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专题 12 综合实验设计与评价
一、选择题(本题包括25小题，每小题2分，共50分，每小题只有一个选项符合题意）
1．(2023·浙江省部分校高三选考模拟考试)下列说法正确的是( )
A．甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl 溶液洗气
4
B．除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
C．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
D．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
【答案】C
【解析】A项，甲烷易溶于四氯化碳而损失，所以不能用四氯化碳溶液洗气，A错误；B项，除去碱式滴
定管胶管内的气泡时，应将尖嘴略向上倾斜，挤压胶管内玻璃球，有利于气泡逸出，不能将尖嘴垂直向下，B
错误；C项，萃取操作时，需将分液漏斗倒置振摇，因此放气时需打开旋塞，C正确；A项，配制溶液时，转
移之后需要对玻璃棒和烧杯进行洗涤，并将洗涤液一并转入容量瓶中，D错误；故选C。
2．(2023·浙江省十校联盟高三10月月考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作正确的是( )
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．制备并收集少量氨气 D．吸收多余的 气体
【答案】A
【解析】A项，碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以
使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A正确；B项，用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的 1/3
处，B错误；C项，实验室制备少量氨气，应用氯化铵和熟石灰共热，C错误；D项，HCl 气体极易溶于水，
用水吸收多余的 HCl 气体，要注意放倒吸，应采用倒扣的漏斗代替长导管，D错误；故选A。
3．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)关于下列仪器使用的说法正确的是( )① ② ③ ④ ⑤ ⑥
A．仪器①、②可用于物质分离 B．仪器②、③使用时需要检漏
C．仪器④、⑤可用酒精灯直接加热 D．仪器③、⑥使用前需要烘干
【答案】B
【解析】A项，长颈漏斗用于添加液体，梨形分液漏斗常用作分液操作，故A错误；B项，容量瓶带有瓶
塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，故B正确；C项，蒸发皿可以直接加热，烧杯需要
垫石棉网加热，C错误；D项，容量瓶定容时需要加蒸馏水，冷凝管需连通冷水，都不需要烘干，故D错误；
故选B。
4．(2022·山东省学情高三质量检测)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂
均准确、完整的是( )
实验目的 玻璃仪器 试剂
粗盐(含SO 2-、Mg2+、 烧杯、玻璃棒、普通漏
A 4 粗盐、BaCl、NaCO、NaOH、稀盐酸
Ca2+)的精制 斗 2 2 3
B 除去CuSO 溶液中Fe2+ 试管、烧杯、玻璃棒 双氧水、Cu (OH) CO、稀硫酸
4 2 2 3
烧杯、锥形瓶、胶头滴
待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、
C 测定稀硫酸浓度 管、酸式滴定管、碱式
石蕊试剂
滴定管
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷
D 石油分馏 经脱水、脱盐处理的原油、沸石
凝管、锥形瓶、牛角管
【答案】C
【解析】A项，加试剂除杂后过滤，蒸发得到NaCl，缺少蒸发皿、酒精灯，不能完成实验，故A错误；B
项，双氧水把亚铁离子氧化为铁离子，调节pH转化为氢氧化铁沉淀，需要过滤除去，缺少漏斗，故B错误；
C项，所给试剂和仪器可以通过中和滴定实验测定硫酸的浓度，故C正确；D项，石油分馏实验中缺少温度计
不能完成实验，故D错误；故选C。
5．(2022·广东省高考研究会高考测评研究院高三阶段性调研)实验中需1.0mol·L-1的NaCO 溶液450mL，
2 3
配制时应选用的容量瓶的规格、称取NaCO 的质量和操作均最合理的是( )
2 3
A．任意规格，47.7g，一次完成 B．50mL，2.39g、重复9次完成
C．500mL，53.0g，一次完成 D．1000mL，106.0g，一次完成
【答案】C
【解析】容量瓶的规格通常为100mL、250mL、500mL和1000mL，配制450mL1.0mol·L-1的NaCO 溶液
2 3时应选用500mL规格的容量瓶一次完成，故需称取的NaCO 的质量m=nM=cVM=
2 3
=53.0g，C项正确。故选C。
6．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列实验操作和实验室突发事件应对措施不恰当的是( )
A．如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
B．一旦发生火灾，应立即切断室内电源，移走可燃物
C．分离物质的量之比为1∶1的NaCl和KNO 固体，采用溶解、蒸发结晶、趁热过滤、冷却结晶的方法
3
D．中学实验室中可以将未用完的钠、钾、白磷等丢弃至实验水池进行处理
【答案】D
【解析】A项，如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将碱稀释，然后涂上1%的硼酸中和，
A正确；B项，一旦发生火灾，应立即切断室内电源，防止损坏的电线造成触电危险，并移走可燃物，B正确；
C项，硝酸钾的溶解度较大，且溶解度受温度影响变化较大，而氯化钠的溶解度受温度影响变化不大，所以分
离物质的量之比为1∶1的NaCl和KNO 固体，采用先溶解，再蒸发浓缩，将氯化钠晶体析出，趁热过滤，即
3
可分离出氯化钠晶体，将滤液冷却至室温，可使硝酸钾晶体析出，C正确；D项，对于钠、钾、磷等易燃物，
如果实验室中未使用完，可将剩余药品放回原试剂瓶保存，不可丢弃至实验水池，D错误；故选D。
7．(原创)下列图示对应的操作规范的是( )
B．浓硝酸与铜粉 D．吸收HCl气体且
A．转移溶液 C．将剩余钠放回试剂瓶
制取NO 防止倒吸
2
【答案】C
【解析】本题考查化学实验基本操作。A项，转移溶液时玻璃棒下端应该靠在容量瓶颈部刻度线以下，操
作不规范，故A不选；B项，二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，不能用排水集气法收集二氧化氮，故B
不选；C项，钠的性质非常活泼，随意丢弃易发生事故，实验中剩余的钠，需要放回试剂瓶，操作规范，故C
选；D项，不能起到防止倒吸作用，因为HCl气体极易溶于水，故D不选；故选C。
8．(原创)利用下列实验装置(夹持装置略)能完成相应实验的是( )A．装置甲比较MnO 、Cl、S的氧化性 B．装置乙(秒表未画出)测定化学反应速率
2 2
C．装置丙制备纯净的NH D．从水溶液中提取NaHSO
3 4
【答案】A
【解析】A项，浓盐酸与二氧化锰反应需要加热，图中缺少酒精灯，不能比较 MnO 、Cl 、S的氧化性，
2 2
故A错误；B项，针筒可测定气体的体积，秒表可测定时间，图中装置可测定反应速率，故 B正确；C项，碳
酸氢铵加热分解生成水、氨气、二氧化碳，无水氯化钙可与氨气结合生成络合物，不能制备氨气，故 C错误；
D项，蒸发溶液时用蒸发皿，而不应用坩埚，装置错误，不能达到实验目的，故D错误；故选B。
9．(2023·浙江省嘉兴市高三上学期联考)关于下列各装置图的叙述正确的是( ）
A．图①钠会先沉在试管底部，表面有气泡产生，上方的火焰呈淡蓝色
B．图②测定盐酸的浓度
C．图③用于实验室制备并收集NO
2
D．图④制备乙酸乙酯时应先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
【答案】A
【解析】A项，金属钠的密度大于乙醇且可与乙醇反应生成氢气，故会先沉在试管底部，表面有气泡产生，
上方的火焰呈淡蓝色，A正确；B项，氢氧化钠会与玻璃中的主要成分二氧化硅反应，故应用碱式滴定管装氢
氧化钠溶液，B错误；C项，二氧化氮会与水反应生成一氧化氮和硝酸，不能用排水法收集二氧化氮，C错误；
D项，制备乙酸乙酯时先加乙醇再加浓硫酸就是采用酸入水的办法降低产生的热量不致引起沸腾，D错误；故
选A。
10．(2022•浙江省Z20联盟高三第二次联考联考)下列由实验现象所得结论不正确的是( )
A．浓HNO 中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO 反应生成NO
3 3 2
B．酸性KMnO 溶液中加入Fe O，紫色褪去，证明Fe O 在H+作用下产生Fe2+
4 3 4 3 4C．NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解
D．NaHSO 溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO -具有氧化性
3 3
【答案】A
【解析】A项，浓HNO 中插入红热的炭，产生红棕色气体，也有可能是浓硝酸受热分解生成的NO ，A
3 2
错误。B项，酸性KMnO 溶液中加入Fe O，紫色褪去，证明Fe O 在H+作用下产生Fe2+，亚铁离子具有还原
4 3 4 3 4
性，可以与高锰酸根离子反应，B正确；C项，NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶
液中发生了水解生成具有漂白性的次氯酸，C正确；D项，NaHSO 溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，亚
3
硫酸氢根中硫元素化合价降低，证明HSO -具有氧化性，D正确。故选A。
3
11．(2022·江苏省如皋中学高三模拟)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新
的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH +CO +H O=NaHCO ↓+NHCl，过滤所得NaHCO 可用于制纯碱。现对
3 2 2 3 4 3
过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含
NH +
4
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有
Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO2-
3
【答案】A
【解析】A项，钠元素的焰色试验是黄色，滤液中钠元素是以钠离子形式存在，A正确；B项，滤液中含
NH Cl，取少量滤液于试管中，直接加热试管，生成的氨气与氯化氢会重新结合生成氯化铵，检验不到氨气，
4
而应取样于试管中加入浓氢氧化钠加热，观察是否产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体判断，B错误；C
项，取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸后引入了氯离子，对原滤液中是否含氯离子有干扰，C错误；D项，
若滤液中含碳酸氢根离子，遇澄清石灰水也会出现白色沉淀，则上述操作不能证明是否含碳酸根离子，D错误；
故选A。
12．(2022•浙江省普通高中强基联盟高三统一测试)下列有关实验的说法不正确的是( )
A．取5mL0.1mol•L-1KI溶液，加入1mL0.1mol•L-1FeCl 溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴
3
15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热
至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗【答案】B
【解析】A项，结合5mL 0.1mol/LKI溶液和1mL 0.1mol/LFeCl 溶液知n(KI)=5×10-4mol，n(FeCl )=1×10-
3 3
4mol，又该反应离子方程式为2Fe3++2I-=2Fe2++I ，根据化学计量数得：若反应完全发生，Fe3+反应完，但萃取
2
分液后，向水层滴入KSCN溶液，溶液变成血红色，说明溶液中存在Fe3+，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+，故
A正确；B项，水解后检验葡萄糖在碱性溶液中，水解后没有加碱至碱性，再加入少量新制氢氧化铜悬浊液，
不能检验，故B错误；C项，甲烷与氯气在光照的条件下，甲烷中H原子被氯原子取代生成一氯甲烷、二氯甲
烷、三氯甲烷、三氯甲烷，其中只有一氯甲烷是气体，其余三种为液体，一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附
着，故C正确；D项，苯、甘油都是有机溶剂，可以迅速溶解溴，使危害降到最低，所以受溴腐蚀致伤时，应
先用苯和甘油洗伤口，再用水洗，故D正确；故选B。
13．(2023·江苏省苏州市八校联盟、南京市第一中学、中华中学高三联考)氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、
消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO 和NaClO。下列说法正确的是( )
3
A．装置I中缺少酒精灯加热
B．装置II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl 中的少量HCl
2
C．装置III中反应的离子方程式为Cl+H O Cl-+ClO-+H O
2 2 2
D．装置V锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气
【答案】B
【解析】装置I为氯气的制备，装置Ⅱ除去氯气中的HCl，一般用饱和食盐水，装置Ⅲ制备KClO，装置
3
Ⅳ制备NaClO，装置Ⅴ尾气吸收。A项，KMnO 与浓盐酸反应制备Cl，不需要加热，常温即可发生，故A错
4 2
误；B项，NaHCO 与HCl反应生成CO，CO 能与装置Ⅲ中的KOH反应，KClO 产率降低，所以装置II洗气
3 2 2 3
瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl 中的少量NaCl，防止干扰实验，故B正确；C项，Cl 与KOH在加热条件下发
2 2
生歧化反应，得到KCl和KClO，离子方程式为3Cl+6OH 5Cl-+ClO -+3H O，故C错误；D项，Ca(OH) 微溶
3 2 3 2 2
于水，澄清石灰水中OH－含量低，不能完全吸收氯气，常用NaOH溶液吸收尾气氯气，故D错误；故选B。
14．(2023·山东省菏泽市高三期中联考)某化学小组同学通过实验研究FeCl 溶液与Cu粉发生的氧化还原反
3
应，实验记录如下表所示：已知： Cu2++Cu+4Cl- =2 [CuCl ]-，[CuCl ]- CuCl↓(白色)+Cl-。
2 2序号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实验
步骤
充分振荡，加入 充分振荡，加入2mL蒸 充分振荡，加入2mL蒸馏
2mL蒸馏水 馏水 水
铜粉消失，溶液黄 铜粉有剩余，溶液黄色 铜粉有剩余，溶液黄色褪
实验
色变浅，加入蒸馏 褪去，加入蒸馏水后生 去，变成蓝色，加入蒸馏
现象
水后无明显现象 成白色沉淀 水后无白色沉淀
下列说法错误的是( )
A．实验Ⅰ中加入铜粉充分反应后，溶液中铜以[CuCl ]-的形式存在
2
B．实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中， 均被还原
C．实验Ⅱ中所得白色沉淀能溶于饱和NaCl溶液
D．向实验Ⅱ反应后的溶液中加入饱和NaCl溶液可能出现白色沉淀
【答案】A
【解析】实验I：少量铜粉加入1mL 0.1mol/L氯化铁溶液，充分振荡，加2mL蒸馏水，铜粉消失，溶液黄
色变浅，加入蒸馏水后无明显现象，说明铁离子氧化铜生成铜离子。实验Ⅱ：过量铜粉加入1mL 0.1mol/L氯
化铁溶液，充分振荡，加2mL蒸馏水，铜粉有剩余，溶液黄色褪去，铁离子全部和铜反应，加入蒸馏水后生
成白色沉淀说明铜被氧化的产物有亚铜离子，生成CuCl白色沉淀。实验Ⅲ：过量铜加入1mL 0.05 mol/L硫酸
铁溶液，充分振荡，加2mL蒸馏水，铜粉有剩余，溶液黄色褪去，加入蒸馏水后无白色沉淀，说明铁离子反
应完全，生成的溶液中可能含铜离子和亚铜离子。A项，实验I中所加铜粉少量，Cu与Fe3+反应生成Fe2+、
Cu2+，Cu被全部消耗，因此无法完成Cu2++Cu+4Cl- =2 [CuCl ]-反应，故A项错误；B项，由实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中
2
向等体积、铁离子浓度相同的溶液中加入铜粉，充分反应后溶液黄色变浅或溶液黄色褪去可知，铜与溶液中铁
离子反应生成Fe2+，反应中Fe3+被铜还原生成Fe2+，故B项正确；C项，由题干信息可知，实验Ⅱ中所得白色
沉淀为CuCl，由[CuCl ]- CuCl↓(白色)+Cl-可知，增大溶液中Cl-浓度能使平衡向沉淀溶解方向移动，使
2
得沉淀溶解，故C项正确；D项，实验Ⅱ反应后的溶液中含有亚铜离子，因此向溶液中加入饱和NaCl溶液可
能出现白色沉淀CuCl，故D项正确；故选A。
15．(2022·山东省学情高三质量检测)硫酰氯(SO Cl)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的
2 2
氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：已知：SO Cl 的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
2 2
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
【答案】C
【解析】利用纯净干燥的氯气和二氧化硫反应制取硫酰氯，由实验装置可知，装置①中制备氯气，装置②
中除去氯气中的氯化氢，装置③中浓硫酸干燥氯气，装置④中发生SO (g)+Cl (g)＝SO Cl(l)，装置⑤中吸收产
2 2 2 2
物，最后吸收尾气。A项，装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加，以便控制反
应速率，提高原料利用率，A正确；B项，生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，则装置②中试剂是饱和食盐水，
装置③中试剂是浓硫酸，B正确；C项，SO Cl 的沸点为69℃，因此装置④需要热水浴，控制温度超高69℃，
2 2
使生成的硫酰氯进入装置⑤吸收，其中装置⑤需要冰水浴，C错误；D项，为吸收尾气氯气和二氧化硫，同时
防止水蒸气进入装置④中，则“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管，D正确；故选C。
16．(2022·江苏省连云港市高三期中调研)硫代硫酸钠(Na SO)，又名大苏打、海波，可以看成是硫酸钠中
2 2 3
一个氧原子被硫原子取代的产物(SO 2-结构如图所示)，易溶于水。 硫代硫酸钠(Na SO)可作为照相业的定影
4 2 2 3
剂，反应原理为AgBr+2Na SO=Na [Ag(S O)]+ NaBr。
2 2 3 3 2 3 2
下图是实验室模拟工业制备NaSO 的装置示意图，下列说法不正确的是( )
2 2 3A．不能用98.3%硫酸来代替75%硫酸
B．装置乙和装置丁都有防止倒吸的作用
C．装置丙中发生的离子方程式为： 4SO + 2OH— + 2S2—=3 S O2-+ H O
2 2 3 2
D．反应结束后将K 上端连接导管通入NaOH溶液中，然后关闭K 打开K
1 2 1
【答案】C
【解析】由图可知，装置甲中75%硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫气体，装置乙为空载仪器，做安
全瓶，起防倒吸的作用，装置丙中二氧化硫与碳酸钠和硫化钠混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置丁中用于吸
收反应生成的二氧化碳和有毒的二氧化硫，防止污染空气。A项，98.3%硫酸中硫酸主要以分子形式存在，溶
液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠反应速率慢，则不能用98.3%硫酸来代替75%硫酸，故A正确；B项，装置乙
为空载仪器，做安全瓶，起防倒吸的作用，装置丁中倒置的漏斗能起防倒吸的作用，故B正确；C项，装置丙
中二氧化硫与碳酸钠和硫化钠混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的离子方程式为4SO + 2CO2-+
2 3
2S2—=3S O2-+ CO，故C错误；D项，反应结束后将K 上端连接导管通入氢氧化钠溶液中，然后关闭K 打开
2 3 2 1 2
K 可以使空载仪器中的二氧化硫被氢氧化钠溶液吸收，防止拆卸过程中二氧化硫逸出污染空气，故D正确；
1
故选C。
17．(原创)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是( )
编号 目的 方案设计 现象和结论
探究NaClO溶液的酸 把NaClO溶液滴到pH试纸上 pH＝10，则NaClO溶液水解显碱
A
碱性 性
分别在20℃、30℃下，取0.1
探究反应速率与温度 mol·L-1KI溶液，向其中先加入 30℃下出现蓝色的时间短，则温
B
的关系 0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉 度越高反应速率越快
溶液
向酸性KMnO 和HC O 的混合 若生成气体的速率加快，溶液迅
C 探究MnSO 有催化作 4 2 2 4
4 液中加入一小块MnSO 速褪色，则MnSO 可能是该反应
4 4用 的催化剂
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，
探究反应速率与浓度 性高锰酸钾溶液，分别加入
D 高锰酸钾溶液褪色更快，则反应
的关系 0.1mol/L2mL草酸溶液和
物浓度越大，反应速率越快
0.2mol/L2mL草酸溶液
【答案】C
【解析】A项，NaClO溶液具有强氧化性，可使pH试纸褪色，无法测出pH，应用pH计，A错误；B项，
应先加入淀粉溶液，最后加入硫酸，否则可能会先发生反应，观察不到蓝色变化，B错误；C项，向酸性高锰
酸钾和草酸的混合液中加入一小块硫酸锰固体，生成气体的速率加快，溶液迅速褪色说明硫酸锰是该反应的催
化剂，使反应速率加快，CD正确；D项，高锰酸钾与草酸反应，方程式为
2KMnO +5H C O+3H SO =2MnSO +K SO +10CO ↑+8H O，两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分
4 2 2 4 2 4 4 2 4 2 2
别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液，高锰酸钾是过量的，颜色不会完全褪去，D错误；故
选C。
18．(2022·浙江省高三下学期高考选考科目联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项 目的 方案设计 现象和结论
鉴别同为白色粉末 分别取少量晶体于试管中，加入足量 若试纸不变蓝色，说明
状晶体的尿素 浓NaOH溶液加热，在试管口放置湿 该晶体为尿素，若试纸
A
[CO(NH)]和氯化 润的红色石蕊试纸，观察试纸是否变 变蓝色，说明该晶体为
2 2
铵(NH Cl) 色 氯化铵
4
若加热时试管口出现小
检验钠盐试剂柜中 取少量晶体于试管中，加热，观察现
水珠，加盐酸后产生无
某瓶标签残破的纯 象；冷却后加入足量盐酸，观察是否
B 色无味气体，且能使石
净白色晶体是不是 产生无色无味气体，并通入澄清石灰
灰水变浑浊，则该试剂
NaHCO 水
3 为NaHCO
3
探究人体汗液中是
若溶液呈现紫色，则汗
否含有氨基酸 取1mL汗液，加入5滴0.1%茚三酮溶
C 液中可能含有氨基酸，
液加热至沸腾，观察现象
但也可能是含有蛋白质
在试管甲中加入1mL0.01mol·L-1高锰
酸钾溶液和2mL蒸馏水，试管乙中加 若试管乙中溶液紫色先
验证反应物浓度增
D 入2mL0.01mol·L-1高锰酸钾溶液和 褪去，则反应物浓度增
大可加快反应速率
1mL蒸馏水，再同时向两试管加入 大时，反应速率增大
1mL0.1mol·L-1草酸溶液，观察现象
【答案】C
【解析】A项，铵根离子和碱反应生成碱性气体氨气；尿素相当于是脱了水的碳酸铵，加入足量浓NaOH
溶液加热，在碱性条件下发生了水解反应生成氨气，A错误；B项，加热碳酸钠晶体，试管内空气中的水蒸气
在试管口处冷凝也会出现水珠，剩余固体加盐酸后也产生使石灰水变浑浊的无色无味气体，B错误；C项，蛋白质可以分解为氨基酸，故若溶液呈现紫色，则汗液中可能含有氨基酸，但也可能是含有蛋白质，C正确；D
项，高锰酸钾溶液的浓度不同，起始颜色不同，无法通过比较颜色褪色时间比较反应快慢，D错误； 故选
C。
19．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验溶液中是 取少量该溶液于试管中，通入足量
A 若有白色沉淀产生，则该溶液中含有Ca2+
否含有Ca2+ CO
2
比较HCl与HI 将AgCl固体加入水中，再向其中滴
B 若固体由白色变为黄色，则HI酸性强
的酸性强弱 入几滴HI
AlCl 溶液的烧杯中出现白色沉淀后不溶
比较Al与Cu 将足量氨水分别滴入盛有AlCl 溶 3
C 3 解，CuCl 溶液的烧杯中出现蓝色沉淀后
的金属性强弱 液、CuCl 溶液的烧杯中，观察现象 2
2 溶解，金属性强弱：Al>Cu
苯和液溴在FeBr 催化下发生反应，
验证苯和液溴 3 若紫色石蕊试液变红，则苯和液溴发生取
D 将得到的气体通过足量CCl 后通入
发生取代反应 4 代反应
紫色石蕊试液中
【答案】D
【解析】A项，取少量该溶液于试管中，通入足量CO，若有白色沉淀产生，也可以是偏铝酸盐反应产生
2
氢氧化铝沉淀，且若为强酸性钙盐则不产生沉淀，故该溶液中不一定含有Ca2+，A错误； B项，将AgCl固体
加入水中，再向其中滴入几滴HI，固体由白色变为黄色，是因为碘化银的溶度积小于氯化银，转化为更难溶
的沉淀，不能说明酸性强弱，B错误；C项，将足量氨水分别滴入盛有AlCl 溶液、CuCl 溶液的烧杯中，AlCl
3 2 3
溶液的烧杯中出现白色沉淀后不溶解，CuCl 溶液的烧杯中出现蓝色沉淀后溶解，是因为氨水不能溶解氢氧化
2
铝而能与铜离子形成络合物，不能说明金属性强弱，C错误；D项，苯和液溴在FeBr 催化下发生取代反应，
3
得到的溴化氢和挥发出的溴气体经足量CCl 后，液溴溶解，而溴化氢气体进入紫色石蕊试液中，紫色石蕊试
4
液遇酸变红，D正确；故选D。
20．(2022·浙江省金丽衢十二校、七彩联盟高三阶段性联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
铝片表面未见紫红色固体，
探究铝在浓硝酸中会形成 将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片
A 说明铝片表面已形成致密的
致密氧化膜 刻后取出用水洗净，放入硫酸铜溶液
氧化膜
证明Cu与浓硫酸反应后的 取2mL反应后的混合液，加水稀释， 若稀释液 pH＜7，证明
B
混合液中存在HSO 冷却至室温后测溶液pH HSO 有剩余
2 4 2 4
探究乙醇在油脂皂化反应 向2mL植物油中加入2mL40%的NaOH 最终溶液不分层，说明乙醇
C
中的作用 溶液，再加入 乙醇，振荡 能催化油脂的皂化反应在两支试管a、b中各加2mL5%H O 溶 若a中产生气泡快于b中，
探究Fe3+、Cu2+对HO 溶 2 2
D 2 2 液，分别滴入0.1mol·L－1 FeCl 溶液和 则说明Fe3+的催化效果强于
液分解的催化效果强弱 3
0.1mol·L－1 CuSO 溶液0.5mL Cu2+
4
【答案】A
【解析】A项，铝在浓硝酸中会钝化形成致密氧化膜，氧化膜会阻碍铝与硫酸铜溶液反应，所以将去除氧
化膜的铝片放入浓硝酸中，片刻后取出用水洗净，放入硫酸铜溶液中铝片表面未见紫红色固体，说明铝片表面
已形成致密的氧化膜，故A正确；B项，硫酸铜是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以向铜与浓硫
酸反应后的混合液中加水稀释，冷却至室温后测溶液pH，若溶液pH小于7无法判断硫酸是否过量，故B错误；
C项，植物油不溶于水，但易溶于乙醇，所以向植物油中加入的氢氧化钠溶液，再加入乙醇振荡溶液不分层，
不能说明乙醇能催化油脂的皂化反应，故C错误；D项，探究Fe2+、Cu2+对HO 溶液分解的催化效果强弱，变
2 2
量是催化剂，其余条件必须相同，由于加入的0.1mol·L－1 FeCl 溶液和0.1mol·L－1 CuSO 溶液中除阳离子不同
3 4
外、阴离子也不同，故不能通过反应速率快慢说明Fe3+、Cu2+的催化效果，故D错误；故选A。
21．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(
)
选项 实验操作和现象 结论
A 向某溶液中先加入氯水，再滴加KSCN溶液，溶液变红色 原溶液中可能含有Fe3+
B 向黄色的硝酸铁溶液中滴加氢碘酸，溶液变为紫红色 氧化性Fe3+>I-
C 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水，振荡，无白色沉淀 苯酚浓度低
D 取6%的HO 溶液于两支试管中，分别加入0.1g的CuO
2 2 Fe O 比CuO的催化效果好
和0.1g的Fe O 粉末，记录10s内收集到的O 体积后者多 2 3
2 3 2
【答案】A
【解析】A项，若原溶液中含有Fe3+或Fe2+，溶液都变红，故A正确；B项，向黄色的硝酸铁溶液中滴加
氢碘酸，NO -酸性条件下表现强氧化性，会将I-氧化成I，溶液变为紫红色不能说明Fe3+与I-发生了反应，从而
3 2
不能比较Fe3+与I-的氧化性强弱，B错误；C项，溴水少量，生成三溴苯酚易溶于苯，则无白色沉淀，与苯酚
浓度大有关，故C错误；D项，HO 溶液的体积不一定相同，故不能根据10s内收集到的O 体积的多少比较
2 2 2
催化效果，故D错误；故选A。
22．(2022·浙江省宁波“十校”高三下学期联考)下列实验方案设计、现象和结论中正确的是( )
选项 实验方案设计 现象和结论
A
取A、B两支试管，各加入4mL0.5mol·L-1 A、B中溶液均褪色且B中褪色快，
KMnO，然后向A中加入 说明其他条件不变时，反应物浓度
42mL0.1mol·L-1HC O，同时向B中加入
2 2 4 越大，反应速率越快
2mL0.2mol·L-1HC O
2 2 4
将pH相同的NaClO 溶液和CHCOONa溶液均 pH(NaClO)＞pH(CHCOONa)，说明
B 3 3
稀释10倍 HClO酸性弱于CHCOOH
3
鉴别NaCl和NaNO 时，分别取少量固体于两支
C 2 产生白色沉淀的试管内为NaCl
试管中，加水溶解，再滴加AgNO 溶液
3
将乙醇和PO 共热产生的气体依次通入足量的 高锰酸钾溶液褪色，证明发生了消
D 2 5
KOH溶液、稀酸性高锰酸钾溶液 去反应
【答案】D
【解析】A项，KMnO 与HC O 反应的离子方程式为：2MnO -+5H C O+6H+=2Mn2++10CO ↑+8H O，高
4 2 2 4 4 2 2 4 2 2
锰酸钾过量溶液不褪色，且反应生成的锰离子可作催化剂，不能说明浓度对速率的影响，A错误；B项，pH
相同的NaClO溶液和CHCOONa溶液，溶质的物质的量浓度不同，稀释后无法比较，正确的操作应是测定同
3
浓度的次氯酸钠溶液与醋酸钠溶液，稀释相同倍数后，根据“越弱越水解”，若稀释后H(NaClO)＞
pH(CHCOONa)，则说明HClO酸性弱于CHCOOH，B错误；C项，银离子能和氯离子结合产生氯化银白色沉
3 3
淀，亚硝酸根离子也可以和银离子结合生成亚硝酸银白色沉淀，C错误；D项，乙醇易挥发，乙醇和PO 共
2 5
热产生的气体中会混有乙醇，通过足量的氢氧化钾溶液溶解乙醇，再通过稀酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶
液褪色，证明发生了消去反应，D正确；故选D。
23．(2022·浙江省十校联盟高三下学期第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
检验某无色溶液中 取少量该溶液于试管中，加稀硝酸 若有白色沉淀生成，则该溶液中一定
A
是否含有SO 2- 酸化，再加入硝酸钡溶液 含有SO 2-
4 4
取2支试管，向2支试管中各加入5
探究不同金属离于
mL 6%HO 溶液，分别向试管中各 相同时间内产生气泡多的，则催化效
B 对HO 分解速率的 2 2
2 2 加入1mL0.1mol·L-1 FeCl 溶液和 果好
影响 3
0.1mol·L-1 CuSO 溶液
4
判断某有机物是否 取2mL样品溶液于试管中，加入 若产生砖红色沉淀，则该有机物属于
C
为醛类 5~6滴新制氢氧化铜，加热 醛类
检验某无色气体是 若通入气体后品红溶液褪色，加热该
D 将气体通入品红溶液中，再加热
否为SO 褪色溶液能恢复红色，则一定为SO
2 2
【答案】D
【解析】A项，SO 2-检验应用盐酸酸化，再加氯化钡溶液检验，故A错误；B项，探究不同金属离于对
4
HO 分解速率的影响应选用相同阴离子的金属盐，该方案中盐中的阴离子不同，无法排除阴离子的干扰，故B
2 2
错误；C项，与氢氧化铜加热产生砖红色沉淀的可能是醛类，也可能是甲酸类物质，故C错误；D项，二氧化硫能使品红褪色，且加热能恢复，因此可用品红检验二氧化硫，故D正确；故选D。
24．(2022·浙江省浙南名校高三联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
目的 方案设计 现象和结论
在试管中加入2mL淀粉溶液和少量稀硫
若溶液未变蓝，则淀粉已
A 探究淀粉水解程度 酸，加热3-4分钟，冷却后加入NaOH溶液
完全水解
至碱性，再滴加碘水
在试管中加入2克PO 并注入4mL95%的乙 若溴水褪色，则乙醇脱水
B 探究乙醇脱水产物 2 5
醇，加热，将产生的气体通入溴水中 产物有乙烯生成
若先生成白色沉淀，后产
探究Cu(OH) 和
2 向NaOH溶液中加入一定量的MgCl 溶液， 生蓝色沉淀，则证明
C Mg(OH) 的溶解度大 2
2 充分反应后再加少量的CuCl 溶液 Cu(OH) 比Mg(OH) 溶解
小 2 2 2
度小
检验某溶液中是否 取少量该溶液于试管中，加少量硫酸酸化的 若KMnO 溶液褪色，则该
D 4
含有NO -离子 KMnO 溶液 溶液中含有NO -离子
2 4 2
【答案】B
【解析】A项，碘水检验淀粉要在酸性环境中，碱性条件下I 与碱反应，干扰淀粉检验，故A错误；B项，
2
乙烯和溴水能发生加成反应，在试管中加入2克PO 并注入4mL95%的乙醇，加热，将产生的气体通入溴水中，
2 5
若溴水褪色，则乙醇脱水产物有乙烯生成，故B正确；C项，NaOH过量，剩余的NaOH和CuCl 溶液反应会
2
干扰实验，不是氢氧化镁转化成氢氧化铜，不能证明Cu(OH) 比Mg(OH) 溶解度小，故C错误；D项，
2 2
KMnO 溶液褪色，也可能含有其他还原性的微粒，故D错误；故选B。
4
25．(原创)根据下列实验操作和现象所得到的结论不正确的是( )
选项 实验操作和现象 实验结论
将少量的硝酸铜受热分解(产物为 、NO 、O)
A 2 2 NO 能支持燃烧
2
后的气体收集后，用带火星的木条检验，木条复燃
取少量Fe与水蒸气高温反应的固体产物于试管中， 若前者溶液变血红色，后者溶
B 加足量的稀硫酸中溶解，分成两份：一份中滴加硫 液紫色褪去，则固体产物中铁
氰化钾溶液，另一份中滴加高锰酸钾溶液 元素有+2、+3两种化合价
向AgNO 溶液中加入过量的0.1mol•L-1的NaCl溶
3
C 液，产生白色沉淀。再滴加几滴NaBr溶液，出现 K (AgBr)<K (AgCl)
sp sp
浅黄色沉淀
Ca2+与CO2-结合促进HCO -的电
向饱和NaHCO 溶液中滴加饱和CaCl 溶液，先有 3 3
D 3 2 离，溶液中H+浓度增大，与
白色沉淀产生，后放出无色气泡
HCO -反应产生CO
3 2
【答案】B
【解析】A项，硝酸铜受热分解的产物中，NO 、O 的体积比为4:1，O 的含量与空气相当，用带火星的
2 2 2木条检验，木条复燃，则表明NO 能支持燃烧，A正确；B项，Fe与水蒸气高温反应的固体产物中可能有铁，
2
加足量的稀硫酸溶解，+3价铁可能被铁粉还原为+2价，故B错误；C项，AgNO 溶液中加入过量的0.1mol•L-1
3
的NaCl溶液，Ag+全部转化为AgCl沉淀，再滴加几滴NaBr溶液，出现浅黄色沉淀，说明AgCl沉淀转化为更
难溶的AgBr沉淀，故C正确；D项，向饱和NaHCO 溶液中滴加饱和CaCl 溶液，先有白色沉淀产生，说明
3 2
Ca2+与CO2-结合生成CaCO 沉淀，破坏了HCO -的电离平衡，溶液中H+浓度增大，H+与HCO -反应产生气体，
3 3 3 3
故D正确；故选B。
二、非选择题(本题包括5小题，共50分）
26．(10分)亚氯酸钠(NaClO)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下
2
已知：二氧化氯(ClO )沸点为11.0℃；已知NaClO 饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是
2 2
NaClO·3H O，高于38℃时析出晶体是NaClO，高于60℃时NaClO 分解成NaClO 和NaCl。
2 2 2 2 3
(1)流程中“多步操作”包括的顺序为(____)→(____)→(____)；
a．蒸发浓缩形成饱和溶液；b．用低于38℃的水洗涤；c．趁热过滤；d．低于60℃干燥；e．高温干燥除
水；f．冷却结晶后过滤；g．用38～60℃的温水洗涤
(2)反应1在图1中进行，装置A的作用是____________________________________；通入空气，其作用
是赶出ClO ，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO 不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是
2 2
____________________________________；
(3)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为_______________________，冰水浴冷却的目的是
__________(写一条)；
图1 图2
(4)测定某亚氯酸钠样品的纯度：准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘
化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(NaClO 被还原为Cl-，杂质不参加反应)，将所得混合液配成
2
250mL待测溶液；移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na SO 标准液滴定，至
2 2 3滴定终点。重复2次，测得平均值为VmL(已知：I+2S O2-=2I- + S O2-)。
2 2 3 4 6
①此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤
→(_____)→(_____)→(______)→(______)→(_____)→滴定管准备完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
②该样品中NaClO 的质量分数为______(用含m、c、V的代数式表示)；
2
【答案】(1)c g d(2分)
(2)防止倒吸(1分) ClO 不能及时被移走，浓度过高导致分解(1分)
2
(3)H O+2ClO +2NaOH=2NaClO +O ↑+2H O(1分) 降低NaClO 的溶解度或减少HO 的分解或增加HO
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
的溶解度或减少ClO 的分解(1分)
2
(4)①b d a g e(2分) ② (2分)
【解析】(1)利用NaClO 溶液制得NaClO 晶体最关键是控制结晶的温度：高于38℃低于60℃；故操作为
2 2
将装置D反应后的溶液在55℃条件下减压蒸发结晶，趁热过滤，再用38℃～60℃的温水洗涤，最后在低于
60℃条件下干燥，得到NaClO 晶体；故顺序为c→g→d。(2) 装置A的作用是安全瓶作用，防止液体倒吸；(4)
2
向 A 装詈中通入空气，其作用是赶出ClO ，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO 不能被充分吸收；通
2 2
空气也不能过慢，根据题中信息ClO 浓度过高时易发生分解，因此空气流速过慢时，ClO 不能及时被移走，
2 2
浓度过高导致分解； (3))根据最终产物NaClO 中氯元素的化合价可知反应2中ClO 被双氧水还原，反应的方
2 2
程式为HO+2ClO +2NaOH=2NaClO +O ↑+2H O；根据题中信息二氧化氯(ClO )沸点为11.0℃，易溶于水，因
2 2 2 2 2 2 2
此冰水浴冷却的目的是使ClO 变为液态，更充分的反应生成的NaClO，减少HO 的分解，提高利用率，降低
2 2 2 2
NaClO 的溶解度，使的更利于生成NaClO；(4)①本题中需要用到滴定管，需要对滴定管进行润洗，具体步骤
2 2
为：从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中，
从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液，轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气
泡，调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据，故答案为：b；d；a；g；e；②设样品中NaClO 的质量
2
分数为a，根据：ClO -+4I-+4H+=2H O+2I +Cl-，I+2S O2-=2I- + S O2-，则可得出关系式NaClO 2I 4SO2−，
2 2 2 2 2 3 4 6 2 2 2 3
∼ ∼4n(NaClO)=n(S O2-)，即 ×4= ， 解得：a= 。
2 2 3
27．(10分) (2022·浙江省金华十校高三下学期4月模拟)CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法
制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的
[Cu (OH) Cl]，见光易分解。
2 3
方法一：利用热分解CuCl ·2H O (绿色)制备CuCl，并进行相关探究。
2 2
(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入N
2
e．停止通入HCl，然后通入干燥N
2
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有CuCl
2
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥N 代替
2
方法二：以CuCl(含少量 )粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下， 能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：CuCl(s)+2Cl-(aq) [CuCl ]2-(aq)
3
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。
A．CuCl 原料中含有的 经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
2
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入SO 的目的是将 还原直接生成CuCl沉淀
2
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥
形瓶中，用c mol·L-1KMnO 溶液滴定，平均消耗V mL。
4
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移
液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________。
【答案】(1)(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d) (2分)
(2)AB(2分) (3)AD(2分)
(4)使CuCl(s)+2Cl-(aq) [CuCl ]2-(aq)逆向移动，获得CuCl固体，且防止CuCl被氧化(2分)
3
(5)使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流 Cl-也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消
耗的酸性高锰酸钾标准溶液偏多(2分)
【解析】(1)利用热分解CuCl ·2H O (绿色)制备CuCl，先检查装置的气密性后加入药品，根据实验信息可
2 2
知，再在“气体入口”处通入干燥HCl，再结合方程式 点
燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间，再停止通入HCl，然后通入干燥N，根据方程式再调整酒精灯温度＞
2300℃，反应一段时间，然后熄灭酒精灯，最后待硬质玻璃管冷却后停止通入N，所以实验顺序为
2
a→(f)→(b)→e→(c)→(g)→(d)；(2)A项，根据方程式 可知，
低温下CuCl ·2H O会失水变成氯化铜，所以若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有CuCl ，故A正确；B
2 2 2
项，CuCl ·2H O和氯化铜固体都是有颜色的，而CuCl固体是白色的，所以可通过固体颜色变化，判断反应终
2 2
点，故B正确；C项，此处的干燥管是为了防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入硬质玻璃管，只要是固体干燥剂
就可以，如碱石灰、无水氯化钙等，无水硫酸铜固体常用来检验水的存在，所以此处不一定用无水硫酸铜，故
C错误；D项，通入干燥HCl的作用是防止CuCl 水解，不能用干燥N 代替，故D错误；故选AB；(3)A项，
2 2
分析整个流程图可以看出，氧化、萃取的目的是除去Fe2+，其原理是用过氧化氢把Fe2+氧化成Fe3+，然后在较
高的盐酸浓度下，用萃取剂甲基异丁基甲酮萃取水溶液中的Fe2+，故A正确； B项，萃取操作中，用力振荡
分液漏斗，使萃取剂与原溶液充分混合，分液漏斗的管口向上，并旋开活塞放气，管口向下是错误的，故B
错误；C项，通入SO 的目的是还原CuCl 生成CuCl，但CuCl在溶液中发生CuCl(s)+2Cl-(aq) [CuCl ]2-
2 2 3
(aq)可转化为[CuCl ]2-，离子方程式为2Cu2++SO+2H O 6Cu-=2[CuCl ]2-+SO2-+4H+，不能直接得到CuCl，故C
3 2 2 + 3 4
错误；D项，已知氯化亚铜露置于潮湿空气中易水解易被氧化，见光易分解，所以一系列操作包括：抽滤、洗
涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光，故D正确；故选AD；(4)混合液中存在平衡CuCl(s)+2Cl-(aq)
[CuCl ]2-(aq)，加入去氧水可以使溶液稀释，平衡逆向移动，生成CuCl沉淀，得到所需产品，所以所加水需要
3
去氧，是为了防止CuCl被氧化；(5)移液管是量取一定体积的液体的仪器，用移液管吸取25.00mL溶液后，将
移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液
管；该实验是利用Fe3++CuCl=Cu2++ Fe2++Cl-和5Fe2++ MnO -+8H+=5Fe3++ Mn2++4H O可得关系式5CuCl~MnO
4 2 4
-，利用此关系式根据高锰酸钾的物质的量求样品中CuCl的物质的量和质量，但溶液中的氯离子在酸性条件下
也会被高锰酸根离子氧化，2MnO -+10Cl-+16H+=Mn2++5Cl↑+8H O，导致消耗的高锰酸钾溶液的量增加，从而
4 2 2
使产品中CuCl的纯度严重偏高。
28．(10分) (2022·浙江省宁波市高三下学期模拟考试二模)羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利
用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：
已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH CN(aq)+H+(aq)+2H O(l)→HOCH COOH(aq)+NH + (aq) H
2 2 2 4
△＜0。
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。
高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。
请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入
B．步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C．步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH )SO
4 2 4
D．步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
(2)步骤Ⅲ：试剂X是________。
(3)步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。
(4)为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确
称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____
a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞；
b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙；
c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决
定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是
____________________________________________________。
【答案】(1)A(2分) (2)水(1分)
(3) 减压(1分) 防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解(2分)(4)cgaf或cagf(2分)
(5)在c操作后，将锥形瓶盖上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却(2分)
【解析】根据实验流程，羟基乙腈在硫酸溶液中发生水解，生成羟基乙酸和硫酸铵，用有机萃取剂萃取后，
羟基乙酸进入有机层，硫酸铵进入水层；分液后，经过蒸发浓缩、冷却结晶，可获得硫酸铵；有机层加水，将
羟基乙酸溶于水，与有机溶剂分离，从而得到羟基乙酸溶液，控温蒸发结晶，便可获得羟基乙酸晶体。(1)A
项，步骤Ⅰ：50%羟基乙腈分批逐步加入，可使羟基乙腈水解比较完全，从而提高其转化率，A正确；B项，
步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，虽然萃取所用的步骤少，但萃取剂的用量大，给分离提纯带来困难，且增大生产成
本，B不正确；C项，步骤Ⅳ：用NaOH调节pH，(NH )SO 会转化为NaSO 和一水合氨等，C不正确；D项，
4 2 4 2 4
步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，快速冷却，所获得晶体颗粒小，D不正确；故选A。(2)因为羟基乙酸易
溶于水，且能与碱反应，所以试剂X是水；(3)题给信息显示：羟基乙酸的水溶液加热至沸腾时分解，所以需
控制70℃左右、减压条件下浓缩，目的是防止浓缩过程温度过高羟基乙酸分解；(4)为了测定羟基乙酸溶液的
纯度，可采用酸碱中和滴定法。先加入一定量的过量NaOH溶解羟基乙酸，再将标准盐酸装入酸式滴定管、并
用盐酸滴定过量的NaOH；由于滴定终点时羟基乙酸钠溶液呈碱性，则所用酸碱指示剂为酚酞，故填cgaf或
cagf；(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数偏低，应为羟基乙酸与NaOH反应不充分引起的，
故应设法让羟基乙酸与NaOH充分反应，然后再滴定过量NaOH。从而得出该操作：在c操作后，将锥形瓶盖
上盖子，放入60℃水浴中保持30min，取出冷却。
29．(10分)检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤如下：
【实验1】配制砷标准溶液
①取0.132gAsO，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa AsO 溶液(此溶液1mL相当于0.10mg砷)。
2 3 3 3
②取一定量上述溶液，配制1L含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需___。步骤②需取用步骤①中
NaAsO 溶液___mL。
3 3
【实验2】制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)
①往B瓶中加入2.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl 溶液，室温放置
2
10min，使砷元素全部转化为HAsO 。
3 3②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入
比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40℃。45min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被
还原为红色胶态银。
③取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是___。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：___。
Zn+H AsO +H+=( )+Zn2++( )
3 3
(4)控制B瓶中反应温度的方法是___；反应中，通入N 的作用是___。
2
(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是___。
【实验3】判断样品中砷含量是否超标
称取ag明矾样品替代(实验2)①中“2.00mL砷标准溶液”，重复(实验2)后续操作。对比实验2、3比色管
D中液体的颜色，若实验3中液体颜色浅，说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)。实验测得明矾样品中砷的含量恰好达标，则a的值为___g。
【答案】(1)1000mL容量瓶(1分) 10.0 (1分)
(2)除去HS气体，以免干扰D中反应(1分)
2
(3)3Zn+H AsO +6H+=AsH ↑+3Zn2++3H O(1分)
3 3 3 2
(4)水浴加热(1分) 将AsH 气体完全带入D管、防止AsH 被氧化(1分)
3 3
(5)增大反应接触面积，使AsH 气体被充分吸收，确保形成胶态银(2分)
3
(6)1.0(2分)
【解析】取0.132gAsO，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa AsO 溶液(此溶液1mL相当于0.10mg
2 3 3 3
砷)，取10.0mL上述溶液，配制1L含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液；往B瓶中加入2.00mL砷标准溶液，再依
次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl 溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为HAsO ，加入足量锌粒，
2 3 3
Zn和HAsO 在酸性条件下反应生成AsH 、Zn2+和HO，离子方程式为：3Zn+H AsO +6H+=AsH ↑+3Zn2+
3 3 3 2 3 3 3
+3H O，锌粒中含有ZnS杂质，ZnS和酸反应生成HS，乙酸铅棉花的作用是除去HS气体，在比色管D中，
2 2 2
AsH 和Ag+反应生成红色胶态Ag，取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液；称取ag
3
明矾样品替代【实验2】①中“2.00mL砷标准溶液”，根据得到的红色胶态Ag颜色的深浅，可判断样品中砷
含量是否超标。(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有1000mL容量瓶；1mL
相当于0.10mg砷，配制1L含砷量为1mg·L-1的砷标准溶液，步骤②需取用步骤①中NaAsO 溶液 10.0mL；
3 3
(2)锌粒中含有ZnS杂质，ZnS和酸反应生成HS，乙酸铅棉花的作用是除去HS气体；(3)Zn和HAsO 在酸性
2 2 3 3
条件下反应生成AsH 、Zn2+和HO，离子方程式为：3Zn+H AsO +6H+=AsH ↑+3Zn2++3H O；(4)控制B中反应
3 2 3 3 3 2
温度25～40℃，可采用水浴加热；反应中，通入N 可以将AsH 气体完全带入D管，并且AsH 易被氧化，通
2 3 3入N 可排净装置内空气，防止AsH 被氧化；(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是增大反
2 3
应接触面积，使AsH 气体被充分吸收，确保形成胶态银；(6)配制1L含砷量为1mg. L-1的砷标准溶液，2.00mL
3
砷标准溶液含砷2.0mg，以国标规定砷限量为百万分之二计算，则有a×2×10-6=2×13-3 ×1×10-6，解得a=1.0。
30．(10分) (2023·福建省高三联合测评)高铁酸钾(K FeO)是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去
2 4
除率可达99.95%。实验室设计如下实验制备KFeO 并探究其性质。
2 4
已知：①KFeO 为紫色固体，微溶于 溶液。
2 4
②FeO2-具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生O，在碱性溶液中较稳定。
4 2
回答下列问题：
(1)制备KFeO (夹持装置略)
2 4
①如图所示，装置A为氯气发生装置，A中盛放KMnO 固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是
4
_______。
②装置B的作用是_______。
③装置C中的 溶液需过量，目的是_______。 的电子式为_______。
④装置C中得到紫色固体和溶液。则装置C中Cl 与Fe(OH) 发生反应生成KFeO 的离子方程式为_______。
2 3 2 4
(2)探究KFeO 的性质
2 4
取装置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl。该现象_______(填
2
“能”或“不能”)证明“酸性条件下FeO2-氧化性强于Cl”，理由是_______。
4 2
【答案】(1) 蒸馏烧瓶(1分) 平衡压强，使浓盐酸顺利流下(1分) 除去氯气中的氯化氢(1分) 提供碱
性环境，确保KFeO 稳定存在，提高产率(1分)
2 4
(1分) 3Cl +2 Fe(OH) +10OH-=2FeO2-+6Cl-+8H O(2分)
2 3 4 2
(2) 不能(1分) 装置C中的紫色溶液可能混有KClO，酸性环境下可与Cl-反应产生Cl(2分)
2
【解析】A中浓盐酸与高锰酸钾发生2MnO-+10 Cl-+16H+=2Mn2++5Cl↑+8H O，可制备氯气，B中饱和食
4 2 2盐水可除去挥发的HCl，C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成KFeO，D中NaOH可吸收过量氯气。(1)①
2 4
装置A用于制取Cl，其中盛放KMnO 的烧瓶侧而带有支管应为蒸馏烧瓶；为了防止因反应过于剧烈烧瓶内压
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强增大而使液体无法滴落，通过橡胶管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通平衡体系的压强，确保浓盐酸能顺利流下，
故选蒸馏烧瓶；平衡压强，使浓盐酸顺利流下；②制取的Cl 中混有HCl气体，利用C装置中的饱和NaCl溶
2
液除去氯气中的氯化氢，故选除去氯气中的氯化氢；③由题目它知信息可知KFeO 在酸性或中性环境下不稳
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定，在碱性环境中能稳定存在，可知装置C需要确保碱性环境，即需KOH溶液过量，确保KFeO 能稳定存在，
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则装置C中的KOH溶液需过量，目的是提供碱性环境，确保KFeO 稳定存在，提高产率；KOH的电子式为
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；④装置C在碱性条件下用Cl 将Fe(OH) 氧化生成KFeO，则发生反应的离子方程式为
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3Cl+2 Fe(OH) +10OH-=2FeO2-+6Cl-+8H O；(2)根据上述制备反应，装置C的紫色溶液含有KFeO、KCl,还可
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能含有KClO等，酸性条件下ClO−可与Cl−反应产生Cl，所以不能说明酸性条件下FeO2-氧化性强于Cl。
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