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[复习目标] 1.识别常见仪器，掌握其用途。2.掌握化学实验基本操作。
1．判断下列装置是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”
(1) ( )
(2) ( )
(3) ( )
(4) ( )
(5) ( )
(6) ( )(7) ( )
2．完成下列表格
(1)常见物质的除杂(括号中的物质为杂质)
除杂试剂 分离方法(或操作)
NaHCO 溶液
3
加酸转化法
(Na CO 溶液)
2 3
FeCl (FeCl ) 过量
2 3
FeCl (FeCl ) 加氧化剂转化法
3 2
Fe O(AlO) 过量 溶液
2 3 2 3
NH Cl(FeCl ) 适量
4 3
KNO(NaCl) 水 蒸发浓缩、
3
NaCl(KNO ) 水 蒸发结晶、
3
炭粉(CuO)
Fe粉(Al粉) 过量 溶液
乙醇(水) CaO
乙酸乙酯(乙酸) 饱和 溶液 分液
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H(NH ) 洗气
2 3
Cl(HCl) 洗气
2
CO(HCl) 洗气
2
CO(SO ) 洗气
2 2
CO(CO)
2
CO(CO ) 洗气
2
NO(NO ) 洗气
2
N(O )
2 2
CH(C H) 洗气
4 2 4
注 常见气体除杂装置图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO 中的SO 气体，CO 中的HC O 气体等。
2 3 2 2 2 4
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管 ②蒸发皿 ③坩埚 ④圆底烧瓶 ⑤平底烧瓶 ⑥烧杯 ⑦蒸馏烧瓶 ⑧锥形瓶
⑨集气瓶 ⑩广口瓶 ⑪燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗 ②分液漏斗 ③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒 ②容量瓶 ③滴定管 ④温度计 ⑤托盘天平
(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿 ③滴瓶 ④胶头滴管
2.仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏)
④萃取与分液 ⑤洗气 ⑥升华
⑦减压过滤
思维模型 物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，且
要求恢复到原来的状态。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置
3．物质分离、提纯的方法
(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法
①“固＋固”混合物的分离(或提纯)
②“液＋液”混合物的分离(或提纯)
③“固＋液”混合物的分离(或提纯)(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法
方法 原理 杂质成分
沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
气化法 将杂质离子转化为气体 如CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或
杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、
酸酐或碱)
用氧化剂(还原剂)除去具有还 如用 溶液除去CO 中的SO 、
2 2
氧化还原法
原性(氧化性)的杂质 用 除去N 中的O
2 2
热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH Cl
4
利用物质与酸或碱溶液混合后
酸碱溶解法 如用过量的 溶液除去Fe O 中的Al O
2 3 2 3
的差异进行分离
4.熟记必备
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到 pH
试纸中央，待变色________后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，取上层清液于一洁净的试管中，继续滴加少量______________，若无沉淀产生，则
证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，
若产生沉淀，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入__________中至浸没沉淀，静置，待水____________，重复2～3
次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶倒
立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将______________________塞
紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将________________，重复上述操作。如果仍不漏水，
即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏
水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压________，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如
果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充
满________。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压
______________
__________________________________________________________，使溶液从尖嘴流出，即
可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气
泡冒出，冷却到室温后，导管口形成一段________，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如图)：关闭止水夹，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一
段水柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的水柱高度________，则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用________收集一小试管的气体，用大拇指堵住试管口
移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则
说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后
用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中
含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，盖好玻璃塞，用右手压住分液漏斗口部，左
手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在分液漏斗下面放一个小烧杯，
先打开上口塞子[或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]再打开分液漏斗活塞，使下层
液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓HSO 稀释操作
2 4
将浓HSO 沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
2 4
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、________、________、________、__________、
________。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液
面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加______________，当液体变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：_______________________________。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：__________________________________。
角度一 物质的分离提纯
1．(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SO，所用试剂包括BaCl
2
以及( )
A．NaCO、NaOH、HCl
2 3
B．NaCO、HCl、KOH
2 3
C．KCO、HNO、NaOH
2 3 3
D．NaCO、NaOH、HNO
2 3 3
2．(2020·全国卷Ⅰ，9)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A SO (H S) 通过酸性高锰酸钾溶液
2 2
B Cl(HCl) 通过饱和的食盐水
2
C N(O ) 通过灼热的铜丝网
2 2
D NO(NO ) 通过氢氧化钠溶液
2
3.(2020·山东，8)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl ]－，该配离子在乙醚(Et O，沸点34.6 ℃)中生成
4 2
缔合物EtO·H＋·[FeCl ]－。下列说法错误的是( )
2 4
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
4．(2021·湖北，7)某兴趣小组为制备 1-氯-2-甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2-甲基-1-丙醇和
POCl 溶于CHCl 中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的
3 2 2
POCl ，分液收集CHCl 层，无水MgSO 干燥、过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉
3 2 2 4
及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)( )
A B C D
5.(2020·海南，2)古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎
炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为( )
A．趁热过滤 B．萃取分液
C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
物质分离与提纯的思维模型角度二 试剂或药品的保存
6．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
角度三 仪器的组合应用
7．(2022·湖南，4)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A.碱式滴定管排气泡
B.溶液加热
C.试剂存放
D.溶液滴加
8.(2022·广东，8)实验室用MnO 和浓盐酸反应生成Cl 后，按照净化、收集、性质检验及尾
2 2
气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是( )9．(2022·海南，3)下列实验操作规范的是( )
A.过滤 B.排空气法收集CO C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
2
10.(2022·湖北，6)下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是( )
A.滴入酚酞溶液
B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧
D.石蜡油的热分解考向一 物质的分离提纯
1．(2022·广东顺德一模)下列除杂试剂和分离方法都正确的是( )
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
A O(N ) Mg粉 加热
2 2
B CO(SO ) 饱和NaCO 溶液 洗气
2 2 2 3
C Fe O(AlO) 盐酸 过滤
2 3 2 3
D Cl(HCl) 饱和食盐水 洗气
2
2.工业电解精炼铜的溶液中含有Zn2＋、Cu2＋等离子，实验室设计分离出Zn2＋并制取胆矾的
流程如下：
已知：Zn2＋与NaOH的反应与Al3＋类似。下列说法错误的是( )
A．滤液1与过量硫酸反应的离子方程式为ZnO＋4H＋===Zn2＋＋2HO
2
B．操作①和②中用到的玻璃仪器完全相同
C．系列操作②包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
D．可用无水乙醇洗涤胆矾晶体，除去表面的杂质
3．(2022·河南模拟)某同学采用工业大理石(含有少量 SiO 、Al O 、Fe O 等杂质)制取
2 2 3 2 3
CaCl ·6H O，设计了如下流程：
2 2
下列说法不正确的是( )
A．固体Ⅰ中含有SiO，固体Ⅱ中含有Fe(OH) 、Al(OH)
2 3 3
B．加入石灰水时，要控制pH，防止固体Ⅱ中Al(OH) 转化为AlO
3
C．试剂a选用盐酸，从溶液Ⅲ得到CaCl ·6H O产品的过程中，应控制条件防止其分解
2 2
D．若改变实验方案，在溶液Ⅰ中直接加氨水至沉淀完全，滤去沉淀，其溶液经蒸发浓缩、
冷却结晶也可得到纯净的CaCl ·6H O
2 2
考向二 装置组合型实验基本操作
4．(2022·广西柳州市高三第二次模拟)下列图示装置和原理能达到实验目的的是( )A.石油的分馏 B.制取二氧化碳 C.制取并收集SO D.灼烧海带
2
5.下列实验操作中，装置选择合理的是( )
A B C D
准确量取一定体 验证非金属性：S＞C＞
制备氢氧化铁胶体 制备并收集乙酸乙酯
积KCr O 溶液 Si
2 2 7
考向三 表格评价型化学实验基本操作
6．(2022·成都市高三第二次诊断性检测)下列实验操作可达到预期目的的是( )
选项 目的 操作
A 利用密度差异分离混合物 对乙酸乙酯和乙醇混合液用分液漏斗进行分液
称取5.3 g Na CO·10H O固体于烧杯中，加入少
2 3 2
B 配制0.10 mol·L－1 Na CO 溶液 量蒸馏水溶解，冷却后，转移至500 mL容量瓶
2 3
中定容
C 测定硫酸铜晶体中结晶水含量 加热后的坩埚直接放置在石棉网上冷却，称重
先将FeSO 固体溶在稀硫酸中，然后稀释，并加
4
D 配制FeSO 溶液
4
入少量铁粉
7.(2022·云南省高三第一次统一检测)利用下列选项中提供的仪器(夹持仪器、部分试剂省略)，
能完成对应实验的是( )
选项 实验仪器 实验目的
A 酸碱通用滴定管、锥形瓶 用标准NaOH溶液测定待测盐酸的浓度
B 分液漏斗、烧杯 提取溴的CCl 溶液中的溴单质
4
C 酒精灯、玻璃棒 利用焰色反应检验溶液中含有K＋
D 250 mL容量瓶、玻璃棒 配制250 mL 0.1 mol·L－1碳酸钠溶液
考向四 物质的分离与提纯8．(2022·四川省德阳市高三三诊理综)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的的是( )
气体(杂质) 方法
A SO (HCl) 通过饱和亚硫酸钠溶液
2
B O(NH ) 通过浓硫酸
2 3
C CO(CO ) 通过氯化钡溶液
2
D Cl(H O) 通过过氧化钠固体
2 2
9.下列实验能达到目的的是( )
A．除去NaCO 溶液中混有的NaHCO ，可用加热法
2 3 3
B．除去乙烷中混有的乙烯，可将混合气依次通入酸性KMnO 、浓硫酸
4
C．除去Fe(OH) 胶体中混有的可溶性离子，可用渗析法
3
D．除去乙醇中混有的乙酸，可用蒸馏法
考向五 化工微流程中的化学实验基本操作
10．利用废铝箔(主要成分为Al，含少量Mg、Fe等)制明矾[KAl(SO)·12H O]的一种工艺流
4 2 2
程如图：
下列说法不正确的是( )
A．①中生成了H：2Al＋2NaOH＋2HO===2NaAlO ＋3H↑
2 2 2 2
B．操作a是过滤，以除去难溶于NaOH溶液的杂质
C．②③中加入稀硫酸的作用均是除去杂质
D．由④可知，室温下明矾的溶解度小于KSO 和Al (SO ) 的溶解度
2 4 2 4 3
11．过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培等方面。实验室
模仿工业上生产过氧化钙的实验流程如下。已知：“沉淀”时需控制温度为0 ℃左右。
下列说法错误的是( )
A．“溶解”CaCl 固体时，可通过搅拌加速溶解
2
B．“沉淀”时最有效的控温方式为冰水浴
C．“过滤”时玻璃棒应紧靠滤纸一层处
D．“乙醇洗”的目的是使产品快速干燥
