文档内容
主题 化学实验基础与综合
主观大题突破 化学实验综合
分点突破(一) 实验装置与物质制备
1．无机物制备的仪器连接顺序
(1)制备气体的装置连接
(2)气体定量测定装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→吸收装置(如碱石灰)→干燥装置(防止空气中水蒸气以
及其他干扰性气体进入吸收装置)。
(3)制备易水解固体物质装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→制备装置→干燥装置(防止空气中水蒸气进入制备装
置)。
2．有机物质制备装置
(1)制备装置
(2)加热方式：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验
选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可
以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，
提高原料的利用率和产物的产率。图1、图2：冷凝、导气；图3：冷凝回流，防止气体逸
学科网（北京）股份有限公司出，提高产率；图4、图5：油水分离器
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需停止加热，
冷却后补加。
【高考失分点】
1．仪器连接要求：洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝
管要低进高出。
2．实验加热要求：(1)当空气成分(主要是O )影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体
2
驱除装置内的空气。
(2)实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
(3)实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒
精灯。
(2025·河北高考)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A中加入150 mL H O和127 g I ，快速搅拌，打开K 通入H S，反应完成后，关闭
2 2 1 2
K ，静置、过滤得滤液；
1
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K 通入N ，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H S 除尽；
2 2 2
ⅲ.继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7
学科网（北京）股份有限公司g·mL－1，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1) 仪 器 A 的 名 称 ：________ ， 通 入 H S 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
2
________________________________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸
c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因___________________(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N ，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺
2
序：_______________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式：________________。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在___________________。
【答案】 (1)圆底烧瓶 I ＋H S===S↓＋2HI (2)c (3)I ＋I－ I－ (4)NaOH (5)先停
2 2 2 3
117×1.7×57
止加热，再通一段时间的N 后关闭K (6) % (7)密封的棕色细口瓶中，并放
2 2 128
在避光低温处
【解析】 I 的氧化性比 S 强，A 中发生 I ＋H S===S↓＋2HI，过滤除去 S，得到含 H S
2 2 2 2
的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H S，升高温度，收集沸点
2
为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL密度为1.7 g/mL，质量分数为57%的HI溶液。(1)
仪器 A 的名称为圆底烧瓶；I 的氧化性比 S 强，通入 H S 发生反应的化学方程式为 I ＋
2 2 2
H S===S↓＋2HI。(2)I 在水中的溶解度较小，生成的S 可能包裹在其表面阻止反应的继续
2 2
进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c。(3)I 和I－会发生反应：I
2 2
＋I－ I－，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的 I－与 I 反应促进 I 的溶解，本
3 2 2
空答案为 I ＋I－ I－。(4)步骤ⅱ中的尾气为 H S，有毒，是酸性气体，常用 NaOH 溶液
2 3 2
吸收。(5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：
先停止加热，再通一段时间的N 后关闭K 。(6)127 g I 的物质的量为0.5 mol，n (HI)＝
2 2 2 理论
2×0.5 mol＝1 mol，m (HI)＝1 mol×128 g·mol－1＝128 g，m (HI)＝117 mL×1.7 g·mol－
理论 实际
117 mL×1.7 g·mol－1×57% 117×1.7×57%
1×57%，故 HI 的产率＝ ×100%＝ ×100%
128 g 128
学科网（北京）股份有限公司117×1.7×57
＝ %。(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，
128
并放在避光低温处。
【解题攻略】 有机物制备题型解题方法突破
(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在
实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：
蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C H NO S＋ZnSO ·7H O＋2NaOH===(C H NO S) Zn＋Na SO ＋9H O
5 11 2 4 2 5 10 2 2 2 4 2
称取一定量的ZnSO ·7H O和蛋氨酸(分子式：C H NO S；结构简式： )置
4 2 5 11 2
于三颈烧瓶中，加20 mL蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的pH在6～
7 之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏
水洗涤至滤液中无 SO2－时，再用无水乙醇洗涤 2 次，干燥，得产品。装置如图 1、图 2 所
4
示。
(1)盛装NaOH溶液的仪器名称为________________；连接冷凝管时，从________(填“a”或“b”)
口进水通入冷凝水。
学科网（北京）股份有限公司(2)真空抽滤装置如图 2 所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步
操作依次为________(填标号)。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤瓶处橡皮管 ④关闭抽气泵开关
(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是
结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为 4。则蛋氨酸合锌的结构简式为
________________，形成配位键时提供空轨道的是________(填化学式)。
(4)pH 较低或较高均会降低螯合率：在 pH 较低的强酸性条件下 H＋将与 Zn2＋争夺供电子基
团 ， 不 利 于 螯 合 物 的 形 成 ； 在 pH 较 高 的 强 碱 性 条 件 下 ，
_________________________________________，也不利于螯合物的形成。
(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图 3 所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最
佳反应条件为________________________________。
【答案】 (1)恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) b (2)②③
(3) Zn2＋ (4)OH－与 Zn2＋结合形成氢氧化物沉淀(合理即可)
(5)温度为80 ℃，时间为 1 h左右
【解析】 三颈烧瓶中加入ZnSO ·7H O和蛋氨酸，加水溶解后，用恒压滴液漏斗滴加NaOH
4 2
溶液，控制好反应的 pH(pH 过低，溶液中的 H＋将与 Zn2＋争夺供电子基团，不利于螯合物
的形成；pH 过高，溶液中的 OH－增多，与蛋氨酸争夺 Zn2＋，降低螯合率)，水浴加热回流
至反应结束，所得混合物经真空减压抽滤，得到粗的样品，样品经水、乙醇洗涤后，干燥
得到产品。(1)盛装NaOH溶液的仪器为恒压滴液漏斗；连接冷凝管时，从进水口b通入冷
凝水。(2)为了防止倒吸，抽滤完成后，先打开安全瓶的活塞 A，拔下抽滤瓶处橡皮管，关
闭抽气泵开关，取下布氏漏斗，故前两步操作依次为②③。(3)已知蛋氨酸合锌是结构中存
在五元环的中性配合物，锌的配位数为 4，蛋氨酸中 O 和 N 与 Zn 形成配位键，则蛋氨酸
学科网（北京）股份有限公司合锌的结构简式为 ；形成配位键时提供空轨道的是Zn2＋。(4)pH
较低或较高均会降低螯合率：在 pH 较低的强酸性条件下，H＋将与 Zn2＋争夺供电子基团，
不利于螯合物的形成；在 pH 较高的强碱性条件下，OH－增多，与蛋氨酸争夺 Zn2＋，从而
降低了螯合率。(5)从图3中可以看出，在20 ℃时螯合率明显偏低，说明蛋氨酸与锌螯合是
需要一定的温度和时间的。而当温度升至40～90 ℃时，前30 min内螯合率没有太大的差
别，但随着时间的延长螯合率发生变化。其中40 ℃、60 ℃、90 ℃随时间的延长其螯合率
有下降的趋势。只有温度在80 ℃时随时间延长螯合率增加，但当时间超过1 h后螯合率不
再增加。因此，根据试验结果认为蛋氨酸与锌螯合最佳温度为80 ℃，时间为1 h左右。
分点突破(二) 实验操作目的与原因分析
实验规范作答
实验操作目的 规范描述
先通入N 或惰性气体 除去装置中的空气，排除O 对实验的干扰
2 2
末端连接碱石灰干燥管 防止空气中的CO 和水蒸气对实验的干扰
2
①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。②防止
减压蒸馏(蒸发)
加热时某些物质(如H O )的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
2 2
①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：
调节溶液pH的目的 使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发
生
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则
控制温度在一定范围
某物质(如H O 、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
2 2
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质；②冰水洗涤：
能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶
晶体洗涤
解损耗；③用特定试剂洗涤：洗去晶体表面的杂质，降低晶体
的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)
恒压滴液
易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差
学科网（北京）股份有限公司冷凝回流 使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
【高考失分点】 实验现象的规范描述
1．溶液：(1)颜色由××色变成××色。(2)液面上升或下降(形成液面差)。(3)溶液变浑浊或
生成(产生)××色沉淀。(4)溶液发生倒吸。(5)产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
2．固体：(1)固体表面产生大量气泡。(2)固体逐渐溶解。(3)固体体积逐渐变小(变细)。(4)(固
体)颜色由××变成××。
3．气体：(1)生成××色(味)气体。(2)气体由××色变成××色。(3)先变××后××(加深、
变浅、褪色)。
4．滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成
××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总
反应为S＋2OH－＋3H O ===SO2－＋4H O。主要实验步骤如下：
2 2 4 2
E A
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V mL KOH乙醇溶液(过
1
量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H O 溶液，加热至100 ℃，
2 2
保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl 标准溶液滴
定至终点，消耗HCl 溶液体积为V mL。
2
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl 标准溶液体积为V mL。计算
3
样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：________________；②的名称是________________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________________。
学科网（北京）股份有限公司(3) 步 骤Ⅰ 中 ， 样 品 完 全 溶 解 后 ， 必 须 蒸 馏 除 去 乙 醇 的 原 因 是
_______________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________。
步 骤Ⅱ 结 束 后 ， 若 要 检 验 反 应 后 溶 液 中 的 SO 2－ ， 实 验 操 作 是
4
_______________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。
【答案】 (1)圆底烧瓶 球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，
影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100 ℃ 取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实
验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 SO2－ (5)滴入最后半滴盐酸，溶液颜
4
1.6c(V －V )
色由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色 (6) 3 2 %
m
【解析】 (1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管。(2)硫单质难溶于水，微
溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫。(3)双氧水具有强氧化性，乙醇具有还
原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇。(4)由于实验需要加热至100 ℃，
而水的沸点就是100 ℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除
溶液中其他离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，
再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO2－。(5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾
4
溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不
褪色。(6)不加入硫黄，消耗 HCl 标准溶液体积为 V mL，因此原氢氧化钾的物质的量是
3
0.001cV mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV mol，因此与硫黄反应的氢氧化
3 2
钾的物质的量是 0.001c(V －V )mol，所以根据方程式 S＋2OH－＋3H O ===SO2－＋4H O 可
3 2 2 2 4 2
知硫单质的物质的量为 0.000 5c(V －V )mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示
3 2
0.000 5c(V －V )×32 1.6c(V －V )
为 3 2 ×100%＝ 3 2 %。
m m
【解题攻略】 实验操作目的与原因分析解题方法突破
(1)明确某一步的操作实验目的，分析局部和整体的关系；(2)掌握有关仪器或仪器组合的特
点和使用方法；(3)提取题干中相关物质的特殊性质，据此确定具体的操作方法或目的，进
而分析原因；(4)考虑原子的经济性、实验的安全性、物质的纯度和产率等。
(2025·湖北襄阳三模节选)过碳酸钠(2Na CO ·3H O )是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。
2 3 2 2
学科网（北京）股份有限公司它的一种“常温结晶”制备方法的原理为 2Na CO (s)＋3H O (l)===2Na CO ·3H O (s)
2 3 2 2 2 3 2 2
ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
16n(H O )
已知：通常以活性氧质量分数[w(活性氧)＝ 2 2 ×100%]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
m(样品)
实验步骤：
ⅰ.称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入
稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ.控制温度为25 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H O 溶液。
2 2
ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________________。
(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作用是
______________________________________。
(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________________。滴加H O 溶液速度不能太快，原因
2 2
是___________________________________________。
(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是________________________________。
反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示，最适宜的反应时间为________min
左右。
【答案】 (1)分液漏斗 (2)O 平衡气压，使得液体顺利滴下 (3)冷水浴 该反应为放热
2
反应，加入 H O 溶液的速度过快会导致大量放热，造成过氧化氢的分解 (4)降低
2 2
学科网（北京）股份有限公司2Na CO ·3H O 的溶解度，使得2Na CO ·3H O 结晶析出 60
2 3 2 2 2 3 2 2
【解析】 该实验目的是制备过碳酸钠，即加入原料H O 溶液和无水碳酸钠于三颈烧瓶中，
2 2
在常温下反应得到目标产物。由于该反应为放热反应，所以应该控制 H O 溶液的滴加速度
2 2
和采用冷水浴。原料之一H O 易分解产生O ，为保证H O 溶液能够顺利滴入，装置应接
2 2 2 2 2
通空气，平衡装置内外压强。产物过碳酸钠易溶于水，应降低过碳酸钠在溶液中的溶解度，
使产物顺利析出。(1)仪器a的名称为分液漏斗。(2)实验过程中会发生 2H O ===2H O＋O ↑
2 2 2 2
的副反应，故产生气体副产物的化学式为O ，装置中玻璃导管的作用是平衡气压，使液体
2
顺利滴下。(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是冷水浴；制备过碳酸钠的反应为放热反应，
若滴加过氧化氢溶液的速度太快，会造成过氧化氢和过碳酸钠分解，故滴加过氧化氢溶液
的速度不能太快。(4)步骤ⅱ中，过碳酸钠易溶于水，加入乙醇的目的是降低过碳酸钠的溶
解度，便于产品析出；由题图可知在60 min 时产率最高，活性氧质量分数较高，60 min后
虽然活性氧质量分数升高，但产率急剧下降，故最适宜的反应时间为60 min 左右。
分点突破(三) 综合实验中的数据分析和计算
定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量，再通过原
子守恒进行计算。
(2)气体法：①测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置测定气体体
积，转化为标准状况下体积并进行计算。
②测定气体的质量：一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量差；另一种是
根据气体性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量差，即为气体的质量。
(3)滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定法等获得相应数据后
再进行相关计算。
(4)热重分析法
学科网（北京）股份有限公司【高考失分点】 定量实验数据的处理方法
1．看数据是否符合测量仪器的精度，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g，若精度值超
过了这个范围，说明所得数据是无效的。
2．看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
3．看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，
才能进行有效处理和应用。
4．看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况
下得出的数据才能进行比较、运算。
1．(2025·安徽高考)某白色晶体可能同时含有NaHCO 和Na CO ·10H O。称取0.42 g晾干
3 2 3 2
后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水 CaCl 和NaOH溶液，NaOH
2
溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO 的质量分数为________。
3
【答案】 80%
【解析】 某白色晶体可能同时含有NaHCO 和Na CO ·10H O。称取0.42 g晾干后的白色
3 2 3 2
晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl 和NaOH溶液。NaHCO 受热
2 3
分解生成的气体中有H O和CO ，而Na CO ·10H O分解产生的气体中只有H O，无水CaCl
2 2 2 3 2 2 2
可以吸收分解产生的H O，NaOH溶液可以吸收分解产生的CO ；NaOH溶液增重0.088 g，
2 2
0.088 g
则分解产生的CO 的质量为0.088 g，其物质的量为 ＝0.002 mol，由分解反应可
2 44 g·mol－1
知，NaHCO 的物质的量为0.004 mol，则白色晶体中NaHCO 的质量为0.004 mol×84 g·mol
3 3
0.336
－1＝0.336 g，故其质量分数为 ×100%＝80%。
0.42
2．(2025·云南高考节选)三氟甲基亚磺酸锂(M＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发
r
的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO 、5.2 g Na SO 和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3
3 2 3
g)三氟甲磺酰氯(M＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3
r
学科网（北京）股份有限公司h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na SO ，振荡，
2 4
抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓
盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量 LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压
蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
则三氟甲基亚磺酸锂的产率为________。
【答案】 40%
【解析】 已知向A中加入3.5 g NaHCO 、5.2 g Na SO 2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(M＝
3 2 3, r
140×3.3
168.5)，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为 g≈2.74 g，三氟
168.5
1.1 g
甲基亚磺酸锂的产率为 ×100%≈40%。
2.74 g
【解题攻略】 实验题计算解题方法突破
(1)关系式法：多步反应是多个反应连续发生，各反应物、生成物之间存在确定的物质的量
的关系，根据有关反应物、生成物之间物质的量的关系，找出已知物与所求物间的数量关
系，列比例式求解，能简化计算过程。
(2)守恒法：在化学变化中有各种各样的守恒，如质量守恒、原子守恒、得失电子守恒、电
荷守恒等。根据守恒关系可列等式求解。
1．(2025·河北邯郸三模节选)蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1；
锌离子总的物质的量－游离态锌离子的物质的量
③螯合率＝ ×100%。
锌离子总的物质的量 A
E
学科网（北京）股份有限公司步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸溶液使试样溶解，
加50 mL水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚
橙指示液，用EDTA标准溶液滴定至终点，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA溶液30.00 mL。另
取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加50 mL甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用
甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA溶液1.50 mL。
根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为________%。
【答案】 95
【解析】 溶液中Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1，溶液中Zn2＋总的物质的量为0.1×30×10
－ 3 mol ， 游 离 的 Zn2 ＋ 的 物 质 的 量 为 0.1×1.5×10 － 3 mol ， 则 螯 合 率
0.1×30×10－3 mol－0.1×1.5×10－3 mol
为 ×100%＝95%。
0.1×30×10－3 mol
2．(2025·河北唐山、廊坊二模节选)有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met) ]，Met 表示蛋氨酸根)
2
作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，实验小组按如下方案测定产品含铜量。
取 0.360 0 g 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷却后加入
NH ·H O－NH Cl 缓冲溶液，加热至70 ℃左右，滴入2～3滴指示剂PAN，用0.050 00 mol·L
3 2 4
－1 乙二胺四乙酸二钠盐(Na H Y)标准溶液滴定，反应为 Cu2＋＋H Y2－===CuY2－＋2H＋。重
2 2 2
复三次，平均消耗Na H Y标准溶液19.25 mL。
2 2
(1)下列有关滴定操作正确的是________(填字母代号)。
a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水
b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na H Y标准液
2 2
c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数
d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化
(2)产品中铜的质量分数为________%(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，
滴定后气泡消失，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
【答案】 (1)a (2)17.11 偏大
【解析】 (1)滴定步骤包含检漏、洗涤、润洗、注液、调液、读数、滴定、滴定终点，即
进行滴定操作前，先检查滴定管是否漏水；滴定管先用蒸馏水洗而后用标准液或是待测液
润洗，该题的产品直接溶解于锥形瓶中，因此滴定管需要用标准溶液润洗；用标准溶液润
洗滴定管2～3次，将乙二胺四乙酸二钠盐(Na H Y)标准溶液注入滴定管至“0”刻度以上1～
2 2
2 cm；把盛有标准溶液的滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液；调节液面至“0”或
学科网（北京）股份有限公司“0”以下某一刻度，记下读数；把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准溶液滴定至终点并记下
滴定管液面的刻度即可，重复三次，由此可知，滴定前，必须先检验活塞是否漏水，故 a
正确；滴定管洗净后，需要先润洗才可以装入标准溶液，直接装入会使标准溶液的浓度减
小，故 b 错误；根据分析可知，调节液面至“0”或“0”以下某一刻度，并非是以上，往上没
有刻度线，故 c 错误；滴定时，眼睛关注的是锥形瓶内溶液颜色的变化，读数是滴定之后
进行，故 d 错误。(2)根据题中反应为 Cu2＋＋H Y2－===CuY2－＋2H＋可知，n(Cu2＋)＝n(H Y2
2 2
m(Cu2＋) n(Cu2＋)×M(Cu2＋)
－)＝0.050 00 mol·L－1×19.25×10－3 L，则 w(Cu2＋)＝ ×100%＝
0.360 0 gA A 0.360 0 g
E E
0.050 00 mol·L－1×19.25×10－3 L×64 g·mol－1
×100%，即 w(Cu2＋)＝ ×100%≈17.11%；滴
A A 0.360 0 g A
E
定前有气泡，而滴定后气泡消失，那么会导致消耗的乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液的体积
偏大，从而使铜离子的物质的量偏大，最终测定的结果偏大。
分点突破(四) 实验方案的设计与评价
1．实验设计流程
2．变量控制型实验解答流程
3．物质性质探究型实验流程
学科网（北京）股份有限公司【高考失分点】 不能准确地对实验设计做出评价或改进
1．实验的可行性：(1)实验操作是否安全、合理；(2)实验步骤是否简单、方便；(3)实验效
果是否明显；(4)原料的成本、转化率、产率等。
2．实验的规范性：(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试剂添加的顺
序与用量；(4)温度计的规范使用；(5)仪器的读数等。
3．实验的安全性：(1)要防止液体倒吸；(2)要防爆炸；(3)要防氧化；(4)要尾气处理；(5)易
水解的物质要防吸水等。
4．实验的绿色性：(1)反应原料是否安全无毒；(2)反应速率是否较大；(3)原料利用率以及
合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染等。
(2025·广东高考)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO 溶液，振荡，
4
观察到体系颜色________________。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺
序为：加热溶解、________(填下列操作编号)。
(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度 c 和苯甲酸的 K ，实验如下：取 50.00 mL
0 a
苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体
积V变化的曲线如图。据图可得：
学科网（北京）股份有限公司①c ＝________mol/L。
0
②苯甲酸的K ＝________(列出算式，水的电离可忽略)。
a
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
① 知 识 回 顾 羧 酸 酸 性 可 用 K 衡 量 。 下 列 羧 酸 K 的 变 化 顺 序 为
a a
CH COOHⅡ>Ⅰ，据此推断
假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的 pH 直接判断 K 大小顺序，因
a
为____________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的K ，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
a
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的K 。
a
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离
子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的K 。
a
简述该方案__________________________________(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
10－2.89×10－2.89
【答案】 (1)由紫色变为无色 (2)da (3)①0.028 ② (4)①增大 极性
0.028
光照
③常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 (5)①2HClO=====2H＋＋2Cl－＋O ↑ ②实验方
2
法：取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25 ℃下的pH，记录
数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO－的水解，故根据0.100 mol/L NaClO 溶
学科网（北京）股份有限公司K
液在25 ℃下的pH可求得ClO－的水解平衡常数K ，再利用公式K ＝ w求出HClO的K
h a K a
h
【解析】 (1)酸性KMnO 溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2 mL
4
甲苯的试管中，加入几滴酸性 KMnO 溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。(2)
4
重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为 da。(3)①
由图像可知，当加入14 mL NaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的
0.100 0 mol/L×14×10－3 L
浓度 c ＝ ＝0.028 mol/L；②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的 pH
0 50×10－3 L
为 2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的 c(H＋)＝c(苯甲酸根)＝10－2.89 mol/L，则苯甲酸的 K
a
10－2.89×10－2.89
＝ 。(4)①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O—H 键的极性大小，极性越大，酸
0.028
性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中 O—H 键的极性越大，酸
性越强。③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。(5)①次氯酸
光照
在光照条件下易分解为 HCl 和 O ，其分解反应的离子方程式为 2HClO=====2H＋＋2Cl－＋
2
O ↑；②实验方法：取适量0.100 mol/L NaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25 ℃
2
下的pH，记录数据；数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO－的水解，故根据0.100 mol/L
K
NaClO溶液在25 ℃下的pH可求得ClO－的水解平衡常数K ，再利用公式K ＝ w求出HClO
h a K
h
的K 。
a
【解题攻略】 探究型实验型解题方法突破
第一步，明确探究目的：从题干中信息，明确实验探究的目的或实验原理。
第二步，寻找影响因素：结合题干信息或已掌握的化学知识，寻找实验的影响因素，如温
度、浓度、pH等。
第三步，分析原因、推理归纳：①对比分析已有实验(明确变量)或根据实验原理、物质性质
等设计实验方案验证猜想或假设。②结合物质可能的性质，分析产生实验现象的原因，对
比分析推理，归纳得出实验结论；或者根据题目给出的实验结果，反推假设是否合理。
(2025·广东肇庆二模节选)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
探究 FeCl 溶液与 Fe 的反应：小组同学进行如图所示实验，观察到试管 c 充分静置后溶液
3
红色褪去。
学科网（北京）股份有限公司(1)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管 d 中溶液于两试管中，向其中一支
中滴加几滴________(填化学式，后同)溶液，无明显变化；向另一支中滴加几滴________
溶液，出现红色。甲同学得出结论：溶液红色褪去不是因为 SCN－被消耗，而是因为 Fe3＋
被 消 耗 。 溶 液 红 色 褪 去 Fe3 ＋ 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
____________________________________________。
(2)乙同学认为试管c中部分KSCN也发生了反应。他取试管b和d中的溶液，设计以下实
验，并比较两组实验中溶液的颜色。
0.1 mol·L－1 FeCl 溶液
3
试管序号 待检验溶液体积/mL 蒸馏水/mL 现象
/mL
试管b 2.0 V 0 红色较深
1
试管d 2.0 1.0 V 红色较浅
2
上表中，V ＝________，V ＝________。
1 2
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN的浓度，试管c中溶液红色褪
去变快。
查阅资料：①在酸性的FeCl 溶液中，铁粉能与SCN－反应生成CN－。
3
②6CN－＋Fe3＋ [Fe(CN) ]3－(浅黄色)K＝1.0×1042；
6
3SCN－＋Fe3＋ Fe(SCN) K＝4.4×105。
3
根据以上信息分析，增大 KSCN 的浓度，试管 c 中溶液红色褪去变快可能的原因为
_____________________________________。
(4)利用 KSCN 指示剂验证 Fe 与 FeCl 发生了反应时，更合理的实验操作为
3
________________________________________________。
【答案】 (1)KSCN FeCl Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋ (2)1.05 0.05 (3)铁粉能与 SCN－反应
3
生成CN－，CN－与Fe3＋结合成稳定性更强的[Fe(CN) ]3－，SCN－浓度越大，相同时间内生成
6
CN－的浓度越大，CN－与Fe3＋结合生成稳定配合物的速率越快，Fe3＋消耗的速率越快，因此
学科网（北京）股份有限公司溶液褪色越快 (4)先向FeCl 溶液中加入过量的铁粉，再取滤液，向滤液中滴加少量KSCN
3
溶液
【解析】 (1)向一支试管中滴加KSCN溶液无明显变化，说明溶液中可能没有Fe3＋；向另
一支中滴加FeCl 溶液出现红色，说明溶液中有SCN－，所以溶液红色褪去是因为Fe3＋被消
3
耗，Fe 与 Fe3＋反应的离子方程式为 Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。(2)为保证溶液总体积相同便于对
比，b和d中溶液总体积要相等。d中溶液总体积为2.0＋1.0＋V ，b中溶液总体积为2.0＋
2
V ，且d中加入1.0 mL蒸馏水和V mL FeCl 溶液，b中不加入FeCl 溶液，为保证FeCl
1 2 3 3 3
总量一致(d中加入少量FeCl 溶液)，d中加入0.05 mL 0.1 mol·L－1 FeCl 溶液(可忽略体积变
3 3
化)，则总体积为 2.0 mL＋1.0 mL＋0.05 mL＝3.05 mL，所以V ＝3.05 mL－2.0 mL＝1.05 mL，
1
V ＝0.05 mL。(3)铁粉能与SCN－反应生成CN－，CN－与Fe3＋结合成稳定性更强的[Fe(CN) ]3
2 6
－，SCN－浓度越大，相同时间内生成 CN－的浓度越大，CN－与 Fe3＋结合生成稳定配合物的
速率越快，Fe3＋消耗的速率越快，因此溶液褪色越快。(4)先向 FeCl 溶液中加入过量铁粉，
3
将Fe3＋充分反应，再取滤液，向滤液中滴加少量 KSCN溶液，若溶液不变红，说明Fe3＋反
应了，即Fe与 FeCl 发生了反应。
3
主观大题突破训练 化学实验综合
1．(2025·湖北襄阳三模)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)化学式为 CrCl (THF) 可催化烯烃加聚，
3 3
制备的方法如下。
已知：①CrCl 易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
3
②COCl 气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
2
Ⅰ.制备无水CrCl ：
3
某化学小组用CCl (沸点76.8 ℃)和1.52 g Cr O 在高温下制备无水CrCl ，同时生成COCl
4 2 3 3 2
气体，实验装置如图所示：
学科网（北京）股份有限公司(1)装置 A 用于制备 N ，实验装置合理的连接顺序为 A→C→F→________→B(填装置字母
2
标号，可重复使用)。
(2)装置D中粗导管的作用是___________________________________。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：____________________________。
Ⅱ.合成CrCl (THF) ：
3 3
①四氢呋喃( THF)为常见的有机溶剂，沸点66 ℃，易燃。
Zn
②实验室在非水体系中合成CrCl (THF) 原理为：CrCl ＋3THF――→CrCl (THF)
3 3 3 △ 3 3
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl 和0.15 g锌粉放入滤纸套筒内，双颈
3
烧瓶中加入100 mL无水四氢呋喃(THF)，通 N 5 min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃
2
至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5 h后再通入N 冷却至室温；取下双颈烧瓶，
2
在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品4.50 g。
(4)该反应不能使用明火加热的原因______________________________。
学科网（北京）股份有限公司(5)产品沿索氏提取器的管________(2或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知 Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入 Zn 粉发生反应的化学方程式为：
_________________________________________。
(7)产品产率为________%(结果保留小数点后一位)[已知：Cr O 的摩尔质量为152 g·mol－1；
2 3
CrCl (THF) 的摩尔质量为374.5 g·mol－1]。
3 3
【答案】 (1)EDC (2)防止CrCl 冷凝为固体后发生堵塞 (3)COCl ＋4OH－===CO2－＋2Cl
3 2 3
－＋2H O (4)THF 易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸 (5)3 (6)Zn＋2CrCl ===2CrCl ＋
2 3 2
ZnCl (7)60.1%或60.0%
2
【解析】 Ⅰ.制备无水CrCl 的过程为：利用A装置产生N ，通入浓硫酸中进行干燥，继
3 2
续通入 F 中，在热水浴的作用下将气态 CCl 带出，进入 E 中制备 CrCl ，反应在高温下进
4 3
行，CrCl 以气态生成，在 D 中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入 D
3
中，最后用B装置吸收产生的COCl 气体；Ⅱ.根据装置图，首先在双颈烧瓶中加入无水四
2
氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl 和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取
3
管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。(1)实验装置合理的连接
顺序为A→C→F→E→D→C→B。(2)CrCl 易升华，故装置D中粗导管的作用是防止CrCl
3 3
冷凝为固体后发生堵塞。(3)尾气处理时用 NaOH 溶液吸收 COCl ，发生反应的离子方程式
2
为COCl ＋4OH－===CO2－＋2Cl－＋2H O。(4)该反应不能使用明火加热的原因：THF易挥发，
2 3 2
易燃，遇明火可能发生爆炸。(5)根据虹吸原理，产品沿索氏提取器的管 3 流回双颈烧瓶。
(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，加入Zn 粉可以把三价铬还原为二价铬，发生反应的化
学方程式为Zn＋2CrCl ===2CrCl ＋ZnCl 。(7)1.52 g Cr O 物质的量为0.01 mol，根据铬元
3 2 2 2 3
4.5 g
素守恒，理论可生成0.02 mol CrCl (THF) ，即0.02 mol×374.5 g/mol＝7.49 g，其产率：
3 3 7.49 g
×100%＝60.1%。
2．(2025·江西九江三模)环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，采用重铬酸钾—
硫酸氧化法制备环己酮的反应原理和步骤如下：
△
＋K Cr O ＋5H SO ――→ ＋Cr (SO ) ＋2KHSO ＋7H O
2 2 7 2 4 2 4 3 4 2
已知：①酮遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快。
②环己醇、环己酮、饱和食盐水、水的相对分子质量和部分物理性质如下表：
物质 相对分子质量 密度(20 ℃，g·cm－3) 溶解性
学科网（北京）股份有限公司环己醇 100 0.96 能溶于水
微溶于水，易溶于乙醇等
环己酮 98 0.95
有机溶剂
饱和食盐水 — 1.33 —
水 18 1.00 —
Ⅰ.向100 mL圆底烧瓶中加入25 mL水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3 mL浓硫酸，
再加入3.5 mL环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。
Ⅱ.称取3.4 g K Cr O ，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60 ℃，待固体
2 2 7
全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一定量甲醇。
Ⅲ.烧瓶内加入15 mL水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～100 ℃的馏分约13 mL。
加入过量NaCl 固体，将此溶液静置分液，分离出有机层，水层用7 mL甲基叔丁基醚萃取
3次，合并有机层，干燥。
Ⅳ.蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝管蒸出环己酮，收集150～156 ℃
的馏分约2.1 mL。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60 ℃的原因为_____________________。
(2)步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是_______________________。
(3)本实验利用K Cr O 替代传统实验的Na Cr O ，其优点为________(填标号)。
2 2 7 2 2 7
a．氧化效果好 b．价格便宜，易购买
c．用量少
(4)为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化剂过二硫酸铵[(NH ) S O ]，S O2－中 π
4 2 2 8 2 8
E A
键 与 σ 键 数 目 之 比 为________ ， 发 生 再 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
______________________________________。
(5)步骤Ⅲ中，加过量NaCl 固体的作用为___________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅳ中无需使用的是________(填序号)。
(7)本次产品的产率为________(精确至0.1%)。
学科网（北京）股份有限公司【答案】 (1)温度低于55 ℃，反应速率慢；温度高于60 ℃，副产物增多 (2)除去未反应
的重铬酸钾 (3)b (4)4∶9 2Cr3＋＋3S O2－＋7H O===Cr O2－＋6SO2－＋14H＋ (5)降低环
2 8 2 2 7 4
己酮在水中的溶解度；增加水层的密度，有利于分层 (6)①④⑤ (7)60.6%
【解析】 向100 mL圆底烧瓶中加入25 mL水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3 mL
浓硫酸，再加入3.5 mL环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。称取3.4 g K Cr O ，
2 2 7
分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60 ℃，待固体全部消失且溶液颜色呈
墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一定量甲醇。烧瓶内加入15 mL水及沸石，水蒸
气蒸馏出环己酮和水，收集95～100 ℃的馏分约13 mL，加入NaCl 颗粒的目的是增加水层
的密度，使其从水中析出；将此溶液静置分液，分离出有机层，水层用7 mL甲基叔丁基醚
萃取 3 次，合并有机层，干燥。蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝
管蒸出环己酮，收集150～156 ℃的馏分约2.1 mL，以此解答。(1)已知酮遇强氧化剂时可
被氧化，温度升高，氧化速率明显加快会产生副产物。步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60 ℃
的原因为：温度低于55 ℃，反应速率慢；温度高于60 ℃，副产物增多。(2)甲醇能够和重
铬酸钾发生氧化反应，步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是除去未反应的重铬酸钾。
(3)K Cr O 和 Na Cr O 的氧化效果相同，本实验利用 K Cr O 替代传统实验的 Na Cr O ，
2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 7
其优点为价格便宜，易购买，故选b。(4)H S O 的结构简式为 ，双
2 2 8
键中含有 1 个 π 键与 1 个 σ 键，单键是 σ 键，则 S O2－中含有 4 个 π 键与 9 个 σ 键，则 π
2 8
键与σ 键数目之比为4∶9，为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化剂过二硫酸铵
[(NH ) S O ]，S O2－将 Cr3＋氧化为 Cr O2－，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式
4 2 2 8 2 8 2 7
为 2Cr3＋＋3S O2－＋7H O===Cr O2－＋6SO2－＋14H＋。(5)由分析可知，步骤Ⅲ中，加过量
2 8 2 2 7 4
NaCl 固体的作用为降低环己酮在水中的溶解度；增加水层的密度，有利于分层。(6)蒸馏实
验中不需要用到球形冷凝管、烧杯和分液漏斗，故选①④⑤。(7)3.5 mL环己醇的物质的量
3.5×0.96
为 mol＝0.033 6 mol，理论上生成的环己酮也为 0.033 6 mol，质量为 0.033 6
100
2.1×0.95 g
mol×98 g/mol＝3.292 8 g，则环己酮的产率约为 ×100%＝60.6%。
3.292 8 g
3．(2025·湖北高考)某小组在探究 Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现
象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5滴5% CuSO 溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，
4
学科网（北京）股份有限公司加热。
①反应产生的砖红色沉淀为________(写化学式)，葡萄糖表现出________(填“氧化”或
“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀
产生的原因：_________________________________。
(2)向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO 溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶
4
液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是___________________________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉，得到0.78 g红棕色固体，其组成是________(填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn
c．CuO d．Cu和Cu O
2
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn 和
Cu(Ⅰ)。关于 X 的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO 和 Cu；ⅢCu，开展了下面 2
个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，
X为黑色的原因是___________________________。
△
【答案】 (1)①Cu O 还原 ②Cu(OH) =====CuO＋H O (2)①除去过量的锌粉 ②b
2 2 2
③Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【解析】 向2 mL 10% NaOH溶液加入5 滴5% CuSO 溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，
4
振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；向
20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO 溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，Cu2＋全部被还原，再加入盐酸
4
并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的 Zn 粉全部转化为 Zn2＋，过滤得固体，洗涤并真
空干燥，该固体是Cu2＋的还原产物，可能含Cu、Cu O等。(1)①向2 mL 10% NaOH溶液
2
加入5滴5% CuSO 溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，加
4
热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为 Cu O，Cu 被葡萄糖
2
从＋2价还原为＋1价，葡萄糖表现出还原性；②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有
黑色沉淀生成，该黑色沉淀为 CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：
学科网（北京）股份有限公司△
Cu(OH) =====CuO＋H O。(2)①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入
2 2
盐酸的作用是除去过量的锌粉；②先加 Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有
Cu(Cu O和HCl 发生歧化反应生成Cu)，20 mL 0.5 mol/L CuSO 中n(Cu2＋)＝0.5 mol/L×20
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mL＝0.01 mol，Cu的最大物质的量为0.01 mol，质量为0.64 g，生成Cu O的最大质量为
2
0.72 g，实际固体质量为0.78 g；若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64 g，a不符合题意；
若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18 g，b符合题意；若是CuO，则不可能为红棕色，
c不符合题意；若是Cu和Cu O，固体质量应介于0.64～0.72 g之间，d不符合题意；③实
2
验 1 得到的溶液呈无色，说明一定无 CuO，那么 X 的组成只能是 Cu，选Ⅲ；从物质形态
角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以
呈黑色。
4．(2025·安徽高考)侯氏制碱法以 NaCl、CO 和 NH 为反应物制备纯碱。某实验小组在侯
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氏制碱法基础上，以NaCl 和NH HCO 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
4 3
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的 NH HCO ，加入饱和食盐水中，搅拌，使 NH HCO 溶
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解，静置，析出NaHCO 晶体；
3
③将NaHCO 晶体减压过滤、煅烧，得到Na CO 固体。
3 2 3
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________(填名称)。
(2)步骤②中NH HCO 需研细后加入，目的是________________________。
4 3
(3) 在 实 验 室 使 用 NH HCO 代 替 CO 和 NH 制 备 纯 碱 ， 优 点 是
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___________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的 pH 随滴加盐酸体积变化的
曲线如下图所示。
学科网（北京）股份有限公司①到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V mL。
1 2
V ＝V ，所得产品的成分为________(填标号)。
1 2
a．Na CO b．NaHCO
2 3 3
c．Na CO 和NaHCO d．Na CO 和NaOH
2 3 3 2 3
②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部
过浓。该同学所记录的V ′________V (填“>”“<”或“＝”)。
1 1
(5)已知常温下Na CO 和NaHCO 的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na CO 溶液中
2 3 3 2 3
持续通入CO 气体会产生NaHCO 晶体。实验小组进行相应探究：
2 3
实验 操作 现象
将CO 匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na CO
2 2 3
a 无明显现象
溶液，持续20 min，消耗600 mL CO
2
将20 mL饱和Na CO 溶液注入充满CO 的500 mL
2 3 2
矿泉水瓶变瘪，3 min后开始
b 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，
有白色晶体析出
静置
实验a无明显现象的原因是______________________________________。
【答案】 (1)烧杯、玻璃棒 (2)加快 NH HCO 溶解、加快 NH HCO 与 NaCl 反应 (3)
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工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高 (4)①a ②> (5)CO 在饱
2
和Na CO 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO
2 3 3
的量较少，NaHCO 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体
3
【解析】 本题以NaCl 和NH HCO 为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液
4 3
的方法及所用的试剂；用 NH HCO 代替 CO 和 NH ，使工艺变得简单易行，原料利用率
4 3 2 3
较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个
滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现 CO 的充分溶解对
2
学科网（北京）股份有限公司NaHCO 的生成有利。(1)步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后
3
向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。(2)
固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中
NH HCO 需研细后加入，目的是加快NH HCO 溶解、加快NH HCO 与NaCl 反应。(3)CO
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和NH 在水中可以发生反应生成NH HCO ，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低
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且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用 NH HCO 代替 CO 和 NH 制备纯碱，
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其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。(4)①根据图中的
曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为Na CO ＋HCl===NaCl＋NaHCO ，
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消耗盐酸V mL；到达第二个滴定终点C 时，发生的反应为NaHCO ＋HCl===NaCl＋CO ↑
1 3 2
＋H O，又消耗盐酸V mL，因为V ＝V ，说明产品中不含NaHCO 和NaOH，因此，所得
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产品的成分为 Na CO ，故选 a。②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥
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形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分Na CO 与盐酸反应生成CO ，从
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而使得V 偏大、V 偏小，因此，该同学所记录的V ′>V 。(5)实验a 无明显现象的原因是：
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CO 在饱和Na CO 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成
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的NaHCO 的量较少，NaHCO 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
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