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近年高考对非金属及其化合物制备和性质的考查有以下三方面：
1.结合环境问题考直硅，氮、磷、砷及其化合物的性质和转换关系。
2.以新材料、新技术为背景考直硅、氮、磷、砷及其化合物性质及应用。
3.在考查以硅、氨、磷、砷及其化合物的新材料为题材，结合氧化还原反应、离子方程式的书写、化学反
应原理、溶液的离子平衡等，通常以选择题、非选择题的形式考查。
1．（2024·湖北·高考真题）碱金属的液氨溶液含有的蓝色溶剂化电子
是强还原剂。锂与液氨反
应的装置如图(夹持装置略)。下列说法错误的是
A．碱石灰有利于
逸出
B．锂片必须打磨出新鲜表面
C．干燥管中均可选用
D．双口烧瓶中发生的变化是
【答案】C
第29 讲 非金属及其化合物制备流程与实验探究
（Si、N、P、As）
01 考情分析 02 真题精研 03 规律·方法·技巧 04 经典变式练
05 核心知识精炼 06 基础测评 07 能力提升
考情分析
真题精研
1
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【分析】本题利用Li 和液氨反应
制备
；碱石灰可以吸收浓氨水中的
水分，同时吸水过程大量放热，使浓氨水受热分解产生氨气；利用集气瓶收集氨气；过量的氨气进入双口
烧瓶中在冷却体系中发生反应生成
；最后的球形干燥管中可装
，除掉过量的氨气，同时防
止空气的水进入引起副反应。
【解析】A．碱石灰为生石灰和氢氧化钠的混合物，可以吸收浓氨水中的水分，同时吸水过程大量放热，
有利于
逸出，A 正确；
B．锂片表面有Li2O，Li2O 会阻碍Li 和液氨的接触，所以必须打磨出新鲜表面，B 正确；
C．第一个干燥管目的是干燥氨气，
为酸性干燥剂能与氨气反应，所以不能用
，而装置末端的干
燥管作用为吸收过量的氨气，可用
，C 错误；
D．双口烧瓶中发生的变化是
，D 正确；
故选C。
2．（2023·湖北·高考真题）工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂
粗硅
高纯硅
下列说法错误的是
A．制备粗硅的反应方程式为
B．1molSi 含Si-Si 键的数目约为
C．原料气HCl 和
应充分去除水和氧气
D．生成
的反应为熵减过程
【答案】B
【解析】A.
和
在高温下发生反应生成
和
，因此，制备粗硅的反应方程式为
2
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，A 说法正确；
B. 在晶体硅中，每个Si 与其周围的4 个Si 形成共价键并形成立体空间网状结构，因此，平均每个Si 形成
2 个共价键， 1mol Si 含Si-Si 键的数目约为
，B 说法错误；
C. HCl 易与水形成盐酸，在一定的条件下氧气可以将HCl 氧化；
在高温下遇到氧气能发生反应生成水，
且其易燃易爆，其与
在高温下反应生成硅和HCl，因此，原料气HCl 和
应充分去除水和氧气 ，
C 说法正确；
D.
，该反应是气体分子数减少的反应，因此，生成
的反应为熵减过程，
D 说法正确；
综上所述，本题选B。
一、硅及其化合物
1.牢记几种物质的重要用途:
Si——半导体材料、太阳能电池板。
SiO2——光导纤维。
H2SiO3——硅胶可用作干燥剂。
Na2SiO3(水玻璃)——黏合剂、耐火阻燃材料。
2.熟记7 个主要反应:
①Si+2OH-+H2O
SiO3
2-+2H2↑;
②SiO2+2OH-
SiO3
2-+H2O;
③SiO2+2C
Si+2CO↑;
④SiO2+4HF
SiF4↑+2H2O;
⑤SiO3
2-+2CO2(足量)+2H2O
H2SiO3↓+2HCO3
-;
规律·方法·技巧
3
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⑥Na2CO3+SiO2
Na2SiO3+CO2↑;
⑦CaCO3+SiO2
CaSiO3+CO2↑。
二、工业生产单质硅过程中应注意的问题
①用焦炭还原SiO2，产物是CO 而不是CO2。
②粗硅中含碳等杂质，与Cl2反应生成的SiCl4中也含CCl4等杂质，经过分馏提纯SiCl4后，再用H2还原，得
到高纯度硅。
1．（2024·湖南·高考真题）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象：
①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色；
②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深；
③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色；
④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。
下列说法正确的是
A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化
B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2
C．红棕色逐渐变浅的主要原因是
D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全
【答案】C
【解析】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是铜表面有氧化铜，故A 项
说法错误；
B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO 迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐
渐增加，气体颜色逐渐变深，故B 项说法错误；
C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O 反应
3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C 项说法正确；
经典变式练
4
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D．由于该装置为密闭体系，生成的NO 无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离
接触，反应停止，故D 项说法错误；
答案选C。
2．（2023·湖北·高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
【答案】C
【解析】A．红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷，五氧化二磷可以溶于水，因此红磷在使用前应洗涤，A
正确；
B．真空环境可以降低物质的熔沸点，有利于将红磷转化为白磷，但是由于抽真空时不能将水气和氧气完
全除去，还需要对装置外管进行加热，这时可以保证反应环境无水无氧，B 正确；
C．若从a 口通入冷凝水，则冷凝水无法充满整个冷凝管，冷凝效果不好，需要用b 口通入，此时可以将冷
凝水充满冷凝管，C 错误；
D．白磷易被空气中的氧气氧化，因此在收集白磷时应将反应装置冷却，再在氮气氛的条件下收集白磷，D
正确；
故答案选C。
一、硅的工业制法及提纯
――→――→――→
核心知识精炼
5
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涉及的化学方程式：
①SiO2＋2C=====Si＋2CO↑。
②Si＋2Cl2=====SiCl4。
③SiCl4＋2H2=====Si＋4HCl。
目前处于世界主流的传统提纯工艺主要有两种：改良西门子法和硅烷法，它们统治了世界上绝大部分的多
晶硅生产线，是多晶硅生产规模化的重要级数。在此主要介绍改良西门子法。改良西门子法是以HCl（或
H2，Cl2）和冶金级工业硅为原料，在高温下合成为SiHCl3，然后通过精馏工艺，提纯得到高纯SiHCl3，最后
用超高纯的氢气对SiHCl3进行还原，得到高纯多晶硅棒。主要工艺流程如图下图所示。
工艺主要包括：SiHCl3的合成、SiHCl3的提纯及SiHCl3还原制备高纯硅。
二、硝酸工业制法的反应原理
(1)NH3在催化剂作用下与O2反应生成NO
4NH3＋5O2=====4NO＋6H2O。
(2)NO 进一步氧化生成NO2
2NO＋O2===2NO2。
(3)用水吸收NO2生成HNO3
3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。
三、磷及其化合物
1.五氧化二磷
五氧化二磷单斜晶系，白色粉末状，在300℃时升华，有很强的吸水性，在空气中易潮解，有腐蚀性。五
氧化二磷可从很多物质中夺取化合态的水，使其脱水；
与
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有机物接触，会发生燃烧。
P4O10+6H2SO4=6SO3+4H3PO4
P4O10+12HNO3=6N2O5+4H3PO4
2.磷的含氧酸
磷有多种含氧酸，常见的有如下几种。
（1）正磷酸
正磷酸经强热会发生脱水作用时，可以生成焦磷酸、三磷酸、偏磷酸或者四偏磷酸。
四偏磷酸
多磷酸是磷酸的缩合酸，可以是链状的，也可以环状的。
（2）偏磷酸
偏磷酸的化学式为HPO3，透明的玻璃状物质，易溶于水，在水溶液中逐渐转为磷酸。
HPO3+H2O=H3PO4
常见的偏磷酸有三聚偏磷酸(HPO3)3和四聚偏磷酸(HPO3)4，
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可磷酸高温脱水制得；也可由五氧化二磷与适量冷水制得。
（3）亚磷酸
亚磷酸是无色固体，易溶于水，其浓溶液受强热时会发生歧化反应。
4H3PO4=====
△ 3H3PO4+PH3
亚磷酸是一个中强二元酸，亚磷酸及其盐在水溶液中都是强还原剂，很容易将Ag+还原为金属银；也能将
热浓硫酸还原为二氧化硫。
（4）次磷酸
在次磷酸钡溶液中加入硫酸，可得到次磷酸。
Ba(H2PO2)2+H2SO4=2H3PO2+BaSO4
次磷酸是一个中强一元酸，分子中的磷原子直接与两个氢原子键合。
H3PO2
H++
，Ka=1.0×10-2
次磷酸及其盐都是还原剂。
（5）磷化氢
磷化氢可由金属磷化物与水作用制得；也可由白磷与碱溶液制得。
Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑
4P+3NaOH+3H2O=PH3↑+3NaH2PO2
磷化氢是一种较强的还原剂，能将铜、银、金等金属从其盐中还原出来。
4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+2H2SO4+8Cu
6AgNO3+PH3+3H2O=H3PO3+6HNO3+6Ag
四、砷及其化合物
以白砷（三氧化二砷，俗称砒霜）为原料制取高纯砷
1.原料为含三氧化二砷99％以上的粗白砷。生产流程由升华提纯、盐酸溶解、三氯化砷精馏和水解后用高
纯氢还原等过程组成。
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2.砷化氢是无色有毒气体，不稳定，可发生可逆反应
2AsH3===2As+3H2
3.砷化氢是强还原剂，很容易被氧化 与氧气反应（自燃）
2AsH3+3O2=== As2O3 +3H2O
4.砷化氢与氨气不同，一般不显碱性，AsH3 可以用于半导体材料砷化镓 在700-900 摄氏度，化学气相沉
积
AsH3+Ga（CH3）3 ====GaAs +3CH4
5.三氧化二砷是毒性很强的物质，砒霜的主要成分，可用于治疗癌症，是两性氧化物
As2O3+6NaOH===2Na3AsO3+3H2O
As2O3+6HCl===2AsCl3+3H2O
1．（2024 高三·全国·专题练习）汽车尾气中的氮氧化合物NOx与大气中的NH3发生如下作用，形成一种
雾霾。
基础测评
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有关该雾霾的叙述正确的是
A．NOx为酸性氧化物，可形成酸雨
B．反应②是氧化还原反应
C．NH3是形成该雾霾的催化剂
D．NH3可能来自过度施用氮肥
【答案】D
【解析】A．NOx不一定为酸性氧化物，例如NO 等，故A 错误；
B．五氧化二氮和硝酸中的氮的化合价相同，所以反应②是非氧化还原反应，故B 错误；
C．由图示可知氨气参与反应生成铵盐，为反应物，不是催化剂，故C 错误；
D．NH3可能来自过度施用氮肥，因为铵盐不稳定，易分解产生氨气，故D 正确。
答案选D。
2．（2024 高三上·全国·专题练习）下列装置用于实验室探究NH3的性质，其中能达到实验目的的是
A．制取NH3
B．干燥NH3
C．验证还原性
D．吸收尾气
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】C
【解析】A．固体氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢在试管口遇冷又结合生成氯化铵，而
不能得到氨气，因此不能用于实验室制取氨气，A 错误；
B．浓硫酸会和氨气反应，因此不能用浓硫酸干燥氨气，B 错误；
C．氨气和氧化铜在加热条件下发生氧化还原反应，黑色的氧化铜被还原为红色的铜单质，说明氨气有还
原性，C 正确；
D．氨气是大气污染物，为防止尾气污染大气，可根据氨气极易溶于水的性质，用水作吸收剂。为扩大吸
收面积，同时防止倒吸现象，通常在导气管末端安装一个倒扣的漏斗。但图中倒扣漏斗浸入水中过多，不
能起到防止倒吸的作用，D 错误；
故合理选项是C。
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3．（2024 高三上·全国·专题练习）在通风橱中进行下列实验：
步
骤
现
象
Fe 表面产生大量无色气泡，液面上方变为红棕色
Fe 表面产生少量红棕色气泡后，迅速停止
下列说法中不正确的是
A．Ⅰ中气体由无色变红棕色的化学方程式为2NO+O2=2NO2
B．Ⅱ中的现象说明常温下铁在浓硝酸中发生钝化
C．过量铁与稀硝酸反应生成亚铁盐
D．对比Ⅰ、Ⅱ中现象，说明稀HNO3的氧化性强于浓HNO3
【答案】D
【解析】A．Fe 与稀HNO3反应产生的无色NO 在空气中遇O2，反应产生红棕色NO2，反应方程式为
2NO+O2=2NO2，A 正确；
B．浓硝酸具有强氧化性，在室温下遇Fe 会迅速反应产生红棕色NO2，Ⅱ中后来反应迅速停止，说明现象
说明Fe 在冷的浓HNO3中钝化，Fe 不能与浓硝酸接触，反应停止发生，B 正确；
C．铁与稀硝酸反应生成硝酸铁、NO、H2O，当Fe 过量时，过量铁把硝酸铁还原为硝酸亚铁，反应方程式
为：Fe+2Fe(NO3)3=3Fe(NO3)2，C 正确；
D．不能根据硝酸与金属反应时本身被还原的氧化物的价态高低判断硝酸氧化性的强弱。硝酸的浓度越大，
其氧化性越强，反应越剧烈。浓硝酸能够氧化性大于稀硝酸，D 错误；
故合理选项是D。
4．（23-24 高三下·江苏无锡·阶段练习）
气体微溶于水，有强还原性，可由反应
制得。实验室制取少量
的原理及装置均正确的是
A．制取
B．干燥
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C．收集
D．吸收尾气中的
A．A
B．B
C．C
D．D
【答案】B
【解析】A．根据题意，制备PH3可以由白磷和氢氧化钾溶液在加热条件下反应制备，而此制备装置无加
热部分，故A 错误；
B．根据题意，制备出的PH3含水蒸气，且PH3为碱性气体，需要通入碱石灰除去水蒸气，故B 正确；
C．PH3相对分子质量为34，故其密度大于空气密度，应该使用向上排空气法收集，故C 错误；
D．根据题意，PH3微溶于水，不能采取水吸收PH3，故D 错误；
故本题选B。
5．（2024·黑龙江哈尔滨·模拟预测）零价铁活化过硫酸钠(
，S 为＋6 价)去除废水中的正五价砷
［As(Ⅴ)］，其反应机理如图所示。下列叙述正确的是
A．零价铁最终被
氧化为
B．
中氧元素的化合价均为-2
C．As(Ⅴ)在反应过程中化合价没变，是反应的催化剂
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D．在碱性条件下硫酸根自由基发生的反应为
【答案】D
【解析】A．
中含有过氧键，具有强氧化性，可把零价铁氧化为
，再进一步把氧化为
，A 错
误；
B．
中硫元素为+6 价，根据化合价代数和为0，氧元素不可能均为-2 价，应该是既有-1 价，也有-2
价，B 错误；
C．由零价铁活化过硫酸钠去除废水中的正五价砷［As(Ⅴ)］，可知正五价砷［As(Ⅴ)］不是催化剂，C 错
误；
D．由图知，在碱性条件下硫酸根自由基发生的反应为
，D 正确；
故选D。
6．（2024·江苏盐城·模拟预测）检验微量砷的原理为
。AsH3常温下为无色气体。下列说法正确的是
A．As 的基态核外电子排布式为[Ar]4s24p3
B．H2O 的VSEPR 空间构型为V 型
C．固态AsH3属于共价晶体
D．AgNO3中含有离子键和极性键
【答案】D
【解析】A．As 的基态核外电子排布式为[Ar]3d104s24p3，A 错误；
B．H2O 的中心原子价层电子对数为2+
=4，且含有2 个孤电子对，VSEPR 空间构型为四面体形，
B 错误；
C．AsH3常温下为无色气体，熔沸点较低，固态AsH3属于分子晶体，C 错误；
D．AgNO3是离子化合物，含有离子键，
中含有极性键，D 正确；
故选D。
7．（23-24 高三上·吉林·阶段练习）氮、磷元素的单质和它们的化合物用途广泛，与生产、生活有密切关
系。
请回答下列问题。
(1)下列属于氮的固定的是 。
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a．工业上N2和H2合成NH3 b．NH3催化氧化生成NO
c．N2和O2放电条件下生成NO d．NH3与灼热的氧化铜反应生成N2
(2)N2H4(联氨)可用作喷气式发动机推进剂、火箭燃料，可由次氯酸钠与氨反应制取，其化学反应方程式为
。
(3)实验室中向浓氨水中加CaO 固体可以快速制备氨气，请解释其反应原理 。
(4)Si3N4是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高硬度大，电绝缘性好，化学性质稳定，但生产成本
较高。根据以上描述推测Si3N4可能有哪些用途 。
a．制作坩埚 b．用作建筑陶瓷 c．制作耐高温轴承 d．制作切削刀具
(5)磷元素可以形成多种含氧酸。
①已知4.0gNaOH 最多可中和100mL1mol·L−1H3PO2溶液，则NaH2PO2是 (填“正盐”或“酸式
盐”)。
②已知常温下酸性：H3PO3>CH3COOH>H2PO ，则H3PO3与足量CH3COONa 溶液混合的离子反应方程式为
。
【答案】(1)ac
(2)NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O
(3)CaO 固体消耗水，促进氨的挥发，CaO 与水反应生成OH-，使NH3+H2O
NH3·H2O
NH +OH-平衡逆
向移动，逸出氨气；CaO 与水反应放热，促使NH3·H2O 分解
(4)acd
(5) 正盐 CH3COO-+H3PO3=H2PO +CH3COOH
【解析】（1）氮的固定是指游离态氮元素转化为化合态氮元素；
a．工业上N2和H2合成NH3属于氮的固定，故a 符合；
b．NH3催化氧化生成NO，是化合态氮元素之间的变化，不是氮的固定，故b 不符合；
c．N2和O2放电条件下生成NO，属于氮的固定，故c 符合；
d．NH3与灼热的氧化铜反应生成N2，是化合态氮元素转化为游离态，不是氮的固定，故d 不符合；
答案为ac；
（2）氨气被次氯酸钠溶液氧化生成肼，次氯酸钠被还原生成氯化钠，结合电子守恒与原子守恒配平书写
反应的化学方程式为：NaClO+2NH3=N2H4+NaCl+H2O；
（3）浓氨水滴入到生石灰中，CaO 与水反应放热，促使NH3·H2O 分解；并且溶液中OH-浓度增加，
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NH3+H2O
NH3·H2O
NH +OH-平衡逆向移动，加快氨气逸出；
（4）氮化硅硬度大、熔点高可以用来制作坩埚，熔点高、化学性质稳定可制作耐高温轴承，制作切削刀
具，故答案为：acd；
（5）①4.0gNaOH 的物质的量为0.1mol，最多可中和100mL1mol·L−1H3PO2溶液，即可以和0.1mol
H3PO2，两者按1：1 反应，说明NaH2PO2是正盐；
②已知常温下酸性：H3PO3>CH3COOH>H2PO ，根据强酸制弱酸的原理，H3PO3与足量CH3COONa 溶液混
合能生成NaH2PO3和CH3COOH，离子反应方程式为CH3COO-+H3PO3=H2PO +CH3COOH。
8．（2024·江苏南通·二模）研究水质除砷技术对保护环境有重要意义。
已知：As（V）在不同pH 条件下的物种分布分数如图1 所示。
，
；
，
(1)硫化法：As（Ⅲ）能与硫化剂（能提供
）反应生成雌黄（
）沉淀。HCHO 能在硫酸盐还原菌的
作用下将
还原为
，同时生成
。
①沉淀1 mol As（Ⅲ）理论上需消耗HCHO 的物质的量为 mol。
②
能与
反应：
。该反应的平衡常数
。
(2)石灰沉淀法：向含砷（V）废水中添加石灰水，可使砷元素转化为多种砷酸钙盐沉淀。
①向中性废水中加入适量石灰水，使As（V）完全转化为
沉淀。写出该反应的离子方程式：
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。
②向含
沉淀的悬浊液中通入
气体，可得到
。该转化能实现的原因是 。
③控制其他条件不变，向碱性含砷（V）废水中加入一定量石灰水，测得As（V）去除率在30℃以后随温
度升高而降低。可能的原因是 。
④在初始pH、c[As（V）]相同的模拟废水中加入石灰水，As（V）去除率随
的变化如图2 曲线a 所
示；固定
，往石灰水中添加Fe（Ⅲ）盐，As（V）去除率随
的变化如图2 曲线b 所示。加
入Fe（Ⅲ）盐后，As（V）去除率增大的原因是 。
【答案】(1) 3 0.25
(2)
与
、
生成
与
，
的溶解度比
的更小，使该反应向生成
方向移动 温度升
高，
溶解度减小，砷酸钙溶解度增大 Fe（Ⅲ）能与溶液中的As（V）反应生成
沉淀，
Fe（Ⅲ）在水溶液中生成
胶体，吸附溶液中的As（V），使得溶液中As（V）的去除率上升
【解析】（1）①根据题意知HCHO 能在硫酸盐还原菌的作用下将
还原为
，同时生成
，故
2HCHO~
，根据硫元素守恒沉淀1mol
需消耗3mol
,故需消耗HCHO 的物质的量为6mol。
②
，该反应的平衡常数
。
（2）①根据图象知，中性废水中As（V）以
、
的形式存在，且各占50%，则加入石灰水
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后生成
沉淀的反应方程式为：
。
②
与
、
生成
与
，
的溶解度比
的更小，使该反应向
生成
方向移动。
③根据①知向碱性含砷（V）废水中加入一定量石灰水会生成
沉淀，而As（V）去除率在30℃
以后随温度升高而降低，则可能原因是
溶解度减小，砷酸钙溶解度增大。
Fe
④
（Ⅲ）能与溶液中的As（V）反应生成
沉淀，Fe（Ⅲ）在水溶液中生成
胶体，吸附溶
液中的As（V），使得溶液中As（V）的去除率上升。
1．（2024·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B．图②标识表示易燃类物质
C．装置③可用于制取并收集氨气
D．装置④可用于从碘水中萃取碘
【答案】C
【解析】A．铜与浓硫酸反应方程式为：
，可用装置①制取，气
态产物为SO2，可利用SO2的漂白性进行检验，故A 正确；
B．图②标识表示易燃类物质，故B 正确；
C．NH3的密度比空气小，应用向下排空气法进行收集，故C 错误；
D．萃取是利用物质在不同溶剂中溶解性的差异进行分离混合物，装置④可用于从碘水中萃取碘，故D 正
确；
能力提升
17
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故选C。
2．（2024·湖南邵阳·一模）磷化氢是常用的高效熏蒸杀虫剂。一种制备
的流程如下图所示：
下列说法正确的是
A．
分子是正四面体结构，
中含有
共价键
B．次磷酸钠
属于酸式盐
C．反应Ⅰ为
(浓)
D．理论上，每
可生产
【答案】C
【分析】
白磷与浓NaOH 溶液反应生成PH3和次磷酸钠，根据原子守恒和化合价升降守恒可知反应化学方程式为：
P4+3NaOH（浓）+3H2O
PH3↑+3NaH2PO2，次磷酸钠与硫酸反应生成次磷酸，反应化学方程式为：
NaH2PO2+H2SO4=NaHSO4+H3PO2，次磷酸分解生成磷酸和磷化氢，根据原子守恒和化合价升降守恒，可得
方程式为：2H3PO2=PH3↑+H3PO4，据此分析解答。
【解析】A．白磷分子中磷原子的价层电子对数为3+1=4，白磷分子呈正四面体，键角60°，1molP4中含有
6mol 共价键，故A 错误；
B．次磷酸为一元酸，则次磷酸钠(NaH2PO2)属于正盐，故B 错误；
C．白磷与浓NaOH 溶液反应生成磷化氢和次磷酸钠，其反应的化学方程式为P4+3NaOH（浓）+3H2O
PH3↑+3NaH2PO2，故C 正确；
D．理论上，1mol 白磷和浓氢氧化钠反应生产1mol PH3和3mol 次磷酸钠，3mol 次磷酸钠反应生成3mol 次
磷酸，根据2H3PO2=PH3↑+H3PO4分析，3mol 次磷酸分解生成1.5mol 磷化氢，故1mol 白磷可生成2.5mol 磷
化氢，故D 错误；
故选：C。
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3．（23-24 高三上·江西赣州·阶段练习）H3PO3易溶于水，它的结构式可表示为：
，在盛有
H3PO3溶液的试管中加入AgNO3溶液，则析出黑色金属银沉淀，并在试管口有红棕色气体生成。下列说法
错误的是
A．H3PO3是具有还原性的二元强酸
B．它与NaOH 反应只生成Na2HPO3和NaH2PO3两种盐
C．用化学方程式表示H3PO3和AgNO3溶液的反应：2H3PO3+AgNO3=Ag↓+NO↑+2H3PO4
D．表示 Na2HPO3水溶液呈碱性的离子方程式：
【答案】A
【解析】A．由H3PO3的结构式可以看出，其分子中含有2 个-OH，且中心原子达到8 电子稳定结构，则其
为二元酸，磷对应的含氧酸都为弱酸，能将AgNO3还原，则其具有还原性，所以H3PO3是具有还原性的二
元弱酸，A 错误；
B．H3PO3分子中含有2 个-OH，为二元弱酸，则它与NaOH 反应只生成Na2HPO3和NaH2PO3两种盐，B 正
确；
C．H3PO3和AgNO3溶液反应，生成黑色金属银沉淀，在试管口有红棕色气体(NO2)生成，则瓶内生成
NO，H3PO3表现出还原性，被氧化为H3PO4，化学方程式为：2H3PO3+AgNO3=Ag↓+NO↑+2H3PO4，C 正确；
D．Na2HPO3为强碱弱酸盐，在水溶液中发生水解使溶液呈碱性，离子方程式：
，D 正确；
故选A。
4．（2024·福建南平·三模）南平市的铅锌矿储量丰富。通过以下工艺流程，综合利用冶炼铅锌矿过程中产
生的废液[主要含
和As(Ⅲ)等]和窑渣(主要含FeS、CuS、
、
、
等)。
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已知：CuS、
不溶于稀硫酸，在有
存在下可与稀硫酸反应。下列说法错误的是
A．“氧化”时，
使As(Ⅲ)转化成As(V)
B．“浸出”时，增大液固比可提高废酸中
的去除率
C．“浸出”与“沉砷”时，
氧化的元素不同
D．“水解”时，加
的作用是调节溶液的pH，使
沉淀
【答案】B
【分析】废液中加
使As(Ⅲ)转化成As(V)，窑渣(主要含FeS、CuS、
、
、
等)加氧化
后的废液，并通入氧气，将金属化合物转化为Fe3+、Cu2+，
不溶于硫酸过滤除去，滤液中继续通入氧
气将砷转化为
沉淀，过滤后，滤液中加足量铁粉置换出Cu，同时Fe3+被还原为亚铁离子，
再过滤出铜，滤液中通氧气将铁氧化为三价铁，调节pH 值使铁转化为氢氧化铁，再经灼烧得到氧化铁。
【解析】A．“氧化”时，
将废液[主要含
和As(Ⅲ)等]中的As(Ⅲ)转化成As(V)，A 正确；
B．“浸出”时，增大液固比即废酸的投入量增加，则废酸中
的去除率应降低，B 错误；
C．因CuS、
不溶于稀硫酸，在有
存在下可与稀硫酸反应。故“浸出”时通入
氧化的元素主
要为S，“沉砷”时
主要是将
氧化为
，从而生成
沉淀，C 正确；
D．“水解”时，加
的作用是消耗
水解产生的
(调节溶液的pH)，促进水解平衡正向移动，有
利于使
形成
沉淀且不引入新的杂质，D 正确；
故选：B。
5．（2024·安徽·一模）雌黄(As2S3)和雄黄(As4S4)都是自然界中常见的砷化物，中国自古有“信口雌黄”、
“雄黄入药”之说。早期曾用作绘画颜料，因有抗病毒疗效也用来入药。砷元素有+2、+3 两种常见价态。
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一定条件下，雌黄和雄黄的转化关系如图所示。下列说法错误的是
A．反应Ⅰ中Sn4+为氧化产物
B．反应Ⅰ中As2S3和Sn²⁺恰好完全反应时，其物质的量a 之比为2：1
C．若反应Ⅱ中转移电子0.7 mol，则生成0.1molSO2
D．反应Ⅲ和Ⅳ均属于非氧化还原反应
【答案】B
【解析】A．反应I 中Sn 元素化合价升高，Sn4+为氧化产物，A 正确；
B．反应I 方程式2As2S3+2Sn2++4H+=As4S4+2Sn4++2H2S↑，As2S3与Sn2+恰好完全反应的物质的量之比为
1:1，B 错误；
C．反应Ⅱ中As4S4+7O2=2As2O3+4SO2，转移28mol 电子，生成4mol SO2，所以转移0.7mol 电子，生成
0.1mol SO2，C 正确；
D．反应Ⅲ和Ⅳ中各元素化合价都没有变化，均属于非氧化还原反应，D 正确；
本题选B。
6．（2023·山东·高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗
品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
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(1)制备
时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入
，一段时间后接通
冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处
缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性 球形冷凝管下端不再有液体滴下 C、D 之间没有干燥装置，没
有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
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(3) 高温灼烧 冷却 AC
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三
氯甲硅烷沸点为31.8℃，熔点为
，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置C 中收集起来，氢气则
通过D 装置排出同时D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置
气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通
冷凝装置，加热开始反应，当球形冷凝管下端不再有液体滴下，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需
要在C、D 之间加一个干燥装置，防止D 中的水蒸气进入装置C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需
要在D 后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；球形冷凝管下端不再有液体滴下；C、D 之
间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
（2）已知电负性Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式
为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
（3）m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用
仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2g，则二氧化硅的物质的量为n(SiO2)=
，样品纯度为
=
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
。
7．（2024·北京·高考真题）
是一种重要的工业原料。可采用不同的氮源制备
。
(1)方法一：早期以硝石(含
)为氮源制备
，反应的化学方程式为：
。该反应利用了浓硫酸的性质是酸性和 。
(2)方法二：以
为氮源催化氧化制备
，反应原理分三步进行。
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①第I 步反应的化学方程式为 。
②针对第Ⅱ步反应进行研究：在容积可变的密闭容器中，充入
和
进行反应。在不同压强
下(
、
)，反应达到平衡时，测得
转化率随温度的变化如图所示。解释y 点的容器容积小于x 点的
容器容积的原因 。
(3)方法三：研究表明可以用电解法以
为氨源直接制备
，其原理示意图如下。
①电极a 表面生成
的电极反应式： 。
②研究发现：
转化可能的途径为
。电极a 表面还发生iii．
。iii 的存在，有利
于途径ii，原因是 。
(4)人工固氮是高能耗的过程，结合
分子结构解释原因 。方法三为
的直接利用提供了一种新
的思路。
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【答案】(1)难挥发性
(2)
，该反应正向气体分子总数减小，同温时，
条件下
转化率高于
，故
，x、y 点转化率相同，此时压强对容积的影响大于温度对容积的影
响
(3)
反应iii 生成
，
将
氧化成
，
更易转化成
(4)
中存在氮氮三键，键能高，断键时需要较大的能量，故人工固氮是高能耗的过程
【解析】（1）浓硫酸难挥发，产物
为气体，有利于复分解反应进行，体现了浓硫酸的难挥发性和酸
性。
（2）①第I 步反应为氨气的催化氧化，化学方程式为
；
②
，该反应正向气体分子总数减小，同温时，
条件下
转化率高于
，故
，
根据
，x、y 点转化率相同，则n 相同，此时压强对容积的影响大于温度对容积的影响，故y 点的
容器容积小于x 点的容器容积。
（3）①由电极a 上的物质转化可知，氮元素化合价升高，发生氧化反应，电极a 为阳极，电极反应式为
；
②反应iii 生成
，
将
氧化成
，
更易转化成
。
（4）
中存在氮氮三键，键能高，断键时需要较大的能量，故人工固氮是高能耗的过程。
8．（2024 高三·全国·专题练习）氮及其化合物在生产生活中有着广泛的应用，但同时随意排放氮的化合物
也会造成环境污染问题。
Ⅰ.某研究性学习小组设计用如图所示实验装置(夹持仪器省略)制取干燥的氨气并验证NH3具有还原性，请回
25
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答下列问题：
(1)实验室制备氨气有多种方法，现欲用NH4Cl 与熟石灰反应制取NH3，则甲中的气体发生装置为
(从Ⅱ中选用)。
(2)装置丙用于收集NH3，应将导管 (填“a”或“b”)延长至集气瓶底部，装置乙中盛放的试剂为
。
Ⅱ.氨是工业生产硝酸的重要原料，请根据以下工业制硝酸的原理示意图回答含氮化合物相关的问题：
(3)氨气在“氧化炉”中所发生反应的化学方程式： 。
(4)“吸收塔”尾部会有含NO、NO2等氮氧化物的尾气排出，为消除它们对环境的破坏作用，通常用以下两
种方法处理：
①纯碱溶液吸收法。纯碱吸收NO2的反应原理为 (请完成下面的离子方程式)。
______+____NO2=_______
+______+____CO2
②氨转化法。已知7mol 氨恰好能将含NO 和NO2共6mol 的混合气体完全转化为N2，则混合气体中NO 和
NO2的物质的量之比为 。
【答案】(1)B
(2) b 碱石灰(或NaOH 固体、生石灰)
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(3)4NH3＋5O2
4NO＋6H2O
(4)
＋2NO2=
＋
＋CO2 1 3∶
【分析】Ⅰ．甲为NH4Cl 与熟石灰反应制取NH3的发生装置，乙为碱石灰干燥氨气，丙用向下排空气法收
集氨气，装置丁中NH3和CuO 加热条件下反应有H2O 生成，利用戊中的无水硫酸铜检验生成的水，己中
浓硫酸吸收多余氨气，防止污染空气。Ⅱ．氮气和氢气在合成塔中反应生成氨气，氨气和氧气在氧化炉中
反应生成NO，在吸收塔中NO 和氧气、水反应生成HNO3；
【解析】（1）制NH3时若选用加热NH4Cl 与熟石灰的混合物的方法，则应选择固体与固体加热制气装置，
且试管口应向下倾斜，所以发生装置选择B；
（2）NH3的密度比空气小，所以用向上排空气法收集，应该将导管b 延长到底部；装置乙起到干燥NH3的
目的，可以盛装碱石灰(或NaOH 固体、生石灰)；
（3）氨气在“氧化炉”中发生的反应为氨气的催化氧化，化学方程式为4NH3＋5O2
4NO＋6H2O；
（4）
①纯碱中CO 与NO2反应，NO2发生歧化生成NO 与NO ，根据得失电子守恒、电荷守恒、原子守恒写
出纯碱溶液与NO2反应的离子方程式
＋2NO2=
＋
＋CO2；
②设NO 的物质的量是x mol，NO2的物质的量是(6－x) mol，反应过程中转移的电子数是2x＋(6－x)×4＝
7×3，解得x＝1.5，故混合气体中NO 和NO2的物质的量之比为1.5 mol 4.5 mol
∶
＝1 3∶。
9．（2024·重庆·模拟预测）某研究小组用氨基钠
与N2O 反应制备叠氮化钠
并对制得的叠
氮化钠产品纯度进行测定。已知氨基钠熔点为208℃，极易水解和氧化； N2O 不与酸或碱反应；叠氮酸
(HN3)不稳定，易分解爆炸；SnCl2具有较强还原性。回答下列问题：
(1)制备叠氮化钠：连接好装置后，打开A 中分液漏斗活塞，向圆底烧瓶中滴加浓硝酸，充分反应。
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①装置D 中盛装碱石灰的仪器名称为 。
②装置的连接顺序为 (填仪器接口字母)。
③若三颈烧瓶中参加反应的
和N2O 物质的量之比为2 1∶，则发生的化学反应方程式为 ，E
装置的作用为 。
④装置C 充分反应后，停止加热，需继续通入N2O 至三颈瓶冷却，再关闭分液漏斗活塞，这样操作的目的
为 。
(2)测定产品纯度：取装置C 中制得的叠氮化钠样品m 克放入圆底烧瓶中进行纯度的测定，如下图。
①圆底烧瓶中反应的离子方程式为 。
②读取气体体积时，应注意 、使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切。
③若量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL，本实验条件下气体摩尔体积为Vm L/mol，则产品中NaN3
的质量分数为 。
【答案】(1) U 型管 a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h 2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3
吸收N2O，防止污染空气 防止倒吸
(2) ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣ 上下移动量气管
×100%
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【分析】由实验装置图可知，装置A 中稀硝酸与盐酸和氯化亚锡混合溶液反应制备一氧化二氮，装置D 中
盛有的碱石灰用于吸收挥发出的硝酸、氯化氢和水蒸气，装置C 中一氧化二氮与氨基钠共热反应制备叠氮
化钠，装置B 中盛有的浓硫酸用于吸收氨气和水蒸气，防止水蒸气进入C 中干扰实验，装置E 中盛有的足
量氯化亚锡溶液用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADCBE，接口的连
接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h。
【解析】（1）①由实验装置图可知，装置D 中盛装碱石灰的仪器为U 型管，故答案为：U 型管；
②由分析可知，装置的连接顺序为ADCBE，接口的连接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h，故答案为：
a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h；
③由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为一氧化二氮与氨基钠共热反应生成叠氮化钠、氢氧化钠和氨气，
反应的化学方程式为2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3；由分析可知，装置E 中盛有的足量氯化亚锡溶液
用于吸收未反应的一氧化二氮，防止污染空气，故答案为：2NaNH2+N2O
NaN3+NaOH+ NH3；吸收
N2O，防止污染空气；
④装置C 充分反应后，停止加热，为防止温度降低，产生倒吸现象，需继续进行的操作为继续通入一氧化
二氮至三颈瓶冷却后，再关闭分液漏斗活塞，故答案为防止倒吸；
（2）①由题意可知，圆底烧瓶中发生的反应为次氯酸钠溶液与叠氮化钠反应生成氯化钠、强氧化和氮气，
反应的离子方程式为ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣，故答案为：ClO﹣+2N +H2O=Cl﹣+3N2↑+2OH﹣；
②量取反应生成的氮气体积，应在同温同压的条件下进行，则读取气体体积时，应注意上下移动量气管、
使量气管与干燥管左右液面相平、视线与凹液面最低点水平相切，故答案为：上下移动量气管；
③由量气管的初始读数为x mL、末读数为y mL 可知，反应生成的氮气的条件为(x－y)mL，由方程式可知，
叠氮化钠的质量分数为
×100%=
×100%，故答案为：
×100%。
10．（23-24 高三上·江西赣州·阶段练习）砷及其化合物是实验研究热点物质。某小组开展对砷的化学物研
究。
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实验1：资料显示，
可与稀硫酸反应生成
。设计如图装置探究
的性质(反应开始前，向装
置中通入氦气，一段时间后，关闭弹簧夹K)。
(1)A 装置中盛装稀硫酸的仪器名称是 。B 装置中发生氧化还原反应，生成一种由过滤元素组
成的黑色固体单质，该固体单质的化学式为 。
(2)已知：C 装置中反应生成砷化亚铜固体、一种常见的最高价含氧酸和一种固体单质，则该反应的化学方
程式为 。
(3)D 装置中溶液由紫红色变为无色，
恰好氧化
，则氧化产物中砷元素的化合价
为 。
实验2：查阅资料发现，
和
的氧化性差异不大。推测在一定条件下
和
反应可能是可
逆反应。用如图所示装置进行探究。连接装置(盐桥中的物质不参与反应)，进行下表中实验操作并记录电
流表读数。
序
号
实验步骤
电流表读数
(A)
Ⅰ
按图2 所示连接装置并加入药品，闭合开关K。向甲烧杯中滴加浓NaOH 溶液，电
流表指针偏转，乙烧杯中溶液颜色变浅，读出电流表读数为
Ⅱ
充分反应一段时间后，读出电流表读数为
Ⅲ
当电流表读数为0 时，向甲烧杯中缓缓加入稀硫酸，读出电流表读数为
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(4)根据步骤Ⅲ中电流表读数
，可以确定上述反应是可逆反应，则读数
0(填“>”或“<”)。
请具体说明如何根据电流表读数
可判断此反应是可逆反应： 。
(5)根据上述探究，
和
能否发生反应与 有关(填序号)。
①浓度 ②温度 ③pH ④催化剂
向甲烧杯中滴加稀硫酸后，装置中发生的总反应的离子方程式为 。
【答案】(1) 分液漏斗 Ag
(2)
(3)
(4) < 电流表指针反向，说明电极正负极转变，即反应方向逆转，则此反应是可逆反应
(5)
③
【解析】（1）A 装置中盛装稀硫酸的仪器名称是分液漏斗。
与硝酸银发生氧化还原反应，生成一种
由过渡元素组成的黑色固体单质，则生成的黑色固体单质为Ag。
（2）
与
反应生成
固体、一种常见的最高价含氧酸和一种固体单质，反应中Cu 元素化
合价由
价降至
价，则As 元素一定有部分化合价升高，固体单质为As，最高价含氧酸为
，则反
应的化学方程式为
。
（3）
中锰元素从
价降至
价，根据得失电子守恒，则
中砷元素从
价升至
价。
（4）原电池总反应为
，根据介质酸碱性判断反应方向，
介质的酸碱性发生变化时，原电池的正负极转变，电流表读数的正负也发生变化；即滴加NaOH 溶液，装
置中发生的总反应为
，铂极为负极，石墨极为正极，电流由正极流
向负极；当电流表读数为0 时，反应达到平衡；向甲烧杯中滴加稀硫酸，装置中的总反应为
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，铂极为正极，石墨极为负极，电流方向反向，测得值小于0，由此
可证明此反应是可逆反应，故理由为电流表指针反向，说明电极正负极转变，即反应方向逆转，则此反应
是可逆反应。
（5）由表中实验步骤可知，
与
能否反应与pH 有关，故选③；向甲烧杯中滴加稀硫酸后装置中发
生的总反应的离子方程式为
。
32
