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第 27 讲 物质的制备与性质实验
【化学学科素养】
有关气体的制备、净化、收集和检验型实验题是对非金属单质及其化合物知识和化学实验仪器及操作
技能的综合考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实
验探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点和重点，在选择题和非选择题中常有涉
及，其常见的命题方向是依托气体的制备原理和性质，借助于化学实验考查有关气体的制备、净化、收集、
检验、探究和尾气的处理，其解题的关键是了解气体的制备原理，明确气体的性质，掌握基本实验技能。
【必备知识解读】
1．气体制备实验的基本思路
2．重要气体的发生装置
依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：
(1)固体＋固体 气体
――→
发生装置：
制备气体：O、NH 、CH 等。
2 3 4
(2)固体＋液体或液体＋液体 气体
――→
发生装置：制备气体：Cl、C H 等。
2 2 4
(3)固体＋液体(不加热)―→气体
发生装置：
制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的气体。
3．气体制备装置的改进
(1)
改进的目的：用于加热易熔化的固体物质的分解，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，如
草酸晶体受热分解制取CO 气体。
2
(2)“固体＋液体―→气体”装置的创新(3)“固(液)＋液 气体”装置的创新
――→
图A的改进优点是能控制反应液的温度。
图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
4．气体的除杂方法
(1)除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性。
除杂原则：①不损失主体气体；②不引入新的杂质气体；③在密闭装置内进行；④先除易除的杂质气
体。
(2)气体干燥净化装置
类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体，加热装置
Ⅱ
Ⅰ Ⅲ Ⅳ
常见 浓HSO (酸 无水氯化钙 碱石灰(碱 除杂试剂Cu、
2 4
干燥剂 性、强氧化性) (中性) 性) CuO、Mg等
当CO 中混有O 杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除O，除杂试剂是Cu粉。
2 2 2
5．气体的收集方法
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)
O、H、NO、
难溶于水或微溶于 2 2
排水法
水，又不与水反应的气体
CO等
Cl、SO 、
向上排 密度大于空气且不与 2 2
空气法 空气中的成分反应
NO 、CO
2 2
排空
气法
向下排 密度小于空气且不与
H、NH
空气法 空气中的成分反应 2 3
6.集气装置的创新——排液集气装置
装置(Ⅰ)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H、O 等。若将广口瓶中的液体更换，还可
2 2
以收集以下气体。
①饱和食盐水——收集Cl。
2
②饱和NaHCO 溶液——收集CO。
3 2
③饱和NaHS溶液——收集HS。
2
④四氯化碳——收集HCl或NH 。
3
装置(Ⅱ)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。
7．尾气处理的原因、方法及装置
(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。
(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转化为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl 时，尾气的处理可采用b装置。
2
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H 时，尾气处理可采用a、c装置。
2
8.气体性质的检验
检验气体是根据气体的性质，一般从以下5方面考虑：①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③
助燃、可燃及燃烧现象和产物；④遇空气的变化；⑤其他特征。
待检物 操作步骤 现象
用试管或集气瓶取待检气体，然后向试
O 带火星的木条复燃
2
管或集气瓶中插入带有火星的木条
使待检气体通过尖嘴玻璃导气管并点
H 有浅蓝色火焰，烧杯里有水雾生成
2
燃，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯
①用湿润的红色石蕊试纸检验 变蓝
②把待检气体收集在集气瓶里，盖上玻
NH
3
璃片，用玻璃棒蘸取浓盐酸，开启玻璃 生成白烟
片放在瓶口上方
在洁净试管里加入5 mL品红溶液，再通
SO 品红溶液褪色，加热后又恢复红色
2
入待检气体，再加热待颜色变化后
无色无味，石灰水变浑浊，继续通
CO 闻气味，并将其通入澄清石灰水中
2
入后变澄清
Cl 用湿润的KI－淀粉试纸靠近集气瓶口 变蓝
2
①观察气体颜色，并用湿润的淀粉－KI 红棕色气体，能够使湿润的淀粉－
Br 试纸检验 KI试纸变蓝色
2
(蒸气) ②观察气体颜色，并把该气体通入水
红棕色气体，其水溶液呈橙色
中，再观察溶液的颜色
观察气体颜色，溶于水再观察溶液的颜 红棕色气体，其水溶液呈无色，能
NO
2
色，并用蓝色的石蕊试纸检验 使湿润的蓝色石蕊试纸显红色
NO 观察气体颜色，并与空气混合 无色气体遇空气变为红棕色
【方法技巧】气体制备实验的先后顺序（1）装配仪器时：先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：先固后液。
（3）实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸
气。
（5）防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：往往是最后停止通气。
【关键能力拓展】
一、无机物的制备
(一)物质(固体物质)的制备
1.选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3HSO ===Al(SO )＋3H↑、2Al＋2NaOH＋6HO===2Na[Al(OH) ]＋3H↑、
2 4 2 4 3 2 2 4 2
Al (SO )＋6NaAlO ＋12HO===8Al(OH) ↓＋3NaSO ，当n(Al3＋)∶
2 4 3 2 2 3 2 4
n[Al(OH) ]－＝1∶3时，Al(OH) 产率最高。
4 3
2.选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜
盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3.选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔
绝空气。
(二)气态物质制备的思维流程
1.固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
制备气体 原理 装置
H Zn＋HSO (稀)===H ↑＋ZnSO
2 2 4 2 4
CO CaCO ＋2HCl===CO ↑＋CaCl ＋HO
2 3 2 2 2
HS FeS＋HSO (稀)===H S↑＋FeSO
2 2 4 2 4
NO Cu＋4HNO(浓)===2NO↑＋Cu(NO )＋2HO
2 3 2 3 2 2NO 3Cu＋8HNO(稀)===2NO↑＋3Cu(NO )＋4HO
3 3 2 2
NH 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
3
2KMnO ＋16HCl(浓)===
4
Cl
2
5Cl↑＋2MnCl ＋2KCl＋8HO
2 2 2
O 2HO=====O↑＋2HO
2 2 2 2 2
CH≡CH CaC ＋2HO―→CH≡CH↑＋Ca(OH)
2 2 2
SO NaSO ＋HSO (浓)===SO↑＋NaSO ＋HO
2 2 3 2 4 2 2 4 2
ClO 2NaClO＋HO＋HSO ===2ClO ↑＋O↑＋NaSO ＋2HO
2 3 2 2 2 4 2 2 2 4 2
(2)实验仪器和操作步骤
实验 盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形
瓶、广口瓶或启普发生器。添加液体的仪器：分液漏斗，恒压滴液漏斗，长颈漏
仪器 斗
操作 组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体
步骤
(除杂、收集或检验气体性质)
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
制备气体或验证固体受
原理 装置
热分解产物
制备气体 NH 2NH Cl＋Ca(OH) CaCl ＋2NH ↑＋2HO
3 4 2===== 2 3 2
2KMnO KMnO ＋MnO ＋O↑
4===== 2 4 2 2
O
2
2KClO=====2KCl＋3O↑
3 2
CHCOONa＋NaOH――→CH↑＋
CH 3 4
4 NaCO(无水醋酸钠与碱石灰共热)
2 3
2FeSO =====Fe O＋SO ↑＋SO ↑
4 2 3 3 2
2NaHCO NaCO＋HO＋CO↑
3===== 2 3 2 2
MgCO MgO＋CO↑
3===== 2
固体 2AgNO 2Ag＋2NO ↑＋O↑
3===== 2 2
受热分解
2CaO 2CaO＋O↑
2===== 2
4K[Fe(C O)]·3H O Fe O＋2FeO＋13CO↑＋
3 2 4 3 2 ===== 2 3 2
11CO↑＋12HO＋6KO
2 2
HC O·2H O CO↑＋CO↑＋3HO
2 2 4 2 ===== 2 2
(2)实验仪器和操作步骤合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒
实验仪器
精喷灯)、导气管等
操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
3.气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
制备方法或物质 原理 装置
H 还原WO 制备W WO＋3H W＋3HO
2 3 3 2===== 2
无水FeCl 2Fe(铁粉)＋3Cl 2FeCl
3 2===== 3
CO还原CuO制备Cu CuO＋CO Cu＋CO
===== 2
铁与水蒸气反应制Fe O 3Fe＋4HO(g)===== Fe O＋4H
3 4 2 3 4 2
CaH Ca＋H CaH
2 2===== 2
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空
操作步骤
气→预热后加热反应
二、有机物的制备
1.有机物制备的思维流程2.有机物制备的注意要点
(1)熟知常用仪器及用途
(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式
①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加
热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水
浴、油浴、沙浴加热。
②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料
的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。
【方法技巧】提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异
设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
【核心题型例解】
高频考点一 气体的制备与性质探究
例1．（2023·江苏卷第3题）实验室制取Cl 的实验原理及装置均正确的是
2
B．除去Cl 中的 D．吸收尾气中的
A．制取Cl 2 C．收集Cl
2 HCl 2 Cl
2【答案】BC
【解析】实验室制取氯气使用的是浓盐酸和MnO 反应，不能使用稀盐酸，A错误；除去Cl 中的HCl
2 2
可将气体通入饱和食盐水中，注意长口进入便于充分吸收，B正确；氯气密度大于空气，可用向上排空气
法收集氯气，多功能瓶收集气体注意长进短出，C正确；对氯气的尾气处理应选择氢氧化钠溶液吸收，水
吸收效果不好，D错误。 故选BC。
【变式探究】（2023·广东卷第4题）1827年，英国科学家法拉第进行了NH 喷泉实验。在此启发
3
下，兴趣小组利用以下装置，进行如下实验。其中，难以达到预期目的的是（ ）
A. 图1：喷泉实验 B. 图2：干燥NH
3
C. 图3：收集NH D. 图4：制备NH
3 3
【答案】B
【解析】NH 极易溶于水，溶于水后圆底烧瓶内压强减小，从而产生喷泉，故A可以达到预期；PO
3 2 5
为酸性氧化物，NH 具有碱性，两者可以发生反应，故不可以用PO 干燥NH ，故B不可以达到预期；
3 2 5 3
NH 的密度比空气小，可采用向下排空气法收集，故C可以达到预期；CaO与浓氨水混合后与水反应并放
3
出大量的热，促使NH 挥发，可用此装置制备NH ，故D可以达到预期；故选B。
3 3
高频考点二 考查和气体制备有关的仪器
例2．（2023·广东卷第9题）按图装置进行实验。将稀硫酸全部加入Ⅰ中的试管，关闭活塞。下列说
法正确的是（ ）A. Ⅰ中试管内的反应，体现 的氧化性 B. Ⅱ中品红溶液褪色，体现 的还原性
C. 在Ⅰ和Ⅲ的试管中，都出现了浑浊现象 D. 撤掉水浴，重做实验，Ⅳ中红色更快褪去
【答案】C
【解析】Ⅰ中发生反应 ，二氧化硫进入Ⅱ中使品红溶液褪色，二
氧化硫进入Ⅲ中与硫化钠反应生成S沉淀，二氧化硫进入Ⅳ中与氢氧化钠反应使溶液碱性减弱，酚酞褪
色。Ⅰ中试管内发生反应 ，氢元素化合价不变， H+不体现氧化性，
故A错误；Ⅱ中品红溶液褪色，体现SO 的漂白性，故B错误；Ⅰ试管内发生反应
2
，Ⅲ试管内发生反应 ，Ⅰ和Ⅲ的试
管中都出现了浑浊现象，故C正确；
撤掉水浴，重做实验，反应速率减慢，Ⅳ中红色褪去的速率减慢，故D错误；故选C。
【变式探究】实验室用H 还原WO 制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没
2 3
食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①②③中依次盛装KMnO 溶液、浓HSO 、焦性没食子酸溶液
4 2 4
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H 以排
2
除空气，加热前应先检验H 的纯度，正确；C项，若先停止通H，空气有可能重新将W氧化，应先停止
2 2
加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO 和浓盐酸反应制氯气需要加热，不能用启普发生器制备，错误。
2
高频考点三 考查仪器连接
例3．亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。
已知：① NO＋NO ＋2OH－===2NO＋HO
2 2
②气体液化的温度：NO (21 ℃)、NO(－152 ℃)
2
(1)反应前应打开弹簧夹，先通入一段时间氮气，目的是 。
(2)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→ ；组装好仪器
后，接下来进行的操作是 。
【答案】(1)排出装置中的空气，防止干扰NO的检验
(2)CEDB 检查装置的气密性
【解析】(2)为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C
是干燥除去水。因为NO 更易液化，先分离NO ，所以接E冷却二氧化氮，NO 分离后再检验NO，再接D
2 2 2
通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO 的
2
混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气
密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。
【变式探究】利用如图装置，进行NH 与金属氧化物MO 反应生成M、N、 HO，通过测量生成水
3 x y 2 2
的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。
(1)仪器a的名称为 ，仪器b中装入的试剂可以是 。
(2)按气流方向正确的装置连接顺序为 (填字母，装置可重复使用)。
【答案】(1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC
【解析】(2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH 与MO 反应，生成的水在D中被吸
3 x y收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。
高频考点四、无机物的制备
例4.（2023·湖北卷第13题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是（ ）
A. 红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B. 将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C. 从a口通入冷凝水，升温使红磷转化
D. 冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】B
【解析】红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，
A正确；红磷与氧气反应的温度为240℃左右，但是转化的白磷可以在40℃左右燃烧，因此，在红磷装入
装置后应先在氮气氛的保护下加热外管除去水蒸气和氧气后再抽真空进行转化反应，B错误；从a口通入
冷凝水后对反应装置加热升温，在冷凝管的下端就可以得到转化成的白磷，C正确；白磷易被空气中的氧
气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D正确；故选B。
【变式探究】（2023·北京卷第7题）蔗糖与浓硫酸发生作用的过程如图所示。
下列关于该过程的分析不正确的是
A. 过程①白色固体变黑，主要体现了浓硫酸的脱水性
B. 过程②固体体积膨胀，与产生的大量气体有关C. 过程中产生能使品红溶液褪色的气体，体现了浓硫酸的酸性
D. 过程中蔗糖分子发生了化学键的断裂
【答案】C
【解析】浓硫酸具有脱水性，能将有机物中的H原子和O原子按2∶1的比例脱除，蔗糖中加入浓硫
酸，白色固体变黑，体现浓硫酸的脱水性，A项正确；浓硫酸脱水过程中释放大量热，此时发生反应
，产生大量气体，使固体体积膨胀，B项正确；结合选项B可知，浓
硫酸脱水过程中生成的SO 能使品红溶液褪色，体现浓硫酸的强氧化性，C项错误；该过程中，蔗糖发生
2
化学反应，发生了化学键的断裂，D项正确；故选C。
【变式探究】（2023·全国甲卷第27题）钴配合物 溶于热水，在冷水中微溶，可通
过如下反应制备： 。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取 ，用 水溶解。
Ⅱ．分批加入 后，将溶液温度降至 以下，加入 活性炭、 浓氨水，搅
拌下逐滴加入 的双氧水。
Ⅲ．加热至 反应 。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH Cl溶解的操作有_______。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。
（3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
（4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率
3 6 3
【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl ·6H O后，降温，在加入1g活性
2 2
炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配
合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH )]Cl 和活性炭的混合物，将所得固体转入有
3 6 3
少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物
[Co(NH )]Cl 析出，提高产率，据此解答。
3 6 3
（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓
氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有
漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH )]Cl 溶于热
3 6 3
水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH )]Cl 中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，
3 6 3
可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH )]Cl 尽可能完全析出，提高产率。
3 6 3
【变式探究】（2022·海南卷）磷酸氢二铵[ ]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收
氢气制备 ，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。回答问题：
（1）实验室用 和 制备氨气的化学方程式为_______。
（2）现有浓 质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的 溶液，则
需浓 _______mL(保留一位小数)。
（3）装置中活塞 的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭 ，打开
。
（4）当溶液pH为8.0~9.0时，停止通 ，即可制得 溶液。若继续通入 ，当
时，溶液中 、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
（5）若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______
时，停止通 。
【答案】（1） （2）11.5
（3）平衡气压防倒吸 倒吸 （4） （5）酚酞 无 浅红
【解析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH )HPO ]，实验原理为2NH +H PO =[(NH )HPO ]，
4 2 4 3 3 4 4 2 4
结合相关实验基础知识分析解答问题。（1）实验室用NH Cl(s)和Ca(OH) (s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为
4 2
2NH Cl+Ca(OH) =====CaCl +2H O+2NH ↑；
4 2 2 2 3
（2）根据公式 可得，浓HPO 的浓度
3 4
，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制
100mL 1.7mol/L的HPO 溶液，需要浓HPO 的体积V= ；
3 4 3 4
（3）由于NH 极易溶于水，因此可选择打开活塞K 以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，
3 2
当出现倒吸现象时，应及时关闭K，打开K；
1 2
（4）继续通入NH ，(NH )HPO 继续反应生成(NH )PO ，当pH＞10.0时，溶液中OH-、 、
3 4 2 4 4 3 4
的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH )HPO ，说明(NH )HPO 溶液显碱性，因此若
4 2 4 4 2 4
不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH ，即可制得
3
(NH )HPO 溶液。
4 2 4
高频考点五、有机物的制备
例5.（2023·湖北卷第8题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，
实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点
81℃)，其反应原理：
下列说法错误的是（ ）A. 以共沸体系带水促使反应正向进行 B. 反应时水浴温度需严格控制在69℃
C. 接收瓶中会出现分层现象 D. 根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择
以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己
烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错
误；接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；根据投料量，
可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。
【变式探究】（2023·新课标卷第28题）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性
难溶于冷水
安息香 白色固体 133 344
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二 不溶于水
淡黄色固体 95 347
酮 溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入 冰乙酸、 水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶
解。
②停止加热，待沸腾平息后加入 安息香，加热回流 。
③加入 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶 。
回答下列问题：
（1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。
（2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。
的
（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目 是_______。
（4）在本实验中，FeCl 为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化
3
量的FeCl 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。
3
（5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。
的
（6）若粗品中混有少量未氧化 安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高
纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇
（7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。
a．85% b．80% c．75% d．70%
【答案】（1）油 （2）球形冷凝管 a （3）防暴沸
（4）FeCl 可行 空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应
2 2 3 3
（5）溶解安息香，防止安息香析出 （6）a （7）b
【解析】在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸，5mL水，及9.0gFeCl · 6H O，加热至固体全部溶解，停止
3 2
加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45-60min，反应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出
黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用75%乙醇重结晶，干燥后得到
产品1.6g，据此解答。（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应
加入油作为热传导介质，故答案为：油；
（2）根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出，故答
案为：球形冷凝管；a；
（3）步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
（4）FeCl 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl ，若采用催化量的FeCl 并通入空气制备
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二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应，故答案为：FeCl ；可
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行；空气可以将还原产物FeCl 又氧化为FeCl ，FeCl 可循环参与反应；
2 3 3
（5）由表格中信息可知，安息香难溶于冷水，溶于热水，乙醇，乙酸，所以步骤①～③中，乙酸除
做溶剂外，另一主要作用是溶解安息香，防止安息香析出，故答案为：溶解安息香，防止安息香析出；
（6）根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用
热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g安息香（C H O）的物质的量约为0.0094mol，理论上可产生二苯乙二酮（C H O）的物
14 12 2 14 10 2
质的量约为0.0094mol，质量约为1.98g，产率为 =80.8%，最接近80%，故答案为：b。
