专题17化学实验综合题——三年（2020-2022）高考真题化学分项汇编（新高考专用）（原卷版）_05高考化学_新高考复习资料_2023年新高考资料_专项复习

专题 17 化学实验综合题 1．（2022·浙江卷）氨基钠( )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置 已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入 液氨和 ，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得 粒状沉积物。 Ⅲ.除去液氨，得产品 。 已知： 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 请回答： (1) 的作用是_______；装置B的作用是_______。 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使 均匀地分散在液氨中 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品 D．产品 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 (5)产品分析：假设 是产品 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品 纯度。从下列选项 中选择最佳操作并排序_______。 准确称取产品 计算 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的 标准溶液 c.准确加入过量的 标准溶液 d.滴加甲基红指示剂(变色的 范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的 范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的 范围8.2～10.0) g.用 标准溶液滴定 h.用 标准溶液滴定 i.用 标准溶液滴定 2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离 HAc K 1.75105 104.76 平衡密切相关。25℃时， 的 a 。 250mL 0.1molL1 HAc 5molL1HAc (1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为 0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 号 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 Ac HAc ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加，c  H+ 的值逐渐接近HAc的K 。 a nNaAc 1 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 配制的溶液中，c  H+ 的值等于HAc的K 。 a pH4.65 K 104.76 对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 a 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度 不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 20.00mLHAc 0.1000molL1NaOH ①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为 22.08mL HAc molL122.08mL HAc molL1 ，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图 并标注滴定终点_______。 HAc 0.1000molL1NaOH HAc NaAc ②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定pH，结果 与资料数据相符。 0.1molL1 HAc NaOH HAc K (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 的 a？小 组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 Ⅰ VmL 1 Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 K (6)根据 a可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 3．（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的 含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水 步骤1. 的制备 按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。 步骤2，产品中 的含量测定 ①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液， ③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______； (2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 _______； (4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)； (6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。 1．（2021·广东）含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 )的 过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质， 并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 （1）实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。 （2）实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。 （3）某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操 作及现象是_______。（4）某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液 中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25℃时， 。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 猜想b： 在水中的溶解度 。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的测试温度下， 进行表中实验1~3，记录数据。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 Ⅰ：25℃的 饱和溶 1 25 液 Ⅱ：35℃的 饱和溶 2 35 液 Ⅲ：45℃的 饱和溶 3 45 液 ⑤数据分析、交流讨论。25℃的 饱和溶液中， _______ 。 实验结果为 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想 成立，但不足以证明猜想 成立。 结合②中信息，猜想 不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想 ，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡 上完成表中内容。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 4 Ⅰ _______5 _______ _______ ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想 也成立。猜想 成立的判断依 据是_______。 2．（2021·河北）化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某 化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO ，进一步处理得到产品NaCO 和NH Cl，实 3 2 3 4 验流程如图： 回答下列问题： （1）从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO ，正确的连接顺序是___(按气流方向，用小写字母表示)。为 3 使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___。 A． B． C．D． E. （2）B中使用雾化装置的优点是__。 （3）生成NaHCO 的总反应的化学方程式为___。 3 （4）反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO 和滤液： 3 ①对固体NaHCO 充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量NaO，NaO 增重0.14g，则固 3 2 2 2 2 体NaHCO 的质量为___g。 3 ②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH Cl(aq)→NaCl(aq)+NH Cl(s)过程。为使NH Cl沉淀充分析出 4 4 4 并分离，根据NaCl和NH Cl溶解度曲线，需采用的操作为___、___、洗涤、干燥。 4 （5）无水NaHCO 可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO 保存不当，吸收了一定量水分， 3 3 用其标定盐酸浓度时，会使结果___(填标号)。 A．偏高 B．偏低 不变 3．（2021·浙江选考） 是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。已知： ① ，合适反应温度为 ；副反应： 。 ②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。③ ， 在 中的溶解度远大于其在水中的溶解度。 请回答： （1）①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。 ②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。 （2）有关反应柱B，须进行的操作是_______。 A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱 B．调控进入反应柱的混合气中 和 的比例 C．调控混合气从下口进入反应柱的流速 D．将加热带缠绕于反应柱并加热 （3）装置C，冷却液的温度通常控制在 。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的 含 量，可采用的方法是_______。 （4）将纯化后的 产品气化，通入水中得到高纯度 的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要 时，可将 浓溶液用 萃取分液，经气化重新得到。针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序： c→_______→_______→e→d→f→_______。 a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水 b.将溶液和 转入分液漏斗 c.涂凡士林 d.旋开旋塞放气 e.倒转分液漏斗，小心振摇 f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置 g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体 h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶 （5）产品分析：取一定量 浓溶液的稀释液，加入适量 、过量 溶液及一定量的稀 ， 充分反应。用标准 溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准 溶液滴定(滴定Ⅱ)。已 知产生 的反应(不考虑 与水反应)： 实验数据如下表： 加入量 滴定Ⅰ测出量 滴定Ⅱ测出量 ①用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。 ②高纯度 浓溶液中要求 ( 和 均以 计)。结合数据分析所制备的 浓溶液是否符合要求_______。 4．（2021·湖南）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并 测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I. 的制备 步骤Ⅱ.产品中 含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用 盐酸标准溶液滴定，溶液由红 色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸 ； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)， 又消耗盐酸 ； ④平行测定三次， 平均值为22.45， 平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时， 开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.429.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： （1）步骤I中晶体A的化学式为_______，晶体A能够析出的原因是_______； （2）步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是_______(填标号)； A． B． C． D． （3）指示剂N为_______，描述第二滴定终点前后颜色变化_______； （4）产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)； （5）第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则 质量分数的计算结果_______(填 “偏大”“偏小”或“无影响”)。 5．（2021·浙江）某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO )]制备KCr O 晶体，流程如下： 2 2 2 2 7 已知：4Fe (CrO ) + 10Na CO+7O 8NaCrO +4NaFeO+10CO 2 2 2 3 2 2 4 2 2 2H++2CrO Cr O +H O 2 2 相关物质的溶解度随温度变化如下图。请回答： （1）步骤I，将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是______。 （2）下列说法正确的是______。 A．步骤II，低温可提高浸取率 B．步骤II，过滤可除去NaFeO 水解产生的Fe(OH) 2 3 C．步骤III，酸化的目的主要是使NaCrO 转变为NaCr O 2 4 2 2 7 D．步骤IV，所得滤渣的主要成分是NaSO 和NaCO 2 4 2 3 （3）步骤V，重结晶前，为了得到杂质较少的KCr O 粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重 2 2 7 复使用)并排序：溶解KCl →______→______→______→______→重结晶。 a．50℃蒸发溶剂； b．100℃ 蒸发溶剂； c．抽滤； d．冷却至室温； e．蒸发至溶液出现晶膜，停止加热； f．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热。 （4）为了测定KCr O 产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。 2 2 7 ①下列关于滴定分析的操作，不正确的是______。 A．用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶 B．滴定时要适当控制滴定速度 C．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 D．读数时应将滴定管从架上取下，捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直 E．平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下 ②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是：将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，______继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。(请在横线上补全操作) （5）该小组用滴定法准确测得产品中KCr O 的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯度 2 2 7 (K Cr O 溶液的吸光度与其浓度成正比例)，但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制KCr O 2 2 7 2 2 7 待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是______，添加该试剂的理由是______。 6．（2021·山东）六氯化钨(WCl )可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS，极 6 2 易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO)还原为金属钨(W)再制备WCl，装置如图所示(夹持装置略)。回答 3 6 下列问题： （1）检查装置气密性并加入WO。先通N，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H，对B处 3 2 2 逸出的H 进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO 已被完全还原的现象是___。 2 3 （2）WO 完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装 3 2 盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。 2 （3）利用碘量法测定WCl 产品纯度，实验如下： 6 ①称量：将足量CS(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为mg；开盖并计时1分钟，盖紧称重为 2 1 mg；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为mg，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干 2 3 扰)。 ②滴定：先将WCl 转化为可溶的NaWO，通过IO 离子交换柱发生反应：WO +Ba(IO )=BaWO +2IO 6 2 4 3 2 4 ；交换结束后，向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO +5I-+6H+=3I +3H O；反 2 2 应完全后，用NaSO 标准溶液滴定，发生反应：I+2S O =2I-+S O 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的 2 2 3 2 2 4 NaSO 溶液VmL，则样品中WCl(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后， 2 2 3 6 开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗NaSO 溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl 质 2 2 3 6 量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。7．（2021·天津·高考真题）某化学小组同学利用一定浓度的HO 溶液制备O，再用O 氧化C HOH，并 2 2 2 2 2 5 检验氧化产物。 Ⅰ．制备O 2 该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略) (1)甲装置中主要仪器的名称为___________。 (2)乙装置中，用粘合剂将MnO 制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K，经 2 1 长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H O 溶液至___________。欲使反应停止，关闭活塞K 即可，此时装置中 2 2 1 的现象是___________。 (3)丙装置可用于制备较多O，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象 2 是___________，此时可以将铂丝抽离HO 溶液，还可以采取的安全措施是___________。 2 2 (4)丙装置的特点是___________(填序号)。 a．可以控制制备反应的开始和结束 b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率 c．与乙装置相比，产物中的O 含量高、杂质种类少 2 Ⅱ．氧化C HOH 2 5 该小组同学设计的氧化C HOH的装置如图(夹持装置省略) 2 5 (5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。___________ Ⅲ．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。 实验序 检验试剂和反应条件 现象 结论 号 ① 酸性KMnO 溶液 紫红色褪去 产物含有乙醛 4 ② 新制Cu(OH) ，加热 生成砖红色沉淀 产物含有乙醛 2 ③ 微红色含酚酞的NaOH溶液 微红色褪去 产物可能含有乙酸 实验①~③中的结论不合理的是___________(填序号)，原因是___________。 8．（2021·辽宁·高考真题） 磁性材料在很多领域具有应用 前景，其制备过程如下(各步均在 氛围中进行)： ①称取 ，配成 溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入 溶液。 ③持续磁力搅拌，将 溶液以 的速度全部滴入三颈烧瓶中，100℃下回流3h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在 干燥。 ⑤管式炉内焙烧2h，得产品3.24g。 部分装置如图：回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______；使用恒压滴液漏斗的原因是_______。 (2)实验室制取 有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装 置，选出一种可行的方法，化学方程式为_______，对应的装置为_______(填标号)。 可供选择的试剂： 、 、 、 、饱和 、饱和 可供选择的发生装置(净化装置略去)： (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和 ，离子方程式为_______。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有_______。A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制 水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为_______；使用乙醇洗涤的目的是_______。 (6)该实验所得磁性材料的产率为_______(保留3位有效数字)。 9． （2021·海南·高考真题）亚硝酰氯 可作为有机合成试剂。 已知：① ②沸点： 为-6℃， 为-34℃， 为-152℃。 ③ 易水解，能与 反应。 某研究小组用 和 在如图所示装置中制备 ，并分离回收未反应的原料。 回答问题：(1)通入 和 前先通入氩气，作用是___________；仪器 的名称是___________。 (2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。 (3)实验所需的 可用 和 溶液在稀 中反应制得，离子反应方程式为___________。 (4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在___________，仪器C收集的物质是 ___________。 (5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。 10．（2021·福建·高考真题） 溶液 和 溶液可发生反应： 。为探究反应速率与 的关系，利 用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。 实验步骤：往A中加入一定体积(V)的 溶液、 溶液和水，充分搅拌。控 制体系温度，通过分液漏斗往A中加入 醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收 集气体。用秒表测量收集 所需的间，重复多次取平均值(t)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_______。(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。 (3)若需控制体系的温度为 ，采取的合理加热方式为_______。 (4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。 实验编 号 溶 溶液 醋酸 水 液 1 4.0 4.0 8.0 334 2 4.0 4.0 150 3 8.0 4.0 4.0 4.0 83 4 12.0 4.0 4.0 0.0 38 ① _______， _______。 ②该反应的速率方程为 ，k为反应速率常数。利用实验数据计算得 _______(填整数)。 ③醋酸的作用是_______。 (5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1， 与盐酸反应生成 ， 分解产生等物质的量 的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。 分解的化 学方程式为_______。 11．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用 作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF 的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl )制备HSbF 的反应 6 3 6 如下： 、SbCl +6HF=HSbF +5HCl。制备SbCl 的初始实验装置如图(毛细管 5 6 5 连通大气，减压时可吸人极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 3 SbCl 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 5 回答下列问题： (1)实验装置中两个冷凝管___(填“能”或“不能”)交换使用。 (2)试剂X的作用为___、___。 (3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移___(填仪器名称)中生成的SbCl 至双口烧瓶中。用真空 5 泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是___(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是___。 (4)实验小组在由SbCl 制备HSbF 时，没有选择玻璃仪器，其原因为___。(写化学反应方程式) 5 6 (5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如 冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CHCOOH+H SO =[CH C(OH) ]+[HSO ]-。以此类推，HSO 与 3 2 4 3 2 4 2 4 HSbF 之间的化学反应方程式为___。 6 (6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF 中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大 6 小顺序为：甲基(—CH)<亚甲基(—CH—)<次甲基( )。写出2—甲基丙烷与HSbF 反应的离子方程 3 2 6 式___。 12．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO 及少量 2 Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO 。 2(1)浸取。将一定量软锰矿粉与NaSO 、HSO 溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通 2 3 2 4 过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO 转化为Mn2+的离子方 2 程式为___。 (2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO 溶液(pH约为5)中加入NH F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟 4 4 化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则 =___。[K (MgF )=5×10-11，K (CaF )=5×10-9] sp 2 sp 2 (3)制备MnCO 。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO 溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH HCO 溶液，过滤、洗涤、 3 4 4 3 干燥，得到MnCO 固体。需加入NH HCO 溶液的体积约为___。 3 4 3 (4)制备MnO 。MnCO 经热解、酸浸等步骤可制备MnO 。MnCO 在空气气流中热解得到三种价态锰的氧 2 3 2 3 化物，锰元素所占比例( ×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知： MnO与酸反应生成Mn2+；MnO 氧化性强于Cl，加热条件下MnO 在酸性溶液中转化为MnO 和Mn2+。 2 3 2 2 3 2为获得较高产率的MnO ，请补充实验方案：取一定量MnCO 置于热解装置中，通空气气流，___，固体 2 3 干燥，得到MnO 。(可选用的试剂：1mol·L-1HSO 溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl 溶液、AgNO 溶液)。 2 2 4 2 3 1．[2020江苏卷]羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的 反应为 实验步骤如下： 步骤1：在题图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液， 在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。 步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃，过滤得粗产品。 步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。 步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸 钠。（1）步骤1中，题图所示的装置中仪器A的名称是 ▲ ；逐步加入NaOH溶液的目的是 ▲ 。 （2）步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是 ▲ 。 （3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率 ▲ （填“增大”或“减小”）；去除活性炭的 操作名称是 ▲ 。 （4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 ▲ 。 2．[2020浙江7月选考]硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备 。 合成反应： 滴定反应： 已知： 易溶于水，难溶于乙醇， 开始失结晶水。 实验步骤： Ⅰ. 制备：装置A制备的 经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液 约为7时，停止通入 气体，得产品混合溶液。 Ⅱ. 产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到 产品。Ⅲ. 产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用 产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点， 计算 含量。 请回答： （1）步骤Ⅰ 单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液 过高或过低将导致产率降低，原 因是_______。 （2）步骤Ⅱ 下列说法正确的是_____。 A．快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒 B．蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热 C．冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D．可选用冷的 溶液作洗涤剂 （3）步骤Ⅲ ①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）： 检漏→蒸馏水洗涤→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→开始滴定。 A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡 F.用滴定液润洗2至3次 G.记录起始读数 ②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。 ③滴定法测得产品中 含量为 ，则 产品中可能混有的物 质是________。 3．[2020年山东新高考]某同学利用Cl 氧化KMnO 制备KMnO 的装置如下图所示（夹持装置略）： 2 2 4 4 已知：锰酸钾（KMnO ）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 2 4回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ；装置C中的试剂为 ；装置A中制备Cl 2 的化学方程式为 。 （2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO 产率降低，改进的方法是 。 4 （3）KMnO 常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO 溶液加入 （填“酸式”或 4 4 “碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO 溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中 4 KMnO 溶液的实际体积为 （填标号）。 4 A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL （4）某FeC O·2HO样品中可能含有的杂质为Fe (C O) 、HC O·2HO，采用KMnO 滴定法测定 2 4 2 2 2 4 3 2 2 4 2 4 该样品的组成，实验步骤如下： Ⅰ.取m g样品于锥形瓶中，加入稀HSO 溶解，水浴加热至75℃。用 c mol﹒L-1的KMnO 溶液趁热 2 4 4 滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO 溶液VmL。 4 1 Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀HSO 酸化后，在75℃继续用KMnO 2 4 4 溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO 溶液VmL。 4 2 样品中所含 的质量分数表达式为 。 下列关于样品组成分析的说法，正确的是 （填标号）。 A． 时，样品中一定不含杂质 B． 越大，样品中 含量一定越高 C．若步骤I中滴入KMnO 溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低 4 D．若所用KMnO 溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高 4 4．[2020天津卷]为测定CuSO 溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题： 4 Ⅰ. 甲方案 实验原理： 实验步骤：（1）判断SO 2−沉淀完全的操作为 。 4 （2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为 。 （3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为 。 （4）固体质量为w g，则c（CuSO ）= mol·L−1。 4 （5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c（CuSO ） （填“偏高”、“偏低” 4 或“无影响”）。 Ⅱ. 乙方案 实验原理： 实验步骤: ①按如图安装装置（夹持仪器略去） ②…… ③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂 ④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。 ⑤将CuSO 溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生 4 ⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录 ⑦处理数据 （6）步骤②为 。 （7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是 （填序号）。 a．反应热受温度影响 b．气体密度受温度影响 c．反应速率受温度影响 （8）Zn粉质量为a g，若测得H 体积为b mL，已知实验条件下 ，则 2 c(CuSO )_____________mol·L−1（列出计算表达式）。 4 （9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c（CuSO ） （填“偏高”、 4 “偏低”或“无影响”）。 （10）是否能用同样的装置和方法测定MgSO 溶液的浓度： （填“是”或“否”）。 4