猜押化学实验综合题学生版_2024-2025高三（6-6月题库）_2025年05月试卷_0505猜押化学实验综合题（解析版）

猜押 化学实验综合题 押题依据 猜押考 3年真题 考情分析 押题依据 点 2024·新课标卷·第27题 2024·全国甲卷·第27题 近年来高考综合实验试题 2024·北京卷·第16题 往往是在教材实验、演示实 物质制 验或考生已有实验知识的 2023·全国甲卷·第26题 化学是一门以实验为基础的学科，化学 备实验 基础上进行改进，创设新情 2023·新课标卷·第27题 实验在化学中占有重要的地位，贯穿于 镜，提出新问题，考查考生 2022·全国乙卷·第27题 中学化学学习的全过程，承载着对物质 的创新意识和对实验过程 2022·全国甲卷·第27题 转化与应用、实验原理与方法等必备知 的评价能力，涉及物质的分 2025·浙江卷(1)·第19题 识，探究与创新等关键能力，科学探究 离、提纯等基本实验操作和 2024·广东卷·第17题 与创新意识等核心素养的考查，属于高 注意事项，以及实验条件的 性质、原 2024·湖北卷·第18题 考中的必考题型，综合实验是历年高考 控制、产率计算等。根据对 理的探 2023·北京卷·第19题 命题的热点，主要以物质的制备或性质 近几年考题的分析，从实验 究实验 2023·天津卷·第15题 实验为载体，结合实验操作，物质性质 目的的角度，可将综合实验 2022·广东卷·第17题 探究等命题。题型主要以填空题或简 分为两个热点：一是物质制 2022·福建卷·第12题 答题出现，对综合实验中某一环节或某 备实验；二是性质、原理的 一步骤进行方案设计或探究实验中的 2024·安徽卷·第16题 探究实验；三是定量分析实 有关问题，考查发现问题与解决问题的 2024·山东卷·第19题 验。预计2025年在综合实 能力。 定量分 2023·全国乙卷·第26题 验上的命题仍然为物质制 析实验 2023·海南卷·第17题 备实验或探究实验或定量 2022·北京卷·第16题 分析实验。 2022·河北卷·第14题 押题预测 押题一 物质制备实验 1.(2025·河南·三模)苯甲酰氯( )是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、 有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜SOCl 2 1  制备苯甲酰氯。 I．氯化亚砜的制备：采用硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为2S+Cl = 2 S Cl 、S Cl +3Cl +2SO =4SOCl ，副反应为Cl +SO =SO Cl (部分加热仪器略，已知：氯化亚砜遇 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 水易分解)。 1/34回答下列问题： (1)仪器M的名称是 。 (2)按气流进出三颈烧瓶的接口连接顺序是 (填字母)。 (3)碱石灰的作用是 。 (4)实验开始时，先打开仪器Q中的旋塞反应一段时间，再打开仪器N中旋塞的目的是 。 II．制备苯甲酰氯的装置如图所示： (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是 。 (6)试剂Y是 。 (7)三颈烧瓶中等物质的量的苯甲酸与SOCl 发生反应的化学方程式是 。 2 2.(以制备氨基甲酸铵(NH COONH )为情境)氨基甲酸铵(NH COONH )是一种受热易分解、易水解的白 2 4 2 4 色固体，易溶于水，难溶于CCl ，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某研究小组选用下列装置制备氨基甲 4 酸铵(NH COONH )，并测定其纯度。反应原理为2NH (g)+CO (g)⇌NH COONH (s) ΔH<0。 2 4 3 2 2 4 回答下列问题： I．制备氨基甲酸铵 (1)装置A中盛放浓氨水的仪器名称是 ，需向装置A三颈烧瓶中加入的固体为 (填名称)。 (2)上图装置连接顺序为氨气的发生装置→ →ab← ←e(每个装置限用一次，箭头方向为 2 1/34气流方向，用小写字母表示)。 (3)装置B采用冰水浴的原因是 。 (4)装置B中的气球可以用 (填“甲”或“乙”)装置代替，该装置的作用为 。 Ⅱ．测定产品纯度 (5)甲醛法常用于测定铵盐的纯度。[已知：2NH 2 COONH 4 +6HCHO=CH 2 3  N +2H CO +4H O] 6 4 2 3 2 实验步骤： 样品处理：称取1．200g氨基甲酸铵样品，溶于水后定容至250mL。 甲醛预处理：将甲醛溶液煮沸(除微量甲酸)，冷却后调至中性。 反应与滴定：移取25．00mL样品溶液，加入10mL中性甲醛溶液，静置10min，以酚酞为指示剂，用 0.1000mol⋅L-1NaOH标准液滴定至微红色，消耗24.00mL。 ①静置10min是甲醛滴定法中减小误差的关键步骤，除避免时间过长碳酸分解而损耗外，另一原因是 。 ②样品中氨基甲酸铵的纯度为 。 3.(2025·河南·一模)NaClO 是重要漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。实验室制备 2 NaClO 装置如图1所示。 2 已知：ⅰ。NaClO 的溶解度曲线如图2所示；若溶液温度高于60℃，NaClO 发生分解。 2 2 ⅱ。ClO 气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 2 ⅲ。装置A中发生的主要反应：2NaClO +Na SO +H SO 浓 3 2 3 2 4  =2ClO ↑+2Na SO +H O。 2 2 4 2 (1)下列实验操作一定能提高ClO 吸收效率的有 (填序号)。 2 A. 装置C采用热水浴 B. 加快滴加浓硫酸的速率 C. 适当提高H O 的浓度 D. 通过多孔球泡向C的混合溶液中通ClO 2 2 2 (2)上述装置如图1中有一处明显的缺陷是 (填“A”、“B”、“C”或“D”)，改进的方法是 。 1/34(3)试管C中获得的产品NaClO 反应的化学方程式 ，产品中可能混有Na SO 杂质，其原因是 2 2 4 。 (4)反应过程中，打开K ，并缓慢鼓入N 的目的是 。 1 2 (5)实验装置中D的作用是 。 (6)反应结束后，补充获取NaClO 晶体的实验方案： 2 ①取试管C中的溶液蒸发结晶控制温度不超过 ℃。 ②过滤后的晶体用38℃~60℃热蒸馏水洗涤，证明晶体中杂质除尽的操作方法是 ，最后低温干燥 得到NaClO 晶体。 2 4.(以制备氢化铝锂(LiAlH )为情境)氢化铝锂(LiAlH )是有机合成中的重要还原剂。某课题组按如图 4 4 流程、装置开展了制备实验(夹持、尾气处理装置已省略)。 已知：①LiH、LiAlH 在潮湿的空气中均会发生剧烈水解。 4 ②乙醚微溶于水，沸点34.5℃，易燃；苯的沸点80.1℃。 ③相关物质溶解性表如下 AlCl LiAlH LiH LiCl 3 4 乙醚 可溶 可溶 微溶 难溶 苯 易溶 难溶 难溶 难溶 请回答： (1)图1中仪器a的名称是 。 (2)写出步骤I中LiH与AlCl 反应的化学方程式 。 3 (3)下列说法正确的是 。 A. 步骤I需在无水环境反应 B. 球形干燥管的主要作用是吸收尾气 C. 步骤II的操作为真空条件下过滤 D. 乙醚沸点低，主要原因是难以形成分子间氢键 (4)为提高产品的产率，应选择LiH适当过量而不是AlCl 过量，原因是 。 3 (5)步骤III加入苯的作用是 。 4 1/34(6)25℃，常压下，测定LiAlH (不含LiH和AlH )纯度的主要步骤如下(装置如图2所示)： 4 3 ①记录量气管B起始体积读数VmL 1 ②调整量气管B中液面高度，读数VmL 2 ③打开旋塞至滴加完所有液体，立即关闭旋塞 ④称取产品LiAlH 1.90g加入圆底烧瓶A 4 ⑤在分液漏斗中加入过量的四氢呋喃(可减缓LiAlH 与H O的反应速率)和水的混合液10.0mL 4 2 上述操作正确的顺序为 。 →①→ → → 。 ⑥计算LiAlH 的质量分数为 (用含V、V的代数式表达)。(量气管B由碱式滴定管改装；25℃， 4 1 2 常压下气体摩尔体积约为24.5L/mol。 5.(2025·辽宁·模拟预测)三氯化硼BCl 3 5  是一种重要的化工原料，可用来制造氮化硼及硼烷化合物等。可 用硼酸三甲酯和氯气反应制备三氯化硼，部分实验装置如图，涉及的主要反应如下： ①BOCH 3  常温 +9Cl →BCl +3COCl +9HCl 3 2 3 2 ②BOCH 3  65~75℃ +6Cl → BCl +3CO+9HCl 3 2 3 已知：BOCH 3  的沸点为68~69℃，BCl 的沸点为12.5℃，COCl 的沸点为8.2℃，三者均极易水解。 3 3 2 回答下列问题： (1)仪器M的名称是 。 (2)装置C需要控制一定温度，采用的加热方式为 。 (3)该实验需要用到的装置连接排序： 。 →E→ → →E→ (4)装置B的作用是 ，发生反应的离子方程式为 。 (5)装置D中的气流方向为 。 (6)测定BCl 产品中氯元素的含量。称取mg样品置于蒸馏水中完全水解，并配制成100mL溶液，取出 3 10.00mL溶液于锥形瓶中，再加入VmLc mol⋅L-1AgNO 溶液，使Cl-充分沉淀，然后加入3mL硝基苯 1 1 3 (常温常压下，密度为1.205g⋅cm-3)，振荡、静置，再向锥形瓶中滴加3滴 溶液作指示剂，用c mol⋅ 2 L-1KSCN标准溶液滴定Ag+(已知Ag++SCN-=AgSCN↓)，当滴入最后半滴KSCN溶液时，混合液由 无色变为红色，且半分钟内不褪色，到达滴定终点。重复实验2~3次，到达滴定终点时用去KSCN溶液 1/34的平均体积为VmL。已知：K (AgCl)>K (AgSCN)；该实验条件下，硼酸不与AgNO 反应。 2 sp sp 3 ①上述“ ”选用的指示剂为 (填字母)。 A. 淀粉 B. 甲基橙 C. FeNO 3 6  D. FeSO 3 4 ②样品中氯元素的质量分数为 %。 ③若其他操作都正确，仅滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，则测得产品中BCl 的质量分数 3 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6.(以制备NaBH 为情境)NaBH 是一种万能还原剂和潜在储氢剂，实验室用金属钠、H 、硼酸三甲酯 4 4 2 [BOCH 3  ，沸点68°C]制备NaBH 的装置如下(夹持和加热装置略去)，实验步骤有如下五步： 3 4 ①降温后，分离得到NaBH 和CH ONa的固体混合物； 4 3 ②升温到200℃，关闭K ，打开K 通入H ，充分反应得到NaH； 2 1 2 ③连接装置，检查气密性； ④升温到240℃，关闭K 1 ，打开K 2 ，持续搅拌下通入氩气，再打开K 3 向三颈烧瓶中滴入BOCH 3  ，充分 3 反应； ⑤装入试剂，打开K ，向装置中鼓入氩气，然后升温到110℃，并搅拌。 2 已知：NaH、NaBH 易与水反应，NaBH 在强碱性条件下能稳定存在。 4 4 (1)仪器B的名称是 ，B上玻璃导管的作用是 。 (2)石蜡油的作用是 ，步骤⑤中搅拌的目的是 。 (3)在空气冷凝管b接口上需要连接1个 装置和1个H 处理装置。 2 (4)实验步骤的正确顺序是 (填序号)。 (5)写出NaH与硼酸三甲酯反应的化学方程式 。 (6)分离后测定NaBH 的纯度：取wg产品，在强碱性条件下与Au3+反应得到mgAu，其反应的离子方程 4 式为8Au3++3BH-+24OH-=8Au+3BO-+18H O；产品中NaBH 的纯度为 (写出算式即 4 2 2 4 可)。 押题二 性质、原理的探究实验 7.(2025·北京丰台·一模)某研究小组探究Fe、Al分别与浓硝酸发生钝化反应的快慢。 资料i:Fe3+在水溶液中水合铁离子 FeH 2 O   6  3+的形式存在； 1/34FeH 2 O 7   6  3+(几乎无色)+4Cl-⇌ FeCl 4 H 2 O   2  -(黄色)+4H O; 2 FeH 2 O   6  3++nH 2 O⇌ FeH 2 O   6-n (OH) n  3-n(黄色)+nH O+(n=1~6)。 3 实验1 实验 现象 1-1 Fe表面产生少量气泡且迅速停止，得到黄色溶液A Al表面产生极少量气泡且迅速停止，得到无色溶液 1-2 B (1)反应迅速停止是因为浓硝酸具有酸性和 性，可在Fe和Al表面形成致密的氧化层，阻止进一 步反应。 (2)针对溶液A和B的颜色不同，推测实验1-1中Fe与浓硝酸钝化反应速率慢，导致生成的NO 量多， 2 溶液呈黄色。为验证上述推测，选取如下装置进行实验2(气密性经检验良好，夹持装置及连接装置已略 去)。 实 实验装置 试剂 现象 验2 2- I、II、III、 a．稀盐酸；b．大理石；c．饱和NaHCO 溶 溶液A颜色缓慢变 3 1 IV组合 液；d．溶液A；e．NaOH溶液 浅 2- I、III、IV a．_________；b．_________； 溶液A颜色迅速变 2 组合 d．溶液A；e．NaOH溶液 浅，并褪为无色 ①结合资料，分析实验2-1中选择试剂c的目的是 。 ②实验2-2是将O 通入溶液A中，所选试剂a、b分别为 。 2 ③实验2-2中溶液A褪色速率快于实验2-1，用化学方程式解释可能的原因 。 ④上述实验说明溶液A中含有NO 。设计实验：将NO 通入 中，观察到溶液变黄，进一步证实了 2 2 溶液变黄为NO 所致。 2 (3)设计原电池装置进行实验3。 资料ii：此实验条件下，指针偏向的电极为正极。 实验 实验装置 浓硝酸温度(°C) 实验现象 3 1/343-1 30 指针迅速偏向Al，Fe溶解 指针先迅速偏向Al，又迅速偏向Fe，之后缓慢 3-2 10 恢复至零 3-3 5 指针偏向Fe，之后缓慢恢复至零 ①依据3-1的实验现象，可得出结论 。 ②分析实验3-2中“指针又偏向Fe”的可能原因 。 (4)综合上述实验，影响Fe、Al分别与浓硝酸发生钝化反应快慢的因素可能有 。 8.(以探究金属Na、Mg、Al与CuCl 溶液的反应为情境)某小组探究金属Na、Mg、Al与CuCl 溶液的反 2 2 应。 已知：ⅰ、CuCl(白色)+2Cl-⇌CuCl 3 8  2-(棕色) ⅱ、K sp MgOH   2  =5.6×10-12,K sp CuOH   2  =2.2×10-20 装置 实验 金属 现象 钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体， Ⅰ Na 伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉 淀和少量黑色固体 铝片表面很快产生无色气体，同时析出红色 固体，溶液温度升高。随着反应进行，溶液中 Ⅱ Al 出现白色固体，随后消失，得到棕色溶液，最 终变为无色，铝片表面析出大量疏松的红色 固体 (1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO的过程中的反应有 、 。 (2)探究Ⅱ中发生的反应。 ①取Ⅱ中少量洗净的红色固体，先加入稀硫酸，无明显现象，再加入稀硝酸，微热，观察到 (填实验 现象)，证明有Cu生成。 ②验证Ⅱ中棕色溶液含有 CuCl 3  2-的实验操作和现象是 。 ③反应过程中溶液pH发生变化，起始溶液的pH约为2.7，一段时间降到1.2，之后逐渐升高至3.5后基 本不变。 ⅰ、结合化学用语解释，除温度外，反应过程中溶液的pH降低的原因： 。 ⅱ、溶液的pH升高的过程中产生无色气体的速率增大，主要影响因素有 。 ④棕色溶液最终变为无色，反应的离子方程式是 。 (3)实验Ⅲ将Mg条放入酸化的2mL1.0mol⋅L-1CuCl 溶液(pH≈2.7)中，Mg条表面迅速产生无色气 2 体，同时有少量红色固体析出，溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有CuOH  、CuCl。随着反应进行， 2 1/34溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。 结合I、II、III，对比Na、Mg、Al与CuCl 2 溶液的反应，解释Mg与CuCl 2 溶液反应既有CuOH 9  又有 2 Cu生成的原因： 。 (4)综合上述实验，影响Na、Mg、Al与CuCl 溶液反应产物的因素有 (写两点)。 2 9.(2025·北京海淀·一模)小组同学探究Mg、Al在强碱性溶液中形成原电池的正负极及其影响因素。 已知：Al、AlOH  均能溶于强碱性溶液，生成 AlOH 3   4  -。 【理论预测】 猜想1：Mg作负极，因为Mg的失电子能力更强。 猜想2：Al作负极，因为Al能与强碱性溶液发生氧化还原反应，产生H 。 2 【实验验证】 实验1 现象 0~5s：电压传感器初始示数为0.3V，后迅速归 零；铝片表面有气泡产生(经检验为H ) 2 5s后：电压传感器示数逐渐变为-0.2V并保 持稳定；铝片表面有气泡产生(经检验为H )， 2 镁片表面无明显变化 (1)由电压传感器示数可知，0∼5s时Mg作负极。根据现象推测5s后正负极发生了反转，证据是 。 (2)5s后Al作负极，但猜想2中的解释不合理，理由是 。 (3)甲同学推测0~5s时产生H 的可能原因有： 2 i．2H O+2e-=H ↑+2OH-； 2 2 ii． (用离子方程式表示)。 (4)小组同学推测，0∼5s电压示数迅速减小与电极被覆盖有关。 ①0~5s时，镁片表面发生反应的电极反应式为 。 ②为证明推测，乙、丙同学分别设计了实验2和3。 已知：EDTA四钠盐浓溶液的pH约为12，EDTA易与Mg2+形成配合物EDTA-Mg。 1/34i．实验2中观察到电压示数从0.3V降至0.1V后保持稳定，可能的原因是 。 ii．补全实验3的方案：试剂a为 。 (5)综合实验1、2，可以得出的结论是 。 10.(以探究Na S溶液与KMnO 溶液反应为情境)化学小组探究Na S溶液与KMnO 溶液反应。 2 4 2 4 资料：ⅰ．x-1 10  S+S2-⇌S2-(黄色) x ⅱ．MnS为肉红色难溶于水的固体；Mn(OH) 在水溶液中为乳白色沉淀，易氧化成MnO (黑色)；低浓 2 2 度的Mn2+呈无色。 ⅲ．室温下K [Mn(OH) ]=2.6×10-13 sp 2 (1)理论分析 从价态角度分析，Na S溶液与酸性KMnO 溶液反应，其氧化产物可能是 。 2 4 (2)实验验证 实 实验操作 实验现象 验 向4.0mL0.01mol∙L-1酸性KMnO 溶液(pH≈2) 立即产生臭鸡蛋味气体，溶液由紫红色 4 I 中逐滴加入4.0mL0.05mol∙L-1Na S溶液(pH≈ 变为无色澄清，随后逐渐产生乳白色浊 2 12) 液且保持较长时间 向4.0mL0.05mol∙L-1酸性KMnO 溶液(pH≈1) 立即产生臭鸡蛋味气体，产生棕褐色沉 4 Ⅱ 中逐滴加入4.0mL0.05mol∙L-1Na S溶液 淀，测定反应后溶液呈弱酸性 2 向4.0mL2.0mol∙L-1Na S溶液(pH≈13)中加入 2 Ⅲ 1.0mL0.05mol∙L-1酸性KMnO 溶液，充分振荡 得到肉红色浊液 4 试管 ①实验Ⅰ中臭鸡蛋气味气体的成分是 (填化学式)。 ②实验Ⅰ中溶液由“紫红色迅速变为无色澄清”的离子方程式为 。 ③分析实验Ⅰ中乳白色沉淀Mn(OH) 能够稳定存在的原因是 。 2 ④结合平衡移动原理，解释仅实验Ⅲ中得到肉红色固体的原因 。 (3)探究实验Ⅱ中棕褐色固体的成分。 实 实验操作 实验现象 验 Ⅳ 取少量棕褐色固体，滴加2.0mol∙L-1Na S溶液，振荡，静置 得到黑色固体，溶液呈浅黄色 2 ①小组同学设计实验证实实验Ⅳ浅黄色溶液中存在Na S ，实验方案及实验证据是 。 2 x ②经检验，实验Ⅳ得到的黑色固体是MnO ，对于实验Ⅱ中MnO 的生成过程小组同学提出两种假设： 2 2 a．KMnO S2-Mn2+→Mn(OH) O2 MnO 4 2 2 b．KMnO S2-Mn2+MnO- 4MnO 4 2 上述两种假设合理的是 ，理由是 。 1/34③综合上述实验，Na S与KMnO 溶液反应的产物与 等因素有关。 2 4 11.(2025·北京东城·一模)以银盐为例探究沉淀溶解的反应规律。 已知25℃时部分物质的溶度积： 化学式 AgCl Ag1 Ag S 2 1.8× 8.5× 6.3× K p 10-10 10-17 10-50 Ⅰ．理论分析 (1)根据溶度积表达式，分析促进沉淀溶解的方法：①降低阳离子浓度使Q”、 “<”或“=”)。 【实验2】向两份等量AgI、Ag S固体中分别加入2mL3mol⋅L-1硝酸，水浴加热。AgI不溶解；盛有 2 Ag S的试管中黑色固体逐渐减少，有无色气泡产生，溶液中出现乳白色浑浊，试管口处气体略显红棕色， 2 最终无黑色沉淀，有淡黄色沉淀。 (4)由“溶液中出现乳白色浑浊”推测Ag S溶于硝酸经过两步反应： 2 ⅰ．Ag S+2H+⇌2Ag++H S； 2 2 ⅱ．⋯⋯ 写出ⅱ的离子方程式： 。 (5)已知KI能被硝酸氧化。 ①对比Ag S溶于稀硝酸的两步反应，分析AgI不溶于稀硝酸的原因： 。 2 ②进行实验：向盛有AgI和稀硝酸的试管中加入KCl固体，溶液立即变黄，产生无色气泡，沉淀颜色转变 为白色。解释出现该现象的原因： 。 (6)实验室回收了一定量AgI，欲将其转化为AgNO 溶液，设计实验方案： 。 3 12.(以探究液氨与钠的反应为情境)某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示。回答下列问题： 1/34已知：①氨的熔点是-77.7°C，沸点是-33.5°C；碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子 eNH 3 12   n  -。 ②-70°C时，1kgNH 溶解11.29molNa，先形成蓝色溶液并缓慢发生置换反应，产物之一是氨基化钠 3 NaNH 2  。 (1)装置A中橡胶管L的作用是 。 (2)装置C、E中依次盛装的药品为 (填标号)。 a五氧化二磷、碱石灰 b.碱石灰、浓硫酸 c.五氧化二磷、氯化钙 d.碱石灰、五氧化二磷 (3)NH 3 能形成聚合氨分子NH 3  的原因是 。 n (4)用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是 ，钠和液氨发生置换反应的化学方程式为 。 (5)某实验小组对溶剂化电子进行了探究： ① eNH 3   n  -具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。 ②液氨溶液中，eNH 3   n  -与氧原子反应，能形成超氧自由基⋅O- 2  ，反应的方程式为 。 ③已知溶剂化电子可应用于布沃-布朗反应(如图)，该历程中溶剂化电子为 ，若-R1为甲基， -R2为乙基，最终得到的有机产物为 (填结构简式)。 13.(2025·贵州·模拟预测)NO (NO、NO )是主要的大气污染物之一，现行环境空气中NO 含量测定方法如 x 2 x 下： I．采样：按下图(夹持装置已省略)连接仪器，进行操作a，装入药品，打开止气阀和采气泵，环境空气进 入X中，NO 先转化为NO-，进一步转化为偶氮染料；NO在Y中被氧化为NO ，在Z中被吸收转化。 2 2 2 待X中吸收液变成粉红色后，同时关闭止气阀和采气泵，停止采样。 已知：①X、Z中盛装相同吸收液； ②CrO 易吸潮结块且易转化为Cr O 。 3 2 3 (1)操作a为 。 (2)X、Z中多孔玻板上具有多个微孔结构，其作用是 。 1/34(3)Y中发生反应的离子方程式为 。 (4)Y由内装CrO 的氧化管( )改进而来，相对于CrO 氧化管，Y的优点有 3 3 。 II.NO 含量测定：将不同浓度的NaNO 标准溶液与足量吸收液反应生成偶氮染料，分别测定其吸光度 x 2 (对特定波长光的吸收程度)，绘制出吸光度与NaNO 标准溶液浓度的关系曲线如图。测定X、Z中吸收 2 液的吸光度，与NaNO 标准溶液吸光度曲线对照得出NO-的浓度，换算出NO 的含量。 2 2 x (5)称取0.3750g NaNO (已干燥恒重)配制成1000mL NaNO 标准溶液，下列实验仪器必须用到的是 2 2 (填名称)。 (6)以a L⋅min-1流量采样b小时，测得NO 的含量为m μg，则所采集的环境空气中NO 的含量为 x x μg⋅L-1(用含a、b、m的代数式表示)；若配制NaNO 标准溶液前NaNO 固体未经干燥恒重，将 2 2 导致测定结果 (选填“偏大”或“偏小”)。 14.(以测定硫黄纯度为情境)天然硫黄中常含有杂质，测定其纯度的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取m g硫黄样品，加入m g质量分数为a%的NaOH溶液(过量，杂质不参加反应)，加热(发 1 2 生反应1：S+NaOH→Na S+Na SO +H O)，直到硫黄完全溶解。 2 2 3 2 Ⅱ．冷却至室温，缓慢加入质量分数为15%的H O 溶液m g(过量)，并不断摇动，发生反应2，硫元素全 2 2 3 部转化为SO2-。 4 Ⅲ．反应2完成后，加热至沸腾，冷却至室温，加入2~3滴酚酞试液，用c mol⋅L-1的盐酸滴定至终点，记 录盐酸的消耗量为V mL。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中加热时，用玻璃棒不断搅拌的作用是 ；反应1中氧化剂与还原剂的质量比为 。 (2)反应2中SO2-转化为SO2-的离子方程式为 。 3 4 (3)反应2完成后，要加热到沸腾的目的是 。 (4)S溶解于过量NaOH溶液后，没有直接用盐酸滴定过量NaOH的原因是 。 13 1/34(5)上述硫黄样品的纯度为 ×100%。 (6)下列操作会导致硫黄纯度测定结果偏低的是 (填字母)。 a．步骤Ⅱ摇动仪器时有溶液溅出瓶外 b．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 c．加入H O 溶液未过量 d．滴定管水洗后未用盐酸润洗 2 2 15.(2025·辽宁·二模)某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示(尾气处理装置 已省略)。 【试剂】 粗锌(含Cu、ZnS等杂质)、0.1mol⋅L-1酸性KMnO 4 溶液、醋酸铅 Pb(Ac) 2 14  饱和溶液、6mol⋅L-1稀硫 酸、碱石灰、纯氧化铜粉末。 【步骤】 ①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层CuO。将 CuO平铺好后，再准确称量小试管和CuO的质量。 ②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于CuO上方。待 小试管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。 ③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。 ④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和Cu的质量。 【数据】 小试 小试管+氧 小试管+ 物品 管 化铜 铜 质量/g w m n 回答下列问题： (1)启动装置A中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是 。 (2)B装置中产生黑色沉淀，写出装置B中发生反应的化学方程式： ；C装置的作用是 。 (3)检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。如果通气导管插入CuO粉末中， 可能产生的后果是 。 (4)在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。 (5)通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。 (6)下列情况会使测定结果偏低的是 (填字母)。 1/34a．氧化铜潮湿 b．①中称量时试管不干燥 c．红色粉末混有黑色粉末 d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干 (7)质疑与反思。小组实验发现，黑色粉末全部变为红色粉末，即检测红色粉末不含CuO，其他操作均正 确，根据数据计算结果仍然偏高，其原因可能是 。 16.(以测定钢铁中硫含量为情境)利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹 持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预 装cKIO 3 15  :cKI  略小于1:5的KIO 碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内 3 滴入适量KIO 碱性标准溶液，发生反应：KIO +5KI+6HCl=3I +6KCl+3H O，使溶液显浅蓝色。 3 3 2 2 ②燃烧：按一定流速通入O ，一段时间后，加热并使样品燃烧。 2 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时，立即用KIO 碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO 不断进入F， 3 2 滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00mL0.1000m0l⋅L-1KIO 的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1000mLKIO 碱性标准溶液， 3 3 必须用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、碱式滴定管、 、 。(填仪器名称) (2)燃烧：按一定流速通入O ，一段时间后，加热并使样品充分燃烧后还要继续通入氧气的目的是 2 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 (3)滴定消耗KIO 碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示，保留3位有效数 3 字)。滴定过程中，滴定前尖嘴管口有气泡，滴定结束后气泡消失，将导致测定结果会 (填“偏大” “偏小”或“不变”)。当F内溶液浅蓝色消退时，发生反应的离子方程式为 。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO 的生成，粉尘在该过程中的作用是 ； 3 若滴定过程中，有少量IO-不经I 直接将SO 氧化成H SO ，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或 3 2 2 2 4 “不变”)。 17.(2025·江西·一模)柿饼是生活中常见的一种美食。柿饼出柿霜，柿霜的主要成分为葡萄糖和果糖，利用 滴定法测定柿霜中还原糖(葡萄糖和果糖)的含量的实验步骤如下。 已知部分信息如下：①碱性条件下，果糖可以转化为葡萄糖；②次甲基蓝为蓝色，在碱性环境下能被还原 1/34糖还原为无色物质；③酒石酸的结构简式为 ，酒石酸根可与CuOH 16  反应形成 2 ，该配合物为斐林试剂的主要成分。 (1)获取柿霜浸取液：干燥的称量纸在电子天平上称量，记录数据为m g。刮取柿饼表面柿霜于称量纸上 1 称量，记录数据为m g。将柿霜配制成250 mL溶液，在配制溶液过程中不需要下列实验仪器中的 2 (填字母)。 (2)配制斐林试剂：将含有0.1mol⋅L-1酒酸钾钠( )的NaOH溶液(甲溶液)和0.05mol⋅ L-1CuSO 溶液(乙溶液)均匀混合制得深蓝色溶液。 4 ①该过程中涉及的离子方程式有Cu2++2OH-=CuOH  ↓、 。 2 ②斐林试剂中氧原子提供 (填“孤电子对”或“空轨道”)形成配位键；酒石酸钾钠可简写为 KNaA，0.1 mol⋅L-1KNaA溶液中离子浓度(除H+外)大小排序为 。 (3)标定斐林试剂：取5 mL乙溶液、5 mL甲溶液于锥形瓶中，加入10 mL水和5.00 mLc  1 mol⋅L-1的葡萄糖标准溶液，加热，加入2滴次甲基蓝溶液，用葡萄糖标准溶液滴定，滴定过程中消耗葡 萄糖标准溶液的体积为V mL，滴定终点的现象为 (不考虑Cu O沉淀对滴定终点的干扰)。 0 2 (4)滴定：取5 mL乙溶液、5 mL甲溶液于锥形瓶中，加入10 mL水和4.00+V 0  mLc  mol⋅ 1 L-1葡萄糖标准溶液，加热，加入2滴次甲基蓝溶液，用柿霜溶液滴定至终点，消耗柿霜浸取液V mL， 1 测得柿霜中还原糖的质量分数为 %(用含m 、m 、c 、V的代数式表示)。若盛装柿霜溶液的滴定 1 2 1 1 管没有用待装液润洗，则测得结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 18.(以检测CN-的浓度为情境)焦炉气在处理过程中产生含有S2-、CN-、SCN-的废水，某科研小组检测 其中CN-的浓度设计实验步骤如下： 1/34①第一次蒸馏：取废水5mL用蒸馏水稀释定容至250ml，转移至如图装置A中，再加入10 mLZnNO 3 17  溶液和5ml酒石酸溶液，蒸馏。 2 ②第二次蒸馏：将第一次馏出液稀释定容至250 mL，并转移至装置A中，加入10 mL0.5 mol⋅ L-1AgNO 溶液、10mLNa EDTA溶液、H PO 溶液调节pH<2，继续蒸馏，将馏出液稀释定容至 3 2 3 4 250mL作待测液备用。 ③CN-测定：取50 mL待测液用NaOH稀释至100 mL，加入适量试银灵作指示剂，用0.01mol⋅ L-1的AgNO 溶液平行滴定三次，平均消耗VmL。 3 已知：i．Ag++2CN-= AgCN   2  -，CN-与EDTA反应生成易释放的配合物 ii．试银灵指示剂为橘黄色，其与Ag+作用产物为橙红色 (1)装置A的名称 。 (2)第一次蒸馏是为了让H S、HCN挥发至比色管中，则第二次蒸馏加入AgNO 的目的是 (用离 2 3 子方程式解释)，Na EDTA、H PO 的作用是 。 2 3 4 (3) AgCN   2  -中σ键与π键数目之比 。 (4)该反应的滴定终点现象为 ，CN -浓度为 g・mL -1。 (5)以下操作使测量结果偏低的是 。 A. 冷凝管未通冷凝水 B. 滴定终点时，仰视滴定管液面读数 C. 若第二次蒸馏时将pH调为4 1/34