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1．（2023·山东·统考高考真题）三氯甲硅烷
是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点
为
，熔点为
，易水解。实验室根据反应
，利用如下装置制备
粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备
时进行操作：(
)……
ⅰ
；(
)
ⅱ将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(
)
ⅲ通入
，一段时间后接通
微专题29 非金属及其化合物制备流程与实验探究（Si、N、P、As）
1
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冷凝装置，加热开始反应。操作(
)
ⅰ为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两
处缺陷是 。
(2)已知电负性
在浓
溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量
的
纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：① ，② (填操作名
称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为
，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为 (用含
、
的代数式表示)。
2．（2023·湖北·统考高考真题）利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：
下列操作错误的是
A．红磷使用前洗涤以除去表面杂质
B．将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气
2
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C．从a 口通入冷凝水，升温使红磷转化
D．冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集
一、硅及其化合物
1.牢记几种物质的重要用途:
Si——半导体材料、太阳能电池板。
SiO2——光导纤维。
H2SiO3——硅胶可用作干燥剂。
Na2SiO3(水玻璃)——黏合剂、耐火阻燃材料。
2.熟记7 个主要反应:
①Si+2OH-+H2O
SiO3
2-+2H2↑;
②SiO2+2OH-
SiO3
2-+H2O;
③SiO2+2C
Si+2CO↑;
④SiO2+4HF
SiF4↑+2H2O;
⑤SiO3
2-+2CO2(足量)+2H2O
H2SiO3↓+2HCO3
-;
⑥Na2CO3+SiO2
Na2SiO3+CO2↑;
⑦CaCO3+SiO2
CaSiO3+CO2↑。
二、工业生产单质硅过程中应注意的问题
①用焦炭还原SiO2，产物是CO 而不是CO2。
②粗硅中含碳等杂质，与Cl2反应生成的SiCl4中也含CCl4等杂质，经过分馏提纯SiCl4后，再用H2还原，得
到高纯度硅。
一、硅的工业制法及提纯
――→――→――→
3
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涉及的化学方程式：
①SiO2＋2C=====Si＋2CO↑。
②Si＋2Cl2=====SiCl4。
③SiCl4＋2H2=====Si＋4HCl。
目前处于世界主流的传统提纯工艺主要有两种：改良西门子法和硅烷法，它们统治了世界上绝大部分的多
晶硅生产线，是多晶硅生产规模化的重要级数。在此主要介绍改良西门子法。改良西门子法是以HCl（或
H2，Cl2）和冶金级工业硅为原料，在高温下合成为SiHCl3，然后通过精馏工艺，提纯得到高纯SiHCl3，最后
用超高纯的氢气对SiHCl3进行还原，得到高纯多晶硅棒。主要工艺流程如图下图所示。
工艺主要包括：SiHCl3的合成、SiHCl3的提纯及SiHCl3还原制备高纯硅。
二、硝酸工业制法的反应原理
(1)NH3在催化剂作用下与O2反应生成NO
4NH3＋5O2=====4NO＋6H2O。
(2)NO 进一步氧化生成NO2
2NO＋O2===2NO2。
(3)用水吸收NO2生成HNO3
3NO2＋H2O===2HNO3＋NO。
三、磷及其化合物
1.五氧化二磷
五氧化二磷单斜晶系，白色粉末状，在300℃时升华，有很强的吸水性，在空气中易潮解，有腐蚀性。五
氧化二磷可从很多物质中夺取化合态的水，使其脱水；
与
4
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有机物接触，会发生燃烧。
P4O10+6H2SO4=6SO3+4H3PO4
P4O10+12HNO3=6N2O5+4H3PO4
2.磷的含氧酸
磷有多种含氧酸，常见的有如下几种。
（1）正磷酸
正磷酸经强热会发生脱水作用时，可以生成焦磷酸、三磷酸、偏磷酸或者四偏磷酸。
四偏磷酸
多磷酸是磷酸的缩合酸，可以是链状的，也可以环状的。
（2）偏磷酸
偏磷酸的化学式为HPO3，透明的玻璃状物质，易溶于水，在水溶液中逐渐转为磷酸。
HPO3+H2O=H3PO4
常见的偏磷酸有三聚偏磷酸(HPO3)3和四聚偏磷酸(HPO3)4，
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可磷酸高温脱水制得；也可由五氧化二磷与适量冷水制得。
（3）亚磷酸
亚磷酸是无色固体，易溶于水，其浓溶液受强热时会发生歧化反应。
4H3PO4=====
△ 3H3PO4+PH3
亚磷酸是一个中强二元酸，亚磷酸及其盐在水溶液中都是强还原剂，很容易将Ag+还原为金属银；也能将
热浓硫酸还原为二氧化硫。
（4）次磷酸
在次磷酸钡溶液中加入硫酸，可得到次磷酸。
Ba(H2PO2)2+H2SO4=2H3PO2+BaSO4
次磷酸是一个中强一元酸，分子中的磷原子直接与两个氢原子键合。
H3PO2
H++
，Ka=1.0×10-2
次磷酸及其盐都是还原剂。
（5）磷化氢
磷化氢可由金属磷化物与水作用制得；也可由白磷与碱溶液制得。
Ca3P2+6H2O=3Ca(OH)2+2PH3↑
4P+3NaOH+3H2O=PH3↑+3NaH2PO2
磷化氢是一种较强的还原剂，能将铜、银、金等金属从其盐中还原出来。
4CuSO4+PH3+4H2O=H3PO4+2H2SO4+8Cu
6AgNO3+PH3+3H2O=H3PO3+6HNO3+6Ag
四、砷及其化合物
以白砷（三氧化二砷，俗称砒霜）为原料制取高纯砷
1.原料为含三氧化二砷99％以上的粗白砷。生产流程由升华提纯、盐酸溶解、三氯化砷精馏和水解后用高
纯氢还原等过程组成。
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2.砷化氢是无色有毒气体，不稳定，可发生可逆反应
2AsH3===2As+3H2
3.砷化氢是强还原剂，很容易被氧化 与氧气反应（自燃）
2AsH3+3O2=== As2O3 +3H2O
4.砷化氢与氨气不同，一般不显碱性，AsH3 可以用于半导体材料砷化镓 在700-900 摄氏度，化学气相沉
积
AsH3+Ga（CH3）3 ====GaAs +3CH4
5.三氧化二砷是毒性很强的物质，砒霜的主要成分，可用于治疗癌症，是两性氧化物
As2O3+6NaOH===2Na3AsO3+3H2O
As2O3+6HCl===2AsCl3+3H2O
1．（2023·湖北·统考高考真题）工业制备高纯硅的主要过程如下：
石英砂
粗硅
高纯硅
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下列说法错误的是
A．制备粗硅的反应方程式为
B．1molSi 含Si-Si 键的数目约为
C．原料气HCl 和
应充分去除水和氧气
D．生成
的反应为熵减过程
2．（2022·天津·统考高考真题）燃油汽车行驶中会产生CO、NO 等多种污染物。下图为汽车发动机及催化
转化器中发生的部分化学反应。以下判断错误的是
A．甲是空气中体积分数最大的成分
B．乙是引起温室效应的气体之一
C．反应(
)
Ⅰ在常温下容易发生
D．反应(
)
Ⅱ中NO 是氧化剂
3．（2022·重庆·统考高考真题）工业上用N2和H2合成NH3，NA代表阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的
是
A．消耗14gN2生成NH3分子数为2 NA
B．消耗1molH2，生成N－H 键数为2 NA
C．生成标准状况下22.4LNH3，电子转移数为2 NA
D．氧化1molNH3生成NO，需O2分子数为2 NA
4．（2023·湖南郴州·统考三模）亚砷酸钠(
)，易溶于水，主要用作杀虫剂、防腐剂、分析试剂等。
利用
(分子结构如图)制备亚砷酸钠涉及以下反应：
。下列
说法错误的是
A．
的电子式为
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B．砷的原子结构示意图为
C．
中所含元素的电负性由大到小的顺序为N>O>H>As
D．
中阳离子的空间结构为正四面体形
1．（2023·全国·统考高考真题）根据实验操作及现象，下列结论中正确的是
选
项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中，前者产生无色气体，后者无明显
现象
稀硝酸的氧化性比
浓硝酸强
B
取一定量
样品，溶解后加入
溶液，产生白色沉淀。加入浓
，仍有沉淀
此样品中含有
C
将银和
溶液与铜和
溶液组成原电池。连通后银表面有银白色
金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝
的金属性比
强
D
向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅
溴与苯发生了加成
反应
A．A
B．B
C．C
D．D
2．（2023·浙江·统考高考真题）下列说法正确的是
A．图①装置可用于制取并收集氨气
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B．图②操作可排出盛有
溶液滴定管尖嘴内的气泡
C．图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大
D．图④装置盐桥中阳离子向
溶液中迁移
3．（2023·山东·统考高考真题）实验室中使用盐酸、硫酸和硝酸时，对应关系错误的是
A．稀盐酸：配制
溶液
B．稀硫酸：蔗糖和淀粉的水解
C．稀硝酸：清洗附有银镜的试管
D．浓硫酸和浓硝酸的混合溶液：苯的磺化
4．（2023 春·河北沧州·高三泊头市第一中学校联考阶段练习）铁盐法是处理含砷废水的主要方法，已知
比
毒性大且不易沉降，砷(V)酸铁、砷(V)酸钙的溶解度很小。以下是硫酸厂酸性含砷(
)
Ⅲ废水
的处理步骤：
(1)向含砷废水中加入消石灰，调节废水的pH 至5~6，过滤后再加入一定量绿矾，得到混合溶液；
(2)向上述混合溶液中加入高浓度双氧水作为氧化剂，搅拌，至溶液由无色透明液变为黄褐色浑浊液；
(3)待步骤(2)完成后，加入碱调节反应后的混合溶液pH 至7~9，出现大量褐色沉淀，搅拌充分反应后，静
置、过滤、回收滤渣，检测滤液中砷含量，达标外排。
下列说法正确的是
A．步骤(1)中过滤出的滤渣主要是
B．步骤(2)中双氧水的作用只是将三价砷氧化为五价砷
C．步骤(2)中双氧水可用
代替
D．步骤(3)中，工业上调节反应后的混合溶液pH 所用碱最好是
5．（2023·江苏扬州·统考三模）检验微量砷的原理为
。
常温下为无色气体。下列说法正确的是
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A．As 的基态核外电子排布式为
B．
的空间构型为平面三角形
C．固态
属于共价晶体
D．
既含离子键又含共价键
6．（2023 春·河北邢台·高三校联考阶段练习）硅的提纯是电子工业一项十分重要的工作，可用粗硅与干燥
的
气体反应制
(其中含有
、
)，
与过量
在
反应制得纯硅。有关
物质的物理常数见下表：
物质
沸点/
57.7
12.8
33.0
熔点/
回答下列问题：
(1)基态
原子核外电子共有 种运动状态；粗硅与
反应完全后的混合物冷却到标准状况，可通
过 (填写操作名称)提纯得到
。
(2)已知在有
存在的条件下，硅可以和浓硝酸反应生成六氟合硅酸
，该反应的化学方程式为
。
(3)实验室可以采用如图装置(夹持、尾气处理装置及部分加热装置均略去)用
与过量干燥
反应制取
纯硅。
①仪器a 的名称为 ，装置B 中的试剂为 。
②将装置C 水浴加热，该加热方式的优点是 。
③为保证实验安全，加热装置D 前必须完成的操作是：ⅰ.检验装置的气密性；ⅱ. ，该装置中发生
反应的化学方程式为 。
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7．（2023·全国·高三专题练习）已知：P4(白磷)+3NaOH+3H2O
NaH2PO2+PH3↑。PH3有强还原性，是无色、
有毒且能自燃的气体。某同学用如图所示装置制取少量NaH2PO2，相关操作步骤(不是正确顺序)为①打开
K，先通入N2一段时间；②向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷；③检查装置气密性；④打开K，再通入N2一段
时间；⑤关闭K，打开磁力搅拌器加热至50~60℃，滴加NaOH 溶液。
请回答下列问题：
(1)装置B 的作用是 。
(2)写出该装置中的一处明显错误： 。
(3)该实验操作步骤的正确顺序是 (填标号)。
(4)先通入N2一段时间的目的是 。
(5)向三颈烧瓶中加入丁醇和白磷，其中加入丁醇的主要目的是 。
(6)PH3在装置C 中可被氧化成磷酸，该反应的化学方程式为 ，装置D 的作用为 。
(7)取产品mg 溶于稀硫酸配成250mL 溶液，取25.00mL 于锥形瓶中，然后用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定，
滴定终点的现象是 ；达到滴定终点时消耗VmLKMnO4标准溶液，则产品的纯度为 %(用含m、
V 的代数式表示)。
8．（2023·河南郑州·统考三模）砷酸铜是一种蓝色粉末，难溶于水和酒精，广泛应用于木材防腐剂。某化
工厂以硫化砷废渣(主要成分为As2S3，含少量的Sb、Bi)为原料制备砷酸铜的工艺流程如图所示：
请回答下列问题：
(1)Cu3(AsO4)2中As 的化合价为 。
(2)“粉碎”的目的是 。
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(3)“碱浸”时，在加热条件下As2S3中硫元素被氧化为
，反应的离子方程式为 。
(4)“沉砷”后滤液中主要含有 ，该物质可循环利用到 步骤中。
(5)“滤渣“的成分是 。
(6)“转化”时发生的化学方程式为 。
(7)该化工厂实验员称取100g 硫化砷废渣(As2S3质量分数为73.8%)，粉碎后通空气并加入NaOH 溶液，得到
1L 的悬浊液，测得碱浸后的滤液中Na3AsO4的浓度为0.45mol·L-1，该实验员检测砷的浸出率为 。
1．（2023 春·上海宝山·高一上海市吴淞中学校考阶段练习）黄砷(
)与白磷(
)的结构类似(如图所示)，
以下叙述正确的是
A．黄砷的熔点高于白磷
B．黄砷中共价键键能大于白磷
C．两者都是共价化合物
D．两者都含有极性共价键
2．（2023 春·湖南常德·高三常德市一中校考阶段练习）雌黄(As2S3，其结构如下图所示)是提取砷的主要矿
物原料，As2S3和HNO3有如下反应：
下列说法错误
的是
A．AsO
的空间构型为正四面体形
B．As2S3中只含有极性键，且为非极性分子
C．该分子中所有原子均采用sp3杂化
D．生成0.5mol H3AsO4，则反应中转移电子的物质的量为5mol
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3．（2023 春·福建宁德·高二福建省福安市第一中学校联考期中）黄砷
与白磷
的结构类似(如图所
示)，以下叙述正确的是
A．黄砷的熔点高于白磷
B．两者都易溶于水
C．黄砷中共价键键能大于白磷
D．分子中As 原子采取
杂化
4．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考三模）ChatGPT 是史上月活用户增长最快的消费者应用。下列说法中不
正确的是
A．硅晶片是生产芯片的基础材料
B．芯片制造中的“光刻技术”是利用光敏树脂在曝光条件下成像，该过程涉及化学变化
C．硅在自然界中主要以单质形式存在
D．硅是应用最广泛的半导体材料
5．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）黑砷在催化电解水方面受到关注，其晶体结构如图所
示，与石墨类似。下列说法正确的是
A．黑砷中As—As 键的强度均相同
B．黑砷与C60都属于混合型晶体
C．黑砷与石墨均可作为电的良导体
D．黑砷单层中As 原子与As—As 键的个数比为2 3∶
6．（2022·四川绵阳·盐亭中学校考一模）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通
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过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易
形成
(熔点为30
)
℃，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶
体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)空集气瓶的作用 。B 的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)
的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为 (填标号)。
A．
B．
C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是 。
7．（2023 春·上海宝山·高一上海市吴淞中学校考阶段练习）雄黄(As4S4)和雌黄(As2S3)是提取砷的主要矿物
原料，二者在自然界中共生。
Ⅰ.雄黄(As4S4)的制备。
(1)
和
在盐酸中反应转化为
和
并放出
气体(反应前后硫元素化合价不变)。若
和
恰好完全反应，
和
的物质的量之比为 。
(2)上述反应中的被氧化元素是 ，反应产生的气体可用 吸收，若产生的
气体
(标况下测定)，则转移电子数为 。
.
Ⅱ雌黄(As2S3)的性质。
和
有如下反应：
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(3)请用单线桥法标出上述反应的电子转移 。
(4)若生成
，反应产物
与
(标准状况)混合后用水吸收恰好全部转化成浓
，需要
L(标准状况下)。然后浓
与过量的碳加热进行反应，所产生的
的量 。(填选项)
a．小于
b．等于
c．大于
d．无法确定
(5)已知
为直线型极性分子，该分子中含有 。(填选项)
a．极性共价键 b．非极性共价键 c．离子键 d．金属键
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