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重难点 08 物质的分离、提纯、检验与鉴别
►命题趋势►解题策略►真题回眸►限时检测
考向一 物质分离和提纯方法的选择
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
物质的分离、提纯、检验与鉴别
考向三 有机物的分离与提纯
考向四 物质的检验与鉴别
物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作,也是化工生产和物质制备中的主要环
节。从近三年高考试题来看,考查内容主要有以下两个方面:
(1)物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择;
(2)有机混合物的分离;
(3)物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。
预测2024年高考试题中,仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项,同时将分离
提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。
【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固体与液体的混合物
方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明
①一贴:滤纸紧贴漏斗内
壁;
②二低:滤纸边缘低于漏斗
难溶固体与液 碳酸钙悬浊
过滤 边缘,液面低于滤纸边缘;
体混合物 液、泥水等
③三靠:烧杯紧靠玻璃棒,
玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏
斗下端紧靠烧杯内壁
溶质的溶解度 从NaCl溶液 NaHCO 、FeCl 、NaSO 等
3 3 2 3
蒸发结晶 受温度变化影 中提取NaCl 的水溶液在加热蒸干后得不
响较小 晶体 到原来的溶质
(2)固体与固体的混合物
方法 适用条件 实例 说明沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中
在某种试剂中一种可溶
溶解、 加蒸馏水至淹没沉淀,静置,待液体全
而另一种溶剂中不溶的 碳酸钠和碳酸钙
过滤 部流下,再重复操作2~3次,然后通
固体混合物的分离
过检验洗涤液(滤液),判断是否洗净
用于溶解度随温度变化
除去KNO 中混 若结晶一次纯度达不到要求,则需要重
3
结晶 相差较大的可溶性固体
有的少量NaCl 复进行一次,称为重结晶
混合物的分离
分离某种组分易升华的 分离I 和NaCl 应与物质的分解反应相区分,如:
2
升华
混合物 固体 NH Cl NH ↑+HCl↑
4 3
(3)液体与液体的混合物
方法 萃取、分液 蒸馏
装置或主要
仪器
分离沸点相差较大且互溶的液体混
适用条件 分离两种互不相溶且易分层的液体
合物
实例 分离CCl 和水等 分离酒精和水
4
萃取:利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解
度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶
剂组成的溶液里提取出来。
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支
大; 管口处;
②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶; ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,
说明
③萃取剂与溶质不反应; 目的是防止暴沸;
④常用的萃取剂是苯或CCl ,一般不用酒精 ③冷凝管水流方向为下口进,上口
4
作萃取剂。 出
例如,提取碘水中的碘,分液前要先萃取。
分液时下层液体从下口放出,上层液体从上
口倒出
(4)重结晶
仪器 酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台适用范围 分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)
(5)升华
适用范围 分离某种组分易升华的固体混合物
被提纯物质沸点较高且不易分解,如NaCl固体中的I 可用该方
2
注意事项
法,但NH Cl固体中的I 不能用升华的方法分离
4 2
(6)渗析
适用范围 分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
注意事项 要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
3.分离、提纯的创新装置
(1)过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。(2)蒸馏装置的创新
图2由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物能循环利用,
提高了反应物的转化率。
(3)冷凝装置的创新:
图示装置由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可减少反应物的损失,
提高反应物的转化率。
(4)洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质,又
能防止倒吸。
【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点
1.物质分离、提纯常用的化学方法
方法 原理 举例
如Cl-、SO、CO及能形成弱碱的阳离子,如Mg2+、Cu2+
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀
等,可加入适当的沉淀剂,使离子生成沉淀,过滤除去。
CO、HCO、SO、HSO、NH等与H+或OH-反应生成气体
气化法 将杂质离子转化为气体
除去
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂),如
将杂质转化为需要提纯的物
杂转纯法 FeCl 和FeCl 、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化
2 3
质
物或碱),如NaCO 和NaHCO
2 3 3
用氧化剂(还原剂)除去具有 如用酸性KMnO 除去CO 中的SO ,用热的铜粉除去N
4 2 2 2
氧化还原法
还原性(氧化性)的杂质 中的O
2用加热法除去固体混合物中
热分解法 如除去NaCl中的NH Cl等
4
易分解的物质
利用物质与酸或碱溶液混合 如用过量的NaOH溶液可除去Fe O 中的Al O,用盐酸除
2 3 2 3
酸碱溶解法
后的差异进行分离 去SiO 中的CaCO 。
2 3
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M的盐溶液
利用电解原理分离和提纯物
电解法 作电解质溶液。如电解精炼铜,将含杂质的粗铜作阳极,
质
精铜作阴极,电解液为含铜离子的溶液。
将气体混合物通过洗气装置 如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl 中的少
2
洗气法
而除去杂质气体 量HCl
水解法 利用水解反应原理除去杂质 如可用CuO、Cu(OH) 等除去CuCl 溶液中的FeCl
2 2 3
2.常见物质的除杂试剂或方法
(1)常见气体的除杂试剂
气体(括号内为杂质) 除杂试剂
Cl(HCl) 饱和NaCl溶液
2
CO(HCl) 饱和NaHCO 溶液
2 3
CO(SO ) 饱和NaHCO 溶液
2 2 3
SO (HCl) 饱和NaHSO 溶液
2 3
CO(CO) 灼热CuO
2
CO(CO ) NaOH浓溶液
2
N(O ) 灼热铜网
2 2
CH(CH===CH ) 溴水
4 2 2
(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法
NaCO 固体(NaHCO ) 加热
2 3 3
FeCl 溶液(FeCl ) 通Cl
3 2 2
MgCl 溶液(FeCl ) 加入MgO、Mg(OH) 或MgCO ,调pH转为沉淀,过滤
2 3 2 3
NaHCO 溶液(Na CO) 通CO
3 2 3 2
Cu(NO ) 溶液(AgNO) 加过量铜粉,过滤
3 2 3
SiO(I) 加热
2 2
Fe O(AlO) 加过量NaOH溶液,过滤
2 3 2 3粗铜 粗铜作阳极,精铜作阴极、CuSO 溶液做电解质溶液
4
【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法
1.常见气体的检验
CO 无色无味气体通入澄清石灰水,澄清石灰水变浑浊
2
SO 通入品红溶液,红色褪去,再加热又变红色
2
①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红;
HCl ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟;
③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
NH ①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟;
3
(碱性气体) ②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
H 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过无水硫酸铜,粉末变蓝
2
CO 通过灼热氧化铜,固体由黑色变为红色,气体通过澄清石灰水,溶液变浑浊
NO 与O(或空气)反应,气体由无色变为红棕色
2
O 可使带火星的木条复燃
2
①黄绿色、有刺激性气味;
Cl ②可使湿润的有色布条褪色;
2
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
①红棕色、有刺激性气味;
NO ②溶于水,溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红;
2
③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
2.常见有机物的检验
(1)含碳碳双(三)键的有机物:能使少量溴水或酸性KMnO 溶液褪色。
4
(2)乙醇:将螺旋状铜丝加热至表面有黑色物质生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原
成光亮的红色,并有刺激性气味物质产生。
(3)乙醛或葡萄糖:加入银氨溶液中,水浴加热,产生银镜;或加入新制Cu(OH) 中,加热,有砖红色沉
2
淀生成。
(4)乙酸:使石蕊溶液变红;或与NaCO 或NaHCO 溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH) 溶解得到
2 3 3 2
蓝色溶液。
(5)乙酸乙酯:加入滴有酚酞的NaOH溶液,加热,红色变浅或褪去。
(6)淀粉:滴加碘水,呈蓝色。
(7)蛋白质:灼烧,有烧焦羽毛的气味;或加入浓硝酸微热,出现黄色沉淀,以此来检验含苯环的蛋白
质。
3.物质鉴别的常用方法
鉴别方法 适用范围 举例
物理方法 观察法 被鉴别物质的状态、颜色等不同 如CuCl 、FeCl 与NaCl溶液;O 与
2 3 2Cl 等
2
水溶法 被鉴别物质在水中的溶解情况不同 如NaCO 与CaCO
2 3 3
焰色试验法 某些金属或金属离子 如钾盐、钠盐的鉴别
如含HCO、NH的盐类;结晶水合物
加热法 易分解的物质
失水等
某些离子在特定试剂中显示特殊颜 如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H+或
显色法
色 OH-;利用Fe3+遇SCN-呈红色等
如无水CuSO 加水变蓝,CaC 加水
4 2
化学方法 水溶法 被鉴别物质加水后有特殊现象
产生气体
点燃法 可燃物的燃烧现象、产物不同 如H 在Cl 中燃烧呈苍白色火焰
2 2
如 (NH )SO 、 NaSO 、 NH Cl 、
4 2 4 2 4 4
指定试剂法 待鉴别物质性质存在差异性 NaCl四种无色溶液,可选择Ba(OH)
2
来鉴别
限用一种试剂的物质鉴别方法:
(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数
呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈
酸性的盐溶液作试剂。
(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。
不另加试剂鉴别物质的一般分析思路:
(1)先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种。
(2)若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。
(3)若以上两种方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确
定。
(4)若被鉴别物质两两滴加时,可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如 Al3+与OH
-,CO与H+等。
(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后,可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
(6)若两液体互不相溶,可利用密度不同确定两液体。
考向一 物质分离和提纯方法的选择
1.(2023·河北·统考高考真题)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程:“取盐于池旁耕地沃以池
水,每得南风急,则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯,不涉及的操作是
A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏
2.(2022·海南·统考高考真题)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干,”其中未涉及的操作是
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
3.(2021·海南·统考高考真题)一次性鉴别等浓度的 、 、 三种溶液,下列方法不可
行的是
A.测定 B.焰色试验
C.滴加 溶液 D.滴加饱和 溶液,微热
考向二 物质分离和提纯的试剂选择
4.(2022·广东·高考真题)实验室进行粗盐提纯时,需除去 和 ,所用试剂包括 以及
A. B.
C. D.
5.(2023·海南·统考高考真题)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是
A. :饱和 溶液
B. :碱石灰
C. :酸性 溶液
D. :
考向三 有机物的分离与提纯
6.(2023·福建·统考高考真题)从苯甲醛和 溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如
下:
已知甲基叔丁基醚的密度为 。下列说法错误的是
A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层
B.“有机层”从分液漏斗上口倒出
C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸
D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好
7.(2023·浙江·统考高考真题)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量
NaCl和泥沙)的提纯方案如下:
下列说法不正确的是A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量
B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl
C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹
D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体
8.(2022·山东·高考真题)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步
分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是
A.苯胺既可与盐酸也可与 溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
考向四 物质的检验与鉴别
9.(2023·辽宁·统考高考真题)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是
A.用石灰水鉴别NaCO 与NaHCO
2 3 3
B.用KSCN溶液检验FeSO 是否变质
4
C.用盐酸酸化的BaCl 溶液检验NaSO 是否被氧化
2 2 3
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
(建议用时:30分钟)
1.(2023·四川绵阳·统考一模)实验室用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、 获得精制盐。下列叙
述有误的是
A.杂质离子除去顺序可确定为:SO 、Mg2+、Ca2+
B.加入试剂顺序可依次为:NaOH、NaCO、BaCl 、盐酸四种溶液
2 3 2
C.杂质离子沉淀完后,采取的分离操作用到的仪器是a、b、c、d
D.沉淀分离完成后,调整溶液pH时用到的全部仪器为a、c、e、f2.(2023·内蒙古赤峰·统考一模)仅用下表提供的仪器(夹持仪器和试剂任选)不能达到相应实验目的的一
项是
选项 实验目的 仪器
A 制取乙酸乙酯 铁架台、试管、酒精灯、导管
B 用浓硫酸配制250mL一定浓度的硫酸溶液 250mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
C 用CCl 萃取溴水中的溴 分液漏斗、烧杯
4
D 用盐酸除去BaSO 中混有的少量 BaCO 漏斗、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸
4 3
3.(2023·山西晋城·校考模拟预测)为除去括号内的杂质,所选用的试剂或方法正确的是
A. :通过饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
B. :通入足量的氯气
C. :用点燃的方法除去
D. 溶液 :加入过量 溶液
4.(2023·黑龙江大庆·校考模拟预测)下列实验设计和操作合理的是
A.通过 X 射线衍射可测定青蒿素晶体的结构
B.用饱和碳酸钠溶液除去 CO 中混有的少量 HCl 气体
2
C.用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴
D.用 NaOH 标准液滴定未知浓度的醋酸溶液,可以选择甲基橙做指示剂
5.(2022·浙江·校联考一模)分液操作要用到的仪器是
A. B. C. D.
6.(2023·山东日照·统考三模)完成下列各组实验,所选仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂
的容器)
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
A 检验葡萄糖中的醛基 试管、胶头滴管、酒精灯 葡萄糖溶液、银氨溶液
B 除去苯中的苯酚 分液漏斗、烧杯 氢氧化钠溶液
从碘的四氯化碳溶液中提 胶头滴管、分液漏斗、烧
C 氢氧化钠溶液、稀硫酸
取碘单质 杯
D 检验纤维素的水解产物 试管、玻璃棒、胶头滴 脱脂棉、蒸馏水、稀硫酸、新制氢氧管、酒精灯 化铜悬浊液
7.(2023·山东济南·校考模拟预测)为提纯下列物质(括号内的物质为杂质),所选用的除杂试剂和分离方
法均正确的有几项
① ② ③ ④ ⑤
混合物 乙醇(水) 乙酸乙酯(乙酸) 苯(苯酚) 溴苯(溴)
饱和 溶 饱和 溶
除杂试剂 生石灰 溴水 苯
液 液
分离方法 洗气 蒸馏 分液 过滤 萃取分液
A.1 B.2 C.3 D.4
8.(2023·江西赣州·统考二模)实验探究是化学学科核心素养之一、用下图所示装置能净化和收集气体的
是
选项 气体(杂质) 试剂X
A C H(SO ) NaOH溶液
2 4 2
B Cl(HCl) 饱和食盐水
2
C SO (CO) 饱和碳酸钠溶液
2 2
D C H(C H) 酸性高锰酸钾溶液
3 8 2 4
9.(2023·广东广州·校考三模)下列有关气体除杂的试剂选择正确的是
A.除去 中的 :饱和食盐水
B.除去 中的 :硫酸铜溶液
C.除去 中的 :酸性高锰酸钾溶液
D.除去 中的 :饱和碳酸钠溶液
10.(2023·吉林白山·统考模拟预测)在实验室进行下列实验,所进行的操作不能达到实验目的的是
选项 实验目的 操作
制备银氨溶液 在洁净的试管中加入1 mL 2%的稀氨水,然后边振荡试管边滴加
A
3 mL 10%的硝酸银溶液B 鉴别苯和氯仿 分别取少量液体于试管中,加入2 mL溴水,观察分层后的现象
C 鉴别无水硫酸铜和硫酸钡 分别取少许粉末于试管中,滴加少量蒸馏水,观察溶液颜色
D 除去氯化铁溶液中的氯化铜 加入过量铁粉,充分反应后过滤,向滤液中滴加适量氯水
11.(2023·河南·校联考一模)下列各组物质中,只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A.无水硫酸铜、硫酸钠、硫酸钡 B.过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠
C.碳酸钠、氢氧化钠、硫酸钾 D.浓硫酸、NaOH溶液、苯
12.(2023·吉林长春·校考一模)下列实验设计、现象和结论都正确的是
选项 实验操作及现象 实验结论
取少量 样品溶于水,加入 溶液,再加
A 原样品已变质
入足量盐酸,产生白色沉淀
向某溶液中滴加浓盐酸,将产生气体通入石蕊试液,溶液
B 溶液中含有 或
先变红后褪色
C 向溶有 的 溶液中通入气体X,出现白色沉淀 气体X不一定是氧化性气体
在某固体试样加水后的溶液中,滴加 溶液,没有产
D 该固体试样中不可能存在
生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体
13.(2023·陕西商洛·校考一模)下列物质颜色相近,用水不能鉴别的是
A. 、 B. 、
C.NaOH、NaCl D.AgBr、S
14.(2023·辽宁鞍山·统考一模)下列鉴别或检验能达到实验目的的是
A.用金属钠检验乙醇中混有少量的水
B.用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯
C.用酸性高锰酸钾溶液鉴别Vc水溶液与葡萄糖溶液
D.用BaCl 溶液鉴别SO 和SO
2 2 3
15.(2023·广东梅州·统考三模)下列各组物质中,只用蒸馏水(可用组内物质)无法检验的是
A.无水硫酸铜、氢氧化钡、硫酸镁、碳酸钡
B.乙醇、硝基苯、甲苯
C.硫酸铝、氢氧化钠、碳酸氢钠、硝酸镁
D.碳酸钠、碳酸钾、硫酸钾、氯化钡
16.(2023·北京海淀·校考三模)下列由实验现象所得结论不正确的是
A.向 溶液中滴加氢硫酸,立即产生淡黄色沉淀,证明 具有氧化性
B.向酸性 溶液中加入 粉末,紫色褪去,证明 中含Fe(Ⅱ)C.向某溶液中滴加盐酸酸化的氯化钡溶液,有白色沉淀生成,证明溶液存在
D.向 溶液中加入几滴氯水振荡,再加 萃取,下层呈紫色,上层无色,证明还原性
17.(2023·西藏拉萨·统考一模)鉴别下列各组气体时,所选用的试剂无法实现实验目的的是
选
气体 试剂
项
A CO、SO 品红溶液
2 2
B NO 、溴蒸气 淀粉碘化钾溶液
2
C CH、C H 溴的四氯化碳溶液
4 2 4
D HCl、HS 硫酸铜溶液
2
A.A B.B C.C D.D
18.(2023·上海青浦·统考二模)为检验下列久置于空气中的物质是否变质,所选检验试剂(括号内)能达到
目的的是
A.新制氯水(AgNO 溶液) B.FeCl 溶液(KSCN溶液)
3 2
C.漂白粉(Na CO 溶液) D.NaSO 溶液(BaCl 溶液)
2 3 2 3 2
19.(2023·广东肇庆·校考二模)在允许加热的前提下,只用一种试剂不能鉴别对应溶液的是
A.用Ba(OH) 溶液鉴别NH Cl、(NH )SO 、NaCl、NaSO
2 4 4 2 4 2 4
B.用FeCl 溶液鉴别NaI、Ba(OH) 、NaS、NaHCO
3 2 2 3
C.用NaOH溶液鉴别MgCl 、FeCl 、Al (SO )、(NH )SO
2 2 2 4 3 4 2 4
D.用红色石蕊试纸鉴别NaSO 、浓HNO、NaHCO 、氯水
2 3 3 3
20.(2023·浙江宁波·统考模拟预测)实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下:
已知:苯甲酸乙酯的沸点为 ,“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为 。
下列说法不正确的是
A.操作a为分液,操作c为重结晶 B.操作b中需用到直形冷凝管
C.可用冷水洗涤苯甲酸粗品 D.无水 可以用浓硫酸代替