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高频考点 50 物质的制备与性质实验
1．（2021·北京卷）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是( )
气体 试剂 制备装置 收集方法
A O KMnO a d
2 4
B H Zn+稀H SO b e
2 2 4
c
C NO Cu+稀HNO b
3
c
D CO CaCO +稀H SO b
2 3 2 4
A．A B．B C．C D．D
2．（2021·湖北卷）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl 溶于
3
CH Cl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl ，分液收集CH Cl 层，无
2 2 3 2 2
水MgSO 干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（ ）(夹持及加热
4
装置略)
A． B． C． D．
A．A B．B C．C D．D3．用如图所示装置进行NH 与CuO反应的实验。下列说法错误的（ ）
3
A．加入药品前须检验装置的气密性 B．a中药品为氯化铵固体
C．b中固体变红，可能有Cu O生成 D．c中能收集到氨水，d中可收集到N
2 2
4．（2022·湖北·华中师大一附中模拟预测）某实验小组为制取丙烯酸甲酯( )(沸点为
85℃)，将丙烯酸、甲醇和浓硫酸置于三颈烧瓶中，充分反应并冷却后，加入 溶液洗涤，分离
出有机相。经干燥、蒸馏，得到产物。产物水解后用盐酸滴定，测定其纯度。上述过程中涉及的装置或操
作错误的是（）(部分夹持及加热装置略)
实验装置或操作
选项 A B C D
A．A B．B C．C D．D
5．（2022·全国·高三专题练习）锡及其化合物在生产、生活中有着重要的用途。已知：Sn的熔点为
231℃；SnCl 极易水解，熔点为-33℃，沸点为114℃。实验室欲用如图所示装置制备少量SnCl (夹持装置
4 4
略)，下列说法错误的是（ ）
A．实验开始前先点燃①处酒精灯，再点燃④处酒精灯B．装置③与装置⑥的作用不同
C．如果无装置③，装置④中除生成SnCl 外，还会生成SnO
4 2
D．本实验会造成污染，应在装置⑥后添加氢氧化钠溶液装置
6．（2021·全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过
氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓 、 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入 粉末，
塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加 至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入 粉末并使用冰水浴，原因是_______。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。
(4)步骤Ⅲ中， 的作用是_______(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在 来判断。检测的方法是_______。
(6)步骤Ⅴ可用 试纸检测来判断 是否洗净，其理由是_______。7．用铁屑为原料制备三草酸合铁(III)酸钾(K [Fe(C O ) ])的化学方程式依次如下：
3 2 4 3
①Fe(s)+H SO =FeSO +H ↑
2 4 4 2
②FeSO +H C O +2H O=FeC O ·2H O↓+H SO
4 2 2 4 2 2 4 2 2 4
③2FeC O ·2H O+H O +H C O +3K C O =2K [Fe(C O ) ]+6H O
2 4 2 2 2 2 2 4 2 2 4 3 2 4 3 2
已知：K [Fe(C O ) ]·3H O晶体的摩尔质量为491g·mol-1，易溶于水，难溶于乙醇；Fe(C O ) 3- Fe3++3
3 2 4 3 2 2 4 3
。
回答下列问题：
(1)在反应①之前为了除去铁屑表面的油污，先用饱和Na CO 溶液浸泡一段时间，通常采用_____分离获得
2 3
铁屑。
(2)为从反应③后的溶液中得到K [Fe(C O ) ]·3H O晶体，某同学设计的实验步骤为“加热蒸发→冷却结晶→
3 2 4 3 2
抽滤→洗涤→干燥”，采用该方案会导致获得的产品纯度不高，其主要原因是_______。
(3)为获得较纯净的K [Fe(C O ) ]·3H O晶体，适当调整该同学的设计，调整后的实验步骤是_______。
3 2 4 3 2
(4)抽滤获得K [Fe(C O ) ]·3H O晶体通常采用如图装置，其仪器I的名称是_______。选出下列有关抽滤的正
3 2 4 3 2
确操作并按序列出字母：组装装置→检查装置的气密性→________→停止抽滤，处理滤液和洗涤装置。
A．选择比仪器I内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．选择比仪器I内径稍大又能将全部小孔盖住的滤纸
C．放入滤纸后，用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，通过抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上
D．放入滤纸后，直接转移溶液
E.将溶液转移至仪器I中，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移晶体
F.洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗
G.洗涤晶体时，先关小水龙头，用一定浓度的酒精水溶液缓慢淋洗
(5)称取5.00g制得的晶体加水溶解，配成250mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，用0.100mol·L-1酸性
高锰酸钾标准溶液滴定，重复三次实验，平均消耗12.00mL酸性高锰酸钾标准溶液。计算所得的样品中
K [Fe(C O ) ]·3H O的纯度为_________。
3 2 4 3 28．二氯异氰尿酸钠为白色固体，难溶于冷水，是一种高效、安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装
置制备(夹持装置已略去)。回答下列问题：
已知：实验原理为
(1)仪器a中侧管的作用为___________，装置A中的药品可以选择___________。
A． B． C． D．
(2)装置B的作用是除去氯气中的HCl，用平衡原理解释30%硫酸的作用___________。
(3)当从装置C中观察到___________时，加入 溶液。实验过程中C的温度必须保持在17~20℃，
pH控制在6.5~8.5，则该实验的受热方式是___________，若温度过高，pH值过低，会生成 写出
生成 的离子方程式：___________。
(4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准
确称取mg样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI
溶液，密封，在暗处静置5min；用 标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉，继续
滴定至终点，消耗 溶液VmL。( 、
)已知：该样品的有效氯= 。
①样品的有效氯测定值为___________%(用含m、V的代数式表示)。
②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是___________(填序号)。A．盛装 标准溶液的滴定管未润洗
B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡
C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少
9．2019年12月中旬以来，新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球，酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化
学品是常用的消毒剂，能够杀死新型冠状病毒。
Ⅰ．如图是简易84消毒液发生器，写出该电解池中发生的总反应的化学方程式：________________。
Ⅱ．过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂，漂白、消毒的效果优于H O 和过氧乙酸。
2 2
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表：
分子式 外观 热分解温度 熔点 水溶性(20℃)
CO(NH ) ·H O 白色晶体 45℃ 75～85℃ 500g·L-1
2 2 2 2
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图：
回答下列问题：
(1)流程中操作①的名称为__，仪器X的名称是________________。
(2)流程中操作②的具体过程是________________。
A．盐析、过滤 B．减压蒸馏、结晶、过滤
C．分液、过滤 D．常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水34%，则其中活性氧为16%)，一般采用KMnO 标准溶液进行
4
滴定，但由于KMnO 的强氧化性，其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原，生成难溶性物质
4MnO(OH) ，因此配制KMnO 标准溶液有如下步骤：
2 4
a．利用氧化还原滴定方法，在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的
物质)溶液标定其浓度。
b．过滤得到的KMnO 溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。
4
c．称取稍多于所需量的KMnO 固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸 。
4
d．用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH) 。
2
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。
②在下列物质中，用于标定KMnO 溶液的基准试剂最好选用________。
4
A．H C O ·2H O B．FeSO C．浓盐酸 D．Na SO
2 2 4 2 4 2 3
③若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，用KMnO 溶液
4
滴定至终点，消耗KMnO 溶液VmL。称取干燥样品1.2g，溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸，然
4
后用上述KMnO 标准溶液滴定(KMnO 溶液与尿素不反应)，平行实验三次，实验结果如下：
4 4
实验序号 1 2 3
滴定前读数 0.00 0.00 1.00
KMnO 溶液体
4
积(mL)
滴定后读数 19.90 22.70 21.10
产品中活性氧的质量分数为_______________ (用含字母的最简等式表示)。
10．（2022·湖北·高三期中）乙酰苯胺( )具有退热镇痛作用，在OTC药物中占有重要地位。
乙酰苯胺可通过苯胺( )和乙酸反应制得，该反应是放热的可逆反应，其制备流程如下：
已知：①苯胺在空气中易被氧化。
②可能用到的有关性质如下：
溶解度
相对分子质 密度 熔 沸
名称 性状
量 点/℃ 点/℃
g/100g水 g/100g乙醇
苯胺 93 棕黄色液体 1.02 -6.3 184 微溶 ∞
无色透明液
冰醋酸 60 1.05 16.6 117.9 ∞ ∞
体
乙酰苯 无色片状晶 155~15 280~29 温度高，溶解度
135 1.21 较水中大
胺 体 6 0 大
回答下列问题：
Ⅰ.乙酰苯胺的制备
(1)制备乙酰苯胺的化学方程式为_______。
(2)加入锌粉的原因是_______。
(3)“加热回流”的装置如图所示，a处使用的仪器为_______(填“A”“B”或“C”)，该仪器的名称是_______。
(4)“加热回流”的反应温度应控制在_______(填标号)。
A．85-100℃ B．100-115℃ C．115-130℃
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯
将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入500mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解
后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤
液冷却至室温，有晶体析出，称量产品为10.0g。
(5)趁热过滤的目的是_______；这种提纯乙酰苯胺的方法叫_______。
(6)该实验中乙酰苯胺的产率是_______(保留三位有效数字)。
