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题型02 实验操作与装置的正误判断
题型解读：解读高考化学实验题型特点，分析命题考查要点。
解题必备：整理归纳解题必备的知识要点和方法技巧。
真题回顾：感知真题，从试题题型、背景、设问方式等多角度领悟命题立意。
好题必刷：精选高质量题目，锻炼做题的速度和准确率。
在近几年的高考中，常会以化学实验的基本操作与装置的正误判断作为考查点口进行考查，涉及实验仪器
与药品的正确使用方法、实验的基本操作和简单实验的装置图的正误判断等。
一、常见的物质制备
物质制备
装置
装置的易错点或注意事项
溴苯的制
备
①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，
实际上起催化作用的是FeBr3
②加药品的顺序：铁→苯→溴
③伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导出气体和充
分冷凝逸出的苯和溴的蒸气 (目的是提高原料的利用率)
④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr 气体易溶
于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染
⑤溴苯分离提纯：除去溴苯中的溴可加入NaOH 溶液，振
荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分
离苯)
硝基苯的
制备
①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，
再加入苯(苯的挥发性)
②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂
③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH 溶液洗涤，再用蒸馏
水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸
馏，得到纯硝基苯
乙酸乙酯
的制备
①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生
成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯
的产率
②饱和Na2CO3溶液的作用：
a、中和挥发出来的乙酸 b、吸收挥发出来的乙醇
1
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c、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液
③加入碎瓷片的作用：防止暴沸
** 错误的表达式 **实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫
酸最后乙酸
** 错误的表达式 **实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的
转化率
** 错误的表达式 **导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目
的：防止倒吸
气体制备
(参照气
体流程)
①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反
应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A 装置
②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B 装置
铝热反应
①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新
生成的金属单质呈液态易Al2O3分离
②应用：焊接钢轨
③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿
** 错误的表达式 **镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分
解，引发铝热反应
** 错误的表达式 **氯酸钾：制造氧气利于反应
石油裂解
①实验现象：B 中溶液褪色；C 中溶液褪色；D 处点燃火焰明亮，有黑烟_
②实验结论：石蜡油分解的产物中含有不饱和烃
(从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯
和烷烃的混合物)
氢氧化亚
铁制备
图1 图2 图3
方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH 溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯
或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1 所示
法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH 溶液混合，这样
可长时间观察到白色沉淀，如图2 所示
2
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方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所
示
二、物质的量浓度溶液的配制
1、容量的规格：100mL
250mL
500mL
1000mL
﹑
﹑
﹑
2、使用时注意事项：
①用于配制一定体积的浓度的溶液，每一容量瓶只能配制相应规定体积的溶液
②使用前要检验是否漏水
③“四不能”：不能将固体或浓溶液直接在容量瓶中溶解或稀释；不能作为反应容器或长期贮存溶液的容
器；不能加入过冷或过
热的液体；不能配制任意体积的溶液
3、主要仪器：
固体配制溶液(配制100 mL 1.00 mol/L NaCl 溶液)：托盘天平、烧杯、玻璃棒、100ml 容量瓶、胶头滴管、试
剂瓶 (不需要量筒)
浓溶液配制稀溶液(18.4mol/L 的浓H2SO4配制1 mol/L 的稀H2SO4100 mL)：量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、
100ml 容量瓶
4、配制步骤：** 错误的表达式 **计算 ** 错误的表达式 **称量(或量取) ** 错误的表达式 **溶解(或稀
释) ** 错误的表达式 **转移 ** 错误的表达式 **洗涤 ** 错误的表达式 **振荡 ** 错误的表达式
**定容 ** 错误的表达式 **摇匀 ** 错误的表达式 **装瓶
三、酸碱中和滴定
1、滴定管的使用：滴定管的管身是内径均匀、带有刻度的细长玻璃管，酸式滴定管的下端是玻璃活塞，碱式滴
定管的下端是由橡
皮管和玻璃球构成的阀；滴定管主要是用来精确地量取一定体积的液体，最小分度是0.1 mL，实验室中常用
滴定管的规格有25
mL 和50 mL 两种；滴定管0 刻度在上，从上往下读，读数时取到小数点后两位，即：读数时应估读至0.01
mL；如：24.00mL、
23.38mL 最后一位是估计值；酸式滴定管不能盛放碱液、水解呈碱性的溶液和氢氟酸，可以呈酸液、氧化
性溶液和中性溶液，
3
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因为酸性和氧化性物质易腐蚀橡胶管；碱式滴定管不能盛放酸液和强氧化性溶液，可以呈碱液和中性溶液，
因为碱性物质易腐
蚀玻璃，致使活塞无法打开
2、实验步骤：** 错误的表达式 **查漏 ** 错误的表达式 **洗涤 ** 错误的表达式 **取液 ** 错误的
表达式 **滴定 ** 错误的表达式 **读数 ** 错误的表达式 **计算
四、特殊装置图
装置
装置的易错点或注意事项
中和热测
定
温度计的位置：小烧杯中
碳酸钠和
碳酸氢钠
的套管实
验
A 中放碳酸钠，B 中放碳酸氢钠
强酸制弱
酸
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯
酚
(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体
除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间
加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
五、常见的分离和提纯（装置）
操作名称
装置
装置的易错点或注意事项
过滤
主要仪器：：铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗 (滤纸)
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留有气泡；
二低：滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；
三靠：倾倒液体的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒的末端紧靠三层滤纸
处，漏斗的下端尖口紧靠盛接滤液的烧杯内壁
用玻璃棒引流：防止液体外流
蒸发
主要仪器：铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
注意事项：
①在加热过程中，要用玻璃棒不断搅拌液体，防止因局部温度过
热，造成液体飞溅
②当蒸发皿中出现较多固体时，应停止加热，利用余热蒸干
③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液
体溅出
④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上
4
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蒸馏
主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、
温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管或弯管)、接收器
(锥形瓶)
注意事项：
①温度计水银球的位置应位于支管口
②水流方向为自下而上
③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
④应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热
分液(萃
取)
主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗
注意事项：
①分液漏斗使用之前必须检漏
②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞的凹槽和小孔要对齐
③分液漏斗末端紧靠烧杯内壁
④分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
升华
主要仪器：铁架台(含铁圈)、烧杯、圆底烧瓶
注意事项：烧杯不可以换成蒸发皿
实例：NaCl (I2)
渗析
使用范围：分离胶体与混在在其中的分子、离子
实例：Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液、淀粉与NaCl
洗气
①气体流向为长进短出
②注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
③洗气时所选液体是否正确，如：洗去CO2 中的SO2 应用饱和
NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
1．（2024·广西·高考真题）将NaCl 固体与浓硫酸加热生成的HCl 气体通至饱和NaCl 溶液，可析出用于配制标准
溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是
A．制备HCl
B．析出NaCl
C．过滤
D．定容
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2024·海南·高考真题）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是
5
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选项
A
B
目的
提纯含砂的粗碘
观察气体扩散现象
装置或操
作
选项
C
D
目的
制取少量乙酸乙酯
测定中和反应的反应热
装置或操
作
A．A
B．B
C．C
D．D
3．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是
A．图①可用于实验室制
B．图②可用于除去
中少量的
C．图③可用于分离
和
D．图④可用于制备明矾晶体
4．（2024·广东·高考真题）1810 年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以
下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是
A
B
6
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制备
净化、干燥
C
D
收集
验证
的氧化性
A．A
B．B
C．C
D．D
5．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是
眼睛注视锥形瓶中溶液
A．用
标准溶液滴定
溶液
B．稀释浓硫酸
C．从提纯后的
溶液获得
晶体
D．配制一定物质的量浓度的
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
6．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
7
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A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气
D．装置④可用于从碘水中萃取碘
7．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置
略)。下列说法错误的是
A．若制取
，则a 为浓氨水，b 可为氧化钙
B．若制取
，则乙可盛饱和食盐水以除去
C．若制取
，则丙可作气体收集装置
D．若制取
，则丁可盛水用作尾气处理装置
8．（2023·天津·高考真题）实验室制备和收集相应气体可使用下图装置的是
A．Fe 与稀硝酸反应制NO
B．MnO2与浓盐酸共热制备Cl2
8
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C．NaOH 与浓氨水制备NH3
D．Na2SO3与浓硫酸制备SO2
9．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨反应的
装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于
逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
1．（2024·河南·三模）如图所示装置适合常温下，用难溶块状固体与液体反应制备气体。选择相应药品用该装
置能制备下列气体且能控制反应的是
装置
选项
药品
气体
A
浓盐酸、
B
浓氨水、生石灰
C
锌粒、盐酸
D
硫酸、
粉末
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究
的性质。实验中，观察到酚酞试液
变红色。下列叙述错误的是
9
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A．仪器X 的名称是分液漏斗
B．
与水反应生成了
，倒置的漏斗能防倒吸
C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快
D．若有
生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀
3．（2024·广西·模拟预测）下列实验操作对应的装置或试剂正确的是
A．灼烧海带制海带灰
B．充分溶解废铁屑
C．分离CH2Cl2和CCl4
D．除去C2H2中少量的H2S
A．A
B．B
C．C
D．D
4．（2024·山西·模拟预测）
在空气中易被氧化为
。实验小组利用如图所示装置测定
气体的
体积，进而确定久置
试样的纯度。下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是
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A．将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液
B．将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸
C．读数前，通
将
形管中残余
排入量气管中
D．液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏低
5．（2025·河南·模拟预测）下列图示中，操作规范的是
A．配制
溶液
B．洗涤盛有
废液的试管
C．蒸发浓缩NaCl 溶液
D．长期存放
标准溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
6．（2024·云南丽江·一模）下列实验操作规范且能达到实验目的的是
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A．图甲：验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性
B．图乙：稀释浓硫酸
C．图丙：萃取分离碘水中的碘
D．图丁：测定CH3COOH 溶液浓度
7．（2024·四川泸州·一模）实验是探究化学的基础。下列有关装置、实验操作与目的均正确的是
装置
操作与目的
A．用
标准液滴定
溶液
B．用于实验室制备
装置
操作与目的
C．用于乙酸与乙醇的酯化反应
D．用于
的尾气吸收
A．A
B．B
C．C
D．D
8．（2024·四川南充·一模）下列装置可以完成相应实验的是
A．测稀硫酸pH
B．制备氨水
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C．验证乙炔属于不饱和烃
D．分离
与
A．A
B．B
C．C
D．D
9．（2024·四川自贡·一模）下列实验设计或操作能达成对应实验目的的是
实验装置
实验目的
A．碱式滴定管排气泡
B．干燥NH3
实验装置
实验目的
C．分离苯与NaCl 溶液
D．实验室制SO2
A．A
B．B
C．C
D．D
10．（2025·宁夏内蒙古·模拟预测）用下列装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是
A．图示为易燃类物质
B．向容量瓶转移溶液
C．熔化纯碱
D．检验气体中含SO2和SO3
A．A
B．B
C．C
D．D
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11．（2024·全国·模拟预测）下列实验操作或试剂存放方法正确的是
A．向容量瓶中移液
B．除去Na2CO3中的NaHCO3
C．分离苯和水
D．试剂存放
A．A
B．B
C．C
D．D
12．（2024·全国·模拟预测）在实验室中进行海带提碘的实验。下列操作正确且能达到对应实验目的的是
A．灼烧海带
B．过滤海带灰悬浊液
C．加入
溶液氧化
D．用乙醇萃取水溶液中的
A．A
B．B
C．C
D．D
13．（2024·四川·一模）下列实验的对应操作中，不合理的是
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操
作
实
验
A 配制一定物质的量浓度的
溶液时，用洗瓶冲洗玻璃棒和烧
杯
B 向试管中加入块状
固体
操
作
实
验
C 酸碱中和滴定接近终点时，改为滴加半滴酸溶液
D 用胶头滴管向试管中滴加NaBr
溶液
A．A
B．B
C．C
D．D
14．（2024·四川德阳·一模）下列装置或操作能达到实验目的的是
A．图①：将硫酸铜溶液蒸干制胆矾
B．图②：制备碳酸氢钠
C．图③：检验装置气密性
D．图④：向容量瓶转移溶液
15．（2024·河北·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评价，其中
错误的是
A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2
B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验
C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气
D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性
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16．（2024·海南·一模）下列实验中，实验仪器使用正确且操作规范的是
A．海水提取粗食盐
B．配制稀硫酸
C．过滤
D．收集NO
A．A
B．B
C．C
D．D
16
