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重点题空热练(二) 综合实验中特殊装置的作用集训
1．过氧化钙(CaO)是水产养殖中广泛使用的一种化学试剂。CaO 微溶于水，可与水缓慢反
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应。实验室用如下方法制备CaO 并测定其纯度。
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Ⅰ.过氧化钙的制备
实验装置和步骤如下：
步骤1：向盛有6% H O 溶液和浓氨水混合液的三颈烧瓶中加入稳定剂，置于冷水浴中；
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步骤2：向上述混合液中逐滴加入浓CaCl 溶液，边加边搅拌，析出固体CaO·8H O；
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步骤3：充分反应后，将所得固体过滤、洗涤、脱水干燥，得产品过氧化钙。
请回答：
(1)支管a的作用为__________________________________。
(2)步骤1中将三颈烧瓶置于冷水浴中，其主要目的为_______________________________。
(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________________________________________。
2．“抽滤”在如图装置中进行，利用抽气泵将装置内的空气不断抽出，可使装置内的压强
小于外界大气压，试分析抽滤较普通过滤的优点有____________________________(任写一
点)。
3．碘酸钙[Ca(IO)]是无色斜方晶体，可由KClO 、I 、Ca(OH) 等原料制得。实验室制取
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Ca(IO)·H O的实验流程如图：
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已知：①碘酸是易溶于水、不溶于有机溶剂的强酸；
②碘酸氢钾[KH(IO)]与碱中和生成正盐；
3 2③Ca(IO)·6H O是一种难溶于水的白色固体，在碱性条件下不稳定。
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制备装置如图：
(1)仪器a的名称为________________。
(2)仪器b的作用是______________________和导出生成的Cl。
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(3)该实验中三颈烧瓶适宜的加热方式为___________________________________________。
(4)为加快三颈烧瓶中的反应速率，可采取的措施是___________________________________。
4．醋酸亚铬水合物[Cr(CH COO) ]·2H O是一种氧气吸收剂，为红棕色晶体，易被氧化，微
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溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如图：
①检查装置气密性后，往三颈烧瓶中依次加入过量锌粉、适量CrCl 溶液；
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②关闭K，打开K，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速；
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③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3＋)变为亮蓝色(Cr2＋)时，把溶液转移到装置乙中，当出
现大量红棕色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞；
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到2.76 g [Cr(CH COO) ]·2H O。
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(1)装置甲中连通管a的作用是_________________________________________________。
(2)三颈烧瓶中的 Zn 除了与盐酸反应生成 H 外，发生的另一个反应的离子方程式为
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_________
_______________________________________________________________________________
。
(3)实验步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为______________________________。
(4)装置丙中导管口水封的目的是__________________________________________________。
(5)洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是
______________(填字母)。
a．乙醚 b．去氧冷的蒸馏水 c．无水乙醇
5．三氯氧磷(POCl )是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl 制备POCl ，反应原
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理为：
P(白磷)＋6Cl===4PCl 2PCl ＋O===2POCl 。
4 2 3, 3 2 3PCl 、POCl 的部分性质如下：
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物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他
PCl －112 75.5 遇水生成HPO 和HCl
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POCl 2 105.3 遇水生成HPO 和HCl
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某化学兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：
(1) 仪 器 a 的 名 称 为 ____________ ， 装 置 B 中 长 颈 漏 斗 的 作 用 是
__________________________。
(2)装置E用来制取Cl，反应的离子方程式为______________________________________。
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(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_________________________________________。
(4)反应时，需严格控制三个条件：
①先制取________，缓慢地通入装置C中，直至装置C中的白磷消失后，再通入另一种气
体。
②C装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是____________
______________________________________________________________________________。
③ 反 应 物 必 须 干 燥 ， 否 则 会 在 装 置 C 中 产 生 大 量 的 白 雾 ， 其 主 要 成 分 为
_________________(写化学式)。
6．苯甲酸乙酯(C H O)(M＝150；密度为1.05 g·cm－3)稍有水果气味，用于配制香水香精和
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人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树
脂等。可能用到的数据：
沸点(℃，1 atm)
共沸物(环己烷—水
苯甲酸 苯甲酸乙酯 石油醚 水 乙醇 环己烷
—乙醇)
249 212.6 40～80 100 78.3 80.75 62.6
其制备原理为 ＋C HOH ＋HO
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制备过程：
Ⅰ.制备粗产品：如图所示的装置中，于50 mL圆底烧瓶中加入8.0 g苯甲酸(固体)(M＝122)、20 mL乙醇(M
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＝46)、15 mL环己烷、3 mL浓硫酸，摇匀，加沸石。在分水器上加水至c处，接通冷凝水，
水浴回流约2 h，反应基本完成。记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇(从分水器中放
出)。
Ⅱ.粗产品的纯化：加水30 mL，分批加入固体NaHCO 。分液，水层用20 mL石油醚分两次
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萃取。合并有机层，用无水硫酸镁干燥。回收石油醚，加热精馏，收集210～213 ℃馏分。
(1)仪器d的名称为________________，水流方向为______进________出。
(2)该反应水浴控制的温度为_____________________________________________。
(3)该反应加过量乙醇的目的为_____________________________________________。
(4)分水器的作用：_______________________________________________________，分水器
的检漏方法：__________________________________________________，
如何利用实验现象判断反应已基本完成：________________________________________。
