易错点33物质的制备-备战2023年高考化学考试易错题（原卷版）_05高考化学_通用版（老高考）复习资料_2023年复习资料_专项复习_备战2023年高考化学考试易错题（全国通用）

易错点 33 物质的制备 易错题【01】气体实验装置的处理方法 （1）一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一 些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物 的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。 反应较为安全或安全性可控。 （2）气体制备实验操作的一般步骤：组装(从上到下、从左到右)→检验气密性→加入药品 →排尽装置内的空气→验纯→性质实验或反应→拆除装置。 （3）若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需 要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe O，实验时 2 3 应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃Fe O 的酒精灯，而熄 2 3 灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的 O 氧化，并防止石灰水倒吸。 2 （4）实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考 虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能 熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯， 同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜 氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽 中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。 易错题【02】气体净化与干燥的先后顺序 (1)若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带 出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO，欲制得 2 干燥、纯净的CO，可先将产生的气体通过饱和NaHCO 溶液，除去混入其中的HCl气体， 2 3 再通过浓硫酸除去水蒸气。 (2)若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N 中混有O、CO、HO(g)，可先将混合气体 2 2 2 2 通过碱石灰，除去CO 和HO(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻 2 2 璃管，除去O，即可得到干燥、纯净的N。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混 2 2 有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 易错题【03】有机物制取 （1）典型装置反应装置 蒸馏装置 （2）提纯有机物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标 产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、 无机杂质Br 、FeBr 、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 2 3 易错题【04】蒸馏操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的 馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用 于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精 灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 易错题【05】含量测定对实验数据筛选的一般方法和思路 数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若数 一看 值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 二看 数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据， 三看 才能进行有效处理和应用。 所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况 四看 下才能进行比较、运算。 五看 数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。 易错题【06】实验方案设计中几个易忽视的问题 (1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。 (2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H 还原CuO实验中应先通入H,气体点燃前 2 2 要先验纯。 (3)防止氧化。如H 还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。 2 (4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实 验目的。 (5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。 (6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。 典例分析 例1、实验室制备下列气体的方法可行的是（ ） 气体 方法 A 氨气 加热氯化铵固体 二氧化 B 将铝片加到冷浓硝酸中 氮 C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸 D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物 D【解析】氯化铵不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体，所以不能用于制备氨气，A不可行；将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不 能用于制备二氧化氮，B不可行；硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓 硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C 不可行；实验室加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化锰作催化剂， 可用此方法制备氧气，D可行。 例2、高铁酸钾（KFeO）是一种新型、高效、多功能水处理剂，KFeO 为紫色固体，微 2 4 2 4 溶于KOH溶液，KFeO 具有强氧化性，在酸性或中性溶液中迅速产生O，在碱性溶液中 2 4 2 较稳定，某学习小组设计了制备KFeO 的装置如图(夹持装置略)。下列叙述正确的是 2 4 （ ） A．试剂X为固体MnO 或KMnO 2 4 B．装置B中为浓硫酸，用于干燥Cl 2 C．可通过观察装置C中是否有紫色沉淀，判断C中反应是否已经完成 D．拆除装置前必须先除去烧瓶中残留Cl 以免污染空气 2 D【解析】试剂X为KMnO ，不能是固体MnO ，因为浓盐酸和二氧化锰要加热条件下反 4 2 应生成氯气，故A错误；装置B中为饱和食盐水，用于除掉氯气中HCl气体，故B错误； KFeO 为紫色固体，微溶于KOH溶液，只要生成KFeO 就能看到紫色沉淀，因此不能通 2 4 2 4 过观察装置C中是否有紫色沉淀来判断是否已经完成，故C错误；烧瓶中残留Cl，因此 2 在拆除装置前必须先排除烧瓶中残留Cl 以免污染空气，故D正确。 2 例3、已知：①正丁醇沸点：117.2 ℃，正丁醛沸点：75.7 ℃；②正丁醇合成正丁醛的反应： CHCHCHCHOH――→CHCHCHCHO，实验装置如图。下列说法不正确的是( ) 3 2 2 2 3 2 2 A．为防止产物进一步氧化，应将适量NaCr O 酸性溶液逐滴加入正丁醇中 2 2 7 B．向分馏出的馏出物中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇C．当温度计1示数为90～95 ℃，温度计2示数在76 ℃左右时收集产物 D．向分离所得的粗正丁醛中，加入无水CaCl 固体，过滤、蒸馏，可提纯正丁醛 2 B【解析】醛基具有还原性，NaCr O 中＋6价的铬具有氧化性，在酸性条件下既能氧化正 2 2 7 丁醇又能氧化正丁醛，为防止产物进一步氧化，应将酸化的NaCr O 溶液逐滴加入正丁醇 2 2 7 中，故A正确；NaCr O 氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇， 2 2 7 故B错误；由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95 ℃，既可保证正丁醛 及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76 ℃左右时，收集到的产物为 正丁醛，故C正确；氯化钙可吸水，过滤后可用蒸馏的方法得到正丁醛，故D正确。 例4、下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ） 目的 方案设计 现象和结论 取 乙醇，加入 浓硫 探究乙醇消去反应 酸、少量沸石，迅速升温至 若溴水褪色，则乙醇消去反 A 的产物 140℃，将产生的气体通入 应的产物为乙烯 溴水中 取少量样品，加入 蒸馏水和 探究乙酰水杨酸样 若有紫色沉淀生成，则该产 B 品中是否含有水杨 少量乙醇，振荡，再加入1-2滴 品中含有水杨酸 酸 溶液 若无气体生成，则固体粉末 探究金属钠在氧气 取少量固体粉末，加入 为 ；若有气体生成， C 中燃烧所得固体粉 蒸馏水 末的成分 则固体粉末为 取少量待测样品溶于蒸馏水，加 探究 固体 入足量稀盐酸，再加入足量 若有白色沉淀产生，则样品 D 样品是否变质 已经变质 溶液 D 【解析】乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A 项不符合题意；乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl 溶液显紫 3 色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；如果金属钠没有完全燃烧，剩 余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转 化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质， D项符合题意。 例5、含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是 )的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种 新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。 (1)实验室沿用舍勒的方法制取 的化学方程式为_______。(2)实验室制取干燥 时，净化与收集 所需装置的接口连接顺序为_______。 (3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中_______已分解。检验此久置氯水中 存在的操作及现象是_______。 (4)某合作学习小组进行以下实验探究。 ①实验任务。通过测定溶液电导率，探究温度对 溶解度的影响。 ②查阅资料。电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液 的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高 而增大。25℃时， 。 ③提出猜想。 猜想a：较高温度的 饱和溶液的电导率较大。 猜想b： 在水中的溶解度 。 ④设计实验、验证猜想。取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的 饱和溶液)，在设定的 测试温度下，进行表中实验1~3，记录数据。 实验序 试样 测试温度/℃ 电导率/ 号 Ⅰ：25℃的 饱和溶 1 25 液 Ⅱ：35℃的 饱和溶 2 35 液 Ⅲ：45℃的 饱和溶 3 45 A 3 液 ⑤数据分析、交流讨论。25℃的AgCl饱和溶液中， c  Cl- =_______ mol/L 。 实验结果为A A A 。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a 成立，但不足以 3 2 1 证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有_______。 ⑥优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验1~3的基础上完善方案，进行实验4 和5。请在答题卡上完成表中内容。μS/cm 实验序号 试样 测试温度/℃ 电导率/ 4 Ⅰ _______ B 1 ______ 5 _______ B 2 _ ⑦实验总结。根据实验1~5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想 b成立的判断依据是_______。 △ 【答案】 (1)MnO +4HCl(浓) MnCl +Cl↑+2H O 2 2 2 2 （2）cdbae (3)HClO 取溶液少许于小试管，加入硝酸酸化的AgNO 溶液，生成白 3 色沉淀 (4)⑤1.3410-5或 1.8105 测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度 下饱和溶液的溶解度 ⑥45℃ II 45℃ ⑦A>B >B 3 2 1 △ 【解析】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO 制取Cl ：MnO +4HCl(浓) 2 2 2 MnCl +Cl↑+2H O。 2 2 2 (2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处 理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾 气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e。 (3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验Cl的方法为向溶液中加入过量 稀硝酸，防止溶液中含有CO2 、HCO 等，再加入少量AgNO 溶液，若有白色沉淀生成， 3 3 3 则证明原溶液中含有Cl-。 (4)⑤25℃时， K AgCl=c(Ag)c(Cl) ，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的AgCl溶液 sp 中c(Ag)=c(Cl)，所以有c  Cl- = K sp AgCl = 1.81010 =1.34  10-5 mol/L 。 实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时， 稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子 浓度大，进而不能得出溶解度关系。测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下 饱和溶液的溶解度； ⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶 液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高， 则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3 比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。 ⑦猜想b成立的判断依据是A>B >B 。 3 2 1例6、富马酸亚铁(结构简式 ，相对分子质量170)是治疗贫血药物的一种。实 验制备富马酸亚铁并测其产品中富马酸亚铁的质量分数。 Ⅰ．富马酸 的制备。制取装置如图所示(夹持仪器已略去)， 按如图装置打开分液漏斗活塞，滴加糠醛( )，在90~100 ℃条件下持续加热2~3 h。 （1）仪器A的名称是___________，仪器A的作用是___________。 Ⅱ．富马酸亚铁的制备 步骤1：将4.64 g富马酸置于100 mL烧杯中，加水20 mL，在热沸搅拌下加入NaCO 溶液 2 3 10 mL，使其pH为6.5~6.7； 步骤2：将上述溶液转移至如图所示的装置中，缓慢加入40 mL 2 mol·L−1 FeSO 溶液，维 4 持温度100 ℃，充分搅拌1.5 h； 步骤3：冷却、过滤，洗涤沉淀，然后水浴干燥，得到粗产品3.06 g。 （2）在回流过程中一直通入氮气的目的是_________________________________________。 （3）步骤1控制溶液pH为6.5~6.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是 _____________________，若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是 _________________________________________。 Ⅲ．产品纯度测定 步骤①：准确称取粗产品0.1600 g，加煮沸过的3 mol·L−1 HSO 溶液15 mL，待样品完全 2 4 溶解后，加煮沸过的冷水50 mL和4滴邻二氮菲−亚铁指示剂，立即用0.0500mol·L−1(NH )Ce(SO)(硫酸高铈铵)标准溶液进行滴定。用去标准液的体积为16.82 mL (反 4 2 4 3 应式为 )。 步骤②：不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL。 （4）___________(填“能”或“否”)直接用酸性高锰酸钾溶液滴定来测定产品的纯度。 （5）产品中富马酸亚铁的质量分数为___________。 【答案】（1）球形冷凝管 冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发 （2）防止Fe2+被氧化 （3）生成的富马酸亚铁少 把Fe2+转化成Fe(OH) 沉淀 2 （4）否 （5）89.46％ 【解析】（1）由图可知仪器A的名称是球形冷凝管，球形冷凝管的作用是冷凝回流，提 高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发。 （2）Fe2+有很强的还原性，极易被氧化，故在回流过程中一直通入氮气的目的防止Fe2+被 氧化。 （3）反应后溶液的pH太小，抑制富马酸的电离，反应不够充分，则引起的后果是生成的 富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，亚铁离子易变成沉淀，则引起的后果是把Fe2+转 化成Fe(OH) 沉淀。 2 （4）富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾溶 液滴定来测定产品的纯度。 （5）不加产品，重复步骤①操作，滴定终点用去标准液0.02 mL，实际用去标准液的体积 为（16.82+0.02）mL =16.84 mL。n(富马酸亚铁)=16.84×10-3×0.0500 mol，产品中富马酸亚 铁的质量分数为 。 1．（2022·浙江·高考真题）尖晶石矿的主要成分为 (含 杂质)。已知： 。该反应难以发生，但采用“加炭氯化法”可以制备 和 ，同时还可得到副产物 ( 沸点为 ， 在 升华)： 。下列说法不 正确的是 A．制备时要保持无水环境 B．输送气态产物的管道温度要保持在 以上 C．氯化时加炭，既增大了反应的趋势，又为氯化提供了能量 D．为避免产生大量 ，反应过程中需保持炭过量 2．（2022·河南·模拟预测）下列制备气体的装置、实验分析及评价均正确的是 选 实验 实验装置 实验分析及评价 项 目的 的酸性大于 ， 不稳 制 A 定，易分解出 ，可用该装置制取 ，且可以随开随用、随关随停 通入 可排除空气，防止NO与 反应生 B 制NO 成 ，用该装置可制取纯净的NO CaO与水反应，使溶剂(水)减少；反应放 制 C 热，促使 分解。可用此装置快速 制备少量作氧化剂、HCl作还原剂，实验室常 D 制 用该装置制备 3．（2022·湖南省衡南县第一中学二模）利用高分子吸附树脂吸附I 来提取卤水中的碘(以 2 形式存在)的工艺流程如下： 下列说法不正确的是 A．经过步骤①到④所得溶液中 物质的量浓度增大 B．步骤⑤的离子方程式为： C．步骤④的作用是将吸附的碘还原而脱离高分子树脂 D．步骤②中Cl 不宜过量太多，以防止Cl 进一步氧化I 2 2 2 4．（2022·湖北·襄阳五中模拟预测）用下列实验装置能达到相关实验目的的是 A B C D 检查装置的气密 制取 加热试管中的液体 实验室制乙烯 性 5．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）用高分子吸附树脂提取卤水中的确(主要以 形式存在)的工艺流程如下下列说法不正确的是 A．流程中①和④所得溶液中，后者c( )大 B．流程中②中 不宜过量，防止 进一步氧化 C．制备 ，理论上需 的质量约为408g D．流程中④的作用是将吸附的碘氧化而脱离高分子树脂 6．（2022·江苏·南京市第十三中学模拟预测）侯德榜是我国近代化学工业的奠基人之一， 他将氨碱法和合成氨工艺联合起来，发明了“联合制碱法”。氨碱法中涉及的反应如下： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ： 下列制取少量 相关的实验原理和装置能达到实验目的的是 A．制取 B．除去 中HCl C．制取并收集氨气 D．制取 7．（2022·广东广州·模拟预测）实验室从废定影液[含 和 等]中回收 和 的主要步骤为：向废定影液中加入 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧 制 ，制取 并通入滤液氧化 ，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图，下列叙述 正确的是A．用装置甲分离 时，用玻璃棒不断搅拌 B．用装置乙在空气中高温灼烧 制取 C．用装置丙制备用于氧化滤液中 的 D．用装置丁分液时，从下口放出有机相 8．（2022·江西江西·模拟预测）氨基甲酸铵( )可用于生产医药试剂、发酵促 进剂、电子元件等，是一种可贵的氨化剂，某化学小组用下列实验装置模拟工业制备少量 氨基甲酸铵。下列说法错误的是 查阅资料：氨基甲酸铵的性质及工业制法如表所示。 物理性质 白色粉末，易溶于水，难溶于四氯化碳 化学性质 水解生成碳酸氢铵，受热分解生成尿素 工业制法 A．装置Ⅰ中胶皮管a的作用为平衡压强，使液体顺利滴下 B．装置Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ中盛放的试剂依次为饱和 溶液、浓硫酸、碱石灰 C．装置Ⅳ的反应温度过高，会导致氨基甲酸铵的产量降低D．装置Ⅵ中发生反应的化学方程式为 9．（2022·广东佛山·一模）已知：MnO +2NaBr+2H SO MnSO +Na SO +Br ↑+2H O，实 2 2 4 4 2 4 2 2 验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是 A．装置接口按气流方向连接顺序为：d→a→b→f→e→c B．装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝 C．装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应 D．可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量Br 2 10．（2022·四川内江·模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现 的是( ) A．制取NH B．制取乙烯 C．制取Cl D．制取SO 3 2 2 11．（2022·安徽·模拟预测）制备下列气体所需的反应物和发生装置均可行的是 选项 A B C D 气体 一氧化氮 氯气 硫化氢 氨气 浓盐酸、高锰酸钾溶 硫化钠固体、浓硫 铵盐、熟石 反应物 铜丝、稀硝酸 液 酸 灰发生装 置 12．（2022·山东淄博·三模）下列实验设计不能达到实验目的的是 选 实验操作或做法 实验目的 项 A 制备乙酸乙酯实验中可用饱和 溶液洗涤分液 除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B 向苯中滴加浓溴水，并加入 作催化剂 制取溴苯 向 中加入大量的水，同时加热，促进水解趋于完 C 制备 全，所得沉淀过滤、焙烧 在相同条件下，将颗粒大小相同的钠分别与乙醇、水反 比较乙醇分子中羟基氢原子和水分子中氢 D 应 原子的活泼性 13．（2022·上海上海·二模）实验室制取乙烯并验证其化学性质，下列装置正确的是 A．制备乙烯 B．除去杂质 C．验证加成反应 D．收集乙烯 14．（2022·湖北·宜昌市夷陵中学模拟预测）正溴丁烷可用于合成麻醉药盐酸丁卡因，也 用于生产染料和香料，是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，实验室用下列反应制 备正溴丁烷： ；其制 备提纯如图(夹持装置略)。下列操作错误的是 A B C D制备正溴 除去因硫酸浓度大 从除去无机物后的粗产品中提 与A连接吸收 丁烷 产生的黄色物质 取正溴丁烷 15．（2022·山东·肥城市教学研究中心模拟预测）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应， 经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知： 下列说法正确的是 A．装置I中回流的目的是为了提高产率 B．装置II中a为进水口，b为出水口 C．用装置III萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D．蒸馏完毕后，应先停止通冷凝水，再停止加热 16．（2022·山东日照·二模）实验室用环己醇与浓硫酸混合加热制备环己烯，装置如图所 示(加热和夹持装置略去)。下列说法错误的是A．添加试剂时，先加入环己醇，再加入浓硫酸 B．反应过程中，分水器有水积攒则立即打开活塞放出 C．分水器中水量不再增多时，说明反应结束，即可停止实验 D．依次用NaOH溶液、蒸馏水洗涤，分液后加入无水CaCl 固体，过滤后再进行蒸馏即可 2 得到纯净环己烯 17．（2022·辽宁·高考真题） 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 原理及装 置如下： 已知： 、 等杂质易使 催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为___________。 (2)装置B应为___________(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ___________，控温 。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物， 加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为___________。 (5)反应过程中，控温 的原因为___________。 (6)氢醌法制备 总反应的化学方程式为___________。 (7)取 产品，加蒸馏水定容至 摇匀，取 于锥形瓶中，用 酸性 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 、 、 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 质量分数为___________。 18．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈( )废渣为原料制备 含量少的 ，其部分实验过程如下： (1)“酸浸”时 与 反应生成 并放出 ，该反应的离子方程式为_______。 (2)pH约为7的 溶液与 溶液反应可生成 沉淀，该沉淀中 含量 与加料方式有关。得到含 量较少的 的加料方式为_______(填序号)。 A．将 溶液滴加到 溶液中 B．将 溶液滴加到 溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 含量少的 。已知 能被 有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为 (水层)+3HA(有机层) (有机层)+ (水层) ①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。 ②反萃取的目的是将有机层 转移到水层。使 尽可能多地发生上述转移，应选择的 实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。 ③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 溶液的滤液中，物质的量减小的离子 有_______(填化学式)。 (4)实验中需要测定溶液中 的含量。已知水溶液中 可用准确浓度的 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为 亮黄色，滴定反应为 。请补充完整实验方案：①准确量取 溶液[ 约为 ]，加氧化剂将 完全氧化并去除多余氧化剂 后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 和待测 溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。 19．（2022·湖南永州·一模）制备茉莉醛(具有茉莉花香味，广泛应用于化妆品、洗涤剂和 空气清新剂)的一种工艺流程和有关数据如下： I.反应原理：II.工艺流程： III.有关数据： 相对分子质量 密度/g·cm-3 溶解性 苯甲醛 106 1.04 微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿 庚醛 114 0.85 微溶于水，溶于乙醇、乙醚 茉莉醛 202 0.97 微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚和热水 回答下列问题： (1)“操作X”的名称是_______。 (2)“水洗”的主要目的是_______，加入无水NaSO 的目的是_______。 2 4 (3)柱色谱装置如下图，先将液体样品从柱顶加入，流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端， 然后从柱顶加入洗脱剂，由于吸附剂对各组分吸附能力不同，各组分随洗脱剂以不同速度 沿柱下移，从而达到分离的效果。 ①柱色谱法分离中使用的吸附剂为硅胶或碳酸钙，除此之外，还可以使用_______(填序号)。 a.活性炭 b.氯化钠 c.氧化铝 d.碳酸钾 ②柱色谱法分离过程中，如果洗脱剂加入速度太快，会对产品产率造成怎样影响_______。 (4)在反应中可能产生的副产物的结构简式为_______。 (5)本工艺加入苯甲醛10.6L、庚醛6.84kg，可得茉莉醛5.05kg，该工艺的产率为_______%。20．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为CaMg(CO )，还含有质量分数约为 3 2 2.1%的Fe O 和1.0%的SiO，利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下： 2 3 2 已知： 物质 Ca(OH) Mg(OH) CaCO MgCO 2 2 3 3 K 5.5×10-6 5.6×10-12 3.4×10-9 6.8×10-6 sp (1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为_______。 (2)NH Cl用量对碳酸钙产品的影响如下表所示。 4 氧化物(MO)浸出 产品中CaCO 纯 3 率/% 度/% 产品中Mg杂质含量/%(以 MgCO 计) 3 CaO MgO 计算值 实测值 2.1:1 98.4 1.1 99.1 99.7 —— 2.2:1 98.8 1.5 98.7 99.5 0.06 2.4:1 99.1 6.0 95.2 97.6 2.20 备注： i.MO浸出率= ×100%(M代表Ca或Mg)； ii.CaCO 纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中CaCO 纯 3 3 度。 ①解释“沉钙”过程中主要浸出CaO的原因是_______。 ②沉钙反应的离子方程式为_______。 ③“沉钙”过程不宜选用的n(NH Cl):n(CaO)的比例为_______。 4 ④产品中CaCO 纯度的实测值高于计算值的原因是_______。 3 (3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的(NH )SO 溶液混合，充分反应后MgO的浸出率 4 2 4 低于60%。加热蒸馏，MgO的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学 平衡的角度解释浸出率增大的原因是_______。(4)滤渣C中含有的物质是_______。 (5)该流程中可循环利用的物质是_______。