易错点33物质的制备-备战2023年高考化学考试易错题（解析版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_专项复习_备战2023年高考化学考试易错题（全国通用）

易错点 33 物质的制备 易错题【01】气体实验装置的处理方法 （1）一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一 些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物 的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。 反应较为安全或安全性可控。 （2）气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品 →排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。 （3）若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需 要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe O，实验时 2 3 应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe O 的酒精灯，而熄 2 3 灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的 O 氧化，并防止石灰水倒吸。 2 （4）实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考 虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能 熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯， 同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜 氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽 中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。 易错题【02】气体净化与干燥的先后顺序 (1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带 出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO，欲制得 2 干燥、纯净的CO，可先将产生的气体通过饱和NaHCO 溶液，除去混入其中的HCl气体， 2 3 再通过浓硫酸除去水蒸气。 (2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N 中混有O、CO、HO(g)，可先将混合气体 2 2 2 2 通过碱石灰，除去CO 和HO(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻 2 2 璃管，除去O，即可得到干燥、纯净的N。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混 2 2 有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 易错题【03】有机物制取 （1）典型装置反应装置 蒸馏装置 （2）提纯有机物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标 产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、 无机杂质Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2 3 易错题【04】蒸馏操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的 馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用 于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精 灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 易错题【05】含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路 数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数 一看 值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 二看 数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据， 三看 才能进行有效处理和应用。 所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况 四看 下才能进行比较、运算。 五看 数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 易错题【06】实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H 还原CuO实验中应先通入H,气体点燃前 2 2 要先验纯。 (3)防止氧化。如H 还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。 2 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实 验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 典例分析 例1、实验室制备下列气体的方法可行的是（ ） 气体 方法 A 氨气 加热氯化铵固体 二氧化 B 将铝片加到冷浓硝酸中 氮 C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸 D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物 D【解析】氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不 能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓 硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C 不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂， 可用此方法制备氧气，D可行。 例2、高铁酸钾（KFeO）是一种新型、高效、多功能水处理剂，KFeO 为紫色固体，微 2 4 2 4 溶于KOH溶液，KFeO 具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生O，在碱性溶液中 2 4 2 较稳定，某学习小组设计了制备KFeO 的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是 2 4 （ ） A．试剂X为固体MnO 或KMnO 2 4 B．装置B中为浓硫酸，用于干燥Cl 2 C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成 D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cl 以免污染空气 2 D【解析】试剂X为KMnO ，不能是固体MnO ，因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反 4 2 应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误； KFeO 为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成KFeO 就能看到紫色沉淀，因此不能通 2 4 2 4 过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留Cl，因此 2 在拆除装置前必须先排除烧瓶中残留Cl 以免污染空气，故D正确。 2 例3、已知：①正丁醇沸点：117.2 ℃，正丁醛沸点：75.7 ℃；②正丁醇合成正丁醛的反应： CHCHCHCHOH――→CHCHCHCHO，实验装置如图。下列说法不正确的是( ) 3 2 2 2 3 2 2 A．为防止产物进一步氧化，应将适量NaCr O 酸性溶液逐滴加入正丁醇中 2 2 7 B．向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇C．当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时收集产物 D．向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCl 固体，过滤、蒸馏，可提纯正丁醛 2 B【解析】醛基具有还原性，NaCr O 中＋6价的铬具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正 2 2 7 丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的NaCr O 溶液逐滴加入正丁醇 2 2 7 中，故A正确；NaCr O 氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇， 2 2 7 故B错误；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95 ℃，既可保证正丁醛 及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76 ℃左右时，收集到的产物为 正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸馏的方法得到正丁醛，故D正确。 例4、下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ） 目的 方案设计 现象和结论 取 乙醇，加入 浓硫 探究乙醇消去反应 酸、少量沸石，迅速升温至 若溴水褪色，则乙醇消去反 A 的产物 140℃，将产生的气体通入 应的产物为乙烯 溴水中 取少量样品，加入 蒸馏水和 探究乙酰水杨酸样 若有紫色沉淀生成，则该产 B 品中是否含有水杨 少量乙醇，振荡，再加入1-2滴 品中含有水杨酸 酸 溶液 若无气体生成，则固体粉末 探究金属钠在氧气 取少量固体粉末，加入 蒸 为 ；若有气体生成， C 中燃烧所得固体粉 馏水 末的成分 则固体粉末为 取少量待测样品溶于蒸馏水，加 探究 固体 入足量稀盐酸，再加入足量 若有白色沉淀产生，则样品 D 样品是否变质 已经变质 溶液 D 【解析】乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A 项不符合题意；乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl 溶液显紫 3 色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩 余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转 化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质， D项符合题意。 例5、含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种 新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作及现象是_______。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液 的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高 而增大。25℃时， 。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 猜想b： 在水中的溶解度 。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的 测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 Ⅰ：25℃的 饱和溶 1 25 液 Ⅱ：35℃的 饱和溶 2 35 液 Ⅲ：45℃的 饱和溶 3 45 A 3 液 ⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中， c  Cl- =_______ mol/L 。 实验结果为A A A 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a 成立，但不足以 3 2 1 证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡上完成表中内容。μS/cm 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 4 Ⅰ _______ B 1 ______ 5 _______ B 2 _ ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想 b成立的判断依据是_______。 △ 【答案】 (1)MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O 2 2 2 2 （2）cdbae (3)HClO 取溶液少许于小试管，加入硝酸酸化的AgNO 溶液，生成白 3 色沉淀 (4)⑤1.3410-5或 1.8105 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度 下饱和溶液的溶解度 ⑥45℃ II 45℃ ⑦A>B >B 3 2 1 △ 【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取Cl ：MnO +4HCl(浓) 2 2 2 MnCl +Cl↑+2H O。 2 2 2 (2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处 理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾 气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e。 (3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl的方法为向溶液中加入过量 稀硝酸，防止溶液中含有CO2 、HCO 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成， 3 3 3 则证明原溶液中含有Cl-。 (4)⑤25℃时， K AgCl=c(Ag)c(Cl) ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液 sp 中c(Ag)=c(Cl)，所以有c  Cl- = K sp AgCl = 1.81010 =1.34  10-5 mol/L 。 实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时， 稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子 浓度大，进而不能得出溶解度关系。测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下 饱和溶液的溶解度； ⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶 液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高， 则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。 ⑦猜想b成立的判断依据是A>B >B 。 3 2 1例6、富马酸亚铁(结构简式 ，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实 验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。 Ⅰ．富马酸 的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去)， 按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛( )，在90~100 ℃条件下持续加热2~3 h。 （1）仪器A的名称是___________，仪器A的作用是___________。 Ⅱ．富马酸亚铁的制备 步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL，在热沸搅拌下加入NaCO 溶液 2 3 10 mL，使其pH为6.5~6.7； 步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 mol·L−1 FeSO 溶液，维 4 持温度100 ℃，充分搅拌1.5 h； 步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06 g。 （2）在回流过程中一直通入氮气的目的是_________________________________________。 （3）步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是 _____________________，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是 _________________________________________。 Ⅲ．产品纯度测定 步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 mol·L−1 HSO 溶液15 mL，待样品完全 2 4 溶解后，加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲−亚铁指示剂，立即用0.0500mol·L−1(NH )Ce(SO)(硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL (反 4 2 4 3 应式为 )。 步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。 （4）___________(填“能”或“否”)直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。 （5）产品中富马酸亚铁的质量分数为___________。 【答案】（1）球形冷凝管 冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发 （2）防止Fe2+被氧化 （3）生成的富马酸亚铁少 把Fe2+转化成Fe(OH) 沉淀 2 （4）否 （5）89.46％ 【解析】（1）由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提 高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。 （2）Fe2+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被 氧化。 （3）反应后溶液的pH太小，抑制富马酸的电离，反应不够充分，则引起的后果是生成的 富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把Fe2+转 化成Fe(OH) 沉淀。 2 （4）富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾溶 液滴定来测定产品的纯度。 （5）不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL，实际用去标准液的体积 为（16.82+0.02）mL =16.84 mL。n(富马酸亚铁)=16.84×10-3×0.0500 mol，产品中富马酸亚 铁的质量分数为 。 1．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为 (含 杂质)。已知： 。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备 和 ，同时还可得到副产物 ( 沸点为 ， 在 升华)： 。下列说法不 正确的是 A．制备时要保持无水环境 B．输送气态产物的管道温度要保持在 以上 C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量 D．为避免产生大量 ，反应过程中需保持炭过量 2．（2022·河南·模拟预测）下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是 选 实验 实验装置 实验分析及评价 项 目的 的酸性大于 ， 不稳 制 A 定，易分解出 ，可用该装置制取 ，且可以随开随用、随关随停 通入 可排除空气，防止NO与 反应生 B 制NO 成 ，用该装置可制取纯净的NO CaO与水反应，使溶剂(水)减少；反应放 制 C 热，促使 分解。可用此装置快速 制备少量作氧化剂、HCl作还原剂，实验室常 D 制 用该装置制备 3．（2022·湖南省衡南县第一中学二模）利用高分子吸附树脂吸附I 来提取卤水中的碘(以 2 形式存在)的工艺流程如下： 下列说法不正确的是 A．经过步骤①到④所得溶液中 物质的量浓度增大 B．步骤⑤的离子方程式为： C．步骤④的作用是将吸附的碘还原而脱离高分子树脂 D．步骤②中Cl 不宜过量太多，以防止Cl 进一步氧化I 2 2 2 4．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）用下列实验装置能达到相关实验目的的是 A B C D 检查装置的气密 制取 加热试管中的液体 实验室制乙烯 性 5．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）用高分子吸附树脂提取卤水中的确(主要以 形式存在)的工艺流程如下下列说法不正确的是 A．流程中①和④所得溶液中，后者c( )大 B．流程中②中 不宜过量，防止 进一步氧化 C．制备 ，理论上需 的质量约为408g D．流程中④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂 6．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一， 他将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应如下： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ： 下列制取少量 相关的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．除去 中HCl C．制取并收集氨气 D．制取 7．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤为：向废定影液中加入 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧 制 ，制取 并通入滤液氧化 ，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述 正确的是A．用装置甲分离 时，用玻璃棒不断搅拌 B．用装置乙在空气中高温灼烧 制取 C．用装置丙制备用于氧化滤液中 的 D．用装置丁分液时，从下口放出有机相 8．（2022·江西江西·模拟预测）氨基甲酸铵( )可用于生产医药试剂、发酵促 进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量 氨基甲酸铵。下列说法错误的是 查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。 物理性质 白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳 化学性质 水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素 工业制法 A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下 B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和 溶液、浓硫酸、碱石灰 C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为 9．（2022·广东佛山·一模）已知：MnO +2NaBr+2H SO MnSO +Na SO +Br ↑+2H O，实 2 2 4 4 2 4 2 2 验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是 A．装置接口按气流方向连接顺序为：d→a→b→f→e→c B．装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝 C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应 D．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br 2 10．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现 的是( ) A．制取NH B．制取乙烯 C．制取Cl D．制取SO 3 2 2 11．（2022·安徽·模拟预测）制备下列气体所需的反应物和发生装置均可行的是 选项 A B C D 气体 一氧化氮 氯气 硫化氢 氨气 浓盐酸、高锰酸钾溶 硫化钠固体、浓硫 铵盐、熟石 反应物 铜丝、稀硝酸 液 酸 灰发生装 置 12．（2022·山东淄博·三模）下列实验设计不能达到实验目的的是 选 实验操作或做法 实验目的 项 A 制备乙酸乙酯实验中可用饱和 溶液洗涤分液 除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B 向苯中滴加浓溴水，并加入 作催化剂 制取溴苯 向 中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完 C 制备 全，所得沉淀过滤、焙烧 在相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反 比较乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢 D 应 原子的活泼性 13．（2022·上海上海·二模）实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是 A．制备乙烯 B．除去杂质 C．验证加成反应 D．收集乙烯 14．（2022·湖北·宜昌市夷陵中学模拟预测）正溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也 用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，实验室用下列反应制 备正溴丁烷： ；其制 备提纯如图(夹持装置略)。下列操作错误的是 A B C D制备正溴 除去因硫酸浓度大 从除去无机物后的粗产品中提 与A连接吸收 丁烷 产生的黄色物质 取正溴丁烷 15．（2022·山东·肥城市教学研究中心模拟预测）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应， 经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知： 下列说法正确的是 A．装置I中回流的目的是为了提高产率 B．装置II中a为进水口，b为出水口 C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热 16．（2022·山东日照·二模）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所 示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸 B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出 C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验 D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl 固体，过滤后再进行蒸馏即可 2 得到纯净环己烯 17．（2022·辽宁·高考真题） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装 置如下： 已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ___________，控温 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物， 加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温 的原因为___________。 (6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。 (7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。 18．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。 (2)pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量 与加料方式有关。得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。 A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被 有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的 实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子 有_______(填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为 亮黄色，滴定反应为 。请补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为 ]，加氧化剂将 完全氧化并去除多余氧化剂 后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 和待测 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 19．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和 空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下： I.反应原理：II.工艺流程： III.有关数据： 相对分子质量 密度/g·cm-3 溶解性 苯甲醛 106 1.04 微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿 庚醛 114 0.85 微溶于水，溶于乙醇、乙醚 茉莉醛 202 0.97 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水 回答下列问题： (1)“操作X”的名称是_______。 (2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水NaSO 的目的是_______。 2 4 (3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端， 然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度 沿柱下移，从而达到分离的效果。 ①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。 a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾 ②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。 (4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。 (5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。20．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为CaMg(CO )，还含有质量分数约为 3 2 2.1%的Fe O 和1.0%的SiO，利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下： 2 3 2 已知： 物质 Ca(OH) Mg(OH) CaCO MgCO 2 2 3 3 K 5.5×10-6 5.6×10-12 3.4×10-9 6.8×10-6 sp (1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为_______。 (2)NH Cl用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。 4 氧化物(MO)浸出 产品中CaCO 纯 3 率/% 度/% 产品中Mg杂质含量/%(以 MgCO 计) 3 CaO MgO 计算值 实测值 2.1:1 98.4 1.1 99.1 99.7 —— 2.2:1 98.8 1.5 98.7 99.5 0.06 2.4:1 99.1 6.0 95.2 97.6 2.20 备注： i.MO浸出率= ×100%(M代表Ca或Mg)； ii.CaCO 纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中CaCO 纯 3 3 度。 ①解释“沉钙”过程中主要浸出CaO的原因是_______。 ②沉钙反应的离子方程式为_______。 ③“沉钙”过程不宜选用的n(NH Cl):n(CaO)的比例为_______。 4 ④产品中CaCO 纯度的实测值高于计算值的原因是_______。 3 (3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的(NH )SO 溶液混合，充分反应后MgO的浸出率 4 2 4 低于60%。加热蒸馏，MgO的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学 平衡的角度解释浸出率增大的原因是_______。(4)滤渣C中含有的物质是_______。 (5)该流程中可循环利用的物质是_______。 参考答案 1．D【详解】A．由于高温条件下，C与HO将反应生成CO和H，且AlCl 、MgCl 在高 2 2 3 2 温下均易水解，生成的HCl挥发后促进AlCl 、MgCl 水解，导致所得产物不纯，故制备时 3 2 要保持无水环境，A正确； B．由题干信息可知， 在 升华，故输送气态产物的管道温度要保持在 以上， B正确； C．由题干信息可知，不加炭的氯化反应很难进行，则氯化时加炭，既增大了反应的趋势， 同时C被氧化为CO放出热量，则又为氯化提供了能量，C正确； D．反应过程中若保持炭过量，则可能发生反应：SiO+2C Si+2CO或者SiO+3C 2 2 SiC+2CO，导致获得的固体产物MgCl 中含有Si、SiC等杂质，D错误； 2 故答案为：D。 2．C【详解】A．稀硫酸与碳酸钙反应生成的微溶的硫酸钙附着在碳酸钙表面会阻碍反应 的继续进行，所以实验室不能用稀硫酸与碳酸钙反应制备二氧化碳气体，故A错误； B．稀硝酸与铜反应制备一氧化氮时，用氮气虽然可以除去装置中的空气，防止一氧化氮 被氧化，但氮气和一氧化氮的相对分子质量相差不大，制得的一氧化氮中会混有氮气，无 法制得纯净的一氧化氮，故B错误； C．浓氨水滴入氧化钙中，氧化钙与水反应生成氢氧化钙放出大量的热，反应使水的量减 少，反应放出的热量使一水合氨受热分解生成氨气，反应的化学方程式为 CaO+NH·H O=Ca(OH) + NH ↑，则题给实验装置可用于快速制备少量氨气，故C正确； 3 2 2 3 D．二氧化锰与浓盐酸共热反应生成氯化锰、氯气和水，由实验装置图可知，题给实验装 置缺少酒精灯，无法用二氧化锰与浓盐酸制得氯气，故D错误； 故选C。 3．B【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸调节溶液pH在2—3的范围内后，向 酸性溶液中通入氯气，将溶液中的碘离子氧化为单质碘，反应的离子方程式为Cl+2I—=2Cl 2 —+I ；用高分子树脂吸附出反应生成的碘后，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将单质碘还原 2为碘离子而解脱碘，反应的离子方程式为I+SO +H O=2I—+SO +2H+，向解脱后的溶液中 2 2 加入氯酸钾，酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、碘和水，反应的离子方 程式为ClO +6I—+6H+=3I +Cl—+3H O，反应后的碘经升华得到碘产品。 2 2 A．由分析可知，经过步骤①到④得到了含有碘离子高难度的溶液，是碘元素的富集过程， 故A正确； B．由分析可知，步骤⑤发生的反应为酸性条件下，氯酸根离子与碘离子反应生成氯离子、 碘和水，反应的离子方程式为ClO +6I—+6H+=3I +Cl—+3H O，故B错误； 2 2 C．由分析可知，向树脂中加入亚硫酸钠溶液的目的是将单质碘还原为碘离子而解脱碘， 故C正确； D．氯气具有强氧化性，能将碘氧化为高价态的碘酸，所以步骤②中通入的氯气不宜过量 太多，以防止氯气进一步氧化碘，故D正确； 故选B。 4．A【详解】A．关闭止水夹，从长颈漏斗向烧瓶注水，能在长颈漏斗中形成稳定水柱， 说明装置气密性良好，实验设计合理，符合题意； B．浓硫酸能氧化HS，故不能用浓硫酸去制备HS，实验设计不合理，不符题意； 2 2 C．应使用酒精灯外焰加热试管，另试管内液体过多，不能超过三分之一，操作错误，不 符题意； D．温度计末端应没入反应液且不接触烧瓶底部，实验仪器安装不合理，不符题意； 综上，本题选A。 5．D【详解】由题给流程可知，向卤水中加入稀硫酸酸化后，通入氯气将溶液中的碘离子 氧化为单质碘，用高分子吸附树脂吸附溶液中的碘，向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还 原为碘化钠而脱离高分子树脂，向所得的溶液中加入氯酸钾溶液，将碘化钠氧化为单质碘， 单质碘经分离提纯得到碘产品。 A．由分析可知，流程中①和④为碘元素的富集过程，则流程中①和④所得溶液中碘离子 的物质的量相同，但④所得溶液碘离子浓度大于①，故A正确； B．由分析可知，流程②为通入氯气将溶液中的碘离子氧化为单质碘，为防止过量的氯气 将碘氧化，通入的氯气不宜过量，故B正确； C．由分析可知，加入氯酸钾溶液的目的是将碘化钠氧化为单质碘，由得失电子数目守恒可知，制备10mol碘，理论上需要氯酸钾的质量为10mol× ×122.5g/mol=408g，故C正确； D．由分析可知，流程中④为向树脂中加入亚硫酸钠溶液，将碘还原为碘化钠而脱离高分 子树脂，故D错误； 故选D。 6．B【详解】A．装置中试剂是稀盐酸和大理石反应生成二氧化碳气体，但装置中长颈漏 斗未插入溶液，生成的二氧化碳气体会从长颈漏斗处逸出，不能制得二氧化碳气体，故A 错误； B．除去CO 中HCl，可以把混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液，导气管应长进短出，装置图 2 正确，可以达到除杂目的，故B正确； C．氯化铵受热分解，但在试管口又化合生成氯化铵，不能利用氯化铵分解制取氨气，则 不能完成实验，应利用氯化铵和碱共热制备氨气，故C错误； D．碳酸氢钠固体受热分解过程中生成碳酸钠、二氧化碳和水，装置中生成的水会倒流炸 裂试管，应试管口略向下倾斜，故D错误； 故选：B。 7．C【详解】A．用装置甲过滤分离硫化银时，若用玻璃棒不断搅拌会容易损坏滤纸，故 A错误； B．蒸发皿不能用于高温灼烧固体，否则会受热不均而炸裂，应选用坩埚灼烧，故B错误； C．高锰酸钾与浓盐酸不需加热就能反应生成氯气，则用装置丙制备用于氧化滤液中溴离 子的氯气，故C正确； D．苯的密度比水小，溴的苯溶液在上层，则用装置丁分液时，先放出水相，再从分液漏 斗上口倒出有机相，故D错误； 故选C。 8．B【详解】A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下，选项A正确； B．装置Ⅱ的作用为吸收 中的HCl，应盛放饱和 溶液，因为二氧化碳也能与碳 酸钠溶液反应，装置Ⅲ的作用为吸收 中的水蒸气，应盛放浓硫酸，装置Ⅴ的作用为吸 收 中的水蒸气，应盛放碱石灰，选项B错误； C．制备氨基甲酸铵的反应为放热反应，为提高其产量，应降低温度，使平衡正向移动，同时也可防止其受热分解生成尿素，选项C正确； D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为 ，选 项D正确； 答案选B。 9．B【详解】装置甲的浓硫酸用来吸收溴中的水，水浴加热为防止溴蒸气冷凝，装置乙用 来吸收制取溴苯后挥发出来的溴化氢。装置丙则为题设条件的发生装置，装置丁为制取溴 苯的发生装置，连接顺序为：dabefc，球形冷凝管可以使溴苯冷凝下来。 A．根据分析，装置连接顺序为dabefc，A不符合题意； B．溴蒸气容易液化，所以需要通过水浴加热来防止冷凝，B符合题意； C．此处的淡黄色沉淀一定为溴化银，但有可能是溴蒸气与水反应生成溴化氢，溴化氢与 硝酸银反应生成的溴化银，C不符合题意； D．除去溴苯中的溴应用氢氧化钠溶液，D不符合题意； 故选B。 10．D【详解】A．氧化钙溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，使浓氨水分解产生 氨气，A正确； B．乙醇在浓硫酸作催化剂和加热的条件下能发生消去反应生成乙烯，B正确； C．实验室用二氧化锰与浓盐酸在加热的条件下发生反应生成氯化锰、氯气和水，C正确； D．铜与浓硫酸反应制取二氧化硫需在加热的条件下，D装置不能加热，D错误； 故答案为D。 11．A【详解】A．Cu与稀硝酸反应生成NO，抽动铜丝可使反应停止，图中装置可制备 NO，A正确； B．高锰酸钾溶液与浓盐酸直接反应制备氯气，不需要加热，所以不需要酒精灯，B错误； C．硫化钠固体与浓硫酸发生氧化还原反应不生成硫化氢，应选稀硫酸，C错误； D．铵盐固体、熟石灰为固固加热制备氨气，不能用固液反应产生气体的装置，D错误； 故选A。 12．B【详解】A．饱和 溶液洗涤分液，可将溶解在乙酸乙酯中的乙醇和乙酸除去， A正确； B．制取溴苯需要纯净的液溴与苯在 催化下反应，B错误；C．向 中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完全，所得沉淀过滤、焙烧，得到 ，C正确； D．相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反应，钠与水反应比与乙醇反应剧 烈，能够比较出乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢原子的活泼性，D正确； 故选B。 13．C【详解】A．用乙醇与浓硫酸混合液加热170℃，乙醇发生消去反应制备乙烯，要使 用温度计测量溶液的温度，因此温度计的水银球要在溶液的液面以下，A错误； B．用NaOH溶液除去制取乙烯的杂质SO 、CO 时，导气管应该是长进短出，导气管连接 2 2 顺序反了，B错误； C．乙烯若与Br 发生加成反应，产生反应产生1,2-二溴乙烷会溶解在四氯化碳中，使溶液 2 橙色褪去，因此可以证明乙烯发生了加成反应，C正确； D．乙烯与空气密度非常接近，气体容易与空气混合，导致不能收集到纯净气体，因此不 能使用排空气方法收集，应该使用排水方法收集，D错误； 故合理选项是C。 14．C【详解】A．反应物 、水及产品均易挥发，用冷凝回流装置加热 使其充分反应，A正确； B．装置b中的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的溴化氢和副反应生成的溴蒸气、二氧化硫， 防止污染空气，B正确； C．若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品会呈黄色是因为溶解了 ，若用氢氧化钠 与 反应，但同时也会引起溴乙烷水解，C错误； D．正溴丁烷与正丁醇沸点差值大，用蒸馏法可提纯，D正确； 答案选C。 15．A【详解】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生 得到含 、、NaHSO、NaBr、HSO 的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到 4 2 4 和 的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得 粗产品。 A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I 回流可减少反应物的挥发，提高产率，选项A正确； B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，选项B错误； C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，选项C错误； D．蒸馏完毕后，应停止加热后，继续通冷凝水至冷却至室温，选项D错误； 答案选A。 16．AB【详解】A．由于浓硫酸稀释过程中释放出大量的热，且浓硫酸的密度大于环己醇， 根据浓硫酸稀释操作的注意事项可知，添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸，A正 确； B．分水器的作用是将反应生成的水能够及时分离出来，使反应正向进行，且当分水器中 的水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，故还有控制反应的作用，故反应过程 中，当分水器中的水层增至支管口附近时，再打开活塞放出部分水，B错误； C．由B项分析可知，分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验，C正确； D．所带反应后混合溶液依次用NaOH溶液除去作为催化剂的HSO 、蒸馏水洗涤除去 2 4 NaOH、NaSO 、HSO 的可溶性杂质，分液后等有机层，加入无水CaCl 固体吸水，过滤 2 4 2 4 2 后再进行蒸馏即可得到纯净环己烯，D正确； 故答案为：AB。 17．(1) (2)② (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解(6) (7)17% 【解析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙 基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生 器A为制取 的装置，产生的 中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步 反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装 有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂 中毒。 （1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ； （2） 、 等杂质易使 催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和HO，所以装置B应 2 该选②； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌 反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭 活塞b，打开活塞c、d，将 通入C中与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。 （4） 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外 界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ； （6）第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌，总反应为 。 （7）滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式： 。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液 的平均体积为 ， 的质量分数 。 18．(1)2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O 2 2 2 2 2 (2)B (3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适 量萃取剂分多次萃取 、H+ (4)从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲 酸，向锥形瓶中滴加 溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜 色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加 溶液的体积； 重复以上操作2~3次 【解析】首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH 后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈， 再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。 （1）根据信息反应物为 与 ，产物为 和 ，根据电荷守恒和元素守恒可知 其离子方程式为：2CeO+H O+6H+=2Ce3++O ↑+4H O； 2 2 2 2 2 （2）反应过程中保持 少量即可得到含 量较少的 ，故选B；（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使 (水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率； 根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗； 用适量萃取剂分多次萃取； ③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的 、H+，氨水和 溶液均显碱性， 可以和 、H+反应，生成 沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中 、H+的物质的量均减小，故答案为： 、H+； （4）从滴定管中准确放出25.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯 甲酸，向锥形瓶中滴加 溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液 颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加 溶液的体积； 重复以上操作2~3次。 19．(1)分液 (2) 除去乙醇和KOH溶液 干燥 (3) ac 速度过快，会导致产品与杂质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小 (4) (5)41.7 【解析】苯甲醛、庚醛在乙醇、氢氧化钾条件下生成茉莉醛，冷却后分液除去水层，有机 层水洗后加入无水硫酸钠干燥，有机层通过柱色谱装置分离得到茉莉醛； （1）“操作X”分离有机层和水层的操作，名称是分液； （2）有机层中含有少量的乙醇、氢氧化钾，“水洗”的主要目的是除去乙醇和KOH溶液； 无水NaSO 可以吸收有机层中的水分，故加入无水NaSO 的目的是吸收水分干燥有机层； 2 4 2 4 （3）①柱色谱法分离中使用的吸附剂为表面积较大，具有吸附性的物质且不和分离物质发生反应，故选ac； ②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，导致产品不能被充分吸附，使得与杂 质难以准确分离，产率可能偏大也可能偏小； （4）根据醛与醛的反应原理，在反应中庚醛与庚醛也可能发生反应产生的副产物： ； （5）本工艺加入苯甲醛10.6L，质量为10.6×103L×1.04 g·cm-3=11024g，物质的量为 104mol；庚醛6.84kg，物质的量为60mol，则反应中苯甲醛过量、庚醛完全反应，理论生 成茉莉醛60mol，质量为12.12kg；得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为 41.7%。 20．(1)CaMg(CO ) CaO+MgO+2CO ↑ 3 2 2 (2) Ca(OH) 的溶度积大于Mg(OH) ，溶液中的Ca(OH) 能与NH Cl反应而Mg(OH) 不能； 2 2 2 4 2 Ca2++2NH·H O+CO=CaCO ↓+2 +H O 2.4:1 反应加入的CaO也转化为CaCO 3 2 2 3 2 3 (3)Mg(OH) +(NH)SO MgSO +2NH↑+2H O，蒸馏时，NH 逸出促进 水解，溶液中 2 4 2 4 4 3 2 3 H+浓度增大，有利于Mg(OH) 完全转化为MgSO 2 4 (4)SiO、Fe O 2 2 3 (5)NH Cl、(NH )SO 4 4 2 4 【解析】由题给流程可知，白云石煅烧时，CaMg(CO ) 高温分解生成氧化钙和氧化镁，向 3 2 煅烧后的固体中加入氯化铵溶液和氧化钙，氧化钙和氯化铵溶液反应生成氯化钙和一水合 氨，氧化镁与水反应生成氢氧化镁，过滤得到含有氯化钙、一水合氨的滤液A和含有氢氧 化镁、氧化铁、二氧化硅的滤渣B；向滤液A中通入二氧化碳，二氧化碳与滤液A反应、 过滤得到碳酸钙沉淀和氯化铵溶液；向滤渣B中加入硫酸铵溶液蒸馏，将氢氧化镁转化为 硫酸镁，氧化铁、二氧化硅与硫酸铵溶液不反应，过滤得到含有氧化铁、二氧化硅的滤渣 C和含有硫酸镁的滤液D；向滤液D中加入碳酸铵溶液，碳酸铵溶液与滤液D反应、过滤得到碳酸镁沉淀和硫酸铵溶液，煅烧碳酸镁得到氧化镁，制备分离过程中氯化铵溶液和硫 酸铵溶液可以循环利用。 （1）由分析可知，白云石煅烧时，CaMg(CO ) 高温分解生成氧化钙、氧化镁和二氧化碳， 3 2 反应的化学方程式为CaMg(CO ) CaO+MgO+2CO ↑。答案为：CaMg(CO ) 3 2 2 3 2 CaO+MgO+2CO ↑； 2 （2）①由题给溶度积数据可知，氢氧化钙的溶度积大于氢氧化镁，溶液中氢氧化钙的浓度 大于氢氧化镁，能与氯化铵溶液反应生成氯化钙和一水合氨，而氢氧化镁不能反应，所以 氧化钙的浸出率远高于氧化镁。 ②由分析可知，“沉钙”时发生的反应为二氧化碳与氯化钙和一水合氨混合溶液反应生成 碳酸钙沉淀、氯化铵和水，反应的离子方程式为Ca2++2NH·H O+CO=CaCO ↓+2 3 2 2 3 +H O。 2 ③由题给数据可知，氯化铵和氧化钙的物质的量比为2.4:1时，氧化镁的浸出率最高，而碳 酸钙的质量分数无论是理论值还是实测值都最低，所以不宜选用的物质的量之比为2.4:1。 ④由分析可知，向煅烧后的固体中加入了氧化钙，此部分氧化钙最终也转化为碳酸钙，所 以使产品中CaCO 纯度的实测值高于计算值。原因是：反应加入的CaO也转化为CaCO 。 3 3 答案为：Ca(OH) 的溶度积大于Mg(OH) ，溶液中的Ca(OH) 能与NH Cl反应而Mg(OH) 2 2 2 4 2 不能；Ca2++2NH·H O+CO=CaCO ↓+2 +H O；2.4:1；反应加入的CaO也转化为 3 2 2 3 2 CaCO ； 3 （3）硫酸铵是强酸弱碱盐，铵根离子在溶液中的水解反应为吸热反应，加热蒸馏时，氨气 逸出促进铵根离子水解，溶液中氢离子浓度增大，有利于氢氧化镁完全溶解转化为硫酸铵， 所以氧化镁浸出率提高。答案为：Mg(OH) +(NH)SO MgSO +2NH↑+2H O，蒸馏时， 2 4 2 4 4 3 2 NH 逸出促进 水解，溶液中H+浓度增大，有利于Mg(OH) 完全转化为MgSO ； 3 2 4 （4）由分析可知，滤渣C为氧化铁、二氧化硅。答案为：SiO、Fe O； 2 2 3（5）由分析可知，制备分离过程中氯化铵溶液和硫酸铵溶液可以循环利用。答案为： NH Cl、(NH )SO 。 4 4 2 4