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1-2 工艺流程题答题模版
一、核心思想:原料 → 产品
整个工艺流程的核心目标:用最少的成本(时间、原料、能耗),最高效、最纯净地得到目标产物。
二、提高效率与产率的措施(“怎么让反应更快、更彻底”)
1.
增大接触面积
固-液/气反应: 搅拌、将固体粉碎/研磨、使用喷淋/鼓泡(增大气体与液体的接
触面积)。
2.
控制反应条件
温度: 适当升高温度(加快反应速率,但要注意下文“温度过高”的弊端)。
浓度/压强: 增大反应物浓度(如加入过量酸/碱),对于有气体参与的反应,
增大气体压强(或流速)。
时间: 适当延长反应(浸出)时间。
3.
经典设问:
问:提高“浸出率”的措施?
答: 将原料粉碎、适当升高温度、搅拌、延长浸出时间、增大反应物浓度。
三、温度控制的“辩证法”(“为什么是某个温度/为什么要加热/为什么不高于某温度”)
1.
加热的目的:
加快反应速率。
促进平衡向吸热方向(通常是生成物方向)移动。
除去溶液中的溶解气体(如O₂)。
促进某物质水解(如除杂时让Fe³⁺水解为Fe(OH)₃ 沉淀)。
2.
温度不过高/不高于XX℃的原因:
防挥发: 如浓硝酸、盐酸、乙醇。
防分解: 如H₂O₂、NH₄HCO₃、(NH₄)₂CO₃、KMnO₄、AgNO₃。
防氧化(被空气氧化): 如Na₂SO₃、Fe²⁺溶液。
防水解(促进逆向水解): 如AlCl₃、MgCl₂ 溶液,加热会促进水解,最终得不
到无水盐。
防物质析出/引入杂质: 如防止溶解度随温度升高而减小的物质析出(需趁热过
滤的原因)。
3.
降温/冰水浴的目的:
防止某物质高温分解/挥发。
降低目标产物的溶解度,使其更易结晶析出(溶解度随温度升高而增大的物
质)。
使化学平衡向放热方向移动(提高产率)。
4.
减压操作(减压蒸馏/减压蒸发)的原因:
减小压强,降低液体沸点。
使蒸发/蒸馏在较低温度下进行,防止某物质受热分解或挥发(如H₂O₂、浓硝
酸)。
四、分离与提纯的操作模板
1.
从溶液中获取晶体
情况A:溶解度随温度升高而显著增大(如大部分盐、KNO₃)
操作步骤: 蒸发浓缩(至有晶膜出现)→ 冷却结晶 → 过滤 → 洗涤 → 干燥。
情况B:溶解度受温度影响小 / 随温度升高而减小(如NaCl、Ca(OH)₂) / 易水解(如
FeCl₃)
操作步骤: 蒸发结晶(或蒸发浓缩至大量晶体析出)→ 趁热过滤 → 洗涤 → 干燥。
特殊情况(获得无水/无结晶水产物):
如从MgCl₂·6H₂O 得到无水MgCl₂,从AlCl₃ 溶液得到无水AlCl₃。
操作: 在干燥的HCl 气流中加热。目的:HCl 气流既能抑制Mg²⁺/Al³⁺的水解,又能带
走水蒸气。
2.
过滤操作
o
所用玻璃仪器(三件套): 普通漏斗(或布氏漏斗)、玻璃棒、烧杯。
o
过滤后滤液浑浊的原因: 滤纸破损;漏斗中液面高于滤纸边缘。
o
趁热过滤的目的: 防止温度降低时,目标产物(或杂质)析出,导致损失(或纯度降
低)。
3.
洗涤操作
洗涤沉淀的目的: 除去沉淀表面吸附的可溶性杂质。
洗涤操作描述(标准答案): 沿玻璃棒向漏斗(或过滤器)中加入蒸馏水(或相应洗涤
液)至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2-3 次。
特殊洗涤剂的目的:
冰水洗涤: 洗去杂质,同时降低目标产物溶解度,减少溶解损失。
乙醇/有机溶剂洗涤:
降低目标产物溶解度,减少损失。
乙醇易挥发,便于产品快速干燥。
(有时)除去晶体表面的水。
4.
检验是否“完全”
检验离子是否沉淀完全:
操作: 静置,取少量上层清液(或滤液)于试管中,滴加[沉淀剂,即该离子的检验试
剂]。
现象与结论: 若无沉淀/无颜色变化,则说明沉淀完全;反之则不完全。
例:检验Fe³⁺是否沉淀完全?答:取少量上层清液,滴加KSCN 溶液,若溶液不变红,
则沉淀完全。
检验沉淀是否洗涤干净:
操作: 取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加[检验最后一遍洗涤液中可能含有的杂质
离子的试剂]。
现象与结论: 若无明显现象(如无沉淀、无颜色变化),则沉淀已洗涤干净;若出现
XXX 现象,则未洗净。
例:Fe(OH)₃ 沉淀表面可能吸附SO₄²⁻,检验是否洗净?答:取最后一次洗涤液,加盐酸
酸化的BaCl₂ 溶液,若无白色沉淀,则已洗净。
五、pH 值的调控艺术(除杂的关键)
1.
调节pH 的目的:
使某金属离子形成氢氧化物沉淀,而目标离子不沉淀,从而达到分离的目的。
2.
调节pH 所用的试剂选择原则:
核心:不引入新杂质。
常用试剂: 主要元素对应的氧化物、碳酸盐、氢氧化物。
例:除去Cu²⁺溶液中的Fe³⁺,应加入什么调pH?答:CuO、Cu(OH)₂、CuCO₃ 或碱式碳酸
铜。因为它们能与H⁺反应,提高pH,促进Fe³⁺水解沉淀,同时又不会引入新杂质。
3.
pH 范围的选择:
原则: 确保杂质离子完全沉淀的pH(通常取该离子沉淀完全的起始pH) 与 目标离子开
始沉淀的pH 之间。
设问: pH 范围过小或过大的后果?
答: 过小,则杂质离子沉淀不完全;过大,则目标离子会部分或全部沉淀,造成产品损
失。
六、特定环境与氛围
1.
特殊气体氛围(如HCl 气流、惰性气体):
目的:
1.
抑制水解: 加热易水解的盐(如AlCl₃、MgCl₂、SnCl₂)时,需在HCl 气流中进
行。
2.
防止氧化: 反应或加热时通入N₂、Ar 等惰性气体,排尽装置内空气,防止物质被
氧气氧化。
2.
煮沸溶液的目的:
除去溶解在溶液中的气体(通常是氧气),防止后续操作中物质被氧化。
七、常见设问速查
问:产品进一步提纯的操作? → 答: 重结晶。
问:水浴加热的好处? → 答: 受热均匀,温度可控,且温度不超过100℃。
问:不用其它试剂,检查NH₄Cl 是否纯净? → 答: 加热法。取少量于试管底
部,加热,若试管底部无残留物,则纯净。
问:检验NH₄⁺的方法? → 答: 取样,加入NaOH 溶液后加热,用湿润的红色
石蕊试纸靠近管口,试纸变蓝,证明有NH₄⁺。
问:加NaCl 固体降低过碳酸钠溶解度的原因? → 答: 同离子效应,溶液中
Na⁺浓度增大,抑制了过碳酸钠的溶解。
1.(2025·陕晋青宁卷·高考真题)一种综合回收电解锰工业废盐(主要成分为
的硫酸
盐)的工艺流程如下。
已知:①常温下
,
,
;
②
结构式为
。
回答下列问题:
(1)制备废盐溶液时,为加快废盐溶解,可采取的措施有 、 。(写出两种)
(2)“沉锰I”中,写出形成的
被氧化成
的化学方程式 。当
将要开始沉淀时,溶液中剩余
浓度为
。
(3)“沉锰Ⅱ”中,过量的
经加热水解去除,最终产物是
和 (填化学式)。
(4)“沉镁I”中,当
为8.0~10.2 时,生成碱式碳酸镁
,煅烧得到疏松
的轻质
。
过大时,不能得到轻质
的原因是 。
(5)“沉镁Ⅱ”中,加
至
时,
沉淀完全;若加至
时沉淀完全溶解,据图分
析,写出沉淀溶解的离子方程式 。
(6)“结晶”中,产物X 的化学式为 。
(7)“焙烧”中,
元素发生了 (填“氧化”或“还原”)反应。
2.(2024·海南·高考真题)锰锌铁氧体(
)元件是电子线路中的基础组成部分。某实验室
利用废弃电子产品中的锰锌铁氧体制备
、ZnO 和
,可用于电池,催化剂等行
业,其工艺流程如下:
回答问题:
(1)氨浸的作用是将 元素(填元素符号)有效转移到水溶液中。
(2)煮沸含有配合物的溶液B,产生混合气体,经冷凝后所得溶液可循环用于氨浸,该溶液是
。
(3)沉锰反应的离子方程式为 。某次实验时,将原料中的Mn 以
形式定量沉淀完
全,消耗了
,并产出
(纯度为99.9%),则该原料
化学式中
。
(4)沉铁时,选择
是为了便于从滤液中回收有价值的钾盐 (填化学式)。该钾盐在种植业
中的一种用途是 。
(5)通过加入
固体,除去滤液中危害环境的
,已知
,
。反应
的平衡常数为
。
3.(2024·江西·高考真题)稀土是国家的战略资源之一。以下是一种以独居石【主要成分为CePO4.含有
Th3(PO4)4、U3O8和少量镭杂质】为原料制备CeCl3•nH2O 的工艺流程图。
已知:ⅰ.Ksp[Th(OH)4]=4.0×10
45
﹣,Ksp[Ce(OH)3]=1.6×10
20
﹣,Ksp[Ce(OH)4]=2.0×10
48
﹣
ⅱ.镭为第ⅡA 族元素
回答下列问题:
(1)关于独居石的热分解,以下说法正确的是 (填标号)。
a.降低压强,分解速率增大 b.降低温度,分解速率降低
c.反应时间越长,分解速率越大 d.提高搅拌速度,分解速率降低
(2)Na2U2O7中铀元素的化合价为 ,热分解阶段U3O8生成Na2U2O7的化学反应方程式为
。
(3)浓缩结晶后,得到的晶体产物化学式为 ,滤液可用于 阶段循环利用,避免产生
大量的高碱度废水。
(4)溶解阶段,将溶液pH 先调到1.5~2.0,反应后再回调至4.5。
①盐酸溶解Ce(OH)4的离子方程式为 。
②当溶液pH=4.5 时,c(Th4+)= mol/L,此时完全转化为氢氧化钍沉淀。
(5)以BaSO4为载体形成共沉淀,目的是去除杂质 。
4.(2024·广东·高考真题)镓(
)在半导体、记忆合金等高精尖材料领域有重要应用。一种从电解铝
的副产品炭渣(含
和少量的
等元素)中提取镓及循环利用铝的工艺如
下。
工艺中,
是一种新型阴离子交换膜,允许带负电荷的配离子从高浓度区扩散至低浓度区。用
提取金属离子
的原理如图。已知:
①
。
②
(冰晶石)的
为
。
③浸取液中,
和
以
微粒形式存在,
最多可与2 个
配位,其他金
属离子与
的配位可忽略。
(1)“电解”中,反应的化学方程式为 。
(2)“浸取”中,由
形成
的离子方程式为 。
(3)“还原”的目的:避免 元素以 (填化学式)微粒的形式通过
,从而有利于
的分离。
(4)“
提取”中,原料液的
浓度越 ,越有利于
的提取;研究表明,原料液酸度过
高,会降低
的提取率。因此,在不提高原料液酸度的前提下,可向I 室中加入 (填化学
式),以进一步提高
的提取率。
(5)“调
”中,
至少应大于 ,使溶液中
,有利于
配离子及
晶体的生成。若“结晶”后溶液中
,则
浓度为
。
(6)一种含
、
、
元素的记忆合金的晶体结构可描述为
与
交替填充在
构成的立方体
体心,形成如图所示的结构单元。该合金的晶胞中,粒子个数最简比
,其立方
晶胞的体积为
。
5.(2024·湖南·高考真题)铜阳极泥(含有Au、
、
、
等)是一种含贵金属的可再生资
源,回收贵金属的化工流程如下:
已知:①当某离子的浓度低于
时,可忽略该离子的存在;
②
;
③
易从溶液中结晶析出;
④不同温度下
的溶解度如下:
温度/℃
0
20
40
60
80
溶解度/g
14.4
26.1
37.4
33.2
29.0
回答下列问题:
(1)Cu 属于 区元素,其基态原子的价电子排布式为 ;
(2)“滤液1”中含有
和
,“氧化酸浸”时
反应的离子方程式为 ;
(3)“氧化酸浸”和“除金”工序均需加入一定量的
:
①在“氧化酸浸”工序中,加入适量
的原因是 。
②在“除金”工序溶液中,
浓度不能超过
。
(4)在“银转化”体系中,
和
浓度之和为
,两种离子分布分
数
随
浓度的变化关系如图所示,若
浓度为
,则
的浓度为
。
(5)滤液4 中溶质主要成分为 (填化学式);在连续生产的模式下,“银转化”和“银还原”工
序需在
℃左右进行,若反应温度过高,将难以实现连续生产,原因是 。