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专题十一 化学实验基础综合 专题检测
（7 小题，共100分，）
1．（2022年河南省郑州市高考化学二模试卷）（14分）磷酸亚铁锂（LiFePO ）是生产锂
4
电池的重要材料。实验室中用如图装置制备LiFePO ：在仪器A中加入40mL蒸馏
4
水、少量抗坏血酸，再加入0.01molH PO 和0.01molFeSO •7H O，用搅拌器搅拌溶解
3 4 4 2
后，缓慢加入0.03molLiOH•H O，继续搅拌5min。快速将反应液装入反应釜中，保持
2
170℃恒温5h。
（1）仪器A的名称是 ；实验所用蒸馏水若未经煮沸直接使用，则可能发生反应
的离子方程式为 。
（2）实验中可用Na SO 代替抗坏血酸，其原理是 （用离子方程式表示）；不能
2 3
用铁粉代替抗坏血酸的原因是 。
（3）反应釜中反应充分后，要得到LiFePO 固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温，
4
、用蒸馏水洗涤沉淀、 。
（4）检验产品中是否混有Fe（OH） 或FePO 杂质的方法是 。
3 4
（5）若实验得到无杂质产品1.28g，则LiFePO 的产率为 %（保留小数点后1位）
4
【答案】（1） 三颈烧瓶 4Fe2++O +4H+＝4Fe3++2H O 。
2 2
（2） 2SO 2﹣+O ＝2SO 2﹣ 避免产品中混入铁粉 。
3 2 4
（3）， 过滤 、 干燥 。
（4） 取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红色，
说明含有杂质，反之则不含 。
（5） 81.0% %
【分析】（1）根据仪器的结构特点知仪器A的名称是三颈烧瓶；实验所用蒸馏水若未经
煮沸里面含有溶解的氧气，氧气会氧化Fe2+为Fe3+；
（2）抗坏血酸有还原性，在仪器A中加入其目的是做还原剂，防止Fe2+被氧化，Na SO
2 3也具有还原性，也可与氧气反应达到防止Fe2+被氧化；
（3）要得到LiFePO 固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温，过滤得到固体沉淀，再
4
用蒸馏水洗涤沉淀、干燥得到固体；
（4）Fe（OH） 和FePO 都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3+生成，用检验
3 4
Fe3+的方法检验；
（5）0.01molFeSO •7H O制备LiFePO 由铁元素守恒可得0.01molLiFePO ，m＝nM＝
4 2 4 4
0.01mol×158g/mol＝1.58g。
【解析】：（1）根据仪器的结构特点知仪器A的名称是三颈烧瓶；实验所用蒸馏水若未
经煮沸里面含有溶解的氧气，氧气会氧化Fe2+为Fe3+，则可能发生反应的离子方程式
为4Fe2++O +4H+＝4Fe3++2H O，
2 2
故答案为：三颈烧瓶；4Fe2++O +4H+＝4Fe3++2H O；
2 2
（2）抗坏血酸有还原性，在仪器A中加入其目的是做还原剂，防止Fe2+被氧化，Na SO
2 3
也具有还原性，也可与氧气反应达到防止Fe2+被氧化，实验中可用Na SO 代替抗坏血
2 3
酸，离子方程式为2SO 2﹣+O ＝2SO 2﹣；铁粉是固体，如果用铁粉代替抗坏血酸，多
3 2 4
余的铁粉会混合在产品中，所以原因是避免产品中混入铁粉，
故答案为：2SO 2﹣+O ＝2SO 2﹣；避免产品中混入铁粉；
3 2 4
（3）要得到LiFePO 固体产品的实验操作是将反应液冷却至室温，过滤得到固体沉淀，再
4
用蒸馏水洗涤沉淀、干燥得到固体，
故答案为：过滤；干燥；
（4）Fe（OH） 和FePO 都难溶于水，但可以溶解在酸中，溶解后有Fe3+生成，用检验
3 4
Fe3+的方法检验，所以方法是：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN
溶液，若溶液变为血红色，说明含有杂质，反之则不含，
故答案为：取少量产品溶于适量盐酸中，向其中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变为血红
色，说明含有杂质，反之则不含；
（5）0.01molFeSO •7H O制备LiFePO 由铁元素守恒可得0.01molLiFePO ，m＝nM＝
4 2 4 4
0.01mol×158g/mol＝1.58g，所以产率为 ＝81.0%，
故答案为：81.0%。
2．（2022年安徽省宣城市广德中学高考化学联考试卷）（14分）消毒剂在生活中应用非
常广泛，K FeO 、Cl 、ClO 、H O 、NaClO是生活中不同领域的消毒剂，其中
2 4 2 2 2 2K FeO 可用作水处理剂。图是实验室制备K FeO 的实验装置图，甲为制氯气的装
2 4 2 4
置。
资料：K FeO 为紫色固体，微溶于KOH，具有强氧化性。
2 4
（1）在甲装置中，用KMnO 与浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为 ，乙
4
中盛放的试剂是 ，作用是 。
（2）装置丙中发生的离子反应方程式为 。
（3）装置丁中发生的离子反应方程式为 ，当1molCl 参与反应时时，转移的物质
2
的量为 。
（4）实验需要室温下90mL2.0mol•L﹣1的KOH溶液。
①配制KOH溶液除烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管外，还需要的玻璃仪器有 。
②下列有关配制过程中说法正确的是 。（填序号）
a.用托盘天平称量质量为10.1g的KOH
b.将称量的KOH放入容量瓶中，加90mL蒸馏水溶解
c.洗涤溶解KOH的烧杯，并将洗涤液转移至容量瓶中
d.容量瓶用蒸馏水洗净后无须干燥就能使用
e.定容时，仰视容量瓶刻度线会使配制的KOH溶液浓度偏低
f.摇匀后见液面低于刻度线，应及时加水至刻度线
g.容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液即可
【答案】（1） 2MnO ﹣+16H++10Cl﹣＝2Mn2++5Cl ↑+8H O ， 饱和食盐水 ，
4 2 2
吸收氯气中含有的HCl气体 。
（2） 3Cl +10OH﹣+2Fe（OH） ＝2FeO 2﹣+6Cl﹣+8H O 。
2 3 4 2
（3） Cl +2OH﹣＝ClO﹣+Cl﹣+H O ， 1mol 。
2 2
（4）① 100mL容量瓶
② cde 。【分析】KMnO 与浓盐酸反应制取氯气的反应中，KMnO 具有强氧化性，发生还原反应
4 4
生成Mn2+，结合电子守恒、电荷守恒写出反应的离子方程式；浓盐酸具有挥发性，挥
发逸出含有氯气中，但氯气在饱和食盐水的溶解性不大、HCl极易溶于水，则除去
HCl气体常选用饱和食盐水；
（4）①实验室没有90mL容量瓶，配制90mL 2.0mol•L﹣1的KOH溶液应该选择100mL
容量瓶，配制溶液的步骤为：计算、量取、稀释、转移、洗涤、定容、摇匀等，据此
分析；
②a．实验室没有90mL容量瓶，配制90mL 2.0mol•L﹣1的KOH溶液应该选择100mL容
量瓶，n（KOH）＝0.1L×2.0mol•L﹣1＝0.2mol；
b．将称量的KOH放入烧杯中加适量蒸馏水溶解，冷却后转移到容量瓶中；
c．为了使KOH全部转移到容量瓶中，洗涤溶解KOH的烧杯和玻璃棒；
d．定容时需要加入蒸馏水，所以容量瓶用蒸馏水洗净后即可使用；
e．定容时，仰视容量瓶刻度线会使配制的KOH溶液体积偏大；
f．摇匀后见液面低于刻度线，不能再加水，若加水至刻度线，溶液的体积偏大；
g.容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液，旋转
活塞后仍然不漏液。
【解析】：（1）在装置A中，KMnO 与浓盐酸反应制取氯气，反应的离子方程式为
4
2MnO ﹣+16H++10Cl﹣＝2Mn2++5Cl ↑+8H O，由于浓盐酸具有挥发性，制取的氯气中
4 2 2
混有HCl气体，常选用饱和食盐水吸收除去HCl杂质，
故答案为：2MnO ﹣+16H++10Cl﹣＝2Mn2++5Cl ↑+8H O；饱和食盐水；吸收氯气中含有的
4 2 2
HCl气体；
（2）氯气、氢氧化钾和氢氧化铁反应生成高铁酸钾、氯化钾和水，反应的离子方程式为
3Cl +10OH﹣+2Fe（OH） ＝2FeO 2﹣+6Cl﹣+8H O，
2 3 4 2
故答案为：3Cl +10OH﹣+2Fe（OH） ＝2FeO 2﹣+6Cl﹣+8H O；
2 3 4 2
（3）装置丁是尾气处理装置，氯气与氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠，反应的离子方
程式为Cl +2OH﹣＝ClO﹣+Cl﹣+H O，当1molCl 参与反应时时，转移的物质的量为
2 2 2
1mol，
故答案为：Cl +2OH﹣＝ClO﹣+Cl﹣+H O；1mol；
2 2
（4）①实验室没有90mL容量瓶，配制90mL 2.0mol•L﹣1的KOH溶液应该选择100mL
容量瓶，配制溶液的步骤为：计算、量取、稀释、转移、洗涤、定容、摇匀等，需要使用的仪器有：量筒、烧杯、100mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒等，所以还缺少的仪
器为：100mL容量瓶，
故答案为：100mL容量瓶；
②a．实验室没有90mL容量瓶，配制90mL 2.0mol•L﹣1的KOH溶液应该选择100mL容
量瓶，n（KOH）＝0.1L×2.0mol•L﹣1＝0.2mol，需要KOH的质量为0.2mol×56g/mol＝
11.2g，故a错误；
b．将称量的KOH放入烧杯中加适量蒸馏水溶解，冷却后转移到容量瓶中，不能在容量瓶
中溶解溶质，故b错误；
c．为了使KOH全部转移到容量瓶中，洗涤溶解KOH的烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移
至容量瓶中，故c正确；
d．定容时需要加入蒸馏水，所以容量瓶用蒸馏水洗净后即可使用，不必干燥，故d正确；
e．定容时，仰视容量瓶刻度线会使配制的KOH溶液体积偏大，所配制的溶液浓度偏低，
故e正确；
f．摇匀后见液面低于刻度线，不能再加水，若加水至刻度线，溶液的体积偏大，会使配制
的KOH溶液浓度偏低，故f错误；
g.容量瓶使用前先要检查是否漏液，具体操作是向容量瓶中加蒸馏水，倒置不漏液，旋转
活塞后仍然不漏液，说明气密性良好，故g错误；
故答案为：cde。
3．（2022年江苏省南通市高考化学四模试卷）（14分）硫脲[CS（NH ） ]是一种白色晶
2 2
体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵，可
用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问
题：
Ⅰ．硫脲的制备：已知：某小组同学查阅资料，总结硫脲的三种制备方法如下
方法一：氰氨化钙（CaCN ）与Ca（SH） 溶液等做原料，在约80℃时反应制取。
2 2
方法二：硫氰化铵（NH SCN）熔融制取硫脲。
4
方法三：将石灰氮（CaCN ）和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫
2
脲溶液和石灰乳。
（1）Ca（SH） 的电子式为 。
2
（2）方法二中检验硫氰化铵是否完全转化为硫脲的试剂名称是 。
（3）该小组同学选择方法三进行模拟实验，将下列装置按照c→a→b→d→e→f顺序进行
连接。①装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是 （填序号）。
A．FeS固体+浓硫酸
B．FeS固体+稀硝酸
C．FeS固体+稀盐酸
②仪器M的名称为 ，装置A中的试剂为 。
③装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是 ，装置C中反
应的化学方程式为 。
Ⅱ．硫脲的分离及产品含量的测定：
（4）装置C反应后的液体过滤后，将滤液减压蒸发浓缩，之后冷却结晶，离心分离，烘
干即可得到产品。称取mg产品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于锥形瓶
中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用cmol/LKMnO 标准溶液滴定，滴定至终点
4
时消耗标准溶液VmL。已知：5CS（NH ） +14MnO ﹣+32H+＝14Mn2+
2 2 4
+5CO ↑+5N ↑+5SO 2﹣+26H O。样品中硫脲的质量分数为 （用含“m、c、
2 2 4 2
V”的式子表示）。某同学在配制待测液的过程中，忘记将洗涤液转移到容量瓶中，
请分析该同学最终计算所得的结果会 （填偏高、偏低或无影响）。
【答案】（1） 。
（2） 氯化铁溶液 。
（3）① C （填序号）。
② 恒压滴液漏斗 ， NaHS溶液 。
③ 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢
， CaCN +H S+2H O＝CS（NH ） +Ca（OH） 。
2 2 2 2 2 2
（4） % 偏低
【分析】（1）类比Ca（OH） 知，Ca（SH）2是离子化合物，钙离子和SH﹣之间存在离
2
子键，S、H原子之间存在共价键；（2）硫氰化铵中含有硫氰根离子，能和氯化铁溶液发生络合反应生成络合物而使溶液呈红
色；
（3）方法三：将石灰氮（CaCN ）和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生
2
成硫脲溶液和石灰乳，所以B装置用于制取H S，A溶于除杂，C装置制取硫脲，D
2
装置用于尾气处理；
①硝酸和浓硫酸能氧化硫化氢；
②M的名称是恒压滴液漏斗；A中溶液是除去H S中的HCl，该溶液和HCl反应但不能和
2
H S反应且不能引进新的杂质；
2
③温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢；反
应物是CaCN 、H S、H O，生成物是CS（NH ） 、Ca（OH） ；
2 2 2 2 2 2
（4）根据5CS（NH ） +14MnO ﹣+32H+＝14Mn2++5CO ↑+5N ↑+5SO 2﹣+26H O，可得
2 2 4 2 2 4 2
关系为：5CS（NH ） ～14MnO ﹣，消耗n（MnO ﹣）＝10﹣3cVmol，则25mL待测液
2 2 4 4
中n[CS（NH ） ]＝ n（MnO ﹣）＝ ×10﹣3cVmol，500mL待测液中n[CS
2 2 4
（NH ） ]＝ ×10﹣3cVmol× ＝ ×10﹣2cVmol，m[CS（NH ） ]＝ ×10﹣
2 2 2 2
2cVmol×76g/mol＝ g，硫脲的质量分数＝ ×100%；某同学在配制待测液
的过程中，忘记将洗涤液转移到容量瓶中，导致消耗的高锰酸钾溶液体积偏小。
【解析】：（1）类比Ca（OH） 知，Ca（SH） 是离子化合物，钙离子和SH﹣之间存在
2 2
离子键，S、H原子之间存在共价键，其电子式为 ，
故答案为： ；
（2）硫氰化铵中含有硫氰根离子，硫脲中不含硫氰根离子，硫氰根离子能和氯化铁溶液发
生络合反应生成络合物而使溶液呈红色，所以可以用氯化铁溶液检验硫氰化铵完全转
化为硫脲，
故答案为：氯化铁溶液；
（3）①装置A用于制取H S气体，H S具有还原性，能被强氧化性物质氧化，浓硫酸和
2 2
浓硝酸都有强氧化性，能氧化生成的H S气体，所以选用FeS固体和稀盐酸反应，
2故答案为：C；
②仪器M为恒压滴液漏斗，既可以防止稀盐酸的挥发，又可以平衡气压，使液体顺利滴
下，仪器A中盛放的试剂要除去挥发出来的HCl气体，又要减少H S气体在水中的溶
2
解度，因此选用饱和的NaHS溶液，
故答案为：恒压滴液漏斗；NaHS溶液；
③根据题目可知，装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高或过低的原因是温度过
高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率缓慢，装置C
中反应的化学方程式为CaCN +H S+2H O＝CS（NH ） +Ca（OH） ，
2 2 2 2 2 2
故答案为：温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速率
缓慢；CaCN +H S+2H O＝CS（NH ） +Ca（OH） ；
2 2 2 2 2 2
（4）根据5CS（NH ） +14MnO ﹣+32H+＝14Mn2++5CO ↑+5N ↑+5SO 2﹣+26H O，可得
2 2 4 2 2 4 2
关系为：5CS（NH ） ～14MnO ﹣，消耗n（MnO ﹣）＝10﹣3cVmol，则25mL待测液
2 2 4 4
中n[CS（NH ） ]＝ n（MnO ﹣）＝ ×10﹣3cVmol，500mL待测液中n[CS
2 2 4
（NH ） ]＝ ×10﹣3cVmol× ＝ ×10﹣2cVmol，m[CS（NH ） ]＝ ×10﹣
2 2 2 2
2cVmol×76g/mol＝ cVg，样品中硫脲的质量分数＝ ×100%＝ %，在
配制待测液的过程中，忘记将洗涤液转移到容量瓶中，导致消耗高锰酸钾溶液体积偏
小，会直接导致硫脲的含量偏低，因此最终计算所得的结果偏低，
故答案为： %；偏低；
4．（2022·安徽黄山·二模）（14分）某兴趣小组设计实验制取铋酸钠（NaBiO ）并探究其
3
应用。回答下列问题：制取装置如图（夹持仪器已略去），部分物质性质如图：物质 NaBiO Bi（OH）
3 3
性质 不溶于冷水，浅黄色。在水中缓慢分 难溶于水；白色
解，遇沸水或酸则迅速分解。
（1）装置A中仪器b的名称 。
（2）连接装置，检查装置气密性，加入各自药品后，打开 ，装置A中的仪器a中
盛放的为高锰酸钾，其中发生反应的化学方程式为 。
（3）装置B中盛放的试剂是 。
（4）C中盛放Bi（OH） 与NaOH混合物，与Cl 反应生成NaBiO ，反应的离子方程式为
3 2 3
；当观察到 （填现象）时，可以初步判断C中反应已经完成。
（5）拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cl 以免污染空气。装置A中的仪器c中盛放试剂
2
是 ，除去Cl 的操作是 。
2
（6）反应结束后，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有 、过滤、
洗涤、干燥。
（7）往待测液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，溶液变为紫红色，证明待测液中存在
Mn2+。产生紫红色现象的离子方程式为 。
【答案】（1） 恒压滴液漏斗 。
（2） K ， 2KMnO +16HCl＝2MnCl +2KCl+5Cl ↑+8H O 。
1 4 2 2 2
（3） 饱和食盐水 。
（4） Bi（OH） +3OH﹣+Na++Cl ═NaBiO +2Cl﹣+3H O ； 白色固体消失
3 2 3 2
（5） NaOH溶液 ， 关闭K 、K ，打开K ，加入氢氧化钠溶液 。
1 3 2
（6） 降温结晶 、
（7） 5NaBiO +2Mn2++14H+═5Bi3++2MnO ﹣+5Na++7H O 。
3 4 2
【分析】由图可知，A为氯气发生装置，c中加NaOH溶液用来除去过量的氯气，B用于除
去氯气中的HCl，盛放饱和食盐水，C中盛放Bi（OH） 与NaOH混合物，与Cl 反应
3 2
生成NaBiO ，D为尾气处理装置，可用碱液，据此作答；
3
【解析】：（1）装置A中仪器b的名称恒压滴液漏斗，
故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）连接装置，检查装置气密性，加入各自药品后，打开K 生成氯气，浓盐酸和高锰酸
1
钾发生反应的化学方程式为2KMnO +16HCl＝2MnCl +2KCl+5Cl ↑+8H O，
4 2 2 2
故答案为：K ；2KMnO +16HCl＝2MnCl +2KCl+5Cl ↑+8H O；
1 4 2 2 2
（3）B用于除去氯气中的HCl，盛放饱和食盐水，故答案为：饱和食盐水；
（4）C中盛放Bi（OH） 与NaOH混合物，与Cl 反应生成NaBiO ，由电子守恒、电荷守
3 2 3
恒和原子守恒可得反应的离子方程式为Bi（OH） +3OH﹣+Na++Cl ═NaBiO +2Cl﹣
3 2 3
+3H O，结合铋酸钠和氢氧化铋的颜色，Bi（OH） 为白色沉淀，当观察到C中白色
2 3
固体消失时，可以初步判断C中反应已经完成，
故答案为：Bi（OH） +3OH﹣+Na++Cl ═NaBiO +2Cl﹣+3H O；白色固体消失；
3 2 3 2
（5）c中加NaOH溶液用来除去过量的氯气，除去Cl 的操作是关闭K 、K ，打开K ，加
2 1 3 2
入氢氧化钠溶液，
故答案为：NaOH溶液；关闭K 、K ，打开K ，加入氢氧化钠溶液；
1 3 2
（6）铋酸钠不溶于水冷水，为从装置C中获得尽可能多的产品，需要的操作有降温结
晶、过滤、洗涤、干燥，
故答案为：降温结晶；
（7）往待测液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，溶液变为紫红色，说明生成高锰酸根离
子，由电子守恒、电荷守恒和原子守恒可得反应的离子方程式为5NaBiO +2Mn2+
3
+14H+═5Bi3++2MnO ﹣+5Na++7H O，
4 2
故答案为：5NaBiO +2Mn2++14H+═5Bi3++2MnO ﹣+5Na++7H O。
3 4 2
5．（2022·安徽蚌埠·三模）（14分）次氯酸（HClO）的浓溶液呈黄色，是极强氧化剂，
常用作消毒剂及除甲醛（HCHO）的试剂。某学习小组设计下列装置制备HClO并验
证其氧化性（夹持仪器及降温装置已省略）。
已知：Cl O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速反应生成HClO。
2
回答下列问题：
（1）HClO的结构式为 ，仪器a的名称为
（2）制备HClO时要打开活塞K 、K ，关闭K ，待装置A中反应结束时再通入一段时间
1 3 2
N.
①仪器C中制备C O时，发生反应的化学方程式为2Cl +2Na CO +H O═Cl O+2NaCl+2
2 2 2 3 2 2（填化学式），仪器B、D中的试剂分别为 （填字母）。
a.浓H SO 、CCl
2 4 4
b.饱和食盐水、CCl
4
c.饱和食盐水、浓H SO
2 4
②反应结束后再通入一段时间N 的目的是 。
2
（3）验证HClO的氧化性时要向F中加入过量HClO并充分搅拌，待溶液变澄清时停止搅
拌。
①将E中HClO溶液转移到F中的具体操作为 （答出对开关的操作）。
②反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、H+，该反应的离子方
4
程式为 。
（4）HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物。
①该反应的化学方程式为 。
②若除去15gHCHO，则转移电子的个数为 N （N 表示阿伏加德罗常数）。
A A
【答案】（1） H﹣O﹣Cl ， 三颈烧瓶
（2）① NaHCO b 。
3
② 使体系中的Cl 、Cl O被充分吸收，防止干扰后续实验 。
2 2
（3）① 关闭K 打开K 、K ，向装置中通入氮气
3 1 2
② 2FeS +15HClO+H O＝2Fe3++15Cl﹣+4SO 2﹣+17H+ 。
2 2 4
（4）① 2HClO+HCHO＝2HCl+H O+CO ↑ 。
2 2
② 2N
A
【分析】通过氮气将装置中空气排尽，A中浓盐酸和酸性高锰酸钾溶液反应生成Cl ，反应
2
方程式为2KMnO +16HCl（浓）＝2KCl+2MnCl +5Cl ↑+8H O，浓盐酸具有挥发性，
4 2 2 2
得到的Cl 中含有HCl，HCl能和Na CO 反应，所以B装置用于除去HCl，C装置中
2 2 3
仪器C中制备Cl O时，发生反应的化学方程式为
2
2Cl +2Na CO +H O═Cl O+2NaCl+2NaHCO ；Cl O为棕黄色气体，极易溶于水并迅速
2 2 3 2 2 3 2
反应生成HClO，氯气能和水反应生成HCl、HClO，Cl 易溶于有机溶剂，所以D装置
2
用于除去多余的Cl ；E中Cl O和水反应生成HClO，HClO具有强氧化性，反应结束
2 2
时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、H+，说明HClO和FeS 反应生
4 2
成Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、H+。
4
【解析】：（1）HClO中H、Cl原子各形成1个共价键、O原子形成2个共价键，则HClO
的结构式为H﹣O﹣Cl，仪器a的名称为三颈烧瓶，故答案为：H﹣O﹣Cl；三颈烧瓶；
（2）①仪器C中制备Cl O时，根据元素守恒、原子守恒知，空格处为NaHCO ；仪器B
2 3
的作用是除去HCl，用饱和的食盐水；仪器D的作用是除去Cl ，氯气易溶于有机溶剂
2
四氯化碳，所以B、D中药品分别是饱和食盐水、CCl ，
4
故答案为：NaHCO ；b；
3
②Cl 、Cl O都具有强氧化性，而干扰HClO和FeS 的反应，所以反应结束后再通入一段
2 2 2
时间N 的目的是使体系中的Cl 、Cl O被充分吸收，防止干扰后续实验，
2 2 2
故答案为：使体系中的Cl 、Cl O被充分吸收，防止干扰后续实验；
2 2
（3）①将E中HClO溶液转移到F中的具体操作为关闭K 打开K 、K ，向装置中通入氮
3 1 2
气，
故答案为：关闭K 打开K 、K ，向装置中通入氮气；
3 1 2
②HClO具有强氧化性，反应结束时，F的溶液中含有的离子主要有Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、
4
H+，说明HClO和FeS 反应生成Fe3+、Cl﹣、SO 2﹣、H+，该反应的离子方程式为
2 4
2FeS +15HClO+H O＝2Fe3++15Cl﹣+4SO 2﹣+17H+，
2 2 4
故答案为：2FeS +15HClO+H O＝2Fe3++15Cl﹣+4SO 2﹣+17H+；
2 2 4
（4）①HClO可用于除去HCHO，生成一种常见强酸和两种常见无污染的氧化物，化学
方程式为2HClO+HCHO＝2HCl+H O+CO ↑，
2 2
故答案为：2HClO+HCHO＝2HCl+H O+CO ↑；
2 2
②根据上述反应方程式，除去1molHCHO的质量为30g，转移的电子数为4N ，则
A
15gHCHO转移的电子数为2N ，
A
故答案为：2N 。
A
6．（2022·河南郑州·二模）（15分）氧化二氯（Cl O）是次氯酸的酸酐，在实验室中以
2
Cl 和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl O，并用
2 2
水吸收制备次氯酸溶液（装置如图所示）。
已知：①常温下，Cl O是棕黄色、有刺激性气味的气体，熔点是﹣120.6℃，沸点是
23.8℃，42℃以上分解生成Cl 和O ，易溶于水并与水反应生成HClO。
2 2
②实验室制备原理：2Na CO +H O+2Cl ═2NaCl+2NaHCO +Cl O△H＜0。
2 3 2 2 3 2
回答下列问题：
（1）装置A中仪器X的名称为 。
（2）若气体从左至右流动，装置的连接顺序是A→ （每个装置限用一次）。
（3）实验过程中，装置B需放在冷水中，其目的是 ；装置B和E中使用多孔球
泡的优点是 。
（4）实验中控制氯气与空气的体积比的方法是 。
（5）装置E中采用棕色圆底烧瓶是因为 。
（6）实验完成后取C中烧杯内溶液滴加品红溶液发现溶液褪色。该课题组设计实验探究
溶液褪色的原因。
序号 0.1mol：L﹣ 0.1mol•L﹣1NaCl 0.1mol：L﹣ H₂O/mL 品红溶液 现象
1NaClO溶液/ 溶液/mL 1NaOH溶液/
mL mL
I 5.0 0 0 5.0 3滴 较快褪色
Ⅱ 0 5.0 a 0 3滴 不褪色
Ⅲ 5.0 0 5.0 0 3滴 缓慢褪色
①a＝ 。
②由上述实验得出的结论是 。
【答案】（1） 分液漏斗 。
（2） D→B→E→C 。
（3） 冷水 ； 增大接触面积，加快反应速率，使反应充分进行 。
（4） 通过观察D中两个进气管中气泡的速率调节气流速率，从而控制氯气与空气体积
比 。
（5） HClO见光分解 。
（6）①a＝ 5.0 。
② 在其他条件相同时，溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱 。
【分析】（1）根据仪器X的形状用途分析；
（2）根据实验目的，将氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸
钠中制备Cl O，并用水吸收Cl O（不含Cl ）制备次氯酸溶液，应先用装置A制备
2 2 2
Cl ，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置
2
B，在装置B中发生制备Cl O的反应；然后通过装置E制取次氯酸溶液，最后除去
2Cl 等杂质气体，装置连接顺序为：A→D→B→E→C；
2
（3）由题可知：Cl O在 42℃以上会分解生成Cl 和O ，故为防止反应放热后温度过高导
2 2 2
致Cl O分解，多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，加快反应速率，使反应充分
2
进行；
（4）实验中通过观察D中两个进气管中气泡的速率调节气流速率，从而控制氯气与空气
体积比；
（5）根据HClO的不稳定性分析；
（6）①控制变量的思想，要保证每组实验时溶液的体积都是10mL；
②由上述实验可以看出：在其它条件不变时，溶液的碱性越弱，次氯酸钠溶液的漂白性越
强；溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
【解析】：（1）装置A中仪器X的名称为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（2）根据实验目的，将氯气和空气（不参与反应）按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸
钠中制备Cl O，并用水吸收Cl O（不含Cl ）制备次氯酸溶液，应先用装置A制备
2 2 2
Cl ，再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置
2
B，在装置B中发生制备Cl O的反应；然后通过装置E制取次氯酸溶液，最后除去
2
Cl 等杂质气体，装置连接顺序为：A→D→B→E→C，
2
故答案为：D；B；E；C；
（3）由题可知：Cl O在 42℃以上会分解生成Cl 和O ，故为防止反应放热后温度过高导
2 2 2
致Cl O分解，装置B需放在冷水中，多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，加快
2
反应速率，使反应充分进行，
故答案为：冷水；增大接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；
（4）装置D有两个进气管，一个出气管，实验中通过观察D中两个进气管中气泡的速率
调节气流速率，从而控制氯气与空气体积比，
故答案为：通过观察D中两个进气管中气泡的速率调节气流速率，从而控制氯气与空气体
积比；
（5）装置E中采用棕色圆底烧瓶是因为HClO见光分解，
故答案为：HClO见光分解；
（6）①要保证每组实验时溶液的体积都是10mL，所以a＝5.0，
故答案为：5.0；
②由上述实验可以看出：在其它条件不变时，溶液的碱性越弱，次氯酸钠溶液的漂白性越强；溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱，
故答案为：在其他条件相同时，溶液的碱性越强，次氯酸钠溶液漂白能力越弱。
7．（2022·河南信阳·三模）（15分）甘氨酸亚铁[（H NCH COO） Fe]可有效改善缺铁性
2 2 2
贫血，化学兴趣小组的同学设计了如下两个实验：装置1制备碳酸亚铁晶体；装置2
制备甘氨酸亚铁。已知：柠檬酸易溶于水，具有较强的酸性和还原性。回答下列问
题：
Ⅰ.碳酸亚铁晶体（FeCO •nH O）的制备
3 2
（1）实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适量稀硫酸反
应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是 ；实验结束
后，若装置B中没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是 。
（2）反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶
体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有 ；干燥过程中可能有少量碳酸亚铁晶
体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为 。
Ⅱ.甘氨酸亚铁[（H NCH COO） Fe]的制备
2 2 2
实验操作如下：将装置1制取的碳酸亚铁晶体与甘氨酸的水溶液混合加入C中，关闭e，
打开f，然后利用E中盐酸和碳酸钙反应生成的气体排尽装置中的空气，接着滴入柠檬
酸溶液并加热。反应结束后过滤，滤液经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥，得到甘氨酸
亚铁。
（3）仪器h的名称为 ；试剂g为 。（填试剂名称）
（4）为了提高（H NCH COO） Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6～6.0之
2 2 2
间。若pH过低，（H NCH COO） Fe的产率将降低，其原因为 ；滴入柠檬
2 2 2
酸溶液的作用除了促进FeCO 的溶解，调节溶液的pH外，还有 。
3（5）（H NCH COO） Fe中Fe2+含量的测定：使用电子天平准确称取3.640g产品，用蒸
2 2 2
馏水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于锥形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸
酸化，用0.05000mol•L﹣1KMnO ；标准溶液滴定至终点（已知滴定过程中只有Fe2+被
4
氧化），消耗KMnO 标准溶液的体积为17.20mL。则产品中Fe2+的质量分数为
4
%（保留1位小数）。
【答案】（1） 排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应 ；
装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁
量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败 。
（2） 烧杯、漏斗、玻璃棒 ； 4FeCO •nH O+O ＝4FeOOH+4CO +（4n﹣2）
3 2 2 2
H O 。
2
（3） 圆底烧瓶 饱和碳酸氢钠溶液 。
（4） pH过低，氢离子较大 氢离子和H NCH COOH反应，不利于（H NCH COO） Fe
2 2 2 2 2
的生成 防止亚铁离子被氧化
（5） 26.5 %
【分析】稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，利用氢气将装置内的空气排除，再利用装
置A中压强不断增大，将硫酸亚铁压入到装置B中从而生成碳酸亚铁；利用盐酸和碳
酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，由于盐酸易挥发，因此利用饱和碳酸氢钠溶液
除掉挥发出的HCl气体，据此分析回答问题。
【解析】：（1）实验操作如下：关闭f，打开e，然后关闭活塞a，打开活塞b、c，加入适
量稀硫酸反应一段时间后，关闭活塞b、c，打开活塞a，以上操作的目的是排除装置
内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；实验结束后，若装置B中
没有出现碳酸亚铁晶体，可能的原因是装置A中稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，
打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，很多稀硫酸被压入到B中，从而导致
实验失败，
故答案为：排除装置内的空气，使A产生的硫酸亚铁压入到B装置中发生反应；装置A中
稀硫酸量过多，太早关闭活塞b、c，打开活塞a，导致A中生成的硫酸亚铁量很少，
很多稀硫酸被压入到B中，从而导致实验失败；
（2）反应结束后，对装置B中的反应液进行静置、过滤、洗涤、干燥，得到碳酸亚铁晶
体。过滤操作过程中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；干燥过程中可能有少量
碳酸亚铁晶体被氧化为FeOOH，反应的化学方程式为4FeCO •nH O+O ＝
3 2 24FeOOH+4CO +（4n﹣2）H O，
2 2
故答案为：烧杯、漏斗、玻璃棒；4FeCO •nH O+O ＝4FeOOH+4CO +（4n﹣2）H O；
3 2 2 2 2
（3）仪器h的名称为圆底烧瓶；试剂g主要是除掉二氧化碳中HCl，因此g为饱和碳酸氢
钠溶液，
故答案为：圆底烧瓶；饱和碳酸氢钠溶液；
（4）为了提高（H NCH COO） Fe的产率，需要控制C中反应溶液的pH在5.6～6.0之
2 2 2
间。若pH过低，（H NCH COO） Fe的产率将降低，其原因为pH过低，氢离子较
2 2 2
大，氢离子和H NCH COOH反应，不利于（H NCH COO） Fe的生成；由于柠檬酸
2 2 2 2 2
具有还原性，亚铁盐具有还原性，柠檬酸溶液的作用除了促进FeCO 的溶解，调节溶
3
液的pH外，还有防止亚铁离子被氧化，
故答案为：pH过低，氢离子较大，氢离子和H NCH COOH反应，不利于
2 2
（H NCH COO） Fe的生成；防止亚铁离子被氧化；
2 2 2
（5）根据题意5Fe2+～MnO ﹣，因此n（Fe2+）＝5×0.05000 mol•L﹣1×17.20×10﹣3L×4＝
4
0.01720mol， （Fe2+）＝ ×100%≈26.5%，
故答案为：26.5。ω
