热点03滴定等方法在实验中的应用（原卷版）_05高考化学_新高考复习资料_2023年新高考资料_专项复习_2023年高考化学热点·重点·难点专练（新高考专用）

热点 03 滴定等方法在实验中的应用 （一）酸碱中和滴定的实验原理和操作步骤 1．实验原理 (1)用已知浓度的酸(或碱)滴定未知浓度的碱(或酸)，根据中和反应的等量关系来测定酸(或碱)的浓度。 (2)在酸碱中和滴定过程中，开始时由于被滴定的酸(或碱)浓度较大，滴入少量的碱(或酸)对其pH的影响不 大。当滴定接近终点(pH＝7)时，很少量(一滴，约0.04 mL)的碱(或酸)就会引起溶液pH突变(如图所示)。 [提醒] 酸碱恰好中和(即滴定终点)时溶液不一定呈中性，最终溶液的酸碱性取决于生成盐的性质，强酸强 碱盐的溶液呈中性，强碱弱酸盐的溶液呈碱性，强酸弱碱盐的溶液呈酸性。 2．滴定关键 (1)准确测定参加反应的酸、碱溶液的体积。 (2)选取适当指示剂，准确判断滴定终点。 3．实验用品 (1)仪器：酸式滴定管(如图A)、碱式滴定管(如图B)、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。 (2)试剂：标准液、待测液、指示剂、蒸馏水。 (3)滴定管的使用：滴定管的精确度为0.01 mL。 试剂性质 滴定管 原因 酸性、氧化性 酸式滴定管 酸性、氧化性物质易腐蚀橡胶管 碱性 碱式滴定管 碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开 4．指示剂 (1)常用酸碱指示剂及变色范围指示剂 变色范围的pH 石蕊 ＜5.0红色 5.0～8.0紫色 ＞8.0蓝色 甲基橙 ＜3.1红色 3.1～4.4橙色 ＞4.4黄色 酚酞 ＜8.2无色 8.2～10.0粉红色 ＞10.0红色 (2)指示剂选择的基本原则 ①酸碱中和滴定中一般不用石蕊作指示剂，因其颜色变化不明显。 ②滴定终点为碱性时，用酚酞作指示剂，例如用NaOH溶液滴定醋酸。 ③滴定终点为酸性时，用甲基橙作指示剂，例如用盐酸滴定氨水。 ④强酸滴定强碱一般用甲基橙，但用酚酞也可以，也可选用双指示剂法 5．实验操作(以酚酞作指示剂，用标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例) (1)滴定前的准备:①滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录。 ②锥形瓶：注碱液→记体积→加指示剂。 (2)滴定 (3)终点判断 等到滴入最后一滴标准液，溶液由红色变为无色，且在半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录 标准液的体积。（滴定终点判断模式化） (4)数据处理 按上述操作重复二至三次，求出用去标准盐酸体积的平均值，根据c(NaOH)＝计算。 6．误差分析 误差分析的原理：依据c(标准)·V(标准)＝c(待测)·V(待测)，所以c(待测)＝，因为c(标准)与V(待测)已确定， 所以只要分析出不正确操作引起V(标准)的变化，即可分析出结果。 以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例： 步骤 操作 V(标准) c(待测) 酸式滴定管未用标准酸溶液润洗 变大 偏高 碱式滴定管未用待测溶液润洗 变小 偏低 洗涤 锥形瓶用待测溶液润洗 变大 偏高 锥形瓶洗净后还留有蒸馏水 不变 无影响 取液 放出碱液的滴定管开始时有气泡，放出碱液后气泡消失 变小 偏低 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失 变大 偏高 滴定 振荡锥形瓶时部分液体溅出 变小 偏低 部分酸液滴在锥形瓶外 变大 偏高溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴碱液颜色无变 变大 偏高 化 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数(或“前仰后俯”) 变小 偏低 读数 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数(或“前俯后仰”) 变大 偏高 （二）氧化还原滴定原理的应用 (1)原理：以氧化剂(或还原剂)为滴定剂，直接滴定一些具有还原性(或氧化性)的物质。 (2)试剂: ①常见的用于滴定的氧化剂有KMnO 、KCr O 等； 4 2 2 7 ②常见的用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等。 (3)指示剂：氧化还原滴定所用指示剂可归纳为三类： ①氧化还原指示剂； ②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘变蓝； ③自身指示剂，如高锰酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。 (4)实例 ①酸性KMnO 溶液滴定HC O 溶液 4 2 2 4 原理 2MnO＋6H＋＋5HCO===10CO↑＋2Mn2＋＋8HO 2 2 4 2 2 指示剂 酸性KMnO 溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂 4 当滴入最后一滴酸性KMnO 溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色， 4 终点判断 说明到达滴定终点 ②NaSO 溶液滴定碘液 2 2 3 原理 2Na SO＋I===Na SO＋2NaI~2e- 2 2 3 2 2 4 6 指示剂 用淀粉作指示剂 终点判断 当滴入最后一滴NaSO 溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点 2 2 3 （三）沉淀滴定原理的应用 沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很 概念 少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度 沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与 原理 指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。 举例 AgNO 溶液滴定含Cl－的溶液，用KCrO 溶液作指示剂，出现淡红色沉淀(Ag CrO 为砖红色沉淀) 3 2 4 2 4 滴定计算方法 以“物质的量”为中心——“见量化摩，遇问设摩” 2．(1)守恒法：守恒法是中学化学计算中的一种常用方法，它包括质量守恒、电荷守恒、电子守恒。它们 都是抓住有关变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶 液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程，快 速解题的目的。 (2)关系式法：表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态 的反应物与终态的生成物之间的“物质的量”关系表示出来，把多步计算简化成一步计算。（建议用时：55分钟） 【真题再现】 1．（2022·山东卷）实验室用基准Na CO 配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐 2 3 酸滴定Na CO 标准溶液。下列说法错误的是 2 3 A．可用量筒量取25.00mL Na CO 标准溶液置于锥形瓶中 2 3 B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na CO 标准溶液 2 3 C．应选用烧杯而非称量纸称量Na CO 固体 2 3 D．达到滴定终点时溶液显橙色 2．（2022·山东卷）实验室制备KMnO 过程为：①高温下在熔融强碱性介质中用KClO 氧化MnO 制备 4 3 2 K MnO ；②水溶后冷却，调溶液pH至弱碱性，K MnO 歧化生成KMnO 和MnO ；③减压过滤，将滤 2 4 2 4 4 2 液蒸发浓缩、冷却结晶，再减压过滤得KMnO 。下列说法正确的是 4 A．①中用瓷坩埚作反应器 B．①中用NaOH作强碱性介质 C．②中K MnO 只体现氧化性 2 4 D．MnO 转化为KMnO 的理论转化率约为66.7% 2 4 3．（2021·河北）下列操作规范且能达到实验目的的是 A．图甲测定醋酸浓度 B．图乙测定中和热 C．图丙稀释浓硫酸 D．图丁萃取分离碘水中的碘 4.（2020·江苏卷）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 选项 实验操作和现象 结论 向淀粉溶液中加适量20%H SO 溶液，加热，冷却后加NaOH溶液至 2 4 A 淀粉未水解 中性，再滴加少量碘水，溶液变蓝 B 室温下，向0.1molL1HCl溶液中加入少量镁粉，产生大量气泡， 镁与盐酸反应放热测得溶液温度上升 室温下，向浓度均为0.1molL1的BaCl 和CaCl 混合溶液中加入 2 2 C 白色沉淀是BaCO 3 NaCO 溶液，出现白色沉淀 2 3 D 向0.1molL1HO 溶液中滴加0.1molL1KMnO 溶液，溶液褪色 HO 具有氧化性 2 2 4 2 2 5．（2022·浙江卷）氨基钠(NaNH )是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置 2 已省略)制备。 简要步骤如下： Ⅰ.在瓶A中加入100mL液氨和0.05g FeNO 3  3 9H 2 O，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。 Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得NaNH 粒状沉积物。 2 Ⅲ.除去液氨，得产品NaNH 。 2 已知：NaNH 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。 2 2Na+2NH =2NaNH +H  3 2 2 NaNH +H O=NaOH+NH  2 2 3 4NaNH +3O =2NaOH+2NaNO +2NH 2 2 2 3 请回答： (1)FeNO  9H O的作用是_______；装置B的作用是_______。 3 3 2 (2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。 (3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。 (4)下列说法不正确的是_______。 A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使FeNO  9H O均匀地分散在液氨中 3 3 2 B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成 C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH 2 D．产品NaNH 应密封保存于充满干燥氮气的瓶中 2 (5)产品分析：假设NaOH是产品NaNH 的唯一杂质，可采用如下方法测定产品NaNH 纯度。从下列选项 2 2 中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品NaNH xg()()()计算 2 a.准确加入过量的水 b.准确加入过量的HCl标准溶液 c.准确加入过量的NH Cl标准溶液 4 d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4～6.2) e.滴加石蕊指示剂(变色的pH范围4.5～8.3) f.滴加酚酞指示剂(变色的pH范围8.2～10.0) g.用NaOH标准溶液滴定 h.用NH Cl标准溶液滴定 4 i.用HCl标准溶液滴定 6．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离 平衡密切相关。25℃时，HAc的K 1.75105 104.76。 a (1)配制250mL 0.1molL1的HAc溶液，需5molL1HAc溶液的体积为_______mL。 (2)下列关于250mL容量瓶的操作，正确的是_______。 (3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释HAc溶液或改变Ac浓度，HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为 0.1molL1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。 序号 vHAc/mL vNaAc/mL VH O/mL nNaAc:nHAc pH 2 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：a_______，b_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大Ac浓度，HAc电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 nNaAc (4)小组分析上表数据发现：随着 nHAc 的增加， c  H+的值逐渐接近 HAc 的 K 。 a nNaAc 查阅资料获悉：一定条件下，按 nHAc 1配制的溶液中， c  H+的值等于 HAc 的 K 。 a 对比数据发现，实验VIII中pH4.65与资料数据K 104.76 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度 a 不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。 ①移取20.00mLHAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.1000molL1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为 22.08mL，则该HAc溶液的浓度为_______molL1。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图 并标注滴定终点_______。 ②用上述HAc溶液和0.1000molL1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结 果与资料数据相符。 (5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1molL1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的K ？小 a 组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 移取20.00mLHAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液 Ⅰ VmL 1 Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。 (6)根据K 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 a 7．（2022·山东卷）实验室利用FeCl 4H O和亚硫酰氯(SOCl )制备无水FeCl 的装置如图所示(加热及夹 2 2 2 2 持装置略)。已知SOCl 沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题： 2 (1)实验开始先通N 。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式 2为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。 (2)现有含少量杂质的FeCl nH O，为测定n值进行如下实验： 2 2 实验Ⅰ：称取mg样品，用足量稀硫酸溶解后，用c molL-1K CrO 标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL 1 2 2 7 (滴定过程中Cr 2 O 7 2-转化为Cr3+，Cl-不反应)。 实验Ⅱ：另取mg样品，利用上述装置与足量SOCl 反应后，固体质量为m g。 1 2 2 则n=_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。 A．样品中含少量FeO杂质 B．样品与SOCl 反应时失水不充分 2 C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 (3)用上述装置、根据反应TiO +CCl TiCl +CO 制备TiCl 。已知TiCl 与CCl 分子结构相似，与CCl 2 4 4 2 4 4 4 4 互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl 、CCl 混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置 4 4 略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。 【优选特训】 1．下列能达到实验目的并且对装置或仪器的使用或操作规范的是 A．用裂化汽油提纯溴水 B．用标准 KMnO 4溶液滴 C．验证浓硫酸具有吸水性、 D．灼烧海带 中的 Br 2 定未知浓度的 FeSO 4溶液 强氧化性 灰 2．（2022·山东·模拟预测）测定某草酸晶体样品的纯度的主要操作包括：①称取一定质量的草酸晶体，加水使其完全溶解； ②转移定容待测液； ③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/L的KMnO 溶液滴定。 4 上述操作中，不需要用到的仪器为 A． B． C． D． 3．（2022·重庆·二模）己知：P (白磷)+NaOHNaH PO +PH 。PH 有强还原性，是无色、有毒且能 4 2 2 3 3 自燃的气体，有同学用如图所示装置制取少量NaH PO ，相关操作步骤(不是正确顺序)为：①打开K，先 2 2 通入N 一段时间；②在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；③检查装置气密性；④打开K，再通入N 一段时间； 2 2 ⑤关闭K，打开磁力加热搅拌器加热至50℃~60℃，滴加NaOH溶液。 请回答下列问题： (1)仪器X的名称为_______装置B的作用是_______。 (2)该装置中有一处明显错误是_______。 (3)实验操作步骤的正确顺序是_______(填序号)。 (4)先通入N 一段时间的目的是_______。 2 (5)在三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是_______。 (6)PH 在C、D中都被氧化成磷酸，C中反应的化学方程式为_______。 3 (7)取产品mg溶于稀硫酸配成250mL溶液，取25mL于锥形瓶中，然后用0.02mol/LKMnO 标准溶液滴定， 4 滴定终点的现象是_______；达到滴定终点时消耗VmLKMnO ；标准溶液，产品纯度为_______%(用含 4 m、V的代数式表示)。 4．（2022·四川·成都外国语学校二模）3-苯基乳酸是一些重要的化学合成物前体，并广泛应用于医药、化 工、生物合成等领域，可作为日常食品的防腐剂。实验室通过苯丙氨酸的重氮化及水解反应制取3—苯基乳酸，方法如下： HNO(M=47)：弱酸，不稳定，遇热即分解，水溶液无色。苯丙氨酸(M=165)：白色固体，溶于水，熔点 2 270～275℃。3—苯基乳酸(M=166)：白色晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂，熔点122～124℃。 实验步骤： ①三颈烧瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷却至5℃，边搅拌边滴加60mLNaNO 溶液 2 (0.1g·mL-1)，维持温度搅拌50min，然后改成35℃热水浴再搅拌10min。 ②往烧瓶中加入25mL乙酸乙酯，搅拌后将混合液中的水分离，干燥得到粗产品5.0g。 ③取粗产品0.5g于锥形瓶中，加入1mL95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸馏水、2滴酚酞试剂，用 0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，重复3次实验，平均消耗V =28.10mL NaOH (1)仪器a的名称为_______，配制60mL0.1g·mL-1NaNO 溶液需要的玻璃仪器有_______、胶头滴管、玻璃 2 棒、烧杯。 (2)加入稀硫酸的作用是_______，涉及到的化学方程式_______。 (3)步骤①中先在5℃温度下搅拌50min，后改为35℃搅拌10min的原因是_______。 (4)步骤②中乙酸乙酯的作用是_______，后续提纯粗产品的方法是_______。 (5)滴定终点的现象是_______，计算得产品的纯度是_______。(保留3位有效数字) 5．（2022·陕西陕西·高三阶段练习）氯化钴(CoCl )可用于分析试剂、氨吸收剂等，易潮解，熔点为724 2 ℃。化学小组在实验室中对CoCl 进行如下探究。回答下列问题： 2 (1)已知：Co与Fe同族，可以说明Co2+的还原性弱于Fe2+的离子方程式为_______。 (2)CoCl 的制备 2 ①仪器a的名称为_______，其中反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。②试剂X适合选用_______，其作用为_______。 ③上述装置的不足之处为_______，改进措施为_______。 (3)测定产品纯度 用改进后的装置进行实验，实验后准确称取m g产品溶于水配成溶液；滴加NaCrO 溶液作为指示剂 2 4 (Ag CrO 为红色沉淀)，用c mol·L-1 AgNO 标准溶液滴定(杂质不参加反应)；达到滴定终点时消耗标准液的 2 4 3 体积为V mL。 ①达到滴定终点的现象为_______。 ②产品中CoCl 的质量分数为_______。 2 6．（2022·福建·莆田一中高三阶段练习）纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，可改善塑料母料的流变性，提高 其成型性。实验室用电化学法模拟制备纳米碳酸钙装置如图所示。 (1)若固体X为CaCO 粉末，装置A发生反应的方程式为_______。 3 (2)装置B是用于吸收阳极生成的气体，可盛装_______(填试剂名称)，发生反应的离子方程式_______。 (3)由图可知离子交换膜的类型是_______交换膜，工业上气体Y的用途是_______。(写一种即可) (4)实验开始后，需先电解一段时间，待阴极室溶液的pH13后，再通入CO 。需先电解的原因是_______； 2 若通入CO 过快，可能造成的结果是_______。 2 (5)通入CO 气体生成纳米碳酸钙的离子方程式为_______。 2 (6)产品中钙含量的测定：称取样品2.00g，放入烧杯中，加入适量的稀HNO 溶解，移入容量瓶中配成 3 250.00ml溶液，移取25.00ml待测液于锥形瓶中，加入适量钙红指示剂，用0.1000molL1Na H Y标准溶 2 2 液滴定，并用力摇晃，至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录三次标准液的用量分别为 26.50mL、23.05mL、22.95mL，通过计算回答下列问题。(已知：Ca2H Y2 CaH Y) 2 2 ①产品中钙元素的质量分数为_______。 ②以上测定的结果与碳酸钙中钙元素的质量分数(40%)相比，存在一定的误差，造成这种误差的可能原因 是_______。(填序号) A．滴定终点时速度太快 B．所取用的样品未充分干燥 C．制得的产品中含有少量Ca(OH) 27．（2022·安徽·高三阶段练习）KI可用作利尿剂、治疗慢性支气管炎，实验室中制备一定量KI的过程及 实验装置(加热及夹持装置已省略)如下： 回答下列问题： (1)“碱溶”时，适宜的加热方式为_______，“还原”后分离出S的操作中用到的玻璃仪器除玻璃棒外还有 _______ (2)仪器a的名称是_______，装置C的用途是_______，实验中不能用稀硝酸代替稀硫酸的根本原因是 _______。 (3)“碱溶”时得到的氧化产物可用于加碘盐的生产中，则I 与KOH溶液反应的离子方程式为_______。 2 (4)产品中可能会含有KOH杂质，可利用_______法提纯KI。为测定KI的纯度，称取0.5000 g样品溶于水， 然后用0.05 mol·L1的酸性KMnO 4 标准溶液滴定(10I2MnO 4 16H 5I 2 2Mn28H 2 O)，终点时消耗 11.60 mL标准溶液，则样品的纯度为_______(保留两位有效数字)，若滴定终点读数时俯视刻度线，则测定 KI纯度的结果_______(填“偏大”或“偏小”)。 8．硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等。某化学兴趣小组制备硫 氰化钾的简易实验装置如图所示(三颈烧瓶内盛放CS、水和固体难溶催化剂)： 2 (1)NH SCN的制备：关闭K，打开K，向三颈烧瓶中CS 层通入NH 并水浴加热制取NH SCN，同时生成 4 2 1 2 3 4 一种酸式盐，反应前后元素化合价均不发生变化，写出该反应的化学方程式___________。 (2)KSCN的制备：关闭K，加热使酸式盐杂质分解除去。打开K，缓缓滴入适量的KOH溶液制备KSCN 1 2 溶液。一段时间后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干 燥，得到KSCN晶体。第一次过滤的目的是___________；酸性KCr O 溶液用于除去尾气中两种污染性气 2 2 7 体___________、___________(填化学式)。 (3)测定晶体中KSCN的含量：称取8.0g样品配成500mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe(NO ) 溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1AgNO 标准溶液滴定[发生反应：SCN- 3 3 3 +Ag+=AgSCN↓(白色)]。 ①滴定过程中使用酸式滴定管，选出正确的操作，将其标号填入操作流程：蒸馏水洗涤 →___________→___________→滴定。 A．用装有标准液的试剂瓶直接向滴定管中注入标准溶液到“0”刻度以上，赶气泡，调液面，记录起始读 数。 B．用烧杯向滴定管中注入标准液“0”刻度以上2～3mL，打开玻璃活塞，使尖嘴部分充满液体。 C．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从上口倒出。 D．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从下口放出 ②滴定终点的现象是___________。 ③进行三次测定，达到滴定终点时消耗AgNO 标准溶液体积(V)数据如下表所示： 3 实验序 1 2 3 号 V/mL 23.98 24.02 24.22 晶体中KSCN的质量分数为___________。 ④若用硝酸银固体配制0.1000mol·L-1AgNO 标准溶液，定容时，眼睛俯视容量瓶刻度线，则测得晶体中 3 KSCN的质量分数___________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)；若在滴定终点读取滴定管刻度时，眼 睛处于图中___________(填标号)位，则测得晶体中KSCN的质量分数偏高。 9．氧化石墨烯在能源、材料等领域有重要的应用前景。研究人员采用无NaNO 的方法氧化剥离石墨制备 3 氧化石墨烯，实现了废气减排，废液无害化处理，使制备过程更加环境友好。其方法如下，装置如图所示： I.将浓HSO 、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO 粉末，塞好瓶口。 2 4 4 Ⅱ.转至油浴中，40℃下搅拌0.5h，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至95℃并保持15min。 Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸缩水，而后滴加HO 至悬浊液由紫色变为土黄色。 2 2Ⅳ.过滤分离，用稀盐酸洗涤沉淀。 V.空气中干燥，用蒸馏水溶解并搅拌过夜，将得到的氧化石墨烯水体系分散液透析净化。 Ⅵ.收集制备时产生的废水，对废水进行处理。 回答下列问题： (1)装置图中，仪器b的名称是_______，作用是_______。 (2)若原料中有NaNO ，则产生的有毒有害气体造成的环境问题有_______(列举两种)。 3 (3)步骤I、Ⅱ中，搅拌的目的是_______。 (4)从氧化还原角度分析，步骤Ⅲ中体现了HO 的_______。 2 2 2 (5)步骤Ⅳ中，检验洗涤液中是否含有SO 的操作及现象为_______。 4 (6)透析法分离提纯物质的原理与渗析法相似。下列物质(括号中为杂质)的分离提纯可采用渗析法的是 _______(填标号)。 a.NaCl溶液(NH Cl) b.淀粉溶液(NaCl) 4 (7)废水中Mn2+的含量可用KSO 溶液测定，滴定终点现象为溶液由无色变为紫色。某实验小组收集了 2 2 8 20.00mL废水样品，用cmol·L-1的KSO 标准溶液滴定，共消耗标准溶液10.00mL。 2 2 8 ①写出滴定反应的离子方程式：_______(已知SO 的结构为 )。 2 2 8 ②废水中Mn2+的浓度为_______mg·mL-1。