文档内容
专题 14 化学实验探究综合题
（本卷共10小题，满分100分，考试用时75分钟）
可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 B 11 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5
一、实验题：本题共10个小题，每小题10分，共100分。
1．某兴趣小组同学们对SO 的性质进行探究。
2
实验一：探究SO 的漂白原理，装置如图所示，部分装置省略。实验发现，装置B中溶液变红色，不褪
2
色；装置C中溶液为红色，装置D中溶液褪色。向烧瓶中加入200mL18.4mol/L浓硫酸，充分反应直至装置A
中反应停止。
回答下列问题：
(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______。
(2)根据装置C、D中出现的现象，对漂白品红的粒子提出如下猜想：
猜想1：HSO ；
2 3
猜想2：HSO ；
猜想3：_______。
针对猜想2设计简单实验探究漂白原理：_______。
(3)实验完毕后，甲同学设计如下实验测定剩余硫酸浓度(不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢
气)：①实验部分操作：(a)调平量气管和烧杯的液面；(b)冷却至室温；(c)读数正确的先后操作顺序是
_______(填字母)。
②已知开始时量气管读数为VmL，最终读数为VmL(均折合成标准状况，且V>V )。则铜与浓硫酸发生
1 2 2 1
反应的最低硫酸浓度为_______mol/L。
实验二：结合实验一的装置，乙同学添加一些装置(如图)，利用SO 和Cl 在活性炭催化作用下制取亚硫
2 2
酰氯SOCl 。亚硫酰氯是重要的化工试剂，沸点较低，易水解。
2
(4)①G仪器的进水口是_______(填“a”或“b”)，其作用是_______。
②F仪器的作用是_______。
(5)已知SOCl 具有还原性，其氧化产物为SO 。丙同学为了验证SOCl 和FeCl ·6H O能发生氧化还原反
2 2 3 2
应，做以下实验：取少量SOCl 和FeCl ·6H O反应后的混合物于试管中，加水充分溶解后……接下来的实验操
2 3 2
作和现象都正确是_______(填字母序号)。
A．滴加几滴KSCN溶液，溶液变为红色
B．滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成
C．加入少量稀硝酸，再滴加几滴BaCl 溶液，有白色沉淀生成
2
D．滴加几滴酸性KMnO 溶液，紫红色消失
4
2．苯甲酸是一种重要的化工产品，在25℃和95℃下在水中的溶解度分别为0.3 g和6.9 g。实验室制备苯甲酸并测定其纯度的步骤如下：
I.苯甲酸的制备
量取一定量的甲苯和足量 溶液发生反应： +2KMnO
4
+KOH+3MnO ↓+H O，装置如图所示。待甲苯完全反应后趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤
2 2
液，然后放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化使溶液由强碱性变为强酸性，至苯甲酸全部析出，过滤得到粗产
品。
(1)仪器X的名称为_______，冷凝管的出水口为_______(填“a”或“b”)。
(2)三颈烧瓶中反应基本完成的现象为_______，用油浴加热的优点是_______。
(3)“滤渣”的主要成分为_______(填化学式)；每得到1 mol滤渣，理论上转移的电子的物质的量为
_______mol。
(4)酸化时，_______(填“能”或“不能”)用冰醋酸代替浓硫酸，理由是_______。
II.纯度测定
(5)称取0.10 g样品，溶于15 mL NaOH溶液中，加入2滴酚酞作指示剂，用 盐酸
滴定至红色恰好消失，加入20 mL乙醚，再加入10滴溴酚蓝作指示剂，摇匀，用 盐酸滴定，边滴
边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解，滴定至终点时，消耗8.0 mL盐酸，则苯甲酸的
纯度为_______，若第二次滴定过程中，滴定管起始有气泡，滴定终点时气泡消失，则导致所测得样品中苯甲
酸的纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
3．叠氮化钠(NaN )是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用。学习小组对叠氮化
3
钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。制备NaN 的装置如图1所示。
3
查阅资料：①氨基钠(NaNH )的熔点为208℃，易潮解和氧化；NO有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮
2 2酸(HN )不稳定，易分解爆炸。② ，
3
。
回答下列问题：
(1)①按气流方向，图1中装置的连接顺序为___________(填仪器接口字母)。
②实验时装置E中生成 沉淀，反应的化学方程式为______________________。
③装置C中物质充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为__________________，其目的为
_____________。
(2)用如图2所示装置测定(1)中所得产品的纯度。
①装置F中发生反应的离子方程式为______________________。
②仪器q的作用为___________。
③若仪器G的初始读数为 ，实验结束时读数为 ，本实验条件下气体摩尔体积为 ，则产品中 的质量分数为___________(用含 的式子表示)。
4．乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。已知：
苯胺 乙酸酐 冰醋酸 乙酰苯胺
沸点为 ，微溶于 沸点为 沸点为 无色晶体，沸点为 ，难溶
水，易被氧化而变色。相对 ，相对分子质量为 ，相对分子质量为 于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，
分子质量为93 102 60 相对分子质量为135
I．粗乙酰苯胺的制备
制备原理： 。
实验装置如图1所示(夹持装置略)。
实验步骤：将 ( )乙酸酐、 ( )冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入 ( )苯
胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热 。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒
入 冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。
II．乙酰苯胺的提纯
①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有 热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。
②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。
③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。
④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为 。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是___________，其作用为______________________。
(2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________ (填标号)。
A．100 B．250 C．500
(3)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________。
(4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________。(5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗
涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→___________
→___________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次采用抽滤操作，其优点是________。
(6) 本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。
5．某学习小组利用下图装置探究铜与浓 的反应(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。
编号 实验用品 实验现象
浓 过量铜 剧烈反应，品红溶液褪色， 时铜片表面产生大量黑色沉淀，
①
溶液 片 继续加热， 时黑色沉淀消失。
浓 适量铜 剧烈反应，品红溶液褪色， 时铜片表面产生少量黑色沉淀，
②
溶液 片 继续加热， 时黑色沉淀消。
【资料】①微量 与过量 溶液发生反应： ， 溶于甘油形
成特征的绛蓝色溶液。
② 和 均为黑色固体。
回答下列问题：
(1)A中主要反应的化学方程式为_______。
(2)装置B的作用是_______。
(3)为了探究黑色沉淀的成分，进行了下列实验：
实验Ⅰ：将含黑色固体的铜片取出放入到试管中，加入稀硫酸搅拌，充分反应后加入过量的 溶液，
再滴入几滴甘油，无明显现象；
实验Ⅱ：将含黑色固体的铜片取出放入到试管中，加入溶液X并加热，一段时间后，黑色沉淀全部溶
解，试管口处出现红棕色气体，底部有淡黄色固体生成。
①实验Ⅰ说明黑色固体中_______(填“含有”或“不含有”) 。
②实验Ⅱ中“溶液X”是_______，实验证明固体为 或 。(4)用仪器分析黑色沉淀的成分，数据如下：
取样：铜元素 ，硫元素 。
取样：铜元素 ，硫元素 。
则 时黑色沉淀的成分是_______。
(5)为探究黑色沉淀消失的原因，取 时的黑色沉淀，加入浓 ，加热至 时，黑色沉淀溶
解，有刺激性气味的气体生成，试管底部出现淡黄色固体，溶液变为蓝色。该过程的反应方程式为_______。
(6)实验可知， 和浓 除发生主反应外，还发生着其他副反应，为了避免副反应的发生， 和浓
反应时应选择的实验方案是_______(填标号)。
A．将烧瓶中 的浓 加热至 以上，然后加入适量铜片
B．将烧瓶中 的浓 加热至 以上，然后加入适量铜片
6．莫尔盐[ ， ]，易溶于水，不溶于乙醇，用途广泛。某实验小组以
废铁屑等为原料制备莫尔盐并设计实验检验其热分解产物。
Ⅰ.莫尔盐的制备
(1)净化铁屑：为去除废铁屑表面的油污，可采用的方法为_______。
(2)制备 溶液：实验步骤如图1所示。
“酸溶”过程中，为加快反应速率，可向其中加入少量固体单质X，则X可以为_______(填化学式，写出
一种即可)；“过滤”过程如图2所示，为防止大量铁屑进入漏斗引起堵塞，可将_______紧贴在烧杯外壁a
处，再倾倒烧杯中的混合物。
(3)制备莫尔盐：将所得 溶液转移至蒸发皿中，加入适量 固体充分溶解，再经_______、过滤、洗涤、干燥，得产品。
(4)测定纯度
称取4.000 g上述产品，配成100 mL溶液，取出25.00 mL置于锥形瓶中，用 ，标准
溶液滴定，重复三次，消耗 标准溶液的平均体积为10.00 mL。
①将 标准溶液装入滴定管后，排气泡的正确操作为_______(填选项字母)。
a. b. c. d.
②经计算，该产品的纯度为_______%。
Ⅱ.热分解产物的检验
莫尔盐自身受热分解会产生 、 、 、 等气体，小组同学欲用下图装置检验其中的 和
。
(5)装置连接的合理顺序为_______(填装置编号)，装置C中盛装碱石灰的仪器名称为_______。
(6)D中加入的盐酸需足量，否则可能会引发的后果为_______(用化学方程式表示)。
7．草酸(H C O)及其盐类化合物在化学工业中有重要作用。请回答下列问题：
2 2 4
(1)实验室中可以在 用浓硝酸在硝酸汞催化下氧化乙炔(C H)气体来制备草酸。其主要装置如图所示。
2 2的电子式为_______；仪器X的名称为_______；装置中浓硝酸的还原产物为 ，生成草酸的化学
方程式为_______，若反应温度高于 ，生成草酸的速率会减慢，主要原因是_______。
(2)三草酸合铁酸钾 为绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，可作有机反应的催化剂。某
实验小组用 为原料制备三草酸合铁酸钾的步骤如下：
①称取 晶体，溶解，加硫酸酸化，边搅拌边加入 溶液，静
置，析出黄色的 沉淀，过滤并洗涤沉淀 3次。
②将上述 沉淀溶解在 饱和草酸钾溶液中，再加入 饱和 溶液，保持溶液
温度为 ，缓慢滴加 溶液，不断搅拌，沉淀慢慢变为深棕色；加热至沸腾 ，再加入
草酸溶液，控制 为 ，变为绿色透明的三草酸合铁酸钾溶液。
③加热浓缩，缓慢加入95%的乙醇，冷却结晶、过滤，洗涤晶体 次，干燥、称量。
其中生成 的化学方程式为_______；保持溶液温度为 所采用的加热方式是_______，加
热至沸腾 的目的是_______；洗涤晶体所用试剂为_______。
(3)制得的三草酸合铁酸钾晶体中往往会混有少量草酸。为测定 的
纯度，进行如下实验：
称取样品 ，加稀硫酸溶解后配成 溶液。取 配制的溶液，用浓度为 的
溶液滴定至终点时消耗 溶液 ，已知：
，样品中 的质量分数为_______(结果
保留三位有效数字)。
8．硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等。某化学兴趣小组制备硫
氰化钾的简易实验装置如图所示(三颈烧瓶内盛放CS、水和固体难溶催化剂)：
2(1)NH SCN的制备：关闭K，打开K，向三颈烧瓶中CS 层通入NH 并水浴加热制取NH SCN，同时生
4 2 1 2 3 4
成一种酸式盐，反应前后元素化合价均不发生变化，写出该反应的化学方程式___________。
(2)KSCN的制备：关闭K，加热使酸式盐杂质分解除去。打开K，缓缓滴入适量的KOH溶液制备KSCN
1 2
溶液。一段时间后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，
得到KSCN晶体。第一次过滤的目的是___________；酸性KCr O 溶液用于除去尾气中两种污染性气体
2 2 7
___________、___________(填化学式)。
(3)测定晶体中KSCN的含量：称取8.0g样品配成500mL溶液，量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量
稀硝酸，再加入几滴Fe(NO ) 溶液作指示剂，用0.1000mol·L-1AgNO 标准溶液滴定[发生反应：SCN-
3 3 3
+Ag+=AgSCN↓(白色)]。
①滴定过程中使用酸式滴定管，选出正确的操作，将其标号填入操作流程：蒸馏水洗涤
→___________→___________→滴定。
A．用装有标准液的试剂瓶直接向滴定管中注入标准溶液到“0”刻度以上，赶气泡，调液面，记录起始读
数。
B．用烧杯向滴定管中注入标准液“0”刻度以上2～3mL，打开玻璃活塞，使尖嘴部分充满液体。
C．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从上口倒出。
D．向滴定管加入适量标准溶液进行润洗，洗涤液从下口放出
②滴定终点的现象是___________。
③进行三次测定，达到滴定终点时消耗AgNO 标准溶液体积(V)数据如下表所示：
3
实验序号 1 2 3
V/mL 23.98 24.02 24.22
晶体中KSCN的质量分数为___________。
④若用硝酸银固体配制0.1000mol·L-1AgNO 标准溶液，定容时，眼睛俯视容量瓶刻度线，则测得晶体中
3
KSCN的质量分数___________(填“偏高”“偏低”或“不影响”)；若在滴定终点读取滴定管刻度时，眼睛处
于图中___________(填标号)位，则测得晶体中KSCN的质量分数偏高。9．我国C919大飞机制造过程中用到的某些新型材料是以 作催化剂制备的。 是白色粉末，微溶
于水、难溶于乙醇及稀硫酸，在空气中迅速被氧化成绿色。某实验小组设计如下装置(夹持装置略)，利用
溶液与 气体制备 。回答下列问题：
(1)检查装置气密性并加入药品，①打开止水夹先氮气通一段时间，后关闭止水夹；②打开分液漏斗旋
塞，向仪器a中加盐酸调pH至2~3，关闭分液漏斗旋塞；③……，溶液中产生白色沉淀；④待反应完全后，
再通一段时间。装置A中发生反应的离子方程式为_______；仪器a的名称是_______；操作③是_______。
(2)将装置A中的混合物过滤、洗涤、干燥后密封保存，洗涤时选择的最佳洗涤液是___ (填标号)；判断沉
淀洗涤干净的实验操作是___。
A．蒸馏水 B．稀硫酸 C．95%的乙醇 D．饱和食盐水
(3)测定产品纯度：称取所制备的CuCl产品mg，将其置于足量的FeCl 溶液中，待样品完全溶解后，加入
3
适量稀硫酸，配成250mL溶液。移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用cmol/L的Ce(SO) 标准溶液滴定至终点，
4 2
再重复滴定2次，三次平均消耗Ce(SO) 标准溶液VmL，反应中Ce4+被还原为Ce3+，则样品中CuCl (摩尔质量
4 2
为Mg/mol)的质量分数为___。滴定时Ce(SO) 标准溶液应盛放在_______(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；
4 2
下列操作会导致质量分数的测定值偏大的是_______(填标号)。
A．滴定终点时，仰视读数
B．滴定前锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．滴定过程中振荡锥形瓶时不慎将瓶内溶液溅出
10．三氯氧磷 是一种化工原料，可用于制取有机磷农药，长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用 和 为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示(夹持装
置略去)：
已知 和三氯氧磷的性质如表：
熔点 沸点/ 其它物理或化学性质
76.0
和 互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应
生成磷的含氧酸和
1.25 106.0
回答下列问题：
(1)仪器乙的名称是____________，进水口为____________(填“a”或“b”)。
(2)装置B中长颈漏斗的作用是____________。
(3)干燥管中碱石灰的作用________________________。
(4)装置C中发生反应的化学方程式________________________，用温度计控制温度在 之间，温
度不宜过高也不宜过低的原因是________________________。
(5)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中 元素含量，实验步骤如下：
I．取 产品于锥形瓶中，加入足量 溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入 的 溶液 ，使 完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入 硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用 溶液滴定过量 至终点，记录所用体积为 。
已知： 。
①滴定选用的指示剂是____________(填字母)。a． b． c．淀粉 d．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是________________________。
③所测 元素含量为____________________________________(列出表达式)。
