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考点巩固卷13 化学实验基础（二）
考点
题型
考点一 物质的制备
非选择题（10 题）
考点二 定量分析与测定
非选择题（10 题）
考点三 探究性实验
非选择题（10 题）
1．（2023·全国·统考高考真题）钴配合物
溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
。
具体步骤如下：
Ⅰ．称取
，用
水溶解。
Ⅱ．分批加入
后，将溶液温度降至
以下，加入
活性炭、
浓氨水，搅拌下逐滴
加入
的双氧水。
Ⅲ．加热至
反应
。冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入
浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
分值：100 分 建议用时：50 分钟
考点一 物质的制备
1
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仪器a 的名称是 。加快NH4Cl 溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免 、 ；可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处： 。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
【答案】(1) 锥形瓶 升温，搅拌等
(2) 浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O 后，降温，在加入1g 活性炭，7mL
浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷
水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的
沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提
高产率，据此解答。
2
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【详解】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：
锥形瓶；升温，搅拌等；
（2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水
分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；
双氧水分解；冰水浴；
（3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗
末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有
紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
（4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，
活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
（5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL 浓盐酸，可利用
同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴
配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。
2．（2023·云南·校联考二模）阿司匹林(
)是被广泛应用的解热镇痛和抗凝药。在实验
室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，设计如下实验步骤：
①取反应物：取适量水杨酸、酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀；
②合成：控制温度为85°C ~90°C 加热10 分钟后，冷却反应液、过滤、洗涤得粗产品；
③提纯。
已知：
名称
相对分子质量
相关性质
水杨酸
138
熔点15°C，微溶于水
醋酸酐
102
沸点139.4°C，与水激烈反应生成醋酸
乙酰水杨酸
180
熔点135°C，128~ 135°C 分解，微溶于水
请根据以上信息回答下列问题：
(1)取反应物前应先向反应容器中加入 。
(2)合成应在 (填“无水”或“有水”)条件下进行，最合适的加热方法是 。
(3)冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是 。
(4)I.提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、干燥后得到
3
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较纯的阿司匹林。判断洗涤干净的方法是 。
II.另一种提纯方法是将粗产品与乙酸乙酯、沸石混合后加热回流，趁热过滤、冷却过滤、洗涤干燥。其中
回流的装置如图所示：
①使用温度计的目的是 。
②乙酸乙酯的作用是 ，该方法所得产品中有机杂质要比方案I 少，原因是 。
【答案】(1)碎瓷片(或沸石)
(2) 无水 水浴加热
(3)用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)
(4) 向最后一次洗涤液中加入硝酸银，无明显现象 控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受
热分解 作为重结晶的溶剂 水杨酸易溶于乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很
少结晶出来
【分析】实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O] 为主要原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、
酷酸酐、浓硫酸加入反应容器，混合摇匀，控制温度为85°C ~90°C 加热10 分钟后，冷却反应液、过滤、洗
涤得粗产品，提纯时，先加入少量的NaHCO3溶液后过滤，再向固体中加盐酸酸化，冷却、过滤、洗涤、
干燥后得到较纯的阿司匹林，以此解答。
【详解】（1）取反应物前应先向反应容器中加入碎瓷片(或沸石)，防止爆沸。
（2）醋酸酐与水激烈反应生成醋酸，因此合成应在无水条件下进行，反应时要控制温度为85°C ~90°C，最
合适的加热方法是水浴加热。
（3）冷却反应液后，发现无晶体析出，此时可采取的措施是用玻璃棒摩擦烧杯壁(合理答案均可)。
（4）判断是否洗涤干净只需要检验最后以此洗涤液中是否含有HCl 即可，方法为：向最后一次洗涤液中加
入硝酸银，无明显现象。
①使用温度计的目的是控制反应温度，防止温度过高，乙酰水杨酸受热分解；
②乙酸乙酯的作用是作为重结晶的溶剂，该方法所得产品中有机杂质要比方案I 少，原因是水杨酸易溶于
乙酸乙酯，在冷却结晶时大部分溶解在乙酸乙酯中，很少结晶出来。
3．（2023·河南·统考模拟预测）乙酸乙酯是极好的工业溶剂，现用如图所示装置进行制备。
4
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步骤如下：向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇(含CH3CH2OH 0.37 mol)，再加入1 g FeCl3·6H2O，向滴液漏斗
中加入14.5 mL 冰醋酸(含CH3COOH 0.25 mol)；按如图所示连接好装置，开始加热，缓缓滴入冰醋酸。
已知：I．由羧酸和醇反应生成酯的机理如下：
(成质子化)
(脱质子化)
II．乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH 难溶物。
(1)实验中乙醇要过量的目的是 。
(2)实验中三颈烧瓶适合的容积为___________(填字母)。
A．50mL
B．100 mL
C．250 mL
D．500 mL
(3)实验温度为80℃时产率最高，此时需要观察温度计 ( 填“a”或“b”)的读数，另一只温度计
在 操作中使用。
(4)选用FeCl3·6H2O 作为催化剂，可不加入碎瓷片，原因是 。根据羧酸和醇生成酯的反应机理推
测，下列物质中可用作制备乙酸乙酯催化剂的是 (填字母)。
A．NaOH B．BaCl2 C．FeSO4 D．HIO4 (固体)
(5)对得到的粗产品提纯：
①向粗产品中加入碳酸钠粉末，至无 气体逸出。
②向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去
③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去 ，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分。
【答案】(1)提高乙酸的利用率，增大产率
(2)B
5
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(3) b 蒸馏
(4) 催化剂使得反应在温度较低条件下进行 CD
(5) 二氧化碳 C2H5OH 水
【分析】向三颈烧瓶中加入23 mL 95%的乙醇、1 g FeCl3·6H2O、14.5 mL 冰醋酸，在较低温度下加热反应生
成乙酸乙酯，向反应后的溶液中加入碳酸钠固体除掉乙酸，加入CaCl2除掉乙醇，再加入无水硫酸钠吸收水
分。
【详解】（1）乙酸和乙醇反应是可逆反应，为了提高乙酸的利用率，一般加入乙醇过量，因此实验中乙
醇要过量的目的是提高乙酸的利用率，增大产率；故答案为：提高乙酸的利用率，增大产率。
（2）实验中药品是23 mL 95%的乙醇、1 g FeCl3·6H2O、14.5 mL 冰醋酸，总的药品体积不超过40mL，烧瓶
中纵液体体积不能小于三分之一，不能大于三分之二，因此三颈烧瓶适合的容积为100mL；故答案为：
B。
（3）实验温度为80℃时产率最高，此时是测溶液的温度，因此需要观察温度计b 的读数，后面需要将乙
酸乙酯蒸馏出来，因此另一只温度计在蒸馏操作中使用；故答案为：b；蒸馏。
（4）选用FeCl3·6H2O 作为催化剂，使得在温度较低条件下反应，因此可不加入碎瓷片；根据羧酸和醇生成
酯的反应机理推测，
A．NaOH 会使生成的酯发生水解，故不能作催化剂，故A 不符合题意；
B．BaCl2是中性溶液，在反应中无法提供氢离子，故B 不符合题意；
C．FeSO4中亚铁离子水解显酸性，能提供氢离子，故C 符合题意；
D．HIO4 (固体)电解出氢离子显酸性，能提供氢离子，故D 符合题意；
综上所述，答案为：催化剂使得反应在温度较低条件下进行；CD。
（5）①向粗产品中加入碳酸钠粉末，碳酸钠和乙酸反应生成醋酸钠、二氧化碳和水，因此反应至无二氧
化碳气体逸出；故答案为：二氧化碳。
②根据乙醇可与CaCl2结合形成CaCl2·6C2H5OH 难溶物，向其中加入饱和氯化钙溶液，以除去C2H5OH；故答
案为：C2H5OH。
③向所得有机层中加入无水硫酸钠，以除去水，过滤后再蒸馏，收集77℃左右的馏分；故答案为：水。
4．（2023·湖北武汉·湖北省武昌实验中学校考模拟预测）[Co(NH3)6]Cl3(三氯化六氨合钴)属于经典配合物，
实验室以Co 为原料制备[Co(NH3)6]Cl3的方法和过程如下：
I.制备CoCl2
已知：钴单质与氯气在加热条件下反应可制得纯净CoCl2，钴单质在300℃以上易被氧气氧化；CoCl2熔点为
86℃，易潮解。制备装置如图：
6
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(1)试剂X 通常是 (填名称)。
(2)试剂Z 的作用为 。
(3)为了获得更纯净的CoCl2，开始点燃N 处酒精喷灯的标志是 。
II.制备[Co(NH3)6]Cl3——配合、氧化
已知：①Co2+不易被氧化；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。
②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图所示：
③加入少量浓盐酸有利于[Co(NH3)6]Cl3析出。
(4)按图组装好装置→_______(填序号，下同)→打开磁力搅拌器→控制温度在10℃以下
→_______→_______→加热至60℃左右，恒温20min→在冰水中冷却所得混合物，即有晶体析出(粗产品)。
①缓慢加入H2O2溶液
②滴加稍过量的浓氨水
③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水
(5)氧化阶段发生反应的离子方程式为 。
(6)粗产品可用重结晶法提纯：向粗产品中加入80℃左右的热水，充分搅拌后， ，冷却后向滤液中加
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入少量 ，边加边搅拌，充分静置后过滤，用无水乙醇洗涤晶体2~3 次，低温干燥，得纯产品
[Co(NH3)6]Cl3。
【答案】(1)饱和食盐水或饱和氯化钠溶液
(2)吸收多余Cl2，防止污染空气；防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoCl2潮解
(3)硬质玻璃管中充满黄绿色气体(或收集器中出现黄绿色气体)
(4)③②①
(5)2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH =2[Co(NH3)6]3++2NH3•H2O 或2[Co(NH3)6]2++H2O2+2NH =2[Co(NH3)6]3++2H2O+2NH3
(6) 趁热过滤 浓盐酸
【分析】M 装置MnO2和浓盐酸共热制备氯气，气体通过试剂X（饱和食盐水）除HCl 气体，通过试剂Y
（浓硫酸）除水，装置N 中Co 和氯气反应生成CoCl2，在收集器收集到CoCl2，试剂Z 为碱石灰，吸收多余
Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入收集器中，导致CoCl2潮解，以此解题。
【详解】（1）制得的氯气中含有HCl 气体，通过试剂X 可除去HCl 气体，则X 为饱和食盐水或饱和氯化钠
溶液；
（2）试剂Z 应为碱石灰，其作用是吸收多余Cl2，防止污染空气，同时可防止空气中的水蒸气进入收集器
中，导致CoCl2潮解；
（3）为了获得更纯净的CoCl2，需先将体系空气排尽，当硬质玻璃管中充满黄绿色气体或收集器中出现黄
绿色气体时，开始点燃N 处酒精喷灯；
（4）按图组装好装置，③向三颈烧瓶中加入活性炭、CoCl2、NH4Cl 和适量水，由于Co2+不易被氧化，因此
②滴加稍过量的浓氨水，将Co2+转化为具有较强还原性的[Co(NH3)6]2+，再①缓慢加入H2O2溶液，将
[Co(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[Co(NH3)6]3+。故答案为③②①；
（5）由（5）分析知，缓慢加入H2O2溶液，将[Co(NH3)6]2+氧化为性质稳定的[Co(NH3)6]3+，反应的离子方程
式为2[Co(NH3)6]2++H2O2+2
=2[Co(NH3)6]3++2NH3·H2O 或2[Co(NH3)6]2++H2O2+2
=2[Co(NH3)6]3+
+2H2O+2NH3；
（6）由溶解度曲线图可知，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度随温度升高而增大，因此向粗产品中加入80°C 左
右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，防止过滤过程中晶体析出，冷却后向滤液中加入少量浓盐酸，有利于
[Co(NH3)6]Cl3析出。
5．（2023·辽宁鞍山·鞍山一中校考模拟预测）硫代硫酸钠(
)可用作分析试剂及还原剂，受热、遇酸
均易分解。学习小组用如图装置，利用绿矾受热分解生成的
气体制备硫代硫酸钠。
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已知：
①绿矾受热分解反应为：
；
②
的沸点为44.8℃。
回答下列问题：
(1)完成实验操作过程：
连接装置， ，加入药品(
和
混合溶液用煮沸过的蒸馏水配制)，使所有活塞处于关
闭状态。开始制备，打开某些活塞，通入一段时间
；关闭活塞 ，打开活塞 ，加
热绿矾；使用pH 传感器始终观测C 处溶液的pH，在pH7~8 之间时停止加热，同时关闭活塞
；……将锥
形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过 、过滤、洗涤、干燥得到
晶体。
(2)写出锥形瓶中发生反应的离子方程式 。
(3)装置B 的作用为 。
(4)将锥形瓶中的反应停止在pH 传感器的读数为7~8 时的原因是 。
(5)该装置存在一个明显的缺点，请提出改进方法 。
【答案】(1) 检查装置气密性
、
冷却结晶
(2)
(3)除去
，使
与
分离
(4)pH 小于7 时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH 大于8 时，原料反应不充分，二者都会
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影响硫代硫酸钠的产率和纯度
(5)m 处接一个尾气处理装置
【分析】由实验装置图可知，装置A 中绿矾在氮气环境中受热分解得到二氧化硫和三氧化硫的混合气体，
装置B 中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，装置C 中二氧化硫
与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，装置D 中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的二氧
化硫，防止污染空气，该装置的缺陷是m 出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置。
【详解】（1）由题给信息可知，制备硫代硫酸钠的实验操作过程为，为防止实验过程中气体逸出发生意
外事故，连接装置，检查装置的气密性，向锥形瓶中加入用煮沸过蒸馏水溶解配制的硫化钠和碳酸钠的混
合溶液，为防止空气中的氧气氧化硫化钠，加热前打开活塞K1、K2，关闭活塞K3，通入一段时间氮气，排
尽装置中的空气后，关闭活塞K1、K2，打开活塞K3，加热绿矾，为防止酸性条件硫代硫酸钠分解，实验时
使用pH 传感器始终观测C 处溶液的pH，在溶液pH 在7~8 之间时停止加热，同时关闭活塞K3制得硫代硫酸
钠溶液；将锥形瓶用热水浴浓缩至水层表面出现结晶为止，经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫代硫
酸钠晶体，故答案为：检查装置气密性；K1、K2；K3；冷却结晶；
（2）由分析可知，锥形瓶中发生的反应为碱性条件下二氧化硫与与碳酸钠和硫化钠的混合溶液反应生成
硫代硫酸钠和碳酸氢钠，反应的离子方程式为
，故答案为：
；
（3）由分析可知，装置B 中的冰水混合物用于冷凝三氧化硫，使三氧化硫和二氧化硫分离得到二氧化硫，
故答案为：除去
，使
与
分离；
（4）由题给信息可知，溶液pH 小于7 时，会造成反应生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；溶液pH 大
于8 时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度，所以在pH 传感器的读数为7~8 时，应
将锥形瓶中的反应停止，故答案为：pH 小于7 时，会造成生成的硫代硫酸根在酸性条件下分解；pH 大于8
时，原料反应不充分，二者都会影响硫代硫酸钠的产率和纯度；
（5）由分析可知，该装置的缺陷是m 出口排出的气体可能会污染环境，应连接一个尾气处理装置，故答
案为：m 处接一个尾气处理装置。
6．（2023·天津河东·统考二模）某实验小组拟在实验室模拟工业合成氨，并进行氨的催化氧化。
I．实验室模拟合成氨的流程如下：
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已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)图中制取氮气的装置是 ；制取氢气的装置是 。
(2)氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有 、 。
(3)原料气通入合成装置合成氨的化学反应方程式是 。
Ⅱ．氨的催化氧化
(4)乙装置的名称是 。
(5)氨合成器出来经冷却的气体连续通入乙装置的水中吸收氨， (“会”或“不会”)发生倒吸，原因
是
(6)用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持
红热的原因是 ，锥形瓶中还可观察到的现象是 。
(7)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有
、
、 、 离子。
【答案】(1) a b
(2) 干燥气体 根据气泡流速控制氢气和氮气的流速
(3)N2+3H2
2NH3
(4)氧化炉
(5) 不会 有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒
吸
(6) 反应放热 有红棕色气体生成
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(7)
【分析】氨气、氢气在合成塔中生成氨气，分离出氨气，氧化炉中氨气和空气中的氧气发生催化氧化生成
NO，一氧化氮和氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮和水生成硝酸，据此分析解题。
【详解】（1）实验室可用饱和亚硝酸钠溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气，属于固液加热制
取气体，制取氮气选用装置a，锌和稀硫酸反应制取氢气，属于固液不加热制取气体，制取氢气选用装置
b，故答案为：a；b；
（2）氮气和氢气通过盛有浓硫酸的甲装置，甲装置的作用是将氮气、氢气气体混合，干燥气体，根据气
泡流速控制氢气和氮气的流速，故答案为：干燥气体；根据气泡流速控制氢气和氮气的流速；
（3）合成塔中氮气和氢气反应生成氨气，发生反应的化学方程式为：N2+3H2
2NH3，故答案为：
N2+3H2
2NH3；
（4）氨气发生催化氧化生成一氧化氮和水，氧化反应的化学方程式为：4NH3+5O2
4NO+6H2O，乙装
置相当于高压生产中的氧化炉，故答案为：氧化炉：
（5）合成氨的反应是可逆的，工业合成氨中，20MPa,约500℃的反应条件下，流出气体中含14%～18%(体
积分数)的NH3，即有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒
吸，原因是：有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒吸，
故答案为：不会；有大量的氮气和氢气未能转化为氨，这样会缓解氨气极易溶于水导致的气压差，不会倒
吸；
（6）氨的催化氧化反应是一个放热反应，将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热，
反应生成的NO 遇到空气中的氧气发生反应生成红棕色气体二氧化氮，故答案为：反应放热；有红棕色气
体生成；
（7）催化氧化生成的NO 继续和氧气反应生成红棕色NO2气体，NO2和水反应生成硝酸，硝酸和氨气反应
生成硝酸铵，反应结束后锥形瓶内的溶液中含有的离子为H+、OH-、
、
，故答案为：
；
。
7．（2023·福建厦门·厦门一中校考三模）在无水三氯化铝的催化作用下，利用乙醇制备乙烯的反应温度是
。某兴趣小组据此设计如下图所示实验，合成无水
并完成乙烯的制备及收集。
12
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.
Ⅰ无水
的制备
(1)
中盛装浓盐酸的仪器名称为 。
(2)装置
中发生的化学方程式为 。
(3)硬质玻璃管直接接入收集器的优点是 。
(4)装置F 中的药品名称是 。
.
Ⅱ乙烯的制备及收集
实验过程：检验装置气密性后，在圆底烧瓶中加入5g 无水三氯化铝和10mL 无水乙醇，点燃酒精灯加热。
(5)该催化机理如下图所示，写出此反应历程中生成
的反应方程式 。
(6)实验装置中还缺少的仪器是 。加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹 (填
“1”、“2”或“1”和“2”)，反应进行一段时间后，出现现象 ，再关闭相应止水夹。
(7)B 中无水氯化钙的作用是 。
(8)与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有 (任写两点)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O
13
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(3)避免AlCl3固体积聚而造成堵塞
(4)碱石灰
(5)
+H+=AlCl3+H2O
(6) 温度计 2 溶液棕红色褪色
(7)除去乙烯中含有的乙醇和水
(8)反应条件温和(温度低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等
【分析】高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，氯气经过除杂干燥和金属铝反应制得无水氯化铝，无水乙醇在
氯化铝120℃催化下发生消去反应生成乙烯和水，产物经过除杂干燥最终得到产物乙烯。
【详解】（1）
中盛装浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗。
（2）浓盐酸与高锰酸钾反应制取氯气化学方程式为：2KMnO4+16HCl(浓)=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O。
（3）硬质玻璃管直接接入收集器可以避免AlCl3固体积聚而造成堵塞。
（4）F 装置的作用是避免空气中水蒸气进入E 装置，也可以吸收未反应的氯气，所以F 装置中放入碱石灰
吸收空气中的水蒸气也可以吸收氯气尾气处理。
（5）由反应机理可知第一步是乙醇和氯化铝加成生成中间体
，中间体分解为
和
，
分解生成了乙烯和H+，H+和
反应生成水，化学方
程式为
+H+=AlCl3+H2O；
（6）反应中温度控制120℃需要温度计 ，加入药品后，开始实验前，应先打开止水夹2，可以排尽装置内
空气，并可以判断何时有乙烯生成，反应进行一段时间后，出现现象溶液棕红色褪色，证明有乙烯生成，
再关闭相应止水夹，打开止水夹1 开始收集乙烯。
（7）制得的乙烯不纯含有乙醇和水，无水氯化钙可以将其除去。
（8）与教材中用乙醇和浓硫酸制备乙烯相比，用三氯化铝做催化剂制备乙烯的优点有反应条件温和(温度
低)、副反应少、产物更纯净、反应剩余物易处理、实验更安全等。
8．（2023·辽宁鞍山·统考二模）四氯化锡
是一种重要的化工原料，主要用于有机锡化合物的制造，
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也可用作分析试剂、有机合成脱水剂等。已知锡单质在加热时可直接与氯气化合生成
，某实验小组
用如下装置对其进行合成。
【相关药品性质】
药品
颜色、状态
熔点(
)
℃
沸点(
)
℃
其他性质
银白色固体
231
2260
较活泼金属能与
、
等气体发生反
应
无色液体
114
极易水解产生
溶胶
请回答下列问题：
(1)仪器A 的名称是 ；
(2)写出
水解的化学方程式 。将少量
置于空气中可观察到的现象是 ；
(3)检验装置气密性后，向A 中装入
固体，小试管D 内装入
片，恒压滴液漏斗中加入浓盐酸，
(填“操作”及“现象”)，点燃酒精灯开始反应；
(4)若无洗气瓶B，可能会导致的问题是 ；洗气瓶C 中所盛放的药品是 ；
(5)试验结束后，小试管E 内收集到的液体呈淡黄色，其原因是 ；
(6)碳与锡可形成多种氯化物，其沸点如下：
氯化物
沸点(
)
℃
76
623(分解)*
114
*注：
加热至623℃，未沸腾直接分解
解释表中氯化物沸点差异的原因 。
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【答案】(1)蒸馏烧瓶
(2)
(胶体)
产生白雾
(3)打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后
(4)
未除可与
产生
，与
混合加热时可能发生爆炸 浓硫酸
(5)
中溶有
(6)
为离子晶体，故沸点最高。
与
为分子晶体，
分子量较大，故沸点较高
【分析】A 装置用于制取氯气，因为没有加热装置，因此可选用高锰酸钾与浓盐酸制取，氯气通入盛有饱
和食盐水的B 中除去HCl，再通入C 中干燥氯气，干燥氯气进入D 中在加热条件下与Sn 反应生成SnCl4，
SnCl4进入E 中被冷凝，E 后的洗气瓶中装有浓硫酸防止水进入E 中使SnCl4水解，最终过量的氯气用NaOH
溶液吸收，据此分析解答。
【详解】（1）由仪器A 的构造可知为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）已知
水解产生
溶胶，水解方程式为：
(胶体)
，
将少量
置于空气中吸收空气中的水蒸气发生水解生成HCl 气体，会形成白色酸雾，故答案为：
(胶体)
；产生白雾；
（3）为防止Sn 与空气中氧气反应，在点燃D 处酒精灯前应先制取氯气，用氯气排尽装置中的空气后再点
燃D 处酒精灯，具体操作：打开活塞滴入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后，故答案为：打开活塞滴
入盐酸，待整套装置内充满黄绿色气体后；
（4）若无洗气瓶B，则挥发出的HCl 气体会进入D 中与Sn 反应生成氢气，氢气与氯气在加热条件下会发生
爆炸；洗气瓶C 中为浓硫酸目的是干燥氯气防止水蒸气接触产物
使其水解，故答案为：
未除可
与
产生
，与
混合加热时可能发生爆炸；浓硫酸；
（5）过量的氯气会部分溶于液态
，使其显黄色，故答案为：
中溶有
；
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（6）
沸点较高， 因其为离子晶体，离子晶体的熔沸点高于分子晶体，
与
为分子晶体，
分子量较大，分子间作用力较大，分子间作用力越大，熔沸点越高；故答案为：
为离子晶体，
故沸点最高。
与
为分子晶体，
分子量较大，故沸点较高。
9．（2023·四川达州·统考二模）某重金属离子处理剂M(Na2CS3·xH2O)为红色固体，易溶于水，性质与碳酸
钠类似，水溶液显碱性，在空气中易被氧化。
Ⅰ．M 的制备：
步骤一：向三颈烧瓶中加入少量磁力搅拌子，再加入10.00mL(密度为1.26g/mL)CS2。
步骤二：用恒压滴液漏斗向三颈烧瓶中加入50mLl.00mol/L 的Na2S 溶液，再向球形冷凝管中通入冷水，打
开磁力搅拌器和加热装置，控制温度在25°C 反应15min，关掉磁力搅拌器和加热装置。待溶液冷却后，
(实验操作)，得M 的溶液，通过处理后得M 晶体(Na2CS3·xH2O)。
步骤三：再将温度分别控制在30°C、35°C、40°C、45°C，重复以上操作，可得反应温度对全硫碳酸钠产率
的影响如图乙；硫化钠和二硫化碳分别在40°C 和45°C 反应时，反应时间对全硫碳酸钠产率的影响如图丙。
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已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C，能与NaOH 溶液反应。
回答下列问题：
(1)步骤一三颈烧瓶中加入的CS2是否过量 (填“是”或“否”)，发生反应的化学方程式为：
。
(2)该制备过程不能用明火加热的原因是 。由图，温度应控制在 °C，原因是
。
(3)步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是 。步骤三中的实验操作和过滤均用到的
玻璃仪器是 。
Ⅱ．M 的性质探究：
(4)M 溶液显碱性的原因是 (用离子方程式表示)。
(5)向M 溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液，溶液中有绿色的Cr3-产生。某同学在所得溶液中加入过量的
BaCl2溶液，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量，你是否同意他的观点 (填
“是”或“否”)，理由是 。
【答案】(1) 是 CS2+Na2S
Na2CS3
(2) 所用的CS2沸点低，易燃 40 CS2沸点低(46
)
℃，且40℃达平衡产率高
(3) 待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子 烧杯
(4)CS
+H2O
HCS +OH-
(5) 否 硫酸酸化的K2Cr2O7溶液中混入了
【分析】三颈烧瓶加入CS2，再加入Na2S 溶液，控制温度反应一段时间，二硫化碳和硫化钠加热生成
Na2CS3，处理后得到M 晶体(Na2CS3·xH2O)；
【详解】（1）由图可知，随着温升高，Na2CS3产率增加，说明升高温度后反应仍能够生成Na2CS3，故步骤
一三颈烧瓶中加入的CS2过量；发生反应为二硫化碳和硫化钠加热生成Na2CS3，化学方程式为：CS2+Na2S
Na2CS3；
（2）已知：CS2易燃，有毒，不溶于水，沸点为46°C；故该制备过程不能用明火加热的原因是所用的CS2
沸点低，易燃。由图可知，温度应控制在40°C，原因是原料CS2沸点低(46
)
℃，且40℃达平衡产率高；
（3）步骤一若三颈烧瓶中忘加磁力搅拌子，正确操作是待溶液冷却后，再补加磁力搅拌子。由图甲可知
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步骤三中的实验操作中需要使用烧杯，过滤操作也会用到烧杯，故都用到的玻璃仪器是烧杯；
（4）Na2CS3·xH2O 为红色固体，易溶于水，性质与碳酸钠类似；则M 溶液显碱性的原因是CS
水解生成
HCS 和氢氧根离子导致溶液显碱性：CS
+H2O
HCS +OH-；
（5）向M 溶液中滴加硫酸酸化的K2Cr2O7溶液的过程中引入的硫酸根离子也会和加入的氯化钡溶液生成硫
酸钡沉淀，通过测定产生的白色沉淀的质量来求所用Na2CS3质量会产生实验误差，故不同意他的观点。
10．（2023·广东惠州·统考一模）某化学小组同学发现“84”消毒液(主要成分为NaClO)与洁厕剂(主要成分
为盐酸)室温下混合有
生成，于是尝试在实验室利用该反应原理制取
。
(1)若用次氯酸钙、浓盐酸为原料，利用上图装置制取
。装置中仪器a 的名称为 ，反应的化学方
程式为 。
(2)实验室制取干燥的
时，净化与收集
所需装置的接口连接顺序为 。
(3)经查阅资料得知：无水
在空气中易潮解，加热易升华。设计如图所示装置制备无水
。
①下列操作步骤的正确顺序为 (填字母)。
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a.体系冷却后，停止通入
b.通入干燥的
赶尽装置中的空气
c.在铁屑下方加热至反应完成 d.用干燥的
赶尽
e.检验装置的气密性
②该实验装置存在的明显缺陷是 。
(4)世界环保联盟要求
逐渐取代
作为自来水消毒剂。
已知：
，
。
有关物质的熔、沸点如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
-59
11
-107
-34.6
的生产流程示意图如下：
该工艺中，需要补充的物质X 为 (填化学式，下同)，能参与循环的物质是 。从
发生器
中分离出
，可采用的方法是 。
【答案】(1) 分液漏斗 Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O
(2)cdbae
(3) ebcad 出气管伸入瓶中太长
(4) Cl2 NaCl 和Cl2 冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离
【详解】（1）a 用于液体为分液漏斗。次氯酸钙中+1 的氯将盐酸中-1 价的氯氧化为Cl2，反应为
Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O。答案为分液漏斗；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
（2）浓硫酸干燥氯气，饱和氯化钠除去HCl 杂质，NaOH 溶液吸收尾气。连接顺序为cdbae。答案为
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cdbae；
（3）装置首先应该检验气密性。装置中有空气干扰反应，加热前应先通入Cl2排空，再加热。反应结束后
装置中有残留的Cl2污染环境，需要用N2将装置中的尾气排尽。正确的顺序为ebcad。出气管伸入瓶中太长
易被FeCl3堵塞而炸裂。答案为ebcad；出气管伸入瓶中太长；
（4）氯化钠电解槽中Cl-变为了
而H+变为H2，若要产生HCl 需要H2和Cl2。所以需要补充Cl2。反应
2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O 产生了NaCl 和Cl2可以循环。从已知信息看ClO2常温下为气体
与Cl2混合，但两者的沸点不同，可以采用冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离。答案为Cl2；NaCl 和Cl2；
冰水降温将ClO2冷凝为液体而分离。
1．（2023·山西·校联考模拟预测）氯化亚铜(CuCl)可用作催化剂、杀菌剂和脱色剂，实验室制备CuCl 实验
步骤如下：
回答下列问题：
(1)步骤I 中，配制0.50 mol/LCuCl2溶液时，不需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。
分值：100 分 建议用时：50 分钟
考点二 定量分析与测定
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(2)步骤Ⅱ中，充分反应后铜元素转化为无色的[CuCl2]-，其发生可逆反应的离子方程式为 。在
加Cu 粉前，通常加一定量的NaCl 固体，其目的是 。
(3)在进行制备[CuCl2]- 的实验时，为保持安全的实验环境，可以采取的措施是 。
(4)步骤Ⅲ中，用无水乙醇洗涤沉淀的原因是 。
(5)取2.500 g CuCl 产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50 mL 水，以邻菲哕啉作指示
剂，用1.000 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl 的含量。
已知：滴定原理： Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+； 邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子。
①“再加50mL 水”的目的是 。
②滴定终点的现象是 。
③若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl 的质量分数是 。
【答案】(1)碱式滴定管
(2) Cu2++Cu+4Cl-
2[CuCl2]- 增大Cl-的浓度，使平衡： Cu2+ +Cu+4Cl-
2[CuCl2]-正向移动，
提高CuCl 的产率
(3)在通风橱中进行实验(或其它合理答案)
(4)减少CuCl 的损失，且易于干燥
(5) 稀释锥形瓶中的溶液，便于观察颜色的突变 滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液，溶液恰好由红
色变为浅蓝色，且半分钟内不变色 95.52%
【分析】以0.50 mol/LCuCl2溶液、铜粉、HCl 为反应物，在磁力搅拌下充分反应生成[CuCl2]-，倒入水中，析
出CuCl 晶体，经过洗涤、干燥最终得到氯化亚铜(CuCl)。据此作答。
【详解】（1）配制一定物质的量浓度的CuCl2溶液时，需要托盘天平、容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒，
不需要碱式滴定管；
（2）反应物为CuCl2溶液、铜粉、HCl，产物为[CuCl2]-，根据的是电子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式
为Cu2++Cu+4Cl-
2[CuCl2]-；在加Cu 粉前，通常加一定量的NaCl 固体，是为了增大Cl-的浓度，使上述
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平衡往正向移动，生成更多的[CuCl2]-；
（3）由于HCl 易挥发，为保持安全的实验环境，一般在通风橱中进行实验；
（4）无水乙醇能降低CuCl 的溶解度，且乙醇易挥发，所以用无水乙醇洗涤沉淀的原因是减少CuCl 的损失，
且易于干燥；
（5）①邻菲哕啉可分别与Fe3+、Fe2+形成浅蓝色和红色的络离子，滴定终点的颜色变化是溶液恰好由红色
变为浅蓝色，为了便于观察颜色的突变，加水稀释；
②根据滴定原理Ce4+ +Fe2+ =Ce3++Fe3+：当滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液，溶液恰好由红色变为浅蓝色，
且半分钟内不变色，即到达滴定终点；
③取2.500 g CuCl 产品于锥形瓶中，加入稍过量的FeCl3溶液充分反应，再加50 mL 水，以邻菲哕啉作指示
剂，用1.000 mol/L Ce(SO4)2标准溶液滴定Fe2+，分析样品中CuCl 的含量。
根据滴定原理得出滴定关系： CuCl~ Fe2+~Ce4+；若消耗Ce(SO4)2标准溶液的体积为24.00 mL，该样品中CuCl
的质量分数=
。
2．（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）NaNH2是制取靛青染料的原料，易与水、氧气等反应，
在液氨中几乎不溶解。实验室用如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备氨基钠(NaNH2)，步骤如
下：
Ⅰ．A 中加入100mL 液氨和0.05gFe(NO3)3·9H2O，通入氨气排尽密闭体系中的空气，搅拌。
Ⅱ．加入5g 钠粒，反应，得NaNH2小颗粒物。
Ⅲ．除去液氨，得产品NaNH2。
实验过程中可能发生的反应：
2Na+2NH3=2NaNH2+H2↑
NaNH2+H2O=NaOH+NH3↑
4NaNH2+3O2=2NaOH+2NaNO2+2NH3↑
回答下列问题：
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(1)Fe(NO3)3·9H2O 的作用是 ；装置B 的作用是 。
(2)设计实验方案判断步骤Ⅰ中密闭体系中空气是否排尽： 。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率过大，可采取的措施为 (写出一条即
可)。
(4)下列说法错误的是___________(填标号)。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使Fe(NO3)3·9H2O 均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N 处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品NaNH2
D．产品NaNH2应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：经分析，NaNH2中只含NaOH 杂质，可采用如下方法测定产品NaNH2纯度：准确称取产品
NaNH2xg→____→____→____→计算。请选择最佳操作并排序 。
a．准确加入过量的水
b．准确加入过量的HCl 标准溶液
c．准确加入过量的NH4Cl 标准溶液
d．用NaOH 标准溶液滴定
e．用NH4Cl 标准溶液滴定
f．用HCl 标准溶液滴定
g．滴加石蕊指示剂
h．滴加酚酞指示剂
i．滴加甲基红指示剂(变色的pH 范围4.4~6.2)
【答案】(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则
空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)b；i；d
【分析】用如图装置（夹持、搅拌、尾气处理装置已省略）制备氨基钠（NaNH2），在硝酸铁催化下钠与
液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定
的温度；NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N 与尾气
处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
【详解】（1）结合实验原理，反应中加入少量Fe(NO3)3·9H2O，可推知Fe(NO3)3·9H2O 在反应中作催化剂；
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结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B 中Hg 可防止氧气、水进入密闭
体系，干扰NaNH2的制备，故答案为催化；防止氧气、水进入密闭体系。
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，可设计方案如下：试
管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将N 处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气
尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽，故答案为试管中加满水倒扣于水槽中，M 处通入氨气，将
N 处排出的气体导入试管内；如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽。
（3）结合影响化学反应速率的因素，为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低
冷却液温度；适当增加液氨量，故答案为分批少量加入钠粒，降低冷却液温度，适当增加液氨量（任写一
种即可）。
（4）A．步骤Ⅰ中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3·9H2O 均匀分散在液氨中，
A 故正确；
B．步骤Ⅱ中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由
于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点燃、不会产生火焰，且对易气体点
火有安全隐患，故B 错误；
C．步骤Ⅱ中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易
透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，故C 错误；
D．因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，故D 正确，
故答案选BC。
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可
设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸
碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中
NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg→加入过量盐酸标准溶液→加入滴加甲基红指示剂
→用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为b；i；d。
3．（2023·辽宁沈阳·辽宁实验中学校考模拟预测）高锰酸钾具有强氧化性，广泛应用于化工、医药、金属
冶炼等领域。实验室可通过固体碱溶氧化法制备高锰酸钾。回答下列问题：
(1)将
和0.09mol KOH 置于铁坩埚中并混合均匀，加热混合物至熔融。加热铁坩埚时，图中的
实验仪器还需要 (填仪器名称)。
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(2)将
分多次加入熔融物中，继续加热，反应剧烈，最终得到墨绿色
。该步反应的化学
方程式为 ，分多次加入
的原因是 。
(3)待铁坩埚冷却后，将其置于蒸馏水中共煮至固体全部溶解。趁热向浸取液中通入
，使
(绿
色)歧化为
与
。用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察到只有紫红色没有绿色痕迹时，表明转化
已完全。静置片刻，抽滤。下表是部分化合物溶解度随温度变化的数据，
不宜通入过多，原因是
。
温度/℃
20
30
40
50
110
114
117
121
33.7
39.9
47.5
65.6
该步骤除了可以用
，还可以选择哪种酸 。
A．HCl B．
C．
(4)水浴加热滤液至出现
晶膜，冷却后抽滤、干燥晶体。利用水浴加热而不采取直接加热滤液的原
因是 。
(5)产品经纯化后称重，质量为3.60g。本实验中
的产率为 %(保留三位有效数字)。
【答案】(1)酒精灯、三角架
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(2)
防止反应过于剧烈，减少损失
(3) 防止生成
杂质，提高产品的纯度 B
(4)防止
受热分解
(5)85.4
【分析】通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起
析出；盐酸、草酸具有还原性，会被氧化，降低产品的量；
【详解】（1）将固体混合物加热至熔融，除铁坩埚外，需要的仪器有酒精灯、三角架/泥三角、坩埚钳、
铁棒；图中的实验仪器还需要酒精灯、三角架，故答案为：酒精灯、三角架；
（2）MnO2被氧化成墨绿色的K2MnO4，KClO3被还原成KCl,反应的化学方程式为
KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O；为使MnO2充分反应，提高其转化率，加入MnO2时可分批加入，
而不一次性加入；
（3）实验中不能通入太多二氧化碳的原因是通入过量的二氧化碳会产生溶解度较小的碳酸氢钾，加热浓
缩结晶时碳酸氢钾会和高锰酸钾一起析出，即防止生成KHCO3杂质，提高产品的纯度，盐酸、草酸具有还
原性，会被高锰酸钾氧化，降低产品的量，故不宜用盐酸、草酸，可以用磷酸，故答案为：防止生成
KHCO3杂质，提高产品的纯度；B；
（4）高锰酸钾晶体受热易分解，水浴加热温度不超过100℃，高锰酸钾晶体不会分解，故利用水浴加热而
不采取直接加热滤液的原因是防止KMnO4受热分解，故答案为：防止KMnO4受热分解；
（5）已知MnO2的质量为3.48g,其物质的量为
，即KClO3、KOH、MnO2的物质的量
分别为0.02mol、0.09mol、0.04mol,根据反应方程式KClO3+6KOH+3MnO2=3K2MnO4+KCl+3H2O↑可知KOH、
KClO3过量，故由MnO2进行计算，根据关系式3MnO2～3K2MnO4～2KMnO4，理论上生成KMnO4物质的量为
(
×0.04)mol,KMnO4的产率=
，故答案为：85.4。
4．（2023·山东烟台·统考二模）四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒
为原料通过反应
，实验装置如图(加热及夹持装置略)。
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已知：
物质
熔点／℃
沸点
／℃
溶解性
性质
145.8
364.5
可溶于
、
等有机溶
剂
易水解
112.0
46.2
难溶于水
易挥发
回答下列问题：
(1)仪器C 的名称是 ；C 的出水口为 (填“a”或“b”)。
(2)检查装置气密性后向A 中加入少量无水乙醚，加热A 至乙醚完全挥发，其目的是 。快速打
开B，将7.50g 锡粒、25.40g 碘单质、35.00mL
加入装置A 中；加热，当观察到 时说明反应
结束；停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用
多次洗涤装置A 及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列
操作得到橙红色晶体。
(3)用乙酸酐(
)代替
作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。若仍
然用锡粒，反应引发后很容易停止，其原因是 。
(4)利用滴定法测定
产品的纯度，实验如下：称取mg 产品品，加入足量的水，使产品充分水解
。将上层清液全部定容于250mL 容量瓶中，移取25.00mL 于锥形瓶中，
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加入少量
和几滴KSCN 溶液，用cmol⋅L
的
标准溶液滴定至终点时，消耗
标准溶液VmL。
(已知：
)
样品中
的质量分数为 ；若不加
，则样品中
质量分数的测定值将 (填
“偏大”、“不变”或“偏小”)。
【答案】(1) 球形冷凝管 b
(2) 蒸发乙醚，排出装置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应 冷凝管滴下的液体为无色(或反应
容器内气体紫色消失)
(3)SnI4为非极性分子，乙酸酐为极性分子，故SnI4在该溶剂中溶解度较小，生成的SnI4包裹在锡粒表面，阻
碍了后续反应的进行
(4)
偏小
【分析】锡粒和碘在二硫化碳中加热到400℃反应生成四碘化锡，通过冷凝管冷凝回流，提高反应物的利
用率，所制产品进行分析及测定含量；
【详解】（1）根据仪器的构造可知，仪器C 的名称是球形冷凝管；冷凝水应该下进上出，故C 的出水口为
b；
（2）检查装置气密性后向A 中加入少量无水乙醚，加热A 至乙醚完全挥发，其目的是蒸发乙醚，排出装
置内空气，防止SnI4水解或锡与氧气反应；快速打开B，将7.50g 锡粒、25.40g 碘单质、35.00mL
加入
装置A 中；加热，当观察到冷凝管滴下的液体为无色(或反应容器内气体紫色消失)时说明反应结束；停止
加热，趁热过滤除去固体杂质，用
多次洗涤装置A 及残渣，合并滤液和洗涤液，经一系列操作得到橙
红色晶体；
（3）用乙酸酐(
)代替
作反应溶剂能得到更高的产率，但需将锡粒处理为极碎的锡箔。
SnI4为非极性分子，乙酸酐为极性分子，故SnI4在该溶剂中溶解度较小，生成的SnI4包裹在锡粒表面，阻碍
了后续反应的进行，故若仍然用锡粒，反应引发后很容易停止；
（4）根据反应
、
可知关系式
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SnI4~4HI~4Fe3+，样品中
的质量分数为
=
；
若不加
，则无法将碘单质与萃取，存在平衡，消耗的铁离子减少，故样品中
质量分数的测定值将
偏小。
5．（2023·江西·校联考二模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制
备Ca(HS)2，再与CaCN2合成CS(NH2)2，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。
已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN。
回答下列问题：
(1)仪器M 名称 。
(2)实验前先检查装置气密性。检查气密性后加入药品，打开K2,装置B 中盛装的试剂为 。反应结束
后关闭K2，打开K₁ 通N2一段时间，目的是 。
(3)撤走搅拌器，打开K₃，水浴加热D 中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温
度在80℃的原因是 ，D 处合成硫脲的化学方程式为 。判断制备Ca(HS)2反应中H2S 已过量的
方法是
(4)将装置D 中液体过滤后，结晶得到粗产品。
称取mg 产品，加水溶解配成250mL 溶液，量取50mL 于锥形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液显酸性，用
c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，滴定至终点时消耗KMnO4标准溶液V mL。滴定时，硫脲发生反应的离子方
程式为： 5[CS(NH2)2] +14
+32H+= 14Mn2++5CO2+5N2+5
+ 26H2O 。则样品中硫脲的质量分数为
(用含“m、c、V”的最简式表示)。
已知：NH4SCN、KSCN 都易溶于乙醇、水，温度高时容易分解和氧化；常温下KSCN 的溶解度为217g。利用
硫脲制备KSCN 的方法是：取一定量硫脲在隔绝空气的条件下加热至150℃充分反应，将加热后的产物溶于
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一定比例的无水乙醇和水中形成溶液， (填写操作过程)，得到KSCN 晶体。(实验中可选用试剂：
K2CO3、无水乙醇。)
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2) 饱和硫氢化钠溶液 将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中；做保护气，防止产品被氧
化
(3) 温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快速
完成 Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O
2CS(NH2)2+3Ca(OH)2 E 中出现黑色沉淀
(4)
边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，
(减压)干燥
【分析】装置A 制取硫化氢气体，因为盐酸具有挥发性，需要再B 装置中放热饱和硫氢化钠溶液，因为
CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，在反应结束后关闭K2，打开K1通入一段时间N2，目的是将滞留在装置A 中
的硫化氢气体排入装置D 中，并排净装置中的空气，过量的H2S 用CuSO4溶液进行吸收，以此分析；
【详解】（1）根据图示，M 装置为恒压滴液漏斗；
故答案为：恒压滴液漏斗；
（2）根据分析，装置B 中盛装的试剂为饱和硫氢化钠溶液；因为CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，故在反应
后需要排净装置中的空气，且为了提高反应物的利用率，需要将滞留在装置A 的硫化氢排入装置D；
故答案为：饱和硫氢化钠溶液；将滞留在装置中A 的硫化氢气体排入装置D 中；做保护气，防止产品被氧
化；
（3）CS(NH2)2受热(150℃左右)时发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高；在80℃时合成硫脲，同时生
成一种常见的碱，根据质量守恒可知，生成氢氧化钙，反应式为
；H2S 与CuSO4生成黑色的CuS 沉淀；
故答案为：温度过高，硫脲会部分发生异构化反应而生成硫氰化铵；温度过低，反应速度慢，实验不能快
速完成；
；E 中出现黑色沉淀；
（4）滴定过程中，CS(NH2)2与酸性高锰酸钾反应生成硫酸锰、氮气、硫、二氧化碳和水，反应中硫元素、
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氮元素化合价升高，锰元素化合价降低，利用元素守恒可知，其离子反应方程式为
，
该样品中硫脲的质量分数为
；KSCN 易溶于乙醇，为了得到
KSCN 晶体，边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减压)干燥；
故答案为：
；边搅拌边滴加K2CO3制得粗品后，在沸腾的(或热的)乙醇中多次重结晶，过滤洗涤，(减
压)干燥。
6．（2023·河南·统考模拟预测）草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、稀土元素的提取以及植
物的漂白、高分子合成等化工生产。某化学小组用植物纤维棉籽壳为原料制取草酸，原理是纤维大分子水
解成低聚糖和单糖的混合物，(C6H10O5)n→(C6H10O5)m→nC6H12O6(m< n)然后加入催化剂，用硝酸氧化单糖生成
草酸，同时促进低聚糖水解为单糖。
I．草酸的制备过程：称取粉碎过筛的棉籽壳50g，用一定浓度硫酸浸泡一段时间，稀释后加入催化剂，移
入右图装置中，用水浴加热至40℃，慢慢滴加65%的硝酸，硝酸滴完后升温并保温反应一定时间，停止反
应趁热抽滤，滤液静置析出晶体，纯化粗品后可得到纯度较高的草酸二水合物。
已知：草酸收率(%)=
×100%
(1)图中A 处缺少的仪器为 (填仪器名称)。
(2)硝酸氧化单糖生成NO 和NO₂ 的物质的量之比是1:3 的化学方程式为 。
(3)硝酸用量对草酸收率的影响见表：
实验编号
硝酸用量/mL
草酸收率／%
1
60
57.4
2
70
65.2
32
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3
75
66.8
4
80
65.0
5
85
61.5
依据表中数据可知，硝酸的用量为75mL 时，草酸的收率最高，分析原因 。
(4)采用趁热抽滤的原因是 。
(5)利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、 、趁热抽滤、降温结晶。
Ⅱ．草酸晶体纯度的测定
①称取10.00g 实验后得到的草酸晶体配成100mL 的溶液；
②取20.00mL 溶液，加入适量的稀硫酸，用浓度为0.4000 mol/L 的KMnO₄ 溶液滴定，滴定终点消耗KMnO₄
溶液的体积为15.53mL。
(6)滴定时，发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，主要原因是 。
(7)草酸晶体的纯度为 (保留三位有效数字)。
(8)若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，则测定的草酸纯度 (填“偏高”“偏低”或
“无影响”)。
【答案】(1)球形冷凝管或蛇形冷凝管
(2)
(3)硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化
(4)防止草酸晶体析出使草酸回收率降低(写出“过滤速度快，产品干燥”得1 分)
(5)蒸发浓缩(或加热浓缩)
(6)Mn²⁺起催化剂的作用
(7)97.8%
(8)偏低
【分析】三颈烧瓶是发生装置生成草酸，氢氧化钠用来吸收尾气。
【详解】（1）制得产品在三颈烧瓶中，装置加热需要回流，所以图中A 处缺少的仪器为：球形冷凝管或
蛇形冷凝管，答案为：球形冷凝管或蛇形冷凝管；
（2）由题意可知硝酸氧化单糖生成NO、 NO₂，单糖被氧化为草酸，根据电子转移守恒，当NO 和NO₂ 的
物质的量之比是1:3 的化学方程式为：
，答案为：
33
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；
（3）硝酸用量不足时，氧化反应不完全，得到产品少，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化，得到产品也
少，答案为：硝酸用量不足时，氧化反应不完全，硝酸用量过大时，部分草酸被氧化；
（4）趁热抽滤可以加快过滤速度，防止晶体析出，答案为：防止草酸晶体析出使草酸回收率降低；
（5）利用重结晶法纯化粗品的步骤是加水溶解、蒸发浓缩(或加热浓缩)、趁热抽滤、降温结晶，答案为：
蒸发浓缩(或加热浓缩)；
（6）滴定过程中草酸和高锰酸钾反应生成Mn²⁺，Mn²⁺起催化剂的作用加快反应速率，答案为：Mn²⁺起催
化剂的作用；
（7）滴定时反应的方程式为：
，
，草酸晶体的纯度为
97.8%，答案
为：97.8%；
（8）若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会使高锰酸钾体积偏小，则测定的草酸的物质的量
偏小，纯度偏低，答案为：偏低。
7．（2023·福建三明·统考模拟预测）甲醛是有毒气体，某实验小组探究能否用氨水吸收甲醛。
.
Ⅰ甲醛溶液的制备与浓度测定
已知制备甲醛的反应原理如下：
①
②
实验室制备甲醛溶液的装置如图所示。(加热装置已略去)
回答下列问题：
34
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(1)装置A 中盛放甲醇的仪器名称为 。
(2)从能量利用的角度说明
的作用是 ；为了防止高温下甲醛在催化剂表面吸附太久被
进一
步氧化为甲酸，可采取的措施是 。
(3)实验结束后，取5mL 新制
悬浊液，滴入适量的装置D 的溶液，加热，有砖红色沉淀生成，反
应的化学方程式为 。
(4)甲醛溶液的浓度测定：装置D 的溶液经预处理后，取10.00mL 稀释至200mL，移取20.00mL 稀释液于碘
量瓶中，加入
溶液和指示剂，振荡，静置5 分钟后用0.1000
标准溶液滴定生成的
NaOH 至终点，重复三次实验，平均消耗
标准溶液体积为20.00mL。则所制得的溶液中甲醛浓度为
(计算结果保留四位有效数字)。(已知：
)
.
Ⅱ甲醛与氨水反应的实验探究
实验探究(
)
ⅰ
实验编
号
操作
现象
1
取适量D 的溶液，用pH 计测溶液的pH
pH≈7.0
2
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入3mL10%甲醇溶液
没有明显变化
3
取2mL2%氨水(滴有酚酞)，逐滴加入装置D 的溶液
红色褪去
(5)实验1 的目的是 。
关于实验3 褪色的原因，小组成员提出了以下猜想：
猜想①：甲醛与氨水发生反应，溶液碱性减弱，酚酞溶液褪色。
猜想②：甲醛与酚酞溶液发生反应，指示剂失效，溶液褪色。
实验探究(
)
ⅱ
实验编号
操作
现象
4
取实验3 的无色溶液1mL，滴入几滴氨水
溶液变红
5
无明显变化
(6)实验5 的操作为 。由实验4、5 说明猜想 (填标号)正确。
35
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【答案】(1)锥形瓶
(2) 氧化甲醇，为反应①提供能量 适当加快气体流速
(3)
或
(4)4.000
(5)证实制取的甲醛溶液中不含甲酸
(6) 取实验3 的无色溶液1mL，滴入几滴酚酞 ①
【详解】（1）盛放甲醇的仪器为锥形瓶。
（2）甲醇被氧气氧化，反应放热，提供热量供第一个反应。为了防止甲醛在催化剂表面吸附太久可以适
当加快通入的气流的速率。
（3）甲醛能被氢氧化铜悬浊液氧化生成甲酸钠或二氧化碳，反应方程式为：
或
。
（4）根据甲醛和亚硫酸钠的反应方程式
和硫酸和氢氧化
钠的反应分析，甲醛和硫酸的关系式为，2HCHO---H2SO4，则硫酸的物质的量为0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-
3，则20mL 溶液中甲醛的物质的量为(0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-3)mol，原制得溶液中甲醛的浓度为
。
（5）因为甲醛可能会生成甲酸，甲酸显酸性，故实验1 是为了检查溶液中不含甲酸。
（6）实验探究中要检查溶液中氨水或酚酞是否存在，故实验4 加入氨水后溶液变红，说明甲醛和氨水反应，
碱性减弱，酚酞溶液褪色。实验5 需要检查是否存在酚酞，故取实验3 的无色溶液1mL，滴入几滴酚酞，
溶液无明显变化，说明无色溶液中有酚酞。进而证明猜想①正确。
8．（2023·广西·校联考模拟预测）莫尔盐的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O (硫酸亚铁铵)，是常见的还原剂。
设计如下实验来制备莫尔盐并测定硫酸亚铁铵晶体的纯度。
步骤一：铁屑的处理与称量。
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在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入Na2CO3溶液，加热、过滤洗涤、干燥、称量，质量记为m1 g。
步骤二： FeSO4的制备。
将上述铁屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反应后过滤并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。滤液及洗涤液完
全转移至蒸发皿中。滤渣干燥后称重，质量记为m2g。
步骤三：硫酸亚铁铵晶体的制备。
准确称取所需质量的(NH4)2SO4加入到“步骤二”的蒸发皿中，缓缓加热一段时间后停止，冷却，待硫酸亚
铁铵晶体后过滤。所得晶体用无水乙醇洗涤并自然干燥。
步骤四：硫酸亚铁铵晶体的测定。
称取m3g 硫酸亚铁铵晶体配置成100 mL 溶液。用移液管移取20 mL，上述溶液，用浓度为cmol·L-1的酸性
K2Cr2O7溶液滴定，三次平均消耗K2Cr2O7标准溶液的体积为V mL。
回答下列问题：
(1)①铁屑用Na2CO3溶液处理的目的是 。制备FeSO4溶液时，需用下图中的减压过滤装置进行
趁热过滤，主要有两点原因 、 。
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机为 。
③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶的优点是 。
(2)①步骤四中滴定反应的离子方程式为 。
②制备的硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392 g·mol-1)的纯度为 %。 (列出计算式)
③下述操作对硫酸亚铁铵晶体纯度测定的影响，结果偏小的有 。(填选项标号)
a．待测液在空气中放置时间较长
b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度
c．待测液移入锥形瓶后，加入10 mL 蒸馏水
【答案】(1) 除去铁屑表面的油污 加快过滤速率，防止FeSO4被氧化 趁热过滤防止FeSO4从
溶液中析出 浓缩至液体表面出现洁净薄膜 减少莫尔盐晶体溶解造成损耗，乙醇易挥发便于干燥
(2) 6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
ab
【详解】（1）①Na2CO3溶液显碱性可除去铁屑表面的油污；制备硫酸亚铁时采用减压抽滤，可加快过滤
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的速率，房子硫酸亚铁被氧化，同时趁热过滤防止FeSO4从溶液中析出；
②将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，当溶液表面出现洁净薄膜时，说明溶液已经达到莫尔盐的饱和
溶液状态，此时可停止加热，进行冷却结晶；
③步骤三中用乙醇洗涤硫酸亚铁铵结晶，是因为该晶体不溶于乙醇，用乙醇洗涤可减少莫尔盐晶体溶解造
成损耗，同时乙醇易挥发便于干燥；
（2）①步骤四中Fe2+与
发生氧化还原反应，1mol
得6mol 电子，1mol Fe2+失1mol 电子，根据
得失电子守恒及元素守恒得反应离子方程式：6Fe2++
+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；
②由题中信息可知反应消耗n(K2Cr2O7)=
mol；结合上述反应可知n(Fe2+)=6 n(K2Cr2O7)=
mol；硫酸亚铁铵晶体(摩尔质量为392 g·mol-1)的纯度为=
=
%；
③a．待测液在空气中放置时间较长，导致亚铁离子部分氧化，消耗的K2Cr2O7溶液的体积偏小，则最终测
得莫尔盐的量偏小，纯度偏低，故选；
b．滴定前仰视读取刻度，滴定后俯视读取刻度，待测液的体积偏小，纯度偏低，故选；
c．待测液移入锥形瓶后，加入10 mL 蒸馏水，对实验无影响，故不选；
故答案为：ab。
9．（2023·河北·校联考模拟预测）S-蜂斗菜素，具有的解痉作用，强度是罂粟碱的4～5 倍，实验室为探究
其元素组成设计如下实验。
I.设计实验证明S-蜂斗菜素中含碳、氢、硫三种元素。
(1)从A～F 中选择合适的仪器完成实验，正确的连接顺序是a→ →尾气吸收(按气流方向，用小写字
母表示，仪器不可重复使用)。
(2)装置F 中盛放的试剂为 。
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(3)装置E 中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E 中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫元
素的实验现象为 ；E 中发生反应的离子方程式为 。
II.测定药品中硫元素的质量分数。
实验步骤：取a g 药品，碾碎后，充分燃烧；将产生的
气体全部通过
mL
的碘水；待吸收
完全后，向混合溶液中滴加少量淀粉溶液，再用
硫代硫酸钠标准液滴定，最终消耗硫代硫酸钠
溶液的体积为
mL。已知：
。
(4)滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为 (填仪器名称)；该仪器使用前需进行的操作为 。
(5)滴定终点的现象为 。
(6)该药品中的硫元素的质量分数为 (列出表达式即可)。
(7)若
气体中混有少量
，可能会导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【答案】(1)jk→de→hi→fg
(2)无水硫酸铜
(3) C 中品红溶液褪色
(4) 碱式滴定管 检查是否漏液
(5)滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s 不恢复
(6)
(7)偏小
【分析】由题意可知，整个实验过程中不需要干燥，B 装置无需使用，A～F 的仪器中，品红用来检验
，
澄清石灰水用来检验
，酸性高锰酸钾溶液用来除去
，干燥管中试剂需要检验的是水蒸气，所以应
该盛放无水硫酸铜，正确的连接顺序是a→jk→de→hi→fg→尾气吸收。
【详解】（1）由分析可知，正确的连接顺序是a→k→de→hi→fg，故答案为：k→de→hi→fg；
（2）由分析可知，装置F 中盛放的试剂为无水硫酸铜，故答案为：无水硫酸铜；
（3）装置E 中酸性高锰酸钾溶液足量，所以整个过程中E 中现象不太明显，所以实验中能证明药品中含硫
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元素的实验现象为C 中品红溶液褪色；E 中发生反应的离子方程式为
，故答案为：C 中品红溶液褪色；
；
（4）滴定时盛放硫代硫酸钠溶液的仪器为碱式滴定管；滴定管使用前需进行的操作为检查是否漏液，故
答案为：碱式滴定管；检查是否漏液；
（5）滴定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30 s 不恢复，故答案为：滴入
最后半滴标准液后，溶液由蓝色褪为无色，且30s 不恢复；
（6）由题意分析可知，由硫代硫酸钠计算剩余的
，用总量减去该数据，可得氧化
的
，综合计算可
得该药品中的硫元素的质量分数为
，故答案为：
；
（7）若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会氧化部分
或
，可能会导致测定结果偏小，故答案为：
偏小。
10．（2023·湖北·校联考模拟预测）次氯酸钠是家庭洗涤剂中的含“氯”漂白剂。某兴趣小组用如图所示
装置(在冰水浴条件下)制备
溶液并对产品成分含量进行测定。
回答下列问题：
Ⅰ．制备
溶液：
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(1)仪器X 的名称为 ；按照气流方向，装置正确的连接顺序为a (填小写字母)。
(2)装置A 中反应的化学方程式为 。
(3)装置E 中各生成物的物质的量和溶液的温度随时间的变化如图所示，若发现装置E 中温度计的温度上升
过快，可能导致产物中存在杂质，为避免此状况，装置A 应进行的操作为 。
Ⅱ．测定产品中有效成分含量：
①取10mL 仪器X 中的产品于碘量瓶中，加入50mL 蒸馏水、足量KI 溶液和稀硫酸，迅速盖紧瓶塞后，在暗
处静置5min；
②加入指示剂，用
标准溶液滴定至终点，平行测定三次，
标准溶液的平均
用量为48.00mL。(已知：
，杂质不参与反应)
(4)步骤①中反应的离子方程式为 。
(5)步骤②中加入的指示剂为 ；达到滴定终点时的判断依据为 。
(6)产品中
。
【答案】(1) 三颈烧瓶 fghideb(c)或fghiedb(c)
(2)
(3)通过调节分液漏斗的活塞控制浓盐酸滴加速度，使氯气产生不要太快
(4)
(5) 淀粉溶液 滴入最后半滴
标准溶液后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色
(6)0.48
【分析】二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，洗气后通入E 装置与NaOH 反应制备NaClO，由于氯气有毒，
41
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所以需要进行尾气吸收，将制得的产品用氧化还原滴定法测定产品中有效成分含量。据此作答。
【详解】（1）仪器X 的名称为三颈烧瓶；按照气流方向，依次为氯气发生装置(A)、氯气净化装置(D)、制
备
装置(E)、安全瓶(C)、尾气吸收装置(B)，考虑进出口，装置正确的连接顺序为afghideb(c)或
afghiedb(c)。
（2）装置A 中反应的化学方程式为
。
（3）减慢浓盐酸的滴加速度能使氯气的生成速率减慢，从而降低E 中的温度。
（4）步骤①中，反应的离子方程式为
。
（5）步骤②中存在
到
的转化，所以可用淀粉溶液作为指示剂；达到滴定终点时，
被耗尽，溶液由蓝
色变为无色，且半分钟内不恢复原色。
（6）
氧化
的反应方程式为
，结合已知：
，
有关系式：
，
。
1．（2023·河南·校联考模拟预测）氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，是重要的化工中间体，在农药、医药、化
工助剂等方面有着广泛的应用。某小组制备氯化氰并探究其性质，实验装置如图所示。回答下列问题：
已知：①CNCl 的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，可溶于水并与水反应；NaCN 具有较强的还原性。
②合成原理：在-10
~-5
℃
℃条件下，Cl2+NaCN=NaCl+CNCl。
(1)N2可用装置A 制备。盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为 ，写出装置A 中发生反应的化学方
程式： 。
分值：100 分 建议用时：50 分钟
考点三 探究性实验
42
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(2)装置F 中干冰和丙酮的作用是降低温度，此时干冰 (填“升华”或“凝华”)；装置G 的作用
是 。
(3)实验中，先向D 中通入 (填“N2”或“Cl2”)，此操作的目的是 。
(4)实验中必须保持温度在-10~-5℃，若高于-5℃，CNCl 与NaCN 反应产生NaCl 和与卤素性质相似的气体
(填化学式)。
(5)向盛有少量Na2S 溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，其原因是
(用离子方程式说明)。
(6)上述实验中，NaCN 完全反应时收集到8.5gCNCl，产率为 %(结果保留整数)。
【答案】(1) 分液漏斗 NH4Cl+NaNO2
NaCl+2H2O+N2↑
(2) 升华 防止空气中的水进入装置F
(3) N2 排出装置内的空气
(4)(CN)2
(5)S2-+CNCl=C1-+SCN-[或Fe3++3S2-+3CNCl=3Cl-+Fe(SCN)3]
(6)85
【分析】A 中NaNO2和氯化铵反应制取氮气，B 中浓硫酸干燥氮气，C 中干燥的氮气和氯气混合，D 中发生
Cl2+NaCN=NaCl+CNCl，CNCl 的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，F 用干冰和丙酮降温，F 收集CNCl，G 防止空
气中的水进入装置，最后进行尾气处理。
【详解】（1）盛放饱和NaNO2溶液的仪器名称为分液漏斗，装置A 中NH4Cl 和NaNO2在加热的条件下反应
生成N2、H2O 和NaCl，由 得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：NH4Cl+NaNO2
NaCl+2H2O+N2↑。
（2）F 中干冰和丙酮的作用是降低温度，此时干冰升华，吸收热量；CNCl 可溶于水并与水反应，浓硫酸具
有吸水性，装置G 的作用是：防止空气中的水进入装置F。
（3）实验中，先向D 中通入 N2，赶走装置中的空气。
（4）D 中温度高于-5℃时，CNCl 与NaCN 反应只生成NaCl 和气体X（纯净物，其结构中不含环状结构），
X 为(CN)2。
（5）向盛有少量Na2S 溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl3溶液，溶液显红色，说明Na2S
和CNCl 生成了SCN-，根据原子守恒可知产物中还有Cl-，该反应的离子方程式为：S2-+CNCl=C1-+SCN-[或Fe3+
+3S2-+3CNCl=3Cl-+Fe(SCN)3]。
43
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（6）根据NaCN～CNCl，理论生成CNCl 为
=10.04g，收集到8.5gCNCl，产率为
≈85%。
2．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI 是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I-的性质。回答下
列问题：
实验(一)探究影响氧化剂与KI 反应的因素。
FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI 反应，实验及现象如表所示：
实验操作
实验及现象
①X 为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝
②X 为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀
③X 为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6 ]溶液，产
生沉淀，过滤，沉淀为蓝色
已知：CuI 为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8. 5×10-17 ，Ksp(CuI)=1.2×10-12。
(1)实验②中的氧化产物为 (填化学式)。
(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。
(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的
酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是 。
实验(二)探究氯气与KI 反应的产物。
资料显示：I2和I-在溶液中会发生反应I2+I
，部分离子颜色如表所示。
44
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离子
颜色
棕黄色，遇淀粉变蓝
红色
黄色
无色
(4)A 中发生反应的化学方程式为 。
(5)反应一段时间后，B 中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B 溶液中的含碘物质，设计如下实验：
实验操作
实验现象
I．取反应后B 中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1 滴碘水；第
二份滴入1 滴淀粉溶液
第一份溶液变蓝色；第二份溶液
颜色没有变化
II．将I2溶于KI 溶液中配制得碘总浓度为0.1mol·L-1的溶液，取该溶液
2mL，向其中滴加1 滴淀粉溶液，再通入少量氯气
加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝
色褪去，溶液显浅棕色
III．向II 反应后的溶液中继续通入氯气
溶液几乎变为无色
①操作I 的目的是排除 (填离子符号)的干扰。
②写出
在水溶液中与Cl2反应生成
的离子方程式： 。
③由以上实验可推断B 中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了 (填离子符号)，这两种离子混合
后溶液呈浅棕色。
【答案】(1)I2
(2)1：1
(3)Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱
(4)2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
(5)
+2Cl2+3H2O=
+6Cl-+6H+
、
【详解】（1）根据实验现象X 为CuCl2溶液，与KI 淀粉溶液反应得到蓝色溶液和白色沉淀，根据已知信息，
说明生成了I2和CuI 沉淀，所以氧化产物为I2；
（2）根据实验现象X 为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生，则生成了I2，反应的离子方程式为2Fe3++2I-
=2Fe2++I2，则氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1；
（3）Ag+和I-优先反应生成AgI，降低了Ag+浓度，导致Ag+的氧化性减弱，无法与I-反应生成I2，溶液不变蓝；
（4）浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气的化学方程式：2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O；
（5）①第一份滴入1 滴碘水，碘单质与淀粉作用显示蓝色，证明反应后的B 溶液中有淀粉，
显棕黄色且
遇淀粉变蓝，第二份滴入淀粉溶液，溶液颜色没有变化，说明溶液的浅棕色不是
造成的，无
；
45
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②ICl2
-中的碘为+1 价，反应后生成
，碘的价态升高4 价价，氯气具有氧化性生成Cl-，氯的价态降低2
价，由电子守恒1ICl2
-+2Cl2→1
+6Cl-，由电荷守恒1ICl2
-+2Cl2―→1
+6Cl-+6H+，最后由质量守恒得离子反
应式为：ICl2
-+2Cl2+3H2O＝
+6Cl-+6H+；
③向Ⅱ所得溶液继续通入氯气，溶液几乎变为无色，被氧化成
(无色)，B 中溶液颜色变成浅棕色的原
因是I-先被氯气氧化成I2，Cl2+2I-＝I2+2Cl-，I2又被氯气氧化成
(红色)和
(黄色)，两者混合呈浅棕色
溶液。
3．（2023·广东汕头·金山中学校考三模）某化学兴趣小组想探究
溶液与
的反应历程。
.
Ⅰ利用如图装置制备
(1)仪器a 的名称
(2)b 中反应的化学方程式为 ，该反应体现了浓硫酸的 性。
.
Ⅱ利用探究
溶液与
的反应
(3)兴趣小组预测，
能使
溶液由黄色变为浅绿色，反应的离子方程式为 。
向
溶液中通入
至饱和后，用橡皮塞封闭试管，观察到溶液由黄色迅速变为血红色，静置
后变回黄色，静置
后，变为浅绿色。
46
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(4)探究血红色物质生成的原因
查阅资料：血红色物质可能与
饱和溶液中的主要微粒：
、
、
、
、
有关。
①取少量上述血红色溶液，立即滴加几滴
溶液A，溶液又褪为黄色。据此推测：红色物质的产生
与
无关。物质A 的化学式为 。
②向
溶液中滴加
溶液，溶液变为血红色，滴加几滴
溶液A，
褪成黄色。据此推测：红色物质的产生与
和
无关，主要与
或
有关。推测理由是
。
③利用分光光度仪测定红色物质的浓度(吸光度越高，浓度越大)，实验数据如下：
吸光度
0.5
4.0
0.0
0.412
0.5
3.6
0.4
0.359
0.5
3.2
0.8
0.331
0.5
2.8
1.2
0.297
结论：溶液变血红色的主要原因是
和 发生配合反应。
(5)由以上探究结果说明该条件下，
与
溶液反应的活化能：氧化还原反应 (填“大于”
“小于”“等于”)配合反应。
(6)兴趣小组在某次实验中，通入
后未封闭试管，发现血红色更快变回黄色。其可能原因是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)
酸性
47
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(3)
(4) HCl 或H2SO4 加入盐酸后，
和
变小，
和
变大，溶液褪为黄
色(说明：写
、
与
离子方程式等其他合理答案均可)
(5)大于
(6)空气的
将
氧化为
，使得
变小
【分析】实验室制取SO2的方法是用亚硫酸钠与浓硫酸反应，符合强酸制弱酸的原理体现了硫酸的酸性。
Fe3+具有氧化性，SO2具有还原性，会发生氧化还原反应，Fe3+被还原成Fe2+，SO2被氧化为硫酸，Fe3+会和一
些离子发生配合反应生成配离子显示颜色，为了证明Fe3+与哪些离子会发生配合反应，用排除方法来证明，
先加入盐酸或硫酸不会变红色，排除H+，向
溶液中滴加
溶液，溶液变
红色，再加入盐酸或硫酸，生成了SO2和H2SO3，但是红色褪去，说明变红色与SO2和H2SO3无关，最后用
分光光度仪检验亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子哪个有关系。
【详解】（1）仪器A 的名称是分液漏斗，用来加入液体试剂的；
（2）亚硫酸钠与硫酸反应的方程式为：
，符合强酸制取弱酸，
体现了硫酸的酸性；
（3）Fe3+与SO2发生氧化还原反应，Fe3+具有氧化性被还原成Fe2+，SO2具有还原性，被氧化成硫酸根离子，
根据得失电子守恒，原子守恒，电荷守恒得出离子方程式为：
；
（4）先排除红色物质与H+无关，应该向反应后的溶液加入适量的酸，结果红色反而退去，说明红色物质
与H+无关，A 物质应该H2SO4或者HCl，向
溶液中滴加
溶液，溶液变为
血红色，滴加几滴
硫酸或盐酸，亚硫酸氢钠生成亚硫酸和SO2，结果溶液褪成黄色。据此推测：
红色物质的产生与
和
无关，主要与
或
有关，最后用分光光度计检测发现，亚硫酸根离
子浓度越大，颜色越深，说明红色物质与亚硫酸根离子有关；
（5）活化能越大，反应速率越慢，由于先变红色，说明配合反应速率快，配合反应的活化能小；
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（6）未封管口，溶液与大气接触，亚硫酸根离子易被氧气氧化成硫酸根离子，亚硫酸根离子浓度减小，
红色消失，变成了三价铁离子的颜色黄色。
4．（2023·湖南长沙·长郡中学校考模拟预测）某中学同学在做铜与浓硫酸(装置如图)的反应实验时，发现
有如下的反应现象：加热初期，铜丝表面变黑；继续加热，有大量气泡产生，品红溶液褪色，溶液变为墨
绿色浊液，试管底部开始有灰白色沉淀生成；再加热，试管中出现“白雾”，浊液逐渐变为澄清，溶液颜
色慢慢变为浅蓝色，试管底部灰白色沉淀增多；冷却，静置，将试管中液体倒入另一支盛水试管中，管壁
发汤，溶液略带蓝色，将灰白色固体倒入水中，形成蓝色溶液。
(1)资料：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，[CuCl4]2-呈黄色，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成绿色，铜的
化合物中CuO、CuS、Cu2S 都为黑色，其中CuO 溶于盐酸；CuS、Cu2S 不溶于稀盐酸，但溶于浓盐酸。该反
应中，品红溶液褪色，体现SO2的 性，NaOH 溶液的作用是 。
该中学同学分成几个小组分别对上述现象探究：
(2)甲组同学查相关文献资料获知：在较低温度(100
)
℃下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为
Cu2S，溶液变蓝，但没有气泡产生。请根据文献资料写出反应的化学方程式： 。
(3)乙组同学对实验中形成的墨绿色溶液进行探究，特进行下列实验：
现象
I 组
取灼烧后的铜丝
溶液变蓝
Ⅱ
组
直接取其铜丝(表面有聚四氯乙烯薄膜)
溶液变成墨绿色
请解释形成墨绿色的原因： 。
(4)丙组同学对白雾的成分经检验为H2SO4，请设计实验证明该白雾为硫酸： 。溶液的蓝色变浅，灰
白色沉淀增多，这现象体现浓硫酸的 性。
(5)丁组同学进一步对灰白色沉淀通过加水溶解、过滤，最后沉淀为黑色，取其黑色沉淀，进行成分探究：
滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝，则说明黑色沉淀中不含有 。
滴加适量浓盐酸，振荡，加热，观察到黑色沉淀几乎完全溶解，溶液呈略黄色[CuCln]2-n(n=1～4)。写出CuS
与浓盐酸反应的离子方程式： 。
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最后，丁组同学经过实验论证证明黑色沉淀中除了有CuS、Cu2S，还有S 等。
【答案】(1) 漂白 吸收SO2
(2)
(3)聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，产生的氯离子与铜离子形成[CuCl4]2-(黄色)，[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者
混合则成墨绿色
(4) 白雾通入水中，取其部分，加入紫色石蕊溶液变红，然后再加入浓盐酸酸化无明显现象，再加入
氯化钡，有白色沉淀生成，则说明白雾为硫酸 吸水
(5) CuO CuS+2H++nCl-=[CuCln]2-n(n=1~4)+H2S↑
【分析】铜和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化硫，用品红溶液验证其漂白性，用NaOH 溶液吸收有毒
的二氧化硫，可抽动的铜丝能控制反应进程；
【详解】（1）品红溶液褪色，体现SO2的漂白性；SO2是酸性氧化物，能与碱液反应，则NaOH 溶液的作
用是吸收SO2；
（2）已知在较低温度(100
)
℃下，浓硫酸氧化性相对较弱，生成的黑色沉淀为Cu2S，溶液变蓝则生成
CuSO4，但没有气泡产生即无二氧化硫产生，反应的化学方程式为：
；
（3）形成墨绿色的原因：聚四氯乙烯受热分解产生氯化氢，产生的氯离子与铜离子形成[CuCl4]2-(黄色)，
[Cu(H2O)4]2+呈蓝色，两者混合则成墨绿色；
（4）用氯化钡溶液检验硫酸根离子，实验证明该白雾为硫酸的操作为：白雾通入水中，取其部分，加入
紫色石蕊溶液变红，然后再加入浓盐酸酸化无明显现象，再加入氯化钡，有白色沉淀生成，则说明白雾为
硫酸，溶液的蓝色变浅，灰白色沉淀增多说明水的含量减少，这现象体现浓硫酸的吸水性；
（5）滴加适量稀盐酸，则发现黑色沉淀几乎不溶解，溶液也不变蓝即无Cu2+存在，则说明黑色沉淀中不含
有CuO；已知CuS 为黑色，能溶于浓盐酸，则适量浓盐酸与CuS 反应生成黄色[CuCln]2-n(n=1～4)，反应的离
子方程式：CuS+2H++nCl-=[CuCln]2-n(n=1~4)+H2S↑。
5．（2023·北京海淀·清华附中校考三模）某小组同学探究铜和浓硝酸的反应，进行如下实验：
实验1：分别取
浓硝酸与不同质量的铜粉充分反应，铜粉完全溶解，溶液颜色如下表：
编号
①
②
③
④
⑤
铜粉质
量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
溶液颜色
绿色
草绿
蓝绿色偏绿
蓝绿色偏蓝
蓝色
50
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色
(1)写出铜和浓硝酸反应的离子方程式： 。
(2)小组同学认为溶液显绿色的可能原因是：
猜想1：硝酸铜浓度较高，溶液呈绿色；
猜想2：
溶解在混合溶液中，溶液呈绿色。
依据实验1 中的现象，判断猜想1 是否合理，并说明理由： 。
(3)取⑤中溶液， (填操作和现象)，证实猜想2 成立。
小组同学进行如下实验也证实了猜想2 成立。
实验2：向①中溶液以相同流速分别通入
和空气，观察现象。
通入气体
氮气
空气
现象
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
液面上方出现明显的红棕色气体
后溶液变为蓝色
(4)结合上述实验现象，下列推测合理的是 (填字母序号)。
a．①中溶液通入
时，
被缓慢氧化为
b．①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被氧化
c．空气小的
溶于水显酸性，促进了溶液变蓝色
d．加热溶液①后，可能观察到溶液变蓝的现象
(5)小组同学继续探究实验2 中现象的差异，并查阅文献：
.“
ⅰ可溶性铜盐中溶解亚硝酸
”可能是实验①中溶液显绿色的主要原因
.
ⅱ
在溶液中存在
反应l：
(慢)
反应2：
(快)
解释实验2 中“通入氮气变蓝慢，通入空气变蓝快”的原因 。
小组同学为确认亚硝酸参与了形成绿色溶液的过程，继续进行实验。
实验3：取3 份等体积的①中绿色溶液，分别加入不同物质，观察现象。
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加入物
质
固体
3 滴30％
溶液
3 滴水
现象
溶液绿色变深
溶液迅速变为蓝色
溶液颜色几乎不变
(6)实验中加入的固体物质是 (填化学式)。加入
后溶液迅速变蓝可能的原因是(用化学方程
式表示)：
， ， 。
【答案】(1)Cu+4H++
=2NO2↑+2H2O
(2)不合理，实验编号①~⑤中铜粉均溶解，随着硝酸铜浓度的增大，溶液颜色反而由绿色变为蓝色，与假
设不符
(3)通入NO2气体，溶液颜色变绿
(4)bd
(5) 通入氮气时，二氧化氮和一氧化氮气体被吹出，由于反应1 较慢，亚硝酸浓度下降较慢；通入空
气时，一氧化氮与空气中的氧气发生反应
，溶液中一氧化氮浓度降低，对溶液颜色变化影
响程度较大的反应2 快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快。 NaNO2（或其他
亚硝酸盐）
(6) NaNO2（或其他亚硝酸盐）
【分析】通过设计实验推测铜与硝酸反应产物的颜色原因。
【详解】（1）铜和浓硝酸反应生成NO2气体和水，
。
（2）根据题意，铜粉完全溶解，则随着铜粉质量的增加，溶液中硝酸铜的浓度浓度不断增大，但溶液颜
色有绿色逐渐变为蓝色，与假设不符，故假设1 不合理。
（3）猜想2 认为，
溶解在混合溶液中使溶液呈绿色，故向⑤中溶液通入NO2若溶液变为绿色，则猜
想2 成立。
（4）实验2 证明，向①中溶液通入氮气溶液较慢变为蓝色，通入空气溶液较快变为蓝色；
化学性质稳
定，在上述溶液中不能被氧化为
，a 错误；①中溶液里某还原性微粒与绿色有关，通入空气时较快被
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氧化，空气中的氧气具有氧化性，能够氧化溶液中的还原性微粒，b 正确；酸性物质不能促进溶液变为蓝
色，c 错误；加热溶液①，加快反应速率，可能观察到溶液变蓝的现象，d 正确；故选择bd 两项。
（5）向溶液中通入N2时，NO2和NO 气体被吹出，由于反应1 进行较慢，亚硝酸的浓度下降较慢；通入空
气时，NO 与空气中的氧气发生反应
，溶液中NO 的浓度降低，对溶液颜色变化影响程度较
大的反应2 快速向正反应方向移动，亚硝酸浓度降低快，溶液颜色变化快。
（6）根据实验2 可知，亚硝酸参与了绿色的形成过程，故向①的溶液中加入亚硝酸盐能够使溶液绿色变深；
加入过氧化氢后，溶液迅速不变蓝，说明过氧化氢能够与亚硝酸发生反应，使溶液中亚硝酸浓度降低，亚
硝酸具有还原性，过氧化氢具有氧化性，故过氧化氢将亚硝酸氧化为硝酸：
，同
时溶液中的一氧化氮也被过氧化氢氧化为硝酸：
。
6．（2023·海南海口·海南中学校考二模）某小组在实验室用NaClO 溶液和NH3反应制备N2H4，并进行相关
的性质探究实验。
(1)制备N2H4
制备N2H4的离子方程式为 。
.
Ⅱ测定产品中水合肼(N2H4 · H2O)的含量
称取产品6.0 g，加入适量NaHCO3固体(滴定过程中，调节溶液的pH 保持在6.5 左右)， 加水配成250 mL 溶
液，移取25.00 mL 置于锥形瓶中，并滴加2 ~ 3 滴淀粉溶液，用 0.3000 mol • L-1的碘标准溶液滴定(已知：
N2H4·H2O+2I2 =N2↑ +4HI+H2O)。
(2)滴定到达终点的现象是 。
(3)实验测得消耗碘标准溶液的平均值为20.00 mL，产品中水合肼的质量分数为 。
.
Ⅲ探究肼的性质。
(4)写出肼的电子式 ，肼为 分子。(填“极性”或“非极性”)。
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(5)预设肼可能具有 (a．氧化性 b．还原性 c．酸性 d．碱性)。
将制得的肼分离提纯后，进行如图实验探究。
【查阅资料］AgOH 在溶液中不稳定，易分解生成黑色的Ag2O，Ag2O 可溶于氨水。
【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag2O 中的一种或两种。
【实验验证】设计如下方案，进行实验。
操作
现象
实验结论
i．取少量黑色固体于试管中，加入适量①___________
黑色固体部分溶解
黑色固体有Ag2O
ii．取少量黑色固体于试管中加入足量稀硝酸，振荡
②___________
黑色固体是Ag 和Ag2O
(6)请完成表中的空白部分：① ；② 。
(7)实验表明，黑色固体主要成分是Ag，还有少量氧化银，请解释原因： 。
【答案】(1)2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O
(2)当加入最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色
(3)25%
(4)
极性
(5)bd
(6) 加入足量氨水 黑色固体溶解，并有气体产生
(7)肼具有还原性将Ag+还原为Ag，肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，AgOH 分解生成黑色的Ag2O
【分析】制备N2H4时，首先在装置A 中利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，此时关闭装置B 上方止水夹，
打开另一止水夹，将氯气通入装置C 中的NaOH 溶液，反应得到NaClO 溶液，装置D 中利用氯化铵和氢氧
化钙固体共热制取氨气，通入装置C 中和NaClO 溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以导管不能
伸入液面以下，防止发生倒吸；制备完成后，打开B 上方止水夹，关闭另一止水夹，可以在装置B 中利用
排饱和食盐水的方法收集多余氯气，长颈漏斗可以平衡压强。
【详解】（1）根据电子守恒可知反应过程中ClO-与NH3的系数比为1：2，再结合元素守恒可得离子方程式
为2NH3+ClO-=N2H4+Cl-+H2O；
（2）N2H4可以氧化I2，所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入
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最后一滴(或半滴)碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色；
（3）根据反应方程式可知25.00mL 待测液中n(N2H4·H2O)=
×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL 溶液
中有0.03mol N2H4·H2O，产品中水合腓的质量分数为
×100%=25%；
（4）肼N2H4含共价键，结合氨的电子式，其电子式为
，肼中N 为sp3杂化，含一对孤电子
对，为四面体结构，正负电荷重心不重合，为极性分子；
（5）肼N2H4中N 元素为-2 价可能具有还原性，与氨分子一样N 原子上有孤电子对，故为碱性气体，故选
bd；
（6）操作i 的结论为黑色固体有Ag2O，现象为黑色固体部分溶解，根据题目所给信息可知Ag2O 可溶于氨
水，所以①为加入足量氨水；操作ii 证明有Ag，Ag 可以被稀硝酸氧化，同时生成NO 气体，所以现象②为
黑色固体溶解，并有气体产生；
（7）肼具有还原性将Ag+还原为Ag，同时肼具有碱性，与Ag+反应生成AgOH，而AgOH 不稳定，易分解生
成黑色的Ag2O。
7．（2023·广东惠州·统考一模）铜是生活中常见的金属，以铜为原料进行如下实验
I．
是常见的化学试剂，利用废铜屑“湿法”制备
。
氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物
温度
15℃以下
15～25.7℃
26～42℃
42℃以上
结晶水合物
回答下列问题：
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(1)“湿法”制备
的离子方程式为 ，水浴加热的温度不宜过高，原因是 。
(2)为得到纯净的
晶体，反应完全后要进行的操作是。除去其他可能的金属离子后，过滤，向滤
液中持续通入
气体，加热蒸发浓缩， ，过滤，洗涤，低温干燥．持续通入
气体的目的是
。
Ⅱ．探究Cu 与
溶液的反应。
向
溶液中滴加几滴
溶液，溶液变红；再加入过量Cu 粉，溶液红色褪
去，不久有白色沉淀产生。
查阅资料可知：
和
均为难溶于水的白色固体．针对白色沉淀同学们有以下猜想：
猜想1：
与过量的Cu 粉反应生成
，再结合
生成白色沉淀
。
猜想2：
与
发生氧化还原反应生成
，再结合
生成白色沉淀
。
针对上述猜想，实验小组同学设计了以下实验：
编
号
操作
现象
实
验1
加入铜粉后无现象
实
验2
溶液很快由蓝色变为绿色，未观察到白色沉淀：2h 后溶液为绿色，未观
察到白色沉淀：24h 后，溶液绿色变浅，试管底部有白色沉淀
(3)实验结果说明猜想 (填“1”或“2”)不合理。
(4)根据实验2 中的现象进一步查阅资料发现：
i．
与
可发生如下两种反应：
反应A：
(淡黄色)；
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反应B：
(黄色)。
ⅱ．
与
共存时溶液显绿色。
①由实验2 中的现象推测，反应速率：A (填“>”或“<”)B，说明反应B (填“是”或“不
是”)产生
的主要原因。
②进一步查阅资料可知，当反应体系中同时存在
时，
氧化性增强，可将
氧化为
。据此将实验2 改进，向
溶液中同时加入
，立即生成白色沉淀
，写出该
反应离子方程式 。
【答案】(1)
过氧化氢受热会分解导致损耗
(2) 降温到26
-42
℃
℃结晶 抑制铜离子水解，增大氯离子浓度，有利于产品结晶
(3)1
(4) > 不是
【分析】铜和双氧水在浓盐酸加热条件下反应生成氯化铜和水，挥发出的氯化氢用氢氧化钠吸收，防止污
染。
【详解】（1）铜和双氧水浓盐酸在加热条件下反应生成氯化铜和水，反应放出方程式为：
。过氧化氢的实际用量大于理论用量，是因为过氧化氢受热会分解导致损耗。
（2）为得到纯净的
晶体，反应完全后要进行的操作是。除去其他可能的金属离子后，过滤，
向滤液中持续通入
气体，加热蒸发浓缩，降温到26
-42
℃
℃结晶，过滤，洗涤，低温干燥。其中持续
通入
气体的目的是抑制铜离子水解，增大氯离子浓度，有利于产品结晶。
（3）氯化铜溶液中加入过量的铜粉没有现象说明猜想1 不合理。
（4）①由实验2 中的现象推测开始没有出现沉淀，说明反应速率：A>B，24 小时后才出现白色沉淀，说明
反应B 不产生
的主要原因。
②当反应体系中同时存在
时，
氧化性增强，可将
氧化为
。向
溶液中
同时加入
，立即生成白色沉淀
，该反应离子方程式
。
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8．（2023·山东潍坊·校联考模拟预测）某化学兴趣小组在隔绝空气条件下，向硝酸酸化的0.05mol•L-1硝酸
银溶液(pH≈2)中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。针对实验现象该小组同
学设计开展了系列实验，具体探究过程如下。
已知：Ag++SCN-
AgSCN(白色固体)；Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3(红色)
回答下列问题：
(1)检验黑色产物：取出少量黑色固体，进行如图实验，确认黑色固体中含有Fe 和Ag。
①试剂a 是 。
②加入硝酸后观察到 ，证明黑色固体中含有Ag。
③甲同学认为加入试剂a 产生蓝色沉淀，不能确定黑色固体中一定含有Fe，其理由是 ；乙同学提出
只要在实验过程中增加一步操作就可以解决甲同学的疑问，乙同学改进的操作是 。
(2)溶液呈黄色，丙同学认为溶液中含有Fe3+，丁同学认为不可能产生Fe3+，丁同学的理由是 (用离子
方程式回答)。
(3)针对(2)中争论，3min 时取上层清液，隔绝空气，设计以下实验证明：
①现象i 可证明黄色溶液中含有Fe3+，分析Fe3+的产生有以下三种可能：
a.铁粉表面有氧化层；b.酸性溶液中NO 将Fe2+氧化；c. 。
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查阅资料得知a 和b 都不成立。请设计实验证明b 不成立(简要回答操作步骤、试剂名称、实验现象) 。
②试解释现象ii 中白色沉淀量减少，溶液红色加深的原因 。
【答案】(1) K3[Fe(CN)6]溶液 有气泡冒出、固体逐渐变为白色 黑色固体表面残留的亚铁离子
会干扰实验 将黑色固体使用蒸馏水洗涤2-3 次，最后一次洗涤液加入K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色沉淀生成
(2)
(3) 银离子可以氧化亚铁离子 向硝酸酸化的0.05mol•L-1的硝酸钠溶液中加入足量的铁粉，搅拌充
分反应后静置，取上层清液，加入KSCN 溶液，溶液不变红，说明b 不成立 银离子和亚铁离子反应生
成铁离子：Ag++Fe2+= Ag+Fe3+，随着反应进行，Ag++SCN-
AgSCN(白色固体)平衡逆向移动，而Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3(红色)平衡正向移动，导致ii 中白色沉淀量减少，溶液红色加深
【分析】检验黑色产物中通过实验确认黑色固体中含有Fe 和Ag。铁和稀盐酸生成氯化亚铁和氢气，亚铁
离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀，故试剂a 是K3[Fe(CN)6]溶液；银不和稀盐酸反应得到滤渣，加入硝
酸，银和硝酸反应生成硝酸银和有一氧化氮气体，银离子和氯离子生成氯化银沉淀，证明黑色固体含有银；
通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同。
【详解】（1）①由分析可知，试剂a 是K3[Fe(CN)6]溶液。
②由分析可知，加入硝酸后观察到有气泡冒出、固体逐渐变为白色，证明黑色固体中含有Ag。
③黑色固体表面残留的亚铁离子会干扰实验，使得加入试剂a 产生蓝色沉淀，不能确定黑色固体中一定含
有Fe；改进的操作是首先将黑色固体使用蒸馏水洗涤2-3 次，最后一次洗涤液加入K3[Fe(CN)6]溶液无蓝色
沉淀生成；
（2）丁同学认为不可能产生Fe3+，是因为过量的铁会和铁离子反应生成亚铁离子，反应为
；
（3）①已知：Ag++SCN-
AgSCN(白色固体)；Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3(红色)；实验中白色沉淀的量减少而溶
液红色加深，说明银离子可以氧化亚铁离子为铁离子，故猜想c 为银离子可以氧化亚铁离子；
查阅资料得知a 和b 都不成立。设计实验证明b 不成立，就是需要实验控制溶液中存在硝酸根离子而不存
在银离子，进行实验现象对比；故实验设计为：向硝酸酸化的0.05mol•L-1的硝酸钠溶液中加入足量的铁粉，
搅拌充分反应后静置，取上层清液，加入KSCN 溶液，溶液不变红，说明b 不成立。
②已知：Ag++SCN-
AgSCN(白色固体)；Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3(红色)；银离子和亚铁离子反应生成铁离子：
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Ag++Fe2+= Ag+Fe3+，随着反应进行，Ag++SCN-
AgSCN(白色固体)平衡逆向移动，而Fe3++3SCN-
Fe(SCN)3(红
色)平衡正向移动，导致ii 中白色沉淀量减少，溶液红色加深。
9．（2023·上海奉贤·统考二模）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
实验一：用如图装置制备SO2，并将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A 和白色沉淀
B．(省略夹持、加热仪器)
(1)制备的SO2中会混有少量的SO3，原因可能为 。为了排除SO3的干扰，试剂a 可以为
。
a．浓硫酸 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHS 溶液 d．饱和NaHSO3溶液
实验二：验证白色沉淀B 的成分。
分析：沉淀B 可能为Ag2SO3、Ag2SO4或两者混合物。滴加氨水可释出其阴离子，便于后续检验。
相关反应为：①Ag2SO3+4NH3•H2O=2
+
+4H2O；
②Ag2SO4+4NH3•H2O=2
+
+4H2O。
流程如下：
(2)欲检验溶液C 中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，请简述实验方法 。
(3)沉淀D 中主要含BaSO3，理由是 。向滤液E 中加入H2O2溶液，产生的现象是 ，
可进一步证实B 中含Ag2SO3。
实验三：探究
的产生途径。
猜想1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B 进入D。
猜想2：实验二中，
被氧化为
进入D。
(4)取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，
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可判断猜想1 不合理。理由是： 。
(5)不同反应的速率也有所不同。将实验一所得混合物放置一段时间，也会有
生成，同时生成单质Ag。
请从化学反应速率的角度分析原因： 。
(6)实验探究可知，
在 (选填“酸性”“中性”“碱性”)溶液中更易被氧化为
。
【答案】(1) 浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3 ad
(2)往上层清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量
(3) BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为
BaSO3 有白色沉淀生成
(4)Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4
(5)SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原
反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快
(6)碱性
【分析】将浓硫酸加入盛有Cu 片的两颈烧瓶内，加热，将生成的气体通过盛有试剂a 的洗气瓶，除去其中
混有的SO3，再将SO2通入AgNO3溶液中，得到溶液与沉淀的混合物，然后通过后续实验分析沉淀的成分。
【详解】（1）制备的SO2中会混有少量的SO3，烧瓶内没有SO2催化氧化的催化剂，则不是SO2氧化生成，
原因可能为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3。为了排除SO3的干扰，试剂a 可以为浓硫酸或饱和
NaHSO3溶液，故选ad。答案为：浓硫酸或硫酸铜受热分解产生SO3；ad；
（2）欲检验溶液C 中加入的Ba(NO3)2是否已经过量，可检验溶液中是否含有
，则实验方法：往上层
清液中继续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量。答案为：往上层清液中继
续滴加Ba(NO3)2，若无沉淀产生，表明Ba(NO3)2已过量，否则未过量；
（3）从加入盐酸后剩余沉淀的量分析，沉淀D 中主要含BaSO3，理由是：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不
溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为BaSO3。滤液E 中含有亚硫酸，加入
H2O2溶液后，被氧化为硫酸，与Ba2+反应生成BaSO4白色沉淀，则产生的现象是：有白色沉淀生成。答案
为：BaSO3易溶于盐酸，而BaSO4不溶于盐酸，加入盐酸后，只有少量沉淀剩余，则表明大部分沉淀为
BaSO3；有白色沉淀生成；
（4）取少量溶液A，滴加过量盐酸，产生AgCl 白色沉淀。静置后，取上层清液再滴加BaCl2溶液，未出现
BaSO4白色沉淀，则表明溶液中不含有
，可判断猜想1 不合理。理由是：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没
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有BaSO4时，必定没有Ag2SO4。答案为：Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4时，必定没有Ag2SO4；
（5）将实验一所得混合物放置一段时间，也会有
生成，同时生成单质Ag，则起初未生成Ag2SO4，从
而表明生成Ag2SO4的反应速率慢，则从化学反应速率的角度分析原因：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3
和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原
反应快。答案为：SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3和H+，同时生成少量Ag2SO4，既能发生沉淀反应，又
能发生氧化还原反应，但沉淀反应的速率比氧化还原反应快；
（6）实验探究可知，酸性溶液中一段时间后才生成
，而碱性溶液中，
中混有
，从而表明碱
性溶液中更易被氧化为
。答案为：碱性。
【点睛】Ag2SO4能溶于氨水，不溶于盐酸。
10．（2023·河北保定·统考一模）84 消毒液是常用消毒剂，某化学兴趣小组在实验室制备84 消毒液并探究
其相关性质。回答下列问题：
.
Ⅰ实验室制备84 消毒液。
(1)装置甲中盛放高锰酸钾的仪器名称是 ，装置甲中反应的离子方程式为 。
(2)装置乙的作用是 。
(3)装置丙中制备次氯酸钠为放热反应，该反应需要控制温度在40℃以下，写出一种(除搅拌外)控制该反应
温度的操作方法 。
.
Ⅱ探究相关性质
为了进一步研究消毒液的性质，兴趣小组向盛有2 mL 84 消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现
有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生氧气。猜测2：……
(4)猜测1 中反应的化学方程式为 。猜测2 可能为 。
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(5)为了验证猜想，某探究小组设计用如图装置进行实验，所选药品有：10%的双氧水、一定浓度的84 消毒
液、二氧化锰等。该小组通过实验得出猜测1 正确，请依据此装置和所给的药品推测该探究小组的实验设
计是 。
【答案】(1) 圆底烧瓶
(2)除去
中HCl 杂质及防止倒吸(平衡压强)
(3)缓慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率(在三颈烧瓶下方用冷水浴降温)
(4)
84 消毒液催化双氧水分解
(5)在相同条件下，用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84 消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对
照实验，与84 消毒液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2 倍，则证明猜测1 正确
【分析】高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气，氯气中含有氯化氢，通过饱和食盐水去除氯化氢，氯气通
入饱和氢氧化钠溶液中，生成氯化钠和次氯酸钠，最后用碱石灰吸收氯气，防止污染，据此解答。
【详解】（1）盛放高锰酸钾溶液的仪器为圆底烧瓶，装置甲中反应生成氯气，离子方程式为：
。
（2）装置乙中为饱和食盐水，吸收氯气中的氯化氢气体，长颈漏斗可以防止倒吸或平衡压强。
（3）氯气和氢氧化钠反应为放热反应，可以通过减少氯气的通入或控制烧瓶的温度，即操作方法为：缓
慢滴加盐酸，控制氯气与氢氧化钠反应速率或在三颈烧瓶下方用冷水浴降温。
（4）猜测1 中反应产生氧气，说明双氧水被氧化，则反应的方程式为：
。
猜测2 可能为过氧化氢分解，次氯酸钠对该反应有催化作用。
（5）根据猜测1 方程式分析，1mol 过氧化氢被次氯酸钠氧化生成1mol 氧气，若1mol 过氧化氢分解则生
成0.5mol 氧气，故根据不同物质条件下氧气的体积不同进行设计实验，故该实验设计为：在相同条件下，
用注射器取等量的双氧水，分别加入盛有足量84 消毒液和二氧化锰的锥形瓶中，做对照实验，与84 消毒
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液反应产生气体的体积约为与二氧化锰反应产生气体体积的2 倍，则证明猜测1 正确。
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