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专练 63 实验综合应用（一）
授课提示：对应学生用书125页
一、选择题
1．[2024·广东深圳等四校联考]中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记
载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的是（ ）
A．《本草衍义》“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂
凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”
B．《齐民要术》“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜廻作醋。”
C．《开宝本草》“（消石）所在山泽，冬月地上有霜，扫取，以水淋汁，后乃煎炼
而成。”
D．《本草纲目》“（烧酒）自元时创始，其法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承
滴露。”
答案：B
解析：描述的是砒霜的精制，类似于碘的升华与凝华，A项不符合题意；酒精在醋酸
菌的作用下可以被氧化成醋酸，涉及化学反应但没有涉及分离提纯操作，B项符合题意；
包含溶解、蒸发结晶，涉及分离提纯操作，C项不符合题意；描述的是酒的蒸馏，涉及分
离提纯操作，D项不符合题意。
2．化学实验操作要注重安全性和简约性，如图操作正确但不是从实验安全性方面考虑
的操作是（ ）
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl 萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
4
C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：配制一定物质的量浓度溶液时的“摇匀”操作
答案：D
解析：由于连接氢气发生装置的导管在液面以下，且倒置漏斗稍浸入液面下，保证收
集到的氢气较纯净，可以防止点燃时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，A项不符合题
意；振荡后打开活塞使漏斗内气体放出，防止漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全
角度考虑，B项不符合题意；水层在下层，导管末端插入水中，不能起到防止倒吸的作用，
该操作不正确，C项不符合题意；配制一定物质的量浓度溶液时，将容量瓶倒置摇匀，使
溶液混合均匀，该操作正确但与实验安全性无关，D项符合题意。
3．[2024·福建师大附中期中]下列是一些装置气密性检查的方法，其中正确的是
（ ）答案：B
解析：试管中导管与外界空气相通，不是密闭装置，无法检查出装置的气密性，A不
正确；用弹簧夹夹住橡胶管；向长颈漏斗中加水，待水浸没管口，继续加水至长颈漏斗与
锥形瓶内液面形成高度差，一段时间后，若液面高度差不变，说明装置气密性良好，故能
检查装置气密性，B正确；装置中长颈漏斗与外界空气相通，不是密闭装置，无法检查出
装置的气密性，C不正确；玻璃管中导管与外界空气相通，不是密闭装置，无法检查出装
置的气密性，D不正确。
4．[2024·广东东莞四中期中]下列实验目的可以用如图所示装置达到的是（ ）
A．以MnO 、浓盐酸为原料，制备、干燥、收集Cl
2 2
B．以NaSO 固体、质量分数为70%的浓硫酸为原料，制备、干燥、收集SO
2 3 2
C．以浓氨水、生石灰为原料，制备、干燥、收集NH
3
D．以Cu、稀硝酸为原料，制备、干燥、收集NO
答案：B
解析：MnO 和浓盐酸反应需要加热，此装置图中缺少加热装置，故A错误；NaSO
2 2 3
与70%的浓硫酸反应产生SO ，通过浓硫酸进行干燥，因为SO 的密度大于空气，因此采
2 2
用向上排空气法收集，SO 有毒，需进行尾气处理，倒置的漏斗可以防止倒吸，故 B正确；
2
NH 能与浓硫酸反应，不能用浓硫酸进行干燥，且 NH 的密度小于空气，应用向下排空气
3 3
法收集，故C错误；NO能与空气中氧气反应，应用排水法收集，故D错误。
5．[2024·河北百师联盟联考]为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均正确、完整
的是（不考虑存放试剂的容器）（ ）
选项 实验目的 玻璃仪器 试剂
葡萄糖 葡萄糖溶液、10%NaOH溶
A 试管、烧杯、胶头滴管
的检验 液、2%CuSO 溶液
4
实验室制 圆底烧瓶、分液漏斗、集气
B 浓盐酸、MnO 、NaOH溶液
备氯气 瓶、烧杯、导管、酒精灯 2
食盐
C 漏斗、烧杯、玻璃棒 粗食盐水、稀盐酸、NaOH
精制溶液、NaCO 溶液、BaCl
2 3 2
溶液
测定盐酸 烧杯、胶头滴管、碱式滴定 待测盐酸、标准氢氧化钠溶
D
的浓度 管、锥形瓶 液、酚酞
答案：B
解析：用新制的氢氧化铜悬浊液可以检验葡萄糖，但需要加热，所以缺少酒精灯，故
A错误；实验室制备氯气需要圆底烧瓶、分液漏斗、集气瓶、烧杯、导管、酒精灯等，所
需试剂为浓盐酸、MnO 、NaOH溶液，故B正确；食盐精制过程中，除去杂质过滤后，还
2
需用蒸发皿进行蒸发，所以缺少蒸发皿、酒精灯等，故 C错误；测定盐酸的浓度过程中，
需要量取待测盐酸的体积，所以还缺少移液管或酸式滴定管，故D错误。
6．[2024·福建厦门一中月考]下列物质中杂质（括号内为杂质）的检验试剂、除杂试剂
和除杂方法都正确的是（ ）
除杂
选项 物质及其杂质 检验试剂 除杂试剂
方法
湿润的 饱和
A HCl（Cl） 洗气
2 淀粉KI试纸 食盐水
B C HOH（HO） 无水硫酸铜粉末 生石灰 蒸馏
2 5 2
饱和碳酸
C CO（SO ） 品红溶液 洗气
2 2 钠溶液
D NH Cl（I） 淀粉溶液 无 加热
4 2
答案：B
解析：Cl 能使湿润的淀粉KI试纸变蓝，但饱和食盐水除去的是氯化氢，不能除去氯
2
气，A错误；无水硫酸铜遇水变为蓝色，可以检验水的存在，生石灰与水反应生成氢氧化
钙，然后蒸馏即可得到C HOH，B正确；碳酸钠溶液也能与二氧化碳反应，应该用饱和碳
2 5
酸氢钠溶液除杂，C错误；氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，I 受热升华为碘蒸气，冷
2
却后又变成NH Cl和I 的混合物，不能除去碘，D错误。
4 2
7．[2024·贵阳市适应性考试]下列实验操作所对应的现象和结论均正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
向某乙醇试样中放入一小块
A 产生气泡 该试样含有一定量的水
金属钠
常温下，用标准NaOH溶液
B 滴定未知浓度的CHCOOH pH传感器读数为7.0 此时已经达到滴定终点
3
溶液
Cu与稀HNO 发生置换反
C 将铜丝伸入稀HNO 中 溶液变蓝，产生气泡 3
3 应
取1 mL 0.1 mol·L－1 KI溶
液，加入5 mL 0.1 mol·L－1
D FeCl 溶液在试管中混合 上层溶液显紫红色 还原性：I－>Fe2＋
3
后，加入少量苯，振荡，静
置
答案：D
解析：钠与乙醇和水反应均生成氢气，故不能证明试样中含有水，A项错误；NaOH
与醋酸反应生成醋酸钠，醋酸钠为强碱弱酸盐，故滴定终点时溶液呈碱性，pH应大于
7.0，B项错误；铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO===3Cu（NO ） ＋2NO↑＋4HO，溶液变
3 3 2 2
蓝，产生气泡，发生的不是置换反应，C项错误；上层溶液呈紫红色，说明KI与FeCl 发
3
生反应：2FeCl ＋2KI===2FeCl ＋I ＋2KCl，故还原性：I－>Fe2＋（还原剂的还原性强于还
3 2 2
原产物的还原性），D项正确。8．[2024·广东佛山一检]实验室可用如图装置探究石蜡油分解产物的性质，下列说法错
误的是（ ）
A．仪器①可控制石蜡油滴加的速率
B．装置②起到防倒吸的作用
C．实验过程中，关闭K，打开K，装置②中溶液颜色逐渐褪去
1 2
D．加热一段时间后，关闭K，打开K，在③处点燃气体可看到淡蓝色火焰
2 1
答案：D
解析：仪器①为注射器，通过推动注射器，可以控制石蜡油滴加的速率，A项正确；
装置②中导气管没有插入到酸性KMnO 溶液中，可以起到防倒吸的作用，B项正确；石蜡
4
油分解的产物中含有烯烃，烯烃能被酸性KMnO 溶液氧化而使溶液褪色，因此关闭K ，
4 1
打开K，装置②中溶液颜色逐渐褪去，C项正确；加热一段时间后，关闭K，打开K，在
2 2 1
③处点燃气体时，由于石蜡油分解产物中烯烃的碳含量较高，因此火焰明亮，且有黑烟，
D项错误。
9.[2024·福建永安三中月考]关于下列各装置图的叙述中，错误的是（ ）
A．装置①用来电解饱和食盐水，c电极产生的气体能使湿润的淀粉KI试纸变蓝
B．装置②可用于收集H、NH 、Cl、HCl、NO
2 3 2 2
C．装置③检查乙炔的还原性（实验室是由饱和食盐水与电石制乙炔，产生的混合气
体除乙炔外，常含有HP，HS等杂质气体）
3 2
D．装置④可用于干燥、收集氨气、并吸收多余的氨气
答案：C
解析：由电流方向可知a是正极，b是负极，电解时， c为阳极，溶液中氯离子在此
极发生氧化反应生成能使湿润的淀粉－KI试纸变蓝的气体氯气，A正确； H 、NH 、
2 3
Cl 、HCl、NO 可以采用排空气法来收集，收集H 、NH 时，导管是短进长出，收集Cl 、
2 2 2 3 2
HCl、NO 时，导管长进短出，B正确；乙炔中含有杂质硫化氢等，硫化氢具有还原性，能
2
使酸性高锰酸钾溶液褪色，影响到乙炔的还原性的检验，C错误；氨气的收集采用向下排
空气法，导管可以短进长出，用碱石灰来干燥，用水来吸收时，要防止倒吸，故D正确。
10．由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（ ）
实验 现象 结论
向填有硫酸处理的KCr O 管中固体逐渐由橙色变为
A 2 2 7 乙醇具有还原性
硅胶导管中吹入乙醇蒸气 绿色
向盐酸酸化的Cu（NO ）
3 2
B 溶液中通少量SO ，然后滴 产生白色沉淀 HNO 氧化性小于HSO
2 3 2 4
入BaCl 溶液
2
打磨后的铝片放入Hg 铝片发烫并逐渐长出白色 汞与氧气反应放热，白色
C
（NO ） 溶液中片刻，用 针状固体 物质为HgO
3 2滤纸吸干后置空气中
向2支分别盛有相同浓度
的KFe（CN） 和CuSO 前者无明显现象，后者产 K （FeS）
D 4 6 4 sp
溶液中分別滴入2 滴HS 生黑色沉淀 <K （CuS）
2 sp
饱和溶液
答案：A
解析：乙醇具有还原性，能把KCr O 还原，A正确；酸性条件下，硝酸根将二氧化硫
2 2 7
氧化为硫酸，所以硝酸的氧化性大于硫酸，B错误；白色物质为Al O，HgO是红色物质，
2 3
C错误；D中Fe的存在形式是[Fe（CN）]4－，不是Fe2＋，所以相同浓度的KFe（CN） 和
6 4 6
CuSO 溶液中Fe2＋、Cu2＋浓度并不相同，前者无明显现象，后者产生黑色沉淀，并不能比
4
较K （FeS）和K （CuS）的大小，D错误。
sp sp
二、非选择题
11．[2023·全国甲卷]钴配合物[Co（NH ） ]Cl 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下
3 6 3
反应制备：2CoCl ＋2NH Cl＋10NH ＋HO――→2[Co（NH ）]Cl ＋2HO。
2 4 3 2 2 3 6 3 2
具体步骤如下：
Ⅰ.称取2.0 g NHCl，用5 mL水溶解。
4
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl ·6H O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL
2 2
浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH Cl溶解的操作有 。
4
（2）步骤Ⅱ中，将温度降至 10 ℃以下以避免 、 ；可选用
降低溶液温度。
（3）指出右图过滤操作中不规范之处： 。
（4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
（5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案：（1）锥形瓶 升温，搅拌等
（2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
（3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤
液”的烧杯内壁
（4）活性炭（5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co（NH ）]Cl 尽可能完全析出，提高产率
3 6 3
解析：（1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，
搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，它们高温下易挥发，易分解，所以控制在10
℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解。要控制温度在 10 ℃以下，通常采用冰水
浴降温；
（3）图中为过滤装置，玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不
佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴
飞溅；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co
（NH ）]Cl 溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭；
3 6 3
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物[Co（NH ） ]Cl 中含有氯离子，加
3 6 3
入4 mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co（NH ） ]Cl 尽可能完全析出，提
3 6 3
高产率，故答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[Co（NH ） ]Cl 尽可能完全析出，提
3 6 3
高产率。
