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微专题33 化学工艺流程题-----物质的分离与提纯
化学工艺流程题是将化工生产中的生产流程用框图形式表示出来，并根据生产流程中有
关的化学知识步步设问，是无机框图的创新。它以现代工业生产为基础，与化工生产成
本、产品提纯、环境保护等相融合，考查物质的制备、检验、分离提纯等基本实验原理
在化工生产中的实际应用，要求考生依据流程图分析原理，紧扣信息，抓住关键、准确
答题。这类试题具有较强的实用性和综合性，是高考化学命题的常考题型。
一、化工流程答题基本思路
二、一个完整的无机化工生产流程一般具有下列过程：
原料 对原料的预处理 核心化学反应 产品的提纯和分离 目标产物
分离提纯的方法：
过滤：一贴二低三靠四洗； 四洗--为什么要洗--用什么洗----怎么洗涤----洗干净没？
为什么洗：去除晶体表面的杂质；把目标产物尽可能洗出来，提升产率；
用什么洗：蒸馏水、冷水、有机溶剂（醇、酮、醚）等；如酒精洗硫酸亚铁铵晶体可降
低晶体因溶解造成损失，可以出去表面的水，酒精易挥发，易干燥。
怎么洗涤：沿着玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水（其他溶剂）至浸没沉淀，待其自然流下
后，重复2~3次。洗干净没：（离子检验）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加某某试剂（其他操作），
产生什么现象？则是否洗干净。
减压过滤（吸滤、抽滤）：减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
结晶（重结晶）：溶液单一溶质时，所得晶体不带结晶水，如氯化钠溶液结晶过程
为----蒸发结晶；所得晶体带有结晶水，如硫酸铜溶液得到CuSO5HO晶体过程为：
4 2
蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。
溶液为两种以上溶质时，要得到溶解度受温度影响小得溶质----蒸发结晶，趁热过滤，
如除去NaCl中少量的KCl；要得到溶解度受温度影响大得溶质----蒸发浓缩，冷却结晶，
过滤, 如除KCl去中少量的NaCl。
晶体干燥：自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干（热稳定性较好）。
萃取（分液）：当向混合物加入有机试剂（苯、四氯化碳等）后分离的，且题目信息有
涉及溶解度不同时考虑萃取。常见液—液萃取（如用苯或CCl4萃取水中的溴），固--液
萃取（如用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量）。一般萃取分液后的混合溶液采取蒸
馏的方式分离。海带中提取碘（灼烧---溶解---过滤—氧化---萃取—蒸馏）。
蒸馏（分馏）：题目信息有涉及沸点不同时，考虑蒸馏，常见混合液体或液-固体系
【典例精析】
1．高纯六水氯化锶晶体(SrCl ·6H O)可作有机合成的催化剂。工业上用难溶于水的碳酸锶
2 2
(SrCO )粉末为原料(含少量BaCO 、FeO、 SiO 等杂质)制备高纯六水氯化锶晶体
3 3 2
(SrCl ·6H O) 其过程如图所示。
2 2 ，
分离与提纯
已知：
I．25℃，Ksp[Fe(OH) ]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH) ]=1.0×10-16
3 2II．SrCl ·6H O 晶体在61 ℃时开始失去结晶水。
2 2
请回答：
(1)天青石(主要成分SrSO )经过多步反应后可制得工业碳酸锶。其中第一步是与过量焦炭
4
隔绝空气微波加热还原为硫化锶，该过程的化学方程式为___________。
(2)步骤①中将工业碳酸锶粉碎制成浆液能加快反应速率的原因是___________。
(3)在“浆液”中加入工业盐酸，测得锶的浸出率与温度、时间的关系如图所示：
据此合适的工业生产条件为___________。
(4)步骤③所得滤渣的主要成分除Fe(OH) 外，还有___________(填化学式)； 25℃，为使
3
Fe3+沉淀完全需调节溶液pH值最小为___________(当离子浓度减小至1.0×10-5mol/L时，
可认为沉淀完全)。
(5)关于上述流程中各步骤的说法，正确的是___________(填标号)。
A．步骤④用60℃的热水浴加热蒸发至有晶膜出现
B．步骤④冷却结晶过程中应通入HC1气体
C．步骤⑤干燥SrCl ·6H O晶体可以采用减压干燥
2 2
(6)若需进一步获得无水氯化锶，必须对SrCl ·6H O(M=267g·mol-1)进行脱水。脱水过程采
2 2
用烘干法在170℃下预脱水，失重达33.7%，此时获得的产物化学式为___________。
【答案】(1)SrSO +4C SrS+4CO↑ (2) 增大反应物接触面积 (3) 40℃;60min
4
(4)SiO、BaSO 3 (5) AC (6) SrCl ·6H O
2 4 2 2
【详解】(1)此过程中硫酸锶与碳在高温下反应生成确化锶和一氧化碳，反应方程式为：SrSO +4C
4
SrS+4CO↑；
(2)根据影响化学反应速率的因素，增大接触面积、或升高温度、或增大盐酸浓度、或充
分搅拌等都能加快反应速率。步骤①中将矿石制成浆液，增大反应物接触面积，能加快
反应速率 答案：增大反应物接触面积。
；
(3)在“浆液”中加入工业盐酸，根据锶的没出率与温度、时间的关系图分析：由图1可
知： 40℃时锶的浸出率最高，由图2可知60min锶的浸出率最高，所以工业生产合适的
条件为40℃； 60min 答案： 40℃； 60min。
；
(4)步骤③所得滤液的主要成分除Fe(OH)) 外，还有不溶于水和酸的SiO 固体，还会有过
3 2
程中生成的BaSO 沉淀； 25℃，Ksp[Fe(OH) ]=1.0×10-38，Ksp[Fe(OH) ]=1.0×10-16，要使
4 3 2
Fe3+完全沉淀，c3(OH-)= Kp[Fe(OH) ]÷1.0×10-5=1.0×10-38÷1.0×10-5=1.0×10-33所以
3
c(OH-)=1.0×10-11mol/L，c(H+)=1.0×10-3即pH=3 要使Fe3+沉淀完全需调节溶液pH值最小为
，
3.答案： SiO、 BaSO； 3。
2 4
(5)SrCl ·6H O晶体在61℃时开始失去结品水，100℃时失去全部结品水。A．步骤③用
2 2
60℃的热水浴加热蒸发至有晶膜出现，不会造成SrCl ·6H O失去结晶水，又能加快速率，
2 2
故A正确： B． 因为Sr的金属性很强，Sr2+在溶液中不会发生水解，所以步骤④冷却结
晶过程中不用通入HC1气体，故B错误： C．步骤⑤干燥SrCl ·6H O晶体采用减压干燥
2 2
可以减少SrCl ·6H O晶体失水，故C正确：答案： AC。
2 2
(6)脱水过程采用烘干法在170℃下预脱水，失重达3.7% 设烘干法在170C下脱去x个结
，
晶水，则18x÷267×100%=33.7%， x=5， 即SrCl ·6H O脱水失去5个结晶水，故此时获
2 2
得的产物化学式为：SrCl ·H O。
2 2
【专题精练】
2．NaClO·3H O具有强氧化性，在消毒和果蔬保鲜等方面有广泛应用。
2 2I.下列是制备NaClO·3H O的一种流程：
2 2
分离与提纯
已知：NaClO 饱和溶液在低于38℃时析出NaClO·3H O，高于38℃时析出NaClO
2 2 2 2。
(1)写出“合成”中发生反应的离子方程式：___________，若生成2molClO 时，电子转
2
移的数目是___________。
(2)“转化”过程中，HO 的作用是___________(选填“氧化剂”或“还原剂”)。
2 2
(3)由NaClO 溶液得到NaClO·3H O的操作为：蒸发浓缩，___________，过滤洗涤，得
2 2 2
到NaClO·3H O产品。
2 2
II.为确定产品的纯度，进行如下实验：
步骤1：取20.00gNaClO ·3H O样品，溶于经煮沸冷却后的蒸馏水，配成200.00mL溶液。
2 2
步骤2：取出20.00mL配制的溶液于锥形瓶中，加入略过量的1.000mol/LKI溶液，塞上瓶
塞。充分反应后，向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用2.000mol/LNa SO 溶液滴定至终点。
2 2 3
步骤3：重复以上操作2~3次，测得滴定NaSO 溶液的平均体积为22.00mL。
2 2 3
已知： +4I-+4H+=Cl-+2I +2H O，I+2 =2I-+
2 2 2
试计算该NaClO·3H O样品的纯度___________(写出计算过程)。
2 2
3．乳酸亚铁晶体{[CH CH(OH)COO] Fe•3H O}几乎不溶于乙醇，易被氧化。以赤铁矿渣
3 2 2
(主要成分是Fe O，含少量Al O、SiO 杂质)和乳酸[CHCH(OH)COOH]为原料制取乳酸
2 3 2 3 2 3
亚铁晶体的工艺如图所示：分离与提纯
已知：
金属氢氧化物 溶度积Ksp 开始沉淀时的pH 完全沉淀时的pH
Al(OH) 2×10-32 4.1 5.4
3
Fe(OH) 3.5×10-38 2.2 3.4
3
回答下列问题：
(1)C、N、O的一第电离能由大到小的顺序为___________，HO的中心原子的孤电子对数
2
为___________。
(2)常温下，调pH=3.5~4.1的目的是___________。
(3)“沉铁”过程的离子方程式为___________。
(4)“操作2”具体为：隔绝空气低温蒸发浓缩、___________、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、
真空干燥，密封储存产品。乙醇洗涤的目的是___________。
(5)可用高锰酸钾滴定法测定样品中Fe2+的量，进而计算产品中乳酸亚铁的纯度，发现结
果总是大于100%，其原因可能是___________：经查阅文献后，小组同学改用Ce(SO)
4 2
标准溶液滴定法进行测定。反应中Ce4+的还原产物为Ce3+。测定时称取3.0g样品溶于水，
配成100mL溶液，每次取20mL的溶液用0.100mol•L-1Ce(SO) 标准溶液滴定至终点，记
4 2
录数据如下表：
0.100mol•L-1Ce(SO) 标准溶液体积/mL
4 2
滴定序号
滴定前读数 滴定后读数
1 0.10 19.85
2 0.12 21.32
3 1.05 20.70则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为___________。
4．氯化亚铜是一种重要的化工原料，广泛应用于有机合成、石油、油脂、染料等工业。
一种利用低品位铜矿(Cu S、CuS及FeO和Fe O 等)为原料制取CuCl的工艺流程如下：
2 2 3
分离与提纯
已知：①CuCl难溶于醇和水，可溶于氯离子浓度较大的体系；
②CuCl在潮湿空气中易水解氧化；
③已知Cu2+、Mn2+、Fe2+、Fe3+开始生成沉淀和沉淀完全的pH如下表：
Cu(OH) Mn(OH) Fe(OH) Fe(OH)
2 2 2 3
开始沉淀pH 4.7 8.3 8.1 1.2
完全沉淀pH 6.7 9.8 9.6 3.2
回答下列问题：
(1)“浸取”时加入MnO 的作用是_______
2
(2)滤渣1为_______，“中和”时调节pH的范围是_______
(3)“络合”时发生反应生成了配合物Cu(NH )CO，该反应的化学方程式_______
3 4 3
(4)“反应”时的离子方程式_______，溶液2中存在的溶质主要有_______。
(5)“洗涤”时包括用pH=2的硫酸洗、水洗和乙醇洗，不能省略乙醇洗的理由是_______。
(6)准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl 溶液中，待样品完全溶解
3
后，加入适量稀硫酸，用amol/L的KCr O 溶液滴定到终点，消耗KCr O 溶液bmL，反
2 2 7 2 2 7
应中Cr O 被还原为Cr3+，样品中CuCl的质量分数为_______[杂质不参与反应；
2
Mr(CuCl)=99.5，列出计算式即可]5．钴在硬质高温合金、催化剂等高新技术领域有广泛应用。从某炼锌厂的废渣(含Zn、
Co、Fe、ZnO、SiO 等)中回收钴的一种工艺流程如图：
2
分离与提纯
相关金属离子[Co(Mn+ )=0.1mol·L-1]形成氢氧化物沉淀的pH范围如表：
金属离子 Co2+ Fe2+ Fe3+ Zn2+
开始沉淀的pH 7.15 6.3 1.5 6.2
沉淀完全的pH 9.15 8.3 2.8 8.2
回答下列问题：
(1)滤渣1是_______，“加热酸浸”时为确保安全应注意_______。
(2)若无氧化步骤，对实验的影响是_______。试剂X可以为下列物质中的_______。
A．KOH B．Zn(OH) C．ZnO D．NaCO
2 2 3
(3)操作1的名称是_______， 从流程信息分析，在有机溶剂M中_______(填“ZnSO”或
4
“CoSO ”)溶解度更大。操作2是蒸发浓缩、冷却结晶、_______。
4
(4)工业上也可利用次氯酸钠氧化Co2+生成Co(OH) 沉淀，实现钴的回收。该反应的离子
3
方程式是_______，若将次氯酸钠改为NaSO(还原产物为SO )，则氧化剂与还原剂的
2 2 8
物质的量之比为_______。
(5)常温下，已知Co(OH) 的溶度积常数为Ksp，则Co3+完全沉淀时[c(Co3+)<10-5mol·L-1]，
3
溶液的pH至少为_______(用含Ksp的式子表示)。
