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考向 36 高考化学综合实验题探究
（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用 表示)。 的应用与其电离平衡
密切相关。25℃时， 的 。
(1)配制 的 溶液，需 溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于 容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下 电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释 溶液或改变 浓度， 电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为
的 和 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定 ，记录数据。
序
号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据： _______， _______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释 溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大 浓度， 电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着 的增加， 的值逐渐接近 的 。
查阅资料获悉：一定条件下，按 配制的溶液中， 的值等于 的 。
对比数据发现，实验VIII中 与资料数据 存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度
不够引起，故先准确测定 溶液的浓度再验证。
①移取 溶液，加入2滴酚酞溶液，用 溶液滴定至终点，消耗体积为
，则该 溶液的浓度为_______ 。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图
并标注滴定终点_______。
②用上述 溶液和 溶液，配制等物质的量的 与 混合溶液，测定pH，结果
与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为 的 和 溶液，如何准确测定 的 ？小
组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取 溶液，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据 可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。
【答案】(1)5.0
(2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于
1(4) 0.1104
(5)向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或HSO ：还原剂、防腐剂或HPO ：食品添加剂、制药、生产肥料)
2 3 3 4
【解析】(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。
(2)A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，
故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶
塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
(3)①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由
实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。
2
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的 ，稀释过程中，若不考虑电离平衡移
动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)
增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的
pH增大值小于1。
(4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H O，由反应方程式可知，滴定至终点时，
2
n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)= ≈ mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，
当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近
0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图： 。
(5)向20.00mL的HAc溶液中加入VmL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当
1
时，溶液中c(H+)的值等于HAc的K ，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中
a
n(NaAc)=n(HAc)。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，HSO 具有
2 3
还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量HSO 可用作防腐剂，HPO 具有中强酸性，可用作食品添
2 3 3 4
加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。考点一 以气体制备为主线的物质制备实验
1．气体制备的发生装置
(1)常见气体制备装置
一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：
反应装 适用
反应装置图 操作注意事项
置类型 气体
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
固、固 O、
2
③加热时先预热再固定加热；
加热型 NH 等
3
④用KMnO 制取O 时，需在
4 2
管口处塞一小团棉花
固、液
加热型 ①加热烧瓶时要垫石棉网；
或液、 Cl 2 等 ②反应物均为液体时，烧瓶内
液加热 要加碎瓷片
型
①使用长颈漏斗时，要使漏斗
O、H、
2 2
下端插入液面以下；
固、液 CO、
2 ②启普发生器只适用于块状固
不加热 SO 、 体与液体反应，且气体难溶于
2
水；
型 NO、
③使用分液漏斗既可以增强气
NO 等
2 密性，又可控制液体流速
(2)气体制备装置的创新
①固体加热制气体装置的创新
如下图1所示，该装置用于加热易液化的固体物质，这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流，
如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。②“固(液)＋液――→气体”装置的创新
上图2装置A的改进优点是能控制反应液的温度，图2装置B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中
的气体压强相等；两容器内气体压强相等，便于液体顺利流下。
③“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从
长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
装置可通过伸入或拉出燃烧匙，做到控制反应的发生和停止
装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应，便于控制反应的
进行
2．常见气体的净化方法和净化装置
(1)净化方法
净化方法 举例
液化法 利用液化温度不同从空气中分离出N 和O
2 2
水洗法 利用溶解度不同从N 和NH 的混合气体中除去NH
2 3 3
通过灼热的铜丝网除去某些混合气体中的O；通过灼热的CuO 除去H、CO
氧化还原法 2 2
等
酸碱法 将NH 和CO 的混合气体通过碱石灰除去CO
3 2 2
除去CO 中的HS可利用CuSO 溶液，化学方程式为H S ＋ CuSO == =CuS↓
沉淀法 2 2 4 2 4
＋ H SO
2 4
(2)常见净化装置a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，
但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c、d装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
3．尾气的处理
(1)转化处理
对有毒、有害的气体必须用适当的方法处理成无毒、无害的气体，再排放到空气中。实验室中常见气
体的处理方法如下：
Cl SO NO HS HCl NH CO NO
2 2 2 2 3
CuSO 溶液 与O 混合后
4 水或 2
NaOH溶液 或NaOH溶 水 点燃 通入NaOH
浓硫酸
液 溶液
(2)直接排放处理
主要是针对无毒、无害气体的处理，如N、O、CO 等。
2 2 2
(3)尾气处理装置
①在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图。
②对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图。
③某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H 可点燃除去，如图。
2
④尾气也可以采用收集的方法处理，如CH、C H、H、CO等，如图。
4 2 4 2
[名师点拨] 气体净化与干燥的先后顺序
(1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，
干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO，欲制得干燥、纯净的CO，可先将
2 2
产生的气体通过饱和NaHCO 溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。
3(2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N 中混有O、CO、HO(g)，可先将混合气体通过碱石灰，
2 2 2 2
除去CO 和HO(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O，即可得到干燥、
2 2 2
纯净的N。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。
2
4．防倒吸装置
(1)肚容式
对于NH 、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置，如下
3
图所示：
(2)分液式
把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、
NH 均可用如图所示装置吸收。
3
5．实验操作先后流程
(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。
(2)加入试剂时：先固后液。
(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。
(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，再除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。
考点二 以有机物制备为主线的综合实验
1．教材中四种典型有机物的制备
(1)乙酸乙酯的制备
①反应原理(化学方程式)：CH COOH ＋ C H OH CH COOC H ＋ H O。
3 2 5 3 2 5 2
②实验装置：③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。
④饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙
酸乙酯。
⑤浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。
碎瓷片或沸石的作用：防止发生暴沸。
⑥装置中长导管的作用：导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和NaCO 溶液中。
2 3
(2)制取溴苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：
③长导管作用：导气兼冷凝回流。
导管出口在液面上：防止倒吸。
提纯溴苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(3)制取硝基苯
①反应原理(化学方程式)：
②实验装置：③加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯
长导管的作用：冷凝回流。
温度计水银球位置：水浴中。
提纯硝基苯的方法：水洗、碱洗、再水洗。
(4)制取乙烯
①反应原理(化学方程式)：CHCHOH――→CH===CH ↑＋HO。
3 2 2 2 2
②实验装置：
③温度计水银球位置：反应液中。
碎瓷片或沸石的作用：防暴沸。
浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。
用NaOH溶液洗气：除去混有的杂质CO、SO 及乙醇等。
2 2
④迅速升温到170 ℃，防止发生副反应生成乙醚。
2．熟悉有机物制备实验的常用装置
(1)反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产
率。
(2)蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。[名师点拨] (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下
的馏分，则应放在支管口附近。
(2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集
馏分。
(3)冷凝管的进出水方向：下进上出。
(4)加热方法的选择
①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加
热。
②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。
(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。
3．提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质
的性质差异，可用如下方法分离提纯：
如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质
Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程：
2 3
考点三 物质性质的实验探究
1．探究物质性质的基本方法和程序2．性质原理探究命题角度
类型 思考方向
酸性强 可通过强酸制弱酸、对应盐溶液的碱性、同浓度溶液导电能力
弱比较
或pH等方法来比较
金属性强 可通过与水或酸反应置换氢的能力、最高价氧化物对应水化物
的碱性、置换反应、原电池的正负极、电解池中阴极阳离子的
弱比较 放电顺序等方法来比较
可通过最高价氧化物对应水化物的酸性、气态氢化物的稳定
非金属性
性、与H 化合的难易程度、相互之间的置换、对应阴离子的还
2
强弱比较
原性等方法来比较
弱酸酸式盐
的电离程度
可通过测定溶液的酸碱性的方法来比较
与水解程度
比较
K 的大小
sp
①向少量的AgNO 溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生
比较(以 3
成，再向其中滴加KI溶液，产生黄色沉淀；②向浓度均为0.1
AgCl、AgI mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO 3 溶
液，先产生黄色沉淀
为例)
一元酸、二
可用NaOH溶液进行中和滴定测定消耗V(NaOH)来确定
元酸判断
羟基的数
可通过取一定量试剂与足量Na反应测定放出氢气的量来确定
目判断
羧基的数 可通过取一定量试剂与足量NaHCO 反应测定放出CO 的量来
3 2
目判断 确定
3．实验探究设计需要注意的问题
(1)有水蒸气生成时，先检验水蒸气再检验其他成分。(2)对于需要进行转化才能检验的成分要注意排除干扰。如CO的检验，要先检验CO中是否含有
CO，如果有CO，先除去CO 后才能对CO实施转化，最后再检验CO转化生成的CO。
2 2 2 2
(3)若试题只给出部分药品和装置，则应给出必要的补充；若给出多余的试剂品种，则应进行筛选。
(4)注重答题的规范性，有些题目要求指出试剂的名称。如无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性KMnO 溶
4
液、饱和NaHCO 溶液等。
3
4．实验探究示例
探究示例 探究原理与方法
利用“强酸制弱酸”的原理探究：盐酸与碳酸盐反应制取
CO，气体净化后通入硅酸钠溶液中生成硅酸沉淀
2
探究盐酸、碳酸、硅酸的酸性
强弱
利用盐的水解原理探究：用pH试纸(或pH计)测定同浓度
的NaCl溶液、NaHCO 溶液、NaSiO 溶液的pH，pH越
3 2 3
大，则对应酸的酸性越弱
探究Cl、
2 利用“氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性”原理探
Fe3＋、I 究：将氯气通入FeCl 溶液中，氯气将Fe2＋氧化成Fe3＋，
2 2
将FeCl 溶液滴入淀粉KI溶液中，Fe3＋将I－氧化成I
的氧化性强弱 3 2
向浓度相同的CuSO 、ZnSO 的混合液中滴入NaS溶液，
4 4 2
探究CuS、ZnS的溶度积大小 若先生成黑色沉淀CuS、后生成白色沉淀ZnS，则说明
K (ZnS)>K (CuS)
sp sp
用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOOH溶液、
CHCOOH溶液的pH
3
探究HCOOH、CHCOOH电离
3
能力的强弱 用pH试纸(或pH计)分别测定同浓度的HCOONa溶液、
CHCOONa溶液的pH，盐溶液的pH越大，则对应酸的酸
3
性越弱
考点四 实验方案的评价与规范答题
1．实验方案的评价
(1)实验评价的几种类型
(2)实验方案评价的原则2．综合实验中的“答题模板”
(1)“实验现象”模板
描述现象时要注意语言的全面性、准确性，全面性要包括看到的、听到的、触摸到的、闻到的；准确
性要指明产生这种现象的部分。按“现象＋结论”模式描述时，忌现象结论不分，正确的思维是根据××现
象推出生成了××物质或发生了××反应。
①溶液中：颜色由××变成××；液面上升(或下降)；溶液变浑浊；生成××色沉淀；产生大量气泡。
②固体：固体表面产生大量气泡；逐渐溶解；颜色由××变成××。
③气体：生成××色××味气体；气体由××色变成××色。
(2)“操作或措施”模板
①从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)→干燥。
②蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加
热，利用余热将剩余水分蒸干。
③证明沉淀完全的操作：静置，取沉淀后的上层清液，加入××试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明
沉淀完全。
④检验沉淀是否洗涤干净的操作：取最后一次洗涤液，加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，
选择合适的检验试剂)，若没有××出现(特征现象)，证明沉淀已洗涤干净。
⑤滴定终点溶液颜色变化的判断：滴加最后一滴溶液时，溶液由××色变为××色，且半分钟内不变色。
(3)“仪器或试剂作用”模板
①有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用：冷凝回流、导气。
②有机物分离过程中加无水氯化钙的作用：干燥(除水)。
③固液加热型制气装置中恒压漏斗上的支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压漏
斗内压强相等(平衡压强)，使恒压漏斗内的液体顺利滴下。④温度计的使用方法：蒸馏时温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的温度；制乙烯时温
度计的液泡置于反应液液面以下(不能接触瓶底)，测定反应液的温度。
(4)“某操作的目的、作用或原因”模板
①沉淀的目的：除去××杂质(可溶于水)。
②沉淀用乙醇洗涤的目的：a.减小固体的溶解损失；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，
使固体快速干燥。
③冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。
④控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解
等。
⑤“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原
因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
⑥加过量A试剂的原因：使B物质反应完全或提高B物质的转化率等。
⑦加入氧化性试剂的目的：使××(还原性)物质转化为××物质。
⑧温度不高于××℃的原因：温度过低反应速率较慢，温度过高××物质(如HO、浓硝酸、NH HCO 等)
2 2 4 3
分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或××物质(如NaSO 等)氧化或促进××物质(如AlCl 等)水解。
2 3 3
⑨减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如HO、浓硝酸、
2 2
NH HCO 等)受热分解。
4 3
⑩蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl 溶液得无水AlCl 时需在HCl气流中进
3 3
行，加热MgCl ·6H O得MgCl 时需在HCl气流中进行等)。
2 2 2
⑪配制某溶液时事先煮沸水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
⑫反应容器中和大气相通的玻璃管的作用：指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。
⑬加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。
⑭用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件
改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。
考点五 物质组成与含量的测定
1．含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路
(1)一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数值超过了
这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行
有效处理和应用。(4)四看所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进
行比较、运算。
(5)五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
2．物质组成的定量测定中数据测定的常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，既要保持液面相平还要注意视线与凹液面最低处相平。如图
中(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后
进行相关计算。
(4)重量分析法
①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分
分离。
②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否反应完全，以及反应前后固
体(或液体)质量的变化。
③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、
挥发法、萃取法等。
④计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间
的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。
考点六 滴定原理在定量实验中的应用
1．滴定分析法
定量实验中的滴定方法包括酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等，主要是根据滴定过程中标准
溶液的消耗量来计算待测溶液的浓度。应用较多的是氧化还原滴定，其中碘量法是氧化还原滴定中应用较
为广泛的一种方法，在近几年的高考试题中多次出现。
I 可作氧化剂，能被Sn2＋、HS等还原剂还原，I－可作还原剂，能被IO、Cr O、MnO等氧化剂氧化，
2 2 2
故碘量法分为直接碘量法和间接碘量法。
①直接碘量法是用碘滴定液直接滴定还原性物质的方法，在滴定过程中，I 被还原为I－。
2
②间接碘量法(又称滴定碘法)是利用I－的还原性与氧化性物质反应生成I，淀粉溶液遇I 显蓝色，再
2 2
加入NaSO 标准溶液与I 反应，滴定终点的现象为蓝色消失且半分钟内不变色，从而测出氧化性物质的
2 2 3 2
含量。例如用间接碘量法测定混合气中ClO 的含量，有关反应的离子方程式为2ClO ＋10I－＋8H＋===2Cl－
2 2
＋5I＋4HO和I＋2SO===2I－＋SO，得关系式2ClO ～5I～10SO，然后根据已知条件进行计算。
2 2 2 2 4 2 2 2
2．滴定实验中常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，
避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应
中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已
知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间量的关系式。
如用NaSO 滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：
2 2 3
①O＋2Mn(OH) ===2MnO(OH)
2 2 2
②MnO(OH) ＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I＋3HO
2 2 2
③2NaSO＋I===Na SO＋2NaI
2 2 3 2 2 4 6
因此水中溶氧量与NaSO 之间的关系为
2 2 3
O～2MnO(OH) ～2I～4NaSO
2 2 2 2 2 3
(中介物质) (中介物质)1．碳酸铈[Ce (CO)]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物
2 3 3
和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce (CO)。
2 3 3
已知：
ⅰ.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。
ⅱ.K [Ce (CO)]＝1.00×10－28。
sp 2 3 3
ⅲ.Ce3＋易被空气氧化成Ce4＋。
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是
________________________________________________________________________。
(2)装置A中发生的化学反应方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_________________
________________________________________________________________________。
(4)装置B中制备Ce (CO) 反应的离子方程式为_____________________________
2 3 3
________________________________________________________________________。
(5)实验过程中当Ce3＋沉淀完全时[c(Ce3＋)＝1×10－5 mol·L－1]，溶液中c(CO)为________。
(6)Ce (CO) 在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤
2 3 3
干净的方法为________________________________________________。(7)为测定产品中Ce (CO) 的纯度，取2.00 g产品加入稀硫酸、HO 溶液至全部溶解，配成100.00 mL
2 3 3 2 2
溶液，取25.00 mL溶液用0.10 mol·L－1的FeSO 溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗FeSO 溶液20.00
4 4
mL，则产品中Ce (CO) 的纯度为________。
2 3 3
2．某化学兴趣小组为探究氧化性强弱的影响因素进行如下实验。
(1)饱和食盐水的作用是___________________________________________________。
装置F可吸收微量氯气制得氯水，使用倒置漏斗的目的是________________________。
(2)装置A中产生Cl 的化学方程式为___________________________________________
2
________________________________________________________________________，
可推知氧化性：Cl________MnO(填“>”或“<”)。
2
(3)装置D中可观察到溶液变紫红色，则该反应的离子方程式为_____________________
____________________________________________，
可推知氧化性：Cl________MnO(填“>”或“<”)。
2
(4)通过对比(2)和(3)可判断的氧化性强弱的影响因素是________。利用本实验充分反应所得溶液设计
实验验证你的判断。实验方案为________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)有同学认为无需流量控制器，你是否认可？并简要说明理由。____________________
_________________________________________。
3．某研究性学习小组的同学通过查阅资料得到如下信息：在加热及适当催化剂存在下，CH 可将SO
4 2
还原为单质硫(另有CO、HO生成)；实验室制备CH 的原理为CHCOONa＋NaOH――→CH↑＋
2 2 4 3 4
NaCO。
2 3
(1)实验室制备CH 时要先将所用固体试剂研细再充分混合，这样处理的目的是
4
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
实际制备中常用碱石灰代替NaOH，以减少反应容器(试管)破损情况的出现，从试剂角度分析，导致
试管易出现破损的原因是___________________________________________。
(2)为验证SO 能氧化CH 并有CO 生成，该同学设计如下装置(夹持及加热仪器省略)进行实验。
2 4 2①装置A的作用有干燥气体、将气体充分混合及______________________________
________________________________________________________________________，
C中可观察到的现象是_____________________________________________________。
②D中试剂通常是_________________________________________________________，
表明B中确实有CO 生成的现象是____________________________________________。
2
(3)该小组同学讨论后认为B中可能还有CO生成，但能否直接在加热条件下用CuO检验从F逸出的气
体中到底有无CO的问题上发生了争执，甲同学认为能，而乙同学认为不能，你同意哪位同学的观点并说
明理由_______________________________________________
________________________________________________________________________。
4． CN－有剧毒，含氰电镀废水需处理达标后才能排放，某兴趣小组在密闭系统中用如图装置进行模
拟实验，测定CN－被处理的百分率。具体原理及部分操作步骤如图所示：
步骤 原理 操作
在TiO 催化作用下，用NaClO将CN－ 将1 L含氰电镀废水经浓缩后与过量
2
1 氧化成CNO－(CN－和CNO－中N元素均 NaClO溶液混合，倒入甲中，塞上橡皮
为－3价) 塞
在酸性条件下CNO－与NaClO反应生成 一段时间后，打开橡皮塞和活塞，使溶
2
N、CO 和Cl 液全部进入乙中，关闭活塞
2 2 2
已知：含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1；玻璃棉不参与反应。
(1)写出甲中的反应的离子方程式____________________________________________。
(2)乙中反应的离子方程式为2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N ↑＋2CO↑＋3Cl↑＋4HO，该反应的氧化剂是
2 2 2 2
________。
(3)上述实验是通过测定CO 的量来确定对CN－的处理效果。丙装置中的试剂是________，丁装置中主
2
要发生反应的化学方程式是____________________________________________________________________________________，丁装置中玻璃棉的作用是
________________________________________________________________________；
干燥管Ⅱ的作用是______________________________________________________。
(4)若干燥管Ⅰ增重b mg，则CN－被处理的百分率是________。(用含a、b的代数式来表示)
(5)该装置气密性良好，假定每一个装置都充分反应，则利用该装置测得的CN－被处理的百分率与实际
值相比________(填“偏高”或“偏低”)，简述可能的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
5．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数，某化学兴趣小组进行了如下实验。利用高氯酸(高沸
点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再滴定测量。实验装置如图所示：
(1)a的作用是________，仪器d的名称是________。
(2)检查装置气密性：_______________________________________________________
(填操作)，关闭K，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明
装置气密性良好。
(3)c中加入一定体积的高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b
中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填字母)。
A．硝酸 B．盐酸
C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF(易水解)气体生成。若有SiF 生成，实验结果将
4 4
________(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是
_________________________________________________________________
____________________。(4)向馏出液中加入V mL c mol·L－1La(NO) 溶液，得到LaF 沉淀，再用c mol·L－1 EDTA标准溶液
1 1 3 3 3 2
滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1配合)，消耗EDTA标准溶液V mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数
2
为__________________。
(5)用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、
蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是
______________________________________。
1．（2022·黑龙江·大庆实验中学高三开学考试）工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林
(乙酰水杨酸)。
【反应原理】
【物质性质】
名称 相对分子质量 熔点( ) 溶解度( 水)
水杨酸 138 159 微溶于冷水，易溶于热水
乙酸酐 102 在水中逐渐分解
乙酰水杨 135～
180 微溶于水
酸 138
【实验流程】
实验过程：在 锥形瓶中加入水杨酸 及醋酸酐 ，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加
浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 条件下，充分反应。稍冷后进行如下操作．
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 冷水中，析出固体，过滤。
②在所得固体中加入 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗产品。
④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 。
回答下列问题：(1)下列玻璃仪器中，操作①中需使用的有________(填选项字母)
(2)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________。
(3)③中如何洗涤粗产品(具体操作)_____________________________________________。
(4)若要检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴______
溶液．观察是否发生显色反应。
(5)④采用的纯化方法为_____________________________________________。
(6)本实验的产率是_______________%。
2．（2022·辽宁·高三开学考试）二茂铁 为橙黄色晶体， 不溶于水， 溶于有机溶剂， 熔点
时 开始升华， 可用作催化剂、添加剂， 学习小组以环戊二烯、氯化亚铁和氢氧化钾为原
料制备二茂铁， 反应过程须隔绝水和空气，反应原理为
，反应放出大量热。制备过程如下 (装置如图
所示)：
Ⅰ.制备 ： 在图 1 两颈烧瓶中加入稀盐酸和过量还原铁粉， 持续通入 ， 观察 到铁粉
表面无气泡生成， 将滤液迅速转移到 冲洗过的反应瓶中， 加热蒸发到表面刚出现 结晶层， 停止加
热， 将溶液冷却到室温， 抽滤、洗涤、低温干燥， 用 冲洗过的磨口试剂瓶进 行保存。Ⅱ . 检查图 2 装置气密性后. 在 中加入 无水乙醚和过量的 粉末， 持续通入氮气， 缓慢
搅拌的情况下缓慢加入 环戊二烯(密度 )， 控制氮气均匀通入。
Ⅲ. 将 溶在 二甲基亚砜 中，转人分液漏斗A中， 控制 滴加速度
使溶液在 左右加完， 在氮气保护下继续搅拌反应 。
Ⅳ. 将混合液倒人 烧杯内， 缓慢加入盐酸， 调节 至 ， 再加入 水， 继续担
拌悬浮液 ， 过滤、洗涤、真空干燥， 称重。 回答下列问题：
(1)装置图中仪器C的名称为_______，仪器A支管的作用为_______
(2)制备 过程中反应装置及保存所用试剂瓶通入 的目的是_______
(3)步骤Ⅱ中要控制氮气均匀通入，可通过_______来实现， 粉末除了作为反应物，还可以起到
_______的作用。
(4)步骤Ⅲ中控制滴加速度使溶液缓慢滴入反应器的原因是_______
(5)步骤Ⅳ中判断过量的盐酸是否洗涤干净，可选择_______
a.pH试纸 b. 溶液 c.硝酸酸化的硝酸银溶液
(6)最终得到纯净的二茂铁0.93 g，则该实验二茂铁的产率是_______
3．（2022·福建·泉州七中高三期中）硫酰氯(SO Cl)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装
2 2
置如下图所示。
已知：①
②硫酰氯常温为无色液体，熔点为 ，沸点为 ，可溶于纯硫酸，在潮湿空气中易“发烟”
③ 以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(1)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
(2)干燥管中碱石灰的主要作用是_______。
(3)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为_______。
(4)氯磺酸 加热分解，也能制得硫酰氯与另外一种物质，该反应的化学方程式为_______，分离这两
种液态产物的方法是_______。
(5)写出硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程_______。
(6) 的纯度测定：取 产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为250mL溶液，取
25.00mL该溶液用 的 标准溶液滴定(用 作指示剂，滴定过程中 不参与反应)，
平行滴定三次，平均消耗 标准溶液22.00mL，则 产品的纯度为_______%。
4．（2022·重庆八中高三阶段练习） 是一种常见强氧化剂，常用于自来水消毒杀菌。实验室用如图所
示装置(夹持仪器已省略)制备高纯 。
已知：① ，副反应： 。
②常压下， 沸点 ，熔点 ； 沸点2.0℃，熔点 。
回答下列问题：
(1)仪器A中盛放的试剂是_______，仪器D的名称是_______。(2)该实验需要通过调节 的通入速率来调节 的比例，根据信息，其原因是①防止制取的 中残留
的量过高；②_______。
(3)实验中通常控制C中冷却液的温度在 。反应停止后，为减少产品中的 含量，可调节冷却
液的温度范围是_______。
(4)取一定量C中收集到的产品，加入适量 、过量KI溶液及一定量的稀 充分反应。用标准
溶液滴定(滴定I)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定过量的 (滴定II)。实验数据
如下表：
加入量
滴定I测出量
滴定II测出量
回答下列问题(不考虑 与水反应)：
①产生 的反应离子方程式为 、_______。
②用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象是_______。
③高纯度 浓溶液中要求 ( 和HClO均以 计)。根据实验数据得知，该溶液中
_______。
5．（2022·江西赣州·高三期中）肼 ，又称联氨，为无色油状液体，能很好地混溶于水中，与卤素、
过氧化氢等强氧化剂作用能自燃，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解，具有强烈的吸水性。
实验室设计如图装置用氨和次氯酸钠反应制备肼，并探究肼的性质。已知：硫酸肼 为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水。
回答下列问题：
(1)盛装NaOH溶液的仪器的名称为_______，仪器a的作用是_______。
(2)装置A的试管中盛放的试剂为_______(填化学式)。
(3)装置C中盛放的试剂为_______(填名称)，其作用是_______。
(4)装置D中发生反应的化学方程式为_______。
(5)①探究性质。取装置B中溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，试管底部得到结晶。
写出生成结晶的离子方程式：_______。
②测定产品中肼的质量分数。称取m g装置B中溶液，加入适量 固体(滴定过程中，调节溶液的
pH保持在6.5左右)，加水配成100mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液作指示
剂，用 的碘溶液滴定，滴定过程中有无色无味无毒气体产生。滴定终点的颜色变化为_______，
滴定终点平均消耗标准溶液V mL，产品中肼的质量分数的表达式为_______。
1．（2022·湖南卷）某实验小组以 溶液为原料制备 ，并用重量法测定产品中 的
含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂： 晶体、 溶液、浓 、稀 、 溶液、蒸馏水
步骤1. 的制备按如图所示装置进行实验，得到 溶液，经一系列步骤获得 产品。
步骤2，产品中 的含量测定
①称取产品 ，用 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的 溶液，
③沉淀完全后， 水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为 。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的 溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
_______；
(4)沉淀过程中需加入过量的 溶液，原因是_______；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中 的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
2．（2022河北）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：①三颈烧瓶中加入 香菇样品和 水；锥形瓶中加入 水、 淀粉溶液，并预加
的碘标准溶液，搅拌。
②以 流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定
消耗了 碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了 碘标准溶液。
④用适量 替代香菇样品，重复上述步骤，测得 的平均回收率为95%。
已知： ，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入 ，能够生成 的原因：_______。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式
为_______。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______ (以 计，结果保留三位有效数字)。
3．（2022辽宁） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装置如下：已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温 。
一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段
时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________。
(5)反应过程中，控温 的原因为___________。
(6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。
(7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准
溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干
扰结果，产品中 质量分数为___________。
4．（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾( )可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备
二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过
滤。
Ⅱ.向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分
析。
回答下列问题：
(1)由 配制Ⅰ中的 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的 中，会出现少量白色固体，原因是________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为 ，写出反应的化学方程式________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。
5．（2022·全国甲卷）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰
及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶
纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为
_______。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜
超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去
水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到 。
1． 【答案】(1)分液漏斗 防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋
(2)2NH Cl＋Ca(OH) =====CaCl ＋2HO＋2NH ↑
4 2 2 2 3
(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体
(4)2Ce3＋＋6HCO===Ce (CO)↓＋3CO↑＋3HO
2 3 3 2 2
(5)1×10－6 mol·L－1
(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净
(7)92.00%【解析】 (1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中
氧化Ce3＋。(4)装置B中CeCl 溶液和碳酸氢铵反应生成Ce (CO)，发生反应的离子方程式为2Ce3＋＋
3 2 3 3
6HCO===Ce (CO)↓＋3CO↑＋3HO。(5)已知K [Ce (CO)]＝c2(Ce3＋)×c3(CO)＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝
2 3 3 2 2 sp 2 3 3
1×10－5 mol·L－1，则c(CO)＝ mol·L－1＝1×10－6 mol·L－1。(6)最初沉淀Ce (CO) 的洗涤液中含有Cl－，故取
2 3 3
最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定
时发生的反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10 mol·L－1的FeSO 溶液20.00 mL，即参加反应的Fe2＋
4
的物质的量为0.02 L×0.10 mol·L－1＝2×10－3 mol，则产品中Ce (CO) 的纯度为×100%＝92.00%。
2 3 3
2． 【答案】(1)除去氯气中的氯化氢气体 增大气体接触面积，使吸收充分
(2)2KMnO＋16HCl===2MnCl ＋5Cl↑＋2KCl＋8HO <
4 2 2 2
(3)2MnO＋Cl===2MnO＋2Cl－ >
2
(4)溶液酸碱性 取D中溶液于试管中，滴加盐酸至酸性，用湿润的淀粉KI试纸检验是否产生氯气
(5)否，若产生Cl 速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性
2
【解析】(1)高锰酸钾与浓盐酸反应产生的氯气中往往混有HCl、水蒸气等杂质，饱和食盐水可除去氯
气中的氯化氢气体，降低氯气的溶解度，有利于Cl 的逸出；氯气在水中的溶解度不大，吸收微量氯气制
2
氯水，使用倒置漏斗可增大氯气与水的接触面积，使吸收更充分。(2)装置A中试剂为高锰酸钾与浓盐酸，
生成氯气的化学方程式为2KMnO ＋16HCl===2MnCl ＋5Cl↑＋2KCl＋8HO；由氧化剂的氧化性大于氧化
4 2 2 2
产物的氧化性可知，氧化性：ClMnO。(4)在酸性条件下高锰酸钾的氧化性强，碱性条件下锰酸根离子具有还原性，可被氯气氧化
2
为高锰酸根离子 ，则氧化性强弱的影响因素是溶液酸碱性；验证本实验充分反应所得溶液中是否有高锰
酸根离子的方法：滴加盐酸至酸性，证明是否有氯气产生。(5)有同学认为无需流量控制器，是错误的，若
产生Cl 速率过快，过量氯气会造成D中溶液由碱性变为酸性，干扰实验的验证。
2
3． 【答案】 (1)增大固体比表面积，有利于物质间充分混合反应 加热时NaOH易与玻璃中的SiO
2
发生反应
(2)①通过观察气泡调控气流速率 U形管内有黄色固体及无色液体出现 ②酸性KMnO 溶液 E中溶
4
液不褪色，F中溶液出现浑浊
(3)同意乙同学的观点，理由是过量的CH 也可能还原CuO
4
【解析】(1)固体研细后可增大单位质量的固体的表面积，有利于物质间充分混合反应。温度较高时，
NaOH易与玻璃中的SiO 发生反应，从而导致试管易出现破损。(2)①实验中需要控制气体的流速，通过观
2
察A中气泡产生的快慢就可推知气流速率的相对大小，然后根据需要加以调控。B中生成的硫蒸气、水蒸气进入C中U形管内会凝华、液化，故C中U形管内有黄色固体及无色液体出现。②SO 、CO 均可与澄
2 2
清石灰水作用，故要先用酸性KMnO 溶液除去SO 。当E中溶液不褪色而F中澄清石灰水变浑浊时，表明
4 2
有CO 生成。
2
4． 【答案】(1)CN－＋ClO－=====CNO－＋Cl－
(2)NaClO(或ClO－)
(3)浓硫酸 Cu＋Cl=====CuCl 防止CuCl 固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl 固体) 防止空气中的
2 2 2 2
CO、水蒸气进入干燥管Ⅰ，影响CO 的测量
2 2
(4)×100%
(5)偏低 前面装置中残留有CO 未被完全吸收
2
【解析】(1)甲中的反应为NaClO将CN－氧化成CNO－，NaClO具有强氧化性，被还原为Cl－，离子方
程式为CN－＋ClO－=====CNO－＋Cl－。(2)根据反应：2CNO－＋6ClO－＋8H＋===N ↑＋2CO↑＋3Cl↑＋
2 2 2
4HO，ClO－中的＋1价Cl元素被还原为0价，则NaClO(或ClO－)为氧化剂。(3)实验原理为测量干燥管Ⅰ
2
吸收的二氧化碳的质量来确定对CN－的处理效果，由于乙装置中产生N、CO、Cl、HO，氯水与水都能
2 2 2 2
被碱石灰吸收，影响二氧化碳质量的测定，所以进入干燥管Ⅰ的气体应除去氯气与水，用浓硫酸吸水，用
铜网除去氯气，同时应防止空气中的CO、水蒸气进入干燥管Ⅰ干扰实验，所以丙装置的试剂是浓硫酸，
2
丁装置中发生的反应为Cu＋Cl=====CuCl ，为了防止CuCl 固体粉末堵塞导管(或吸附CuCl 固体)，丁装
2 2 2 2
置中需要使用玻璃棉；干燥管Ⅰ的作用是吸收CO，干燥管Ⅱ的作用是防止空气中的CO、水蒸气进入干
2 2
燥管Ⅰ，影响CO 的测量。(4)含氰电镀废水中CN－浓度为a mg·L－1，1 L该废水中含有CN－的质量为a
2
mg·L－1×1 L＝a mg，干燥管Ⅰ增重的b mg为CO 的质量，
2
结合C元素守恒可得关系式：CN－ ～ CO，
2
26 44
m(CN－) b mg
则m(CN－)＝＝ mg，CN－被处理的百分率是×100%＝×100%。(5)装置中残留有CO 未被完全吸收，导
2
致测定的CO 质量偏低，测得的CN－被处理的百分率与实际值相比偏低。
2
5． 【答案】(1)平衡压强 直形冷凝管
(2)在b和f中加水，水浸没导管a和e的末端
(3)①CD ②不受影响 ③此实验需要充分吸收HF气体，防止其挥发损失
(4)%
(5)寻找最佳实验条件
【解析】(1)a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸。仪器d的名称是直形冷凝管。
(2)检查装置气密性时在b和f中加水，使水浸没a和e的末端，从而形成密闭体系。(3)①此实验是利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为HF(低沸点酸)蒸出。硝酸和盐酸易挥发，A、B项错误；硫酸和磷
酸沸点高，难挥发，C、D正确。
1． 【答案】(1)BD
(2)使乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它不溶物
(3)向漏斗中加入冷水没过产品，待水流尽后，重复2-3次
(4)氯化铁
(5)重结晶
(6)60%
【分析】水杨酸及醋酸酐在浓硫酸催化加热下生成乙酰水杨酸，反应后混合物倒入冷水中，析出固体，过
滤，所得固体中加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤；滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤、洗涤、干燥得粗
产品，纯化后得到乙酰水杨酸晶体。
④粗产品经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体
【详解】（1）操作①不断搅拌下将反应后的混合物倒入 冷水中，析出固体，过滤，涉及溶解过滤
操作，需要使用烧杯、漏斗，故选BD；
（2）乙酰水杨酸含有羧基，能和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它不溶物，故
②中饱和碳酸氢钠的作用是：使乙酰水杨酸和碳酸氢钠反应生成乙酰水杨酸钠溶于水，便于过滤除去其它
不溶物；
（3）乙酰水杨酸微溶于水，③中洗涤粗产品乙酰水杨酸的方法为：向漏斗中加入冷水没过产品，待水流
尽后，重复2-3次；
（4）水杨酸中含有酚羟基，能和氯化铁溶液发生显色反应，故检验粗产品中是否含有水杨酸，可取少许
粗产品加入几滴乙醇使其溶解，再滴加入1～2滴氯化铁溶液．观察是否发生显色反应。
（5）④采用的纯化方法为重结晶，可以提纯产品；
（6）水杨酸 为0.05mol，理论生成乙酰水杨酸0.05mol，质量为9g，则本实验的产率是
。
2．【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡压强，保证溶液顺利滴下
(2)排尽装置内的空气，防止 被氧化(3) 观察浓硫酸中气泡均匀产生 吸收反应生成的水，促进二茂铁生成
(4)避免反应过快放出大量热导致二茂铁升华
(5)ac
(6)50%
【分析】根据反应 ，利用环戊二烯、氯化亚铁
和氢氧化钾为原料制备二茂铁，再探究反应产物的产率。
【详解】（1）根据C的结构特点可知其为三颈烧瓶；仪器A为恒压分液漏斗，其支管可以使容器上下相
通，起到平衡压强，保证溶液顺利滴下的作用；
（2） 易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；
（3）为使氮气均匀通入，可通过观察浓硫酸中产生气泡的速度，调节通氮气的速率来实现；由题干信息
知反应需在隔绝水的环境下进行，结合反应原理知 的作用除了作为反应物，反应过程须隔绝水，还
可以起到吸收生成的水的作用；
（4）反应放热，反应过快温度升高，易导致产物二茂铁升华造成损失；
（5）溶液中有 附着在沉淀表面， 故可取最后一次洗涤液少量于试管中， 滴加硝酸酸化的硝酸银溶
液观察是否有沉淀生成， 来判 断沉淀是否洗净； 根据电荷守恒， 测量 浓度也可判断是否洗涤干净；
（6） 的物质的量为 环戊二烯的物质的量是 ， 根据反应原理可
知环戊二烯的量不足， 故根据环戊二烯计算二茂铁的产量为 ，
则产率 。
3． 【答案】(1)饱和食盐水
(2)吸收SO 、Cl 等尾气，防止污染空气；同时防止空气中的水蒸气进入装置内
2 2
(3)SO Cl 中溶有其分解产生的Cl
2 2 2
(4) 2ClSOH SO Cl+H SO 蒸馏法
3 2 2 2 4
(5)SO Cl+2H O=2HCl↑+H SO
2 2 2 2 4
(6)99【分析】从图中可以看出，丙装置内发生反应： ，则A装置制取SO 气体，E
2
装置提供Cl。因为硫酰氯常温下在潮湿空气中易“发烟”，所以SO 、Cl 进入C装置前都需干燥，B、D
2 2 2
装置为气体的干燥装置，内盛液体应为浓硫酸。在C装置内发生SO 与Cl 的可逆反应，因反应放热，生
2 2
成的SO Cl 易气化，所以需冷凝回流，未反应的SO 、Cl 需通过碱石灰进行处理，以防污染空气；由于在
2 2 2 2
潮湿空气中易“发烟”，所以碱石灰还需防止空气中的水蒸气进入C装置内，据此分析解答。
【详解】（1）装置E为储气装置，用于提供氯气，分液漏斗c中盛放的试剂滴入E时不与氯气反应，也难
以溶解氯气，它的作用是促使氯气排出，所以该试剂是饱和食盐水；
（2）结合题中信息及分析可知，干燥管中碱石灰的主要作用是吸收SO 、Cl 等尾气，防止污染空气；同
2 2
时防止空气中的水蒸气进入装置内；
（3）信息③告诉我们：100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气(黄绿色)。所以长
期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为SO Cl 中溶有其分解产生的Cl。答案为：SO Cl 中溶有其分解产生
2 2 2 2 2
的Cl。
2
（4）根据信息结合元素守恒可知，氯磺酸( )加热分解，能制得硫酰氯，同时生成硫酸，该反应的
化学方程式为2ClSOH SO Cl+H SO ；
3 2 2 2 4
SO Cl 与硫酸二者为互溶液体，沸点相差较大，采取蒸馏法进行分离；
2 2
（5）SO Cl 在潮湿空气中因水解生成HCl与空气中水蒸气形成白雾而“发烟”，则该反应的化学方程式
2 2
为SO Cl+2H O=2HCl↑+H SO ；
2 2 2 2 4
（6）过程中涉及两个反应：SO Cl+4NaOH=Na SO +2NaCl+2HO，
2 2 2 4 2
NaCl+AgNO =AgCl↓+NaNO 。可得出关系：
3 3
，则SO Cl 产品的纯度为：
2 2
。
4． 【答案】(1) 浓硫酸 干燥管
(2)防止 浓度过低，以副反应为主，降低产率
(3)−34℃~2.0℃(4) 滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢
复 200
【分析】制备氯气，先通入氮气，再通入氯气，通过调节通入气体的速率，混合后进入装置B中HgO与玻
璃珠增大接触面积，反应生成氯化汞和ClO，同时有副产物氧气，将产生气体通过冷却液处理，冷却后
2
ClO留在装置C中，尾气吸收氯气，为防止水解，中间连接一个装有无水氯化钙的干燥管。
2
【详解】（1）仪器A的作用是干燥气体，盛放的试剂是浓硫酸，根据构造可知，仪器D的名称是干燥管；
（2）已知：① ，副反应： ，故该实验需要通过调
节 的通入速率来调节 的比例，根据信息，其原因是①防止制取的 中残留 的量过高；②防止
浓度过低，以副反应为主，降低产率；
（3）常压下， 沸点 ， 沸点2.0℃，实验中通常控制C中冷却液的温度在 。反
应停止后，为减少产品中的 含量，可调节冷却液的温度范围是−34℃~2.0℃，保证 液化而 为气
体；
（4）①氯气与 均能将I-氧化，故产生 的反应离子方程式为 、
；
②用标准 溶液滴定时，无需另加指示剂，碘溶于水为紫红色，则判断滴定I到达终点的实验现象
是滴入最后半滴标准液，溶液由浅紫红色变成无色，且30s内不恢复；
③根据该反应及题中所给相关反应的计量数比值可得:
n( )=n (H SO )= mol- mol= mol；n(Cl )=n(I )=2 n( )=
消耗 2 4 2 2
mol-2 mol= mol，则有 =200。
5． 【答案】(1) 三颈烧瓶 防止三颈烧瓶内液体倒吸进A中试管(2)Ca(OH) 固体和NH Cl固体
2 4
(3) 饱和食盐水 除去D中生成Cl 含有的HCl杂质
2
(4)Ca(ClO) +2HCl=Ca(OH) +2Cl↑
2 2 2
(5) NH+2H++SO = ↓ 溶液变蓝色，且半分钟不褪色
2 4
【分析】Ca(OH) 固体和NH Cl固体在A装置中反应产生NH ，通入装置B中；装置D中制得并通过装置
2 4 3
C除去HCl杂质的Cl，在三颈烧瓶内同NaOH作用产生次氯酸钠，再与得到NH 反应制得肼。
2 3
【详解】（1）根据图示，盛装NaOH溶液的仪器为三颈烧瓶；仪器a是长颈漏斗，作用是防止三颈烧瓶内
液体倒吸进A中试管。
（2）据分析，装置A的试管中盛放的试剂在受热条件下可生成NH ，应为Ca(OH) 固体和NH Cl固体。
3 2 4
（3）据分析，装置C中盛放的试剂需除去D中生成Cl 含有的HCl杂质，应为饱和食盐水。
2
（4）装置D中浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，发生反应的化学方程式为：
Ca(ClO) +2HCl=Ca(OH) +2Cl↑。
2 2 2
（5）①据已知信息，取装置B中含混溶NH 的溶液于试管中，加入适量稀硫酸振荡，置于冰水浴冷却，
2 4
试管底部得到结晶 ，离子方程式：NH+2H++SO = ↓。
2 4
②该测定操作用淀粉溶液作指示剂，滴入碘溶液，则恰好完全反应后，多滴入的碘与淀粉作用显蓝色，故
滴定终点的颜色变化为：溶液变蓝色，且半分钟不褪色。根据题意，NH 与I 反应生成N，反应的化学方
2 4 2 2
程式：NH+2I =N +4HI，则25.00mL溶液中n(N H)= = ，则产品中肼的
2 4 2 2 2 4
质量分数的表达式为 。
1． 【答案】(1) HCl HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑
2 4 4(2)防止倒吸 CuSO 溶液
4
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl ·2H O，装置
2 2
III中硫酸铜溶液用于吸收生成的HS，防止污染空气。
2
(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯
化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：HSO (浓)+NaCl NaHSO+HCl↑。
2 4 4
(2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成HS，
2
HS有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO 溶液，用于吸收HS。
2 4 2
(3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，
继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
(4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
(6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为： =0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl ·2H O的物质
2 2
的量为0.002mol，质量为0.002mol 244g/mol=0.488g，质量分数为： 100%=97.6%。
2． 【答案】(1) (球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO SO +H O，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸
3 4 2 3 2 2 2 2
出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移动
2 3 2 2
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I+ SO +2H O=2I-+4H++
2 2 2
(5)偏低
(6)【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐
反应生成SO ，用氮气将SO 排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含
2 2
量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入HPO 的体积不超过10 mL。在加热时，
3 4
三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的 ，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然K (H PO )=7.1×10-3＜K (H SO ) =1.3×10-2，但是HPO 为难挥发性的酸，而HSO 易分解为
a1 3 4 a1 2 3 3 4 2 3
SO 和水，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移
2 2 2 2 3 2 2
动，因此，加入HPO 能够生成SO 的原因是：加入HPO 后，溶液中存在化学平衡HSO
3 4 2 3 4 2 3
SO +H O，SO 的溶解度随着温度升高而减小，SO 逸出后，促进了化学平衡HSO SO +H O向右移
2 2 2 2 2 3 2 2
动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO 还原为碘离子，溶液
2
的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因
此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I+ SO +2H O=2I—+4H++ ；
2 2 2
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO 被装置中的氧气氧化，
2
碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO 消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则
2
实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I+ SO +2H O=2I—+4H++ 可以计算出n(SO )= n(I )=
2 2 2 2 2
1.20mL 10-3L·mL-1 0.010 00 mol· L-1=1.20 10-5 mol，由于SO 的平均回收率为95%，则实际生成的
2n(SO )= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为
2
mg•kg -1
。
3． 【答案】(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解
(6)
(7)17%
【分析】从 的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成
乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。启普发生器A为制取 的装置，产生的
中混有 和 ，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入
C中发生反应生成 和乙基蒽醌，F中装有浓 ，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂
中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为 ；
（2） 、 等杂质易使 催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和HO，所以装置B应该选②；
2（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的 进入C中，在 催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽
醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留 抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将 通
入C中与乙基蒽醇反应生成 和乙基蒽醌。
（4） 容易使 催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C
中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高 分解，所以反应过程中控温 ；
（6）第一步为 在 催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为 与乙基蒽醇反应生成
和乙基蒽醌，总反应为 。
（7）滴定反应的离子方程式为 ，可得关系式：
。三组数据中 偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为
， 的质量分数 。
4． 【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2) 风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H C O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤【解析】取已知浓度的 溶液，搅拌下滴加足量 溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧
化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸( )溶液中加入适量 固体，制得 和
混合溶液，将 和 混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热
过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
(1)由 固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的 固体，将称量好的固体放
入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解 ，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
(2) 含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
(4)草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成 、 、CO 和水，依据原
2
子守恒可知，反应的化学方程式为：3HC O+2K CO=2KHC O+K C O+2H O+2CO↑。
2 2 4 2 3 2 4 2 2 4 2 2
(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热
浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
5． 【答案】(1)Na SO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O
2 4 2 2 2
(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温
度
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝
2
管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸 D
(4)防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)冷水【解析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝(
)和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O，
2 4 2 2 2
结合硫化钠的性质解答问题。
(1)工业上常用芒硝( )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应
的化学方程式为：NaSO ·10H O+4C NaS+4CO↑+10H O；
2 4 2 2 2
(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸
石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝
2
管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，
故正确的顺序为①③②，答案选D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质
为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷水洗涤，再干
燥，即可得到 。
