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压轴题11 化学实验综合题
无机物的制备解题技巧
有机物的制备解题技法
物质组成或性质探究
1
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物质的定量分析
题型01 常见无机物的制备
1. （24-25 高三上·吉林松原·期末）溴化亚铜(CuBr)微溶于水，不溶于乙醇，可用作有机合成中的催化剂。
实验室中可利用无水硫酸铜、溴化钠为主要原料制备溴化亚铜，制备流程如下图所示：
2
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制备CuBr 的反应在装置乙中进行，向其中加入32g
和23gNaBr 配制成150mL 水溶液，然后通入足量
的
(部分夹持及加热装置已略去)。
按要求回答下列问题：
(1)盛有浓
的仪器名称为 。
(2)装置甲中，一般采用浓度为70%左右的浓硫酸，不能采用浓度为98%的浓硫酸或稀硫酸，其原因是
。
(3)写出装置乙中发生反应的离子方程式： ，该反应需保持反应液温度在60℃，最佳加热方式为
。
(4)丙中倒扣的漏斗可防止液体倒吸，下列装置中不能防止液体倒吸的是 。(填标号)
a
．
b
．
c
．
d
．
3
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(5)洗涤CuBr 沉淀时采用
的水溶液而不采用蒸馏水，其目的是 ，洗涤的操作方法是 。
(6)最后经洗涤、干燥得到22.6g 产品，则该实验的产率是 。(结果保留三位有效数字)
题型02 有机物的制备
2．（2025·黑龙江吉林·一模）二氧化碳是理想的碳资源，利用其制备苯甲酸（摩尔质量为
，熔
点122.4℃，微溶于水，易溶于酒精、四氢呋喃和热水）的装置图及原理如下：
实验步骤
步骤1：在三颈烧瓶加入2.0g（0.083mol）打磨过镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在滴液漏斗中混合
（
）溴苯和
四氢呋喃（THF，易挥发，易燃）。通过三通阀连接氮气钢瓶和抽真空装置，抽
换气三次。
步骤2：开动搅拌磁子，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴保持溶液呈微沸状态，直至镁条的量不再变
化，降温备用。
步骤3：①将
通过导气针通入到反应体系中，在
下反应
。②缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反
应后分离提纯，得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品，再通过在水中_____的方法提纯后干燥，最终
得到苯甲酸产品6.1g。
(1)仪器A 是 （填名称）。
(2)步骤1 通氮气时，三通阀的孔路位置应调节为D，抽真空时应调节为 （填标号）。
4
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(3)四氢呋喃(
)中的少量水分会对苯基溴化镁的制备产生影响，以下操作或试剂可有效降低四氢呋喃
含水量的是 （填标号）。
A．过滤 B．金属钠 C．五氧化二磷 D．通入乙烯
(4)步骤3 中在水中提纯苯甲酸的方法是 。
(5)该实验用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是 。
(6)步骤3 中①的反应为加成反应，写出该步反应的化学方程式 。
(7)经计算，本实验的产率是 （保留三位有效数字）。
3．（2025·辽宁·二模）苯乙醚(M=122 g/mol)可用于有机合成、制造医药和染料。其合成原理如下：
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O，C6H5ONa+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3+NaBr
实验室制取苯乙醚的实验步骤如下：
步骤1. 安装好装置。将7.52 g 苯酚(M=94 g/mol)、4.00 g 氢氧化钠和4.0mL 水加入三颈烧瓶中，开动搅拌
器，加热使固体全部溶解；
步骤2. 控制温度在80～90℃之间，并开始慢慢滴加8.5 mL 溴乙烷，大约1 h 可滴加完毕，继续保温搅拌2
h，然后降至室温；
步骤3. 加适量水(10～20 mL)使固体全部溶解。将液体转入分液漏斗中，分出水相，有机相用等体积饱和
食盐水洗两次，分出水相，___________，用20 mL 乙醚提取一次，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干
燥。
步骤4.先用热水浴蒸出乙醚，再蒸馏收集产品。产物为无色透明液体，质量为6.10 g。
已知：①苯乙醚为无色透明液体，不溶于水，易溶于醇和醚。熔点为-30℃，沸点为172℃。
②溴乙烷是挥发性很强的无色液体，沸点为38.4℃，密度为1.46 g/cm3 。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)三颈烧瓶应选择 (填序号)。 A．100 mL B．250 mL C．500 mL
(3)步骤2 中回流的液体主要是 (填化学式)。
5
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(4)补充完整步骤3 的操作 。
(5)步骤3 中用饱和食盐水洗涤的目的是 。
(6)步骤4 中蒸出乙醚时不能用明火加热的原因是 。
(7)苯乙醚的产率为 %(结果保留三位有效数字)。
题型03 定性分析
4．（2025·辽宁·三模）某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示。回答下列问题：
已知：①氨的熔点是
，沸点是
；碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子
。
②
时，
溶解
，先形成蓝色溶液并缓慢发生置换反应，产物之一是氨基化钠
。
(1)装置A 中橡胶管L 的作用是 。
(2)装置
中依次盛装的药品为 (填标号)。
a 五氧化二磷、碱石灰 b.碱石灰、浓硫酸
c.五氧化二磷、氯化钙 d.碱石灰、五氧化二磷
(3)
能形成聚合氨分子
的原因是 。
(4)用砂纸小心将钠片打磨干净，其目的是 ，钠和液氨发生置换反应的化学方程式为 。
(5)某实验小组对溶剂化电子进行了探究：
①
具有 (填“强氧化性”或“强还原性”)。
②液氨溶液中，
与氧原子反应，能形成超氧自由基
，反应的方程式为 。
③已知溶剂化电子可应用于布沃-布朗反应(如图)，该历程中溶剂化电子为 ，若
为甲基，
为
乙基，最终得到的有机产物为 (填结构简式)。
6
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5．（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图1 所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出图2 中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1 种)。
7
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(3)写出生成Z 的化学方程式 。
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z 粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏；②用乙醚萃取、分液，重复2-3 次 ；③过滤；④加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6)AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl 键的断裂，从配合物角度分析，原因是 。
题型04 定量分析
7．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）某实验小组以BaS 溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中
BaCl2·2H2O 的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl 晶体、BaS 溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1：BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O 产品。
步骤2：产品中BaCl2·2H2O 的含量测定
①称取产品0.5000g，用100mL 水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40 分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。
回答下列问题：
(1)I 是制取 气体的装置。
(2)I 中b 仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 。
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(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是
。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是 。
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)。
(6)产品中BaCl·2H2O 的质量分数为 (保留三位有效数字)。
8．（24-25 高三上·黑龙江·阶段练习）高锰酸钾是高中化学的常用试剂，在实验室、化工、医药、水处理
等很多方面有重要应用。
Ⅰ．工业上制备KMnO4的最佳方法是电解法。实验室用如下装置模拟高锰酸钾的制备。
(1)n 电极为 极(填“正”、“负”)。
(2)该装置中离子交换膜的类型是 (填字母)。
A．阴离子交换膜 B．阳离子交换膜
(3)M 区Pt 电极的电极反应式： 。
(4)当电路通过a mol 电子时，阴极室电解质溶液增加 mol 离子。
Ⅱ．实验室中KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂。
(5)滴定时应将KMnO4溶液加入 (填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL 的滴定管中，
若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为 (填标号)。
A．15.00 mL B．35.00mL C．大于35.00mL D．小于15.00mL
(6)滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)： 。
检漏→蒸馏水洗涤→(_______)→(_______)→(_______)→(_______)→记录起始读数→开始滴定。
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A．烘干 B．装入滴定液至零刻度以上 C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D．排除气泡 E．用滴
定液润洗2 至3 次
(7)某学习小组为测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x 值，设计了如下步骤。已知：草酸易溶于水。
步骤1：称取1.260g 纯草酸晶体，将其制成100.00mL 水溶液为待测液。
步骤2：取25.00mL 待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4。
步骤3：用浓度为0.1000mol·L-1的酸性KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00mL。
①滴定过程中发生反应的离子方程式： 。滴定终点的颜色变化是： 。
②通过上述数据，求得x= 。若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x 值会 (填“偏
大”、“偏小”或“不变”)。
③根据上述实验计算的数据可信性不是很强，为了提高实验的准确性，请写出改进措施 。
1．（24-25 高三上·辽宁鞍山·期中）过氧化镁
不溶于水，与酸反应生成
，在医学上可作解酸
剂，加热时会分解。某学习小组在实验室进行了制备
以及含量测定的实验。
Ⅰ．制备
(1)煅烧碱式碳酸镁的操作步骤为：
①称取碱式碳酸镁样品
；
②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为
。
下列仪器中，煅烧碱式碳酸镁不会用到的是 （用对应的字母填写）。
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(2)研究表明，由碱式碳酸镁灼烧制备轻质氧化镁比用
灼烧所得产品密度更小、比表面积更大，
其原因为 。
(3)加入30%过氧化氢和稳定剂，再通过一系列操作a 可得到较纯净的
，则操作a 为 。
Ⅱ．测定样品（含MgO 杂质）中
纯度的实验装置如图所示。
(4)稀盐酸中加入少量
溶液的作用是 。
(5)仪器A 的名称 ；实验中使用A 的优点是： 。
(6)该小组记录的实验数据如下：样品的质量为mg；反应开始前量气管的读数为
；反应结束冷却到室
温后量气管的读数为
，已知：室温条件下气体摩尔体积为
，则样品中过氧化镁的质量分数
为 %（用含
的代数式表示）。
2．（24-25 高三下·辽宁·开学考试）连二硫酸锰晶体(
)呈红色，可用于蔬菜、水果等保鲜。
受热易分解为
和
。实验室中可利用饱和
水溶液与
反应制备连二硫酸锰，同时有
生成，其制备装置和具体步骤如下：
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Ⅰ．在B 的三口烧瓶中盛装适量
和400ml 蒸馏水，控制温度在7℃以下，将A 中产生的
通入B 中，
反应过程中保持C 中管口有少量气泡持续冒出。
Ⅱ．待烧瓶中
全部反应完，反应液呈透明粉红色时，停止通
。
Ⅲ．将装置C 换为减压装置，一段时间后将B 中的溶液转移至烧杯中。
Ⅳ．向溶液中加入适量连二硫酸钡溶液，搅拌，静置，过滤。
Ⅴ．对滤液进行一系列操作后、过滤、洗涤、干燥，得
。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ对B 中烧瓶可采取的控温方式是 。
(2)C 装置中NaOH 溶液的作用是 ；保持C 中有少量气泡持续冒出的目的是 。
(3)有同学指出装置A、B 之间需要进一步完善，完善的措施是 。
(4)步骤Ⅱ中反应的离子方程式有
、 。
(5)步骤Ⅳ中过滤出的滤渣是 。
(6)步骤Ⅴ中“一系列操作”是 。
3．（2025·辽宁鞍山·二模）烟酸(
，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇等)可用作调脂药，降
低血清胆固醇及三酰甘油浓度。某实验室利用如下方案(图1)对烟酸进行合成，实验步骤如下：
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I.在图2 三颈烧瓶中加入
3-甲基吡啶、
蒸馏水和转子，搅拌使其溶解；
II.打开电磁加热搅拌器，控制溶液温度处于
，将
(过量)分为四份，每隔5 分钟加入一次，
加毕继续保持该温度反应1 小时。反应结束后，三颈烧瓶中出现大量棕褐色
沉淀；
III.搅拌状态下向三颈烧瓶中加入数滴乙醇至溶液接近无色，再加稀盐酸，调节溶液的
为4，趁热过滤，
，浓缩至体积为
，放入冰箱，
冷却半小时；
IV.过滤、脱色提纯后得白色粉末状产品1.845g。
回答下列问题：
(1)3-甲基吡啶中碳原子的杂化方式为 ，其在水中溶解度较大的原因是 。
(2)步骤II 中，加热的最佳方式为 ；图2 中缺少的玻璃仪器名称是 。
(3)补全III 中a 处的实验步骤： 。
(4)实验证明，盐酸加入量过少或过多，都会使烟酸的产量下降，其原因是 。
(5)本次实验烟酸的产率为 。
4．（2025·辽宁丹东·一模）己二酸是医药、合成染料和香料等的重要原料。一种以环己醇为主要原料制备
己二酸的实验步骤如下：
.
ⅰ按如图所示(夹持装置已省略)进行装置连接。
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ii．向①中加入
蒸馏水，使固体几乎全部溶解。
.
ⅲ向④中加入
环己醇(密度
)，边搅拌边慢慢(
滴/s)将环己醇滴入①中，控制反应液温
度为
，继续搅拌
。
.
ⅳ反应完毕后，___________，将溶液蒸发浓缩至
左右；冷却，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至溶液
，析出白色晶体。
已知：Ⅰ．
将环己醇氧化为己二酸的反应较剧烈且放热。
Ⅱ．碱性条件下
溶液的氧化能力弱于酸性环境，且还原产物为
。
回答下列问题：
(1)仪器③的名称是 ，仪器①应选择的容积是 (填标号)。
a．50mL b．100mL c．250mL d．500mL
(2)步骤ⅱ中，为加快
和
的溶解速率，可采用的操作方法有 (答出一条即可)。
(3)步骤ⅲ中，环己醇要慢慢滴入的原因是 ，“控制反应液温度为
”的方法可以是
。
(4)步骤ⅳ中空缺的实验操作为 ；加入浓硫酸发生反应的化学方程式为 。
(5)将步骤ⅳ中得到的白色晶体洗涤、干燥，得到3.0g 纯净的产品，则该制备实验的产率约为
(结果保留3 位有效数字)。
5．（2025·辽宁·模拟预测）2，6-二溴吡啶(
)是合成阿伐斯汀的中间体。实验室制备2，6-
二溴吡啶的装置如下(部分加热及夹持装置已省略)：
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实验步骤：①在三颈瓶中加入74.2g(相当于0.5mol)2，6-二氯吡啶、105.0g 无水乙酸(沸点
)，充分溶
解；②加热三颈瓶至
，缓慢通入245g(相当于3.0mol)溴化氢气体，充分反应；③利用如下装置将所
得反应液减压蒸馏(其中毛细玻璃管连通空气使少量空气进入，螺口夹能调节空气进气量)回收52.4g 冰醋酸，
冷却至室温，析出结晶，经操作Y 得到母液，再回收溶剂，冷却，析出结晶，经操作Y，合并两次结晶，
空气干燥，得到111.1g 产品。
回答下列问题：
(1)盛装五氧化二磷的仪器的名称是 。装置B 的作用是 。
(2)装置A 中生成两种酸式盐且两种盐的物质的量之比为
，写出装置A 中发生反应的化学方程式：
。
(3)装置C 的加热方式宜选择 (填字母)。
a．热水浴加热 b．直接加热 c．油浴加热
d．沙浴加热
(4)操作Y 需要用到的玻璃仪器有 (填名称)。
(5)减压蒸馏时，毛细玻璃管的主要作用是 ，和普通蒸馏装置相比较，克氏蒸馏头的优点是 。
收集溶剂时温度计示数 (填“高于”“低于”或“等于”)
。
(6)该上述实验的理论产率约为 (填字母)。
a．75.6% b．87.4% c．93.8% d．96.5%
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(7)已知某些环状结构及单双键交替的共轭结构可以形成大
键，大
键可用符号
表示，其中n 代表参与
形成大
键的原子数，m 代表参与形成大
键的电子数(如苯分子
中的大
键可表示为
)，则2，6-
二溴吡啶(
)中的大
键应表示为 。
6．（24-25 高三上·辽宁沈阳·阶段练习）某兴趣小组设计实验验证铜与浓硝酸、稀硝酸的反应，装置如图
所示(夹持装置未画出)：
实验一：验证铜与浓硝酸的反应
按图示连接好装置，___________后，装入药品，关闭
、
，打开
，一段时间后，再关闭
，打开
，加入足量的浓
。
实验二：验证铜与稀硝酸的反应
待装置B 中反应完全后，打开
，加入蒸馏水，打开
通一段时间气体，关闭
，插入铜丝，打开止水
夹
回答下列有关问题：
(1)实验一中的横线上应填入的内容是 ；装置B 中装浓硝酸的仪器名称是 。
(2)实验一中“关闭
、
，打开
”的目的是 。
(3)装置B 中发生反应的离子方程式为 。
(4)实验二中形成稀硝酸的化学方程式为 ，打开止水夹后装置C 的具支试管中的现象为
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。
(5)实验结束后，有同学观察到装置B 中溶液呈绿色，装置C 中溶液呈蓝色。小组同学认为颜色不同的原因
可能如下：
猜想1：硝酸铜溶液的物质的量浓度不同，溶液颜色不同，浓度小时呈蓝色，浓度大时呈绿色。
猜想2：
溶解在硝酸铜溶液中，导致溶液颜色不同。
继续实验，打开
，一段时间后，装置B 中溶液变为蓝色，说明 可能成立，请设计实验验证
另一猜想的可能性： 。
7．（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬(
)是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易
被氧气氧化。实验室用
和
(沸点
)在高温下制备无水
，同时生成
气体。实验装
置(加热及夹持装置略)如图所示。
已知：
气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。
(1)仪器
的名称 ；
分子的空间结构 。
(2)实验装置合理的连接顺序为
。
(3)装置B 中反应的化学方程式为 。
(4)装置C 左侧的导管较粗，这样设计的原因 。
(5)装置D 中反应的离子方程式为 。
(6)测定
产品的纯度，实验如下：
取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL 溶液。移取
于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量
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溶液，生成绿色沉淀
。冷却后，加足量
，小火加热至绿色沉淀完全溶解。
冷却后，加入
酸化，再加入足量
溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以
存在，暗
处静置
后，加入指示剂，用
标准
溶液滴定至终点消耗标准
溶液
(杂质不参加反应)。已知：
；
。
①判断该实验达滴定终点的现象 。
②样品中无水三氯化铬的质量分数为
(结果保留小数点后两位)。
8．（2025·辽宁·二模）某实验小组欲制备氢气并测定铜的摩尔质量，设计实验装置如图所示（尾气处理装
置已省略）。
【试剂】
粗锌（含
等杂质）、
酸性
溶液、醋酸铅
饱和溶液、
稀硫酸、
碱石灰、纯氧化铜粉末。
【步骤】
①称量。在分析天平上称量一个洁净而干燥的小试管，在小试管中放入已粗称过的一薄层
。将
平
铺好后，再准确称量小试管和
的质量。
②还原。将小试管固定在铁架台上，在检验了氢气纯度后，把导气管插入小试管并置于
上方。待小试
管中的空气全部排出后，按试管中固体的加热方法加热试管，至黑色粉末全部转变为红色粉末。
③冷却。移开酒精灯，继续通入氢气。待小试管冷却至室温，抽出导管，停止通气。
④称量。用滤纸吸干小试管管口冷凝的水珠，再准确称量小试管和
的质量。
【数据】
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物品
小试
管
小试管+氧化
铜
小试管
+铜
质量
w
m
n
回答下列问题：
(1)启动装置A 中反应的实验操作是 。其他条件相同，粗锌比纯锌反应更快，其原理是
。
(2)B 装置中产生黑色沉淀，写出装置B 中发生反应的化学方程式： ；C 装置的作用是
。
(3)检验氢气纯度时，每次试验都要更换一支试管，其原因是 。如果通气导管插入
粉末中，
可能产生的后果是 。
(4)在做完氢气的还原性实验后，移走酒精灯，继续通入氢气至试管冷却，其目的是 。
(5)通过上述实验数据，测定铜的摩尔质量为 。
(6)下列情况会使测定结果偏低的是 （填字母）。
a．氧化铜潮湿 b．①中称量时试管不干燥
c．红色粉末混有黑色粉末 d．管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干
(7)质疑与反思。小组实验发现，黑色粉末全部变为红色粉末，即检测红色粉末不含
，其他操作均正确，
根据数据计算结果仍然偏高，其原因可能是 。
9．（2025·辽宁·二模）硫代硫酸钠晶体
俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某兴趣小
组用如下原理来制备
，装置如下：
已知：ⅰ.
易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。
.
ⅱ
在水中的溶解度随温度变化如图所示。
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回答下列问题：
Ⅰ．
的制备
如图连接好装置，检查气密性后，将试剂加入相应容器中。
(1)下列可用作装置A 的是 (填标号)，对应的化学方程式为 。
(2)装置B 的作用是 。
(3)随
的通入，D 中逐渐有大量浅黄色固体析出，发生的反应为
；继续通
入
，发生反应
，且固体逐渐消失，当溶液pH 约为7 时，停止通气体，
制得
溶液。固体逐渐消失发生反应的化学方程式为 。为保证硫代硫酸钠的产量，通入
D 中的
不能过量，原因是 。
(4)实验结束后，关闭
打开
，玻璃液封管中所盛液体最好为 (填标号)。
A．NaOH 溶液 B．浓硫酸 C．饱和
溶液
(5)三颈烧瓶中的溶液经一系列操作得到
晶体，其中可能含有
等杂质，所
得产品可通过 方法提纯。
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Ⅱ．产品纯度的测定
①溶液配制：准确称取该
样品4.00g，配制成250mL 溶液。
②滴定：向锥形瓶中加入
溶液，加入过量KI 溶液和
溶液，发生反应：
，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：
。
(6)滴定终点的现象为 ；消耗样品溶液的用量为24.80mL，则样品纯度为 %(结果保
留1 位小数)。
10．（2025·黑龙江辽宁·模拟预测）一种用于汽车尾气处理的三效催化剂(
)的合成步骤如下：
I．称取18.04g 硝酸亚铈
，加入到盛有100mL 蒸馏水的烧杯中，使全部溶
解。缓慢加入4.15mL
(体积分数30%)。
称取5.75g 碳酸氧锆(Mr=167g/mol)，加入到盛有1.73mL 浓硝酸(质量分数68%)的烧杯中，在60-80℃下，用
玻璃棒搅拌至不再产生气泡，加入50mL 蒸馏水，搅拌均匀。
将上述烧杯中的两种溶液混合均匀，得Ce-Zr 盐溶液，备用。
II．在60℃下，控制pH8-10，以恒定速率向500mL 三颈烧瓶加入150mLCe-Zr 盐溶液和0.1mol/L 碳酸钠溶液
进行共沉淀，溶液加完后，继续搅拌10min。
III．将沉淀物减压过滤、在120℃下烘干，再置于马弗炉中400℃下焙烧1h，得到粉末状
氧化
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物。
回答下列问题：
(1)恒压滴液漏斗在使用的时候 (填需要或不需要)将上口塞子拔下来，原因是 。
(2)双氧水将无色
氧化为橙红色的
，该反应的离子方程式为 。
(3)本实验采用了碳酸钠溶液代替
缓冲溶液来控制溶液的pH，制得了相同晶型的铈锆
固溶体，选择的
溶液的原因是 。
(4)为了确定适合的焙烧温度，对样品进行了热重测试，结果如图所示。
50~90℃主要为 的过程，随着温度升高，沉淀物分解转化为氧化物。
(5)沉淀产物需要减压过滤以及洗涤，下图是一种减压过滤装置
其中，C 装置的作用是 ，减压过滤结束时应该首先进行的操作是 。
A．应先断开连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 B．先关闭水龙头，以防倒吸
(6)根据实验数据，氧化物中
中x= (保留2 位小数)。
11．（24-25 高三上·吉林·阶段练习）2024 年9 月受台风“摩羯”的影响，海南文昌遭受特大暴雨，为确保
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灾后无大疫，灾区使用了大量消毒剂——亚氯酸钠
。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，经查阅资
料部分物质的性质如下：
①制备
的反应为
，该反应为放热反应；
②
的浓度较大时易分解爆炸，一般用
或氮气稀释到10%以下。
③
饱和溶液在温度低于
时析出
，温度高于
时析出
晶体，温度高于
时，分解成
和
。
现设计如下装置完成亚氯酸钠的实验室制备(夹持装置已略去)：
(1)B 处仪器可防止倒吸，从下图选出B 处所缺的仪器组合 。
a．
b．
c．
(2)制备装置中仪器a 的名称是 。
(3)写出A 装置中生成
的离子方程式 ，实验中通入氮气的目的是 。
(4)从装置C 反应后的溶液中获得
晶体的操作名称依次为：a．减压，
蒸发结晶；b．……；c．
温水洗涤；d．低于
干燥，得到成品。
①b 的操作名称为 。
②c 中用温水洗涤固体的具体操作是 。
(5)“有效氯含量”可用来衡量含氯消毒剂的消毒能力，其定义是每克含氯消毒剂的氧化能力相当于多少克
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的氧化能力，则
的有效氯含量为 (计算结果保留1 位小数)。
12．（24-25 高三下·吉林延边·阶段练习）双氰胺
为白色晶体，主要用于生产树脂、涂料、含氮
复合肥等。实验室制备双氰胺及测量产品中含氮量的流程如下。
I．双氰胺的制备
已知：①双氰胺常温下是白色结晶粉末，在冷水中溶解度较小，溶于热水、乙醇。
②双氰胺水溶液在
以上会发生分解放出氨气；酸性环境中不易水解。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中产生的滤渣主要成分是 (填化学式)。
(2)步骤Ⅱ中适宜采用的加热方法为 。
(3)步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，常采用真空蒸发浓缩，装置如图。
真空蒸发浓缩通过以下步骤完成：将反应后溶液转移至c 中→_______→浓缩至所需浓度，关闭装置
→_______→_______→干燥→粗产品。
请选择合理的操作并排序： 。
①接通冷凝水，打开旋转按扭保持c 不停转动，然后开始加热
②接通冷凝水，开始抽气。打开旋转按扭保持c 不停转动，然后开始加热
③取c 中溶液，趁热过滤
④取c 中溶液，冷却后过滤
⑤用乙醇洗涤
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⑥用冷水洗涤
(4)可用 的方法进一步提纯粗产品。
Ⅱ．双氰胺含氮量的测定
(5)取双氰胺
样品m 克，加足量的浓
和催化剂，将所有的N 元素都转换成
。该反应的
化学方程式为 (用双氰胺分子式书写方程式即可)。
(6)将(5)中得到的铵盐在如图装置中进行“蒸馏”和“吸收”的实验操作步骤：
①清洗仪器：打开
，关闭
。加热烧瓶使水蒸气充满管路，停止加热，关闭
。锥形瓶中蒸馏水倒吸
进入反应室，原因是 。打开
放掉洗涤水，重复操作
次。
②向锥形瓶中加入硼酸溶液及指示剂。铵盐由样液入口注入反应室，并注入一定量的氢氧化钠溶液，用蒸
馏水冲洗后，封闭样液入口，开始蒸馏，使产生的气体进入吸收装置。反应装置使用了双层玻璃，其作用
是 。
13．（2025·吉林·二模）FeS(熔点为1195
)
℃是一种黑色固体，常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过
高温合成法和均相沉淀法合成纳米FeS。
I．高温合成法
称取
还原铁粉和
淡黄色硫粉，充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热，硫粉加热升
华成红棕色硫蒸气。持续加热至反应完全，冷却，得纳米FeS。
(1)若分别用
和
与铁粉反应制取等质量的FeS，消耗
和
的物质的量之比为 。
(2)能说明反应已进行完全的现象是 。
Ⅱ．均相沉淀法
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实验室以硫酸亚铁铵
和硫代乙酰胺
为主要原料，利用如图装置合
成纳米硫化亚铁。
(3)硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。酸性条件下的水解离子方程式为
；碱性条件下的水解离子方程式为 。
(4)加入药品前进行的操作为 。
(5)反应时，需控制混合溶液
约为9，
过小对反应造成的影响是 。
(6)实验中用到的硫酸亚铁铵为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。实验室制取过程如下：取
充分洗
净的铁屑，加入一定量
溶液，水浴加热并不断搅拌，至溶液中不再产生气泡，一系列操
作后，得到干燥的铁屑
。向除去铁屑的溶液中加入
晶体，加热浓缩至出现晶膜，静置、冷
却结晶，抽滤，洗涤，低温烘干，得到硫酸亚铁铵晶体。
①一系列操作中，下列仪器不需要用到的是 (填仪器名称)；
②理论上，需要加入的
晶体的质量为 g；
③下列试剂中，可用于洗涤硫酸亚铁铵晶体的是 。
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A．
溶液 B．蒸馏水 C．无水乙醇
14．（2025·黑龙江·模拟预测）“锰白”（
，在潮湿介质中易被氧化）常用作脱硫催化剂、饲料添
加剂。某小组设计如下步骤制备锰白：
步骤1：将
溶液加入含有稀硫酸的
悬浊液中，搅拌下充分反应得到含
的混合液
；
步骤2：用氨水调节混合液
的
，过滤，得
溶液和滤渣
；
步骤3：向
溶液中加入
溶液，抽滤、洗涤、干燥得到
。
回答下列问题：
(1)实验室新配制
溶液时，为了防止其氧化变质，常采用的措施是 。
(2)步骤1 反应的化学方程式为 。
(3)滤渣Y 经灼烧得到的固体是 （填化学式）。
(4)步骤1 中也可用
代替
，实验室常用
粉末和75%硫酸在常温下制备
，宜选择的发生
装置是 （填字母）。
(5)步骤3 反应的离子方程式为 。
(6)步骤3 洗涤包括先水洗、后酒精洗，用酒精洗涤的目的是除固体表面水、 。
(7)
产品纯度测定。称取
产品溶于稀硫酸，配制成
溶液。量取
配制溶液于锥形瓶
中，加入过量
溶液，充分反应后，将溶液煮沸一段时间。冷却至室温后，加入指示剂，用标
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准
的
溶液滴定，滴定终点时消耗标准
溶液的体积为
（提示：
）。
①
产品纯度为 %。
②若上述过程没有“煮沸”操作，测得结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
15．（24-25 高三上·黑龙江牡丹江·阶段练习）铜纳米材料有优异的导电、催化和抑菌性能，可由可溶性铜
盐还原制备。学习小组用不同还原剂制备纳米铜并对形貌和条件进行探究。回答下列问题：
(1)以
作还原剂，在强碱性溶液中还原
制备纳米铜，反应中H 元素变为
价，反应后含B 元
素的粒子为
，则发生反应的离子方程式为 ；所加
高于理论消耗值的目的为
。
(2)用葡萄糖预还原法制备纳米铜的装置(加热装置略去)和步骤如下：
步骤I．在三颈瓶中加入浓度均为
葡萄糖溶液各50mL，控温为70℃；
步骤II．维持温度为70℃，向上述混合溶液中加入
溶液，并充分搅拌反应至出现
大量砖红色沉淀；
步骤III．向三颈瓶中加入适量甘氨酸，并将体系抽真空，充入氩气，重复操作3 次；
步骤IV．向体系中滴加30.0mL2.6 mol/L 甲醛溶液，搅拌至砖红色沉淀全部转化为紫黑色；
步骤V．将反应后的悬浊液冷却至室温，过滤、洗涤、干燥，制得纳米铜1.44g，将产品保存在无水乙醇中。
①球形冷凝管的作用为 。
②步骤II 生成砖红色沉淀的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
③步骤III 中所加甘氨酸用于饰纳米铜的形貌，其与 Cu 原子间形成的作用力为 (填选项字母)。
A．配位键 B．氢键 C．分子间作用力
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④其他条件相同时，反应温度与制得纳米铜粒径的关系如图所示。解释呈现图中曲线变化特点的原因：
。
⑤步骤V 中，过滤时不能使用普通滤纸，其原因为 ；用无水乙醇保存产品的作用为
。
⑥本实验中，产品的产率为 。
16．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）实验室常用正丁醇、浓硫酸在加热条件下制备正丁醚，反应原理如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。反应装置如图所示。反应流程如下：
i：在100mL 三颈烧瓶中，先加入31mL 正丁醇，再将4.5mL 浓硫酸加入瓶内并投入沸石。将分水器、温度
计和三颈烧瓶组装好。
ii：沿分水器支管口对面的内壁小心的贴壁加水，待水面上升至恰与分水器支管口下沿相平时为止，小心
开启活塞放出
水。
iii：在分水器上口接一仪器a，小火加热，使反应物微沸并开始回流，
随反应进行，回流液经冷凝管收集于分水器中。
iv：平稳回流至烧瓶内反应温度达135°C 至137°C 左右，分水器中水面上升至支管口即可停止反应，反应液
稍冷后开启活塞放出水，然后拆除装置。
v：将反应液倒入盛有50mL 水的分液漏斗中，充分振荡，静置分层，弃去下层水溶液，上层粗产物依次用
25mL 水、15mL5%的NaOH 溶液、15mL 水洗涤并分液，在有机相中加入氯化钙，干燥后过滤。
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vi：干燥后粗产物置于蒸馏瓶中，蒸馏收集140.1℃至144℃馏分，产量为7.84g。
已知：正丁醇(M=74g/mol)的密度为
，正丁醚(M=130g/mol)微溶于水。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)分水器的主要作用是 。
(3)步骤i 中，为使浓硫酸与正丁醇混合均匀，应如何加入浓硫酸： 。(填字母)
a．分批加入浓硫酸，每次加入都充分振摇
b．一次性快速加入浓硫酸，加入后再充分振摇
(4)写出制备过程中主要伴随的有机副反应产物的结构简式 。
(5)“步骤v 中，
水洗涤的目的是 。
(6)制备过程中，正丁醇与水可以形成共沸物，其主要原因是 。
(7)本实验中正丁醚的产率为 (结果保留3 位有效数字)。
17．（2025·黑龙江·一模）对甲基苯乙酮(
)在香精香料配制、医药合成、塑料和树脂工业等领域有
里要应用。某校学习小组查阅资料在实验室合成对甲基苯乙酮。
资料一：甲苯、乙酸酐[
]在催化剂(
)作用下反应生成对甲基苯乙酮。
资料二：
可与乙酸反应生成二乙酰氯化铝(
)，且
易与芳香酮形成配合物。
资料三：相关数据如下表：
试剂名称
分子式
分子量
熔点/℃
沸点/℃
密度/
甲苯
92
-93
110.6
0.8669
乙酸酐
102
-73.1
138.6
1.08
乙酸
60
16.6
118
1.05
对甲基苯乙酮
134
28
94(0.93kPa)
1.005
资料四：实验装置图如下：
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实验步骤：
步骤1：如图所示，连接装置。
步骤2：向三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和188mmol 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器A 缓慢地滴
加36mmol 醋酸酐与47mmol 甲苯的混合液，约15min 滴完。
步骤3：将三颈烧瓶在95℃时加热5～30min。
步骤4：反应混合液冷却后转移到盛有30mL 浓盐酸与30mL 冰水的烧杯中，分液。每次用5mL 甲苯萃取两
次，并将所有甲苯层合并，然后依次用水、NaOH 溶液、水洗涤有机层，加入干燥剂干燥。
步骤5：将干燥后的滤液减压蒸馏，收集93-94℃馏分，得到对甲基苯乙酮4.0g。
请回答下列问题：
(1)仪器A 的名称为 。
(2)合成对甲基苯乙酮的化学方程式为 。
(3)
易与芳香酮形成配合物，原因是 。
(4)装置B 的作用是吸收 。
(5)步骤4 中用到的干燥剂可选用 。
A．无水
B．浓
C．无水
(6)对甲基苯乙酮的产率为 (精确至0.1%)。
(7)若实验改用
作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
。(精确至1)
18．（2025·黑龙江哈尔滨·一模）硒(Se)是人体必需的微量元素之一。
(一)提取硒
Ⅰ．称取一定量的阳极泥
和
，充分混合后，在500℃条件下焙烧半小时。
Ⅱ．冷却后，取出焙烧物于小烧杯中，加入适量的水充分浸取后过滤。
Ⅲ．向保留的滤液中加入适量的
，将焙烧过程中产生的少量
转化为
。
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Ⅳ．将充分反应后的溶液，酸化后进行“控电位还原”，在一定的电压下，可得到固体硒。
(1)①中的“焙烧”过程，下列仪器中需要的是 (填仪器名称)。
②“焙烧”的主要产物为CuO 和
，反应的化学方程式为 。
(2)Ⅱ中的“浸取”需要80℃下进行，加热方式为 ；与常温相比，在80℃下进行浸取的优点是
。
(3)经过步骤Ⅲ后溶液中的主要金属离子有 ；判断溶液中是否还存在少量
的方法是
。
(4)“控电位还原”是指在一定电压下，电位高的氧化剂优先被还原，电位低的氧化剂保留在溶液中，以达
到硒与杂质金属的分离。酸性环境下，一些氧化剂的电位如下表；
氧化剂／还原产物
电位
0.34
0.77
0.74
则
和
氧化性由强到弱的顺序为 ；在控电位还原时，生成Se 的电极反应式为
。
(二)测纯度
Ⅰ．准确称取0.1600g 硒样品，加入足量
和
完全反应成
，除去过量的
后，配成
100.00mL 溶液；
Ⅱ．取所配溶液20.00mL 于锥形瓶中，加入足量
和KI 溶液，使之充分反应；
Ⅲ．滴入2~3 滴淀粉指示剂，振荡，用
的
溶液滴定至终点，消耗16.00mL 标准溶液。
(5)若已知；
，该硒样品中Se 的质量分数为 。
19．（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）硫酸肼
微溶于冷水，易溶于热水，水溶液呈酸性；不溶
于乙醇。在有机合成、医药、农药方面有广泛应用。其制备过程分为以下两部分。
Ⅰ．水合肼(
，沸点约118℃，可与酸反应被视为二元弱碱)的制备。由尿素
水溶液、
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NaOH 和次氯酸钠溶液混合，在20℃以下反应一段时间：再将剩余的NaOH 溶液与催化剂加入其中，迅速
升温至100℃继续反应，生成水合肼。
Ⅱ．合成硫酸肼，其装置以及具体步骤如下：
①将一定量的水合肼于仪器A 中稀释，在低温浴槽内冷却降温。
②将仪器C 内的98%浓硫酸，缓慢滴加至仪器A 中，搅拌并保持温度在0~10℃左右，当pH 为5~7 时停止
滴加。
③将溶液缓慢降温，2h 后沉降出白色固体。过滤、洗涤、室温风干即可得硫酸肼产品。
回答下列问题：
(1)装置中仪器B 的名称为 。
(2)反应物次氯酸钠不能过量，否则产率过低，主要原因是 。
(3)合成
时，还生成2 种钠盐。写出合成
的总反应方程式 。
(4)步骤①中水合肼稀释时放出热量，主要原因是 。
(5)步骤②中，如果pH 为4 时停止滴加硫酸，产率 (填“增大”“减小”或“不变”)，原因是
。
(6)步骤③中固体最好用 洗涤2~3 次。
(7)在优化工艺条件下，该方法制备硫酸肼的转化率可达70%，且产品纯度高达98%。此时30g 尿素可制备
g 硫酸肼产品(列出算式)。
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