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微专题突破14 物质制备与实验方案设计考点透视一
1．镍及其化合物在工业上有广泛的应用。
工业上用镍矿渣(主要含Ni(OH) 、NiS，还含FeO、Fe O 、MgO、CaO和SiO)制备NiSO ·6HO
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的过程如图所示(已知：溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表)。
金属离子 Ni2＋ Fe3＋ Fe2＋ Mg2＋
开始沉淀时的pH 6.8 2.2 7.5 9.4
沉淀完全时的pH 9.2 3.2 9.0 12.4
资料显示，硫酸镍结晶水合物的形态与温度有如表关系。由NiSO 溶液获得稳定的NiSO ·6HO晶
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体的操作M依次是蒸发浓缩、__________________________________________、过滤、洗涤、干燥。
温度 低于30.8 ℃ 30.8 ℃～53.8 ℃ 53.8 ℃～280 ℃ 高于280 ℃
晶体形态 NiSO ·7HO NiSO ·6HO 多种结晶水合物 NiSO
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2．（2024·南京期末）实验室以菱锰矿（含MnCO 及少量Fe、Si的氧化物等）为原料制备高纯
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MnCO 和MnO 的流程如图所示。
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制取MnO。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO 溶液制取
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MnO 纯度的影响如图1、图2、图3所示。
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补充完整制取纯净MnO 的实验方案：取50 mL 0.7 mol·L－1的MnSO 溶液，
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_________________________________________，控制搅拌速率500 r·min－1反应8 h，_______________
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，110 ℃干燥2 h，得到纯净的MnO（须使用的试剂：1.4 mol·L－1 NaOH溶液、1.0 mol·L－1 BaCl
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溶液）。
3．（2023·淮阴中学模拟）PbCrO 的制备。已知：
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①PbCrO 难溶于水，可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得，含PbCrO 晶种时更易生成。
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②Pb(NO ) 易溶于水；Pb(OH) 开始沉淀时pH为7.2，完全沉淀时pH为8.7。
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③六价铬在溶液中物种分布分数(平衡时某物种的浓度占各物种浓度之和的分数)与pH关如图所示。微专题突破14 物质制备与实验方案设计考点透视一
设计用NaCrO 溶液制备PbCrO 晶体的实验方案：___________________________________________
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___________________________________________________________________________________________
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。
实验中须使用的试剂：6 mol·L－1醋酸，0.5 mol·L－1 Pb(NO ) 溶液。
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4．（2024·江苏省南通市三模）碲(Te)是元素周期表中第ⅥA元素，广泛应用于半导体材料、特
殊合金等领域。从碲铜渣中(含Cu Te及少量CuTeO 、Pb等化合物)可提取单质碲。
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已知：①NaTeO＋HO＝NaTeO↓＋HO；
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②3NaSO＋NaTeO＋HSO ＝Te＋4NaSO ＋HO。
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补充完整利用碱浸后含NaTeO 和NaPbO 的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液，
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__________________________________________________________________________________，将所得
固体烘干。(必须使用的试剂：10％HO 溶液，2 mol·L－1 HSO 溶液，1 mol·L－1 NaSO 溶液，去离子
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水，0.1 mol·L－1 BaCl 溶液)
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5．（2024·连云港一模）实验室利用含钴废催化剂制备CoCl •2HO，并利用其制备
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[Co(NH )]Cl 。已知：Fe(OH) 完全沉淀的pH为2.7，Al(OH) 完全沉淀的pH为4.2，Co(OH) 开始沉
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淀的pH为6.5，CoCl 的溶解度曲线如图－1所示。
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（1）制备CoCl •2HO。
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①CoCl 中Co2＋基态核外电子排布式为__________________________。
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②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为CoO，少量Fe O 和Al O)为原料制备CoCl •2HO的实验方
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案：_____________________________________________________________________________________
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___________________________________________，洗涤2～3次，低温干燥，得到产品CoCl •2HO。(实
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细节决定成败 目标成就未来 找找找找找找找找找找找找找找找找找找找找
找找验中须使用的仪器和试剂：pH计、1 mol·L－1 HCl溶液、CoCO 固体)
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6．（2024·淮安市高三上学期开学考）以废旧锂电池的正极材料[活性物质为LiCoO(x≤1)、附着
x 2
物为炭黑、聚乙烯醇粘合剂、淀粉等]为原料，制备纳米钴粉和Co O(钴相对原子质量为59)。
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（3）请补充完整由浸取后滤液先制备CoC O•2HO，并进一步制取Co O 的实验方案：取浸取后滤液，
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，得到Co O。[已知：LiC O 易溶于水，CoC O 难溶于水，CoC O•2HO在空气中加热时的固体残留率
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(×100%)与随温度的变化如图所示。必须使用的试剂有：2.000 mol·L－1 (NH )C O 溶液、蒸馏水、
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0.1000 mol·L－1 BaCl 溶液]
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7．（2024·南通市海门市第一次调研）一水硫酸四氨合铜[Cu(NH )SO •HO]是一种易溶于水的晶
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体，可作高效安全的广谱杀菌剂。
I．利用硫酸铜溶液制备少量一水硫酸四氨合铜晶体并回收乙醇，实验步骤如下：
步骤1：向硫酸铜溶液中滴加1 mol·L－1氨水至产生蓝色絮状沉淀。
步骤2：向“步骤1”所得沉淀中继续滴加氨水至转化成深蓝色溶液。
步骤3：向“步骤2”所得溶液中加入稍过量的乙醇溶液，析出深蓝色晶体，过滤。
步骤4：向“步骤3”所得的滤液中加入稀硫酸调节溶液的pH至5左右后蒸馏。
（1）画出[Cu(HO)]2＋结构式___________________________________。
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（2）“步骤2”中主要反应的离子方程式为_______________________________________________。
（3）“步骤4”中蒸馏所需的玻璃仪器除酒精灯、蒸馏烧瓶、承接管、锥形瓶外还需玻璃仪器有
_____________________________。蒸馏前用稀硫酸调节溶液pH的目的是___________________________
_____________________________。
Ⅱ、工业上常用Fe3＋、铜粉来制备硫酸铜溶液。
（4）补充完整制取硫酸铜溶液的实验方案：将一定量的铜粉浸泡在稀硫酸和_____________混合溶
液中，铜粉完全溶解后，_____________________________________________________________________
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，得硫酸铜溶液。(实验中可选用试剂：FeCl 溶液、Fe (SO ) 溶液、O、CuO粉末)。
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已知：一定浓度的Fe3＋、Cu2＋、Fe2＋形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示。
Fe3＋ Cu2＋ Fe2＋
开始沉淀 2.4 5.2 7.6微专题突破14 物质制备与实验方案设计考点透视一
完全沉淀 3.1 6.4 9.6
（5）该方法与铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜溶液相比，优点有不产生污染性气体外，还有
_________________________________________________________________________。
8．（2025·江苏省镇江市开学考）在不同温度下，Co3＋可与NH 、HO或Cl－以配位键形成多种配
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合物。[Co(NH )]Cl 是一种微溶于冷水，易溶于热水的橙黄色晶体，实验室制备该配合物的过程可表示
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如下：
（1）以KCrO 溶液为指示剂，用AgNO 溶液滴定可测定[Co(NH )]Cl 溶液中氯离子的含量。
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①1 mol [Co(NH )]3＋中含有的σ键的数目为_____________。
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②反应2AgCl(s)＋CrO2－(aq) Ag CrO(s)＋2Cl－(aq)的平衡常数K＝_____________。(已知：
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K (AgCl)＝2.0×10－10，K (Ag CrO)＝1.0×10－12)
sp sp 2 4
（2）“混合”反应物需降温到10℃以下，原因是____________________________________________。
（3）制备[Co(NH )]Cl 装置如图所示。加入催化剂活性炭加热至60℃反应20 min。
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①“转化”过程中，可采取的加热方式为______________________。
②“转化”的化学方程式为_____________________________________________________________。
（4）保持其它条件不变，改变反应温度，[Co(NH )]Cl 的产率与温度变化如图所示。温度高于60℃
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时，[Co(NH )]Cl 产率下降的原因可能为_________________________________________________。
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（5）补充完整从转化后的混合液中获取[Co(NH )]Cl 的实验方案：把反应后的混合物转移到烧杯中
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在冰水中快速冷却并过滤，___________________________________________________________________
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_______________。(实验中必须使用的药品：浓盐酸、乙醇和水)
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