成SnO ·xH 0)。已知:
2 2
摩尔质量(g/
物质 mol) 熔点（℃) 沸点（℃)
Sn 119 231 2260
SnCl 190 246 623
2
SnCl 261 -30 114
4
制备装置如图所示:
回答下列问题:
(1) Sn在元素周期表中的位罝为____________________________。
(2) Ⅱ、Ⅲ中的试剂分別为_______、__________；Ⅶ的作用是____________________、_____________。
(3)实验所得SnCl 因溶解了Cl 而略显黄色，提纯SnCl 的方法是____________(填序号)。
4 2 4
a.用NaOH溶液洗涤再蒸馏 b.升华 c.重结晶 d.蒸馏 e.过滤
(4)写出I中反应的化学方程式：_____________________________________。
(5)加热Sn粒之前要先让氯气充满整套装置，其目的是_________________。
(6)写出SnCl 水解的化学方程式：________________________________________。
4
8．甲、乙实验小组设计如下实验装置分别制备SnCl 和漂白粉。
4(1)已知：a.金属锡熔点231 ℃，化学活泼性与铁相似；
b．干燥的氯气与熔融金属锡反应生成SnCl ，SnCl 的沸点114 ℃；
4 4
c．SnCl 、SnCl 均易水解，易溶于有机溶剂，且Sn2＋易被氧化。根据图甲装置回答：
2 4
①试管Ⅱ中的试剂是____________________，Ⅲ中的试剂是________________________。
②Ⅵ处装置最好选用________(填字母)。
③Ⅰ处装置中反应的离子方程式是____________________________________________。
④实验结束后，欲回收利用装置Ⅰ中未反应完的MnO ，需要的玻璃仪器有______________。
2
(2)已知：①Cl 与潮湿的消石灰反应是放热反应；②温度较高时Cl 与潮湿Ca(OH) 的反应为6Cl＋
2 2 2 2
6Ca(OH) =Ca(ClO)＋5CaCl ＋6HO。
2 3 2 2 2
根据图乙装置回答：此实验所得Ca(ClO) 产率较低的理由是
2 [来源:学。科。网Z。X。X。K]
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
9．在工业中利用镁制取硅：2Mg＋SiO 2MgO＋Si，同时有副反应发生：2Mg＋Si MgSi，MgSi遇
2 2 2
盐酸迅速反应生成SiH(硅烷)，SiH 在常温下是一种不稳定、易分解的气体。如图是进行Mg与SiO 反应的实
4 4 2
验装置：
（1）由于氧气的存在对该实验有较大影响，实验中应通入气体X作为保护气，试管中的固体药品可选用
________(填字母)。
a．石灰石 b．锌粒 c．纯碱
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是____________________，当反应开始后，移走
酒精灯反应能继续进行，其原因是_____________。
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸。可观察到闪亮的火星，产生此现象的原
因用化学方程式表示为____________________。10．氰化钠是一种剧毒物质，工业上常用硫代硫酸钠溶液处理废水中的氰化钠。硫代硫酸钠的工业制备原理
为：2NaS+Na CO+4SO===3Na SO+CO 。某化学兴趣小组拟用该原理在实验室制备硫代硫酸钠，并检测
2 2 3 2 2 2 3 2
氰化钠废水处理排放情况。
I.实验室通过如图所示装置制备NaSO
2 2 3[来源:Zxxk.Com]
（1）实验中要控制SO 生成速率，可采取的措施有_____________(写出一条)。
2
（2）b装置的作用是_____________ 。
（3）反应开始后，c 中先有淡黄色浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物为__________(填化学式)。
（4）实验结束后，在e处最好连接盛__________(填“NaOH 溶液”、“水”、“CCl ”中的一种) 的注射器，接
4
下来的操作为______________，最后拆除装置。
II.氰化钠废水处理
（5）已知: a.废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；
b.Ag++2CN-==[Ag(CN) ]-，Ag++I-=AgI↓，AgI 呈黄色，且CN-优先与Ag+反应。
2
实验如下: 取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10-4mol/L的
标准AgNO 溶液滴定，消耗AgNO 溶液的体积为1.50mL。
3 3
①滴定时1.00×10-4mol/L的标准AgNO 溶液应用________(填仪器名称) 盛装； 滴定终点时的现象是
3
______________。
②处理后的废水是否达到排放标准_______(填“是”或“否”)。
11．高铁酸钾(K FeO)为紫黑色粉末，是一种新型高效消毒剂。KFeO 易溶于水，微溶于浓KOH溶液，在0
2 4 2 4
℃~5 ℃的强碱性溶液中较稳定。一般制备方法是先用Cl 与KOH溶液在20 ℃以下反应生成KClO（在较高
2
温度下则生成KClO），KClO再与KOH、Fe(NO ) 溶液反应即可制得KFeO。实验装置如图所示：
3 3 3 2 4回答下列问题：
(1)制备KClO。
①仪器a的名称是________________；装置B吸收的气体是________。
②装置C中三颈烧瓶置于冰水浴中的目的是______________；装置D的作用是_____________。
(2)制备KFeO。
2 4
①装置C中得到足量KClO后，将三颈烧瓶上的导管取下，加入KOH溶液、Fe(NO ) 溶液，水浴控制反应温
3 3
度，搅拌，当溶液变为紫红色，该反应的离子方程式为________________________________。
②向装置C中加入饱和________溶液，析出紫黑色晶体，过滤。
(3)测定KFeO 纯度。测定KFeO 的纯度可用滴定法，滴定时有关反应的离子方程式为：
2 4 2 4
a.FeO 2-+CrO -+2H O═CrO 2-+Fe(OH) ↓+OH-
4 2 2 4 3
b.2CrO 2-+2H+═Cr O2-+H O
4 2 7 2
c.Cr O2-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H O
2 7 2
称取2.0g制备的KFeO 样品溶于适量KOH溶液中，加入足量的KCrO ，充分反应后过滤，滤液在250mL容
2 4 2
量瓶中定容．取25.00mL加入稀硫酸酸化，用0.10 mol•L-1的(NH )Fe(SO ) 标准溶液滴定至终点，重复操作2
4 2 4 2
次，平均消耗(NH )Fe(SO ) 溶液的体积为24.00mL，则该KFeO 样品的纯度为________。
4 2 4 2 2 4
12．工业上，向500℃~600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢气体生产无水氯
化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁实验中，仪器甲的名称为_______________，进行实验时，应先点燃___________（选填A
或C）处酒精灯。
（2）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的离子方程式为_______________________，装置B中加入的试剂是
____________________。
（3）制取的无水氯化铁中混有少量氯化亚铁，其原因是__________________（化学方程式表示）。为除去氯气
中混有的少量HCl，可以在装置A、B间加入装有_______________的洗气瓶。
（4）工业上常用石灰乳吸收制氯气的尾气制得漂白粉，漂白粉的有效成分是_____________（填化学式）。长期露置于空气中的漂白粉，加稀盐酸后产生的气体是_____________（填数字代号）。
① O ② Cl ③ CO ④ HClO
2 2 2
（5）制取无水氯化亚铁实验中，装置A用来制取HCl气体，其化学方程式为：NaCl + HSO (浓)
2 4
NaHSO + HCl↑，通过装置C后尾气的成分是_________________。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的主
4
要问题是_________________________________________。
（6）制取无水氯化亚铁实验中，若操作不当，制得的FeCl 会含有少量FeCl ，检验FeCl 常用的试剂是
2 3 3
________________。（填化学式）欲制得纯净的FeCl ，在实验操作中应先__________________________，再
2
___________________________。
13．亚硝酰氯（NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃）是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触
媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl，制备装置如图所示：
2
为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。
装置Ⅰ
装置Ⅱ
[来源:学|科|网] [来源:Z*xx*k.Com][来源:学科网ZXXK]
烧瓶中 分液漏斗中
制备纯净的Cl MnO ①________ ②________
2 2
制备纯净的NO Cu ③________ ④________
（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl 制备NOCl，装置如图所示：
2
①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl 外，另一个作用是____________________。
2
③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。
（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应
的化学方程式为_______________________________________。
14．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的气味。实验室制备乙酸异戊酯装置示意图和有关
数据如下：
密度/（g·cm-3） 沸点/℃ 水中的溶解度
异戊醇 0.8123 131 微溶
乙酸 1.0492 118 溶
乙酸异戊酯 0.8670 142 难容
已知异戊醇的结构简式：
（1）制取乙酸异戊酯反应的化学方程式是________________________________________。
（2）异戊醇、乙酸、浓硫酸加入反应容器中的顺序是______________。
（3）为了实验的安全，还需在反应器中加入__________________________。
（4）加入药瓶结束后，开始缓慢加热A，回流50min，待反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用______
和_______（填序号）洗涤混合液，以除去其中的杂质。
a. 水 b. 饱和NaHCO 溶液 c. NaOH溶液
3
（5）经上述除杂操作后，加入少量无水MgSO 干燥，过滤后再对所得产品进行蒸馏的提纯操作。
4
①下列在蒸馏装置中，仪器选择及安装都正确的是___________（填序号）②若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏______（填“高”或“低”），其原因是
___________________________________________。
（6）为提高异戊醇的转化率可采取的措施是___________________________________。
15．氢化钙（CaH）固体是登山运动员常用的能源提供剂。氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成
2
氢氧化钙和氢气。氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取，下图是模拟制取装置。
（1）装置B的作用是___________________；装置D的作用是_______________________；
（2）利用实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，________（请
按正确的顺序填入下列步骤的序号）。
①加热反应一段时间 ②收集气体并检验其纯度 ③关闭分液漏斗活塞 ④停止加热，充分冷却
（3）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是______。
（4）甲同学设计一个实验，测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。请完善下列实验步骤。①样品称量②加入
________溶液（填化学式），搅拌、过滤③________（填操作名称）④_______（填操作名称）⑤称量碳酸钙
（5）乙同学利用如图装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度。他称取46 mg 所制得的氢化钙样品，记录开
始时注射器活塞停留在10.00mL刻度处，反应结束后充分冷却，活塞最终停留在57.04mL刻度处。（上述气体
体积均在标准状况下测定）试通过计算求样品中氢化钙的纯度：__________________________。
16．在梨、香蕉等水果中存在着乙酸正丁酯。实验室制备乙酸正丁酯的反应、装置示意图和有关数据如下：水中溶解性 密度(g·cm-3) 沸点 相对分子质量
乙酸 溶于水 1.049 2 118 60
正丁醇 微溶于水 0.809 8 117.7 74
乙酸正丁酯 微溶于水 0.882 4 126.5 116
实验步骤:
Ⅰ.乙酸正丁酯的制备
在A中加入7.4 g正丁醇、6.0 g乙酸，再加入数滴浓硫酸，摇匀，放入1~2颗沸石。按图安装带分水器的回流
反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热A。在反应过程
中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中。
反应达到终点后，停止加热，记录分出水的体积。
Ⅱ.产品的精制
把分水器中的酯层和A中反应液倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤，分出的产物加
入少量无水硫酸镁固体，静置后过滤，将产物常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分，得到5.8 g产品。请回答下列
问题：
(1)冷水应从冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。
(2)产品的精制过程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗
涤完成后将有机层从分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)转移到锥形瓶中。
(3)本实验提高产品产率的方法是_________________________________________。(4)判断反应终点的依据是_______________________________________________。
(5)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是_______________________________。
17．氯化苄(C HCHCl)为无色液体，是一种重要的有机化工原料。现在实验室模拟工业上用甲苯与干燥氯气
6 5 2
在光照条件下加热反应合成氯化苄、分离出氯化苄并检验样品的纯度，其装置(夹持装置略去)如图所示：
回答下列问题：
(1)仪器E的名称是_____________；其作用是_______________________________________。
(2)装置B中的溶液为___________________。
(3)用恒压滴液漏斗代替分液漏斗的优点是__________________________________________。
(4)装置A中反应的离子方程式为__________________________________________________。
(5)反应结束后，关闭K 和K，打开K，加热三颈烧瓶，分馏出氯化苄，应选择温度范围为______℃。
1 2 3
物质 溶解性 熔点（℃） 沸点（℃）
甲苯 极微溶于水，能与乙醇、乙醚等混溶 －94.9 110
氯化苄 微溶于水，易溶于苯、甲苯等有机溶剂 －39 178.8
二氯化苄 不溶于水，溶于乙醇、乙醚 －16 205
三氯化苄 不溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯 －7 220
(6)检测氯化苄样品的纯度：
①称取13.00g样品于烧杯中，加入50.00mL 4 mol•L－1 NaOH水溶液，水浴加热1小时，冷却后加入35.00mL40% HNO ，再将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于试管中，加入足量的AgNO
3 3
溶液，充分振荡，过滤、洗涤、干燥，称量固体质量为2.87g，则该样品的纯度为_____%(结果保留小数点后1
位)。
②实际测量结果可能偏高，原因是__________________________________________________。
18．硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl )可用于制取
3
乙硼烷(B H)，也可作有机合成的催化剂。
2 6
[查阅资料] ①BCl 的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；②2B＋6HCl 2BCl ↑＋3H↑；③硼与铝的性质
3 3 2
相似，也能与氢氧化钠溶液反应。
[设计实验] 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：
请回答下列问题：
（1）常温下，可用高锰酸钾与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，请写出高锰酸钾与浓盐酸反应的离
子方程式：_______________________________________________。
（2）E装置的作用是________________________________。如果拆去B装置，可能的后果是
______________________________________________________________________。
（3）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H BO)和白雾，写出该反应的化学方程式
3 3
______________________________________________________。实验室保存三氯化硼的注意事项是
___________________________________。
（4）实验中可以用一个盛装____________________(填试剂名称)的干燥管代替F和G装置，使实验更简便。
（5）为了顺利完成实验，正确的操作是_____(填序号)。
①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯 ②同时点燃A、D处酒精灯 ③先点燃D处酒精灯，后点燃A
处酒精灯
（6）请你补充完整下面的简易实验，以验证制得的产品中是否含有硼粉：取少量样品于试管中，滴加浓
________________(填化学式)溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉。
19．铝氢化钠(NaAlH )是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示：
4(1)制备无水AlCl 实验装置如下，已知AlCl 易升华(178℃)，在潮湿空气中易水解。
3 3
实验时应先点燃________(填“A”或“D”)处酒精灯。装置F的作用是________________________。
(2)制取铝氢化钠的化学方程式是___________________________________。
(3)铝氢化钠样品性质探究和纯度测定。已知铝氢化钠样品中仅含有少量杂质NaH，NaH也会与水反应。
①铝氢化钠与水反应的化学方程式为__________________；
②取少量上述样品，滴加足量的水，向反应后的溶液中逐滴滴加盐酸并振荡，直至盐酸过量。滴加盐酸过程中
可观察到的现象是__________________。
③称取1．56g上述样品与水完全反应后，测得气体在标准状况下的体积为2240mL，样品中铝氢化钠的质量
分数为_________％(结果保留两位有效数字)。若实验室用如下两种装置分别测定生成气体的体积(其他操作
一致)，用甲装置测得铝氢化钠的含量________________乙装置。(填“大于”、“小于”或“等于”)。
20．叠氮化钠（NaN ）是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如
3
图所示：
已知：NaN 能与AgNO 反应生成白色难溶于水的AgN ；部分相关物质的物理性质如下表：
3 3 3
熔点℃ 沸点℃ 溶解性
CHOH −97 64.7 与水互溶
3水合肼
−51.7 118.5 与水、醇互溶，不溶于乙醚和氯仿
(N H•H O)
2 4 2
亚硝酸甲酯
−17 −12 溶于乙醇、乙醚
(CHONO)
3
请回答：
（1）步骤Ⅰ中NaNO 与稀硫酸发生副反应生成两种气体（其中一种气体在空气中可以转化为产物中的另一
2
种气体）的离子方程式为_________________________；步骤Ⅱ中生成NaN 的化学方程式为
3
______________________。
（2）实验室模拟步骤Ⅱ，实验装置如图（装置中冷却水省略，下同）：
①仪器a的名称为____________，作用是_________________。
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高，但是该反应属于放热反应，因此可以采取的措
施是____________。（合理给分）
③图中X处连接的最合适装置应为下图中的_________。
（3）步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是_______；步骤Ⅲ中溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________。(填
序号)①打开K、K，关闭K ②打开K ③加热 ④关闭K、K
1 2 3 3 1 2（4）步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3，NaN 结晶析出。
3
①步骤Ⅴ可以用_______洗涤晶体。
A．水 B．乙醚 C．乙醇水溶液 D．乙醇
②沉淀滴定法测定产品纯度，是以淡黄色KCrO 溶液作指示剂，将AgNO 标准溶液滴入样品溶液，至少量
2 4 3
Ag CrO 出现（即析出橘红色沉淀），达到滴定终点。AgNO 溶液要装在棕色的酸式滴定管里进行滴定，理由
2 4 3
是__________。下列操作合理的是______。
A．滴定管管尖不可接触锥形瓶内壁
B．滴定时滴液速度应先快后慢，接近终点时一滴一摇
C．滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D．若未等滴定管液面稳定就读数，会导致测定结果偏高
E．若发现AgNO 溶液滴加过量，可回滴样品溶液，至红色褪去
3
21．作为工业生产的催化剂和制备纳米MgO的材料，草酸镁(MgC O·2H O)有着广阔的应用和发展前景。回
2 4 2
答下列问题：
（1）MgC O·2H O的制备
2 4 2
已知氯化镁、草酸铵、草酸镁在水中的溶解度如下表:
氯化镁 草酸铵 草酸镁
20℃ 54.6g 4.45g
70℃ 61.0g 22.4g 微溶
100℃ 73.3g 34.7g
实验方法:（i）加热煮沸蒸馏水，取300mL冷却至70℃,加140g MgCl ·6H O，此制MgCl 溶液；
2 2 2（ii）按照图示装置装好药品，连接好装置；
（iii）在磁力加热搅拌的情况下，缓缓滴入饱和(NH )C O 溶液，并水浴加热，直至不再产生白色沉淀为止；
4 2 2 4
（iv）分离沉淀、洗涤，得MgC O·2H O晶体。
2 4 2
①装置中仪器甲的名称是_____,其冷水进水口为_____填“a”或“b”)。
②仪器乙中c部位的作用是____________________。
③检验产品洗涤干净的方法是________________。
（2）MgC O·2H O分解产物的探究
2 4 2
利用下图所示装置探究MgC O·2H O分解产物CO、CO 等的性质。
2 4 2 2
①A中发生反应的化学方程式为______________________。
②装置B中盛装的药品是_____，装置C的作用是______，装置D中的试剂是______，装置G中的现象是
____________________。
22．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料,在许多领域有广泛应用,前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化
铝原理,欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。
查阅资料:①实验室用饱和NaNO 与NH Cl溶液共热制N:NaNO +NHCl NaCl+N↑+2H O。
2 4 2 2 4 2 2
②工业制氮化铝:Al O+3C+N 2AlN+3CO,氮化铝在高温下能水解。
2 3 2
③AlN与NaOH饱和溶液反应:AlN+NaOH+H O NaAlO +NH↑。
2 2 3
Ⅰ.氮化铝的制备(1)实验中使用的装置如上图所示,请按照氮气气流方向将各仪器接口连接:e→c→d→____________(根据实验
需要,上述装置可使用多次)。
(2)B装置内的X液体可能是____;E装置内氯化钯溶液的作用可能是_______。
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
（方案ⅰ）甲同学用下图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。
(3)为准确测定生成气体的体积,量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是____。
a.CCl b.H O c.NH Cl饱和溶液 d.植物油
4 2 4
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通,对所测AlN纯度的影响是____ (填“偏大”“偏小”或
“不变”)。
（方案ⅱ）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。
(5)步骤②的操作是_________。
(6)实验室里煅烧滤渣使其分解,除了必要的热源和三脚架以外,还需要的仪器有______等。
(7) 样品中AlN的纯度是__________(用m、m、m 表示)。
1 2 3
23．二氯二氢硅(SiHC1 )常作于外延法工艺中重要的硅源。易燃、有毒,与水接触易水解，沸点8.2℃。在铜催
2 2化作用下,HCl 与硅在250-260℃反应可以制得SiHCl.
2 2
(1) 利用浓硫酸、浓盐酸为原料，选用A 装置制取HC1,利用了浓硫酸的_______性。
(2)D 装置中生成 二氯二氢硅的化学方程式为___________________。
(3) 按照气体从左到右方向，制取SiHCl 的装置连接次序为
2 2
a→___→___→f→g→___→___→____→_____(填仪器接口的字母,其中装置C 用到2 次).其中装置B 的作用
是____；前面装置C 中装的药品为______，后面装置C的作用为____________。
(4)新的制取SiHCl 方法是: 往硅粉中先通入Cl 在300-350℃反应生成SiCl ,然后再与HCl 在250-260℃反应，
2 2 2 4
可以大大提高产率。如果通入气体次序相反，产率会降低，其原因是__________(用化学方程式表示).
24．氢化铝锂(IiAlH)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知: 氢
4
化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应，并产生同一种气体。
回答下列问题:
I.制备氢化锂(IiH)
选择图1中的装置制备氢化锂(必要时可重复使用):
(1)装置D中NaOH溶液的作用是________________________________________。
(2)装置的连接顺序(从左至石)为A→__________________________________。
(3)检验好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是____________________________________。
II.制备氢化铝理
1947 年，Schlesinger、Bond 和Finholt首次制得氢化铝理，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按定比例在乙醚
中混合，搅拌，充分反应后，经一系列操作得到LiAlH 晶体。
4
(4)将乙醚换为去离子水是否可行，请简述理出:____________________________________。(5)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为___________________________________。
III.测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度。
(6)按图2装配仪器、检查装置气密性并装好约品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，
蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是_________________。读数之前，上下移功量气管在
右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平而上，其目的是___________________________。
(7)标准状况下，反应前量气管读数为VmL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为VmL。该样品的纯度为
1 2
_____________________(用含a、V、V 的代数式表示)。若起始读数时俯视刻度线，测得的结果将
1 2
___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
25．2017年10月27日，世界工生组织国际癌症研究机构将三氯乙醛划为2A类致癌物，但它可用于生产氯霉
素、合霉素等。某探究小组模拟备三氯乙醛自实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。
已知：C HOH+4Cl =CCl CHO+5HCl，副反应是C HOH+HCl=C HCl+H 0。
2 5 2 3 2 5 2 5 2
容下列问题:
（1）写出装置A中发生反应的化学方程式:__________________。
（2）仪器b中冷凝水从________(填“p”或“q”，下同 )口进，______口出。
（3）进入装置D的是纯净、干燥的Cl，则装置B中的试剂为_____，装置C中的试剂为____。若撤去装置B，
2
对实验的影响是____________________。
（4）实验时发现D中导管口处气泡速率过快，合理的解决方法是__________________。
（5）已知：CCl CHO +OH-=CHCl +HC00-； HC00-+I =H++2I-+CO ↑ I+2S O2-=2I-+S O2-
3 3 2 2 2 2 3 4 6
称取0.40g产品，配成待测溶液，加入20.00mL0.100mol/L碘标准溶液,再加入适量NaC0 溶液，反应完全后,
2 3加盐酸调节溶液的pH，并立即用0.020mol/L的NaSO 溶液滴定至终点。重复上述操作3次,平均消耗
2 2 3
NaSO 溶液20.00mL。滴定时所用指示剂是_______，达到滴定终点的现象是______，测得产品的纯度为
2 2 3
____________________。
