文档内容
主题 化学实验基础与综合
主观大题突破 化学实验综合
分点突破(一) 实验装置与物质制备
1．无机物制备的仪器连接顺序
(1)制备气体的装置连接
(2)气体定量测定装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→吸收装置(如碱石灰)→干燥装置(防止空气中水蒸气以
及其他干扰性气体进入吸收装置)。
(3)制备易水解固体物质装置连接
干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)→制备装置→干燥装置(防止空气中水蒸气进入制备装
置)。
2．有机物质制备装置
(1)制备装置
(2)加热方式：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验
选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可
以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，
提高原料的利用率和产物的产率。图1、图2：冷凝、导气；图3：冷凝回流，防止气体逸
学科网（北京）股份有限公司出，提高产率；图4、图5：油水分离器
(4)防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需停止加热，
冷却后补加。
【高考失分点】
1．仪器连接要求：洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝
管要低进高出。
2．实验加热要求：(1)当空气成分(主要是O )影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体
2
驱除装置内的空气。
(2)实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。
(3)实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装置酒
精灯。
(2025·河北高考)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备
氢碘酸。
步骤如下：
ⅰ.在A中加入150 mL H O和127 g I ，快速搅拌，打开K 通入H S，反应完成后，关闭
2 2 1 2
K ，静置、过滤得滤液；
1
ⅱ.将滤液转移至B中，打开K 通入N ，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H S 除尽；
2 2 2
ⅲ.继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸(密度为1.7
学科网（北京）股份有限公司g·mL－1，HI质量分数为57%)。
回答下列问题：
(1) 仪 器 A 的 名 称 ：________ ， 通 入 H S 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ：
2
________________________________________。
(2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：________(填序号)
a．便于产物分离 b．防止暴沸
c．防止固体产物包覆碘
(3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因___________________(用离子方程式表示)。
(4)步骤ⅱ中的尾气常用________________(填化学式)溶液吸收。
(5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N ，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺
2
序：_______________________________________。
(6)列出本实验产率的计算表达式：________________。
(7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在___________________。
(2025·河北邯郸三模)氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂。某实验小组在
实验室模拟合成蛋氨酸合锌并测定其螯合率。回答下列问题：
蛋氨酸合锌的合成
反应原理：2C H NO S＋ZnSO ·7H O＋2NaOH===(C H NO S) Zn＋Na SO ＋9H O
5 11 2 4 2 5 10 2 2 2 4 2
称取一定量的ZnSO ·7H O和蛋氨酸(分子式：C H NO S；结构简式： )置
4 2 5 11 2
于三颈烧瓶中，加20 mL蒸馏水溶解，以适当流速滴加氢氧化钠溶液以保持体系的pH在6～
7 之间，水浴加热回流一定时间，然后停止加热，冷却，使结晶析出。真空抽滤，用蒸馏
水洗涤至滤液中无 SO2－时，再用无水乙醇洗涤 2 次，干燥，得产品。装置如图 1、图 2 所
4
示。
学科网（北京）股份有限公司(1)盛装NaOH溶液的仪器名称为________________；连接冷凝管时，从________(填“a”或“b”)
口进水通入冷凝水。
(2)真空抽滤装置如图 2 所示，为了防止倒吸，抽滤完成后，你认为接下来最合理的前两步
操作依次为________(填标号)。
①取下布氏漏斗 ②打开活塞A ③拔下抽滤瓶处橡皮管 ④关闭抽气泵开关
(3)螯合物是含有多个配位原子的配体与同一个中心原子(或离子)配位成环，蛋氨酸合锌是
结构中存在五元环的中性配合物，锌的配位数为 4。则蛋氨酸合锌的结构简式为
________________，形成配位键时提供空轨道的是________(填化学式)。
(4)pH 较低或较高均会降低螯合率：在 pH 较低的强酸性条件下 H＋将与 Zn2＋争夺供电子基
团 ， 不 利 于 螯 合 物 的 形 成 ； 在 pH 较 高 的 强 碱 性 条 件 下 ，
_________________________________________，也不利于螯合物的形成。
(5)不同温度和时间对蛋氨酸合锌螯合率的影响如图 3 所示，据图可知蛋氨酸与锌螯合的最
佳反应条件为________________________________。
分点突破(二) 实验操作目的与原因分析
实验规范作答
实验操作目的 规范描述
学科网（北京）股份有限公司先通入N 或惰性气体 除去装置中的空气，排除O 对实验的干扰
2 2
末端连接碱石灰干燥管 防止空气中的CO 和水蒸气对实验的干扰
2
①减小压强，使液体沸点降低，更易分离出某种液体。②防止
减压蒸馏(蒸发)
加热时某些物质(如H O )的分解。如浓缩双氧水需减压蒸馏
2 2
①分离除杂：使杂质充分沉淀或溶解，提高纯度。②调控反应：
调节溶液pH的目的 使溶液呈酸性，提高氧化性，或使溶液呈碱性，控制反应的发
生
“趁热过滤”的目的 防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度
若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则
控制温度在一定范围
某物质(如H O 、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发
2 2
①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质；②冰水洗涤：
能洗去晶体表面的杂质离子，同时减少晶体在洗涤过程中的溶
晶体洗涤
解损耗；③用特定试剂洗涤：洗去晶体表面的杂质，降低晶体
的溶解度、有利于析出，减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等)
使用恒压滴液漏斗，保证气压相等(平衡气压)，使××(溶液)
恒压滴液
易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差
冷凝回流 使用球形冷凝管防止××蒸气逸出，提高××物质的转化率
【高考失分点】 实验现象的规范描述
1．溶液：(1)颜色由××色变成××色。(2)液面上升或下降(形成液面差)。(3)溶液变浑浊或
生成(产生)××色沉淀。(4)溶液发生倒吸。(5)产生大量气泡或有气体从溶液中逸出。
2．固体：(1)固体表面产生大量气泡。(2)固体逐渐溶解。(3)固体体积逐渐变小(变细)。(4)(固
体)颜色由××变成××。
3．气体：(1)生成××色(味)气体。(2)气体由××色变成××色。(3)先变××后××(加深、
变浅、褪色)。
4．滴定终点的判断：滴溶液(当滴入最后半滴××标准溶液)→观色变(溶液由××色变成
××色)→半分钟(且半分钟内不恢复原来颜色)。
(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总
反应为S＋2OH－＋3H O ===SO2－＋4H O。主要实验步骤如下：
2 2 4 2
E A
Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V mL KOH乙醇溶液(过
1
学科网（北京）股份有限公司量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H O 溶液，加热至100 ℃，
2 2
保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L－1 HCl 标准溶液滴
定至终点，消耗HCl 溶液体积为V mL。
2
Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl 标准溶液体积为V mL。计算
3
样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。
回答下列问题：
(1)仪器①的名称是：________________；②的名称是________________。
(2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是__________________________________。
(3) 步 骤Ⅰ 中 ， 样 品 完 全 溶 解 后 ， 必 须 蒸 馏 除 去 乙 醇 的 原 因 是
_______________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是_________________________。
步 骤Ⅱ 结 束 后 ， 若 要 检 验 反 应 后 溶 液 中 的 SO 2－ ， 实 验 操 作 是
4
_______________________________。
(5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为____________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________(写出计算式)。
(2025·湖北襄阳三模节选)过碳酸钠(2Na CO ·3H O )是一种易溶于水，易分解的强氧化剂。
2 3 2 2
它的一种“常温结晶”制备方法的原理为 2Na CO (s)＋3H O (l)===2Na CO ·3H O (s)
2 3 2 2 2 3 2 2
ΔH<0，实验装置如图所示(夹持装置略去)。
学科网（北京）股份有限公司16n(H O )
已知：通常以活性氧质量分数[w(活性氧)＝ 2 2 ×100%]来衡量过碳酸钠产品的优劣。
m(样品)
实验步骤：
ⅰ.称取一定量无水碳酸钠，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，将溶液转移到三颈烧瓶内，加入
稳定剂，搅拌混匀。
ⅱ.控制温度为25 ℃，边搅拌边向三颈烧瓶中缓慢滴加30%的H O 溶液。
2 2
ⅲ.再向三颈烧瓶中加入一定量的无水乙醇，反应一段时间。
ⅳ.静置、真空抽滤、干燥得粗产品，冷却称重。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称为________________。
(2)实验过程中产生的气体副产物是________(填化学式)，装置中玻璃导管的作用是
______________________________________。
(3)步骤ⅱ中，可采取的控温措施是________________。滴加H O 溶液速度不能太快，原因
2 2
是___________________________________________。
(4)步骤ⅲ中，加入乙醇的目的是________________________________。
反应时间与产率、活性氧质量分数(w)的关系如图所示，最适宜的反应时间为________min
左右。
分点突破(三) 综合实验中的数据分析和计算
学科网（北京）股份有限公司定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量，再通过原
子守恒进行计算。
(2)气体法：①测定气体的体积：把待测定元素转化为气体，通过排液量气装置测定气体体
积，转化为标准状况下体积并进行计算。
②测定气体的质量：一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量差；另一种是
根据气体性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量差，即为气体的质量。
(3)滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定和配位滴定法等获得相应数据后
再进行相关计算。
(4)热重分析法
【高考失分点】 定量实验数据的处理方法
1．看数据是否符合测量仪器的精度，如用托盘天平测得质量的精度为 0.1 g，若精度值超
过了这个范围，说明所得数据是无效的。
2．看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
3．看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，
才能进行有效处理和应用。
4．看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况
下得出的数据才能进行比较、运算。
1．(2025·安徽高考)某白色晶体可能同时含有NaHCO 和Na CO ·10H O。称取0.42 g晾干
3 2 3 2
后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水 CaCl 和NaOH溶液，NaOH
2
溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO 的质量分数为________。
3
2．(2025·云南高考节选)三氟甲基亚磺酸锂(M＝140)是我国科学家通过人工智能设计开发
r
学科网（北京）股份有限公司的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO 、5.2 g Na SO 和20.0 mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3
3 2 3
g)三氟甲磺酰氯(M＝168.5)，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3
r
h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。
Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水Na SO ，振荡，
2 4
抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓
盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。
Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0 mL蒸馏水和过量 LiOH。室温搅拌反应1 h后，减压
蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1 g。
已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。
则三氟甲基亚磺酸锂的产率为________。
1．(2025·河北邯郸三模节选)蛋氨酸合锌螯合率的测定
已知：①蛋氨酸合锌在甲醇中的溶解度极小，游离Zn2＋能溶解于甲醇；
②Zn2＋与EDTA反应比例为1∶1；
锌离子总的物质的量－游离态锌离子的物质的量
③螯合率＝ ×100%。
锌离子总的物质的量 A
E
步骤：称取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加5 mL盐酸溶液使试样溶解，
加50 mL水，再加入掩蔽剂，溶解摇匀后加入15 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚
学科网（北京）股份有限公司橙指示液，用EDTA标准溶液滴定至终点，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA溶液30.00 mL。另
取蛋氨酸合锌试样1.0 g置于250 mL锥形瓶中，加50 mL甲醇，充分搅拌，过滤，沉淀用
甲醇反复洗涤3次，按上述方法滴定，消耗0.100 0 mol·L－1 EDTA溶液1.50 mL。
根据以上结果可知蛋氨酸合锌的螯合率为________%。
2．(2025·河北唐山、廊坊二模节选)有机铜配合物蛋氨酸铜([Cu(Met) ]，Met 表示蛋氨酸根)
2
作为稳定性更好、安全性更高的高铜饲料添加剂，实验小组按如下方案测定产品含铜量。
取 0.360 0 g 产品于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和稀盐酸，加热至全部溶解，冷却后加入
NH ·H O－NH Cl 缓冲溶液，加热至70 ℃左右，滴入2～3滴指示剂PAN，用0.050 00 mol·L
3 2 4
－1 乙二胺四乙酸二钠盐(Na H Y)标准溶液滴定，反应为 Cu2＋＋H Y2－===CuY2－＋2H＋。重
2 2 2
复三次，平均消耗Na H Y标准溶液19.25 mL。
2 2
(1)下列有关滴定操作正确的是________(填字母代号)。
a．滴定管使用之前，应检查活塞是否漏水
b．滴定管洗涤干净之后，直接加入Na H Y标准液
2 2
c．调整滴定管中液面至“0”或“0”刻度以上，记录读数
d．滴定时，眼睛应时刻注视滴定管中液面变化
(2)产品中铜的质量分数为________%(保留小数点后两位)；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，
滴定后气泡消失，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
分点突破(四) 实验方案的设计与评价
1．实验设计流程
2．变量控制型实验解答流程
学科网（北京）股份有限公司3．物质性质探究型实验流程
【高考失分点】 不能准确地对实验设计做出评价或改进
1．实验的可行性：(1)实验操作是否安全、合理；(2)实验步骤是否简单、方便；(3)实验效
果是否明显；(4)原料的成本、转化率、产率等。
2．实验的规范性：(1)仪器的安装与拆卸；(2)仪器的查漏、气密性检验；(3)试剂添加的顺
序与用量；(4)温度计的规范使用；(5)仪器的读数等。
3．实验的安全性：(1)要防止液体倒吸；(2)要防爆炸；(3)要防氧化；(4)要尾气处理；(5)易
水解的物质要防吸水等。
4．实验的绿色性：(1)反应原料是否安全无毒；(2)反应速率是否较大；(3)原料利用率以及
合成物质的产率是否较高；(4)合成过程中是否造成环境污染等。
(2025·广东高考)酸及盐在生活生产中应用广泛。
(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2 mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO 溶液，振荡，
4
观察到体系颜色________________。
(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺
序为：加热溶解、________(填下列操作编号)。
学科网（北京）股份有限公司(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度 c 和苯甲酸的 K ，实验如下：取 50.00 mL
0 a
苯甲酸饱和溶液，用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体
积V变化的曲线如图。据图可得：
①c ＝________mol/L。
0
②苯甲酸的K ＝________(列出算式，水的电离可忽略)。
a
(4)该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。
① 知 识 回 顾 羧 酸 酸 性 可 用 K 衡 量 。 下 列 羧 酸 K 的 变 化 顺 序 为
a a
CH COOHⅡ>Ⅰ，据此推断
假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的 pH 直接判断 K 大小顺序，因
a
为____________________________________。
乙同学用(3)中方法测定了上述三种酸的K ，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
a
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
(5)该小组尝试测弱酸HClO的K 。
a
①丙同学认为不宜按照(3)中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离
子方程式为___________________________________。
②小组讨论后，选用0.100 mol/L NaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的K 。
a
简述该方案__________________________________(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
学科网（北京）股份有限公司(2025·广东肇庆二模节选)氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
探究 FeCl 溶液与 Fe 的反应：小组同学进行如图所示实验，观察到试管 c 充分静置后溶液
3
红色褪去。
(1)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管 d 中溶液于两试管中，向其中一支
中滴加几滴________(填化学式，后同)溶液，无明显变化；向另一支中滴加几滴________
溶液，出现红色。甲同学得出结论：溶液红色褪去不是因为 SCN－被消耗，而是因为 Fe3＋
被 消 耗 。 溶 液 红 色 褪 去 Fe3 ＋ 发 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
____________________________________________。
(2)乙同学认为试管c中部分KSCN也发生了反应。他取试管b和d中的溶液，设计以下实
验，并比较两组实验中溶液的颜色。
0.1 mol·L－1 FeCl 溶液
3
试管序号 待检验溶液体积/mL 蒸馏水/mL 现象
/mL
试管b 2.0 V 0 红色较深
1
试管d 2.0 1.0 V 红色较浅
2
上表中，V ＝________，V ＝________。
1 2
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(3)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN的浓度，试管c中溶液红色褪
去变快。
查阅资料：①在酸性的FeCl 溶液中，铁粉能与SCN－反应生成CN－。
3
②6CN－＋Fe3＋ [Fe(CN) ]3－(浅黄色)K＝1.0×1042；
6
3SCN－＋Fe3＋ Fe(SCN) K＝4.4×105。
3
根据以上信息分析，增大 KSCN 的浓度，试管 c 中溶液红色褪去变快可能的原因为
_____________________________________。
(4)利用 KSCN 指示剂验证 Fe 与 FeCl 发生了反应时，更合理的实验操作为
3
学科网（北京）股份有限公司________________________________________________。
主观大题突破训练 化学实验综合
1．(2025·湖北襄阳三模)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)化学式为 CrCl (THF) 可催化烯烃加聚，
3 3
制备的方法如下。
已知：①CrCl 易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。
3
②COCl 气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
2
Ⅰ.制备无水CrCl ：
3
某化学小组用CCl (沸点76.8 ℃)和1.52 g Cr O 在高温下制备无水CrCl ，同时生成COCl
4 2 3 3 2
气体，实验装置如图所示：
(1)装置 A 用于制备 N ，实验装置合理的连接顺序为 A→C→F→________→B(填装置字母
2
标号，可重复使用)。
(2)装置D中粗导管的作用是___________________________________。
(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：____________________________。
Ⅱ.合成CrCl (THF) ：
3 3
学科网（北京）股份有限公司①四氢呋喃( THF)为常见的有机溶剂，沸点66 ℃，易燃。
Zn
②实验室在非水体系中合成CrCl (THF) 原理为：CrCl ＋3THF――→CrCl (THF)
3 3 3 △ 3 3
A AE E
实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl 和0.15 g锌粉放入滤纸套筒内，双颈
3
烧瓶中加入100 mL无水四氢呋喃(THF)，通 N 5 min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃
2
至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5 h后再通入N 冷却至室温；取下双颈烧瓶，
2
在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品4.50 g。
(4)该反应不能使用明火加热的原因______________________________。
(5)产品沿索氏提取器的管________(2或3)流回双颈烧瓶。
(6)已知 Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入 Zn 粉发生反应的化学方程式为：
_________________________________________。
(7)产品产率为________%(结果保留小数点后一位)[已知：Cr O 的摩尔质量为152 g·mol－1；
2 3
CrCl (THF) 的摩尔质量为374.5 g·mol－1]。
3 3
2．(2025·江西九江三模)环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，采用重铬酸钾—
硫酸氧化法制备环己酮的反应原理和步骤如下：
△
＋K Cr O ＋5H SO ――→ ＋Cr (SO ) ＋2KHSO ＋7H O
2 2 7 2 4 2 4 3 4 2
已知：①酮遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快。
②环己醇、环己酮、饱和食盐水、水的相对分子质量和部分物理性质如下表：
物质 相对分子质量 密度(20 ℃，g·cm－3) 溶解性
环己醇 100 0.96 能溶于水
学科网（北京）股份有限公司微溶于水，易溶于乙醇等
环己酮 98 0.95
有机溶剂
饱和食盐水 — 1.33 —
水 18 1.00 —
Ⅰ.向100 mL圆底烧瓶中加入25 mL水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3 mL浓硫酸，
再加入3.5 mL环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15 ℃。
Ⅱ.称取3.4 g K Cr O ，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60 ℃，待固体
2 2 7
全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一定量甲醇。
Ⅲ.烧瓶内加入15 mL水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～100 ℃的馏分约13 mL。
加入过量NaCl 固体，将此溶液静置分液，分离出有机层，水层用7 mL甲基叔丁基醚萃取
3次，合并有机层，干燥。
Ⅳ.蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝管蒸出环己酮，收集150～156 ℃
的馏分约2.1 mL。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60 ℃的原因为_____________________。
(2)步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是_______________________。
(3)本实验利用K Cr O 替代传统实验的Na Cr O ，其优点为________(填标号)。
2 2 7 2 2 7
a．氧化效果好 b．价格便宜，易购买
c．用量少
(4)为使含铬废液再生利用，可在废液中加入强氧化剂过二硫酸铵[(NH ) S O ]，S O2－中 π
4 2 2 8 2 8
E A
键 与 σ 键 数 目 之 比 为________ ， 发 生 再 生 反 应 的 离 子 方 程 式 为
______________________________________。
(5)步骤Ⅲ中，加过量NaCl 固体的作用为___________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅳ中无需使用的是________(填序号)。
(7)本次产品的产率为________(精确至0.1%)。
3．(2025·湖北高考)某小组在探究 Cu2＋的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现
学科网（北京）股份有限公司象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向2 mL 10% NaOH 溶液加入5滴5% CuSO 溶液，振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液，
4
加热。
①反应产生的砖红色沉淀为________(写化学式)，葡萄糖表现出________(填“氧化”或
“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀
产生的原因：_________________________________。
(2)向20 mL 0.5 mol·L－1 CuSO 溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶
4
液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是___________________________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉，得到0.78 g红棕色固体，其组成是________(填标号)。
a．Cu b．Cu包裹Zn
c．CuO d．Cu和Cu O
2
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含Zn 和
Cu(Ⅰ)。关于 X 的组成提出了三种可能性：ⅠCuO；ⅡCuO 和 Cu；ⅢCu，开展了下面 2
个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，
X为黑色的原因是___________________________。
4．(2025·安徽高考)侯氏制碱法以 NaCl、CO 和 NH 为反应物制备纯碱。某实验小组在侯
2 3
氏制碱法基础上，以NaCl 和NH HCO 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
4 3
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的 NH HCO ，加入饱和食盐水中，搅拌，使 NH HCO 溶
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解，静置，析出NaHCO 晶体；
3
③将NaHCO 晶体减压过滤、煅烧，得到Na CO 固体。
3 2 3
回答下列问题：
(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有________(填名称)。
学科网（北京）股份有限公司(2)步骤②中NH HCO 需研细后加入，目的是________________________。
4 3
(3) 在 实 验 室 使 用 NH HCO 代 替 CO 和 NH 制 备 纯 碱 ， 优 点 是
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___________________________________。
(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的 pH 随滴加盐酸体积变化的
曲线如下图所示。
①到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V mL。
1 2
V ＝V ，所得产品的成分为________(填标号)。
1 2
a．Na CO b．NaHCO
2 3 3
c．Na CO 和NaHCO d．Na CO 和NaOH
2 3 3 2 3
②到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部
过浓。该同学所记录的V ′________V (填“>”“<”或“＝”)。
1 1
(5)已知常温下Na CO 和NaHCO 的溶解度分别为30.7 g和10.3 g。向饱和Na CO 溶液中
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持续通入CO 气体会产生NaHCO 晶体。实验小组进行相应探究：
2 3
实验 操作 现象
将CO 匀速通入置于烧杯中的20 mL饱和Na CO
2 2 3
a 无明显现象
溶液，持续20 min，消耗600 mL CO
2
将20 mL饱和Na CO 溶液注入充满CO 的500 mL
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矿泉水瓶变瘪，3 min后开始
b 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1～2 min，
有白色晶体析出
静置
实验a无明显现象的原因是______________________________________。
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