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压轴题11 化学实验综合题
一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能
使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于
干燥还原性气体(如H2S 等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
1
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(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用
排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S 等。
(3)装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应
条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
2
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(3)高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸
馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准
是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所
示。
3
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(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
(4)滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计
算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强
差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量
混合物(样品)的质量×100%。
(2)转化率=实际反应的反应物的量
初始投入反应物的量
×100%。
(3)产率=实验的实际产量
理论产量
×100%。
4.定量实验的计算方法
类型
解题方法
物质含量的计算
①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。
②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量
4
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确定物质化学式
的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。
②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶
液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得
被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考
试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、
Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2MnO4
-+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液
由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定
Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定
剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量
5
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时，常以CrO4
2−为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl 白色沉淀，当Cl-基本沉淀完
全[c(Cl-)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，
Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA 与金属离子都能以 1:1 形成
配合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的
颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA
滴定Mg2+时，用铬黑T 作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接
滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2O4
2−反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后
加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3
的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩
余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度
变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后
一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子) n(O)
∶
即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的
化学反应。
四、探究型实验
6
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实验名称
装置图或操作
注意事项(或现象)
(1)甲烷的
取代反应
取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后
收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于
盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行
如图所示的实验
光照一段时间后，试管内液面上升，气体
颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试
管中出现了少量白雾
(2)卤代烃
中卤素的检
验
向卤代烃中加入足量NaOH 水溶液，加热，冷
却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入
AgNO3溶液
加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中
和，若直接加入AgNO3会生成AgOH 进而
生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖
的银镜反应
①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡
边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅
速转化为灰褐色
②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完
全溶解
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振
荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内
壁形成了光亮银镜
①中观察到的白色沉淀为AgOH
②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
(4)验证淀
粉水解
①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤
液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时
间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，
滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③
另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，
充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，
观察到有砖红色沉淀生成
①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉
是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加
NaOH 溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧
化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解
的产物中含有醛基
(5)蔗糖水
解及产物检
验
①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5 滴稀硫
酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入
NaOH 溶液调节pH 至碱性；③再加入少量新
制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成
砖红色沉淀
①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产
物要先加NaOH 溶液中和硫酸；再加少量
新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明
蔗糖水解的产物中含有醛基
(6)检验溴
乙烷的消去
产物中是否
含有乙烯
先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰
酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色
则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四
氨合铜晶体
的制备
①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝
色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加
氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③
再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液
变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体
([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅
Cu
①
2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；
②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是
Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有
深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸
四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的
溶解度
题型01 考查无机物制备
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1.（河北省秦皇岛市2025 届高三第一次模拟）氧钒碱式碳酸铵晶体{
，相对分子质量为1065}呈紫红色，难溶于水和乙醇，其制备及热分析实验如下。回答下列问题：
I．制备氧钒碱式碳酸铵晶体的流程如下：
其中，步骤i 中制备的
易被
氧化，步骤ii，步骤iii 的部分装置如图所示。
(1)氧钒碱式碳酸铵中
的化合价为 ，基态钒原子的价电子排布-式为 。
(2)步骤i 中有无色无污染的气体产生，写出步骤i 中发生反应的化学方程式： 。
(3)图中盛装
溶液的仪器名称为 ；反应前通
的目的是 。
(4)
在溶液中完全电离出
和
，步骤ii 中有紫红色晶体析出并产生大量的气泡，则步骤ii 中发
生反应的离子方程式为 。
(5)步骤iii 使用抽滤方法的优点是 。
II．将氧钒碱式碳酸铵晶体置于
型联动热分析仪中，通入
进行热分析曲线测定，得到的曲线如图
所示。
(6)产物
的化学式为 。
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2.（河北省石家庄市2025 届高三下学期教学质量检测）氢化铝锂的化学式为
，是有机
合成中重要的还原剂，易燃且125℃以上分解，潮湿空气中易水解。某化学兴趣小组以乙醚为溶剂，利用
无水
(Mr=133.5)和LiH 反应制备
，实验步骤及装置如下。
i. 按图示装置组装仪器并检验气密性；
ⅱ. 打开
、
，从a 口通入一段时间
，以排尽装置中的空气。
ⅲ. 向三颈瓶中先加入30mL 溶有
的乙醚溶液作反应引发剂，再加入23.68gLiH 固体和
200mL 乙醚搅拌均匀。最后通过仪器X 加入300mL 溶有80.10g 无水
的乙醚溶液发生反应。
ⅳ. 待反应结束后，关闭
，a 口接减压装置，将三颈瓶中的固液混合物抽至过滤器内。关闭
，打开
，
再次从a 口通入
直至过滤结束。
v. 将滤液与苯混合，对混合液进行___________，得到
固体，称量其质量为22.04g。
已知：①相关物质在乙醚和苯中的溶解性如下表：
LiH
LiCl
乙
醚
溶
溶
微溶
难溶
苯
难溶
溶
②苯的沸点为80.1℃，乙醚的沸点为34.5℃。
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回答下列问题：
(1)仪器X 的名称为 ；三颈瓶应选择的规格为 (填选项字母)。
A．250mL B．500mL C．1000mL
(2)装置Y 中应添加的药品为 。
(3)步骤ⅲ中，三颈瓶内发生反应的化学方程式为 ；该反应剧烈放热，为避免反应过于剧烈，
应采取的操作为 。
(4)步骤ⅳ中，过滤可除去的杂质为 (填化学式)；再次通入
的目的为 、
。
(5)步骤v 的目的为除去少量
杂质并得到
固体，横线处应补充的具体操作为___________(填
选项字母)。
A．蒸馏、过滤
B．蒸发结晶
C．萃取、分液
D．重结晶
(6)若初始加入的
引发剂不计入产品，则该实验中产品的产率为 %(保留三位有效数
字)。
题型02 考查有机物制备
3.（江西省赣州市2025 届高三下学期一模）Heck 反应是构建有机物
键的重要方法之一，实验室利用
水相Heck 反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。
Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备：
实验原理：
实验步骤：
步骤ⅰ在三颈烧瓶中加入17mg 醋酸钯和38mg 三聚氰胺（
）。再加入50mL 蒸馏水，室温
搅拌6min；
步骤ⅱ移取1.7mL（0.015mol）碘苯和1.2mL（0.018mol）丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入
固体，在
下反应、回流45min；
步骤ⅲ趁热过滤，将滤液转移至250mL 烧杯中，搅拌下加入
盐酸，析出白色固体，减压过
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滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。
Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定：
回答下列问题：
(1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为 mL，为了达到更佳的冷凝回流效果应使用 （填
序号）。
A．50 B．100 C．250 D．直形冷凝管 E．球形冷凝管
(2)三聚氰胺分子中N 原子的杂化方式为 ，分子内的大
键可表示为 （用
的形式表示）。
(3)步骤ⅱ中，加入
固体的作用是 。
(4)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。测定纯度时，加入
无水乙醇的作用是 。
(5)若标定NaOH 溶液的浓度时消耗NaOH 的体积为amL，测定纯度时消耗NaOH 溶液的体积为bmL，则3
一苯基丙烯酸（摩尔质量为148g/mol）的纯度为 （用含m、a、b 的百分数表达式表示）。
4.（内蒙古呼和浩特市高三第一次模拟）已二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原
理如下：
3
+
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I．在三颈烧瓶中加入
高锰酸钾，
溶液和
蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。
II．滴入
环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。
III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入
固体直到呈无色
为止。
IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3 次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应
液至
左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干
得到粗产品。
V.准确称取上述
已二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用
的
溶液
滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗
溶液
。
(1)仪器a 的名称是 。
(2)步骤I 加热的目的是 。
(3)步骤II 若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。
(4)步骤III 加入
的作用 (用离子方程式表示)。
(5)步骤IV 加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。
(6)已二酸的纯度是 (用含
、
的化简后的式子表示)。
题型03 考查定量实验
5.（河北省唐山市2025 届高三下学期一模）青蒿素
为无色晶体，难溶于水，易溶于乙醇、乙醚
(沸点为34.5℃)等有机试剂，在95%的乙醇中溶解度随温度升高而增大，高于60℃易分解。从黄花蒿中提
取青蒿素的实验步骤如下：
．用索氏提取器提取青蒿素。
将乙醚置于烧瓶内，干黄花蒿粉末置于滤纸套筒内，加热，乙醚蒸汽从蒸汽导管上升遇冷液化并滴入滤纸
套筒内，当乙醚和青蒿素的混合物液面达到虹吸管顶端时，从虹吸管下端返回到烧瓶，循环多次。
．将步骤的萃取液蒸馏，得到青蒿素粗品。
．将步骤
的青蒿素粗品溶于95%的乙醇中，经系列操作……，得到精品。
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回答下列问题：
(1)仪器A 的作用为 。
(2)步骤
蒸馏时，温度计的正确位置是 。
(3)索氏提取器的优点是 。
(4)步骤、
的最佳加热方式为 。
(5)步骤
的系列操作包括 、过滤、洗涤、干燥。
(6)称取
精品青蒿素溶于适量乙醇，加入过量
溶液并加入几滴淀粉溶液，用
的
溶液滴定，消耗
溶液
。
已知：
青蒿素(
，
)可与
反应生成
，
。
①达到滴定终点时的颜色变化为 。
②精品青蒿素的纯度为 。
③若滴定结束时，仰视滴定管读数，测量结果 (填“偏大”或“偏小”)。
6.（江西省萍乡市2025 届高三一模）氢化铝锂（
）是有机合成中重要的还原剂，易溶于乙醚，可
由LiH 和
制备，某课题组设计实验制备
并测定其纯度。已知：①Li 的熔点为180.5℃；②
、LiH 遇水都剧烈反应并产生同一种气体。回答下列问题：
(1)LiH 的制备：
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①按气流从左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为 →h（填仪器接口小写字母，尾气用排水法
收集）。
②装置A 中先 （填“通入气体”或“加热”，下同），后 。
③装置D 的作用是 ，长颈漏斗的作用是 。
④为适当加快
产生的速率，可向盐酸中加入少量 （填化学式）溶液。
(2)
的制备：将（1）中制得的LiH 加入反应器中，加入乙醚和
及少量
（作引发剂），
充分反应后过滤除去LiCl 沉淀，滤液经一系列操作得白色晶体，经真空足量水干燥可得产品
。写
出生成
的化学方程式： 。
(3)该小组同学用如图所示装置测定产品纯度（杂质中不含LiH）。
在标准状况下，反应前注射器读数为
mL，反应完毕后恢复到标准状况，注射器读数为
mL，该装置中
发生反应的化学方程式为 ；该产品的纯度为 %（用含m、
、
的代数式表示）。
题型04 考查探究型实验
7.（广东省广州市真光中学2025 届高三模拟）某实验小组探究盐溶液对弱电解质电离及难溶电解质溶解的
影响。
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文献：向弱电解质或难溶电解质中加入具有不同离子的可溶性强电解质溶液，会使弱电解质的电离程度或
难溶电解质的溶解度增大，这种现象可称为“盐效应”。
(1)配制400mL0.05mol/LFe2(SO4)3溶液
①计算需要Fe2(SO4)3∙7H2O 固体的质量： (已知：M(Fe2(SO4)3∙7H2O=a g/mol)
②配制溶液过程中，下列仪器中一定不需要的是 (填名称)。
(2)对弱电解质
的电离的影响。
资料：ⅰ.等浓度的MgSO4与FeSO4的盐效应相当；等浓度的
与
的盐效应相当.
ⅱ.
(无色)；
与
不反应。
①加入0.5mLH2O 的目的是 。
②对比a、b 中的现象，得出的结论是 。
③结合化学平衡移动原理解释c 中红色比b 浅的原因： 。
(3)对难溶电解质FeCO3的溶解性的影响。
ⅰ
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ⅱ
对比实验ⅰ、ⅱ，对于ⅱ中溶液为红色，提出假设：
假设A．
溶液的盐效应促进
的溶解。
假设B．___________
设计对比实验，证实假设B 是主要原因。
①假设B 是 。
②对比实验ⅲ的步骤和现象： 。
(4)通过以上实验，说明该实验条件下盐溶液通过 、 可促进弱电解质的电离及难溶
电解质的溶解。
题型05 考查猜想型实验
8.（广东省梅州市2025 届高三一模）配合物在生产、生活中应用广泛。例如：
(铁氰化钾)用
于检验
。回答下列问题：
(1)
的配位数为 ，
中配位原子是 (填元素符号)。
(2)配位体
电子式为 ，对应氢化物HCN 分子中
键与
键数目之比为 。
(3)工业上，以石墨为电极，电解
(亚铁氰化钾)溶液可以制备
，阳极的电极反应式
为 。
(4)探究
的性质。查阅资料，提出猜想：
猜想1：
溶液中存在电离平衡
；
猜想2：
具有氧化性。
【设计实验】
序
号
实验操作
实验现象
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I
在10mL
溶液中滴入几
滴KSCN 溶液，再向溶液中加入少量浓盐酸
滴入KSCN 溶液，无明显现象，
加入浓盐酸后，_____i______
II
在10mL
和
的混合溶液中插入一根无锈铁丝
产生蓝色沉淀
III
在10mL
溶液中插入一
根无锈铁丝(与II 中相同)
产生蓝色沉淀
【结果分析】
①实验I 证明猜想1 成立，实验现象i 是 。
②已知：常温下，
；
，
，
又称配离子稳定常数。用必要的文字、离子方程式与数据说明实验I 滴入KSCN 溶液时无明显现象
的原因 。
③实验III 产生蓝色沉淀是因为产生了
，生成的
与未反应的
生成了蓝色沉淀，说明猜
想2 成立。另设计实验证明
的氧化性 (要求写出实验操作与预期现象，限选试剂：
NaOH 溶液、淀粉溶液、KI 溶液和饱和
溶液)。
④基于猜想1、2 成立，可推断实验II、III 中
(填“
”“
”或“
”)。
9.（广东省深圳市2025 届高三第一次调研）铜氨配合物在催化剂、电化学传感器等方面有潜在的应用价
值。某兴趣小组探究铜氨配合物的制备。
I．准备溶液
(1)配制
的
溶液，需要胆矾（
）的质量为
。
(2)氨水浓度的测定：移取一定体积未知浓度的氨水，加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，该滴定操
作用到的仪器有 （填标号）。
17
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II．探究铜氨配合物的制备
(3)小组同学完成实验制备铜氨配合物。
序
号
操作
现象
向
溶液中逐滴加入
2mol
氨
水
先产生蓝色沉淀，后得到深蓝色透明溶
液
①生成蓝色沉淀的离子方程式为 。
②小组同学向实验i 所得深蓝色溶液中，加入95%乙醇，过滤、洗涤、干燥，得到
深蓝色晶体
。为验证实验中
与
形成配离子，小组同学设计并完成
实验ii、iii．
序
号
操作
现象
ii
取
深蓝色晶体于试管中，加入
水溶解得到深蓝色溶
液（忽略液体体积变化），向其中浸入一根铁丝
放置一天后，铁丝表面有红色固
体析出，溶液颜色变浅
iii
取
浓度为
的 （填化学式）溶液于试管
中，浸入一根与实验ii 相同的铁丝
2min 后铁丝表面有红色固体析
出，溶液颜色变浅
③检验上述深蓝色晶体中存在
的操作及现象是 。
(4)该小组同学认为实验中生成了
沉淀，若直接向
固体中滴加氨水也可得到铜氨配合
物。于是取
固体于试管中，滴加
氨水，发现固体几乎不溶解。
理论分析
⇌
小组同学认为该反应进行的程度很小是导致铜氨配合物制备不理想的原因。
提出猜想 猜想a：结合平衡移动原理，增大
可明显促进铜氨配离子的生成。
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猜想b：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
猜想c：对比实验i，引入
可明显促进铜氨配离子的生成。
分析讨论①猜想c 不成立，其理由是 。
实验验证 为验证猜想
是否成立，设计并完成实验iv~vi．测算
溶解的最大质量，记录数
据。
序号
操作
溶解质量
iv
取0.1g
氢氧化
铜固体
于试管
中
滴加
氨水
v
滴加
氨水
vi
滴加
氨水，再加入少量② （填化学式）固
体
实验结论③实验结果为
略大于
，且
（填“大于”或“小于”）
，可证明猜想成
立而猜想
不成立。
计算分析④实验vi 中存在反应：
⇌
，该反应的平衡常数
［已知
]。
题型06 考查制备和定量实验
10.（陕西省2025 届高三下学期三模）三氯化六氨合钴（Ⅲ）
是一种广泛使用的有机合
成反应催化剂，实验室利用反应：
制取三氯化六氨合钴（Ⅲ）的装
置如下图：
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已知：①
呈棕色，
；
②化学上常用标准电极电势
（氧化态／还原态）比较物质的氧化能力。
值越高，氧化态物种氧化能
力越强，
，
；
③
晶体呈橘黄色，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。
实验步骤如下：
Ⅰ．制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）
①将
晶体和
溶解后，转入三颈烧㼛，控制温度在10℃以下，加入7.0mL 浓氨
水，充分反应后溶液变为棕色。
②缓慢滴加7.0mL5%双氧水，水浴控制温度55~60℃，恒温反应20min。
③用冰水浴冷却至2℃左右，进行抽滤，收集固体粗产品。
④将粗产品溶于30.0mL 稀盐酸中，加热，待固体充分溶解后趁热过滤，向溶液中加入4.0mL 浓盐酸，冰
水冷却，使晶体充分析出，抽淲，洗涤，干燥。
Ⅱ．测定产品的纯度
①取0.500g 产品加入锥形瓶中，加入足量
溶液并加热，将
蒸出后，加入足量的稀硫酸酸化，使
全部转化为
后，加适量水稀释，加入过量的
浴液，再用0.100
标准
溶液滴定，消耗
标准溶液18.00mL。反应原理为
，
20
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。
②空白试验校正：另取与上述滴定过程等量的
溶液于锥形瓶中，用
标准溶液滴定，消耗
标准溶液1.00mL。
(1)仪器a 的名称为 。仪器b 中试剂为 （填写化学式）。
(2)向混合液中先加入浓氨水，目的是 。
(3)以下对
在反应中所起作用的认识错误的是 （填字母）。
A．能够抑制
电离，控制pH
B．能够促进
水解，有利于配合物形成
C．能够抑制
电离，增加
㳖度，有利于配合物形成
(4)步骤④中加入浓盐酸的作用为 。
(5)抽滤装置如图所示，抽滤完毕的后续操作为 （填字母）。
A．先关闭水龙头，后拔掉橡胶管
B．先拔掉橡胶管，后关闭水龙头
(6)滴定时选用的指示剂为淀粉溶液，滴定终点现象为 。设计空白试验校正的原因为 。产
品的纯度为 。
11.（湖南省部分校联考2024-2025 学年高三下学期3 月联考）过氧化钙
是一种应用广泛的无机过氧
化物。常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、增氧剂等。某学习小组设计如下实验方案制备
并测定产品
纯度。
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．制备
(制备装置如图所示，夹持装置略)：向三颈烧瓶中依次加入11.
和30mL 水，
充分溶解后，置于冰水中，开启搅拌器，同时滴加
溶液和
氨水，冷却
后即有
沉淀析出。
．分离
：将第步获得的沉淀过滤，依次用水、乙醇、乙醚
洗涤，干燥；
．制备
：加热烘烤
获得
。
．测定产品中
的含量：
①准确称取步骤
获得的产品0.800g，放入100mL 锥形瓶中，依次加入20mL 蒸馏水和
的
醋酸，使固体溶解，用
的酸性
标准溶液滴定至终点，三次实验消耗
标准溶液的
平均体积为20.40mL。
②空白实验：另取20mL 蒸馏水和
的醋酸代替样品溶液放入锥形瓶中，重复①中实验操作，
消耗
标准溶液的平均体积为0.40mL。
已知：
不溶于水、乙醇和乙醚，与酸反应产生
；常温下稳定性好，
左右时变为无
水
，
时迅速分解为CaO 和
。
回答下列问题：
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(1)盛放
溶液的仪器名称为 。
(2)第步制备
的离子方程式为 ；将该反应装置置于冰水中的原因是 。
(3)第
步分离
沉淀所用到的玻璃仪器有 。
(4)第
步，加热烘烤
获得
的最佳温度范围是 (填标号)。
A．
B．
C．
(5)第
步，测定产品中
的含量。
①能否用盐酸溶解样品： (填“能”或“否”)。
②实验达到滴定终点的现象为 。
③样品中
的含量为
。
1.（山东省青岛市平度市2025 届高三高考模拟检测）2NaCO3·nH2O2(过碳酸钠)是一种集洗涤、杀菌于一体
的氧化系漂白剂，是碳酸钠和过氧化氢形成的不稳定加合物，易溶于水，难溶于乙醇。制备装置：如图所
示。
制备步骤：
i．按图组装仪器，控制实验温度不超过15℃；
ii．往A 中加入25mL 的过氧化氢(质量分数为30%)、硫酸镁和硅酸钠各0.1g，控温搅拌至所有试剂完全溶
解；
iii．冷却至一定温度，加入100mL 饱和碳酸钠溶液，搅拌反应30min，静置结晶；
iv．利用真空泵抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤2～3 次，通风橱风干得到产品过碳酸钠，滤液回收利用。
回答下列问题：
(1)在制备过程中，控制实验温度不超过15℃的原因是 。
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(2)“加入100mL 饱和碳酸钠溶液”时要缓慢分批加入，并不断搅拌，目的是 。
(3)采用下列装置测定过碳酸钠的化学式(不考虑过碳酸钠含有杂质)。
①装置V 中的试剂为 。
②装置接口的连接顺序为 (用ABCDE 字母表示)。
③当装置I 中化学反应完全后，下一步操作是 。
④若实验操作准确，装置Ⅲ增重0.88 g，则制取该过碳酸钠的化学式为 。
2.（山东省青岛市2025 届高三下学期第一次适应性检测）无水
易水解，
以上升华，常用于有机
合成。设计以下实验制无水
并测定产品纯度。回答下列问题。
Ⅰ．制备
与浓盐酸在加热条件下制备
，反应后经一系列操作得
。
(1)
与浓盐酸反应的离子方程式为 。
Ⅱ．制备无水
与
蒸气加热反应制
装置如图(夹持及部分加热装置省略)。
沸点
，遇水
极易反应。
(2)B 中盛放的试剂为 。装置F 中盛放碱石灰，作用为 。
(3)装置D 中反应的化学方程式为 。
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(4)实验开始时，通入
排出装置内空气后，再 (填控制止水夹的操作)，将
带入装置
。
(5)实验过程中，连接管需间歇性加热，其目的是 。
Ⅲ．测定无水
的纯度
①称取制备的无水
，溶于水后定容至
。
②取
溶液于碘量瓶中，加入稍过量的
充分反应，再加入
将
转化为
；煮
沸、冷却后再加入过量
固体，加塞摇匀。
③加入少量淀粉溶液，再用
的
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
溶
液
。
已知：
(未配平)；
(未配平)。
(6)样品中无水
的质量分数为 。若步骤②中未煮沸，则测得的无水
的质量分数
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
3.（广东省肇庆市2024-2025 学年高三二模）氯化铁在电镀、染料、照相和医药等领域均有广泛应用。
Ⅰ．
溶液的配制
(1)配制
溶液，需要
g；
(2)配制
溶液时，下列仪器中需用到的有 填字母。为抑制
水解，需向溶液中加入
一定量的 填化学名称。
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Ⅱ．探究
溶液与Fe 的反应
小组同学进行如图所示实验，观察到试管c 充分静置后溶液红色褪去。
(3)为探究溶液红色褪去的原因，甲同学分别取少量试管d 中溶液于两试管中，向其中一支中滴加几滴
填化学式，后同溶液，无明显变化；向另一支中滴加几滴 溶液，出现红色。甲同学得出结
论：溶液红色褪去不是因为
被消耗，而是因为
被消耗。溶液红色褪去
发生反应的离子方程
式为 。
(4)乙同学认为试管c 中部分KSCN 也发生了反应。他取试管b 和d 中的溶液，设计以下实验，并比较两组
实验中溶液的颜色。
试管序号
待检验溶液体积
蒸馏水
溶液
现象
试管b
0
红色较深
试管d
红色较浅
上表中，
，
。
乙同学根据实验现象验证了其猜想。
(5)小组同学进一步发现，其他条件不变，增大加入的KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快。
查阅资料：①在酸性的
溶液中，铁粉能与
反应生成
。
②
⇌
浅黄色
；
⇌
。
根据以上信息分析，增大KSCN 的浓度，试管c 中溶液红色褪去变快可能的原因为 。
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(6)利用KSCN 指示剂验证Fe 与
发生了反应时，更合理的实验操作为 。
5.（陕西省重点中学2024-2025 学年高三下学期联考）某实验小组设计实验制备
(摩
尔质量为376g·mol-1)，
是具有光泽的红色晶体，受热易分解，是一种氧气吸收剂。
实验步骤如下：
步骤1：将100mL 纯水煮沸10min 后，隔绝空气冷却。
步骤2：在仪器2(吸滤瓶)中放1.5g
(摩尔质量为294g·mol-1)粉末、7.6g 锌丝，仪器1(锥形瓶)中放冷
的
溶液(13.5g
固体，加12mL 无氧纯水)，仪器3 中加入自来水。
步骤3：在仪器5 中放35mL8mol·L-1盐酸，打开弹簧夹4，夹紧通向锥形瓶的弹簧夹，向吸滤瓶内缓慢滴
加盐酸，当2 吸滤瓶内溶液变成纯蓝色时，表示反应结束(始终没有
生成)。经一系列操作，将吸滤瓶中
的溶液转移至锥形瓶中，当转移完全后，迅速塞紧锥形瓶，用冰水冷却，有红色晶体析出。
步骤4：洗涤。摇动锥形瓶，将溶液与晶体一起过滤，依次用冷的无氧水、无水乙醇、无水乙醚洗涤晶
体。操作时，下一次洗涤剂须在前一次溶液或洗涤液流尽前加入。
步骤5：干燥。抽干，在纸上晾干，将晶体转移到有塞的干燥瓶中，最终得到
1.8g。
回答下列问题：
(1)仪器5 的名称是 ，仪器3 中自来水的作用是 (任答一条)。
(2)步骤1 将纯水煮沸的目的是 。
(3)写出吸滤瓶中生成
的离子方程式： 。
(4)步骤3 中，“一系列操作”是 (填“关闭”或“打开”，下同)弹簧夹4， 吸滤
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瓶通向锥形瓶的弹簧夹。转移完全后，“用冰水冷却”的目的是 。
(5)
的产率为 (计算结果保留4 位有效数字)。
(6)
可用于除去氮气中的微量氧气，吸收后的产物为
、
、
和
，则该反应中n(还原剂)
(氧化剂)= 。
5.（广东省江门市2025 届高三下学期一模）某学习小组欲探究
平衡体系的影响因素，并用色度
计检测离子浓度变化。
I．配制
溶液
(1)用
晶体配制
溶液时，用浓盐酸溶解晶体的原因是 。
(2)用
溶液配制
溶液，需用量筒量取
溶液
，配制过程需要用到的仪器有 。(填序号)
II．探究影响
平衡的因素
20℃时，在烧杯中将
溶液与
溶液混合，发生系列反应
，其中
都显红色。反应得到红色混合溶液，用色
度计测得溶液透光率为
。各取
红色混合溶液分装于若干试管中备用。完成下列实验：
实验序号
实验操作
透光率
i
试管①：加热至40℃
ii
试管②：加入少量铁粉
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iii
试管③：加入
溶液
已知：有色离子浓度越大，颜色越深，透光率(T)越小；T1、T2、T3均大于T。
(3)
与
的反应是 (填“吸热”或“放热”)反应；实验ii 中发生反应 (写离
子方程式)；用低浓度
溶液进行实验的原因是 。
(4)乙同学查阅资料发现存在反应a：
(浅黄色)
，并依据实验iii 得出
结论：反应a 可导致透光率升高。丙同学认为推断依据不严谨，为证明该结论的正确，进一步完善实验，
实验方案为： 。
(5)已知：
与
的系列反应分6 步进行，反应i：
；反应ii：
……，平衡常数依次为
、
，
逐渐减少，其中
，平衡时
。甲同学认为决定透光率测定结果的是反应，其余反应影响可忽略。
请结合计算证明该观点 。
(6)学习小组进一步查阅资料发现：盐在水溶液中电离产生的离子可产生盐效应，使离子运动受到牵制，离
子有效浓度降低。若往装有
红色混合溶液试管中加入少量
固体，测得透光率为T′，则T′
T。(填“>”、“<”或“=”)
6.（山东省实验中学2025 届高三下学期第一次适应性检测）我国的歼-20 战机使用了大量的钛金属，四氯
化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。
已知：①CO 与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯；
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②有关物质的性质：
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g/cm3)
水溶性
TiCl4
-24
136.4
1.7
易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水
请回答下列问题：
(1)装置A 中a 的作用是 ，仪器b 的名称为 。
(2)装置C 中的药品为 ，装置E 用冰盐水浴的目的是 。
(3)组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分
液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D 中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)
并排序：③① (填序号)。
(4)装置D 中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2
CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只
有两种产物，写出主反应化学方程式 。
(5)进一步提纯E 中产物的方法是 。
(6)测定TiCl4的含量：取1.0g 产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧
瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL 溶液。取20.00mL 于锥形瓶中，滴加2-3 滴K2CrO4溶液为指示剂，
用0.1000mol/L 的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实
验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。
A．未用标准液润洗滴定管 B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中
C．滴定终点时仰视读数 D．滴加过多的K2CrO4溶液
7.（山西省2025 届高三一模）正丁醛是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料等领域。其
制备方法有多种，最常用的方法是蒸馏正丁醇和氧化剂来合成。
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已知：①制备原理为
。
②相关物质的物理性质如下表：
颜色、状态
沸点/℃
密度/
溶解性
正丁醛
无色液体
75.7
0.80
微溶于水
正丁醇
无色液体
117.7
0.81
微溶于水
主要实验步骤如下（反应装置如图，夹持等装置略）：
Ⅰ．在
烧杯中，将
溶解于
水中，再缓缓加入
浓硫酸。
Ⅱ．将配制好的氧化剂溶液小心转移至仪器A 中，在三颈烧瓶中加入
正丁醇和几粒沸石。
Ⅲ．加热正丁醇至微沸，开始滴加仪器A 中溶液，注意控制滴加速度，滴加过程中保持反应温度为
，收集
以下的馏分。
Ⅳ．分离出有机相，再蒸馏，收集
馏分，获得产品
。
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，其中支管的作用是 。
(2)仪器B 的名称是 ，其作用是 。
(3)该实验采用的适宜加热方式是__________（填标号）。
A．直接加热
B．水浴加热
C．电热套加热
D．油浴加热
(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 （填名称）。
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(5)加热正丁醇至微沸时开始滴加氧化剂并注意控制滴加速度，其原因是 。
(6)该实验中正丁醛的产率为 （精确至0.1%）。
8.（河南省创新发展联盟2025 届高三下学期一模）5-氨基-8-羟基喹啉(
)具有抗孢疹病毒和抗肿瘤活
性。实验室中采用下列装置和步骤，以5-硝基-8-羟基喹啉(
)为原料制备少量5–氨基-8-羟基喹啉。
实验过程如下：
①按图1 安装好三颈烧瓶、仪器甲、乙。
②将
异丙醇、9.50g5-硝基-8-羟基喹啉、
加入三颈烧瓶中。
③控制磁力加热搅拌器进行搅拌并加热，并通过仪器甲向三颈烧瓶中滴入
水合肼
，
保持搅拌和控制温度为80~85℃，反应4h。
④趁热过滤。
⑤将三颈烧瓶上连接直形冷凝管，对滤液进行蒸馏，净化，得7.31g 固体产品。
已知部分物质的性质如下表：
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密度/
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
5-硝基-8-羟基喹啉
1.505
182.0
419.0
溶解于异丙醇
5-氨基-8-羟基喹啉
1.363
237.0
408.3
溶解于异丙醇
异丙醇
0.786
-89.5
82.5
溶于水、乙醇
水合肼
1.030
-40.0
118.5
与水和乙醇混溶
回答下列问题：
(1)该制备实验中，可以代替仪器甲的是_______(填字母)。
A．滴液漏斗
B．玻璃漏斗
C．长颈漏斗
D．布氏漏斗
(2)图1、图2 中的两种冷凝管均为从下口(a 口、d 口)通入冷水，上口(b 口、c 口)为出水口。解释这种方式
通入冷凝水冷却效果好的原因： 。
(3)实验步骤②中加入的
为催化剂，异丙醇的作用是 。
(4)实验步骤④过滤时“趁热”的目的是 ；实验步骤⑤“蒸馏”的目的是 。
(5)写出上述制备反应的化学方程式： 。
(6)该制备反应的产率为 %。(保留3 位有效数字)。
9.（江苏省南京市2024-2025 学年高三上学期一模考试）生产印刷电路板所用的蚀刻液成分为
等。
(1)蚀刻反应原理为
。蚀刻过程中
浓度下降，蚀刻能
力降低。当通入空气后，即可恢复其蚀刻能力，反应的化学方程式为 。
(2)利用蚀刻废液可制备
。取一定量蚀刻废液和稍过量的
溶液加入如下图所示实验装
置的三颈瓶中，在搅拌下加热并通入空气，待产生大量沉淀时停止加热，冷却、过滤、洗涤，得到
固体。
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①向反应液中通入空气，除了使
被氧化，另一个作用是 。
②图中装置
的作用是 。
③检验
固体是否洗净干净的实验操作是 。
(3)利用铜精炼炉渣(含有
及
)制取该蚀刻液，请补充完整相应的实验方案：取一定量的铜精
炼炉渣， ，得到蚀刻液。(实验中须选用的试剂：
、浓氨水)
(4)利用蚀刻废液还可制备
(产品中会混有
)。测定产品中
纯度的方法为：准确称取
产品，加适量稀
溶解，过滤、洗涤，滤液及洗涤液一并转移至碘量瓶中，加过量
溶
液，以淀粉溶液为指示剂，用
标准溶液滴定至终点，消耗
溶液
。测
定过程中发生下列反应：
；Cu2O+2H+=Cu2++Cu+H2O；
。计算样品
中
的纯度 (写出计算过程；保留小数点后2 位有效数字)。
10.（辽宁省名校联盟2025 届高三下学期联考）二苯乙二酮(
)是重要的化学品，常由
安息香(
，
制得。一种利用
氧化安息香制二苯乙二酮的原理、装置及
步骤如下：
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I．在
装置A 中加入
(过量)、
安息香以及
冰醋酸。
II．安装回流装置，加入磁子，使用磁搅拌加热器加热搅拌。平稳回流40min 后，每隔
利用薄板层
析检测反应混合物，当安息香已全部转化为二苯乙二酮后，停止加热。
III．充分冷却后，将析出的黄色固体滤出，用95%乙醇重结晶，晾干后称量，得黄色柱状晶体
。
回答下列问题：
(1)装置A 的名称是 。
的作用是 。
(2)步骤II 中，搅拌的作用是 。
(3)反应B 的化学方程式为 。
(4)薄板层析在生化实验中应用广泛。薄板表面涂有硅胶，其剖面如图一所示。取装置
内液体点在薄板
处，乙酸乙酯和正己烷的混合液带动样品在薄板上爬升时(图二)，由于硅胶层表面对安息香与二苯乙二
酮吸附力强弱不同，因此爬升高度不同(图三)。回答下列问题：
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①以下关于薄板层析检测的说法错误的是 (填字母)。
A．乙酸乙酯是一种常用的密度比水小的有机溶剂
B．将硅胶置于蒸馏水中，
键会逐渐断开形成硅酸
C．薄板层析实验的原理是利用物质的相对分子质量不同对物质进行区分
②图三中，当 (填“P 点”或“Q 点”)消失时，应关闭磁搅拌加热器停止反应。
(5)利用红外光谱对产物进行表征，对比安息香的红外光谱图，能够初步推测安息香转化为二苯乙二酮的谱
图变化为 。
11.（北京市平谷区2025 届高三下学期一模）某实验小组制取少量
溶液并探究其性质。
Ⅰ．制备
（装置如图所示）。
(1)甲中发生反应的方程式是 。
(2)证明丙中NaOH 已完全转化为
的操作和现象是 。
II．将所得
溶液稀释到
后，进行实验a 和b。
编号
操作
现象
a
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，且3min 内无明显变化
b
向
溶液中加入
溶液
溶液变为蓝绿色，30s 时有无色有刺激性
气味气体和白色沉淀，上层溶液变浅
(3)用蘸有碘水的淀粉试纸接近反应b 的试管口，观察到 ，证实有
生成，反应的离子方程式为
。
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(4)对实验b 产生气体的原因进行分析，提出两种假设：
假设1：
水解使溶液中
增大。
假设2：
存在时，
与
反应生成CuCl 白色沉淀溶液中
增大。
①假设1 不合理，实验证据是 。
②实验证实假设2 合理，实验b 中发生反应的离子方程式有 ，
。
(5)小组同学继续提出假设3：
增强了
的氧化性，并设计原电池实验（如图所示）证明该假设。未
加入NaCl 固体时，溶液无明显变化，请补全加入NaCl 固体后的实验现象 。
(6)实验室中经常用KSCN 溶液检验含
的溶液否因氧化而变质，但是如果溶液中存在少量
时，会
干扰检验结果，试分析其中的原因 。（资料：
是一种拟卤离子，其性质与卤离子相似。）
12.（福建省龙岩市2025 届高三下学期一模）W 是制取高纯
的无碳前驱体，实验室以X 和
为原料
制得，反应原理及部分物质信息如下所示。
物
质
熔点/
沸点/
性质
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X
147
易水解
W
126
易分解
Z
6.1
45
甲
苯
110.6
92
实验步骤如下：
步骤I：按上图所示装置，在三口瓶中加入
和
甲苯做溶剂，控制反应温度
，以
的速率通入过量的氨气，反应结束后得到无色溶液；
步骤Ⅱ：将步骤I 所得无色溶液除去溶剂、过滤、洗涤、干燥，最终得到
。
回答以下问题：
(1)装有碱石灰的球形干燥管作用是 。
(2)烧杯中盛放的物质是 (填字母标号)；烧杯内Z 发生反应的离子方程式 。
A．浓盐酸 B．
溶液 C． 稀硫酸 D．石灰水
(3)“步骤I”中控制温度
的原因是 。
(4)“步骤Ⅱ”除去溶剂的适宜方法是_______。
A．蒸发结晶
B．减压蒸馏
C．浓缩冷却
D．分液
(5)U 形管与三口瓶之间 (填“是”或“否”)需要连接防倒吸装置，理由是 。
(6)W 的产率为 。
(7)二甲胺[
]是制备X 的原料，其中含有
杂质，使用前需先测定其纯度，步骤如下：准
确称取
样品，加到盛有
异丙醇的锥形瓶中，再加入
乙酸酐以屏蔽二甲胺，摇匀放置
，滴入指示剂后，用
盐酸标准溶液滴定至终点，经平行实验测得消耗标准溶液平均体积为
。样品中
的纯度为 (列出计算式)。
13.（湖南省沅澧共同体2024-2025 学年高三下学期联考）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加
剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜
钠，反应原理如下：
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实验步骤：
Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。
Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min 后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波
加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。
Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液
pH 至2~3，搅拌加热半小时以上。
Ⅳ．……
Ⅴ.将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH 溶液，加热15min，再加入稀
溶液，加热至有墨绿色物
质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。
Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH 为10，过滤，滤液经蒸发结
晶，烘干即得成品1.026g。
已知：
物质
相对分子质量
部分性质
叶绿素
892
蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提取温度
约为80℃
叶绿素铜
932
绿色固体，不溶于水和50%乙醇
叶绿素铜酸
640
墨绿色固体，不溶于水
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叶绿素铜钠
684
墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定
(1)仪器C 的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(2)96%的乙醇的主要作用是 。
(3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。
(4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿
素铜。
A．蒸馏水 B．无水乙醇 C．NaOH
(5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动
而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。
A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对
C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子
用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。
(6)本实验的产率为 %
14.（山东省淄博市2025 届高三一模）实验室用
和
反应制备
并测定
样品纯度，装置如图
(夹持装置略)。
已知：i．
难溶于水，高温下易被氧化。
熔点450℃，沸点1860℃，溶于热水生成硼酸，遇热的水
蒸气生成易挥发的偏硼酸
；
。
ii．硼酸与甘油反应：
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回答下列问题：
I．制备
实验操作如下：①连接装置，检查气密性；②打开旋塞
，滴入适量浓氨水；③关闭旋塞K；④打开管式
炉加热开关，加热至900℃左右，待反应完全；⑤在装置中加入相应试剂；⑥关闭管式炉加热开关，待装
置冷却。
(1)正确的操作顺序为：①⑤→ (填标号)；仪器a 名称为 ；装置C 中发生反应的化学方程式为
；图示装置存在的两处缺陷是 。
II．测定
纯度
(2)数字化实验探究：25℃时，用
标准溶液分别滴定
同浓度的硼酸溶液和甘
油硼酸溶液，数据如下。
溶液(
)
溶液
19.96
19.98
20.00
20.02
20.04
硼酸
10.66
10.82
11.19
11.35
甘油硼酸(
)
6.63
6.94
8.97
10.98
11.28
则
(保留两位有效数字)。
(3)滴定：取
样品(杂质为
)，经热水充分洗涤过滤，向滤液中加入适量甘油，滴加几滴酚酞，用
标准溶液滴定至溶液呈浅红色，补加少许甘油后浅红色消失，再滴加标准溶液，如此反
复。达滴定终点时平均消耗
标准溶液
。
接近滴定终点时，向锥形瓶中滴入半滴标准液的操作为 (填标号)。
先加甘油再滴定的目的是 ；样品中
的纯度为 ；若加入甘油不足，测定结果会 (“偏大”
“偏小”或“不变”)。
15.（江苏省南通市如皋市2025 届高三第一次适应性考试）含钴废料(主要含CoO，还含少量Co2O3、Fe2O3)
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可以进行如下转化
(1)“还原”时的实验装置如图1 所示，分液漏斗中盛装的溶液是 。
(2)“除铁”时溶液中Fe2＋发生反应的离子方程式为 。
(3)“沉淀”时加入的NH4HCO3溶液和氨水所含溶质的物质的量之比为1 3∶。写出“沉淀”时反应的离子方
程式： 。
(4)补充由Co2(OH)2CO3制取[Co(NH3)6]Cl3的实验方案：将Co2(OH)2CO3溶于盐酸中，向其中加入少量活性
炭作催化剂，加入浓氨水和过氧化氢，充分反应(2CoCl2＋2HCl＋12NH3·H2O＋H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3＋
14H2O)后用冰水冷却， ，过滤，用无水乙醇洗涤滤渣，干燥后得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。{已知
[Co(NH3)6]Cl3难溶于冷水，易溶于热的稀盐酸。实验中可选择的试剂有热的稀盐酸、冰水}
(5)补充由[Co(NH3)6]Cl3制取Co2O3的实验方案：取一定量的[Co(NH3)6]Cl3晶体置于图2 所示装置中，
，干燥得到Co2O3固体。(已知[Co(NH3)6]Cl3与NaOH 溶液共热时可生成Co2O3沉淀。除装置中所示试剂
外，实验中须使用的试剂有稀硝酸、AgNO3溶液、红色石蕊试纸)
16.（山东省烟台市2025 届高三下学期第一次适应性检测）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较
小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备
双氰胺。实验过程如下：
①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧
瓶，水解10min 得到悬浮状水解液。
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②脱钙：将CO2通入水解液中，150min 后pH 达10 时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。
③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min 后溶液呈无色，120min 后停止反
应，抽滤。
④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。
已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理：
回答下列问题：
(1)CaCN2水解产物的化学式是 。
(2)“脱钙”过程中，pH 达10 时停止通入CO2气体，pH 不能过低的原因是 。
(3)步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)：
。
开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵
→___________→___________→关抽气泵(填标号)。
a．关活塞k b．开活塞k c．确认抽干 d．加洗涤剂洗涤
(4)测定双氰胺样品纯度：取m g 双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元
素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d 中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a 注入b，随后注入NaOH 溶
液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a 中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭
k1。向d 中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L 的盐酸V mL。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。
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a
①中保留少量水的目的是 。
②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃
瓶b 换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
17.（甘肃省兰州市2025 届高三诊断考试一模）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾
是一种重
要的配合物，具有特殊的结构和性质，制备流程如下：
已知：1.
2.二草酸合铜（Ⅱ）酸钾微溶于冷水，可溶于热水，难溶于乙醇。
实验步骤：
步骤1：制备
：称取2.5g 硫酸铜晶体（
），溶于水，滴入过量的
溶液，加热煮
沸，冷却，用下图所示的装置抽滤，然后用蒸馏水洗涤，得到氧化铜。
步骤2：制取
：将
晶体加入蒸馏水中，微热，溶解过程中温度不能超过85℃，待充分溶解
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后分次加入
，反应生成
。
步骤3：制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾：将
与
混合液在50℃加热至反应充分，得到二草酸合铜
（Ⅱ）酸钾。反应结束后将溶液冷却至室温，再置于冰水浴中冷却，析出晶体，过滤并用乙醇洗涤晶体。
请回答：
(1)步骤1 称取2.5g 硫酸铜晶体，需要用到的仪器有 。抽滤时将仪器接在水龙头上，其作用是
。用蒸馏水洗涤氧化铜时，证明已洗涤干净的方法： 。
(2)步骤2 溶解过程中温度不能超过85℃的原因是 。
(3)步骤3 制备二草酸合铜（Ⅱ）酸钾反应的化学方程式为 。加热温度控制在50℃可以采取的加热
措施是 ，用乙醇洗涤晶体的目的是 。
(4)将制得的
进行热重分析，结果如下图所示，由图可知在C 点剩
余固体为
和 。
18.（山东省泰安市2025 届高三一模）氨基磺酸
是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在
反应：
。实验室用羟胺
和
反应制备氨基磺酸。已知：
沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和
时迅速分解。根据下列装置回答相
关问题：
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(1)仪器X 的名称是 。
(2)该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。
(3)设计实验证明氨基磺酸溶于水有
生成： 。
(4)下列叙述正确的是 （填字母）。
a．装置A 选用98%浓硫酸可以加快
生成速率
b．装置C 可采用热水浴加快反应速率
c．实验完毕后，采用过滤分离装置C 中混合物
(5)氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是：
（填“>”或“<”），理由是 。
(6)准确称取2.500g 氨基磺酸粗品配成250mL 待测液。取25.00mL 待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液
做指示剂，用
的
标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗
标准溶液
25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成
，
的还原产物也为
，则氨基磺酸粗品的纯度：
（用质量百分数表示，保留3 位有效数字）；用NaOH 标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯
度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。
19.（山东省聊城市2025 届高三下学期一模）氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵是制备热敏材料
的原料，其化学
式为
，制备的实验流程如下：
溶液
粗产品
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已知：
在酸性条件下易被氧化。
(1)步骤1 的反应装置如图所示（夹持及加热装置略去，下同）。仪器b 的名称为 ，
的作
用是 。
(2)步骤2 可在如下装置中进行：
①接口的连接顺序为
。
②连接好装置， ，加入试剂，关闭
、打开
，一段时间后，关闭
、打开
，充分反应。
③实验结束，利用饱和
溶液洗涤D 中所得晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是 。
(3)测定产品纯度
称取
样品用稀硫酸溶解后，加入
酸性
溶液将
转化成
，向反应后溶液中
滴加
标准溶液，至剩余酸性
溶液恰好完全反应
（未配平），重复实验3 次，平均消耗
标准溶液
。
①粗产品中氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵（摩尔质量为
）的质量分数表达式为 %（用含
、
、
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、
、
、
的代数式表示）。
②若步骤2 直接关闭
、打开
进行实验，则产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。
20.（安徽省滁州市2025 届高三一模）二草酸合铜(
)酸钾
可用于无机合成和功能材料制
备。实验室制备二草酸合铜(
)酸钾可采用如下步骤：
．取已知浓度的
溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，
过滤。
．向草酸
溶液中加入适量
固体，制得
和
混合溶液。
．将
的混合溶液加热至80~85℃，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
．将
的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(
)酸钾晶体，进行表征和
分析。
回答下列问题：
(1)由
配制
溶液，下列仪器中需要的是 (填序号)。
(2)向
溶液中逐滴加入
的氨水，先产生蓝色沉淀然后沉淀逐渐溶解，得到
深蓝色的透明溶液。写出该过程中沉淀溶解的化学方程式 。
(3)
中原料配比为
，写出反应的离子方程式 。
(4)
中应采用的加热方式为 。
(5)
中“一系列操作”包括 。
(6)测定实验中所得二草酸合铜(
)酸钾晶体的纯度，称取mg 样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗VmL(滴定过程中
转化为
，杂质不反应)。
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①滴定时，将
标准溶液装在 滴定管中，达到滴定终点的现象是 。
②实验中所得二草酸合铜(
)酸钾晶体的纯度为 。
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