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压轴题11 化学实验综合题
无机物的制备解题技巧
有机物的制备解题技法
物质组成或性质探究
1
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物质的定量分析
题型01 常见无机物的制备
1. （24-25 高三上·吉林松原·期末）溴化亚铜(CuBr)微溶于水，不溶于乙醇，可用作有机合成中的催化剂。
实验室中可利用无水硫酸铜、溴化钠为主要原料制备溴化亚铜，制备流程如下图所示：
2
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制备CuBr 的反应在装置乙中进行，向其中加入32g
和23gNaBr 配制成150mL 水溶液，然后通入足量
的
(部分夹持及加热装置已略去)。
按要求回答下列问题：
(1)盛有浓
的仪器名称为 。
(2)装置甲中，一般采用浓度为70%左右的浓硫酸，不能采用浓度为98%的浓硫酸或稀硫酸，其原因是
。
(3)写出装置乙中发生反应的离子方程式： ，该反应需保持反应液温度在60℃，最佳加热方式为
。
(4)丙中倒扣的漏斗可防止液体倒吸，下列装置中不能防止液体倒吸的是 。(填标号)
a
．
b
．
c
．
d
．
3
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(5)洗涤CuBr 沉淀时采用
的水溶液而不采用蒸馏水，其目的是 ，洗涤的操作方法是 。
(6)最后经洗涤、干燥得到22.6g 产品，则该实验的产率是 。(结果保留三位有效数字)
【答案】(1)分液漏斗
(2)
固体与浓硫酸反应的实质是
，而98%硫酸中主要以
分子形式存
在，且水很少，
、浓硫酸大部分未电离，若硫酸浓度过低，则二氧化硫在水中溶解的较多，不利
于
逸出
(3)
水浴加热
(4)a
(5) 防止CuBr 被氧化 用玻璃棒引流，向漏斗中注入
的水溶液，直至浸没CuBr 沉淀，然后等
待液体从漏斗底部流走，重复上述步骤2~3 次
(6)78.5%
【分析】甲装置是浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫；乙装置中硫酸铜和NaBr 的混合溶液与甲装置产
生的二氧化硫气体反应，即可得到CuBr 沉淀，经过滤洗涤干燥获得产品。
【详解】（1）由仪器装置图可知，盛有浓
的仪器名称为分液漏斗。
（2）
固体与浓硫酸反应的实质是
，而98%硫酸中主要以
分子形式
存在，且水很少，
、浓硫酸大部分未电离，若硫酸浓度过低，则二氧化硫在水中溶解的较多，不
利于
逸出，故一般采用浓度为70%左右的浓硫酸，不能采用浓度为98%的浓硫酸或稀硫酸；
（3）装置乙中硫酸铜和NaBr 的混合溶液中通入气体，生成CuBr 沉淀，将铜离子还原生成CuBr 沉淀，二
4
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氧化硫自身被氧化为硫酸根离子，根据得失电子守恒和元素守恒可得离子方程式为
；该反应需保持反应液在60℃，温度低于水的沸点，则应选
择水浴加热；
（4）a．多孔球泡可增大气体与溶液的接触面积，但无法防倒吸； b．气体不溶于四氯化碳，可防倒吸；
c．当产生倒吸现象时，少量液体进入球形干燥管内，烧杯中液体回落，吸收液受自身重量的作用又流回
烧杯内，可防倒吸； d．当产生倒吸现象时，少量液体进入玻璃管内，烧杯中液体回落，吸收液受自身重
量的作用又流回烧杯内，可防倒吸；故选a；
（5）CuBr 含有亚铜离子，易被空气中的氧气氧化，具有还原性，采用SO2的水溶液洗涤可防止CuBr 被氧
化；洗涤方法为：用玻璃棒引流，向漏斗中注入
的水溶液，直至浸没CuBr 沉淀，然后等待液体从漏斗
底部流走，重复上述步骤2~3 次。
（6）32g 的物质的量为32g÷160g/mol=0.2mol，23 g NaBr 的物质的量为23g÷103g/mol=0.22mol，根据方程
式可知NaBr 过量，则理论生成的CuBr 的物质的量为0.2mol，则该实验的产率是
。
题型02 有机物的制备
2．（2025·黑龙江吉林·一模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（摩尔质量为
，熔
点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下：
实验步骤
步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合
（
）溴苯和
四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽
换气三次。
5
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步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变
化，降温备用。
步骤3：①将
通过导气针通入到反应体系中，在
下反应
。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反
应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中_____的方法提纯后干燥，最终
得到苯甲酸产品6.1g。
(1)仪器A 是 （填名称）。
(2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 （填标号）。
(3)四氢呋喃(
)中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃
含水量的是 （填标号）。
A．过滤 B．金属钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯
(4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。
(6)步骤3 中①的反应为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。
(7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)C
(3)BC
(4)重结晶
(5)四氢呋喃易燃易挥发，明火加热存在安全隐患
(6)
+CO2
(7)75.8%
【分析】利用
制备
的流程为：向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中混合
6
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溴苯和四氢呋喃，真空条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入
反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分
反应后分离提纯得到粗产品，据此分析解答。
【详解】（1）根据实验装置图可知仪器A 的名称为：球形冷凝管。
（2）抽真空时需要将真空泵与下端的三颈烧瓶连接，故四个选项中，C 选项符合题意；
（3）四氢呋喃（
）中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四
氢呋喃含水量的是：
A．水与四氢呋喃均为液体，过滤是分离固液混合物，A 错误；
B．Na 能与水反应生成不溶于四氢呋喃的氢氧化钠和氢气，可有效降低四氢呋喃含水量，B 正确；
C．五氧化二磷能与水反应生成不溶于四氢呋喃的磷酸，可有效降低四氢呋喃含水量，C 正确；
D．乙烯不与水反应，无法除水，D 错误；
故答案为：BC。
（4）苯甲酸易溶于热水中，可以利用溶解度的不同来进行提纯，该方法为重结晶。
（5）根据实验步骤提示，四氢呋喃易燃易挥发，如果用明火加热存在很大的安全隐患。
（6）步骤3 中①的反应为苯基溴化镁与
发生加成反应生成中间产物，最终转化成苯甲酸，故加成后得
到羧基结构，则该步反应的化学方程式为：
+CO2
。
（7）根据实验步骤可知，反应中取了
溴苯和
镁反应，镁过量则按溴苯的量来计算，根
据守恒可得关系式，
溴苯~
苯甲酸，可得理论生成的苯甲酸的物质的量为
，则本实验的
产率为：
。
3．（2025·辽宁·二模）苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下：
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr
7
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实验室制取苯乙醚的实验步骤如下：
步骤1. 安装好装置。将7.52 g 苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g 氢氧化钠和4.0mL 水加入三颈烧瓶中，开动搅拌
器，加热使固体全部溶解；
步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL 溴乙烷，大约1 h 可滴加完毕，继续保温搅拌2
h，然后降至室温；
步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和
食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干
燥。
步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。
已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。
②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(3)步骤2 中回流的液体主要是 (填化学式)。
(4)补充完整步骤3 的操作 。
(5)步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(6)步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。
(7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)A
(3)CH3CH2Br
(4)将两次洗涤液合并
(5)除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产物的损失，且使水层密度增大，利于更好地
分层
(6)以防乙醚蒸气外漏引起着火
(7)62.5%
【分析】本题探究用苯酚、溴乙烷为主要原料制苯乙醚的实验流程，先在三颈烧瓶内添加反应物并用搅拌
器搅拌加快溶解，然后利用水浴加热反应容器并慢慢滴加溴乙烷，因反应物溴乙烷易挥发，因此利用球形
冷凝管进行冷凝回流，减少反应物的损失，反应完全后对反应混合物利用分液、蒸馏进行分离得到目标产
物苯乙醚，据此作答。
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【详解】（1）仪器A 的名称为球形冷凝管。
（2）由题意可知，溶液总体积为4.0mL+ 8.5 mL+20 mL= 32.5mL，而三颈烧瓶所盛液体体积通常占其容积的
～
，故三颈烧瓶的容积应为100 mL，故选A。
（3）步骤2 中，控制温度在80～90℃之间，只有水和CH3CH2Br 挥发，因此冷凝管里冷凝回流的物质除水
外主要还有CH3CH2Br。
（4）加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和食
盐水洗两次，分出水相，将两次洗涤液合并，再用少量乙醚萃取，以尽量回收溶于水层的少量产物，随后
将萃取液与原有机层合并。
（5）步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是：除去水溶性杂质，同时降低苯乙醚在水中的溶解度，减少产
物的损失，且使水层密度增大，利于更好地分层。
（6）乙醚是可燃性气体，步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是：以防乙醚蒸气外漏引起着火。
（7）该实验中加入7.52 g 苯酚，物质的量为
，由C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O、
C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr 可知，理论上生成0.08mol 苯乙醚，苯乙醚的产率为
。
题型03 定性分析
4．（2025·辽宁·三模）某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示。回答下列问题：
已知：①氨的熔点是
，沸点是
；碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子
。
②
时，
溶解
，先形成蓝色溶液并缓慢发生置换反应，产物之一是氨基化钠
。
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(1)装置A 中橡胶管L 的作用是 。
(2)装置
中依次盛装的药品为 (填标号)。
a 五氧化二磷、碱石灰 b.碱石灰、浓硫酸
c.五氧化二磷、氯化钙 d.碱石灰、五氧化二磷
(3)
能形成聚合氨分子
的原因是 。
(4)用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是 ，钠和液氨发生置换反应的化学方程式为 。
(5)某实验小组对溶剂化电子进行了探究：
①
具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。
②液氨溶液中，
与氧原子反应，能形成超氧自由基
，反应的方程式为 。
③已知溶剂化电子可应用于布沃-布朗反应(如图)，该历程中溶剂化电子为 ，若
为甲基，
为
乙基，最终得到的有机产物为 (填结构简式)。
【分析】装置A 为NH3制备装置，生石灰可吸收浓氨水中的水分，并放出大量的热，使浓氨水受热分解产
生氨气，有利于氨气逸出；装置B 为了产生较稳定的气流，空的集气瓶可作为安全瓶起缓冲作用；装置用
碱石灰来吸收NH3中的水蒸气，起干燥作用；装置D 为制备装置，液氨与钠发生反应：
；装置E 为为尾气处理装置，吸收氨气，防止氨气直接排入空气中污染环
境，同时避免空气中的水蒸气进入装置干扰实验，可用P2O5固体吸收氨气和水蒸气，据此分析解答问题。
【详解】（1）装置A 中橡胶管的作用是平衡气压，使氨水顺利滴下；
（2）C 装置用于干燥氨气，避免水与钠反应；E 装置吸收尾气中挥发出来的氨气以及防止外界水蒸气进入
D 装置。用碱石灰干燥氨气，用五氧化二磷吸收氨气并防止外界水蒸气进入D 装置，d 项符合题意；
（3）氨分子中N 的电负性较大，氨分子之间能形成氢键，缔合成多氨分子；
（4）金属钠性质活泼，很容易和空气中氧气反应，故用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是除去钠片表
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面的氧化膜
，使钠与液氨接触发生置换反应；该反应的化学方程式为：
；
（5）①溶剂化电子能释放电子，具有强还原性；
②
与氧原子反应，能形成超氧自由基
，化学方程式为：
；
③溶剂化电子带负电，由图可知，溶剂化电子为
和
，根据反应原理，最终得到的
物质是
、
，若
为甲基，
为乙基，最终得到的有机产物为
；
5．（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1 所示，此处漏斗的作用是 。
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(2)写出图2 中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
(3)写出生成Z 的化学方程式 。
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏；②用乙醚萃取、分液，重复2-3 次 ；③过滤；④加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，从配合物角度分析，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5或硅胶
(3)
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl 键的断裂
【分析】
制取
的实验流程为：将氯苯、
混合在冰水浴中用
作催化剂进行反应生
成化合物
，充分反应后得到混合物M1，再加入适量的冰水以除去
和
得
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到混合物M2，最后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，合并有机相，向有机相中加入无水
进行
除水，过滤除去
晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的
的粗产品，据
此分析解答。
【详解】（1）已知
易升华，即受热之后容易变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提
纯少量
的简易升华装置中漏斗的作用是：
蒸汽遇冷在漏斗内壁凝华为
固体，便于收集
。
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有
或硅胶等，它可以吸收水
分，此处是干燥
和
等气体，故应该使用的酸性固体干燥剂为：
或硅胶。
（3）制取
是将氯苯、
混合物在冰水浴中用
作催化剂进行取代反应生
成化合物
，同时还得到HCl，则反应的方程式为：
。
（4）由分析可知，步骤 I 中所得M1 中含有
、氯苯和
、
等，结合题干信息可知，
遇水即放出
和HCl，且
易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是：除去混
合物中的
、
，实现有机相与无机相的分离，同时冰水还可以降低反应速率。
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（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2 中含有
、氯苯，结合题干信息：氯苯
溶于乙醚，难溶于水；
易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合
物M2 中得到
粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，重复2-3 次 ，合并萃取
液，加入无水
干燥剂除水，过滤分离出
晶体，即得到氯苯和
的混
合物，最后再进行减压蒸馏得到最终产物
，故操作顺序为：②④③①。
（6）已知
易与
通过配位键形成络合物
，故
可促进氯苯与
反应中
健的断
裂，故原因为：
易与
形成络合物
，促使
在反应中
键的断裂。
题型04 定量分析
7．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）某实验小组以BaS 溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中
BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
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步骤1：BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2：产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)I 是制取 气体的装置。
(2)I 中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。
(6)产品中BaCl·2H2O 的质量分数为 (保留三位有效数字)。
【答案】(1)HCl
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)为了使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
【分析】装置I 中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置Ⅱ中氯化氢与BaS 溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置Ⅲ
中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
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【详解】（1）由分析可知，装置I 为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl 气体的装置；
（2）氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b 仪器的作用是：防止倒吸；装置Ⅱ中氯化氢与BaS 溶液反应生成
H2S，H2S 有毒，对环境有污染，装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S；
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管
中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全；
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液；
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶；
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：
=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O 的物
质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：
=97.6%。
8．（24-25 高三上·黑龙江·阶段练习）高锰酸钾是高中化学的常用试剂，在实验室、化工、医药、水处理
等很多方面有重要应用。
Ⅰ．工业上制备KMnO4的最佳方法是电解法。实验室用如下装置模拟高锰酸钾的制备。
(1)n 电极为 极(填“正”、“负”)。
(2)该装置中离子交换膜的类型是 (填字母)。
A．阴离子交换膜 B．阳离子交换膜
(3)M 区Pt 电极的电极反应式： 。
(4)当电路通过a mol 电子时，阴极室电解质溶液增加 mol 离子。
Ⅱ．实验室中KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂。
(5)滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL 的滴定管中，
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若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 (填标号)。
A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL
(6)滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 。
检漏→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→记录起始读数→开始滴定。
A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．排除气泡 E．用滴
定液润洗2 至3 次
(7)某学习小组为测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x 值，设计了如下步骤。已知：草酸易溶于水。
步骤1：称取1.260g 纯草酸晶体，将其制成100.00mL 水溶液为待测液。
步骤2：取25.00mL 待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4。
步骤3：用浓度为0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00mL。
①滴定过程中发生反应的离子方程式： 。滴定终点的颜色变化是： 。
②通过上述数据，求得x= 。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x 值会 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上述实验计算的数据可信性不是很强，为了提高实验的准确性，请写出改进措施 。
【答案】(1)负
(2)B
(3)
(4)2a
(5) 酸式 C
(6)E B D C
(7)
当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色
变成浅红色且30s 内不褪色 2 偏大 重复步骤2、步骤3 的操作2-3 次，取平均值
【分析】Ⅰ为电解池，用锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应，所以左侧铂电极为阳极，即m 为电源正极，
电极反应式为：
，右侧铂电极为阴极，n 为电源负极，水在阴极放电，电极反应式为：
。
【详解】（1）由装置图可知，左侧为锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应是电解池阳极，则右侧n 为电源
负极。
（2）N 区是水放电生成氢氧根离子，最后产品得到了KOH 浓溶液，所以是K+从M 区移动到N 区，故为阳
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离子交换膜。
（3）M 区为锰酸钾制备高锰酸钾发生氧化反应，电极反应式为：
（4）阴极电极反应式为：
，当电路通过a mol 电子时，生成amolOH-，再有amolK+通
过离子交换膜从阳极室移动到阴极室，故增加2amol 离子。
（5）高锰酸钾是强氧化剂，氧化性物质会腐蚀橡胶管要用酸式滴定管装，规格为50.00mL 的滴定管实际
容积大于50mL，初始读数为15mL，则实际体积要大于35mL，故答案为：酸式，C；
（6）滴定前应先检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤，为防止稀释滴定液导致结果不准确，需要用
滴定液润洗2 到3 次，不需要烘干，之后装入滴定液至0 刻度以上，排除装置中气泡，然后调整液面至0
刻度或0 刻度以下并且记录起始读数，开始滴定，故有关滴定管的正确操作顺序为:检漏→蒸馏水洗涤
→(____E___)→(_____B__)→(____D___)→(___C____)→记录起始读数→开始滴定。
（7）①酸性条件下用高锰酸钾氧化草酸，则反应的离子方程式为：
；滴定过程中加入的高锰酸钾被反应完，滴定终点时高锰
酸钾开始过量则此时溶液变为粉红色，即当滴入最后半滴高锰酸钾溶液，溶液由无色变成浅红色且30s 内
不褪色；
②1.260g 纯草酸晶体的物质的量为：
，则草酸晶体的摩尔质量为：
，即2+12 2+16 4+18x=126，x=2；滴定终点时俯视滴定管刻度，则所消耗的高锰酸钾
体积会偏小，由此测得的草酸的摩尔质量偏大，则由此测得的x 值偏大；
③单一的实验数据可信性不强，为提高准确性可重复步骤2、步骤3 的操作2-3 次，取平均值。
1．（24-25 高三上·辽宁鞍山·期中）过氧化镁
不溶于水，与酸反应生成
，在医学上可作解酸
剂，加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。
Ⅰ．制备
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(1)煅烧碱式碳酸镁的操作步骤为：
①称取碱式碳酸镁样品
；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为
。
下列仪器中，煅烧碱式碳酸镁不会用到的是 （用对应的字母填写）。
(2)研究表明，由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用
灼烧所得产品密度更小、比表面积更大，
其原因为 。
(3)加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作a 可得到较纯净的
，则操作a 为 。
Ⅱ．测定样品（含MgO 杂质）中
纯度的实验装置如图所示。
(4)稀盐酸中加入少量
溶液的作用是 。
(5)仪器A 的名称 ；实验中使用A 的优点是： 。
(6)该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为
；反应结束冷却到室
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温后量气管的读数为
，已知：室温条件下气体摩尔体积为
，则样品中过氧化镁的质量分数
为 %（用含
的代数式表示）。
【答案】(1)E
(2)碱式碳酸镁分解产生CO2气体，有利于形成粒径更小的MgO 或生成的CO2可使MgO 变得更蓬松(合理即
可)
(3)过滤、洗涤、干燥
(4)催化剂（或催化作用）
(5) 恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗 便于液体顺利滴下；减小滴入液体的体积对所测气体体积的影
响，减少实验误差
(6)11.2(V1−V2)/(mV0)
【分析】碱式碳酸镁煅烧得到MgO、CO2和H2O，MgO 和双氧水反应生成MgO2，从液体中通过过滤、洗涤、
干燥得到产品，据此分析；
【详解】（1）煅烧碱式碳酸镁是固体加热分解，应该在坩埚中进行，使用坩埚加热时需要泥三角和三角
架，酒精喷灯，在称量前需要干燥，用到干燥器，不会用到的是蒸发皿，即E；
（2）由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用Mg(OH)2所得产品密度更小、比表面积更大，其原因为碱式碳
酸镁分解产生CO2气体，有利于形成粒径更小的MgO 或生成的CO2可使MgO 变得更蓬松，颗粒较为疏松
(答案合理即可)；
（3）加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作得到产品较纯净的MgO2，可知操作为固液分离，即
为过滤，洗涤除去多余过氧化氢和稳定剂，最后进行干燥；
（4）稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是：滴入的盐酸与过氧化镁反应生成过氧化氢，加入少量FeCl3溶
液加速双氧水的分解，起到催化剂的作用，在量气量内测量氧气的体积；
（5）仪器A 的名称恒压分液漏斗/恒压滴液漏斗；恒压滴液漏斗因有玻璃管连通，能使体系压强保持恒定，
实验中便于液体顺利滴下、在测量气体体积时，减小滴入液体的体积对所测量气体体积的影响，减少实验
误差；
（6）MgO2+2HCl=MgCl2+H2O2，2H2O2
2H2O+ O2↑得到关系式：2MgO2~O2，则n(MgO2)=2n(O2)=
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，m(MgO2)=
×56 g·mol−1=
g，则样品中过氧化镁的质量分
数为：
×100%=
。
2．（24-25 高三下·辽宁·开学考试）连二硫酸锰晶体(
)呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。
受热易分解为
和
。实验室中可利用饱和
水溶液与
反应制备连二硫酸锰，同时有
生成，其制备装置和具体步骤如下：
Ⅰ．在B 的三口烧瓶中盛装适量
和400ml 蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A 中产生的
通入B 中，
反应过程中保持C 中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中
全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通
。
Ⅲ．将装置C 换为减压装置，一段时间后将B 中的溶液转移至烧杯中。
Ⅳ．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
Ⅴ．对滤液进行一系列操作后、过滤、洗涤、干燥，得
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ对B 中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C 装置中NaOH 溶液的作用是 ；保持C 中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B 之间需要进一步完善，完善的措施是 。
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(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有
、 。
(5)步骤Ⅳ中过滤出的滤渣是 。
(6)步骤Ⅴ中“一系列操作”是 。
【答案】(1)冰水浴(或低于7℃的冷水浴)
(2) 吸收
防止污染 确保B 中
水溶液处于饱和状态
(3)A、B 间增加防倒吸装置
(4)
(5)
(6)蒸发浓缩，冷却结晶
【分析】A 制备二氧化硫，B 中二氧化硫和二氧化锰在低温下反应生成连二硫酸锰，反应结束，B 减压除去
溶液中过量的
，再加入连二硫酸钡生成硫酸钡沉淀除去硫酸根离子，C 中氢氧化钠溶液吸收
，防
止污染。
【详解】（1）步骤Ⅰ中B 烧瓶控制温度在7℃以下，对B 中烧瓶可采取的控温方式是冰水浴或低于7℃的
冷水浴。
（2）二氧化硫有毒，氢氧化钠能吸收
，C 装置中NaOH 溶液的作用是吸收
防止污染；保持C 中有
少量气泡持续冒出，可以确保B 中
水溶液处于饱和状态。
（3）为防止
和
反应发生倒吸，A、B 间增加防倒吸装置。
（4）步骤Ⅱ中二氧化硫被氧化为连二硫酸根离子或硫酸根离子，反应的离子方程式有
、
。
（5）
和
反应的产物中含有硫酸锰，硫酸根离子和钡离子反应生成硫酸钡沉淀，步骤Ⅳ中加入连
二硫酸钡溶液的作用是除去MnSO4，过滤出的滤渣是
。
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（6）从溶液中结晶得到的是
，应该用冷却结晶法得到结晶水合物，所以步骤Ⅴ中“一系列
操作”是蒸发浓缩，冷却结晶。
3．（2025·辽宁鞍山·二模）烟酸(
，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇等)可用作调脂药，降
低血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室利用如下方案(图1)对烟酸进行合成，实验步骤如下：
I.在图2 三颈烧瓶中加入
3-甲基吡啶、
蒸馏水和转子，搅拌使其溶解；
II.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于
，将
(过量)分为四份，每隔5 分钟加入一次，
加毕继续保持该温度反应1 小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量棕褐色
沉淀；
III.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的
为4，趁热过滤，
，浓缩至体积为
，放入冰箱，
冷却半小时；
IV.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。
回答下列问题：
(1)3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较大的原因是 。
(2)步骤II 中，加热的最佳方式为 ；图2 中缺少的玻璃仪器名称是 。
(3)补全III 中a 处的实验步骤： 。
(4)实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。
(5)本次实验烟酸的产率为 。
【答案】(1)
、
烟酸与水能形成氢键
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(2) 水浴加热 温度计
(3)用少量热水洗涤
沉淀，合并滤液与洗涤液
(4)稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中
原子与
结合形成可溶盐
(5)75%
【分析】实验原理为3-甲基吡啶经高锰酸钾氧化生成烟酸钾，此时有黑色难溶物二氧化锰应过滤分离，再
经过蒸馏除掉3-甲基吡啶，后经强酸制弱酸，得到烟酸，提纯后得到烟酸晶体。
【详解】（1）3-甲基吡啶中，六元环上的碳原子杂化方式为sp2，甲基上的碳原子杂化方式为sp3；3-甲基
吡啶中N 原子与水中H 原子形成氢键，所以在水中溶解度较大。
（2）步骤II 中，为便于控制溶液温度处于
，加热的最佳方式为水浴加热；步骤II 需控制溶液温度
处于
，所以图2 中缺少的玻璃仪器名称是温度计。
（3）搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的
为4，趁热过
滤出
，用少量热水洗涤
沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为
，放入冰箱，
冷却
半小时；
（4）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中
原子与
结合形成可溶盐，
所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。
（5）
3-甲基吡啶的物质的量为0.02mol，理论上生成0.02mol 烟酸；烟酸的产率为
。
4．（2025·辽宁丹东·一模）己二酸是医药、合成染料和香料等的重要原料。一种以环己醇为主要原料制备
己二酸的实验步骤如下：
.
ⅰ按如图所示(夹持装置已省略)进行装置连接。
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ii．向①中加入
蒸馏水，使固体几乎全部溶解。
.
ⅲ向④中加入
环己醇(密度
)，边搅拌边慢慢(
滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温
度为
，继续搅拌
。
.
ⅳ反应完毕后，___________，将溶液蒸发浓缩至
左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至溶液
，析出白色晶体。
已知：Ⅰ．
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热。
Ⅱ．碱性条件下
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
。
回答下列问题：
(1)仪器③的名称是 ，仪器①应选择的容积是 (填标号)。
a．50mL b．100mL c．250mL d．500mL
(2)步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。
(3)步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是 ，“控制反应液温度为
”的方法可以是
。
(4)步骤ⅳ中空缺的实验操作为 ；加入浓硫酸发生反应的化学方程式为 。
(5)将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，则该制备实验的产率约为
(结果保留3 位有效数字)。
【答案】(1)
、
烟酸与水能形成氢键
(2) 水浴加热 温度计
(3)用少量热水洗涤
沉淀，合并滤液与洗涤液
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(4)稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中
原子与
结合形成可溶盐
(5)75%
【分析】实验原理为3-甲基吡啶经高锰酸钾氧化生成烟酸钾，此时有黑色难溶物二氧化锰应过滤分离，再
经过蒸馏除掉3-甲基吡啶，后经强酸制弱酸，得到烟酸，提纯后得到烟酸晶体。
【详解】（1）3-甲基吡啶中，六元环上的碳原子杂化方式为sp2，甲基上的碳原子杂化方式为sp3；3-甲基
吡啶中N 原子与水中H 原子形成氢键，所以在水中溶解度较大。
（2）步骤II 中，为便于控制溶液温度处于
，加热的最佳方式为水浴加热；步骤II 需控制溶液温度
处于
，所以图2 中缺少的玻璃仪器名称是温度计。
（3）搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的
为4，趁热过
滤出
，用少量热水洗涤
沉淀，合并滤液与洗涤液，浓缩至体积为
，放入冰箱，
冷却
半小时；
（4）稀盐酸加入过少，部分烟酸钾未转化为烟酸；稀盐酸加入过多，烟酸中
原子与
结合形成可溶盐，
所以盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降。
（5）
3-甲基吡啶的物质的量为0.02mol，理论上生成0.02mol 烟酸；烟酸的产率为
。
5．（2025·辽宁·模拟预测）2，6-二溴吡啶(
)是合成阿伐斯汀的中间体。实验室制备2，6-
二溴吡啶的装置如下(部分加热及夹持装置已省略)：
实验步骤：①在三颈瓶中加入74.2g(相当于0.5mol)2，6-二氯吡啶、105.0g 无水乙酸(沸点
)，充分溶
解；②加热三颈瓶至
，缓慢通入245g(相当于3.0mol)溴化氢气体，充分反应；③利用如下装置将所
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得反应液减压蒸馏(其中毛细玻璃管连通空气使少量空气进入，螺口夹能调节空气进气量)回收52.4g 冰醋酸，
冷却至室温，析出结晶，经操作Y 得到母液，再回收溶剂，冷却，析出结晶，经操作Y，合并两次结晶，
空气干燥，得到111.1g 产品。
回答下列问题：
(1)盛装五氧化二磷的仪器的名称是 。装置B 的作用是 。
(2)装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
，写出装置A 中发生反应的化学方程式：
。
(3)装置C 的加热方式宜选择 (填字母)。
a．热水浴加热 b．直接加热 c．油浴加热
d．沙浴加热
(4)操作Y 需要用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)减压蒸馏时，毛细玻璃管的主要作用是 ，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是 。
收集溶剂时温度计示数 (填“高于”“低于”或“等于”)
。
(6)该上述实验的理论产率约为 (填字母)。
a．75.6% b．87.4% c．93.8% d．96.5%
(7)已知某些环状结构及单双键交替的共轭结构可以形成大
键，大
键可用符号
表示，其中n 代表参与
形成大
键的原子数，m 代表参与形成大
键的电子数(如苯分子
中的大
键可表示为
)，则2，6-
二溴吡啶(
)中的大
键应表示为 。
【答案】(1) 球形干燥管 干燥HBr
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(2)
(3)c
(4)烧杯、玻璃棒、漏斗
(5) 减压蒸馏时，通过毛细玻璃管进入装置内少量空气，形成气泡；另外，气泡逸出推动液体汽化，
起搅拌作用(平衡气压，防暴沸；兼起搅拌作用) 避免烧瓶中液体进入冷凝管 低于
(6)c
(7)
【分析】A 装置中浓磷酸和NaBr 反应生成HBr 气体，经B 中五氧化二磷干燥后通入C 中与2，6-二氯吡啶
反应得产品。
【详解】（1）盛装五氧化二磷的仪器的名称是球形干燥管；装置B 中五氧化二磷的作用是干燥HBr；
（2）因为装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
；则两种酸式盐为
和
，根据原子守恒得方程式为：
；
（3）因为加热温度为110℃，所以宜选择油浴加热，即选c；
（4）操作Y 分离母液和晶体，该操作为过滤，需要用到的玻璃仪器为：烧杯、玻璃棒、漏斗；
（5）减压蒸馏时，通过毛细玻璃管进入装置内少量空气，形成气泡；另外，气泡逸出推动液体汽化，起
搅拌作用。克氏蒸馏头离支管口有一段距离，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是：避免烧瓶中
液体进入冷凝管；因为通过减压蒸馏回收冰醋酸，并且无水乙酸的沸点是
，所以收集溶剂时温度计
示数低于
；
（6）根据投料可知，3.0mol 溴化氢过量，以0.5mol 2，6-二氯吡啶的量为依据计算，理论上生成2，6-二
溴吡啶的物质的量为0.5mol，产率约为
，故选c 项；
（7）
中碳、N 价电子总数为
，环中N 有1 个孤电子对，环中有3 个C—H 键、2 个
C—Br 键，6 个共价键(4 个C—C 键、2 个C—N 键)，则形成大
键的电子为
，故大
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键应表示为
。
6．（24-25 高三上·辽宁沈阳·阶段练习）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图
所示(夹持装置未画出)：
实验一：验证铜与浓硝酸的反应
按图示连接好装置，___________后，装入药品，关闭
、
，打开
，一段时间后，再关闭
，打开
，加入足量的浓
。
实验二：验证铜与稀硝酸的反应
待装置B 中反应完全后，打开
，加入蒸馏水，打开
通一段时间气体，关闭
，插入铜丝，打开止水
夹
回答下列有关问题：
(1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B 中装浓硝酸的仪器名称是 。
(2)实验一中“关闭
、
，打开
”的目的是 。
(3)装置B 中发生反应的离子方程式为 。
(4)实验二中形成稀硝酸的化学方程式为 ，打开止水夹后装置C 的具支试管中的现象为
。
(5)实验结束后，有同学观察到装置B 中溶液呈绿色，装置C 中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因
可能如下：
猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。
猜想2：
溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。
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继续实验，打开
，一段时间后，装置B 中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证
另一猜想的可能性： 。
【答案】(1) 检验装置的气密性 分液漏斗
(2)排尽装置内的空气，防止Cu 与稀硝酸反应生成的NO 被氧化
(3)
(4)
液面上方出现红棕色气体
(5) 猜想2 取装置C 中的溶液适量于试管中，加入
固体，若溶液变为绿色，说明猜想1
成立
【分析】A 部分：
发生装置。在实验中，二氧化碳用于排尽装置内的空气。因为后续铜与稀硝酸反应
会生成一氧化氮（NO），NO 易被空气中的氧气氧化，所以需要用二氧化碳将空气排出，防止干扰实验。
通常可利用碳酸盐（如碳酸钙）与酸（如稀盐酸）反应制取二氧化碳，反应方程式为
。B 部分：铜与浓硝酸反应装置。试管中放有少量铜片，通过分液漏
斗加入浓硝酸。化学方程式为
，离子方程式为
。反应现象为铜片逐渐溶解，溶液变蓝，产生红棕色气体。C 部
分：铜与稀硝酸反应及相关现象观察装置。化学方程式为
，
离子方程式为
。装有
的气球：可以提供氧气，用于观察NO
与氧气的反应，同时在一定程度上平衡装置内的压强。止水夹和活塞（
、
、
）：用于控制气体和
液体的流向，通过开关不同的止水夹和活塞，实现装置内气体的通入、排出，以及液体的添加等操作。例
如，关闭
、
，打开
，可利用A 中产生的
排尽装置内空气；打开
，加入蒸馏水可使二氧化
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氮与水反应生成稀硝酸等。接尾气处理装置：由于实验中产生的
和
都是有毒气体，尾气处理装置
可将这些有害气体吸收，防止污染空气。
【详解】（1）进行有气体参与的实验前，都需要检验装置的气密性，防止气体泄漏影响实验结果，所以
此处应填“检验装置的气密性”。装置B 中装浓硝酸的仪器是分液漏斗，它可通过控制活塞来控制液体的
滴加速度。
（2）铜与稀硝酸反应会生成NO，NO 易被空气中的氧气氧化为
，“关闭
、
，打开
” 是利
用A 中产生的
排尽装置内的空气，防止后续Cu 与稀硝酸反应生成的NO 被氧化。
（3）B 中铜与浓硝酸反应，离子方程式
。
（4）装置B 反应有
生成，打开
，
进入C 装置中，发生反应的化学方程式为
。铜与稀硝酸反应生成NO，打开止水夹后装置后NO 氧气反应生成
，所以
试管内出现红棕色气体。
（5）打开
，通入
等气体将装置B 中溶解的
排出，溶液变为蓝色，说明猜想2（
溶解在硝
酸铜溶液中，导致溶液颜色不同）可能成立。验证猜想1：取装置C 中的溶液适量于试管中，加入 硝酸铜
固体，若溶液变为绿色，说明猜想1 成立或取少量装置B 中绿色溶液于试管中，加水稀释，若溶液变为蓝
色，则猜想1 成立 。
7．（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬(
)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
被氧气氧化。实验室用
和
(沸点
)在高温下制备无水
，同时生成
气体。实验装
置(加热及夹持装置略)如图所示。
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已知：
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
(1)仪器
的名称 ；
分子的空间结构 。
(2)实验装置合理的连接顺序为
。
(3)装置B 中反应的化学方程式为 。
(4)装置C 左侧的导管较粗，这样设计的原因 。
(5)装置D 中反应的离子方程式为 。
(6)测定
产品的纯度，实验如下：
取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL 溶液。移取
于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量
溶液，生成绿色沉淀
。冷却后，加足量
，小火加热至绿色沉淀完全溶解。
冷却后，加入
酸化，再加入足量
溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以
存在，暗
处静置
后，加入指示剂，用
标准
溶液滴定至终点消耗标准
溶液
(杂质不参加反应)。已知：
；
。
①判断该实验达滴定终点的现象 。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为
(结果保留小数点后两位)。
【答案】(1) 球形干燥管 平面三角形
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(2)
(3)
(4)升华的
遇冷后会凝华，防止其堵塞导管
(5)
(6) 当最后半滴
溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 88.76%
【分析】实验室制备三氯化铬，整个反应流程先用干燥的
排除装置内空气，然后再通入
将
气体
带入装置，与
中的
反应，生成的
有毒气体与
装置中
溶液反应从而进行吸收处理，
为防止
装置中水蒸气进入反应装置，在
和
装置中间加一个干燥装置
。
【详解】（1）①仪器
是球形干燥管；
②
中心原子是碳，其价层电子对数
，所以分子是平面三角形；
（2）三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧气和水
蒸气，
装置的作用是干燥
，
装置用
将
导入装置参与反应，
装置作用是防止水蒸气进入反
应装置，C 装置作用是收集产物，D 装置是处理
尾气，B 装置是发生装置。整个反应流程先用干燥的
排除装置内空气，然后再通入
将
气体带入装置，与
中的
反应，生成的
有毒气体
与
装置中
溶液反应从而进行吸收处理，为防止
装置中水蒸气进入反应装置，还在
和
装置中
间加一个干燥装置
；根据上述分析可知，实验装置合理的连接顺序为
；
（3）实验室用
和
在高温下制备无水
，同时生成
气体。根据质量守恒即可配平
；
33
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（4）已知
易升华，装置
作用是凝华收集
，
固体容易堵塞导管，所以左侧导管较粗；
（5）
遇水发生水解产生两种酸性气体是
和
，并且
有毒需要利用装置
进行尾气处
理，因此反应后得到
和
，因此离子反应为
；
（6）①已知
，被氧化后的
元素全部以
形式存在，其
再次和酸化的
反应，离子方程式为
，再根据方程式
。该滴定实验是利用
和
的反应，应该用淀粉作为指示剂，所以
滴定终点的判断依据是：当最后半滴
溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复；
②各个物质之间的数量对应关系为
，则根据
元素守恒，可计算出无水三
氯化铬质量分数为
。
8．（2025·辽宁·二模）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示（尾气处理装
置已省略）。
【试剂】
粗锌（含
等杂质）、
酸性
溶液、醋酸铅
饱和溶液、
稀硫酸、
碱石灰、纯氧化铜粉末。
【步骤】
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①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层
。将
平
铺好后，再准确称量小试管和
的质量。
②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于
上方。待小试
管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。
③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。
④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和
的质量。
【数据】
物品
小试
管
小试管+氧化
铜
小试管
+铜
质量
w
m
n
回答下列问题：
(1)启动装置A 中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是
。
(2)B 装置中产生黑色沉淀，写出装置B 中发生反应的化学方程式： ；C 装置的作用是
。
(3)检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。如果通气导管插入
粉末中，
可能产生的后果是 。
(4)在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。
(5)通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。
(6)下列情况会使测定结果偏低的是 （填字母）。
a．氧化铜潮湿 b．①中称量时试管不干燥
c．红色粉末混有黑色粉末 d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干
(7)质疑与反思。小组实验发现，黑色粉末全部变为红色粉末，即检测红色粉末不含
，其他操作均正确，
根据数据计算结果仍然偏高，其原因可能是 。
【答案】(1) 打开活塞K 粗锌在稀硫酸中构成原电池
(2)
确认
是否除尽
(3) 防止试管里有火种，造成危险 氢气吹散
粉末
(4)防止空气进入，
氧化赤热铜生成
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(5)
(6)
(7)红色粉末中有
，导致铜粉质量偏大
【分析】粗锌（含Cu、ZnS 等杂质）和稀硫酸反应生成氢气中含有硫化氢，气体通过醋酸铅除去硫化氢，
酸性高锰酸钾溶液可吸收硫化氢，颜色不再变浅，由此确认硫化氢已除尽，干燥后，将氢气通入氧化铜还
原得到铜和水。
【详解】（1）通过大气压原理控制A 装置中反应发生和停止，打开K，排出装置内气体，装置内气压减小，
外压使稀硫酸与固体粗锌接触发生反应；关闭K，装置内气压增大，将液体压回球形漏斗，使液体与粗锌
脱离接触，停止反应。其他条件相同，粗锌与硫酸能构成原电池，构成原电池后发生氧化还原反应比硫酸
与锌直接反应快。
（2）醋酸铅与硫化氢生成硫化铅利和醋酸
。酸性高锰酸钾溶液可吸收硫化氢，
颜色不再变浅，由此确认硫化氢已除尽。
（3）如果试管中有火种，再次试验易发生爆炸。如果导管插入氧化铜粉末中，通入氢气时会吹散粉末，
造成更大的实验误差。
（4）停止加热，再继续通入氢气，氢气作保护气，避免赤热铜粉被氧化。
（5）
，设铜的相对原子质量为x。
，有：
。
相对原子质量与摩尔质量的数值相等，摩尔质量的单位为
。答案为
。
（6）若氧化铜含水，则m 偏大，结果偏低，a 项符合题意；若试管未干燥，则w 和m 偏大，结果偏低，b
项符合题意；若黑色粉末未完全变为红色粉末，则n 偏大，结果偏高，c 项不符合题意；同理，若水未吸
干，则n 偏大，结果偏高，d 项不符合题意。
（7）
和
颜色相同，都是红色粉末，氧化铜未完全被还原，导致测得
铜的相对原子质量偏大。
9．（2025·辽宁·二模）硫代硫酸钠晶体
俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某兴趣小
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组用如下原理来制备
，装置如下：
已知：ⅰ.
易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。
.
ⅱ
在水中的溶解度随温度变化如图所示。
回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
如图连接好装置，检查气密性后，将试剂加入相应容器中。
(1)下列可用作装置A 的是 (填标号)，对应的化学方程式为 。
(2)装置B 的作用是 。
(3)随
的通入，D 中逐渐有大量浅黄色固体析出，发生的反应为
；继续通
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入
，发生反应
，且固体逐渐消失，当溶液pH 约为7 时，停止通气体，
制得
溶液。固体逐渐消失发生反应的化学方程式为 。为保证硫代硫酸钠的产量，通入
D 中的
不能过量，原因是 。
(4)实验结束后，关闭
打开
，玻璃液封管中所盛液体最好为 (填标号)。
A．NaOH 溶液 B．浓硫酸 C．饱和
溶液
(5)三颈烧瓶中的溶液经一系列操作得到
晶体，其中可能含有
等杂质，所
得产品可通过 方法提纯。
Ⅱ．产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该
样品4.00g，配制成250mL 溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入
溶液，加入过量KI 溶液和
溶液，发生反应：
，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：
。
(6)滴定终点的现象为 ；消耗样品溶液的用量为24.80mL，则样品纯度为 %(结果保
留1 位小数)。
【答案】(1) a 或b
或
(2)平衡气压，控制气体流速
(3)
若
过量，溶液显酸性，产物
在酸性条件下不稳定，会导致产率降
低
(4)A
(5)重结晶
(6)滴入最后半滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 75.0
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【详解】（1）装置A 是制备
的装置，实验室一般用亚硫酸盐与浓硫酸反应制取
，反应不需要加热
或铜与浓硫酸反应，反应需加热。
a．该装置是固液不加热型发生装置，适合亚硫酸盐与浓硫酸反应制取
；
b．该装置是固液加热型，适合铜与浓硫酸反应制取
；
c．该装置用于块状固体与液体不需要加热反应（亚硫酸钠一般为粉末状），不符合；
d．该装置是固体加热型，不符合
化学方程式为
或
（2）B 装置中长颈漏斗颈伸入液面以下，装置中压强过大时液体进入长颈漏斗，可以平衡气压。D 中反应
需控制pH，所以还可根据B 中气泡速度控制
的流速。
（3）①淡黄色固体为S，溶液中存在
，产物为
，因此化学方程式为
。
②已知信息给出
酸性条件下不稳定，所以
过量时产率降低。
（4）实验结束后，关闭
、打开
，玻璃液封管中液体作用是吸收多余
，防止污染空气。
溶
液可以与
反应吸收
；浓硫酸与
不反应；饱和
溶液不能吸收
，所以选A。
（5）
的溶解度随温度变化较大，而
、
溶解度变化相对较小，所以可以利用重结
晶的方法提纯
，通过加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作除去杂质。
（6）①淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，当碘单质恰好反应完时，溶液蓝色褪去，所以终
点现象是当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色。②由
和
可得关系式
，
，则
。250mL 样品溶液中
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，
。样品的纯度
10．（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）一种用于汽车尾气处理的三效催化剂(
)的合成步骤如下：
I．称取18.04g 硝酸亚铈
，加入到盛有100mL 蒸馏水的烧杯中，使全部溶
解。缓慢加入4.15mL
(体积分数30%)。
称取5.75g 碳酸氧锆(Mr=167g/mol)，加入到盛有1.73mL 浓硝酸(质量分数68%)的烧杯中，在60-80℃下，用
玻璃棒搅拌至不再产生气泡，加入50mL 蒸馏水，搅拌均匀。
将上述烧杯中的两种溶液混合均匀，得Ce-Zr 盐溶液，备用。
II．在60℃下，控制pH8-10，以恒定速率向500mL 三颈烧瓶加入150mLCe-Zr 盐溶液和0.1mol/L 碳酸钠溶液
进行共沉淀，溶液加完后，继续搅拌10min。
III．将沉淀物减压过滤、在120℃下烘干，再置于马弗炉中400℃下焙烧1h，得到粉末状
氧化
物。
回答下列问题：
(1)恒压滴液漏斗在使用的时候 (填需要或不需要)将上口塞子拔下来，原因是 。
(2)双氧水将无色
氧化为橙红色的
，该反应的离子方程式为 。
(3)本实验采用了碳酸钠溶液代替
缓冲溶液来控制溶液的pH，制得了相同晶型的铈锆
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固溶体，选择的
溶液的原因是 。
(4)为了确定适合的焙烧温度，对样品进行了热重测试，结果如图所示。
50~90℃主要为 的过程，随着温度升高，沉淀物分解转化为氧化物。
(5)沉淀产物需要减压过滤以及洗涤，下图是一种减压过滤装置
其中，C 装置的作用是 ，减压过滤结束时应该首先进行的操作是 。
A．应先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 B．先关闭水龙头，以防倒吸
(6)根据实验数据，氧化物中
中x= (保留2 位小数)。
【答案】(1) 不需要 导管a 将漏斗与三颈烧瓶联通，溶液可以顺利滴下
(2)
(3)廉价易得无污染
(4)失去吸附水
(5) 安全瓶 A
(6)0.55
【分析】先制备Ce-Zr 盐溶液，在60℃下，控制pH8-10，以恒定速率向500mL 三颈烧瓶加入150mLCe-Zr 盐
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溶液和0.1mol/L 碳酸钠溶液进行共沉淀，将沉淀物减压过滤、烘干，再焙烧，最后得到粉末状
氧化物，据此解答。
【详解】（1）恒压滴液漏斗的导管a 将漏斗与三颈烧瓶联通，起到平衡压强的作用，溶液可以顺利滴下，
所以恒压滴液漏斗在使用的时候不需要将上口塞子拔下来，原因是：导管a 将漏斗与三颈烧瓶联通，溶液
可以顺利滴下；
（2）双氧水将无色
氧化为橙红色的
，
被还原生成
，该反应的离子方程式为：
；
（3）本实验采用了碳酸钠溶液代替
缓冲溶液来控制溶液的pH，制得了相同晶型的
铈锆固溶体，选择的
溶液的原因是：廉价易得无污染；
（4）根据图像可知，50~90℃失重速率先减小后增大，而质量分数逐渐降低，主要为失去吸附水的过程，
随着温度升高，沉淀物分解转化为氧化物；
（5）C 装置连接在抽滤瓶和抽气泵之间，防止自来水被倒吸入抽滤瓶，则C 装置的作用是安全瓶，减压过
滤结束时应该首先进行的操作是应先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，以防止倒吸，故选A；
（6）18.04g 硝酸亚铈的物质的量为
，5.75g 碳酸氧锆的物质的量为
，根据元素守恒可得
，则x=0.55，所以氧化物
中
x=0.55。
11．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）2024 年9 月受台风“摩羯”的影响，海南文昌遭受特大暴雨，为确保
灾后无大疫，灾区使用了大量消毒剂——亚氯酸钠
。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，经查阅资
料部分物质的性质如下：
①制备
的反应为
，该反应为放热反应；
②
的浓度较大时易分解爆炸，一般用
或氮气稀释到10%以下。
③
饱和溶液在温度低于
时析出
，温度高于
时析出
晶体，温度高于
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时，分解成
和
。
现设计如下装置完成亚氯酸钠的实验室制备(夹持装置已略去)：
(1)B 处仪器可防止倒吸，从下图选出B 处所缺的仪器组合 。
a．
b．
c．
(2)制备装置中仪器a 的名称是 。
(3)写出A 装置中生成
的离子方程式 ，实验中通入氮气的目的是 。
(4)从装置C 反应后的溶液中获得
晶体的操作名称依次为：a．减压，
蒸发结晶；b．……；c．
温水洗涤；d．低于
干燥，得到成品。
①b 的操作名称为 。
②c 中用温水洗涤固体的具体操作是 。
(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克
的氧化能力，则
的有效氯含量为 (计算结果保留1 位小数)。
【答案】(1)b
(2)恒压滴液漏斗
(3)
稀释
，防止装置中
的浓度较大而分解爆
炸
(4) 趁热过滤 向过滤器中加温水至浸没固体，静置使水自然流下，重复操作两到三次
(5)1.6
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【分析】装置A 中
与草酸、硫酸发生氧化还原反应生成
，装置B 的作用是安全瓶，有防倒吸
作用，
和氢氧化钠及过氧化氢在装置C 中发生反应获得
晶体，从装置C 的溶液获得
晶
体需要蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，装置D 是吸收多余气体，防止污染，据此解答。
【详解】（1）
易与
反应，容易发生倒吸现象，则装置B 的作用是防止倒吸，起到安全
瓶的作用，故B 处所缺的仪器组合为b；
（2）制备装置中装草酸溶液的仪器a 的名称是恒压滴液漏斗；
（3）
具有氧化性，草酸具有还原性，二者发生氧化还原反应可生成二氧化氯，反应过程中氯元素
的化合价由
降至
，碳元素的化合价由
升至
，根据化合价升降守恒、电荷守恒和原子守恒可得反
应的离子方程式：
的浓度较大时易分解爆炸，实验
中通入氮气是为了稀释
，防止装置中
的浓度较大而分解爆炸；
（4）①装置C 反应后的溶液中获得
晶体，
蒸发结晶后应趁热过滤、用温水洗涤，在低于
干燥，得到成品，②c 中用温水洗涤固体的具体操作：向过滤器中加温水至浸没固体，静置使水自然流出，
重复操作两到三次；
（5）氯气和
消毒时均被还原为
的质量为
，得到的电子的物质的量为
，
的质量为
，得到的电子的物质的量为
，则
的有
效氯含量为
。
12．（24-25 高三下·吉林延边·阶段练习）双氰胺
为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮
复合肥等。实验室制备双氰胺及测量产品中含氮量的流程如下。
I．双氰胺的制备
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已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。
②双氰胺水溶液在
以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中产生的滤渣主要成分是 (填化学式)。
(2)步骤Ⅱ中适宜采用的加热方法为 。
(3)步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图。
真空蒸发浓缩通过以下步骤完成：将反应后溶液转移至c 中→_______→浓缩至所需浓度，关闭装置
→_______→_______→干燥→粗产品。
请选择合理的操作并排序： 。
①接通冷凝水，打开旋转按扭保持c 不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气。打开旋转按扭保持c 不停转动，然后开始加热
③取c 中溶液，趁热过滤
④取c 中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
⑥用冷水洗涤
(4)可用 的方法进一步提纯粗产品。
Ⅱ．双氰胺含氮量的测定
(5)取双氰胺
样品m 克，加足量的浓
和催化剂，将所有的N 元素都转换成
。该反应的
化学方程式为 (用双氰胺分子式书写方程式即可)。
(6)将(5)中得到的铵盐在如图装置中进行“蒸馏”和“吸收”的实验操作步骤：
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①清洗仪器：打开
，关闭
。加热烧瓶使水蒸气充满管路，停止加热，关闭
。锥形瓶中蒸馏水倒吸
进入反应室，原因是 。打开
放掉洗涤水，重复操作
次。
②向锥形瓶中加入硼酸溶液及指示剂。铵盐由样液入口注入反应室，并注入一定量的氢氧化钠溶液，用蒸
馏水冲洗后，封闭样液入口，开始蒸馏，使产生的气体进入吸收装置。反应装置使用了双层玻璃，其作用
是 。
【答案】(1)
(2)水浴加热
(3)②④⑥
(4)重结晶
(5)
(浓)
(6) 温度降低，管路中压强减小，形成负压 保温使氨气完全蒸出
【分析】分析所给流程图可知，
与水反应生成
和
，通入二氧化碳，使氢氧化钙
转化成
(滤渣)除去，
在
、弱碱性条件下反应生成双氰胺，再经过蒸发浓缩、冷却结晶
得到双氰胺晶体。
【详解】（1）根据分析可知，滤渣主要成分是
。
（2）由于双氰胺水溶液在
以上会发生分解放出氨气，所以温度不能过高，应该采取水浴加热。
（3）真空蒸发浓缩通过以下步骤完成，将反应后溶液转移至c 中→②接通冷凝水，开始抽气→①打开旋转
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按扭保持c 不停转动，然后开始加热→浓缩至所需浓度，关闭装置→④取c 中溶液，冷却后过滤→⑥用冷
水洗涤→干燥→粗产品。所以选择②④⑥。
（4）双氰胺在冷水中溶解度较小，溶于热水，所以可用重结晶的方法提纯粗产品。
（5）取双氰胺加足量的浓
和催化剂，将所有的N 元素都转换成
，氮元素化合价从
降低到
价，根据价态变化规律，则碳元素化合价从
价升高到
，生成二氧化碳，根据原子、电子转移守恒，方
程式为：
(浓)
。
（6）①打开
，关闭
，加热烧瓶使水蒸气充满管路，停止加热，温度降低，关闭
，体系内压强减
小，形成负压，锥形瓶中蒸馏水倒吸进入反应室。
②铵盐与氢氧根反应生成氨气，将氨气充分排出，使用硼酸溶液作吸收剂，为保证吸收效果，氨气要全部
排出，使用双层玻璃的作用是：保温，使氨气完全蒸出。
13．（2025·吉林·二模）FeS(熔点为1195
)
℃是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过
高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。
I．高温合成法
称取
还原铁粉和
淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热，硫粉加热升
华成红棕色硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。
(1)若分别用
和
与铁粉反应制取等质量的FeS，消耗
和
的物质的量之比为 。
(2)能说明反应已进行完全的现象是 。
Ⅱ．均相沉淀法
实验室以硫酸亚铁铵
和硫代乙酰胺
为主要原料，利用如图装置合
成纳米硫化亚铁。
(3)硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。酸性条件下的水解离子方程式为
；碱性条件下的水解离子方程式为 。
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(4)加入药品前进行的操作为 。
(5)反应时，需控制混合溶液
约为9，
过小对反应造成的影响是 。
(6)实验中用到的硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。实验室制取过程如下：取
充分洗
净的铁屑，加入一定量
溶液，水浴加热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡，一系列操
作后，得到干燥的铁屑
。向除去铁屑的溶液中加入
晶体，加热浓缩至出现晶膜，静置、冷
却结晶，抽滤，洗涤，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体。
①一系列操作中，下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)；
②理论上，需要加入的
晶体的质量为 g；
③下列试剂中，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是 。
A．
溶液 B．蒸馏水 C．无水乙醇
【答案】(1)6：8
(2)硫蒸气的颜色不变
(3)
(4)检查装置的气密性
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(5)FeS 产量降低
(6) 分液漏斗 6.6 C
【详解】（1）S8和S6与最简式相同，都为S，则S8和S6分别与等质量的铁粉反应制取硫化亚铁时，
还
原铁粉和
淡黄色硫粉，S 过量，则消耗S8和S6的质量相等，消耗
和
的物质的量之比为6：8；
（2）容器中硫蒸气的颜色不变时，说明铁粉完全反应转化为硫化亚铁；
（3）碱性条件下的水解生成氨和醋酸根和硫离子，离子方程式为
；
（4）加入药品前进行的操作为检查装置的气密性；
（5）
约为9 溶液显碱性，考虑
碱性条件下的水解反应，
，
与Fe2+生成FeS 沉淀，
过小会发生酸性水解，
，H2S 挥发，造成
浓度减小，FeS 产量降低；
（6）①一系列操作中，需要用到烧杯、玻璃棒，漏斗、酸式滴定管（量取硫酸），不需要用的是分液漏
斗；
②取4.0g 充分洗净的铁屑，为增大硫酸亚铁的浓度，加入3mol·L-1 H2SO4溶液，在热水浴中加热，并不断搅
拌，使其反应到不再产生气体，趁热过滤、洗涤、烘干，得未反应铁屑1.2g，则反应的铁质量为
4.0g−1.2g=2.8g，其物质的量为
，根据(NH4)2SO4 • FeSO4 • 6H2O 可知需要(NH4)2SO4的质量
为132g·mol−1×0.05mol=6.6g；
③硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是无水乙醇，故选
C。
14．（2025·黑龙江·模拟预测）“锰白”（
，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添
加剂。某小组设计如下步骤制备锰白：
步骤1：将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，搅拌下充分反应得到含
的混合液
；
49
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步骤2：用氨水调节混合液
的
，过滤，得
溶液和滤渣
；
步骤3：向
溶液中加入
溶液，抽滤、洗涤、干燥得到
。
回答下列问题：
(1)实验室新配制
溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。
(2)步骤1 反应的化学方程式为 。
(3)滤渣Y 经灼烧得到的固体是 （填化学式）。
(4)步骤1 中也可用
代替
，实验室常用
粉末和75%硫酸在常温下制备
，宜选择的发生
装置是 （填字母）。
(5)步骤3 反应的离子方程式为 。
(6)步骤3 洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。
(7)
产品纯度测定。称取
产品溶于稀硫酸，配制成
溶液。量取
配制溶液于锥形瓶
中，加入过量
溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标
准
的
溶液滴定，滴定终点时消耗标准
溶液的体积为
（提示：
）。
①
产品纯度为 %。
②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
50
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【答案】(1)在溶液中加铁粉
(2)
(3)
(4)B
(5)
(6)酒精易挥发，干燥速率快，防止
被氧化
(7)
偏高
【分析】将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，
与
反应的化学方程式为
，混合液
中含有Mn2+、Fe3+，用氨水调节混合液
的
，过滤，得
溶液和滤渣Fe(OH)3，向
溶液中加入
溶液，抽滤、洗涤、
干燥得到
，以此解答。
【详解】（1）
易被氧化生成
，可以添加铁粉将
还原为
，实验室新配制
溶液时，
为了防止其氧化变质，常采用的措施是在溶液中加铁粉。
（2）将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，
将
氧化为
，
被还原为
MnSO4，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：
。
（3）由分析可知，滤渣
为
，经灼烧失水生成
。
（4）步骤1 中也可用
代替
，实验室常用
粉末和75%硫酸在常温下制备
，该反应不需
要加热，
粉末颗粒较小且溶于水，不能盛放在D 中的多孔隔板上，宜选择的发生装置是B。
51
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（5）步骤3 发生
与
反应生成
，同时有二氧化碳气体产生，离子方程式为
。
（6）碳酸锰在潮湿空气中易被
氧化，而乙醇挥发较快，较短时间与空气接触，则用乙醇洗涤的目的是
除水以及干燥速率快，防止
被氧化。
（7）①根据
，
；
②煮沸目的是除过量
，避免过量
氧化
，如果没有煮沸，导致过量的
消耗标准溶液，测得标准溶液体积偏大，结果产品纯度偏高。
15．（24-25 高三上·黑龙江牡丹江·阶段练习）铜纳米材料有优异的导电、催化和抑菌性能，可由可溶性铜
盐还原制备。学习小组用不同还原剂制备纳米铜并对形貌和条件进行探究。回答下列问题：
(1)以
作还原剂，在强碱性溶液中还原
制备纳米铜，反应中H 元素变为
价，反应后含B 元
素的粒子为
，则发生反应的离子方程式为 ；所加
高于理论消耗值的目的为
。
(2)用葡萄糖预还原法制备纳米铜的装置(加热装置略去)和步骤如下：
步骤I．在三颈瓶中加入浓度均为
葡萄糖溶液各50mL，控温为70℃；
步骤II．维持温度为70℃，向上述混合溶液中加入
溶液，并充分搅拌反应至出现
大量砖红色沉淀；
52
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步骤III．向三颈瓶中加入适量甘氨酸，并将体系抽真空，充入氩气，重复操作3 次；
步骤IV．向体系中滴加30.0mL2.6 mol/L 甲醛溶液，搅拌至砖红色沉淀全部转化为紫黑色；
步骤V．将反应后的悬浊液冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，制得纳米铜1.44g，将产品保存在无水乙醇中。
①球形冷凝管的作用为 。
②步骤II 生成砖红色沉淀的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
③步骤III 中所加甘氨酸用于饰纳米铜的形貌，其与 Cu 原子间形成的作用力为 (填选项字母)。
A．配位键 B．氢键 C．分子间作用力
④其他条件相同时，反应温度与制得纳米铜粒径的关系如图所示。解释呈现图中曲线变化特点的原因：
。
⑤步骤V 中，过滤时不能使用普通滤纸，其原因为 ；用无水乙醇保存产品的作用为
。
⑥本实验中，产品的产率为 。
【答案】(1)
为使
被充分还原，提高产品纯度和
的利用率
(2) 冷凝回流甲醛溶液，提高原料利用率 2：1 A 温度低于80℃时纳米铜颗粒之间存在
排斥力，颗粒大小较均匀，高于80℃时纳米铜颗粒发生聚集而使颗粒变大 纳米铜颗粒直径小于普通
滤纸，纳米铜颗粒可透过普通滤纸，不能达到分离出纳米铜的目的 防止纳米铜被空气中氧气氧化，
起到液封作用 90%
【分析】由题意可知，三颈烧瓶中加入浓度均为0.5mol L
⋅−1CuSO4、葡萄糖溶液各50mL，控温为70℃，向
上述混合溶液中加入
溶液，并充分搅拌反应至出现大量砖红色沉淀
，加入适量甘氨酸形成络合
物，并将体系抽真空，充入氩气，滴加甲醛溶液，搅拌至砖红色沉淀全部转化为紫黑色，将反应后的悬浊
液冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，制得纳米铜1.44g，将产品保存在无水乙醇中，以防止被空气中氧气
53
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氧化，据此分析解答；
【详解】（1）以
作还原剂，在强碱性溶液中还原
制备纳米铜，Cu 元素由+2 价降到0 价，
反应中H 元素由-1 价变为
价，反应后含B 元素的粒子为
，则发生反应的离子方程式为
；所加
高于理论消耗值的目的为使
被充分还原，提高产
品纯度和
的利用率；
（2）①球形冷凝管的作用为冷凝回流甲醛溶液，提高原料利用率；
②步骤II 生成砖红色沉淀的反应为
，
氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1；
③步骤III 中所加甘氨酸用于饰纳米铜的形貌，形成甘氨酸铜络合物，其与 Cu 原子间形成的作用力为配位
键，故选A；
④其他条件相同时，反应温度与制得纳米铜粒径的关系如图所示。呈现图中曲线变化特点的原因为：温度
低于80℃时纳米铜颗粒之间存在排斥力，颗粒大小较均匀，高于80℃时纳米铜颗粒的粒径增大，发生聚
集而使颗粒变大；
⑤纳米铜颗粒直径小于普通滤纸，纳米铜颗粒可透过普通滤纸，不能达到分离出纳米铜的目的；无水乙醇
保存产品的作用为防止纳米铜被空气中氧气氧化，起到液封作用；
⑥Cu 元素的质量为
，产品的产率为
。
16．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下：
54
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i：在100mL 三颈烧瓶中，先加入31mL 正丁醇，再将4.5mL 浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度
计和三颈烧瓶组装好。
ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心
开启活塞放出
水。
iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热，使反应物微沸并开始回流，
随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中。
iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C 至137°C 左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液
稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。
v：将反应液倒入盛有50mL 水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用
25mL 水、15mL5%的NaOH 溶液、15mL 水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。
vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。
已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为
，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)分水器的主要作用是 。
(3)步骤i 中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母)
a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇
b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇
(4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。
(5)“步骤v 中，
水洗涤的目的是 。
(6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。
(7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3 位有效数字)。
【答案】(1)球形冷凝管
55
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(2)分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率）
(3)a
(4)CH3CH2CH=CH2
(5)除去有机相中残留的碱及盐
(6)正丁醇与水形成分子间氢键
(7)35.5%
【分析】在100mL 三颈烧瓶中，先加入31mL 正丁醇，再将4.5mL 浓硫酸加入瓶内并投入沸石，防止爆沸，
将分水器、温度计和三颈烧瓶组装好，ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，分水器的主要作
用是分离出产物水，使反应正向进行，提高反应物转化率，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为
止，小心开启活塞放出
水，iii：在分水器上口接一仪器a 球形冷凝管，小火加热，使反应物微沸并
开始回流，随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中，iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C 至
137°C 左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置，
v：将反应液倒入盛有50mL 水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用
25mL 水、15mL5%的NaOH 溶液、15mL 水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤，据此解答。
【详解】（1）仪器a 的名称是球形冷凝管；
（2）分水器的主要作用是分离出水，使反应正向进行，提高反应物转化率（或利用率）；
（3）步骤i 中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，因为浓硫酸稀释会放出大量的热，所以应分批加入浓硫酸，
每次加入都充分振摇，选a；
（4）主要伴随的有机副反应为正丁醇的分子内脱水，生成丁烯，所以副反应产物的结构简式为
CH3CH2CH=CH2；
（5）
水洗涤前面加了NaOH 溶液会和酸反应生成盐和水，其目的是除去有机相中残留的碱及盐；
（6）正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是正丁醇与水形成分子间氢键；
（7）正丁醇加入31mL，密度为
，正丁醇相对分子质量为M=74g/mol，得质量为31mL×
=25.11g，物质的量为25.11g÷74g/mol=0.34mol，根据关系式可知正丁醚为0.17mol，M=130g/
mol，故质量为22.1g，产量为7.84g，正丁醚的产率为
；
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17．（2025·黑龙江·一模）对甲基苯乙酮(
)在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有
里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。
资料一：甲苯、乙酸酐[
]在催化剂(
)作用下反应生成对甲基苯乙酮。
资料二：
可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝(
)，且
易与芳香酮形成配合物。
资料三：相关数据如下表：
试剂名称
分子式
分子量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
甲苯
92
-93
110.6
0.8669
乙酸酐
102
-73.1
138.6
1.08
乙酸
60
16.6
118
1.05
对甲基苯乙酮
134
28
94(0.93kPa)
1.005
资料四：实验装置图如下：
实验步骤：
步骤1：如图所示，连接装置。
步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A 缓慢地滴
加36mmol 醋酸酐与47mmol 甲苯的混合液，约15min 滴完。
步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。
步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL 浓盐酸与30mL 冰水的烧杯中，分液。每次用5mL 甲苯萃取两
次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH 溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。
步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。
请回答下列问题：
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(1)仪器A 的名称为 。
(2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。
(3)
易与芳香酮形成配合物，原因是 。
(4)装置B 的作用是吸收 。
(5)步骤4 中用到的干燥剂可选用 。
A．无水
B．浓
C．无水
(6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。
(7)若实验改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
。(精确至1)
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)
(3)铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键
(4)氯化氢和乙酸
(5)AC
(6)82.9%
(7)134
【分析】实验目的是以甲苯和乙酸酐为原料合成对甲基苯乙酮，氯化铝水解会影响催化效率，需要加入氯
化钙干燥，三颈烧瓶在95℃时加热，采用水浴加热，利用球形冷凝管可以冷凝回流原料；反应后混合液中
含有盐酸，因此步骤4 中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有
水分，可以加入无水硫酸镁等除去有机层中的水；
【详解】（1）根据实验得知仪器的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相对，本实验采用恒压滴液
漏斗可以保证反应混合溶液能够顺利流下；
（2）
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根据已知信息可知，反应的方程式为：
；
（3）形成配合物需要中心原子提供空轨道，配体提供孤电子对，故
与芳香酮形成配合物，其原因为：
铝原子有空轨道，可以与氧原子中的孤电子对形成配位键；
（4）该反应在95℃下反应，反应生成乙酸，根据已知
可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝(
)，同时有氯化氢生成，故装置B 的作用是吸收氯化氢和乙酸；
（5）反应后混合液中含有盐酸，因此步骤4 中加入氢氧化钠溶液，可以除去有机层中的酸性杂质，除掉
盐酸后，则物质中含有水分，可以加入无水硫酸镁、氯化钙除去有机层中的水；浓硫酸为液态吸水后和原
物质混合不易分离，故选AC；
（6）实验中，乙酸酐不足，根据乙酸酐物质的量计算，根据方程式可知，理论上，生成对甲基苯乙酮的
物质的量为36mmol，故其产率为
（7）质谱检测值与有机物的相对分子质量的数值相同，改用
作为反应物进行反应，断键部
位为碳氧单键，其产物中不含
18O，其相对分子质量为134g/mol，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比
数值应为134。
18．（2025·黑龙江哈尔滨·一模）硒(Se)是人体必需的微量元素之一。
(一)提取硒
Ⅰ．称取一定量的阳极泥
和
，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时。
Ⅱ．冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。
Ⅲ．向保留的滤液中加入适量的
，将焙烧过程中产生的少量
转化为
。
Ⅳ．将充分反应后的溶液，酸化后进行“控电位还原”，在一定的电压下，可得到固体硒。
(1)①中的“焙烧”过程，下列仪器中需要的是 (填仪器名称)。
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②“焙烧”的主要产物为CuO 和
，反应的化学方程式为 。
(2)Ⅱ中的“浸取”需要80℃下进行，加热方式为 ；与常温相比，在80℃下进行浸取的优点是
。
(3)经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有 ；判断溶液中是否还存在少量
的方法是
。
(4)“控电位还原”是指在一定电压下，电位高的氧化剂优先被还原，电位低的氧化剂保留在溶液中，以达
到硒与杂质金属的分离。酸性环境下，一些氧化剂的电位如下表；
氧化剂／还原产物
电位
0.34
0.77
0.74
则
和
氧化性由强到弱的顺序为 ；在控电位还原时，生成Se 的电极反应式为
。
(二)测纯度
Ⅰ．准确称取0.1600g 硒样品，加入足量
和
完全反应成
，除去过量的
后，配成
100.00mL 溶液；
Ⅱ．取所配溶液20.00mL 于锥形瓶中，加入足量
和KI 溶液，使之充分反应；
Ⅲ．滴入2~3 滴淀粉指示剂，振荡，用
的
溶液滴定至终点，消耗16.00mL 标准溶液。
(5)若已知；
，该硒样品中Se 的质量分数为 。
【答案】(1) 坩埚、泥三角 2CuSe+3O2+2Na2CO3
2CuO+2Na2SeO3+2CO2
(2) 水浴加热 增大可溶物的溶解速率和溶解度
(3) Fe3+、Na+ 取少量溶液于试管中，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，则含有Fe2+；若未
出现蓝色沉淀，则没有Fe2+
(4) Fe3+ >H2SeO3>Cu2+ H2SeO3+4e-+4H+=Se+3H2O
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(5)98.75%
【详解】（1）①“焙烧”在坩埚中进行，还需要泥三角。
②阳极泥
和
，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时生成CuO 和
，反应的化学
方程式为2CuSe+3O2+2Na2CO3
2CuO+2Na2SeO3+2CO2。
（2）80℃的加热方式为水浴加热；与常温相比，加热可以增大可溶物的溶解速率和溶解度。
（3）Ⅲ中
将少量
转化为
，Fe2+被氧化为Fe3+，故此时主要的金属离子为Fe3+、
Na+。
（4）氧化剂的电位越大，则其氧化剂的氧化性越强，
为0.770 最高，其
次为
0.740，再者是
为0.345，最后是
为-0.440，所以氧化性强弱为Fe3+ >H2SeO3>Cu2+；生成
Se 的电极反应为H2SeO3+4e-+4H+=Se+3H2O；
（5）反应
+4H++4I-=Se↓+2I2+3H2O，
，根据方程式可知，n(H2SeO3)=
(
)=
(
)=
mol，则样品中Se 的质量分数
。
19．（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼
微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶
于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。
Ⅰ．水合肼(
，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素
水溶液、
NaOH 和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH 溶液与催化剂加入其中，迅速
升温至100℃继续反应，生成水合肼。
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Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
①将一定量的水合肼于仪器A 中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C 内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A 中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH 为5~7 时停止
滴加。
③将溶液缓慢降温，2h 后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。
回答下列问题：
(1)装置中仪器B 的名称为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。
(3)合成
时，还生成2 种钠盐。写出合成
的总反应方程式 。
(4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
(5)步骤②中，如果pH 为4 时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是
。
(6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3 次。
(7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g 尿素可制备
g 硫酸肼产品(列出算式)。
【答案】(1)球形冷凝管
(2)会氧化生成的
(3)
(4)肼与水形成氢键而放热
(5) 减小 硫酸肼与硫酸反应生成了
产物
(6)无水乙醇
(7)
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【分析】次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，水合肼稀释、冷却降温，和98%浓硫酸搅拌并保持温度在
0~10℃左右，当pH 为5~7 时停止滴加，降温，2h 后沉降出白色固体，过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸
肼产品；
【详解】（1）由图，装置中仪器B 的名称为球形冷凝管；
（2）水合肼具有还原性，次氯酸钠具有强氧化性，反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因
是：次氯酸钠会氧化生成的
；
（3）次氯酸钠和尿素在碱性下生成水合肼，合成
时，还生成2 种钠盐，结合质量守恒，生成氯
化钠和碳酸钠，反应中氮化合价由-3 变为-2、氯化合价由+1 变为-1，结合电子守恒，合成
的总
反应方程式
；
（4）由于肼与水形成氢键而放热，会导致步骤①中水合肼稀释时放出热量；
（5）
可与酸反应被视为二元弱碱；如果pH 为4 时停止滴加硫酸，会导致硫酸过量，溶液酸性
较强，硫酸肼与硫酸反应生成了
产物，导致硫酸肼产率减小；
（6）硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，故最好用乙醇洗涤2~3 次。
（7）结合反应
和氮元素守恒，30g 尿素可制备
g 硫酸肼产品。
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