文档文本内容
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
压轴题11 化学实验综合题
一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能
使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于
干燥还原性气体(如H2S 等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
1
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用
排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S 等。
(3)装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应
条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
2
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸
馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准
是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所
示。
3
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计
算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强
差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量
混合物(样品)的质量×100%。
(2)转化率=实际反应的反应物的量
初始投入反应物的量
×100%。
(3)产率=实验的实际产量
理论产量
×100%。
4.定量实验的计算方法
类型
解题方法
物质含量的计算
①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。
②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量
4
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
确定物质化学式
的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。
②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶
液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得
被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考
试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、
Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2MnO4
-+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液
由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定
Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定
剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量
5
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
时，常以CrO4
2−为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl 白色沉淀，当Cl-基本沉淀完
全[c(Cl-)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，
Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA 与金属离子都能以 1:1 形成
配合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的
颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA
滴定Mg2+时，用铬黑T 作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接
滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2O4
2−反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后
加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3
的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩
余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度
变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后
一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子) n(O)
∶
即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的
化学反应。
四、探究型实验
6
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
实验名称
装置图或操作
注意事项(或现象)
(1)甲烷的
取代反应
取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后
收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于
盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行
如图所示的实验
光照一段时间后，试管内液面上升，气体
颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试
管中出现了少量白雾
(2)卤代烃
中卤素的检
验
向卤代烃中加入足量NaOH 水溶液，加热，冷
却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入
AgNO3溶液
加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中
和，若直接加入AgNO3会生成AgOH 进而
生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖
的银镜反应
①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡
边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅
速转化为灰褐色
②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完
全溶解
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振
荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内
壁形成了光亮银镜
①中观察到的白色沉淀为AgOH
②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
(4)验证淀
粉水解
①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤
液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时
间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，
滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③
另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，
充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，
观察到有砖红色沉淀生成
①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉
是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加
NaOH 溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧
化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解
的产物中含有醛基
(5)蔗糖水
解及产物检
验
①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5 滴稀硫
酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入
NaOH 溶液调节pH 至碱性；③再加入少量新
制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成
砖红色沉淀
①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产
物要先加NaOH 溶液中和硫酸；再加少量
新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明
蔗糖水解的产物中含有醛基
(6)检验溴
乙烷的消去
产物中是否
含有乙烯
先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰
酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色
则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四
氨合铜晶体
的制备
①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝
色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加
氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③
再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液
变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体
([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅
Cu
①
2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；
②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是
Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有
深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸
四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的
溶解度
题型01 考查无机物制备
7
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
1.（河北省秦皇岛市2025 届高三第一次模拟）氧钒碱式碳酸铵晶体{
，相对分子质量为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题：
I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下：
其中，步骤i 中制备的
易被
氧化，步骤ii，步骤iii 的部分装置如图所示。
(1)氧钒碱式碳酸铵中
的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。
(2)步骤i 中有无色无污染的气体产生，写出步骤i 中发生反应的化学方程式： 。
(3)图中盛装
溶液的仪器名称为 ；反应前通
的目的是 。
(4)
在溶液中完全电离出
和
，步骤ii 中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii 中发
生反应的离子方程式为 。
(5)步骤iii 使用抽滤方法的优点是 。
II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于
型联动热分析仪中，通入
进行热分析曲线测定，得到的曲线如图
所示。
(6)产物
的化学式为 。
8
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【答案】(1) +4 3d34s2
(2)N2H4+2V2O5+8HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O
(3)三颈烧瓶 排除装置中的空气，防止VO2+被氧化
(4)
(5)使过滤速率加快，且产品含水量更少
(6)
【分析】步骤I 中V2O5与N2H4•2HCl 发生氧化还原反应，V2O5被还原成VOCl2，VOCl2在碳酸氢铵溶液中
发生反应生成氧钒碱式碳酸铵晶体，在经过抽滤洗涤除去杂质得到氧钒碱式碳酸铵晶体；
【解析】（1）根据电荷守恒可知，氧钒碱式碳酸铵晶体中含V 的微粒为
，则V 的化合价为+4 价；
钒元素的原子序数为23，基态钒原子的价电子排布式为3d34s2；
（2）由题意可知，步骤ⅰ中五氧化二钒与盐酸和联氨混合溶液反应生成VOCl2、氮气和水，反应的化学方
程式为N2H4+2V2O5+8HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；
（3）图中盛装
溶液的仪器名称为三颈烧瓶；由题中信息可知，
易被
氧化，所以反应
前通
的目的是除装置中的空气，防止VO2+被氧化；
（4）步骤ii 中发生的反应为VOCl2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒碱式碳酸铵晶体和氯化铵，并产生大量
的气泡，离子方程式：
；
（5）该抽滤装置的原理是：水龙头起着抽气泵的作用，利用水流带走里面的空气导致里面压强减少，使
过滤速度加快或水流造成装置内压强减小，使过滤速率加快，且产品含水量更少；
（6）加热氧钒碱式碳酸铵晶体首先失去结晶水，设加热1mol 氧钒碱式碳酸铵晶体，加热到89℃时，失去
结晶水的物质的量为
，则晶体的化学式为
。
2.（河北省石家庄市2025 届高三下学期教学质量检测）氢化铝锂的化学式为
，是有机
合成中重要的还原剂，易燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用
9
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
无水
(Mr=133.5)和LiH 反应制备
，实验步骤及装置如下。
i. 按图示装置组装仪器并检验气密性；
ⅱ. 打开
、
，从a 口通入一段时间
，以排尽装置中的空气。
ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL 溶有
的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH 固体和
200mL 乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X 加入300mL 溶有80.10g 无水
的乙醚溶液发生反应。
ⅳ. 待反应结束后，关闭
，a 口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭
，打开
，
再次从a 口通入
直至过滤结束。
v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到
固体，称量其质量为22.04g。
已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表：
LiH
LiCl
乙
醚
溶
溶
微溶
难溶
苯
难溶
溶
②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。
回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
10
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)装置Y 中应添加的药品为 。
(3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，
应采取的操作为 。
(4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入
的目的为 、
。
(5)步骤v 的目的为除去少量
杂质并得到
固体，横线处应补充的具体操作为___________(填
选项字母)。
A．蒸馏、过滤
B．蒸发结晶
C．萃取、分液
D．重结晶
(6)若初始加入的
引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数
字)。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 C
(2)无水
(或碱石灰，
等)
(3)
调节恒压滴液漏斗玻璃塞，缓慢滴加溶液
(4) LiH、LiCl 隔绝空气 加快过滤速率
(5)A
(6)83.3
【分析】该实验过程为：AlCl3和LiH 在乙醚溶液、无水无氧的条件下在三颈烧瓶中反应生成
和
难溶于乙醚的LiCl，然后通过过滤除去LiH 和LiCl，再向滤液中加入苯，并利用乙醚沸点较低进行蒸馏操
作，将乙醚分离，得到AlCl3的苯溶液和
的混合物，再通过过滤得到产品，据此分析；
【解析】（1）如图所示，仪器X 的名称为恒压滴液漏斗；根据实验步骤，三颈瓶需加入530mL 液体，因
此应选择的规格为1000mL 的三颈瓶，故答案为C。
（2）装置Y 为球形干燥管，根据LiH、LiAlH4在潮湿的空气中都易水解，因此Y 的作用是防止空气中的
水蒸气进入三颈烧瓶，保持装置内的干燥，故球形干燥管中应加入能够吸收水的药品：无水
(或碱石
灰、
等)。
11
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（3）步骤ⅲ中，三颈瓶内发生的反应为在无水乙醚中AlCl3和LiH 反应生成
和LiCl，化学方程式
为
；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，应采取的操作为调节恒压滴
液漏斗玻璃塞，缓慢滴加溶液。
（4）步骤iii 反应后三颈瓶内存在LiH、AlCl3、LiCl、
等，溶剂为乙醚，根据信息①可知，
AlCl3、
可溶于乙醚，LiH、LiCl 不溶或微溶于乙醚，因此通过过滤的方法可以除去LiH、LiCl；
由于反应需要在无水无氧的条件下进行，因此再次通入氮气的作用是隔绝空气，同时可以加快过滤速率。
（5）步骤v 是利用AlCl3和
在苯中的溶解性差异分离两者。AlCl3和
均溶于乙醚，
不溶于苯，由于苯的沸点大于乙醚，因此通过蒸馏，乙醚逐渐减少，三颈瓶中的溶剂只剩下苯，
此时得到溶于苯的AlCl3和不溶的
，再通过过滤分离即可，故答案为A。
（6）实际得到的
质量为22.04g-3.04g=19.0g；初始加入23.68gLiH（2.96mol）、80.10g 无水
（0.6mol），根据反应方程式
可知LiH 过量，则
理论生成质量为
，所以该实验中产品的产率为
。
题型02 考查有机物制备
3.（江西省赣州市2025 届高三下学期一模）Heck 反应是构建有机物
键的重要方法之一，实验室利用
水相Heck 反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。
Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备：
实验原理：
实验步骤：
12
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg 醋酸钯和38mg 三聚氰胺（
）。再加入50mL 蒸馏水，室温
搅拌6min；
步骤ⅱ移取1.7mL（0.015mol）碘苯和1.2mL（0.018mol）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入
固体，在
下反应、回流45min；
步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL 烧杯中，搅拌下加入
盐酸，析出白色固体，减压过
滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。
Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定：
回答下列问题：
(1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填
序号）。
A．50 B．100 C．250 D．直形冷凝管 E．球形冷凝管
(2)三聚氰胺分子中N 原子的杂化方式为 ，分子内的大
键可表示为 （用
的形式表示）。
(3)步骤ⅱ中，加入
固体的作用是 。
(4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入
无水乙醇的作用是 。
(5)若标定NaOH 溶液的浓度时消耗NaOH 的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH 溶液的体积为bmL，则3
一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/mol）的纯度为 （用含m、a、b 的百分数表达式表示）。
【答案】(1)B E
13
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)
(3)提供碱性条件，使反应正向进行，提高产率（或答消耗生成的HI，促使反应正向进行，提高产率）
(4)酚酞 当滴入最后半滴NaOH 溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色
保证样品完全溶解，减小实验误差
(5)
（或
）
【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成3-苯基丙烯酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI 反应，使反应
向正反应方向进行，提高产率，同时会与3-苯基丙烯酸反应生成3-苯基丙烯酸钠，后续再酸化生成3-苯基
丙烯酸；
【解析】（1）在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于
容积的
，不宜多于容积的
，所以容积规格最合适的为100mL，故答案为：B；
有机物制备实验中为了达到更佳的冷凝效果，常采用球形冷凝管冷凝回流，故答案为：E；
（2）三聚氰胺中环上每个N 原子提供一个单电子形成大π 键，剩余1 对孤对电子，N 的价层电子对数为
3，是
杂化，氨基上的氮原子有3 条
键，1 对孤对电子，价层电子对数是4，为
杂化；环上C、N
各原子均提供1 个电子参与形成大
键，故大
键表示为
；
（3）由分析可知，
可与3-苯基丙烯酸以及HI 反应，使反应正向进行，提高产率；
（4）两次滴定均是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂；则滴定终点的现象为当滴
入最后半滴NaOH 溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色；3-苯基丙烯酸在乙
醇中溶解度较大，则加入无水乙醇的作用是保证样品完全溶解，减小实验误差；
（5）由关系式：
可知
，3-苯基丙烯酸是
一元酸，则关系式：
苯基丙烯酸，得到n(3-苯基丙烯酸)
，则样品纯度为
(或
)。
4.（内蒙古呼和浩特市高三第一次模拟）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原
理如下：
14
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
3
+
I．在三颈烧瓶中加入
高锰酸钾，
溶液和
蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入
环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入
固体直到呈无色
为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3 次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应
液至
左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干
得到粗产品。
V.准确称取上述
已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用
的
溶液
滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗
溶液
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)步骤I 加热的目的是 。
(3)步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III 加入
的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV 加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含
、
的化简后的式子表示)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)加速 KMnO4的溶解
(3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度
(4)3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O
(5) 制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸) 滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出)
15
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(6)
【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC 水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被
还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸
钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结
晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。
【解析】（1）A 装置的名称为恒压滴液漏斗；
（2）步骤I 中加入固体KMnO4和NaOH 溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解；
（3）该反应为放热反应，步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓
环己醇的滴加速度；
（4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3
+2
+OH -=3
+2MnO2↓+2H2O；
（5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠
转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸
的产率；
（6）己二酸是二元酸，反应时1mol 己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=
n(NaOH)
=
×0.1mol/L×V×10-3L=5×10-5mol，己二酸的纯度为
。
题型03 考查定量实验
5.（河北省唐山市2025 届高三下学期一模）青蒿素
为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提
取青蒿素的实验步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸
套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤
的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
16
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
回答下列问题：
(1)仪器A 的作用为 。
(2)步骤
蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、
的最佳加热方式为 。
(5)步骤
的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取
精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量
溶液并加入几滴淀粉溶液，用
的
溶液滴定，消耗
溶液
。
已知：
青蒿素(
，
)可与
反应生成
，
。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
【答案】(1)导气、冷凝回流
(2)蒸馏烧瓶的支管口处
(3)萃取剂可以连续(或循环)使用，萃取率高
(4)水浴加热
(5)控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶
(6)溶液由蓝色变成无色 94% 偏大
【分析】将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并
滴入滤纸套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多
17
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
次，将萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品，由于蒿素
为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸
点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶
于95%的乙醇中，经系列操作控制在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品，通过
碘量法计算精品青蒿素的纯度，据此回答。
【解析】（1）仪器A 为球形冷凝管，其作用为导气、冷凝回流，减少乙醚挥发；
（2）步骤
中蒸馏时，应将温度计置于蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分得温度；
（3）索氏提取器可以将萃取剂连续(或循环)使用，提高萃取率；
（4）由于青蒿素高于60℃易分解，故应采用水浴加热，控制温度；
（5）由于蒿素
为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%
的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解，将青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作控制
在低于60℃蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到精品；
（6）①由于淀粉遇碘变蓝，滴定时发生
反应，滴定到终点时，碘被消耗
完，所以颜色从蓝色变为无色，且半分钟不恢复；
②计算过程：
，由反应
可知，
，因
青蒿素(
，
)可与
反应生成
，故
，质量
，纯度为
；
③仰视读数，滴定管读数偏大，消耗的硫代硫酸钠体积读数偏大，导致计算的青蒿素量偏大，纯度偏大。
6.（江西省萍乡市2025 届高三一模）氢化铝锂（
）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可
由LiH 和
制备，某课题组设计实验制备
并测定其纯度。已知：①Li 的熔点为180.5℃；②
、LiH 遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题：
(1)LiH 的制备：
18
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法
收集）。
②装置A 中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。
③装置D 的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。
④为适当加快
产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。
(2)
的制备：将（1）中制得的LiH 加入反应器中，加入乙醚和
及少量
（作引发剂），
充分反应后过滤除去LiCl 沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品
。写
出生成
的化学方程式： 。
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。
在标准状况下，反应前注射器读数为
mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为
mL，该装置中
发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、
、
的代数式表示）。
【答案】(1) efgdcab 通入气体 加热 除去
中混有的HCl、
气体 防止倒吸
19
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
或
（或其他合理答案）
(2)
(3)
【分析】制备LiH 的原理是用Li 与H2反应，用粗Zn 与稀硫酸制得的H2中混有H2S，H2S 能用NaOH 溶液
吸收，接下来用浓硫酸干燥，进入A 中将装置内的空气排完，加热使Li 熔化，b 口出来的气体进入h，碱
石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入A 中与LiH 反应；
【解析】（1）①由上述分析可知，按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为efgdcabh；
②由上述分析可知，要先通H2将装置内的空气排尽，再加热使Li 熔化与H2反应；
③装置D 的作用是除去
中混有的HCl、
气体，长颈漏斗的作用是防止倒吸；
④为适当加快
产生的速率，可向盐酸中加入少量
或
溶液，因为Zn 置换出少量Cu，进而形
成原电池，反应速率会加快；
（2）氢化锂与无水三氯化铝在乙醚中混合，充分反应得到LiAlH4，反应的化学方程式为
；
（3）LiAlH4与水发生水解反应生成氢氧化铝、氢氧化锂和氢气，方程式是
LiAlH4+4H2O=LiOH+Al(OH)3+4H2↑，通过收集氢气的体积进行纯度的计算，收集氢气的体积是(V2
-V1)mL，物质的量为
，根据上述方程式可知LiAlH4的物质的量为
，故产
品的纯度为
=
。
题型04 考查探究型实验
7.（广东省广州市真光中学2025 届高三模拟）某实验小组探究盐溶液对弱电解质电离及难溶电解质溶解的
影响。
文献：向弱电解质或难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使弱电解质的电离程度或
20
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
难溶电解质的溶解度增大，这种现象可称为“盐效应”。
(1)配制400mL0.05mol/LFe2(SO4)3溶液
①计算需要Fe2(SO4)3∙7H2O 固体的质量： (已知：M(Fe2(SO4)3∙7H2O=a g/mol)
②配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 (填名称)。
(2)对弱电解质
的电离的影响。
资料：ⅰ.等浓度的MgSO4与FeSO4的盐效应相当；等浓度的
与
的盐效应相当.
ⅱ.
(无色)；
与
不反应。
①加入0.5mLH2O 的目的是 。
②对比a、b 中的现象，得出的结论是 。
③结合化学平衡移动原理解释c 中红色比b 浅的原因： 。
(3)对难溶电解质FeCO3的溶解性的影响。
ⅰ
21
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
ⅱ
对比实验ⅰ、ⅱ，对于ⅱ中溶液为红色，提出假设：
假设A．
溶液的盐效应促进
的溶解。
假设B．___________
设计对比实验，证实假设B 是主要原因。
①假设B 是 。
②对比实验ⅲ的步骤和现象： 。
(4)通过以上实验，说明该实验条件下盐溶液通过 、 可促进弱电解质的电离及难溶
电解质的溶解。
【答案】(1)0.025a g 直形冷凝管、分液漏斗
(2) 排除稀释对溶液颜色的影响 MgSO4溶液促进了弱电解质Fe(SCN)3的电离 b 和c 中盐效应相
当，
，c 中Fe2+结合SCN-生成Fe(SCN)2，使得c(SCN-)降低，平衡正向移动，红色
变浅
(3) 溶液中的SCN-与Fe2+结合，促进FeCO3的溶解
或：取实验ii 中等质量的FeCO3，加入3mL4mol/LKCl 溶液，充分振荡，静置，取上层清液，滴加3mL
4mol/LKSCN 溶液和5 滴10%H2O2，溶液无明显现象
(4)盐效应 化学反应
【分析】配制400mL0.05mol/LFe2(SO4)3溶液，需要的仪器有500mL 容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘天平、
胶头滴管、量筒等；通过设计不同对比实验可探究“盐效应”对弱电解质以及难溶电解质的影响，结合平
衡移动原理对实验现象进行分析即可；
22
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【解析】（1）①计算需要Fe2(SO4)3∙7H2O 固体的质量：0.5L×0.05mol/L×a g/mol=0.025a g；
②根据分析，配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是直形冷凝管、分液漏斗；
（2）①平行实验b、c 中分别加入0.5mL 其它溶液，所以为了排除稀释对溶液颜色的影响，向a 中加入入
0.5mLH2O；
a
②、b 两组实验已经排除稀释对溶液颜色的影响，b 中红色比a 中浅，证明硫氰化铁的电离平衡
受到了促进，所以MgSO4溶液促进了弱电解质Fe(SCN)3的电离；
b
③、c 中加入了等体积等浓度的盐溶液，所以盐效应相同，结合资料信息：
，c
中Fe2+结合SCN-生成Fe(SCN)2，使硫氰化铁的电离平衡：
向正向移动，所以红
色比b 中浅；
（3）
①根据文献信息：向弱电解质或难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使弱电解质的
电离程度或难溶电解质的溶解度增大，这种现象可称为“盐效应”，提出假设B 溶液中的SCN-与Fe2+结
合，促进FeCO3的溶解；②实验ⅰ设计思路为盐效应促进FeCO3的溶解，实验ⅱ设计思路为溶液中的SCN-
与Fe2+结合，促进FeCO3的溶解，想设计对比实验ⅲ证实假设B 是主要原因一定要利用资料：等浓度的
KCl 与KSCN 的盐效应相当，同时排阳离子K+的干扰，所以选择和硫氰化钾等体积等浓度的氯化钾溶液，
进行试验，所以设计如下实验ⅲ：
或：取实验ii 中等质量的FeCO3，加入3mL4mol/LKCl 溶液，充分振荡，静置，取上层清液，滴加3mL
4mol/LKSCN 溶液和5 滴10%H2O2，溶液无明显现象；
（4）通过探究（1）可知，盐溶液通过盐效应可促进弱电解质的电离，通过探究（2）可知盐溶液通过化
学反应可促进难溶电解质的溶解。
题型05 考查猜想型实验
23
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
8.（广东省梅州市2025 届高三一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：
(铁氰化钾)用
于检验
。回答下列问题：
(1)
的配位数为 ，
中配位原子是 (填元素符号)。
(2)配位体
电子式为 ，对应氢化物HCN 分子中
键与
键数目之比为 。
(3)工业上，以石墨为电极，电解
(亚铁氰化钾)溶液可以制备
，阳极的电极反应式
为 。
(4)探究
的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
溶液中存在电离平衡
；
猜想2：
具有氧化性。
【设计实验】
序
号
实验操作
实验现象
I
在10mL
溶液中滴入几
滴KSCN 溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，
加入浓盐酸后，_____i______
II
在10mL
和
的混合溶液中插入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
III
在10mL
溶液中插入一
根无锈铁丝(与II 中相同)
产生蓝色沉淀
【结果分析】
①实验I 证明猜想1 成立，实验现象i 是 。
②已知：常温下，
；
，
，
又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I 滴入KSCN 溶液时无明显现象
的原因 。
24
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
③实验III 产生蓝色沉淀是因为产生了
，生成的
与未反应的
生成了蓝色沉淀，说明猜
想2 成立。另设计实验证明
的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：
NaOH 溶液、淀粉溶液、KI 溶液和饱和
溶液)。
④基于猜想1、2 成立，可推断实验II、III 中
(填“
”“
”或“
”)。
【答案】(1) 6 C
(2)
(3)
(4) 溶液变成红色
，此反应的
，该反应平衡常数小于
，说明该反应正向进行的程度小，难于产生
红色物质 向2mL
溶液中滴加几滴饱和
溶液，溶液出现淡黄色浑浊，说明
具有氧化性(或向2mL
溶液中滴加几滴KI 溶液，然后再滴入几滴淀粉溶液，溶液
出现蓝色，说明
具有氧化性)
【分析】探究
的性质，提出两个猜想：猜想1：
溶液中存在电离平衡
；猜想2：
具有氧化性；I 中加入浓盐酸后，H+与CN-结合生成
HCN，降低CN-浓度，促使
解离出Fe3+，Fe3+与SCN-反应生成红色络合物，实验II 中FeCl3提供
高浓度Fe3+，直接氧化铁丝生成Fe2+更快；实验III 中K₃[Fe(CN)₆]需先解离出少量Fe3+再反应，速率较慢，
以此解答。
25
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【解析】（1）
中，CN-为配位体，C 电负性较低，提供孤对电子，则每个CN-通过C 原子与
Fe3+配位，6 个CN-形成六配位，故配位数为6，配位原子是C。
（2）
中含有6+7+1=14 个电子，配位体
电子式为
，HCN 分子中，H-C 为σ 键，C≡N 含1 个σ
键和2 个π 键，总σ 键数2，π 键数2，比例为1:1。
（3）电解
时，阳极发生氧化反应，
失去电子被氧化为
，电极方程式
为：
。
（4）①加入浓盐酸后，H+与CN-结合生成HCN，降低CN-浓度，促使
解离出Fe3+，Fe3+与SCN-
反应生成红色络合物，实验现象i 是溶液变成红色；
②实验I 滴入KSCN 溶液时无明显现象的原因：
，此反应的
，该反应平衡常数小于
，说明该反应正向进行的程度小，难于产生
红色物质；
③设计实验证明
的氧化性为：向2mL
溶液中滴加几滴饱和
溶液，溶液出现
淡黄色浑浊，说明
具有氧化性(或向2mL
溶液中滴加几滴KI 溶液，然后再滴入几
滴淀粉溶液，溶液出现蓝色，说明
具有氧化性)；
④实验II 中FeCl3提供高浓度Fe3+，直接氧化铁丝生成Fe2+更快；实验III 中K₃[Fe(CN)₆]需先解离出少量
Fe3+再反应，速率较慢，故A1< A2。
9.（广东省深圳市2025 届高三第一次调研）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价
值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制
的
溶液，需要胆矾（
）的质量为
。
26
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操
作用到的仪器有 （填标号）。
II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序
号
操作
现象
向
溶液中逐滴加入
2mol
氨
水
先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶
液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i 所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到
深蓝色晶体
。为验证实验中
与
形成配离子，小组同学设计并完成
实验ii、iii．
序
号
操作
现象
ii
取
深蓝色晶体于试管中，加入
水溶解得到深蓝色溶
液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝
放置一天后，铁丝表面有红色固
体析出，溶液颜色变浅
iii
取
浓度为
的 （填化学式）溶液于试管
中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝
2min 后铁丝表面有红色固体析
出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了
沉淀，若直接向
固体中滴加氨水也可得到铜氨配合
物。于是取
固体于试管中，滴加
氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
⇌
27
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想b：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c 不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想
是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算
溶解的最大质量，记录数
据。
序号
操作
溶解质量
iv
取0.1g
氢氧化
铜固体
于试管
中
滴加
氨水
v
滴加
氨水
vi
滴加
氨水，再加入少量② （填化学式）固
体
实验结论③实验结果为
略大于
，且
（填“大于”或“小于”）
，可证明猜想成
立而猜想
不成立。
计算分析④实验vi 中存在反应：
⇌
，该反应的平衡常数
［已知
]。
【答案】(1)2.5
(2)BC
(3)
0.1
取少量晶体溶于水中形成溶液，先向
其中加入盐酸酸化，再加入
溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在
(4)
未参与上述平衡
大于 500
28
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【解析】（1）
，
；
（2）该滴定操作用到的仪器有：酸式滴定管、锥形瓶；
（3）①生成蓝色沉淀的离子方程式为：
，一水合氨是弱电解质，
不能拆成离子形式；②实验ii 中
的物质的量浓度：
，为了
控制变量，所以实验iii 需要取
的
溶液于试管中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝；③检验
上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是：取少量晶体溶于水中形成溶液，先向其中加入盐酸酸化，再
加入
溶液，若出现白色沉淀，则说明该晶体中存在
；
（4）因为
未参与
，所以对比
实验i，引入
不会促进铜氨配离子的生成；根据猜想b 与猜想c，实验vi 应该加入少量
固
体；如果猜想a 正确，则
大于
，但是
不会略大于
；如果猜想b 正确，则可以得出
大于
，
并且
与
差距较大；因此对比实验v 与实验vi，如果
略大于
，且
大于
，可证明猜
想成立而猜想
不成立；因为
，即
，
，该反应的平衡常数
29
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
=
=
。
题型06 考查制备和定量实验
10.（陕西省2025 届高三下学期三模）三氯化六氨合钴（Ⅲ）
是一种广泛使用的有机合
成反应催化剂，实验室利用反应：
制取三氯化六氨合钴（Ⅲ）的装
置如下图：
已知：①
呈棕色，
；
②化学上常用标准电极电势
（氧化态／还原态）比较物质的氧化能力。
值越高，氧化态物种氧化能
力越强，
，
；
③
晶体呈橘黄色，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。
实验步骤如下：
Ⅰ．制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）
①将
晶体和
溶解后，转入三颈烧㼛，控制温度在10℃以下，加入7.0mL 浓氨
水，充分反应后溶液变为棕色。
②缓慢滴加7.0mL5%双氧水，水浴控制温度55~60℃，恒温反应20min。
30
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
③用冰水浴冷却至2℃左右，进行抽滤，收集固体粗产品。
④将粗产品溶于30.0mL 稀盐酸中，加热，待固体充分溶解后趁热过滤，向溶液中加入4.0mL 浓盐酸，冰
水冷却，使晶体充分析出，抽淲，洗涤，干燥。
Ⅱ．测定产品的纯度
①取0.500g 产品加入锥形瓶中，加入足量
溶液并加热，将
蒸出后，加入足量的稀硫酸酸化，使
全部转化为
后，加适量水稀释，加入过量的
浴液，再用0.100
标准
溶液滴定，消耗
标准溶液18.00mL。反应原理为
，
。
②空白试验校正：另取与上述滴定过程等量的
溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定，消耗
标准溶液1.00mL。
(1)仪器a 的名称为 。仪器b 中试剂为 （填写化学式）。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是 。
(3)以下对
在反应中所起作用的认识错误的是 （填字母）。
A．能够抑制
电离，控制pH
B．能够促进
水解，有利于配合物形成
C．能够抑制
电离，增加
㳖度，有利于配合物形成
(4)步骤④中加入浓盐酸的作用为 。
(5)抽滤装置如图所示，抽滤完毕的后续操作为 （填字母）。
31
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
(6)滴定时选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点现象为 。设计空白试验校正的原因为 。产
品的纯度为 。
【答案】(1) 球形冷凝管
（
等）
(2)将
转化为易被氧化的
(3)B
(4)增大氯离子浓度，降低
的溶解度，有利于其结晶析出
(5)B
(6)最后半滴
标准溶液滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 排除碘化钾在保存
或实验过程中被氧化产生微量
对滴定实验的影响 90.95%
【分析】实验室以活性炭为催化剂，用
制取三氯化六氨合钴(Ⅲ)
，三颈烧瓶中加入
、
和活性炭，通过恒压分液漏斗加入氨水，防止
浓度过大Co2+生成沉淀，反应生成
，再通过恒压分液漏斗加入双氧水进行氧化，生成
，冷凝管可以冷凝回流增
大氨水的利用率，球形干燥管应该放
或者P2O5，吸收挥发出的氨气，防止污染空气；反应后的混合
物趁热过滤，待滤液冷却后加入适量浓盐酸，冰水冷却降低
的溶解度便于晶体析出，抽滤、
乙醇洗涤、干燥，得到
晶体。
【解析】（1）仪器a 的名称为球形冷凝管；仪器b 是尾气吸收装置，试剂为
（
等）；
（2）因
值越高，氧化态物种氧化能力越强，
，
，先加入浓氨
32
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
水，将
转化为易被氧化的
，为下一步反应做好准备；
（3）A．
，电离能够产生铵根离子，能够抑制
电离，控制pH，防止
浓度过大
Co2+生成沉淀，A 正确；
B．NH4Cl 是强酸弱碱盐，可以抑制CoCl2在溶液中
的水解，有利于配合物形成，B 错误；
C．能够抑制
电离，增加
㳖度，后续Co2+与NH3的配合反应，C 正确；
故选B；
（4）步骤④中加入浓盐酸，增大氯离子浓度，使
的沉淀溶解平衡逆向进行，降低
的溶解度，有利于其结晶析出；
（5）抽滤完毕后，为防止自来水进入吸滤瓶中，接下来的操作为先拔掉橡胶管，后关闭水龙头，故选B；
（6）用
滴定生成的I2时应选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点现象为：最后半滴
标准溶液
滴入，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色；设计空白试验校正的原因：排除碘化钾在保存或实验
过程中被氧化产生微量
对滴定实验的影响为；根据反应可得到关系式为
，
，则产品的纯度为
。
11.（湖南省部分校联考2024-2025 学年高三下学期3 月联考）过氧化钙
是一种应用广泛的无机过氧
化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备
并测定产品
纯度。
．制备
(制备装置如图所示，夹持装置略)：向三颈烧瓶中依次加入11.
和30mL 水，
33
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加
溶液和
氨水，冷却
后即有
沉淀析出。
．分离
：将第步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚
洗涤，干燥；
．制备
：加热烘烤
获得
。
．测定产品中
的含量：
①准确称取步骤
获得的产品0.800g，放入100mL 锥形瓶中，依次加入20mL 蒸馏水和
的
醋酸，使固体溶解，用
的酸性
标准溶液滴定至终点，三次实验消耗
标准溶液的
平均体积为20.40mL。
②空白实验：另取20mL 蒸馏水和
的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，
消耗
标准溶液的平均体积为0.40mL。
已知：
不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生
；常温下稳定性好，
左右时变为无
水
，
时迅速分解为CaO 和
。
回答下列问题：
(1)盛放
溶液的仪器名称为 。
(2)第步制备
的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。
34
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)第
步分离
沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第
步，加热烘烤
获得
的最佳温度范围是 (填标号)。
A．
B．
C．
(5)第
步，测定产品中
的含量。
①能否用盐酸溶解样品： (填“能”或“否”)。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中
的含量为
。
【答案】(1)分液漏斗
(2)Ca2++H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2
防止H2O2分解和氨水挥发
(3)漏斗、烧杯、玻璃棒
(4)C
(5) 否 滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液呈浅红色，并且30s 内颜色不褪去 90
【分析】由题给流程、实验示意图可知，氯化钙固体溶于水得到氯化钙溶液，向溶液中加入过氧化氢溶液
和氨水，冰水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成CaO2·8H2O 沉淀，过滤得到的沉淀经水洗、
乙醇洗、乙醚洗后，烘烤得到无水过氧化钙。
【解析】（1）盛放
的仪器名称为分液漏斗。
（2）由题目信息可知，H2O2和氨水均过量，故CaCl2与H2O2和氨水制备的离子方程式为Ca2+
+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2
；H2O2受热易分解、氨水受热易挥发，故将反应装置置于冰水
中可以防止H2O2分解和氨水挥发；
（3）第Ⅱ步分离CaO2·8H2O 沉淀的操作为过滤，所用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒；
（4）由题给信息可知，加热烘烤CaO2·8H2O 获得CaO2的温度在130℃左右，且必须低于350℃，故选C；
（5）①Cl-能与酸性KMnO4标准溶液反应，会影响测定结果，故不能用盐酸溶解样品；
②实验达到滴定终点的现象为滴入最后半滴KMnO4标准溶液，溶液呈浅红色，并且30s 内颜色不褪去；
③结合反应CaO2+2CH3COOH=(CH3COO)2Ca+H2O2、5H2O2+2
+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，得关系式5
35
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
CaO2~5H2O2~2
，n(CaO2)=0.20mol/L×(20.40-0.40)×10-3L×
=1×10-2mol，则m(CaO2)=1×10-2mol×72g/
mol=0.72g，样品中的含量为
。
1.（山东省青岛市平度市2025 届高三高考模拟检测）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体
的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所
示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A 中加入25mL 的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶
解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL 饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3 次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
(1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。
(2)“加入100mL 饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。
(3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置V 中的试剂为 。
36
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE 字母表示)。
③当装置I 中化学反应完全后，下一步操作是 。
④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。
【答案】(1)过氧化氢不稳定，过碳酸钠也为不稳定化合物，避免温度过高受热分解
(2)为了避免温度升高，导致过碳酸钠产率下降
(3)NaOH 溶液 EABCD 打开A 处的活塞，通入空气 2NaCO3·3H2O2
【分析】三颈烧瓶中碳酸钠和过氧化氢发生反应
，反应生
成的过碳酸钠通过过滤、洗涤、干燥得到目标产物；
【解析】（1）过氧化氢受热易分解，由题干信息可知，过碳酸钠也不稳定，因此控制实验温度不超过
15℃的原因是过氧化氢不稳定，过碳酸钠也为不稳定化合物，避免温度过高受热分解；
（2）过碳酸钠为不稳定化合物，为了避免温度升高，导致产率下降，所以要缓慢分批加入，并不断搅
拌；
（3）首先向装置通入经过Ⅴ中氢氧化钠处理过的空气，排净装置中空气，防止空气中二氧化碳干扰实
验，Ⅰ中过碳酸钠和稀硫酸反应生成二氧化碳气体，经过Ⅱ干燥后，二氧化碳在Ⅲ中被碱石灰吸收，装置
Ⅳ防止空气中二氧化碳、水进入Ⅲ中干扰实验结果。
①由分析可知，装置V 的目的是除去空气中的二氧化碳气体，故试剂为NaOH 溶液；
②由分析可知，装置接口的连接顺序为EABCD；
③当装置I 中化学反应完全后，应当打开A 处的活塞，通入空气，将产生的二氧化碳气体全部吹入装置Ⅲ
中，减少实验误差；
④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则
，根据碳守恒，
，则
，则
，化学式为
。
2.（山东省青岛市2025 届高三下学期第一次适应性检测）无水
易水解，
以上升华，常用于有机
合成。设计以下实验制无水
并测定产品纯度。回答下列问题。
37
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
Ⅰ．制备
与浓盐酸在加热条件下制备
，反应后经一系列操作得
。
(1)
与浓盐酸反应的离子方程式为 。
Ⅱ．制备无水
与
蒸气加热反应制
装置如图(夹持及部分加热装置省略)。
沸点
，遇水
极易反应。
(2)B 中盛放的试剂为 。装置F 中盛放碱石灰，作用为 。
(3)装置D 中反应的化学方程式为 。
(4)实验开始时，通入
排出装置内空气后，再 (填控制止水夹的操作)，将
带入装置
。
(5)实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是 。
Ⅲ．测定无水
的纯度
①称取制备的无水
，溶于水后定容至
。
②取
溶液于碘量瓶中，加入稍过量的
充分反应，再加入
将
转化为
；煮
沸、冷却后再加入过量
固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用
的
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
溶
液
。
已知：
(未配平)；
(未配平)。
38
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(6)样品中无水
的质量分数为 。若步骤②中未煮沸，则测得的无水
的质量分数
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1)
(2)浓硫酸 吸收
和
；防止污染空气防止空气中的水蒸气进入装置
(3)
(4)关闭
，打开
、
(5)防止
冷却凝固堵塞连接管
(6) 63.40% 偏高
【分析】制备无水
的过程，由图可知，装置A 产生
，用于排尽装置中的空气，由于
沸点
，遇水极易反应，故装置B 盛放的应为浓硫酸，用于干燥
；打开
、关闭
和
，通一段时间
排尽装置内空气后，关闭
，打开
和
，利用
流经C 瓶将
蒸汽带入装置
与
反应；装置E 为气体缓冲装置，由于
与
蒸气加热反应制
反应为：
，会产生
和
，污染空气，故装置F 中盛放碱石灰，
作用为：吸收
和
，防止污染空气并防止空气中的水蒸气进入装置；
【解析】（1）
中
为+7 价，浓盐酸中Cl 为-1 价，两者发生氧化还原反应，故离子方程式为：
+
；
（2）由图可知，装置A 产生
，排尽装置中的空气，由于
沸点
，遇水极易反应，故装置B
39
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
盛放的应为浓硫酸，用于干燥
；由于
与
蒸气加热反应制
反应为：
，会产生
和
，污染空气，故装置F 中盛放碱石灰，
作用为：吸收
和
，防止污染空气并防止空气中的水蒸气进入装置；
（3）装置D 中反应的化学方程式为：
；
（4）实验开始时，通入
排出装置内空气后，再关闭
，打开
、
，利用
流经C 瓶将
蒸
汽带入装置
；
（5）由于无水
易水解，
以上升华，故实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是为了防止
冷却凝固堵塞连接管；
（6）①滴定反应相应离子方程式为：
+
，
+
=
+
，2
～3
～6
，故3n(
)=n(
)，故无水
的质量分数为
；
②步骤②取
溶液于碘量瓶中，加入稍过量的
充分反应，再加入
将
转化为
；煮沸、冷却后再加入过量
固体，煮沸是为了除去
，若不煮沸，
也会将
氧化为
，则消耗
的
多，故测得的无水
的质量分数偏高。
3.（广东省肇庆市2024-2025 学年高三二模）氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
Ⅰ．
溶液的配制
40
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)配制
溶液，需要
g；
(2)配制
溶液时，下列仪器中需用到的有 填字母。为抑制
水解，需向溶液中加入
一定量的 填化学名称。
Ⅱ．探究
溶液与Fe 的反应
小组同学进行如图所示实验，观察到试管c 充分静置后溶液红色褪去。
(3)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管d 中溶液于两试管中，向其中一支中滴加几滴
填化学式，后同溶液，无明显变化；向另一支中滴加几滴 溶液，出现红色。甲同学得出结
论：溶液红色褪去不是因为
被消耗，而是因为
被消耗。溶液红色褪去
发生反应的离子方程
式为 。
(4)乙同学认为试管c 中部分KSCN 也发生了反应。他取试管b 和d 中的溶液，设计以下实验，并比较两组
实验中溶液的颜色。
试管序号
待检验溶液体积
蒸馏水
溶液
现象
试管b
0
红色较深
41
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
试管d
红色较浅
上表中，
，
。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(5)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快。
查阅资料：①在酸性的
溶液中，铁粉能与
反应生成
。
②
⇌
浅黄色
；
⇌
。
根据以上信息分析，增大KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快可能的原因为 。
(6)利用KSCN 指示剂验证Fe 与
发生了反应时，更合理的实验操作为 。
【答案】(1)
(2)AC 浓盐酸
(3)KSCN
(4)
(5)铁粉能与
反应生成
与
结合成稳定性更强的
浓度越大，相同时间
内生成
的浓度越大，
与
结合生成稳定配合物的速率越快，
消耗的速率越快，因此溶液褪
色越快
(6)先向
溶液中加入过量的铁粉，再取滤液，向滤液中滴加少量KSCN 溶液
【解析】（1）先算出
的物质的量
，其质量
；
（2）配制一定物质的量浓度溶液需要的仪器有容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等，图中A 是容量瓶，C
是胶头滴管；
水解的离子方程式为：
⇌
，加入浓盐酸，增大
浓度，抑制
42
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
水解；
（3）向一支试管中滴加KSCN 溶液无明显变化，说明溶液中可能没有
；向另一支中滴加
溶液出
现红色，说明溶液中有
，所以溶液红色褪去是因为
被消耗，Fe 与
反应的离子方程式为
；
（4）为保证溶液总体积相同便于对比，b 和d 中溶液总体积要相等。d 中溶液总体积为
，b 中
溶液总体积为
，且d 中加入
蒸馏水和
溶液，b 中不加入
溶液，为保证
总量一致
中加入少量
溶液，d 中加入
溶液可忽略体积变化，则总体积
为
，所以
；
（5）从资料可知，
能与Fe 反应生成
与
结合生成更稳定的
浓度越
大，相同时间生成
浓度越大，结合
速率越快，
消耗快，溶液褪色快；
（6）先向
溶液中加入过量铁粉，将
充分反应，再取滤液，向滤液中滴加少量KSCN 溶液，若溶
液不变红，说明
反应了，即Fe 与
发生了反应。
5.（陕西省重点中学2024-2025 学年高三下学期联考）某实验小组设计实验制备
(摩
尔质量为376g·mol-1)，
是具有光泽的红色晶体，受热易分解，是一种氧气吸收剂。
实验步骤如下：
步骤1：将100mL 纯水煮沸10min 后，隔绝空气冷却。
步骤2：在仪器2(吸滤瓶)中放1.5g
(摩尔质量为294g·mol-1)粉末、7.6g 锌丝，仪器1(锥形瓶)中放冷
43
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
的
溶液(13.5g
固体，加12mL 无氧纯水)，仪器3 中加入自来水。
步骤3：在仪器5 中放35mL8mol·L-1盐酸，打开弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内缓慢滴
加盐酸，当2 吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，表示反应结束(始终没有
生成)。经一系列操作，将吸滤瓶中
的溶液转移至锥形瓶中，当转移完全后，迅速塞紧锥形瓶，用冰水冷却，有红色晶体析出。
步骤4：洗涤。摇动锥形瓶，将溶液与晶体一起过滤，依次用冷的无氧水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶
体。操作时，下一次洗涤剂须在前一次溶液或洗涤液流尽前加入。
步骤5：干燥。抽干，在纸上晾干，将晶体转移到有塞的干燥瓶中，最终得到
1.8g。
回答下列问题：
(1)仪器5 的名称是 ，仪器3 中自来水的作用是 (任答一条)。
(2)步骤1 将纯水煮沸的目的是 。
(3)写出吸滤瓶中生成
的离子方程式： 。
(4)步骤3 中，“一系列操作”是 (填“关闭”或“打开”，下同)弹簧夹4， 吸滤
瓶通向锥形瓶的弹簧夹。转移完全后，“用冰水冷却”的目的是 。
(5)
的产率为 (计算结果保留4 位有效数字)。
(6)
可用于除去氮气中的微量氧气，吸收后的产物为
、
、
和
，则该反应中n(还原剂)
(氧化剂)= 。
【答案】(1) 分液漏斗 液封，防止空气进入吸滤瓶(或观察气体、吸收HCl 等合理答案)
(2)制备无氧水
44
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)
(4)关闭 打开 有利于析出
[或防止
高温分解]
(5)93.83%
(6)2：1
【分析】醋酸亚铬易与氧气反应，则制备实验中应避免接触氧气，实验时，将锌丝和
固体置于2
中，加入去氧水，盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，且发生反
应：
；打开弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内
缓慢滴加盐酸，开始反应，当吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，反应结束，关闭弹簧夹4，2 中压强增大，打
开吸滤瓶通向锥形瓶的弹簧夹，可将蓝色溶液
流入1 中反应制取
。
【解析】（1）仪器5 的名称是分液漏斗；由于醋酸亚铬易与氧气反应，实验环境要隔绝氧气或者空气，
自来水的作用是进行液封，避免空气加入装置，影响产品，或者吸收吸滤瓶中挥发的氯化氢气体。
（2）醋酸亚铬易被氧气氧化导致变质，所以要尽量避免氧气的干扰，步骤1 将纯水煮沸的目的是制备无
氧水，避免氧气氧化产品。
（3）步骤2 中加入了单质锌，可以作还原剂使用，将
还原为
，离子方程式为：
。
（4）步骤3 中，首先打开弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内缓慢滴加盐酸，开始进行反
应，当反应结束，关闭弹簧夹4，2 中压强增大，打开吸滤瓶通向锥形瓶的弹簧夹，可将蓝色溶液流入1 中
反应；由于
水溶性小，“用冰水冷却”的目的是有利于析出
[或防止
高温分解]。
（5）
，
，
，根
45
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
据方程式：
分析，重铬酸钾少量，醋酸钠和锌均过量，应以重
铬酸钾的量开展计算：
。
（6）
吸收氧气后的产物为
、
、
和
，铬元素化合
价从
价升高为
价，失去
，作还原剂，氧气作氧化剂，得到
，根据电子转移守
恒可知，
。
5.（广东省江门市2025 届高三下学期一模）某学习小组欲探究
平衡体系的影响因素，并用色度
计检测离子浓度变化。
I．配制
溶液
(1)用
晶体配制
溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。
(2)用
溶液配制
溶液，需用量筒量取
溶液
，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号)
II．探究影响
平衡的因素
20℃时，在烧杯中将
溶液与
溶液混合，发生系列反应
，其中
都显红色。反应得到红色混合溶液，用色
度计测得溶液透光率为
。各取
红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：
46
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
实验序号
实验操作
透光率
i
试管①：加热至40℃
ii
试管②：加入少量铁粉
iii
试管③：加入
溶液
已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。
(3)
与
的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii 中发生反应 (写离
子方程式)；用低浓度
溶液进行实验的原因是 。
(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：
(浅黄色)
，并依据实验iii 得出
结论：反应a 可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，
实验方案为： 。
(5)已知：
与
的系列反应分6 步进行，反应i：
；反应ii：
……，平衡常数依次为
、
，
逐渐减少，其中
，平衡时
。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。
请结合计算证明该观点 。
(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离
子有效浓度降低。若往装有
红色混合溶液试管中加入少量
固体，测得透光率为T′，则T′
T。(填“>”、“<”或“=”)
【答案】(1)抑制Fe3+的水解
(2) 5.0 CD
(3)放热
浓度低时Fe3+颜色较浅，可减少对透光率测定结果的影响
(4)取3mL 红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl 固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确
（或取3mL 红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL 蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正
确）
47
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(5)
，故
，
，故以反应i 为主
(6)
【分析】实验i 加热后T1大于T，说明有色离子浓度降低，平衡
逆向移动，该反应为放热反应；反应ii 中加入少量铁粉，发生反应：
，平衡逆向移动，有
色离子浓度降低，故T2大于T；实验iii 中加入
溶液，可能是水或KCl 对透光率产生
影响，故可作对比实验：取3mL 红色混合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl 固体，测得溶液透光率大
于T，说明结论正确（或取3mL 红色混合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL 蒸馏水，测得溶液透光率小
于T3，说明结论正确）。
【解析】（1）用
晶体配制
溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是：抑制Fe3+的水解；
（2）稀释前后溶质的物质的量守恒，故需要用量筒量取
溶液的体积为：
；配制过程需要用到的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、100mL 容
量瓶，故选CD；
（3）由实验①可知，升高温度，透光度增大，即有色离子浓度减小，即
逆向移动，故
与
的反应是放热反应；实验ii 中发生的
离子反应为：
；Fe3+显黄色，用低浓度
溶液进行实验的原因是：浓度低时Fe3+颜色
较浅，可减少对透光率测定结果的影响；
（4）实验iii 中加入
溶液，可能是水或KCl 对透光率产生影响，故可取3mL 红色混
合溶液于试管中，向试管中加入少量KCl 固体，测得溶液透光率大于T，说明结论正确（或取3mL 红色混
48
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
合溶液于试管中，向试管中加入0.1mL 蒸馏水，测得溶液透光率小于T3，说明结论正确）；
（5）
，故
，
，故以反应i 为主；
（6）根据题意，盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离子有效浓度降
低，使得铁离子与硫氰根离子的反应受阻，平衡
逆向移动，
浓度
减小，透光率增大，故加入NaNO3固体后，T′
T。
6.（山东省实验中学2025 届高三下学期第一次适应性检测）我国的歼-20 战机使用了大量的钛金属，四氯
化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO 与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
②有关物质的性质：
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/cm3)
水溶性
TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用是 ，仪器b 的名称为 。
(2)装置C 中的药品为 ，装置E 用冰盐水浴的目的是 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分
液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D 中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)
并排序：③① (填序号)。
49
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(4)装置D 中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2
CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只
有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E 中产物的方法是 。
(6)测定TiCl4的含量：取1.0g 产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧
瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL 溶液。取20.00mL 于锥形瓶中，滴加2-3 滴K2CrO4溶液为指示剂，
用0.1000mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实
验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
【答案】(1)平衡气压，使液体顺利流下 蒸馏烧瓶
(2)浓硫酸 冷凝收集TiCl4
(3)②⑥⑤④
(4)
(5)蒸馏
(6)
BD
【分析】A 中制备氯气，B 为饱和食盐水，除去HCl，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气，D 中氯气与二氧化钛
反应得到产物，E 中收集TiCl4，F 可吸收未反应完全的氯气，同时防止G 中水蒸气进入E 使TiCi4水解，G
吸收CO，据此回答；
【解析】（1）装置A 中a 的作用是平衡气压，使液体顺利流下；仪器b 的名称为蒸馏烧瓶；
（2）根据分析，C 中盛放浓硫酸，干燥氯气；因TiCl4的熔点低，用冰盐水浴的目的是冷凝收集TiCl4；
（3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热
装置D 中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞；
50
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式
；
（5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏；
（6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=
(HCl)=
(AgNO3)=
=
mol，取1.0g 产品于烧瓶中，配成10.00mL 溶液。取
于锥形瓶中，则产品纯度为
。
A
②．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A 错误；
B．安全漏斗吸收挥发的HCl 气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B
正确；
C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C 错误；
D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D 正确；故选
BD；
7.（山西省2025 届高三一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其
制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
已知：①制备原理为
。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态
沸点/℃
密度/
溶解性
正丁醛
无色液体
75.7
0.80
微溶于水
正丁醇
无色液体
117.7
0.81
微溶于水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
51
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
Ⅰ．在
烧杯中，将
溶解于
水中，再缓缓加入
浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，在三颈烧瓶中加入
正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A 中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集
以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集
馏分，获得产品
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B 的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热
B．水浴加热
C．电热套加热
D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 平衡压强，使液体顺利流下
(2)球形冷凝管 冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气
(3)CD
(4)分液漏斗
(5)确保反应温度为
，有利于反应的进行，同时可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或
52
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
副反应发生（答案合理即可给分）
(6)66.7%
【分析】将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，加热时不断滴入
反应器中发生反应生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95℃，得到馏分为产物丁醛粗品，再
蒸馏，收集
馏分，获得产品。
【解析】（1）仪器A 的名称是恒压滴液漏斗，其中支管连接了上下两端，使液体上下气压相等，漏斗中
的液体能顺利流下。
（2）仪器B 的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流正丁醇，导出正丁醛蒸气，提高了正丁醛的产率和
纯度。
（3）该实验的反应温度为
，接近水的沸点，水浴加热和直接加热都难以长时间稳定维持在所需
的温度范围，故采用油浴加热或者电热套加热，故选CD。
（4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液
分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有
机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；故选分液漏斗；
（5）加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂可以确保反应温度为
，有利于反应的进行；控制滴加
速度可以避免氧化剂滴加速度过快导致局部温度过高或副反应发生。
（6）理论上可获得0.1mol 正丁醛，其质量为
，故正丁醛产率为
。
8.（河南省创新发展联盟2025 届高三下学期一模）5-氨基-8-羟基喹啉(
)具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活
性。实验室中采用下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉(
)为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。
53
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
实验过程如下：
①按图1 安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。
②将
异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、
加入三颈烧瓶中。
③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入
水合肼
，
保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。
④趁热过滤。
⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g 固体产品。
已知部分物质的性质如下表：
密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
5-硝基-8-羟基喹啉
1.505
182.0
419.0
溶解于异丙醇
5-氨基-8-羟基喹啉
1.363
237.0
408.3
溶解于异丙醇
异丙醇
0.786
-89.5
82.5
溶于水、乙醇
水合肼
1.030
-40.0
118.5
与水和乙醇混溶
回答下列问题：
(1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。
A．滴液漏斗
B．玻璃漏斗
C．长颈漏斗
D．布氏漏斗
(2)图1、图2 中的两种冷凝管均为从下口(a 口、d 口)通入冷水，上口(b 口、c 口)为出水口。解释这种方式
54
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
通入冷凝水冷却效果好的原因： 。
(3)实验步骤②中加入的
为催化剂，异丙醇的作用是 。
(4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。
(5)写出上述制备反应的化学方程式： 。
(6)该制备反应的产率为 %。(保留3 位有效数字)。
【答案】(1)A
(2)冷凝水下口进，上口出，可使水充满整个冷凝管，冷凝管内不会残存空气，冷却效果好
(3)作溶剂
(4) 减少产物析出，减少过滤造成的产物损失 将剩余的水合肼、异丙醇蒸发出去
(5)2
(6)91.4
【分析】按图1 安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙，将
异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、
加入三颈烧瓶中，5-硝基-8-羟基喹啉溶于异丙醇，控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向
三颈烧瓶中滴入
水合肼
，保持搅拌和控制温度为80~85℃，发生2
反应4h，趁热过滤，防止其结晶析出而造成产品损失，将三
颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，将水合肼和异丙醇蒸出，从而得到7.31g 纯净的5-氨基-8-羟
基喹啉固体产品，据此回答。
【解析】（1）仪器甲用于向三颈烧瓶中滴入水合肼，滴液漏斗可以控制液体的滴加速度，且能防止液体
挥发和外界气体进入，可代替仪器甲；玻璃漏斗、长颈漏斗不能控制滴加速度且无法防止液体挥发和外界
气体进入；布氏漏斗用于抽滤，不能用于滴加液体，所以选A；
（2）从下口通入冷水，上口流出，可使水充满整个冷凝管，冷凝管内不会残存空气，并且与热蒸气形成
逆流，逆流时热交换更加充分，从而达到更好的冷却效果；
55
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（3）根据表格中5-硝基-8-羟基喹啉和 5-氨基-8-羟基喹啉都溶解于异丙醇可知，异丙醇能将反应物溶解，
使反应物充分混合接触，从而加快反应速率；
（4）①因为 5 - 氨基-8-羟基喹啉在低温时可能会结晶析出，趁热过滤可以防止其结晶析出而造成产品损
失；
②水合肼和异丙醇沸点较低，通过蒸馏可以将水合肼和异丙醇蒸出，从而得到纯净的5-氨基-8-羟基喹啉；
（5）由5-硝基-8-羟基喹啉(
)为原料制备5–氨基-8-羟基喹啉(
)，5-硝基-8-羟基喹啉(
)
中的硝基被
在Pd/C 作催化剂下加热还原为5–氨基-8-羟基喹啉(
)中的氨基，由电子守恒
和原子守恒得，化学方程式为2
；
（6）9.50g5-硝基-8-羟基喹啉的物质的量
，根据化学方程式可知，理论上生成5-
氨基-8-羟基喹啉的物质的量为0.05mol，其理论质量
，故产率
。
9.（江苏省南京市2024-2025 学年高三上学期一模考试）生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为
等。
(1)蚀刻反应原理为
。蚀刻过程中
浓度下降，蚀刻能
力降低。当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，反应的化学方程式为 。
(2)利用蚀刻废液可制备
。取一定量蚀刻废液和稍过量的
溶液加入如下图所示实验装
56
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
置的三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到
固体。
①向反应液中通入空气，除了使
被氧化，另一个作用是 。
②图中装置
的作用是 。
③检验
固体是否洗净干净的实验操作是 。
(3)利用铜精炼炉渣(含有
及
)制取该蚀刻液，请补充完整相应的实验方案：取一定量的铜精
炼炉渣， ，得到蚀刻液。(实验中须选用的试剂：
、浓氨水)
(4)利用蚀刻废液还可制备
(产品中会混有
)。测定产品中
纯度的方法为：准确称取
产品，加适量稀
溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量
溶
液，以淀粉溶液为指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液
。测
定过程中发生下列反应：
；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；
。计算样品
中
的纯度 (写出计算过程；保留小数点后2 位有效数字)。
【答案】(1)
(2)及时排出生成的
，增大
的产率 防止倒吸 取少量最后一次洗涤滤液于试管
中，滴加硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净，若有沉淀则未洗净
57
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)加入稍过量
，搅拌，至沉淀不再溶解，过滤，向滤液中逐滴加入稍过量浓氨水，至生成的
沉淀不再溶解，过滤
(4)
【分析】一定量蚀刻废液稍过量的
溶液加入三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉
淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到
固体，反应会生成氨气，装置X 空载，作为安全
瓶；
【解析】（1）当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，说明
被氧气氧化为
，
化学方程式为：
；
（2）①蚀刻废液含有铵根，加入稍过量的
溶液会产生氨气，故通入空气，除了使
被氧化，另一个作用是及时排出生成的
，增大
的产率；
②实验中有氨气生成，氨气极易溶于水，易产生倒吸，所以装置图中装置X 的作用是防止倒吸；
③蚀刻废液含有大量的氯离子不参加反应，则氯离子会附着在沉淀上，因此检验洗涤液中是否存在氯离子
即可，则检验
固体是否洗净的实验操作是：取最后一次洗液少量于试管中，向试管中加入
稀硝酸酸化的硝酸银溶液，若没有沉淀生成则洗涤干净，若有沉淀生成则未洗净；
（3）生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为
等，则铜精炼炉渣中的
及
是杂质，需要除去，
可溶于盐酸，
不溶，过滤即可除去
，再加入浓氨水，发生如下
转化：
、
，过滤即可除去
沉淀，故实验方案
为：加入稍过量
，搅拌，至沉淀不再溶解，过滤，向滤液中逐滴加入稍过量浓氨水，至生成
的沉淀不再溶解，过滤；
（4）②根据2Cu2++4I-=CuI↓+I2、 2
+I2=
+2I-得关系式2Cu2+~I2~2
，反应消耗1.000mol·L-1的
58
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
Na2S2O3溶液的体积为40.00mL，
，
，
，则
，样品中Cu2O 的纯度为
。
10.（辽宁省名校联盟2025 届高三下学期联考）二苯乙二酮(
)是重要的化学品，常由
安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及
步骤如下：
I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
59
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
【答案】(1) 三颈烧瓶 催化剂(或答“起催化作用”)
(2)使混合物受热均匀，防暴沸
(3)
(4)
点
(5)
吸收峰消失(或答“羟基/
吸收峰消失”)
【分析】安息香在
做催化剂条件下与硝酸铵反应生成
，在圆底烧瓶里
加入
、
和冰醋酸，加热搅拌，待平稳回流，安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停
止加热，冷却后，析出黄色固体，过滤，用乙醇重结晶，可得晶体，据此分析；
60
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【解析】（1）装置A 的名称是三颈烧瓶，由反应原理图可知，
生成
后与硝酸
铵又转化为
，作用是催化剂；
（2）步骤II 中，搅拌的作用是使混合物受热均匀，防暴沸；
（3）反应B 为
与硝酸铵转化为
和氮气与水，化学方程式为：
；
（4）①A．乙酸乙酯密度小于水，A 正确；
B．Si—O 稳定，不与水发生反应(类比
与水不发生反应)，B 错误；
C．根据题干“硅胶层表面对安息香与二苯乙二酮吸附力强弱不同”，结合安息香与二苯乙二酮的结构可
知，作用本质并非仅是范德华力，二者均可与硅胶表面形成氢键，C 错误；
故选BC；
②比较安息香与二苯乙二酮的结构，可知安息香与硅胶表面
形成氢键能力更强，吸附力也更强，所以
随着展开剂向上展开时，爬升较慢，故图三Q 点为安息香指示点。所以，当
点消失时，证明烧瓶中液体
不含安息香，即反应完全，可停止加热；
（5）通过红外光谱测试，可得到化合物中含有官能团或化学键的信息。比较安息香与二苯乙二酮的结
构，二者官能团的差异在于二苯乙二酮结构中无
(或
键)，故谱图变化为“
吸收峰消失”；
11.（北京市平谷区2025 届高三下学期一模）某实验小组制取少量
溶液并探究其性质。
Ⅰ．制备
（装置如图所示）。
61
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(1)甲中发生反应的方程式是 。
(2)证明丙中NaOH 已完全转化为
的操作和现象是 。
II．将所得
溶液稀释到
后，进行实验a 和b。
编号
操作
现象
a
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，且3min 内无明显变化
b
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，30s 时有无色有刺激性
气味气体和白色沉淀，上层溶液变浅
(3)用蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b 的试管口，观察到 ，证实有
生成，反应的离子方程式为
。
(4)对实验b 产生气体的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：
水解使溶液中
增大。
假设2：
存在时，
与
反应生成CuCl 白色沉淀溶液中
增大。
①假设1 不合理，实验证据是 。
②实验证实假设2 合理，实验b 中发生反应的离子方程式有 ，
。
(5)小组同学继续提出假设3：
增强了
的氧化性，并设计原电池实验（如图所示）证明该假设。未
加入NaCl 固体时，溶液无明显变化，请补全加入NaCl 固体后的实验现象 。
62
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(6)实验室中经常用KSCN 溶液检验含
的溶液否因氧化而变质，但是如果溶液中存在少量
时，会
干扰检验结果，试分析其中的原因 。（资料：
是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似。）
【答案】(1)Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O
(2)把针筒中的品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH 已完全转化为NaHSO3
(3) 试纸蓝色退去 I2+SO2+2H2O=4H++2I-+
(4) 实验a 中没有无色气体生成 2Cu2++
+2Cl-+H2O=2CuCl↓+
+3H+
(5)有电流产生，右侧烧杯有白色沉淀生成
(6)
增强了Cu2+的氧化性，会将Fe2+氧化为Fe3+
【分析】甲装置中，铜与浓硫酸加热反应生成SO2气体，乙装置是安全瓶，在丙中SO2与NaOH 反应生成
NaHSO3，用品红溶液可以检验SO2是否过量，尾气用高锰酸钾溶液吸收。
【解析】（1）甲中Cu 与浓硫酸加热反应，生成硫酸铜、SO2气体和水，反应的化学方程式为：
Cu+2H2SO4(浓)
CuSO4+SO2↑+2H2O；
（2）若NaOH 完全转化为NaHSO3，则SO2过量，过量的SO2能使品红溶液褪色，故答案是：把针筒中的
品红溶液推入锥形瓶中，若品红溶液褪色，说明NaOH 已完全转化为NaHSO3；
（3）SO2与I2发生氧化还原反应生成硫酸和HI，蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b 的试管口，若蓝色退去，
证明气体是SO2；离子方程式为：I2+SO2+2H2O=4H++2I-+
；
（4）实验a 是向
溶液中加入
溶液，若Cu2+水解使溶液中H+浓度增
大，H+与亚硫酸氢根离子反应也应该有SO2产生，实验a 中没有气体产生，故假设1 不成立；
63
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
假设2 中
存在时，
与
反应生成CuCl 白色沉淀和H+，离子方程式为：2Cu2++
+2Cl-
+H2O=2CuCl↓+
+3H+；
（5）加入NaCl 后，Cu2+的氧化性增强，两极发生氧化还原反应，形成原电池，有电流产生，Cu2+被还原
为Cu+，同时与Cl-生成CuCl 沉淀，答案是：有电流产生，右侧烧杯有白色沉淀生成；
（6）
是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似，能够增强Cu2+的氧化性，Cu2+会把Fe2+氧化为Fe3+，
对实验产生干扰。
12.（福建省龙岩市2025 届高三下学期一模）W 是制取高纯
的无碳前驱体，实验室以X 和
为原料
制得，反应原理及部分物质信息如下所示。
物
质
熔点/
沸点/
性质
X
147
易水解
W
126
易分解
Z
6.1
45
甲
苯
110.6
92
实验步骤如下：
步骤I：按上图所示装置，在三口瓶中加入
和
甲苯做溶剂，控制反应温度
，以
64
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液；
步骤Ⅱ：将步骤I 所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到
。
回答以下问题：
(1)装有碱石灰的球形干燥管作用是 。
(2)烧杯中盛放的物质是 (填字母标号)；烧杯内Z 发生反应的离子方程式 。
A．浓盐酸 B．
溶液 C． 稀硫酸 D．石灰水
(3)“步骤I”中控制温度
的原因是 。
(4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_______。
A．蒸发结晶
B．减压蒸馏
C．浓缩冷却
D．分液
(5)U 形管与三口瓶之间 (填“是”或“否”)需要连接防倒吸装置，理由是 。
(6)W 的产率为 。
(7)二甲胺[
]是制备X 的原料，其中含有
杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准
确称取
样品，加到盛有
异丙醇的锥形瓶中，再加入
乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置
，滴入指示剂后，用
盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为
。样品中
的纯度为 (列出计算式)。
【答案】(1)防止烧杯中水蒸气进入三口瓶
(2) C
(3)温度低于50℃，反应速率过慢；温度高于50℃，W 可能发生分解
(4)B
(5) 否 X、W 均为非极性或极性很弱的分子，氨分子为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒
吸
(6)82.5%
(7)（1-
）×100%
【分析】W 是制取高纯
的无碳前驱体，实验室以X 和
为原料制得，在三口瓶中加入
和
甲苯做溶剂，控制反应温度
，以
的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶
液；将所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到
，烧杯中盛放的物质作用是吸收过
65
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
量的NH3，以此解答。
【解析】（1）已知产物W 易水解，装有碱石灰的球形干燥管作用是防止烧杯中水蒸气进入三口瓶。
（2）烧杯中盛放的物质作用是吸收过量的NH3，NH3是碱性气体应该用酸性溶液吸收，由于浓盐酸具有挥
发性，会产生HCl，不用来吸收NH3，应该用稀硫酸吸收NH3，故选C，Z 中含有氨基，具有碱性，能够
和硫酸发生反应生成
，离子方程式为：
。
（3）“步骤I”中控制温度
的原因是：温度低于50℃，反应速率过慢；温度高于50℃，W 可能发生分
解。
（4）减压蒸馏可以在较低温度下除去溶剂，避免W 在高温下分解，W 的沸点>161℃，减压蒸馏可以有效
分离溶剂和W，故选B。
（5）U 形管与三口瓶之间不需要连接防倒吸装置，理由是：X、W 均为非极性或极性很弱的分子，氨分子
为强极性分子，它们之间难以互溶，不会引起倒吸。
（6）该实验中投入
，由方程式可知，理论上可以生成
molW，实际最终得到
，则W 的
产率为
=82.5%。
（7）滴定过程中，盐酸标准溶液与
反应，消耗的盐酸体积为v mL，浓度为c mol/L。1mol
消耗1mol HCl，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为
，
的物质的量为
c×v×10-3 mol，其摩尔质量为59g/mol，因此
的质量为c×v×10-3×59g，
的纯度为
。
13.（湖南省沅澧共同体2024-2025 学年高三下学期联考）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加
剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜
钠，反应原理如下：
66
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
实验步骤：
Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。
Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min 后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波
加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。
Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液
pH 至2~3，搅拌加热半小时以上。
Ⅳ．……
Ⅴ.将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH 溶液，加热15min，再加入稀
溶液，加热至有墨绿色物
质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。
Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH 为10，过滤，滤液经蒸发结
晶，烘干即得成品1.026g。
已知：
物质
相对分子质量
部分性质
叶绿素
892
蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提取温度
约为80℃
叶绿素铜
932
绿色固体，不溶于水和50%乙醇
叶绿素铜酸
640
墨绿色固体，不溶于水
67
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
叶绿素铜钠
684
墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定
(1)仪器C 的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)96%的乙醇的主要作用是 。
(3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。
(4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿
素铜。
A．蒸馏水 B．无水乙醇 C．NaOH
(5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动
而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。
A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对
C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子
用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。
(6)本实验的产率为 %
【答案】(1)三颈烧瓶 a
(2)充分溶解叶绿素
(3)
在溶液中存在如下平衡：
，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解
(4)A
(5)D 微波加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热
(6)75%
【分析】该实验目的是利用茭白叶，在实验室制备能止血、抗炎、促进伤口愈合的叶绿素铜钠。实验过程
中首先加入少量石英砂、碳酸钙粉末、乙醇研磨、溶解茭白叶中的叶绿素，然后加硫酸铜晶体制备叶绿素
铜，再加入NaOH、稀硫酸制备叶绿素铜酸，最后加NaOH 得到叶绿素铜酸钠。
【解析】（1）由实验装置图可知，仪器C 为三颈烧瓶；为增强实验时冷凝回流的效果，冷却水应从球形
冷凝管的下口a 通入。
（2）根据题目中所给信息，叶绿素不溶于水，易溶于有机溶剂，96%的乙醇的主要作用是充分溶解叶绿
素。
（3）硫酸铜为强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，水解的离子方程式为
，则步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是：增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向
逆反应方向移动，抑制铜离子水解。
68
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（4）由题目所给信息可知，叶绿素铜不溶于水，则步骤IⅤ应向混合物中加入适量蒸馏水以降低叶绿素铜
的溶解度，使其充分析出，故答案为A。
（5）水分子空间结构为V 形，正负电荷中心不重叠，是极性分子，极性分子在电场中会发生偏转，当电
场方向改变时，分子运动方向改变，因此在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动，故答案为D；微波
加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热。
（6）由题意可知，10.0g 茭白叶制得1.026g 叶绿素铜钠，则饰演的产率为
。
14.（山东省淄博市2025 届高三一模）实验室用
和
反应制备
并测定
样品纯度，装置如图
(夹持装置略)。
已知：i．
难溶于水，高温下易被氧化。
熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水
蒸气生成易挥发的偏硼酸
；
。
ii．硼酸与甘油反应：
回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞
，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式
炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装
69
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
置冷却。
(1)正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a 名称为 ；装置C 中发生反应的化学方程式为
；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定
纯度
(2)数字化实验探究：25℃时，用
标准溶液分别滴定
同浓度的硼酸溶液和甘
油硼酸溶液，数据如下。
溶液(
)
溶液
19.96
19.98
20.00
20.02
20.04
硼酸
10.66
10.82
11.19
11.35
甘油硼酸(
)
6.63
6.94
8.97
10.98
11.28
则
(保留两位有效数字)。
(3)滴定：取
样品(杂质为
)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用
标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反
复。达滴定终点时平均消耗
标准溶液
。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中
的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”
“偏小”或“不变”)。
【答案】(1)
②④⑥③
恒压滴液漏斗
装置B 和C 之间无干燥
装置、无
的尾气处理装置
70
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(2)11
(3)D 滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加甘油生成甘油硼酸，加指示剂便于观
察滴定终点(或其它合理答案)
(其它合理答案) 偏大
【解析】（1）实验开始前要先连接装置、检查气密性，然后加入相应试剂，接下来要先产生氨气排尽装
置内空气，所以先打开旋塞K 滴入适量浓氨水，接着打开管式炉加热开关进行反应，反应完全后关闭管式
炉加热开关，待装置冷却，再关闭旋塞K，防止
高温下被氧化，故正确操作顺序为①⑤②④⑥③。
仪器a 是用于添加液体试剂的，其名称为恒压滴液漏斗。
装置C 中是
和
反应制备BN，根据原子守恒可知，反应的化学方程式为
。
遇热的水蒸气生成易挥发的偏硼酸
， A 装置中产生的氨气带有水蒸气，会导致
生成易
挥发的偏硼酸，影响实验，所以应在B 和C 之间增加干燥装置除去氨气中的水蒸气。氨气有刺激性气味，
是大气污染物，该装置没有对未反应完的氨气进行处理，会污染环境。
（2）当用
标准溶液滴定
同浓度的硼酸溶液时，NaOH 溶液体积为20.00mL
时恰好完全反应，
是一元弱酸，电离方程式为：
，恰好完
全反应时，生成
，
会水解
，设
水解产生
的
浓度为c(
)，由于水解程度较小，可近似认为水解后
的浓度等于其起始浓度，由于
等体积混合，
，
，
，因为
，所以
即
71
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
，
，
，
，保
留两位有效数字为11
（3）接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作是使尖嘴部分悬而不滴，用锥形瓶内壁将半滴
标准液沾下，然后用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，且
标准溶液，装在碱式滴定管中，故答案
选D。
硼酸是极弱的酸，滴定硼酸时突跃范围过小，且不在指示剂变色范围内，加入甘油后，甘油能与硼酸反
应，生成一种较强的甘油硼酸，加指示剂便于观察滴定终点(或其它合理答案) 。
根据实验原理，
与热水反应生成
，加入甘油后，甘油与
反应生成甘油硼酸，甘油硼酸
再与NaOH 反应，
，因为
，所以
，
，
，样品中
的纯度为
。
当甘油不足时，硼酸不能完全与甘油反应生成甘油硼酸，导致消耗NaOH 的体积
偏小，根据上述公式可
知，计算出的
的纯度测定结果偏大。
15.（江苏省南通市如皋市2025 届高三第一次适应性考试）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)
可以进行如下转化
(1)“还原”时的实验装置如图1 所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。
(2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。
72
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1 3∶。写出“沉淀”时反应的离子方
程式： 。
(4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性
炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋
14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知
[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水}
(5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2 所示装置中，
，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH 溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂
外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸)
【答案】(1)稀硫酸
(2)6Fe2+＋
＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋
(3)2Co2+＋
＋3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3
＋H2O
(4)过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶
(5)从分液漏斗中加入足量NaOH 溶液，加热，充分反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管
口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3 次，至最后一次洗
涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀
【分析】含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)中加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，将
Co3+还原为Co2+，同时Fe3+被还原为Fe2+；加入NaClO3溶液，将Fe2+氧化为FeOOH 沉淀；过滤后，往滤液
中加入NH4HCO3溶液、氨水，将Co2+转化为Co2(OH)2CO3沉淀，然后转化为[Coo(NH3)6]Cl3，最后转化为
Co2O3产品。
【解析】（1）“还原”时，先加入稀硫酸溶解，再加入Na2SO3还原，则分液漏斗中盛装的溶液是：稀硫
酸。
（2）“除铁”时，溶液中Fe2＋被NaClO3氧化为Fe3+，
被还原为Cl-，依据得失电子守恒、电荷守恒
73
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
和质量守恒，可得出发生反应的离子方程式为：6Fe2+＋
＋9H2O=6FeOOH↓＋Cl-＋12H＋。
（3）“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1 3∶，生成Co2(OH)2CO3沉淀，同
时生成
等，依据电荷守恒和质量守恒，可得出生成“沉淀”时反应的离子方程式：2Co2+＋
＋
3NH3·H2O=Co2(OH)2CO3↓＋3
＋H2O。
（4）将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应
(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋14H2O)后用冰水冷却，此时[Co(NH3)6]Cl3和活性炭共
同沉淀，需将[Co(NH3)6]Cl3中的活性炭除去，则需先加入热的稀盐酸溶解，然后过滤出活性炭，再降温将
[Co(NH3)6]Cl3沉淀，再用乙醇洗涤、干燥。所以需补充的实验方案为：过滤，向滤渣中加入热的稀盐酸至
滤渣不再溶解，趁热过滤，将滤液用冰水冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到
[Co(NH3)6]Cl3晶体。
（5）由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3时，应先加入足量NaOH 溶液，加热，将[Co(NH3)6]Cl3转化为Co2O3、
NH3、NaCl，制取Co2O3，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体(NH3)，至试纸不变蓝色(不再生成NH3，
表明反应完成)；过滤后，对沉淀进行洗涤，至最后一次洗涤液中检验不出Cl-，表明洗涤干净。则实验方
案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2 所示装置中，从分液漏斗中加入足量NaOH 溶液，加热，充分
反应后，打开止水夹，将湿润的红色石蕊试纸靠近管口，当试纸不变蓝后，停止加热，将三颈烧瓶中的混
合物冷却后过滤，洗涤滤渣2～3 次，至最后一次洗涤液滴加稀硝酸和AgNO3溶液无沉淀，干燥得到Co2O3
固体。
16.（山东省烟台市2025 届高三下学期第一次适应性检测）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较
小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备
双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧
瓶，水解10min 得到悬浮状水解液。
②脱钙：将CO2通入水解液中，150min 后pH 达10 时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min 后溶液呈无色，120min 后停止反
应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
74
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
回答下列问题：
(1)CaCN2水解产物的化学式是 。
(2)“脱钙”过程中，pH 达10 时停止通入CO2气体，pH 不能过低的原因是 。
(3)步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)：
。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵
→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
(4)测定双氰胺样品纯度：取m g 双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元
素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d 中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a 注入b，随后注入NaOH 溶
液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a 中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭
k1。向d 中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L 的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
a
①中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃
瓶b 换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
75
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
【答案】(1)
和
(2)
为二聚反应的催化剂，pH 太低不利于发生聚合反应（反应需要碱性环境）
(3) 降低溶液沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 dacb
(4)液封，防止
逸出
甲基橙 偏小
【分析】①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈
烧瓶，水解10min 得到悬浮状水解液，说明水解得到的产物中存在
，同时生成
；②将
CO2通入水解液中，CO2与
反应生成
，抽滤后得滤渣
；④结晶和干燥后得到双氰
胺。
【解析】（1）CaCN2水解后生成
和
，故水解产物的化学式为
和
；
（2）“脱钙”过程中，将CO2通入水解液中，将
转化为
，
为二聚反应的催化剂，pH
达10 时停止通入CO2气体，由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行，pH 不能过低，若pH 过低，会
不利于发生聚合反应；
（3）蒸发浓缩时，为了降低水的沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解，故选择减压
蒸发浓缩；抽滤时，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞k，打开抽气泵，当布氏漏斗中固液混合物
抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，向布氏漏斗中加入洗涤剂，关闭活塞k，打开抽气泵，当固液混合物
再次抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，此时得到较多的晶体，故顺序为dacb；
（4）①a 中保留少量水，利用水将a 处封住，可防止氨气逸出，故a 中保留少量水的目的是液封，防止氨
气逸出；②根据题意可得计量关系：
，
的物质的量为
，
的
物质的量为
，故样品的纯度为
；滴定时用盐酸滴定氨气，
甲基橙在酸性条件下变色明显，故可利用甲基橙作指示剂；若将双层真空玻璃瓶b 换成普通的玻璃瓶，体
系散热较快，会导致氨气蒸出不完全，测定的氨气的量减少，从而使得计算出的双氰胺的量偏小，因此测
定结果偏小。
76
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
17.（甘肃省兰州市2025 届高三诊断考试一模）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾
是一种重
要的配合物，具有特殊的结构和性质，制备流程如下：
已知：1.
2.二草酸合铜（Ⅱ）酸钾微溶于冷水，可溶于热水，难溶于乙醇。
实验步骤：
步骤1：制备
：称取2.5g 硫酸铜晶体（
），溶于水，滴入过量的
溶液，加热煮
沸，冷却，用下图所示的装置抽滤，然后用蒸馏水洗涤，得到氧化铜。
步骤2：制取
：将
晶体加入蒸馏水中，微热，溶解过程中温度不能超过85℃，待充分溶解
后分次加入
，反应生成
。
步骤3：制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾：将
与
混合液在50℃加热至反应充分，得到二草酸合铜
（Ⅱ）酸钾。反应结束后将溶液冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，析出晶体，过滤并用乙醇洗涤晶体。
请回答：
(1)步骤1 称取2.5g 硫酸铜晶体，需要用到的仪器有 。抽滤时将仪器接在水龙头上，其作用是
。用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的方法： 。
(2)步骤2 溶解过程中温度不能超过85℃的原因是 。
(3)步骤3 制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾反应的化学方程式为 。加热温度控制在50℃可以采取的加热
77
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
措施是 ，用乙醇洗涤晶体的目的是 。
(4)将制得的
进行热重分析，结果如下图所示，由图可知在C 点剩
余固体为
和 。
【答案】(1)托盘天平、药匙 抽气，减小吸滤瓶、安全瓶中的压强，加快过滤速度 取最后一次洗
涤滤液于洁净的试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗涤干净（其他合理
答案也可）
(2)防止草酸分解
(3)
水浴加热 洗去晶体表面杂质和水分，减少洗涤
中晶体溶解造成的产物损失，加速晶体干燥
(4)
【分析】胆矾溶于水，加氢氧化钠溶液生成氢氧化铜，加热煮沸氢氧化铜分解生成氧化铜；草酸晶体加水
微热，然后加入碳酸钾固体，可生成草酸氢钾；二者混合在50℃水浴加热，反应结束后将溶液冷却至室
温，再置于冰水浴中冷却，析出晶体，过滤并用乙醇洗涤晶体，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
【解析】（1）步骤1 称取2.5g 硫酸铜晶体，称量固体药品，需要用到的仪器有托盘天平、药匙；抽滤时
将仪器接在水龙头上，其作用是通过水流动起到抽气作用，减小吸滤瓶、安全瓶中的压强，加快过滤速
度；用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净只要证明最后的洗涤液中不含
，方法为：取最后一次洗
涤滤液于洁净的试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明已洗涤干净（其他合理
答案也可）；
78
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（2）草酸受热易分解，步骤2 溶解过程中温度不能超过85℃的原因是防止草酸分解；
（3）将
与
混合液在50℃加热至反应充分，得到二草酸合铜（Ⅱ）酸钾，反应方程式为
；加热温度控制在50℃可以采取的加热措施是水浴加热；二
草酸合铜（Ⅱ）酸钾微溶于冷水，可溶于热水，难溶于乙醇，用乙醇洗涤晶体可以洗去晶体表面杂质和水
分，减少洗涤中晶体溶解造成的产物损失，加速晶体干燥；
（4）
进行热重分析，加热至恒重，应得到剩余固体为
和铜
的氧化物，1mol
质量为354g，根据原子守恒，可得到1mol
，1mol
的
质量为138g，C 点剩余质量59.3%×354g≈210g，则铜的氧化物质量为210g-138g=72g，根据铜原子守恒，
该固体含有64g 铜原子，余下应为O 原子质量8g，该氧化物为
。
18.（山东省泰安市2025 届高三一模）氨基磺酸
是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在
反应：
。实验室用羟胺
和
反应制备氨基磺酸。已知：
沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和
时迅速分解。根据下列装置回答相
关问题：
(1)仪器X 的名称是 。
(2)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
(3)设计实验证明氨基磺酸溶于水有
生成： 。
79
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(4)下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A 选用98%浓硫酸可以加快
生成速率
b．装置C 可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C 中混合物
(5)氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是：
（填“>”或“<”），理由是 。
(6)准确称取2.500g 氨基磺酸粗品配成250mL 待测液。取25.00mL 待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液
做指示剂，用
的
标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗
标准溶液
25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成
，
的还原产物也为
，则氨基磺酸粗品的纯度：
（用质量百分数表示，保留3 位有效数字）；用NaOH 标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯
度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
【答案】(1)三颈烧瓶
(2)在装置AB 间安放盛有浓硫酸的洗气瓶
(3)向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH 溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶
于水有
产生
(4)c
(5)> 氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成
+H3NSO ，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫
酸为分子晶体，熔点较低
(6)
甲基橙
【分析】本题是无机物制备类的实验题，由装置A 制备二氧化硫，经过干燥后在装置C 中二氧化硫和
反应制备氨基磺酸，由于二氧化硫有毒，会污染环境，同时产品遇水会发生反应，故装置的最
后部分要用装有碱石灰的干燥管进行处理，以此解题。
【解析】（1）由图可知，仪器X 的名称是三颈烧瓶；
（2）由于氨基磺酸室温下同时吸收水蒸气时迅速分解，则制备时要防水，则改进的办法是在装置AB 间安
80
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
放盛有浓硫酸的洗气瓶，由于单向阀具有单向截止的作用，可用于防倒吸，故不能在BC 处安放浓硫酸的
洗气瓶；
（3）铵根离子遇到氢氧根离子在加热时会生成氨气，则证明氨基磺酸溶于水有
生成的方法为：向少
量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH 溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有
产生；
（4）a．制备二氧化硫时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，氢离子浓度
低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，错误；
b．
沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C 不可采用热水浴加快反应速率，错误；
c．氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实
验完毕后，采用过滤分离装置C 中混合物，正确；
故选c；
（5）氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成
+H3NSO ，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸
为分子晶体，熔点较低，故答案为：>；氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成
+H3NSO ，类似氨基酸
形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低；
（6）设25.00ml 待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol；
x=0.002mol，氨基磺酸粗品的纯度为
；
结合信息可知，氨基磺酸中混有硫酸氢铵，都能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH 进行酸碱中
和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，并且滴定时，只需消耗其中的氨基
磺酸，硫酸氢铵会有剩余，此时溶液显酸性，故指示剂应该选择甲基橙。
19.（山东省聊城市2025 届高三下学期一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料
的原料，其化学
81
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
式为
，制备的实验流程如下：
溶液
粗产品
已知：
在酸性条件下易被氧化。
(1)步骤1 的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b 的名称为 ，
的作
用是 。
(2)步骤2 可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为
。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭
、打开
，一段时间后，关闭
、打开
，充分反应。
③实验结束，利用饱和
溶液洗涤D 中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
(3)测定产品纯度
称取
样品用稀硫酸溶解后，加入
酸性
溶液将
转化成
，向反应后溶液中
滴加
标准溶液，至剩余酸性
溶液恰好完全反应
82
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
（未配平），重复实验3 次，平均消耗
标准溶液
。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为
）的质量分数表达式为 %（用含
、
、
、
、
、
的代数式表示）。
②若步骤2 直接关闭
、打开
进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
【答案】(1) 恒压滴液漏斗 还原V2O5
(2)
查装置气密性 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液
呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证明晶体已洗涤干净
(3)
偏低
【分析】制取氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵
时，先利用B 装置制取CO2，利用
A 装置除去CO2中混有的HCl，将CO2通入D 装置，并与VOCl2、NH4HCO3发生反应，制取
；利用C 装置检验CO2。
【解析】（1）仪器b 的名称为：恒压滴液漏斗；V2O5作氧化剂，则N2H4∙2HCl 表现出还原性，则
N2H4∙2HCl 作用是还原V2O5；
（2）①由分析可知，装置连接顺序是
，则接口的连接顺序为
；
②连接好装置，装药品前需要检查装置气密性；
③实验结束，利用饱和NH4HCO3溶液洗涤C 中所得晶体，晶体不含有氯离子则已洗涤干净，操作是：取
少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀硝酸使溶液呈酸性，再滴加AgNO3溶液，若不产生白色沉淀，则证
明晶体已洗涤干净；
（3）①由2KMnO4—5
，可求出过量的KMnO4的物质的量为
mol；则与VO2+反应的
83
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
KMnO4的物质的量为，c1V1×10-3mol-
mol；由关系式KMnO4——5VO2+，可求出VO2+的物质
的量为5(c1V1×10-3-
)mol= (5c1V1-2c2V2)×10-3mol，所以样品中氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵(摩尔质量为
)的质量分数为
=
；
②若步骤2 直接关闭
、打开
进行实验，没有将空气排干净，则
会提前被氧化，导致酸性高猛酸
钾氧化
的量偏少，需要消耗更多的
标准液，即
偏大，根据公式可知，样品纯度偏低。
20.（安徽省滁州市2025 届高三一模）二草酸合铜(
)酸钾
可用于无机合成和功能材料制
备。实验室制备二草酸合铜(
)酸钾可采用如下步骤：
．取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
．向草酸
溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
．将
的混合溶液加热至80~85℃，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
．将
的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(
)酸钾晶体，进行表征和
分析。
回答下列问题：
(1)由
配制
溶液，下列仪器中需要的是 (填序号)。
(2)向
溶液中逐滴加入
的氨水，先产生蓝色沉淀然后沉淀逐渐溶解，得到
深蓝色的透明溶液。写出该过程中沉淀溶解的化学方程式 。
84
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
(3)
中原料配比为
，写出反应的离子方程式 。
(4)
中应采用的加热方式为 。
(5)
中“一系列操作”包括 。
(6)测定实验中所得二草酸合铜(
)酸钾晶体的纯度，称取mg 样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗VmL(滴定过程中
转化为
，杂质不反应)。
①滴定时，将
标准溶液装在 滴定管中，达到滴定终点的现象是 。
②实验中所得二草酸合铜(
)酸钾晶体的纯度为 。
【答案】(1)bce
(2)Cu(OH)2+4NH3•H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O 或Cu(OH)2+4NH3=[Cu(NH3)4](OH)2
(3)
(4)水浴
(5)冷却结晶、过滤、洗涤
(6)酸式 当滴入最后半滴（或一滴）KMnO4标准溶液时，锥形瓶中溶液由无色变成浅紫红色，且半分
钟内不褪色
【分析】硫酸铜溶液中加入NaOH 溶液，两者反应生成氢氧化铜沉淀，加热氢氧化铜，生成黑色的CuO。
向草酸溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热
至80-85℃，加入CuO，反应生成K2[Cu(C2O4)2]，将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、经过一系列
操作后，干燥得到二草酸合铜酸钾晶体；
【解析】（1）用五水硫酸铜晶体配制CuSO4溶液，需要称量一定质量的硫酸铜晶体，需要用250mL 容量
瓶配制，烧杯用于溶解硫酸铜晶体，胶头滴管用于定容，因此需要使用的仪器为250mL 容量瓶、胶头滴管
和烧杯，答案为bce；
（2）向
溶液中逐滴加入
的氨水，先产生蓝色沉淀为氢氧化铜，然后沉淀
逐渐溶解，得到深蓝色的透明溶液为[Cu(NH3)4](OH)2，该过程中沉淀溶解的化学方程式为
Cu(OH)2+4NH3•H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O 或Cu(OH)2+4NH3=[Cu(NH3)4](OH)2；
（3）Ⅱ中原料配比n(H2C2O4)：n(K2CO3)=5：4，两者反应生成KHC2O4和K2C2O4的混合溶液，同时还有
CO2生成，则反应的化学方程式为5H2C2O4+4K2CO3= 2KHC2O4+ 3K2C2O4+4CO2↑+4H2O，反应的离子方程式
85
关注公众号：陆陆高分冲刺 ~领取：最新版“中考/高考-总复习”、最新试卷下载
为
；
（4）Ⅲ中混合溶液加热至80-85℃，需要控制反应温度，则应采用水浴加热的方式进行加热；
（5）Ⅵ中将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、再经过过滤、洗涤干燥，可得到二草酸合铜酸钾晶
体，一系列操作为：冷却结晶、过滤、洗涤；
（6）
具有强氧化性，滴定时，将
标准溶液装在酸式滴定管中，达到滴定终点的现象是当
滴入最后半滴（或一滴）KMnO4标准溶液时，锥形瓶中溶液由无色变成浅紫红色，且半分钟内不褪色；
②根据
反应可知，则
根据高锰酸根离子的物质的量得到二草酸合铜(
)酸钾的物质的量为
=
mol，实验中所得二草酸合铜(
)酸钾晶体的纯度为
=
。
86
