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解密 11 化学实验
一、选择题
1．(2021届·浙江选考模拟)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A B C D
配制溶液 中和滴定 向试管中加入过氧化钠粉末 向浓硫酸中加水稀释
【答案】C
【解析】A项，用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时，当用烧杯加水至距离刻度线1~2cm处时，
应该用胶头滴管进行定容，故A错误；B项，滴定NaOH溶液要用酸性标准液，酸性标准液应盛放在酸式
滴定管中，图示滴定管为碱式滴定管，故B错误；C项，固体粉末药品的取用可以用纸槽或药匙来取，放
入试管时，先将试管横放，把纸槽或药匙伸入试管内慢慢将试管竖起，固体粉末药品的取用量为盖满试管
底部即可，故C正确；D项，浓硫酸稀释时放热，为了防止暴沸发生危险，应将水加入浓硫酸中进行稀释，
故D错误；故选C。
2．(2021届·北京朝阳区高三月考)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是(
)
A．实验室制取氨气 B．分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液
C．制备无水氯化镁 D．证明醋酸为弱酸
【答案】A
【解析】A项，实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热
分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，故A符合题意；B项，乙
酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，故B不符
合题意；C项，氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解；在
HCl气流中加热MgCl ∙6H O得到氯化镁，故C不符合题意；D项，醋酸钠溶液的pH为8.6，说明该盐显碱
2 2
性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，故D不符合题意。故选A。
3．(2021届·江西高三月考)习主席在2020年新年贺词中强调“5G商用加速推出，凝结着新时代奋斗者的心血和汗水，彰显了不同凡响的中国风采、中国力量”，而制造芯片用到高纯硅，用SiHCl (沸点：
3
31.85℃，SiHCl 遇水会剧烈反应，除生成HSiO、HCl外，还生成一种气体a)与过量H 在1100～1200 ℃
3 2 3 2
反应制备高纯硅的装置如下图所示(夹持装置和尾气处理装置略去)，下列说法错误的是( )
A．实验时，先打开装有稀硫酸仪器的活塞，收集尾气验纯，再预热装置Ⅳ石英管
B．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓HSO 、温度高于32℃的温水
2 4
C．Ⅰ装置可用于二氧化锰固体与浓盐酸反应制备氯气
D．a气体为H
2
【答案】C
【解析】A项，实验时，首先打开装有稀硫酸的仪器的活塞，稀硫酸与锌反应产生氢气，验纯后才能
对氢气进行加热，防止爆炸，A说法正确；B项，装置Ⅱ中装有的是浓硫酸，目的是除去氢气中的水，防
止水与SiHCl 反应。装置Ⅲ中装的是温度在32℃以上的热水，目的是使得SiHCl 挥发与氢气充分混合，B
3 3
说法正确；C项，使用二氧化锰与浓盐酸制取氯气需要在加热的条件下进行，而装置Ⅰ是固体与液体直接
反应型，因此不能以二氧化锰和浓盐酸为药品使用装置Ⅰ来制取氯气，C说法错误；D项，SiHCl 与水反
3
应的方程式为3HO+SiHCl =H SiO+3HCl+ H ↑，因此a气体为氢气，D说法正确；故选C。
2 3 2 3 2
4．依据反应2NaIO ＋5SO ＋4HO=I ＋3HSO ＋2NaHSO ，并利用下列装置从含NaIO 的废液中制取
3 2 2 2 2 4 4 3
单质碘的CCl 溶液并回收NaHSO。
4 4
其中装置正确且能达到实验目的的组合是( )
A．①②③④ B．①②③ C．②④ D．②③
【答案】D
【解析】①铜与浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，装置①缺少加热部分，故①错误；②将二氧
化硫通入碘酸钠溶液中实施上述反应，由于二氧化硫易溶于水，需通过倒扣的漏斗以防止倒吸，故②正确；
③用四氯化碳萃取出溶液中的碘，然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离，故③正确；④从硫酸氢
钠溶液中提取硫酸氢钠固体应采用的方法是蒸发，应该将溶液置于蒸发皿中加热，而不能用坩埚，故④错
误；故选D。
5．(2021届·黑龙江让胡路区铁人中学高三月考)下列有关实验现象和解释或结论都正确的选项是( )
选项 实验操作 现象 解释或结论
分别在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI
溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫 30℃下出现蓝色的时 探究反应速率与温度的关
A
酸，再加入淀粉溶液，发生反应4H+ 间短 系
+O +4I- =2I +2H O
2 2 2
B 把NaClO溶液滴到pH试纸上 pH＝10 NaClO溶液水解显碱性两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸 加入0.2mol/L草酸溶
反应物浓度越大，反应速
C 钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶 液试管中，高锰酸钾
率越快
液和0.2mol/L2mL草酸溶液 溶液褪色更快
D 把SO 通入紫色石蕊试液中 紫色溶液变红 SO 溶于水显酸性
2 2
【答案】D
【解析】A项，应先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否则可能会先发生反应，观察不到蓝色变化，故
A错误；B项，NaClO溶液具有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，故B错误；C项，
高锰酸钾与草酸反应，方程式为2KMnO +5H C O+3H SO =2MnSO +K SO +10CO ↑+8H O，两支试管各盛
4 2 2 4 2 4 4 2 4 2 2
0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液，高锰酸钾是
过量的，颜色不会完全褪去，故C错误；D项，二氧化硫通入石蕊溶液中，二氧化硫与水反应，生成了亚
硫酸，亚硫酸能使石蕊溶液变红，且二氧化硫不能使石蕊溶液褪色，故D正确；故选D。
6．(2021·湖北期末)下列实验操作中，对应的现象和结论均正确的是( )
选项 操作 现象 结论
用湿润的pH试纸测定NH Cl溶液的
A 4 pH=6.5 NH 是弱电解质
pH 3
某溶液中先滴加少量氯水，再滴加
B 溶液变红 溶液中含有Fe2+
KSCN溶液
用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行 该物质中一定含有钠元
C 焰色呈黄色
焰色试验 素
向3Ml1 mol·Lˉ1的NaOH溶液中滴加5
生产生白色沉淀后又产生 溶度积常数：Mg(OH) ＞
D 滴1 mol·Lˉ1 MgCl 溶液，再滴加5滴1 2
2 红褐色沉淀 Fe(OH)
mol·Lˉ1的FeCl 溶液 3
3
【答案】C
【解析】A项，不能用湿润的试纸测定溶液的pH，并且读数应为整数，A错误；B项，某溶液中先滴
加少量氯水，再加KSCN溶液，溶液变红，不能证明溶液中有亚铁离子，可能原溶液含铁离子，B错误；
C项，用玻璃棒蘸取少量某物质的溶液进行焰色试验，焰色呈黄色，说明该物质中一定含有钠元素，C正
确；D项，NaOH过量，没有实现沉淀转化，无法比较溶度积的大小，D错误；故选C。
7．(2021届·成都市郫都区川科外国语学校高三月考)下列实验操作完全正确的是( )
编号 实验 操作
用苯萃取碘水中碘后， 先从分液漏斗下端管口放出下层液体，关闭活塞，换一
A
静置后取出有机层 个接收容器，再继续从分液漏斗下端管口放出上层液体
配制500mL2mol/L的 用托盘天平称取53.5g氯化铵晶体放入500mL容量瓶，
B
氯化铵溶液 加少量水，振荡后再加水至刻度线
用玻璃棒蘸取少量溶液滴于pH试纸中央，片刻后与标
C 测定氯水的pH
准比色卡对照
用标准盐酸滴定未知浓
左手控制酸式滴定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥
D 度的NaOH溶液(含酚
形瓶，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化
酞)
【答案】D
【解析】A项，分液漏斗分液时，先将下层液体从下口放出，上层液体要从上口倒出，故A错误；B
项，不能在容量瓶中进行溶解操作，故B错误；C项，氯水中含有HClO具有漂白性，无法用pH试纸测其pH值，故C错误；D项，用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液(含酚酞)，操作方法为：左手控制酸式滴
定管活塞使液体滴下，右手不断振荡锥形瓶，为确定滴定终点，眼睛要始终观察锥形瓶中溶液颜色变化，
该操作合理，故D正确；故选D。
8．(2021届·四川射洪县射洪中学高三质检)实验室为了测定复盐KCl·MgCl ·nH O中结晶水的含量，设
2 2
计了如下实验(夹持装置已略去)，下列说法正确的是( )
A．反应开始后，圆底烧瓶中生成黄绿色气体
B．装置Ⅱ和装置Ⅳ的位置可以互换
C．装入试剂后，应先点燃酒精灯，再打开分液漏斗活塞
D．已知复盐的质量、实验前后分别称量Ⅳ装置的质量，也无法测定n值
【答案】D
【解析】浓HSO 滴入装置Ⅰ浓HCl中遇水放出大量热量，促使HCl挥发，经过装置Ⅱ得到干燥的
2 4
HCl气体，HCl气体进入装置Ⅲ中可抑制复盐受热时Mg2+的水解，最终装置Ⅳ增加的质量为复盐分解产生
的水蒸气和HCl气体。A项，浓硫酸虽然有强氧化性，但不能将盐酸氧化成氯气，A错误；B项，装置Ⅱ
与装置Ⅳ互换后，则装置Ⅰ中挥发的HCl直接被碱石灰吸收，无法进入装置Ⅲ中抑制Mg2+水解，B错误；
C项，如先点燃酒精灯，会导致部分结晶水被Mg2+水解消耗，产生误差，故应该先打开分液漏斗，一段时
间后再点燃酒精灯，C错误；D项，由于碱石灰增加的质量为复盐分解产生的水蒸气和HCl气体，无法确
定HCl气体质量，故无法确定n值，D正确；故选D。
9．(2021届·江苏省如皋中学高三月考)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发
展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH +CO +H O=NaHCO ↓+NHCl，过滤所得NaHCO 可用于制
3 2 2 3 4 3
纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中
不含NH +
4
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中
含有Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有
【答案】A
【解析】A项，钠元素的焰色试验是黄色，滤液中钠元素是以钠离子形式存在，A正确；B项，滤液
中含NH Cl，取少量滤液于试管中，直接加热试管，生成的氨气与氯化氢会重新结合生成氯化铵，检验不
4
到氨气，而应取样于试管中加入浓氢氧化钠加热，观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体判断，
B错误；C项，取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子，对原滤液中是否含氯离子有干扰，C
错误；D项，若滤液中含碳酸氢根离子，遇澄清石灰水也会出现白色沉淀，则上述操作不能证明是否含碳
酸根离子，D错误；故选A。
10．(2021·沙坪坝区重庆八中高三月考)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，遇水反应生成一
种氢化物和两种氧化物。某学习小组用Cl 和NO利用如图所示装置制备亚硝酰氯(ClNO)，下列说法正确的
2
是A．X装置可以随开随用，随关随停
B．Y装置中的药品可以换成浓硫酸
C．装入药品打开K 后，应先打开K 再打开K
2 1 3
D．若无装置Y，则Z中可能发生反应的化学方程式为2ClNO＋HO=2HCl＋NO↑＋NO↑
2 2 3
【答案】A
【解析】A项，X装置打开K，铜丝与硝酸接触反应生成的NO被排出。关闭K，NO不溶于稀硝酸，
1 1
将液面压到铜丝下方，反应停止，A项符合题意；B项，Y装置中的药品若换成浓硫酸，则无法除去X中
可能产生的NO 等杂质，且U型管装置承装的干燥剂应为固体，B项不符合题意；C项，实验时应先通入
2
氯气赶走装置内的空气，防止NO被氧化为NO ，C项不符合题意；D项，方程式未配平，N元素不守恒，
2
D项不符合题意；故选A
11．(2021·山东潍坊市期末)为探究铍及其氧化物的性质，进行如下实验(铍片规格相同)：
实验操作 实验现象 实验原理
①向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后铍片 BeO+2HCl=BeCl +H O
2 2
量6mol•L-1盐酸 逐渐溶解，并有大量气泡产生 Be+2HCl=BeCl +H ↑
2 2
②向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后，铍 BeO+H SO =BeSO +H O
2 4 4 2
量3mol•L-1硫酸溶液 片表面缓慢放出少量气泡 Be+H SO =BeSO +H ↑
2 4 4 2
③向盛有铍片的试管中加入足 开始无现象，一段时间后铍片 BeO+2NaOH=Na BeO+H O
2 2 2
量6mol•L-1氢氧化钠溶液 逐渐溶解，并有大量气泡产生 Be+2NaOH=Na BeO+H ↑
2 2 2
下列说法错误的是( )
A．实验开始均无现象原因是：Be在空气中形成氧化膜
B．根据实验可知：BeO既有碱性氧化物的性质，又有酸性氧化物的性质
C．对比实验①、②可知：c(H+)越大，相同时间内产生气泡越多
D．对比实验①、②可知：Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用
【答案】C
【解析】A项，Be的化学性质活泼，在空气中，表面容易形成氧化膜，因此实验开始均无气泡放出，
故A正确；B项，对比(1)、(2)、(3)中反应可知，BeO能与酸反应、也能与强碱反应，既有碱性氧化物的
某些性质，又有酸性氧化物的性质，故B正确；C项，实验(1)、(2)中氢离子的浓度相同，不能根据c(H+)
判断相同时间内产生气泡的多少，故C错误；D项，实验(1)、(2)中氢离子浓度相同，阴离子不同，生成氢
气的速率不同，可能是SO 2-对Be与H+的反应可能有阻碍作用，或者Cl-对Be与H+的反应可能有促进作用，
4
故D正确；故选C。
12．(2021·陕西渭南市期末)下列实验装置(夹持装置已省略)进行的相应实验，能达到实验目的的是A．酸性KMnO 溶液的颜色变浅，说明SO 具有漂白性
4 2
B．溶液变为血红色，说明FeCl 已完全变质
2
C．试管中充满溶液，说明通入氧气的体积为NO 体积的
2
D．上下振荡容量瓶，能使配制的NaCl溶液混合均匀
【答案】C
【解析】A项，酸性KMnO 具有强氧化性，通入SO 气体，颜色变浅，发生了氧化还原反应，体现
4 2
SO 的还原性，A错误；B项，向FeCl 溶液中滴加KSCN溶液，溶液变红，说明含有Fe3+，则说明Fe2+被
2 2
氧化，但不能说明已完全变质，要证明是否完全变质，需要检验溶液中是否还有Fe2+，B错误；C项，NO
2
与HO反应生成硝酸和NO，NO又与O 反应生成NO ，总反应可以表示为4NO + O + 2H O = 4HNO ，
2 2 2 2 2 2 3
即按物质的量之比n(NO ):n(O )=4:1时，气体恰好被吸收完全，C正确；D项，操作错误，应用食指按住瓶
2 2
塞，用另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，而不是上下振荡，D错误；故选C。
13．(2021·山东济南市高三期末)绿原酸具有抗病毒，降血压，延缓衰老等保健作用.利用乙醚、95%乙
醇浸泡杜仲干叶，得到提取液，进一步提取绿原酸的流程如下：
下列说法错误的是( )
A．从“提取液”获取“有机层”的操作为分液 B．蒸馏时选用球形冷凝管
C．过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒 D．粗产品可通过重结晶的方法提纯
【答案】B
【解析】A项，由流程可知，乙酸乙酯作萃取剂，得到有机层的实验操作为萃取、分液，A正确；B
项，蒸馏时若选用球形冷凝管，会有一部分馏分经冷凝降温后滞留在冷凝管中，而不能进入接收器中，因
此蒸馏时应该选择使用直形冷凝管，B错误；C项，过滤时所需玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，C正确；
D项，绿原酸难溶于水，易溶于有机溶剂，因此可利用重结晶的方法进一步提纯，D正确；故选B。
14．(2021·辽宁高三零模)下列各实验的现象及结论都正确的是
选
实验 现象 结论
项
浓硫酸滴入蔗糖中，产生的气体导入澄 蔗糖变黑、体积膨胀，澄清石 浓硫酸具有脱水性和
A
清石灰水 灰水变浑浊 强氧化性
铜粉加入稀硫酸中，加热；再加入少量 加热时无明显现象，加入硝酸
B 硝酸钾起催化作用
硝酸钾固体 钾后溶液变蓝
过量铁粉加入稀硝酸中，充分反应后， 有无色气泡产生， 溶液呈血红 稀硝酸能将Fe氧化成
C
滴加KSCN溶液 色 Fe3+D 将Na粒投入MgCl 溶液 析出银白色固体 固体为Mg
2
【答案】A
【解析】A项，蔗糖与浓硫酸反应生成蓬松多孔的黑色物质，浓硫酸先使蔗糖脱水生成C单质，蔗糖
变黑，体现了浓硫酸的脱水性，C单质与浓硫酸反应生成CO，同时生成刺激性气味的气体SO ，使体积
2 2
膨胀，体现了浓硫酸的强氧化性，气体导入澄清石灰水生成固体变浑浊，故A符合题意；B项，铜粉不与
稀硫酸反应，加入硝酸钾，引入NO -，发生反应的离子方程式为：3Cu+2NO -+8H+=3Cu2++2NO↑+4HO，
3 3 2
体现了硝酸根在酸性环境中(HNO 的强氧化性，结论错误，B不符合题意；C项，硝酸具有强氧化性，铁
3)
先被硝酸氧化生成Fe3+再被过量铁粉还原生成Fe2+，滴加KSCN溶液不显红色，现象错误，C不符合题意；
D项，Na粒投入MgCl 溶液，由于Na的还原性极强，Na先与水反应生成NaOH和H，NaOH与MgCl 反
2 2 2
应生成Mg(OH) 白色沉淀，现象、结论错误，D不符合题意；故选A。
2
15．(2021·河北高三零模)2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，
路线如下：
下列说法错误的是( )
A．由叔丁醇制备2-甲基-2-氯丙烷的反应类型为取代反应
B．用5%NaCO 溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层
2 3
C．无水CaCl 的作用是除去有机相中残存的少量水
2
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
【答案】B
【解析】A项，对比反应物和产物的结构可得，Cl原子取代了-OH，所以反应类型为取代反应，故A
正确；B项，用5% Na CO 溶液洗涤分液时，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，则有机相在分液
2 3
漏斗的上层，故B错误；C项，无水CaCl 与水结合生成CaCl·xH O，是干燥剂，其作用是除去有机相中
2 2 2
残存的少量水，故C正确；D项，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇的沸点低，所以产物先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
16．(2021·北京西城区高三期末)某同学通过实验研究铜盐溶液颜色的变化。下列说法不正确的是
A．由①②可知，②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果
B．由④可知，Cu2+与Cl−可能会结合产生黄色物质
C．由③④可知，Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响
D．由②③④可知，CuCl 溶液一定为绿色
2
【答案】D【解析】A项，由①②可知，硫酸铜遇水变蓝，所以②中溶液呈蓝色是Cu2+与水分子作用的结果，故
A正确；B项，由④可知，氯化钠固体表面氯离子浓度较大，固体表面为黄色，所以Cu2+与Cl−可能会结合
产生黄色物质，故B正确；C项，③→④增大了氯离子浓度，所以Cl−的浓度对铜盐溶液的颜色有影响，故
C正确；D项，由③溶液为蓝色可知， CuCl 溶液不一定为绿色，故D错误；故选D。
2
17．(2021·北京海淀区高三期末)某小组同学欲通过实验探究影响金属与酸反应速率的因素，进行下列
实验。
实验装置 序号 实验操作 实验现象
钠浮在液面上并来回移动，表面
取下胶塞，放入一 出现有白色固体；白色固体逐渐
实验1 小片金属钠，迅速 沉到烧杯底部，液体不沸腾；气
塞上胶塞 球迅速鼓起，15s时测量气球直径
约为3cm
取下胶塞，放入与 镁条开始时下沉，很快上浮至液
钠表面积基本相同 面，片刻后液体呈沸腾状，同时
实验2
的镁条，迅速塞上 产生大量白雾；气球迅速鼓起，
胶塞 15s时测量气球直径约为5cm
下列说法不正确的是( )
A．实验1获得的白色小颗粒可用焰色反应检验其中的Na元素
B．对比实验1与实验2，不能说明钠比镁的金属活动性强
C．对比实验1与实验2，能说明同温下NaCl的溶解度比MgCl 的小
2
D．金属钠、镁与盐酸反应的速率与生成物状态等因素有关
【答案】B
【解析】通过对比实验1和实验2的操作与现象可知，实验1中钠太活泼，先与水反应生成氢氧化钠，
再与浓盐酸反应生成溶解度不大的氯化钠，附着在还未反应的Na表面，阻碍了Na反应的进行，所以出现
上述现象；对比实验1，实验2中，利用相同表面积的Mg做相同的实验，表面现象看似Mg反应快，是因
为Mg直接与盐酸反应生成氢气，产生的氢气比实验1多。A项，Na元素可用焰色试验来检验，若白色小
颗粒中含Na元素，则焰色反应为黄色，A正确；B项，根据上述分析可知，对比实验1与实验2的操作与
实验现象，能说明钠比镁的金属活动性强，只是因为表面生成的白色固体颗粒阻碍了Na与HCl的反应，
通过表面现象探究实质才是真理，B错误；C项，对比实验1与实验2，实验1中有白色固体，实验2中没
有，则说明同温下NaCl的溶解度比MgCl 的小，C正确；D项，通过上述实验可得出，金属钠、镁与盐酸
2
反应的速率不仅与本身的性质有关，还与生成物状态等因素有关，D正确；故选B。
18．(2021·山东青岛市高三质检)二氧化氯(ClO )是一种黄绿色气体，易溶于水，熔点为﹣59.5℃，沸点
2
为11.0℃，浓度过高时易发生分解引起爆炸，制备二氧化氯溶液的装置如图。下列说法正确的是( )
A．装置A发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：2
B．实验中氮气的作用就是将装置内的空气排出
C．装置B可以起到防止倒吸的作用
D．当看到装置C中导管液面上升时应减慢氮气的通入速率
【答案】C【解析】A项，装置A是生成ClO 的装置，Cl元素由NaClO 中的+5价降低到ClO 中的+4价，得到1
2 3 2
个电子，NaClO 是氧化剂，氧元素由HO 中-1价升高到O 中的0价，失去2个电子，HO 是还原剂，根
3 2 2 2 2 2
据得失电子守恒知，NaClO 与HO 的物质的量之比为2：1，A项不符合题意；B项，由题意知，二氧化
3 2 2
氯浓度过高易发生分解引起爆炸，通入氮气主要是为了降低二氧化氯的浓度，B项不符合题意；C项，B
装置中的两根导管都较短，可以起到防倒吸的作用，C项符合题意；D项，装置C中导管液面上升，说明
内部压强偏小，易引起倒吸，此时应加快氮气的通入速率，弥补压强的不足，D项不符合题意；故选C。
19．(2021·北京丰台区高三期末)甲醇可用于合成重要的有机合成中间体3，5—二甲氧基苯酚。
反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚，将获得的有机层(含少量氯化氢) 进行洗涤，然后分离
提纯得到产物。有关物质的部分物理性质如下：
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 溶解性
甲醇 64.7 －97.8 易溶于水
3，5—二甲氧基苯酚 172~175 33~36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
下列说法不正确的是( )
A．该反应属于取代反应
B．分离出甲醇的操作是蒸馏
C．间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚互为同系物
D．洗涤时，可用NaHCO 溶液除去有机层中的氯化氢
3
【答案】C
【解析】A项，该反应方程式为 ，属于取代反应，
A正确；B项，从该有机混合物中分离出某种有机物(甲醇)，常利用沸点的差异，操作方法是蒸馏，B正确；
C项，间苯三酚与3，5—二甲氧基苯酚的官能团种类及数目都不完全相同，二者不互为同系物，C不正确；
D项，洗涤时，往混合液中加入NaHCO 溶液，与HCl反应，生成的NaCl不溶于有机物，便于分离除去，
3
所以可用NaHCO 溶液除去有机层中的氯化氢，D正确；故选C。
3
20．蓝矾(CuSO ·5H O)常作杀菌剂。某小组设计如图 1装置制备蓝矾，实验原理： Cu＋CuCl ＝
4 2 2
2CuCl，4CuCl＋O＋2HO＝2[Cu(OH)·CuCl ]，[Cu(OH)·CuCl ]＋HSO ＝CuSO ＋CuCl ＋2HO。
2 2 2 2 2 2 2 4 4 2 2
操作步骤：向三颈瓶加入3.2 g Cu粉和适量稀硫酸及30 mL 1 mol·L－1 CuCl 溶液，利用二连球向三颈
2
瓶中鼓入空气，铜溶解。当三颈烧瓶中呈乳状浑浊液时，滴加浓硫酸，得到蓝矾(不考虑氯化铜转化成硫酸
铜)。下列说法正确的是( )A．盛装CuCl 溶液的仪器是长颈漏斗 B．在实验过程中，浓硫酸作氧化剂
2
C．采用重结晶法提纯CuSO ·5H O D．理论上可以制备20 g CuSO ·5H O
4 2 4 2
【答案】C
【解析】A项，盛装CuCl 溶液的仪器是分液漏斗，故A错误；B项，反应中氧化剂是O ，滴加浓硫
2 2
酸增大反应物的浓度，并提供能量等，不作氧化剂，故B错误；C项，氯化铜的溶解度在常温下比硫酸铜
晶体大得多，且氯化铜的溶解度随温度的变化程度不大，则选择重结晶法提纯 CuSO ·5H O，故C正确；D
4 2
项，3.2 g Cu的物质的量为 =0.05mol，由实验原理可知，CuCl 起催化作用，则由原子守恒得理
2
论生成的CuSO ·5H O为0.05mol，质量为0.05mol×250g/mol=12.5g，故D错误；故选C。
4 2
二、非选择题
21．(2021届·山东高三月考)某校同学设计用NaClO，氧化I 法制备NaIO ，再由碱性条件下Cl 氧化
3 2 3 2
NaIO 法制备HIO (弱酸)。回答下列问题：11NaClO+6I +3H O= 6NaH(IO)+5NaCl+3Cl ↑，并用如图所示
3 5 6 3 2 2 3 2 2
实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO 。(Cl 需及时逸出，否则会对实验产生干扰)
3 2
①起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为1～2的目的是_______________________。
②反应开始阶段直至I 消失，控制温度不超过50℃，其原因是_______________________；若反应一
2
段时间后三颈烧瓶中仍有少量I，应采取的措施是_______________________；当I 完全消失后，煮沸并加
2 2
强热搅拌的目的是_______________________。
③三颈烧瓶冷却析出NaH(IO) (碘酸氢钠)，得到后续原料NaIO 溶液还需经过的操作是
3 2 3
_______________________________。
(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO 溶液和漂白粉并用下列装置制备HIO 。
3 5 6
已知：(Ⅰ) NaIO+ Cl+3NaOH= NaH(IO)+2NaCl
3 2 3 2 2
(Ⅱ) NaH(IO)+5 AgNO +3NaOH= Ag IO ↓(橙黄色)+5NaNO +3H O
3 2 3 5 6 3 2
(Ⅲ) Ag IO + Cl+10H O=4HIO +20 AgCl+5O
5 6 2 2 5 6 2① 中制取Cl 的化学方程式为_______________________。
2
② 中反应完全后，加入适量AgNO 溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag IO 的滤渣。将滤
3 5 6
渣放回 装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl，能说明Ag IO 完全转化为HIO 的依据是
2 5 6 5 6
_______________。
(3)丙组同学取乙组制得的HIO 溶液少许，滴入MnSO 溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程式为
5 6 4
_______( H IO 被还原为HIO ，HIO 为弱酸，HMnO 为强酸)。
5 6 3 3 4
【答案】(1) ①减小Cl 的溶解度
2
②防止I 升华 冷却至室温后补加NaClO 将生成的Cl 逐出
2 3 2
③过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和
(2) ①Ca(ClO)+4HCl(浓)= CaCl+Cl↑+H O ②沉淀完全变为白色，液体呈浅黄绿色
2 2 2 2
(3) 2Mn2++5H IO =5HIO+2MnO-+6H++7H O
5 6 3 4 2
【解析】(1)①由Cl+H O HCl+HClO可知，酸性条件下Cl 溶解度小，所以起始时，三颈烧瓶中
2 2 2
的反应液需调至pH为1～2的目的是减小Cl 的溶解度。②温度高，I 易升华损失，所以控制温度不超过
2 2
50℃的理由是防止I 升华；若溶液仍显黄色或有固态碘未溶解，说明氧化剂NaClO 不足，因此采取的措施
2 3
是冷却至室温后补加NaClO；由于Cl 需及时逸出，否则会对实验产生干扰，因此I 完全反应后可煮沸并
3 2 2
搅拌，有利于三颈烧瓶中Cl 逐出。③冷却结晶得到的NaH(IO)，经过滤、洗涤，滤渣溶于热水，用
2 3 2
NaOH溶液中和：NaH(IO)+ NaOH=2 NaIO+H O，即得到后续原料NaIO 溶液。(2)①A中漂白粉氧化浓
3 2 3 2 3
盐酸即得到氯气，则制取Cl 的化学方程式为Ca(ClO)+4HCl(浓)= CaCl+Cl↑+H O；②B中的溶液加入硝
2 2 2 2 2
酸银，Cl-同时沉淀，滤渣为Ag IO 和AgCl，继续用该装置，发生反应Ⅲ，由已知信息Ag IO 为橙黄色，
5 6 5 6
当完全变白，溶于溶液中的Cl 不再被还原(溶液呈淡黄绿色)，说明已反应完全。(3)溶液变紫色，说明生成
2
MnO -，HIO 是弱酸，HIO 为弱酸，故离子方程式为2Mn2++5H IO =5HIO+2MnO-+6H++7H O。
4 5 6 3 5 6 3 4 2
22．(2021届·和平区天津一中高三月考)磷化铝(AlP)是一种常用于粮食仓储的广谱性熏蒸杀虫剂，遇水
立即产生高毒性气体PH (沸点-89.7 ℃，还原性强)。国家卫计委规定粮食中磷化物(以PH 计)的残留量不
3 3
超过5×10-5 g·k g-1时为质量合格，反之不合格。某化学兴趣小组的同学用下述方法测定某粮食样品中残留
磷化物的质量以判断是否合格。
在C中加入1000 g原粮，E中加入10.00mL 1×10-4mol·L-1 KMnO 溶液(H SO 酸化)，
4 2 4往C中加入足量水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO 溶液。回答下列问题：
4
(1)PH 的电子式为___________。仪器D的名称是___________。
3
(2)装置B中盛装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的o，若去掉该装置。对实验的影响
2
为___________________________。
(3)实验前、实验结束后均需通入空气，通入空气的作用分别是___________、
(4)装置E中PH 被氧化成磷酸，充分反应后的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，
3
用2×10-6 mol·L-1的NaSO 标准溶液滴定剩余的KMnO 溶液，消耗NaSO 标准溶液25.00mL，NaSO 与
2 3 4 2 3 2 3
KMnO 溶液反应的离子方程式为SO 2-+MnO-+H+→SO42-+Mn2++H O(未配平)，则滴定终点的现象为
4 3 4 2
_____________________。该原粮样品中磷化物(以PH 计)的残留量为___________ g·k g-1。若滴定终点时俯
3
视滴定管刻度，则由此测得的残留量将___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(5) PH 也可被NaClO氧化可用于制备NaHPO ，制得的NaHPO 和NiCl 溶液可用于化学镀镍，同时
3 2 2 2 2 2
生成磷酸和氯化物，请写出化学镀镍的化学方程式为___________。
【答案】(1) 分液漏斗 (2)造成测量结果偏低(测得磷化物的含量偏低)
(3)排出装置中空气；保证生成的PH 全部被装置E中的酸性KMnO 溶液吸收
3 4
(4)滴最后一滴标准液时，溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色 1.7×10-5 偏大
(5)NaHPO +2NiCl+2H O=HPO +2Ni+NaCl+3HCl
2 2 2 2 3 4
【解析】(1)PH 中磷原子的三个未成对电子，分别与一个氢原子的电子配对形成一个共价键，磷原子
3
上还有一对没有与其他原子共用的电子，PH 电子式为 ；仪器D的名称是分液漏斗。(2)装置B中盛
3
装焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是吸收空气中的O，防止氧气氧化PH ，若去掉该装置，PH 会被氧
2 3 3
化而造成测量结果偏低。(3)实验前通入空气的作用是将装置中的空气排净，实验结束后通入空气是为了把
生成的PH 全部赶入E中被高锰酸钾溶液吸收。 (4)用NaSO 标准溶液滴定剩余的KMnO 溶液，滴定终点
3 2 3 4
的现象为溶液由浅紫色变为无色，且30秒不变色；NaSO 与酸性KMnO 溶液反应的化学方程式为
2 3 4
2KMnO +5Na SO +3H SO =2MnSO +K SO +5Na SO +3H O，得关系式：2KMnO ~5Na SO ，剩余的
4 2 3 2 4 4 2 4 2 4 2 4 2 3
n(KMnO)= ×2×10-6 mol·L-1×0.025 L=2×10-8 mol，则250 mL稀释液中剩余的n(KMnO)= 2×10-8
4 4
mol×10=2×10-7 mol；PH 与KMnO 反应的化学方程式为
3 4
5PH +8KMnO +12H SO =5H PO +8MnSO +4K SO +12H O，得关系式：8KMnO ~5PH ，n(PH )=
3 4 2 4 3 4 4 2 4 2 4 3 3
n(KMnO)= ×(0.01 L ×1×10-4 mol/L-2×10-7 mol )= 5×10-7 mol，m(PH )= 5×10-7 mol×34 g/mol=1.7×10-5 g，
4 3
该原粮样品中磷化物(以PH 计)的残留量为1.7×10-5 g·k g-1；若滴定终点时俯视滴定管刻度，导致滴定液的
3
体积偏大，则由此测得的残留量将偏大。(5) 制得的NaHPO 和NiCl 溶液可用于化学镀镍，生成镍、磷酸
2 2 2
和氯化钠，化学方程式为NaHPO +2NiCl+2H O=HPO +2Ni+NaCl+3HCl。
2 2 2 2 3 4
23．(2021届·陕西西安市西安中学高三月考)2-硝基-1，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺
酸基生成。原理如下：部分物质的相关性质如下：
名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温)
间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶
2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶
制备过程如下：
第一步：磺化。称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制
温度在一定范围内15min(如图1)。
第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌
15min。
第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气
蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯
的目的)。
请回答下列问题：
(1)磺化步骤中控制温度最合适的范围为(填字母)_______。
A．30℃～60℃ B．60℃～65℃ C．65℃～70℃ D．70℃～100℃
(2)图2中的冷凝管是否可以换为图1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。
(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是__________________________________。
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止
_________________________；冷凝管C中可能看到的现象是________________。
(5)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是
________________。
A．不溶或难溶于水，便于最后分离 B．在沸腾下与水不发生化学反应
C．难挥发性 D．易溶于水
(6)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______。
【答案】(1)b (2)否
(3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却
(4)压强过小引起倒吸 冷凝管内壁有桔红色晶体析出 (5)ab (6)11.9%【解析】(1)由题中信息可知，在磺化步骤中要控制温度低于65℃。若温度过低，磺化反应的速率过慢；
间苯二酚具有较强的还原性，而浓硫酸具有强氧化性，若温度过高，苯二酚易被浓硫酸氧化，并且酚羟基
的所有邻位均可被磺化，这将影响下一步硝化反应的进行，因此，在磺化步骤中控制温度最合适的范围为
60℃～65℃，故选b。(2) 图1所用冷凝管为球形冷凝管，其常用于有机制备的回流，但不可用于蒸馏装置
中，因为冷凝后的液体凝固后，固体会卡在玻璃球中；图2中的冷凝管为直形冷凝管，其常用于蒸馏装置。
由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，其蒸气被冷凝结晶为固体，且其难溶于水，因此，图2中的冷
凝管不可以换为图1所用冷凝管，故答案为：否。(3)类比浓硫酸的稀释方法，为了防止液体飞溅和硝酸温
度过高发生分解和挥发过多，要将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，因此，硝化步骤中制取“混酸”的具体操作
是：在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却。(4)图2中，烧瓶
A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起
事故，又能防止压强过小引起倒吸；由于2-硝基-1，3-苯二酚的熔点是87.8℃，且其难溶于水，因此，冷
凝管C中有2-硝基-1，3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出。(5)由题中信息可
知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100℃的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸
馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定
的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下不与水发生化
学反应。故答案为ab。(6) 71.5g间苯二酚的物质的量为 ，理论上可以制备出2-硝基--
1，3-苯二酚0.65mol，其质量为0.65mol155g/mol=100.75g。本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝
基-1，3-苯二酚的产率为 。
24．(2021届·江苏高三月考)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体，即K[Fe(C O)]·3H O，是制备某些铁触媒的主
3 2 4 3 2
要原料。该配合物易溶于水，难溶于乙醇，对光敏感，光照下即发生分解。可用如下流程来制备。根据题
意完成下列各题：
(1)“溶解”时加入硫酸的目的是_____________________________。
(2)流程的“氧化”这一步，是依次加入一定量的饱和KC O 溶液、HC O 溶液、3%H O 溶液，不断
2 2 4 2 2 4 2 2
搅拌溶液并维持在40 ℃左右。充分反应后，沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热
将溶液过滤到烧杯中，______________________________(补充必要的步骤)，得草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体。
(3)写出在“氧化”这一步中，使沉淀溶解生成翠绿色溶液的离子方程式：__ __________。
(4)草酸合铁(Ⅲ) 酸钾晶体光照下立即发生分解生成两种草酸盐、CO 等，写出该反应的化学方程式：
2
__ ______________________________________。
(5)某学生想测定草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K [Fe(C O)]·cHO}的组成，查阅资料，发现该晶体加热到
a 2 4 b 2
110 ℃时仅完全失去结晶水。在实验室通过下列方法完成了该过程。具体如下：
步骤1：准确称取两份质量均为0.4910 g的草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品。
步骤2：一份在N 氛围下保持110 ℃加热至恒重，称得残留固体质量为0.4370 g。
2
步骤3：另一份完全溶于水后，让其通过装有某阴离子交换树脂的交换柱{发生反应：aRCl+
[Fe(C O)]a-=R [Fe(C O)]+aCl-}，用蒸馏水冲洗交换柱，收集交换出的Cl-，以KCrO 为指示剂，用0.1500
2 4 b a 2 4 b 2 4
mol·L-1的AgNO 溶液滴定至终点，消耗AgNO 溶液20.00 mL。
3 3
①若步骤3中未用蒸馏水冲洗交换柱，则测得的样品中K+的物质的量____(填“偏大”“偏小”或
“不变”)。②通过计算确定草酸合铁(Ⅲ)酸钾样品的化学式：____________(写出计算过程)。
【答案】(1)抑制Fe2+的水解
(2)降温结晶，过滤，乙醇洗涤干燥(或等滤液降温后加入适量的乙醇，析出晶体，过滤，乙醇洗涤，
干燥)
(3)2FeC O·2H O+HO+H C O+3C O2-=2[Fe(C O)]3- +6H O
2 4 2 2 2 2 2 4 2 4 2 4 3 2
(4)2K [Fe(C O)]·3H O 3KC O+2FeC O+2CO ↑+6H O
3 2 4 3 2 2 2 4 2 4 2 2
(5) ①偏小 ②K[Fe(C O)]·3H O
3 2 4 3 2
【解析】由流程可知，绿矾用稀硫酸溶解，目的是抑制Fe2+水解，加入的草酸与硫酸亚铁反应生成草
酸亚铁沉淀，用过氧化氢将草酸亚铁晶体氧化为k[Fe(C O)]，一定条件下结晶得到草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
3 2 4 3
(1) H SO 溶液不能与绿矾反应，用硫酸溶解的目的是抑制Fe2+水解；(2) 趁热将溶液过滤到烧杯中，再经
2 4
过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥等操作得草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体；(3) 过氧化氢将
Fe(C O)•2H O氧化为K[Fe(C O)]，同时过氧化氢被还原为水，反应离子方程式为：
2 4 2 3 2 4 3
2FeC O·2H O+HO+H C O+3C O2-=2[Fe(C O)]3- +6H O；(4) 草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体光照下立即发生分解
2 4 2 2 2 2 2 4 2 4 2 4 3 2
生成两种草酸盐、CO 等，两种草酸盐为草酸钾、草酸铁，反应方程式为：2K[Fe(C O)]·3H O
2 3 2 4 3 2
3KC O+2FeC O+2CO ↑+6H O； (5)①由电荷守恒可知：n(K+)=n(Cl-)，未用蒸馏水冲洗交换柱，收集交
2 2 4 2 4 2 2
换出的Cl-物质的量偏少，则测得的样品中K+的物质的量偏小；②n(H O)=(0.4910-0.4370)g÷18
2
g·mol-1=3×10-3 mol，n(Cl-)=n(Ag+)=0.1500 mol·L-1×20.00×10-3 L=3×10-3 mol；根据离子交换柱中发生的反应：
aRCl+[Fe(C O)]a-=R [Fe(C O)]+aCl-，可得样品中n(K+)=n(Cl-)=3×10-3 mol，n{[Fe(C O)]a-}=
2 4 b a 2 4 b 2 4 b
mol。110 ℃残留固体是晶体失去结晶水后的产物即K+和[Fe(C O)]a-的总质量，为3×10-3 mol×39 g·mol-1+
2 4 b
mol×(56+88b) g·mol-1=0.4370 g；K[Fe(C O)]中根据电荷守恒关系可得：a+3=2b，得a=3，b=3；
a 2 4 b
n{[Fe(C O)]3-}=1×10-3 mol，n(K+)∶n{[Fe(C O)]3-}∶n(H O)=3∶1∶3，则样品的化学式为
2 4 3 2 4 3 2
K[Fe(C O)]·3H O。
3 2 4 3 2
25．(2021届·天津高三模拟)DCCNa(二氯异氰尿酸钠)固体是一种高效、安全的消毒剂，20°C以上易溶
于水。(CNO) H(氰尿酸)为三元弱酸。
3 3
I.制备DCCA(二氯异氰尿酸)装置如图。主要反应有：
碱溶(CNO) H+2NaOH (CNO) NaH+2HO H＜0
3 3 3 2 2
氯化(CNO) NaH+2Cl (CNO )Cl H+2NaCl H＜0
3 2 2 3 2
⇌ △
⇌ △
回答下列问题：
(1)装置C中的溶液是_________，作用为_________。
(2)装置A中反应的离子方程式为____________。
(3)装置B用冰水浴的原因是___，碱溶时若氢氧化钠过量，(CNO) NaH中可能混有的杂质是__。
3 2
II.制备DCCNa(4)步骤II中“过滤洗盐”洗去的盐是______________________。
(5)“中和”反应的化学方程式为_______________________。
(6)氯元素含量的测定：称取0.1000gDCCNa样品，加入一定量醋酸溶液溶解，样品中的氯元素全部化
成HClO，再加入足量的KI溶液，用淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1NaSO 标准溶液滴定生成的碘，消耗
2 2 3
标准液VmL。已知：I+2S O2-=2I-+ S O2-，样品中氯元素的质量分数＝______％。
2 2 3 4 6
(7)下列操作可能使氯元素的质量分数测定结果偏低的是________填字母)。
A．滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失 B．滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体
C．锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数 D．读数时，滴定前平视，滴定后仰视
【答案】(1)氢氧化钠溶液 吸收多余氯气，防止污染空气
(2)2 MnO-+10Cl- +16H+ =2Mn2++ 5Cl ↑+8H O
4 2 2
(3)该反应放热， 冰水浴可降温促进反应向正反应方向进行，同时降低产品溶解度 (CNO) Na
3 3
(4)NaCl
(5) (CNO) ClH+ NaOH= (CNO) ClNa +H O (6) 1 .775V (7)cd
3 2 3 2 2
【解析】由图中装置和实验药品可知，A装置为氯气发生装置，B装置发生氯化反应生成DCCA(二氯
异氰尿酸)，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气；利用DCCA生产DCCNa，先将B中的产物主要成分
为DCCA和NaCl的混合物进行过滤洗盐，得到DCCA，DCCA与氢氧化钠反应得到DCCNa，再经过冷却
结晶，过滤干燥得到产品DCCNa。Ⅰ.(1)由分析可知，C装置用于尾气处理，吸收多余的氯气，防止污染
环境，试剂为氢氧化钠溶液；(2)A装置为氯气发生装置，离子反应方程式为：2 MnO-+10Cl-+16H+=2Mn2+
4
+5Cl↑+8H O；(3)B装置中的反应为放热反应，冰水浴可降低温度，促进反应正向移动，同时降低温度可
2 2
降低产品溶解度；(CNO) H 为三元弱酸，则碱溶时若氢氧化钠过量，会生成(CNO) Na；Ⅱ.(4)B中产物主
3 3 3 3
要成分为DCCA和NaCl的混合物，则“过滤洗盐”洗去的盐是NaCl；(5) DCCA与氢氧化钠反应得到
DCCNa，其化学反应方程式为：(CNO) ClH+NaOH=(CNO) ClNa+HO；(6) DCCNa样品，加入一定量醋
3 2 3 2 2
酸溶液溶解，样品中的Cl元素全部转化为HClO，再加入足量的KI溶液，用NaSO 标准溶液滴定生成的
2 2 3
碘，则关系式为：DCCNa~2HClO~2I ~ ，则Cl原子的物质的量n(Cl)= n(HClO)= n(SO2-)=
2 2 3
，则样品中氯元素的质量分数：
；(7) a项，滴定前滴定管未排气泡，滴定后气泡消失，消
耗标准液V增大，结果偏高，a不符合题意；b项，滴定后，滴定管尖嘴外还悬着一滴液体，相当于消耗
标准液V增大，结果偏高，b不符合题意；c项，锥形瓶内溶液蓝色消失后立即读数，消耗标准液V减小，
结果偏低，c符合题意；d项，读数时，滴定前平视，滴定后仰视，消耗标准液V减小，结果偏低，d符合
题意；故选cd。
