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2-6 分离与提纯
1．过滤：固液分离的一种方法，主要有常压过滤、减压过滤、热过滤
（1）常压过滤：通过预处理、调节pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的需
求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下滤液
还是滤渣
（2）减压过滤(抽滤)：减压过滤和抽滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤，抽
滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干燥产品的
作用
（3）趁热过滤：趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤，但是由于常规过
滤操作往往耗时较长，这样会导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质析出，影响分离效果。因
此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤，所以又称为热过滤
2．蒸发结晶
（1）适用范围：提取溶解度随温度变化不大的溶质，如：NaCl
（2）蒸发结晶的标志：当有大量晶体出现时，停止加热，利用余热蒸干
（3）实例
①从NaCl 溶液中获取NaCl 固体
a．方法：蒸发结晶
b．具体操作：加热蒸发，当析出大量NaCl 晶体时，停止加热，利用余热蒸干
②NaCl 溶液中混有少量的 KNO3溶液
a．方法：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发一段时间，析出的固体主要是NaCl，母液中是KNO3和少量
NaCl，这样就可以分离出大部分NaCl
c．趁热过滤的目的：防止KNO3溶液因降温析出，影响NaCl 的纯度
3．冷却结晶
（1）适用范围：提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物
(CuSO4·5H2O)
（2）蒸发结晶的标志：当有少量晶体(晶膜)出现时
（3）实例：KNO3溶液中混有少量的 NaCl 溶液
a．方法：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
b．具体操作：若将混合溶液加热蒸发后再降温，则析出的固体主要是KNO3，母液中是NaCl 和少量
KNO3，这样就可以分离出大部分KNO3
4．沉淀洗涤时洗涤剂的选择
洗涤试剂
适用范围
目的
蒸
馏
水
冷水
溶解度随温度升高而升
高，且变化较大
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度
高造成溶解损失
热水
溶解度随着温度升高而
降低
除去固体表面吸附着的××杂质，减少固体因为洗涤液温度
低造成溶解损失
有机溶剂(酒
精、丙酮
等)
固体易溶于水、难溶于
有机溶剂
减少固体溶解损失；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的
水分，加快干燥速率
饱和溶液
对纯度要求不高的产品
减少固体溶解
酸、碱溶液
产物不溶于酸、碱
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解
洗涤沉淀的方法：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3 次
检验沉淀是否洗涤干净的方法：取少量最后一次的洗涤液于试管中，向其中滴入某试剂，若未出现特
征反应现象，则沉淀洗涤干净
5．重结晶：将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液，又重新从溶液结晶的过程
6．萃取与反萃取
萃取
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂
组成的溶液里提取出来的过程，萃取后需要分液。如：用CCl4萃取溴水中的Br2
反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作
的实施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转
入水相的萃取操作称为反萃取，为萃取的逆过程
7．蒸馏或分馏：蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变
成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离的过程
8．冷却法：利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气
1．过滤
固液分离的一种方法，主要有常压过滤，减压过滤，热过滤三种。
（1）常压过滤：通过预处理、调节pH 等工序可实现对杂质的去除，但值得注意的是需要分析对产品的
需求及生产目的的综合考虑，准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分，准确判断是留下
滤液还是滤渣。
【例1】三氧化二镍是一种重要的电子元件材料、蓄电池材料。工业上利用含镍废料(以镍、铁、钙、镁
合金为主)制取草酸镍(NiC2O4·2H2O)，再高温煅烧草酸镍制取三氧化二镍。已知草酸的钙、镁、镍
盐均难溶于水。根据下列工艺流程示意图回答问题。
操作1 的名称为__________。
【答案】过滤
【解析】根据流程图，含镍废料加酸溶解，除去不溶物，所以操作1 的名称为过滤。
【例2】精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲
酸、对苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA 残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、
Mn2+的回收与纯化，达到废物再利用的目的。
（1）操作I 的方法是______；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有_________。
【答案】过滤 分液漏斗、烧杯
【解析】经分析可知，操作I 的方法是过滤；操作Ⅱ是分液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧
杯。
（2）减压过滤，抽滤：抽滤和减压过滤是指一种操作，其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过
滤，抽滤加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤，有时候还可以过滤掉气体，并能达到快速干
燥产品的作用。
【例3】工业上利用氯碱工业中的固体废物盐泥（主要成分为Mg(OH)2、CaCO3、BaSO4，除此之外还有
NaCl、Al(OH)3、Fe(OH)3、Mn(OH)2等。）与废稀硫酸反应制备七水硫酸镁，产率高，既处理了三
废，又有经济效益。其工艺流程如下：
（3）本工艺流程多次用到抽滤操作，其优点在于____________，四次抽滤时：抽滤①所得滤渣A 的成
分为____________、CaSO4；抽滤②所得滤渣B 的成分为MnO2、____________、____________；
抽滤③所得滤液C 中主要杂质阳离子的检验方法是____________；抽滤④将产品抽干。
（4）依据溶解度曲线，操作M 应采取的方法是适当浓缩，____________。
【答案】（3）速度快 BaSO4 Fe（OH）3 Al（OH）3 焰色反应 （4）趁热过滤
【解析】（3）抽滤操作的优点是过滤速率快；在强酸性条件下过滤得滤渣A，所以其主要成分为
BaSO4和CaSO4；在pH=5~6 的条件下过滤得滤渣B，根据氢氧化物沉淀完全的pH 可知：滤渣B 的
主要成分为Al(OH)3、Fe(OH)3、MnO2；滤液C 中的主要成分为Na2SO4、MgSO4 和少量的CaSO4，
其主要杂质阳离子为Na+，可用焰色反应检验。
（4）依据溶解度曲线，CaSO4在40℃左右溶解度最大，在80℃左右溶解度最小，所以操作M 应采取的
方法适当浓缩、趁热过滤，尽可能多的除去CaSO4。
（3）热过滤：某些物质在溶液温度降低时，易成结晶析出，为了濾除这类溶液中所含的其他溶性杂
质，通常使用热漏斗进行过，防止溶质结晶析出。过时，把玻璃漏斗放在铜质的热遽漏斗内，热遽
漏斗内装有热水以维持溶液的温度。
【例4】硼镁泥是一种工业废料，主要成份是MgO(占40%)，还有CaO、MnO、Fe2O3、FeO、Al2O3、
SiO2等杂质．以硼镁泥为原料制取的硫酸镁，可用于印染、造纸、医药等工业．从硼镁泥中提取
MgSO4•7H2O 的流程如图：
已知MgSO4、CaSO4的溶解度如下表：
温度(℃)
40
50
60
70
MgSO4
30．9
33．4
35．6
36．9
CaSO4
0．210
0．207
0．201
0．193
“除钙”是将MgSO4和CaSO4混合溶液中的CaSO4除去，根据上表数据，简要说明除钙的操作步骤
______________________、______________________。
【答案】蒸发浓缩(结晶) 趁热过滤
【解析】有温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，
趁热过滤方法除去硫酸钙；操作I”是将滤液继续蒸发浓缩，冷却结晶，再经过过滤，便得到了
MgSO4•7H2O，故答案为蒸发浓缩（结晶）；趁热过滤。
2．萃取
（1）萃取是一种分离、纯化物质的方法。通常分为液液萃取与固液萃取两种方式。
液液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶
剂组成的溶液里提取出来的过程。
固液萃取则是利用固态吸附剂，将液相中之某些溶质吸附于其上，达成分离或纯化之效果。
（2）萃取与反萃取
在溶剂萃取分离过程中，当完成萃取操作后，为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施，往
往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为
反萃取，可看作是萃取的逆过程。
【例5】实验室用含钴废料(主要成分为Co，含有一定量的NiO、Al2O3、Fe、SiO2等)制备草酸钴晶体
( CoC2O4• 2H2O)的流程如图。已知：①草酸钴晶体难溶于水②RH 为机有物(难电离)。回答下列问
题：
（4）加入有机萃取剂的目的是_______________________________________。
（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机
层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，写出该步骤反应的离子方程式_____________________。
【答案】（4）溶解NiR2，使之与水层分离 （5）NiR2+2H+=2RH+Ni2+
【解析】（4）根据分析，加入有机萃取剂的目的是溶解NiR2，使之与水层分离；
（5）“反萃取”原理是用反萃取剂使被萃取物从有机相返回水相的过程。向操作①后溶有NiR2 的有机
层中加入硫酸溶液，可重新得到RH，反应的离子方程式NiR2+2H+=2RH+Ni2+。
【例6】钒及其化合物在工业上有许多用途。某钒精矿的主要成分及质量分数如下表：
物质
V2O5
V2O3
K2O
SiO2
Fe2O3
Al2O3
质量分数%
0.81
1.70
2.11
63.91
5.86
12.51
一种从该钒精矿中提取五氧化二钒的流程如下：
（2）萃取剂对四价钒具有高选择性，且萃取Fe3+而不萃取Fe2+，所以萃取前可用____________（填名
称，下同）对浸出液进行“还原”处理。为检验“还原”后的滤液中是否含有Fe3+，可选用的化学
试剂是__________。
（3）“溶剂萃取与反萃取”可表示为：VO2+ + (HR2PO4)2(O)
VO(R2PO4)2(O)+ 2H+。其中
(HR2PO4)2(O)为萃取剂，为了提高VO2+的产率，反萃取剂应该呈 __________性（填“酸”“碱”或
“中”）。
【答案】（2）铁粉 硫氰酸钾溶液 （3）酸
【解析】（2）根据分析可知萃取前可用铁粉对浸出液进行“还原”处理；铁离子与硫氰酸钾溶液反应
呈红色，可用硫氰酸钾溶液检验是否含有铁离子；
（3）为了提高VO2+的产率需要平衡左移，则需要溶液中有大量氢离子，所以反萃取剂应呈酸性。
3．蒸馏
蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷
凝成液体，跟其他组分分离的操作。透用于分离沸点相差大的液体混合物。
【例7】亚磷酸钠(Na2HPO3)用途广泛，也是一种性价比高的催化剂。“NaH2PO2还原法”制备高纯度氢碘
酸和亚磷酸钠(Na2HPO3)的工业流程如图如下：
“合成”过程中主要氧化产物为亚磷酸(H3PO3)，相应的化学方程式为：NaH2PO2+I2+H2O=H3PO3+NaI+HI。
已知：亚磷酸(H3PO3)为二元酸，其电离常数K1=3.7×l0-2，K2=2.9×l0-7；180℃分解为PH3和磷酸。请回
答：
采取减压蒸馏的原因是______________。
【答案】防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸
【解析】由亚磷酸180℃分解为PH3和磷酸可知，为防止亚磷酸发生分解反应，将亚磷酸转化为亚磷酸
二氢钠时，应采用减压蒸馏，故答案为：防止温度高于180℃时H3PO3分解为PH3和磷酸。
1．从工厂采集废液(含
和少量
、
)，进行四氧化三铁的制备实验。制备流程如图所
示：
操作a、b 的名称分别为_______。
【答案】过滤、过滤
【解析】有流程信息可知操作a 和操作b 后均得到固体和溶液，两者均实现了固体和溶液的分离，应为
过滤，故答案为：过滤、过滤。
2．精对苯二甲酸(PTA)是生产聚酯纤维的重要化工原料。生产过程产生的氧化残渣主要含有苯甲酸、对
苯二甲酸、钴锰催化剂等。采用以下工艺流程可实现PTA 残渣中有效成分苯甲酸和Co2+、Mn2+的回
收与纯化，达到废物再利用的目的。
操作I 的方法是___________；实验室进行操作Ⅱ主要用的玻璃仪器有___________
【答案】 过滤 分液漏斗、烧杯
【解析】操作I 得到滤液和残渣，操作I 的方法是过滤；操作Ⅱ得到是液相和邮箱，因此操作Ⅱ是分
液，分液主要用的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯；故答案为过滤；分液漏斗、烧杯。
3．硼镁泥主要成分是MgO(占40%)，还含有Na2B4O7、CaO、Al2O3、Fe2O3、FeO、MnO、SiO2等杂
质。以硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O 的工艺流程如下
本实验中多次用到抽滤操作，其装置如图，相比普通过滤，抽滤的优点是___________。
【答案】加快过滤速度、得到较干燥的沉淀
【解析】本实验中多次用到抽滤操作，根据装置图分析，抽滤属于减压过滤方法，采用减压过滤装置，
可以加快过滤的速度，得到的沉淀较干燥，故答案为：过滤速度快，得到的沉淀较干燥。
4．硝酸铜晶体[Cu(NO3)2·6H2O]，是一种重要的化工原料，常用于农药、镀铜、搪瓷等工业。以辉铜矿
(主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质)为原料制备硝酸铜晶体的某工艺如图所示。
操作X 主要包括___________、___________、过滤、洗涤、干燥
【答案】 蒸发浓缩 冷却结晶
【解析】由流程图可知，进行操作X 的结果是由Cu(NO3)2溶液得到Cu(NO3)2·6H2O 晶体，则进行的一系
列操作主要是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
5．钛是一种重要的金属，以钛铁矿[主要成分为钛酸亚铁(FeTiO3)，还含有少量Fe2O3]为原料制备钛的工
艺流程如图所示
物质A 为___________(填化学式)，“一系列操作”为___________
【答案】 Fe 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
【解析】根据流程图可知，钛酸亚铁、Fe2O3分别与稀硫酸反应生成TiOSO4、Fe2+、Fe3+，该流程中还有
副产物FeSO4·7H2O，需将溶浸产物中的Fe3＋转化成Fe2+，推出物质A 为Fe，“一系列操作”包括
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；故答案为Fe；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。
6．某矿渣的成分为
，工业上用该矿渣获取铜和胆矾的操作流程如下：
请回答下列问题：操作1 主要包括：_______、_______、_______。洗涤
粗产品不能用大
量水洗，而用冰水洗涤，原因是_______。
【答案】 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减
少晶体的损失
【解析】从硫酸铜溶液中制取硫酸铜晶体的操作1 主要包括： 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。洗涤
粗产品不能用大量水洗，而用冰水洗涤。原因是CuSO4 溶液溶解于水，而且温度越
高，溶解度越大。若用冰水既可以洗去晶体表面的杂质离子，又可以减少晶体的损失。
7．某混合物A 含有KAl(SO4)2、Al2O3和Fe2O3，在一定条件下可实现下图所示的物质之间的变化：
I、II、III、IV 四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是___________；获得沉淀后，要对沉淀进行洗
涤，请简述洗涤沉淀的操作是___________。
【答案】 过滤 (沿玻璃棒)向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀后，待水流尽，再重复操作2～3 次
【解析】由实验流程可知，混合物A 含有KAl（SO4）2、Al2O3和Fe2O3，加水后经过滤分离可得溶液
KAl（SO4）2和Al2O3、Fe2O3沉淀混合物C，加入NaOH 溶液，NaOH 和Al2O3反应生成NaAlO2，过
滤后得到NaAlO2溶液，沉淀D 为Fe2O3，NaAlO2溶液中加入适量盐酸，反应生成Al（OH）3和
NaCl，Al（OH）3加热分解生成B 为Al2O3，溶液E 为K2SO4和（NH4）2SO4混合物，以此来解答。
【解析】I、II、III、IV 四步中对于溶液和沉淀的分离采取的方法是过滤，故答案为过滤；沉淀的洗涤是
为了洗去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液，其正确操作为向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉
淀后，待水流尽，再重复操作2～3 次。
8．萃取剂对Al3＋、Co2＋萃取率与pH 的关系如图所示。萃取分离钴、铝的实验操作：向萃取分液后的有
机相中加稀硫酸调pH=3～4，分液可得CoSO4溶液；___________，可得Al2(SO4)3溶液。
【答案】继续向萃取分液后的有机相中加稀H2SO4调pH=0.5 以下(或1 以下)，然后分液
【解析】根据图像，当PH 在0.5 左右时，Al3+的萃取率急剧减小。因此，继续向萃取分液后的有机相中
加入稀硫酸，将PH 调至0.5 以下或PH 为1 以下再进行分液，可得Al2(SO4)3溶液。
9．硼氢化钠(NaBH4)广泛用于化工生产，常温下能与水反应，易溶于异丙胺(沸点为33℃)。工业上可用
硼镁矿(主要成分为Mg2B2O5·H2O，含少量杂质Fe3O4)制取NaBH4，其工艺流程如下：
操作2 的名称为___________，流程中可循环利用的物质是___________。
【答案】 蒸馏 异丙胺
【解析】硼镁矿（主要成分为Mg2B2O5•H2O，含少量杂质Fe3O4）粉碎后，加入浓NaOH 得到含NaBO2
的溶液和滤渣，滤渣成分为不溶于碱的Fe3O4和Mg（OH）2，将含NaBO2的溶液浓缩结晶得
Na2B4O7•10H2O 的晶体，将晶体脱水，得到的Na2B4O7固体在高温下与Na、H2、SiO2合成NaBH4和
Na2SiO3，因硼氢化钠（NaBH4）常温下能与水反应，易溶于异丙胺（沸点为33℃），所以加入异
丙胺溶解硼氢化钠（NaBH4）分离出不溶于异丙胺Na2SiO3，再经操作2 的蒸馏得到目标产品：
NaBH4，据此分析解题。
【解析】NaBH4易溶于异丙胺且异丙胺的沸点较低，结合分析可知，操作2 是蒸馏NaBH4的异丙胺溶
液，分离NaBH4和异丙胺溶液，回收异丙胺，异丙胺可循环利用，故答案为：蒸馏；异丙胺。
10．KIO3的溶解度曲线如图所示。由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为___________。
【答案】蒸发浓缩、降温结晶
【解析】由溶解度曲线可知KIO3在常温下的溶解度较小，故由KIO3溶液得到KIO3晶体的方法为蒸发浓
缩、降温结晶，故答案为：蒸发浓缩、降温结晶。
11．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O 和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温
度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如下图所示
从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O 的操作是：控制温度在80～90℃之间蒸发结晶、
___________，使固体MnSO4·H2O 与溶液分离，___________、真空干燥
【答案】 趁热过滤 用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3 次
【解析】据溶解度曲线图，只有当温度高于23.9℃时，硫酸锰结晶才可能得到MnSO4·H2O，且它的溶解
度会随着温度的升高而降低，结合水的沸点为100℃，故应选择温度恒定在80-90℃最佳。
【解析】据溶解度曲线图，要从过滤所得MnSO4溶液中获得较高纯度的MnSO4·H2O 晶体，应在80～
90℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O 晶体2～3 次，最后真
空干燥，
故答案为：趁热过滤，用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2-3 次。
12．我国某地粉煤灰中主要含有Al2O3，除此之外还含有Ga2O3及少量Fe2O3、CaO、MgO 和SiO2等物
质。已知从粉煤灰中回收铝并提取镓的工艺流程如下所示：
滤渣的成分是___________；含铝混合液中除了大量Al3＋之外，还有Fe3＋和少量Mg2＋，由混合液制取纯
净Al(OH)3的实验方案是___________
【答案】 H2SiO3 向混合液中加入过量NaOH，过滤，向滤液中通入足量CO2，再过滤
【解析】混合焙烧时，Al2O3、Ga2O3、SiO2与Na2CO3反应，生成可溶性盐NaAlO2、NaGaO2、Na2SiO3，
CaO、MgO、Fe2O3不反应，将固体溶解，MgO、Fe2O3不溶于水，CaO 溶于水生成Ca(OH)2，溶液
中溶质为Ca(OH)2、NaAlO2、NaGaO2、Na2SiO3、Na2CO3，加入盐酸后，溶液中溶质为FeCl3、
MgCl2、CaCl2、AlCl3、GaCl3、NaCl，生成的硅酸不溶于水，滤渣为H2SiO3。将滤液进行树脂吸
附，得到含铝混合液和洗脱液，洗脱液进行分离操作后，加入NaOH 生成
，最终电解
制
备Ga。
【解析】根据分析可知，滤渣的成分为H2SiO3。含铝混合液中除了Al3+，还有Fe3+和Mg2+，由混合液制
备纯净Al(OH)3的实验方案为向混合液中加入过量NaOH，过滤，向滤液中通入足量CO2，再过
滤，即可得到纯净的氢氧化铝。
13．三盐基硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O，其相对分子质量为990)简称“三盐”，不溶于水及有机溶剂。主
要适用于不透明的聚氯乙烯硬质管、注射成型制品，也可用于人造革等软质制品。以铅泥(主要成
分为PbO、Pb 及PbSO4等)为原料制备三盐的工艺流程如下图所示，已知：Ksp(PbSO4)=1.82×10-8，
Ksp(PbCO3)=1.46×10-13。
根据下图溶解度曲线，由滤液1 得到Na2SO4固体的操作为：将“滤液1”_______、_______、用乙醇洗
涤后干燥
【答案】 升温结晶 趁热过滤
【解析】由题干图中硫酸钠的溶解度在温度低于50℃时随温度升高而增大，高于50℃时随温度升高而
减小，且温度低于50℃时将析出Na2SO4●10H2O 晶体，则由“滤液1”得到硫酸钠固体的操作为：将
“滤液1”升温结晶、趁热过滤、用乙醇洗涤后干燥；故答案为：升温结晶；趁热过滤；
14．氟碳铈矿(主要成分为CeFCO3)是提取稀土化合物、冶炼铈的重要矿物原料，以氟碳铈矿为原料提取
铈的工艺流程如图所示。回答下列问题：
（1）HT 是一种难溶于水的有机溶剂，则操作I 的名称为___________
（2）有机物HT 能将Ce3＋从水溶液中提取出来，该过程可表示：Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)⇌CeT3(有机
层)＋3H＋(水层)。向CeT3(有机层)中加入稀硫酸能获得较纯的含Ce3＋水溶液，从平衡角度解释其原
因：___________
【答案】 分液 向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增大，平衡向形成Ce3＋水溶液方向移动。
【解析】此工艺流程题属于物质的分离、提纯类型，主要考查了物质分离、提纯的基本方法与化学平衡
移动原理。由题目中的流程图可知，酸浸后加入的HT 属于萃取剂，即操作Ⅰ为分液；所得硫酸铈
溶液与有机层主要通过调节pH，促进平衡移动得到Ce(OH)3后，通过氧气氧化最终获得Ce(OH)4。
【解析】（1）加入萃取剂后经操作Ⅰ可分离出有机层和硫酸铈稀溶液，则操作Ⅰ为分液。
（2）由Ce3＋(水层)＋3HT(有机层)⇌CeT3(有机层)＋3H＋(水层)，可知向有机层中加入稀硫酸，c(H＋)增
大，平衡逆向移动，即向形成Ce3＋水溶液方向移动，从而获得较纯的含Ce3＋水溶液。
15．已知萃取剂A、B 中pH 对钴离子、锰离子萃取率的影响如图所示，为了除去Mn2＋，应选择萃取剂
___________(填“A”或“B”)。
【答案】B
【解析】由图可知萃取剂A 对于钴离子和锰离子在相同pH 时萃取率相差不是很大（大致相差20%左
右），而萃取剂B 对于钴离子和锰离子在pH=5 时相差最大（此时Mn2+的萃取率达到60%，而
Co2+此时仅为20%），故选择的条件为：pH=5，选取萃取剂B，
故答案为：B。
16．稀土(
)包括镧、钇等元素，是高科技发展的关键支撑。我国南方特有的稀土矿可用离子交换法处
理，一种从该类矿(含铁、铝等元素)中提取稀土的工艺如下：
已知：月桂酸
熔点为
；月桂酸和
均难溶于水。该工艺条件下，稀
土离子保持
价不变；
的
，
开始溶解时的pH 为8.8；有关
金属离子沉淀的相关pH 见下表。
离子
开始沉淀时的pH
8.8
1.5
3.6
6.2~7.4
沉淀完全时的pH
/
3.2
4.7
/
（1）“加热搅拌”有利于加快
溶出、提高产率，其原因是_______。
（2）“操作X”的过程为：先_______，再固液分离。
【答案】（1）加热可以提高反应物粒子运动速度，搅拌增加溶剂与溶质的接触面积，使溶出更彻底，
提高溶出速度，提高产率
（2）冷却结晶
【解析】矿物中加入酸化的MgSO4溶液浸取，浸取液氧化调节溶液的pH 值，氧化时，Fe2+被氧化生成
Fe3+，根据流程图知，过滤2 的滤饼中加入盐酸并加热55℃，通过搅拌得到RECl3溶液和月桂酸，
则滤饼中含有(C11H23COO)3RE，不含(C11H23COO)2Mg,根据金属阳离子生成沉淀时所需pH 值知，过
滤1 得到的滤渣中不含Mg 元素，滤液2 中含有Mg 元素，所以氧化调节溶液pH 值时Fe3+、Al3+完
全转化为沉淀，但RE3+没有转化为沉淀，所以调节溶液的pH 值为4.7≤pH＜6.2，过滤1 得到的滤渣
成分为Fe(OH)3、Al(OH)3，滤液1 中含有MgSO4，月桂酸镁不溶于水，滤液2 中含有MgSO4，由此
分析解答。
【解析】（1）“加热搅拌”有利于加快
溶出、提高产率，其原因是加热可以提高反应物粒子运动
速度，搅拌增加溶剂与溶质的接触面积，使溶出更彻底，提高溶出速度，提高产率；
（2）“操作X”的结果是分离出月桂酸，由信息可知，月桂酸
熔点为
，故“操作X”
的过程为：先冷却结晶，再固液分离；
17．以焙烧黄铁矿
(杂质为石英等)产生的红渣为原料制备铵铁蓝
颜料。工艺流程
如下：
工序①的名称为_______，所得母液循环使用。
【答案】蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤
【解析】由工艺流程图可知，工序①的名称为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，所得母液循环使用，故
答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤。
18．钛(Ti)及其合金是理想的高强度、低密度结构材料。以钛渣(主要成分为
，含少量V、Si 和Al
的氧化物杂质)为原料，制备金属钛的工艺流程如下：
已知“降温收尘”后，粗
中含有的几种物质的沸点：
物质
沸点/
136
127
57
180
回答下列问题：
（1）“除钒”过程中的化学方程式为_______；“除硅、铝”过程中，分离
中含
、
杂质的方
法是_______。
【答案】 3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3 蒸馏
【解析】（1）“降温收尘”后钒元素主要以VOCl3形式存在，加入Al 得到VOCl2渣，根据得失电子守
恒和元素守恒配平方程式为3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；AlCl3、SiCl4与TiCl4沸点差异较大，“除
硅、铝"过程中可采用蒸馏的方法分离AlCl3、SiCl4，故答案为：3VOCl3+Al=3VOCl2+AlCl3；蒸馏；
19．无水
常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和
杂质)为原料制备无水
。
已知：氯化亚砜(
)熔点-101℃，沸点76℃，易水解。
操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和___________。
【答案】漏斗
【解析】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入过量盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和
SiO2杂质，A 溶液(氯化亚铁溶液)加入氧化剂B 得到C 溶液(氯化铁溶液)，通入HCl、蒸发结晶得到
FeCl3•3H2O，通入SOCl2生成FeCl3。
【解析】过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
20．铈(
)的氧化物在半导体材料、高级颜料及汽车尾气的净化器方面有广泛应用。以氟碳铈矿(含
、
、
等)为原料制备
的工艺流程如图：
回答下列问题：
（1）实验室进行操作①所需的玻璃仪器有烧杯、_______。
（2）“系列操作”包含下图几个过程：
已知：
不能溶于有机物
；
能溶于有机物
，且存在反应
。“滤液
”中加入有机物
后的分离方法是_______。
【答案】（1）漏斗、玻璃棒
（2）分液
【解析】氟碳铈矿主要含CeFCO3、BaO 等，在富氧空气中“氧化焙烧”生成CeO2、CeF4和CO2，熔渣
中加入硫酸“酸浸”时，BaO 与H2SO4反应生成BaSO4，CeO2、CeF4转化成CeF3+，过滤后，滤液
经系列操作，CeF3+转化成Ce3+，加入NaOH 调节pH 使Ce3+转化成Ce(OH)3沉淀，过滤后滤渣中加
入NaClO 将Ce(OH)3氧化成Ce(OH)4，煅烧Ce(OH)4得到CeO2。
【解析】（1）实验室进行操作①为固液分离，是过滤操作，所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒；
（2）滤液A 中的CeF3+能溶于有机物TBP，振荡静置后的水层与有机层采用分液的方法进行分离。
21．利用废镍电池的金属电极芯(主要成分为Co、Ni，还含少量Fe、Al 等)生产醋酸钴晶体、硫酸镍晶
体的工艺流程如下
已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH 如下表：
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Co(OH)3
Al(OH)3
Ni(OH)2
开始沉淀pH
2.2
7.4
7.6
0.1
4.0
7.6
完全沉淀pH
3.2
8.9
9.2
1.1
5.2
9.2
由“母液4”获取NiSO4·7H2O 的操作是___________、___________、过滤、洗涤。
【答案】 蒸发浓缩 冷却结晶
【解析】金属电极芯加入稀硫酸酸浸时，金属单质都转化为金属离子(Ni2+、Co2+、Fe2+、Al3+)，浸出液中
加入过氧化氢的作用是氧化亚铁离子为铁离子，调节pH 的作用是除去溶液中的Fe3+、Al3+，生成沉
淀A，加入次氯酸钠把Co2+氧化形成Co3+，生成Co (OH)3，加入硫酸和过氧化氢生成Co2+，加入碳
酸钠，生成CoCO3，加入醋酸浓缩、降温结晶生成Co (CH3COO)2·4H2O；母液2 阳离子主要是
Ni2+，通入氨气，pH 升高生成Ni(OH)2，加硫酸溶解，蒸发浓缩，降温结晶得到NiSO4·7H2O。
【解析】NiSO4·7H2O 是结晶水合物，则由母液4 获得NiSO4·7H2O 的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过
滤、洗涤。
22．某研究小组用磷酸和碳酸钠制备NaH2PO4·2H2O，按如下流程开展实验。
已知：常温下NaH2PO4·2H2O 为无色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，熔点60℃，热至100℃时失去全部
结晶水。磷酸易溶于乙醇。25℃，H3PO4的电离常数：Ka1=6.9×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.8×10-13；
H2CO3的电离常数：Ka1=4.5×10-5，Ka2=4.7×10-11。
一系列操作包括：操作A、洗涤和干燥。
（1）写出操作A 的名称___________。
（2）洗涤时，下列洗涤剂最合适的是___________(填序号)。
A．冷水
B．热水
C．乙醇
D．乙醇-水混合溶液
【答案】（1）过滤
（2）C
【解析】（1）操作A 涉及分离固体和液体，名称为过滤；
（2）NaH2PO4·2H2O 易溶于水，不溶于乙醇，那么洗涤时用乙醇作洗涤剂可最大限度地减少固体的溶解
损失，故乙醇作洗涤剂最合适，选C。
23．从海水中可以提取很多有用的物质，例如从海水制盐所得到的卤水中可以提取碘。活性炭吸附法是
工业提碘的方法之一，其流程如下：
资料显示：Ⅰ．pH=2 时，NaNO2溶液只能将I-氧化为I2；
Ⅱ．
；
Ⅲ．
；
方案甲中，根据I2的特性，分离操作X 的名称是________。
【答案】升华、冷凝结晶
【解析】卤水中的I-在酸性条件下被NaNO2氧化成I2，用活性炭吸附I2，碘易升华，方案甲为加热升华
法，方法二为纯碱液吸收将I2转化为I-和
，再加酸使I-和
发生归中反应生成I2，过滤得粗
碘。
【解析】方案甲中利用碘单质易升华的特性将其分离，分离操作X 为升华或加热、冷凝结晶；
24．硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用
废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
步骤⑤的具体实验操作有___________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【答案】加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
【解析】步骤④为硫酸铁溶液中加入硫酸铵固体，而从溶液中获得晶体的方法为加热浓缩、冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥，因此步骤⑤中获得硫酸铁铵晶体的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗
涤)、干燥。
25．某兴趣小组用镀锌铁皮按下列流程制备七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)
相关信息如下：①ZnSO4的溶解度(物质在100g 水中溶解的质量)随温度变化曲线。
（1）步骤IV，需要用到下列所有操作：a．蒸发至溶液出现晶膜；b．在60℃蒸发溶剂；c．冷却至室
温；d．在100℃蒸发溶剂；e．过滤。请给出上述操作的正确顺序___________(操作可重复使用)。
（2）步骤V，某同学采用不同降温方式进行冷却结晶，测得ZnSO4·7H2O 晶体颗粒大小分布如图所示。
根据该实验结果，为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒，宜选择___________方式进行冷却结
晶。
A．快速降温 B．缓慢降温 C．变速降温
【答案】（1）dabace
（2）C
【解析】步骤I 中镀锌铁皮溶于稀硫酸，分离后得到的滤液中含ZnSO4、FeSO4；此滤液经步骤II、III 除
去FeSO4，分离后滤液中含ZnSO4；步骤IV 为从ZnSO4溶液中得到粗ZnSO4·7H2O，步骤V 为粗
ZnSO4·7H2O 经重结晶得到ZnSO4·7H2O。
【解析】（1）要从ZnSO4溶液中得到粗ZnSO4·7H2O，首先在100℃蒸发溶剂，直到出现晶膜，达到饱
和状态并除去部分溶剂；由图可知在60℃时ZnSO4的溶解度最大，故接着在60℃下蒸发溶剂，并
出现晶膜，达到饱和状态，接着冷却至室温，使产品析出，最后过滤，使固液分离，得到粗产品；
故操作的正确顺序为dabace；答案为：dabace。
（2）结合图象可知，在变速降温的情况下得到较大颗粒的质量分数大，故为了得到颗粒大小相对均一
的较大晶粒，宜选择变速降温；答案选C。
