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压轴题12 化学实验综合题
命题预测
本专题综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定
量测定实验题等；从考查的角度上有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的
性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。其中物质制备和定量实
验是高考的两大热点题型，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生
常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计
算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究
性实验，是近几年高考命题的常考题型。预测2024 年综合性实验仍会以经典传统题型为主，
注重对化学基本实验知识的考查，通过实验过程和实验装置的分析，要求回答仪器的名称及
仪器的选择，常涉及除杂分离方法、尾气处理方法、实验现象描述、实验方案的设计或评
价，体现对实验考查的全覆盖。
高频考法
（1）制备型实验
（2）定量型实验
（3）探究型实验
一、无机物制备
此类试题一般以实验装置图(或实验流程图)的形式给出实验流程，其实验流程与考查内容如下：
1．熟知常见的气体发生装置
1
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(1)固体与液体在常温下反应制备气体的装置(如图6)，分液漏斗与烧瓶用橡胶管连接，平衡气体压强，能
使液体顺利滴下。
(2)制备气体能随制随停，便于控制反应(如图2)。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
(1)判断气体中杂质时，要考虑反应介质、反应物的性质(如挥发性)、生成物的成分、是否发生副反应等。
(2)选择干燥剂时，要从酸碱性角度考虑，还要考虑干燥剂的特殊性质，如浓硫酸具有强氧化性，不能用于
干燥还原性气体(如H2S 等)，无水氯化钙不能干燥NH3等。
3．常见的气体收集装置
(1)常温下，能与空气中成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)都不能采用
排空气法收集。
(2)能溶于水但溶解度不大的气体，可用排饱和溶液的方法，如Cl2——排饱和食盐水法。
2
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4．常见气体的尾气处理装置
(1)某些可燃性有毒气体(如CO)，可采用“燃烧式”处理。
(2)装置A 适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、H2S 等。
(3)装置B 和C 适用于溶解度较大的气体，要防倒吸，如HCl、NH3等。
二、有机物制备
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸
馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)反应装置
(2)蒸馏装置
(3)高考真题中出现的实验装置
3
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【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸
馏装置必须用直形冷凝管。
三、定量型实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法。
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(注意：沉淀干燥的标准
是两次测定的质量差小于0.1 g)
(2)测气体体积法。
对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所
示。
(3)测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行
相关计算。
(4)滴定法。
4
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即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计
算。
2.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数时要注意消除“压强
差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
3.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=某物质的质量
混合物(样品)的质量×100%。
(2)转化率=实际反应的反应物的量
初始投入反应物的量
×100%。
(3)产率=实验的实际产量
理论产量
×100%。
4.定量实验的计算方法
类型
解题方法
物质含量的计算
①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一成分的量。
②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式
的计算
①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。
②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
5.滴定分析法的原理与类型
(1)滴定分析法的原理。
滴定分析是利用化学反应发生时，反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶
液)滴到一定体积的被测物质的溶液中，至化学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得
被测溶液的浓度。
(2)滴定的类型。
中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考
试题中出现。
酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。
①氧化还原滴定法。
a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。
5
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b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、
Na2S2O3等。
c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。
d.常见滴定反应：
(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理：2MnO4
-+6H++5H2C2O4==10CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液
由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。
(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理：2Na2S2O3+I2==Na2S4O6+2NaI。
指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原
色，说明到达滴定终点。
②沉淀滴定法。
a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定
Cl-、Br-、I-浓度。
b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定
剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量
时，常以CrO4
2−为指示剂，这是因为AgCl 比Ag2CrO4更难溶，首先生成AgCl 白色沉淀，当Cl-基本沉淀完
全[c(Cl-)≤1.0×10-5 mol·L-1]，生成砖红色的沉淀Ag2CrO4，此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8×10-10，
Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12]。
③配位滴定法。
a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量的测定。
b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA)，一般情况下，EDTA 与金属离子都能以 1:1 形成配
合物。
c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的
颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA
滴定Mg2+时，用铬黑T 作指示剂，利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。
(3)滴定方法。
①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。
6
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②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物质反应时，可用间接
滴定。例如，Ca2+不能直接与高锰酸钾标准液作用，但可与C2O4
2−反应定量生成CaC2O4沉淀，过滤洗净后
加入稀硫酸，然后用高锰酸钾标准液滴定，从而间接测定Ca2+的含量。
③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3
的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液滴定剩
余的盐酸。
6.热重分析
(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描绘出物质质量随温度
变化的曲线——热重曲线，并进一步研究物质的热变化过程。
(2)解题方法。
晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后
一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子) n(O)
∶
即可求出失重后所得物质的化学式。
(3)热重曲线的分析。
①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。
②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的
化学反应。
四、探究型实验
实验名称
装置图或操作
注意事项(或现象)
(1)甲烷的
取代反应
取一支大试管，通过排饱和食盐水的方法先后
收集半试管甲烷和半试管氯气，将试管倒置于
盛有饱和食盐水的水槽中，放在光亮处，进行
如图所示的实验
光照一段时间后，试管内液面上升，气体
颜色逐渐变浅，试管壁出现油状液滴，试
管中出现了少量白雾
(2)卤代烃
中卤素的检
验
向卤代烃中加入足量NaOH 水溶液，加热，冷
却后滴加稀硝酸至溶液呈酸性，最后加入
AgNO3溶液
加入硝酸银溶液之前一定要先加稀硝酸中
和，若直接加入AgNO3会生成AgOH 进而
生成Ag2O，影响卤素的检验
(3)葡萄糖
的银镜反应
①向试管中加入1 mL 2% AgNO3溶液，边振荡
边滴加2%氨水，观察到有白色沉淀产生并迅
速转化为灰褐色
②向试管中继续滴加2%氨水，观察到沉淀完
全溶解
③再向试管中加入1 mL 10%葡萄糖溶液，振
①中观察到的白色沉淀为AgOH
②中沉淀溶解是因为生成了银氨配合物
③中产生银镜说明葡萄糖具有还原性
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荡，在60～70 ℃ 水浴中加热，观察到试管内
壁形成了光亮银镜
(4)验证淀
粉水解
①取少量淀粉溶于水，充分搅拌后过滤，向滤
液中加入少量稀硫酸并适当加热，反应一段时
间后将溶液分成两等份；②取其中一份溶液，
滴加一定浓度的碘水，观察到溶液显蓝色；③
另取一份溶液，滴加稍过量的氢氧化钠溶液，
充分振荡，再加入少量新制氢氧化铜，加热，
观察到有砖红色沉淀生成
①加稀硫酸作催化剂；②用碘水检验淀粉
是否有剩余；③检验淀粉水解产物要先加
NaOH 溶液中和硫酸；再加少量新制氢氧
化铜，有砖红色沉淀生成，说明淀粉水解
的产物中含有醛基
(5)蔗糖水
解及产物检
验
①取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5 滴稀硫
酸，水浴加热5 min；②向①所得溶液中加入
NaOH 溶液调节pH 至碱性；③再加入少量新
制备的氢氧化铜，加热3～5 min，观察到生成
砖红色沉淀
①加稀硫酸作催化剂；②检验蔗糖水解产
物要先加NaOH 溶液中和硫酸；再加少量
新制氢氧化铜，有砖红色沉淀生成，说明
蔗糖水解的产物中含有醛基
(6)检验溴
乙烷的消去
产物中是否
含有乙烯
先将生成的气体通过水，再通入酸性高锰
酸钾溶液，若能使酸性高锰酸钾溶液褪色
则能判断产物中有乙烯生成
(7)硫酸四
氨合铜晶体
的制备
①向CuSO4溶液中逐滴滴加氨水；观察到有蓝
色的氢氧化铜沉淀生成；②向试管中继续滴加
氨水，观察到沉淀逐渐溶解为深蓝色溶液；③
再向深蓝色溶液中加入95%乙醇，深蓝色溶液
变浑浊，静置后有深蓝色硫酸四氨合铜晶体
([Cu(NH3)4]SO4·H2O)析出，上层溶液颜色变浅
Cu
①
2+＋2NH3·H2O===2NH＋Cu(OH)2↓；
②蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液的过程是
Cu(OH)2转化为[Cu(NH3)4]2+的过程；③有
深蓝色硫酸四氨合铜晶体析出，说明硫酸
四氨合铜在乙醇中的溶解度小于在水中的
溶解度
01 考查无机物制备
1.（2024·四川成都·二模）某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展
实验：
已知：①装置A 反应需控制温度60℃左右，当试剂X 为H2O2和少量NaCl 时，在酸性情况下，氯离子会先
和氯酸根发生化学反应生成二氧化氯和氯气：2
+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯气再和过
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氧化氢快速反应生成氯离子：Cl2+H2O2=2Cl-+2H++O2。
H
②
2O2在浓碱溶液中易分解；
ClO
③
2气体在温度过高，浓度过大时易分解。
回答下列问题：
(1)装置C 的名称是 ，装置A 中加入少量NaCl 的作用 。
(2)检查装置A 的气密性的操作为 。
(3)A 中产生的ClO2进入装置B 反应生成KClO2，化学方程式为 ，KOH 与H2O2的浓度比例需恰
当，原因是当吸收液中KOH 浓度较小时，通入的ClO2不能被完全吸收；当吸收液中KOH 浓度过大时
。
(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A 中不断吸入空气，吸入的空气既使得ClO2气
体与溶液反应更充分，同时还可以 。
(5)取装置A 中反应后母液1L 蒸发至500mL 后，过滤，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用
制备硫酸氢钾，流程如下图所示。
反应母液的主要成分表
离子
K+
H+
含量(mol·L-1)
6.0
8.0
0.1
7.0
蒸发浓缩至500mL，冷却至室温测得
浓度为0.2mol·L-1.蒸发过程中，滤液中其他离子浓度变化如图所
示。
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根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为 ，要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y 为
(写名称)。
02 考查有机物制备
2.（2024·湖南常德·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工
中间体，工业上以
为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：
其反应的步骤为：
已知：①相关物质的信息：
熔点
沸点
溶解性
相对分子质量
糠
醛
-36.5℃
161℃
常温下与水部分互溶
96
糠
酸
133℃
230℃
微溶于冷水、易溶于热水
112
②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。
回答下列问题：
(1)实验室利用图1 所示装置完成步骤I，该步骤采用的加热方式为 。三颈烧瓶中发生的反应的
化学方程式为 。
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(2)步骤I 的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗
、
下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加
到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。
(3)步骤III 中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品。进一步提纯糠酸的实验操作方法是
。
(4)糠酸纯度的测定：取1.120g 提纯后的糠酸样品，配成100mL 溶液，准确量取25.00mL 于锥形瓶中，加
入几滴酚酞溶液，用
标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗
标准溶液
24.80mL。
①量取糠酸溶液的仪器是 (填仪器名称)。
②糠酸的纯度为 。
(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验
时选用图2 中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是 。
03 考查定量型实验
3.（2024·山西太原·一模）氯化亚铜化学式为CuCl，白色立方结晶或白色粉末，难溶于水，在潮湿的空气
中易氧化，不溶于乙醇，常用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂等。
I．CuCl 的制备
取25g CuSO4∙5H2O 和6.43gNaCl 并加少量水溶解，将溶液倒入如图所示的三颈烧瓶中，加热至50℃，向三
颈烧瓶中缓慢滴加Na2SO3和Na2CO3的混合溶液，使其持续反应30min。待反应结束后将混合物静置一段
时间，抽滤，沉淀依次用36%的乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤多次，得白色固体，真空或者充氮气保
存。
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(1)仪器a 的名称为 。
(2)反应时使用NaCl 浓溶液，主要目的是 。
(3)三颈烧瓶中CuSO4、NaCl、Na2SO3反应生成CuCl 的离子方程式为 ；缓慢滴加Na2SO3和
Na2CO3的混合溶液的主要原因是 。
(4)沉淀用无水乙醇洗涤的目的是 。
II．CuCl 样品纯度的测定
准确称取CuCl 样品0.25g，将其置于足量FeCl3溶液中，待固体完全溶解后，加水50mL 和邻菲啰啉指示剂
2 滴，立即用amol∙L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至绿色出现且30s 不褪色，即为终点，重复2~3 次，平均消耗
Ce(SO4)2标准溶液bmL(已知：
，
)
(5)滴定时应将Ce(SO4)2标准溶液加入 (填“酸式滴定管”或“碱式滴定管”)中；该样品中
CuCl 的质量分数为 ×100%。(用含a、b 的代数式表示，列出计算式即可)
(6)下列操作可能会导致样品纯度测量结果偏低的是___________。(填标号)
A．样品在空气中放置时间过长
B．盛装Ce(SO4)2标准溶液的滴定管未用标准溶液润洗
C．锥形瓶中装待测液前未干燥
D．滴定管内部滴定前无气泡，滴定后有气泡
04 考查探究型实验
4.（2024·福建莆田·二模）久置的硝酸银溶液，试剂瓶底部有黑色固体A，瓶口和瓶壁上有黑色固体B。
已知：①硝酸银见光或受热会分解，分解产物相同。
②氧化银为棕黑色粉末，难溶于水，可溶于氨水和稀硝酸，见光或200℃左右分解生成氧气。
AgOH
③
不稳定，极易分解生成
和
。
某兴趣小组开展以下探究活动。
Ⅰ.探究硝酸银固体受热分解的产物
利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
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实验现象：a 中有银白色金属光泽的固体生成，a、b 中出现红棕色气体，导管口d 处逸出的气体可使带火
星的木条复燃。
(1)仪器e 名称为 ，试管b 的主要作用是 。
(2)试管a 中反应的化学方程式为 。
Ⅱ.探究A、B 的成分
【提出猜想】甲、乙同学猜想固体中含有Ag、
中的一种或两种。
(3)从化学变化角度，甲、乙同学猜想固体中可能含有
的依据是 。
【进行实验】甲、乙分别对固体A、B 按以下步骤进行实验。
i．取少量固体于试管中；
ii．加入过量氨水，振荡；
iii.……
【形成结论】甲得出固体A 为Ag 和
的混合物，乙得出固体B 为Ag。
(4)①甲同学步骤ⅱ观察到的现象为 ，相应的化学方程式为 。
②乙同学步骤ⅲ加入的试剂为 (填名称)。
【反思与应用】
(5)固体A 与固体B 成分不同的可能原因是 。
(6)实验室保存硝酸银溶液采取的措施为 (写出两条)。
05 考查猜想型实验
5.（2024·广东深圳·一模）实验室利用以铜为电极电解稀
溶液的方法测定
的值。
Ⅰ．电解液的配制：
(1)将
溶液配制为
溶液。
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①量取浓
时，适宜的量筒规格为 （填标号）。
A．10 mL B．25 mL C．50 mL D．100 mL
②配制溶液时，进行如下操作：
溶解→冷却→操作ⅰ→洗涤→注入一混匀→定容→操作ⅱ→装瓶贴标签
下图 、 （填标号）所示操作依次为操作ⅰ、操作ⅱ。
Ⅱ．
值的测定：通过测定阳极铜片质量的变化量和通过电路的电量
，结合两者之间的关系进行计算
（已知：一个电子的电量为
，
）。
(2)在20℃、101 kPa 下，电流为0.2 A，以精铜片为电极，电解
溶液，10 min 后关闭电
源。观察和测量结果如下：
a．阳极上有少量气泡产生，且铜片质量减少
；
b．阴极上有大量气泡产生；
c．电解质溶液变蓝。
①为准确测量，电解前需将已除去油污的铜片 ，并用蒸馏水洗净擦干后再称重。
②经检验，阳极上产生的气体为
，电极反应为 ；该副反应的发生，可能导致
的测定值比其
理论值 （填“偏大”或“偏小”）。
(3)为避免阳极副反应的发生，探究实验条件的影响。
查阅资料：电解过程中，电解电压低将导致反应速率慢，电压高则易引发电极副反应。电流强度相同时，
电压与电解质溶液的浓度成反比。
提出猜想：猜想ⅰ：电流强度越大，越容易引发电极副反应。
猜想ⅱ：硫酸浓度越低，越容易引发电极副反应。
进行实验：其他条件相同时，进行如下表实验，利用电流传感器测定通过电路的电量
，并测算3 min 内
阳极铜片质量的减少量。
实验编
理论电
实测电
溶液的体积
蒸馏水的体积
阳极铜片减少的质量
14
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号
流
量
1
0.1
18.33
0
0.0060
2
0.1
18.34
20
180
0.0055
3
0.2
36.70
0.0095
4
0.3
55.02
20
180
0.0130
①根据表中信息，补充数据：
，
。
②由实验2、3 和4 可知，猜想ⅰ成立，结合表中数据，给出判断理由： 。
③根据实验1～4 相关数据，由实验 （填实验编号）测算的
值误差最小。
实验结论：
④根据最优实验条件的数据计算，
（已知：
）。
1.（2024·河南·三模）
(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷
水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备
的装置和步
骤如下：
I．在三颈烧瓶中加入：
高纯水，加热溶解后加入1.5g 催化剂活性炭，
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7mL 浓氨水，搅拌，得到
溶液。
Ⅱ．将得到的
溶液冷却至10℃，加入7mL4%的
，恒温
，搅拌15min 后冷却至
2℃，抽滤，收集沉淀。
Ⅲ．将沉淀转移入100mL 烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL 的浓盐酸，搅拌均匀，
_______，将活性炭滤出弃去。
Ⅳ．在滤液中加入3.5mL 试剂b，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无
水乙醇洗涤沉淀3 次，低温烘干，得到产品1.92g。
回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为 ，盛放的试剂是 。
(2)常温下，
，从平衡角度解释，步骤I 中先加NH4Cl，后加浓氨水的原因是
。
(3)步骤Ⅲ中缺少的操作名称为 。
(4)步骤Ⅳ中试剂b 最好选择的是 (填标号)。
A．浓盐酸 B．稀盐酸 C．水
(5)由
制备
的化学方程式为 。
(6)
晶体中存在的化学键类型有_______(填标号)。
A．σ 键
B．π 键
C．离子键
D．配位键
2.（2024·重庆·模拟预测）叠氮化钠(NaN3)在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠
(NaNH2)制取叠氮化钠的方程式为：
实验室用下列装置制取叠氮化
钠。
已知：氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O 有强氧化性，不与酸、碱反应。
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(1)仪器a 的名称是 。
(2)装置B、D 的主要作用分别是 。
(3)检查装置A 的气密性的操作是 。
(4)装置A 中反应除生成装置C 中需要的物质外，还生成SnCl4等。其反应的化学方程式为 。
(5)装置C 处充分反应后，应先停止加热，再关闭分液漏斗活塞，原因是 。
(6)取mg 反应后装置C 中所得固体，用下图所示装置测定产品的纯度(原理为：加入ClO 将N1氧化成N2，
测定N2的体积，从而计算产品纯度)。
F
①中发生主要反应的离子方程式为 。
②若G 的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VL·mol-1，则产品中NaN3的
质量分数为 。
3.（2024·四川成都·二模）实验室用废铁屑制取无水氯化铁并测其纯度。实验方案如下：
Ⅰ．
制备
①将废铁屑加入30%NaOH 溶液中，煮沸30 分钟，过滤，洗涤2~3 次。
②将洗涤后废铁屑加入20%盐酸，控制温度在40~50℃之间，至反应完毕，过滤。
③向滤液中逐滴加入10%双氧水，同时加入25%盐酸，充分搅拌至溶液呈棕黄色。
④将溶液转移至蒸发皿中，加热浓缩，缓慢冷却至大量晶体析出，抽滤，洗涤。
回答下列问题：
(1)用NaOH 溶液洗涤废铁屑的目的是 。
(2)控制温度在40~50℃的原因是 。
(3)滴加10%双氧水时，滴加速率过快会产生气泡。该气体为 。
Ⅱ．无水
制备
已知
熔点―156℃，沸点77℃，易水解生成
和HCl。
(4)按图装置进行实验。锥形瓶中生成无水
的总化学方程式为 ；仪器A 的作用是 。
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Ⅲ．产品纯度测定
(5)称取3.250g 产品试样，配制成100.00mL 溶液，取20.00mL 于锥形瓶中，加入足量KI 溶液，经充分反应
后，滴入淀粉溶液3~5 滴，然后用
溶液滴定(
)，经三次平行
实验，平均消耗
溶液19.00ml。
①所制产品的纯度为 (以无水
质量分数表示，保留三位有效数字)；
②所制产品中可能含有
杂质，检验
的试剂为 (填化学式)溶液；产生
的原因可能是
。
4.（2024·福建漳州·三模）氯亚铂酸钾(
)是制备奥铂等抗肿瘤药物的重要中间体。某科研小组以氯
铂酸钾(
)为原料制备
，相关物质性质如下表：
物质
性质
黄色粉末，溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇
红色固体，溶于水，不溶于乙醇，高温易分解
Ⅰ．
的制备
取10.00g 氯铂酸钾(
)溶于热水，置于装置D 中，按下图所示组装实验仪器(加热与夹持装置均已省
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略)，在加热条件下还原
可得
。
(1)质量分数为70.0％的浓硫酸密度为
，其物质的量浓度为
。
(2)为使仪器A 中的浓硫酸顺利滴下，需进行的操作为 。
(3)仪器B 的名称为 ，装置C 的作用是 。
(4)装置D 中反应的化学方程式为 ，装置E 中的试剂可选用 (填序号)。
A．氨水 B．NaOH 溶液 C．澄清石灰水
(5)反应结束后，拆除装置，向装置D 中加入足量无水乙醇，经过滤、洗涤、干燥，得红色固体6.25g。
①加入无水乙醇的目的是 。
②
的产率为 (结果保留三位有效数字)。
Ⅱ．奥铂(
)是一种稳定的水溶性广谱抗肿瘤试剂，1，2-环己二胺(
)是制备奥铂的原料之一。
(6)奥铂中第二周期非金属元素的第一电离能由大到小的顺序为 。
(7)奥铂中H-N-H 的键角大于1，2-环已二胺中H-N-H 的键角，原因是 。
(8)1，2-环己二胺的沸点(190℃)高于1，2-环戊二胺(
)的沸点(170℃)，其主要原因是 。
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5.（2024·辽宁抚顺·模拟预测）“消洗灵”
是一种高效低毒的消毒洗涤剂，其消毒原理
与“84 消毒液”相似，实验室中制备“消洗灵”的装置如图所示(夹持装置略)。
回答下列问题：
(1)
中氯元素的化合价为 ；使用仪器 (填“a”或“b”)时需取下玻
璃塞或玻璃塞凹槽与磨口小孔相对。
(2)装置A 中发生反应的氧化剂与氧化产物的物质的量之比为 。
(3)装置B 中盛装的试剂为 ；装置D 的作用为 。
(4)实验操作步骤如下：
①打开仪器a 的活塞及活塞K，制备NaClO 碱性溶液；
②关闭仪器a 的活塞及活塞K，打开仪器b 的活塞；
③一段时间后，装置C 中溶液经一系列操作得到粗产品。
装置C 中Na3PO4与Na2HPO4的物质的量之比为1：2，则步骤②中生成
的化学方程式为
。
(5)利用滴定法测定产品的纯度(
的摩尔质量为
)，
实验方案如下：
①取2.000g 产品试样溶于蒸馏水中配成100mL 溶液；
②量取25.00mL 待测液于锥形瓶中，加入10mL
H2SO4溶液、25mL
KI 溶液(过量)，暗处
静置5min；
③滴加3 滴淀粉溶液，用
Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：
。平行滴
定三次，平均消耗20.00mL 标准溶液。判断达到滴定终点的现象为 ；产品的纯度为
%(保留三位有效数字)；步骤②中若静置时间过长，产品纯度的测定值将 (填“偏大”“偏小”
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或“不变”)。
6.（2024·陕西商洛·三模）某兴趣小组探究电镀银实验。回答下列问题：
I．实验准备。
(1)用
固体配制
溶液，不需要使用的仪器是 (填字母)。
A．
B．
C．
D．
E．
(2)用热纯碱溶液清洗钢制镀件表面的油污，热纯碱溶液除油污的原理是 。
Ⅱ．探究银离子对镀层的影响。
【提出猜想】
镀层外观与
浓度有关。
【查阅资料】
络合反应：
，
。
【设计实验】
实
验
装置
现象
a
的
溶液(含少量
)
阴极表面有疏松的黑色物质生成并伴随有无
色气泡，一段时间后，取阴极区电解质溶液
于试管，滴加KSCN 溶液，溶液变为红色。
b
的
与过量
混合(含少量HNO3)
阴极表面有光亮、致密的银白色物质生成，
仍然有少量无色气泡。一段时间后，取少量
阴极区溶液于试管，滴加KSCN 溶液，溶液
不变红。
【问题讨论】
(3)实验a 中，溶液变红色的可能原因是
和 (用离子方程式表
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示，已知氧化性：
)。
(4)①实验a、b 的阴极都伴随有气泡，其原因是 (写电极反应式)。
②实验b 比实验a 产生的镀层光亮、致密，其原理是 。
③一段时间后，实验b 中
平衡不移动，其原因是 。
【实验结论】
其他条件不变，
浓度很小时，银镀层光亮、致密。
Ⅲ．探究温度、含量对镀层的影响。
表1：其他条件不变，与
溶液等体积混合的溶液中含量对镀层外观的影响。
含量(
)
镀层外观表象
10
镀层模糊，无光泽
25
镀层呈雾状，光泽不足
50
镀层光亮、致密
表2：其他条件不变，温度对镀层外观的影响。
温度/
镀层外观表象
25
光亮
35
光亮
40
光亮
55
光亮不均匀
(5)表1 中
含量为
时，镀层模糊、无光泽的原因是 ；
表2 中温度为
时镀层光亮不均匀的主要原因是 。
Ⅳ．探究新配方电镀银。
由于电镀液使用氰化钾，在电镀过程中会产生有毒气体，以及废液含剧毒的氰化物，不符合环境要求。由
溶液和
溶液组成电镀液也可以得到光亮、致密的镀层。
(6)使用新配方可以达到同样的目的，其原理是 。已知：
。
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7.（2024·安徽·二模）柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂，是一种含铁量较
高的补铁剂．实验室利用柠檬酸（
）制备柠檬酸铁铵的实验步骤如下：
i．向三颈烧瓶中加入一定量铁粉，将柠檬酸溶液加入并搅拌，控温80℃至全部生成柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)
白色沉淀。
ii．降温至40℃，滴加一定量的氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵(NH4FeC6H5O7)。
iii．控温40℃，缓慢滴加一定量的双氧水充分反应，经一系列操作，得到产品。
已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵 [(NH4)3C6H5O7]的复盐．
回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ，在相同条件下，1mol 柠檬酸分子分别与足量Na、NaHCO3反应生成气体
体积比为 ；
(2)步骤i 中，若柠檬酸加入量逐渐增多，最终会导致柠檬酸铁铵的含铁量逐渐减少，可能的原因是
；（从产品纯度及后续实验的操作方面分析）
(3)步骤ii、iii 中均需控温40℃的原因是 ；
(4)步骤iii 中制备柠檬酸铁铵的化学方程式 ,“一系列操作”包括 ；
(5)为了测定产品的纯度，实验的基本原理是将Fe3+还原成Fe2+后，采用分光光度法来测定纯度．实验时测
得样品的纯度显著偏低，检查实验发现配制样品溶液时少加了一种还原试剂，该试剂应为 (“铁
粉”或“维生素C”)，选择该试剂的理由是 。
8.（2024·浙江宁波·二模）某小组设计如下装置测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略）。
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已知：①测定原理为甲醛把
还原成
，产生的
与
定量反应生成
，
与菲洛嗪形成有色
配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量；
②吸光度用A 表示，计算公式为
，其中a 为吸光度系数，b 为光在样本中经过的距离，c 为溶液浓
度。
请回答：
(1)仪器A 的名称是 。
(2)制备银氨溶液，仪器B 中放置的药品是 （填“
溶液”或“氨水”）。
(3)选择正确的操作，完成室内空气中甲醛含量的测定：
操作①：取下玻璃塞→操作②：__________→操作③：__________→操作④：使可滑动隔板处于最右端→
操作⑤：__________→操作⑥：__________→操作⑦：__________→再将操作③～⑦重复4 次→测定溶液
吸光度。
a.打开
，关闭
b.打开
，关闭
c.将可滑动隔板拉至最左端 d.热水浴加热仪器A
e.将可滑动隔板缓慢推至最右端 f.将可滑动隔板迅速推至最右端
(4)写出甲醛与银氨溶液反应的化学方程式 。
(5)将仪器A 中溶液的
调至1，加入足量
溶液，充分反应后加入菲洛嗪，通过测定吸光度确定
生成
1.12mg，则空气中甲醛的含量为 mg/L。
(6)下列说法正确的是__________。
A．本实验缺少尾气处理装置
B．实验应在室内不同点位进行空气取样，以保证数据的准确性
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C．毛细管的作用是减小空气通入速率，保证空气中的
被吸收完全
D．有色配合物浓度越大，测得吸光度数值越大
9.（2024·重庆·二模）氮化铬（CrN，黑色粉末）具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航
天领域有重要应用。实验室用氨气和无水
（紫色晶体，易潮解）制取CrN 的装置如下图所示（夹持
仪器略）。
(1)指出该装置中的一个明显错误 。
(2)试剂m 的名称是 ，仪器b 的名称是 。
(3)检查A 装置气密性的操作为：将A 装置右侧导管连接到盛水的水槽中， ，则气密性良好。
(4)装置E 的主要作用是 ；制取CrN 的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D 中玻璃管内
（小瓷舟外）产生的现象是 。
(5)在制得的CrN 中含有少量
杂质，写出反应生成
的化学方程式 。
(6)取样品（只含有
杂质）38.9g 在空气中充分加热，得固体残渣（
）的质量为45.6g，则样品中
CrN 的质量分数为 %（保留一位小数）。
10.（2024·辽宁朝阳·二模）某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn，含少量CuS、Pb 等)与氯气反应制备四氯
化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。
已知：SnCl4遇水极易水解。
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相关产物的熔沸点：
物质性质
SnCl4
SnCl2
CuCl2
PbCl2
S
熔点/℃
-33
247
426
501
112
沸点/℃
114
623
1490
950
444
(1)仪器b 的名称 ，为了使浓盐酸顺利滴入烧瓶中，可以将仪器a 更换为 ，A 中盛
装试剂为二氧化锰时发生反应的化学方程式为 。
(2)整套装置的连接顺序 。(填写仪器下方字母)
(3)碱石灰的作用为 。
(4)实验结束后，得到粗产品中常溶有少量SnCl2杂质，可用 方法提纯。
(5)产品中含少量SnCl2，测定SnCl4纯度的方法：取2.00g 产品溶于50.00mL 的稀盐酸中，加入
溶液作指示剂。用0.0100 mol/LKIO3标准溶液滴定至终点，消耗KIO3标准液20.00mL，反应原理为
3SnCl2+KIO3+6HCl=3SnCl4+KI+3H2O，
+5I-+6H+=3I2+3H2O，判断滴定终点的依据为 ，产品
的纯度为 。
11.（2024·北京朝阳·一模）某实验小组探究SO2与K2FeO4的反应，实验如下。
资料：i．K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱
性溶液中较稳定。
ii．Fe3+可以与C2O
形成[Fe(C2O4)3]3-；
装置
操作及现象
实验一：向B 中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X 和溶液Y(略显红
色)；继续通入SO2一段时间后，溶液呈红色，继而变为橙色，最
终沉淀消失，溶液几乎无色。
(1)A 中产生SO2的化学方程式为 。
(2)暗红褐色沉淀X 可能含Fe3+、OH-、SO
、SO
，检验如下：
实验二：向X 中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN 溶液后变红。证明溶液中存在
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。另取少量溶液滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO
，原因是 。
实验三：向X 中加入H2C2O4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加
入盐酸，白色沉淀溶解。确认X 中不含SO
。
实验三中用H2C2O4溶液溶解沉淀的目的是： 。
实验四：向X 中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水(含淀粉)，蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝
色复现，振荡，不褪色。
结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象： 。
(3)查阅资料：a．Fe3+、SO
、H2O(或OH﹣)会形成配合物HOFeOSO2。
b. SO
和O2在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO
①向溶液Y 中滴加2 滴KSCN 溶液，未见红色；再加几滴6mol·L-1盐酸，溶液变红。溶液Y 中存在
Fe(Ⅲ)，但直接滴加KSCN 溶液未见红色的原因是 。
②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a 中过程ii 分析实验一中溶液最终“几乎无色”
的原因： 。
总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。
12.（2024·安徽·一模）氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9] 10H
⋅
2O} 是制备多种含钒产品和
催化剂的基础原料和前驱体。
已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇。
VO
②
2+有较强还原性，易被氧化。
实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图所示：
步骤i：向V2O5中加入足量盐酸酸化的N2H4 2HCl
⋅
溶液，微沸数分钟，制得VOCl2。
步骤ii：在有CO2保护气的环境中，将净化的VOCl2溶液缓慢加入足量NH4HCO3溶液中，有气泡产生，析
出紫红色晶体。
步骤：待反应结束后，在有CO2保护气的环境中，将混合液静置一段时间，抽滤，所得晶体用饱和
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NH4HCO3溶液洗涤3 次，再用无水乙醇洗涤2 次，得到粗产品。
请回答下列问题：
(1)步骤 i 中生成VOCl2的同时还生成一种无色无污染的气体，该反应的化学方程式为 。
(2)步骤ii 可在图1 装置中进行：
①仪器D 的名称为 。
②实验时先打开K1，，当 (填实验现象)时，再关闭 K₁，打开K₂。
③装置B 中试剂的作用为 。
(3)步骤Ⅲ在有CO2保护气的环境中进行的原因为 。
(4)抽滤用图2 所示装置进行，与用普通漏斗过滤相比，抽滤的优点是 (填两条)。
(5)称取bg 粗产品，用 KMnO4溶液氧化，再除去多余的KMnO4(方法略)，滴入几滴铁氰化钾K3[Fe(CN)6]
溶液，最后用c mol L
⋅
-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为15.00 mL(已知钒的
相对原子质量为M，滴定反应为
+Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O)。
①写出滴定终点指示剂变色的离子方程式： 。
②产品中钒的质量分数为 %(用含b、c、M 的代数式表示)。
13.（2024·山西临汾·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体
为亮绿色晶体，易溶于水，难
溶于乙醇，具有光敏性(光照分解)，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。其实验室制备的步骤如下：
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I．称取
，倒入烧杯中，加入
溶液，再加
，加热使其溶
解；
II．在上述溶液中加入
的
溶液，搅拌并加热煮沸，生成
黄色沉淀，
用倾泻法洗涤该沉淀3 次；
III．将上述黄色沉淀加入如图(加热装置已省略)装置中，加入足量饱和
溶液，控制温度为40℃加热
并搅拌，缓慢滴加
溶液至过量，一段时间后出现红褐色浑浊，继续加热溶液至沸腾；
IV．保持上述体系近沸状态，加入一定量
调节溶液的pH 保持在4～5，此时溶液是翠绿色，趁热将
溶液过滤到烧杯中，冷却、加入乙醇，结晶、抽滤至干即得
。
回答下列问题：
(1)
中
与
形成稳定的环状结构，铁原子的配位数为 。
(2)晒制蓝图时，用
作感光剂，以
溶液为显色剂。光照其光解反应的化
学方程式为
；显色反应中生成的蓝色物质的化学式为
。
(3)步骤I 中，加入
溶液是为了防止 。
(4)步骤III 中，控制反应温度为40℃的加热方式是 ，出现红褐色浑浊的主要反应化学方程式为
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，继续加热煮沸的目的是 。
(5)步骤IV 中，加入乙醇的作用是 。
14．（2024·浙江宁波·二模）TiCl4是制备金属钛的重要中间体，某兴趣小组利用如下装置在实验室制备
TiCl4(夹持装置略)，反应方程式为：
。
已知：
物质
熔
点/℃
沸
点/℃
性质
TiCl4
-25
136.4
高温时能与O2反应，与HCl 不发生反应。易水解成白色沉淀，能溶于有机溶
剂。
请回答：
(1)装置A 中盛放浓盐酸的仪器a 名称是 。
(2)装置B 中冷凝水进口是 (填“c”或“d”)。
(3)完善线框中装置排序 。
A→D→_______→_______→_______→F
(4)仪器b 中的固体X 可以是 。
A．MnO2 B．KMnO4 C．CaCl2
(5)下列说法正确的是_______。
A．加热E 装置前，应先进行装置A 中反应或打开k 通一段时间CO2
B．装置D 中长导管起平衡气压和判断装置是否通畅的作用
C．装置D 中盛有的试剂是饱和食盐水
D．该实验中存在的缺陷是没有进行CO 的尾气处理
(6)测定所得TiCl4的纯度：取1.000gTiCl4粗产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水(装置如图)，待充
分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.8000mol/
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LAgNO3溶液滴定至终点，消耗滴定液20.00mL。常温下，
，
。
①实验中使用安全漏斗的目的是 。
②依据上述数据计算所得产品纯度是 。
15.（2024·辽宁沈阳·一模）丁香酚氧基乙酸不仅有抗病毒、抗菌性能，而且还有抑制脂质增加的功能。纯
净的丁香酚氧基乙酸(Mr=222)为白色固体，可用丁香酚(Mr=164，沸点：254℃)为主要原料制得，其合成
原理如图所示。
具体合成步骤如下：
I．将1.0gNaOH 溶于5.0mLH2O 中，添加4.1g 丁香酚，在80℃～90℃中搅拌，得到溶液甲。
Ⅱ.小心将2.8g 氯乙酸溶解在8.0mL 水中，缓慢添加Na2CO3溶液使其呈碱性，得到溶液乙。
Ⅲ.将溶液乙缓慢滴加到溶液甲中，在90℃～95℃搅拌混合物1 小时。反应完毕后，冷却至室温，加入盐酸
至溶液呈酸性，得到溶液丙。
Ⅳ.向溶液丙中加入碎冰，搅拌至黄色油状物变成淡黄色固体，过滤、洗涤。
V.向固体中加150mLH2O，加热至沸腾，随后将溶液用冰水冷却。经过滤、洗涤、干燥称量，得到3.7g 产
品。
回答下列问题：
(1)步骤I 中最适宜的加热方式为 。
(2)该合成需要在碱性介质中进行，但NaOH 不能过量，请解释其原因： 。(用化学方程式表示)
(3)某兴趣小组设计了第Ⅲ步反应装置(如图所示，加热装置略去)，仪器a 的名称是 ；有同学认
为仪器b 是多余的，他给出的理由是 。
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(4)第Ⅳ步中碎冰的作用是 。
(5)第V 步分离提纯方法的名称是 ；在分离过程中可加入一些活性炭脱色，但加入活性炭过
多，会造成产率下降，可能原因为 。
(6)产品的产率为 。(保留三位有效数字)
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